7890B-5977A气质联用仪
1. 技术要求
1．1 气相色谱
主机
电子流量控制（EPC）：所有流量、压力均可以电子控制，以提高重现性，13路电子流量控制
压力调节：
保留时间重现性：<，峰面积的重现性：<1% RSD
大气压力传感器补偿高度或环境变化，具有4种EPC操作模式：恒温，恒压，程序升压，程序升流
炉箱
操作温度：室温以上4?C至450?C
温度设定：1?C ，程序升温间隔?C
升温速度：?C -100?C / min （最大）
程序升温：20 阶,21个温度平台
稳定性：< ?C
温度准确度：± 1%
炉箱冷却速度：450?C到50?C， 240秒
最大运行时间：分钟
毛细柱分流/不分流进样口（具有电子压力控制功能）
最高使用温度：350?C
电子参数设定压力，流速和分流比
压力设定范围：0-100psi；压力设定精度：
流量范围：0-200mL/分钟N2, 0-1250mL/minH2 or He
氢火焰离子化检测器（FID）
温度范围：1?C步进可达400?C
自动灭火检测，自动点火，自动调节点火气流
最低检测限：< pg C / sec
线性范围：>107
数据采集频率：400HZ
微板流路Deans Switch组件
功能：为二维GC 分析提供额外的选择性。在一支色谱柱上可能共流出的感兴趣峰可以转移到另一支不同固定相的色谱柱上进行分离。这一技术还可以通过让不利于分析的溶剂或其他组分旁路检测器和色谱柱来降低维护成本。
微板流路Deans Swith组件采用光化学蚀刻，整体设计，死体积小，具有快速的热响应，凸点焊接技术保证无泄漏，内表面脱活保证高惰性。
质谱检测器
具有网络通讯功能，可实现远程操作
侧开式面板，面板控制器可显示质谱状态信息及质谱工作参数的输入,结构紧凑，无需冷却水及压缩空气冷却
质量数范围：2-1000amu，以递增
分辨率：单位质量数分辨
质量轴稳定性: 优于48小时
灵敏度：（用HP-5MS 毛细柱测定）全扫描灵敏度（电子轰击源EI）：1pg八氟萘（OFN）,信/噪比≥1200：1(扫描范围: 50-300amu ，m/z 272 时)
仪器检测限指标（IDL）：15fg或更低，（Extractor离子源，100fg八氟萘不分流进样，连续进样8针，检测272离子）附安装报告作为证明文件
最大扫描速率：18,500amu/秒
动态范围：全动态范围为106
选择离子模式检测（SIM）最多可有80组，每组最多可选择50个离子
质谱工作站可根据全扫描得到的数据，自动选择目标化合物的特征离子并对其进行分组，最后保存到分析方法当中，无须手动输入。（AutoSIM）
具有全扫描/选择离子检测同时采集功能
备有两根长效灯丝的高效电子轰击源，采用完全惰性的材料制成，可以采用氦气和氢气两种气体做为载气
离子化能量：8-240eV
离子源温度：独立控温，150-350?C可调
分析器：整体镀金双曲面四极杆，独立温控, 110?C - 190?C
检测器：TAD三重离轴光电倍增器
真空系统：分子涡轮泵大于255L/S
气质接口温度: 独立控温，100-350℃
具备早期维护预报功能（EMF）
可提供质量认证功能（OQ/PV）
TID 痕量离子检测技术，在数据采集的过程中优化信号
自动归一化调谐
数据处理系统
谱库：气相色谱，质谱，质谱工作站之间的数据传输全部依靠自身安装的网卡实现。
软件：Windows 7 专业版操作系统，原厂气相色谱工作站软件，具备数据采集、
分析、储存及定性定量分析功能。工作站软件符合GLP 规范，符合cGMP 标准。
手动/自动调谐，数据采集，数据检索，分析结果报告，定量分析及谱库检索功能。
数据分析软件应包括常规数据和符合EPA 要求的专用环境数据处理等多种分析模
式。两种模式通过软件配置互相转换，均能独立工作。
操作环境：Windows 7。
NIST14谱库（23万张），化学结构式库（16万张），PMW药物库
（Pfleger/Maurer/Weber 3rd Edition MS Drug Library 包括 6,300 EI 谱图）。
气相色谱-质谱具有保留时间锁定（RTL）功能。可与独立的气相色谱仪配合使用，
利用保留时间锁定的功能使得同一种化合物气相色谱和质谱的保留时间一致。此功能
通过软件自动调整仪器工作参数，在五个不同条件下进样，分析锁定目标化合物而实现。
保留时间重现性: < ; 峰面积重现性: < % RSD。
质谱数据处理软件可依据保留时间锁定谱库当中标准保留时间和质谱
信息对样品当中可能存在的目标化合物进行自动搜寻,并显示搜寻结果. 搜寻结果应显示每个化合物的实测保留时间与谱库当中其标准保留时间的偏差, 定量
及确认离子之间的标准丰度比与实测丰度比等以供使用者准确定性。
在线帮助软件
工作条件
电源：220V，50Hz
温度：操作环境15?C-35?C
湿度：操作状态25-50%，非操作状态10-90%
2、配置清单
质谱仪，1个
MassHunter 工作站软件，1套
NIST 2014 谱库套装包含万张带名称、化学结构和保留指数的质谱图。，1套
气相色谱主机，1个
质谱检测器接口，1个
分流不分流毛细柱进样口，带EPC，1个
氢火焰离子化检测器，带EPC，1个
压力控制模块，1个
微板流路中心切割组件,1个
安装工具包，1个
气质测试标样盒，1套
前级泵油，1瓶
灯丝，高温 EI，适用于 GCMS，1包
11 mm 低流失不粘连进样隔垫, 50/包，1包
通用柱螺帽，1/16 英寸六角，2/包，1包
200,250um，石墨密封垫,10/包，1包
通用分流/不分流衬管，单细径锥，带玻璃毛，脱活，5/包，1包
大容量整合式捕集阱, 用于氦气，1个
脱活毛细管，2根
PoraBOND Q 色谱柱，25 m x mm x 3 um，1根
DB-5MS 色谱柱60m, , ，1根
3、售后要求
技术资料: 供货方提供产品样本、中英文操作手册各壹套
设备的现场安装调试
在接到用户通知并确认实验场地准备完善后一周内派仪器制造商授权的技术人员前往用户指定地点免费安装调试，所有费用由仪器制造商承担。
保修期
