第22卷第3期2019年6月Vol. 22 No. 3 Jun. 2019
实 验 室 科 学LABORATORY SCIENCE
ISSN1672-4305CN12-1352/N
现代分析测试技术课程建设研究
林 霖，来志庆，韩宗珠，刘 明，部雪娇，张爱滨
（中国海洋大学海洋地球科学学院，山东青岛266100）
摘 要：中国海洋大学开设的“现代分析测试技术”是一门具有海洋特色的实验课程，主要介绍相关大型仪 器的测试原理、方法和相关应用，培训学生的仪器操作技能，旨在拓展学生的理论知识范围，培养学生创新
意识和创新能力。对课程特色和教材的不足、教学模式单一及教学难度大等教学现状进行总结，就进一步增 加海洋特色、引入研究性实验项目、增加设计性实验及加强教材建设等课程建设和改革进行探讨，以期深化
课程建设，提高地质实践教学质量。
关键词：现代分析测试技术；海洋特色；课程建设
中图分类号:G642.0 文献标识码：A
doi : 10.3969/j.issn. 1672-4305.2019.03.031
Study on course construction of modern analysis and testing technology
LIN Lin, LAI Zhi-qing, HAN Zong-zhu , LIU Ming, BU Xue-jiao, ZHANG Ai-bin
(College of Marine Geosciences , Ocean University of China , Qingdao 266100, China)
Abstract : Modem analytical and testing technology is a course with marine characteristics , which
consists of introduction of testing principle , method , operation , and implication of the large-scale e ? quipment. The course aims to expand students ' basic theory and cultivate students ' innovative con -sciousness and ability. The immaturity of characteristics and textbooks , unitary teaching patterns and
teaching difficulties were summarized. Then , the course construction and reform for improvement of marine characteristics , addition of self-designed experiments and experimental projects , and textbook
development were proposed to deepen the construction and improve quality of practice teaching.
Key words : modem analytical and testing technology ； marine feature ； course construction
大型仪器是开展高校实践教学的技术基础，也 是提高学生综合素质的重要支撑条件［1-2］o 大型仪
器技术先进，科技含量高，但价格昂贵，使用成本高， 且操作者需具备较高的专业知识储备，并掌握复杂 的操作步骤。高校虽是大型仪器设备相对集中的单
位，也开设了相关教学课程，但仍存在仪器设备使用 率低等问题,尤其本科生、研究生等不同学生群体对 仪器认知不足，导致仪器使用效果差异明显［3'410
基金项目：山东省自然科学基金（项目编号:
ZR2017PD002）；中央高校基本科研业务费
专项（项目编号:201751005）冲国海洋大学
教学研究项目（项目编号：2017JY46）。
通讯作者:来志庆（1983-）,男，山东莒县人，博士，高级实
验师，主要研究方向为海洋地球化学与矿物学
的实验教学与管理。
中国海洋大学“现代分析测试技术”课程的开设，旨 在提高大型仪器设备对教学的支撑作用，促进学生
对大型仪器操作技能的熟知和掌握，培养学生创新
研究能力。本课程系统地介绍了相关大型仪器的测 试原理、方法及其研究应用，为学生提供设备开放平
台，有效推动大型仪器在教学中的使用频率，充分 发挥其在教学中的技术支撑作用。本文对“现代分 析测试技术”课程的教学和建设现状进行总结，并
就课程建设进行探讨。
1课程概述
“现代分析测试技术”以提高地质学实践技能 为主线，通过介绍矿物学、岩石学、地球化学及海洋 沉积学研究中的常用大型仪器，并结合对大型测试 仪器的参观和使用,使学生对地质研究有较系统完
整的认知。本课程介绍的主要仪器设备有（如表1
西安科技大学研究生考试试卷 学号______ ________ 研究生姓名______ ________ 班级______ ________ 考试科目______ ________ 考试日期________ ______ 课程学时_______ _______ 开（闭）卷________ ______
