3.重力勘查的仪器
从原理上说，凡是与重力有关的物理现象都可以用于设计制造重力仪器，并用它们来测定出重力全值10－7~10－19量级变化，因此要求重力仪要有高敏度、高精度等良好性能。
3.1重力仪基本原理
根据测量的物理量的不同，重力测量分为动力法和静力法两大类，动力法观测的是物体的运动状态（时间与路径），用以测定重力的全值，即绝对重力值（早期的摆仪也可用于相对测量）；静力法则是观测物体在重力作用下静力平衡位置的变化。以测量两点间的重力差，称相对重力测定，重力仪是一种精密、贵重的仪器。
3.1.1绝对重力测量仪器
绝对重力测量的简单原理是利用自由落体的运动规律，在固定或移动点上测量时有单程下落和上抛下落两种行程，自由落体为一光学棱镜，利用稳定的氦氨激光束的波长作为迈克尔逊（michelson）干涉仪的光学尺，直接测量空间距离：时间标准是采用高稳定的石英振荡器与天文台原子频率指标对比。观测时，仍然还有许多干扰因素影响重力值的精度测定，如大地脉动、真空度、落体下落偏摆等等，因此必须加以分析、控制和校正。
1）自由下落单程观测
图2.1—1表示自由落体在真空中的下落，其质心在时刻t 1、t 2、t 3相对经过的位置分别为h 1、h 2、h 3，时间间隔为T 1、T 2，经过的距离为S 1、S 2 ，则由自由落体运动方程式最后可导出重力值的公式：
()
121222
2T T T S T S g --=
精确测定S 1、S 2是采用迈克尔逊干涉仪的原理，当物体光心在光线方向上移动半波长（21λ）时 ，干涉条纹就产生一次明暗变化，显示干涉条纹数目直接代表下落距离（2λN S =，N 为半干涉条纹数）
。这些干涉条纹信号由光电倍增管接受，转化成电信号，放大后与来自石英振荡器的标准频率信号同时送入高精度的电子系统，以便计算时间间隔与条纹数目，从而精确到S 1、S 2、T 1、T 2。
2）上抛下落双程观测
上抛下落对观测可避免残存空气阻力、时间测定、电磁等影响带来的误差，物体被铅垂上抛后，其质量中心所走的路程先铅垂向上而后下，其时间与距离的关系如图2.1—2。
图中c 和c ′、B 和B ′、A 和A ′在空间都是一点。
从运动学公式可以导出
21
28T T S S -= 式中 T 2=t 4—t 1，T 1=t 3—t 2，S=h C —h B 。
上抛下落光程如图2.1—3所示，用以抛射运动棱镜的机件必须使该棱镜上抛时，平移与旋转角不超过一定限度。绝对重力测量的准确性是一项复杂精细的工作，它有赖于几种物理量的精密测定，涉及到光学、电子学和精密机械的有关技
术。我国是为数不多的能生产绝对重力测量仪器的国家之一。80年代中期研制的单程下落可移式仪器在国际对比中，准确度为±0.14g.u.，世界上最先进的可移式上抛法仪器，其准确度约为±0.05g.u.。这类仪器重达数百公斤，安装、调试、测定是一项十分复杂的工作。
国家计量科学院从1964年开始研制下落式绝对重力仪,1979年制成准确度为±1g.u.的固定式仪器。1980年制成NIM-I型可移式仪器，准确度为±0.2g.u。1985年制成NIM-Ⅱ型，NIM-Ⅲ型可移式仪器,准确度为±0.14g.u。目前世界上最先进的可移式仪器为法国和意大利的产品,均采用上抛法,准确度为±0.05g.u。
MICROG_LACOSTE公司生产的A10 绝对重力仪是唯一可用于流动测量的绝对重力仪
在国际单位制中，1m/s2=106 g.u
在以前的资料中，也用伽作单位，1gal(伽)=1cm/s 2
1gal =104g.u
3.1.2相对重力测量仪器概述
用于重力勘探工作中的重力仪，都是相对重力测量仪器，即只能测出某两点之间的重力差，由于重力差比重力全值小几个数量级以上，因而要使用测量值达±（1~0.0n ）g.u.精度，其相对精度就比绝对重力仪小得多了，这样使仪器轻便，小型化就较为实现，但即便如此，为能正确反映重力极微小的变化，在仪器设计、材料选取、各种干扰的消除等方面仍非易事。
1） 工作原理
一个恒定的质量m 在重力场内的重量随g 的变化而变化，如果用另一种力（弹力，电磁力等）来平衡这中重量或重力矩的变化，则通过对物体平衡状态的观测，就有可能测量出两点间的重力差值，按物体受重力变化而产生位移方式的不同，重力仪可分为平移（或线位移）式或旋转（或角位移）式两大类。日常生活中使用的弹簧称从原理上说就是一种平移式重力仪。设弹簧的原始长度为S0，弹力系数为k ，挂上质量为m 的物体后其重量为mg ，当由弹簧的形变产生的弹簧与重量大小相等（方向相反）时，重物静止在某一平衡位置上，此时有
mg =k （S —S 0）
式中S 为平衡时弹簧的长度，若将系统分别置于重力值为g 1和g 2的两个点上，弹簧形变后的长度为S 1和S 2，可类似得到上述两个方程，将它么们相减便有
S C S S g g g m
k ??=-=-=?)(1212
系数C 称为格值，因此测得重物的位移量就可以换算出重力差。
将上式全微分后并除以该式，可得到相对误差表达式
S
dS C dC g dg
??+= 设Δg=1000·u ，dg 取0.1g.u.。则相对误差为10—4，平均地说，对格值与ΔS 测定的相对误差不能超过0.5×10—4，可见要求实施是相当困难的。
2）构造上的基本要求
不同类型重力仪尽管结构上差异很大，但任
何一台重力仪都有两个基本的部分：一是静力平
衡系统，又叫灵敏系统，用来感受重力的变化，
因而是仪器的“心脏”；二是测读机构，用来观测平衡系统的微小变化并测量出重力变化，对前者来说。系统必须具备足够高的灵敏度以便能准确地感受到重力的微小变化，对后者来说，应有足够大的放大能力以分辨出灵敏系统的微小变化，同时测量重力变化的范围较大，读数与重力变化间的换算要简单。
对弹簧称式重力仪的分析：
全值重力场下(=107g.u.)，弹簧伸长10cm
一个半径为50m ，中心埋深100m ，剩余密度0.5g/cm3的球体在中心上方的最大重力异常2g.u.，该异常引起的弹簧长度变化2*10-6mm.
可见重力仪要灵敏地感受这一微小变化，并测出这一变化需要在仪器结构上进行精心的设计。
2） 平衡方程式与灵敏度
简化了的旋转式弹性重力仪中灵敏系统如图2.1—4 所示，1为带重荷m 的摆杆（亦称平衡体），它与杆3骨节为一体，可绕旋转轴o 转动，此旋转轴可为一对水平扭丝或水平扭转弹簧。2称为主弹簧，上端固定，下端与支杆3相连。这样，-平衡体在重力矩和弹力矩的作用下可在某一位置达到平衡（静止），设Mg 表示平衡体所受的重力矩，它是重力g 与平衡体偏离水平位置为φ角的函数；M ，表示平衡体受到的弹力矩，是φ角的函数的函数，在平衡体静止时，合力矩M 0为零，即
M 0=Mg （g ，φ）+M τ（φ）= 0
这就是重力仪的基本平衡方程式，从该式出发我们来讨论角灵敏度问题。
所谓角灵敏度，是指单位重力变化所能引起平衡体偏角的大小，如果偏角越大，则表示仪器越灵敏，即叫灵敏度大，反之亦然。
将式（2.1-5）对g 和φ进行微分得到
0)(),(),,(=++???????????τ??d M d g M dg g M g g g
稍加整理既获得角灵敏度的表达式
0),()(),(),(M g M M g M g M dg d g g g g
?τκ??????
