CO2参与的有机合成方法学研究新进展
本文对二氧化碳参与的有机合成方法学研究（不包括二氧化碳与环氧烷烃的环加成及交替共聚反应、超临界条件下二氧化碳参与的反应）的最新进展进行了总结归纳。具体内容包括合成羧酸，合成羧酸酯及新型金属有机配合物活化二氧化碳及其反应三部分。
一，合成羧酸
二氧化碳与Grignard试剂、有机锂等亲核试剂制备羧酸是经典的有机合成反应。而近几年发展起来的碳碳不饱键化合物与二氧化碳反应，有机锌、有机硼等亲核试剂与二氧化碳的催化转化合成羧酸是二氧化碳参与的有机合成方法学研究的热点[1]。
1，碳碳不饱键化合物与二氧化碳反应
丙烯酸是目前具有广泛用途且需求量巨大的一种重要化工原料。由二氧化碳与乙烯反应直接合成丙烯酸的方法倍受瞩目。从热力学上考虑此反应是完全可行的[2]，但到目前为止仍未开发出有效的催化剂，只是发现少数金属有机配合物能与CO2进行计量反应得到丙烯酸[3]。
一些低价态的金属有机配合物能与CO2及含有不饱和键的化合物反应得到金属杂五元环内酯化合物，这是CO2与含碳碳不饱和键化合物反应合成羧酸的理论基础[4]。
在零价镍配合物存在下，CO2能与炔烃、共轭二烯烃及联烯等在常压条件下反应形成相应的镍杂五元环内酯化合物，经酸化便得到相应的羧酸[5]。体系中加入DBU通常可促进反应的进行。由于镍杂五元环内酯化合物酸化后不能再生
形成零价镍配合物，所以整个反应需要反应当量的零价镍配合物。
在以上反应体系中加入反应当量的烷基锌，使其与镍杂五元环内酯化合物进行金属交换反应，然后通过还原消除便可以实现零价镍配合物的再生，使零价镍配合物参与的的计量反应变成零价镍配合物催化的反应[6]。
另外，在加入烷基锌的同时引入手性配体，可以实现某些反应底物的不对称羧化反应[7]。
2，有机锌、有机硼等亲核试剂与二氧化碳的催化转化
过渡金属催化的交叉偶联反应在过去的十几年中发展迅速，并且得到了广泛的应用。交叉偶联反应可以简单地看成是亲电试剂和亲核试剂的偶联反应。二氧化碳可以作为亲电试剂，因此，可以借用常规偶联反应中的亲电、亲核试剂的反应体系，实现某些亲核试剂与二氧化碳的催化反应。
(1) 有机锌试剂
在Negishi交叉偶联反应中，零价镍或钯配合物先与亲电试剂卤代烃进行氧化加成，再与有机锌试剂进行金属交换反应，而后还原消除得到偶联产物。零价镍或钯配合物可以和二氧化碳反应得到经典的Aresta型金属有机配合物[8]，因此，可以将常规的Negishi交叉偶联反应推广到有机锌试剂与二氧化碳的催化“偶联”反应来合成取代的羧酸。
实验表明，在零价镍或钯配合物（可以通过二价金属盐与烷基锌反应原位生成）催化下，有机锌试剂可以有效地同二氧化碳反应得到相应的羧酸[9]。通过简易的合成方法得到的烷基锌试剂R-ZnI?LiCl[10]在零价镍催化下也能很容易与二氧化碳反应，使得有机锌试剂与二氧化碳反应合成羧酸的方法更加简单可行[11]。
(2) 有机硼试剂
施敏等发现在零价钯配合物催化下，二氧化碳可以插入烯丙基锡中的锡碳键[12]。此过程可以认为是零价钯配合物先与亲核试剂氧化加成，二氧化碳插入形成的钯碳键中，然后还原消除得到产物。这就说明一些不能被二氧化碳直接插入的亲核试剂可以通过以下方式实现二氧化碳的插入，从而经酸化最终催化转变成羧酸：寻找一种合适的催化剂与这种亲核试剂进行氧化加成或金属交换反应得到新的亲核试剂，二氧化碳可以直接插入到新的亲核试剂中，然后通过还原消除或金属交换反应重新得到催化剂。催化剂的选择完全可以借鉴交叉偶联反应的催化剂。
Iwasawa等人发现苯硼酸酯及烯基硼酸酯在Rh(I)配合物（可作为其他偶联反应的催化剂）催化下用二氧化碳可以实现羧化得到相应的羧酸[13]。
Iwasawa等人发现含氮配体的Cu(I)配合物[14]，侯召民等人发现含氮杂环卡宾的Cu(I)配合物[15]也能有效催化取代苯硼酸酯及烯基硼酸酯与二氧化碳的羧化反应。相比于Rh(I)配合物催化剂，Cu(I)配合物催化剂耐官能团性更强。
3，其他
Yoshida等人发现，仲胺、二氧化碳能与原位生成的芳炔一起反应得到邻胺基苯甲酸衍生物[16]。
二，合成羧酸酯
通常用二氧化碳合成羧酸酯时，由于反应最终通过还原消除步骤得到产物羧酸酯的同时催化活性物种得以再生，所以二氧化碳与不饱和烃类反应制备羧酸酯的反应大都催化反应，如早期研究的钯或铑配合物催化剂催化的丁二烯与二氧化碳的调聚合反应[17]、零价镍配合物催化剂催化的炔烃也二氧化碳的成内酯反应等[18]。
Louie等研究发现在催化剂量的零价镍及氮杂环卡宾配体的存在下，二氧化碳能与二炔化合物在温和条件下进行[2+2+2]环加成反应生成吡喃酮衍生物[19]。
用二氧化碳合成羧酸时的催化体系也可以借鉴交叉偶联的催化体系。用亲电试剂+亲核电试剂+二氧化碳三组分合成羧酸酯时，其催化循环应该与相对应的亲电亲核试剂偶联反应的催化循环相似，只是其中多了二氧化碳插入这一基元反应步骤而已。因此，它们的催化体系也有相似之处。如在催化剂量的CuI及化学计量的K2CO3存在下，链状端二炔烃与端二溴或碘代烷烃、二氧化碳一起反应得到聚酯[20]；烯丙基锡化合物与氯代烃、二氧化碳在钯催化剂催化下反应生成羧酸酯等[21]。
由于必须要考虑到二氧化碳插入这一关键步骤，所以并非所有的亲电亲核试剂偶联反应的催化体系中只要加入二氧化碳就能得到相应的羧酸酯。
同样是Yoshida等人发现，亚胺、二氧化碳能与原位生成的芳炔一起反应得到苯并恶嗪酮[22]。
三，新型金属有机配合物活化二氧化碳及其反应
二氧化碳一般通过配位到金属原子上的方式实现活化（也可通过氮杂环卡宾或其它有机强碱活化），其配位形式多种多样。近年来一些新的结构复杂的金属配合物与二氧化碳反应形成一些配位结构奇特的配合物，或者可以将二氧化碳还原成一氧化碳。所有这些金属配合物与二氧化碳的反应几乎都为化学计量反应。实现这些“可遇而不可求”的配合物对二氧化碳的催化转化依然任重道远。
Castro-Rodriguez, I.; Nakai, H.; Zakharov, L. N.; Rheingold, A. L.; Meyer, K.