自仪器制造商授权的技术人员对该设备安装调试合格之日算起，12个月内实行保修（消耗品除外）。在保修期内，安捷伦技术人员前往用户所在地进行维修时一切费用由仪器制造商负担。安捷伦响应时间为48小时。
人员培训
仪器制造商在中国境内提供培训中心, 免费培训用户的操作技术人员(壹人次/四天/壹台) 。
气相色谱-串联质谱仪操作规程
气相色谱-串联质谱仪(TSQ 8000 EVO)操作规程 1、开机 1.1 打开钢瓶氦气气源，使输出压力约为0.5Mpa；打开钢瓶氩气气源，使输出压力约为0.1-0.2 Mpa。 1.2 打开GC的总电源开关，设定载气流速，保证有载气通过色谱柱。 1.3 打开TSQ 8000总电源，观察前面板上的指示灯显示，此时Power 为绿色，Vacuum 和heaters为橙色，Busy为蓝色。 1.4 打开TSQ 8000 DashBoard，在Instrument Control中设置离子源温度和传输线温度。 5. 观察指示灯的颜色，待真空指示灯和加热指示灯由橙色变为绿色时，仪器即可以开始使用。 2、质谱调谐 仪器的真空度正常，离子源、进样口和质谱传输线温度稳定后，做质谱调谐： 2.1 打开TSQ 8000 Dashboard，选择Auto Tune。 2.2 选择调谐方式，点击Start。 3、AutoSRM 建立方法 3.1 打开TSQ 8000 Dashboard，选择AutoSRM。 3.2 选择新建AutoSRM，模式中选择优化母离子模式，输入化合物的名称及样品瓶的位置，保存并命名此AutoSRM。之后点击运行AutoSRM 的优化母离子模式。 3.3 数据采集结束后，在采集的数据中提取目标化合物的特征离子，找到合适的目标峰后，在右边的对话框中选择强度高的母离子，将母离子添加到做母离子全扫的列表中。
3.4所有化合物的母离子选择好之后，进入到子离子优化步骤。在模式中选择子离子优化模式，保存后点击运行样品。 3.5 数据采集结束后，选择强度高的子离子添加到列表中，点击，进入到SRM优化步骤。选择Full Range以步长为5V来优化碰撞能量；或者选择Targeted以步长为2V来优化碰撞能量。保存后点击运行样品。 3.6 数据采集结束后，选择强度最高的碰撞能量，点击加入到右边的列表中，所有SRM离子对优化完成后，将SRM列表导出成csv格式的表格，直接导入方法中使用。 4、TraceFinder 数据处理 4.1 打开现有的仪器方法，在TSQ8000子目录下，选择Create compound data store export file。 4.2 点击Create Export File，将方法中的SRM列表保存成xml的格式。 4.3 打开Trace Finder，在Configuration目录中点击import compound，导入上一步保存的xml表格。导入后在File的下拉菜单中选择Save Compound Datastore，完成自建CDS数据库过程。 4.4 打开TraceFinder，选择 Method Development这个目录，选择Create method建立进样方法及数据处理方法。 4.5 在Analysis 目录下，点击new batch 建立batch，选择相应的Master Method，选择要做数据处理或者进样的文件，输入样品瓶的位置，保存这个batch，然后Sumbit，运行单个样品或多个样品。可以选择进样，做数据处理或者出报告。 4.6在Analysis 中选择Data Review，可以查看数据结果。 4.7在Analysis 中选择Report Review，可以查看报告结果。 5、关机
福立分析仪器有限公司系浙江省高新技术企业，中国分析仪器测试协会会员，中国分析仪器专业协会理事单位。公司座落在美丽富饶的东海之滨—温岭市经济开发区。多年来福立人本着以“精诚为福、创新为立”的创业宗旨，不断努力进取，于1998年组成福立公司，1999年开始涉足科学仪器的整机研发、制造。并且逐步发展成初具规模的科学仪器制造企业，跻身于中国科学仪器产业的先进行列。 福立公司始终秉怀科技服务社会的理念，为提高人类的生活质量提供高品质产品。已广泛应用于大专院校、科研单位、食品卫生、医药卫生、环境保护、生物工程、生命科学、石油化工、国防工业、冶金地质、化学分析等领域。 FL-2200系列高效液相色谱仪是我公司承担的国家“十五”攻关项目，2004年在上海通过国家级验收，企业被科技部指定为液相色谱产业化基地；2003年在第十届北京分析测试学术报告会上展出，荣获“2003BCEIA金奖”。 GC-97系列气相色谱仪荣获浙江省人民政府颁发的《科技进步三等奖》；并承担了国家“十一五”色谱仪关键部件研发与开发的重点项目；自主创新研发的GC-9710气相色谱仪采用了EPC\AFC自动流量控制系统，使其性能同国外同类产品相媲美，2008年获得由中国仪器信息网和中国仪器仪表学会分析仪器分会认定为：2008年度最受用户关注十大国产仪器奖项。 AA1700原子吸收分光光度计是福立公司研制的新一代产品,将以优异的性能技术满足广大客户的需求。 发展至今，福立公司依靠科技求发展，品质求生存；产学研相结合，得到科技部、浙江省科技厅、温岭市科委以及中科院大连化物所、北京大学、浙江大学、广东省分析测试中心等高校、科研院所的大力支持，提升自身研发力量，在上海、杭州设有技术研发中心，使企业形成强有力的可持续发展的优势，打造国产科学仪器民族品牌，努力建成科学仪器的产业化基地。2004年企业通过了ISO9001质量体系、ISO14001环境体系认证，建立健全了完善的企业管理机制及产品质量与CRM市场管理体系, 从而缩短销售周期、降低销售成本、扩大销售量，满足客户的个性化需求，使客户得到整体的关怀，从根本上提升企业的核心竞争力。 福立公司在全国20多个省市设立了办事机构，提供完善的售前、售后服务，形成了覆盖全国的快速服务网络，赢得了国内外客户与同行的信任与好评；福立的昨天和今天，得到了行业领导、专家、同仁、客户的关心、支持和信任，福立的明天更需要你们的支持和关心。用户满意，质量取胜是我们的基本经营理念，我们将坚持不懈、与时俱进，在全体福立人的共同努力下赢得更大的发展。
