现代仪器分析简答

1、现代仪器分析法有何特点它的测定对象与化学分析法有何不同

分析速度快，自动化程度高，特别适用于大批量分析；

灵敏度高，试样用量少，适合微量和痕量组分；

用途范围广，能适合各种分析的要求；选择性高

2、评价一种仪器分析方法的技术指标是什么

主要技术指标：1、精密度；2、准确度；3、标准曲线；4、灵敏度；5、检出限；6、选择性

3、影响原子吸收谱线宽度的因素有哪些其中最主要的因素是什么

答：影响原子吸收谱线宽度的因素有自然宽度ΔfN、多普勒变宽和压力变宽。其中最主要的是多普勒变宽和洛伦兹变宽。

4、原子吸收光谱仪主要由哪几部分组成各有何作用

答：原子吸收光谱仪主要由光源、原子化器、分光系统、检测系统四大部分组成。

光源的作用：发射待测元素的特征谱线。

原子化器的作用：将试样中的待测元素转化为气态的能吸收特征光的基态原子。

分光系统的作用：把待测元素的分析线与干扰线分开，使检测系统只能接收分析线。

检测系统的作用：把单色器分出的光信号转换为电信号，经放大器放大后以透射比或吸光度的形式显示出来。

5、与火焰原子化器相比，石墨炉原子化器有哪些优缺点

答：与火焰原子化器相比，石墨炉原子化器的优点有：原子化效率高，气相中基态原子浓度比火焰原子化器高数百倍，且基态原子在光路中的停留时间更长，因而灵敏度高得多。

缺点：操作条件不易控制，背景吸收较大，重现性、准确性均不如火焰原子化器，且设备复杂，费用较高。

6、测定植株中锌的含量时，将三份植株试样处理后分别加入、、标准溶液后稀释定容为，在原子吸收光谱仪上测定吸光度分别为、、，求植株试样中锌的含量（×）。

解：设植株试样中锌的含量为Cx

∵ A=KC ∴A1=KCx

A2=K(25×10-3Cx+×××10-3)/25×10-3

A3=K(25×10-3Cx+×××10-3) /25×10-3

解之得 Cx=2×10-3 ∴植株试样中锌的含量为×

7、电子跃迁有哪几种类型哪些类型的跃迁能在紫外及可见光区吸收光谱中反映出来 答：电子跃迁的类型有四种：б→б* ，n→б*，n→π*，π→π*。

其中n→б*，n→π*，π→π*的跃迁能在紫外及可见光谱中反映出来。

8、何谓发色团和助色团举例说明。

答：发色团指含有不饱和键，能吸收紫外、可见光产生n→π*或π→π*跃迁的基团。例如：＞C=C ＜，—C≡C—，＞C=O ，—N=N —，—COOH 等。

助色团：指含有未成键n 电子，本身不产生吸收峰，但与发色团相连能使发色团吸收峰向长波方向移动，吸收强度增强的杂原子基团。例如：—NH2，—OH ，—OR ，—SR ，—X 等。

9、取钢样，溶解后定量转入100ml 的容量瓶中，用水稀释至刻度，从中移取试液置于50ml 容量瓶，将其中的M 2+氧化为MnO4,用水稀释至刻度，摇匀。与520nm 处用吸收池测得吸光度为，试求钢样中锰的质量分数。（已知K 520=×）

由朗伯比尔定律：A=KCL ，有

cm 0.20501

.0154.49110.0mL g/100mL M cm mol L 102.30.50Mn 1-3????????= g M

Mn 0030.0= %60.0=ω

10、苯胺在λmax 为280nm 处的κ为1430 Lmol-1cm-1，现欲制备一苯胺水溶液,使其透射比为30%,吸收池长度为1cm,问制备100mL 该溶液需苯胺多少克

解：设需苯胺X g,则

∵A=-lgT= KCL ∴=1430×(X/M×100×10-3) ×1 X=×10-3g

11、产生红外吸收的条件是什么是否所有分子振动都会产生红外吸收为什么物质吸收红外光应满足什么条件

红外应具有能满足物质产生振动能级跃迁所需的能量

只有能使偶极矩发生变化的振动形式才能产生红外吸收

同核双原子分子：没有偶极矩，辐射不能引起共振，无红外活性，如N 2、O 2、Cl 2等 异核双原子分子：有偶极矩及红外活性，如HCl 、HBr 等

12、速率理论的主要内容是什么它对色谱理论有什么贡献与塔板理论相比，有何进展 速率理论的主要内容是范第姆特方程式：H=A+B/u +Cu

对色谱理论的贡献：综合考虑了组分分子的纵向分子扩散和组分分子在两相间的传质过程等因素。

与塔板理论相比，速率理论解释了色谱操作条件如何影响分离效果及如何提高柱效能。

13、色谱定量常用哪几种方法它们的计算公式如何表达简述它们的主要优缺点。 答：色谱定量常用归一法、内标法及外标法。 归一法的计算公式：n

n n i f A f A f A f A m m m m m m ?++=+?++==2211112111ω 内标法的计算公式：m f A m f A m m s s i i i i i ==

ω 归一法具有简便、准确的优点，对操作条件如进样量、温度、流速等的控制要求不苛刻。但是在试样组分不能全部出峰时不能使用这种方法。

内标法测定结果比较准确，操作条件对测定的准确度影响不大。

外标法标准曲线操作简便，不需校正因子，但对操作条件的稳定性和进样量的重现性要求高。

14、试比较红色担体和白色担体的性能。

答：红色担体孔穴多，孔径小，比表面大，可负担较多固定液。缺点是表面存在活性吸附中心，分析极性物质时易产生拖尾峰。

白色担体表面孔径大，比表面积小，pH 大，表面较为惰性，表面吸附作用和催化作用小。

15、下列数据是由气—液色谱在一根40cm 长的填充柱上得到的：

化合物 R t /min Y/min

空气 —

甲基环己烷，A

甲基环己烯，B

甲苯， C

求： （1）平均的理论塔板数； （2）平均塔板高度；

（3）甲基环己烯与甲基环己烷的分离度；（4）甲苯与甲基环己烯的分离度。

解：(1) 1084)3.17.10(161622=?=?=）（

理Y t n AR A 6.636162'=?=）（有Y t n AR A 1098)4.16.11(161622=?=?=）（理Y t n BR B

0.676162'=?=）（有Y t n BR B 9.976)8.10.14(161622=?=?=）（理Y t n CR C 1.653162'=?=）（有Y

t n CR C 10503/=++=）（理理理理C B A n n n n 2.6553/=++=）（有有有有C B A n n n n

(2) cm n L H 061.0/==效效 cm n L H 038.0/==理理 (3) 不完全分离;5.167.035.19.0)(2

1<==+-=

B A AR BR Y Y t t R (4) 能完全分离;5.15.16

.14.2)(21≥==+-=C B BR CR Y Y t t R

16、有甲、乙两根长度相同的色谱柱，测得它们在范第姆特方程式中的各项常数如下：甲柱：A=，B=s-1，C=；乙柱：A=，B=s-1，C=。求：（1）甲柱和乙柱的最佳流速u 和最小塔板高度；

