水热合成
摘要：水热合成已成为无机合成化学的一个重要分支。水热反应主要以液相反应机理为其特点，水热与溶剂热条件下反应物反应性能的改变、活性的提高，水热与溶剂热合成方法可代替固相反应以及难于进行的合成反应，并产生一系列新的合成方法。
关键词：水热合成高温高压水热合成
水热合成概述
水热合成已成为无机合成化学的一个重要分支。水热合成化学是研究物质在高温和密闭或高压条件下溶液中的化学行为与规律的化学分支。水热合成是指在一定温度（100—1000℃）和压强（1—100MPa）条件下利用溶液中物质化学反应所进行的合成。
水热合成化学侧重于研究水热条件下物质的反应性、合成规律及产物的结构与性质。反应需耐高温高压与化学腐蚀的设备。体系处于非平衡状态，需用非平衡热力学理论研究合成化学问题。水热化学也侧重于水热条件下特殊化合物与材料的制备、合成和组装，及固相反应无法制得的物相或物种，或使反应在相对温和的水热条件下进行。
水热反应主要以液相反应机理为其特点，而固相反应主要以界面扩散为特点。机理上的不同可导致不同结构的材料生成，如液相条件能生成完美晶体、固相合成能获得非整比化合物等，即材料的微结构、性能等与材料的来源密切相关。水热合成化学的特点
①水热与溶剂热条件下反应物反应性能的改变、活性的提高，水热与溶剂热
合成方法有可能代替固相反应以及难于进行的合成反应，并产生一系列新的合成方法。
②水热与溶剂热条件下中间态、介稳态及特殊物相易于生成，因此能合成与
开发一系列特种介稳结构、特种凝聚态的新合成产物。
③能够使低熔点化合物、高蒸气压且不能在融体中生成的物质、高温分解相
在水热与溶剂热低温条件下晶化生成。
④水热与溶剂热的低温、等压、溶液条件，有利于生长极少缺陷、取向好、
完美的晶体，且合成产物结晶度高以及易于控制产物晶体的粒度。
⑤由于易于调节水热与溶剂热条件下的环境气氛，因而有利于低价态、中间
价态与特殊价态化合物的生成，并能均匀地进行掺杂。
水热合成的分类（按温度分类）
①亚临界合成
多数沸石分子筛晶体的水热即为典型的亚临界合成反应。反应温度范围是在100-240℃之间，适于工业或实验室操作。
②超临界合成
高温高压水热合成实验温度已高达1000℃，压强高达0.3GPa。它利用作为反应介质的水在超临界状态下的性质和反应物质在高温高压水热条件下的特殊性质进行合成反应。
高温高压水热合成的应用实例
高温高压下水热反应具有三个特征：使重要离子间的反应加速、使水解反应加剧、使其氧化还原电势发生明显变化
①制备无机物单晶：有的单晶是无法用其它方法得到如CrO2的水热合成复杂无机物的合成：如非线性光学材料NaZr2P3O12和AlPO4等；声光晶体铝酸锌锂；激光晶体和多功能的LiNbO3和LiTaO3等；及ZrO2，SnO2、GeO2、CrO2等
②制备各种铁电、磁电、光电固体材料
③制备一些重要的装饰材料：如彩色水晶
例：Aurivillius- 型氟氧化物Bi 2TiO 4F2的水热合成氟化物的合成一般采用传统的高温固相法。这个方法需要对氟化物原材料进行预处理，在惰性气氛中进行煅烧，煅烧的温度一般高于1000 ℃。近年来，采用比较温和的水热方法已经合成出一系列结晶度好、纯度高的氟化物和氧化物晶体。水热合成法已经被广泛的应用。例如，已经用在控制晶种、矿化剂、结构导向剂等条件下的多种化学反应过程中。该合成方法与传统固相合成法相比较，优点是反应一步完成，反应原料不需要任何高温煅烧等预处理，从而大大降低反
应难度，目标产物直接为晶态。在1952年，Aurivillius等人利用固相合成法，合成出氟氧化物Bi 2TiO4F 2，但是该合成方法存在缺点，产物结晶度低，同时目标产物中存在杂质 BiOF。为了改进合成方法，Kodama等人用采用高温技术(反应容器为铂舟，反应温度在500 ℃，压力为750 kg·cm-2)，在 1981年，获得了纯相、高结晶度化合物。文章利用温和的水热法合成出氟氧化合物 Bi 2TiO 4F2。在合成过程中，反应溶液的pH、原料和反应温度在反应过程中起到了非常重要的作用。利用此方法，文章合成出高结晶度、纯相的化合物Bi 2TiO4F2并对化合物的结构和铁电体性质进行研究。
化合物 Bi2TiO4F2的制备
取0.35 g Bi2O3固体，0.08 g TiO2 固体，0.228 g NH4HF2 固体置于烧杯中，然后加入10 mL 去离子水，搅拌均匀后装入聚四氟乙烯为釜衬的 12 mL 反应釜中，填充度约为 80 %，拧紧后放入240 ℃烘箱中晶化 1 d后冷却至室温。产物用去离子水清洗干净，在室温下进行干燥。
