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微波消解-原子吸收光谱法测定人造板饰面材料中铅镉铬

微波消解-原子吸收光谱法测定人造板饰面材料中铅镉铬
微波消解-原子吸收光谱法测定人造板饰面材料中铅镉铬

2014盘锦市售畜肉及内脏中铅镉镍铬砷汞含量的检测分析

2014盘锦市售畜肉及内脏中铅镉镍铬砷汞含量的检测分析 目的完成国家食品风险监测计划,了解盘锦市本地食品中铅、镉、镍、铬、砷、汞等重金属污染现状。方法参照《2014年国家食品污染和有害因素风险监测工作手册》,对盘锦地区销售的肉类及内脏包括猪肉、牛肉、羊肉、猪肾、牛肾、羊肾、鸡肉、鸭肉、猪肝、牛肝羊肝等10种46份样品进行了重金属检测。结果2014年盘锦本地食品中铅、镉、镍、铬、砷、汞的检出率分别为91.30%、43.48%、100%、21.74%、13.04%、50.00%,其中铅超标率为8.70%。结论通过对盘锦市本地畜肉及内脏的抽样分析发现重金属铅含量存在超标情况,需要进一步加强食品重金属污染监测力度,以便政府能及时了解食品的污染动态。 标签:畜肉;内脏;铅;镉;镍;铬;砷;汞;监测 1 资料与方法 1.1仪器和试剂PEAA700原子吸收光谱仪;北京海光AFS-2202原子荧光光度计;铅、镉、镍、铬、砷、汞空心阴极灯;AS-72自动进样器;平台石墨管;铅、镉、镍、铬、砷和汞单元素标准物质(1000mg/L),20g/L磷酸二氢铵溶液,使用氩气纯度99.999%。 1.2样品采集有代表性的采集盘锦市两县两区市场销售的畜肉及内脏,猪肉6份、牛肉3份、羊肉4份、猪肾5份、牛肾3份、羊肾3份、鸡肉7份、鸭肉4份、猪肝5份、牛肝3份、羊肝3份。 1.3方法参照《2014年国家食品污染和有害因素风险监测工作手册》铅、镉、镍、铬采用石墨炉原子吸收法,砷、汞采用原子荧光光度法。 1.4仪器工作条件见表1,表2。 1.5质量控制实验室内质量控制采用空白试验、平行样测定和加标回收率试验。取检测样品的20%进行了铅、镉、镍、铬、砷、汞的平行双样检测,结果显示所有样品的平行双样相对偏差均符合食品风险监测工作手册中相对偏差参考值要求。对样品进行了铅、镉、镍、铬、砷、汞的加标试验,回收率在90%~110%之间,符合”手册”要求。 2 结果 见表3。 46份样品中铅含量测定超标4份样品,超标率8.70%。 3 讨论

GBT17141-1997土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法

. . 索立德环保服务 方法验证报告 项目名称:铅镉 方法名称:GB/T 17141-1997 土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法 编写人及日期:_______________ 校核人及日期:_______________ 审核人及日期:_______________

1.目的 采用《土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法》GB/T 17141-1997对土壤里面的铅、镉的测试进行验证,并对验证结果进行评估。本实验室现有条件与标准方法的规定一致,并按照该方法做基础实验,验证本实验室现有条件下开展该检测项目的适用性。 2.方法原理 采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸消解的方法,使铅、镉溶解于试液,然后将试液注入到石墨炉中。经过预先设定的干燥、灰化、原子化等升温程序使共存基体成分蒸发除去,同时在原子化阶段的高温下铅镉化合物离解为基态原子蒸气,并对空心阴极灯发射的特征谱线(铅283.3nm 镉228.8nm)产生选择性吸收,在选择在最佳条件下,通过背景扣除,测定铅镉的吸光度。3.试剂和材料的验证 3.1试剂的验证 3.2标准物质的验证 3.3材料的验证 无 4.仪器和设备的验证 4.1仪器的验证

设备的验证 4.2 6.样品的验证 6.1 采样方法:HJ/T 166-2004。 6.2 样品运输和保存:用塑料袋采集样品,常温下保存。 6.3 样品制备:将采集的土壤样品(一般不少于500g)混匀后用四分法缩分至100g,缩分至 100g,缩分后的土样经风干后,除去土样中石子和动植物残体等异物,用木棒研压,通过2mm 尼龙筛,混匀。用玛瑙研钵将筛过的土样研磨至全部通过100目尼龙筛,混匀后备用。 6.3.1消解 准确称取0.1~0.3g(精确至0.0002 g)试样于50 mL聚四氟乙烯坩埚中,用水润湿后加入 5mL盐酸,于通风橱的电热板上低温加热,使样品初步分解,待蒸发至约剩2-3 mL左右时,取下稍冷,然后加入5 mL硝酸、4mL氢氟酸、2mL高氯酸,加盖后于电热板上中温加热1 h左右,然后开盖,电热板温度控制在150 ℃,继续加热除硅,为了达到良好的飞硅效果,应经常摇动坩埚。当加热至冒浓厚高氯酸白烟时,加盖,使黑色有机碳化物分解。待坩埚壁上的黑色

实验4火焰原子吸收光谱法测定铁(标准曲线法)

