反相柱使用注意事项
液液色谱法按固定相和流动相的极性不同可分为正相色谱法(NPC)和反相色谱法(RPC)。
正相色谱法采用极性固定相（如聚乙二醇、氨基与腈基键合相）；流动相为相对非极性的疏水性溶剂（烷烃类如正已烷、环已烷），常加入乙醇、异丙醇、四氢呋喃、三氯甲烷等以调节组分的保留时间。常用于分离中等极性和极性较强的化合物（如酚类、胺类、羰基类及氨基酸类等）。
反相色谱法一般用非极性固定相（如C18、C8）；流动相为水或缓冲液，常加入甲醇、乙腈、异丙醇、丙酮、四氢呋喃等与水互溶的有机溶剂以调节保留时间。适用于分离非极性和极性较弱的化合物。RPC在现代液相色谱中应用最为广泛，据统计，它占整个HPLC应用的80%左右。
随着柱填料的快速发展，反相色谱法的应用范围逐渐扩大，现已应用于某些无机样品或易解离样品的分析。为控制样品在分析过程的解离，常用缓冲液控制流动相的pH值。但需要注意的是，C18和C8使用的pH值通常为2.5~7.5（2~8），太高的pH值会使硅胶溶解，太低的pH值会使键合的烷基脱落。有报告新商品柱可在pH 1.5~10范围操作。
正相色谱法与反相色谱法比较表
正相色谱法反相色谱法
固定相极性高～中中～低
流动相极性低～中中～高
组分洗脱次序极性小先洗出极性大先洗出从上表可看出，当极性为中等时正相色谱法与反相色谱法没有明显的界线（如氨基键合固定相）。
1．泵的使用和维护注意事项
为了延长泵的使用寿命和维持其输液的稳定性，必须按照下列注意事项进行操作：
①防止任何固体微粒进入泵体，因为尘埃或其它任何杂质微粒都会磨损柱塞、密封环、缸体和单向阀，因此应预先除去流动相中的任何固体微粒。流动相最好
在玻璃容器内蒸馏，而常用的方法是滤过，可采用Millipore滤膜（0.2μm或0.45μm）等滤器。泵的入口都应连接砂滤棒（或片）。输液泵的滤器应经常清洗或更换。
②流动相不应含有任何腐蚀性物质，含有缓冲液的流动相不应保留在泵内，尤其是在停泵过夜或更长时间的情况下。如果将含缓冲液的流动相留在泵内，由于蒸发或泄漏，甚至只是由于溶液的静置，就可能析出盐的微细晶体，这些晶体将和上述固体微粒一样损坏密封环和柱塞等。因此，必须泵入纯水将泵充分清洗后，再换成适合于色谱柱保存和有利于泵维护的溶剂（对于反相键合硅胶固定相，可以是甲醇或甲醇－水）。
③泵工作时要留心防止溶剂瓶内的流动相被用完，否则空泵运转也会磨损柱塞、缸体或密封环，最终产生漏液。
④输液泵的工作压力决不要超过规定的最高压力，否则会使高压密封环变形，产生漏液。
⑤流动相应该先脱气，以免在泵内产生气泡，影响流量的稳定性，如果有大量气泡，泵就无法正常工作。
如果输液泵产生故障，须查明原因，采取相应措施排除故障：
①没有流动相流出，又无压力指示。原因可能是泵内有大量气体，这时可打开泄压阀，使泵在较大流量（如5ml/min）下运转，将气泡排尽，也可用一个50ml 针筒在泵出口处帮助抽出气体。另一个可能原因是密封环磨损，需更换。
②压力和流量不稳。原因可能是气泡，需要排除；或者是单向阀内有异物，可卸下单向阀，浸入丙酮内超声清洗。有时可能是砂滤棒内有气泡，或被盐的微细晶粒或滋生的微生物部分堵塞，这时，可卸下砂滤棒浸入流动相内超声除气泡，或将砂滤棒浸入稀酸（如4mol/L硝酸）内迅速除去微生物，或将盐溶解，再立即清洗。
③压力过高的原因是管路被堵塞，需要清除和清洗。压力降低的原因则可能是管路有泄漏。检查堵塞或泄漏时应逐段进行。
2．与检测器有关的故障及其排除
1）流动池内有气泡
如果有气泡连续不断地通过流动池，将使噪音增大，如果气泡较大，则会在基线上出现许多线状“峰”，这是由于系统内有气泡，需要对流动相进行充分的
除气，检查整个色谱系统是否漏气，再加大流量驱除系统内的气泡。如果气泡停留在流动池内，也可能使噪音增大，可采用突然增大流量的办法除去气泡（最好不连接色谱柱）；或者启动输液泵的同时，用手指紧压流动池出口，使池内增压，然后放开。可反复操作数次，但要注意不使压力增加太多，以免流动池破裂。
2）流动池被污染
无论参比池或样品池被污染，都可能产生噪音或基线漂移。可以使用适当溶剂清洗检测池，要注意溶剂的互溶性；如果污染严重，就需要依次采用1mol/L 硝酸、水和新鲜溶剂冲洗，或者取出池体进行清洗、更换窗口。
3）光源灯出现故障
紫外或荧光检测器的光源灯使用到极限或者不能正常工作时，可能产生严重噪音，基线漂移，出现平头峰等异常峰，甚至使基线不有回零。这时需要更换光源灯。
4）倒峰
倒峰的出现可能是检测器的极性接反了，改正后即可变成正峰。用示差折光检测器时，如果组分的折光指数低于流动相的折光指数，也会出现倒峰，这就需要选择合适的流动相。如果流动相中含有紫外吸收的杂质，使用紫外检测器时，无吸收的组分就会产生倒峰，因此必须用高纯度的溶剂作流动相。在死时间附近的尖锐峰往往是由于进样时的压力变化，或者由于样品溶剂与流动相不同所引起的。
3．流动相的pH值
采用反相色谱法分离弱酸（3≤pKa≤7）或弱碱（7≤pKa≤8）样品时，通过调节流动相的pH值，以抑制样品组分的解离，增加组分在固定相上的保留，并改善峰形的技术称为反相离子抑制技术。对于弱酸，流动相的pH值越小，组分的k值越大，当pH值远远小于弱酸的pKa值时，弱酸主要以分子形式存在；对弱碱，情况相反。分析弱酸样品时，通常在流动相中加入少量弱酸，常用50mmol/L磷酸盐缓冲液和1%醋酸溶液；分析弱碱样品时，通常在流动相中加入少量弱碱，常用50mmol/L磷酸盐缓冲液和30mmol/L三乙胺溶液。
注：流动相中加入有机胺可以减弱碱性溶质与残余硅醇基的强相互作用，减轻或消除峰拖尾现象。所以在这种情况下有机胺（如三乙胺）又称为减尾剂或除尾剂。
4．流动相的贮存
流动相一般贮存于玻璃、聚四氟乙烯或不锈钢容器内，不能贮存在塑料容器中。因许多有机溶剂如甲醇、乙酸等可浸出塑料表面的增塑剂，导致溶剂受污染。这种被污染的溶剂如用于HPLC系统，可能造成柱效降低。贮存容器一定要盖严，防止溶剂挥发引起组成变化，也防止氧和二氧化碳溶入流动相。
磷酸盐、乙酸盐缓冲液很易长霉，应尽量新鲜配制使用，不要贮存。如确需贮存，可在冰箱内冷藏，并在3天内使用，用前应重新滤过。容器应定期清洗，特别是盛水、缓冲液和混合溶液的瓶子，以除去底部的杂质沉淀和可能生长的微生物。因甲醇有防腐作用，所以盛甲醇的瓶子无此现象。
5．HPLC用水
HPLC应用中要求超纯水，如检测器基线的校正和反相柱的洗脱。
