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材料失效分析实验指导书

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常见材料失效形式与分析

一、实验目的

观察常用材料在不同加载形式下的破坏现象,测定其主要的力学性能指标,并对其断口进行宏观和微观分析,从而确定材料在不同加载形式下的失效形式,以培养学生对工程结构材料断裂失效分析的综合能力。

二、实验内容

工程结构材料的失效形式通常为断裂、腐蚀、磨损,其中断裂是常见的失效形式之一。材料的断裂按照断裂路径可划分为正断和韧断。正断是在正应力作用下材料原子面间的结合力被破坏,断裂无明显的宏观变形,微观断口具有结晶学特征;韧断是在切应力作用下材料内位错的滑移导致滑移面分离而断裂,断裂具有明显的宏观变形,断裂特征为滑移蛇形花样,工程结构材料的实际断裂往往是二者的结合。

本实验的内容:

1.常用材料在拉伸、冲击和疲劳实验中断裂性能指标测试与分析

2.几种断口的宏观与微观分析

三、实验材料与设备

1.试验材料为45钢

2.PLD-50KN-250NM 拉扭疲劳试验机一台

3.JB-30B 冲击试验机一台

4.SM1体视显微镜一台

5.数码照相机

6.游标卡尺

四、试验原理与试样制备

1.拉伸试验:对一定形状的试样施加轴向拉力F 至试样断裂,便可测出表征金属材料的屈服性能指标、强度性能指标及塑性性能指标。

按GB228-87将试验材料加工为如图1所示的圆形拉伸试样。

图1

圆形拉伸试

试验方法中规定金属拉伸试件通常采用圆形和板状两种试样,如图1所示的圆形试样 对于比例试件,对圆截面试件规定10或5

1000 d l

对板状试件,规定

=11.3或5.65

式中l 0 ———试件的标距 d 0———试件直径(取标距内三处最小的一处平均值)

A 0———板试件横截面积

本实验采用圆截面比例试样。

2.冲击试验:该实验是一种动态力学试验。它是将一定形状尺寸的带U 型或V 型缺口的试样,在冲击载荷作用下折断,以测定其冲击功A K 和冲击韧性a K 的一种试验方法。

按GB229-94将试验材料加工尺寸为10mm ?10mm ?55mm 的V 形缺口试样,如图2所示。

图2 冲击试样尺寸

3.疲劳试验:金属材料在交变应力长期作用下发生局部累计损伤,经一定循环次数后突然发生断裂的现象称做疲劳破坏。疲劳试验是通过实验测定材料S-N 曲线(疲劳曲线),从而建立最大应力σmax 或者应力振幅σa 与其相应断裂循环周次N 之间的关系曲线。

本试验采用光滑圆柱疲劳试样,如图3所示。

图3 光滑圆柱疲劳试样

五、实验步骤

1.拉伸实验

A l o

将试样安装在试验机的上下夹头中,加载后,观察试样的受力、变形直至破坏的全过程。试验机的自动绘图装置画出试样的拉伸图,实验中可直接从测力度盘读下屈服载荷P s 和破坏前试样所能承受的最大载荷P b ,由以下两式算得两个主要强度指标为: 屈服极限:0

A p s s =σ 强度极限:0A p b b =

σ 其中:A 0为试样原始横截面面积。

试件拉断后,测量拉断后的标距部分长度l 1和拉断后颈缩处的最小直径1d 。由以下两式算得其主要塑性指标: 延伸率:%10000?-=l l l δ 截面收缩率:%1000

0?-=A A A ? 式中:A 1为试样拉断后,颈缩处之最小截面积

l 0为试样之原始标距长度

l 1为试样拉断后标距长度

使用数码相机拍摄断口宏观形貌,利用体式显微镜观察其断口特征,分析其断裂形式。

2.冲击实验

(1)测量试件缺口处尺寸,测三次,取平均值,计算出横截面面积。

(2)检查回零误差和能量损失:

正式试验前在支座上不放试件的情况下“空打”;

a .取摆:按“取摆”键,摆锤逆时针转动扬至最高位置,挂摆;

b .冲击:按“冲击”键,挂/脱摆机构动作,摆锤靠自重绕轴开始进行冲击;

c .放摆:按住“放摆”键直至摆锤转至垂直位置时松开,摆锤便自动停摆;

(3)正式试验:按“取摆”键,摆锤逆时针转动上扬,触动限位开关后由挂摆机构挂住;将表盘指针拨到读盘下刻线右端,此时可在支座上放置试件(注意试件缺口对中并位于受拉边);然后顺序执行 “冲击”、“放摆”动作;在表盘上直接读该试件的冲击吸收功和相应的冲击韧度值。

(4)摆锤抬起后,严禁在摆锤摆动范围内站立、行走和放置障碍物。

使用数码相机拍摄断口宏观形貌,利用体式显微镜观察其断口特征,分析其断裂形式。

3.疲劳实验

(1)打开控制器、计算机,运行测试软件。

(2)夹持试样。当油压为3-5MPa 时,调整横梁位置;在位移控制方式下,装夹试样。

(3)试验:

a .参数设置:包括试样类型,试验频率,加载应力max σx 和min σ等;相应的应力比r 、应力幅

材料力学实验指导书(拉伸、扭转、冲击、应变)

C 61`材料的拉伸压缩实验 一、实验目的 1.观察试件受力和变形之间的相互关系; 2.观察低碳钢在拉伸过程中表现出的弹性、屈服、强化、颈缩、断裂等物理 现象;观察铸铁在压缩时的破坏现象。 3.测定拉伸时低碳钢的强度指标(s 、b )和塑性指标(、);测定压 缩时铸铁的强度极限b。 4.学习、掌握电子万能试验机的使用方法及工作原理。 二、实验设备 1.微机控制电子万能试验机; 2.游标卡尺。 三、实验材料 拉伸实验所用试件(材料:低碳钢)如图1所示,压缩实验所用试件(材料:铸铁)如图2所示: d l l 图1 拉伸试件图2 压缩试件 四、实验原理 1、拉伸实验 低碳钢试件拉伸过程中,通过力传感器和位移传感器进行数据采集,A/D转换和处理,并输入计算机,得到F-l曲线,即低碳钢拉伸曲线,见图3。 对于低碳钢材料,由图3曲线中发现OA直线,说明F正比于l,此阶段称为弹性阶段。屈服阶段(B-C)常呈锯齿形,表示载荷基本不变,变形增加很快,材料失去抵抗变形能力,这时产生两个屈服点。其中,B点为上屈服点,它受变形大小和试件等因素影响;

