Nanjing Simcere Dongyuan Pharmaceutical Co.,Ltd. 南京先声东元制药有限公司 Name: Validation Report Serial Number: VR094-01 类别：验证报告报告号：VR094-01 Location: Instrument Room of QC Page: No.1 of 8 安装位置：化验室页码：共8页第1页 PerkinElmer Fourier-transform Infrared Spectrophotometer Spectrum BXⅡOperational And Performance Qualification Report 傅立叶变换红外光谱仪运行及性能确认报告 (设备编号：DG0202147)
目录 1 Equipment Description 设备描述 (3) 2 History of Prequalification 前确认历史 (3) 3 Spare Parts 仪器备品备件 (3) 4 Safety Inspection 安全检查 (3) 5 Verification of equipment 检验设备的校验 (3) 6 Calibration of instruments 仪表的校验 (4) 7 SOP for OQ OQ中所用标准操作规程 (4) 8 Operating Qualification 运行确认 (4) 8.1 Self-checking仪器自检 (4) 8.2 Resolution仪器的分辨率 (4) 8.3 Accuracy仪器的准确度 (5) 8.4 Repeatability仪器的重复性 (5) 8.5 Baseline（100%）straightness基线（100%）平直度 (6) 8.6 Baseline noise 基线噪声 (7) 9 Performance Qualification性能确认 (7) 10 Deviation and Action 偏离和不符合的纠正行为 (7) 11 Revalidation period 验证周期 (7) 12 Personel Trainning 人员培训 (7) 13 Conclusion验证结论 (7) 14 Report appendix detailed list报告附件清单 (8)
分光光度计测量误差来源分析 分光光度计是利用物质对光的选择性吸收进行物质的定性或定量分析的仪器，在各行各业得到了广泛应用，主要用于物质纯度检查、定量分析、物质结构鉴别等。可测量结果总会出现可接受或不可接受的误差，误差来源于测量过程的各个方面，我认为主要来源于仪器本身性能和测量条件的选择两个方面。 1仪器本身性能带来的误差 1.1复色光对比耳定律的偏离 比耳定律成立的前提条件是人射光是单色光，但是精度再高的仪器，即使是双单色器的分光光度计，也只能获得近乎单色的光，无法获得纯单色光，它仍然含有狭窄光通带，具有复色光的性质。而复色光会导致比耳定律的正或负偏离。固定狭缝的紫外分光光度计光谱带宽一般为1nm或2nm，可调狭缝的可以做到0.Inm;可见分光光度计带宽6nm、snm，甚至十几纳米。光谱带宽应该是越小越好，但是随着光谱分辨率的提高，仪器的灵敏度降低，所以选择仪器时要综合考虑各种条件的影响。当溶液浓度较小且单色光较纯时，可近似认为符合比耳定律。 1.2杂散光的影响 杂散光是指进人检测器的处于待测波长光谱带宽范围外的其他波长组分，它是光谱测量中误差的主要来源。产生原因有:分光光度计的色散元件、反射镜、透镜及单色器内壁灰尘等。在分光光度计工作波段边缘波长处，由于单色器透光率、光源辐射强度、检测器灵敏度都较低，杂散光的影响更为显著。杂散光限制仪器的分析上限可引起严重的测量误差，实际工作中，在定量分析时，一般在吸收峰或其附近处测量样品吸光度，如果在分析波长处含有杂散光，这时样品的透光率较小，而杂散光大部分透过，使测量吸光度低于真实吸光度。 1.3仪器噪声对测t的影响 仪器噪声也是仪器的一个重要指标，它表征仪器做稀溶液的能力。是叠加在待测量的分析信号中的不需要的信号，扫描100%T和0%T线，可观察到分光光度计的绝对噪声水平，如果仪器噪声较大，会掩盖较小的测量信号，一般用噪音的二倍来表示仪器的灵敏度。 1.4波长和吸光度准确度 样品的每一个值都是在一定的波长下测得的，如果波长误差很大，测出的值肯定不准。吸光度准确度也是用户对仪器的直接要求，更应引起足够的重视。国家计量检定规程规定双光束紫外可见分光光度计透射比准确度为A级士0.6%,B级土1.0%。 2测量条件的选择