进行HPLC、GC、电泳和荧光分析，或在涉及组织培养时，没有有机物污染是非常重要的。测高锰酸钾颜色保留时间的定性方法反应慢，对很低水平的有机物（对HPLC可能还是太高了）不够灵敏，特别是不能定量。总有机碳(TOC)分析仪（把有机物氧化成CO2，测游离的CO2）常用于I类（NCCLS）水中低浓度有机物的测定。
6．仪器的使用：
①流动相滤过后，注意观察有无肉眼能看到的微粒、纤维。有请重新滤过。
②柱在线时，增加流速应以0.1ml/min的增量逐步进行，一般不超过1ml/min，反之亦然。否则会使柱床下塌，叉峰。柱不线时，要加快流速也需以每次0.5ml/min 的速率递增上去（或下来），勿急升（降），以免泵损坏。
③安装柱时，请注意流向，接口处不要留有空隙。
④样品液请注意滤过（注射液可不需滤过）后进样，注意样品溶剂的挥发性。
⑤测定完毕请用水冲柱1小时，甲醇30分钟。如果第二天仍使用，可用水以低流速（0.1~0.3ml/min）冲洗过夜（注意水要够量），不须冲洗甲醇。另外需要特别注意的是：对于含碳量高、封尾充分的柱，应先用含5~10%甲醇的水冲洗，再用甲醇冲洗。
⑥冲水的同时请用水充分冲洗柱头（如有自动清洗装置系统，则应更换水）。
方法研究
1．波长选择：首先在可见紫外分光光度计上测量样品液的吸收光谱，以选择合适的测量波长，如最灵敏的测量波长并避开其它物质的干扰。从紫外光谱中还可大体知道在HPLC中的响应值，如吸收度小于0.5时，HPLC测定的面积将会很小。
2．流动相选择：尽量采用不是弱电解质的甲醇-水流动相。
参考资料：
乙腈的毒性是甲醇的5倍，是乙醇的25倍。价格是甲醇的6~7倍。
反相色谱中，如果要在相同的时间内分离同一组样品，甲醇/水作为冲洗剂时其冲洗强度配比与乙腈/水或四氢呋喃/水的冲洗强度配比有如下关系：
C
乙腈＝0.32C2甲醇＋0.57C
甲醇
C
四氢呋喃＝0.66C
甲醇
C为不同有机溶剂与水混合的体积百分含量。100%甲醇的冲洗强度相当于89%的乙腈/水或66%的四氢呋喃/水的冲洗强度。
第六章毛细管柱气相色谱法 第一节毛细管气相色谱仪 现代的实验室用的气相色谱仪大都既可用作填充柱气相色谱又可用作毛细管色谱仪。毛细管色谱仪应用范围广，可用于分析复杂有机物，如石油成分，天然产物，环境污染，农药残留等。图6-1是毛细管气相色谱仪示意图，与填充柱色谱仪比，毛细管色谱仪在柱前多一个分流-不分流进样器，柱后加一个尾吹气路。由于毛细管柱体积很小，柱容量很小，出峰快，所以死体积一定要小，要求瞬间注入极小量样品，因此柱前要分流。对进样技术要求高，对操作条件要求严。尾吹的目的是减小死体积和柱末端效应。毛细管柱对固定液的要求不苛刻，一般2-3根不同极性的柱子可解决大部分的分析问题。毛细管柱一般配有响应快，灵敏度高的质量型检测器。 高分辨率毛细管气相色谱仪的三要素是：要选择好的毛细管柱及最佳分析条件；按样品选择合适的毛细管进样系统；选择高性能的毛细管气相色谱仪。 图6-1 毛细管气相色谱仪示意图 第二节毛细管色谱柱 1957年，美国科学家Golay提出毛细管柱的气相色谱法。Golay称毛细管色谱柱为开管柱。因这种色谱柱中心是空的。毛细管柱是内径为Φ0.1-0.5mm左右、长度为10-300m的毛细柱，虽然每米理论板数约为2000-5000，与填充柱相当，但由于柱子很长，总柱效可高达106。 一、毛细管色谱柱组成 通常来说，一根毛细管色谱柱由管身和固定相两部分组成。管身采用熔融二氧化硅（熔融石英)，通常在其表面涂上一层聚酰亚胺保护层。涂层后的熔融石英毛细管呈褐色：但是涂层后的毛细管之间
的颜色却不尽相同。色谱柱的颜色对于其色谱性能没有什么影响。经过持续的较高温度处理后．聚酰亚胺涂层管的的温度会变得比以前更深：标准的聚酰亚胺涂层管熔融石英管的温度上限为360℃，高温聚酰亚胺涂层管的温度上限为400℃。固定相种类很多，大部分的固定相是热稳定性好的聚合物，常用的有聚硅氧烷和聚乙二醇。另外还有一类是小的多孔粒子组成的聚合物或沸石(例如氧化铝、分子筛等)。 熔融石英管的内表面会用一些化学方法进行处理，尽量的减小样品和管壁之间可能存在的相互作用。所用的试剂和处理方法一般是依据将要涂在内壁上的固定相种类来确定的。硅烷化处理则是最为常用的处理方式，使用硅烷类的试剂和管壁内表面上的硅基醇基团进行反应，使其变为甲基硅烷基或苯甲基甲基硅烷基。 当实验要求更高的使用温度时，我们可以来用不锈钢毛细柱来代替熔融石英毛细柱。不锈钢毛细柱在使用温度(耐高温）及日常维护（不易折断等)的性能和指标上都优于熔融石英毛细柱。但是不锈钢材质的惰性没有熔融石英好，它可以和许多的化合物相互作用，产生反应。所以通常可以用化学方法对其进行处理，或者是在它的内壁再涂上薄薄的一层熔融石英，以增加不锈钢管的隋性：经过适当处理后，不锈钢毛细柱的惰性与熔融石英毛细柱的不相上下。 二、毛细管色谱柱固定相 （一）气-液色谱固定相 1．聚硅氧烷 聚硅氧烷有优良的稳定性, 用途广，是目前最为常用的固定相。标准的聚硅氧烷是由许多单个的硅氧烷重复联接构成,每个硅原子与两个功能基团相连，功能基团的类型和数量决定了固定相总体类型和性质,常见的四种功能基团为甲基、氰丙基、三氟丙基和苯基。最基本的聚硅氧烷是由100%甲基取代的。当有其他种类的取代基出现时，该基团的数量将由一个百分数来表示。例如：5％二苯基—95％二甲基聚硅氧烷表示其包含有5％的苯基基团和95％的甲基基团。“二”是表示每个硅原子包含有两个特定基团，但当两个特定基团完全相同时，我们有时也会省略这种叫法。如果甲基的百分数没有表征，则表示它的含量可能是100％(如50％苯基—甲基聚硅氧烷表示甲基的含量为50％)。有时我们可能对氰丙基苯基的百分含量产生错误的理解，如14％氰丙基苯基—二甲基聚硅氧烷表示的是其含有7％氰丙基和7％苯基(另有86％的甲基)，因为一个氰丙基和一个苯基连接于同一个硅原子上，所以14％是一种加和的表征方式。 我们有时会用低流失来表征一类固定相。这一类固定相是在硅氧烷聚合物中链接一定数量的苯基或苯基类的基团，通常我们称之为“亚芳基”。由于它们的加入，聚合物的链接变得更加坚固稳定，保证了在较高温度时，固定相不会产生降解。也就是说，进一步降低了色谱柱的柱流失，提高了色谱柱的使用温度。与原始的非亚芳基类型的固定相相比，亚芳基固定相不仅拥有相同的分离指数，而且在色谱柱的维护等方面也有许多的调整（例如SE-52和SE-54）。尽管同类普通型和低流失型固定相的分离性能相同或极为相似，但是在某些方面还有微小的区别。另外，我们也使用一些独特低流失固定相。 2．聚乙二醇 聚乙二醇是另外一类广泛应用的固定相。有时我们称之为“WAX”或“FFAP”。聚乙二醇不像聚硅氧烷那样有多种取代基团，它是100%固定基质的聚合物。相对于聚硅氧烷，聚乙二醇固定相色谱柱的寿命较短，而且容易受温度和环境（有氧环境等）的影响。另外，聚乙二醇固定相在相应的GC实验条件下需保持液态。但由于其独特的分离性能，聚乙二醇仍是我们常用的固定相之一。