消毒产品中丙酸氯倍他索和盐酸左氧氟沙星测定?液相色谱-串联质谱法 Determination of clobetasol propionate and levofloxacin hydrochloride in disinfection product - LC-MS-MS method 1 范围 本方法规定了膏霜类消毒产品中丙酸氯倍他索和盐酸左氧氟沙星残留量液相色谱-串联质谱测定方法。 本方法适用于膏霜类消毒产品中丙酸氯倍他索和盐酸左氧氟沙星残留量的测定。 取样量为0.1g时，本方法对丙酸氯倍他索和盐酸左氧氟沙星的检出限见表1。 表1 丙酸氯倍他索和盐酸左氧氟沙星的检出限、保留时间和特征离子 中文名称英文名称 检出限 （μg/g） 保留时 间（min） 特征离子(m/z) 丙酸氯倍他索Clobetasol propionate 0.009 7.83 467.0/355.2/373.4 盐酸左氧氟沙星Levofloxacin hydrochloride 0.06 1.11 362.0/260.9/318.2 2 规范性引用文件 3 原理 试样中丙酸氯倍他索和盐酸左氧氟沙星用甲醇提取，提取液经0.45μm滤膜过滤，用C18柱分离后，用液相色谱-串联质谱仪测定，正离子扫描，离子对定性，峰面积定量。 4 试剂和材料 除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为不含有机物的纯水，纯水中干扰物的浓度需低于方法中待测物的检出限。 4.1甲醇：农药残留级。 4.2乙腈：农药残留级。 4.3甲酸：分析纯。
4.4标准品：丙酸氯倍他索和盐酸左氧氟沙星均购自中国药品生物制品检定所，纯度≥99.8%。 4.5标准溶液：准确称取丙酸氯倍他索适量，用乙腈－水（1：1）配制成100μg/mL 的标准贮备液。准确称取盐酸左氧氟沙星适量，用纯水配制成100μg/mL的标准贮备液。准确量取上述标准贮备溶液适量，用乙腈稀释配制成浓度为10.0μg/mL 的混合标准中间溶液，将标准中间溶液转移到安瓿瓶中于4 C保存。临用前，再根据需要用甲醇配制成不同浓度的标准使用溶液。 4.6甲酸溶液(0.2%，v/v)：量取2mL甲酸，用纯水定容至1000mL。 4.7 0.45μm滤膜。 5 仪器 5.1 液相色谱-串联质谱联用仪：HP1100高效液相色谱仪(Agilent) - API 4000质谱仪(Applied Biosystems) ，电喷雾离子化源(ESIMS，NI/PI模式)。 5.2 分析天平：感量0.1mg和0.001g。 5.3实验室纯水机：Barnstead纯水机。 5.4涡旋振荡器：Scientific Industries 涡旋振荡器。 5.5 具塞试管：10mL。 6 试样的制备与保存 6.1 试样的制备 取有代表性样品5g，搅拌均匀，制成实验室样品。 6.2 试样保存 制备好的试样置于室温保存。 7 测定步骤 7.1样品前处理 称取0.1g~0.2g样品(精确到0.001 g) ，置于10mL试管中，加入3.00mL甲醇溶液，涡旋振摇使样品分散后，超声振荡10min。静置，吸取上清液经滤膜（4.7）过滤后，供液相色谱-串联质谱测定。
气相色谱-质谱（GC-MS）分离分析空气清新剂 一、实验目的 在日常生活中，许多形形色色的生活用品其实都添加了不少化学药品。 这其中不乏有毒的物质，不知实情的我们还天天接触着这些东西。这学 期的现代仪器分析实验中正好有机会能让我们自选仪器来进行开放实验，鉴于我们小组组长贺大威寝室有用空气清新剂的习惯，为了他们寝室所 有人的健康，就打算测一下它们常用几种品牌的空气清新剂的组成分析。 并且选定用气相色谱-质谱联用仪来进行测定分析。虽然上学期我们用同 样的仪器分离分析过苯系物的组成，但大家还是对这台仪器的工作原理 似懂非懂，并且在操作上同学们根本没锻炼过，基本是不知道怎么使用 这台仪器。与此同时我们又能深入了解气相色谱-质谱联用仪的基本构造，熟悉工作软件的使用，熟悉运用GC-MS仪分析简单样品的基本过程。 二、实验原理 气相色谱法是利用不同物质在固定相和流动相中的分配系数不同，使不同化合物从色谱柱流出的时间不同，达到分离化合物的目的。质谱法是利用带电粒子在磁场或电场中的运动规律，按其质荷比（m/z）实现分离分析，测定离子质量及强度分布。它可以给出化合物的分子量、元素组成、分子式和分子结构信息，具有定性专属性、灵敏度高、检测快速等特点。 气相色谱-质谱联用仪兼备了色谱的高分离能力和质谱的强定性能力，可以把气相色谱理解为质谱的进样系统，把质谱理解为气相色谱的检测器。气相色谱-质谱联用仪的基本构成为： 样品
本实验中待分析样品为超市里新买的两种气味的空气清新剂和一盒放置已久的空气清新剂，每种样品经GC 分离成一个一个单一组份，并进入离子源，在离子源样品分子被电离成离子，离子经过质量分析器之后即按m/z 顺序排列成谱。经检测器检测后得到质谱，计算机采集并储存质谱，经过适当处理可得到样品的色谱图、质谱图等。 三、仪器和试剂： （1）Agilent 6890-5973N GC-MS 仪（安捷伦科技有限公司）； （2）HP-5 MS 色谱柱； （3）0-5mL 移液器 (Transferpette, 德国BRAND 公司)； （4）0.45μm 的有机相微孔膜过滤器； （5）新买的和放置已久的茉莉香味空气清新剂各一盒；以及新买的金秋丹桂味空气清新剂一盒，甲醇（色谱纯）； （6）装样瓶 四、实验内容与步骤： 1）将每种样品切一小块后分别装入样品瓶里； 2）在进样之前，用加热器预加热样品； 3）设定好GC-MS 操作参数后，可进样分析： 4）设置样品信息及数据文件保存路径后，按下“Start run ”键，待“Pre-run ”结束，系统提示可以进样时，使用10μl 进样针准确吸取5μl 样品气体（不能有气泡）。将进样针插入进样口底部，快速推出样品气体并迅速拔出进样针，然后按下色谱仪操作面板上的“start ”按钮，分析开始。 五、色谱条件 进样口温度：250℃； 质谱离子源温度：230℃； 色质传输线温度：250℃； 质谱四极杆温度：150℃； 柱温： 20C/min 5C/min 60C(2min)100C 120C(3min)???????→????→? 载气流速： 0.5ml ·min -1； 进样量：1μl ； 分流比：20:1。 溶剂延迟：2分钟 六、数据处理 1） 对得到的总离子流色谱图（TIC ），在不同保留时间处双击鼠标右