水或土壤中油检测方法 目前，世界范围内有4000多种水/土壤分析仪。InfraCal2水中油分析仪可快速、准确地测量TOG(总油脂)、FOG( 动植物油脂)和TPH(总石油烃类物质)在过程水、工业废水和土壤中的含量。InfraCal2型分析仪已成石化行业的标准仪器，用来确保过程水、钻井岩屑或土壤中含油量低于规定限值。 InfraCal2型分析仪特点 ?检测速度快，15分钟之内出检测结果； ?可进行亚ppm级测量； ?坚固耐用、便携、简单易用； ?内部数据存储； ?数据可通过USB导出； ?多校准曲线。 InfraCal 2 水/土壤中油分析仪可以应用在以下几个领域： 1.采出水的含油量 随着近海油井的开采，污水处理系统面临的挑战也越来越大。为了保证水的含油量在规定的范围内，定期进行检测是很重要的。红外分析用于近海石油的检测已经有50多年的历史。红外分析是一种公认的含油量测定方法，因为它最不受采出水成分变化的影响。EPA 413.2和418.1是一种用红外检测油和油脂的方法，使用氟利昂从废水中提取烃类物质。EPA 1664，采用己烷作为萃取溶剂和重量分析法，目前，重量分析法已经取代了氟利昂方法，成为检测油和油脂的标准方法。但是，重量分析法需要熟练的实验室技术员，费用昂贵，花费时间长，并且要对设备进行处理。InfraCal 2红外分析仪是检测石油、油脂和石油烃的标准仪器，因其检测结果与EPA 1664完全一致而出名。 InfraCal 2分析仪在15分钟内给出检测结果，并以在离岸环境中的坚固耐用而闻名。 2.检测废水中的FOG（脂肪、油、油脂） InfraCal 2分析仪是用于废水处理和公共用水处理厂的红外分析仪。InfraCal 2分析仪操作简单，可以帮助用户监测废水中的FOG含量，从而避免因污染招致的罚款或处罚。在大多数情况下，废水处理厂需要等待数天甚至数周后才能获得实验室的分析结果。现在，使用InfraCal 2，只需要15分钟就能得到结果。 InfraCal 2分析仪结构紧凑、重量轻、电池供电，使它成为现场分析的理想工具。它利用了烃类（比如油和油脂）可以通过适当的溶剂或者提取步骤从废水或土壤中提取出来这一特性。 3.用于检测修复土壤中的TPH InfraCal 2分析仪可用于修复现场（比如地下储罐泄露、压裂水蓄水池、废水蒸发池、溢油）检测土壤中的TPH。在等待实验室分析结果的同时，现场管理人员可以不用让昂贵的土壤修复设备闲置。只需不到15分钟的时间，几个简单的步骤（非技术人员也可操作），
UV759S紫外可见分光光度计验证方案（一）、验证方案首页
(二)、概述 UV759S紫外可见分光光度计采用新型的不对称分束技术，具有双光束的高稳定性，其主光束的高光通量，确保了仪器的高信噪比。集高分辨率，低杂散光，点阵式液晶显示扫描于一身，功能齐全、性能稳定、测试准确，能满足众多领域的日常分析及科学研究的要求，广泛的应用于临床检验、生物化学、药品检验、环境监测、有机化学、矿物分析和动力学测试等领域。波长范围190n m～1100nm (三)、验证目的 确认UV759S紫外可见分光光度计的安装、运行、性能确认符合中国药典标准，为日常检验提供准确的检测结果。 (四)、验证依据及标准 《药品生产验证指南》2003年版 《中国药典》2010年版二部附录 (五)、验证判断标准： 1．安装确认判断标准：仪器应具备的技术资料齐全，仪器安装后符合设计要求。 2．运行确认判断标准：安装确认认可后，在不使用试样的条件下，确认该仪器运行正常。 3．性能确认判断标准：符合《中国药典》2010年版二部附录要求。 (六)、验证人员
(七)、验证内容 1、安装确认 1.1安装确认所需文件及资料 1.2安装场地 单项结论：______________________________________________________________________ 检测人：日期：年月日 复核人：日期：年月日
2 运行确认： 严格按《UV759S紫外可见分光光度计标准操作规程》SOP-X-XXXX-XX进行操作，对仪器进行运行试验，确认其运转性能，并将检查结果填于下表中。 单项结论： 检测人：日期：年月日 复核人：日期：年月日3．性能确认 3.1 波长 以仪器中氘灯的656.1nm特征谱线检查波长的准确度。 在主菜单中选中〔光谱测量〕功能块，在〔光谱测量〕菜单中的〔方式〕项中选择能量〔E〕方式，扫描范围（653n m～659nm），记录范围（0.000E～50.00E）中速扫描，采样间隔为0.1nm，上述分别确认后，按〔START/STOP〕键，屏幕显示要求输入能量方式倍率为1，灯切换波长为700nm，分别确认后，按〔ENTER〕键开始扫描。 扫描结束后按〔F1〕键，进入执行功能选择。按〔2〕键，屏幕显示要求输入检测灵敏度，输
第六章 吸光光度法 例6-1 铁(Ⅱ)-邻菲罗啉的摩尔吸光系数4 101.1?=ε，计算桑德尔灵敏度。 解 24 0050.010 1.185 .55-?=?= =cm g M S με 例6-2 一种含有+ 2Mn 、+ 3Cr 的未知试液，经氧化处理后得MnO ，CrO 试液，分别 在440nm ，545nm 测得吸光度为0.385，0.653，b=1cm ，求试液中+ 2Mn ，+ 3Cr 浓度。 (已知5092,201,23,786545440545440====Mn Mn Cr Cr εεεε) 解 =--=+++ Mn Cr Cr Mn Mn Cr Cr Mn Cr Cr Mn A A c 440 5454405454405455454402εεεεεε 141024.1201 237865092385 .023653.0786--??=?-??-?L mol =??-=-= -++786 1024.1201385.04440 4404403Cr Mn Mn Cr Mn Cr c A c εε 141058.4--??L mol 对于吸收曲线有重叠的混合物试样、混浊样品或其他北京吸收较大的试样，由于存在很强的散射和非特征吸收，难以找到一个合适的参比消除其影响。