??????????-=-=+
因此，从原理上说，提高灵敏度有两个途径：一是加大上式中的分子，这
意味着要增大m 和L （L 为平衡体质心到转轴o 的距离），其结果是会增大仪器的重量和体积，也同时会使各种干扰因素的影响加大，这是不可取的；二是减少上式中的分母，其物理意义为减少平衡系统的稳定性。根据力学中的三种平稳状态的表示为：???
0m ＜0时为稳定平衡，???0m =0时为随遇平衡，?
??0m ＞0时为不稳定平衡，因此，让式（2.1-6）中的分母小于零的方向趋近于零而不等于零，既是减少系统的稳定性，但又不使其达到不稳定性状态，使灵敏度达到我们所需要的范围。为实现这一要求，可采取加助动装置（亦称敏化）方法、倾斜观测法以及适当主弹簧位置等方法。图2.1-4中的主弹簧连在支杆上的布局，本身就是起到了自动助动作用，随着β角的减小，灵敏度会逐渐增大。
这个条件就物理意义来说，就是设计和制造重力仪时，设法减小灵敏系统的稳定性，但又不使其达到不稳定状态，如图2．2．2。假设图中(a)，(b)，(c)中M 与接触面间的摩擦系数是相等的。尽管M 均处在平衡状态，显然因2．2．2c 中的M 稳定性很差，当有很小的水平方向的外力作用时，质块M 就会产生较大的位移。为了达到敏化平衡体的目的．通常用增加敏化装置的方法，以便使灵敏系统满足敏化条件。也可用适当布置弹簧法。测读机构与零点读数法
由于重力的变化所能引起平衡体的偏转角的改变量十分的微小，肉眼无法判别，因此为能观察出这一微小的变化，测读机首先要有一套具有足够放大能力的
放大机构，如光学放大、光点放大和电容放大等；其次应有一套测读机构，如测微记数器，或自动记录系统等，将平衡体角位移改变量测读出来，以换算出重力变化量。现代重力仪的测读都是采用补偿法进行的，也称零点读数法，其含意是：选取平衡器的某一位置作为测量重力变化的起始，即零点位置，重力变化后，第一步是通过放大装置观测平衡体对零点位置的偏离情况；第二步是用另外的力去补偿重力的变化，即通过放大装置将平衡体又准确地调回到零点位置，测微器上前后两个读数的变化就反映了重力的变化。。采用零点读数法有许多优点；扩大了直接测量范围，减小了仪器的体积，测读精度高，以相同的灵敏度在各点上施测，此外，读数换算也比较简单。
4)影响重力仪精度的因素及消除影响的措施
精度是指实测值逼近真实值的程度，它与测量次数有关，更与测量中不可避免的各种干扰因素造成的误差有关，影响重力仪观测精度的因素很多，如何采取相应措施使这扰的影响减低到最低水平，是决定重力仪性能或质量懂得根本保证。鉴于这一问题涉及的面很广也很复杂，下面只能作写简要的介绍。
①温度影响
温度变化会使重力仪各部件热胀冷缩，使各着力点间的相对位置发生变化；弹簧的弹力系数也是温度的函数，以石英弹簧为例，它的弹性温度系数约为120×10—6，即温度变化1℃时，相当于重力（全值）变化了1200g.u.！因此，克服温度变化的影响是提高重力仪精度的重要保证，为此，已采用的措施有：研制与选用受温度变化影响小的材料作仪器的弹性元件；附加自动温度补偿装置；采用电热恒温（有的仪器加双层恒温），这样使仪器内部温度基本保持不变，此外在野外使用仪器时，应极力避免阳光直接照射的仪器上，搬运中应设计通风性能好
的专用外包装箱等。
②气压影响
主要是使空气密度改变而使平衡体所受的浮力改变，并在仪器内部可能形成微弱的气体流动冲击弹性系统。消除的办法有：将弹性系统置于高真空的封闭容器内；在与平衡体相反方向上（相对旋转轴而言）加一个等体积矩的气压补偿器；条件需要和许可时，应将仪器置入气压舱内检测受气压变化的影响，以便引入相应的气压校正。
③电磁力影响
用石英材料制成的摆杆（平衡体），因质量很小无须夹固，当它在自由摆动时，会与容器中残存的空气分子相摩擦而产生静电，电荷的不断累积会使仪器读数发生变化。因此，这类仪器常在平衡体附近放一适量的放射性物质，使残存气体游离而导走电荷；对于用金属制成的弹性元件来说，材料中含的铁磁性元素就会对地磁场变化产生响应而改变仪器读数，为此，要将整个弹性系统作消磁处理，外面再加上磁屏以屏蔽磁场；有条件时，应在人工磁场中进行实际测量，以了解受磁场方向、强度变化的影响，必要时引入相应的校正项；在野外工作中，利用指北针定向安放仪器，让摆杆方向总与地磁场垂直。
④安置状态不一致的影响
由于在各测点上安放重力仪时不可能完全一致，因而摆杆与重力的交角就会不一致，从而使测量结果不仅包含有各测点间重力的变化量，还包含了摆杆与重力方向夹角不一致的影响，假设选定的零点位置与水平面夹角为a，则重力矩为Mg=m*g*l*cosα，分别对g和α微分后可得dg=-g*t*g*α*dα=-g*a*da。当安置时有Δa的偏差，则引起的误差应为
旋光仪工作原理 从光源 (1)射出的光线，通过聚光镜 (3)、滤色镜 (4)经起偏镜 (5)成为平面偏振光，在半波片 (6)处产生三分视场。通过检偏镜 (8)及物、目镜组 (9)可以观察到如图二所示的三种情况。转动检偏镜，只有在零度时 (旋光仪出厂前调整好)视场中三部分亮度一致当放进存有被测溶液的试管后，由于溶液具有旋光性，使平面偏振光旋转了一个角度，零度视场便发生了变化 (如图二a或c)转动检偏镜一定角度，能再次出现亮度一致 的视场。这个转角就是溶液的旋光度，它的数值可通过放大镜 (10)从度盘 (11)上读出。测得溶液的旋光度后，就可以求出物质的比旋度。根据比旋度的大小，就能确定该物质的纯度和含量了为便于操作，旋光仪的光学系统以倾斜20°安装在基座上。光源采用20瓦钠光灯(波长λ=5893A°）。钠光灯的限流器安装在基座底部，毋需外接限流器。旋光仪的偏振器均为聚乙烯醇人造偏振片。三分视界是采用劳伦特石英板装置(半波片)。转动起偏镜可调整三分视场的影荫角 (旋光仪出厂时调整在3°左右)。旋光仪采用双游标读数，以消除度盘偏心差。度盘分360格，每格1°，游标分20格，等于度盘19格，用游标直接读数到0.05°（如图四)。度盘和检偏镜固为一体，借手轮(1)能作粗、细转动。游标窗前方装有两块4倍的放大镜，供读数时用。 二、旋光仪使用方法： (1)将旋光仪接于220V交流电源。开启电源开关，约5分钟后钠光灯发光正常，就可开始工作。 (2)检查旋光仪零位是否准确，即在旋光仪未放试管或放进充满蒸馏水的试管时，观察零度时视场亮度 是否一致。如不一致，说明有零位误差，应在测量读数中减去或加上该偏差值。或放松度盘盖背面四只螺钉，微微转动度盘盖校正之(只能校正0.5°左右的误差，严重的应送制造厂检修) (3)选取长度适宜的试管，注满待测试液，装上橡皮圈，旋上螺帽，直至不漏水为止。螺帽不宜旋得太紧，否则护片玻璃会引起应力，影响读数正确性。然后将试管两头残余溶液揩干，以免影响观察清晰度及测定精度。 (4)测定旋光读数：转动度盘、检偏镜、在视场中觅得亮度一致的位置，再从度盘上读数。读数是正的为右旋物质，读数是负的为左旋物质。 (5)采用双游标读数法可按下列公式求得结果：式中：A和B分别为两游标窗读数值。如果A=B，而且度盘转到任意位置都符合等式，则说明旋光仪没有偏心差(一般出厂前旋光仪均作过校正)，可以不用对项读数法。 (6)旋光度和温度也有关系。对大多数物质，用λ=5893A°（钠光)测定，当温度升高1℃时，旋光度约减少0.3%。对于要求较高的测定工作，最好能在 20℃±2℃的条件下进行。 三、旋光仪的维护
