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双球差校正分析型场发射透射电镜技术参数

双球差校正分析型场发射透射电镜技术参数
双球差校正分析型场发射透射电镜技术参数

双球差校正分析型场发射透射电镜技术参数

1.设备名称:双球差校正分析型场发射透射电子显微镜

2.数量:1套

3.设备用途说明:

用于材料科学进行快速、精确的形貌观察和微区的晶体结构和定量表征,选择特定设计的样品台进行原位动态实验。用于金属、半导体、电介质、多层膜结构、稀土材料等材料的形貌、晶格、缺陷或界面原子结构的表征;提供材料的化学成分信息、轻重原子分布、电子结构、缺陷及成键信息、静电和磁场信息等;可以对材料进行原位分析、三维重构分析等。本系统主要有电子光学系统、高压系统、真空系统等部分组成。

4.主要工作环境

4.1电源电压:220V(±5%)50HZ,单相或380V(±10%)

4.1.1电源及频率稳定性:≤±5%

4.1.2地线:≤5欧姆以下独立地线

4.2工作环境温度:10?C-25?C

4.3环境相对湿度:≤80%(@20℃)

4.4压力变化:≤1Pa

4.4空气流动:≤100mm/秒

4.5噪音:≤50-60dB

4.6振动:≤0.2-0.4um

4.7磁场:直流电流磁场波动:小于0.05T;交流电流磁场波动:小于0.05T

4.8仪器运行的持久性:仪器可连续使用

4.9仪器的工作状态:较强的防震抗磁能力,工作稳定

4.10仪器设备的安全性:符合放射线防护安全标准和电器安全标准

5.技术要求及参数

5.1电子枪和加速电压

*5.1.1电子枪:冷场发射电子枪或者带单色器的X-FEG电子枪,电子枪质保8年,如果单支电子枪质保寿命不足,应额外提供满足8年使用的电子枪。

5.1.2加速电压:30或40--300kV,双球差校正器和整个电镜主机系统均在30或40KV、60或80kV、

120KV、200kV、300kV加速电压下完成合轴;加速电压在全程范围内可自由切换,一键完成,无需重新合轴。

*5.1.3高压稳定性:≤0.8?10-6/min(峰峰值)

*5.1.4物镜电流稳定度:≤0.5?10-6/min(峰峰值)

5.1.5束流:≥2.0nA@0.136nm,束流稳定性:≤2%@10小时

*5.1.6能量发散度:≤0.30eV@300KV,

且亮度≥1.0*109A/cm2/Sr@300KV

5.2分辨率

5.2.1TEM点分辨率(杨氏条纹):≤0.07nm(300kV);≤0.09nm(200kV);≤0.13nm(80kV);

5.2.2TEM晶格或信息分辨率:≤0.060nm

5.2.3STEM分辨率(FFT spot):≤0.065nm(300KV);≤0.095nm(200kV);≤0.12nm(80KV);

5.3全自动光阑系统,须马达驱动,包括自动化一级、二级聚光镜光阑,物镜光阑,选区光阑

*5.4双球差校正器:标准配置(球差校正器为核心设备,如只提供单球差或者无球差,将直接导致废标)

5.4.1球差系数调节范围:-0.1到1.2mm

*5.4.2每个矫正透镜(物镜和聚光镜)均采用≥6极子设计,最低优化校正到≥4阶像差系数以上;

5.4.3球差矫正器矫正透镜采用长、短焦距或者等焦距设计,光路采用轨道扩张型设计,能最大程

度的抑制色差的增加。

5.4.4配置STEM和TEM高分辨球差自动优化软件,STEM和TEM软件可自动校正到≥3阶以上

的残余相差。

5.5放大倍数:

5.5.1TEM:从X60-X1,400,000倍,连续可调。

5.5.2STEM:≥200-150,000,000以上,连续可调;

5.5.3配置洛仑兹透镜或配备相同功能,保证在无场环境下实现对磁性材料磁场结构的观察;放大

倍率:≥60000倍,连续可调;

5.6真空系统

5.6.1电子枪:冷场电子枪≤1*10-8Pa数量级或者X-FEG电子枪≤1*10-6Pa数量级

5.6.2样品区真空度:≤2x10-5Pa

5.6.3真空系统:系统带有≥3级真空系统,真空系统自动控制,以实现超高真空

5.7样品台

5.7.1五轴马达驱动样品台,可存储和复位5维(XYZ,aβ)坐标;

5.7.2样品移动范围:X/Y:≥2mm;Z:≥±0.375mm;样品倾斜角度:普通双倾样品杆X:±41?,

Y:±30?;三个方向机械重复精度≤300nm;

5.7.3X/Y/Z压电陶瓷控制样品台,样品移动最小步长:20pm

*5.7.4样品台漂移速率:≤0.4nm/min(验收指标)

5.7.5物镜极靴间距≥5.4mm,满足原位分析的需要。

5.8一体化超级电制冷能谱仪(EDS)

5.8.1至少两个大面积电制冷探头,无窗设计,探头容易拆卸

*5.8.2有效探测器面积:探测器总面积≥180mm2

5.8.3固体角/取出角:≥1.50srad

5.8.4能量分辨率:≤133eV,在输出计数率10kcps内保持不变;

5.8.5分辨元素范围:B(5)-U(92)

5.8.6最高耐热温度:≥1000°C,保证后期的加热升级;

5.8.7操作及数据处理模式:配备定性、定量数据处理软件及其它标准的用于EDS分析的必备

软件,可进行快速的原子级尺寸的点、线、面的定量分析和全息面分布分析。

5.8.8具有事后回溯功能,可对样品测试过程中任意时间点数据进行回放处理,能够做点、线和

面的定性及定量分析;可以与STEM图像配合进行Mapping的漂移校正

5.9高速CMOS相机

*5.9.1高分辨高速CMOS芯片设计

5.9.2安装位置:底装

5.9.3CMOS感光元件,内建快门,像素数量及大小:4096x4096,≥15um x15um

5.9.4感光元件活性面积:61.4×61.4mm

5.9.5读取速度:具有快速成像功能,速度≥25帧/秒@4k x4k像素,

≥300帧/秒@512x512像素

5.9.6写入速度:速度≥25帧/秒@4k x4k像素,≥300帧/秒@512x512像素

5.9.7可伸缩设计,兼容其他后置设备

5.9.8具有原位记录in-situ功能,并提供专业处理工作站。

5.9.9提供与EELS电子能量损失谱和能量过滤分析系统同一厂家的Gatan产品,操作完全一体化。

5.9.10成像同步:和原位样品杆连用时,具有成像同步,实时同步TEM数据和样品杆数据

5.10能量损失谱系统

5.10.1工作电压:40-300kV

5.10.2EELS主机:微秒级高速静电快门和高速2k x2k探测器、高级BF/DF探头的能量过滤系

统、S/TEM采谱

5.10.3入口光阑:配备9.0/5.0/2.5mm光阑

5.10.4能量分辨率(200kV):0.10eV@0eV,0.11eV@500eV;

5.10.5图像畸变:<0.75%

5.10.6能量视场范围2000eV;

5.10.7双EELS分析(DualEELS):

*5.10.8使用Gatan原装正版软件控制。提供自动过滤软件和建议书软件。

5.10.9Gatan工程师现场安装操作培训

5.11探测器系统:

5.11.1配置BF和DF探测器系统,可同时得到明场和暗场像。

*5.11.2配置必须实现轻元素(例如Li、Be等)采集的e-AFB探测器系统

或者iDPC(验收测试)

5.11.3提供背散射电子探头(BEI)

5.12等离子清洗装置和干泵系统(进口产品):

5.12.1配备等离子清洗装置,用于清洁样品和样品杆表面,防止电子束扫描时样品上快速积碳;

5.12.2配备样品杆真空存放干泵,防止水汽吸附在样品杆上;

6电镜操作

6.1全数字化电镜自动控制操作系统,最新的GUI软件,可在用户图形界面上完成电

镜的操作控制。

6.2能比较方便地实现常用功能,包括样品移动、光束移动、改变放大倍数、模式切

换、聚焦、合轴操作等。

6.3电镜操作者可以根据需要拥有一套或多套电镜状态参数,每套状态参数相互独立,

可在使用过程中迅速切换调用。可设置任意多个用户,每个用户之间的参数设置

相对独立,同时还可以相互调用。

6.4控制软件具有多种探测器(附件)同时采集数据功能和频谱分析功能,可进行在

线或后续的离线分析,可快速完成所需模式(如常用的透射模式与扫描透射模式)

