波长色散型X射线荧光光谱仪（WDXRF）
注：本文以下描述中，“*”表示为关键项目。
一、供货要求：
1.功能要求仪器采用当前最先进的技术，能够精确地对土壤及水系沉积物常见固体及粉末样品等进行元素定性定量分析，测试元素范围从O-U元素。
2.仪器包括。X射线发生器及固态高频发生器，一套；长寿命陶瓷X光管；高精密测角仪，一套：数字或光学定位，无齿轮；高灵敏度探测器，一套；真空系统，一套；准直器，至少4个；滤光片，至少6个；分光晶体至少5块晶体；进样系统，一套；粉尘收集系统，一套；100位以上位自动进样器，包含至少20个样品盒或者样品杯及配件；计算机控制系统，一套；数据处理软件、相关应用软件，一套；无标样定量分析软件（必须提供至少10块工厂漂移校正样）一套；配套辅助设备（稳压电源带延时，水冷机，压片机，减压阀），一套。
*3.仪器型号必须为进口的生产厂家的最新款仪器型号波长色散X射线荧光光谱仪。
二、主要技术参数部分
1.X射线光源
1.1 X射线发生器部分
1.1.1最大输出功率：≥4.0kW
1.1.2额定电压：不小于60kV
1.1.3额定电流：不小于140mA
1.2 X射线光管部分
*1.2.1 X射线光管：Rh靶，陶瓷端窗X光管，不低于4.2kW，（需提供生产厂家盖章的部件功能证明材料）。
1.2.2带有X光管防护罩，方便拆卸（需提供生产厂家盖章的部件功能证明材料）。
1.2.3铍窗厚度：≤50μm。
1.2.4样品激发距离：≤16 mm。
1.2.5光管为美欧知名厂商生产，提供品牌，稳定性好，无衰减；光管头冷却回路，灯丝特殊表面处理，无挥发。
*1.2.6 照射方式：下照射方式，即样品在X射线光管上方。
1.3固态高频发生器：外电压波动1%，输出电压的稳定性为±0.00005% ,保证测试高精度。
2.测角仪部分：
2.1驱动方式：θ-2θ分别驱动；
2.2定位方式：数字或光学定位，测角仪需无齿轮，无机械磨损；
2.3最大定位转速：≥2400°/min；
2.4角度重现性：优于±0.0001°；
2.5扫描方式：连续扫描，扫描速度可调；
3.探测器部分：配置两个探测器；
3.1探测器类型：流气正比计数器、闪烁计数器；
3.2最大线性计数：流气正比计数器≥2000kCPS；闪烁计数器≥1500kCPS；
3.3非线性度：从0到最大计数率范围内偏差不大于1%；
3.4死时间修正：电脑自动处理，具有自动灵敏度控制功能；
3.5探测器并联：两个计数器平行放置，全部在光谱室内。
4.光路部分
4.1配备滤光片数量≥6片。
4.2初级准直器：程序控制，自动切换，配置至少4个准直器。
4.3晶体选择：要求有比较先进的技术，以充分保证轻元素的检出能力。
4.4最多可安装至少8块晶体。至少配置5块晶体，高强度覆盖从O-U元素分析。
4.5每块晶体可单独加热控温，且晶体面积大于17cm2。（需提供生产厂家盖章的部件功能证明材料）。
4.6温度稳定性：整个光谱室温度稳定在±0.01℃；单独每块晶体温度稳定性在±0.01℃。（需提供生产厂家盖章的部件功能证明材料）。
5.样品台：
5.1样品种类：固体、粉末压片等。
5.2 配备双位置进样系统：第一个样品在分析状态时，第二个样品即进入预抽真空室进行预抽真空；待第一个样品分析完成退出时，第二个样品随即进入分析位置（需提供生产厂家盖章的部件功能证明材料）。
*5.3 配备粉尘收集系统：在预抽真空室下方，收集粉尘，可完全避免粉尘或液体对X射线管Be窗及光谱室的污染，可清洁和更换设计（需提供生产厂家盖章的部件功能证明材料）。
5.5配置一个带传感器（非软件设置）的优先进样位。
5.6配置100位以上全自动进样器,并包含一个紧急样品位，配套至少包含20套样品盒或者样品杯的进样附件。
6.仪器控制和数据采集系统
6.1计算机：四核主频3.2G Hz以上，8G内存，1TB硬盘，DVD-RW，液晶显示器，网卡。
6.2仪器控制和数据采集软件。
7.应用软件：要求提供以下应用分析软件
7.1分析帮助专家软件系统：能够根据仪器的配置提供被选择元素的最佳分析参数；用最佳的谱线和分析参数进行被选择元素的快速扫描；用最佳谱线和分析参数进行被选择元素的能量描迹；它可以根据灵敏度、所选择的元素和可能的谱线重叠，用最佳元素线和分析参数建立分析程序等。
7.2无标样定量分析软件：必须配备能实现各种基体样品分析的无标样软件，该软件要求在无标样的情况下可顺利完成各类样品中的元素定量分析；必须匹配工厂校准。可分析所有类型的大块样品、液体样品及不规则形状的小样品等。可实现背景、光谱线交迭、光谱线干扰、基体效应、物理效应、矿物效应的多重校正。必须提供至少10块工厂漂移校正样，用以维护曲线的长期稳定性。
8.配套辅助设备
8.1稳压电源：15KVA，带延时。
8.2循环水冷系统：满足相应系统连续满功率运行，制冷量不少于8KW。
8.3 压片机：带PVC模具一套。
8.4减压阀1个。
9.培训、安装、技术文件：
9.1 提供有关的全套技术文件。
9.2 从中国大陆地区指派经验丰富的工程师，到用户项目所在地进行安装调试验收等培训工作。
9.3 安装验收期间，提供详细的培训方案及培训手册，对用户进行仪器的基本操作和日常维护的现场培训，内容包括仪器原理，使用方法和维护方法等；直至能独立操作。
9.4为买方指派的操作人员提供2人次国内培训中心免费培训（不含差旅费）。
9.5 由卖方指派专职应用工程师到用户现场进行应用培训，负责建立土壤应用分析方法。
9.6性能验收：使用国家有证标准物质进行试验；土壤测量项目选取《土壤和沉积物无机元素的测定波长色散x射线荧光光谱法》（HJ780-2015）中所包含项目，按照上述方法规定的检出限、精密度、准确度要求进行验收。验收合格，用户方可签字验收，并附验收报告。
10.工作条件
10.1电力供应：单相220V（±10%），50Hz。
10.2工作温度：10 C -40C。
10.3相对湿度：≤75％。
10.4仪器运行的持久性：能够满足长时间连续工作。
11仪器及生产商必须满足的相关国际安全标准。
11.1质量标准：ISO9001 & EN29002认证。
11.2欧洲安全标准：CE 认证。
*11.3 X射线防护标准：具备国家辐射安全豁免资质并提供相应的辐射豁免证书。（需提供生产厂家盖章的证明材料）。
11.4仪器运行的持久性：能够满足长时间连续工作。
12技术服务：
12.1 免费质保期一年，包含整机，X光管及固体高压发生器，从签字验收通过开始计算。
*12.2 厂家在国内要有维修中心，要有专职的维修工程师，要有备品备件库。在
提出维修要求后，能在4小时内作出维修响应，2- 4个工作日内到达用户现场。
12.2要求厂家在国内有专属于厂家的应用实验室，并提供实验室照片及地址等证明资料。
12.3要求投标厂商的售后服务必须是厂商直属的服务团队，不允许服务外包，并提供3名以上员工的公司工牌号照片，公司邮箱及详细联系方式等证明材料。
12.4厂家必须有2名以上的应用专家以提供周到的设备应用培训及今后的应用支持。
进口便携式水质多参数测定仪
1 用途：
便携式水质测定仪可测定多种参数，例如pH 值、电导率、盐度、总溶解固体、溶解氧等。可用于市政污水、工业污水、饮用水、环境监测、等领域的水质分析。
2 进口便携式多参数测定仪主机
2.1 工作条件
2.1.1电源要求：两种供电模式（1）AA 碱性电池或镍氢电池(4个)、（2）外置的USB/DC 电源适配器：100~240 V, 50/60 Hz输入; 4.5～7.5 V （7 VA) 输出（外置电源及USB适配器可以选配）。
2.1.2 存储温度：–20 ～+60 °C
2.1.3 操作温度：0 ～+60 °C操作湿度：90% (无冷凝)
2.2技术性能指标