平阴山水水泥有限公司伴热带使用管理规定为节约能源，降低电耗，并结合平阴山水实际情况，为保障设备长期连续运转，减少设备损坏率，响应国家节能减排政策，加强对公司伴热带的管理，特制订本伴热带使用管理规定： 1、伴热带使用时间严格按照公司下发停送电通知进行开启使用。 1.1 严禁提前或超出规定时间发生通电现象，发现一次考核100 元或按提前、超出规 定时间的耗费电量原价进行考核。 1.2 在规定时间内未通电或不能使用的每次考核100 元。 1.3 特殊岗位如需要提前或超出规定时间使用伴热带须向监控中心提交书 面申请，申请批复以后才能使用，否则按照以上规定进行考核。 2、车间内部必须建立伴热带使用台账，包括使用位置、数量、能否全部发热，安 装时间、老化程度、计划更换时间，台账必须做到及时更新。发现不更新或无台账的一次考核50 元。 2.1 车间内部做好伴热带的日常维护巡检工作，及时发现处理伴热带运行故障，如自行跳闸、发热温度达不到、电源线老化等，车间内部及时发现恢复，一经被公司统一查到每次每处考核车间50 元。 3、伴热带必须按照设备的实际情况进行安装，必须做好保温层和防水层，尤其是室 外，一旦雨水侵入层内，保温能力将大大下降，如遇护套破损，可能造成电击穿，发生火花或暗火。因此要加强现场管理，防止施工人员无意损坏伴热电缆，在绝缘测试合格应尽快安装保温层和防水层，安装时应防止金属薄板割破伴热电缆护套，固定设 施牢固严禁拉划 伤伴热带防护层。
3.1 伴热带必须设立单独控制电源、并做好控制电源的防水。发现和其它用电设备混用串联的一次考核50 元。 3.2 伴热带安装后严禁外露，外露接线长度不能超过20 厘米，如有超出的考核50 元。 3.3 伴热带使用中被保温物体两物体之间距离距离超过50 厘米以上严禁用伴热带直接串联 4、注意事项： 4.1 电热带在安装及使用时不许扭曲，不许反复弯折，严禁损坏外护套，破坏绝缘。4.2 安装时要避开易燃易爆介质可能积聚的沟坑暗角等部位。 4.3 选用电热带时注意其防爆温度组别，不得超过易燃介质闪点或自燃温度的75% 。 4.4 施放电热带时不要打硬折或长距离的在地面拖拉。 4.5 电热带的安装必须在介质管路系统全部安装结束，并经水压或气密试验合格后进行。保温层的施工必须在电热带全部安装、调试结束，送电正常后进行。 4.6 电热带安装时遇到锐利的边棱、锐角应打磨光滑或垫上铝胶带，以防破坏外绝缘层。 4.7 电热带安装时最小弯曲半径原则上应不小于其厚度的5 倍。 4.8 电热带安装时应紧贴在管道上，尽可能采用铝胶带粘贴，途径处的油污和水分，应处理干净，每隔0. 5?0. 8 m，用耐热胶带将电热带沿径向固 4.9 安装电热带附件时，应留一定余量，以备检修使用，对于PTC 并联式电热带，因其是由许多段发热节并联组合而成, 所以其首尾各有几十厘米的冷端, 安装时应从发热的部位开始，首尾两端的发热体（尤其是并联式的发热丝）应尽可能剪短，严禁外露，严禁与外编织网或管道接触。 4.10 除了自控温电热带外其它规格电热带安装时不允许交叉、重叠。
1、目的 保证喷码机开关机正常，便于生产、维护保养。 2、范围 适用于马肯依玛士9020小字符喷码机。 3、具体操作 3.1、喷码机开机操作 3.1.1、首先进行目检，目检项目为（目检项目应该每次开机前检查）：机箱和电缆： A.查看电缆线的连接及接头是否有磨损或损坏。 B.查看喷码机机箱和喉管是否有磨损、损坏和漏墨。 C.如有异常向维修人员报告故障情况。 3.1.2、检查喷码机输入电源是否正常，正常则可以开机，将喷码机电源开关打开，等待3-5分钟（机器正在自动启动喷印调取墨汁、自检等工序），等待喷印键旁指示灯不再闪烁方可进行生产打印。 注意：喷印键旁指示灯闪烁时不能生产！ 打印开机过程中还应目检喷头内部是否处于正常循环。 3.1.3、目检喷头，正常开机后喷头内部各元件中间应会出现一根墨线，而且墨线正好是打入回收弯管内形成循环（在开机不打印字时油墨是不会消耗） 注意：如果没有墨线或墨线偏移，应由经培训的专业操作工进行打通喷嘴和调整墨线等喷头基本维护操作。 墨线可用厂商提供的放大镜进行观测，应该观察到一个个小墨滴。
3.1.4、机器启动完成后，当产品感应器检测到产品时，喷码机会自动开始喷印。 4、关机 当完成喷印工作后必须先执行“关闭墨线”程序，然后再按关机键关闭机器，等待2-3分钟，待初始屏幕左上角出现“OFF”时，方可拔掉电源。 4.1、关闭墨线： A、可以直接在键盘上按F8快捷键，在喷头维护菜单中找到关闭墨线选项，选择后可直接关闭。 B、可以在初始屏幕中按Esc键，在喷码机菜单中找到关闭墨线选项，选择后可直接关闭. 4.2、关闭主电源开关： 停止喷印程序结束后，直接按关机键关闭机器，等待2-3分钟，待初始屏幕左上角出现“OFF”时，方可拔掉电源。 开机程序：显示“清洁和开启喷码机” 关机程序：显示“停止喷墨并清洁”。 5、注意事项 5.1、轻拿轻放，在搬运、移动时轻拿轻放；喷码机运转时不要晃动机器，并时常监控喷印状态显示和故障指示灯。 5.2、喷码机喉管不能折叠，需盘好固定好。 5.3、生产操作中，禁止平凡开关机。
平阴山水水泥有限公司 伴热带使用管理规定 为节约能源，降低电耗，并结合平阴山水实际情况，为保障设备长期连续运转，减少设备损坏率，响应国家节能减排政策，加强对公司伴热带的管理，特制订本伴热带使用管理规定： 1、伴热带使用时间严格按照公司下发停送电通知进行开启使用。 1.1严禁提前或超出规定时间发生通电现象，发现一次考核100元或按提前、超出规定时间的耗费电量原价进行考核。 1.2在规定时间内未通电或不能使用的每次考核100元。 1.3特殊岗位如需要提前或超出规定时间使用伴热带须向监控中心提交书面申请，申请批复以后才能使用，否则按照以上规定进行考核。 2、车间内部必须建立伴热带使用台账，包括使用位置、数量、能否 全部发热，安装时间、老化程度、计划更换时间，台账必须做到及时更新。发现不更新或无台账的一次考核50元。 2.1车间内部做好伴热带的日常维护巡检工作，及时发现处理伴热带运行故障，如自行跳闸、发热温度达不到、电源线老化等，车间内部及时发现恢复，一经被公司统一查到每次每处考核车间50元。 3、伴热带必须按照设备的实际情况进行安装，必须做好保温层和防 水层，尤其是室外，一旦雨水侵入层内，保温能力将大大下降，如遇护套破损，可能造成电击穿，发生火花或暗火。因此要加强现场管理，防止施工人员无意损坏伴热电缆，在绝缘测试合格应尽快安装保温层和防