利用双波长技术可以从分析波长的信号中减去来自参比波长的信号，以消除散射以在测定波长时吸收的其它物质的干扰，从而提高选择性灵敏度，并简化了分析混合物的手续，扩大了光度分析的应用范围。双波长分光光度计测得值为两波长下吸光度差值定量测定依据为 bc A A A I I )(lg 12121 2 λλλλεε-=?=-=- 标准曲线c A -?曲线表示，试样溶液在两个波长1λ，2λ处的吸光度差值与试样溶液中待测物质浓度呈正比。用双波长测定时，作为参比的不是另外参比液而是试液本身对某一波长的吸光度，这样抵消了样品混浊与基本不一致的误差，提高了灵敏度及选择性。 例6-3 某有色溶液在2.00cm 吸收池中，测得百分透光率T=50%，若改用(1)1cm ，(2)3cm 厚的吸收池时，其T 和A 各为多少？ 解 先求有色溶液在2cm 吸收池中吸光度A ，由公式可得 30.0%50lg lg =-=-=T A 由吸光度与液层厚度成正比，可求得厚度为1cm 和3cm 时有色溶液的吸光度，又据公式可求各自的T ：
邻二氮杂菲分光光度法的测定铁 摘要：本文主要研究了用分光光度计测定溶液中铁的含量的分析方法。采用7220型分光光度计，选用邻二氮杂菲做显色剂，以工作曲线法测定溶液中铁的含量，且讨论测定铁的最佳条件。本法简单，可靠，灵敏，易掌握，分析成本低，其准确度、精密度均复合测定要求，结果令人满意。 This paper studies the solution by spectrophotometer analysis of iron content. By 7220 spectrophotometer, used to do phenanthroline reagent to the working curve method for the determination of iron content in solution, and discuss the best conditions for determination of iron. The method is simple, reliable, sensitive and easy to grasp, analyze, low cost, its accuracy, precision measurement requirements are complex, with satisfactory results. 基荧光酮——乳化剂分光光法测定铁的含量，在乳化剂（OP）存在在条件下，基于Fe（Ⅲ）与苯基荧光酮的显色反应，建立了分光光度法测定铁的新方法。测定出的表观摩尔吸光系数为ε=2.6*10-5ml*mol-1*cm-1,铁的含量在0.035~4.0ug/25ml范围内复合比尔定律，线性回归方程为A=0.268C(ug/25ml)+0.0373，r=0.9991,干扰离子较少。结论:以用于网管水铁的含量铁的测定结果令人满意。本实验用邻二氮杂菲分光光度法测定铁，不仅灵敏度高、稳定性好，而且选择性高。相当于铁量40倍的Sn(Ⅱ)、Al(Ⅲ)、Ca(Ⅱ)、Mg(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)、Si(Ⅳ)，20倍的Cr(Ⅵ)、V(Ⅴ)、P(Ⅴ)，5倍的Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)不干扰测定。分光光度测定物质含量时，通常要经过取样、显色、测量等步骤。为了使测定有较高的灵敏度和准确度，必须选择适宜的显色的反应条件和测量吸光度的条件。通常所研究的显色反应条件有溶液的酸度、显色剂用量、显色时间、温度、溶剂以及共存离子干扰及其消除方法等。测量吸光度的条件主要是测量波长、吸光度范围和参比溶液的选择 关键词：7220型分光光度计；邻二氮杂菲；简单；可靠；灵敏；准确度；精密度； Keywords：7220 Spectrophotometer；Phenanthroline; Simple; reliable; sensitive; accuracy; precision; 1 实验试剂和仪器 1.1、试剂：20ug/mL的铁标准溶液、100ug/mL盐酸羟胺溶液（因其不稳定，需临用时配制）、1g/L邻二氮杂菲溶液、1mol/LNaOAc溶液、2mol/L HCl溶液、 0.4mol/LNaOH溶液 1.2、7220型分光光度计、精密pH试纸、25mL容量瓶8只、100mL容量瓶1只、50mL碱 式滴定管1支、1mL吸量管1支2mL1支5mL4支
TU-1810SPC紫外可见分光光度计验证方案 （一）、验证方案首页 文件编号VP-X-XXXX-XX 起草人/修订人日期年月日审核人日期年月日 批准人日期年月日执行日期年月日 印制份数份发出份数份 分发部门： 品质部：[ ] 营销部：[ ] 生产设备部：[ ] 人力资源部：[ ] 供应部：[ ] 财务部：[ ] 备注：请在收到验证报告部门后的[ ]里打“√”，不需使用本文件的打“---”