2.2.1 语言：支持多国语言
2.2.2显示：可显示1个电极的读数
（1）pH电极：pH、mV、温度
（2）电导率电极：电导率、盐度、总溶解固体、温度
（3）溶解氧电极：溶解氧、压力、温度
2.2.3 数据内存：不小于500 组数据
2.2.4 数据存储：校准数据都存贮在日志中。在“按下即读”模式和间隔测量模
式时可自动存储。在“连续读数”模式时需手动存储。2.2.5 数据传输：通过USB转接下载至电脑或U盘，读数时同步传输
2.2.6 温度自动修正/ 补偿
2.2.7 锁定显示数据功能
2.2.8 自动识别校准标准：
2.2.9 键盘：通过USB外接键盘
2.2.10防水性：测定仪外壳可在1 米深的水中浸泡30 分钟（IP67）
3电极技术性能指标
3.1温度
量程：-10.0～110.0℃
分辨率：0.1℃
准确度：±0.3℃
3.2 pH电极
量程：0～14
分辨率：0.1/0.01/0.001可选
3.4 电导率电极
电导率：
量程：0.01 μS/cm ~ 200.0 mS/cm
分辨率：0.01 μS/cm（最大0.05μS/cm）
电阻率：
量程：2.5～49欧姆·厘米
分辨率：0.1欧姆·厘米（最大0.05欧姆·厘米）
盐度：
量程：0~42g/kg或‰
分辨率：0.01ppt
总溶解性固体：
量程：0.0~50.0g/L 以NaCl计算
分辨率：0.1 mg/L
3.5 溶解氧-荧光法
量程: 0.05~20.0 mg/L
1~200% 饱和度
分辨率：0.01 mg/L，
溶解氧的准确度：在0.1~8 mg/L时，为±0.1 mg/L
大于8.0 mg/L时，为±0.2 mg/L
防水性：标准电极：IP68，3米深的水中，24小时内有防水效果
电缆长度：3米
4 仪器配置
进口便携多参数水质分析仪主机(并包含一台主机更换套件)*1；pH电极*2、电
导率电极*2和溶解氧电极*2，各3米线缆；便携箱电极箱（可容纳三个电极）*2。
进口等离子发射光谱仪技术参数
注：本文以下描述中，“*”表示为关键项目。
1.应用范围：适用于对各类样品中主量、微量及痕量元素的定性、半定量和定量分析。
2供货要求：
2.1 仪器类型：生产厂家的最新款进口全谱直读型电感耦合等离子体发射光谱仪
2.2 数量：1套
2.3 内容：
2.3.1 电感耦合等离子体发射光谱仪主机1套
2.3.2 冷却水循环系统1套
2.3.3 计算机及打印机各1套
2.3.4 自动进样器1套，配套样品瓶1000个。
2.3.5 两年消耗件：矩管2根，中心管4根，泵管24根，废液管24根，雾化器1套，氩气过滤包一套，耐氢氟酸进样系统1套。
2.3.6 10KW带交流滤波功能稳压电源
2.3.7 安装用全套标准溶液一套
3.技术指标
3.1 仪器工作环境
3.1.1 电压:220VAC±10%
3.1.2 室温:15-30℃
3.1.3 相对湿度:20%-80%
3.2 仪器总体要求
该仪器要求用最新设计，技术先进，能快速一分钟内分析至少60种元素含量，样品用量少，消耗成本低。仪器必需包括高频发生器、等离子体及进样系统、带光室恒温的分光系统、检测器、分析软件和计算机系统。
3.3 性能指标
3.3.1检测器
*3.3.1.1带高效半导体制冷的固体检测器CID或SCD，不接受落后的CCD检测器，在光谱仪波长范围内具有连续像素，能任意选择波长，且具有天然的防溢出功能设计。
3.3.1.2 检测单元：＞150,000个检测单元，提供制造商的有力支持证明材料并加盖公章。
3.3.1.3 冷却系统：高效半导体制冷。温度：≤-45℃，启动时间：< 3 分钟3.3.2 光学系统：恒温驱气型中阶梯分光系统
3.3.2.1单色器：中阶梯光栅，石英棱镜二维色散系统，高能量
*3.3.2.2 光室：带精密光室恒温，控温精度达到±0.1℃，提供制造商的有力支持证明材料并加盖公章。
3.3.2.3波长范围：宽于166-820nm，全波长覆盖，可测Al167.120nm，P178.2nm，B182.6nm。可用波长有55000条。提供Al167.120nm，P178.2nm，B182.6nm检测的制造商有力支持证明材料并加盖公章
*3.3.2.4光学分辨率（FHW）：≤0.007nm 在200 nm处，0.014nm在400nm处，0.021nm在600nm处（分辨率和检出限指标须在相同条件获得）。提供制造商
日立LAB-X5000能量色散X射线荧光光谱仪操作规程 1 适用范围 1.1 本操作规程适用于日立仪器公司LAB-X5000能量色散X射线荧光测定仪的操作。 1.2 本操作规程适用于石油产品硫含量的测定。 1.3 本仪器所用分析方法符合方法标准GB/T 17040《石油和石油产品硫含量的测定能量色散X射线荧光光谱法》；ASTM D4294《能量色散X射线荧光光谱法测定石油及石油产品中的硫含量》。 2 仪器操作步骤 2.1 日常样品分析操作步骤 2.1.1 仪器开机：将仪器左侧的电源键开关切换到[丨]“开启”位置，并将钥匙插入仪器右侧的圆形锁中，转到“启用X射线”位置。 2.1.2 点触屏幕下方的“”按键，进入PIN码输入界面。输入标准的操作员PIN码“0000”之后，即出现“就绪”屏幕。这表示仪器已准备好执行分析。 2.1.3 用手指在屏幕上，从上往下滑，唤出主界面。在下拉菜单中，点触“方法”按钮。在跳转的子界面内，点触“选择校正”。 2.1.4 该仪器已建立了“0-150ppm”、“0-1000ppm”、“0.1-5%”三条标准工作曲线，根据预估样品硫含量，选择合适的标准工作曲线。 2.1.5 点触“”以接受输入，并返回“方法”菜单。然后在点触屏幕下方“”，即出现“就绪”屏幕。 2.1.6 打开样品端口上的玻璃盖，并检查辅助安全窗膜是否干净、平坦、无破损。 2.1.7 将装好样品的样品杯插入仪器顶部的样品端口中，盖上样品端口玻璃盖， 按下发光环为绿色的按钮。在跳转的界面中输入样品名称，点触“”，仪器开始分析。 2.1.8 样品旋转离开样品端口并进入X射线的照射路径，开始按钮周围的发光环将熄灭，取消按钮红色发光环亮起，表示仪器正在分析样品。若有必要，按“取消”按钮即可随时停止分析。
便携拉曼光谱仪 1. Inspector 便携式拉曼光谱仪 RockHound地质专用手持式Raman光谱仪 美国DeltaNu公司Inspector便携式拉曼光谱仪采用为可手持设计，采用蓝牙或USB接口和计算机或笔记本通讯，不但适合于科研拉曼应用，还非常适合于野外现场应用。Inspector不但适合于测试试管内的液体，固体粉末样品，还适合于各种方式现场直接采样（比如直接测试矿石，刑侦现场直接采谱，透过烧瓶直接监测化学反应过程，透过包装袋直接测试内容物，透过药瓶直接测试药剂组份等等）。在采集拉曼光谱之后，DeltaNu还提供谱库用于物质识别。 现场类应用举例： ?化学反应过程监测 ?艺术品和古迹鉴定 ?宝石与矿石鉴定 ?刑侦现场检测 ?置入手套箱做拉曼光谱 ?药剂学，植物学测试 ?现场测试燃料辛烷含量 ?食品分析 参数指标： ?120mW 785nm激光激发 ?200-2000波数单次摄谱范围，8波数分辨率 ?蓝牙和USB双通讯模式 ?<2.5公斤总量，含可充电电池，可连续使用超过5小时 ?手持手柄上设计采谱触发按钮 ?可选显微采集附件 ?系统标配笔记本电脑 ?RockHound标准配置接近500个标准谱图适配地质应用 主要特点 Inspector便携式拉曼光谱仪 Rockhound矿石专用拉曼光谱仪 ●检测对象:液体/固体/粉末 -固体样品:点射配件 -液体样品:样品池配件， 适用于8mm瓶,NMR管和MP管 ●显微镜:可选显微镜配件(NuScope?)