Science 2004, 305, 1757.
Yin, S.; Maruyama, J.; Yamashita, T.; Shimada, S. Angew. Chem., Int. Ed. 2008, 47,
6590.
Yamashita, M.; Goto, K.; Kawashima, T. J. Am. Chem. Soc. 2005, 127, 7294.
Lu, C. C.; Saouma, C. T.; Day, M. W.; Peters, J. C. J. Am. Chem. Soc. 2007, 129, 4.
Lee, C. H.; Laitar, D. S.; Mueller, P.; Sadighi, J. P. J. Am. Chem. Soc. 2007, 129,
13802.
Knobloch, D. J.; Toomey, H. E.; Chirik, P. J. J. Am. Chem. Soc. 2008, 130, 4248.
Laitar, D. S.; Muller, P.; Sadighi, J. P. J. Am. Chem. Soc. 2005, 127, 17196.
Bhattacharyya, K. X.; Akana, J. A.; Laitar, D. S.; Berlin, J. M.; Sadighi, J. P.
Organometallics2008, 27, 2682.
Whited, M. T.; Grubbs, R. H. J. Am. Chem. Soc.2008; 130, 5874.
参考文献
(1) (a) Sakakura, T.; Choi, J.-C.; Yasuda, H. Chem. Rev.2007, 107, 2365. (b) Mori, M.Eur. J. Org. Chem.2007, 4981.
(2) Aresta, M.; Dibenedetto, A. Catal. Today 2004, 98, 455.
(3) (a) Galindo, A.; Pastor, A.; Perez, P. J.; Carmona, E. Organometallics 1993, 12, 4443.(b) Schubert, G.; Papai, I. J. Am. Chem. Soc. 2003, 125, 14847.(c) Papai, I.; Schubert, G.; Mayer, I.; Besenyei, G.; Aresta, M. Organometallics 2004, 23, 5252.
(4) Behr, A. Angew. Chem., Int. Ed. Engl. 1988, 27, 661.
(5) (a) Saito, S.; Nakagawa, S.; Koizumi, T.; Hirayama, K.; Yamamoto, Y. J. Org. Chem. 1999, 64, 3975. (b) Aoki, M.; Kaneko, M.; Izumi, S.; Ukai, K.; Iwasawa, N. https://www.doczj.com/doc/9511532367.html,mun. 2004, 2568. (c) Takimoto, M.; Mori, M. J. Am. Chem. Soc. 2001, 123, 2895. (d) Takimoto, M.; Kawamura, M.; Mori, M. Org. Lett. 2003, 5, 2599.
(6) (a) Shimizu, K.; Takimoto, M.; Sato, Y.; Mori, M. Org. Lett. 2005, 7, 195. (b) Takimoto, M.; Mori, M. J. Am. Chem. Soc. 2002, 124, 10008.
(7) Takimoto, M.; Nakamura, Y.; Kimura, K.; Mori, M. J. Am. Chem.Soc. 2004, 126, 5956.
(8) Aresta, M.; Nobile, C. F.; Albano, V. G.; Forni, E.; Manassero, M. J.Chem.Soc.,https://www.doczj.com/doc/9511532367.html,mun. 1975, 15, 636.
(9) Yeung, C. S.; Dong, V. M. J. Am. Chem. Soc. 2008, 130, 7826.
(10) Krasovskiy, A.; Malakhov, V.; Gavryushin, A.; Knochel, P. Angew. Chem., Int. Ed. 2006, 43, 6040.
(11) Ochiai, H.; Jang, M.; Hirano, K.; Yorimitsu, H.; Oshima, K. Org. Lett. 2008, 10, 2681.
(12) Shi, M.; Nicholas, K. M. J. Am. Chem. Soc. 1997, 119, 5057.
(13) Ukai, K.; Aoki, M.; Takaya, J.; Iwasawa, N. J. Am. Chem. Soc. 2006, 128, 8706.
(14) Takaya, J.; Tadami, S.; Ukai, K.; Iwasawa, N. Org. Lett.2008, 10, 2697.
(15) Ohishi, T.; Nishiura, M.; Hou, Z. Angew. Chem., Int. Ed. 2008, 47, 5792.
(16) Yoshida, H.; Morishita, T.; Ohshita, J. Org. Lett.2008, 10, 3845.
(17) Behr, A.; Brehme, V. A. J. Mol. Catal. A: Chem. 2002, 187, 69.
(18) (a) Hoberg, H.; Schaefer, D.; Burkhart, G.; Kruger, C.; Romao, M. J. J. Organomet. Chem. 1984, 266, 203. (b) Tsuda, T.; Yasukawa, H.; Komori, K. Macromolecules 1995, 28,1356.
(19) Louie, J.; Gibby, J. E.; Farnworth, M. V.; Tekavec, T. N. J. Am. Chem. Soc. 2002, 124, 15188.
(20) Oi, S. C.; Fukue, Y.; Nemoto, K.; Inoue, Y. Macromolecules 1996, 29, 2694.
(21) (a) Franks, R. J.; Nicholas, K. M. Organometallics 2000, 19, 1458. (b) Eghbali, N.; Eddy, J.; Anastas, P. T. J. Org. Chem.2008, 73, 6932.
(22) Yoshida, H.; Fukushima, H.; Ohshita, J.; Kunai, A. J. Am. Chem. Soc. 2006, 128, 11040.