（2）哪一根柱子的柱效能高

解 (1)对甲柱有：u 最佳=(B/C)1/2=1/2= cm ?s -1

H 最小=A+2(BC)1/2=+2×1/2= cm

对乙柱有：u 最佳=(B/C)1/2=1/2= cm ?s-1

H 最小=A+2(BC)1/2=+2×1/2= cm

(2)从(1)中可看出甲柱的柱效能高。

17、试述热导、氢火焰离子化和电子捕获检测器的基本原理，它们各有什么特点

答：热导检测器是基于不同的物质具有不同的热导指数。它的特点是结构简单，稳定性好，灵敏度适宜，线性范围宽。

电子捕获检测器是基于响应信号与载气中组分的瞬间浓度呈线性关系，峰面积与载气流速成反比。它的特点是高选择性，高灵敏度。

氢火焰离子化检测器基于响应信号与单位时间内进入检测器组分的质量呈线性关系，而与组分在载气中的浓度无关，峰面积不受载气流速影响。它的特点是死体积小，灵敏度高，稳定性好，响应快，线性范围宽。

18、气相色谱对载体和固定液的要求分别是什么如何选择固定液

对载体的要求：1表面应是化学惰性的，即表面没有吸附性或吸附性很弱，更不能与被测物质起化学元反应；2多孔性，即表面积较大，使固定液与试样的接触面较大；3热稳定性好，有一定的机械强度，不易破碎；4对载体粒度一般选用40-60目，60-80目或80-100目。对固定液的要求：1挥发性小，在操作温度下有较低蒸气压，以免流失；2热稳定性好，在操作温度下不分解，呈液态；3对试样各组分有适当的溶解能力；4有高的选择性，即对沸点相同或相近的不同物质有尽高的分离能力；5化学稳定性好，不与被测物质起化学反应。固定液的选择，一般根据“相似相溶原则”进行。

19、二氯甲烷、三氯甲烷和四氯甲烷的沸点，分别是40°C、62°、C77°C，是推测它们的混合物，在阿皮松L柱上，和在邻苯二甲酸二壬酯气相色谱柱上的出峰顺序。

由于阿皮松L，是一种弱极性固定液，这三种组分在气相色谱阿皮松L柱上沸点低的组分先出峰，沸点高的组分后出峰，故二氯甲烷最先出风，三氯甲烷次之，四氯甲烷最后出峰，而邻苯二甲酸二壬酯的极性较强，组分在较强极性的气相色谱固定相中的出峰是若极性的先出峰，强极性的后出风，所以四氯甲烷先出峰，三氯甲烷次之，二氯甲烷最后出峰。

20、高效液相色谱仪一般由哪几部分构成，

高效液相色谱仪一般可分为四个主要部分，高压输液系统，进样系统，分离系统和检测系统，室外还配有辅助：如梯度淋洗，自动进样，及数据处理器，

21、高压输液泵应具有什么性能

对高压泵的要求：1、密封性好，2、压力平稳，单脉冲小，3、流量稳定可调，4、耐腐蚀等特性

22、什么叫梯度洗脱

梯度洗脱就是在分离过程中使两种或两种以上不同极性的溶剂按一定程序连续改变它们之间的比例，从而使流动相的强度、极性、pH 值和离子强度相应的变化，达到提高分离效果缩短分析时间的目的。

23、什么是化学键合固定相，它的突出优点是什么

化学键合固定相是将各种不同的基团通过化学反应键合到硅胶表面的游离羟基上，形成均一的、牢固的单分子薄层而构成各种性能的固定相，它具有固定相不易流失、柱效高，柱的稳定性好、选择性好，及可用于梯度洗脱等特点。以硅烷化键合反应最为常用。

24、指出下列物质在正相色谱和反相色谱中的洗脱顺序

a ，正己烷，正己醇，苯

b ，乙酸乙酯，乙醚，硝基丁烷，

在正相色谱中极性弱的组分最先流出所以上述组合的洗脱次序先后为：a ，正己烷，苯，正己醇；b,乙醚，乙酸乙酯，硝基丁烷

在反相色谱中洗头顺序刚好相反

25、在一根正相分配柱上，当用体积为1:1的氯仿和正己烷为流动相时，试样的保留时间是，不被保留组分的保留时间为，试计算试样的物质容量因子k ’

7.2605.105.11.29'k 000k '=-=--=t t t t t R

现代仪器分析简答

1、现代仪器分析法有何特点？它的测定对象与化学分析法有何不同？ 分析速度快，自动化程度高，特别适用于大批量分析； 灵敏度高，试样用量少，适合微量和痕量组分； 用途范围广，能适合各种分析的要求；选择性高 2、评价一种仪器分析方法的技术指标是什么？ 主要技术指标： 1、精密度； 2、准确度； 3、标准曲线； 4、灵敏度； 5、检出限； 6、选择性 3、影响原子吸收谱线宽度的因素有哪些？其中最主要的因素是什么？ 答：影响原子吸收谱线宽度的因素有自然宽度 △ fN 多普勒变宽和压力变宽。 其中最主要的 是多普勒变宽和洛伦兹变宽。 4、原子吸收光谱仪主要由哪几部分组成？各有何作用？ 答：原子吸收光谱仪主要由光源、原子化器、分光系统、检测系统四大部分组成。 光源的作用：发射待测元素的特征谱线。 原子化器的作用：将试样中的待测元素转化为气态的能吸收特征光的基态原子。 分光系统的作用：把待测元素的分析线与干扰线分开，使检测系统只能接收分析线。 检测系统的作用： 把单色器分出的光信号转换为电信号， 经放大器放大后以透射比或吸光度 的形式显示出来。 5、与火焰原子化器相比，石墨炉原子化器有哪些优缺点？ 答：与火焰原子化器相比，石墨炉原子化器的优点有：原子化效率高， 气相中基态原子浓度 比火焰原子化器高数百倍，且基态原子在光路中的停留时间更长，因而灵敏度高得多。 缺点：操作条件不易控制，背景吸收较大，重现性、准确性均不如火焰原子化器，且设备复 杂，费用较高。 6、测定植株中锌的含量时，将三份 1.00g 植株试样处理后分别加入 0.00mL 、 1.00mL 、 2.00mL0.0500mol?L-1ZnCl2 标准溶液后稀释定容为 25.0mL ，在原子吸收光谱仪上测定吸光 度分别为0.230、0.453、0.680,求植株试样中锌的含量( 3.33 X10-3g.g-1 )。 解：设植株试样中锌的含量为 Cx mol.L-1 ??? A1=KCx A2=K(25 X 10-3Cx+1.00 0X .0500 A3=K(25 X 10-3Cx+2.00 0X .0500 解之得 Cx=2X 10-3 mol.L-1 7、 电子跃迁有哪几种类型？哪些类型的跃迁能在紫外及可见光区吸收光谱中反映出来？ 答：电子跃迁的类型有四种： 6^6 * n 宀6* n ^n* n^n 。* 其中n ~6* n ~n* n^n 的跃迁能在紫外及可见光谱中反映出来。 8、何谓发色团和助色团？举例说明。 答：发色团指含有不饱和键，能吸收紫外、可见光产生 n ^n*或 n^n 跃迁的基团。例如： > C=C V, — C = C — ,> C=O , — N=N —, — COOH 等。 助色团：指含有未成键 n 电子 本身不产生吸收峰 但与发色团相连能使发色团吸收峰向 长波方向移动 吸收强度增强的杂原子基团。 例如： —NH2 —OH —OR —SR —X 等。 ?/ A=KC X 65.4 X 10-3)/25 1X 0-3 X 65.4 X 10-3) /25 10X -3 ?植株试样中锌的含量为 3.33X 10-3g.g-1