实验四火焰原子吸收光谱法测定铁(标准曲线法) 一、目的与要求 1.加深理解火焰原子吸收光谱法的原理和仪器的构造。 2.掌握火焰原子吸收光谱仪的基本操作技术。 3.掌握标准曲线法测定元素含量的分析技术。 二、方法原理 金属铬和其他杂质元素对铁的原子吸收光谱法测定,基本上没有干扰情况,样品经盐酸分解后,即可采用标准曲线法进行测定。 标准曲线法是原子吸收光谱分析中最常用的方法之一,该法是在数个容量瓶中分别加入成一定比例的标准溶液,用适当溶剂稀释至一定体积后,在一定的仪器条件下,依次测出它们的吸光度,以加入标推溶液的质量(μg)为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘出标准曲线。 试样经适当处理后,在与测定标准曲线吸光度的相同条件下测定其吸光度(一般采用插入法测定,即将试样穿插进测定标准溶液中间进行测量),根据试样溶液的吸光度,通过标准曲线即可查出试样溶液的含量,再换算成试样的含量(%)。 三、仪器与试剂 1.原子吸收分光光度计。 2.铁元素空心阴极灯。 3.空气压缩机。 4.瓶装乙炔气体。 5.(1+1)盐酸溶液。 6.浓硝酸 7.铁标推溶液(储备液),·mL-1:准确称取高纯金属铁粉1.000g,用30mL盐酸(1+1)溶解后,加2~3mL浓硝酸进行氧化,用蒸馏水稀释至1L,摇匀。 8.铁标准溶液(工作液),100μg·mL-1:取上述铁标准溶液(储备被),用盐酸溶液(ω=稀释10倍,摇匀。 四、内容与步骤 1.试样的处理(平行三份) 准确称取o.2g试样于100mL烧杯中,加入1+1盐酸5mL,微热溶解,移入50 mL容量瓶并稀释至刻度,摇匀备测。 2.标准系列溶液的配制 取6个洁净的50mL容量瓶,各加入1+1盐酸5mL,再分别加入,,,,,铁标准溶液〔工作液),用蒸馏水稀释至刻度,摇匀备测。 3.仪器准备 在教师指导下,按仪器的操作程序将仪器各个工作参数调到下列测定条件,预热20min:分析线: 271.9nm 灯电流: 8mA 狭缝宽度: 0.1mm 燃器高度: 5mm 空气压力:1.4kg/cm2乙炔流量: 1.1L/min 空气流量:5L/min 乙炔压力: 0.5kg/cm2 4.测定标准系列溶液及试样镕液的吸光度。

原子吸收光谱法测定铝合金中的铜

广州大学学生实验报告 开课学院及实验室:化学化工学院生化楼四楼年月日 学院 化学化工学院 年级、专业、班 姓名 学号 实验课程名称 分析化学实验 成绩 实验项目名称 原子吸收光谱法测定铝合金中的铜 指导老师 一、实验目的 1.巩固加深理解原子吸收光谱分析的基本原理。 2.掌握原子吸收光谱分析中标准加入法进行定量分析,以消除基体效应及某些干扰对测定结果的影响。 3.学会铝合金样品的制备技术。 二、实验原理 铜是原子吸收光谱分析中经常和容易测定的元素,在贫燃的空气~火焰干扰很少。为了消除铝基的影响,在绘制工作曲线时,标准溶液浓度系列可加入与被测试样溶液相近的铝量或采用标准加入法定量测定。 标准加入法是将已知浓度不同体积的标准溶液加到几个相同量的待测试样溶液中,然后一起

测定,并绘制标准曲线,将直线外推延长至与横轴相交,其交点与原点的距离所相应的浓度,即为待测试样溶液的浓度。这种方法是针对试样组成复杂,待测元素含量低,样品数量少的情况下可采用的一种定量分析测定方法。 三、仪器与试剂 1.仪器 TAS-990型原子吸收分光光度计,铜空心阴极灯,100mL容量瓶6个。 2.试剂 ⑴1000mg·L-1铜标准储备溶液⑵100mg·L-1铜标准工作液⑶20g·L-1铝标准⑷HCl(AR)1:1。⑸试样。 四、实验步骤 1.工作条件 铜空心阴极灯工作电流 3.0mA 波长324.8nm 光谱带宽0.4mm 燃烧器高度 6.0mm 燃气流量 2.0L/min 2.标准加入法 分别取试样溶液10.0mL四份于4个100mL容量瓶中,分别加入100 mg·、L-1铜标准溶液0.0、0.5、1.0、2.0mL,10滴1:1HCl,(针对模拟样, 每份加20g·L-1铝标准10mL)用水稀释至刻度,摇匀。按以上条件测量各自吸光度。 五、数据处理 绘制标准曲线,将直线外推与横轴相交,其交点与原点的距离所对应的浓度,即为试液的浓度,从而可计算出试样中铜的百分含量。 六、注意事项 1.对不易溶解于硝酸的试样可先用高氯酸和硝酸的混合酸10~15mL分解处理,蒸发至冒高氯酸白烟,并保持1min左右,余下步骤与试样处理过程相同。 2.本法适用于铝合金中0.005~1.00%铜的测定。 七、思考题 工作曲线法与标准加入法定量分析各有什么优点?在什么情况下采用这些方法? 答:工作曲线法适用于标准曲线的基体和样品的基体大致相同的情况,优点是速度快,缺点是当样品基体复杂时不正确。标准加入法可以有效克服上面所说的缺点,因为他是把样品和标准混在一起同时测定的,但他也有缺点就是速度很慢