水层，安装时应防止金属薄板割破伴热电缆护套，固定设施牢固严禁拉划伤伴热带防护层。 3.1伴热带必须设立单独控制电源、并做好控制电源的防水。发现和其它用电设备混用串联的一次考核50元。 3.2伴热带安装后严禁外露，外露接线长度不能超过20厘米，如有超出的考核50元。 3.3伴热带使用中被保温物体两物体之间距离距离超过50厘米以上严禁用伴热带直接串联 4、注意事项： 4.1电热带在安装及使用时不许扭曲，不许反复弯折，严禁损坏外护套，破坏绝缘。 4.2安装时要避开易燃易爆介质可能积聚的沟坑暗角等部位。 4.3 选用电热带时注意其防爆温度组别，不得超过易燃介质闪点或自燃温度的75%。 4.4施放电热带时不要打硬折或长距离的在地面拖拉。 4.5电热带的安装必须在介质管路系统全部安装结束，并经水压或气密试验合格后进行。保温层的施工必须在电热带全部安装、调试结束，送电正常后进行。 4.6电热带安装时遇到锐利的边棱、锐角应打磨光滑或垫上铝胶带，以防破坏外绝缘层。 4.7 电热带安装时最小弯曲半径原则上应不小于其厚度的5 倍。 4.8电热带安装时应紧贴在管道上，尽可能采用铝胶带粘贴，途径处的油
使用注意事项： 色谱柱在使用过程中主要应该注意的是： 1、每根色谱柱都有一定的压力范围（说明书有说明），一般要在合适的压力下进行分析使用。 2、色谱柱在制作过程中是在一定的压力下按一定的方向添装的，因此要求在使用时要按照规定的方向进行连接。如果不小心装反了也不用着急，一般没有超压使用应该影响不是很大。但如果一直使用了很长时间如半年或1-2年，建议你就一直这样使用下去。 3、分析样品和流动相一定要过滤干净，不要让对柱有害的物质通过色谱柱。 4、增加一根保护柱或柱前保护对分析柱是有好处的。 5、色谱柱能不能反冲，在第2中提到了一点，一般咨询厂家时都会告诉你不能反冲，主要是担心反冲会使柱中的填料松散，那样整根柱子就报废了。这一点应该很好理解，就是在一定压力一定方向将填料填充压紧，如果反向冲操作不当很容易就会使原来压紧的填料松散开，这是无法弥补的损坏。但在具体使用中，就我所知可以在压力低一些，也就是流量小一些的条件下进行反冲，只要没有影响到柱内的填料，将堵塞的物质冲出可以有效降低系统压力，改善柱效。 应用： 凝胶色谱柱主要进行大分子样品分子量与分子量分布的检测，如果样品分子量差异较大，应该也可以进行分离。这类样品可以作为宽标的标准样品进行标准曲线的建立。 另外，凝胶色谱柱检测的样品有油性的高分子物质，如树脂类等，还有水溶性的高分子物质如糖类等。 对于不同厂家的色谱柱要说好坏之分，我认为和以上很多内容都有关系，样品是否干净，流动相是否干净，人员有没有误操作，有没有保护柱，每天工作量大小等很多影响因素。总体来说应该差不多。 凝胶色谱柱（水性）的保养与保存： 凝胶色谱柱需要注意防止微生物的生长，被微生物污染后的色谱柱将无法重现原来的分离效果与柱效，严重会使凝胶色谱柱报废。 为了抑制微生物的生长，可以使用低温保存。值得注意的是温度不能过低，以免冻结，为了不冻结可以提高保存时介质的离子强度。 常用的保存抑菌剂有：0.02%叠氮钠、0.002%洗必泰（hibitane，双氯苯双胍己烷）、0.01% -0.02%三氯丁醇、0.1mol/l氢氧化钠。 也可以用一定量有机溶剂来保存，如20%乙醇。 值得注意的是，无论何种保护方式，都必须根据色谱柱的特点来进行。 液相色谱仪由高压液体泵、检测器及液相色谱柱等三部分组成，其中液相色谱柱的正确安装和使用，是液相色谱工作的关键；也是液相色谱工作者获得正确可靠的实验数据的必经之路。 一、液相色谱柱的安装： 1、液相色谱柱的结构： a、空柱由柱接头、柱管及滤片组装而成。 柱接头采用低死体积结构，柱接头是两端螺纹组件，一端是为7/16英寸外螺纹，另一端是3／16英寸的内螺纹(国内外已规范化)。7／16英寸外螺纹与1／4英寸柱管(Φ6.35mm)
关于高效液相色谱的流动相使用的注意事项 高效液相色谱的流动相通常是各种低沸点溶剂和水溶液。它是影响分离的一个非常重要因素。在实际工作中，流动相的选择和优化是确定色谱分析的主要工作。 一、流动相溶剂的选择 1. 所选用的流动相溶剂要有一定的化学稳定性，不与固定相和样品组分起反应，其纯度和化学特性必须满足色谱过程的稳定性和重复性的要求。 2. 溶剂应当不干扰检测器的工作，溶剂应与检测器匹配，选择不影响检测器正常工作应选择在测定波长范围内无吸收的流动相。 3. 在制备分离中, 溶剂应当易于除去, 不干扰对分离组分的回收。 4. 溶剂的粘度要小，保证合适的柱压降。 5. 从实用角度考虑，溶剂应当价格低廉，容易购得，使用安全，纯度要高。 二、流动相溶剂使用的注意事项 1. 流动相溶剂应选择HPLC的溶剂或依此为标准的溶剂。流动相使用前用0.45μm 滤膜过滤、脱气，清除微粒和灰尘。在送液泵内，为了防止杂物（固体）进入流路，装有吸滤器，但网孔径为10μm，比此更小的颗粒仍然可通过，这会导致流路和柱子堵塞和污染。为此，建议常用0.45μm滤膜过滤。流动相溶剂须经脱气，如不脱气，在溶剂混合时，或压力温度变化时容易产生大量气泡，会导致泵误动作和输液不畅，检测器产生噪声信号等。 2. 流动相恢复到室温后使用。流动相温度与室温相差时，流动相在恢复到室温前，基线水平很难稳定，特别是发生漂移，也容易产生气泡等现象。水与有机溶剂混合时，混合液变化大，往往会与室温相差很大，务必注意。 3. 做HPLC流动相的试剂应用HPLC级的、水应用二次蒸馏水，水相流动相需经常更换，防止长菌变质。使用去离子水、针剂水、纯净水（炊用）并不合适、尤其是做梯度洗脱时，水中的不纯物会成为鬼峰，从而干扰分析结果。 4. 流动相的pH值过高或过低，流动相使用纯水，使用高浓度磷酸盐缓冲溶液，使用离子对试剂等，均可能造成色谱柱填料被化学破坏，这种对色谱柱固定相及键合相的破坏通常是不可修复的 5. 用缓冲盐做流动相时，在使用前和使用后都要用水清洗流路，绝对禁止将缓冲溶液留在流路中静置过夜或更长时间。 6. 若需要使用含盐的流动相，使用前请务必过滤。并且使用该含盐流动相前，色谱柱需先用低比例有机相（有机相含量应不低于10%）的溶液冲洗，以免缓冲盐析出。流动相若为蒸馏水或含盐的缓冲液，建议现用现配，以免流动相因滋生微生物而造成柱填料的污染。