B 点为下屈服点。下屈服点比较稳定,所以工程上均以下屈服点对应的载荷作为屈服载荷。测定屈服载荷Fs 时,必须缓慢而均匀地加载,并应用s =F s / A 0(A 0为试件变形前的横截面积)计算屈服极限。 图3 低碳钢拉伸曲线 屈服阶段终了后,要使试件继续变形,就必须增加载荷,材料进入强化阶段。当载荷达到强度载荷F b 后,在试件的某一局部发生显著变形,载荷逐渐减小,直至试件断裂。应用公式b =F b /A 0计算强度极限(A 0为试件变形前的横截面积)。 根据拉伸前后试件的标距长度和横截面面积,计算出低碳钢的延伸率和端面收缩率 ,即 %100001?-= l l l δ,%1000 1 0?-=A A A ψ 式中,l 0、l 1为试件拉伸前后的标距长度,A 1为颈缩处的横截面积。 2、压缩实验 铸铁试件压缩过程中,通过力传感器和位移传感器进行数据采集,A/D 转换和处理, 并输入计算机,得到F-l 曲线,即铸铁压缩曲线,见图4。 图4 铸铁压缩曲 线

材料分析测试技术实验指导书

材料分析测试技术

实验一热重分析与综合热分析 一、实验目的与任务 1.了解热重分析的仪器装置及实验技术。 2.熟悉综合热分析的特点,掌握综合热曲线的分析方法。 3.测绘矿物的热重曲线和综合热曲线,解释曲线变化的原因。 二、热重分析的仪器结构和分析方法 热重分析法是在程序控制温度下,测量物质的质量随温度变化的一种实验技术。 热重分析通常有静态法和动态法两种类型。 静态法又称等温热重法,是在恒温下测定物质质量变化与温度的关系,通常把试样在各给定温度加热至恒重。该法比较准确,常用来研究固相物质热分解的反应速率和测定反应速度常数。 动态法又称非等温热重法,是在程序升温下测定物质质量变化与温度的关系,采用连续升温连续称重的方式。该法简便,易于与其他热分析法组合在一起,实际中采用较多。 热重分析仪的基本结构由精密天平、加热炉及温控单元组成。图8 -14 示出了上海天平仪器厂生产的 PRT -1 型普通热天平结构原理图;加热炉由温控加热单元按给定速度升温,并由温度读数表记录温度,炉中试样质量变化可由人工开启天平并记录。自动化程度高的热天平由磁心和差动变压器组成的位移传感器检测和输出试样质量变化引起天平失衡的信号,经放大后由记录仪记录。 图1 PRT-1型热天平结构原理图

由热重分析记录的质量变化对温度的关系曲线称热重曲线(TG曲线)。曲线的纵坐标为 质量,横坐标为温度。例如固体热分解反应 A (固)一 B (固) + C (气)的典型热重曲线如图2所示。图中 T i为起始温度,即累积质量变化达到热天平可以检测时的温度。T f为终止温度,即累积质量变化达到最大值时的温度。热重曲线上质量基本不变的部分称为基线或平台,如图2中 ab 、cd部分。若试样初始质量为W0,失重后试样质量为 W1,则失重百分数为(W0一 W1 ) /W0 x 10 %。 图2 固体热分解反应的热重曲线图3 CaC2O4·H2O的热重曲线 许多物质在加热过程中会在某温度发生分解、脱水、氧化、还原和升华等物理化学变化而出现质量变化,发生质量变化的温度及质量变化百分数随着物质的结构及组成而异,因而可以用物质的热重曲线来研究物质的热变化过程,如试样的组成、热稳定性、热分解温度、热分解产物和热分解动力学等。例如含有一个结晶水的草酸钙的热重曲线如图3 , CaC2O4·H2O 在100 ℃ 以前没有失重现象,其热重曲线呈水平状,为TG曲线的第一个平台。在100 ℃ 和200 ℃ 之间失重并开始出现第二个平台。这一步的失重量占试样总质量的12 . 3 % ,正好相当于每 mol CaC2O4·H2O 失掉 1mol H2O ,因此这一步的热分解应按下式进行。CaC2O4·H2O—— CaC2O4+H2O (100~200℃)。 在400 ℃ 和500 ℃ 之间失重并开始呈现第三个平台,其失重量占试样总质量的 % ,相当于mol CaC2O4分解出 1mol CO ,因此这一步的热分解应按

ICP等离子体直读光谱仪作业指导书

ICP等离子体直读光谱仪作业指导书 1 主题内容 本作业指导书规定了ICP等离子体发射光谱开机预热、编辑分析方法、和打印报告等各环节的具体操作程序。 2人员 操作人员须经过专业培训,考核合格,取得仪器操作授权。 3仪器的准备 (1)开机 调分压表为0.5—0.8Mpa,同时确认两瓶氩气储量足够。再确认氩气打开1小时后开主机。 (2)预热 主机开机以后预热一般2—3小时,使光室恒温指示达到90±0.2华氏度。 4计算机操作系统 (1)条件检查 再次确认氩气储量大于或等于一瓶,分压为0.5—0.8Mpa,通气时间大于40min。 检查并确认炬管等进样系统正确安装。 ●检查病确认废液桶有足够的容积空间。 ?将进样管放入水中。 (2)启动计算机

进入TEVA软件,点击点火图标,检查仪器连接是否正常。 如果仪器连接正常,点击点火图标,稳定15—30min后开始工作。 5编辑分析方法 (1)选择元素及谱线 在TEVA软件里选择Analysis 选择Methad,再选择new,选择所需要的元素,点击OK即可。 (2)设定分析参数 在上一步完成后,点击Methad,点击Analysis Preference设置重复次数、长短波积分时间。 (3)保存参数 点击Automated output,选上store results to database,点击Apply to all sample type,即可。 (4)设定标准系列 点击standards,输入标准系列,点击save保存。 6拍摄高标谱图 回到Analyst界面中,点击拍摄高标图标,选择各元素条件拍摄高标谱图。 7校正高标谱图里的谱线 选择使谱线波长接近元素波长,强度最大的位置为谱图的中心位置,然后右键点击Restore zoom即可。 8拍摄标准谱线 回到Analyst界面中,点击左下角Analyst,点击拍摄标准曲线图标,点击run,

物联网大数据分析实验室建设方案章鱼大数据

物联网大数据分析实验室建设方案 一、项目背景 “十三五”期间,随着我国现代信息技术的蓬勃发展,信息化建设模式发生根本性转变,一场以云计算、大数据、物联网、移动应用等技术为核心的“新 IT”浪潮风起云涌,信息化应用进入一个“新常态”。章鱼大数据为积极应对“互联网+”和大数据时代的机遇和挑战,适应经济社会发展与改革要求,开发建设物联网大数据平台。 物联网大数据平台打造集数据采集、数据处理、监测管理、预测预警、应急指挥、可视化平台于一体的大数据平台,以信息化提升数据化管理与服务能力,及时准确掌握社会经济发展情况,做到“用数据说话、用数据管理、用数据决策、用数据创新”,牢牢把握社会经济发展主动权和话语权。 二、物联网行业现状 数字传感器的大量应用及移动设备的大面积普及,才会导致全球数字信息总量的极速增长。根据工信部的统计结果,中国物联网产业规模在2011年已经超过2300亿元,虽然和期望的“万亿规模产业”还有一定距离,但已经不可小视。其中传感器设备市场规模超过900亿元,RFID产业规模190亿元,M2M终端数量也已超过2100万个。另一个方面,我国的物联网企业也呈现出聚集效应,例如北京中关村