影响化合物形成的因素很多，在这些影响因素中，pH、适当的反应温度在反应过程中起了决定性因素。当 pH 小于 3 或者温度低于240 ℃时都得不到氟氧化合物 Bi 2TiO4F 2 。反应原料NH4HF2 不仅为目标产物提供 F 离子源，同时也是矿化剂。它调节反应体系的酸度，为化合物在水热反应中提供一个特殊的结晶环境。在此合成方法中，由于 Bi 2O 3 和TiO2 这两种反应物不会为反应带来任何杂质，在水热条件下也比较稳定，所以采用这两种化合物作为反应原料。
利用中温水热法合成出氟氧化合物 Bi 2TiO4F2。该方法与传统的固相合成法相比，具有低能量损耗，少污染和容易控制等优点。通过对结构的研究，此化合物为纯相且结晶度高，铁电体性质研究结果表明，该方法合成出化合物的居里温度高于传统固相法。
水热合成反应的影响因素
按Arrhenius方程式：dlnk/dT＝E/RT2水在密闭加压条件下加热到沸点以上时，离子反应的速率会增大，即反应速率常数k随温度呈指数函数增加。因此，即使是在常温下不溶于水的矿物或其它有机物，在高温高压水热条件下，也能诱发离子反应或促进反应。导致水热反应加剧的主要原因是水的电离常数随水热反应温度的上升而增加。pH、压强、适当的反应温度在反应过程中起了决定性因素。
在工作条件下，压强大小依赖于反应容器中原始溶剂的填充度。填充度通常在50％-80％为宜，此时压强在0.02~0.3GPa之间。
总结
水热合成法与传统的固相合成法相比，具有低能量损耗，少污染和容易控制等优点。水热合成法合成出化合物的居里温度高于传统固相法。热反应主要以液相反应机理为其特点，而固相反应主要以界面扩散为特点。机理上的不同可导致不同结构的材料生成，如液相条件能生成完美晶体、固相合成能获得非整比化合物等，即材料的微结构、性能等与材料的来源密切相关。水热条件下反应物反应性能的改变、活性的提高，水热合成方法可代替固相反应以及难于进行的合成反应，并产生一系列新的合成方法。
参考文献
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水热合成反应釜
精品资料 仅供学习与交流，如有侵权请联系网站删除谢谢2 水热釜、水热合成反应釜 一、水热釜又称水热合成反应釜、水热釜、高压水热釜、高压釜、闷罐等。外罐不锈钢，内杯采 用优质的聚四氟乙烯材质加工而成。应用于纳米材料、化合物合成、材料制备、晶体生长等方面。 二、工作原理：水热合成反应釜是在一定温度、压力条件下采用水溶液作为反应体系，利用高温 高压的水溶液使那些在大气条件下不溶或难溶的物质溶解，或反应生成该物质的溶解产物，通过控制溶液的温度差使产生对流以形成过饱和状态而析出生长晶体。可用于纳米材料的制备、化合物合成、晶体生长等方面，也可以用于小剂量的合成反应，是高校极常用的小型反应釜。 三、参数及优点： 1.耐温：在烘箱中，国产的PTFE内衬：我们建议客户在200℃及以下使用，原因是：虽然聚四氟乙烯材质在常压下可以达到250℃左右，但作为反应容器，高温实验过程中有一定的压力，温度过高容易导致内杯变形，影响内杯的使用寿命；进口的TFM材质，我们建议在230℃及以内使用； 2.耐压：5MPa； 3.安全系数高。设计师充分考虑了安全性，由被动控温转为主动控压，绝对的保证使用安全；我们和您一样注重产品质量与安全性能； 4.密封性能好。釜体采用圆形榫槽密封设计，手动螺旋紧固，密封性能好佳； 5.使用方便。内杯采用特殊设计，易于清洗，精密设备加工，内壁光滑，不挂水； 6.内外罐顺序编号，不混配，方便实验中样品的区分，提高实验准确性和可重复性 7.内杯材料质量稳定，无黑点、黄点、微小裂痕等缺陷，生产厂家选用的材质、设计、生产工艺也能影响实验结果 最安全，长久的使用温度： 四氟：G-PTFE:200℃及以下使用；进口四氟TFM:S-PTFE 230-250℃及以下使用 8、规格齐全，可根据客户要求定制各种规格的水热釜，也可以定制各种规格的PFA、PPL、TFM 材质的内杯。也可以按照客户要求加工耐受温度更高的水热釜，如全钢材质、哈氏合金材质、蒙乃尔合金材质等等。
