![玻璃量器]计量标准技术报告(1)](https://img.doczj.com/img87/1fsvs6jx944y3cklj47x81o79pojr118-71.webp)
![玻璃量器]计量标准技术报告(1)](https://img.doczj.com/img87/1fsvs6jx944y3cklj47x81o79pojr118-42.webp)
计量标准技术报告
计量标准名称常用玻璃量器检定装置计量标准负责人刘金娥
建标单位名称（公章）济阳县计量检定测试所填写日期
目录
一、建立计量标准的目的
二、计量标准的工作原理及其组成
三、计量标准器及主要配套设备
四、计量标准的主要技术指标
五、环境条件
六、计量标准的量值溯源和传递框图
七、计量标准的重复性试验
八、计量标准的稳定性考核
九、检定或校准结果的测量不确定度评定
十、检定或校准结果的验证
十一、结论
十二、附加说明
常用玻璃量器检定规 程10347
常用玻璃量器检定规程 JJG196—2006 目录 1范围 (3) 2引用文献 (3) 3术语和计量单位 (4) 4概述 (5) 4 .1玻璃量器的分类、型式、准确度等级及标称容量 (5) 4.2 玻璃量器的结构 (5) 5通用技术要求 (7) 5.1材质 (7) 5 .2 外观 (7) 5.3 结构 (8) 5.4 密合性 (9) 6 计量性能要求 (9) 6.1 流出时间和等待时间 (9) 6.2 容量允差 (10)
7计量器具控制 (12) 7．1检定条件 (12) 7.2 检定项目 (12) 7.3 检定方法 (12) 7.4检定结果的处理 (16) 7.5检定周 (16) 附录A (16) 附录B (20) 附录C (21) 附录D (22) 附录E (23) 常用玻璃量器检定规程 1范围 本规程适用于新制造和使用中的滴定管、分度吸虽量管、单标线吸量管、单标线容量瓶、量筒、量杯等常用玻璃量器（以下统称玻璃量器）的首次检定、后续检定和使用中的检验。 2引用文献 JJG 20—2001标准玻璃量器 GB/T 15726-1995玻璃仪器内应力检验方法 GB 6682—I992分析实验室用水规格和试验方法 使用本规程时应注意使用上述引用文献的现行有效版本。
3术语和计量单位 3.1流出式分度吸量管outflow graduated pipette 对于分度吸量管，当液体自然流至流液口端不流时，口端应保留残留液。 3.2吹出式分度吸量管blowing graduated pipette 对于分度吸量管，当液体自然流至流液口端不流时，即将流液口残留液排出。 3.3具塞滴定管burette with stopcock 用直通活塞连接量管和流液口的滴定管。 3.4无塞滴定管burette without stopcock 用内孔带有玻璃小球的胶管连接量管和流液口的滴定管。 3.5三通活塞自动定零位滴定管automatic burette with three-way stopcocks 用三通活塞连接量管和流液口、带有自动定位装置的滴定管。 3.6侧边活塞自动定零位滴定管automatic burette with side stopcock 直通活塞在侧边，带有自动定零位装置的滴定管。 3.7侧边三通活塞自动定零位滴定管automatic burette wit h side three-way stopcock 三通活塞在侧边，带有自动定零位装置的滴定管。 3.8座式滴定管burette with seat 带有辅助注液管，并有底座支撑的滴定管。 3.9夹式滴定管burette with holder 带有辅助注液管，安装在支架上的滴定管。 3．10残留液remaining liquid 对于吸量管，当液体自然流至流液口端不流时，流液口内残流的液体。3.11容量单位capacity unit 玻璃量器的容量单位为立方厘米(cm3)或毫升(mL)，毫升(mL)为立方厘米(cm3)的专用名称。
常用玻璃量器检定规程 JJG196—2006
目录 1范围 (3) 2引用文献 (3) 3术语和计量单位 (3) 4概述 (4) 4 .1玻璃量器的分类、型式、准确度等级及标称容量 (4) 4.2 玻璃量器的结构 (4) 5通用技术要求 (6) 5.1材质 (6) 5 .2 外观 (6) 5.3 结构 (7) 5.4 密合性 (7) 6 计量性能要求 (8) 6.1 流出时间和等待时间 (8) 6.2 容量允差 (8) 7计量器具控制 (11) 7．1检定条件 (11) 7.2 检定项目 (11) 7.3 检定方法 (11) 7.4检定结果的处理 (14) 7.5检定周 (14) 附录A (15) 附录B (18) 附录C (20) 附录D (21) 附录E (22)