已有物联网相关企业600余家,无锡国家示范区有608家,重庆、西安等城市也有近300家。从区域发展来看,形成了环渤海、长三角、珠三角等核心区以及中西部地区的特色产业集群。 在2009年以前,可能没有哪家企业说自己是物联网企业。一夜之间产生的上千家物联网企业,他们的核心能力、产品或服务价值定位、目标客户和盈利模式都是如何呢?首先来看这些物联网企业从哪里来。现在的物联网企业主要分为三类,第一类是以前的公用企业转型,最典型的是电信运营商,他们有自己的基础设施,有客户资源,因此自然转型到物联网行业。除了电信运营商,一些交通基础设施运营商、甚至是气象设施运营商,也都转型为物联网企业。第二类是传统IT企业,例如华为、神州数码,以及众多上市公司等。这一类公司也是在传统的优势积累基础上开拓物联网新业务。第三类是一些制造企业,包括传感设备制造企业,网络核心设备制造企业,还包括如家电等一批传统制造企业。这一类企业不能说没有大企业,但是绝大多数都是中小型企业。这些企业的核心能力主要体现在三个方面,第一是传感器和智能仪表,第二是嵌入式系统和智能装备,第三是软件与集成服务。 再来看我国物联网应用的领域。通过对多个部委和地区的物联网专项进行汇总,下图列出了目前提到最多,也是应用最成熟的八个领域。但是换个角度再看,不管是工业控制、供应链管理、精准农业,还是建筑自动化、远程抄表、ETC,其实都并不是新的技术领域,而是在物联网这个大概念下重新包装后再次引起了人们的兴趣。总的来

材料力学实验指导书

材料力学实验指导书 §5 梁弯曲正应力电测实验指导书 1、概述 梁是工程中常用的受弯构件。梁受弯时,产生弯曲变形,在结构设计和强度计算中经常要涉及到梁的弯曲正应力的计算,在工程检验中,也经常通过测量梁的主应力大小来判断构件是否安全,也可采用通过测量梁截面不同高度的应力来寻找梁的中性层。 2、实验目的 1、用应变电测法测定矩形截面简支梁纯弯曲时,横截面上的应力分布规律。 2、验证纯弯梁的弯曲正应力公式。 3、观察纯弯梁在双向交变加载下的应力变化特点。 3、实验原理 梁纯弯曲时,根据平面假设和纵向纤维之间无挤压的假设,得到纯弯曲正应力计算公式为: Z I My =σ 式中:M —弯矩 Z I —横截面对中性层的惯性矩 y —所求应力点的纵坐标(中性轴为坐标零点)。 由上式可知梁在纯弯曲时,沿横截面高度各点处的正应力按线性规律变化,根据纵向纤维之间无挤压的假设,纯弯梁中的单元体处于单纯受拉或受压状态,由单向应力状态的胡克定律E *εσ=可知,只要测得不同梁高处的ε,就可计算出该点的应力σ,然后与相应点的理论值进行比较,以验证弯曲正应力公式。 4、实验方案 4.1实验设备、测量工具及试件: YDD-1型多功能材料力学试验机(图1.8)、150mm 游标卡尺、四点弯曲梁试件(图5.1)。 YDD-1型多功能材料力学试验机由试验机主机部分和数据采集分析两部分组成,主机部分由加载机构及相应的传感器组成,数据采集部分完成数据的采集、分析等。 图5.1实验中用到的纯弯梁,矩形截面,在梁的两端有支撑圆孔,梁的中间段有四个对称半圆形分配梁加载槽,加载测试时,两半圆型槽中间部分为纯弯段,在纯弯段中间不同梁高部位、在离开纯弯段中间一定距离的梁顶及梁底、在加工有长槽孔部位的梁顶及梁底均粘贴电阻应变片。 4.2 装夹、加载方案 安装好的试件如图5.2所示。试验时,四点弯曲梁通过销轴安装在支座的长槽孔内,形成滚动铰支座。梁向下弯曲时,荷载通过分配梁等量地分配到梁上部两半圆形加载槽,梁向上弯曲时,荷载通 过分配梁等量地分配到梁下部两半圆形加载槽,分配梁的两个加载支滚,一个为滚动铰支座,一个为 图5.1 四点弯曲梁试件

材料成型原理实验指导书

实验一焊接接头性能评价及分析综合实验 一、实验目的 1、观察与分析焊缝的各种典型结晶形态。 2、掌握低碳钢焊接接头各区域的组织变化。 3、了解焊接接头三个区域即焊缝、热影响区、母材的硬度差别 二、实验装置及实验材料 1、金相砂纸,从180目一1200目一套 2、平板玻璃一块 3、低碳钢焊接接头试片 4、金相显微镜一台 5、抛光机一台 6、电吹风机一个 7、4%硝酸酒精溶液,无水乙醇、脱脂棉等若干 8、洛氏显微镜若干 三、实验原理 焊接过程中,焊接接头各部分经历了不同热循环,因而所得组织各异。组织的不同,导致机械性能的变化。对焊接接头进行金相分析,是对接头机械性能鉴定的不可缺少的环节。 焊接接头由焊缝金属和焊接热影响区金属组成,焊缝金属的结晶形态与焊接热影响区的组织变化,不仅与焊接热循环有关,也和所用的焊接材料和被焊材料有密切关系。

图1-1 焊缝金属的交互结晶示意图图1-2 C o、R和G对结晶形态的影 响 (一)焊缝凝固时的结晶形态 1、焊缝的交互结晶 熔化焊是通过加热使被焊金属的联接处达到熔化状态,焊缝金属凝固后实现金属的焊接。联接处的母材和焊缝金属具有交互结晶的特征,图1-1为母材和焊缝金属交互结晶的示意图。由图可见,焊缝金属与联接处母材具有共同的晶粒,即熔池金属的结晶是从熔合区母材的半熔化晶粒上开始向焊缝中心成长的。这种结晶形式称为交互结晶或联生结晶。当晶体最易长大方向与散热最快方向一致时,晶体便优先得到成长,有的晶体由于取向不利于成长,晶粒的成长会被遏止。这就是所谓选择长大,并形成焊缝中的柱状晶。 2、焊缝的结晶形态 根据浓度过冷的结晶理论,合金的结晶形态与溶质的浓度C o、结晶速度(或晶粒长大速度)R和温度梯度G有关。图1-2为C o、R和G对结晶形态的影响。由图1-2可见,当结晶速度R和温度梯度G不变时,随着金属中溶质浓度的提高,浓度过冷增加,从而使金属的结晶形态由平面晶变为胞状晶,胞状树枝晶,树枝状晶及等轴晶。 当合金成分一定时,结晶速度越快,浓度过冷越大,结晶形态由平面晶发展