GC-MS工作原理 GC气相色谱 MS 质谱 GC 把化合物分离开然后用质谱把分子打碎成碎片来测定该分子的分子量 一、气相色谱的简要介绍 气相色谱法是二十世纪五十年代出现的一项重大科学技术成就。这是一种新的分离、分析技术，它在工业、农业、国防、建设、科学研究等都得到了广泛应用。气相色谱可分为气固色谱和气液色谱。气固色谱的“气”字指流动相是气体，“固”字指固定相是固体物质。例如活性炭、硅胶等。气液色谱的“气”字指流动相是气体，“液”字指固定相是液体。例如在惰性材料硅藻土涂上一层角鲨烷，可以分离、测定纯乙烯中的微量甲烷、乙炔、丙烯、丙烷等杂质。 二、气相色谱法的特点 气相色谱法是指用气体作为流动相的色谱法。由于样品在气相中传递速度快，因此样品组分在流动相和固定相之间可以瞬间地达到平衡。另外加上可选作固定相的物质很多，因此气相色谱法是一个分析速度快和分离效率高的分离分析方法。近年来采用高灵敏选择性检测器，使得它又具有分析灵敏度高、应用范围广等优点。 三、气相色谱法的应用 在石油化学工业中大部分的原料和产品都可采用气相色谱法来分析；在电力部门中可用来检查变压器的潜伏性故障；在环境保护工作中可用来监测城市大气和水的质量；在农业上可用来监测农作物中残留的农药；在商业部门可和来检验及鉴定食品质量的好坏；在医学上可用来研究人体新陈代谢、生理机能；在临床上用于鉴别药物中毒或疾病类型；在宇宙舴中可用来自动监测飞船密封仓内的气体等等。 四、气相色谱专业知识 1 气相色谱 气相色谱是一种以气体为流动相的柱色谱法，根据所用固定相状态的不同可分为气-固色谱(GSC)和气-液色谱(GLC)。 2 气相色谱原理 气相色谱的流动向为惰性气体，气-固色谱法中以表面积大且具有一定活性的吸
WZZ-2型自动旋光仪的原理与使用 （一）仪器的用途 旋光仪是测定物质旋光度的仪器。通过对样品旋光度的测定，可以分析确定物质的浓度、含量及纯度等。WZZ-2自动旋光仪采用光电检测自动平衡原理，进行自动测量。测量结果由数字显示。它既保持了WZZ-1自动指示旋光仪稳定可靠的优点，又弥补了它的读数不方便的缺点，具有体积小，灵敏度高，没有人差，读数方便等特点。对目视旋光仪难以分析的低旋光度样品也能适应。因此广泛应用于医药、食品、有机化工等各个领域。 农业：农用抗菌素、农用激素、微生物农药及农产品淀粉含量等成份分析。 医药：抗菌素、维生素、葡萄糖等药物分析，中草药药理研究。 食品：食糖、味精、酱油等生产过程的控制及成品检查，食品含糖量的测定。 石油：矿物油之分析、石油发酵工艺的监视。 香料：香精油之分析。 卫生事业：医院临床糖尿病分析。 （二）仪器的性能 (1)测定范围：±45o (2)准确度：±（0.01°+测量值X5/10000） (3)可测样品最低透过率：10%（对钠黄光而言） (4)读数重复性：≤0.01o (5)显示器自动数字显示 最小示值：0.005o 速度：1.30o/秒 (6)单色光源：钠光灯加滤色片（589.3毫微米） (7)试管：200毫米、100毫米两种
(8)电源：200伏±10伏50赫兹220伏安 (9)仪器尺寸：606毫米×310毫米×212毫米 (10)仪器净重：27公斤 仪器的结构及原理 仪器采用20瓦钠光灯作光源，由小孔光栏和物镜组成一个简单的点光源平行光管（图一），平行光经偏振镜（一）变为平面偏振光，其振动平面为00（图二a），当偏振光经过有法拉弟效应的磁旋线圈时，其振动平面产生50赫兹的β角往复摆动（图二b），光线经过偏振镜（二）投射到光电倍增管上，产生交变的电讯号。
实验二 旋光仪测定溶液的浓度及旋光度 【实验目的】 1、 加深对旋光现象的理解，观察线偏振光通过旋光物质的旋光现象。 2、 掌握旋光仪的构造原理和使用方法。 3、 测定糖溶液的比旋光率及其浓度。 【实验仪器】 4、 1、WXG-4小型旋光仪 5、 2、烧杯 3、蔗糖 4、葡萄糖 5、蒸馏水 6、物理天平 7、玻璃棒 8、温度计 等。 【实验原理】 光是电磁波，它的电场和磁场矢量互相垂直，且又垂直于光的传播方向。通常用电矢量代表光矢量，并将光矢量与光的传播方向所构成的平面称为振动面。在传播方向垂直的平面内，光矢量可能有各种各样的振动状态，被称为光的偏振态。若光的矢量方向是任意的，且各方向上光矢量大小的时间平均值是相等的，这种光称为自然光。若光 矢量可以采取任何方向，但不同的方向其振幅不同，某一方向振动的振幅最强，而与该方向垂直的方向振动最弱，则称为部分偏振光。若光矢量的方向始终不变，只是其振幅随位相改变，光矢量的末端轨迹是一条直线，则称为线偏振光。 当线偏振光通过某些透明物质（例如糖溶液）后，偏振光的振动面将以光的传播方向为轴线旋转一定角度，这种现象称为旋光现象。旋转的角度φ称为旋光度。能使其振动面旋转的物质称为旋光性物质。旋光性物质不仅限于像糖溶液、松节油等液体，还包括石英、朱砂等具有旋光性质的固体。不同的旋光性物质可使偏振光的振动面向不同方向旋转。若面对光源，使振动面顺时针旋转的物质称为右旋物质；使振动面逆时针旋转的物质称为左旋物质。 实验证明，对某一旋光溶液，当入射光的波长给定时，旋光度φ与偏振光通过溶液的长度l 和溶液的浓度c 成正比，即 cl φα= （1） 式中旋光度φ的单位为“度”，偏振光通过溶液的长度l 的单位为dm ，溶液浓度的单位为1 -?ml g 。α为该物质的比旋光率，它在数值上等于偏振光通过单位长度(m)单位浓度(1 -?ml g )的溶液后引起的振动面的旋转角度。其单位为度·ml ·dm-1·g-1由于测量时的温度及所用波长对物质的比旋光率都有影响，因而应当标明测量比旋光率时所用波长及测量时的温度。例如 C A ?505893][ α=66.5°， 它表明在测量温度为50°，所用光源的波长为5893A 时，该旋光物质的比旋光率为66.5°。 若已知某溶液的比旋光率，且测出溶液试管的长度l 和旋光度φ，可根据式1求出待测溶液的浓度，即 []t c l λ φ α= （2）