(二)、概述 UV759S紫外可见分光光度计采用新型的不对称分束技术，具有双光束的高稳定性，其 主光束的高光通量，确保了仪器的高信噪比。集高分辨率，低杂散光，点阵式液晶显示扫描 于一身，功能齐全、性能稳定、测试准确，能满足众多领域的日常分析及科学研究的要求， 广泛的应用于临床检验、生物化学、药品检验、环境监测、有机化学、矿物分析和动力学测 试等领域。波长范围190nm～1100nm (三)、验证目的 确认UV759S紫外可见分光光度计的安装、运行、性能确认符合中国药典标准，为日常 检验提供准确的检测结果。 (四)、验证依据及标准 《药品生产验证指南》2003年版 《中国药典》2010年版二部附录 (五)、验证判断标准： 1．安装确认判断标准：仪器应具备的技术资料齐全，仪器安装后符合设计要求。 2．运行确认判断标准：安装确认认可后，在不使用试样的条件下，确认该仪器运行正常。 3．性能确认判断标准：符合《中国药典》2010年版二部附录要求。 (六)、验证人员 检验仪器及方法验证专业小组人员名单 验证项目：UV759S紫外可见分光光度计验证 组长 姓名职务/职称部门职责 傅旭东品质部经理品质部验证方案、验证报告的审核、验证 的组织与实施 参与人员 姓名职务/职称部门职责 QC员品质部验证方案的起草、验证的具体实施 QC员品质部药化分析 QC员品质部药化分析
土壤石油烃（C10～C40）含量的测定—气相色谱法 作业指导书 一、编制依据 本方法依据《土壤中石油烃（C10～C40）含量的测定气相色谱法》（ISO 16703:2011）编制。 二、适用范围 本方法规定了土壤中石油烃（C10～C40）的气相色谱测定方法，当取样量为20.0g时，土壤中可萃取石油烃的方法检出限为 6.0mg/kg，测定下限为24mg/kg（干重）。 本方法适用于测定沸点在175～525℃范围内的烃类，包括C10H22～C40H82的正构烷烃以及异构烷烃、环烷烃、烷基萘和多环芳烃。 本方法不适用于定量测定C10以下的烃类（主要来源于汽油）。 基于气相色谱峰谱图和表1中不同正构烷烃的沸点信息，可获得石油烃的大致沸点范围和污染物成分的定性信息。 表1 C6至C40正构烷烃的沸点
三、方法原理 利用超声振荡使用丙酮/正己烷混合溶液提取土壤样品，经水洗分离有机相后，使用弗罗里硅土净化去除极性化合物，经浓缩后使用GC-FID测定，计算正癸烷和正四十烷标准溶液限定范围内的所有峰面积总和，使用石油烃标准物质外标法定量。四、干扰 非极性或弱极性（如卤代烃类）以及高含量的极性化合物可能会干扰测定。 五、试剂和材料 5.1 丙酮HPLC 5.2 正己烷HPLC 5.3 丙酮/正己烷溶液：1+1（v/v）
5.4 SPE 小柱：CNWBOND Na2SO4/Florisil(60-100目)SPE 玻璃小柱。 5.5石油烃标准溶液：市售C10～C40正构烷烃标准溶液，每种烷烃质量浓度均为1000ug/mL,溶剂为正己烷。 5.6无水硫酸钠：550℃下加热2h。 六、仪器和设备 6.1 三角瓶、分液漏斗等玻璃器皿需在使用前进行高温处理。 6.2 JK-250型超声水浴振荡器。 6.3 TG16-WS 台式高速离心机。 6.4 GC-2010 Plus气相色谱仪配备FID检测器。 6.5 SH-Rxi-5Sil MS 色谱柱：30m×0.25mm×0.25um。 6.6 HSC-24B氮吹仪。 七、分析步骤 样品需在4℃下密封避光保存，10d内完成萃取，如无法在上述时效内完成萃取，则样品需在≤-18℃下保存，保存期为1个月。 7.1提取 称取20.0g土壤鲜样，加入40mL丙酮/正己烷提取液（5.3），超声振荡1h,在3500rpm离心10min，然后尽可能将上清液全部转移至250mL分液漏斗中。按上述过程振荡提取2次。 7.2水洗 向装有合并后萃取液的分液漏斗中加入100mL纯水振荡洗涤，静置分层后弃去水相。重复洗涤2次，将有机相经无水硫酸
U V-2600型紫外可见分光光度计验证文件 2017年 （设备编号：XXXXXXXXXXX） XXXXXXXXXXXXX有限公司 目录 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10再确认
1验证方案的起草与审批 1.1验证方案的起草及执行 仪器名称仪器编号验证编号 岛津UV-2600型 紫外可见分光光度计 起草人部门日期 1.2验证方案的审批 审核人部门日期 批准人部门日期 2概述： 设备名称：紫外分光光度计 设备编码： 规格型号：UV-2600 制造商：岛津仪器（苏州）有限公司
本紫外分光光度计是双光束紫外分光光度计，测定波长范围是185～900nm，波长精度±0.3nm，光谱带宽0.1/0.2/0.5/1/2/5 nm，具有数字显示，可以记录吸收光谱。 当单色光通过溶液时，溶液的吸收度与溶液的浓度和溶液的厚度（光路长度）成正比，即A=E·C·L，据此通过测定吸收度计算溶液的浓度得到被测物质含量。 本仪器主要用于测定原料和成品的紫外比值、透光率及含量等。 3 4 5验证支持文件
《中国药品检验标准操作规范》2010年版 《中国药典》2015版四部 《岛津紫外分光光度计UV-2600使用说明书》 6相关文件检查 相关文件检查结果 文件名称存放地点标准安装报告书 紫外分光光度计说明书 紫外分光光度计标准操作规程 仪器使用记录 设备保养计划 检测人复核人日期 相关文件检查结果 相关文件检查偏差： 建议： 相关文件检查结论： 相关文件检查确认人：日期： 7仪器状态检查 7.1目的：检查仪器各部件及配套设施完好如初，安装环境符合要求。 7.2检查确认仪器各设备部件的现场状态，记录各项指标。