如何选购气相色谱仪 为了快，好，省地选购一台色谱仪，主要考虑到以下几方面考虑因素。 1.被分析样品情况 ⑴样品本身的组成和状态，是气态，液态，固态还是混合态，能直接用气相色谱仪分析吗？ ⑵被测组分是热不稳定，易分解，还是易催化反应。时间，温度，压力等变化是否会引起被测组分的变化； ⑶样品中是否有烟尘，悬浮物，高佛点组分和有腐蚀性成分。以考虑样品如何采集获得，如何进行样品的预处理； ⑷样品来源容易吗？允许样品的消耗量，有利于选择进样方式； ⑸不需分析的组分及大致的浓度范围； ⑹每天需要分析样品的次数，两次分析的间隔时间； 2.分析的目的如何 ⑴做定性分析：被分析组分已知或未知，有无标准物？ ⑵定量分析：在那个范围—常量（10-1`~10-3）；半微量（10-3~10-5）；微量（10-5~10-7）；痕量（10-6~10-9）或超痕量（≤10-9） ⑶定量精度和分析准确性，若是半定量要求就简单的多。 3．使用场合和仪器安装地点 虽然气相色谱仪相对光学仪器在使用场合，安装位置要求不严格，但在操作某些检测器和高灵敏度工作时还应注意以下条件： ⑴使用场合：温度，湿度，大气压力，震动，电磁干扰，有无腐蚀性气体，通风，杂光，水源，尘埃等可能对仪器工作的影响； ⑵仪器安装基座平稳抗震，面积大小，位置，维修是否方便； ⑶气源的供给方法，安装操作，纯度等能否满足要求。 4.同一种样品，从理论上讲可能有用多种仪器的分析方法，从仪器的性能/价格比，操作特性，维修服务多方比较，列出选用气色谱仪分析的理由。 5.咨询寻找有无被分析样品的国标，行标，企标或国外有关参考资料，若有，在标准中会给出在一般场合下，应使用仪器的功能和技术要求。 6.本工作单位的周围有无做同类样品的分析者，若有对选型和日后建立色谱分析方法会有直接帮助； 7.搜集各种类型的气相色谱仪（含附件）的样本和资料，给最终选型做基础准备工作； 8.任务是长期？还是短期的？因任务不同决定投资多少，选用何种仪器？是否要作长期打算？
一、开机 water 2695/micromass zq4000: 开机步骤 1. 分别打开质谱、液相色谱和计算机电源，此时质谱主机内置的CPU会通过网线与计算机主机建立通讯联系，这个时间大约需要1至2分钟。 2. 等液相色谱通过自检后，进入Idle状态，依照液相色谱操作程序，依次进行操作。（具体根据液相色谱不同型号来执行，下面以2695为例）。 a.打开脱气机 (Degasser On)。 b.湿灌注(Wet Prime)。 c.Purge Injector。 d.平衡色谱柱。 3.双击桌面上的 MassLynx 4.0图标进入质谱软件。 4.检查机械泵的油的状态（每星期），如果发现浑浊、缺油等状况，或者已经累积运行超过3000小时，请及时更换机械泵油。 5.点击质谱调谐图标（MS Tune）进入质谱调谐窗口。 6.选择菜单“Options –Pump”，这时机械泵将开始工作，同时分子涡轮泵会开始抽真空。几分钟后，ZQ就会达到真空要求，ZQ前面板右上角的状态灯“Vacuum”将变绿。 7.点击真空状态图标，检查真空规的状态，以确认真空达到要求。 8. 确认氮气气源输出已经打开，气体输出压力为90 psi。 9.设置源温度（Source Temp）到目标温度。 关机 1．点击质谱调谐图标进入调谐窗口。 2.点击Standby 让MS 进入待机状态时，这时状态灯会由绿变红，这一过程是关质谱高电压的过程。 3．停止液相色谱流速，如果还需要冲洗色谱柱，可以将液相色谱管路从质谱移开到废液瓶。4．等脱溶剂气温度（ESI）或APCI探头温度降到常温，点击气体图标关闭氮气。 5．逆时针方向拧开机械泵上的Gas Ballast 阀，运行20分钟后关闭（镇气）。 a) 对于ESI源，至少每星期做一次。 b) 对于APCI源，每天做一次。 6．再次确认机械泵的Ballast阀是否已经关闭。 7．选择Option / Vent，这时质谱开始泄真空，ZQ 前面板的状态灯“Vacuum”开始闪烁，几分钟后机械泵会停止运行，这时可以关闭质谱电源。 FINNIGEN DECA 开关机及校正流程—— 1开机前准备事项 （1）确保质谱总电源开关（白色开关）及主板电源开关（黑色开关）处于关闭状态（O）； （2）检查真空泵油液面，确保泵内油页面处于标定的上下两线之间； （3）查看离子源洁净程度，ESI源查看喷口是否有固体析出，毛细管口是否完好；APCI喷口是否有积液； （4）气体压力，打开高纯氮气钢瓶总阀，调节出口压力调至0.65MPa，打开高纯氦气钢瓶总阀,调节出口压力调至0.25Mpa; （5）检查壳气及辅助气接口连接紧固，松开液相管路与离子源的接口； （6）开启动力电源，电压稳定，正常；
气相色谱/质谱联用仪技术指标 1.2温度：操作环境15?C～35?C 1.3 湿度：操作状态25～50%，非操作状态5～95% 2.性能指标 2.1质谱检测器 2.1.1具有网络通讯功能，可实现远程操作。结构紧凑，无需冷却水及压缩空气冷却。 2.1.2*侧开式面板，无须取下质谱仪机盖即可进行维护。玻璃窗口可显示离子源类 型，灯丝运行情况和离子源连接状态。需提供彩页证明文件。 2.1.3质量数范围：2-1000amu，以0.1amu递增