王俊朋6 我的主页帐号设置退出儒生一级|消息私信通知|我的百科我的贡献草稿箱我的任务为我推荐|百度首页新闻网页贴吧知道音乐图片视频地图百科文库 帮助首页自然文化地理历史生活社会艺术人物经济科技体育图片数字博物馆核心用户百科商城秦始皇兵马俑博物馆 质谱仪 求助编辑百科名片 CHY-2质谱仪质谱仪又称质谱计。分离和检测不同同位素的仪器。即根据带电粒子在电磁场中能够偏转的原理，按物质原子、分子或分子碎片的质量差异进行分离和检测物质组成的一类仪器。 目录 质谱仪原理 质谱仪简介 用法 有机质谱仪 无机质谱仪 同位素质谱仪 离子探针 编辑本段质谱仪原理质谱仪能用高能电子流等轰击样品分子，使该分子失去电子变为带正电荷的分子离子和碎片离子。这些不同离子具有不同的质量，质量不同的离子在磁场的作用下到达检测器的时间不同，其结果为质谱图。 原理公式：q/m=2v/B2r2 编辑本段质谱仪简介 质谱仪以离子源、质量分析器和离子检测器为核心。离子源是使试样分子在高真空条件下离子化的装置。电离后的分子因接受了过多的能量会进一步碎裂成较小质量的多种碎片离子和中性粒子。它们在加速电场作用下获取具有相同能量的平均动能而进入质量分析器。质量分析器是将同时进入其中的不同质量的离子，按质荷比m/e大小分离的装置。分离后的离子依次进入离子检测器，采集放大离子信号，经计算机处理，绘制成质谱图。离子源、质量分析器和离子检测器都各有多种类型。质谱仪按应用范围分为同位素质谱仪、无机质谱仪和有机质谱仪；按分辨本领分为高分辨、中分辨和低分辨质谱仪；按工作原理分为静态仪器和动态仪器。 编辑本段用法分离和检测不同同位素的仪器。仪器的主要装置放在真空中。将物质气化、电离成离子束，经电压加速和聚焦，然后通过磁场电场区，不同质量的离子受到磁场电场的偏转不同，聚焦在不同的位置，从而获得不同同位素的质量谱。质谱方法最早于1913年由J.J.汤姆孙确定，以后经 F.W.阿斯顿等人改进完善。现代质谱仪经过不断改进，仍然利用电磁学原理，使离子束按荷质比分离。质谱仪的性能指标是它的分辨率，如果质谱仪恰能分辨质量m和m+Δm，分辨率定义为m/Δm。现代质谱仪的分辨率达105 ～106 量级，可测量原子质量精确到小数点后7位数字。 质谱仪最重要的应用是分离同位素并测定它们的原子质量及相对丰度。测定原子质量的精度超过化学测量方法，大约2/3以上的原子的精确质量是用质谱方法测定的。由于质量和能量的当量关系，由此可得到有关核结构与核结合能的知识。对于可通过矿石中提取的放射性衰变产物元素的分析测量，可确定矿石的地质年代。质谱方法还可用于有机化学分析，特别是微量杂质分析，测量分子的分子量，为确定化合物的分子式和分子结构提供可靠的依据。由
旋光仪三分视野的原理及固体旋光率的测定 化学与化工学院2006级化学专业高东亮 20061101023 摘要：旋光仪是测量液体旋光率的仪器，它通过使用三分视野，从而使得测量更为准确，本文介绍了旋光仪三分视野的形成原理。固体的旋光率的测定比较麻烦，很难有合适的仪器测量，本文介绍了用分光光度计改装，从而测量固体旋光率的方法。 关键词：旋光仪三分视野固体旋光率测定 旋光仪三分视野的形成原理 偏振光通过某些晶体或某些物质的溶液以后，偏振光的振动面将旋转一定的角度，这种现象称为旋光现象。这个角α称为旋光角。 当两个尼科尔棱镜的主截面(为折射光线与晶体光轴所构成的平面) 相平行时,第一块尼科尔棱镜射到第二块尼科尔棱镜的平面偏振光全部透过,视野光亮;当两个尼科尔棱镜的主截面相垂直时,则平面偏振光全部不能透过第二块尼科尔棱镜,视野漆黑;当两个尼科尔棱镜的主截面夹角在0～90o之间时,则平面偏振光部分透过第二块尼科尔棱镜,视野半明半暗。 当两块尼科尔棱镜主截面互相垂直(或平行)时,视野是漆黑(或明亮) 的。但在两块尼科尔棱镜中间放入一个装有旋光性物质溶液的旋光管时,因溶液使平面偏振光旋转了一个角度,所以从视野中可见到一定的光度,这时如将检偏镜相应旋转一个角度,又可使视野重新变为 漆黑(或明亮) ,此时检偏镜旋转的角度就是平面 偏振光透过溶液后的旋光度α。 由于肉眼鉴别漆黑(或明亮) 的视野误差较 大,为精确确定旋光度,常采用比较方法即三分视 野法。 原理是在起偏镜后面加一块石英晶体片，石 英片和起偏镜的中部在视场中重叠，如图2所示， 将视场分为三部分。并在石英片旁边装上一定厚度 的玻璃片，以补偿由于石英片的吸收而发生的光亮 度变化，石英片的光轴平行于自身表面并与起偏镜 的偏振化方向夹一小角θ(称影荫角)。由光源发出 的光经过起偏镜后变成偏振光，其中一部分再经过石英片，石英是各向异性晶体，光线通过它将发生双折射。可以证明，厚度适当的石英片会使穿过它的偏振光的振动面转过2θ角，这样进入测试管的光是振动面间的夹角为2θ的两束偏振光。图3中OP表示通过起偏镜后的光矢量，而OP′则表示通过起偏镜与石英片后的偏振光的光矢量，OA表示检偏镜的偏振化方向，OP和OP′与OA的夹角分别为β和β'，
理论 基础理论 第一章基础 基本名词 Orbitrap Fusion质谱仪的结构及介绍 Orbitrap Fusion质谱仪的扫描模式 基本名词 质荷比（m/z）：以原子质量单位表示的离子质量与其电荷数的比值。 基峰（base peak）：在质谱图中，指定质荷比范围内强度最大的离子峰称作基峰。 原子质量单位（u）：用来衡量原子或分子质量的单位，它被定义为碳12原子质量的1/12。 同位素（Isotopes）：具有相同质子数，不同中子数的同一元素的不同核素。 总离子流谱图（TIC，Total Ion Chromatogram）：对一定质荷比范围内的离子流总和进行连续检测与记录的色谱图。 提取离子流谱图（EIC，Extracted Ion Chromatogram）：对某一质荷比的离子流进行连续检测与记录的色谱图。 分辨率：质谱图上两个相邻离子峰分离的程度（如下图） Orbitrap Fusion质谱仪的结构及介绍
结构 基本结构 基本组成部分 （1） 离子源（Ion Source） （2） 离子透镜系统（Ion Optics）：离子传输毛细管（Capillary），S-Lens，注入四极杆，弯曲四极杆MP0，传输八极杆，透镜L0、Split Gate Lens （3） 质量分析器：四极杆Q1，Orbitrap，双压线性离子阱（Linear Ion Trap）（4） 多离子通道：HCD 碰撞池 （5） 检测器（Detector）：电子倍增器，打拿极，Orbitrap 以下分别介绍各部分的作用及特点 离子源 作用：（1）将中性的待测物电离为带电荷的离子； （2）真空过渡； （3）去除多余的溶剂； （4）去除干扰。 与LC相连接的电离源主要为大气压电离源（API，Atmospheric Pressure Ionization），包括：电喷雾电离源、大气压化学电离源、大气压光学电离源 电喷雾电离源（ESI，Electrospray Ionization）
GC-MS工作原理 GC气相色谱MS 质谱 GC 把化合物分离开然后用质谱把分子打碎成碎片来测定该分子的分子量 一、气相色谱的简要介绍 气相色谱法是二十世纪五十年代出现的一项重大科学技术成就。这是一种新的分离、分析技术，它在工业、农业、国防、建设、科学研究等都得到了广泛应用。气相色谱可分为气固色谱和气液色谱。气固色谱的“气”字指流动相是气体，“固”字指固定相是固体物质。例如活性炭、硅胶等。气液色谱的“气”字指流动相是气体，“液”字指固定相是液体。例如在惰性材料硅藻土涂上一层角鲨烷，可以分离、测定纯乙烯中的微量甲烷、乙炔、丙烯、丙烷等杂质。 二、气相色谱法的特点 气相色谱法是指用气体作为流动相的色谱法。由于样品在气相中传递速度快，因此样品组分在流动相和固定相之间可以瞬间地达到平衡。另外加上可选作固定相的物质很多，因此气相色谱法是一个分析速度快和分离效率高的分离分析方法。近年来采用高灵敏选择性检测器，使得它又具有分析灵敏度高、应用范围广等优点。 三、气相色谱法的应用 在石油化学工业中大部分的原料和产品都可采用气相色谱法来分析；在电力部门中可用来检查变压器的潜伏性故障；在环境保护工作中可用来监测城市大气和水的质量；在农业上可用来监测农作物中残留的农药；在商业部门可和来检验及鉴定食品质量的好坏；在医学上可用来研究人体新陈代谢、生理机能；在临床上用于鉴别药物中毒或疾病类型；在宇宙舴中可用来自动监测飞船密封仓内的气体等等。 四、气相色谱专业知识 1 气相色谱 气相色谱是一种以气体为流动相的柱色谱法，根据所用固定相状态的不同可分为气-固色谱(GSC)和气-液色谱(GLC)。 2 气相色谱原理 气相色谱的流动向为惰性气体，气-固色谱法中以表面积大且具有一定活性的吸