现代分析测试技术在煤热解催化剂制备中 的应用 摘要：现代分析测试技术在化工生产的研究中占据着重要的地位，本文主要讨论X射线荧光分析（XRF）、X射线衍射分析（XRD）、扫描电子显微镜(SEM)在制备煤热解催化剂中的应用。 关键词：XRF、XRD、SEM、煤热解催化剂、应用 Abstract: the modern analysis determination technique in the study of chemical production occupies the important position, this article focuses on the application of X-ray fluorescence analysis (XRF), X-ray diffraction analysis (XRD) and scanning electron microscope (SEM) in the preparation of the coal pyrolysis catalyst. Key words:XRF, XRD, SEM, the coal pyrolysis catalyst, application 1、引言 现代分析测试技术是化学、物理等多种学科交叉发展、前沿性应用以及合而为一的综合性科学研究手段，主要研究物质组成、状态和结构，也是其它学科获取相关化学信息的科学研究手段与途径，因此想要获得准确有效的实验数据就必须能够正确的运用各种分析测试 手段，对化工类学生更是如此。本次论文主要对煤热解催化剂制备过程中用到的分析测试技术手段进行论述。在煤热解催化剂制备中用到的分析测试手段主要有X射线荧光分析、X射线衍射分析、扫描电子显
一、X射线物相分析的基本原理与思路 在对材料的分析中我们大家可能比较熟悉对它化学成分的分析，如某一材料为Fe96.5%,C 0.4%,Ni1.8%或SiO2 61%, Al2O3 21%,CaO 10% ,FeO 4%等。这是材料成分的化学分析。 一个物相是由化学成分和晶体结构两部分所决定的。X射线的分析正是基于材料的晶体结构来测定物相的。 X射线物相分析的基本原理是什么呢？ 每一种结晶物质都有自己独特的晶体结构，即特定点阵类型、晶胞大小、原子的数目和原子在晶胞中的排列等。因此，从布拉格公式和强度公式知道，当X射线通过晶体时，每一种结晶物质都有自己独特的衍射花样，它们的特征可以用各个反射晶面的晶面间距值d和反射线的强度来表征。 其中晶面网间距值d与晶胞的形状和大小有关，相对强度I则与质点的种类及其在晶胞中的位置有关。 衍射花样有两个用途： 一是可以用来测定晶体的结构，这是比较复杂的； 二是用来测定物相。 所以，任何一种结晶物质的衍射数据d和I是其晶体结构的必然反映，因而可以根据它们来鉴别结晶物质的物相，分析的思路将样品的衍射花样与已知标准物质的衍射花样进行比较从中找出与其相同者即可。 X射线物相分析方法有： 定性分析——只确定样品的物相是什么？ 包括单相定性分析和多相定性分析定量分析——不仅确定物相的种类还要分析物相的含量。 二、单相定性分析 利用X射线进行物相定性分析的一般步骤为: ①用某一种实验方法获得待测试样的衍射花样； ②计算并列出衍射花样中各衍射线的d值和相应的相对强度I值； ③参考对比已知的资料鉴定出试样的物相。 1、标准物质的粉末衍射卡片 标准物质的X射线衍射数据是X射线物相鉴定的基础。为此，人们将世界上的成千上万种结晶物质进行衍射或照相，将它们的衍射花样收集起来。由于底片和衍射图都难以保存，并且由于各人的实验的条件不同（如所使用的X射线波长不同），衍射花样的形态也有所不同，难以进行比较。因此，通常国际上统一将这些衍射花样经过计算，换算成衍射线的面网间距d值和强度I，制成卡片进行保存。
篇一：材料分析方法实验报告 篇二：材料分析方法课程设计报告 材料分析测试方法 课程设计（论文） 题目：磁控溅射c/w多层膜成分及微观分析 学院材料科学与工程 专业材料化学 班级材化082 学生王维娜 学号 3080101296 指导教师陈迪春 起止时间 2010.12.27-2011.1.1 年 材料分析测试方法课程设计任务书 课程设计内容要求： 掌握高分辨透射电子显微镜样品制备方法，学习并了解真空镀膜 技术-磁控溅射技术，多层膜制备过程，以及其微观结构分析，成分 分析所用仪器和原理。 学生（签名） 月日 材料分析测试方法课程设计评语 指导教师（签名） 年日 目录 材料分析测试方法 ............................................................................. .. (1) 1.1 磁控溅射 ............................................................................. (5) 1.2 x射线衍射仪 ............................................................................. . (5) 1.3 透射电子显微镜 ............................................................................. (6) 1.4 x射线光电子能谱仪（xps） ........................................................................ (7) 第二章实验方法 ............................................................................. .. (9) 2.1 tem样品的制备方法 .............................................................................