2.1.4分辨率：单位质量数分辨 2.1.5质量轴稳定性: 优于0.10amu/48小时 2.1.6灵敏度： EI：全扫描灵敏度（电子轰击源EI）：1pg八氟萘（OFN）,信/噪比≥ 1400：1 (扫描范围: 50-300amu) 2.1.7*仪器检出限IDL：10fg八氟萘。并提供三份以上现场安装验收报告。 2.1.8最大扫描速率：大于19,000amu/秒 2.1.9动态范围：全动态范围为106 2.1.10选择离子模式检测（SIM）最多可有100组，每组最多可选择60个离子 2.1.11质谱工作站可根据全扫描得到的数据，自动选择目标化合物的特征离子并对其进 行分组，最后保存到分析方法当中，无须手动输入。（AutoSIM） 2.1.12具有全扫描/选择离子检测同时采集功能 2.1.13两根长效灯丝的高效电子轰击源，采用完全惰性的材料制成 2.1.14*离子化能量：5～241.5eV 2.1.15离子化电流：0～315uA 2.1.16离子源温度：独立控温，150～350?C可调 2.1.17*分析器：整体石英镀金双曲面四极杆，独立温控, 106?C ～200?C。非预四极杆 加热。需提供彩页等证明文件。 2.1.18质量分析器前有T-K保护透镜。 2.1.19检测器：三维离轴，检测器。长效高能量电子倍增器 2.1.20真空系统：250升/秒以上分子涡轮泵 2.1.21气质接口温度: 独立控温，100～350℃ 2.1.22TID 痕量离子检测技术，在数据采集的过程中优化信号。 2.1.23自动归一化调谐。 2.1.24EI源可以采用氢气做为载气，CI源可以采用氨气替代甲烷气。 2.1.25具备早期维护预报功能（EMF） 2.1.26可提供质量认证功能（OQ/PV） 2.2 气相色谱仪 2.2.1 主机 2.2.1.1 电子流量控制（EPC）：所有流量、压力均可以电子控制，以提高重现性，配有13路电子流量控制； 2.2.1.2 压力调节：0.001psi。 2.2.1.3 大气压力传感器补偿高度或环境变化； 2.2.1.4 程序升压/升流：3阶；
气相色谱系统 7890 A 气相色谱系统 6890N 气相色谱系统 6850 气相色谱仪 6820 气相色谱系统 7820 A 气相色谱仪（厂家推荐， 全中文操作界面） 新！7000A 三重串联四级杆质谱系统 5975C 系列质谱系统 3000 微型气相色谱仪 1 Agilent 7890A GC 系统 优异仪器性能 成就化学理想 安捷伦7890A GC 为安捷伦公司40年领导GC 技术的历史谱写了激动人心的新篇章。它为您提供了所需的一切，包括先进的分离能力, 强效的新功能和仪器智能化实时自监测，从而将您实验室的GC 和GC/MS 性能提升到一个新水平。更快的柱箱降温速率和反吹功能,使您的分析时间更短, 样品的分析成本更低。第五代电子气路控制 (EPC)和数字电路为压力设定和保留时间锁定(RTL)的精度 （0.001psi ） 设置了新的标准，使安捷伦7890GC 具有前所未有的可靠性。 特点 多模式进样口包括分流/不分流， 升温，以及大容量进样器功能。 每个分流/不分流 （SSL 进样口）都采用了新的方便的扳转式顶盖设计，使您能在30秒内更换进样口衬管 - 无需特殊的工具或培训 突破性的微板流路控制技术实现了柱箱内可靠的无泄漏连接，提高了工作效率和数据完整性，为复杂的GC 分析提供了通用、可靠的解决方案 。 低热容技术为极速分析周期和高效生产提供了迅速加热以及冷却的毛细管色谱柱 Blos NPD 可提供更稳定的运行和更长的使用寿命。 安捷伦7693自动液相进样器具备对所有气相自动进样品的极快进样时间，附带对150-via 容器的同时注射， 并且加强了样品制备功能。
1. 开机 1）打开载气钢瓶控制阀，设置分压阀压力至 0.5Mpa 。 2 ) 打开计算机，登录进入 Windows 7 系统。 3）打开 7000C（若 MSD真空腔内已无负压则应在打开 MSD电源的同时用手向右侧推真空腔的侧板直至侧面板被紧固地吸牢），等待仪器自检完毕。 4）桌面双击 GC-MS 图标，进入 MSD 化学工作站 5）在上图仪器控制界面下，单击视图菜单，选择调谐及真空控制进入调谐与真空控制界面 , 在真空菜单中选择真空状态，观察真空泵运行状态，此仪器真空泵配置为分子涡轮泵，状态显示涡轮泵转速涡轮泵转速应很快达到 100 % ，否则，说明系统有漏气，应检查侧板是否压正、放空阀是否拧紧、柱子是否接好。 2. 调谐 调谐应在仪器至少开机 2 个小时后方可进行，若仪器长时间未开机为得到好的调谐结果将时间延长至 4 小时。 1）首先确认打印机已连好并处于联机状态。 2 ) 在操作系统桌面双击 7000C 图标进入工作站系统。 3）在上图仪器控制界面下，单击仪器菜单，选择MS调谐进入调谐与真空控制界面。 4 ) 进行自动调谐 , 调谐结果自动打印。 5 ) 如果要手动保存或另存调谐参数，将调谐文件保存到 atune.u 中。 6 ) 然后点击视图然后选择仪器控制返回到仪器控制界面。注意 : 自动调谐文件名为 ATUNE.U 标准谱图调谐文件名为 STUNE.U 其余调谐方式有各自的文件名 . 3. 样品测定 3.1 方法建立 1 ） 7890B配置编辑 点击仪器菜单 , 选择编辑 GC 配置进入画面。在连接画面下，单击【仪器】【GC 参数】，设置ALS，进样口，色谱柱，柱温箱参数。 2）分流不分流进样口参数设定,点击【仪器】【GC参数】在空白框内输入进样口的温度为250℃，选择隔垫吹扫流量模式标准，输入隔垫吹扫流量为 3ml/min 。对于特
气相色谱-串联质谱仪(TSQ 8000 EVO)操作规程 1、开机 1.1 打开钢瓶氦气气源，使输出压力约为0.5Mpa；打开钢瓶氩气气源，使输出压力约为0.1-0.2 Mpa。 1.2 打开GC的总电源开关，设定载气流速，保证有载气通过色谱柱。 1.3 打开TSQ 8000总电源，观察前面板上的指示灯显示，此时Power 为绿色，Vacuum 和heaters为橙色，Busy为蓝色。 1.4 打开TSQ 8000 DashBoard，在Instrument Control中设置离子源温度和传输线温度。 5. 观察指示灯的颜色，待真空指示灯和加热指示灯由橙色变为绿色时，仪器即可以开始使用。 2、质谱调谐 仪器的真空度正常，离子源、进样口和质谱传输线温度稳定后，做质谱调谐： 2.1 打开TSQ 8000 Dashboard，选择Auto Tune。 2.2 选择调谐方式，点击Start。 3、AutoSRM 建立方法 3.1 打开TSQ 8000 Dashboard，选择AutoSRM。 3.2 选择新建AutoSRM，模式中选择优化母离子模式，输入化合物的名称及样品瓶的位置，保存并命名此AutoSRM。之后点击运行AutoSRM 的优化母离子模式。 3.3 数据采集结束后，在采集的数据中提取目标化合物的特征离子，找到合适的目标峰后，在右边的对话框中选择强度高的母离子，将母离子添加到做母离子全扫的列表中。