旋光仪的原理和结构 1. 旋光现象和旋光度 一般光源发出的光，其光波在垂直于传播方向的一切方向上振动，这种光称为自然光，或称非偏振光。而只在一个方向上有振动的光称为平面偏振光。当一束平面偏振光通过某些物质时，其振动方向会发生改变，此时光的振动面旋转一定的角度，这种现象称为物质的旋光现象，这种物质称为旋光物质。旋光物质使偏振光振动面旋转的角度称为旋光度。尼柯尔(Nicol)棱镜就是利用旋光物质的旋光性而设计的。 2. 旋光仪的构造原理和结构 旋光仪的主要元件是两块尼柯尔棱镜。尼柯尔棱镜是由两块方解石直角棱镜沿斜面用加拿大树脂粘合而成.当一束单色光照射到尼柯尔棱镜时，分解为两束相互垂直的平面偏振光，一束折射率为1.658的寻常光，一束折射率为1.486的非寻常光，这两束光线到达加拿大树脂粘合面时，折射率大的寻常光(加拿大树脂的折射率为1.550)被全反射到底面上的墨色涂层被吸收，而折射率小的非寻常光则通过棱镜，这样就获得了一束单一的平面偏振光。用于产生平面偏振光的棱镜称为起偏镜，如让起偏镜产生的偏振光照射到另一个透射面与起偏镜透射面平行的尼柯尔棱镜，则这束平面偏振光也能通过第二个棱镜，如果第二个棱镜的透射面与起偏镜的透射面垂直，则由起偏镜出来的偏振光完全不能通过第二个棱镜。如果第二个棱镜的透射面与起偏镜的透射面之间的夹角α在0°～90°之间，则光线部分通过第二个棱镜，此第二个棱镜称为检偏镜。通过调节检偏镜，能使透过的光线强度在最强和零之间变化。如果在起偏镜与检偏镜之间放有旋光性物质，则由于物质的旋光作用，使来自起偏镜的光的偏振面改变了某一角度，只有检偏镜也旋转同样的角度，才能补偿旋光线改变的角度，使透过的光的强度与原来相同。旋光仪就是根据这种原理设计的。 3. 影响旋光度的因素 (1) 溶剂的影响 旋光物质的旋光度主要取决于物质本身的结构。另外，还与光线透过物质的厚度，测量时所用光的波长和温度有关。如果被测物质是溶液，影响因素还包括物质的浓度，溶剂也有一定的影响。因此旋光物质的旋光度，在不同的条件下，测定结果通常不一样。因此一般用比旋光度作为量度物质旋光能力的标准。(2) 温度的影响 温度升高会使旋光管膨胀而长度加长，从而导致待测液体的密度降低。另外，
质谱原理简介: 质谱分析是先将物质离子化，按离子的质荷比分离，然后测量各种离子谱峰的强度而实现分析目的的一种分析方法。以检测器检测到的离子信号强度为纵坐标，离子质荷比为横坐标所作的条状图就是我们常见的质谱图。 常见术语: 质荷比：离子质量（以相对原子量单位计）与它所带电荷（以电子电量为单位计）的比值，写作m/Z. 峰：质谱图中的离子信号通常称为离子峰或简称峰离子丰度：检测器检测到的离子信号强度. 基峰：在质谱图中，指定质荷比范围内强度最大的离子峰称作基峰总离子流图；质量色谱图；准分子离子；碎片离子；多电荷离子；同位素离子总离子流图: 在选定的质量范围内，所有离子强度的总和对时间或扫描次数所作的图，也称TIC图. 质量色谱图指定某一质量（或质荷比）的离子其强度对时间所作的图. 利用质量色谱图来确定特征离子，在复杂混合物分析及痕量分析时是 LC/MS测定中最有用的方式。当样品浓度很低时LC/MS的TIC上往 往看不到峰，此时，根据得到的分子量信息，输入M+1或M+23等数值，观察提取离子的质量色谱图，检验直接进样得到的信息是否在 LC/MS上都能反映出来，确定LC条件是否合适，以后进行MRM等 其他扫描方式的测定时可作为参考。 1.0 指与分子存在简单关系的离子，通过它可以确定分子量.液质中最常 见的准分子离子峰是[M+H]+或[M-H]-. 在ESI中，往往生成质量大于分子量的离子如
M+1,M+23,M+39,M+18......称准分子离子，表示为：[M+H]+,[M+Na]+ 等碎片离子: 准分子离子经过一级或多级裂解生成的产物离子碎片峰的数目及其丰度则与分子结构有关，数目多表示该分子较容易断裂,丰度高的碎片峰表示该离子较稳定，也表示分子比较容易断裂生成该离子。 Ep hedri ne, MW = 165 多电荷离子: 指带有2个或更多电荷的离子，常见于蛋白质或多肽等离子.有机质谱中,单电荷离子是绝大多数，只有那些不容易碎裂的基团或分子结构 -如共轭体系结构-才会形成多电荷离子.它的存在说明样品是较稳定 的?采用电喷雾的离子化技术， 可产生带很多电荷的离子，最后经计算机自动换算成单质/荷 比离子。 同位素离子由元素的重同位素构成的离子称为同位素离子各种元素的同位素，基本上按照其在自然界的丰度比出现在质谱中，这对于利用质谱确定化合物及碎片的元素组成有很大方便，还可利用稳定同位素合成标记化合物，如:氘等标记化合物，再用质谱法检出这些化合物，在质谱图外貌上无变化，只是质量数的位移，从而说明化合物结构，反应历程等 如何看质谱图: (1)确定分子离子，即确定分子量 氮规则：含偶数个氮原子的分子，其质量数是偶数，含奇数个氮原子 的分子，其质量数是奇数。与高质量碎片离子有合理的质量差，凡质量差在3~8和10~13，21~25之间均不可能，则说明是碎片或杂质。
但不同的方向其振幅不同，某一方向振动的振幅最 则称为部分偏振光。若光矢量的方向始终 光矢量的末端轨迹是一条直线，则称为线偏振光。当线偏振光通过某些透明物质（例如糖溶液）后，偏振光的振动面将以光 这种现象称为旋光现象。旋转的角度φ称为旋能使其振动面旋转的物质称为旋光性物质。旋光性物质不仅限于像糖溶液、 朱砂等具有旋光性质的固体。不同的旋光性物质可 若面对光源，使振动面顺时针旋转的物质称
由于在亮度不太强的情况下，人眼辨别亮度微小差别的能力较大，所以常取b）所示的视场为参考视场。并将此时检偏镜的位置作为刻度盘的零点，故称该视场为零度视场。 当放进了待测旋光液的试管后，由于溶液的旋光性，使线偏振光的振动面旋转了一定角度，使零度视场发生了变化，只有将检偏镜转过相同的角度，才能再