检测铅镉铬(总量)检测原子吸收光谱仪法解读

原子吸收光谱仪法 原子吸收光谱检测测铅、镉、铬(总量):原子吸收光谱仪法 产品描述:需测铅、镉、铬的产品类别: 1、电线电缆; 2、电路板、塑料外壳等(含电路板中的电容、电阻、玻璃等物质); 3、电池(包括金属或非金属物质); 4、金属组件。 要说明的是,元器件封装暂属豁免范围,其封脚是锡铅合金,熔化点高于纯锡,但其铅的含量比例大大于锡,是因为如果封脚是纯锡,过波峰焊或回流焊时,管脚的锡会一起溶化下来,会造成焊接不良;如是37:63左右比例的铅锡合金,铅就会先熔到线路板的焊盘上,也会造成焊接不良。 国家质检总局用的是原子吸收光谱仪。仪器原理和原子荧光光谱仪基本相同,只是(銳线)光源、原子化器(系统)和分光系统是在一条直线上,而后者是成90度。原子吸收光谱分析法的优点是: ①检出限低,灵敏度高。火焰原子吸收法的检出限可达10-9 g(ppm级),石墨炉原子吸收法的还可高1-3个数量级(可达ppb级)。 ②测量精度好。火焰原子吸收法测定中等和高含量元素的相对偏差可小于1%,测量精度已接近于经典化学方法。石墨炉原子吸收法的测量精度一般为3-5%。 ③选择性强,方法简便,分析速度快。由于采用銳线光源,样品不需要经繁琐的分离,可在同一溶液中直接测定多种元素,测定一个元素只需要数分钟,分析操作简便、迅速。 ④应用范围广。即能用于微量分析有能用于超微量分析,从测定的元素来说,可测定的元素多达70多种,不仅可以测定金属元素,也可用间接的方法测定非金属元素和有机化合物。下面是国家质检总局的《电子电气产品中铅、镉和铬的测定火焰原子吸收光谱法》 范围。原子吸收光谱仪法 本标准规定了电子电气产品中铅、镉和铬的密闭压力罐消解-火焰原子吸收光谱测定方法。本标准适用于WEEE和RoHS两项指令所涉及的10大类民用及工业用电子电气产品中限用有害物质铅、镉和铬的测定。它覆盖了电子电气产品所有材质如聚合物、金属及电子制品。本方法适用于同时测定电子电器产品中总铅、总镉和总铬含量。方法的最低检测浓度为:铅(Pb)0.2 μg/ mL、镉(Cd)0.02 μg/ mL、铬(Cr)0.2 μg/mL。其中铬的测定结果可作为电子电气产品中六价铬的定量筛选方法。 检测铅、镉、铬(总量)检测:原子吸收光谱仪法 方法提要 对电子电气中的金属组件,直接采用常规低温酸消解方法处理,使其成为可溶性盐类。对其余的电子电气组件,采用密闭高温压力消解法处理:将拆分破碎的样品置入聚四氟乙烯罐中,加入硝酸和双氧水,用不锈钢外套拧紧,在高温和密闭容器内将样品溶解。消解液导入火焰原子吸收光谱仪中原子化,利用Pb、Cd和Cr原子在特定波长下的吸光度与浓度的正比关系对铅、镉和铬进行定量分析。 3 设备和试剂 3.1 设备 3.1.1 原子吸收光谱仪配铅、镉和铬空心阴极灯。 3.1.2 烘箱,能加热至180℃。 3.1.3 聚四氟乙烯罐(带盖)以及不锈钢罐外套。

原子吸收光谱法的优缺点

主要有以下优点: 1 选择性强。这是因为原子吸收带宽很窄的缘故。因此,测定比较快速简便,并有条件实现自动化操作。在发射光谱分析中,当共存元素的辐射线或分子辐射线不能和待测元素的辐射线相分离时,会引起表观强度的变化。 而对原子吸收光谱分析来说:谱线干扰的几率小,由于谱线仅发生在主线系,而且谱线很窄,线重叠几率较发射光谱要小得多,所以光谱干扰较小。即便是和邻近线分离得不完全,由于空心阴极灯不发射那种波长的辐射线,所以辐射线干扰少,容易克服。在大多数情况下,共存元素不对原子吸收光谱分析产生干扰。在石墨炉原子吸收法中,有时甚至可以用纯标准溶液制作的校正曲线来分析不同试样。 2、灵敏度高。原子吸收光谱分析法是目前最灵敏的方法之一。火焰原子吸收法的灵敏度是ppm到ppb级,石墨炉原子吸收法绝对灵敏度可达到10-10~10-14克。常规分析中大多数元素均能达到ppm数量级。如果采用特殊手段,例如预富集,还可进行ppb数量级浓度范围测定。由于该方法的灵敏度高,使分析手续简化可直接测定,缩短分析周期加快测量进程;由于灵敏度高,需要进样量少。无火焰原子吸收分析的试样用量仅需试液5~100l。固体直接进样石墨炉原子吸收法仅需~30mg,这对于试样来源困难的分析是极为有利的。譬如,测定小儿血清中的铅,取样只需10l即可。 3 分析范围广。发射光谱分析和元素的激发能有关,故对发射谱线处在短波区域的元素难以进行测定。另外,火焰发射光度分析仅能对元素的一部分加以测定。例如,钠只有1%左右的原子被激发,其余的原子则以非激发态存在。 在原子吸收光谱分析中,只要使化合物离解成原子就行了,不必激发,所以测定的是大部分原子。目前应用原子吸收光谱法可测定的元素达73种。就含量而言,既可测定低含量和主量元素,又可测定微量、痕量甚至超痕量元素;就元素的性质而言,既可测定金属元素、类金属元素,又可间接测定某些非金属元素,也可间接测定有机物;就样品的状态而言,既可测定液态样品,也可测定气态样品,甚至可以直接测定某些固态样品,这是其他分析技术所不能及的。 4、抗干扰能力强。第三组分的存在,等离子体温度的变动,对原子发射谱线强度影响比较严重。而原子吸收谱线的强度受温度影响相对说来要小得多。和发射光谱法不同,不是测定相对于背景的信号强度,所以背景影响小。在原子吸收光谱分析中,待测元素只需从它的化合物中离解出来,而不必激发,故化学干扰也比发射光谱法少得多。 5、精密度高。火焰原子吸收法的精密度较好。在日常的一般低含量测定中,精密度为1~3%。如果仪器性能好,采用高精度测量方法,精密度为<1%。无火焰原子吸收法较火焰法的精密度低,目前一般可控制在15%之内。

实验4 火焰原子吸收光谱法测定铁(标准曲线法)教学教材

实验4火焰原子吸收光谱法测定铁(标准 曲线法)

实验四火焰原子吸收光谱法测定铁(标准曲线法) 一、目的与要求 1.加深理解火焰原子吸收光谱法的原理和仪器的构造。 2.掌握火焰原子吸收光谱仪的基本操作技术。 3.掌握标准曲线法测定元素含量的分析技术。 二、方法原理 金属铬和其他杂质元素对铁的原子吸收光谱法测定,基本上没有干扰情况,样品经盐酸分解后,即可采用标准曲线法进行测定。 标准曲线法是原子吸收光谱分析中最常用的方法之一,该法是在数个容量瓶中分别加入成一定比例的标准溶液,用适当溶剂稀释至一定体积后,在一定的仪器条件下,依次测出它们的吸光度,以加入标推溶液的质量(μg)为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘出标准曲线。 试样经适当处理后,在与测定标准曲线吸光度的相同条件下测定其吸光度(一般采用插入法测定,即将试样穿插进测定标准溶液中间进行测量),根据试样溶液的吸光度,通过标准曲线即可查出试样溶液的含量,再换算成试样的含量(%)。 三、仪器与试剂 1.原子吸收分光光度计。 2.铁元素空心阴极灯。 3.空气压缩机。 4.瓶装乙炔气体。