●便携式： -重量小于5磅(2.3kg) -远程控制 -蓝牙BlueTooth无线数据传 输(或USB) -电池可持续运作5小时 -数据库可无限扩充 ●仪器参数: -激光光源:120mW785nm -分辨率:8cm-1 -光谱范 围:200–2000cm-1 ●计算机和软件 -笔记本电脑型号：富士通FujitsuLifebookP1000 -NuSpec? 软件和数据库扩展软件 Advantage系列台式经济型拉曼光谱仪 -Advantage 系列共有四个型号，激光波长分别为 532nm；633nm；785nm；1064nm -免费提供18节课的讲义和课件 -1064型用于取代FT-Raman ExamineR系列显微拉曼光谱仪 ●全球最小的高性能拉曼光谱显微镜 ●120mW激发光源，功率可变 ●显微镜平台：OlympusBX51 ●荧光成像可选 ●达到极限衍射的成像和光谱 ●数据库可无限扩展 2. RA100便携式拉曼光谱仪Renishaw公司 技术参数 ?激发波长：488，514.5，532，632.8，785，830nm。 ?光谱范围：450nm~1000nm （与激发波长相关），光谱色散率：~2cm-1/Pixel （在633nm）。 ?重复性：小于± 0.25cm-1；光谱仪通光孔径≥ f/1.87。 ?内置风冷CCD探测器，工作温度-70摄氏度，暗电流小于0.01 e/sec/pixel。 ?光纤长度2m（可选择，最长可达100m）。 主要特点 ?高灵敏度光纤探头，可带彩色摄像机及软件，实时观察样品表面。 ?系统控制软件、自动分析软件及数据处理软件，包括具有一般线性相关计算本领的工业控制软件平台和界面。 ?多通道采样分析本领，最多可配置4个光纤探头，并可同时工作。 ?内置原子发射光谱校准光源，并能完成自动光谱校准。 ?光栅驱动/控制使用光栅尺反馈控制系统，确保谱仪的准确性和重复性。仪器介绍
一. 目的：为更好的了解、使用、保养此仪器，能更精准的得到金属材料化学成分测试的结果并对 此进行分析，特制订此规程。 二. 范围：本规范规定了仪器的基本操作、仪器的维护和保养、安全注意事项及常见故障处理。 三. 仪器的整机外观及安装环境要求： 3.1 整机外观 1、正面图： 1)样品腔罩：样品腔上盖，握住把手可自由合开。 2)液晶屏：显示仪器管押，管流，真空度等参数。 3)样品平台：放置待检测的样品，其中心位置为测量窗口。 4)高压指示灯：显示X光管高压状态。亮：工作状态；暗：未开启高压。 5)电源指示灯：显示仪器电源状态。亮：开机状态；暗：关机状态。 2、背面图：
USB接口1：通过USB数据线连接电脑主机，以使用仪器内建的摄像头。 USB接口2：通过USB数据线连接电脑主机，以实现仪器和电脑之间的通信。 电源开关：开启与关闭仪器电源。ON:开机；OFF:关机。 电源接口1/电源接口2：连接电源线（根据电源线插头类型选择其一）。 风扇1/风扇2：仪器散热。 抽真空接口：通过螺纹管连接抽真空泵。 3.2 安装环境要求 仪器安装前请仔细阅读以下注意事项： 1.确保充足的安装环境，仪器每一侧距墙、门或其他物器的距离应保持在30cm以上，以便 操作时不受限制。 2.房间要进行特别的防X射线装置处理（如采用防辐射墙料和门窗）； 3.房间内要配备冷暖空调/电脑/打印机等设备。 4.房间不宜有水源、热源、明火、强电磁干扰、易挥发物、易燃物、大量积尘及阳光直射。 5.避免将本机安装在温度极低、温度极高或过热的位置。 6.切勿将本机安装在不平稳的台面、柔软表层（如沙发、地毯等）或易受震动的位置。 四.作业内容： 4.1 基本操作 4.1.1 开关机 开机前请先确保电源、计算机、打印机与仪器间已正常连线。开机步骤为： 1.打开总电源开关； 2.打开仪器电源开关； 3.打开打印机开关； 4.打开计算机主机电源。 注意： ?仪器应配有交流净化稳压电源，以保证电压稳定。 ?请不要在电源插头周围对方物品，以免紧急情况下快速拔出插头。 ?如发现本品有冒烟、发热、异味或异常噪音等，请立即关闭电源开关、拔出电源插头、切勿使用本机。 4.1.2 取放样品 请按以下方法取放样品： 1.握住样品腔罩把手开启样品腔； 2.将待检测的样品放在样品台上； 3.关闭样品腔罩，即可进行检测；
各种光谱仪的区别及应用 ICP光谱仪， 火花直读光谱仪， 光电直读光谱仪， 原子发射光谱仪， 原子吸收光谱仪， 手持式光谱仪， 便携式光谱仪， 能量色散光谱仪， 真空直读光谱仪？ 随着ICP-AES的流行使很多实验室面临着再增购一台ICP-AE S，还是停留在原来使用AAS上的抉择。现在一个新技术ICP-MS 又出现了，虽然价格较高，但ICP-MS具有ICP-AES的优点及比石墨炉原子吸收（GF-AAS）更低的检出限的优势。因此，如何根据分析任务来判断其适用性呢？ ICP-MS是一个以质谱仪作为检测器的等离子体，ICP-AES和I CP-MS的进样部分及等离子体是极其相似的。ICP-AES测量的是光学光谱（120nm～800nm），ICP-MS测量的是离子质谱，提供在3～250amu范围内每一个原子质量单位（amu）的信息。还可测量同位素测定。尤其是其检出限给人极深刻的印象，其溶液的检出限大部份
为ppt级，石墨炉AAS的检出限为亚ppb级，ICP-AES大部份元素的检出限为1～10ppb，一些元素也可得到亚ppb级的检出限。但由于ICP-MS的耐盐量较差，ICP-MS的检出限实际上会变差多达50倍，一些轻元素（如S、Ca、Fe、K、Se）在ICP-MS中有严重的干扰，其实际检出限也很差。下面列出这几种方法的检出限的比较：这几种分析技术的分析性能可以从下面几个方面进行比较： ★★容易使用程度★★ 在日常工作中，从自动化来讲，ICP-AES是最成熟的，可由技术不熟练的人员来应用ICP-AES专家制定的方法进行工作。ICP-MS 的操作直到现在仍较为复杂，尽管近年来在计算机控制和智能化软件方面有很大的进步，但在常规分析前仍需由技术人员进行精密调整，ICP-MS的方法研究也是很复杂及耗时的工作。GF-AAS的常规工作虽然是比较容易的，但制定方法仍需要相当熟练的技术。 ★★分析试液中的总固体溶解量（TDS）★★ 在常规工作中，ICP-AES可分析10%TDS的溶液，甚至可以高至30%的盐溶液。在短时期内ICP-MS可分析0.5%的溶液，但在大多情况下采用不大于0.2%TDS的溶液为佳。当原始样品是固体时，与ICP-AES，GP-AAS相比，ICP-MS需要更高的稀释倍数，折算到原始固体样品中的检出限就显示不出很大的优势了。 ★★线性动态范围（LDR）★★ ICP-MS具有超过105的LDR，各种方法可使其LDR开展至1 08。但不管如何，对ICP-MS来说：高基体浓度会使分析出现问题，
X射线荧光光谱仪（EDX-LE）操作规程 1.接通电源，启动筛选分析条件:双击桌面上的PCEDX Navi 软件，启动软件。 2.初始化仪器,单击初始化。 3.打开X射线管电源,单击[Xray ON]。 3.1.显示面板的X-RAYS ON灯和X射线显示灯点亮。 3.2.仪器稳定大约需要花费15分钟。 3.3.显示[管理分析]页面后，完成启动。 4.仪器校正 4.1.按开盖按钮，将校正样品放置测试窗。关上样品室盖。 4.2.进行能量检查:放入A750标准样品，单击能量检查下的[测试]按钮，进行能量检查，读取能量数值（单位：cps/uA） 4.3.进行管理分析:放入7元素标准样品，单击管理分析下的[测试]按钮，进行管理分析，读取7元素标样数值（单位：ppm）。4.4.取出校正样品：取出校正样品后，单击[正常分析]，完成分析准备。 5.测试 5.1.放置样品，关上样品室盖：按开盖按钮，将样品放置在测试窗上。确认画面上显示样品图像。 5.2.输入样品信息：选择分析条件后输入样品名称、注释、操作者等信息。 5.3.开始分析：单击[开始]，开始分析。分析结束后，发出结束