白藜芦醇的合成 摘要：白藜芦醇具有多种生物和药理活性，使其广泛应用于食品、医药、保健 品、化妆品等领域。白藜芦醇具有优良药理活性和保健功能其市场需求很大且与日剧增，目前已有大部分国家和地区都开发了白藜芦醇及其制品。白藜芦醇是一种含有芪类结构的非黄酮类多酚化合物。它不仅是植物遭受胁迫时产生的一种能提高植物抵抗病原性攻击和环境恶化的植物抗毒素, 还具有抗癌、抗氧化、调节血脂、影响寿命等多方面有益于人类健康的重要功能。以下对白藜芦醇的理化特性、合成、提取、纯化与检测方法进行了全面总结, 并在其作用的分子机制基础上, 对其生物学活性、基因工程研究及产业化情况进行了重点介绍。发现在传统育种的基础上, 借助于现代生物技术手段, 将白藜芦醇的天然活性保健作用应用于保健食品的开发、作物经济附加值的提高具有广阔的前景。 关键词：白藜芦醇；化学合成；研究进展 Abstract：Resveratrol has multiple biological and pharmacological activities, it is widely used in food, medicine, health products, cosmetics and other fields. Pharmacological activity of resveratrol has an excellent and great demand for health functions and with its market-increasing, there are most of the developed countries and regions of resveratrol and its products. Key words：resveratrol；chemical synthesis；progres 1 前言 白藜芦醇(Resveratro1)，化学名为反式3，4ˊ，5-三羟基二苯乙烯（3，4ˊ，5-Trihydroxy-trans-stilbene），是一种存在于植物中的具有芪类结构的非黄酮类天然多酚化合物，其化学结构式如下所示。 白藜芦醇广泛存在于葡萄、虎杖、决明子和花生等天然植物中, 它是植物在受到生物或非生物威胁时产生的一种植物抗毒素。白藜芦醇生理活性显著, 高效低毒, 有抗肿瘤、抗炎、抗菌、抗氧化、抗自由基、保护肝脏、保护心血管和抗心肌缺血等功能,被喻为继紫杉醇之后又一新的绿色抗肿瘤药物；同时其保健功能也引起了欧美科学家的普遍兴趣, 被美国专著《抗衰老圣典》列为100种最热门有效抗衰老物质之一。由于白藜芦醇在医药和食品工业中的广泛应用, 导致白
酶在有机合成中的应用进展 许广帅 （化工学院化工一班） 摘要：由于有机溶剂易使酶蛋白变性、失活或抑制其反应，因此，长期以来，形成了一个概念：酶反应需在水溶液中进行。尽量避免使用有机溶剂。随着酶学研究的进展。经过近十年的大量研究，人们发现。只要条件合适，酶在有机溶剂中是完全能够起催化反应的。1985年欧洲生物技术联合会召开了“生物催化剂在有机合成中的应用，随后又组织了“有机相中的酶催化讨论会，引起了与会科学工作者扳太的兴趣。近年来。有机合成化学领域的一个重大进展就是应用微生物或酶进行催化反应。由于酶催化反应具有高度的专一性，使得这种合成与转化在合成化学领域中具有很大的理论价值和应用潜力。 关键词：酶、有机溶剂、生物催化剂、催化反应 Abstract: Because the organic solvent is easy to make enzyme protein denaturation and inactivation or inhibit the reaction, therefore, for a long time, form a concept: enzyme reaction should be carried out in aqueous solution. Try to avoid using organic solvent. With the progress of the enzymology. After nearly 10 years of research, people found. As long as conditions are right, enzymes in organic solvents is fully capable of catalytic reaction. In 1985 European biotechnology federation held a \"the application of biological catalyst in organic synthesis, and then organized\" seminar on enzyme catalysis in the organic phase, aroused the interest of the scientific workers pull too. In recent years. A significant progress in the field of organic synthesis chemistry is the application of microorganism or enzyme catalytic reaction. Because the enzyme catalytic reaction are highly specific, makes the synthesis and transformation in the field of synthetic chemistry has great theory value and application potential. Key words:Enzyme, organic solvents, catalysts, catalytic reaction 1 前言 酶除作用于天然底物外，还可作用于与其底物结构相似的物质发生非自然催化，从而构戚了一个特殊的化学合成新锈域。通过酶催化可以完成各种各样的化学反应，如：氧化、脱氢、还原、脱氨、羟基化、甲基化、环氧化、脂化、酰胺化、磷酸化、开环反应、异构化、侧链切除、缩合以及卤代等反应。由于酶催化较化学法催化具有区域选择性、立体选择性、条件温和、反应速度快等优点，
有机合成工艺学作业 一、单选题（共10 道试题，共100 分。） 1. 催化加氢是指有机化合物中一个或几个不饱和的官能团在催化剂的作用下与氢气发生加成反应；而催化脱氢是在催化剂的作用下，烃类脱氢生成二种或两种以上新物资，通过加氢和脱氢过程，可以合成氨、（甲醇）、丁二烯、苯乙烯等非常重要的基本有机化工产品。 2. 合成甲醇的产物中，除目的产物外，还含有二甲醚、异丁醇、甲烷等副产物。合成甲醇早期为高压法，由于它存在许多无法克服的缺点，被后来发展起来的低压法所取代，低压法的动力消耗为高压法的（60% ）左右。 3. 催化脱氢可以生成高分子材料的重要单体，产量最大、用途最广的两个产品是苯乙烯和（丁二烯）。 4. 合成甲醇的技术自20世纪80年代来主要取得了（三）个新成果。 5. 正丁烯氧化脱氢制丁二烯过程中，主要的副反应有（六）个。 6. 丁二烯的用途较大，目前它的主要来源是裂解副产品混合C4通过特殊精馏得到，西欧和日本的全部、美国（80%）的丁二烯是通过这一途径得到的。 7. 合成甲醇的反应机理有许多学者进行了研究，也有很多报道，归结起来有（三）种假定。 8. 甲醇作为化工原料的用途越来越广，它既可以直接合成汽油，也可以作为无铅汽油的优质添加剂，它的主要原料是合成气，据统计，世界上（80% ）的甲醇来源于天然气。 