5.(1+1)盐酸溶液。 6.浓硝酸 7.铁标推溶液(储备液),1.000mg·mL-1:准确称取高纯金属铁粉1.000g,用30mL盐酸(1+1)溶解后,加2~3mL浓硝酸进行氧化,用蒸馏水稀释至1L,摇匀。 8.铁标准溶液(工作液),100μg·mL-1:取上述铁标准溶液(储备被),用盐酸溶液(ω=0.05)稀释10倍,摇匀。 四、内容与步骤 1.试样的处理(平行三份) 准确称取o.2g试样于100mL烧杯中,加入1+1盐酸5mL,微热溶解,移入50 mL容量瓶并稀释至刻度,摇匀备测。 2.标准系列溶液的配制 取6个洁净的50mL容量瓶,各加入1+1盐酸5mL,再分别加入0.0, 2.0,5.0,10.0,15.0,20.0mL铁标准溶液〔工作液),用蒸馏水稀释至刻度,摇匀备测。 3.仪器准备 在教师指导下,按仪器的操作程序将仪器各个工作参数调到下列测定条件,预热20min: 分析线: 271.9nm 灯电流: 8mA 狭缝宽度: 0.1mm 燃器高度: 5mm 空气压力:1.4kg/cm2乙炔流量: 1.1L/min 空气流量:5L/min 乙炔压力: 0.5kg/cm2

火焰原子吸收光度法测定水中铝的方法改进

火焰原子吸收光度法测定水中铝的方法改进 一、研究背景: 现状:铝是一种对人体健康有害的元素, 可在人体积蓄并产生慢性毒性。研究证实,脑组织对铝元素有亲和性,脑组织中的铝沉积 过多,可使人记忆力减退、智力低下、行动迟钝、催人衰老。 日前侧定环境水体中痕量铝的方法主要有分光光度法、荧光分 析法和原子吸收光度法。用火焰原子吸收光度法( FAAS ) 测定 铝时共存离子的干扰十分严重, 同时铝在火焰中生成难溶性化 合物,测定灵敏度极低。 目的:改进FAAS法测定水中铝含量的方法。 意义:用于环境水体中铝的测定, 操作简便、快速、准确的高。 二、研究内容: 1、反应介质的选择。 2、表面活性剂的选择,测定表面活性剂对体系A 的影响 3、测定助燃比对测定体系灵敏度的影响。 4、绘制工作曲线和计算检出限。 5、实际试样及回收率的测定。 三、研究方法: 对比法:在最佳仪器操作条件下, 加人质量浓度为75.0ug/ml的铝标准溶液4.0ml分别以硫酸、硝酸、高氯酸、盐酸为介质,考察 不同介质对测体系吸光度的影响。

在最佳仪器操作条件下, 加人质量浓度为75.0ug/ml的铝标 准溶液4.0mL,分别以PEG 一400、PEG 一200、NP一7、AEO 一3、吐温一80和SDBS为表面活性剂, 考察表面活性剂对测 定体系A 的影响。 标准曲线法:在25ml容量瓶中分别加人5.0ml体积分数为50%的盐酸,适量质量浓度为0.01g/mL的表面活性剂溶液和4.0ml一 定浓度的铝标准溶液后定容, 在原子吸收分光光度计上 用FAAS法测定吸光度( A ) ,绘制工作曲线法。用同样的 方法处理待测液,测量吸光度,计算铝的含量。 对照法:取预处理后的试样用铬天青S分光光度法[12]作为对照方法进行对比实验。 四、实验结论: 在盐酸介质中, 壬基酚聚氧乙烯一7 醚( N P 一7 ) 活化下, 火焰原子吸收光度法测定环境水体中铝的方法改进。在25mL 容量瓶中, 加人5.0mL体积分数为50%的盐酸、2.0ml质量浓度为0.01g/mlN P一7和4.0mL 质量浓度为75.0ug/mL的铝标准溶液,在原子吸收分光光度计 的最佳测定条件下测定吸光度。根据吸光 度与铝质量浓度绘制了工作曲线,线性范围3.0一24.0ug/mL,检出限1.32ug/ml。该法用于环境水体中铝含量的测定, 加标回收率为94.4% --101.4%,最大相对标准偏差5.8%,方法对比最大相对误差4.1%。五、研究工作创新: 研究了在NP一7活化下,用FAAS法测定环境水体中铝的方法改进。

土壤有效态铅和镉的测定-DTPA浸提法(标准操作规程作业指导书)

1.适用范围 本规程适用于所有类型的土壤、沉积物有效态铅(Pb)、镉(Cd)的测定。 2.测试原理 用DTPA(二乙三胺五乙酸)提取剂浸提出土壤中铅和镉。用火焰原子吸收分光光度计上机分析。 3.仪器设备 3.1天平(精确至0.01g)。 3.2 水浴恒温振荡器。 3.3 离心管:100mL聚乙烯离心管、50mLPP消解管。 3.4 瓶口移液器:符合《JJG 646-2006 移液器检定规程》计量性能要求; 3.5 原子吸收分光光度计或等同仪器。 3.6 一般实验室常用仪器和设备,玻璃容器需符合国家A级标准。 4.试剂 除非另有说明,分析时均用符合国家标准的分析纯试剂,实验用水为当天新制备的去离子水或等同纯度的水。 4.1一级水,文中所说水均指一级水。 4.2 硝酸:ρ(HNO3)=1.42 g/mL,优级纯。 4.3 盐酸:ρ(HCl)=1.19 g/mL,优级纯。 4.4 硝酸溶液(体积分数为3%):用硝酸(4.2)配制。 4.5 盐酸溶液(6mol/L):用盐酸(4.3)配制。 4.6 镉标准储备液,为国家有证标准物质。 4.7 铬标准储备液,为国家有证标准物质。 4.8 铅标准中间液:精确吸取 5.0mL 1000mg/L的标准储备液于50mL容量瓶中, 加入2.5ml硝酸(4.2),用一级水定容至50mL,混匀,置于4℃冰箱保存。此溶液铅浓度为100mg/L。保存期限2年。 4.9 镉标准中间液:精确吸取 5.0mL 100mg/L的标准储备液于50mL容量瓶中,加 入2.5ml硝酸(4.2),用一级水定容至50mL,混匀,置于4℃冰箱保存。此溶液镉浓度为10mg/L。保存期限1年。 4.10 DTPA浸提剂(0.005mol/LDTPA-0.1mol/L TEL(三乙醇胺)-0.01mol/LCaCl2):