音，显示分析结果。 5.4.进行预测试：预测试的目的是仪器自动选定分析条件。大约需15s。 5.5.测试并显示测试结果：测试并出结果，依照材料不同，大约需3~15分钟。 6.关机 6.1.退出仪器，关闭X射线管：从[维护]菜单选择[关闭X-ray]；单击[OK]。 6.2.退出程序：筛选分析结束。选[关机]，退出程序。 6.3.切断各电源：按照图中的号码顺序切断电源。关闭X射线后，需要冷却X射线管。等待5～10分后，关闭仪器的电源。
傅立叶变换红外光谱仪的 基本原理及其应用 红外光谱仪是鉴别物质和分析物质结构的有效手段，其中傅立叶变换红外光谱仪（FT-IR）是七十年代发展起来的第三代红外光谱仪的典型代表。它是根据光的相干性原理设计的，是一种干涉型光谱仪，具有优良的特性，完善的功能，并且应用范围极其广泛，同样也有着广泛的发展前景。本文就傅立叶变换红外光谱仪的基本原理作扼要的介绍，总结了傅立叶变换红外光谱法的主要特点，综述了其在各个方面的应用，并对傅立叶变换红外光谱仪的发展方向提出了一些基本观点。 关键词：傅立叶变换红外光谱仪；基本原理；应用；发展
目录 摘要............................. 错误！未定义书签。ABSTRACT ......................... 错误！未定义书签。 1 傅里叶红外光谱仪的发展历史 (1) 2 基本原理 (3) 2.1光学系统及工作原理 (4) 2.2傅立叶变换红外光谱测定 (5) 2.3傅立叶变换红外光谱仪的主要特点 (6) 3 样品处理 (6) 3.1气体样品 (6) 3.2液体和溶液样品 (6) 3.3固体样品 (6) 4 傅立叶变换红外光谱仪的应用 (7) 4.1在临床医学和药学方面的应用⑷ (7) 4.2在化学、化工方面的应用 (8) 4.3在环境分析中的应用 (9) 4.4在半导体和超导材料等方面的应用⑼ (9) 5 全文总结 (9) 参考文献 (10)
1 傅立叶红外光谱仪的发展历史 到目前为止红外光谱仪已发展了三代。第一代是最早使用的棱镜式色散型红外光谱仪, 用棱镜作为分光元件，分辨率较低，对温度、湿度敏感, 对环境要求苛刻。60年代出现了第二代光栅型色散式红外光谱仪, 由于采用先进的光栅刻制和复制技术, 提高了仪器的分辨率, 拓宽了测量波段, 降低了环境要求。70年代发展起来的干涉型红外光谱仪, 是红外光谱仪的第三代的典型代表（见图1）, 具有宽的测量范围、高测量精度、极高的分辨率以及极快的测量速度。傅立叶变换红外光谱仪是干涉型红外光谱仪器的代表, 具有优良的特性, 完善的功能。 图1 傅立叶变换红外光谱仪实物图 近年来各国厂家对其光源、干涉仪、检测器及数据处理等各系统进行了大量的研究和改进, 使之日趋完善。由于计算机技术和自动化技术在仪器中的广泛使用, 使得红外光谱仪的调整、控制、测试及结果的分析大部分由计算机完成, 如显微红外光谱中的图像技术。各公司的显微红外光谱仪均能对样品的某一区域进行面扫描, 得到该区域的化学成分的分布图, 如Continuum (Nicolet) 、EquinoxTM55 (Bruker) 、Spectrum2000 ( Perkin El2mer)和Stingray lmaging (Bio-Rad)等显微镜都有此功能。 随着仪器精密度的提高, 红外光谱仪在分辨率和扫描速度等方面达到了很高的指标。如BrukerIFSl20H最佳分辨率为010008cm- 1, Bomen公司的DA系列可达010026cm- 1。而扫描速度Bruker可达117张谱图/ s, 利用步进扫描技术可达250皮纳秒的时间分辨率。Nicolet8700扫描速度为105 次/ s,步进扫描时间分辨率为10ns。现有的傅立叶变换红外光谱仪已不仅限于中红外(MIR) 的使用, 分束器的使用可将光谱范围可覆盖紫外到远红外的区段。如Bruker为50000～4cm- 1, Bomen为50000～5cm- 1, Nicolet为25000～20cm- 1。这些很高的技术指标、标志材料、光路设计、加工技术和软件都达到了很高的水平[1]。 但是,通常的透射红外光谱,即使是傅里叶变换透射红外光谱,都存在如下不足: ①固体压片或液膜法制样麻烦,光程很难控制一致,给测量结果带来误差。另外,无论是添加红外惰性物质或是压制自支撑片,都会给粉末状态的样品造成形态变化或表面污染,使其在一定
偏振能量色散型X-射线荧光光谱仪的主要特点 1.采用世界上最新的、最先进的偏振X射线荧光激发技术, 区别于其他X射线 荧光仪, 仪器的背景最低, 信噪比最佳, 检出限最低. 2.采用多靶转换技术, 对不同的分析元素采用不同的次级靶, 保证对元素周期表 中Na – U的所有元素均有最佳的激发效果。其中仪器所采用的晶体靶, 由于X射线衍射的原因, 其激发强度不仅不会下降, 反而会产生单色平行X光束, 大大提高激发元素的效率。 3.由于偏振X射线本身所具有的偏振性及单色性, 因此仪器无需选择滤光片。 避免了烦杂的滤光片的选择, 简化分析操作, 减少了X光的损失, 节约了分析时间。可实现真正意义上的Na-U的全分析。 4.XEPOS型仪器配有无需液态氮冷却的Si计数器, 计数率高达100,000pcs. 可 有效防止计数溢出。不会产生Si(Li)计数器所发生的在无需液氮冷却的情况下, 所产生的分辨率降低, 背景升高, 信噪比变差的情况。 5.仪器采用的方式于世界上最强的X射线发生源－同步加速器所采用的光源 机制相似，X光极为纯净，减少了杂散光对分析结果的影响。 6.仪器可选择配置TURBOQUANT快速定性, 半定量(定量)程序。可对任何完全 未知的样品进行‘解刨’分析。与其他X荧光仪器相比，TURBOQUANT 更为接近(符合)实际，在此程序中采用了数十种国际标准样品，实测结果并予以固化。 7.仪器在Windows操作系统上建立斯派克的分析软件，操作极为方便。采用 人机功效学原理，谱图汇编，自动识别。定性、定量功能强大。仪器采用分级密码，重要的数据得到保护。 8.仪器具有多达十几种校正模式(数学模型)(方法)，在定量分析中可充分应 用，已取得最佳的分析结果。方法包括: 基本参数法、康普顿散射内标法、卢卡斯法、α经验系数法、质量吸收系数法、平均原子量法等等。
目录 摘要 ................................................................................................................................................................ I I 关键词 ............................................................................................................................................................ I I 2 拉曼散射原理 ............................................................................................................................................ I I 2.1 拉曼散射........................................................................................................................................ I