水热釜、水热合成反应釜 一、水热釜又称水热合成反应釜、水热釜、高压水热釜、高压釜、闷罐等。外罐不锈钢，内杯采用 优质的聚四氟乙烯材质加工而成。应用于纳米材料、化合物合成、材料制备、晶体生长等方面。 二、工作原理：水热合成反应釜是在一定温度、压力条件下采用水溶液作为反应体系，利用高温高 压的水溶液使那些在大气条件下不溶或难溶的物质溶解，或反应生成该物质的溶解产物，通过控制溶液的温度差使产生对流以形成过饱和状态而析出生长晶体。可用于纳米材料的制备、化合物合成、晶体生长等方面，也可以用于小剂量的合成反应，是高校极常用的小型反应釜。 三、参数及优点： 1.耐温：在烘箱中，国产的PTFE内衬：我们建议客户在200℃及以下使用，原因是：虽然聚四氟乙烯材质在常压下可以达到250℃左右，但作为反应容器，高温实验过程中有一定的压力，温度过高容易导致内杯变形，影响内杯的使用寿命；进口的TFM材质，我们建议在230℃及以内使用； 2.耐压：5MPa； 3.安全系数高。设计师充分考虑了安全性，由被动控温转为主动控压，绝对的保证使用安全；我们和您一样注重产品质量与安全性能； 4.密封性能好。釜体采用圆形榫槽密封设计，手动螺旋紧固，密封性能好佳； 5.使用方便。内杯采用特殊设计，易于清洗，精密设备加工，内壁光滑，不挂水； 6.内外罐顺序编号，不混配，方便实验中样品的区分，提高实验准确性和可重复性 7.内杯材料质量稳定，无黑点、黄点、微小裂痕等缺陷，生产厂家选用的材质、设计、生产工艺也能影响实验结果 最安全，长久的使用温度： 四氟：G-PTFE:200℃及以下使用；进口四氟TFM:S-PTFE 230-250℃及以下使用 8、规格齐全，可根据客户要求定制各种规格的水热釜，也可以定制各种规格的PFA、PPL、TFM材质的内杯。也可以按照客户要求加工耐受温度更高的水热釜，如全钢材质、哈氏合金材质、蒙乃尔合金材质等等。 9、参考规格表： 专注自然成！
水热合成反应釜是在一定温度、压力条件下采用水溶液作为反应体系，利用高温高压的水溶液使那些在大气条件下不溶或难溶的物质溶解，或反应生成该物质的溶解产物，通过控制溶液的温度差使产生对流以形成过饱和状态而析出生长晶体。可用于纳米材料的制备、化合物合成、晶体生长等方面，也可以用于小剂量的合成反应，是高校极常用的小型反应釜。 水热合成法生长晶体，是19世纪中叶地质学家模拟自然界成矿作用而开始研究的，地质学家Murchison 首次使用“水热”一词，1905年水热合成法开始转向功能材料的研究。自l9世纪7O年代兴起水热合成法制备超细粉体后很快受到世界许多国家的重视讶。水热合成法(Hydrotherma1)，属液相化学的范畴，是指在特制的密闭反应器(水热合成反应釜)中，采用水溶液作为反应体系，通过对反应体系加热，加压(或自生蒸气压)，创造一个相对高温、高压的反应环境，使得通常难溶或不溶的物质溶解并且重结晶而进行无机合成与材料处理的一种有效方法。在常温常压下一些从热力学分析看可以进行的反应，往往因反应速度极慢，以至于在实际上没有价值，但在水热条件下却可能使反应得以实现。这主要因为在水热条件下，水的物理化学性质(与常温常压下的水相比)将发生下列变化：①蒸汽压变高；②粘度和表面张力变低；③介电常数变低；④离子积变高；⑤密度变低；⑥热扩散系数变高等。在水热反应中，水既可作为一种化学组分起作用并参与反应，又可是溶剂和膨化促进剂，同时又是压力传递介质，通过加速渗透反应和控制其过程的物理化学因素，实现无机化合物的形成和改进。水热合成法既可制备单组分微小单晶体，又可制备双组分或多组分的特殊化合物粉末，克服某些高温制备不可克服的晶形转变、分解、挥发等。并且用水热合成法制备出的纳米晶，晶粒发育完整、粒度分布均匀、颗粒之间少团聚，原料较便宜，可以得到理想的化学计量组成材料，颗粒度可以控制，生成成本低。水热合成法在合成配合物方面具有如下优势：①明显降低反应温度(100℃一250℃)；②能够以单一步骤完成产物的合成与晶化(不需要高温热处理)、流程简单；③能够很好地控制产物的理想配比；④制备单一相材料；⑤可以使用便宜的原材料，成本相对较低；⑥容易得到好取向，更完整的晶体；⑦在成长的晶体中，比其他方法能更均匀地进行掺杂；⑧能调节晶体生长的环境。水热合成法也存在着一些缺点。由于水热反应在高温高压下进行，因此对水热合成反应釜进行良好的密封成为水热反应的先决条件，这也造成水热反应的一个缺点：水热反应的非可视性。只有通过对反应产物的检测才能决定是否调整各种反应参数。前苏联科学院Shubnikov结晶化学研究所的Popolitov等人在1990年报道了用大块水晶晶体制造了透明水热合成反应釜，使得人们第一次直接看到了水热反应过程，实现根据反应随时调节条件的理想。