光谱分析操作规程

1 适用范围 本规程适用于GVM-1014S光谱分析仪光谱分析、 2 测量原理 将加工好的块状样品作为一个电极,与反电极之间激发激光,通过分光元件将激发光分解成光谱。发射光的光谱特征谱线表示所给样式的含量的特性,对选用的内标线和分析线的强度进行光电测量,根据所用标准样品制作的工作曲线,求出样品中分析元素的含量。 3 操作程序 3.1 开关机程序 3.1.1 开机 顺序打开稳压电源开关、光谱仪主开关、温度调节开关、激发光源开关(随做随开)、CRT、打印机、计算机、真空泵电源及手动阀门。 3.1.2 关机 先关计算机,再关CRT,以下顺序与开机顺序相反。 3.2 准备工作(光谱仪稳定四小时后方可进行描迹、标准化、含量分析)。 3.2.1 抽真空(每天需要进行的工作) 开机后计算机自动进入数据处理系统,按“ENTER”键后,即进入工作状态。 3.2.1.1 按“shift+F1”键,显示主菜单画面,用“↑”,“↓”键,将光标移至“maintenance” 3.2.1.2 用“↑”、“↓”键将光标移至“Instrument Status”(仪器状态)项,按“ENTER”键,则显示出其画面。 3.2.1.3 打开真空泵开关五分钟后,打开手动阀门,待“V ACUUM”黄色指针移至左侧绿色区域中央时关闭手动阀门。一分钟后关掉真空泵电源开关,同时确认“AC 100V”、“TEMP”在绿色区域。 3.2.2 描迹(需要时) 3.2.2.1 按“F10”键回到“维护”画面,用“↑”、“↓”键将光标移至“manual scanning”(描迹)项,按“ENTER”键,则显示其他画面。 3.2.2.2 打开氩气总阀,打开激发光源开关,按“F8”键打开负高压开关。 3.2.2.3 放好描迹的试样,按“F1”键开始激发,用手握紧鼓轮逆时针转动20小格,再顺时针转动,每间隔5个小格按“F6”键,CRT上显示出标记。当描出Fe线有峰值的轮廓时,按“F2”键,停止激发。

实验大数据误差分析报告和大数据处理

第二章 实验数据误差分析和数据处理 第一节 实验数据的误差分析 由于实验方法和实验设备的不完善,周围环境的影响,以及人的观察力,测量程序等限制,实验观测值和真值之间,总是存在一定的差异。人们常用绝对误差、相对误差或有效数字来说明一个近似值的准确程度。为了评定实验数据的精确性或误差,认清误差的来源及其影响,需要对实验的误差进行分析和讨论。由此可以判定哪些因素是影响实验精确度的主要方面,从而在以后实验中,进一步改进实验方案,缩小实验观测值和真值之间的差值,提高实验的精确性。 一、误差的基本概念 测量是人类认识事物本质所不可缺少的手段。通过测量和实验能使人们对事物获得定量的概念和发现事物的规律性。科学上很多新的发现和突破都是以实验测量为基础的。测量就是用实验的方法,将被测物理量与所选用作为标准的同类量进行比较,从而确定它的大小。 1.真值与平均值 真值是待测物理量客观存在的确定值,也称理论值或定义值。通常真值是无法测得的。若在实验中,测量的次数无限多时,根据误差的分布定律,正负误差的出现几率相等。再经过细致地消除系统误差,将测量值加以平均,可以获得非常接近于真值的数值。但是实际上实验测量的次数总是有限的。用有限测量值求得的平均值只能是近似真值,常用的平均值有下列几种: (1) 算术平均值 算术平均值是最常见的一种平均值。 设1x 、2x 、……、n x 为各次测量值,n 代表测量次数,则算术平均值为 n x n x x x x n i i n ∑==+???++=121 (2-1) (2) 几何平均值 几何平均值是将一组n 个测量值连乘并开n 次方求得的平均值。即 n n x x x x ????=21几 (2-2) (3)均方根平均值 n x n x x x x n i i n ∑==+???++= 1 222221均 (2-3) (4) 对数平均值 在化学反应、热量和质量传递中,其分布曲线多具有对数的特性,在这种情况下表征平均值常用对数平均值。 设两个量1x 、2x ,其对数平均值

材料力学实验指导书

《材料力学》实验指导书(土木工程) 铜陵学院土木建筑系实验中心 王明芳编 2012-2-22

力学实验规则及要求 一、作好实验前的准备工作 (1)按各次实验的预习要求,认真阅读实验指导复习有关理论知识,明确实验目的,掌握实验原理,了解实验的步骤和方法。 (2)对实验中所使用的仪器、实验装置等应了解其工作原理,以及操作注意事项。 (3)必须清楚地知道本次实验须记录的数据项目及其数据处理的方法。 二、严格遵守实验室的规章制度 (1)课程规定的时间准时进入实验室。保持实验室整洁、安静。 (2)未经许可,不得随意动用实验室内的机器、仪器等一切设备。 (3)作实验时,应严格按操作规程操作机器、仪器,如发生故障,应及时报告,不得擅自处理。 (4)实验结束后,应将所用机器、仪器擦拭干净,并恢复到正常状态。 三、认真做好实验 (1)接受教师对预习情况的抽查、质疑,仔细听教师对实验内容的讲解。 (2)实验时,要严肃认真、相互配合,仔细地按实验步骤、方法逐步进行。 (3)实验过程中,要密切注意观察实验现象,记录好全部所需数据,并交指导老师审阅。 四、实验报告的一般要求 实验报告是对所完成的实验结果整理成书面形式的综合资料。通过实验报告的书写,培养学习者准确有效地用文字来表达实验结果。因此,要求学习者在自己动手完成实验的基础上,用自己的语言扼要地叙述实验目的、原理、步骤和方法,所使用的设备仪器的名称与型号、数据计算、实验结果、问题讨论等内容,独立地写出实验报告,并做到字迹端正、绘图清晰、表格简明。

目录 实验一纯弯曲梁横截面上正应力的分布规律实验 (4) 实验二材料弹性模量E、泊松比μ的测定 (7) 实验三偏心拉伸实验 (12) 实验四等强度梁实验 (16) 实验五悬臂梁实验 (18) 实验六压杆稳定实验 (21) 实验七纯扭转实验 (25) 实验八电阻应变片灵敏系数测定实验实验 (28)