常用玻璃量器检定规程 1范围 本规程适用于新制造和使用中的滴定管、分度吸虽量管、单标线吸量管、单标线容量瓶、量筒、量杯等常用玻璃量器（以下统称玻璃量器）的首次检定、后续检定和使用中的检验。 2引用文献 JJG 20—2001标准玻璃量器 GB/T 15726-1995玻璃仪器内应力检验方法 GB 6682—I992分析实验室用水规格和试验方法 使用本规程时应注意使用上述引用文献的现行有效版本。 3术语和计量单位 3.1流出式分度吸量管outflow graduated pipette 对于分度吸量管，当液体自然流至流液口端不流时，口端应保留残留液。 3.2吹出式分度吸量管blowing graduated pipette 对于分度吸量管，当液体自然流至流液口端不流时，即将流液口残留液排出。 3.3具塞滴定管burette with stopcock 用直通活塞连接量管和流液口的滴定管。 3.4无塞滴定管burette without stopcock 用内孔带有玻璃小球的胶管连接量管和流液口的滴定管。 3.5三通活塞自动定零位滴定管automatic burette with three-way stopcocks 用三通活塞连接量管和流液口、带有自动定位装置的滴定管。 3.6侧边活塞自动定零位滴定管automatic burette with side stopcock 直通活塞在侧边，带有自动定零位装置的滴定管。 3.7侧边三通活塞自动定零位滴定管automatic burette wit h side three-way stopcock 三通活塞在侧边，带有自动定零位装置的滴定管。 3.8座式滴定管burette with seat 带有辅助注液管，并有底座支撑的滴定管。 3.9夹式滴定管burette with holder 带有辅助注液管，安装在支架上的滴定管。
1、目的 规定常用玻璃仪器的校准程序。 2、适用范围 适用于新购入和使用中的滴定管、分度吸管、单标线吸管和单标线容量瓶等实验室常用玻璃量器的校准。 3、职责 3.1操作人员负责校准常用玻璃量器，填写常用玻璃量器校准原始记录。 3.2质量监督员负责监督操作是否符合规程。 4、校准条件 4.1校准时工作室温度不宜超过20±5℃；室内温度变化不能大于1℃/h；水温与室温之差不应超过2℃。 4.2衡量法用介质——纯水（蒸馏水或去离子水）。 4.3校验设备： 4．3．1相应称量范围的天平，其称量误差应小于被校量器允差的1/10。 4．3．2温度范围0~50℃的温度计。 4．3．3有盖称量杯或具塞锥形瓶。 4．4．4校验用的架和夹。 5、校准步骤及方法 编制：审核：批准： 日期：日期：日期：
5.1外观检查 5．1．1量器不允许有影响计量读数及使用强度等缺陷，分度线与量的数值应清晰、完整、耐久；分度线应平直、分格均匀。量器的口应与量器纵轴相垂直，口边要平整光滑，不得不偿失有粗糙处及未经溶光缺口。滴定管和吸管的流液嘴，应是逐渐地向管口缩小，流液口必须磨平倒角或熔光，口部不应突然缩小，内孔不应偏斜。量瓶放置在平台上，不应摇动。 5．1．2滴定管及具塞量瓶应具有良好的密合性。 5.2容量校准 采用衡量法进行容量校准。按如下步骤操作： 5．2．1清洗被校量器：量器可用重铬酸钾的饱和溶液和等量的浓硫酸混合剂或清洁剂进行清洗。然后用水冲净，器壁上不应有挂水等沾污现象。使液面下降或上升时与器壁接触处形成正常弯液面。 5．2．2洗净的量器（先进行干燥处理）应提前放入工作室，使其与室温尽可能接近。 5．2．3取一只容量大于被校量器的洁净有盖称量杯（如果校验量瓶则取一只洁净干燥的待校量瓶），进行空测量平衡。 5．2．4将被校量器内的纯水放入称量杯中（量瓶应注纯水至标线），称得纯水的质量值m。 5．2．5在调整被检量器弯液面的同时，应观察测量用水的水温。
深圳市龙岗区环境监测站 作业指导书 标题：常用玻璃量器的自校准方法
文件编号：LGHJ/ZY-ZB-09（第A版，第0次修订）第1页共4页 1、目的 对常用玻璃量器进行自校准，使其适合准确度要求较高的分析工作。 2、范围 适用于本站实验室在下列情况中使用的滴定管、吸管、量瓶等玻璃量器的自校准：2.1为满足实验分析中需要准确定量的玻璃量器进行自校准。 2.2在实验过程中，对玻璃量器的标称值有怀疑时要对所用玻璃量器进行自校准。 3、职责 3.1质保人员对分析中准确定量的玻璃量器进行自校准，并对校准结果进行判定、 编写自校准报告。 3.2科室主任负责审核和签发自校报告。 4、技术要求与检定条件：见《常用玻璃量器检定规程》JJG196-1990。 5、校准程序 5.1玻璃量器的校准采用衡量法。 5.2清洗被检量器：量器用重铬酸钾洗液和等量的浓硫酸混合剂或清洁剂进行清洗，然后用水冲净，器壁上不应有挂水等沾污现象。液面下降或上升时与器壁接触处形成正常弯液面。 5.3洗净的量器应提前放入工作室，使其与室温尽可能接近。 5.4取一只容量大于被检量器的洁净有盖称量杯（如果检定量瓶则取一只洁净干燥 的待检量瓶），进行空称量平衡。 5.5滴定管的校准 5.5.1活塞密合性检查 在活塞不涂凡士林的清洁滴定管中加蒸馏水至零标线处，放置20分钟后，漏水量应不超过1小格。 5.5.2校准操作：滴定管的活塞两端涂好凡士林（以能达到润滑的目的为准，万勿沾污塞孔！），加蒸馏水到零标线处，记录水温。以滴定的速度放出0~10毫升水（相差不要超过±0.1毫升）于已称量的称量杯中，再准确称量至0.001克。两次称量之差即为放出水的质量。同法，依次称出0~20、0~30…毫升等分度线间水的质量，按实
1.依据 依据中华人民共和国国家计量检定规程JJG196-2006《常用玻璃量器》。 2.技术要求及检定条件 2.1检定条件 2.1.1环境条件 2.1.1.1室温（20±5）℃，且室温变化不得大于1℃/h。 2.1.1.2水温与室温之差不得大于2℃。 2.1.1.3检定介质为纯水（蒸馏水或去离子水），应符合GB6682- 1992要求。 2.1.2检定设备 仪器设备名称测量范围技术要求 （0～210）g分度值：0.01mg （0～50）℃分度值：0.1℃ 分辨力：0.1s 有盖的称量杯等 2.2检定项目 序号检定项目首次检定后续检定使用中检验 外观+++ 密合性+++ 流出时间+++ 容量示值+++ 注：“+”表示应检项目 2.3技术要求 2.3.1外观