3.4所有化合物的母离子选择好之后，进入到子离子优化步骤。在模式中选择子离子优化模式，保存后点击运行样品。 3.5 数据采集结束后，选择强度高的子离子添加到列表中，点击，进入到SRM优化步骤。选择Full Range以步长为5V来优化碰撞能量；或者选择Targeted以步长为2V来优化碰撞能量。保存后点击运行样品。 3.6 数据采集结束后，选择强度最高的碰撞能量，点击加入到右边的列表中，所有SRM离子对优化完成后，将SRM列表导出成csv格式的表格，直接导入方法中使用。 4、TraceFinder 数据处理 4.1 打开现有的仪器方法，在TSQ8000子目录下，选择Create compound data store export file。 4.2 点击Create Export File，将方法中的SRM列表保存成xml的格式。 4.3 打开Trace Finder，在Configuration目录中点击import compound，导入上一步保存的xml表格。导入后在File的下拉菜单中选择Save Compound Datastore，完成自建CDS数据库过程。 4.4 打开TraceFinder，选择 Method Development这个目录，选择Create method建立进样方法及数据处理方法。 4.5 在Analysis 目录下，点击new batch 建立batch，选择相应的Master Method，选择要做数据处理或者进样的文件，输入样品瓶的位置，保存这个batch，然后Sumbit，运行单个样品或多个样品。可以选择进样，做数据处理或者出报告。 4.6在Analysis 中选择Data Review，可以查看数据结果。
GC-6890气相色谱仪技术参数 GC-6890气相色谱仪 产品 型 号： GC-6890 产品 报 价： 产品 特 点： 滕海公司09最新一代气相色谱仪，本仪器采用 国外原版软件系统，性能稳定，可广泛应用于 化工，农药，医药，环境卫生，室内检测，供 电系统，石油液化气等行业。 GC-6890气相色谱仪的详细资料： 6890性能特点： 大屏幕中英文两种显示，画面切换简单明了，外观时尚美观。完善的自动化，智能化，多功能化，多维色谱系统（ARM9-32位芯片和国外原版软件）宽幅的升温速率，快速的降温系统，高稳定性的温控技术，非常好的性能价格比。 完善的自诊断功能，能使用户方便的检查故障部位和故障类型。完善的温度过热保护及铂丝电阻开，短路报警功能，保证温度不失控。 可选配内置AD转换电路，可直接数字输出信号，实现在PC上完成控制与分析的全部工作。 柱箱通过干冰或液氮可实现负温度操作。 在180℃以内，柱箱控制精度高达±0.01℃。 可同时安装三个填充柱或两付毛细管柱，双放大器可同时工作。
可同时安装三个检测器及甲烷转化炉。 手动进样、自动启动进样装置、自动点火等功能任选，陶瓷或石英喷嘴任选。 仪器具有断气自动停电保护功能。 六路控温，七阶程序升温，毛细管和填充柱汽化室独立控温，智能双后开门。 技术指标： 柱箱控温范围：室温5℃-400℃（以0.1℃为增量任设）。 温度精度：不大于±0.1℃。 温度梯度：±1℃（100℃-360℃程序升温）。 升温速率：0.1℃-40℃/min（以0.1℃为增量任设）。 进样口、检测器控温范围：室温+10℃-400℃。 电压220V±10%，最大功率2200W。 外型尺寸：长570×宽480×高500（mm） 柱箱尺寸：长270×宽248×高260（mm） 仪器重量：46kg
液相色谱串联质谱联用仪检测技术 实验指导 （2014、2015级） 课程内容（一个实验8学时）： （1）AB Sciex Qtrap 4500 三重四级杆/离子阱液相色谱串联质谱联用仪的结构原理、操作及定性定量应用。 （2）利用液相色谱串联质谱联用仪快速测定水果中7种农药的残留量。 吉林农业大学农业部参茸质检中心 2017.03
实验一AB Sciex Qtrap 4500 三重四级杆/离子阱液相色谱串联质谱联用仪的结构原理、操作及定性定量应用 一.实验目的和意义 通过学习液质联用仪的构成和使用方法，及其在定性、定量分析中的应用，培养学生使用液质联用仪进行仪器分析的能力，并培养学生严谨的科学态度、细致的工作作风、实事求是的数据报告和良好的实验习惯（准备充分、操作规范，记录简明，台面整洁、实验有序，良好的环保和公德意识）。培养培养学生的动手能力、理论联系实际的能力、统筹思维能力、创新能力、独立分析解决实际问题的能力、查阅手册资料并运用其数据资料的能力以及归纳总结的能力等。 （一）检测仪器 1、仪器名称高效液相色谱串联质谱联用仪（简称LC-MS-MS）。型号：4500 QTRAP（美国Applied Biosystems公司）。 2、仪器组成液相色谱部分：岛津LC-30A，配有在线脱气机、超高压二元泵、自动进样器；串联质谱部分：QTRAP4500，配有ESI离子源、串联四级杆/线性离子阱。 3、主要性能指标离子化方式：ESI电离质量范围：（5 ~ 1700）amu 分辨率：> 6900 质量稳定性：0.1 amu/12h 灵敏度：1pg reserpine, ESI+, MRM扫描（m/z : 609/195），信噪比S/N > 120:1 扫描速度：4000 amu/sec 质量准确度：< 0.01%（全质量数范围） 4、方法原理高效液相色谱二元泵将流动相泵人系统并混合，自动进样器将待测样品注入流动相中，随流动相进入色谱柱，由于样品不同组分在色谱柱中保留时间不同，各组分被分开，依次进入离子源。