现代仪器分析-荧光分析教案

学习好资料欢迎下载 题目: 荧光分析法 教学目的与要求: （1）掌握分子荧光、磷光和化学发光的产生机理；掌握激 发光谱和发射光谱特征。 （2）掌握荧光与分子结构的关系以及溶液的荧光（磷光） 强度影响因素。 （3）熟悉荧光（磷光）分析法的特点及定量测定方法。 （4）了解磷光分析法的类型。 （5）熟悉荧光、磷光和化学发光分析仪器的结构。 内容与时间分配: ①荧光分析原理：120min； ②荧光仪器：20min； ③分析方法：40min； ④磷光分析简介：20min； 重点与难点: 1、荧光的产生； 2、荧光光谱与激发光谱； 3、荧光与分子结构 4、影响因素 5、分析方法 教具准备: PPT

荧光分析法（fluorometry） 灵敏度高，紫外－可见法10－7g/ml 待测物质：分子荧光 原子荧光 激发光：紫外可见荧光 红外可见荧光 X－射线荧光 1、基本原理 利用目一波长得光照射试样，使试样吸收这一辐射，然后再发射出波长相同或较长得光，若这种再发射约在10-9秒内发生，称为荧光，利用荧光得强度和特性对物质进行定性、定量分析，称为荧光分析法。 当分子轨道中电子吸收光子跃迁， 若电子跃迁后，处于自旋方向相反得状态，则总自旋量子数S＝0，体系的多重性M=2S+1，既为激发态的单线态（此分子在磁场中不产生能级裂分） 若电子跃迁后，处于自旋方向相同的状态，则总自旋量子数S=1/2+1/2=1,体系的多重性M=2S+1=3,即为三线态（在磁场中，三线态的电子能级产生裂分，一条线可分裂成三条线。三线态的能量较相应单线态的能量低）。 [电子由单→单跃迁，所需E1

现代仪器分析重点总结(期末考试版)

现代仪器分析：一般的说，仪器分析是指采用比较复杂或特殊的仪器设备，通过测量物质的某些物理或物理化学性质的参数及其变化来获取物质的化学组成、成分含量及化学结构等信息的一类方法。灵敏度：指待测组分单位浓度或单位质量的变化所引起测定信号值的变化程度。灵敏度也就是标准曲线的斜率。斜率越大，灵敏度就越高 光分析法：利用光电转换或其它电子器件测定“辐射与物质相互作用”之后的辐射强度等光学特性，进行物质的定性和定量分析的方法。 光吸收：当光与物质接触时，某些频率的光被选择性吸收并使其强度减弱，这种现象称为物质对光的吸收。 原子发射光谱法：元素在受到热或电激发时，由基态跃迁到激发态，返回到基态时，发射出特征光谱，依据特征光谱进行定性、定量的分析方法。 主共振线：在共振线中从第一激发态跃迁到激发态所发射的谱线。 分析线：复杂元素的谱线可能多至数千条，只选择其中几条特征谱线检验，称其为分析线。 多普勒变宽：原子在空间作不规则的热运动所引起的谱线变宽。 洛伦兹变宽：待测原子和其它粒子碰撞而产生的变宽。 助色团：本身不吸收紫外、可见光，但与发色团相连时，可使发色团产生的吸收峰向长波方向移动，且吸收强度增强的杂原子基团。 分析仪器的主要性能指标是准确度、检出限、精密度。 根据分析原理，仪器分析方法通常可以分为光分析法、电分析化学方法、色谱法、其它仪器分析方法四大类。 原子发射光谱仪由激发源、分光系统、检测系统三部分组成。 使用石墨炉原子化器是，为防止样品及石墨管氧化应不断加入（N2）气，测定时通常分为干燥试样、灰化试样、原子化试样、清残。 光谱及光谱法是如何分类的？ ⑴产生光谱的物质类型不同:原子光谱、分子光谱、固体光谱；⑵光谱的性质和形状：线光谱、带光谱、连续光谱；⑶产生光谱的物质类型不同：发射光谱、吸收光谱、散射光谱。 原子光谱与发射光谱，吸收光谱与发射光谱有什么不同 原子光谱：气态原子发生能级跃迁时，能发射或吸收一定频率的电磁波辐射，经过光谱依所得到的一条条分立的线状光谱。 分子光谱：处于气态或溶液中的分子，当发生能级跃迁时，所发射或吸收的是一定频率范围的电磁辐射组成的带状光谱。 吸收光谱：当物质受到光辐射作用时，物质中的分子或原子以及强磁场中的自选原子核吸收了特定的光子之后，由低能态被激发跃迁到高能态，此时如将吸收的光辐射记录下来，得到的就是吸收光谱。发射光谱：吸收了光能处于高能态的分子或原子，回到基态或较低能态时，有时以热的形式释放出所吸收的能量，有时重新以光辐射形式释放出来，由此获得的光谱就是发射光谱。 选择内标元素和分析线对有什么要求？ a. 若内标元素是外加的，则该元素在分析试样中应该不存在，或含量极微可忽略不计，以免破坏内标元素量的一致性。 b. 被测元素和内标元素及它们所处的化合物必须有相近的蒸发性能，以避免“分馏”现象发生。 c. 分析线和内标线的激发电位和电离电位应尽量接近（激发电位和电离电位相等或很接近的谱线称为“均称线对”）；分析线对应该都是原子线或都是离子线，一条原子线而另一条为离子线是不合适的。 d. 分析线和内标线的波长要靠近，以防止感光板反衬度的变化和背景不同引起的分析误差。分析线对的强度要合适。 e. 内标线和分析线应是无自吸或自吸很小的谱线，并且不受其他元素的谱线干扰。 原子荧光光谱是怎么产生的？有几种类型？ 过程：当气态原子受到强特征辐射时，由基态跃迁到激发态，约在10-8s后，再由激发态跃迁回到基态，辐射出与吸收光波长相同或不同的辐射即为原子荧光。 三种类型：共振荧光、非共振荧光与敏化荧光。 为什么原子发射光谱法可采用内标法来消除实验条件的影响？ 影响谱线强度因素较多，直接测定谱线绝对强度计算难以获得准确结果，实际工作多采用内标法。内标法属相对强度法，是在待测元素的谱线中选一条谱线作为分析线，然后在基体元素或在加入固定量的其他元素的谱线中选一条非自吸谱线作为内标线，两条谱线构成定量分析线对。 通常为什么不用原子吸收光谱法进行物质的定性分析？ 答：原子吸收光谱法是定量测量某一物质含量的仪器，是定量分析用的，不能将物质分离，因此不能鉴定物质的性质，因此不能。。。。 原子吸收光谱法，采用峰值吸收进行定量分析的条件和依据是什么？ 为了使通过原子蒸气的发射线特征(极大)频率恰好能与吸收线的特征(极大)频率相一致，通常用待测元素的纯物质作为锐线光源的阴极，使其产生发射，这样发射物质与吸收物质为同一物质，产生的发射线与吸收线特征频率完全相同，可以实现峰值吸收。 朗伯比尔定律的物理意义是什么？偏离朗伯比尔定律的原因主要有哪些？ 物理意义是：当一束平行单色光通过均匀的溶液时，溶液的吸光度A与溶液中的吸光物质的浓度C及液层厚度L的乘积成正比。A=kcL 偏离的原因是：1入射光并非完全意义上的单色光而是复合光。2溶液的不均匀性，如部分入射光因为散射而损失。3溶液中发生了如解离、缔合、配位等化学变化。 影响原子吸收谱线宽度的因素有哪些？其中最主要的因素是什么？ 答：影响原子吸收谱线宽度的因素有自然宽度Δf N、多普勒变宽和压力变宽。其中最主要的是多普勒变宽和洛伦兹变宽。 原子吸收光谱法，采用极大吸收进行定量的条件和依据是什么？ 答：原子吸收光谱法，采用极大吸收进行定量的条件：①光源发射线的半宽度应小于吸收线半宽度；②通过原子蒸气的发射线中心频率恰好与吸收线的中心频率ν0相重合。定量的依据：A=Kc 原子吸收光谱仪主要由哪几部分组成？各有何作用？ 答：原子吸收光谱仪主要由光源、原子化器、分光系统、检测系统四大部分组成。