之间的切换,实现在同一点的多种模式或手段的综合分析。

7原位液体样品杆系统

7.1兼容性:兼容主流品牌的透射电子显微镜,为保证其安全性,发货需提供产品本身的质量认

证文件。

7.2该仪器是兼容透射电镜的原位液体样品台。其可以应用于液体样品在透射电镜的真空环境下的

表征,在纳米尺度下实时动态地观察液体样品(纳米材料:纳米颗粒/纳米线/纳米微结构等),表征形貌并记录变化过程,并可以进行原位液体加热功能;

7.3可实现TEM中原位液体环境下的静态、动态流动实验;

7.4需配备密封性检测装置,完全模拟电镜高真空环境;

7.5MEMS芯片式设计,可根据不同的实验情况选择不同的芯片类型,从而根据不同

样品尺寸以及实验需求选择相应的芯片类型;

7.6至少可实现的液体厚度种类:0nm、50nm、150nm、500nm、1μm、5μm;

7.7液体观察区尺寸≥10x10μm;

7.8分辨率:2±1nm或更佳;

7.9样品杆顶端液体容积≥1μL(微升);

7.10O型圈设计:单密封圈设计,从而实现快速准确且安全的实验准备。避免两个或多个密封圈

设计时导致的定位不准,从而导致液体泄漏造成TEM损坏,无需对中;

7.11端口数:≥3个;

7.12液体加热:可在液体样品原位观察的同时可进行加热实验;

7.13液体整体加热,避免液体局部加热导致温度不均匀造成的实验偏差;

7.14液体加热温度≥100℃;

7.15使用该透射电镜液体样品测试系统不影响透射电镜本身质保;

7.16电化学电极数:3电极,包括工作电极,参比电极,对电极

7.17稳压电流范围:60pA-600mA

7.18最大施加电势:±11V

7.19电势精度(稳压器):读数的±1mV±0.3%

7.20电流精度(稳压器):量程的±10pA±0.3%

7.21操作模式:电化学阻抗谱,循环伏安法,计时电流法,循环极化,充/放电曲线及分析

7.22电化学芯片有线性、环形可供用户选择

7.23带有可更换内管道设计,能在不拆开样品台的情况下更换管道,从而避免不同实验的交叉污

染。

8原位加热和气氛控制样品杆

8.1兼容性:兼容主流品牌的透射电子显微镜,为保证其安全性,发货需提供产品本身的质量认证

文件;

8.2能够在透射电镜(TEM)内为样品提供可加热的气氛环境。使得TEM能够观察样品的微观结

构(例如原子结构)在气氛环境中的演变过程,以直接揭示样品结构与其气固界面反应性质之间的科学关系;

8.3加热方式:MEMS芯片加热,每个MEMS芯片出厂前均进行温度单独测量和表征,并带有一

个唯一的校准文件,而无需计算校正因子;

8.4温度范围:室温到1000℃;而且采用闭环回路控制加热温度

8.5样品热漂移率:<1.8nm/min(高温恒温条件下);

8.6气体种类:H2、He、O2、CH4、C2H4、C2H2、CO、Ar、N2、水蒸气等;

8.7带有混气装置,可在反应过程中根据实验需求在不更换气瓶的情况下将多种纯气体按任意比例

进行气体混合;

8.8可控压力范围:1.33mbar-1bar;压力和气体流速可独立控制。

8.9成像兼容:TEM,STEM,EELS,衍射,EDS;

8.10软件控制系统:软件须具备全程压力监测功能,如果监测到系统意外的压力变化,系统需关闭

所有阀门,以保证TEM安全。

8.11成像同步:和球差电镜连用时,具有成像同步,实时同步TEM数据和样品杆数据

9.样品筛选用透射电镜(或同等功能的系统,所列参数仅供参考不做加减分项)

9.1分辨率:0.20nm(高衬度模式下)

9.2加速电压:10~120kV(可以以最小步长33V对电压进行精细调节),加速电压稳定度:2ppm/min

(峰峰值)

9.3电子光学系统

9.3.1电子枪:高亮度冷束电子枪,预对中灯丝设计

9.3.2聚光镜系统:两级,最小束斑尺寸:0.2μm以下,

9.3.3物镜系统:2级,极靴类型:高衬度极靴,无需切换模式;励磁电流稳定度:>1ppm/min(峰

峰值);四级物镜光阑(20,40,60,120 m),易于调整。

9.3.4中间镜系统和投影镜系统:

透镜系统:4级(中间镜3级,投影镜1级)

图像:畸变修正、磁转角修正

IOS(图像倾转系统):图像旋转后放大倍率可以随意增大或减小

9.4样品台

9.4.1样品台倾斜角度不低于±25度

9.4.2样品移动范围:X和Y:≧2.0mm、Z:≧1.0mm

9.4.3样品更换:气锁方式,自动2段抽气

9.4.4样品台具有五轴马达驱动功能

9.4.5样品台移动方式:轨迹球控制、操作键盘按键控制、操作画面上控制

9.4.6样品台重复精度:优于2μm

9.4.7样品台移动步长精度:优于3nm/步

9.5放大倍数

9.5.1普通模式:×200~×1,200,000

9.5.2低放大模式:×10~×1,000

9.5.3IOS(具备图像倾转模式):×2,000~×300,000(90度)

9.6有选区模式,可进行电子束衍射研究

9.6.1SA MAG模式放大倍数:×2,000~×300,000

9.6.2选区光阑:3孔,直径为20,100,300μm

9.6.3相机长度

9.6.3.1选区衍射(SA DIFF):150~3,500mm

9.6.3.2高色散衍射(HD DIFF):4~80m

9.7底插CMOS相机技术规格

9.7.1图像采集系统:配置一体化软件,可以实现蒙太奇和图像导航。

9.7.2安装位置为底插,底部正光轴位置,CMOS相机最大像素:≥2048*2048

9.7.3具有超高的读取速度,速度应不小于30fps@2048x2048

9.7.4具有大的动态范围,高达16bit,可以快速直接拍摄衍射花样和低剂量图像

9.7.5读出噪音:≤0.8e-

10.三维重构系统

10.1样品杆最大倾角:≥±75°,大角度倾斜保证获取的数据更真实,重构的效果更好

10.2三维重构硬件包含:专用大倾角样品杆一套,和用于数据后处理的电脑;

10.3三维重构软件包括:TEM、STEM、EDS模式数据采集软件和数据重构及可视化处理软件包

10.4最大图像漂移:X/Y方向≤2μm(+/-70°内倾转);

*10.5最大欠焦量变化:≤4μm(+/-80°内倾转);

10.6重复性:≤400nm(样品杆重复3次进入)

10.7能对样品杆进行初始化校准,并将所有坐标参数存储下来,供对中使用;

10.8可以实现TEM模式的三维重构和和扫描透射(STEM)模式以及能谱(EDS)模式的三维重构;

11.样品筛选用钨灯丝扫描电镜(或同等工功能的系统,系统为附属构件,所列参数仅供参考,不加减

分)

11.1加速电压可调,至少具有15KV、10KV、5kV三种档;

11.2最小倍率≤10,最大倍率≥60,000;

11.3真空模式标配高真空,真空度≤10-3Pa,标配低真空≥30Pa

11.4电子光学系统:预对中钨灯丝,换灯丝时候要方便无需更换韦氏极;自动偏压,无缝式全

自动偏压调整;

11.5.聚焦具有手动及自动聚焦功能

11.6束斑大小Spot Size三级可调

11.7聚光镜两级电磁变焦聚光镜

11.8图像电位移±90μm(加速电压15kV,工作距离为19mm时)

11.9样品室和样品台

11.9.1样品台尺寸可装直径不大于70mm高不大于50mm的样品

11.9.2样品台全对中样品台,样品移动范围宽,X≥35mm、Y≥35mm;