,量器不允许有影响计量读数及使用强度等缺陷；分度线应清晰、完整、平直。 2.3.2密合性 滴定管玻璃活塞的密合性要求：当水注到最高标线时?活塞在关闭情况下(不涂油脂)停留20分钟后,渗漏量应不大于最小分度值。具塞量筒及量瓶的密合性要求：当水注到最高标线时?塞子盖紧后颠倒10次,每次颠倒时，在倒置状态下至少停留10s，不应有水渗出。 2.3.3流出时间 滴定管、分度吸量管和单标线吸量管的流出时间应符合计量要求一览表的规定。 2.3.4容量示值 滴定管、分度吸量管、A级单标线吸量管和A级容量瓶采用衡量法检定，也可采用容量比较法检定，但以衡量法为仲裁检定方法。 3.检定方法 3.1检定前准备 3.1.1检定前须对量器进行清洗，清洗的方法为：用重铬酸钾的饱和溶液和浓硫酸的混合液（调配比例为1：1）或20%发烟硫酸进行清洗。然后用水冲洗，器壁上不应有挂水等玷污现象，使液面与器壁接触处形成正常弯月面。 3.1.2清洗干净的被检量器须在检定前4小时放入实验室内。 3.2检定程序 3.2.1检查各检定项目的技术要求是否符合规定。 3.2.2合格后按下面方法检定 a取一容量大于被检玻璃量器的洁净有盖称量杯，称得空杯质量。b将被检量器内的纯水放入称量杯中（量瓶应注水到标线），称得纯水质量。 c调整被检玻璃量器液面的同时，应观察水温，读数应准确到0.1
计量标准技术报告 计量标准名称玻璃量器检定装置建立计量计量标准单位 计量标准负责人 筹建起止日期2003年4月20日
说明 1. 申请建立计量标准应填写《计量标准技术报告》。计量标准考核合格后由申请单位存档。 2.《计量标准技术报告》由计量标准负责人填写。 3.《计量标准技术报告》用计算机打印或墨水笔填写，要求字迹工整清晰。
目录 一、计量标准的工作原理及其组成------------------------------------------------------------- ( 1 ) 二、选用的计量标准器及主要配套设备------------------------------------------------------- ( 2 ) 三、计量标准的主要技术指标------------------------------------------------------------------- ( 3 ) 四、环境条件---------------------------------------------------------------------------------------- ( 3 ) 五、计量标准的量值溯源和传递框图---------------------------------------------------------- ( 4 ) 六、计量标准的测量重复性考核---------------------------------------------------------------- ( 5 ) 七、计量标准的稳定性考核---------------------------------------------------------------------- ( 6 ) 八、测量不确定度评定---------------------------------------------------------------------------- ( 7 ) 九、计量标准的测量不确定度验证------------------------------------------------------------- ( 9 ) 十、结论---------------------------------------------------------------------------------------------- (10) 十一、附加说明------------------------------------------------------------------------------------- (10)
质 量 标 准 操 作 程 序 1．目的：对常用玻璃量器进行自校准，使其适合准确度要求较高的分析工作。 2．范围：适用于实验室在下列情况中使用的滴定管、吸管、量瓶等玻璃量器的自校： 2.1为满足实验分析中需要准确定量的玻璃量器进行自校准。 2.2在实验过程中，对玻璃量器的标称值有怀疑时要对所用玻璃量器进行自校准。 3. 参考及相关文件:参考标准 JJG196-2006常用玻璃量器检定规程 4.责任：QC 化验员对分析中准确定量的玻璃量器进行自校准，并对校准结果进行判定、 编写自校准报告。 5．校准程序： 5.1 检定条件 5.1环境要求 室温（20±5）℃，温度波动应≤1℃/h ；水温与室温之差应≤2℃。5.2校准所需设备 校准介质为纯水（蒸馏水或去离子水），应符合GB6682 规定的要求。 5.2 仪器与用具 *天平、砝码、温度计、秒表等都应是经过检定或校准合格的。