水质 铜、铅、镉的测定 石墨炉原子吸收分光光度法水和废水监测分析方法 方法确认

水质铜、铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法水和废水监测分析方法(第四版)方法确认 1.目的 通过石墨炉原子吸收分光光度法测定水质中铜、铅、镉的浓度,分析方法精密度,判断本实验室的检测方法是否合格。 2. 适用范围 本方适用于对下水和清洁地表水。 3. 原理 将样品注入石墨管,用电加热方式使石墨炉升温,样品蒸发离解形原子蒸汽,对来自光源的特征电磁辐射产生吸收。将测得的样品吸光度和标准吸光度进行比较,确定样品中被测金属的含量。 4.仪器工作参数 5.分析方法

样品预处理 取100ml水样放入200ml烧杯中,加入硝酸5ml,在电热板上加热消解(不要沸腾)。蒸至10ml左右,加入5ml硝酸和10ml过氧化氢,继续消解,直至1ml 左右。如果消解不完全,再加入硝酸5ml和10ml过氧化氢,再次蒸至1ml左右。取下冷却,加水溶解残渣,在过滤液中加入10ml硝酸钯溶液,用水定容至100ml。 取%硝酸100ml,按上述相同的程序操作,以此为空白样。 混合标准使用溶液 用%硝酸稀释金属标准贮备溶液配制而成,使配成的混合标准溶液含量为镉ml、铜ml、ml 校准曲线的绘制 参照下表,在50ml容量瓶中,用硝酸溶液稀释混合标准溶液,配置至少5个工作标准溶液,其浓度范围应包括试料中铜、铅、镉的浓度。 注:定容体积为50ml。 样品测定 将20ul样品注入石墨炉,参照仪器工作参数表的仪器参数测量吸光度。以零浓度的标准溶液为空白样,扣除空白样吸光度后,从校准曲线上查出样品中被测金属的浓度。

计算 实验室样品中的金属浓度按下式计算: V W c 1000 ?= 式中:c —实验室样品中的金属浓度,ug/L ; W —试份中的金属含量,ug ; V —试份的体积,ml 。 6. 结果分析 选取6份样品加标,使铜、铅、镉的加标浓度均为100ug/L ,按5进行测试。由附表可知,精密度RSD<10%。铜标准偏差

第3章_原子吸收光谱法(练习题)-2008级

第三章原子吸收光谱法 单选题: 1.原子吸收光谱是由下列哪种粒子产生的? (1)固体物质中原子的外层电子;(2)气态物质中基态原子的外层电子;(3)气态物质中激发态原子的外层电子;(4)气态物质中基态原子的内层电子。 2. 原子吸收光谱线的多普勒变宽是由下列哪种原因产生的? (1)原子在激发态的停留时间;(2)原子的热运动;(3)原子与其他粒子的碰撞;(4)原子与同类原子的碰撞。 3. 原子吸收光谱线的洛仑兹变宽是由下列哪种原因产生的? (1)原子在激发态的停留时间;(2)原子的热运动;(3)原子与其他粒子的碰撞;(4)原子与同类原子的碰撞。 4. 用原子吸收光度法测定钙时,加入EDTA是为了消除下述哪种物质的干扰?(1)磷酸;(2)硫酸;(3)钠;(4)镁。 5. 为了提高石墨炉原子吸收光谱法的灵敏度,原子化阶段测量信号时,保护气体的流速应: (1)减小;(2)增大;(3)不变;(4)为零。 6. 原子吸收光谱测定食品中微量砷,最好采用下列哪种原子化方法? (1)冷原子吸收;(2)空气-乙炔火烟;(3)石墨炉法;(4)气态氢化物发生法。 7. 原子吸收光谱测定污水中微量汞,最好采用下列哪种原子化方法? (1)化学还原冷原子化法;(2)空气-乙炔火烟;(3)石墨炉法;(4)气态氢化物发生法。 8. 与原子吸收光谱法相比,原子荧光光谱法: (1)要求光源发射强度高;(2)要求光源发射线窄;(3)要求单色仪分辨能力更强;(4)更适宜测高浓度样品。 9. 消除原子吸收光谱分析中的物理干扰一般用: (1)背景校正;(2)光源调制;(3)标准加入法;(4)加入缓冲剂。 10. 石墨炉法原子吸收分析,应该在下列哪一步记录吸光度信号: (1)干燥;(2)灰化;(3)原子化;(4)除残。 11. 作为原子吸收光谱分析的消电离剂,最有效的是: (1)Na;(2)K;(3)Rb;(4)Cs。 12. 空心阴极灯中对发射谱线宽度影响最大的因素是: (1)阴极材料;(2)填充气体;(3)灯电流;(4)阳极材料。 13. 原子吸收分析中,吸光度最佳的测量范围是:

GBT 17141-1997 土壤质量 铅、镉的测定 石墨炉原子吸收分光光度法

江西索立德环保服务有限公司 方法验证报告 项目名称:铅镉 方法名称:GB/T 17141-1997 土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法 编写人及日期:_______________ 校核人及日期:_______________ 审核人及日期:_______________

1.目的 采用《土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法》GB/T 17141-1997对土壤里面的铅、镉的测试进行验证,并对验证结果进行评估。本实验室现有条件与标准方法的规定一致,并按照该方法做基础实验,验证本实验室现有条件下开展该检测项目的适用性。 2.方法原理 采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸消解的方法,使铅、镉溶解于试液,然后将试液注入到石墨炉中。经过预先设定的干燥、灰化、原子化等升温程序使共存基体成分蒸发除去,同时在原子化阶段的高温下铅镉化合物离解为基态原子蒸气,并对空心阴极灯发射的特征谱线(铅283.3nm 镉228.8nm)产生选择性吸收,在选择在最佳条件下,通过背景扣除,测定铅镉的吸光度。3.试剂和材料的验证 3.3材料的验证