在离子源中，各组分以ESI或APCI方式电离，被加速后进入质量分析器。4500QTRAP 的质量分析器主要由Q1、Q2、Q3三组四级杆串联组成。Q1可将分子离子按质荷比（m/z）大小分开；Q2是碰撞室，可将母离子进一步破碎为碎片离子；Q3具有四级杆和线性离子阱两种功能，作为四级杆时可将分子离子或碎片离子按质荷比大小分开，作为离子阱还可富集离子从而提高检测灵敏度。各组分的不同离子在质量分析器中被破碎、分离，并按质荷比大小依次抵达监测器，经记录即得到按不同质荷比排列的离子质谱图。4500QTRAP通过串联四级杆/线性离子阱两种不同质谱技术的结合，可以在单次分析中对复杂样本中的单个成分同时进行定性和定量，也可以对多个化合物进行定量分析。整台仪器的控制、数据采集、数据处理、结果输出均由PC计算机Windows操作系统支持下的Analyst软件控制完成。
气相色谱-质谱联用技术 气相色谱-质谱联用技术，简称质谱联用，即将气相色谱仪与质谱仪通过接口组件进行连接，以气相色谱作为试样分离、制备的手段，将质谱作为气相色谱的在线检测手段进行定性、定量分析，辅以相应的数据收集与控制系统构建而成的一种色谱-质谱联用技术，在化工、石油、环境、农业、法医、生物医药等方面，已经成为一种获得广泛应用的成熟的常规分析技术。 1、产生背景 色谱法是一种很好的分离手段，可以将复杂混合物中的各种组分分离开，但它的定性、鉴定结构的能力较差，并且气相色谱需要多种检测器来解决不同化合物响应值的差别问题；质谱对未知化合物的结构有很强的鉴别能力，定性专属性高，可提供准确的结构信息，灵敏度高，检测快速，但质谱法的不同离子化方式和质量分析技术有其局限性，且对未知化合物进行鉴定，需要高纯度的样本，否则杂质形成的本底对样品的质谱图产生干扰，不利于质谱图的解析。气相色谱法对组分复杂的样品能进行有效的分离，可提供纯度高的样品，正好满足了质谱鉴定的要求。 气相色谱-质谱联用（gas chromatography-mass sepetrometry , GC-MS）技术综合了气相色谱和质谱的优点，具有GC的高分辨率和质谱的高灵敏度、强鉴别能力。GC-MS可同时完成待测组分的分离、鉴定和定量，被广泛应用于复杂组分的分离与鉴定。 2、技术原理与特点 气相色谱技术是利用一定温度下不同化合物在流动相（载气）和固定相中分配系数的差异，使不同化合物按时间先后在色谱柱中流出，从而达到分离分析的目的。保留时间是气象色谱进行定性的依据，而色谱峰高或峰面积是定量的手段，所以气相色谱对复杂的混合物可以进行有效地定性定量分析。其特点在于高效的分离能力和良好的灵敏度。由于一根色谱柱不能完全分离所有化合物，以保留时间作为定性指标的方法往往存在明显的局限性，特别是对于同分异构化合物或者同位素化合物的分离效果较差。 质谱技术是将汽化的样品分子在高真空的离子源内转化为带电离子，经电离、引出和聚焦后进入质量分析器，在磁场或电场作用下，按时间先后或空间位置进行质荷比（质量和电荷的比，m/z）分离，最后被离子检测器检测。其主要特点是迁建的结构鉴定能力，能给出化合物的分子量、分子式及结构信息。在一定条件下所得的MS碎片图及相应强度，犹如指纹图，易与辨识，方法专属灵敏。但质谱拘束最大的不足之处在与要求样品是单一组分，无法满足复杂物质的分析。
气相五大部分 1气源：纯度五个九以上，高纯，捕集阱；压力输出压0.4~0.6MPa 2气化室：加热使样品从液体变成气体；进样口分流不分流，若分流比是20:1，则若进样量为1uL，仍过量，那么气化时，分为21份，一份进柱子，余下20份 通过分流捕集阱出来，若不分流，则是痕量分析，没必要分流。 隔垫：密封作用，避免样品不进柱子；有洞朝上，每50针更换；拧到C型 钢圈和绿色螺母1mm，指甲刚好塞进去；过紧，针易断，过松，漏气 衬管：有表面钝化层，不易吸附带电物质，金属的易吸附带电样品，造成影 响，有杂峰；分为分流/不分流（玻璃丝小者）；O型圈，密封作用 分流捕集阱：成分活性炭，起到分流作用；样品中的有机试剂会对其产生腐蚀作用 3进样器：进样塔，大小花圈对应绿色螺母和柱子 A/B洗针瓶，置内塞，倒奶嘴，有最低刻度线，内置样品溶剂 W废液瓶，全放满，随机打入，3Wa 2Wb 隔垫吹扫针外壁残留 4 色谱柱：参数：货号（购买提供，唯一标识）；填料材质：HP-5，极性决定分析样品；柱长30m；直径0.31mm，越细，分离效果越好，但是柱压大；膜厚：0.25um,意为柱子内层所涂材质的厚度，膜越厚，效果越好；适应温度上限325℃，持续烘烤，350℃，瞬间达到 破坏色谱柱（玻璃丝材质）：超温使用，进错误试剂（水样，强酸，强碱），从中间折断，空气进入（水氧气会氧化涂料），干烧不通气 安装：先后穿过隔垫、柱螺母、石墨垫（小头朝上），割柱子时，进样口处留4~6mm,先用手拧紧，后用扳手紧180° 5检测器：后检测器FPD ，色谱柱一次穿过柱螺母、石墨垫，利用红色工具，前端露出0~1mm，拧紧固定，取下红色工具，连接检测器，手紧螺丝后，利用扳手紧45°（左拧松，右拧紧） FPD 检测硫磷，更换滤光片时，光电倍增光电压关掉，镜头有方向箭头朝右，工作参数：温度，氢气、空气、尾气，全开60 高纯氢气99.9995% 干燥无油压缩空气
Agilent 7890 A/ 5975C气相色谱质谱联用仪操作规程 1.开机 1）打开载气钢瓶控制阀，设置分压阀压力至0.5Mpa。 2打开计算机，登录进入Windows XP系统，初次开机时使用5975C的小键盘LCP 输入IP地址和子网掩码,并使用新地址重起,否则安装并运行Bootp Service。 3）依次打开7890AGC、5975MSD电源（若MSD真空腔内已无负压则应在打开MSD电源的同时用手向右侧推真空腔的侧板直至侧面板被紧固地吸牢），等待仪器自检完毕。 4）桌面双击GC-MS图标，进入MSD化学工作站 5）在上图仪器控制界面下，单击视图菜单，选择调谐及真空控制进入调谐与真空控制界面,在真空菜单中选择真空状态，观察真空泵运行状态，此仪器真空泵配置为分子涡轮泵，状态显示涡轮泵转速涡轮泵转速应很快达到100%，否则，说明系统有漏气，应检查侧板是否压正、放空阀是否拧紧、柱子是否接好。 2.调谐 调谐应在仪器至少开机2个小时后方可进行，若仪器长时间未开机为得到好的调