材料现代分析方法实验指导书

实验一:显微镜的操作与金相组织观察 一、实验目的: 1. 了解掌握普通光学金相显微镜基本原理。 2. 掌握普通光学金相显微镜基本操作。 3. 分辨已制备好的标准试祥组织。 二、实验设备及材料: 1. 台式金相显微镜; 2. 已制备好的标准试祥。 三、实验内容: 1. 掌握金相显微镜的使用方法。 2. 观察标准试样的组织,调整粗调及微调手轮,掌握显微镜的聚焦方法 3. 分别调整视场光栏和孔径光栏,观察其对显微镜分辨率的影响规律。 4. 调整物镜与目镜的匹配,理解有效放大倍数。 5. 分别用100X及400X观察标准试祥组织,并描绘示意图。 四、实验报告要求: 1. 实验目的 2. 实验设备及材料 3. 实验内容 4. 讨论 (1)简述金相显微镜的放大原理。 (2)简述影响显微镜成像质量的因素有哪些。 (3)如何提高显微镜的分辨率。 (4)画出观察组织的示意图。示意图按统一规格画,并用箭头标明各组织

材料: 放大倍数: 实验二:金相试样制备技术 一、实验目的: 1. 了解试样的制备原理,熟悉制备过程。 2. 初步掌握显微试样的制备方法。 二、实验设备及材料: 砂轮机、抛光机、加工好的碳钢试样、砂纸、抛光膏、无水乙醇、浓硝酸。 三、实验内容 1. 每人制备一块碳钢的金相显微试样,按照下面步骤:砂轮机粗磨 T 砂纸从粗到细磨 制f 机械抛光f 化学腐蚀。 2. 观察金相制备试样,分析所制备试样存在的缺陷。 四、实验报告要求: 1. 实验目的 2. 实验设备及材料 3. 实验内容 4. 讨论 (1) 简述金相试样的制备原理和过程。 (2) 分析试样制备过程中出现缺陷的原因, 结合自己试样中的缺陷讨论如何制备出高质 量的显微试样 编号: 组织:

NITON XL2光谱仪作业指导书

1为规范光谱检测工作,保证检测工作质量,特制定本作业指导书。 2适用于电力系统光谱分析人员与相关人员进行混料分选、粗定材质和材质复核等工作。 3编制依据 DL/T 991/2006《电力设备金属光谱分析技术导则》 《NITON XL2光谱仪用户手册》 4光谱检测试验作业流程 4.1检测前的准备工作 4.1.1试验委托单上基本信息是否与样品信息一致。 4.1.2委托检测项目是否在本业务范围内。 4.1.3待测样品检测面如有油污或腐蚀,应适当打磨清理。 4.1.4检测前必须认真阅读《NITON XL2光谱仪用户手册》,熟悉仪器各种功能菜单和操作。 4.2检测阶段 4.2.1开启仪器 按照《NITON XL2光谱仪用户手册》所述,装好电池,按住开机/关机键,待LED警示灯闪烁后松开,仪器将自动启动,并进入登陆界面,任意点击触摸屏,出现警告(小心辐射),点击“是”继续,输入初始密码“1234”,再点击“进入”,系统进行自检,待自检结束后,即登陆仪器,进入主界面。

4.2.2选择样品类型 在主菜单中选择“样品类型”,例如:选择“金属”,再选“常见金属”就可以分析金属样品了。下次开机后直接选择“分析”,仪器就进入常见金属的分析界面。 4.2.3确保光谱仪状态良好,无异常现象。 4.2.4对标准钢样进行检测,以确定光谱仪的示值偏差。 4.2.5对样品进行光谱检测,检测的结果仪器会自动保存,并生成唯一性试验序号。 4.2.4检测中,发现操作失误或数据异常应放弃本次试验结果,重新进行试验。 4.3试验结束 4.3.1试验结束后,接连点击“返回/退出”键,屏幕返回到登陆界面时,按住开机/关机键,待仪器自行关闭。 4.3.2认真填写《光谱仪使用记录》。 4.4检测数据的处理、记录和保存 4.4.1试验员填写光谱检测报告,光谱检测原始记录(包括试验序号)纸质版和电子版,按照要求填写,字迹工整、准备、清楚、不得涂改。 4.4.2审核人员负责校对报告。 4.4.3负责人要对光谱检测报告全部负责,如对报告单中的数据和内容存在质疑,可以根据情况,要求重新进行试验。 4.4.4审核校对完成后,方可在相关栏目中签字、盖章。 4.4.5原始记录、检测报告及样品实物应及时整理,并存放在固定的位置。

大数据分析技术与应用_实验2指导

目录 1实验主题 (1) 2实验目的 (1) 3实验性质 (1) 4实验考核方法 (1) 5实验报告提交日期与方式 (1) 6实验平台 (1) 7实验内容和要求 (1) 8实验指导 (2) 8.2 开启Hadoop所有守护进程 (2) 8.2 搭建Eclipse环境编程实现Wordcount程序 (3) 1.安装Eclipse (3) 2.配置Hadoop-Eclipse-Plugin (3) 3.在Eclipse 中操作HDFS 中的文件 (7) 4.在Eclipse 中创建MapReduce 项目 (8) 5.通过Eclipse 运行MapReduce (13) 6.在Eclipse 中运行MapReduce 程序会遇到的问题 (16)

1实验主题 1、搭建Hadoop、Eclipse编程环境 2、在Eclipse中操作HDFS 3、在Eclipse中运行Wordcount程序 4、参照Wordcount程序,自己编程实现数据去重程序 2实验目的 (1)理解Hadoop、Eclipse编程流程; (2)理解MapReduce架构,以及分布式编程思想; 3实验性质 实验上机内容,必做,作为课堂平时成绩。 4实验考核方法 提交上机实验报告,纸质版。 要求实验报告内容结构清晰、图文并茂。 同学之间实验报告不得相互抄袭。 5实验报告提交日期与方式 要求提交打印版,4月19日(第10周)之前交到软件学院412。 6实验平台 操作系统:Linux Hadoop版本:2.6.0或以上版本 JDK版本:1.6或以上版本 Java IDE:Eclipse 7实验内容和要求 (1)搭建Hadoop、Eclipse编程环境; (2)运行实验指导上提供的Wordcount程序; (3)在Eclipse上面查看HDFS文件目录; (4)在Eclipse上面查看Wordcount程序运行结果; (5)熟悉Hadoop、Eclipse编程流程及思想; 程序设计题,编程实现基于Hadoop的数据去重程序,具体要求如下: 把data1文件和data2文件中相同的数据删除,并输出没有重复的数据,自己动手实现,把代码贴到实验报告的附录里。 设计思路: 数据去重实例的最终目标是让原始数据中出现次数超过一次的数据在输出文件中只出现一次。具体就是Reduce的输入应该以数据作为Key,而对value-list则没有要求。当Reduce 接收到一个时就直接将key复制到输出的key中,并将value设置成空值。在MapReduce流程中,Map的输出 经过shuffle过程聚集成后会被交给Reduce。所以从设计好的Reduce输入可以反推出Map输出的key应为数据,而