本人2014年考的是有机化学专业，录取名单出来了，认为自己考上，和师兄的帮忙是分不开的。也看了很多经验贴，这些都很有用。所以我把我的感想写一写，你们将就着看就好。我各科分数都还可以，没有特别高的也没有特别低的，所以总分还不错。 一、英语 先说英语吧，最主要的就是背单词和阅读。单词可以拿本单词书背一背，最好也用一下有道词典的单词本背，随时随地背诵和记录那些生词。虽然累，但是这最基础也是最重要了。我是大三下把单词都背了几遍。然后就是阅读了，最重要的就是真题了，好好利用，不要做的太早，毕竟做了就没了。大三下先做个一两年的，看看难度，练练手感。然后先练其他比如张剑的阅读。记住，做的时候一定要严格控制时间，做完一定要仔细研究。如果单词、阅读做腻了，可以去经济学人中文网看看，等你经济学人看起来没那么困难了，差不多阅读就好了。我以前四篇阅读错8~10个，后来错2~4个。11、12年的比较简单，可以最后做能给自己不少信心。真题我差不多做了两遍。其他的题型像翻译、新题型和完型不用练，阅读好了自然做做真题就可以。总结：单词n遍+真题2遍+阅读适量+阅读题源杂志适量。 二、有机化学 再说有机吧。有机今年确实变难了，与其说变难了，不如说变得不像以前的真题了，以往真题可以借鉴的太少了。我考得一般吧，但还是有些体会可以和大
家分享的。首先说教材吧。钱旭红那本太简单了，除非基础太差，否则没必要看了，我基础差了些，所以还是看了，以前有机课的时候我混过来的，现在相当后悔。个人建议最重要的教材是邢大本，写得全，写得详细。虽然看起来厚，但是以后很多问题只有在这本上才能找到答案。然后就是荣国斌的那一本，第一版不好太乱了，看第二版，就是两册的那个。现在就要做做题目了，邢其毅的课后题不用做，借鉴度不高。荣国斌课后题的做一做，毕竟有可能考原题。还有那本《有机化学考研指津》华东理工大学出版社的那本最重要，我做了两遍，错题又做了遍。有机化学最重要的提高途径就是题目，题目才能考验你知识是否掌握的牢固。还有一本任玉杰的指南。这本书中最重要的就是华理的模拟题了，和后面的实验那一部分，其余的想看的可以看一下，不是太重要。华理的真题，网上都有，只有到09年的，其他的是回忆版的，也别太在意这几年的真题没有，毕竟有机的题目都差不多。最好能做错题本，笔记本，而且最好能更新，刚开始的笔记到后面可能自己已经熟练了。 有机和英语最好在大三下开始，尤其是像我这种底子薄的人，基础好的另外。 据我所知，有关分析的经验似乎很少，不知道怎么回事。以前都是考无机，现在改考分析了，吓走一批人，考精细去了，精细考有机加无机。最重要的三本书：武大的分析上册，下册可以扔了，太多了没有用；朱的那本仪器分析；加上分析化学考研指津，也是华东理工大学出版社的。分析让人头疼的是抓不到重点，知识点零散，所以最好按着华理本校的PPT,考研指津，和分析那本书+课后思考题+课后习题（不是那么重要，不要全做，很多复杂的根本不会考）几个同时来。
红外分光光度计仿真系统培训软件 操作手册 设备型号：Nicolet-380 系统版本： V1.0 北京东方仿真软件技术有限公司 二零一三年 东 方 仿 真 东 方 仿真东 方仿真
目录 一、红外光谱法定义...............................................................................................................................3二、红外光谱法原理. (3) 2.1红外吸收光谱产生条件.............................................................................................................32.2分子振动形式.............................................................................................................................42.3基本振动的理论数目.................................................................................................................5三、红外光谱的分区...............................................................................................................................5四、红外光谱仪简介. (7) 4.1色散型红外分光光度计.............................................................................................................74.2傅里叶变换红外光谱仪.............................................................................................................8五、红外光谱法的定性、定量方法. (9) 