现代仪器分析XRF汇总

中国矿业大学 2016级硕士研究生课程考试试卷 考试科目现代仪器分析 考试时间2016-10-18 学生姓名王一鹏 学号TS16040101A3 所在院系化工学院 任课教师何亚群教授 中国矿业大学研究生院培养管理处印制

XRF在矿物加工领域中的应用 王一鹏 （中国矿业大学化工学院） 摘要：X射线荧光光谱分析（X Ray Fluorescence，XRF）是固体物质成分分析的常规检测手段，也是一种重要的表面/表层分析方法。本文主要介绍了X射线荧光光谱仪的工作原理及主要构造，并分析了X射线荧光光谱分析在矿物加工学领域中的应用。 关键词：XRF 原理表面/表层分析矿物加工 1 X射线荧光光谱分析概述 X射线荧光光谱分析（X Ray Fluorescence，XRF）是固体物质成分分析的常规检测手段，也是一种重要的表面/表层分析方法。由于整体技术和分光晶体研制发展所限，早期的X射线荧光光谱仪检测范围较窄，灵敏度较差。随着测角仪、计数器、光谱室温度稳定等新技术的进步，使现代X射线荧光光谱仪的测量精密度与准确度有了较大改善。特别是人工合成多层膜晶体的开发应用使轻元素铍、硼、碳、氮、氧等的X射线荧光光谱分析分析成为可能，这类晶体是由低原子序数和高原子序数物质以纳米级厚度交替叠积而成，其层间厚度可以人工控制，如OVO－B晶体的间距为20纳米，适用于硼和铍的分析。由于X射线管的功率增大，铍窗减薄，X射线管与样品的距离缩短，为轻元素分析配备了超粗准直器，降低了元素的检出限，技术发展使现代X射线荧光光谱仪的检测范围可达到4Be(铍)～92U(铀)，对元素的检测范围为10-6%~100%。 2 X射线荧光光谱仪工作原理 2.1 X射线荧光的物理原理 X射线是电磁波谱中的某特定波长范围内的电磁波，其特性通常用能量（单位：千电子伏特，keV）和波长（单位nm）描述。 X射线荧光是原子内产生变化所致的现象。一个稳定的原子结构由原子核及核外电子组成。其核外电子都以各自特有的能量在各自的固定轨道上运行，内层电子（如K层）在足够能量的X射线照射下脱离原子的束缚，释放出来，电子

现代仪器分析

现代仪器分析在金属有机化合物研究方面的应用 摘要： 分析仪器是人类认识世界的关键手段，是现代科学技术研究的重要支撑，科 学技术的突飞猛进和现代分析仪器及其相关技术的发展密不可分 [1] 核磁共振仪 核磁共振( Nuclear Magnetic Resonance，NMR)波谱学是一门发展非常迅速的科学。最早于1946 年由哈佛大学的伯塞尔( E . M . Pu r cell )和斯坦福大学的布洛赫( F . Bloc h ) 等人用实验所证实[ 1 ]。两人由此共同分享了1952 年诺贝尔物理学奖[ 2 ]。 核磁共振技术可以提供分子的化学结构和分子动力学的信息，已成为分子结构解析以及物质理化性质表征的常规技术手段[ 3 ]， 核磁共振氢谱具有所需样品量少、灵敏、快速和精确等特点，它成为波谱学分析方法的重要组成部分。核磁共振主要是由原子核的自旋运动引起的。目前研究最多的是1H的核磁共振，它也叫做质子磁共振(Proton Magnetic Resonance) ，简称为PMR或1H-NMR 。在有机物分子中，处于不同化学环境的氢原子具有的化学位移δ不同，即在谱图上出现的位置不同，因此核磁共振氢谱图中，吸收峰的数目表明了有几种不同类型的氢原子，吸收峰的面积比或积分曲线的高度比就等于它们的数目比。清楚什么样的氢原子化学环境相同成为利用核磁共振氢谱推知有机物分子结构的关键。 核磁共振技术在有机合成中，不仅可对反应物或产物进行结构解析和构型确定，在研究合成反应中的电荷分布及其定位效应、探讨反应机理等方面也有着广泛应用[ 7]。核磁共振波谱能够精细地表征出各个氢核或碳核的电荷分布状况，通过研究配合物中金属离子与配体的相互作用，从微观层次上阐明配合物的性质与结构的关系，对有机合成反应机理的研究重要是对其产物结构的研究和动力学数据的推测来实现的[ 8] 1 色谱质谱联用仪 色谱是利用混合物中各个物质在色谱固定相和流动相之间不同的分配作用，使不同的组分在两相间反复分配从而实现混合物分离的方法，其在分析化学、有机化学、生物化学的领域有着广泛的应用[21][22][23]。 质谱法是将物质粒子电离成粒子，通过适当的稳定或变化的电磁场将它们按照空间位置、时间先后等方式实现质荷比分离，通过检测其强度来进行定性定量分析的方法[16]。质谱法检测灵敏度高，无需标样，可通过谱库检索来定性，也可根据目标化合物质谱的特征峰来确定分子结构。在众多的分析方法中，质谱法被认为是一种同时具备高特异性和高灵敏度的普适性方法。 色谱-质谱联用充分发挥了色谱的分离作用和质谱高灵敏度的检测功能，可以实现对混合物更准确的定量和定性分析，同时也简化了样品的前处理过程，使样品制备更加简便。 色谱-质谱联用包括气相色谱-质谱联用（GC-MS）和液相色谱-质谱联用（LC-MS），这两种方法互为补充，适用于不同性质化合物的分析。气质联用技术是最早商品化的联用仪器，适用于小分子、易挥发、热稳定、能气化的化合物，其质谱仪器的电离源一般采用电子轰击电离（EI）源。液质联用主要适用于大分子、难挥发、热不稳定、高沸点化合物的分析，主要包括蛋白质、多肽、聚合物等[22]。 气相色谱-质谱联用仪 在气相色谱中，被逐次洗脱出来的组分在色谱图中是以峰的形式来记录。有关组分的信息通过测量色谱图中该组分峰的峰高和峰面积来确定，这些对应着检测到的组分量以及该组分通过色谱柱的时间。一方面气相色谱能够高效的分离混合物但并不善于鉴定各个组分；另一方面质谱监测器善于鉴别单一的组分却难以鉴别混合物。气相色谱-质谱联用法结合了气相色谱和质谱的优点，弥补了各自的缺陷，因而具有灵敏度高、分析速度快、鉴别能力强等特点，可同时完成待测组分的分离和鉴定，特别适用于多组分混合物中未知组分的定性定量分析、化合物的分子结构判别、化合物分子量测定。