伴热带安装中注意事项 每隔约1250px将电热带用玻璃纤维压敏胶带或铝胶带固定在干管道上，平时尽可能 将电热带附在管道下45度下方;在线路的第一供电点和尾端各预留lm长的电热带;在所有 散热体如支架、阀门、法兰等处应预留一定长度电热带，以便随时拆除、维修、更换等。 在使用二通或三通配件处电热带各端端应预留1000px长，多根电热带应注意合理选择电 源点，要便于维修。保温层材料必须干燥，应加防水外罩，在保温层外加警示标签注明“内有电热带”。 另外注意事项： 1.安装前 防锈防腐涂层要干透、管道上毛刺和利角，电热带表面无破损，电热带绝缘电阻应 ≥20MΩ(1000VDC)。不要强力拉扯电热带，避免脚踏或重物放置电热带上;电热带与所有配件的型号应与设计要求一致。 2.安装后的检查及测试 检查电热带表面是否损坏，用摇表2500VDC测试每一独立线路一端，绝缘电阻应在 20MΩ以上。应保证电源部分过载保护、漏电保护和防爆安全装置良好。 3.特别注意事项 严禁蒸汽伴热和电伴热混用于一体，加热带安装时不得破坏绝缘层，应紧贴于被加热 体以提高热效率。若被伴热体为非金属体，应用黏胶带增大接触传热面积，以尼龙扎带固定，严禁用金属丝绑扎。法兰处介质易泄漏，缠绕电热带时应避开其正下方。电热带一端 接入电源，另一端线芯严禁短接或与导电物质接触并剪切为“V型，必须使用配套的封头严密套封;防水防爆场合应有配套的防爆接线盒和终端子。接线后应用硅橡胶密封（使用屏蔽层的电热带终端处须将屏蔽层剥离250px，以防短路);安装时应逐一测量伴热点的绝缘， 屏蔽层必须接地，绝缘阻值小能低于20MΩ}(1OOOVDC)o按电伴热各路的电压、电流等 参数选定双极性断电和漏电保护断路器，凡需蒸汽清扫管线除垢时，应注意先清扫后安装 电热带，如需每年例行扫线检修应按特殊情况,设计安装。 4.自控电伴热长线专用于长输管线的防冻和保温。最高维持温度为65℃。单一电源线路可达3660m(双向供电可达7320m）。伴热线适用于普通区、危险区或腐蚀区。 5.自控电伴热长线专用于长输管线的防冻和保温。它有较高的维持温度(最高150℃)，并能承受较高的暴露温度最高215℃)。单一电源长度可达1830m。伴热线适用于普遍区、危险区，防腐区。 1、施工前必须了解所用电伴热带的结构、性能和安装要求。 2、电伴热带的安装调试和运行必须遵循国家颁布的GB50254-96《爆炸和火灾危险环境电气装置施工及验收规范》和GB50257—96《低压电器施工及验收规范》等有关条文。 3、各种电伴热带安装敷设时均有最小弯曲半径要求，如果过度弯曲将会损坏电伴热带。 4、沿管道平行敷设的电伴热带一般安装在管道下方，且与管道横截面的水平轴线呈45。角，若用2根电伴热带要对称敷设。 5、在容器上安装时，电伴热带应缠绕在容器中下部，通常不超过容器高度的2/3，一
毛细管柱的老化 检查气体过滤器、载气、进样垫和衬管等。检查气体过滤器和进样垫，保证载气和检测器的通气畅通，如果以前做过较脏样品或活性较高的化合物，需要将进样口的衬管清洗或更换。 将螺母和密封垫装在色谱柱上，并将色谱柱两端小心切平，切面要平滑整齐。将色谱柱连接于进样口上。 老化中应注意载气的流速不易过大，否则会破坏均匀的液膜。 一般非极性柱在250℃以下老化使用，可用普通氮气，在250℃以上高温使用时，必须使用高纯氮气或普通氮气经脱氧后使用，以延长柱子的使用寿命。对极性柱，尤其是PEG类（聚乙二醇）、FFAP、含氰基的固定液（OV225、?OV275），一定要用高纯氮气（最好高纯氮气经过脱氧，）99.99%否则，固定液很快被氧化，以致不能使用。 色谱柱在进样口中插入的深度应根据所使用的GC仪器不同而定，正确合适的插入能最大可能地保证试验结果的重现性。通常，色谱柱的入口应保持在进样口的中下部，即处于进样针穿过隔垫完全插入进样口后针尖与色谱柱入口相距1～2cm 如果仪器已经较长时间没使用，在开机前要通载气30~40分钟，使系统中可能有的空气全部被排除后才能开机升温。 老化柱子时接上进样口端，断开检测器端，初温50度，保持通载气30分钟，然后以5度/分钟升到老化温度，保持4-8小时就可以。 （老化温度为比该柱子的最高使用温度低10-30度，但是一定不能超过色谱柱的温度上限否则极易损坏色谱柱；比作样分析温度高10-30度的温度） 各种固定液因其性质和生产厂家不同而最高使用温度有所不同，所以要注意毛细管柱的说明，生产毛细管柱的厂家应注明最高使用温度。 请参考产品附带的说明书，或者和我们联系！！！ 如果你接的是MS检测器，最好先不要使柱子出口进入质谱。 当达到老化温度后，记录并观察基线，初始阶段基线应持续上升，在达到老化温度后5～10min开始下降，并且会持续分钟，当达到一个固定的值后就会稳定下来。 --------------------------------------------------- 如果柱子受到污染, 可在推荐的最高色谱柱温度低20 度的条件下，老化柱子。
毛细管气相色谱柱的选择方法 【关闭本页】【返回首页】【发布时间2004-1-14】 一、固定相的选择 1．如果不知道使用何种固定相，可以从非极性柱或弱极性柱如SPB-1或SPB-5开始试用，如效果不好，再按极性渐强的顺序选用中等极性直至高极性柱逐一尝试，直到有较令人满意的分析结果即可确定适用的柱极性。 2．低流失（“ms”）色谱柱通常更为惰性，有更高的温度上限,适用于MS检测器。3．使用能够提供满意的分离度和分析时间的极性最小的固定相，非极性固定相比极性固定相具有更长的寿命。 4．要使用和被分析物极性相近的固定相，使用这一选择方法常常是有效的，但是使用这一方法并不总是能找到最好的固定相。 5．如果被分离混合物具有不同的偶极或氢键力，改变使用具有不同偶极或氢键力（不一定要更大）的固定相后，会出现其他共流出物，所以新的固定相不一定提供更好的总分离度。 6．如果可能，要避免使用含有能使选择性检测器产生高响应值功能团的固定相，例如含有氰丙基的固定相，用NPD会产生不成比例地增大基线高度（由于柱流失）的现象。7．