5.3校准内容 5.3.1校准项目本规程对外观、结构、密和性、流出时间和容量示值的校准予以规定和说明。 5.3.2被检量器的清洗量器用重铬酸钾饱和溶液和浓硫酸的混合液（1∶1）进行清洗，然后用水冲净，器壁上不应有挂水等沾污现象。液面与器壁接触处形成正常弯液面。洗净的量器应提前4小时放入工作室，使其与室温尽可能接近。 5.3.3取一只容量大于被检量器的洁净有盖称量杯（如果检定量瓶则取一只洁净干燥的待检量瓶），进行空称量平衡。 5.4 滴定管的校准（衡量法） 5.4.1活塞密合性检查玻璃活塞：当水注至最高标线时，活塞在关闭情况下停留20min 后，渗漏量应不大于最小分度值。塑料活塞：当水注至最高标线时，活塞在关闭情况下停留50min后，渗漏量应不大于最小分度值。 5.4.2校准操作： 5.4.2.1将清洗干净的被检滴定管垂直稳定的安装到检定架上，充水至最高标线以上约5mm处。 5.4.2.2缓慢地将液面调整到零位，同时排出流液口中的空气，移去流液口中的最后一滴水珠。 5.4.2.3取一只容量大于被检滴定管容量的带盖称量杯，称得空杯质量。 5.4.2.4完全开启活塞，使水充分地从流液口流出。 5.4.2.5当液面降至被检分度线以上约5mm时，等待30s，然后10s内将液面调至被检分度线上，随即用称量杯，移去流液口的最后一滴水珠。 5.4.2.6将被检滴定管内的纯水放入称量杯后，称得纯水质量。 5.4.2.7在调整被检滴定管液面的同时，应观察测温筒内的水温，读数应准确到0.1℃。 5.4.2.8表1为水在10-40℃间的r值，按下述公式计算被检滴定管在标准浓度20℃时的实际容量。 5.4.2.9对滴定管除计算各检定点容量误差外，还应计算任意两检定点之间的最大误差。 5.4.2.10容量比较法参照《常用玻璃量器》（JJG196-2006）进行。
检验中常用玻璃器皿及仪器的使用 1、常用玻璃器皿的使用 ⑴容量瓶 容量瓶是细颈梨形平底玻璃瓶，由无色或棕色玻璃制成。带有磨口玻璃塞，颈上有一刻度线。容量瓶均为量入式，颈上应标有“In” 字样。准确度级别分为A级和B级，国家规定的容量允差见下表： 常用容量瓶的容量允差 标称容量 / mL 10 25 50 100 200 250 500 1000 2000 容量允差/ mL A ± 0.02 ± 0.03 ± 0.05 ± 0.10 ± 0.15 ± 0.15 ± 0.25 ± 0.40 ± 0.60 B ± 0.04 ± 0.05 ± 0.20 ± 0.20 ± 0.30 ± 0.30 ± 0.50 ± 0.80 ± 1.20 容量瓶的容量定义为：在20℃时，充满至刻度线所容纳水的体 积，以毫升计。通常采用下述方法规定弯月面：调节液面使刻度线的上边缘与弯月面的最低点水平相切，视线应在同一水平面。 容量瓶的主要用途是配制准确浓度的溶液或定量地稀释溶液。它常和移液管配合使用，可把配成溶液的某种物质分成若干等份。 使用容量瓶时应注意以下几点： ①检查瓶口是否漏水：加水至刻度线，盖上瓶塞，颠倒10次（每次颠倒过程中要停留在倒臵状态10秒）以后不应有水渗出（可用滤纸片检查）；将瓶塞旋转180°再检查一次。合格后用皮筋或塑料绳将瓶塞和瓶颈上端拴在一起，以防摔碎或与其他瓶塞混淆。 ②用铬酸洗液清洗内壁，然后用自来水和纯水洗净。 ③用固体物质配制溶液时，应先在烧杯中将固体物质完全溶解，
然后再转移至容量瓶中；转移时要使溶液沿搅拌棒流入瓶中，烧杯中的溶液倒尽后，烧杯不要离开搅拌棒，而应在烧杯扶正的同时使杯嘴沿搅拌棒上提1~2cm，随后使烧杯离开搅拌棒，这样可避免杯嘴与搅拌棒之间的溶液流到烧杯的外面。再用少量水（或其他溶剂）刷洗烧杯3~4次，每次用洗瓶或滴管冲洗杯壁和搅拌棒，按同样的方法移入瓶中。当溶液达到2/3容量时，应将容量瓶沿水平方向轻轻摆动几周以使溶液初步混匀。加水至距离刻度线约1cm处，等待1~2min，用滴管从距刻度线以上1cm以内的一点沿颈壁缓缓加水至弯液面最低点与刻度线上边缘水平相切，随机盖紧瓶塞，左手捏住瓶颈上端，食指压住瓶塞，右手三指托住瓶底，将容量瓶颠倒15次以上，每次颠倒时都应使瓶内气泡升到顶部，倒臵时应水平摇动几周，如此重复操作，可使瓶内溶液充分混匀。右手托瓶时，应尽量减小与瓶身的接触面积，以避免体温对溶液的影响。100mL以下的容量瓶，可不用右手托底，只用一只手抓住瓶颈及瓶塞进行颠倒和摇动即可。 ④对容量瓶材料有腐蚀作用的溶液，尤其是碱性溶液，不能在容量瓶中长久贮存，配好后应转移到其他干燥容器中密闭存放。 ⑵比重计 比重计由玻璃外壳制成，头部呈球形或圆锥形，里面灌有铅珠、水银或其他重金属；中部是胖肚空腔；尾部又称“计杆”，呈细长形，里面附有刻度标记。比重计刻度的刻制是利用各种不同相对密度的液体，制成不同刻度的比重计，是根据阿基米德原理刻制的。 比重计常用的种类有普通比重计、波美比重计、糖度比重计和酒