另外，水热合成法往往只适用于氧化物功能材料或少数一些对水不敏感的硫属化物的制备与处理。这些缺陷已被溶剂热法所弥补。 1 水热合成法分类 水热合成法可分为以下几种类型： (1)水热氧化：高温高压水、水溶液等溶剂与金属或合金可直接反应生长性的化合物。 例如：M+[0]——MxOy其中M为铬、铁及合金等 (2)水热沉淀：某些化合物在通常条件下无法或很难生成沉淀，而在水热条件下却生成新的化合物沉淀。例如：KF+MnCI2——KMnF2 (3)水热合成：可允许在很宽的范围内改变参数，使两种或两种以上的化合物起反应，合成新的化合物。例如：FeTiO3+K0H——K20?nTiO2 (4)水热还原：一些金属类氧化物、氢氧化物、碳酸盐或复盐用水调浆，无需或只需极少量试剂，控制适当温度合氧分压等条件，即可制得超细金属粉体。 例如：MexOy+Hz——xMe+yHzO 其中Me为银、铜等 (5)水热分解：某些化合物在水热条件下分解成新的化合物，进行分离而得单一化合物超细粉体。 例如：ZrSiO4+NaOH——ZrO2+NaSiO3 (6)水热结晶：可使一些非晶化合物脱水结晶。 例如：AI(OH)3——Al203?H20 2 水热合成法反应装备 东台市吉泰不锈钢制品厂专业生产水热合成反应釜、高压水热釜、高压釜、闷罐等。外罐采用优质304
Hydrothermal synthesis of nano-silicon from a silica sol and its use in lithium ion batteries Jianwen Liang, Xiaona Li, Yongchun Zhu (?), Cong Guo, and Yitai Qian (?) Hefei National Laboratory for Physical Science at Microscale and Department of Chemistry, University of Science and Technology of China, Hefei 230026, China Received: 11 September 2014 Revised: 31 October 2014 Accepted: 3 November 2014 ? Tsinghua University Press and Springer-Verlag Berlin Heidelberg 2014 KEYWORDS silicon, hydrothermal synthesis, nanomaterials, silicon sol, energy storage ABSTRACT There have been few reports concerning the hydrothermal synthesis of silicon anode materials. In this manuscript, starting from the very cheap silica sol, we hydrothermally prepared porous silicon nanospheres in an autoclave at 180 °C. As anode materials for lithium-ion batteries (LIBs), the as-prepared nano-silicon anode without any carbon coating delivers a high reversible specific capacity of 2,650 mAh·g–1 at 0.36 A·g–1 and a significant cycling stability of about 950 mAh·g–1 at 3.6 A·g–1 during 500 cycles. 