11.10探测器及成像系统

11.10.1二次电子探测器可在高真空下观察二次电子像

11.10.2背散射电子探测器高灵敏度4分割半导体背散射电子检测器;可在高真空、低真空下

观察成分像、形貌像和阴影像

12配置要求:

12.1300KV双球差矫正透射电镜主机一台,包括:

12.1.1300KV球差电子显微镜基本单元1套

12.1.2冷却水循环系统、压缩机及必要的外围附属设备1套

12.1.3提供CMOS所必需的通信接口并完成TEM与CMOS的配合1套

12.1.4提供EDS必要的通讯接口及相关软硬件完成TEM与EDS的配合1套

12.1.5必备电镜控制计算机及23寸或以上高端高清晰显示器1套

12.1.6其它保证设备正常运行和保养所需的全套标准备品备件、专用工具1套

12.1.7双球差校正系统(全套软硬件)1套

12.1.8Gatan DigiScan系统1套

12.1.9双能谱仪系统(全套软硬件)1套

12.1.10Oneview IS CMOS图像采集系统(必须能跟原位样品杆配合使用)1套

12.1.11Gatan能量损失谱系统(含相应软硬件)1套

12.1.12STEM BF、DF探测器等1套

12.1.13原位液体电化学样品杆1套

12.1.14原位气体加热样品杆1套

12.1.15三维重构系统1套

12.1.16冷冻样品杆系统1套

12.2筛样120KV透射电镜及附属设备或相同功能的系统1套

12.3筛样用钨灯丝扫描电镜或相同功能的系统1套

13技术服务条款:

13.1设备安装、调试和验收

13.1.1卖方应在合同生效后根据用户要求到用户实验室现场进行预安装检测(包括磁场、震动测

试等),并向买方提出详细的安装要求和提供技术咨询。

13.1.2仪器到达用户所在地后,在接到用户通知后免费进行安装调试,三个月内安装调试完毕,

性能指标达合同要求后与用户协商验收时间,安装每推迟一个月,需缴纳滞后金10万美元,

滞后金总额不超过500万美元。

13.2技术培训:卖方设备安装调试完成后,卖方应对用户技术人员进行调试、操作、仪器维护、

故障排除等方面的现场培训。所有软件终身免费升级。

13.3服务:要求供货厂家在中国至少设立一家以上的固定维修站,并配备专业维修工程师,能提

供及时有效的售后服务。确保能12小时响应,2个工作日内到达用户现场,并提出解决方案。

一般情况下,1-3日内现场解决问题,正常使用。特殊重大故障,应明确提出解决方案和日期,解决问题时间不超过15个工作日,并能够恢复正常使用状态。

13.4保修期:整机保修期为一年。保修期内出现故障,厂家免费提供维修等服务。

14场地改造

用户提供房间场地和必要的水、电、消防等支持,投标商或者生产厂家提供可满足球差电镜房间的环境设备及房间改造服务,包括:

14.1提供主动式消磁器,使得直流电流磁场波动:≤0.05T;

交流电流磁场波动:≤0.05T,以消除外界杂散磁场干扰;

14.2主动式减震器,使得房间水平和垂直方向震动≤0.4um(3Hz),消除外界震动干扰;

*14.3提供适当材料及空调系统,使得房间工作环境温度保持相对恒定,

温度变化≤0.2℃/h,温度漂移≤±0.05℃/min

14.4对房间进行降噪处理、提供房间内部配电、内部照明、装饰灯,保证满足设备的技术要求。

14.5负责对房间进行必要的下挖等整体改造。

13包装和运输

13.1海运或空运

13.2包装应使用全新坚固的木箱(标准出口包装),能适应气候变化、抗震、防潮、防冻、防锈,适于空

运、陆运等长途运输。供应商应对由于包装不当或防护措施不力而导致的商品损坏、损失、腐蚀、增加费用等后果负责。

14交货期:招标结果公示结束之日起7个月(供货每推迟一个月,需缴纳滞后金20万美元,与安装滞后金总额不超过500万美元。)

15交货地点:用户所在地

超高分辨场发射透射电子显微镜配套附件

附件: 超高分辨场发射透射电子显微镜配套附件*本包透射电子显微镜配套附件包括CCD成像附件、铍双倾(杆)台、普通单倾(杆)台、能谱仪、波谱仪及相应的附属部件。为保证所有配套附件能用于同一台电子显微镜上,要求必须由电子显微镜厂商打包投标。 1. 工作条件 1.1 电力供应:220V(10%),50Hz,1φ; 380V(10%),50Hz,3φ 1.2 工作温度:15℃-25℃ 1.3 工作湿度:< 60% 1.4 安装在200KV的透射电子显微镜或场发射扫描电子显微镜 2.主要功能 本包招标的超高分辨场发射透射电子显微镜的所有配套附件,包括透射电镜CCD相机、铍双倾台、普通单倾台、能谱仪、波谱仪及相应的附属部件,必须能安装在200KV超高分辨场发射透射电子显微镜上并进行联机使用。 3. 技术要求及配置 3.1透射电镜CCD相机 3.1.1 主要功能 透射电镜专用CCD相机是用于拍摄透射电镜显微图像和电子衍射的数字化图像记录设备,其拍摄的图像应拥有高质量的分辨率,并应具备数字化图像处理的功能;且能同时满足材料科学和生物、医学科学研究的要求。 *3.1.2 耦合方式:1:1光纤耦合,HCR技术(高衬度分辨率); *31.3 CCD感应器:像素≥2K×2K(400 万像素以上),单像素≤14μm,CCD 实际接受面积≥28.7mm×28.7mm ,底部安装 *3.1.5 相机保护:CCD 机头可自动伸缩,具有可扩充电子能量损失谱仪的接口 3.1.6 闪烁体:标准多晶磷 3.1.7 读取噪音:≤5 counts 3.1.8 读取方式:多通道同时输出(≥4通道)

3.1.9 操作电压:最高可达200kV 读出速度:全分辨率模式≥0.8 帧/秒,4×binning下≥5 fps Binning功能:1,2,3,4,6,8× 动态范围:≥16bit 冷却方式:半导体制冷,冷却温度为<-20℃ 抗炫功能:有 Digital streaming video 功能:有 * 具备拍摄显微图像和电子衍射的功能 * 拍摄衍射花样的接受角: 单色度正负5电子伏时大于100mrad, 单色度正负10电子伏时大于150mrad 图像采集、处理软件:Digital Micrograph软件包和DIFPac软件包,除基本*.jpg,*.tiff,*bmp等存储格式外,还具有*.dm3 专用存储格式 3.2 透射电镜用铍双倾样品杆 3.2.1 特点:铍材质,用于做EDS分析时,消除常规样品杆Cu形成的EDS 谱中的Cu背底。 *,最大程度的防止样品漂移 3.2.3 倾转角度:≥ ± 35°,≥ ± 30° 3.2.4 装样个数:1个 *3.2.5 从更换样品到可观察时间小于2分钟 *3.2.6 必须是样品杆尾部部位显示倾转角度 3.3 透射电镜用普通单倾样品杆 30° *3.3.3 从更换样品到可观察时间小于2分钟 3.4 透射电镜用能谱仪 3.4.1 主要功能 X射线能谱仪(EDS)配备在透射电子显微镜上,在观察材料微区结构的同时,能够对材料微区所含成分进行定点、线及面分布的分析,并配备有相关的定性、定量分析软件。(线扫描及面扫描分析需配备STEM扫描透射附件方可实现)