II 2.1.1 斯托克斯散射.................................................................................................................... I II 2.1.2 反斯托克斯散.................................................................................................................... I II 2.2 拉曼光谱参数................................................................................................................................ I II 2.2.1 谱峰的位置和强度............................................................................................................ I II 2.2.2 拉曼位移........................................................................................................................... IV 2.2.3 去偏度............................................................................................................................... IV 3 拉曼光谱技术 .......................................................................................................................................... IV 3.1 表面增强拉曼光谱技术............................................................................................................... IV 3.2 高温拉曼光谱技术....................................................................................................................... IV 3.3 共振拉曼光谱技术......................................................................................................................... V 4 拉曼光谱仪 ................................................................................................................................................ V 4.1 激光拉曼光谱仪的结构分类......................................................................................................... V 4.1.1 色散型................................................................................................................................. V 4.1.2 傅里叶变换拉曼光谱仪..................................................................................................... V 4.2 拉曼光谱仪检测原理................................................................................................................... VI 5 结论 .......................................................................................................................................................... VI 参考文献 ...................................................................................................................................................... VI
一．X射线荧光分析仪简介 X射线荧光分析仪是一种比较新型的可以对多元素进行快速同事测定的仪器。在X射线激发下，被测元素原子的内层电子发生能级跃迁而发出次级X射线（X-荧光）。波长和能量是从不同的角度来观察描述X射线所采用的两个物理量。波长色散型X射线荧光光谱仪（WD-XRF）。是用晶体分光而后由探测器接受经过衍射的特征X射线信号。如果分光晶体和控测器做同步运动，不断地改变衍射角，便可获得样品内各种元素所产生的特征X射线的波长及各个波长X射线的强度，可以据此进行特定分析和定量分析。该种仪器产生于50年代，由于可以对复杂体进行多组同事测定，受到关注，特别在地质部门，先后配置了这种仪器，分析速度显著提高，起了重要作用。随着科学技术的进步在60年代初发明了半导体探测仪器后，对X荧光进行能谱分析成为可能。能谱色散型X射线荧光光谱仪（ED-XRF），用X射线管产生原级X射线照射到样品上，所产生的特征X射线（荧光）这节进入SI(LI)探测器，便可以据此进行定性分析和定量分析，第一胎ED-XRF是1969年问世的。近几年来，由于商品ED-XRF仪器及仪表计算机软件的发展，功能完善，应用领域拓宽，其特点，优越性日益搜到认识，发展迅猛。 二．波长色散型X射线荧光光谱仪与能量色散型X射线荧光光谱仪的区别 虽然光波色散型（W D-XRF）X射线荧光光谱仪与能量色散型（ED-XRF）X射线荧光光谱仪同属于X射线荧光分析仪，它产生信号的方法相同，最后得到的波谱也极为相似，单由于采集数据的方式不同，WD-XRF（波谱）与WD-XRF(能谱)在原理和仪器结构上有所不同，功能也有区别。 （一）原理区别 X射线荧光光谱法，是用X射线管发出的初级线束辐照样品，激发各化学元素发出二次谱线（X-荧光）。波长色散型荧光光仪（WD-XRF）是用分光晶体将荧光光束色散后，测定各种元素的特征X射线波长和强度，从而测定各种元素的含量。而能量色散型荧光光仪（ED-XRF）是借组高分辨率敏感半导体检查仪器与多道分析器将未色散的X射线荧光按光子能量分离X色线光谱线，根据各元素能量的高低来测定各元素的量，由于原理的不同，故仪器结构也不同。 （二）结构区别 波长色散型荧光光谱仪（WD-XRF），一般由光源（X-射线管），样品室，分光晶体和检测系统等组成。为了准且测量衍射光束与入射光束的夹角，分光晶体系安装在一个精密的测角仪上，还需要一庞大而精密并复杂的机械运动装置。由于晶体的衍射，造成强度的损失，要求作为光源的X射线管的功率要大，一般为2-3千瓦，单X射线管的效率极低，只有1%的功率转化为X射线辐射功率，大部分电能均转化为而能产生高温，所以X射线管需要专门的冷却装置（水冷