SPB-1或SPB-5，SPB-50，SPB-1701，和SUPELCOWAX 10以最少数量的色谱柱能覆盖最大范围的选择性。 8．PLOT柱用于在高于室温的柱温下来分析气体样品。 二、色谱柱直径的选择 1. 当需要有高柱效的色谱柱时应使用0.18-0.25mm的色谱柱。0.18mm的色谱柱很适合于泵容量低的GC/MS系统。小内径柱的容量最小而且需要最高的柱头压力。 2. 当需要样品容量大时就要使用0.32mm内径的色谱柱。与0.25mm内径柱相比， 0.32mm内径柱对不分流进样或大体积（>2μL）进样时早流出的色谱峰有较高的分离度。 3. 只有配备大口径直接进样口时，才使用0.53mm内径的色谱柱，它特别适合于高载气流速的应用，例如吹扫捕集，顶空进样。0.53mm内径色谱柱在恒定的液膜情况下具有最高的样品容量。 三、色谱柱柱长的选择 1. 当不知道最佳柱长时，尝试使用25-30m长的色谱柱。 2. 10-15m长的色谱柱适合于分离含有很容易分离的溶质混合物，或者分离为数不多的溶质混合物，较短的柱长用于直径很小的色谱柱，以便降低柱头压力。 3. 当使用其他方法（小内径柱，不同的固定液，改变柱温）不能达到分离度时，就使用50-60m长的色谱柱。它最适合于分离含有多组分的复杂混合物，长柱需要的分离时间长，费用也高。 四、色谱柱膜厚的选择 1. 0.18-0.32mm内径的色谱柱，其平均或标准膜厚在0.18-0.25μm，用于绝大多数的分析。 2. 0.45-0.53 mm内径的色谱柱，其平均或标准膜厚在0.18-1.5μm，用于绝大多数的分析。 3. 厚液膜色谱柱用于保留和分离挥发性物质（如轻溶剂，气体）。厚液膜色谱柱有更高的惰性，其柱容量也高；但厚液膜色谱柱具有较高流失性，使用温度上限也有所下降。 4. 薄液膜色谱柱用于降低高沸点物质和高分子量物质（如甾体，三甘油酸酯）的保留时间，并具有低流失性的特点；但薄液膜色谱柱的惰性较差，且柱容量较低。
特别注意：有机溶剂对身体特有害别是心肺；肝脏等所有过柱操作都要在通风橱里进行！！！柱色谱是以硅胶或氧化铝作固定相的吸附柱。下面我就几年来过柱的体会写些心得，希望对大家能有所帮助。 1、柱子可以分为：加压，常压，减压压力可以增加淋洗剂的流动速度，减少产品收集的时间，但是会减低柱子的塔板数。所以其他条件相同的时候，常压柱是效率最高的，但是时间也最长，比如天然化合物的分离，一个柱子几个月也是有的。减压柱能够减少硅胶的使用量，感觉能够节省一半甚至更多，但是由于大量的空气通过硅胶会使溶剂挥发（有时在柱子外面有水汽凝结），以及有些比较易分解的东西可能得不到，而且还必须同时使用水泵抽气（很大的噪音，而且时间长）。以前曾经大量的过减压柱，对它有比较深厚的感情，但是自从尝试了加压后，就几乎再也没动过减压的念头了。加压柱是一种比较好的方法，与常压柱类似，只不过外加压力使淋洗剂走的快些。压力的提供可以是压缩空气，双连球或者小气泵（给鱼缸供气的就行）。特别是在容易分解的样品的分离中适用。压力不可过大，不然溶剂走的太快就会减低分离效果。个人觉得加压柱在普通的有机化合物的分离中是比较适用的。 2、关于柱子的尺寸，应该是粗长的最好柱子长了，相应的塔板数就高。柱子粗了，上样后样品的原点就小（反映在柱子上就是样品层比较薄），这样相对的减小了分离的难度。试想如果柱子十厘米，而样品就有二厘米，那么分离的难度可想而知，恐怕要用很低极性的溶剂慢慢冲了。而如果样品层只有0.5厘米，那么各组分就比较容易得到完全分离了。当然采用粗大的柱子要牺牲比较多的硅胶和溶剂了，不过这些成本相对于产品来说也许就不算什么了（有些不环保的说，不过溶剂回收重蒸后也就减小了部分浪费）。现在见到的柱子径高比一般在1：5～10，书中写硅胶量是样品量的30～40倍，具体的选择要具体分析。如果所需组分和杂质分的比较开（是指在所需组分rf在0.2～0.4，杂质相差0.1以上），就可以少用硅胶，用小柱子（例如200毫克的样品，用2cm×20cm的柱子）；如果相差不到0.1，就要加大柱子，我觉得可以增加柱子的直径，比如用3cm的，也可以减小淋洗剂的极性等等。 3、关于无水无氧柱，适用于对氧，水敏感，易分解的产品可以湿柱，也可以干柱。不过在样品之前至少要用溶剂把柱子饱和一次，因为溶剂和硅胶饱和时放出的热量有可能是产品分解，毕竟要分离的是敏感的东东，小心不为过。这个我分离的次数很少，一般都是通过紫外灯查看的。 4、关于湿法、干法上样 湿法省事，一般用淋洗剂溶解样品，也可以用二氯甲烷、乙酸乙酯等，但溶剂越少越好，不然溶剂就成了淋洗剂了。有的上样后在硅胶上又会析出，这一般都是比较大量的样品才会出现，是因为硅胶对样品的吸附饱和这就应该先重结晶，得到大部分的产品后再柱分，如果不能重结晶那就不管它了，直接过就是了，样品随着淋洗剂流动会溶解的。有些样品溶解性差，能溶解的溶剂又不能上柱（比如DMF,DMSO等，会随着溶剂一起走，显色是一个很长的脱尾），这时就必须用干法上柱了。样品和硅胶的量有一种说法是1：1，我觉得是越少越好，但是要保证在旋干后，不能看到明显的固体颗粒（那说明有的样品没有吸附在硅胶上）。溶剂的选择。当然是最便宜，最安全，最环保的了。所以大多选用石油醚，乙酸乙酯。文献中有写用正己烷的，太贵了。二氯甲烷也有用的，但是要知道，它和硅胶的吸附是一个放热过程，所以夏天的时候经常会在柱子里产生气泡，天气冷的时候会好一些。甲醇，据说能溶解部分的硅胶，所以产品如果想过元素分析的话要留神，应该经过后继处理，比如说重结晶等。其他的溶剂用的相对较少，要依个人的不同需要选择了。由于某些原因，用到的淋洗剂多是大包装的（便宜嘛），我们这里是用2.5 L的塑料桶装的。另外溶剂在过柱子后最好也回收使用，一方面环保，另一方面也能节省部分经费，当然比较忙的时候我是不回收的，太费事了。这里要注意的是，一般在过柱同时进行的是减压旋蒸，石油醚和乙酸乙酯的比例由于挥发度的不同会导致极性的变化，一般会使得极性变大，在梯度淋洗时比较合适，正好极性越