现代仪器分析测试题及答案

1.以下属于仪器分析方法的是？光学分析法、色谱分析法 2.色谱分析过程中，欲提高分离度，可采取降低柱温 3.仪器分析法的主要特点是：分析速度快，灵敏度高，重现性好，试样用量少，选择性高 4.同一人员在相同条件下，测定结果的精密度称为：重复性 5.不同人员在不同实验室测定结果的精密度称为：再现性 6.分析测量中系统误差和随机误差的综合量度是：准确度 7.分析方法的灵敏度和精密度的综合指标是：检出限 8.分析仪器的主要性能指标是：精密度、准确度、检出限 9.在1840年发生的法国玛丽投毒案中，采用马氏试砷法进行毒物检验。加热式样中含有砷的化合物，则生成的AsH3在管内生成黑亮的单质砷。此分析方法属于：化学分析法 10.在1840年发生的法国玛丽投毒案中，玛丽被怀疑采用砷毒杀自己的丈夫，法医在鉴定砒霜中毒时，第一次没有检测到死者胃粘膜中的砷，原因是：采样方法有误 11.在1993年发生的史瓦哥投毒案中，毒物鉴定的分析方法属于：仪器分析法 12.在1993年发生的史瓦哥投毒案中，试样的纯化方法属于：色谱法 13.光谱分析法与其他仪器分析法的不同点在于光谱分析法研究涉及的是：光辐射与试样间的相互作用与能级跃迁 14.每一种分子都具有特征的能级结构，因此，光辐射与物质作用时，可以获得特征的分子光谱。根据试样的光谱，可以研究试样的组成和结构。 15.太阳光（日光）是复合光，而各种等（如电灯、酒精灯、煤气灯）光是复合光。× 16.受激物质从高能态回到低能态时，如果以光辐射形式释放多余能量，这种现象称为：光的发射 17.原子光谱是一条条彼此分立的线光谱，分子光谱是一定频率范围的电磁辐射组成的带状光谱。√ 18.不同物质，在产生能级跃迁是，吸收的光的频率是相同的。× 19.频率、波长、波数及能量的关系是：频率越高，波长越短，波数越高，能量越高 20.按照产生光谱的物质类型不同，光谱可以分为：原子光谱、分子光谱、固体光谱 21.光谱分析仪通常由四个基本部分组成：信号发生系统、色散系统、检测系统、信息处理系统 22.原子发射光谱是由于原子的外层电子在不同能级间的跃迁而产生的。 23.原子发射光谱属于线光谱 24.原子发射光谱法利用标准光谱比较法定性时，通常采用铁谱 25.无法用原子发射光谱分析的物质是有机物和大部分非金属元素 26.在原子光谱仪器中，能够将光信号转变为电信号的装置是光电倍增管 27.下面哪一项不是原子发射光谱法使用的光源？空心阴极灯 28.处于第一激发态的电子直接跃迁到基态能级时所发射的谱线成为主共振（发射）线 29.根据待测元素的原子在光激发下所辐射的特征光谱研究物质含量的方法称为原子荧光法 30.大米中的镉含量可以使用下面哪些方法进行检测？原子吸收光谱法、原子发射光谱法、原子荧光法 31.原子吸收光谱法中，背景吸收产生的干扰主要表现为火焰中产生的分子吸收及固体微粒的光散射 32.原子吸收光谱法中的物理干扰可用下述哪种方法消除？标准加入法 33.原子吸收测定中，以下叙述和做法正确的是？在维持稳定和适宜的光强条件下，应尽量选用较低的灯电流

传统分析方法与现代仪器分析法的比较

传统分析方法与现代仪器分析法的比较 【摘要】随着现代科技的发展，传统的化学分析方法也在与时俱进，逐步与现代科技相融合、渗透，从而使化学分析的效率比以往更加富有成效，分析的精密度、准确度更加优异，分析结果也使人更加放心，通过氯化物的传统滴定方法与间断式流动分析仪仪器法的对比，得出传统法与仪器法的各自优缺点，仅作参考。 【关键词】滴定法；仪器法；氯化物 1 实验原理比较 氯化物广泛存在于天然水中，传统测定方法是滴定法，在中性或弱碱性溶液中，以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铬酸银，氯离子首先被完全沉淀，然后铬酸根才以铬酸银的形式沉淀出来，产生砖红色物质，指示氯离子滴定的终点。 目前分析氯化物的仪器主要是间断化学分析仪、流动注射分析仪、离子色谱仪等，以间断化学分析仪为例，Smartchem140全自动化学分析仪工作原理实际上是经典的比色法，试剂和样品被精确地加入反应槽，搅拌混匀，反应，然后反应混合物被传送到高精度比色计测量吸光度。 2 仪器与试剂比较 滴定法所用实验器材 锥形瓶；棕色酸式滴定管； NaCI、AgNO3、K2CrO4、NaOH（均为分析纯）； 间断化学分析仪所用实验器材 比色杯、流通池、0.45微米滤膜过滤装置（上海摩速有限公司） 3 样品测定比较 滴定法首先取150mL水样置于锥形瓶中，另外取一个锥形瓶加入50mL蒸馏水作空白，加入1mL K2CrO4指示液，用AgNO3、标准溶液滴定至砖红色沉淀刚刚出现即为终点，整个实验过程都是手工操作，费时费力，分析一个水样耗时十几分钟，不适合大批量样品分析。 间断化学分析仪Smartchem-140采用目前世界上最先进的第二代全自动间断化学分析技术，吸光率反应终点采取了比色管直读式，样品与试剂在独立的

2014.01现代仪器分析卷A

中南林业科技大学食品科学与工程学院课程考试试卷 此课程为闭卷考试！ 课程名称：现代仪器分析；试卷编号： A 卷；考试时间：100分钟 注意：答案请写在答题纸上！ 一、填空题（每空2分，共20分） 1、根据固定相的不同，气相色谱法分为 和 。 2、紫外可见分光光度计中，在可见光区使用的光源是 ，用的棱镜和比色皿的材质可以是玻璃； 而在紫外光区使用的光源是 ，用的棱镜和比色皿的材质一定是 。 3、在荧光光谱中, 测量时, 通常检测系统与入射光的夹角呈 度。 4、物质的紫外吸收光谱基本上是其分子中 及 的特性，而不是它的整个分子的特 性。 5、在原子吸收光谱分析中，只有采用发射线半宽度比吸收线半宽度小得多的 ，且使它们的 中心频率一致，方可采用测量 来代替测量积分吸收的方法。。 二、选择题（每题2分，共20分） 1、气相色谱分析使用热导池检测器时，最好选用（ ）做载气，其效果最佳。 ①H 2气 ②He 气 ③Ar 气 ④N 2气 2、分离有机胺时，最好选用的气相色谱柱固定液为（ ）。 ①非极性固定液 ②高沸点固定液 ③混合固定液 ④氢键型固定液 3、一般气相色谱法适用于（ ）。 ①任何气体的测定 ②任何有机和无机化合物的分离测定 ③无腐蚀性气体与在气化温度下可以气化的液体的分离与测定 ④无腐蚀性气体与易挥发的液体和固体的分离与测定 4、气相色谱仪分离效率的好坏主要取决于下列何种部件( )。 ①进样系统 ②分离柱 ③热导池 ④检测系统。 5、选择固定液的基本原则是( )。 ①相似相溶 ②待测组分分子量 ③组分在两相的分配 ④流动相分子量 6、原子吸收光谱分析仪的光源是( )。 ①氢灯 ②氘灯 ③钨灯 ④空心阴极灯 7、电子能级间隔越小,跃迁时吸收光子的( )。 学专业班级 装订线(答题不得超过此线)