1Introduction Silicon has been considered as a promising anode candidate material for advanced lithium-ion batteries (LIBs) due to its high theoretical capacity (3,579 mAh·g–1) and relatively low discharge potential (<0.5 V versus Li/Li+) [1]. However, Si exhibits serious volume changes (>270%) during lithiation–delithiation, which leads to a rapid reduction in capacity [2, 3]. Similar to other electrode materials, using Si materials with a nano-structure is one of means to relieve this problem [4–9]. Various methods have been developed to produce nano-silicon anode materials in order to improve LIBs performance. One of these methods is chemical vapour deposition (CVD) of silanes, by which silicon nanotubes were prepared. After subsequent SiO2 surface-coating, the Si/SiO2 nanotubes were shown to have long cycle life (6,000 cycles with 88% capacity retention), high specific charge capacity (~2,971/1,780 mAh·g–1 at 0.4 A·g–1, and ~940/600 mAh·g–1 at 24 A·g–1) [10]. Nano-silicon anode materials are also prepared by the typical magnesiothermic reduction reaction [11–16]. For example, magnesiothermic reduction of SiO2 at 650 °C was used to synthesize Si nanotubes, which showed a capacity of about 1,900 mAh·g–1 at 0.4 A·g–1, with a reten-tion of ~50% after 90 cycles after carbon coating [11]. Nano Research 2015, 8(5): 1497–1504 DOI 10.1007/s12274-014-0633-6 Address correspondence to Yitai Qian, ytqian@https://www.doczj.com/doc/8f14988447.html,; Yongchun Zhu, ychzhu@https://www.doczj.com/doc/8f14988447.html,
水热合成的定义是什么 水热合成是指温度为100～1000 ℃、压力为1MPa～1GPa 条件下利用水溶液中物质化学反应所进行的合成。在亚临界和超临界水热条件下,由于反应处于分子水平,反应性提高,因而水热反应可以替代某些高温固相反应。又由于水热反应的均相成核及非均相成核机理与固相反应的扩散机制不同,因而可以创造出其它方法无法制备的新化合物和新材料。一系列温和与高温高压水热反应的开拓及其在此基础上开发出来的水热合成路线,已成为目前获取多数无机功能材料和特种组成与结构的无机化合物的重要途径。在水热合成体系中,已开发出多种新的合成路线与新的合成方法,如直接法、籽晶法、导向剂法、模板剂法、络合剂法、有机溶剂法、微波法以及高温高压合成技术等。 包括水热合成在内的无机合成化学,近期在凝聚态物理领域的某些强关联体系做出了重要的贡献。目前的强关联无机固体的研究孕育着新概念、新理论和新材料。具有特殊光、电、磁性质及催化性能的无机材料合成、制备与组装以及结构与性能之间关系研究的突破,导致新物种和新材料的出现,甚至会带动新的产业革命。新型无机化合物及功能材料的大量开发,主要依赖于新的合成途径、合成技术与相关理论的发展。针对国际上目前在无机材料的合成与制备研究方面的前沿动态,我们提出并发展了先进材料水热合成路线,深入广泛地探讨不同类型具特殊光、电、磁、催化功能的无机材料的合成与制备技术,系统地研究它们的形成规律和反应机制以及它们的结构、组成、性能及彼此之间的关系。