原位透射电子显微学进展及应用

摘要文章简要介绍了近年来原位透射电子显微学的进展,并指出,原位透射电子显微技术的发展使得在纳米、原子层次观察样品在力、热、电、磁作用下以及化学反应过程中的微结构演化成为可能。通过研究物质在外界环境作用下的微结构演化规律,揭示其原子结构与物理化学性质的相关性,指导其设计合成和微结构调控,促进新物质的探索和深层次物质结构研究,为解决凝聚态物理学中的具体问题提供了直接、准确和详细的方法。 关键词透射电子显微学,原位,原子尺度,结构演化 Abstract Recent progress in the application of in situ transmission electron microscopy (TEM)is briefly reviewed.It is emphasized that the development of advanced in situ TEM tech-niques makes it possible to investigate the evolution of materials under heat,strain,magnetic field,electric field or chemical reaction environments on the atomic scale.The mechanism of the microstructure evolution under various conditions and the relationship between the atomic struc-tures and their properties can be obtained,which is beneficial for the design of new materials with tailored properties.The clarification of the structure-property relationship will help to develop new materials and solve related basic problems in the field of condensed matter physics. Keywords transmission electron microscopy,in situ,atom scale,structural evolution 1引言 原位透射电子显微分析方法是实时观测和记录位于电镜内部的样品对于不同外部激励信号的动态响应过程的方法,是当前物质结构表征科学中最新颖和最具发展空间的研究领域之一。该方法在继承常规透射电子显微镜(简称透射电镜或TEM)所具有的高空间分辨率和高能量分辨率优点的同时,在电子显微镜内部引入力、热、电、磁以及化学反应等外部激励,实现了物质在外部激励下的微结构响应行为的动态、原位实时观测。 在原位透射电镜中,一般是通过改进电镜的样品台来实现原位检测功能,如在样品台上引入不同的力、热、电、磁等外加信号,或者引入环境气氛(见表1)。此外,聚焦离子束等技术的发展实现了理想样品的制备,为原位力学等测量提供了实验手段。 *国家自然科学基金(批准号:11174023,51371015)资助项目;北京航空航天大学研究生精品课程建设项目(批准号:211527)

透射电子显微镜的原理

透射电子显微镜的原理 XXX (大庆师范学院物理与电气信息工程学院2008级物理学200801071293黑龙江大庆163712) 摘要:透射电子显微镜在成像原理上与光学显微镜类似。它们的根本不同点在于光学显微镜以可见光作照明束,透射电子显微镜则以电子为照明束。在光学显微镜中将可见光聚焦成像的玻璃透镜,在电子显微镜中相应的为磁透镜。由于电子波长极短,同时与物质作用遵从布拉格(Bragg)方程,产生衍射现象,使得透射电镜自身在具有高的像分辨本领的同时兼有结构分析的功能。 关键词:第一聚光镜;第二聚光镜;聚光镜阑;物镜光阑;选择区光阑;中间镜 作者简介:XXX(1988-),黑龙江省绥化市绥棱县,物理与电气信息工程学院学生。 0引言: 工业多相催化剂是极其复杂的物理化学体系。长期以来,工业催化剂的制备很大程度上依赖于经验和技艺,而难以从原子分子水平的科学原理方面给出令人信服的形成机制。为开发更高活性、选择性和稳定性的新型工业催化剂,通过各种表征技术对催化剂制备中的过程产物及最终产品进行表征是一个关键性的基础工作。在当前各种现代表征手段中,透射电子显微镜尤其是高分辨透射电子显微镜,可以在材料的纳米、微米区域进行物相的形貌观察、成分测定和结构分析,可以提供与多相催化的本质有关的大量信息,指导新型工业催化剂的开发。 为什么透射电子显微镜有如此高的分辨率那?本文阐述了透射电子显微镜的工作原理。 1透射电子显微镜的定义/组成 1.1定义 在一个高真空系统中,由电子枪发射电子束, 穿过被研究的样品,经电子透镜聚焦放大,在荧光 屏上显示出高度放大的物像,还可作摄片记录的一 类最常见的电子显微镜称为透射电子显微镜。[1] 1.2组成 透射电子显微镜由照明系统、成像系统、记录 系统、真空系统和电器系统组成。(如图1) 2透射电子显微镜的照明系统 照明系统的作用是提供亮度高、相干性好、束 流稳定的照明电子束。它主要由发射并使电子加速 的电子枪和会聚电子束的聚光镜组成。图1透射电子显微镜结

电镜专业词汇-章晓中

电镜词汇 说明:这些词汇按照各章节内容顺序总结,看词汇的同时也在把知识点复习 TEM_ Transmission Electron Microscope 透射电子显微镜 SEM_ Scanning Electron Microscope 扫描电子显微镜 EPMA_ Electron Probe Microanalyzer 电子探针显微分析 STEM_ Scanning Transmission Electron Microscope 扫描透射电子显微镜 EDS_ X-ray energy dispersive spectrometer X光能谱分析 CBED_ Convergent Beam Electron Diffraction 会聚束电子衍射 EELS_ Electron Energy Loss Spectrometry 电子能量损失能谱 EBSD_ Electron Backscattered Diffraction 电子背散射衍射 SPM_ Scanning Probe Microscope 扫描探针显微镜 STM_ Scanning Tunneling Microscope 扫描隧道显微镜 AFM_ Atomic Force Microscope 原子力显微镜 HREM_ High Resolution Electron Microscope 高分辨电子显微镜 NBD_ Nano-beam Electron diffraction 纳电子衍射 resolution分辨率 diffraction衍射 Rayleigh criterion瑞利判据 accelerating voltage 加速电压 aberration像差 spherical aberration球差 chromatic aberration色差 astigmatism像散 distortion畸变 short magnetic lens短磁透镜magnification放大率 Polepieces极靴 C s: spherical aberration coefficient球差系数α: s emi-angle半角 tungsten wire钨丝 FEG: Field Emission Gun场发射枪condenser lens会聚镜 specimen样品 Objective lens物镜 objective aperture物镜光阑 SAD_ selected area diffraction选取衍射SAD aperture选区光阑 Intermediate lens中间镜 Projector lens投影镜 screen光屏 diaphragm隔片(光阑外的部分) insert插入 pattern图案,花样 camera chamber照相室 CCD_ Charge-Coupled Devices电荷耦合器件IP_ Imaging plate成像板 vacuum真空 DP_ Diffusion Pump扩散泵 side-entry specimen holder侧入样品杆grid微栅 Single-tilt holder单倾台 alignment对中 Thin foil薄膜 cross section specimen界面样品prethinning预减薄 dimpler凹坑减薄仪 Tripod polisher三角抛光器 Twin-jet electropolishing apparatus 双喷电解抛光装置 Ion Milling离子减薄 slice薄片 Ultramicrotomy超薄切片法 Extraction Replication萃取复型 FIB_ Focused Ion Beam聚焦离子束(Ga)inert惰性 (in)elastic scattering(非)弹性散射Bragg’s Law布拉格定律 Reciprocal lattice倒易点阵 Ewald Sphere爱瓦德球 Systematic absence系统消光 Relrod倒易杆 camera constant相机常数

蔡司场发射电子显微镜西IGMA

场发射电子显微镜∑IGMA 详细描述: 品牌:卡尔·蔡司 型号:∑IGMA 制造商:德国卡尔蔡司公司 经销商:欧波同纳米技术有限公司 免费咨询电话:800-8900-558 【品牌故事】 世界顶级光学品牌,可见光及电子光学的领导企业----德国蔡司公司始创于1846年。其电子光学前身为LEO(里奥),更早叫Cambridge(剑桥),积扫描电镜领域40多年及透射电镜领域60年的经验,ZEISS 电子束技术在世界上创造了数个第一:

第一台静电式透射电镜 (1949) 第一台商业化扫描电镜 (1965) 第一台数字化扫描电镜(1985) 第一台场发射扫描电镜(1990) 第一台带有成像滤波器的透射电镜 (1992) 第一台具有Koehler照明的 200kV 场发射透射电镜(2003) 第一台具有镜筒内校正Omega能量滤波器的场发射透射电镜(2003) CARL ZEISS以其前瞻性至臻完美的设计融合欧洲至上制造工艺造就了该品牌在光电子领域无可撼动的王者地位。自成立至今,一直延续不断创新的传统,公司拥有电镜制造最核心最先进的专有技术,随着离子束技术和基于电子束的分析技术的加入、是全球唯一为您提供钨灯丝扫描电镜、场发射扫描电镜、双束显微镜(FIB and SEM)、透射电子显微镜等全系列解决方案的电镜制造企业。其产品的高性能、高质量、高可靠性和稳定性已得到全世界广大用户的信赖与认可。作为全球电镜标准缔造者的CARL ZEISS将一路领跑高端电镜市场为您开创探求纳米科技的崭新纪元。 【总体描述】 采用先进的第三代GEMINI镜筒的∑IGMA场发射电子显微镜在处理所有材料方面有杰出表现。GEMINI 镜筒因其操作简单,极低压成像和超稳定探测电流等优势得到广大用户的认可,同时可提供高分辨率的能谱分析和波谱分析. ∑IGMA可处理直径达250mm和高为145mm的试样,此外,理想的共面设计使得能谱分析(EDS)和背散射电子分析(EBSD)同时使用。 【技术参数】 分辨率: 1.3nm@ 20KV 1.5nm@ 15KV 2.8nm@ 1KV 放大倍数:12 – 1,000,000x 加速电压:0.1-30KV 探针电流:4 pA - 20 nA (4pA-40nA 可选) 样品室: 330 mm (φ) x 270 mm (h) 样品台: 5轴优中心全自动 X = 125 mm Y = 125 mm Z = 50mm T = 0 - 90°