《材料力学实验指导书》解析

课程教案 课程名称: 任课教师: 所属院部:建筑工程与艺术学院 教学班级: 教学时间:2015—2016 学年第 1 学期湖南工学院

1 实验一 拉伸实验 一、本实验主要内容 低碳钢和铸铁的拉伸实验。 二、实验目的与要求 1.测定低碳钢的流动极限S σ、强度极限b σ、延伸率δ、截面收缩率ψ和铸铁的强度极限b σ。 2.根据碳钢和铸铁在拉伸过程中表现的现象,绘出外力和变形间的关系曲线(F L -?曲线)。 3.比较低碳钢和铸铁两种材料的拉伸性能和断口情况。 三、实验重点难点 1、拉伸时难以建立均匀的应力状态。 2、采集数据时,对数据的读取。 四、教学方法和手段 课堂讲授、提问、讨论、启发、演示、辩论等;实验前对学生进行实验的理论指导和提醒学生实验过程的注意事项。 五、作业与习题布置 1、低碳钢拉伸图分为几阶段?每一阶段,力与变形有何关系?有什么现象? 2、低碳钢和铸铁在拉伸时可测得哪些力学性能指标?用什么方法测得?

1 实验一 拉伸实验 拉伸实验是测定材料力学性能的最基本最重要的实验之一。由本实验所测得的结果,可以说明材料在静拉伸下的一些性能,诸如材料对载荷的抵抗能力的变化规律、材料的弹性、塑性、强度等重要机械性能,这些性能是工程上合理地选用材料和进行强度计算的重要依据。 一、实验目的要求 1.测定低碳钢的流动极限S σ、强度极限b σ、延伸率δ、截面收缩率ψ和铸铁的强度极限b σ。 2.根据碳钢和铸铁在拉伸过程中表现的现象,绘出外力和变形间的关系曲线(F L -?曲线)。 3.比较低碳钢和铸铁两种材料的拉伸性能和断口情况。 二、实验设备和仪器 万能材料试验机、游标卡尺、分规等。 三、拉伸试件 金属材料拉伸实验常用的试件形状如图所示。图中工作段长度l 称为标距,试件的拉伸变形量一般由这一段的变形来测定,两端较粗部分是为了便于装入试验机的夹头内。 为了使实验测得的结果可以互相比较,试件必须按国家标准做成标准试件,即 5l d =或10l d =。 对于一般板的材料拉伸实验,也应按国家标准做成矩形截面试件。其截面面积 和试件标距关系为l = l =A 为标距段内的截面积。 四、实验方法与步骤

材料研究与测试方法实验实验指导书..

实验一 一.实验目的 1.了解X射线衍射的结构及工作原理。 2.熟悉X射线衍射仪的操作。 3.掌握运用X射线衍射分析卡片和软件进行物相分析的方法。 二.实验原理 (1)X射线的产生和X射线的光谱 实验中通常使用X光管来产生X射线。在抽成真空的X光管内,当由热阴极发出的电子经高压电场加速后,高速运动的电子轰击由金属做成的阳极靶时,靶就发射X射线。发射出的X射线分为两类:轫致辐射和特征辐射。 (2)X射线与物质的作用 X射线与物质相互作用产生各种复杂过程。就其能量转换而言,一束X射线通过物质分为三部分:散射、吸收、透过物质沿原来的方向传播,其中相干散射是产生衍射花样原因。如图1 图1 X射线与物质的作用 (3)晶体结构与晶体X射线衍射 晶体结构可以用三维点阵来表示。每个点阵点代表晶体中的一个基本单元,如离子、原子或分子等。空间点阵可以从各个方向予以划分,而成为许多组平行的平面点阵。因此,晶体可以看成是由一系列具有相同晶面指数的平面按一定的距离分布而形成的。各种晶体具有不同的基本单元,晶胞大小,对称性,因此每种晶体都必然存在着一系列特定的d值,可以用于表征不同的晶体。 X射线

波长与晶面间距相近,可以产生衍射。晶面间距d和X射线的波长的关系可以用布拉格方程来表示2dsinθ=nλ根据布拉格方程,不同的晶面,其对X射线的衍射角也不同。因此,通过测定晶体对X射线的衍射,就可以得到它的X射线粉末衍射图,与数据库中的已知X射线粉末衍射图对照就可以确定它的物相。 (4)物相鉴定原理 任何结晶物质均具有特定晶体结构(结构类型,晶胞大小及质点种类,数目,分布)和组成元素。一种物质有自己独特的衍射谱与之对应,多相物质的衍射谱为各个互不相干,独立存在物相衍射谱的简单叠加。 衍射方向是晶胞参数的函数—取决于晶体结构;衍射强度是结构因子函数—取决于晶胞中原子的种类、数目和排列方式。任何一个物相都有一套d-I特征值及衍射谱图。因此,可以对多相共存的体系进行全分析。也就是说实验测得的图谱与数据库中的已知X射线粉末衍射图对照,通过两者的匹配性就可以确定它的物相。 三.实验仪器 本实验使用的仪器为D8 FOCUS X射线衍射仪 四.实验步骤 1. 样品制备 将待测粉末样品在试样架均匀分布并用玻璃板压平实,使试样面与玻璃表面齐平 2. 测试 第一步:开机 (1) 打开墙体及主机电源,并按下主机启动按钮。 (2) 打开冷却循环水系统开关,使冷水电导率在3以内,水温在20-24度范围内。 (3) 按下控制面板上的开真空按钮,使真空度降至150mV以下。 (4) 打开控制柜开关 (5) 打开电脑,在软件控制程序中开启X射线后执行预热至需要功率,预热时间为1-1.5小时。 第二步:装样