常用玻璃量器检定规程 1 范围 本规程适用于新制造和使用中的滴定管、分度吸管、单标线吸管、单标线容量瓶、量筒、量杯等实验室常用玻璃量器（以下统称量器）的首次检定、后续检定和使用中的检验。 2 引用文献 JJG 20―2001 标准玻璃量器 GB 12803～12808―1991 实验室玻璃仪器玻璃量器 GB/T 12810―1991 实验室玻璃仪器玻璃量器的容量校准和使用方法 GB/T 15726―1995 玻璃仪器内应力检验方法 GB 6682―1992 实验室用水规格和试验方法 QB 2107―1995 实验室玻璃仪器吸量管颜色标记 使用本规程时应注意使用上述引用文献的现行有效版本。 3 术语和计量单位 3.1 量出式 用于测量自量器内排出的液体的体积，量出式符号用“Ex”表示。 3.2 量入式 用于测量注入量器（内壁干燥）内液体的体积。量入式符号用“In”表示。3.3 容量单位 量器的容量单位为立方厘米（cm3）或毫升（ml）。毫升（ml）为立方厘米（cm3）的专用名称。 3.4 标准温度 量器的标准温度为20℃。 3.5 标称容量： 量器上所标出的标线和数字，称为量器在标准温度20℃时的标称容量。 3.6 流出时间 量出式量器内液体充至全量标线，通过流液嘴使量器内液体全部自然流出所需用的时间。 3.7 等待时间 量出式量器，当液体流至所要读数的标线以上约5mm处时，需要等待的一定时间。 4 概述
4.1 量器的分类、用法、准确度等级及标称容量 常用玻璃量器包括滴定管、分度吸管、单标线吸管、单标线容量瓶、量筒和量杯。量器按其用途不同分为量入式和量出式两种。量器按其准确度不同分为A级和B级，其中量筒和量杯不分级。 量器的分类、用法、准确度等级及标称容量见表1。 4.2 量器的结构 量器的结构参见图1～图10。 5 通用技术要求 5.1 材质与理化性能 5.1.1 制造量器的玻璃应清澈、透明；耐水等级应小于等于三级。 5.1.2 滴定管、分度吸管和量筒允许有蓝线、乳白衬背的双色玻璃管制成。 5.1.3 量器必须经过良好的退火处理，其内应力不得超过表2的规定。 5.2 外观 5.2.1 量器不允许有影响计量读数及使用强度等缺陷，包括密集的气线（气泡）、破气线 （气泡）、擦伤、铁屑和明显的直梭线等（具体要求按现行国家标准）。 5.2.2 分度线与量的数值 5.2.2.1 分度线和量的数值应清晰、完整、耐久。 5.2.2.2 分度线应平直、分格均匀，必须与器轴相垂直；相邻两分度线的中心距离应大于1mm。 5.2.2.3 分度线的宽度和分度值见表3～表8。 5.2.2.4 分度线的长度 短线为圆周长的10%～20%；
玻璃仪器使用标准操作规程 目的：建立玻璃仪器的使用方案，保证检验结果准确可靠。 适用范围：容量仪器（滴定管、移液管、刻度吸管和容量瓶） 责任人：质量管理部主任、检验员 内容 1 滴定管的使用方法 1.1 滴定管的构造及其准确度 滴定管是容量分析中最基本的测量仪器，是在滴定时用来测定自管内流出溶液的体积，它是具有准确的细长玻璃管及其开关组成。 常量分析用的为50ml或25ml，刻度精确至0.1ml，读数可估计到0.01ml，一般有±0.02ml的读数误差，所以每次滴定所用的溶液体积最好在20ml以上，若滴定所用体积过小，则滴定管刻度读数误差增大，例如，所用体积为10ml，读数误差为±0.02ml，则其相对误差达±0.02/10×100%=±0.2%，如所用体积为20ml，则其相对误差即减小至±0.1%。 10ml滴定管一般刻度可以区分为0.1、0.05ml，用于半微量分析区分小至0.02ml，可以估计读到0.005ml。 在微量分析中，通常采用微量滴定管，其容量1-5ml，刻度区分小至0.01ml，可估计读到0.002ml。 在容量分析滴定时，若消耗滴定液在25ml以上，可选用50ml滴定管，10ml以上者，可用25ml滴定管，在10ml以下宜用10ml或10ml以下滴定管。根据消耗量多少来选择适当大小的滴定管，以减少滴定时体积测量的误差，例如一般标化时用50ml，常量分析用25ml ,非水滴定用10ml滴定管。 1.2 滴定管的种类
1.2.1 酸式滴定管（或称玻塞滴定管） 一般的滴定液均可用酸式滴定管，但因碱液常使酸式与玻孔粘合，以至难以转动，故碱液宜用碱式滴定管为宜，但碱液只要使用时间不长，用毕后立即用水冲洗，亦可使用。 酸式滴定管的玻璃活塞是固定配合该滴定管的，所以不能任意更换，要注意酸式是否旋转自如，通常是取出活塞，拭干，在活塞两端抹一薄层凡士林作润滑剂（或真空活塞油脂），然后将活塞插入，顶紧，旋转几下使凡士林分布均匀（几乎透明）即可，再在活塞尾端套一橡皮圈，使其固定，注意凡士林（或真空活塞油脂）不要涂得太多，否则易使活塞中的小孔或滴定管下端管尖堵塞。在使用前应测试是否漏液，若有渗漏，应找出原因，装妥后才能使用。 1.2.2 碱式滴定管 其管端下部连有橡皮管，管内装一玻璃珠控制开关，一般用碱性滴定液滴定，其准确度不如酸式滴定管，主要由于橡皮管的弹性会造成液面的变动，具有氧化性的溶液或其他易与橡皮起作用的，如高锰酸钾、碘，硝酸根等不能应用碱式滴定管，在使用前，应检查橡皮管有否破裂或老化及玻璃珠大小是否合适，无渗漏后方可使用。 1.2.3 自动滴定管（披式滴定管） 常用的10ml、25ml或50ml，本品为酸式滴定管。其两通气口装有硅胶干燥剂，其标准溶液装瓶中，使用时通过双联打气球，打气入瓶，将标准液压入滴定管内，调节刻度为零，即可滴定。 自动滴定管的优点：贮液瓶与滴定管紧紧相连，避免使用普通滴定管在溶液转送时，可能引起溶液的挥发、沾污等影响，在贮存中其二球干燥管可塞上橡皮塞，这样即可使溶液在完全密闭的情况下贮存，避免溶液挥发或吸收水分而影响溶液的浓度。 自动滴定管常用于非水溶液滴定（如高氯酸液）或水分测定时盛装碘硫溶液（卡.弗休氏试液）等，亦可用于一般的定量分析。 1.3 使用前的准备 在装溶液前，须将滴定管洗净，使水自然晾干（内壁应不挂水珠），先用少量滴定液荡洗三次（每次约5-10ml），除去残留在管壁和下端管尖内的水，以防装入溶液被水稀释。滴定液最好从贮液瓶中直接倒入滴定管，尽量避免用另一器皿传递，以免滴定液的沾污和浓度改变。滴定液装入滴定管应该超过标线零刻度以上，这时滴定管尖端会有气泡，必须排除，否则将造成体积误差，如为酸式滴定管可转动活塞，使溶液的急流逐去气泡，如为碱式滴定管，则可将橡皮管弯曲向上，然后捏开玻珠，气泡即可被溶液排出。最后，再调整溶液的液面至零刻度处，即可进行滴定。在滴定管上扣一个10ml或5ml小烧杯或其他刚好盖住管口的其他器皿，以减少溶液挥发与沾污。 1.4 操作注意事项