9. 乙苯脱氢制得苯乙烯的工艺进行不断改进，主要从（三）方面着手。 10. 苯乙烯是高分子材料的一种重要单体，由于市场需求旺盛，苯乙烯的产量不断增加，目前生产苯乙烯的主要方法是乙苯脱氢法，主要原料是（乙烯和苯）。 1. 催化自氧化反应的机理属于自由基机理，起决定作用的是（链引发）过程。 2. 氧化反应在化工领域中比较常见，它具有许多特征，综合起来有（四）大特征。 3. 烃类氧化过程中，氧化剂可以在空气、纯氧、过氧化氢和其他过氧化物中选择，目前最常用的是（空气和纯氧）。 4. 异丙苯法生产苯酚和丙酮的工艺流程中，从烷基化反应开始到反应混合物中产品的精制分离，一共需要经过（八）个单元。 5. 催化氧化的技术进展主要体现在（三）个方面。 6. 原料的纯度在生产上也是一个主要操作条件，工艺上用于生产乙醛的原料乙烯要求在（99.5% ）以上。 7. 工业上乙烯氧化生成乙醛的过程容易发生爆炸，实际生产过程中，往往通过控制循环气中乙烯和氧气的量来预防爆炸发生，乙烯含量控制在65%左右，氧含量控制在（8%）左右。 8. 丙烯氨氧化制丙烯腈的工艺路线主要有（五）条。 9. 烃类氧化有完全氧化和部分氧化之分，目前全球生产的化学品中，（50%）是通过部分氧化得到的。 10. 在采用共氧化法生产环氧丙烷过程中，联产物量很大，所产联产物是异丁烯和（苯乙烯）。 1. 工业上生产醋酸的方法有（三）种。 2. 以丙烯为原料经羰基合成反应和加氢反应生成1，4-丁二醇的工艺已经由（美国）ARCO 公司实现工业化。 3. 影响氢甲酰化反应的因素很多，主要体现在（三）方面。 4. 由于羰基化反应的应用越来越广泛，它的发展趋势主要体现在（二）个方面。 5. 羰基合成的原料为烯烃和合成气，所得到的产品的碳原子数与原料烯烃的差为（1）。 6. 羰基合成在精细化工中的应用很广，主要在（香料）方面。 7. 甲醇低压羰基合成醋酸在技术经济上的优越性很大，它归纳起来大约有（八）个特点。
学号：20115051217 学年论文 学院化学化工学院 专业化学 年级2011级 姓名马韵会 论文题目现代有机合成 指导教师金春雪职称教授 成绩 2013年12月18日
目录 摘要 (1) 关键词 (1) Abstract (1) Keywords (1) 引言 (1) 1开发“原子经济性[5]”反应 (2) 2选用更“绿色化”的起始原料和试剂 (2) 3采用无毒无害的高效催化剂 (3) 4采用无毒无害的溶剂 (3) 结束语 (4) 参考文献 (4)
现代有机合成 学生姓名：马韵会学号：20115051217 化学化工学院化学 指导老师：金春雪职称：教授 摘要：有机合成是综合应用各类有机反应及其组合、有机合成新技术[1]、有机合成设计及策略以获得目标产物的过程。有机合成既与材料、生命、环保、能源四大支柱学科密切相关，也与我们社会的现代文明和日常生活密切相关。近年来绿色化学[2]、洁净技术、环境友好过程已成为合成化学追求的目标和方向。可见21世纪有机合成所关注的不仅仅是合成了什么分子，而是如何合成，其中有机合成的有效性、经济性、环境影响和反应速率将是有机合成研究的重点，尤其是绿色有机合成的研究[3]。 关键词：有机合成；绿色化学；绿色合成 Abstract：Organic synthesis is a comprehensive application and combination of various types of organic reactions,organic synthesis technology[1],the process of design and organic synthesis strategies to obtain the desired https://www.doczj.com/doc/9511532367.html,anic synthesis is closely related to both materials,life,environmental protection,energy four pillars of discipline, but also closely related to the daily life of modern civilization and our society.In recent years,green chemistry[2],clean technology,environmental-friendly process has become the pursuit of the goals and direction of synthetic chemistry.Visible in the21st century is not only of concern to the organic synthesis of what synthesized molecules,but how synthesis,where the validity of organic synthesis,economy,environmental impact and the reaction rate will be the focus of research in organic synthesis,especially green organic synthesis study[3]. Keywords：Organic Synthesis;Green Chemistry;Green synthesis 引言 有机合成是指利用化学方法将原料制备合成新的有机物的过程。它是一个极富创造性的领域。早期的有机合成主要是合成自然界中已存在的但含量稀少的有机化合物。后来根据结构与性质关系的规律性和实际需求，进一步合成了自然界不存在的、具有理论和实际价值的有机化合物。
有机电化学合成及其发展方向 摘要 介绍有机电化学合成的原理，研究内容。有机电化学合成与传统合成的优势，介绍中国有机电化学合成的发展以及有机电化学的新进展。有机电化学的高效、经济、无污染性。还有有机电化学合成的若干发展方向。 关键词 有机电化学发展方向绿色化学 Review on organic electrosynthesis and its Development trend Abstract In this paper，the principle and the research method of organic electro- ynthesis---one of the most efficient green technology was discussed. The principle of organic electrosynthesis, applications, and the advantages co- mparing to the tradition organic synthesis were expounded. Introduction to Chinese organic electrosynthesis development and advancement of organic electrochemistry. Organic electrosynthesis of high efficiency, no pollution. There are several development directions of organic electrosynthesis. Key words：organic electrosynthesis；developments of research；Green Chemistry; 引言部分 以电化学方法合成有机化合物称为有机电合成，它是把电子作为试剂，通过电子得失来实现有机化合物合成的一种新技术，这是一门涉及电化学、有机合成及化学工程等学科的交叉学科。由于电化学早已有之，合成技术、化学工程技术和化学材料不断更新，因而，有人称之为“古老的方法，崭新的技术”[1]。 有机电合成是有机合成的一个分支学科，有其独特的优点和优势。有机电合成与一般有机合成相比，有机电合成反应是通过反应物在电极上得失电子实现的，一般无需加入氧化还原试剂，可在常温常压下进行，通过调节电位、电流密度等来控制反应，便于自动控制。这样，简化了反应步骤，减少物耗和副反应的发生。可以说有机电合成完全符合“原子经济性”要求，而传统的合成催化剂和合成“媒介”是很难达到这种要求的。从本质来说，有机电合成很有可能会消除传统有机合成产生环境污染的根源。有机电化学合成也是一种绿色化学，中国走可持续发展战略，在化学合成中有机电合成将会占很大比例。将是未来的合成化学的