西安理工大学 结 课 论 文 课程名称：材料现代分析方法 代课教师：卢正欣 姓名：李晨薇 专业：材料加工工程 学号：1208050399
目录 摘要 (1) 第1章扫描电子显微镜构造及原理 (2) 1.1构造 (2) 1.2工作原理 (2) 第2章材料的组织形貌观察 (4) 2.1断口分析 (4) 2.2镀层表面形貌分析和深度检测 (4) 2.3微区化学成分分析 (4) 第3章 SEM的缺陷 (6) 第4章结论 (7)
扫描电子显微镜的原理及其在材料上的应用 摘要 20世纪60年代中期扫描电子显微镜（SEM）的出现，使人类观察微小物质的能力有了质的飞跃。相对于光学显微镜，SEM在分辨率、景深及微分析等方面具有巨大优越性，因而发展迅速，应用广泛。随着科学技术的发展，使SEM 的性能不断提高，使用的范围也逐渐扩大。 近年来，随着现代科学技术的不断发展，相继开发了环境扫描电子显微镜（ESEM）、扫描隧道显微镜（STM）、原子力显微镜（AFM）等其他一些新的电子显微技术，这些技术的出现，显示了电子显微技术近年来自身得到了巨大的发展，尤其是大大扩展了电子显微技术的适用范围和应用领域。在材料科学中的应用使材料科学研究得到了快速发展，取得了许多新的研究成果。
第1章扫描电子显微镜构造及原理 1.1构造 扫描电子显微镜由以下基本部分组成（如 图1-1所示）：产生电子束的柱形镜筒，电子束 与样品发生相互作用的样品室，检测样品室所 产生信号的探头，以及将信号变图像的数据处 理与显示系统。 镜筒顶端电子枪发射出的电子由静电场 引导，沿镜筒向下加速。在镜筒中，通过一系 列电磁透镜将电子束聚焦并射向样品。靠近镜 筒底部，在样品表面上方，扫描线圈使电子束 以光栅扫描方式偏转。最后一级电磁透镜把电 子束聚焦成一个尽可能小的斑点射入样品，从而激发出各种成像信号，其强弱随样品表面的形貌和组成元素不同而变化。仪器（具有数字成像能力）将探头送来的信号加以处理并送至显示屏，即可显示出样品表面各点图像。图1-1 扫描电子显微镜结构原理框图 1.2工作原理 扫描电镜是在加速高压作用下将电子枪发射的电子经过多级电磁透镜汇集成细小的电子束。在试样表面进行扫描，激发出各种信息，通过这些信息的接收、放大和显示成像，以便对试样表面进行分析。入射电子与试样相互作用产生如表一所示的信息种类。 表一扫描电镜中主要信号及其功能 这些信息的二维强度分布随试样表面的 特征面变（这些特征有表面形貌、成分、晶体 取向、电磁特性等），是将各种探测器收集到 的信息按顺序、成比率地转换成视频信号，在 传送到同步扫描的显像管并调制其亮度，就可
西南科技大学 材料科学与工程学院 教师教案 教师姓名：张宝述 课程名称：材料现代分析测试方法 课程代码：11319074 授课对象：本科专业：材料物理 授课总学时：64 其中理论：64 实验：16（单独开课） 教材：左演声等. 材料现代分析方法. 北京工业大 学出版社，2000 材料学院教学科研办公室制
2、简述X射线与固体相互作用产生的主要信息及据此建立的主要分析方法。 章节名称第三章粒子（束）与材料的相互作用 教学 时数 2 教学目的及要求1．理解概念：（电子的）最大穿入深度、连续X射线、特征X射线、溅射；掌握概念：散射角（2 ）、电子吸收、二次电子、俄歇电子、背散射电子、吸收电流（电子）、透射电子、二次离子。 2．了解物质对电子散射的基元、种类及其特征。 3．掌握电子与物质相互作用产生的主要信号及据此建立的主要分析方法。 4．掌握二次电子的产额与入射角的关系。 5．掌握入射电子产生的各种信息的深度和广度范围。 6．了解离子束与材料的相互作用及据此建立的主要分析方法。 重点难点重点：电子的散射，电子与固体作用产生的信号。难点：电子与固体的相互作用，离子散射，溅射。 