常用玻璃量器检定规程 WEIHUA system office room 【WEIHUA 16H-WEIHUA WEIHUA8Q8-
常用玻璃量器检定规程 1 范围 本规程适用于新制造和使用中的滴定管、分度吸管、单标线吸管、单标线容量瓶、量筒、量杯等实验室常用玻璃量器（以下统称量器）的首次检定、后续检定和使用中的检验。 2 引用文献 JJG 20―2001 标准玻璃量器 GB 12803～12808―1991 实验室玻璃仪器玻璃量器 GB/T 12810―1991 实验室玻璃仪器玻璃量器的容量校准和使用方法 GB/T 15726―1995 玻璃仪器内应力检验方法 GB 6682―1992 实验室用水规格和试验方法 QB 2107―1995 实验室玻璃仪器吸量管颜色标记 使用本规程时应注意使用上述引用文献的现行有效版本。 3 术语和计量单位 量出式 用于测量自量器内排出的液体的体积，量出式符号用“Ex”表示。 量入式 用于测量注入量器（内壁干燥）内液体的体积。量入式符号用“In”表示。 容量单位 量器的容量单位为立方厘米（cm3）或毫升（ml）。毫升（ml）为立方厘米（cm3）的专用名称。 标准温度 量器的标准温度为20℃。 标称容量： 量器上所标出的标线和数字，称为量器在标准温度20℃时的标称容量。 流出时间 量出式量器内液体充至全量标线，通过流液嘴使量器内液体全部自然流出所需用的时间。
量出式量器，当液体流至所要读数的标线以上约5mm处时，需要等待的一定时间。 4 概述 量器的分类、用法、准确度等级及标称容量 常用玻璃量器包括滴定管、分度吸管、单标线吸管、单标线容量瓶、量筒和量杯。量器按其用途不同分为量入式和量出式两种。量器按其准确度不同分为A级和B级，其中量筒和量杯不分级。 量器的分类、用法、准确度等级及标称容量见表1。
常用玻璃仪器校验规 程
1、目的 规定常用玻璃仪器的校准程序。 2、适用范围 适用于新购入和使用中的滴定管、分度吸管、单标线吸管和单标线容量瓶等实验室常用玻璃量器的校准。 3、职责 3.1操作人员负责校准常用玻璃量器，填写常用玻璃量器校准原始记录。 3.2质量监督员负责监督操作是否符合规程。 4、校准条件 4.1校准时工作室温度不宜超过20±5℃；室内温度变化不能大于1℃/h；水温与室温之差不应超过2℃。 4.2衡量法用介质——纯水（蒸馏水或去离子水）。 4.3校验设备： 4．3．1相应称量范围的天平，其称量误差应小于被校量器允差的1/10。 4．3．2温度范围0~50℃的温度计。 4．3．3有盖称量杯或具塞锥形瓶。 4．4．4校验用的架和夹。 5、校准步骤及方法 编制：审核：批准： 日期：日期：日期： 5.1外观检查
5．1．1量器不允许有影响计量读数及使用强度等缺陷，分度线与量的数值应清晰、完整、耐久；分度线应平直、分格均匀。量器的口应与量器纵轴相垂直，口边要平整光滑，不得不偿失有粗糙处及未经溶光缺口。滴定管和吸管的流液嘴，应是逐渐地向管口缩小，流液口必须磨平倒角或熔光，口部不应突然缩小，内孔不应偏斜。量瓶放置在平台上，不应摇动。 5．1．2滴定管及具塞量瓶应具有良好的密合性。 5.2容量校准 采用衡量法进行容量校准。按如下步骤操作： 5．2．1清洗被校量器：量器可用重铬酸钾的饱和溶液和等量的浓硫酸混合剂或清洁剂进行清洗。然后用水冲净，器壁上不应有挂水等沾污现象。使液面下降或上升时与器壁接触处形成正常弯液面。 5．2．2洗净的量器（先进行干燥处理）应提前放入工作室，使其与室温尽可能接近。 5．2．3取一只容量大于被校量器的洁净有盖称量杯（如果校验量瓶则取一只洁净干燥的待校量瓶），进行空测量平衡。 5．2．4将被校量器内的纯水放入称量杯中（量瓶应注纯水至标线），称得纯水的质量值m。 5．2．5在调整被检量器弯液面的同时，应观察测量用水的水温。
常用玻璃量器检定规程 一、玻璃量器使用原则 1.滴定管 一般情况下，化学实验室中所采用的滴定管主要以无塞滴定管、座式滴定管、三通活塞滴定管、具塞滴定管以及侧边活塞滴定管等量器为主。其中，无塞滴定管和具塞滴定管的量器优势最为突出。 （1）选用原则 从容量允差和流出时间来看，A级滴定管仅为B级滴定管的二分之一，因此，当开展测量分析准确度较高的化学分析实验时，相关测量人员应尽量选用A级滴定管。另外，据相关实验证明，同等级下的滴定管，若其标称容量超过定额基准，则出现的容量允差也就越明显。所以，为了减少化学分析测量误差的发生，实验人员应严格按照国家相应的滴定溶液体积标准去选择适宜的滴定管。 同时，滴定管的合理选用，还可以根据溶液性质来确认。通常，具塞滴定管内不适宜注入碱性大的溶液；无塞滴定管则对与橡胶起反应的溶液排斥，如高锰酸钾、酸、碘及硝酸银等溶液。基于这种选用的局限性，目前，我国科研人员已研制出可以适应酸碱两用液体的聚四氟塑料活塞芯滴定管，且在很多实验项目中都发挥了很大的利用价值。此外，若是对那些见光易分解的溶液进行化学分析测量，则要尽可能采用棕色玻璃的具塞滴定管。