实验大数据误差分析报告与大数据处理

第一章实验数据误差分析与数据处理 第一节实验数据误差分析 一、概述 由于实验方法和实验设备的不完善,周围环境的影响,以及人的观察力,测量程序等限制,实验测量值和真值之间,总是存在一定的差异,在数值上即表现为误差。为了提高实验的精度,缩小实验观测值和真值之间的差值,需要对实验数据误差进行分析和讨论。 实验数据误差分析并不是即成事实的消极措施,而是给研究人员提供参与科学实验的积极武器,通过误差分析,可以认清误差的来源及影响,使我们有可能预先确定导致实验总误差的最大组成因素,并设法排除数据中所包含的无效成分,进一步改进实验方案。实验误差分析也提醒我们注意主要误差来源,精心操作,使研究的准确度得以提高。 二、实验误差的来源 实验误差从总体上讲有实验装置(包括标准器具、仪器仪表等)、实验方法、实验环境、实验人员和被测量五个来源。 1.实验装置误差 测量装置是标准器具、仪器仪表和辅助设备的总体。实验装置误差是指由测量装置产生的测量误差。它来源于: (1)标准器具误差 标准器具是指用以复现量值的计量器具。由于加工的限制,标准器复现的量值单位是有误差的。例如,标准刻线米尺的0刻线和1 000 mm刻线之间的实际长度与1 000 mm单位是有差异的。又如,标称值为 1kg的砝码的实际质量(真值)并不等于1kg等等。 (2)仪器仪表误差 凡是用于被测量和复现计量单位的标准量进行比较的设备,称为仪器或仪表.它们将被测量转换成可直接观察的指示值。例如,温度计、电流表、压力表、干涉仪、天平,等等。 由于仪器仪表在加工、装配和调试中,不可避免地存在误差,以致仪器仪表的指示值不等于被测量的真值,造成测量误差。例如,天平的两臂不可能加工、调整到绝对相等,称量时,按天平工作原理,天平平衡被认为两边的质量相等。但是,由于天平的不等臂,虽然天平达到平衡,但两边的质量并不等,即造成测量误差。 (3)附件误差 为测量创造必要条件或使测量方便地进行而采用的各种辅助设备或附件,均属测量附件。如电测量中的转换开关及移动测点、电源、热源和连接导线等均为测量附件,且均产生测量误差。又如,热工计量用的水槽,作为温度测量附件,提供测量水银温度计所需要的温场,由于水槽内各处温度的不均匀,便引起测量误差,等等。 按装置误差具体形成原因,可分为结构性的装置误差、调整性的装置误差和变化性的装置误差。结构性的装置误差如:天平的不等臂,线纹尺刻线不均匀,量块工作面的不平行性,光学零件的光学性能缺陷,等等。这些误差大部分是由于制造工艺不完善和长期使用磨损引起的。调整性的装置误差如投影仪物镜放大倍数调整不准确,水平仪的零位调整不准确,千分尺的零位调整不准确,等等。这些误差是由于仪器仪表在使用时,未调整到理想状态引起的。变化性的装置误差如:激光波长的长期不稳定性,电阻等元器件的老化,晶体振荡器频率的长期漂移,等等。这些误差是由于仪器仪表随时间的不稳定性和随空间位置变化的不均匀性造成的。 2.环境误差 环境误差系指测量中由于各种环境因素造成的测量误差。 被测量在不同的环境中测量,其结果是不同的。这一客观事实说明,环境对测量是有影响的,是测量的误差来源之一。环境造成测量误差的主要原因是测量装置包括标准器具、仪器仪表、测量附件同被测对象随着环境的变化而变化着。 测量环境除了偏离标准环境产生测量误差以外,从而引起测量环境微观变化的测量误差。 3.方法误差

材料科学基础实验指导书

《材料科学基础》实验指导书 (试用) 院系: 班级: 姓名: 学号: 大连理工大学 年月日

实验目录 实验一金相显微镜的使用及金相试样制备方法(2学时)实验二金属材料的硬度(2学时)实验三 Sn-Pb二元平衡相图测试(2学时)实验四金相定量分析方法(2学时)实验五 Fe-C合金平衡组织观察(2学时)实验六材料弹性及塑性变形测定(2学时)实验七碳钢试样的制备及测试综合性实验(4学时)实验八金属塑性变形及回复再结晶设计性实验(6学时)实验九金属凝固组织及缺陷的观察(2学时)

实验一金相显微镜的使用及金相试样制备方法 一、实验目的 1)了解光学显微镜的原理及构造,熟悉其零件的作用。 2)学会正确操作和使用金相显微镜。 3)掌握金相试样的制备过程和基本方法。 二、实验设备与材料 实验设备:x-1型台式光学显微镜,磨样机、抛光机、砂轮机 实验材料:碳钢标准样品 三、实验内容 1.通过本次实验使学生了解光学显微镜并熟悉光学显微镜的构造和使用方法; 2.要求每个学生会实际操作光学显微镜,观察金相样品并测定其放大倍数。 3.演示并初步认识金相试样的制备过程及方法 四、实验报告撰写 撰写实验报告格式要求: 一、实验名称 二、实验目的 三、实验内容 包括:1. 光学显微镜的构造及其零部件的作用 2. 使用光学显微镜观察标准样品的收获 3. 概述金相试样制备过程及方法 四、个人体会与建议

实验二金属材料的硬度 一.实验目的 1.了解布氏、洛氏、维氏硬度的测试原理。 2.初步掌握各种硬度计的操作方法和使用注意事项。 二.实验设备和样品 1.布氏、洛氏、维氏硬度计 2.铁碳合金试样 三.实验内容和步骤 1.通过老师讲解,熟悉布氏和洛氏硬度计的原理、构造及正确的操作方法。 2.演示测定维氏硬度值,演示测定布氏和洛氏硬度值, 注:每个样品测量压痕数,由指导老师根据学生人数确定,保证每位学生可以操作硬度计1-2次。因为实验条件限制,所以不需要严格按照多次测量取平均值的要求进行实验。 四.实验报告内容 1.简述实验目的和步骤。 2.简要叙述布氏、洛氏、维氏硬度计的测量原理和特点。 3.写出测量步骤,附上实验结果。 4.总结各种硬度计的使用注意事项和使用体会。

PEAA800原子吸收光谱仪中文操作作业指导书解析

仪器操作规程 文件编号: 文件名称:AA800原子吸收光谱仪操作规程生效日期: 版次号: 受控状态: 分发号:

1目的 使AA800原子吸收光谱仪的使用处于受控状态,保证检测结果的准确性和可靠性。2范围 AA800原子吸收光谱仪 3职责 3.1检验室负责制定操作规程 3.2仪器负责人组织实施操作规程并保证仪器的有效使用 4使用前的准备 4.1选定和安装需要的空心阴极灯或无极放电灯 4.2配置好需要的标准溶液、基体改进剂等需要的试剂溶液。 5操作规程 5.1开机与分析测定 5.1.1开室内总电源开关;石墨炉电源开关;之后开空气压缩机,充满气后,使空压机输出压力保持在4.6㎏/㎝2以上;开氩气在0.35-0.4MPa;开启通风系统。 5.1.2打开计算机后,可以开主机电源,此时仪器石墨炉的自动进样器进行自检。 5.1.3点击计算机桌面上的AA Winlab Analyst 快捷图标,进行联机,此时光谱仪对光栅、马达等进行自检,直到屏幕上出现Select Workspace 画面。 5.1.4在Technique中通过箭头“▼”选择分析技术Flame或Furnace,如果不更换直接点击“Menus and Toolbar”即进入工作界面;如果改变分析技术,要确保火焰或石墨炉系统转变时没有阻挡。 5.1.5火焰法(Flame) 5.1.5.1 打开乙炔气体使输出压力在0.1M Pa。 5.1.5.2 在工作站窗口中点击工作界面(Workspace),选择MANUAL FL,便会弹出 以前保存的工作界面,若没有可以自己设定工作界面,即点击快捷菜单中的Manual、Results、Flame、Cailb四个图标,即打开四个常用的工作窗口,即可建立一个工作界面,以监测仪器的工作状态。 5.1.5.3点灯 (1)点击Lamp菜单,弹出Align Lamps窗口,检查待测元素的灯是否安装。 未安装的灯,若是PE公司的灯直接装上即可,若其他公司的要装合适的转 接头。安装好后,PE公司的灯会自动识别,并有一个推荐的使用条件,非 PE公司的灯则要手动在相应位置输入灯元素符号(如Zn、Fe等),再输入 使用条件,因为推荐条件不一定适合。 (2)在该窗口ON/OFF上单击是预热待测元素的灯,在Setup单击不但点亮测定元素的灯,同时仪器的波长狭缝等条件也被调节到设定状态。若改变灯 电流等使用条件,在窗口下边单击图标“Repeak”即可。 (3)国产灯一般选择大于等于最大灯电流的1/3即可。灯电流太大,能量就高,测试时稳定,但灵敏度低,并且灯的寿命也短。一般设置的灯电流使能 量达到可以测试就可以了,一般在2000以上,但有些元素的灯能量很低, 只有几百,如Fe、Cd、Mn等。