透射电子显微镜的原理与应用

透射电子显微镜的原理及应用 一.前言 人的眼睛只能分辨1/60度视角的物体,相当于在明视距离下能分辨0.1mm 的目标。光学显微镜通过透镜将视角扩大,提高了分辨极限,可达到2000A 。。光学显微镜做为材料研究和检验的常用工具,发挥了重大作用。但是随着材料科学的发展,人们对于显微镜分析技术的要求不断提高,观察的对象也越来越细。如要求分表几十埃或更小尺寸的分子或原子。一般光学显微镜,通过扩大视角可提高的放大倍数不是无止境的。阿贝(Abbe )证明了显微镜的分辨极限取决于光源波长的大小。在一定波长条件下,超越了这个极限度,在继续放大将是徒劳的,得到的像是模糊不清的。 图1-1(a )表示了两个点光源O 、P 经过会聚透镜L ,在平面上形成像O ,、P ,的光路。实际上当点光源透射会聚成像时,由于衍射效应的作用在像平面并不能得到像点。图1-1(b )所示,在像面上形成了一个中央亮斑及周围明暗相间圆环所组成的埃利斑(Airy )。图中表示了像平面上光强度的分布。约84%的强度集中在中央亮斑上。其余则由内向外顺次递减,分散在第一、第二……亮环上。一般将第一暗环半径定义为埃利斑的半径。如果将两个光源O 、P 靠拢,相应的两个埃利斑也逐渐重叠。当斑中心O ,、P ,间距等于案例版半径时,刚好能分辨出是两个斑,此时的光点距离d 称为分辨本领,可表示如下: α λs in 61.0d n = (1-1) 式中,λ为光的波长,n 为折射系数,α孔径半角。上式表明分辨的最小距离与波长成正比。在光学显微镜的可见光的波长条件下,最大限度只能分辨2000A 。。于是,人们用很长时间寻找波长短,又能聚焦成像的光波。后来的X

TEM-透射电镜习题答案及总结

电子背散射衍射:当入射电子束在晶体样品中产生散射时,在晶体内向空间所有方向发射散射电子波。如果这些散射电子波河晶体中某一晶面之间恰好符合布拉格衍射条件将发生衍射,这就是电子背散射衍射。 二、简答 1、透射电镜主要由几大系统构成各系统之间关系如何 答:三大系统:电子光学系统,真空系统,供电系统。 其中电子光学系统是其核心。其他系统为辅助系统。 2、照明系统的作用是什么它应满足什么要求 答:照明系统由电子枪、聚光镜和相应的平移对中、倾斜调节装置组成。它的作用是提供一束亮度高、照明孔经角小、平行度好、束流稳定的照明源。它应满足明场和暗场成像需求。 3、成像系统的主要构成及其特点、作用是什么 答:主要由物镜、物镜光栏、选区光栏、中间镜和投影镜组成. 1)物镜:强励磁短焦透镜(f=1-3mm),放大倍数100—300倍。 作用:形成第一幅放大像 2)物镜光栏:装在物镜背焦面,直径20—120um,无磁金属制成。 作用:a.提高像衬度,b.减小孔经角,从而减小像差。C.进行暗场成像3)选区光栏:装在物镜像平面上,直径20-400um, 作用:对样品进行微区衍射分析。 4)中间镜:弱压短透镜,长焦,放大倍数可调节0—20倍 作用a.控制电镜总放大倍数。B.成像/衍射模式选择。 5)投影镜:短焦、强磁透镜,进一步放大中间镜的像。投影镜内孔径较小,使电子束进入投影镜孔径角很小。 小孔径角有两个特点: a.景深大,改变中间镜放大倍数,使总倍数变化大,也不影响图象清晰度。 焦深长,放宽对荧光屏和底片平面严格位置要求。 4、分别说明成像操作与衍射操作时各级透镜(像平面与物平面)之间的相对位置关系,并 画出光路图。 答:如果把中间镜的物平面和物镜的像平面重合,则在荧光屏上得到一幅放大像,这就是电子显微镜中的成像操作,如图(a)所示。如果把中间镜的物平面和物镜的后焦面重合,则在荧光屏上得到一幅电子衍射花样,这就是电子显微镜中的电子衍射操作,如图(b)所示。

透射电子显微镜(材料分析方法)

第九章透射电子显微镜 一、透射电子显微镜的结构与成像原理 透射电子显微镜是以波长极短的电子束作为照明源,用电磁透镜聚焦成像的一种高分辨本领、高放大倍数的电子光学仪器。它由电子光学系统、电源与控制系统及真空系统三部分组成。电子光学系统通常称为镜筒,是透射电子显微镜的核心,它与光路原理与透射光学显微镜十分相似,如图1(书上图9-1)所示。它分为三部分,即照明系统、成像系统和观察记录系统。 图1 透射显微镜构造原理和光路 (a)透射电子显微镜b)透射光学显微镜) (1、照明源2、阳极3、光阑4、聚光镜5、样品6、物镜7、物镜光阑 8、选区光阑9、中间镜10、投影镜11、荧光屏或照相底片) (一)照明系统 照明系统由电子枪、聚光镜和相应的平移对中、倾斜调节装置组成。其作用是提供一束亮度高、照明孔径角小、平行度好、束流稳定的照明源。为满足明场和暗

场成像需要、照明束可在2°~3°范围内倾斜。电子枪是电镜的照明源,必须有很高的亮度,高分辨率要求电子枪的高压要高度稳定,以减小色差的影响。 1、电子枪 电子枪是透射电子显微镜的电子源,是发射电子的照明源。常用的是热阴极三极电子枪,它由发夹形钨丝阴极、栅极帽和阳极组成,如图2(书上图9-2)所示。(发射电子的阴极灯丝通常用0.03~0.1mm的钨丝,做成“V”形。电子枪的第二个电极是栅极,它可以控制电子束形状和发射强度。故有称为控制极。第三个极是阳极,它使阴极发射的电子获得较高的动能,形成定向高速的电子流。阳极又称加速极,一般电镜的加速电压在35~300kV之间。为了安全,使阳极接地,而阴极处于负的加速电位。由于热阴极发射电子的电流密度随阴极温度变化而波动,阴极电压不稳定会影响加速电压的稳定度。为了稳定电子束电流,减小电压的波动,在电镜中采用自偏压电子枪。) 图a为电子枪的自偏压回路,负的高压直接加在栅极上,而阴极和负高压之间因加上一个偏压电阻,使栅极和阴极之间有一个数百伏的电位差。图b中反映了阴极、栅极和阳极之间的等位面分布情况。因为栅极比阴极电位值更负,所以可以用栅极来控制阴极的发射电子有效区域。当阴极流向阳极的电子数量加大时,在偏压电阻两端的电位值增加,使栅极电位比阴极进一步变负,由此可以减小灯丝有效发射区域的面积,束流随之减小。若束流因某种原因而减小时,偏压电阻两端的电压随之下降,致使栅极和阴极之间的电位接近。此时,栅极排斥阴极发射电子的能力减小,束流又可望上升。因此,自偏压回路可以起到限制和稳定束流的作用。由于栅极的电位比阴极负,所以自阴极端点引出的等位面在空间呈弯曲状。在阴极和阳极之间的某一地点,电子束会汇集成一个交叉点,这就是通常所说的电子源。交叉点处电子束直径约几十个微米。 从图A中看出,自偏压是由束流本身产生的,自偏压U b将正比于束流I b即:U b=RI b。这样如果增加,会导致偏压增加,从而抵消束流的增加,这是偏压电阻引起负反馈的结果。它起着限制和稳定束流的作用。改变偏压电阻的大小可以控制电子枪的发身,当电阻R值增大时,控制极上的负电位增高,因此控制极排斥电子返回阴极的作用加强。在实际操作中,一般是给定一个偏压电阻后,加大灯丝电流,提高阴极温度,使束流增加。开始束流随阴极温度升高而迅速上升,然后逐渐减慢,在阴极温度达到某一数值时,束流不再随灯丝温度或灯丝电流变化而变化。此值称为束流饱和点,它是由给定偏压电子负反馈作用来决定的。在这以后再加大灯丝电流,束流不再增加,只能使灯丝温度升高,缩短灯丝寿命。另一种使束流饱和的方法是固定阴极发射温度,即选定一个灯丝电流值,然后加大偏压电阻,增大负偏压,使束流达到饱和点。当阴极温度比较高时,达到束流饱和所需要的偏压电阻要小些,当偏压电阻较大时,达到饱和所需要的阴极温度要低些。两者合理匹配使灯丝达到