（2）使用方法 ①应在使用前期对其进行全面清洁，可采用专业的洗液进行浸泡，然后再进行彻底的清洗和晾干，直到内壁不挂水，才能向其内部注入测量液体。 ②还要对其漏水情况进行认真检查，若无塞滴定管存在漏水情况，则要着重检查管内的玻璃珠和乳胶管，必要时，应及时更换。 ③具塞滴定管的活塞以及无塞滴定管的流液嘴，必须统一配套，且活塞的密合性和灵活性一定要与相应的规范基准相吻合。若在实验过程中发现活塞出现漏水或转动不灵活等不良现象，应先将活塞取出擦干，然后再在其表面涂抹少许的凡士林或硅脂。 ④具塞滴定管在使用过程中，切忌向外用力拉活塞或向里扣活塞，因为这两种使用方式都会导致液体外泄，影响到最终的测量准确度。使用无塞滴定管时，工作人员也要一手攥住玻璃珠部位，一手往外慢慢拉乳胶管，尽量使液体从玻璃珠旁的缝隙流出来。 ⑤无论是哪种类型的滴定管，都要在注入液体前对其进行彻底清洗，并且在清洗过程中，要将活塞或乳胶管全部拉出来，才能保证管内的清洗质量。 ⑥在对滴定管的测量计数进行调零时，应先检查滴定管的流液口，看其是否存在气泡，并控制好液面的标高，使其处在标线以下位置，以免管内非计量部分沾染到液体，造成一定的测量误差。
常用玻璃量器检定规程 1 围 本规程适用于新制造和使用中的滴定管、分度吸管、单标线吸管、单标线容量瓶、量筒、量杯等实验室常用玻璃量器（以下统称量器）的首次检定、后续检定和使用中的检验。 2 引用文献 JJG 20―2001 标准玻璃量器 GB 12803～12808―1991 实验室玻璃仪器玻璃量器 GB/T 12810―1991 实验室玻璃仪器玻璃量器的容量校准和使用方法 GB/T 15726―1995 玻璃仪器应力检验方法 GB 6682―1992 实验室用水规格和试验方法 QB 2107―1995 实验室玻璃仪器吸量管颜色标记 使用本规程时应注意使用上述引用文献的现行有效版本。 3 术语和计量单位 3.1 量出式 用于测量自量器排出的液体的体积，量出式符号用“Ex”表示。 3.2 量入式 用于测量注入量器（壁干燥）液体的体积。量入式符号用“In”表示。 3.3 容量单位 量器的容量单位为立方厘米（cm3）或毫升（ml）。毫升（ml）为立方厘米（cm3）的专用名称。 3.4 标准温度 量器的标准温度为20℃。 3.5 标称容量： 量器上所标出的标线和数字，称为量器在标准温度20℃时的标称容量。 3.6 流出时间 量出式量器液体充至全量标线，通过流液嘴使量器液体全部自然流出所需用的时间。 3.7 等待时间
量出式量器，当液体流至所要读数的标线以上约5mm处时，需要等待的一定时间。 4 概述 4.1 量器的分类、用法、准确度等级及标称容量 常用玻璃量器包括滴定管、分度吸管、单标线吸管、单标线容量瓶、量筒和量杯。量器按其用途不同分为量入式和量出式两种。量器按其准确度不同分为A级和B级，其中量筒和量杯不分级。 量器的分类、用法、准确度等级及标称容量见表1。
常用仪器的规范操作试实验报告1
————————————————————————————————作者：————————————————————————————————日期：
实验二：常用仪器的规范操作练习 一、实验计划： 一）实验目的： 1、熟练掌握几种常用简单仪器的规范操作技能，养成规范操作的习惯。 2、了解各种常用仪器的使用要求，做到准确、快速地操作各种仪器。 3、了解有刻度的测量仪器的刻度组成及其测量方法，能准确读数与数据表示。 4、进一步培养严肃认真一丝不苟的科学态度。 二）实验过程 1 试管的使用 1.1试管的构造 1.2试管的主要用途：在常温或加热条件下用作少量试剂反应容器，便于操作和观察；收集少量气体（可直接加热）。 1.3试管的使用方法： 1.3.1向试管倾倒液体（一般为2cm左右），反应液体不超过容积的1/2，加热时则不超过试管的1/3； 1.3.2向试管中滴加液体，胶头滴管的尖嘴部分不可深入到试管内，以免污染试剂； 1.3.3装入少量粉末药品，先把试管横放，借助纸槽或药匙的末端凹口，将粉末药品送到试管底部，然后直立试管，并用手指轻弹药匙或纸槽，让药品全部落到管底；
1.3.4装入块状固体，应用镊子夹取，先横放试管，将块状固体放在试管口，再缓慢直立试管，使颗粒缓缓地滑到试管底部，绝不能将颗粒从试管口垂直投入，以免把试管底砸破；1.3.5振荡试管：试管中的液体体积不超过试管容积的1/3，可振荡试管以加速溶解或促进反应的进行。用右手的拇指、中指、食指握持试管的上端，无名指和小指拳向掌心，用适当大小的腕力向外甩动，并骤然停止，重复几次。振荡时，不能用拇指堵住管口上下振荡，若需强烈振荡时，可用塞子将管口塞住再上下振荡； 1.3.6夹持试管：夹在试管的中上部，离管口1/3处，不能把拇指按在夹的活动部分，要从试管底部套上和取下试管夹，以防止夹上的污物落入试管中； 1.3.7加热液体：ⅰ、加热前试管外壁要擦干，加热时要用试管夹，用右手拇指、中指、食指握持试管夹的长柄，不应同时握持短柄，以防用力过大时试管松脱；ⅱ、加热液体时管口不要对人，并将试管倾斜与桌面成45°，这样，可以有较大的受热面积，减少爆沸现象，蒸发面积也较大；ⅲ、加热时，应先使试管均匀受热，然后不停的缓慢摇动着试管，在酒精灯的外焰部分加热液体的中、上部，再集中加热液体的下部，不要使试管的底部与灯芯接触，以防试管底部因突然冷却而炸裂，同时不断振荡，火焰上端不能超过管里液面； 1.3.8加热固体，试管应用试管夹或用烧瓶夹固定在铁架台上，夹住近试管口处，并使管口略向下倾斜，以免由结晶水或生成的水蒸气冷凝后回流到试管受热部位而引起炸裂，加热时，应先往复移动酒精灯，使试管各部位均匀受热，然后使火焰集中在放固体的部位加热； 1.4具体的使用试管的例子 1.4.1在试管中进行氯化铝（AlCl3）溶液与NaOH溶液的反应 具体步骤：