能量色散型X射线荧光光谱仪——演讲稿 什么是能谱仪? 它是一种可以利用X射线对同时多元素进行快速测定的仪器，可以确定其成份和含量。 帕纳科Epsilon 3XLE能谱仪的介绍 Epsilon 3XLE 是一种台式能量色散X 射线荧光(EDXRF) 光谱仪，仪器将最新的激发和探测技术与顶尖的分析软件结合到了一起。最新的硅漂移探测器以及紧凑的光路设计相结合，具有改进的和扩展的轻元素功能（C - Am（锕系95号镅）），可对从C 到Am 的元素进行分析。而一般的能量色散型X射线分析仪的分析范围为从Na到U. 仪器特点 技术先进： 普通能谱仪采用硅掺锂探测器，它采用最新的硅漂移探测技术。而且它的分析软件也是领先的。 测量元素范围广： 具有改进的和扩展的轻元素功能（C - Am（锕系95号镅）），可对从C 到Am 的元素进行分析，而一般的能量色散型X射线分析仪的分析范围为从Na到U.但对于轻元素的测量不太灵敏。 易于操作，可靠且高度灵活： 他不需要事先标样，对样品直接可以测定。操作步骤简单固定。 连续测试重复性极强，测试数据稳定可靠： 测试结果与各元素的特征X射线能量标准参照表非常接近，可重复测量，所得的结果都是一样的。 …… 工作原理 组织结构 X射线荧光激发源——硅漂移探测器——信号放大器——多道脉冲高度分析器X射线荧光激发源： 激发源采用高性能金属陶瓷X 射线管。有不同的电压和电流设置，可产生不同的X射线，用于照射待测样品。 硅漂移探测器： 主要用于探测样品发出的特征X射线。 信号放大器：
用于脉冲信号的放大 多道脉冲高度分析器 它和相应的分析软件相结合，用于确定样品中各元素的种类和含量。 充液氮的作用： 为了使硅中锂稳定和降低晶体管的热噪声 激发源 什么是X射线荧光 简单来说，就是由X射线照射原子所激发的X射线。 X射线荧光的产生原理： 当能量高于原子内层电子结合能的高能X射线与原子发生碰撞时，就能驱逐一个内层电子而出现一个空穴，使整个原子体系处于不稳定的激发态，当较外层的电子跃入内层空穴所释放的能量不在原子内被吸收，而是以辐射形式放出，便产生X 射线荧光，其能量等于两能级之间的能量差。因此，X射线荧光的能量或波长是特征性的，与元素有一一对应的关系。 硅漂移探测器—一种通过光电效应探测光信号的器件 响应速度： 是指由X射线荧光所产生的电子移向探测器正极的速度。移动速度越快，测试越灵敏。怎么提高它的移动速度呢？ 在PN型二极管中存在耗尽层，其产生的内电场使光生电子具有漂移速度，大于耗尽层外的扩散速度。所以让光生电子空穴对的过程尽量发生在耗尽层内，并加反向偏置电压。来增强内电场，加快光生电子的移动。 以上所介绍的是普通的探测器所采用的办法，而硅漂移探测器则利用了侧向耗尽原理。它对二极管的结构进行了改造。相当于两块二极管N段相并，在一段的边缘镀上n+欧姆接触，并加高压，使n型硅晶片被耗尽，也就是形成完全耗尽层（空间电荷区）在中间就可以形成电子电势低谷，这样光生电子或热电子在该电场的作用下，向收集电极漂移，将电信号传给后面的信号放大器。 硅漂移探测器与普通探测器的区别: 不需要液氮制冷，可以在常温下工作； 其电容小，脉冲成形时间也很短（通常简称其容纳电荷的本领为电容）漂移时间虽然较长，但它的计数率（用计数管测定时，将单位时间内X射线通过计数管窗口的光子数）比一般的半导体探测器高几十倍，灵敏度大大提高。 莫塞莱定律：√v=K（Z-α） K为与靶中元素有关的常数 α为屏蔽常数，与电子所在的壳层有关
能量色散X荧光光谱仪Energy Dispersive X-Ray Fluorescence Spectrometer SKYRAY---EDX 1800 报 价 系 统 Product Quotation System ●本报价系统的解释权属天瑞仪器有限公司● This quotation system is to be explained by Skyray Instrument Inc. All rights reserved. 目录Contents
1. 产品名称及技术指标Product Name and Specifications 2. 仪器硬件部分主要配置Main Hardware Configuration of EDX 1800 2.1 硅针半导体探测器及放大电路Silicon Pin Semiconductor Detector and Amplifier Circuit 2.2 X光管X-Ray Tube 2.3 高、低压电源High/Low Voltage Power Supply 2.4 多道脉冲幅度分析器Multi-Channel Pulse Amplitude Analyzer 2.5 高精密摄像头High-Resolution Camera 2.6 移动平台Movable Platform 2.7 超大样品腔big Sample Chamber 2.8 准直器自动切换装置Automatic Switching Device for Collimators 2.9 滤光片自动切换装置Automatic Switching Device for Filters 2.10 准直器和滤光片自由组合Free Combinations Between Collimators and Filters 3. 仪器外围设备Peripherals of EDX 1800 3.1 计算机Computer 3.2 喷墨打印机Color Ink-Jet Printer 4. 仪器软件配置Software Configuration of EDX 1800 4.1 RoHS 分析软件(可选) RoHS Analysis Software 4.2 镀层测厚分析软件（可选）Plating Thickness Analysis Software (Optional) 4.3 全元素分析软件（可选）Full Element Analysis Software (Optional) 5. 样品配置Configuration of Samples 5.1 样品腔Sample Chamber 5.2 标样Standard Samples 6. 准直器Collimators 7. 其他主要配件Other Main Accessories 8. 仪器随机提供的必要技术资料Necessary Technical Documents Enclosed 9. 产品保修及售后服务Warranty and After Sale Service 1.产品名称及机型指标介绍:Product Name and Specifications 1.1. 产品名称及型号：（天瑞）能量色散X射线荧光光谱仪-------EDX 1800 型 Name and model of the product: Skyray Energy Dispersive X-Ray Fluorescence Spectrometer - EDX 1800 1.2. 制造商：天瑞仪器有限责任公司制造 Manufacturer: Skyray Instrument Inc.