(完整版)透射电子显微镜的现状与展望

透射电子显微镜的现状与展望 透射电子显微镜方面主要有:高分辨电子显微学及原子像的观察,像差校正电子显微镜,原子尺度电子全息学,表面的高分辨电子显微正面成像,超高压电子显微镜,中等电压电镜,120kV,100kV分析电镜,场发射枪扫描透射电镜及能量选择电镜等,透射电镜将又一次面 临新的重大突破;扫描电子显微镜方面主要有:分析扫描电镜和X射线能谱仪、X射线波谱仪和电子探针仪、场发射枪扫描电镜和低压扫描电镜、超大试样室扫描电镜、环境扫描电镜、扫描电声显微镜、测长/缺陷检测扫描电镜、晶体学取向成像扫描电子显微术和计算机控制扫描电镜等。扫描电镜的分辨本领可望达到0.2—0.3nm并观察到原子像。 电子显微镜(简称电镜,EM)经过五十多年的发展已成为现代科学技术中不可缺少的重要工具。我国的电子显微学也有了长足的进展。电子显微镜的创制者鲁斯卡(E.Ruska)教授因而获得了1986年诺贝尔奖的物理奖。电子与物质相互作用会产生透射电子,弹性散射电子,能量损失电子,二次电子,背反射电子,吸收电子,X射线,俄歇电子,阴极发光和电动力等等。电子显微镜就是利用这些信息来对试样进行形貌观察、成分分析和结构测定的。电子显微镜有很多类型,主要有透射电子显微镜(简称透射电镜,TEM)和扫描电子显微镜(简称扫描电镜,SEM)两大类。扫描透射电子显微镜(简称扫描透射电镜,STEM)则兼有两者的性能。 为了进一步表征仪器的特点,有以加速电压区分的,如:超高压(1MV)和中等电压(200— 500kV)透射电镜、低电压(~1kV)扫描电镜;有以电子枪类型区分的,如场发射枪电镜;有以用途区分的,如高分辨电镜,分析电镜、能量选择电镜、生物电镜、环境电镜、原位电镜、测长CD-扫描电镜;有以激发的信息命名的,如电子探针X射线微区分析仪(简称电子探针,EPMA)等。半个多世纪以来电子显微学的奋斗目标主要是力求观察更微小的物体结构、更细小的实体、甚至单个原子,并获得有关试样的更多的信息,如标征非晶和微晶,成分分布,晶粒形状和尺寸,晶体的相、晶体的取向、晶界和晶体缺陷等特征,以便对材料的显微结构进行综合分析及标征研究。近来,电子显微镜(电子显微学),包括扫描隧道显微镜等,又有 了长足的发展。下面见介绍部分透射电镜和扫描电镜的主要性能 1.高分辨电子显微学及原子像的观察 材料的宏观性能往往与其本身的成分、结构以及晶体缺陷中原子的位置等密切相关。观察试样中单个原子像是科学界长期追求的目标。一个原子的直径约为1千万分之2—3mm。 因此,要分辨出每个原子的位置需要0.1nm左右的分辨本领,并把它放大约1千万倍。70年

200kV场发射超高分辨透射电子显微镜技术规格

200kV 场发射超高分辨透射电子显微镜技术规格 1.电镜主机技术参数 1.1 分辨率 点分辨率: ≤ 0.20 nm 线分辨率: ≤ 0.15 nm 1.2 可用加速电压:80、100、120、160、200 kV 最高加速电压: ≥ 200 kV 1.3 稳定度 加速电压稳定性:≤ 2 ppm/min 物镜电流稳定性:≤ 1 ppm/min 1.4 放大倍数 最小放大倍数: 50× 最大放大倍数: 1500000× 1.5 物镜 球差系数:≤ 0.5 mm 色差系数:≤ 1.1 mm 最小聚焦步长:≤ 1.0 nm 1.6 最小束斑尺寸 TEM模式:≤ 5 nm EDS/NBD/CBD模式:≤ 2.4 nm 1.7 样品移动尺度: 水平方向(X,Y)≥ 2 mm;垂直方向(Z):± 0.1 mm 最小移动步长:≤ 2 nm 1.8 样品台倾斜角度:≥ ±25o 1.9 X射线能谱分析固体角:≥ 0.13 sr,取出角:≥ 25o 1.10 电子枪:ZrO/W肖脱基发射电子枪 1.11 真空度:1×10-8 Pa 1.12 衍射模式相机长度及档位:80-2000 mm,15档 2. 扫描透射附件(STEM) 技术参数 同时安装明场/ 暗场STEM探测器,可完成高角度环场暗场像(HAADF)

2.1 明场分辨率:≤ 0.2 nm 2.2 暗场分辨率:≤ 0.2 nm 2.3 HAADF分辨率:≤ 0.2 nm 2.5 背散射电子探测器 2.6 STEM模式下放大倍率:≤200 :≥1000000 3.X射线能谱(EDS)分析仪技术参数 3.1 探测器探头面积及制冷类型:≥ 80 mm2电制冷型 3.2 能量分辨率:≤ 129eV 3.3 元素分析范围:4B至92U 3.4 能谱扫描类型:可进行点、线、面、定性、定量分析 4.数字化CCD相机技术参数 4.1 光纤耦合CCD 4.2 分辨率:≥ 4 K × 2.7 K像素 4.3 CCD安装位置:底部主轴且CCD探头可伸缩 4.4 CCD像素面积:≥ 15 μm × 15 μm 4.5感光尺寸:≥ 30 mm × 30 mm 4.6读取帧数(速度):≥ 25 fps 4.7 图像显示速度:≥ 25 fps 4.8 适配电镜加速电压:≥ 200 kV 4.9 漂移校正:带在线自动漂移校正功能 4.10 动态范围:通过高速剂量分割(dose fraction),实现>16位的动态范围 4.11 应用软件:业界成熟、功能完善、流程化设计的64位/32位兼容电子显微分析软件,包括图像处理、傅里叶变换(FFT)和电子衍射分析等,且照片储存格式后期可采用软件进行处理分析 5.工作条件 5.1 电力供应:220 V(±10%),50 Hz,单相;380 V (±10%),50 Hz,三相 5.2工作温度:15℃-25℃ 5.3 工作湿度:≤ 60 % 5.4 仪器运行的持久性:连续使用

第7章 透射电镜I

第7章透射电镜I 孔毅 2010年4月8日

TEM 的发展简史 ?1898年,J.J. Thomason 发现电子。 ?1924年,德布罗意(Brogliel De)指出,任何一种接近光速运动的粒子都具有波动本质。 ?1926-1927年,Davission& Germer和Thompson Reid 用电子衍射现象验证了电子的波动性。发现电子波长比X光还要短,从而联想到可用电子射线代替可见光照明样品来制作电子显微镜,以克服光波长在分辨率上的局限性。 ?1926年,德国学者布什(Bush)指出“具有轴对称的磁场对电子束起着透镜的作用,有可能使电子束聚焦成象”,为电子显微镜的制作提供了理论依据。