谐结果将时间延长至4小时。 1）首先确认打印机已连好并处于联机状态。 2在操作系统桌面双击GC-MS图标进入工作站系统。 3）在上图仪器控制界面下，单击视图菜单，选择调谐及真空控制进入调谐与真空控制界面。 4单击调谐菜单,选择自动调谐调谐MSD,进行自动调谐,调谐结果自动打印。 5如果要手动保存或另存调谐参数，将调谐文件保存到atune.u中。 6然后点击视图然后选择仪器控制返回到仪器控制界面。 注意: 自动调谐文件名为ATUNE.U 标准谱图调谐文件名为STUNE.U 其余调谐方式有各自的文件名. 3.样品测定 3.1方法建立 1）7890A配置编辑 点击仪器菜单,选择编辑GC配置进入画面。在连接画面下，输入GC Name:GC 7890A；可在Notes处输入7890A的配置，写7890A GC with 5975C MSD。点击获得GC配置按钮获取7890A的配置。 2）柱模式设定 点击图标，进入柱模式设定画面，在画面中，点击鼠标右键，选择从GC下载方法，再用同样的方法选择从GC上传方法；点击1处进行柱1设定，然后选中On左边方框；选择控制模式，流速或压力。 3）分流不分流进样口参数设定 ?点击图标，进入进样口设定画面。点击SSL-后按钮进入毛细柱进样口设定画
系统由储液器、泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪等几部分组成。储液器中的流动相被高压泵打入系统, 样品溶液经进样器进入流动相, 被流动相载入色谱柱(固定相内, 由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数, 在两相中作相对运动时, 经过反复多次的吸附-解吸的分配过程, 各组分在移动速度上产生较大的差别, 被分离成单个组分依次从柱内流出, 通过检测器时, 样品浓度被转换成电信号传送到记录仪, 数据以图谱形式打印出来高效液相色谱仪主要有进样系统、输液系统、．分离系统、检测系统和数据处理系统，下面将分别叙述其各自的组成与特点。 1．进样系统 液相色谱仪 一般采用隔膜注射进样器或高压进样间完成进样操作，进样量是恒定的。这对提高分析样品的重复性是有益的。 2．输液系统该系统包括高压泵、流动相贮存器和梯度仪三部分。高压泵的一般压强为l ．47～4．4X107Pa ，流速可调且稳定，当高压流动相通过层析柱时，可降低样品在柱中的扩散效应，可加快其在柱中的移动速度，这对提高分辨率、回收样品、保持样品的生物活性等都是有利的。流动相贮存错和梯度仪，可使流动相随固定相和样品的性质而改变，包括改变洗脱液的极性、离子强度、PH 值，或改用竞争性抑制剂或变性剂等。这就可使各种物质（即使仅有一个基团的差别或是同分异构体）都能获得有效分离。 3.分离系统该系统包括色谱柱、连接管和恒温器等。色谱柱一般长度为10～50cm （需要两根连用时，可在二者之间加一连接管），内径为2～5mm ，由" 优质不锈钢或厚壁玻璃管或钛合金等材料制成，住内装有直径为5～10μm 粒度的固定相（由基质和固定液构成）．固定相中的基质是由机械强度高的树脂或硅胶构成，它们都有惰性（如硅胶表面的硅酸基因基本已除去）、多孔性（孔径可达1000? ）和比表面积大的特点，加之其表面经过机械涂渍（与气相色谱中固定相的制备一样），或者用化学法偶联各种基因（如磷酸基、季胺基、羟甲基、苯基、氨基或各种长度碳链的烷基等）或配体的有机化合物。因此，这类固定相对结构不同的物质有良好的选择性。例如，在多孔性硅胶表面偶联豌豆凝集素（PSA ）后，就可以把成纤维细胞中的一种糖蛋白分离出来。另外，固定相基质粒小，柱床极易达到均匀、致密状态，极易降低
XXXX 环境监测站 安捷伦7820A 气相色谱仪作业指导书 修改记录 1.目的 为了不断提高和保证全站监测工作质量，规范我站的安捷伦7820A 气相色谱仪操作规程，方便分析人员使用、维护仪器。 2.适用范围 此作业指导书适用于安捷伦7820A 气相色谱仪。 3.操作程序
3.1 开机： 3.1.1.打开气源（按相应的检测器所需气体，FID需要氮气、氢气和空气）。 3.1.2打开计算机，进入Windows界面。 3.1.3打开7820A GC电源开关。 3.1.4待仪器自检完毕，双击“联机”图标，进入化学工作站，化学工作站自动与7820A通讯，建立连接。 3.2 7820A配置编辑 3.2.1点击“配置”按钮。在“其他”项目中选择压力单位。 3.1.2柱参数设定点击“色谱柱”按钮，进入柱参数设定画面。点击前面的数字，对该柱的名称、长度、内径、膜厚、最高使用温度、最低使用温度和该柱的类型进行设置；点击该柱下拉式箭头选择连接的进样口，检测器及加热类型；用“↑”和“↓”在各柱之间进行切换。 3.1.3在“模块”项目中选择后进样口和后检测器尾吹气的种类。 4．在“ALS”项目中输入所用自动进样针的规格。 3.3 测试以及数据采集方法编辑： 3.3.1 开始编辑完整方法 从“文件”菜单中选择“新建”→“方法”→“确定”。
3.3.2填写自动进样器的参数： 点击“”，设置进样体积：0.2uL，溶剂A 清洗，进样前清洗4次，进样后清洗4次，体积为最大，溶剂B清洗，进样前清洗4次，进样后清洗4次，体积为最大，样品清洗2次，样品抽吸次数6次，驻留时间，进样前：0分钟，进样后：0分钟，推杆速度：快速，粘度延迟：0秒，采样深度：不启用，进样类型：标准 L1气隙 0.2uL。 注：上述设置是常用设置，对于不同性质的样品，需要对某些参数进行更改，比如对于粘度较大的样品，需要将进样后驻留时间设为3-5s，同时将粘度延迟设为3-5s 3.3.3填写进样口参数： 点击“前进样器”或“后进样器”，根据需要填写前进样口或后进样口参数。输入数值后，在各参数前面打钩。根据需要设置进样口温度、进样的模式（分流、不分流、脉冲分流和脉冲不分流，毛细管柱一般要分流，填充柱一般不分流）。载气节省一般要开启。