无 4.仪器和设备的验证 6.样品的验证 6.1 采样方法:HJ/T 166-2004。 6.2 样品运输和保存:用塑料袋采集样品,常温下保存。 6.3 样品制备:将采集的土壤样品(一般不少于500g)混匀后用四分法缩分至100g,缩分至100g,

缩分后的土样经风干后,除去土样中石子和动植物残体等异物,用木棒研压,通过2mm尼龙筛,混匀。用玛瑙研钵将筛过的土样研磨至全部通过100目尼龙筛,混匀后备用。 6.3.1消解 准确称取0.1~0.3g(精确至0.0002 g)试样于50 mL聚四氟乙烯坩埚中,用水润湿后加入 5mL盐酸,于通风橱内的电热板上低温加热,使样品初步分解,待蒸发至约剩2-3 mL左右时,取下稍冷,然后加入5 mL硝酸、4mL氢氟酸、2mL高氯酸,加盖后于电热板上中温加热1 h 左右,然后开盖,电热板温度控制在150 ℃,继续加热除硅,为了达到良好的飞硅效果,应经常摇动坩埚。当加热至冒浓厚高氯酸白烟时,加盖,使黑色有机碳化物分解。待坩埚壁上的黑色有机物消失后,开盖,驱赶白烟并蒸至内容物呈粘稠状。视消解情况,可再补加2 mL硝酸、2mL氢氟酸、1 mL高氯酸,重复以上消解过程。取下坩埚稍冷,加入1mL(1+1)硝酸溶液,温热溶解可溶性残渣,全量转移至25.00 mL 容量瓶中,加入3mL 5%磷酸氢二铵冷却后用水定容至标线,摇匀。 6.4样品质控样制备: 6.4.1 空白试样的制备:用去离子水代替试样,采用和试液制备相同的步骤和试剂,制备全程序 空白溶液,并按相同条件进行测定。每批样品至少制备2个以上的空白溶液。 6.4.2 质控试样的制备:称取质控样,按样品制备步骤进行制备。 7.分析步骤 7.1曲线建立 于一组6个100.0mL容量瓶中,依次加入0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL 、3.00mL、 4.00mL、 5.00mL浓度为1mg/L铅标准使用液,再依次加入0.00mL、0.10mL、0.20mL、0.30mL 、 0.40mL、0.50mL、0.60 mL浓度为500μg/L镉标准使用液,加入12ml 5%磷酸氢二铵,再分别 7.2 曲线的测定 调整好仪器条件,将标准曲线系列点上机测定吸光度。 7.3样品的测定 上机测定样品的吸光度。 8.结果计算与表示

钢板及钢带 锌基和铝基镀层中铅、镉和铬含量的测定辉光放电原子

I C S77.080.01 H11 中华人民共和国国家标准 G B/T31926 2015 钢板及钢带锌基和铝基镀层中铅二 镉和铬含量的测定 辉光放电原子发射光谱法 Z i n c a n da l u m i n u mb a s e d c o a t i n g s o n s t e e l s h e e t s a n d s t r i p s D e t e r m i n a t i o no f l e a d,c a d m i u ma n d c h r o m i u mc o n t e n s G l o wd i s c h a r g e a t o m i c e m i s s i o n s p e c t r o m e t r y m e t h o d 2015-09-11发布2016-06-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局

前言 本标准按照G B/T1.1 2009给出的规则起草三 本标准由中国钢铁工业协会提出三 本标准由全国钢标准化技术委员会(S A C/T C183)归口三 本标准负责起草单位:鞍山钢铁集团公司三 本标准主要起草人:于媛君二高品二亢德华二邓军华二王海丹二李锋二徐承明三

钢板及钢带锌基和铝基镀层中铅二 镉和铬含量的测定 辉光放电原子发射光谱法 警告 使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验三本标准并未指出所有可能的安全问题三使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件三 1范围 本标准规定了辉光放电原子发射光谱法测定铅二镉和铬的含量三 本标准适用于1μm~50μm镀层厚度的钢板及钢带表面纯锌二锌铁二锌铝二铝锌镀层中铅镉铬元素含量的测定三测定范围(质量分数):铅:0.0035%~0.2%;镉:0.003%~0.2%;铬:0.002%~0.02%三2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的三凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件三凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件三 G B/T6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分:确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法 G B/T19502表面化学分析辉光放电发射光谱方法通则 G B/T20066钢和铁化学成分测定用试样的取样和制样方法 3原理 将具有平整表面的被测样品作为辉光放电装置的阴极,样品在直流或射频辉光放电装置中产生阴极溅射,测量样品原子的特征光谱谱线强度三深度剖析时,发射强度记录为时间的函数,通过校准曲线,将强度对时间的函数转化为质量分数对溅射深度的函数三通过测量已知成分参考样品的溅射率可以建立校准体系三根据被测样品中元素的谱线强度与浓度的关系,通过计算软件求出分析样品涂二镀层中待测元素的含量三 4试剂和材料 放电气体:通常为高纯氩,纯度应达到99.999%三 5仪器 5.1概述 辉光放电原子发射光谱仪一般是由在G B/T19502中描述的G r i mm型或类似的辉光放电光源(包含直流或射频供电模式)和同时型光谱检测器组成三光谱仪具备适合于被分析元素的分析线三直径在2mm~8mm的范围内的阳极均可使用三阴二阳极之间的距离一般在0.1mm~0.3mm三推荐使用冷

原子吸收光谱法的应用

原子吸收光谱法的应用 直接原子吸收光谱法 1、第一族元素 第一族元素主要测定条件 碱金属是AAS易于测定的一类元素。碱金属盐的沸点较低,解离能较高,易于以分子形式蒸发,产生背景吸收。碱金属元素的电离电位和激发电位低,易于电离,测定时需要加入消电离剂,宜用低温火焰测定。空心阴极灯光源宜用较低的灯电流,测定Ru和Cs,多使用无极放电灯作光源。 铜、银和金化合物易于解离和原子化,宜用贫燃火焰测定,有很高的测定灵敏度,一般不受到其他元素的化学干扰。采用阶梯升温原子化和峰面积方式可提高石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)测定Ag的灵敏度。银化合物溶液应保存在避光的地方。金易被塑料表面吸附,溶液不能储存于塑料容器内。 测定Na宜用0.2nm窄光谱通带,测定Li,K,Rb,Cs,Cu,Ag和Au宜用0.7nm或更宽一些的光谱通带。GSAAS测定这些元素需校正背景。 2、第二族元素 第二族元素主要测定条件 加入消电离剂。氧化物的解离能较高,易生成MO和MOH,宜用富燃火焰测定。自由原子分布随火焰高度明显变化。铍的原子化效率很低,不能有效的测定铍。碱土金属与磷酸根、