现代仪器分析名词解释

现代仪器分析名词解释 Document serial number【UU89WT-UU98YT-UU8CB-UUUT-UUT108】

《现代仪器分析》名词解释 1、仪器分析：以物质的物理性质或物理化学性质（如光、电、热等）及 其在分析过程中所产生的分析信号与物质的内在关系为基 础，并借助于比较复杂或特殊的现代仪器，对待测物质 进行定性、定量及结构分析和动态分析的方法。 2、光（学）分析法：是利用待测组分的光学性质（如光的吸收、发射、 散射、反射、折射、干涉、衍射、偏振等）进行分 析测定的仪器分析方法。 3、光谱：由光波按其波长或频率有序排列所组成的光带。 4、光谱分析法：是利用物质吸收光、发射光、散射光所给出的光谱波长 与强度进行定性和定量分析的方法。 5、单色光：只含有一种频率或波长成分的光。 6、复合光：含有多种频率或波长成分的光。 7、分析光（线）：指负载了样品结构和组成信息的单色光（或复合光）。 8、杂散光：指定波长外的光，为干扰光，干扰负载信息的测定。 9、色散：将波长很宽的复合光分散开来，成为许多波长范围狭小的“单色光”的过程。 10、光的吸收定律（即Lamber – Beer定律）：在一定浓度范围内，物 质的吸光度A与吸光 样品的浓度 c 及厚度L的乘积成正比（ A= k c L， k 为摩尔吸收系数，

是在一定温度下光吸收物质的一个特征常数，是物质对光吸收能力的量度）。 11、能级：即具有不同能量的电子层或轨道。 12、基态：能量最低的能级。 13、激发态：比基态能量高的能级。 14、能级跃迁：物质粒子吸收或发射光子的过程。 15、激发：物质吸收光子后，由低能级跃迁到高能级的过程。 16、原子光谱：是由气态原子发生外层纯电子能级跃迁而产生的线状光 谱， 17、分子光谱：主要是由分子中电子能级和振–转能级的跃迁而产生 的带状光谱。 18、吸收光谱：当物质受到光能作用时，物质中的分子或原子吸收了特 定（λ或υ）的光子 之后，由基态被激发跃迁到激发态时所产生的光谱。19、发射光谱：处于激发态的分子或原子释放出所吸收的能量后，跃迁 回到基态或较低能态 时所产生的光谱。 20、（主）共振吸收线：原子的外层电子由基态跃迁到能量最低的第一 激发态时所产生的吸 收线。 ）：基态原子对波长等于中心波长(特征波21、极大(峰)值吸收系数（K 长)的光的吸收系数。

(完整版)现代仪器分析试卷

武汉工程大学 2010—2011学年度第二学期期末试卷 考试课程：现代仪器分析考核类型：考试A卷 考试形式：闭卷出卷教师：徐兰英 考试专业：环境工程考试班级：研究生 一、名词解释（5×4） 1、离子色谱 2、参比电极 3、生色团 4、摩尔吸光系 5、酸差 二、选择题（从下列各题备选答案中选出一个正确答案，并将其代号写在答题纸上。多选 或少选均不给分。每小题2分，共30分。） 1、符合吸收定律的溶液稀释时，其最大吸收峰波长位置。 A、向长波移动 B、向短波移动 C、不移动 D、不移动，吸收峰值降低 2、分子的紫外-可见吸收光谱呈带状光谱，其原因是什么？。 A、分子中价电子运动的离域性质； B、分子中价电子能级的相互作用； C、分子振动能级的跃迁伴随着转动能级的跃迁； D、分子电子能级的跃迁伴随着振动、转动能级的跃迁。 3、下列因素中，对色谱分离效率最有影响的是。 A、柱温 B、载气的种类 C、柱压 D、固定液膜厚度 4、用NaOH直接滴定法测定H3BO3含量能准确测定的方法是。 A、电位滴定法 B、酸碱中和法 C、电导滴定法 D、库伦分析法 5、总离子强度调节缓冲剂的最根本的作用是。 A、调节pH值 B、稳定离子强度 C、消除干扰离子 D、稳定选择性系数 6、已知在c(HCl)=1mol/L的HCl溶液中：ΦCr2O72-/Cr3+=1.00V, ΦFe3+/Fe2+=0.68V。若以K2CrO7滴定Fe2+ 时，选择下列指示剂中的哪一种最适合。 A、二苯胺（Φ=0.76V）； B、二甲基邻二氮菲—Fe3+（Φ=0.97V）； C、次甲基蓝（Φ=0.53V）； D、中性红（Φ=0.24V）； 7、进行电解分析时，要使电解能持续进行，外加电压应。 A、保持不变 B、大于分解电压 C、小于分解电压 D、等于分解电压 A卷【第页共页】

《现代仪器分析》教学大纲

《现代仪器分析》教学大纲 课程编号： 课程名称：现代分析/ Modern Instrumental Analysis 学时/学分：40 /2.5 先修课程：无机及分析化学、有机化学 适用专业：化学工程与工艺 开课学院（部）、系(教研室)：化学工程学院制药工程系 一、课程的性质与任务 仪器分析与光谱解析是制药工程专业的学科基础必修课。 本课程要求学生掌握各种仪器分析方法的基本原理、基本方法和基本操作。熟悉各种典型光谱的解析及色谱法的分离条件的选择。了解各种仪器的工作原理，以及各种仪器分析方法在药学中的应用。 二、课程的教学内容、基本要求及学时分配 （一）教学内容 1.电位法及永停滴定法 电化学分析法的基本原理（分类、基本原理）；直接电位法、电位滴定法和永停滴定法的测定方法、应用及示例。 2.气相色谱法 气相色谱法的基本原理（基本概念、塔板理论、Van Deemter方程式简介），色谱柱（固定液、载体、气－液色谱填充柱的制备），气－固色谱填充柱、毛细管色谱柱简介，检测器（热导、氢焰）分离条件的选择，定性、定量分析方法，应用与示例等。 3.高效液相色谱法 高效液相色谱法的基本原理（Van Deemter）； 方程式在HPLC与GC中表现形式、Giddings方程式简介），各类高效液相色谱法：液－固吸附色谱法、液－液分配色谱法、化学键合相色谱法（反相键合相色谱法、正相键合相色谱法、离子抑制色谱法、离子对色谱法），离子交换色谱法与离子色谱法、空间排斥色谱法，其他色谱法简介（胶束色谱法、手性色谱法、亲合色谱法），高效液相色谱固定相，流动相、仪器装置、定性与定量分析方法及毛细电泳法简介。 4.紫外—可见光度法 紫外—可见光谱的跃迁机理；Lambert-beer定律；精细结构；溶剂效应；wood-word吸收定则及应用。 5.红外光谱法 红外光谱的跃迁机理；判别定则；拉曼光谱；Fourier变换红外光谱；试样的制备和仪器等。 6.核磁共振 核自旋能级跃迁的基本原理；Zeeman能级；Boltzman分布；核的进动与弛豫；化学位移及其影响因素；13C—1H自旋—自旋偶合；偶合常数及其影响因素；NMR光谱的改进；奥氏核效应；二维谱。 7.质谱

08研究生现代仪器分析试卷(二)