5.1定性分析.....................................................................................................................................95.2定量分析...................................................................................................................................11六、红外光谱法中的试样制备. (11) 6.1对试样的要求...........................................................................................................................116.2吸收池.......................................................................................................................................126.3制样方法...................................................................................................................................12七、软件初步认识. (12) 7.1软件程序启动...........................................................................................................................127.2程序主界面常用功能...............................................................................................................157.3软件具体操作步骤...................................................................................................................21八、相关说明.. (34) 东 方 仿 真 东 方 仿真 东 方仿 真
752紫外可见分光光度计 一、仪器的工作原理 分光光度计的基本原理是溶液中的物质在光的照射激发下，产生了对光的吸收效应，物质对光的吸收是具有选择性的。各种不同的物质都具有其各自的吸收光谱，因此当某单色光通过溶液时，其能量就会被吸收而减弱，光能量减弱的程度和物质的浓度有一定的比例关系，也即符合于比色原理—一比耳定律。 τ=I/Io log I/Io=KCL A= KCL 从以上公式可以看出，当入射光、吸收系数和溶液的光径长度不变时．透过的光是根据溶液的浓度而变化的，752紫外可见分光光度计的基本原理是根据上述物理光学现象而设计的。 二、仪器的安装、使用、安装 1 仪器在安装使用前应对仪器的安全性进行检查，电源电压是否正常，接地线是否牢固可靠，在得到确认后方和接通电源使用。 2 仪器经过运输和搬运等原因，会影响波长准确度，应进行仪器调校后使用。 使用：仪器使用前需开机预热30min。 本仪器键盘共有4个键，分别为； 1 A /τ/C/F 1SD 2 ▽／0％ 3?／100％ 4 A /τ/C/F键：每按此键来切换A、τ 、C、F之间的值。 A——吸光度（Absorbance） T——透射比（Trans） C——浓度（conc） F——斜率（Factor） (2)F值通过按键输入（后面介绍如何设置） 5SD键：该键具有2个功能 a)用于RS232串行口和计算机传输数据（单向传输数据，仪器发向计算机）。 b)当处于F状态时，具有确认的功能，即确认当前的F值，并自动转到C，计算当前的C 值（C=F*A）。 6 ▽／0％键：该键具有2个功能 a）调零；只有在τ状态时有效，打开样品室盖，按键后应显示0.000。 b）下降键：只有在F状态时有效，按本键F值会自动减1，如果按住本键不放，目动减1会加快速度；如果F值为0后，再按键它会自动变为1999。而按键开始自动减1。 7 ?／100％键；该键具有2个功能 a）只有在A、τ状态时有效，关闭样品室盖，按键后应显示0.000、100.0。 b）上升键：只有在F状态时有效，按本键F值会自动加1，如果按住本键不放，自动加1会加快速度，如果F值为1999后，再按键它会自动变为0，再往键开始自动加l。 例如：设置斜率为1500。 方法一 T）按A／τ／C／F键切换到F状态。 b）如果当前F值为1000，则按?／100%键，直到F值为1500。 C）再按SD键，表示当前的F值为1500，然后自动回到C状态，假如所测的A值为0．234，则此时显示C值为0351。
双光束红外分光光度计验