硅酸根、硫酸根能形成难解离的化合物,产生严重的化学干扰。钛、铬、钒、铝对测定有干扰,加入EDTA、8-羟基喹啉等有机络合剂和镧、镓、锶盐等无机释放剂可以消除干扰。 用阶梯升温原子化方式可提高测定镁、锌的灵敏度。测定钙、钡宜用盐酸溶液。测定钡用热解涂层石墨管,以抑制碳化钡的生成。石墨管热发射对测定钡产生干扰,应使用较低的原子化温度。石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)测定钙、钡、镁需背景校正。 3、第三族元素 第三族元素主要测定条件 化物,用GFAAS测定灵敏度很低,最好用N O-乙炔火焰测定。推荐用N2O-乙炔火焰测定Al。测 2 定Al和Ga需加入0.1%的电离抑制剂抑制电离。镓、铟和铊的化合物在火焰中容易解离,易于用AAS法测定。它们熔点低,光源宜使用较小的工作电流。在空气-乙炔中测定铟,宜用贫燃火焰。测定所有元素均用中等宽度的光谱通带。 GFAAS测定铝,试液中不宜含有卤素酸。使用热解涂层石墨管,用硝酸镁作化学改进剂,灰化温度可提高到1700℃。GFAAS测定这些元素均需校正背景。 4、镧系和锕系元素

土壤中铅镉的测定步骤

土壤中铅镉的测定 一、样品制备 工具: 晾干白磁盘 磨样玛瑙研钵(白色瓷研钵) 过筛尼龙筛(10目和100目)。 分装具塞磨口玻璃瓶、具塞无色聚乙烯塑料瓶,无色聚乙烯塑料袋或特制牛皮纸袋。 二、湿样晾干 摊成2 cm厚的薄层 室内,防阳光直射, 风干后称重(结果报告要求) 三、样品制备: 将采集的土壤样品(一般不少于500 g)混匀后用四分法缩分至约100 g 。 缩分后的土样经风干(自然风干或冷冻干燥)后除去土样中石子和动植物残体等异物,用木棒(或玛瑙棒)研压,通过2 mm 尼龙筛(9目或10目,除去2 mm 以上的砂砾 , 混匀。 用玛瑙研钵将通过 2 mm 尼龙筛的土样研磨至全部通过100 目(孔径0.149 mm) 尼龙筛,混匀后备用 四、注意事项 采样时的土壤标签与土壤样始终放在一起,严禁混错。 制样所用工具每处理一份样品后应擦洗一次,严防交叉

污染。 五、消解 准确称取0. 2~0. 5g(石墨炉0.1-0.3g,精确至0.0002 g)试样于50 mL 聚四氟乙烯坩埚中。用水润湿后加入 10 mL盐酸,于通风橱内的电热板上低温加热,使样品 初步分解,待蒸发至约剩3 mL 左右时,取下稍冷。 然后加入5 mL 硝酸, 5 mL 氢氟酸,3 mL 高氯酸,加盖后于电热板上中温加热 1 h 左右,然后开盖,继 续加热除硅,为了达到良好的飞硅效果,应经常摇动坩 埚。当加热至冒浓厚高氯酸白烟时,加盖,使黑色有机 物充分分解。待坩埚壁上的黑色有机物消失后,开盖。 驱赶臼烟并蒸至内容物呈粘稠状。 视消解情况,可再加入3 mL 硝酸、3 mL氢氟酸、 1mL 高氯酸,重复上述消解过程。当白烟再次冒尽且内容物 呈粘稠状时,取下稍冷,用水冲洗坩埚盖放内壁,并加 入1 mL 盐酸榕液(1+1) 温热溶解残渣。然后全量转移 至100 mL 分液漏斗中,加水至约50 mL 处(石墨炉法 为25mL)。 不同种类土壤所含物质差异较大,在消解时,应注意观察,各种酸的用量可视消解情况酌情增减。含有机物过 多的土壤,应增加硝酸量,使大部分有机物消化完全,再加高氯酸,否则加高氯酸会发生强烈反应,致使瓶中 内容物溅出,甚至发生爆炸,消解时务必小心。土壤消 解液应呈白色或淡黄色(含铁较高的土壤) ,没有明显