教学内容提要 第一节电子束与材料的相互作用 一、散射 二、电子与固体作用产生的信号 三、电子激发产生的其它现象第二节离子束与材料的相互作用 一、散射 二、二次离子 作业一、教材习题 3-1电子与固体作用产生多种粒子信号（教材图3-3），哪些对应入射电子？哪些是由电子激发产生的？ 图3-3入射电子束与固体作用产生的发射现象 3-2电子“吸收”与光子吸收有何不同？ 3-3入射X射线比同样能量的入射电子在固体中穿入深度大得多，而俄歇电子与X光电子的逸出深度相当，这是为什么？ 3-8配合表面分析方法用离子溅射实行纵深剖析是确定样品表面层成分和化学状态的重要方法。试分析纵深剖析应注意哪些问题。 二、补充习题 1、简述电子与固体作用产生的信号及据此建立的主要分析方法。 章节第四章材料现代分析测试方法概述教学 4
现代测试技术在液压缸设计中的应用 摘要：随着自动化技术的高速发展及其对测试技术要求的不断提高，从而使测试技术作为一种新产品开发的重要手段，可以有效缩短新产品研发周期，提高产品研发成功率。本文以液压缸缓冲设计为例，介绍测试技术在液压缸中的应用。结果表明，采用测试技术能够直观、量化缓冲性能指标及结果，并能进行改进前后性能的对比，缩短了元件满足主机性能需要的试制周期。最后，通过对工程机械的研发过程的总结，提出现代测试技术的主要任务及其发展方向。 关键词：测试技术，液压缸，智能化，集成化，网络化 1 引言 我国工程机械主机技术仍落后于发达国家，为其配套的关键液压元件是制约其发展的主要因素，尽快缩短与国外技术的差距，已在行业形成共识。 随着自动化技术的高速发展，仪器及检测技术已成为促进当代生产的主流环节，同时也是生产过程自动化和经营管理现代化的基础，没有性能好、精度高、质量可靠的仪器测试到各种有关的信息，要实现高水平的自动化就是一句空话。因此，借鉴测试技术与传感技术在工程技术的成功应用，在液压件开发领域中引入测试技术的理念，将大幅度提高国产液压件的发展速度。 液压缸作为主要的执行元件，在某些主机上对其缓冲性能要求越来越高。利用较好的缓冲结构延长液压缸的寿命越来越受到关注。本文介绍利用测试与传感技术建立计算机辅助测试系统，如何研究液压缸缓冲结构的设计和定型。利用测试结果，调节液压缸缓冲参数和节流孔参数。通过测试不同工况下缓冲腔工作压力及行程等参数，实现仿真设计，确保样机性能验证结果的可信度。 2 测试技术及传感技术 在传统的产品开发模式中，进行产品的改进是被动的，是由主机厂使用过程中发现问题、提出问题并反馈，得到信息后再进行设计改进的。鉴于传统产品开发模式耗费开发周期时间长，被动改进，我们提出了新型产品开发模式如图1。 图1 新型产品开发模式 结合自身的需求，我们开发出一套适用于液压缸缓冲结构研发过程中的计算机辅助测试系统。图2为计算机辅助测试系统的构成示意图，由液压系统传感器和数据采集系统组成，被测液压缸为带缓冲的液压缸，在主机上进行规定动作试验，采用多功能数据采集模块及数据采集软件，完成两腔压力( 缓冲压力或工作压力) 位移-时间的采集和测量。
X射线荧光分析 X-Ray Fluorescence X射线的产生和特点 特征X射线 L壳层由L1、L2、L3三个子能级构成；M壳层由五个子能级构成；电子跃迁必须服从选择定则N壳层由七个子能级构成； X射线的特点: ?波粒二象性 ?直线传播，折射率约为1 ?具有杀伤力 ?具有光电效应 ?散射现象