08研究生现代仪器分析试卷（二）班级姓名分数 三、计算题 ( 共 6题 30分 ) 31. 5 分 已知亚异丙基丙酮(CH3)2C＝CHCOCH3在各种溶剂中实现n→π*跃迁的紫外光谱特征如下：溶剂环己烷乙醇甲醇水 λmax/nm 335 320 312 300 εmax25 63 63 112 假定这些光谱的移动系全部由与溶剂分子生成氢键所产生，试计算在各种极性溶剂中氢键的强度。(N A= 6.02×1023mol·L-1，h= 6.623×10-34J?s，c = 3×1010cm/s) 32. 5 分 （1）.在核磁共振波谱法中，常用TMS(四甲基硅烷) 作内标来确定化学位移，这样做有什么好处？ （2）1,2,2-三氯乙烷的核磁共振谱有两个峰。用60MHz 仪器测量时，＝CH2质子的吸收峰与TMS 吸收峰相隔134Hz，≡CH 质子的吸收峰与TMS 吸收峰相隔240Hz。试计算这两种质子的化学位移值，若改用100MHz 仪器测试，这两个峰与TMS 分别相隔多少？ 33. 5 分 计算甲醛中的C＝O 键(k= 1.23×103N/m) 和苯中的C－C 键(k= 7.6×102N/m) 在红外吸收光谱中所产生吸收峰的近似波数和波长。 34. 5 分 一气相色谱柱的操作条件如下： 载气流速F C (25℃) 40.0 mL/min 柱温122℃ 进口压力p i143988Pa 出口压力p0102658Pa 保留时间t (min) 空气0.24 苯 1.41 甲苯 2.67 乙苯 4.18 异丙苯 5.34 固定液体积V s(122℃) 14.1 mL 试计算：(1) 每一种物质的校正保留体积V R'； (2) 每一种物质的分配系数K； (3) 每一对相邻组分的相对保留值α2,1； (4) 如果这些组分都能完全分开，柱的有效理论塔板数至少是多少？ 35. 5 分 用氟离子选择电极测定牙膏中的F－含量，称取0.205g牙膏，并加入50mLTISAB试剂，搅拌微沸冷却后移入100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，移取25.0mL于烧杯中测其电位值为-0.155V，加入0.10mL，0.50mg/mL F－标准溶液，测得电位值为-0.176V。该离子选择电极的斜率为59.0mV/pF－，氟的相对原子质量为19.00，计算牙膏中氟的质量分数。

现代仪器分析知识点总结

现代仪器分析 绪论: 1仪器分析定义:现代仪器分析就是以物质的物理性质或物理化学性质及其在分析过程中所产生的分析信号与物质的内在关系为基础,借助比较复杂或特殊的现代仪器,对待测物质进行定性、定量及结构分析与动态分析的一类分析方法。2仪器分析的特点:灵敏度高,试样用量少;选择性好;操作简便,分析速度快,自动化程度高;用途广泛,能适应各种分析要求;相对误差较大。需要价格比较昂贵的专用仪器。3仪器分析包括:光分析法;分离分析法;电化学分析法;分析仪器联用技术;质谱法。4光分析:光分析法就是利用待测组分的光学性质(如光的发射、吸收、散射、折射、衍射、偏振等)进行分析测定的一种仪器分析方法。5光谱法包括:紫外／可见吸收光谱法;原子吸收光谱法;原子发射光谱法;分子发光分析法;拉曼光谱法;红外光谱法。6电化学分析法:电化学分析法就是利用待测组分在溶液中的电化学性质进行分析测定的一种仪器分析方法。7电化学分析法包括:电导分析法;电位分析法;极谱与伏安分析法;电解与库仑分析法。8分离分析法:利用物质中各组分间的溶解能力、亲与能力、吸附与解吸能力、渗透能力、迁移速率等性能的差异,先分离后分析测定的一类仪器分析方法。分离分析法包括:超临界流体色谱法;气相色谱法;高效液相色谱法;离子色谱法;高效毛细管电泳法;薄层色谱法。９质谱法:质谱法就是将待测物质置于离子源中电离形成带电离子,让离子加速并通过磁场或电场后,离子将按质荷比(m/ｚ)大小分离,形成质谱图。依据质谱线的位置与质谱线的相对强度建立的分析方法称为质谱法。1０联用分析技术:已成为当前仪器分析的重要发展方向。将几种方法结合起来,特别就是分离方法(如色谱法)与检测方法(红外吸收光谱法、质谱法、原子发射光谱法等)的结合,汇集了各自的优点,弥补了各自的不足,可以更好地完成试样的分析任务。气相色谱—质谱法(GC—MS)、气相色谱—质谱法—质谱法(GＣ—ＭS—MＳ)、液相色谱—质谱法(HPLC—ＭS)。１1仪器分析方法的主要评价指标:精密度(Preｃｉsion) ;准确度(Aｃｃｕrａcy);选择性(Sｐecifiｃitｙ);标准曲线(Calibrａtion Cｕｒve);灵敏度(Ｓensiｔivity);检出限(Detectｉon Liｍit)。１2精密度:指在相同条件下用同一方法对同一样品进行多次平行测定结果之间的符合程度。同一人员在相同条件下测定结果的精密度—重复性、不同人员在不同实验室测定结果的精密度—再现性。１3准确度:指测定值与真值相符合的程度。准确度常用相对误差Er来描述; Ｅｒ越小,准确度越高。准确度就是分析过程中系统误差与随机误差的综合反映,准确度愈高分析结果才愈可靠。１4选择性:指分析方法不受试样中基体共存物质干扰的程度。选择性越好,即干扰越少。15标准曲线:就是待测物质的浓度(或含量)与仪器响应(测定)信号的关系曲线。标准曲线的直线部分所对应的待测物质浓度(或含量)的范围称为该方法的线性范围。16灵敏度:待测组分单位浓度或单位质量的变化引起响应信号值的变化程度,用b表示。指在浓度线性范围内标准曲线的斜率。斜率越大,方法的灵敏度就越高。17检出限:指某一分析方法在给定的置信度能够被仪器检出的待测物质的最低量。Ｄ＝3S0／b;S0—空白信号(仪器噪声)的标准偏差、ｂ—分析方法的灵敏度(标准曲线的斜率)、3—ＩUPAC建议在一定置信度所确定的系数。检出限就是方法的灵敏度与精密度的综合指标,方法的灵敏度越高,精密度越好,检出限就越低。精密度、准确度及检出限就是评价仪器性能及分析方法的最主要技术指标。 第一章光分析法导论 1光分析法:基于电磁辐射能量与待测物质相互作用后所产生的辐射信号与物质组成及结构关系所建立起来的分析方法。电磁辐射范围:射线～无线电波所有范围、相互作用方式:吸收、发射、散射、反射、折射、干涉、衍射与偏振等。光分析法在研究物质组成、结构表征、表面分析等方面具有其她方法不可取代的地位。2电磁辐射的波粒二象性:光在传播时主要表现出波动性,可用波长(或波数)、频率υ描述;在与其她物质相互作用时,主要表现出粒子性,可用能量描述。3光的吸收:M + 光子→M*当光与物质接触时,某些频率的光被选择性

201516现代仪器分析研究生试卷

一、自旋核在静磁场中的进动 1．写出X μ、Y μ、Z μ的简谐振动方程的解。 2．进动频率ω。 3．进动方向 6分 二、从NMR （核磁共振）谱上可以得到哪些有关物质结构信息。 8分 三、写出红外谱图解析的基本步骤 4分 四、产生红外光谱的必要条件是： 4分 五、指出下列氢化学等价与磁等价 1． 2．环乙烷（126H C ）的椅式构象，从动力学角度分析，其NMR 谱图（化学 等价与磁等价）。 3． 4． 六 计算紫外最大吸收波长λmax 6分 H 1 H 4 H 3H 2 Cl Cl H 1 H 4 H 3 H 2 Cl CH 2-COOH H 1 H 4 H 3 Cl Cl NO 2