我们应用变化繁多的水热合成技术和技巧,制备出了具有光、电、磁性质的包括萤石、钙钛矿、白钨矿、尖晶石和焦绿石等主要结构类型的复合氧化物。该系列复合氧化物的成功水热合成,替代及弥补了目前大量无机功能材料需要高温固相反应条件的不足。目前温和水热合成技术,结合变化繁多的合成方法和技巧,已经获得了几乎所有重要的光、电、磁功能复合氧化物和复合氟化物。如双掺杂二氧化铈固体电解质、巨磁阻材料以及铋系超导材料。复合氟化物以往的合成采用氟化或惰性气氛保护的高温固相合成技术,该技术对反应条件要求苛刻,反应不易控制。而水热合成反应不但是一条反应温和、易控、节能和少污染的新合成路线,而且具有价态稳定化作用与非氧嵌入特征等特点。
实验名称：水热法制备纳米TiO2 水热法属于液相反应的范畴，是指在特定的密闭反应器中采用水溶液作为反应体系，通过对反应体系加热、加压而进行无机合成与材料处理的一种有效方法。在水热条件下可以使反应得以实现。在水热反应中，水既可以作为一种化学组分起反应并参与反应，又可以是溶剂和膨化促进剂，同时又是一种压力传递介质，通过加速渗透反应和控制其过程的物理化学因素，实现无机化合物的形成和改进。 水热法在合成无机纳米功能材料方面具有如下优势：明显降低反应温度（100-240℃）；能够以单一步骤完成产物的形成与晶化，流程简单；能够控制产物配比；制备单一相材料；成本相对较低；容易得到取向好、完美的晶体；在生长的晶体中，能均匀地掺杂；可调节晶体生成的环境气氛。 一．实验目的 1.了解水热法的基本概念及特点。 2.掌握高温高压下水热法合成纳米材料的方法和操作的注意事项。 3.熟悉XRD操作及纳米材料表征。 4.通过实验方案设计，提高分析问题和解决问题的能力。 二．实验原理 水热法的原理是：水热法制备粉体的化学反应过程是在流体参与的高压容器中进行，高温时，密封容器中有一定填充度的溶媒膨胀，充满整个容器，从而产生很高的压力。为使反应较快和较充分的进行，通常还需要在高压釜中加入各种矿化物。 水热法一般以氧化物或氢氧化物（新配置的凝胶）作为前驱物，他们在加热过程中溶解度随温度的升高而增加，最终导致溶液过饱和并逐步形成更稳定的氧化物新相。反应过程的驱动力是最后可溶的的前驱物或中间产物与稳定氧化物之间的溶解度差。 三．实验器材 实验仪器：10ml量筒；胶头滴管；50ml烧杯；高压反应釜；烘箱；恒温磁力搅拌器。 实验试剂：无水TiCl4；蒸馏水；无水乙醇。 四．实验过程 1.取10mL量筒, 50mL的烧杯洗净并彻底干燥。 2.取适量冰块放入烧杯中，并加入一定的蒸馏水形成20mL的冰水混合物，用恒温磁力搅拌器搅拌，速度适中。 ，缓慢滴加到冰水混合物中。 3.用量筒量取2mL的无水TiCl 4
水热合成法是一种常用的无机材料的合成方法，在纳米材料、生物材料和地质材料中具有广泛的应用。水热/溶剂热合成法的主要步骤是将反应原料配置成溶液在水热釜中封装并加热至一定的温度（数百摄氏度）。水热釜使得该合成体系维持在一定的压力范围内，在这种非平衡态的合成体系内进行液相反应往往能够制备出具有特殊优良性质的材料。 水热合成是指温度为100～1000 ℃、压力为1MPa～1GPa 条件下利用水溶液中物质化学反应所进行的合成它的优点：所的产物纯度高，分散性好、粒度易控制。 水热合成法是一种常用的无机材料的合成方法，在纳米材料、生物材料和地质材料中具有广泛的应用。水热/溶剂热合成法的主要步骤是将反应原料配置成溶液在水热釜中封装并加热至一定的温度（数百摄氏度）。水热釜使得该合成体系维持在一定的压力范围内，在这种非平衡态的合成体系内进行液相反应往往能够制备出具有特殊优良性质的材料。 [编辑]水热合成法的分类 根据加热温度，水热法可以被分为亚临界水热合成法和超临界水热合成法。通常在实验室和工业应用中，水热合成的温度在100-240℃，水热釜内压力也控制在较低的范围内，这是亚临界水热合成法。而为了制备某些特殊的晶体材料，如人造宝石、彩色石英等，水热釜被加热至1000℃，压力可达0.3 GPa，这是超临界水热合成法。 [编辑]水热合成法的应用 ?制备单晶 ?制备有机-无机杂化材料 ?制备沸石 ?制备纳米材料 锂离子电池阴极材料Li1+x Mn2O4的水热合成及表征 Hydrothermal Synthesis and Characterization of Cathode Materials Li1+x Mn2O4 for Rechargeable Lithium ion Batteries