旋光度为6.33o。且可以通过此旋光度反推溶液的浓度。在做未知蔗糖浓度的眩光实验时，当眩光液停放的时间越久（由于钠光灯发光发热）时，通过旋光度反推出来的溶液浓度越来越大，暨溶质的溶解量越来越大。可推出物质的最大溶解度与温度有光。 【注意事项】 1．配置溶液时要注意天平的使用方法和溶液搅拌的方式。 2．每一种溶液配制时不要超过25ml。 3．溶液注满试管，旋上螺帽，两端不能有气泡，螺帽不宜太紧，以免玻璃窗受力而发生双折射，引起误差。 4．注入溶液后，试管及其两端均应擦拭干净方可放入旋光仪。 5．在测量中应维持溶液温度不变。试管的两端经精密磨制，以保证其长度为确定值，使用要十分小心，以防损坏试管。 6．试管中溶液不应有沉淀，否则应更换溶液。每次调换溶液，试管应清洁——先用蒸馏水荡涤试管，然后再用少许将要测试的溶液荡涤，并同上法操作。7．实验完毕后务必将所用过的试管、烧杯、玻璃棒等用具置于镂空盘中用水冲洗干净！并将糖归置于防潮柜中。 【思考题】 1．测量糖溶液浓度的基本原理? 答：由对于某一眩光溶液，当入射光的波长给定时，旋光度Φ与偏振光通过溶液的长度l和溶液的浓度C成正比，暨 Φ=αcl 所以只要知道溶液的比眩光率，且测出溶液试管的长度l和旋光度φ即可计算出糖的浓度。 2. 什么是旋光现象、比旋光率？比旋光率与哪些因素有关？ 答：当线偏振光通过某些透明物质（例如糖溶液）后，偏振光的振动面将以光的传播方向为轴线旋转一定角度，这种现象称为旋光现象。旋转的角度φ称为旋光度。比眩光率与物质本身性质、环境温度、照射波长等有光。 2.什么叫左旋物质和右旋物质?如何判断? 面对光源，使振动面顺时针旋转的物质称为右旋物质；使振动面逆时针旋转的物质称为左旋物质。
稳定同位素比例质谱仪（IRMS）的原理和应用 祁彪，崔杰华 同位素质谱最初是伴随着核科学与核工业的发展而发展起来的，同位素质谱是同位素地质学发展的重要实验基础。当前我国同位素质谱技术已深入到矿床同位素地球化学、岩石年代学、有机稳定同位素地球化学、无机稳定同位素地球化学等各个方面，并在国家一系列重大攻关和研究课题中发挥重大作用，如金矿和石油天然气研究、水资源开发等。稳定同位素技术的出现加深了生态学家对生态系统过程的进一步了解，使生态学家可以探讨一些其它方法无法研究的问题。与其它技术相比，稳定同位素技术的优点在于使得这些生态和环境科学问题的研究能够定量化并且是在没有干扰（如没有放射性同位素的环境危害）的情况下进行。有些问题还只能通过利用稳定同位素技术来解决。现在，有许多农业研究机构和大学，已经开始使用高精度同位素质谱计从事合理用肥、果实营养、固氮分析、农药毒性、家畜气候对作物的影响以及食品质量控制等多方面的研究工作。与原子能和地质研究工作相比较，在农业和食品方面应用同位素方法从事科研和检测工作，正处于方兴未艾阶段，随着人类社会发展，对农业的要求越来越高，今后大力开展和普及用现代化方法研究农业增产、改善果实质量以及进行食品质量控制检测的工作前途无限广阔。 一、有关同位素的基本概念 1、同位素（Isotope） 由于原子核所含有的中子数不同，具有相同质子数的原子具有不同的质量，这些原子被称为同位素。例如，碳的3个主要同位素分别为12C、13C和14C，它们都有6个质子和6个电子，但中子数则分别为6、7和8。 2、稳定同位素（Stable isotope） 同位素可分为两大类：放射性同位素（radioactive isotope）和稳定同位素（stable isotope）。 凡能自发地放出粒子并衰变为另一种同位素者为放射性同位素。 无可测放射性的同位素是稳定同位素。其中一部分是放射性同位素衰变的最终稳定产物。例如206Pb 和87Sr等。另一大部分是天然的稳定同位素，即自核合成以来就保持稳定的同位素，例如12C和13C、18O 和16O等。与质子相比，含有太多或太少中子均会导致同位素的不稳定性，如14C。这些不稳定的“放射性同位素”将会衰变成稳定同位素。 3、同位素丰度（Isotope abundance） ①绝对丰度：指某一同位素在所有各种稳定同位素总量中的相对份额，常以该同位素与1H（取1H ＝1012）或28Si（28Si＝106）的比值表示。这种丰度一般是由太阳光谱和陨石的实测结果给出元素组成，结合各元素的同位素组成计算的。 ②相对丰度：指同一元素各同位素的相对含量。例如12C＝98.892％，13C＝1.108％。大多数元素由两种或两种以上同位素组成，少数元素为单同位素元素，例如19F＝100％。 4、R值和δ值 ①一般定义同位素比值R为某一元素的重同位素原子丰度与轻同位素原子丰度之比. 例如D/H、13C/12C、34S/32S等，由于轻元素在自然界中轻同位素的相对丰度很高，而重同位素的相对丰度都很低，R值就很低且冗长繁琐不便于比较，故在实际工作中通常采用样品的δ值来表示样品的同位素成分。 ②样品（sq）的同位素比值Rsq与一标准物质（st）的同位素比值（Rst）比较，比较结果称为样品的δ值。其定义为： δ（‰）=（Rsq/Rst －1）×1000 即样品的同位素比值相对于标准物质同位素比值的千分差。 5、同位素标准（Isotope standard） δ值的大小显然与所采用的标准有关，所以在作同位素分析时首先要选择合适的标准，不同的样品间的比较也必须采用同一标准才有意义。对同位素标准物质的一般要求是：
旋光仪的使用及注意事项 a．测定前应将仪器及样品置20℃士0.5℃的恒温室中或规定温度的恒温室中，也可用恒温水浴保持样品室或样品测试管恒温lh以上，特别是一些对温度影响大的旋光性物质，尤为重 要。 b．未开电源以前，应检查样品室内有无异物，钠光灯源开关是否在规定位置，示数开关是 否在关的位置，仪器放置位置是否合适，钠光灯启辉后，仪器不要再搬动。 c. 开启钠光灯后，正常起辉时间至少20min，发光才能稳定，测定时钠光灯尽量采用直流供 电，使光亮稳定。如有极性开关，应经常于关机后改变极性，以延长钠灯的使用寿命。 d．测定前，仪器调零时，必须重复按动复测开关，使检偏镜分别向左或向右偏离光学零位。 通过观察左右复测的停点，可以检查仪器的重复性和稳定性。如误差超过规定，仪器应维修 后再使用。 e．将装有蒸馏水或空白溶剂的测定管，放入样品室，测定管中若混有气泡，应先使气泡浮 于凸颈处，通光面两端的玻璃，应用软布擦干。测定时应尽量固定测定管放置的位置及方向， 做好标记，以减少测定管及盖玻片应力的误差。 f．同一旋光性物质，用不同溶剂或在不同pH值测定时，由于缔合、溶剂化和解离的情况不 同，而使比旋度产生变化，甚至改变旋光方向，因此必须使用规定的溶剂。 g．浑浊或含有小颗粒的溶液不能测定，必须先将溶液离心或过滤，弃去初滤液测定。有些 见光后旋光度改变很大的物质溶液，必须注意避光操作。有些放置时间对旋光度影响较大的， 也必须在规定时间内测定读数。 h．测定空白零点或测定供试液停点时，均应读取读数三次，取平均值。严格的测定，应在 每次测定前，用空白溶剂校正零点，测定后，再用试剂核对零点有无变化，如发现零点变化 很大，则应重新测定。 i．测定结束时，应将测定管洗净晾干放回原处。仪器应避免灰尘放置于干燥处，样品室内 可放少许干燥剂防潮。 二、技术参数 1. 旋光度测定范围： -180°∽+180° 2. 度盘格值：1° 3. 度盘游标读数值：0.05° 4. 放大镜放大倍数： 4* 5. 单色光源（钠灯）波长： 589.44mm 6. 试管长度： 100mm、200mm各1支