火焰原子吸收光谱法测定青铜中铬

第36眷第6期2000卑6月 理化检验一化学分册 PTCA(PART13.CHEMICALANALYSIS) V0136No.6 hne2000火焰原子吸收光谱法测定青铜中铬 杨岁i霾 (白银有色金属公司冶炼厂白银市730900) 原予吸收光谱法测定铬的方法报道很多,由于镑豹燕予壤娃竞谱法稳当灵敏,艇巍灌于撬复杂,并且镑鞋蕊锻酸藏形式毒在时,忿稳泻浓度其它形式的铬盐响成信号更高o】。有关燕杂成分样品中铬的测定方法也有报道o。],但是台镑等元素的青铜中铬的原于啵收光谱法测定的结果谯犍不能令人满意。 本文介绍了青铜的溶样方法,用硫酸钠消除锆、锰等元素的干扰,并保持铬标准溶液与溅定样品中铬的氧诧惫的一致性。在渡长357。9am楚,霸空气一乙姨火焰避行隳予暖收光谱测逡,奉法灵敏度蠢0.044,ug?ml叫。,通过对实际样晶分析,其准确度及灵敏度均好。是一种简便、可靠的原子吸收光谱测定青铜中铬的为‘法。 1试黢郝分 l。1笈鹣与试翔 WFX一1D型骧子瑗寝光谱俊(魏=竞厂j 硫酸钠溶液:1009?L_1 铬标准溶液:50/-g?ml_。,称鼠预先在140。C下烘干并擞干燥器中冷却后的黧铬酸钾基准试剂0.14149,避于400ml烧杯中,用水10ml溶癣,加入浓硫酸5ml,玲却,漓搬过氧化熬,停止沸腾后再过量2ml,鼗簸4h疆上,壹裂蓑魏完全滔失,移A1L容量瓶中,以承稀释至瓤度,混匀。 1.2仪器工作条件 波长357.9nm,{:『电流2.0mA.光谱通带宽o.1nm,燃烧器高度9mm,空气流量4.8L?min_÷.乙炔流量2.0L?rain。 1,3试毅方法 穆袋锤标准藩渡s.00m|予100ml容量楚中,麴天浓硫酸1+00ml,硫酸铺溶液4.00ml,鞋承稀释至刻度,混匀。在渡长357.9am处,在给定仪器条件下,使用空气-乙炔火焰测定吸光度。 2结粜岛讨论 2.1酸璇试验 援试验方法操作,竣琉酸麓璧式0t8--l,6ml?278?之间吸光度稳定,本文选用1.00ml。 2.:醢酸镳溶液焉燕 接试验方法操俸,骧酸钠溶液霸萋在2。oo~8,00ml之间吸光度稳定,本文选用4.00ml。 2.3共存离子的影响 试验表明,对于300,ug铬,在拟定条件下,当测定的相对误差小于±5“,下列共存离子(眦mg计)不干扰测定:Cu2+(≤300)+Mn(I)、Zr(1b)、Mg。+(≤1,2),AI”、&≤Ⅳ)、Ni”(≤1,0),As<V》、Sn(Ⅳ)、Za”、Pb2一、edo+、P(V)(≤0.5),Sb(《)(≤0.2),Bi”(≤o.1>;下列共存物质(以ml计)不干扰测定:H。O。、HNO,(≤2.00),HF(≤0.S)。2.4试样分析 2.4.1分析步骤 称取试样0.20009子200mt烧杯中,盏上袭盟,麴A硝酸《1+1)5.0ml,鞠热溶解荠蒸至髂狡趵菇2.0ml,再加入浓蘸酸4.00ml,氢氟酸0.5ml,蒸发至剐冒白烟,趁热加入硝酸3.o~S.0ml,继续椰热至冒浓自烟,冷却,加入水10rnl溶解盐类,移^100mI容量瓶中,卧水稀释黧刻度,混匀。 铬的质量分数农0.050%~0.800新时,敷上述溶渡25.00ml于100ml容量瓶中,加入硫酸钠溶液4,00mt,|羹隶嚣释至刻发,德匀, 铬的质量分数亵0.800%~1.30懿露,袋上述溶液10.00ml于100ml容量瓶中,补加浓硫酸0.6ml,硫酸钠溶液4,ooml,嗣水稀至刻度,混匀。 在给定仪器条件下与标准溶液同时测定吸光废。 2.4.2工作曲线的竣捌 予100ml容蚤糕中壤凌轾A0,0。50,1.oo,2。00,4.00,6.00,8。00.】0.00ml铬标准溶渡,备曲入浓硫酸1.00ml,硫酸钠溶液4.0m!,以下同试样操作。 2.4.3样品测定站策 对部分青铜标撒样品及合成样品测定结果觅表; (下籍豢280荑)  万方数据

原子吸收光谱法测定铝合金中的铜

广州大学学生实验报告 开课学院及实验室: 化学化工学院 生化楼四楼 年 月 日 学院 化学化工学 院 年级、专业、班 姓名 学号 实验课程名称 分析化学实验 成绩 实验项目名称 原子吸收光谱法测定铝合金中的铜 指导老师 一、实验目的 1.巩固加深理解原子吸收光谱分析的基本原理。 2.掌握原子吸收光谱分析中标准加入法进行定量分析,以消除基体效应及某些干扰对测定结果的影响。 3.学会铝合金样品的制备技术。 二、实验原理 铜是原子吸收光谱分析中经常和容易测定的元素,在贫燃的空气~火焰干扰很少。为了消除铝基 的影响,在绘制工作曲线时,标准溶液浓度系列可加入与被测试样溶液相近的铝量或采用标准加入法定量测定。 标准加入法是将已知浓度不同体积的标准溶液加到几个相同量的待测试样溶液中,然后一起测定,并绘制标准曲线,将直线外推延长至与横轴相交,其交点与原点的距离所相应的浓度,即为待测试样溶液的浓度。这种方法是针对试样组成复杂,待测元素含量低,样品数量少的情况下可采用的一种定量分析测定方法。 三、仪器与试剂 1.仪器 TAS-990型原子吸收分光光度计,铜空心阴极灯,100mL 容量瓶6个。 2.试剂 ⑴1000mg·L -1铜标准储备溶液 ⑵100mg·L -1铜标准工作液 ⑶20g·L -1铝标准 ⑷HCl (AR )1:1。 ⑸试样。 四、实验步骤 1.工作条件 铜空心阴极灯工作电流 3.0mA 波长 324.8nm 光谱带宽 0.4mm 燃烧器高度 6.0mm 燃气流量 2.0L/min 2.标准加入法 分别取试样溶液10.0mL 四份于4个100mL 容量瓶中,分别加入100 mg·、 L -1铜标准溶液0.0、 0.5、1.0、2.0mL ,10滴1:1HCl ,(针对模拟样, 每份加20g·L -1铝标准10mL )用水稀释至刻度,摇匀。按以上条件测量各自吸光度。 五、数据处理 绘制标准曲线,将直线外推与横轴相交,其交点与原点的距离所对应的浓度,即为试液的浓度,从而可计算出试样中铜的百分含量。 六、注意事项 1.对不易溶解于硝酸的试样可先用高氯酸和硝酸的混合酸10~15mL 分解处理,蒸发至冒高氯酸 白烟,并保持1min 左右,余下步骤与试样处理过程相同。 2.本法适用于铝合金中0.005~1.00%铜的测定。 七、思考题 工作曲线法与标准加入法定量分析各有什么优点?在什么情况下采用这些方法? 答:工作曲线法适用于标准曲线的基体和样品的基体大致相同的情况,优点是速度快,缺点是当样品基体复杂时不正确。标准加入法可以有效克服上面所说的缺点,因为他是把样品和标准混在一起同时测定的,但他也有缺点就是速度很慢 00.10.20.30.40.50.6-2 2 4 6 mg·L -1 A

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