计量标准技术报告玻璃量器检定装置 计量标准名称玻璃量器检定装置 建立计量计量标准单位 计量标准负责人 筹建起止日期2003年4月20日
说明
1. 申请建立计量标准应填写《计量标准技术报告》。计量标准考核合格后由申请单位存档。 2.《计量标准技术报告》由计量标准负责人填写。 3.《计量标准技术报告》用计算机打印或墨水笔填写，要求字迹工整清晰。 目录
一、计量标准的工作原理及其组成------------------------------------------------------------- ( 1 ) 二、选用的计量标准器及主要配套设备------------------------------------------------------- ( 2 ) 三、计量标准的主要技术指标------------------------------------------------------------------- ( 3 ) 四、环境条件---------------------------------------------------------------------------------------- ( 3 ) 五、计量标准的量值溯源和传递框图---------------------------------------------------------- ( 4 ) 六、计量标准的测量重复性考核---------------------------------------------------------------- ( 5 ) 七、计量标准的稳定性考核---------------------------------------------------------------------- ( 6 ) 八、测量不确定度评定---------------------------------------------------------------------------- ( 7 ) 九、计量标准的测量不确定度验证------------------------------------------------------------- ( 9 ) 十、结论---------------------------------------------------------------------------------------------- (10) 十一、附加说明------------------------------------------------------------------------------------- (10) 一、计量标准的工作原理及其组成
题目：玻璃量器的检定颁发部门：质量保证部制定人：日期： 审核人：日期： 批准人：日期： 分发部门：质量保证部（2） 一、目的 玻璃量器的真实容量并不与其出厂的标称容量相符，因此，在分析工作开始之前，尤其是对准确度要求较高的分析工作，必须对所用量器进行容量检定，确保实验结果准确。 二、适用范围 常用玻璃量器A、B级（0.5-1000）ml的检定。 三、职责 计量室人员负责玻璃量器的检定。 四、内容 （一）外观检查 1、玻璃量器不允许有影响计量读数及使用强度等缺陷。 2、分度线与量的数值应清晰、完整、耐久。 3、分度线的宽度和分度值见附件1～6。 4、玻璃量器应具有以下标记：厂名或商标、标准温度（20℃）、型式标记（量入式In，量出式Ex， 吹出式用吹或Blow out）、等待时间（+ ××s）、标称总容量与单位、准确度等级（A或B，有准确度等级而未标注的玻璃量器按B级处理）。 （二）检定条件 1、室温（20±5）℃，且室温变化不得大于1℃/h。 2、水温与室温之差不得大于2℃。 3、检定介质为纯水（蒸馏水或去离子水），应符合GB 6682-1992要求。 （三）容量检定前须对量器进行清洗，将清洗干净的被检量器提前4小时放入实验室，使其与室温尽可能接近，再用容量比较法或衡量法进行检定，并做好原始记录。 （四）严格按照JJG196-2006《常用玻璃量器计量检定规程》的检定步骤进行操作 1、吸取溶液时必须用洗耳球、不得用嘴吸取。 2、观察标定刻度线时，要将器具垂直。 3、用目测观察，可借助放大镜和斜面进行，应符合JJG196-2006《常用玻璃量器计量检定规程》的 规定。 （五）检定结果的处理 1、经检定合格的玻璃量器，干燥后贴检定合格标签，并出具检定证书。 2、经检定不合格的玻璃量器出具检定结果通知书，并标明不合格项目。 （六）检定周期 无塞滴定管的检定周期为1年，其他玻璃量器为3年。