岛津液相色谱仪使用注意事项 1.流动相必须用HPLC级的试剂，使用前过滤除去其中的颗粒性杂质和其他物质(使用0.45um或更细的膜过滤)。 2.流动相过滤后要用超声波脱气，脱气后应该恢复到室温后使用。 3.不能用纯乙腈作为流动相，这样会使单向阀粘住而导致泵不进液。 4.使用缓冲溶液时，做完样品后应立即用去离子水冲洗管路及柱子一小时，然后用甲醇(或甲醇水溶液)冲洗40分钟以上，以充分洗去离子。对于柱塞杆外部，做完样品后也必须用去离子水冲洗20ml以上。 5.长时间不用仪器，应该将柱子取下用堵头封好保存，注意不能用纯水保存柱子，而应该用有机相(如甲醇等)，因为纯水易长霉。 6.每次做完样品后应该用溶解样品的溶剂清洗进样器。 7.C18柱绝对不能进蛋白样品，血样、生物样品。 8.堵塞导致压力太大，按预柱→混合器中的过滤器→管路过滤器→单向阀检查并清洗。清洗方法；①以异丙醇作溶剂冲洗：②放在异丙醇中间用超声波清洗；⑧用10％稀硝酸清洗。 9.气泡会致使压力不稳，重现性差，所以在使用过程中要尽量避免产生气泡。 10.如果进液管内不进液体时，要使用注射器吸液：通常在输液前要进行流动相的清洗。 11.要注意柱子的pH值范围，不得注射强酸强碱的样品，特别是碱性样品。 12.更换流动相时应该先将吸滤头部分放入烧杯中边振动边靖洗，然后插入新的流动相中。更换无互溶性的流动相时要用异丙醇过渡一下。液相色谱柱使用经验谈 色谱柱在使用前，最好进行柱的性能测试，并将结果保存起来，作为今后评价柱性能变化的参考。但要注意：柱性能可能由于所使用的样品、流动相、柱温等条件的差异而有所不同；另外，在做柱性能测试时是按照色谱柱出厂报告中的条件进行(出厂测试所使用的条件是最佳条件)，只有这样，测得的结果才有可比性。 1、样品的前处理： a、最好使用流动相溶解样品。 b、使用预处理柱除去样品中的强极性或与柱填料产生不可逆吸附的杂质。 c、使用0.45μm的过滤膜过滤除去微粒杂质。
毛细管气相色谱法条件及定量分析 指导老师：李建国 实验人：王壮 同组实验：陆潇、戈畅 实验时间：2016.4.18 一、实验目的 1.熟悉色谱分析的原理及色谱工作站的使用方法； 2、掌握气相色谱仪操作方法与氢火焰离子化检测器的原理； 3.用保留时间定性；用归一化法定量；用分离度对实验数据进行评价。 二、实验原理 不同组分在同一分离色谱柱上，在相同实验条件下有不同的保留行为，其保留时间的差异可以用来定性分析，每一组分的质量与相应色谱峰的积分面积成正比，因此可以公式计算，用归一化方法测定每一组分的质量百分含量。 1122100A is i i A A A s s ns n f A w f A f A f A =?++???+％ 本实验是用气相色谱测定乙酸乙酯、乙酸丁酯及其混合试样，检测器用FID 。用色谱软件进行谱图处理和定量计算，让学生掌握用已知物对照定性、用归一化法测定混合物组分定量的实验。 混和试样的成功分离是气相色谱法定量分析的前提和基础，衡量一对色谱峰分 离的程度可用分离度：12121()2 R R t t R W W -=?+，式中1R t 、2R t 和1W 、2W 分别指两组分的保留时间和峰底宽度，R=1.5时两组分完全分离，实际中R=1.0(分离度98%)即可满足要求。 三、仪器与试剂 仪器：GC7890F 型气相色谱仪、氢火焰离子化检测器（FID ）、氮气钢瓶、空气钢瓶、氢气发生器，微量注射器、3mm x 200cm 的10% SE-54不锈钢分离柱。GC5400型气相色谱仪、空气发生器、氮气发生器、氢气发生器，微量注射器、15m 毛细管分离柱。 试剂：乙酸乙酯、乙酸丁酯标准试样及其未知混合试样。 四、实验内容 1．按操作说明书使色谱仪正常运行，并调节至如下条件： 柱温：110C ? 检测器温度：120C ? 气化温度：120C ? 载气、氢气和空气流量分别为30、50和200mL/min 。 2．分别改变柱温至80、90、100、110、120C ?。每改变一次柱温，注入0.5L μ混合酯试样，记下保留时间，观察其出峰顺序和分离情况。
电伴热运行可靠性性能分析及应用
一、电伴热应用情况介绍： 电伴热作为给设备过冬提供保障的保温材料得到了广泛应用，个别作业区的冬防保温全部依赖电伴热带。 二、电伴热平稳运行的重要性： 随着电伴热带的大量使用，电伴热带的安全平稳运行是冬季能否安全平稳运行的重要保障。而电伴热出现了一系列问题，，也给冬季安全运行带来了极大的隐患。运行时间越长出现的问题就越多，一方面要保障冬季安全运行就必须保障电伴热带的安全运行；另一方面电伴热带价格昂贵，增加了昂贵的成本。如何确保电伴热带的安全平稳运行，已成为迫不及待的问题。 三、电伴热带运行中出现的问题： 电伴热系统经过几年的运行后都会或多或少的出现下列问题： 1）、安装不规所造成的各种问题: (1)、安装的电伴热带没有紧贴保温设备管壁安装，以及没有按规定方法缠绕(图1,图2)，导致这些电伴热带没有起到伴热效果，无法达到需求的伴热效果。 图1
图2 （2）、安装人员装保温层时,在打孔时,将伴热带打穿(图3)，导致开关跳闸。 钻头打穿 图3 （3）、制做电伴热首头不合规范(图4)，导致开短路跳闸。 不合规范 图4 （4）、电伴热安装未考虑防水，尾端进水(图5)短路，导致开关跳闸。
尾端进水短 路 图5 （5）、施工人员在安装电伴热接线盒时，没考虑接线盒进水的进水的可能，造成接线盒进水结冰(图6)，最终造成端子排短路。 进水接冰短 路 图6 （6）、在包保温铁皮时，电伴热没有完全固定好，造成伴热带与保温铁皮相互磨损，最终造成伴热带破损(图7)短路。 破损
图7 2）、同一根电伴热带出现一段热一段不热等现象。 3）、弯曲的电伴热出现了不热的现象。 4）、电伴热老化速度快。 5）、电伴热短路造成着火。 6）、使用时间长的电伴热带发热效果降低。 7）、电伴热接线盒容易进水，造成伴热工作不正常。 8）、安装时将绝缘层损坏。 四、问题分析 1、自限式电伴热带工作原理： 图8 自限式电伴热带内部都是相当于无数个发热电阻的并联回路（图8）组成自调控发热内芯。从下图中的“冷、暖、热”区域可以看出在低温时导通路径增多，从而允许更大的电流流经母线，在高温时聚合物扩张，导通路径减少，从而减少了伴热线的功率输出（图9）。 图9
自控电伴热带的施工方法 1、电伴热带的选型 在实际工程中选择电伴热带，要具体情况具体分析，选择恒功率电伴热带或者自控温电伴热带，要从技术经济角度综合考虑，参照以下选型原则。 对控制温度较严格，采用恒功率电伴热带； 温度控制要求不高，采用自控温电伴热带，可以省去电伴热配件如配电箱、温控器等； 在阀门弯头较多区域，可能出现交叉重叠式安装，因而不宜安装恒功率电伴热带（有单独的电加热丝层），宜选用自控温电伴热带； 从设计、安装角度讲，恒功率电伴热带一般受节长限制，若切割时未能找准一个节长，则该部分伴热带不起作用，若切割时未能找准一个节长，则该部分伴热带不起作用，这不仅影响管道的伴热效果，同时也造成浪费；而自控温电伴热带可以随意切割，能确保电伴热完成。 废水处理工艺管道宜选用并联自控温低温通用型电伴热带（DXW型），根据环境温度、许用电流值、单根敷设长度来确定伴热带的功率。 常用伴热带带规格型号和参数： 2、电伴热施工要点 电热带在储存、搬运、安装及使用时不许扭曲、打结、反复弯折、严禁损坏外护套、坏绝缘。