1 . 概述 WGH-30A型双光束红外分光光度计，由天津港东科技发展股份有限公司生产，可以记录物质在4000-400cm-1范围内的红外吸收光谱或反射光谱。根据所记录的谱图对被测物质进行定性或定量分析。现对该系统进行重新安装，以确认新系统的各项指标均符合规定。 1.1确认目的 为了确保使用该仪器检测数据真实可靠，也为了确认该仪器的各项指标能达到该仪器所设计的性能指标，对该仪器进行确认。 1.2确认依据及适用范围 1.3依据《中国药典》2010版二部附录红外分光光度法起草本确认有方案。本确认方案适用于WGH-30A型双光束红外分光光度计的确认。 1.4确认周期： 2. 各部门职责 2.1 验证管理办公室 2.1.1 负责确认方案的审批； 2.1.2 负责确认的协调工作，以保证验证的顺利实施； 2.1.3 负责确认数据及结果的审核； 2.1.4 负责确认报告的审批； 2.1.5 负责确认周期的确认。 2.2设备部 2.2.1负责仪器的安装到位；
2.2.2负责仪器、仪表、量具等的校正。 2.4 质保部 2.4.1负责方案的审核； 2.4.2负责收集各项确认、检验记录，并分析相关数据后，报领导小组。 2.5质检中心 2.4.1负责拟订确认方案。 2.4.2负责确认的实施。 2.3.3负责仪器的日常维护保养。 2.5.1负责确认数据及结果的审核。 2.5.2负责提供检验报告单并确保完整性、真实性。 3、确认所需的相关文件准备 4、确认内容： 4.1安装确认 4.1.1文件资料
检查人/日期：复核人/日期： 4.1.2安装检查 对照使用说明书要求安装，确认环境、电源等符合要求。 检查人/日期：复核人/日期： 4.2运行确认 4.2.1目的：在不使用任何试样的前提下，确认该仪器达到设计要求。 4.2.2检查项目认可标准如下：
异戊醇作萃取剂分光光度法测定微量元素铜 实验目的 1、了解并掌握分光光度计的性能、结构及其使用方法 2、掌握分光光度计测定微量元素铜的方法 实验原理 在ph为 6---8的溶液中,二价铜与铜试剂反应生成棕黄色络合物： 用异戊醇萃取这种络合物，其颜色的深浅与铜含量成正比例系。实验试剂和仪器
4.6 铜标准贮备溶液（1.000mg/mL）：称取1.0000g金属铜，溶于15mL硝酸溶液（1+1）中，用纯水定容至1000mL。此溶液1.00mL含有1.00mg铜。 4.7 铜标准使用溶液（10.0μg/mL）：吸取10.00mL铜标准贮备液，用水定容至1000mL，摇匀。此溶液1.00mL含10.0μg铜。 实验方法 1、样品溶液的制备 不同种类样品按不同的方法处理，下面以饲料预混料为例： 称取样品2g准至(0.0002g)置于100ml烧杯中,加入少许水使之润湿,加入10ml盐酸(1+1)使样品溶解，全部转入250ml溶量瓶,以水稀释至刻度,摇匀,用时取干过滤后清液。 2、工作曲线绘制 准确移取相当于0.00、5.00、10.0、15.0、20.0,25.0mg铜标准溶液分别置50ml比色管中,各加入10ml 10%H2SO4,5ml柠檬酸铵 ---EDTA溶液,1~~2滴中性红指示剂,摇匀,滴加1+1氨水,至溶液颜色由红色变黄色,各加入2ml铜试剂,混匀,准确加入10ml异戊醇,振荡2min,静置分层后,用滴管吸取异戊醇层溶液置于1cm比色皿中,于440nm波长下,以试剂空白为参比,分别测定其吸光值,并绘制工作曲线 2、测定 准确吸取约含铜10~~20的样品试液于50ml比色管,以下操作按绘制工作曲线进行)测其吸光值,通过线性回归方程求出相应铜含量. 实验数据处理 1、结果与讨论
实验室检验方法的验证和确认 1、检验方法验证的基本内容 检验方法验证的基本内容包括方案的起草及审批，检测仪器的确认，适用性验证(包括准确度试验、精密度测定、线性范围试验、专属性试验等)和结果评价及批准四个方面。 2、检验方法验证的基本步骤 首先是制定验证方案，然后对大型精密仪器进行确认，最关键的一步是检验方法的适用性试验，最后是检验方法评价及批准。 1）验证方案的制定 检验方法的验证方案通常由质量验证小组提出。根据产品的工艺条件、原辅料化学结构、中间体、分解产物查阅有关资料，提出规格标准，确定检查项目，规定杂质限度，即为质量标准草案。根据质量标准草案确定检查和试验范围，对检验方法拟定具体操作步骤，最后经有关人员审批方可实施。 2）大型精密仪器的确认 分析测试中所用的检测仪器一般可分为三类 (1)普通仪器：崩解仪，折光仪、分析天平、酸度计、溶点测定仪、电导仪等： (2)较精密仪器：旋光仪、永停滴定仪、费休氏水分测定仪、自动滴定仪、药物溶出度仪、可见分光光度计、电泳仪等； (3)大型精密仪器：紫外分光光度计、红外分光光度计、气相色谱仪、高效液相色谱仪、薄层扫描仪等。 为了保证分析测试数据准确可靠，每台检测仪器在投入正式使用之前都应进行确认。检测仪器的确认是检验方法验证的基础，应在其它验证试验开始之前首先完成。检测