质谱法的原理和应用 原理 待测化合物分子吸收能量（在离子源的电离室中）后产生电离，生成分子离子，分子离子由于具有较高的能量，会进一步按化合物自身特有的碎裂规律分裂，生成一系列确定组成的碎片离子，将所有不同质量的离子和各离子的多少按质荷比记录下来，就得到一张质谱图。由于在相同实验条件下每种化合物都有其确定的质谱图，因此将所得谱图与已知谱图对照，就可确定待测化合物用电场和磁场将运动的离子（带电荷的原子、分子或分子碎片）按它们的质荷比分离后进行检测的方法。测出了离子的准确质量，就可以确定离子的化合物组成。这是由于核素的准确质量是一多位小数，决不会有两个核素的质量是一样的，而且决不会有一种核素的质量恰好是另一核素质量的整数倍。 应用 质谱中出现的离子有分子离子、同位素离子、碎片离子、重排离子、多电荷离子、亚稳离子、负离子和离子－分子相互作用产生的离子。综合分析这些离子，可以获得化合物的分子量、化学结构、裂解规律和由单分子分解形成的某些离子间存在的某种相互关系等信息。 质谱法特别是它与色谱仪及计算机联用的方法，已广泛应用在有机化学、生化、药物代谢、临床、毒物学、农药测定、环境保护、石油化学、地球化学、食品化学、植物化学、宇宙化学和国防化学等领域。近年的仪器都具有单离子和多离子检测的功能，提高了灵敏度及专一性，灵敏度可提高到10（克水平。用质谱计作多离子检测，可用于定性分析，例如，在药理生物学研究中能以药物及其代谢产物在气相色谱图上的保留时间和相应质量碎片图为基础，确定药物和代谢产物的存在；也可用于定量分析，用被检化合物的稳定性同位素异构物作为内标，以取得更准确的结果。 在无机化学和核化学方面，许多挥发性低的物质可采用高频火花源由质谱法测定。该电离方式需要一根纯样品电极。如果待测样品呈粉末状，可和镍粉混合压成电极。 此法对合金、矿物、原子能和半导体等工艺中高纯物质的分析尤其有价值，有可能检测出含量为亿分之一的杂质。 利用存在寿命较长的放射性同位素的衰变来确定物体存在的时间, 在考古学和地理学上极有意义。例如, 某种放射性矿物中有放射性铀及其衰变产物铅的存在，铀238 和铀235 的衰变速率是已知的，则由质谱测出铀和由于衰变产生的铅的同位素相对丰度，就可估计该轴矿物生成的年代。 近年来质谱技术发展很快。随着质谱技术的发展, 质谱技术的应用领域也越来越广。由于质谱分析具有灵敏度高，样品用量少，分析速度快，分离和鉴定同时进行等优点，因此，质谱技术广泛的应用于化学，化工，环境，能源，医药，运动医学，刑侦科学，生命科学，材料科学等各个领域。 质谱仪种类繁多，不同仪器应用特点也不同，一般来说，在300C左右能汽化的样品，可以优先考虑用GC-MS进行分析，因为GC-M3使用EI源，得到的质谱信息多，
氦质谱检漏仪基本原理简介 氦质谱检漏仪是用氦气为示漏气体的专门用于检漏的仪器，它具有性能稳定、灵敏度高的特点。是真空检漏技术中灵敏度最高，用得最普遍的检漏仪器。 氦质谱检漏仪是磁偏转型的质谱分析计。单级磁偏转型仪器灵敏度为lO-9～10-12Pam3／s，广泛地用于各种真空系统及零部件的检漏。双级串联磁偏转型仪器与单级磁偏转型仪器相比较，本底噪声显著减小．其灵敏度可达10-14～10-15Pam3／s，适用于超高真空系统、零部件及元器件的检漏。逆流氦质谱检漏仪改变了常规型仪器的结构布局，被检件置于检漏仪主抽泵的前级部位，因此具有可在高压力下检漏、不用液氮及质谱室污染小等特点．适用于大漏率、真空卫生较差的真空系统的检漏，其灵敏度可达10-12Pam3／s。 (1)工作原理与结构 氦质谱检漏仪由离子源、分析器、收集器、冷阴极电离规组成的质谱室和抽气系统及电气部分等组成。 ①单级磁偏转型氦质谱检漏仪 现以HZJ—l型仪器为例．介绍单级磁偏转型氦质谱检漏仪。 在质谱室内有：由灯丝、离化室、离子加速极组成离子源；由外加均匀磁场、挡板及出口缝隙组成分析器；由抑制栅、收集极及高阻组成收集器；第一级放大静电计管和冷阴极电离规。。 在离化室N内，气体电离成正离子，在电场作用下离子聚焦成束。并在加速电压作用下以一定的速度经过加速极S1的缝隙进入分析器。在均匀磁场的作用下，具有一定速度的离子将按圆形轨迹运动，其偏转半径可计算。 可见，当B和U为定值时，不同质荷比me-1的离子束的偏转半径R不同。仪器的B和R 是固定的，调节加速电压U使氦离子束恰好通过出口缝隙S2，到达收集器D，形成离子流并由放大器放大。使其由输出表和音响指示反映出来；而不同于氦质荷比的离子束[(me-1)1(me-1)3]因其偏转半径与仪器的R值不同无法通过出口缝隙S2，所以被分离出来。(me-1)2=4，即He+的质荷比，除He+之外，C卅很少，可忽略。 ②双级串联磁偏转型氦质谱检漏仪 由于两次分析，减少了非氦离子到达收集器的机率。并且，如在两个分析器的中间，即图
质谱仪的工作原理教案设计---- 请教 作者：李学昌 (高中物理四川凉山物理一班 ) 评论数/浏览数： 3 / 523 发表日期： 2010-08-02 09:19:29 这几天，我们都的任务都是分析其它教师的教案，我大胆猜想，这是培训组织者的一片苦心，让我们在评的过程中慢慢学会写教案。为不辜负，特将我上过的一节课整理出来，请多指教。 质谱仪的工作原理教案设计 带电粒子在电场、磁场或其复合场中的运动情况是高中物理教学的重点也是难点之一。这一内容理论性强，考试形式几乎“套路”化，对重点高中学生而言也许不是难事，精讲精练即可过关。但对普通中学而言，可能还得让学生去探究，先感性认识再理性认识。如何探究呢？个人认为质谱仪就是最好的探究对象，其中已包含了带电粒子在纯电场中的加速运动、在纯磁场中的圆周运动、在复合场（即速度选择器）中的直线运动。 【设计思想】 带电粒子在质谱仪中的运动是速度快，就算将质谱仪拆开也无法让学生细观其详，为让学生感受带电粒子在其中的运行，我准备进行动画模拟、站位模拟，双管其下。 ★动画模拟。用Flash动画全程展示带电粒子在质谱仪中的运动情景。课件，就是要展示实验室无法完成或难于完成的事，否则就是为课件而课件了。 ★表演模拟。请学生高举标有N、S，+、-等符号的纸板模拟磁场、电场，再让学生模拟带电粒子在其中穿行。 【学情分析】 我校是一所普通中学，学生基础差，但也不乏有初升高时发挥失常的“漏网之鱼”，对这部分学生，我们得让其享受“大熊猫”式的待遇。对大多数学生，也得紧扣大纲要求和我校的办学目标，让他们尽量学有所得。 【教学目标】 （一）知识与技能 观察带电粒子在电场加速运动。 观察带电粒子在磁场中做匀速圆周运行。 分析带电粒子的受力与运动的关系（重点、难点）
旋光仪测定溶液的浓度 及旋光度 TYYGROUP system office room 【TYYUA16H-TYY-TYYYUA8Q8-