–相干散射：散射线能量不变，与入射线相互干涉。 –不相干散射：入射线部分能量传递给原子，散射线波长变长，与入射线不相互干涉。 ?吸收现象 X射线的吸收现象 ?X射线在穿过被照射物体时，因散射、光电效应、热损耗的影响，出现强度衰减的现象，称为X射线的吸收。与物质的厚度、密度、入射线强度有关。 突变点λ（波长）称为吸收 限 原因：X射线将对应能级的 电子轰出，使光子大量吸收。?X射线吸收现象的应用 ?阳极靶镀层，获得单色X射线 ?X荧光的特点 荧光X射线的最大特点是只发射特征X射线而不产生连续X射线。试样激发态释放能量时还可以被原子内部吸收继而逐出较外层的另一个次级光电子，此种现象称为俄歇效应。被逐出的电子称为俄歇电子。俄歇电子的能量也是特征的，但不同于次级X射线。 ?波长色散型X荧光光谱仪 ?分析原理 当荧光X射线以入射角θ射到已知晶面间距离d的晶体（如LiF）的晶面上时，发生衍射现象。根据晶体衍射的布拉格公式λ∝dsinθ可知，产生衍射的入射光的波长λ与入射角θ有特定的对应关系。逐渐旋转晶面用以调整荧光X射线的入射角从0°至90°，在2 θ角度的方向上，可依次检测到不同λ的荧光X射线相应的强度，即得到试样中的系列荧光X射线强度与2 θ关系的X射线荧光光谱图 X射线衍射分析 X Ray Diffraction X射线衍射的理论基础
材料现代分析与测试技术论文 （1）X射线单晶体衍射仪(X-ray single crystal diffractometer,简写为XRD) 原理：根据布拉格公式：2dsinθ=λ可知，对于一定的晶体，面间距d一定，有两种途径可以使晶体面满足衍射条件，即改变波长λ或改变掠射角θ。X射线照射到某矿物晶体的相邻网面上，发生衍射现象。两网面的衍射产生光程差ΔL=2dsinθ，当ΔL等于X射线波长的整数倍nλ(n为1、2、3….，λ为波长)时，即当2dsinθ=nλ时，干涉现象增强，从而反映在矿物的衍射图谱上。不同矿物具有不同的d值。X射线分析法就是利用布拉格公式并根据x射线分析仪器的一些常数和它所照出的晶体结构衍射图谱数据，求出d，再根据d值来鉴定被测物。 主要功能：收集晶体衍射数据以及进一步确定晶体结构，过程主要包括：挑选样品，上机，确定晶胞参数，设定参数进行数据收集，数据还原，结构解析。（2）光学显微镜（Optical Microscopy ，简写为OM） 基本原理：显微镜是利用凸透镜的放大成像原理，将人眼不能分辨的微小物体放大到人眼能分辨的尺寸，其主要是增大近处微小物体对眼睛的张角（视角大的物体在视网膜上成像大），用角放大率M表示它们的放大本领。因同一件物体对眼睛的张角与物体离眼睛的距离有关，所以一般规定像离眼睛距离为25厘米（明视距离）处的放大率为仪器的放大率。显微镜观察物体时通常视角甚小，因此视角之比可用其正切之比代替。 显微镜放大原理光路图 显微镜由两个会聚透镜组成，光路图如图所示。物体AB经物镜成放大倒立的实像A1B1，A1B1位于目镜的物方焦距的内侧，经目镜后成放大的虚像A2B2于明视距离处。 主要功能：把人眼所不能分辨的微小物体放大成像，以供人们提取微细结构信息。（3）扫描式电子显微镜（scanning electron microscope，简写SEM）
材料分析测试技术 一、名词解释（共有20分，每小题2分。） 1. 辐射的发射：指物质吸收能量后产生电磁辐射的现象。 2. 俄歇电子：X射线或电子束激发固体中原子内层电子使原子电离，此时原子(实际是离子)处于激发 态，将发生较外层电子向空位跃迁以降低原子能量的过程，此过程发射的电子。 3. 背散射电子：入射电子与固体作用后又离开固体的电子。 4. 溅射：入射离子轰击固体时，当表面原子获得足够的动量和能量背离表面运动时，就引起表面粒 子（原子、离子、原子团等）的发射，这种现象称为溅射。 5. 物相鉴定：指确定材料（样品）由哪些相组成。 6. 电子透镜：能使电子束聚焦的装置。 7. 质厚衬度：样品上的不同微区无论是质量还是厚度的差别，均可引起相应区域透射电子强度的改 变，从而在图像上形成亮暗不同的区域，这一现象称为质厚衬度。 8. 蓝移：当有机化合物的结构发生变化时，其吸收带的最大吸收峰波长或位置（?最大）向短波方 向移动，这种现象称为蓝移（或紫移，或“向蓝”）。 9. 伸缩振动：键长变化而键角不变的振动，可分为对称伸缩振动和反对称伸缩振动。