1、精细化学品与精细化工的概念与特点。 精细化学品：“凡能增进或赋予一种（类）产品以特定功能，或本身具有特定功能的小批量或高纯度化学品”。 精细化学品的特点：① 产品功能性强（专用性）② 批量小③ 品种多④ 利润率高⑤ 更新换代快 精细化工 ：“生产精细化学品的工业”。 “它属于一类化工产品的生产行业” 。 精细化工的特点：① 多品种、小批量 ② 综合生产流程和多功能生产装置 ③ 高技术密集度 ④ 大量应用复配技术 ⑤ 新产品开发周期长，费用高 ⑥ 商品性强、市场竞争激烈 2、新领域精细化学品的类别。 食品添加剂、饲料添加剂、电子化学品、造纸化学品、塑料助剂、皮革化学品、表面活性剂、水处理剂等。 3、精细化率的定义、我国目前的精细化率。 精细化率是一个国家或地区化学工业发达程度和化工科技水平高低的重要标志。我国目前的精细化率为45%。 4、世界精细化工的发展趋势。 发达国家新领域精细化工发展迅速、重视化境友好绿色精细化学品和超高功能及超高附加值产品，发展绿色化生产与生物工程技术。传统精细化工向发展中国家转移。 5、我国精细化工的现状与存在的主要问题。 ●我国精细化工产品的自我供应能力已有了大幅度的提升，传统精细化工产品不仅自给有余，而且大量出口；新领域精细化工产品的整体市场自给率达到70%左右。一些产品在国际市场上具有较大的影响力。 ●目前国精细化工产品尚难以满足细分市场需求。以中低档产品为主，难以满足高端市场要求，以电子化学品为代表的高端精细化学品严重依靠进口。 ● 在快速变化的市场面前，我国的研发力量还很不足的，特别是薄弱的精细化工的基础性研究已成为我国开发新技术和新产品的重要制约因素。 ● 部分国家以保护环境和提高产品安全性为由，陆续实施了一批新的条例和标准；我国也在不断加大与人民生活息息相关的工业品的安全管理力度和提%100?=化工产品的总值精细化工产品的总值）精细化工率（精细化率
本科有机化学专业毕业论文答辩稿 自我介绍 各位老师，各位同学大家好，我是X级X专业X班的姓名，我的毕业论文题目是X，我的指导老师是X。 第2页PPT 我从以下四个方面介绍我的论文，分别是研究背景；实验部分；结果与讨论；结论。 第3页PPT 研究背景 环丁烷类衍生物不论在结构上还是活性上，都具有很好的前景如图所示。常因作为重要的有机合成的中间体，可在不同的反应条件下，发生开环、扩环、缩环等多种反应。因此合成环丁烷类衍生物有重要的意义。 第4页PPT 环丁烷类化合物的合成方法 Shu-L. Y. 等人研究发现，吲哚分子内的脱芳构化，是基于通过能量转
移机制实现了经过可见光来促进[2+2]环加成衍生物的制备，而此反应在热力学条件下通常是无法获得的。反应拥有高收益率（最多99 %）以及具有优异的非对映选择性（> 20:1 dr）且条件温和。该方法兼容多样化功能组和灵活的转换，是可见光诱导，构成吲哚官能化的罕见例子。 第5页PPT The Meyer-Schuster Rearrangement反应研究 Baire等人经深入研究，开发了一种条件温和的，分子内截获的Meyer-Schuster （M-S）重排反应。用于从相应的顺式-6-羟基己-2-烯-4-醛合成2-酰基呋喃[15]。发现该反应非常普遍，并且起始原料炔丙醇易于获得。通过该方法，还可以分三步实现脱氧-去甲-喹吖嗪B （倍半萜）的首次合成。并介绍了在M-S重排过程中添加两个亲核试剂的概念。 第6页PPT 实验部分 邻炔丙醇苯甲酸苄酯与二苯乙炔在催化剂Na2S2O8，2 mL的二噁烷进行发生重排得到产率*的目标化合物。
《化学制药工艺学》第一次作业 一、名词解释 1、工艺路线： 一个化学合成药物往往可通过多种不同的合成途径制备，通常将具有工业生产价值的合成途 径称为该药物的工艺路线。 2、邻位效应： 指苯环内相邻取代基之间的相互作用，使基团的活性和分子的物理化学性能发生显著变化的 一种效应。 3、全合成： 以化学结构简单的化工产品为起始原料，经过一系列化学反应和物理处理过程制得化学合成 药物，这种途径被称为全合成。 4、半合成： 由具有一定基本结构的天然产物经化学结构改造和物理处理过程制得化学合成药物的途径。 5、临时基团： 为定位、活化等目的，先引入一个基团，在达到目的后再通过化学反应将这个基团予以除去，该基团为临时基团。 6、类型合成法： 指利用常见的典型有机化学反应与合成方法进行合成路线设计的方法。 7、分子对称合成法： 由两个相同的分子经化学合成反应，或在同一步反应中将分子相同的部分同时构建起来，制得具有分子对称性的化合物，称为分子对称合成法。 8、文献归纳合成法： 即模拟类推法，指从初步的设想开始，通过文献调研，改进他人尚不完善的概念和方法来进行药物工艺路线设计。 二、问答题 1、你认为新工艺的研究着眼点应从哪几个方面考虑? 答： (1)工艺路线的简便性， (2)生产成本因素， (3)操作简便性和劳动安全的考虑, (4) 环境保护的考虑， (5) 设备利用率的考虑等。 2、化学制药工艺学研究的主要内容是什么？ 答： 一方面，为创新药物积极研究和开发易于组织生产、成本低廉、操作安全和环境友好的 生产工艺；另一方面，要为已投产的药物不断改进工艺，特别是产量大、应用面广的品种。研究和开发更先进的新技术路线和生产工艺。 3、你能设计几种方法合成二苯甲醇？哪种路线好? 答：
目录 摘要： (2) 关键词： (2) 第1章过氧化氢简介 (2) 1.1过氧化氢的性质 (2) 1.2过氧化氢的制备 (2) 第2章过氧化氢在有机合成中的应用进展 (3) 2.1 课题研究背景及意义 (3) 2.2 过氧化氢的应用进展 (3) 第3章过氧化氢在有机合成中的一些最新应用 (4) 3.1 过氧化氢用于合成(手性)亚砜、砜 (4) 3.2 过氧化氢用于合成环氧化物 (4) 3.3 过氧化氢用于合成醇、酚制备醇 (5) 3.4 过氧化氢用于合成醛、酮 (5) 第4章过氧化氢衍生物用于有机合成反应 (5) 结论 (6) 参考文献 (7)