第十一章 激光拉曼光谱分析 （Laser Raman Spectroscopy ，LRS ） §11-1 拉曼光谱原理 一、拉曼光谱 当用波长比试样粒径小得多的单色光照射气体、液体或透明试样时，大部分的光会按原来的方向透射，而一小部分则按不同的角度散射开来，产生散射光。 在垂直方向观察时，除了与原入射光有相同频率的瑞利散射外，还有一系列对称分布着若干条很弱的与入射光频率发生位移的拉曼谱线，这种现象称为拉曼效应。 由于拉曼谱线的数目，位移的大小，谱线的长度直接与试样分子振动或转动能级有关。因此，与红外吸收光谱类似，对拉曼光谱的研究，也可以得到有关分子振动或转动的信息。目前拉曼光谱分析技术已广泛应用于物质的鉴定，分子结构的研究谱线特征。 拉曼光谱和红外光谱一样同属于分子振动光谱,可以反映分子的特征结构。但是拉曼散射效应是个非常弱的过程,一般其光强仅约为入射光强的10-10 。 1、瑞利散射 当光子与物质的分子发生弹性碰撞时，没有能量交换，光子仅改变运动方向，这种散射称瑞利散射。入射光与散射光的频率相同，如图中2、3两种情况。 2、斯托克斯(Stokes)散射 当光子与物质的分子发生非弹性碰撞时，可以得到或失去能量，当受激分子 υ=0 图11-1 瑞利散射、斯托克斯和反斯托克斯散射示意图 υ=1
从基态跃迁到某一虚拟态，返回到某一激发态，入射光频率大于散射光频率，如图中第1种情况，最后这种散射称斯托克斯(Stokes)线。 3、反斯托克斯(Anti-Stokes)散射 当原处于激发态的分子跃迁到某一虚拟态，返回到基态，入射光频率小于散射光频率，如图中第4种情况。这种散射称反斯托克斯(Stokes)线。 由于常温下处于基态的分子占绝大多数，斯托克斯线比反斯托克斯线强得多。 4、拉曼位移 入射光频率与拉曼散射光频率之差称拉曼位移。它与物质的振动和转动能级有关，不同的物质有不同的拉曼位移。 对于同一种物质，若用不同频率的入射光照射，所产生的拉曼散射光的频率也不相同，但拉曼位移却是一个确定值。 因此，拉曼位移与入射光频率无关，仅与分子振动能级有关。—拉曼光谱物质分子结构分析和定性鉴定的依据。 5、拉曼光谱： 横坐标：拉曼位移； 纵坐标：强度 二、去偏振度 激光是偏振光。 起偏振器测得的垂直于入射光方向散射光强和平行于入射光方向散射光强的比值称去偏振度，用ρ表示。 ρ取值：0~3/4； ρ→0，对称性高，ρ→3/4，不对称结构 三、共振拉曼效应 当选取的入射激光波长非常接近或处于待测分子生色团吸收频率时，产生电子耦合，拉曼跃迁的几率大大增加，使得分子的某些振动模式的拉曼散射截面增强高达106 倍,这种现象称为共振拉曼效应(Resonance Raman ,RR) 。 利用共振拉曼光谱的某些拉曼谱带的选择性增强，可以得到生色团振动光谱信息。但是只有少数分子具有与处于可见光区的激发光相匹配的电子吸收能级。（只有与生色团有关的振动形式才具有共振拉曼光谱）
?４４?Ｍａｒ．２０１０Ｅｌｅｃｔｒｏｐｌａｔｉｎｇ＆ＰｏｌｌｕｔｉｏｎＣｏｎｔｒｏｌＶ０１．３０Ｎｏ．２?分析? 能量色散Ｘ射线荧光光谱法分析 镀液中金离子的质量浓度 ＡｎａｌｙｓｉｓｏｆＧｏｌｄＩｏｎ ＭａｓｓＣｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｉｎＰｌａｔｉｎｇＳｏｌｕｔｉｏｎｂｙ Ｅｎｅｒｇｙ‘＿ＤｉｓｐｅｒｓｉｖｅＸ－－ＲａｙＦｌｕｏｒｅｓｃｅｎｃｅＳｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ 孙雪萍 （上海无线电设备研究所，上海２０００９０） ＳＵＮＸｕｅ－ｐｉｎｇ （ＳｈａｎｇｈａｉＷｉｒｅｌｅｓｓＥｑｕｉｐｍｅｎｔＩｎｓｔｉｔｕｔｅ，Ｓｈａｎｇｈａｉ２０００９０，Ｃｈｉｎａ） 摘要：采用能量色散Ｘ射线荧光光谱法（ＥＤＸＲＦ）对镀液中金离子的质量浓度进行定量分析，介绍了标样的配制方法和镀液的分析方法，并与化学分析法的测定结果进行了对比。结果表明：该方法具有较高的准确度和精密度，操作方便，为检测镀液中金离子的质量浓度提供了新的手段。 关键词：能量色散ｘ射线荧光光谱法ｆ定量分析；镀液；金离子 Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｅｅｎｅｒｇｙ－ｄｉｓｐｅｒｓｉｖｅＸ－ｒａｙｆｌｕｏｒｅｓｃｅｎｃｅｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙｍｅｔｈｏｄ（ＥＤＸＲＦ）ｉｓａｐｐｌｉｅｄｆｏｒｑｕａｎｔｉｔａｔｉｖｅａｎａｌｙｓｉｓｏｆｔｈｅｇｏｌｄｉｏｎ［ｎａｓｓｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｉｎｐｌａｔｉｎｇｓｏｌｕｔｉｏｎ．Ｔｈｅｐｒｅｐａｒｔｉｏｎｍｅｔｈｏｄｏｆｓｔａｎｄａｒｄｓａｍｐｌｅａｎｄａｎａｌｙｓｉｓｍｅｔｈｏｄｏｆｐｌａｔｉｎｇｓｏｌｕｔｉｏｎａｒｅｉｎｔｒｏｄｕｃｅｄ，ａｎｄｔｈｅａｎａｌｙｓｉｓｒｅｓｕｌｔｓａｒｅｃｏｍｐａｒｅｄｗｉｔｈｃｈｅｍｉｃａｌａｎａｌｙｓｉｓｍｅｔｈｏｄ．Ｔｈｅｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌｒｅｓｕｌｔｓｓｈｏｗｔｈａｔｔｈｉｓｍｅｔｈｏｄｉｓａｃｃｕｒａｔｅ，ｐｒｅｃｉｓｅａｎｄｃｏｎｖｅｎｉｅｎｔ，ｗｈｉｃｈｐｒｏｖｉｄｅｓａｎｅｗｍｅｔｈｏｄｆｏｒａｎａｌｙｓｉｓｏｆｇｏｌｄｉｏｎｍａｓｓｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｉｎｐｌａｔｉｎｇｓｏｌｕｔｉｏｎ． Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｅｎｅｒｇｙ－ｄｉｓｐｅｒｓｉｖｅＸ－ｒａｙｆｌｕｏｒｅｓｃｅｎｃｅｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ；ｑｕａｎｔｉｔａｔｉｖｅａｎａｌｙｓｉｓ；ｐｌａｔｉｎｇｓｏｌｕｔｉｏｎ；ｇｏｌｄｉｏｎ 中图分类号：ＴＱ１５３文献标识码：Ａ文章编号：１０００－４７４２（２０１０）０２－００４４—０３ ０前言 镀液中金离子的质量浓度直接影响着镀金件的表面质量，由于电镀过程中金离子不断消耗，需要定期检测镀液中的金离子的质量浓度。目前多数实验室采用传统的容量法定量分析镀液中金离子的质量浓度［１‘３］，该方法存在着以下缺点：（１）每次分析，贵金属浪费较大；（２）分析时间长，分析人员劳动强度高，人为的偶然误差较大；（３）分析时挥发出大量氮氧化物、氰化氢气体，不仅污染环境，而且损害人体健康。部分实验室采用波长色散Ｘ射线荧光光谱仪进行分析，但该仪器价格昂贵，配套设施多，维修成本高‘“。 本方法选用能量色散Ｘ射线荧光光谱仪对镀液中金离子的质量浓度进行定量分析，有效克服了化学分析方法的不足，并且在仪器价格上仅为波长色散Ｘ射线荧光光谱分析仪的１／４＂＂１／２，维护和使用方便［５＿６］。本方法使用自配的标准溶液进行校正，有效满足了测量精度要求；采用软件自动去除镀液中水质背景的干扰，过滤不相关元素Ｋ，Ｃｏ等，最大限度地降低杂质对测量的影响；通过试验确定了最佳的测量工艺参数。实践应用表明：该方法快速、无毒、成本低，完全能达到生产上要求的准确度和精密度，是一种较为理想的快速分析方法。 １分析原理 能量色散Ｘ射线荧光光谱法通过分析样品被激发出的特征Ｘ射线，得到样品中特定元素的质量浓度，可执行周期表从铝元素到铀元素的非破坏性分析。其可分析的样品种类从固体到液体、粉末、微粒以及薄膜，具有多元素同时测定、分析速度快、重现性好、成本低和非破坏测定等优点。其分析镀液的方法是：将待测镀液置于仪器专用附件中，并用Ｘ射线照射待测镀液。此时，镀液将产生特定的Ｘ射线荧光，检测系统将其接收，并转换为相应的电脉冲信号记录下来，即：形成所谓的光谱图，如图１所示。通过对光谱图进行运算，计算特征Ｘ射线的强度，并与标准特征强度相比较，即可得到镀液中相应元素的质量浓度。 镀液中待测元素的质量浓度是４种因子的函数［４３，即： Ｃｉ—ＫｉＩｉＭＩＳｉ（１） 万方数据
色散型红外光谱仪的原 理精编版 MQS system office room 【MQS16H-TTMS2A-MQSS8Q8-MQSH16898】
色散型红外光谱仪的原理可用图5—12说明之。从光源发出的红外辐射，分成二束，一束通过试样他，另一束通过参比他，然后进入单色器。在单色器内先通过以一定频率转动的扇形镜(斩光器)，其作用与其它的双光束光度计一样，是周期地切割二束光，使试样光束和参比光束交替地进入单色器中的色散棱镜或光栅，最后进人检测器。随着扇形镜的转动，检测器就交替地接受这二束光。 假定从单色器发出的为某波数的单色光，而该单色光不被试样吸收，此时二束光的强度相等，检测器不产生交流信号；改变波数，若试样对该波数的光产生吸收，则二束光的强度有差异，此时就在检测器上产生一定频率的交流信号(其频率决定于斩光器的转动频率)。通过交流放大器放大，此信号即可通过伺服系统驱动参比光路上的光楔(光学衰减器)进行补偿，此时减弱参比光路的光强，使投射在检测器上的光强等于试样光路的光强。试样对某一波数的红外光吸收越多，光楔也就越多地遮住参比光路以使参比光强同样程度地减弱，使二束光重新处于平衡。试样对各种不同波数的红外辐射的吸收有多有少，参比光路上的光楔也相应地按比例移动以进行补偿。记录笔与光楔同步，因而光楔部位的改变相当于试样的透射比，它作为纵坐标直接被描绘在记录纸上。由于单色器内棱镜或光栅的转动，使单色光的波数连续地发生改变，并与记录纸的移动同步，这就是横坐标。这样在记录纸上就描绘出透射比T对波数(或波长)的红外光谱吸收曲线。 上例是双光束光学自动平衡系统的原理。也有采用双光束电学自动平衡系统来进行工作的仪器。这时不是采用光楔来使两束光达到平衡，而是测量两个电信号的比率。 由上述可见，红外光谱仪与紫外—可见分光光度计类似，也是由光源、单色器、吸收池、检测器和记录系统等部分所组成。但由于红外光谱仪与紫外—可见分光光度计工作的波段范围不同，因此，光源、透光材料及检测器等都有很大的差异。现将中红外光谱仪的主要部件简要介绍如下。 1．光源 红外光谱仪中所用的光源通常是一种惰性固体，用电加热使之发射高强度连续红外辐射。常用的有能斯特灯和硅碳棒两种。 能斯特灯(Nernstglower)是由氧化锆、氧化钇和氧化钍烧结制成，是一直径为l~3mm，长约20~50mm的中空棒或实心棒，两端绕有铂丝作为导线。在室温下，它是非导体，但加热至800℃时就成为导体并具有负的电阻特性，因此，在工作之前，要由一辅助加热器进行预热。这种光源的优点是发出的光强度高，使用寿命可达6个月至一年，但机械强度差，稍受压或受扭就会损坏，经常开关也会缩短其寿命。