34J 、45J 的表达式 6分 七、写出计算 八、写出核自旋体系哈密顿算符，求出AMX 自旋体系本征函数ααα的本征值。 6分 九、画出电子与样品相互作用所产生的信息，并说明利用这些电子信息，已有哪 些现代分析仪器？ 6分 十、如何用粉末X 射线衍射的数据来求纳米粒子的平均粒径 6分 十一、在IR 及Raman 光谱中，振动频率ν与力常数k 及折合质量关系式如何？ 计算R-O-H 被氘代换成R-O-D 时，设R-O 质量远大于H 及D ，如果测得 R-O-H ，1 cm 3650-=H ν，将H 被D 置换后 ?=D ν 6分 十二、Ag 属于立 晶系，点阵常数o a A 0856.4=，用 α K M 0 辐射晶体试样Ag ，λ 射线波长o A 7107.0=λ 6分 （i ）求（111）晶面1级衍射线的布拉格角。 （ii ）求（222）衍射面的2级衍射角。 十三、写出苯在乙醇中的紫外吸收光谱区域特征吸收峰。 6分 十四、未知物分子式为C 6H 8N 2，其红外图如下图所示，试推其结构 8分

现代仪器分析期末考试卷B卷答案 出卷人：彭思源

现代仪器分析技术期末考试试卷 B卷 考生学号：考生姓名： 题序一二三四五六七八九十总分 得分 一、单项选择题(本大题共15小题，每小题2分，共30分) 在每小题列出的四个备选项中只有一个是符合题目要求的，请将其代码填写在题后的括号内。错选、多选或未选均无分。 1. 气－液色谱法，其分离原理是（ B ）。 A. 吸附平衡 B. 分配平衡 C. 离子交换平衡 D. 渗透平衡 2、原子吸收光谱分析仪中单色器位于（ B ） A．空心阴极灯之后B．原子化器之后 C．原子化器之前D．空心阴极灯之前 3.一含氧化合物，用红外光谱判断它是否为羰基化合物，主要依据的光谱范围是（D） A.1300~1000 cm-1 B.3000~2800cm-1 C.1650~1450cm-1 D.1850~1650 cm-1 4.下列不属于紫外-可见分光光度计的主要部件的是（ B ）。 A.光源 B.光路系统 C.单色器 D.样品池 5.荧光分光光度计常用的光源是（ B ） A.空心阴极灯 B.氙灯 C.氘灯 D.能斯特灯 6.AAS是下列哪种分析方法的缩写（ A ）。 A.气相色谱法 B.高效液相色谱法 C.薄层色谱法 D.原子吸收分光光度法 7.在原子吸收分光光度法中，火焰说起的作用类似一般的分光光度计中的（ B ）。 A.液槽和溶液 B.光源 C.检测器 D.棱镜8.石墨炉原子化法的主要缺点是（ D ）。 A.检测限高 B.不能测定难挥发性元素C精密度低D比火焰原子化法选择性差 9.在色谱分析中，要使两主峰完全分离，分离度应是（ B ）。 A.0.5 B.≥1.5 C.≤1.0 D.≥1.2 10.下列试剂中极性最小的是（ A ）。 A.石油醚 B.苯 C.氯仿 D.水 11.气相色谱法的缩写是（ D ）。 A.AAS B.UV-Vis C.HPLC D.GC 12.硅胶通常用于分离下列哪种物质（ A ）。 A.酸性和中性物质 B.碱性物质 C.胺类成分 D.生物碱类成分 13.在同一硅胶薄板上用不同的溶剂系统分离咖啡碱和绿原酸，结果如下，其中最好的溶剂系统是（ C ）。 A.氯仿-丙酮（8:2）咖啡碱Rf=0.1 绿原酸Rf=0.0 B.氯仿-丙酮-甲醇-醋酸（7:2:1.5:0.5）咖啡碱Rf=0.48 绿原酸Rf=0.05 C.正丁醇-醋酸-水（4:1:1）咖啡碱Rf=0.68 绿原酸Rf=0.42 D.丙酮-甲醇-醋酸-水（5:2:1.5:1.5）咖啡碱Rf=0.68 绿原酸Rf=0.42 14下列说法中，错误的是（ C ）。 A.气相色谱法主要是用来分离沸点低，热稳定性好的物质 B.气相色谱法的优点是高选择性，高灵敏度，和高分离效率 C.气象色谱始于分析有机物，大多数无机物及生物制品 D.气象色谱的操作形式是柱色谱 15.高效液相色谱法与经典液相色谱法的主要区别在于（ B ）。 A.高温 B.高效 C.流动相 D.上样量 三、填空题(本大题共20空，每空1分，共20分)请在每小题的空格中填上正确答案。错填、不填均无分。

现代仪器分析第二章习题及答案

第二章光学分析法导论 一、选择题 1．电磁辐射的粒子性主要表现在哪些方面（） A．能量B．频率C．波长D．波数 2．当辐射从一种介质传播到另一种介质时，下列哪种参量不变（） A．波长B．速度C．频率D．方向 3．电磁辐射的二象性是指（） A．电磁辐射是由电矢量和磁矢量组成B．电磁辐射具有波动性和电磁性 C．电磁辐射具有微粒性和光电效应D．电磁辐射具有波动性和粒子性 4．可见光区、紫外区、红外光区、无线电波四个电磁波区域中，能量最大和最小的区域分别为（） A．紫外区和无线电波区B．可见光区和无线电波区 C．紫外区和红外区D．波数越大 5．有机化合物成键电子的能级间隔越小，受激跃迁时吸收电磁辐射的（） A．能量越大B．频率越高C．波长越长D．波数越大 6．波长为的电磁辐射的能量是（） A．B．C．124eV D．1240 eV 7．受激物质从高能态回到低能态时，如果以光辐射形式辐射多余的能量，这种现象称为（） A．光的吸收B．光的发射C．光的散射D．光的衍射 8．利用光栅的（）作用，可以进行色散分光。 A．散射B．衍射和干涉C．折射D．发射 9．棱镜是利用其（）来分光的。 A．散射作用B．衍射作用C．折射作用D．旋光作用 10．光谱分析仪通常由以下（）四个基本部分组成。 A．光源、样品池、检测器、计算机 B．信息发生系统、色散系统、检测系统、信息处理系统 C．激发源、样品池、光电二级管、显示系统 D．光源、棱镜、光栅、光电池

1．不同波长的光具有不同的能量，波长越长，频率、波数越（），能量越（）；反之，波长越短，能量越（）。 2．在光谱分析中，常常采用色散元件获得（）来作为分析手段。 3．物质对光的折射率随着光的频率变化而变化，这中现象称为（）。 4．吸收光谱按其产生的本质分为（）、（）、（）等。 5．由于原子没有振动和转动能级，因此原子光谱的产生主要是（）所致。 6．当光与物质作用时，某些频率的光被物质选择性的吸收并使其强度减弱的现象，称为（），此时，物质中的分子或原子由（）状态跃迁到（）的状态。 7．原子内层电子跃迁的能量相当于（）光，原子外层电子跃迁的能量相当于（）和（）。 三、简答题 1．什么是光学分析法 2．何谓光谱分析法和非光谱分析法 3．简述光学分析法的分类。 4．简述光学光谱仪器的基本组成。 5．简述瑞利散射和拉曼散射的不同。 答案 一、选择题 ＡＣＤＡＣＤBＢＣＢ 二、填空题 1．越小小高 2．单色光 3．色散 4．分子吸收光谱原子吸收光谱核磁共振波普 5．电子能级跃迁 6．光的吸收能级较低能量较高 ７．x紫外线可见光