TEM 的发展简史 ?1931年,德国学者克诺尔(Knoll)和卢斯卡(Ruska)获得了放大12-17倍的电子光学系统中的光阑的像,证明可用电子束和磁透镜得到电子像,但是这一装置还不是真正的电子显微镜,因为它没有样品台。 ?1931-1933年间,卢斯卡等对以上装置进行了改进,做出了世界上第一台电子显微镜。1934年,电子显微镜的分辨率已达到500?,卢斯卡也因此获得了1986年的诺贝尔物理学奖。 The development of the electron microscope and of electron microscopy Nobel lecture, December 8, 1986 By ERNST RUSKA

TEM 的发展简史 ?1939年德国西门子公司造出了世界第一台商品透射电子显微镜(透射电镜),分辨率优于100?。1954年又生产了著名的西门子ElmiskopⅠ型电子显微镜,分辨率优于10?。?在英国,电子显微镜的研究始于1935年,1946年设计了第一批商品透射电镜。 ?在荷兰,1944年研制成第一台透射电镜,后来生产了著名的Philips EM和CM型透射电镜。?我国的透射电镜的研制始于二十世纪五十年代,1977年已做出了分辨率为3?的80万倍的 透射电镜。

实验透射电镜相机常数和磁转角标定

实验三透射电镜相机常数和磁转角标定 以及单晶电子衍射花样指数化方法 一、实验目的 1.掌握测定电子显微镜相机常数的方法。 2.学会利用MoO3晶体标定磁转角。 3.掌握单晶电子衍射花样的指数化方法。 二、相机常数测定原理及方法 1.原理 图3-1是普通电子衍射装置示意图。晶体样品的(hkl)晶面处于符合布拉格衍射条件的位置,在荧光屏上产生衍射斑点P′,可以证明 Rd =Lλ(3—1) 式中,R—衍射斑与透射斑间距; d—参加衍射晶体的晶面间距; λ—入射电子束波长; L—样品到底版的距离。 通常L是定值,而λ只取决于加速电压E的大小,因而在不改变E的情况下K=Lλ是常数,叫做电子衍射相机常数。相机常数是电子衍射装置的重要参数。对于一幅衍射花样,若知道K值,则只要测出R值就可求出d值,从而为花样指数化打下基础。 公式(3-1)是电子衍射的基本公式。 对透射电子显微镜选区电子衍射而言,在物镜背焦面上得到第一幅衍射花样。此时物镜焦距f0就相当于电子衍射装置中的相机长度L。对三透镜系统而言,第一幅衍射花样又经中间镜与投影镜两次放大。此时有效相机长度实际上是: L′=f0 M i M p(3—2) 式中,f0—物镜焦距;M i—中间镜放大倍数; M p—投影镜放大倍数。 这样,公式Rd=Lλ将变为Rd=L’λ=K',称K' 为有效相机常数,它代表透射电镜中衍射花样的放大倍率。 因为f0、M i和M p分别取决于物镜、中间镜和投影镜的激磁电流,所以有效相机常数K’随之变化。因此,必须在三个透镜电流都恒定的条件下标定它的相机常数。而透射电镜选区

电子衍射恰好就是在各透镜电流都恒定情况下的衍射,为计算方便则有必要测定选区电子衍射情况下的相机常数。

了解球差校正透射电镜-从这里开始-

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了解球差校正透射电镜,从这里开始~ 科袖科袖网小程序小程序01前言 球差校正透射电镜(spherical aberration corrected Transmission Electron Microscope: ACTEM)随着纳米材料的兴起而进入普通研究者的视野。超高的分辨率配合诸多的分析组件使ACTEM成为深入研究纳米世界不可或缺的利器。这里将给大家介绍ACTEM的基本原理,何为球差,如何校正,ACTEM 的种类,以及如何为ACTEM准备你的样品。最后我会介绍一下透射电镜的最前沿,球差色差校正透射电镜。 02什么是球差? 100 kV的电子束的0.037埃,而普通TEM的电分辨率仅仅为0.8纳米。这主要是由TEM中磁透镜的像差造成的。球差即为球面像差,是透镜像差中的一种。其他的三种主要像差为:像散、彗形像差和色差。透镜系统,无论是光学透镜还是电磁透镜,都无法做到绝对完美。对于凸透镜,透镜边缘的会聚能力比透镜中心更强,从而导致所有的光线(电子)无法会聚到一个焦点从而影响成像能力。 在光学镜组中,凸透镜和凹透镜的组合能有效减少球差,然而电磁透镜却只有凸透镜而没有凹透镜,因此球差成为影响TEM分辨率最主要和最难校正的因素。此外,色差是由于能量不均一的电子束经过磁透镜后无法聚焦在同一个焦点而

造成的,它是仅次于球差的影响TEM分辨率的因素。 透射电镜球差校正器有两种,一种是是聚光镜球差校正器(Probe Cs corrector),另一种是物镜球差校正器(Image Cs corrector)。市场上商品化的球差校正透射电镜有三种组合:一种是只装备聚光镜球差校正器的球差电镜一种是只装备物镜球差校正器的球差电镜一种是装备聚光镜和物镜球差 校正器的双球差校正透射电镜。 如果配备不同的样品杆,和环境气氛装置,可以在球差电镜上进行原位电子显微学研究。图一,球差和色差的成因示意图 03如何校正球差? 自TEM发明后,科学家一直致力于提高其分辨率。1992年德国的三名科学家Harald Rose (UUlm)、Knut Urban(FZJ)以及Maximilian Haider(EMBL)研发使用多极子校正装置调节和控制电磁透镜的聚焦中心从而实现对球差的校正,最终实现了亚埃级的分辨率。被称为ACTEM三巨头的他们也获得了2011年的沃尔夫奖。多极子校正装置通过多组可调节磁场的磁镜组对电子束的洛伦茨力作用逐步调节TEM的球差,从而实现亚埃级的分辨率。图二,三种多极子校正装置的示意图和球差矫正光路示意图 04ACTEM的种类 TEM中包含多个磁透镜:聚光镜、物镜、中间镜和投影镜等。

第二十五章 透射电子显微镜分析

—1— 第25章 透射电子显微镜 透射电子显微技术自20世纪30年代诞生以来,经过数十年的发展,现已成为材料、化学化工、物理、生物等领域科学研究中物质微观结构观察、测试十分重要的手段。电子显微学是一门探索电子与固态物质结构相互作用的科学,电子显微镜把人眼睛的分辨能力从大约0.2 mm 拓展至亚原子量级(<0.1nm),大大增强了人们观察世界的能力。尤其是近20多年来,随着科学技术发展进入纳米科技时代,纳米材料研究的快速发展又赋予这一电子显微技术以极大的生命力,可以这样说,没有透射电子显微镜,就无法开展纳米材料的研究;没有电子显微镜,开展现代科学技术研究是不可想象的。目前,它的发展已与其他学科的发展息息相关,密切联系在一起。 25.1 基本原理 透射电子显微镜在成像原理上与光学显微镜是类似的(图25-1),所不同的是光学显微镜以可见光做光源,而透射电子显微镜则以高速运动的电子束为“光源”。在光学显微镜中,将可见光聚焦成像的是玻璃透镜;在电子显微镜中,相应的电子聚焦功能是电磁透镜,它利用了带电粒子与磁场间的相互作用。 理论上,光学显微镜所能达到的最大分辨率d ,受到照射在样品上的光子波长λ以及光学系统的数值孔径N A 的限制: 2sin 2A d n N λ λ α=≈ (25-1) 在20世纪初,科学家就已发现理论上使用电子可以突破可见光的光波波长限制(波长范围400~700nm )。由于电子具有波粒二象性,而电子的波动特性则意味着一束电子具有与一束电磁辐射相似的性质。电子波长可以通过徳布罗意公式使用电子的动能推导出。由于在TEM 中,电子的速度接近光速,需要对其进行相对论修正: e λ≈ (25-2) 式中,h 表示普朗克常数;m 0表示电子的静质量;E 是加速电子的能量;c 为光速。电子显微镜中的电子通常通过电子热发射过程或者采用场电子发射方式得到。随后电子通过电势差进行加速,并通过静电场与电磁透镜聚焦在样品上。透射出的电子束包含有电子强度、相位、以及周期性的信息,这些信息将被用于成像。 在真空系统中,由电子枪发射出的电子经加速后,通过磁透镜照射在样品上。透过样品的电子被电子透镜放大成像。成像原理是复杂的,可发生透射、散射、吸收、干涉和衍射等多种效应,使得在相平面形成衬度(即明暗对比),从而显示出透射、衍射、高分辨等图像。对于非晶样品而言,形成的是质厚衬度像,当入射电子透过此类样品时,成像效果与样品的厚度或密度有关,即电子碰到的原子数量越多,或样品的原子序数越大,均可使入射电子与原子核产生较强的排斥作用——电子散射,使面通过物镜光阑参与成像的电子强度降低,衬度像变淡。另外,对于晶体样品而言,由于入射电子波长极短,与物质作用满足布拉格(Bragg )方程,产生衍射现象,在衍射衬度模式中,像平面上图像的衬度来源于两个方面,一是质量、厚度因素,二是衍射因素;在晶体样品超薄的情况下(如10nm 左右),可使透射电子显微镜具有高分辨成像的功能,可用于材料结构的精细分析,