实验8-1 大数据分析报告

实验8-1 数据分析 一、实验目的 1.理解数据挖掘的一般流程。 2.掌握数据探索和预处理的方法。 3.使用PHSTAT软件,结合Excel对给定的数据进行手工预处理。 4.使用WEKA软件,对给定的数据进行预处理。 二、实验容 在D盘中以“班级-学号-”命名一个文件夹,将下发的数据拷贝到该文件夹下,根据不同要求,对下发的文件进行相应的数据分析和处理。 0. 数据集介绍 银行资产评估数据bank-data.xlsx,数据里有12个属性,分别是id(编号), age(年龄), sex(性别), region(地区), income(收入),married(婚否), children(子女数), car(是否有私家车), save_act(是否有定期存款), current_act (是否有活期账户), mortgage(是否有资产抵押), pep(目标变量,是否买个人理财计划Personal Equity Plan)。 1.数据探索之数据质量分析 新建“1-数据质量分析.xlsx”文件,导入“0-bank_data.xlsx”文件数据,请你用EXCEL对其进行数据质量分析。 【要求】

(1)请找出bank_data.xlsx表中的含有缺失值的记录。 (2)请你用PHSTAT软件绘制“income(收入)”属性的箱线图和点比例图,筛选出异常值。 (3)计算Whisker上限、Whisker下限,并利用高级筛选,找出该属性的异常值记录。 【提示】 (1)请找出bank_data.xlsx表中的含有缺失值的记录。 方法1:条件格式法 1)选取A1:L601区域。 2)开始--> 条件格式--> 新建规则(N)...,在"新建格式规则"对话框中,选择空值。如图8-1所示。 图8-1 “新建格式规则”对话框 3)点击“格式(F)…”按钮,设置特殊格式,高亮显示。如图8-2所示。

材料现代分析方法实验指导书-TEM

第二篇材料电子显微分析 实验一透射电子显微镜样品制备 一、实验目的 1.掌握塑料—碳二级复型样品的制备方法。 2.掌握材料薄膜样品的制备方法—双喷电解减薄法和离子薄化法。 二、塑料—碳二级复型的制备原理与方法 (一) AC纸的制作 所谓AC纸就是醋酸纤维素薄膜。它的制作方法是:首先按重量比配制6%醋酸纤维素丙酮溶液。为了使AC纸质地柔软、渗透性强并具有蓝色,在配制溶液中再加入2%磷酸三苯脂和几粒甲基紫。 待上述物质全部溶入丙酮中且形成蓝色半透明的液体,再将它调制均匀并等气泡逸尽后,适量地倒在干净、平滑的玻璃板上,倾斜转动玻璃板,使液体大面积展平。用一个玻璃钟罩扣上,让钟罩下边与玻璃板间留有一定间隙,以便保护AC纸的清洁和控制干燥速度。醋酸纤维素丙酮溶液蒸发过慢,AC纸易吸水变白,干燥过快AC纸会产生龟裂。所以,要根据室温、湿度确定钟罩下边和玻璃间的间隙大小。经过24小时后,把贴在玻璃板上已干透的AC纸边沿用薄刀片划开,小心地揭下AC纸,将它夹在书本中即可备用。 (二) 塑料—碳二级复型的制备方法 (1) 在腐蚀好的金相样品表面上滴上一滴丙酮,贴上一张稍大于金相样品表面的AC纸(厚30~80μm),如图1-2(a)所示。注意不要留有气泡和皱折。若金相样品表面浮雕大,可在丙酮完全蒸发前适当加压。静置片刻后,最好在灯泡下烘烤一刻钟左右使之干燥。 (2) 小心地揭下已经干透的AC纸复型(即第一级复型),将复型复制面朝上平整地贴在衬有纸片的胶纸上,如图1-2(b)所示。 (3) 把滴上一滴扩散泵油的白瓷片和贴有复型的载玻片置于镀膜机真空室中。按镀膜机的操作规程,先以倾斜方向“投影”铬,再以垂直方向喷碳,如图1-2(c)所示。其膜厚度以无油处白色瓷片变成浅褐色为宜。 (4) 打开真空室,从载玻片上取下复合复型,将要分析的部位小心地剪成2mm×2mm的小方片,置于盛有丙酮的磨口培养皿中,如图1-2(d)所示。 (5) AC纸从碳复型上全部被溶解掉后,第二级复型(即碳复型)将漂浮在丙酮液面上,用铜网布制成的小勺把碳复型捞到清洁的丙酮中洗涤,再移到蒸馏水中,依靠水的表面张力使卷曲的碳复型展平并漂浮在水面上。最后用摄子夹持支撑铜网把它捞起,如图1-2 (e)所示,放到过滤纸上,干燥后即可置于电镜中观察。AC纸在溶解过程中,常常由于它的膨胀使碳膜畸变或破坏。为了得到较完整的碳复型,可采用下述方法: (1) 使用薄的或加入磷酸三苯脂及甲基紫的AC纸。 (2) 用50%酒精冲淡的丙酮溶液或加热(≤55℃)的纯丙酮溶解AC纸。 (3) 保证在优于2.66×10-3Pa高真空条件下喷碳。 (4) 在溶解AC纸前用低温石腊加固碳膜。即把剪成小方片的复合复型碳面与熔化在烘热的小玻璃片上的低温石腊液贴在一起,待石腊液凝固后,放在丙酮中溶解掉AC纸,然后加热(≤55℃)丙酮并保温20分钟,使石腊全部熔掉,碳复型将漂浮在丙酮液面上,再经干净的丙酮和蒸馏水的清洗,捞到样品支撑铜网上,这样就获得了不碎的碳复型。

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