仪器确认工作内容应根据仪器类型。技术性能而定，通常包括：安装确认、校正、适用性预试验和再确认。 校正 校正是仪器确认及检验方法验证中的一个重要环节，应当在验证试验以前进行校正。紫外分光光度计校正包括波长校正、吸收度测试、准确度测试、杂散光检查。 气相色谱仪与高效液相色谱仪均要求做系统适用性试验。在规定的色谱条件下测定色谱柱的最小理论塔板数。分离度和拖尾因子，并规定变异系数应不大于2％。 对于化学检验中使用的计量仪器包括容量瓶、移液管、滴定管、分析天平亦均应校正。适用性预试验 仪器的安装确认完成以后，在其功能试验符合要求的情况下，应用标准品或对照品对其进行适用性检查，以确认仪器是否符合使用要求。例如对熔点测定仪的适用性预试验是采用已知溶点的甲硝唑做试验，测试结果与已知熔点比较。紫外分光光度计可用已知含量的某标准品试验，测得结果与已知数值对比，确定仪器是否符合使用要求。在完成上述各项试验工作的同时，应做好相应的文件记录等资料归档工作，每一台仪器均应有一套完整的档案资料。 再确认 为了确保仪器处于良好的使用状态，对于一台新购买的仪器在确认工作结束以后，应根据仪器的类别。确认的经验制定再确认的计划。再确认的时间间隔和内容要根据仪器类别和使用情况决定，一般是3个月、6个月或1年。仪器再确认的内容通常包括线路连接、附件备品消耗品检查、清洁工作、功能试验、工作日记等，其中重点是安装确认中的功能试验。 3、检验方法的适用性验证
ISO 9377－2 水质 气相色谱法测定石油烃（C10~C40）
气相色谱法测定石油烃（C10~C40） 1 范围 ISO9377 第2部分采用气相色谱法测定水质中的矿物油（碳氢化合物）含量。本法适用于地表水、废水及废水处理厂处理水中石油烃含量在0.1mg/L以上的水质。 本法不适用于含有挥发性石油烃含量的测定，在一定气相色谱图基础上可给出石油烃的定性信息。 注1 可测定土壤和沉积物中的石油烃。参见ISO/TR 11046 注2 如果是应用于蔬菜油和动物有油质，单位是质量浓度，且浓度不应超过150mg/L,因在净化时，净化柱的吸附能力不足而导致。 2 参考标准 ISO5667-3:1994 part3 ISO 8466-1 part1 3术语和定义（略） 4干扰 弱极性的化合物（如：卤代烃）和高含量的极性化合物干扰测定；表面活性物质干扰萃取步骤。 ５原理 水样中的石油烃类由萃取剂萃取。弗罗里硅土净化去除极性化合物，纯化后GC/FID 测定，计算正癸烷和正四十烷标准溶液限定范围内的所有峰面积总和，使用石油烃标准物质外标定量。 技术熟练的员工按9377测试的每一个步骤细节是必须的。 也必须明白萃取的部分问题需要一个特别的操作条件。 注：如需更低的检出限，可使用石油醚作为萃取溶剂并配合大体积进样。 ６试剂和材料 所有实验用试剂需是试剂级并适合实验测试目的需要，所有试剂均应通过空白验收。 6.1 实验用水 蒸馏水或是去除有机物的纯净水，如可用活性碳吸附后用于实验。 6.2 单一碳氢化合物或是石油醚（36-69），改变萃取剂，重复性验证必须进行。 6.3无水硫酸钠，550℃下加热至少2小时。 6.4 七水硫酸镁，MgSO4·7H2O 6.5 无机酸，如盐酸 6.6丙酮：C3H6O
目的：建立IRAffinity-1S红外分光光度仪校验操作程序和方法，以确保IRAffinity-1S 红外分光光度仪的正常使用。 范围：适用于IRAffinity-1S红外分光光度仪的校验。 职责：操作人员应严格按本校验操作程序进行正确操作和校验，以提供准确可靠的校验结果，确保仪器的正常使用。 1 校验项目与技术要求 1 .1 波数准确度与波数重现性 1.2 分辨率 聚苯乙烯薄膜红外光谱中，在3110~2850 cm—1范围内应能清晰地分辨出7个峰，其中峰2851cm—1与谷2870m—1之间的分辨深度不小于18%透光率；峰1583cm—1与谷1583cm—1之间的分辨深度不小于12%透光率。 1.3 100%线的平直度：≤4%透光率。 1.4 噪声：≤1%透光率。 2 检定条件 2.1 标准物质：聚苯乙烯薄膜（厚度0.03~0.05mm），其吸收带的波数值见下表： 仪器应置于平稳的工作台上，安放处无强振动源，无强光直射。室内应清洁，无腐蚀性气体，无强电磁场干扰。室温0~30℃；相对湿度≤65%；供电电源；电压为AC（220±22）V，频率为（50±1）Hz。 3 校验方法
3.1 波数准确度与波数重现性校验方法 3.1.1校验方法：以聚苯乙烯的吸收带作参考波数。将聚苯乙烯薄膜插入样品架中，以常用的扫描参数进行全波段扫描，重复扫描三次，将其吸收带数据打印下来，读取所对应的各吸收带的波数值。 3.1.2波数准确度（△）的计算： △υ=∑ = -- υ-υ n 1 i r i n 1 式中：υi为波数测得值； υr为参考波数的数值； n为测量次数。 3.1.3 波数重现性（R）的计算： R=υmax—υmin 式中：υmax为波数测得值的最大值； Υmin为波数测得值的最小值。 3.2 分辨率的检定方法 以适当的扫描速度对聚苯乙烯薄膜全波段扫描，观察其红外光谱，在3110~2850 cm—1范围内应能清晰地分辨出7个峰，其中峰2851cm—1与谷2870m—1之间的分辨深度不小于18%透光率；峰1583cm—1与谷1583cm—1之间的分辨深度不小于12%透光率。 3.3 100%线平直度的校验方法 调节100%控制旋钮，使记录笔置于95%透光率处，以快速扫描速度扫描全波段，其100%线的偏差应小于4%透光率。 3.4 噪声的校验方法 调节100%控制旋钮，使记录笔置于95%透光率处，在1000cm-1处定波数连续扫描5min，其最大噪声（峰-峰值）应小于1%透光率（水和二氧化碳的吸收区噪声除外）。 4 校验结果处理和校验周期 4.1 校验结果：校验的全部项目均应符合技术要求的即判为合格，方可使用。 若个别指标达不到要求，确难以维修而又不影响定性、定量结果准确性者，可作为准用品。 4.2 校验和检定周期：