过氧化氢在有机合成中的应用研究进展 化学08级01班刘珊 摘要：文章总结了在烯烃的环氧化、醇的选择氧化、酮化、肟化、磺化氧化反应、硫化物到砜的转化、有机物的卤化等反应中过氧化氢的催化性作用。也归纳了一些新的合成反应介质体系如氟相、离子液体、超临界流体等与过氧化氢在有机合成中的应用希望能够促进绿色化学科技的研究发展促进化学的可持续发展。 关键词：绿色化学；过氧化氢；有机合成；应用进展；环境保护 第1章过氧化氢简介 1.1过氧化氢的性质 过氧化氢（H2O2），又称双氧水，分子量为34.016，相对密度为1.4067（25℃），熔点－0.4℃，沸点150℃；纯过氧化氢是近乎无色的粘稠液体，分子间有氢键，由于极性比较强，在固态和液态时分子缔合程度比水大，所以他的沸点远比水高。过氧化氢的化学性质主要表现为一定的酸性、氧化性、还原性和不稳定性，其在酸性介质中的还原性比在碱性介质中的弱，氧化性则相反。过氧化氢主要用作氧化剂，过氧化氢作为氧化剂的主要优点是它的还原产物是水，不会给体系引入新的杂质。因为这一点，它便是当今社会一种很重要的绿色化学试剂。 1.2过氧化氢的制备 实验室制法: 一： 于100ml15-18%的硫酸中，在冰的冷却下，逐渐加入过氧化钡，加入的量以保持溶液的弱酸性为度（约40g）。倾出上层溶液即得到过氧化氢溶液。必要时可进行提取。每次用20ml提取4-5次。将醚提取物置于水浴上蒸发（不要高于40℃）除去醚，将剩余物移至硫酸保干瓶中。用此法可以制得50%过氧化氢溶液。 二： 将90g过氧化钠在强烈搅拌下分次少量地加入用冰水冷却的800ml20%的硫酸中，应保持温度不高于15℃。放置12小时，滤去析出的十水硫酸钠结晶。将滤液置于磨口真空装置中（5-10mm），在浴温60-65摄氏度（最后在85℃）下进行蒸馏，每次的蒸馏量为100ml。用两个串联的受器（第二个受器应用冰冷却）收集馏出物，第一个受器中的产品含过氧化氢含量高于20%，第二个受器含过氧化氢3%以下。所得过氧化氢溶液进一步浓缩可在浓硫酸真空保干器中，于室温下进行，经
绿色有机合成的发展与应用 摘要：绿色化学是21世纪化学化工研究的重要研究方向，是实现可持续发展规律的重要保障。绿色合成，作为当代有机合成发展的一个重要学科前沿．已成为化学发展的一个方向。该文介绍了绿色合成的含义及基本要点并综述了近年来国内外绿色合成研究的一些进展。 关键词：绿色有机合成、不对称合成、采用无毒、无害的催化剂、提高烃类氧化反应的选择性 正文：1. 绿色化学的进展 绿色化学是依靠科技进步，创造出单位产品产污系数最低，资源消耗最小的先进工艺技术；从化学反应的根本上减少污染。而不是对“三废”等进行处理的环保局部性终端治理技术。 2.绿色化学的含义及原理： 含义绿色有机合成是指采用无毒、无害的原料、催化剂和溶剂，选择具有高选择性、高转化率，不生产或少生产副产品的对环境友好的反应进行合成，其目的是通过新的合成反应和方法，开发制备单位产品产污系数最低，资源和能源消耗最少的先进合成方法和技术，从合成反应入手，从根本上消除或减少环境污染。 研究的内容绿色化学是对传统化学的挑战，是对传统化学思维方式的更新和发展，因此，绿色化学的研究内容是从反应原料、反应条件、转化方法或开发绿色产品等角度进行研究，打破传统的化学反应，设计新的对环境友好的化学反应。包括：①使用无毒无害的原料；②利用可再生资源；③新型催化剂的开发研究；④不同反应介质的研究；⑤寻找新的转化方法；⑥设计对人类健康和环境安全的化学产品。 非传统溶剂有机溶剂因其对有机物具有良好的溶解性。但有机溶固相合成的剂的较高的挥发性和毒性成为有机合成造成污染的主要原因。因此新型绿色反应介质代替有机溶剂成为绿色化学研究的重要方向。目前, 水、超临界流体、离子液体、仿酶化学和含氟溶剂作为反应介质的有机合成在不同程度上已取得了一定的进展。 无溶剂有机合成研究发现, 在固态下能够进行的有机反应大多数较溶液中表现出高的反应效率和选择性。无溶剂有机合成具有高选择性、高产率、工艺过程简单和不污染环境、能耗少和无爆炸性等优点。 绿色催化剂据统计, 在化学工业中, 80%以上的反应只有在催化剂作用下才能获得具有经济价值的反应速率和选择性。新的催化材料是创造新催化剂的源泉, 也是提高原子经济性、开发绿色合成方法的重要基础。近年来, 绿色催化剂的研究主要有绿色固体酸碱催化剂、分子筛催化剂、生物酶催化剂等。 3．采用无毒、无害的催化剂： 目前烃类的烷基反应一般使用氢氟酸、硫酸、三氯化铝等液体酸作催化剂，这些催化剂的共同缺点是对设备的腐蚀严重、危害人身、产生废渣、污染环境。为此，国内外研究人员正从分子筛、杂多酸、超强酸等新催化材料中大力开发固体酸烷基化催化剂。其中采用新型分子筛催化剂的乙苯液相烃化技术引人注目，这种催化剂选择性高。催化剂寿命长，且乙苯回收率超过99.6%。还有一种生产线性烷基苯的固体酸催化剂替代氢氟酸催化剂，改善了生产环境，现已工业化。今后在固体酸催化剂的研究开发中，还应进一步提高催化剂的选择性，以降低产品中杂质的含
有机合成现状及最新发展 唐彬 （吉首大学化学化工学院08化工一班20084064026） 摘要：本文针对有机合成的现状、合成方法和最新发展及应用进行了综述。同时结合各种技术的发展状况及最新进展与突破，对其前景作了简要概述。 关键词：有机合成最新进展波促进生物催化光化学离子液 0引言 在人类多姿多彩的生活中，化学可以说是无处不在的。据统计，在工业发达国家的全部生产中，化学过程的工业占高比例，以美国为例占到35%。有机化学是研究有机化合物的来源、制备、结构、性能、应用以及有关理论和方法的学科[1]。自从1828年合成尿素以来，有机化学的发展是日新月异，其发展速度越来越快，而有机合成则是有机化学的核心，下面就有机合成的方法与应用作一综述： 1绿色有机合成 1.1 高效、无毒的溶剂和助剂 有机溶剂因其对有机物具有良好的溶解性。但有机溶同相合成的剂的较高的挥发性毒性成为有机合成造成污染的主要原因。因此新型绿色反应介质代替有机溶剂成为绿色化学研究的重要方向[2]。目前，水、超临界流体、离子液体、仿酶化学和含氟溶剂作为反应介质的有机合成在不同程度上已取得了一定的进展。用离子液体作有机反应的介质，可获得更高的选择性和反应速率，同时还具有条件温和、环境友好的特点[3]。Vincenzo 等[4]在离子液体中以钯催化烯丙醇的芳基化Heck 反应，可以高选择性地得到芳香族羰基化合物或芳香族共轭醇。Doherty 等[5]在非对称性Diels-Alder 反应中采用离子液体作溶剂，获得了比常规的三氯甲烷溶剂更高的对映选择性和反应速率。 有机合成研究发现，在固态下能够进行的有机反应大多数较溶液中表现出高的反应效率和选择性。无溶剂有机合成具有高选择性、高产率、工艺过程简单和不污染环境、能耗少和无爆炸性等优点。Zhang 等[6]对水介质中1，4-苯醌的芳
有机合成工艺优化方法学---心得 1．合成工艺的优化主要就是反应选择性研究 有机合成工艺优化是物理化学与有机化学相结合的产物，是用化学动力学的方法解决有机合成的实际问题，是将化学动力学的基本概念转化为有机合成的实用技术。 首先分清三个基本概念转化率、选择性、收率。转化率是消耗的原料的摩尔数除于原料的初始摩尔数。选择性为生成目标产物所消耗的原料摩尔数除于消耗的原料的摩尔数。收率为反应生成目标产物所消耗的原料的摩尔数除于原料的初始摩尔数。可见，收率为转化率与选择性的乘积。可以这样理解这三个概念，反应中消耗的原料一部分生成了目标产物，一部分生成了杂质，为有效好的原料依然存在于反应体系中。生成目标产物的那部分原料与消耗的原料之比为选择性，与初始原料之比为收率，消耗的原料与初始原料之比为转化率。 反应的目标是提高收率，但是影响收率的因素较多，使问题复杂化。化学动力学的研究目标是提高选择性，即尽量使消耗的原料转化为主产物。只有温度和浓度是影响选择性的主要因素。在一定转化率下，主副产物之和是一个常数，副产物减少必然带来主产物增加。提高转化率可以采取延长反应时间，升高温度，增加反应物的浓度，从反应体系中移出产物等措施。而选择性虽只是温度和浓度的函数，看似简单，却远比转化率关系复杂。因此将研究复杂的收率问题转化为研究选择性和转化率的问题，可简化研究过程。 2．选择性研究的主要影响因素 提高主反应的选择性就是抑制副反应，副反应不外平行副反应和连串副反应两种类型。平行副反应是指副反应与主反应同时进行，一般消耗一种或几种相同的原料，而连串副反应是指主产物继续与某一组分进行反应。