实验二 旋光仪测定溶液的浓度及旋光度 【实验目的】 1、 加深对旋光现象的理解，观察线偏振光通过旋光物质的旋光现象。 2、 掌握旋光仪的构造原理和使用方法。 3、 测定糖溶液的比旋光率及其浓度。 【实验仪器】 4、 1、WXG-4小型旋光仪 5、 2、烧杯 3、蔗糖 4、葡萄糖 5、蒸馏水 6、物理天平 7、玻璃棒 8、温度计 等。 【实验原理】 光是电磁波，它的电场和磁场矢量互相垂直，且又垂直于光的传播方向。通常用电矢量代表光矢量，并将光矢量与光的传播方向所构成的平面称为振动面。在传播方向垂直的平面内，光矢量可能有各种各样的振动状态，被称为光的偏振态。若光的矢量方向是任意的，且各方向上光矢量大小的时间平均值是相等的，这种光称 为自然光。若光矢量可以采取任何方向，但不同的方向其振幅不同，某一方向振动的振幅最强，而与该方向垂直的方向振动最弱，则称为部分偏振光。若光矢量的方向始终不变，只是其振幅随位相改变，光矢量的末端轨迹是一条直线，则称为线偏振光。 当线偏振光通过某些透明物质（例如糖溶液）后，偏振光的振动面将以光的传播方向为轴线旋转一定角度，这种现象称为旋光现象。旋转的角度φ称为旋光度。能使其振动面旋转的物质称为旋光性物质。旋光性物质不仅限于像糖溶液、松节油等液体，还包括石英、朱砂等具有旋光性质的固体。不同的旋光性物质可使偏振光的振动面向不同方向旋转。若面对光源，使振动面顺时针旋转的物质称为右旋物质；使振动面逆时针旋转的物质称为左旋物质。 实验证明，对某一旋光溶液，当入射光的波长给定时，旋光度φ与偏振光通过溶液的长度l 和溶液的浓度c 成正比，即 cl φα= （1） 式中旋光度φ的单位为“度”，偏振光通过溶液的长度l 的单位为dm ，溶液浓度的单位为1 -?ml g 。α为该物质的比旋光率，它在数值上等于偏振光通过单位长度(m)单位浓度(1 -?ml g )的溶液后引起的振动面的旋转角度。其单位 为度·ml ·dm-1·g-1由于测量时的温度及所用波长对物质的比旋光率都有影响，因而应当标明测量比旋光率时所用波长及测量时的温度。例如 C A ?505893][ α=°，它表明在测量温度为50°，所用光源的波长为5893A 时，该旋光物质的比旋光率为°。 若已知某溶液的比旋光率，且测出溶液试管的长度l 和旋光度φ，可根据式1求出待测溶液的浓度，即
质谱原理简介： 质谱分析是先将物质离子化，按离子的质荷比分离，然后测量各种离子谱峰的强度而实现分析目的的一种分析方法。以检测器检测到的离子信号强度为纵坐标，离子质荷比为横坐标所作的条状图就是我们常见的质谱图。 常见术语: 质荷比: 离子质量(以相对原子量单位计)与它所带电荷(以电子电量为单位计)的比值,写作m/Z. 峰: 质谱图中的离子信号通常称为离子峰或简称峰. 离子丰度: 检测器检测到的离子信号强度. 基峰: 在质谱图中，指定质荷比范围内强度最大的离子峰称作基峰. 总离子流图；质量色谱图；准分子离子；碎片离子；多电荷离子；同位素离子 总离子流图: 在选定的质量范围内，所有离子强度的总和对时间或扫描次数所作的图,也称TIC图. 质量色谱图 指定某一质量(或质荷比)的离子其强度对时间所作的图. 利用质量色谱图来确定特征离子，在复杂混合物分析及痕量分析时是LC/MS测定中最有用的方式。当样品浓度很低时LC/MS的TIC上往
往看不到峰，此时，根据得到的分子量信息，输入M+1或M+23等数值，观察提取离子的质量色谱图，检验直接进样得到的信息是否在LC/MS上都能反映出来，确定LC条件是否合适，以后进行MRM等其他扫描方式的测定时可作为参考。 1.0 指与分子存在简单关系的离子，通过它可以确定分子量.液质中最常见的准分子离子峰是[M+H]+ 或[M-H]- . 在ESI中, 往往生成质量大于分子量的离子如 M+1,M+23,M+39,M+18......称准分子离子,表示为:[M+H]+,[M+Na]+等碎片离子： 准分子离子经过一级或多级裂解生成的产物离子. 碎片峰的数目及其丰度则与分子结构有关,数目多表示该分子较容易断裂,丰度高的碎片峰表示该离子较稳定,也表示分子比较容易断裂生成该离子。 Ephedrine, MW = 165 多电荷离子： 指带有2个或更多电荷的离子,常见于蛋白质或多肽等离子.有机质谱中,单电荷离子是绝大多数,只有那些不容易碎裂的基团或分子结构-如共轭体系结构-才会形成多电荷离子.它的存在说明样品是较稳定的.采用电喷雾的离子化技术, 可产生带很多电荷的离子,最后经计算机自动换算成单质/荷
气质联用仪的基本构成和工作原理 气质联用(GC/MS)被广泛应用于复杂组分的分离与鉴定，其具有GC的高分辨率和质谱的高灵敏度，是生物样品中药物与代谢物定性定量的有效工具。 质谱仪的基本部件有：离子源、滤质器、检测器三部分组成，它们被安放在真空总管道内。接口：由GC出来的样品通过接口进入到质谱仪，接口是色质联用系统的关键。 接口作用： 1、压力匹配——质谱离子源的真空度在10-3Pa，而GC色谱柱出口压力高达1 05Pa，接口的作用就是要使两者压力匹配。 2、组分浓缩——从GC色谱柱流出的气体中有大量载气，接口的作用是排除载气，使被测物浓缩后进入离子源。 常见接口技术有： 1、分子分离器连接 (主要用于填充柱) 扩散型——扩散速率与物质分子量的平方成反比，与其分压成正比。当色谱流出物经过分离器时，小分子的载气易从微孔中扩散出去，被真空泵抽除，而被测物分子量大，不易扩散则得到浓缩。 2、直接连接法(主要用于毛细管柱) 在色谱柱和离子源之间用长约50cm，内径0.5mm的不锈钢毛细管连接，色谱流出物经过毛细管全部进入离子源，这种接口技术样品利用率高。 3、开口分流连接 该接口是放空一部分色谱流出物，让另一部分进入质谱仪，通过不断流入清洗氦气，将多余流出物带走。此法样品利用率低。 离子源： 离子源的作用是接受样品产生离子，常用的离子化方式有： 1、电子轰击离子化(electron impact ionization，EI)EI是最常用的一种离子源，有机分子被一束电子流(能量一般为70eV)轰击，失去一个外层电子，形成带
正电荷的分子离子(M+)，M+进一步碎裂成各种碎片离子、中性离子或游离基，在电场作用下，正离子被加速、聚焦、进入质量分析器分析。 EI特点： ⑴、电离效率高，能量分散小，结构简单，操作方便。 ⑵、图谱具有特征性，化合物分子碎裂大，能提供较多信息，对化合物的鉴别和结构解析十分有利。 ⑶、所得分子离子峰不强，有时不能识别。 本法不适合于高分子量和热不稳定的化合物。 2、化学离子化(chemicalionization，CI)将反应气(甲烷、异丁烷、氨气等)与样品按一定比例混合，然后进行电子轰击，甲烷分子先被电离，形成一次、二次离子，这些离子再与样品分子发生反应，形成比样品分子大一个质量数的(M+1) 离子，或称为准分子离子。准分子离子也可能失去一个H2，形成(M-1)离子。 CI特点 ⑴、不会发生象EI中那么强的能量交换，较少发生化学键断裂，谱形简单。 ⑵、分子离子峰弱，但(M+1) 峰强，这提供了分子量信息。 3、场致离子化(fieldionization，FI) 适用于易变分子的离子化，如碳水化合物、氨基酸、多肽、抗生素、苯丙胺类等。能产生较强的分子离子峰和准分子离子峰。 4、场解吸离子化( field desorption ionization，FD) 用于极性大、难气化、对热不稳定的化合物。 5、负离子化学离子化(negative ion chemical ionization，NICI)是在正离子MS的基础上发展起来的一种离子化方法，其给出特征的负离子峰，具有很高的灵敏度(10-15g)。 质量分析器： 其作用是将电离室中生成的离子按质荷比(m/z)大小分开，进行质谱检测。常见质量分析器有： 1、四极质量分析器(quadrupole analyzer)