一文看懂各种型号的透射电子显微镜(图文详解)

电子显微神兵利器:各种型号的透射电子显微镜透射电子显微镜(Transmission Electron Microscopy,TEM)是通过穿透样品的电子束进行成像的放大设备。电子束穿过样品以后,带有样品之中关于微结构及组成等方面的信息,将这些信息进行方法和处理,便可得到所需要的显微照片及多种图谱。现在商业透射电镜最高的分辨率已经达到了0.8 ?,透射电镜作为一种极为重要的电子显微设备,在包括材料、生物、化学、物理等诸多领域发挥着不可替代的重要作用。 下面简单介绍一些不同品牌和型号的透射电镜。世界上能生产透射电镜的厂家不多,主要是欧美日的大型电子公司,德国的蔡司(Zeiss),美国的FEI(电镜部门的前身是飞利浦的电子光学公司),日本的日本电子(JEOL)、日立(Hitachi)。 蔡司公司是德国老牌光学仪器公司,光学仪器,如光学显微镜、照相机、以及军事用途的光学瞄准器都是世界一流水平,二战时德国强大的坦克部队都是用的蔡司的瞄准系统,精确度相当的高!虽然蔡司涉足电子光学领域要晚于西门子和飞利浦(西门子和飞利浦分别于1939和1949年造出自己的第一台商业化透射电镜),但其强大的研发和生产能力使其很快在电子光学仪器领域占得了一席之地,下面介绍几款蔡司的产品。

Libra 120 (Libra是“天秤座”,蔡司的电镜型号无论透射扫描都是以星座的名字命名的) 技术参数: LIBRA 120 点分辨率:0.34nm 能量分辨率:<1.5eV 加速电压:(20)40-120kv 放大倍率:8-630,000x 电子枪:LaB6或W 照明系统:Koehler(库勒)(平行束照明系统) 真空系统:完全无油系统 操作界面:基于Windows XP WinTEM 此款电镜分辨率较低,加速电压最高仅120KV,比主流的200KV低了不少,看似性能一般。

透射电子显微镜实验讲义

一、实验名称 透射电子显微镜用于无机纳米材料的检测。 二、实验目的 1.认知透射电子显微镜的基本原理,了解有关仪器的主要结构; 2.学习利用此项电子显微技术观察、分析物质结构的方法,主要包括:常规成 像、高分辨成像、电子衍射和能谱分析等; 3.重点帮助学生掌握纳米材料等的微观形貌和结构测试结果的判读,主要包括: 材料的尺寸、大小均匀性、分散性、几何形状,以及材料的晶体结构和生长取向等。 三、实验原理 透射电子显微技术自20世纪30年代诞生以来,经过数十年的发展,现已成为材料、化学化工、物理、生物等领域科学研究中物质微观结构观察、测试十分重要的手段,尤其是近20多年来,纳米材料研究的快速发展又赋予这一电子显微技术以极大的生命力,可以这样说,没有透射电子显微镜,就无法开展纳米材料的研究。 透射电子显微镜在成像原理上与光学显微镜是类似的,所不同的是光学显微镜以可见光做光源,而透射电子显微镜则以高速运动的电子束为“光源”。在光学显微镜中,将可见光聚焦成像的是玻璃透镜;在电子显微镜中,相应的电子聚焦功能是电磁透镜,它利用了带电粒子与磁场间的相互作用。 在真空系统中,由电子枪发射出的电子经加速后,通过磁透镜照射在样品上。透过样品的电子被电子透镜放大成像。成像原理是复杂的,可发生透射、散射、吸收、干涉和衍射等多种效应,使得在相平面形成衬度(即明暗对比),从而显示出透射、衍射、高分辨等图像。对于非晶样品而言,形成的是质厚忖度像,当入射电子透过此类样品时,成像效果与样品的厚度或密度有关,即电子碰到的原子数量越多,或样品的原子序数越大,均可使入射电子与原子核产生较强的排斥作用——电子散射,使面通过物镜光阑参与成像的电子强度降低,忖度像变淡。另外,对于晶体样品而言,由于入射电子波长极短,与物质作用满足布拉格

扫描、透射电镜在材料科学中的应用

扫描、透射电镜在材料科学中的应用 摘要:在科学技术快速发展的今天,人们不断需要从更高的微观层次观察、认识周围的物质世界,电子显微镜的发明解决了这个问题。电子显微镜可分为扫描电了显微镜简称扫描电镜(SEM)和透射电子显微镜简称透射电镜(TEM)两大类。本文主要介绍扫描、透射电镜工作原理、结构特点及其发展,阐述了其在材料科学领域中的应用。 1扫描电镜的工作原理 从电子枪阴极发出的直径20mm~30mm的电子束,受到阴阳极之间加速电压的作用,射向镜筒,经过聚光镜及物镜的会聚作用,缩小成直径约几毫微米的电子探针。在物镜上部的扫描线圈的作用下,电子探针在样品表面作光栅状扫描并且激发出多种电子信号。这些电子信号被相应的检测器检测,经过放大、转换,变成电压信号,最后被送到显像管的栅极上并且调制显像管的亮度。显像管中的电子束在荧光屏上也作光栅状扫描,并且这种扫描运动与样品表面的电子束的扫描运动严格同步,这样即获得衬度与所接收信号强度相对应的扫描电子像,这种图象反映了样品表面的形貌特征。 2扫描电镜的构成 主要包括以下几个部分: 1.电子枪——产生和加速电子。由灯丝系统和加速管两部分组成 2.照明系统——聚集电子使之成为有一定强度的电子束。由两级聚光镜组合而成。 3.样品室——样品台,交换,倾斜和移动样品的装置。 4.成像系统——像的形成和放大。由物镜、中间镜和投影镜组成的三级放大系统。调节物镜电流可改变样品成像的离焦量。调节中间镜电流可以改变整个系统的放大倍数。 5.观察室——观察像的空间,由荧光屏组成。 6.照相室——记录像的地方。 7.除了上述的电子光学部分外,还有电气系统和真空系统。提供电镜的各种电压、电流及完成控制功能。 3扫描电镜在材料科学中的应用 3.1.材料的组织形貌观察 材料剖面的特征、零件内部的结构及损伤的形貌,都可以借助扫描电镜来判断和分析反射式的光学显微镜直接观察大块试样很方便,但其分辨率、放大倍数和景深都比较低而扫描电子显微镜的样品制备简单,可以实现试样从低倍到高倍的定位分析,在样品室中的试样不仅可以沿三维空间移动,还能够根据观察需要进行空间转动,以利于使用者对感兴趣的部位进行连续、系统的观察分析;扫描电子显微图像因真实、清晰,并富有立体感,在金属断口和显微组织三维形态的观察研究方面获得了广泛地应用。 3.2.镀层表面形貌分析和深度检测 有时为利于机械加工,在工序之间也进行镀膜处理由于镀膜的表面形貌和深度对使用性能具有重要影响,所以常常被作为研究的技术指标镀膜的深度很薄,由于光学显微镜放大倍数的局限性,使用金相方法检测镀膜的深度和镀层与母材的结合情况比较困难,而扫描电镜却可以很容易完成使用扫描电镜观察分析镀层表面形貌是方便、易行的最有效的方法,样品无需制备,只需直接放入样品室内

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