主副反应的竞争是主副反应速度的竞争，反应速度取决于反应的活化能和各反应组分的反应级数，两个因素与温度和各组分的浓度有关。因此选择性取决于温度效应和浓度效应。可是，活化能与反应级数的绝对值很难确定。但是我们没有必要知道它们的绝对值，只需知道主副反应之间活化能的相对大小与主副反应对某一组分的反应级数的相对大小就行了。我们知道，升高温度有利于活化能高的反应，降低温度有利于活化能低的反应，因此选择反应温度条件的理论依据是主副反应活化能的相对大小，而不是绝对大小。 （1）温度范围的选择：在两个反应温度下做同一合成实验时，可以根据监测主副产物的相对含量来判断主副反应活化能的相对大小，由此判断是低温还是高温有利于主反应，从而缩小了温度选择的范围。实际经验中，一般采取极限温度的方式，低温和高温，再加上二者的中间温度，可判断出反应温度对反应选择性的影响趋势。 （2）某一组分浓度的选择：在同一温度下（第一步已经选择好的温度下），将某一组分滴加（此组分为低浓度，其他组分就是高浓度）或一次性加入（此组分为高浓度，其他组分就是低浓度）进行反应，就可根据监测主副产物的相对含量来判断该组分是低浓度还是高浓度有利于主反应。确定了某一组分的浓度影响，接下来就是研究该组分的最佳配比问题。相同的条件下，再确定其他组分浓度的影响。 （3）溶剂的影响： （4）酸碱强度的影响： （5）催化剂的影响： 3．定性反应产物 动力学研究方法要求副反应最小，而其他方法要求主反应最大。因此研究反应的选择性，搞清副反应的产物结构是必要地前提。在条件允许的情况下，应尽量分析反应混合物的全部组分，包括主产物，各种副产物，分析他们在气相色谱、液相色谱或薄层色谱上的相对位
《有机合成工艺学》课程综 合复习资料 -标准化文件发布号：（9456-EUATWK-MWUB-WUNN-INNUL-DDQTY-KII
《有机合成工艺学》综合复习资料 一、填空题 1、绝热式乙苯脱氢工艺流程中，原料为和，反应器入口温度需要610～660℃，它是一个吸热反应，热量靠过热蒸汽带入，因此，催化剂床层分段，段间补充过热水蒸汽，全部蒸汽与乙苯的摩尔比为。反应产物经冷凝器冷却后，气液分离，不凝气中含有大量的和CO、CO2，可作燃料使用。冷凝液经精馏后分离出、、和，最后产物是。 2、合成气制备甲醇的工艺流程中，原料为新鲜，由于合成甲醇是多个反应同时进行，除主反应外，还有生成和甲烷等副反应。因此，如何提高合成甲醇反应，提高甲醇收率是 问题，它涉及到催化剂的选择以及操作条件的的控制，诸如、、和原料气。由于反应是个可逆的反应，存在一个温度曲线。 3、烃类氧化反应过程中氧化剂在、纯氧、和其它过氧化物上选择，究竟使用什么氧化剂要视分析而定。近年来，作为氧化剂发展迅速，它具有条件，操作简单，反应选择性，不易发生深度反应，对环境友好和可实现生产的特点。 4、当代环境十大问题是：污染、臭氧层、全球变、海洋、淡水资源和污染、生物多样性、环境公害、有毒化学品和废物、土地和沙漠化、锐减。 5、Monsanto低压法甲醇羰化反应合成醋酸的不利条件是催化剂的资源稀缺，价格较。甲醇低压羰基合成醋酸在上的优越性很大，其特点为：原料可以用煤、和重质油，不受供应和价格波动影响；反应的转化率和选择性，过程能量效率高；所采用的催化系统稳定，用量少，寿命；流程中的反应系统和系统合为一体，工程和控制都很巧妙，结构紧凑；已经解决了设备的问题，找到了耐腐蚀的材料；生产过程中副产物很，三废排放少，操作安全可靠。 6、催化加氢通常用于合成和许多化工产品的过程；催化脱氢可以生成高分子材料的重要，产量最大、用途最广的两个最重要的产品是和。
有机化学中分子重排 吴孝余高分本1404 20142402825 摘要对精细有机合成反应中常见的一些分子重排反应，进行分析归纳。其结果证实：在种种分子重排反应中，总是趋向于生成结构更稳定的碳正离子或碳负离子或自由基中间体及其产物。 关键词稳定性结构的中间体及其产物；亲核重排；亲电重排；自由基重排；芳环上的重排；其它重排 分子重排反应是一类十分重要的有机反应,它不仅是有机化学理论研究的重要内容,也是合成有机化合物的重要方法之一,许多重要的有机化合物可以通过重排反应得以合成。本文拟按迁移的始点原子,终点原子的不同,对一些知名的,尤其具有合成价值的分子重排分类、讨论有机分子中的一个基因或原子W从A原子上迁移到B原子上而形成新的分子的反应称为重排反应。 重排反应一般可以用下面的通式表示: W为迁移基因,A,B分别为迁移的始点原子和终点原子。A、B间可以直接相连,也可以通过一个或多个其它原子相连。对于多数重排反应,W常为C、H、O、N、S、X等原子,A、B可以是C、H、O、S、P等原子 一、缺电子重排(亲核重排) 缺电子重排就是首先形成缺电子中心,其次迁移基团带一对电子转移到缺电子原子上,最后与亲核试剂作用或发生消去反应等形成产物形成缺电子体系主要有四种途径①形成碳正离子,②形成氮烯,③形成碳烯,④形成缺电子 氧.下面就生成缺电子中心的方法分别介绍碳正离子重排,缺电子氮参加的重排,缺电子氧的重排和碳烯的重排 1、重排到缺电子的碳原子上： (1) 片呐醇重排邻位二醇用无机酸及其酞抓处理时发生的重排,其产物是片呐酮这种重排一般都认为是质子进攻一OH脱水后形成C+,然后发生烃基(R
CO2参与的有机合成方法学研究新进展 本文对二氧化碳参与的有机合成方法学研究（不包括二氧化碳与环氧烷烃的环加成及交替共聚反应、超临界条件下二氧化碳参与的反应）的最新进展进行了总结归纳。具体内容包括合成羧酸，合成羧酸酯及新型金属有机配合物活化二氧化碳及其反应三部分。 一，合成羧酸 二氧化碳与Grignard试剂、有机锂等亲核试剂制备羧酸是经典的有机合成反应。而近几年发展起来的碳碳不饱键化合物与二氧化碳反应，有机锌、有机硼等亲核试剂与二氧化碳的催化转化合成羧酸是二氧化碳参与的有机合成方法学研究的热点[1]。 1，碳碳不饱键化合物与二氧化碳反应 丙烯酸是目前具有广泛用途且需求量巨大的一种重要化工原料。由二氧化碳与乙烯反应直接合成丙烯酸的方法倍受瞩目。从热力学上考虑此反应是完全可行的[2]，但到目前为止仍未开发出有效的催化剂，只是发现少数金属有机配合物能与CO2进行计量反应得到丙烯酸[3]。 一些低价态的金属有机配合物能与CO2及含有不饱和键的化合物反应得到金属杂五元环内酯化合物，这是CO2与含碳碳不饱和键化合物反应合成羧酸的理论基础[4]。 在零价镍配合物存在下，CO2能与炔烃、共轭二烯烃及联烯等在常压条件下反应形成相应的镍杂五元环内酯化合物，经酸化便得到相应的羧酸[5]。体系中加入DBU通常可促进反应的进行。由于镍杂五元环内酯化合物酸化后不能再生
形成零价镍配合物，所以整个反应需要反应当量的零价镍配合物。 在以上反应体系中加入反应当量的烷基锌，使其与镍杂五元环内酯化合物进行金属交换反应，然后通过还原消除便可以实现零价镍配合物的再生，使零价镍配合物参与的的计量反应变成零价镍配合物催化的反应[6]。