电热带在敷设前应进行外观和绝缘检查。绝缘电阻值应符合产品说明书的规定。施放电热带时不要打硬折或长距离在地面拖拉。 电热带接入电压应与其工作电压相符。 电热带应紧贴于管道下方，或缠绕于管道上。采用铝胶带粘贴每隔~0.8m用耐热胶带将电热带沿径向固定。沿管道平行敷设的电伴热带一般安装在管道下方，且与管道横截面的水平轴线呈45。角，若用2根电伴热带要对称敷设。 电热带安装时的最小弯曲半径不得小于其直径的5 倍。 接线时，电热带与附件要正确可靠连接，谨防短路。同时将编织网连接起来可靠接地。 仪表管路蒸汽吹扫时，必须在停电2h后进行，吹扫温度不宜长期超过200℃。如温度过高，可预先在管路外敷一层保温毯，再敷设电热带，以防高温将电热带烫坏。 电热带的安装必须在管路系统全部安装结束，并经水压试验合格后进行。保温层的施工必须在电热带全部安装、调试结束、试送电正常后进行。 完成上述安装后，应对其进行绝缘测试，测试电热带线芯与编织网或金属管道之间的电阻应符合产品说明书的要求。 管道或容器的表面应去毛刺和锐角，避免安装过程中对伴热电缆造成损坏。防锈防腐涂层要干透，电热带绝缘电阻应≥20MΩ(1000VDC)。不要强力拉扯电热带，避免脚踏或重物放置电热带上；电热带与所有配件的型号应与设计要求一致。每隔约50cm将电热带用玻璃纤维压敏胶带或铝胶带固定在干管道上，平时尽可能将电热带附在管道下45度下方。 在线路的第一供电点和尾端各预留lm长的电热带;在所有散热体如支架、阀门、法兰等处应预留一定长度电热带，以便随时拆除、维修、更换等。 在使用二通或三通配件处电热带各端端应预留40cm长，多根电热带应注意合理选择电源点，要便于维修。 保温层材料必须干燥，且要保证材料的质量和厚度，应加防水外罩，在保温层外加警示标签注明“内有电热带”。 在容器上安装时，电伴热带应缠绕在容器中下部，通常不超过容器高度的2/3，一般为1/3。
毛细管气相色谱柱的使用及常见故障分析 王波 （安徽省淮北市农业环境监测保护站淮北235000） 摘要根据多种毛细管气相色谱柱在国内外多种品牌的气相色谱系统的实际应用情 况，结合与其相关的文献资料，对毛细管气相色谱柱的使用及常见故障进行专业、细致 的分析与研究。 关键词气相色谱毛细管柱常见故障 现在的气相色谱系统中，毛细管色谱柱已被广泛的应用。大部分的检测工作可能只需几根柱子（OV-1、PEG-20M、OV-210）即可很好的完成，特别是大口径（0.53mm）柱的使用已逐步替代填充柱。掌握毛细管气相色谱柱的正确使用的方法，以及在其使用过程中故障处理的方法是非常必要的。 1 毛细管色谱柱的安装 在整个毛细管气相色谱中，柱子的安装尤为重要，柱子安装的好坏直接影响到检测结果。 1.1 毛细管柱与进样器的连接 对于分流进样，毛细管柱的入口端一定要伸过分流进样器的分流出口（见图1a），就是使毛细管柱的入口处于载气的高流速区域。如果毛细管柱的入口在分流进样器的分流出口以下（见图1b），处于载气的低流速区域，得到的色谱图就不理想，所以必须将毛细管的入口伸过分流进样器的分流出口，这样才会得到尖锐的峰形。对于分流/ 不分流进样，毛细管的入口应接到进样器的底部（见图1c），这样可以使汽化管中的样品完全进入柱子，也不会出现气流清洗不到的“死区”。 对于有些有特殊要求的气相色谱，毛细管气相色谱柱与进样器的连接，可以按仪器使用说明书的要求进行安装。 1.2 毛细管色谱柱与检测器的连接 在毛细管气相色谱柱连接到检测器之前，先接通载气，看一下柱子的出口是否有载气通过，（将柱子的出口浸入乙醇中看是否有气泡出现）如果没有载气从柱子出来，说明柱前的系统中有的地方漏气或柱子堵塞，应找出原因加以解决。然后将柱子的未端尽可能的伸到检测器（FID）的喷嘴以下的1~2mm 处，并使柱子的出口处于气流的最高流速区域（即氢气引入口以上），如果柱子不能直接伸到检测器的喷嘴下1~2mm 处，但必须伸到尾吹气入口的上部使柱子的末端处于气流的高速区域。
高效液相色谱 我国药典收载高效液相色谱法项目和数量比较表： I．概论 一、液相色谱理论发展简况 色谱法的分离原理是：溶于流动相(mobile phase)中的各组分经过固定相时，由于与固定相(stationary phase)发生作用（吸附、分配、离子吸引、排阻、亲和）的大小、强弱不同，在固定相中滞留时间不同，从而先后从固定相中流出。又称为色层法、层析法。 色谱法最早是由俄国植物学家茨维特（Tswett）在1906年研究用碳酸钙分离植物色素时发现的，色谱法(Chromatography)因之得名。后来在此基础上发展出纸色谱法、薄层色谱法、气相色谱法、液相色谱法。 液相色谱法开始阶段是用大直径的玻璃管柱在室温和常压下用液位差输送 流动相，称为经典液相色谱法，此方法柱效低、时间长（常有几个小时）。高效液相色谱法(High performance Liquid Chromatography，HPLC)是在经典液相色谱法的基础上，于60年代后期引入了气相色谱理论而迅速发展起来的。它与经典液相色谱法的区别是填料颗粒小而均匀，小颗粒具有高柱效，但会引起高阻力，需用高压输送流动相，故又称高压液相色谱法(High Pressure Liquid Chromatography，HPLC)。又因分析速度快而称为高速液相色谱法(High Speed Liquid Chromatography，HSLP)。也称现代液相色谱。 二、HPLC的特点和优点 HPLC有以下特点： 高压——压力可达150~300 Kg/cm2。色谱柱每米降压为75 Kg/cm2以上。 高速——流速为0.1~10.0 ml/min。 高效——可达5000塔板每米。在一根柱中同时分离成份可达100种。 高灵敏度——紫外检测器灵敏度可达0.01ng。同时消耗样品少。 HPLC与经典液相色谱相比有以下优点： 速度快——通常分析一个样品在15~30 min，有些样品甚至在5 min内即可完成。 分辨率高——可选择固定相和流动相以达到最佳分离效果。 灵敏度高——紫外检测器可达0.01ng，荧光和电化学检测器可达0.1pg。