有机合成工艺小试到中试放大之关键 在生产过程中凡直接关系到化学合成反应或生物合成途径的次序，条件（包括物料配比、温度、反应时间、搅拌方式、后处理方法及精制方法等）通称为工 艺条件。 一、研发到生产的三个阶段 1、小试阶段：开发和优化方法 2、中试阶段：验证和使用方法 3、工艺验证/商业化生产阶段：使用方法，并根据变更情况以绝对是否验证 注：批量的讨论：中试批量应不小于大生产批量的十分之一 二、小试阶段 对实验室原有的合成路线和方法进行全面的、系统的改革。在改革的基础上通过实验室批量合成，积累数据，提出一条基本适合于中试生产的合成工艺路线。小试阶段的研究重点应紧紧绕影响工业生产的关键性问题。如缩短合成路线，提高产率，简化操作，降低成本和安全生产等。 1、研究确定一条最佳的合成工艺路线：一条比较成熟的合成工艺路线应该 是：合成步骤短，总产率高，设备技术条件和工艺流程简单，原材料来源充裕而 且便宜。 2、用工业级原料代替化学试剂：实验室小量合成时，常用试剂规格的原料 和溶剂，不仅价格昂贵，也不可能有大量供应。大规模生产应尽量采用化工原料和工业级溶剂。小试阶段应探明，用工业级原料和溶剂对反应有无干扰，对产品的产率和质量有无影响。通过小试研究找出适合于用工业级原料生产的最佳反应 条件和处理方法，达到价廉、优质和高产。 3、原料和溶剂的回收套用：合成反应一般要用大量溶剂，多数情况下反应 前后溶剂没有明显变化，可直接回收套用。有时溶剂中可能含有反应副产物，反应不完全的剩余原料，挥发性杂质，或溶剂的浓度改变，应通过小试研究找出回收处理的办法，并以数据说明，用回收的原料和溶剂不影响产品的质量。原料和溶剂的回收套用，不仅能降低成本，而且有利于三废处理和环境卫生。
论文题目：二氯甲烷-甲醇-丙酮-水体系 的萃取剂筛选研究 作者： 准考证号： 指导教师： X年 X月 X 日 目录
摘要---------------------------------------------------------------------------------------------------------------2第一章概述---------------------------------------------------------------------------------------------------3 1.1二氯甲烷的性质及用途---------------------------------------------------------------------------------3 1.1.1二氯甲烷的性质----------------------------------------------------------------------------------------3 1.1.2二氯甲烷的用途----------------------------------------------------------------------------------------4 1.2二氯甲烷的制备方法------------------------------------------------------------------------------------4 1.2.1天然气氯化法- ----------------------------------------------------------------------------------------4 1.2.2氯甲烷氯化法-------------------------------------------------------------------------------------------5 1.3国内外研究现状及趋势-----------------------------------------------------------------------------------5 1.3.1一步法----------------------------------------------------------------------------------------------------5 1.3.2两步法----------------------------------------------------------------------------------------------------6 1.3.3多步法----------------------------------------------------------------------------------------------------7 第二章萃取溶剂的筛选------------------------------------------------------------------------------------8 2.1萃取剂的筛选原则-------------------------------------------------------------------------------------8 2.1.1定量估算--------------------------------------------------------------------------------------------8 2.1.2定性选择--------------------------------------------------------------------------------------------8 2.1.2.1极性判断---------------------------------------------------------------------------------------8 2.1.2.2分子间的相互作用力------------------------------------------------------------------------ 8 第三章萃取剂的筛选实验-------------------------------------------------------------------------------12 3.1实验原料与仪器--------------------------------------------------------------------------------------12 3.2 装置可靠性验证-------------------------------------------------------------------------------------13 3.3实验步骤------------------------------------------------------------------------------------------------13第四章数据处理--------------------------------------------------------------------------------------------14 4.1数据处理------------------------------------------------------------------------------------------------14结论-------------------------------------------------------------------------------------------------------------17 参考文献-------------------------------------------------------------------------------------------------------18 致谢-------------------------------------------------------------------------------------------------------------19