10. 差热分析：指在程序控制温度条件下，测量样品与参比物的温度差随温度或时间变化的函数关系 的技术。 二、填空题（共20分，每小题2分。） 1. 电磁波谱可分为三个部分，即长波部分、中间部分和短波部分，其中中间部分包括（红外线）、 （可见光）和（紫外线），统称为光学光谱。 2. 光谱分析方法是基于电磁辐射与材料相互作用产生的特征光谱波长与强度进行材料分析的方法。 光谱按强度对波长的分布（曲线）特点（或按胶片记录的光谱表观形态）可分为（连续）光谱、（带状）光谱和（线状）光谱3类。 3. 分子散射是入射线与线度即尺寸大小远小于其波长的分子或分子聚集体相互作用而产生的散射。 分子散射包括（瑞利散射）与（拉曼散射）两种。 4. X射线照射固体物质(样品)，可能发生的相互作用主要有二次电子、背散射电子、特征X射线、俄 歇电子、吸收电子、透射电子 5. 多晶体（粉晶）X射线衍射分析的基本方法为（照相法）和（X射线衍射仪法）。 6. 依据入射电子的能量大小，电子衍射可分为（高能）电子衍射和（低能）电子衍射。依据 电子束是否穿透样品，电子衍射可分为（投射式）电子衍射与（反射式）电子衍射。
现代材料测试技术 作业
第一章X射线衍射分析 一、填空题 1、X射线从本质上说，和无线电波、可见光、γ射线一样，也是一种。 2、尽管衍射花样可以千变万化，但是它们的基本要素只有三个：即、、。 3、在X射线衍射仪法中，对X射线光源要有一个基本的要求，简单地说，对光源的基本要求是、、。 4、利用吸收限两边相差十分悬殊的特点，可制作滤波片。 5、测量X射线衍射线峰位的方法有六种，它们分别是、、 、、、。 6、X射线衍射定性分析中主要的检索索引的方法有三种，它们分别是、 、。 7、特征X射线产生的根本原因是。 8、X射线衍射定性分析中主要的检索索引的方法有三种，它们分别是、 和字顺索引。 9、X射线衍射仪探测器的扫描方式可分、、三种。 10、实验证明，X射线管阳极靶发射出的X射线谱可分为两类：和 11、当X射线穿过物质时，由于受到散射，光电效应等的影响，强度会减弱，这种现象称为。 12、用于X射线衍射仪的探测器主要有、、、，其中和应 用较为普遍。 13、X射线在近代科学和工艺上的应用主要有、、三个方面 14、X射线管阳极靶发射出的X射线谱分为两类、。 15、当X射线照射到物体上时，一部分光子由于和原子碰撞而改变了前进的方向，造成散射线；另一部分光子可能被原子吸收，产生；再有部分光子的能量可能在与原子碰撞过程中传递给了原子，成为。 二、名词解释 X-射线的吸收、连续x射线谱、特征x射线谱、相干散射、非相干散射、荧光辐射、光电效应、俄歇电子、质量吸收系数、吸收限、X-射线的衰减 三、问答与计算 1、某晶体粉末样品的XRD数据如下，请按Hanawalt法和Fink法分别列出其所有可能的检索组。 2、产生特征X射线的根本原因是什么？ 3、简述特征X-射线谱的特点。 4、推导布拉格公式，画出示意图。 5、回答X射线连续光谱产生的机理。
材料现代测试技术 学院：材料科学与工程学院专业班级：材料科学02班 姓名：吴明玉 学号：20103412
SnO 基纳米晶气敏材料微观结构的表征 2 一．摘要 随着现代物理科学技术的迅速发展，现代分析测试技术的不断更新和进步为人们对材料结构和性能的深入研究提供了可能，从而促进人们对气敏材料机理有了更为客观的认识。本文主要以X衍射分析仪(XRD)，X射线光电子能谱(XPS)，扫描电镜(SEM)，高分辨电子显微镜(HRTEM)等现代材料测试技术为基础，设计出了可行的气敏材料微观结构表征方案。 关键词：XRD XPS SEM HRTEM 二．引言 材料是人类社会赖以生存和发展的物质基础,材料的发展关系到国民经济发展,国防建设和人民生活水平的提高。半导体SnO2气敏材料在防止火灾爆炸事故的发生、大气环境的检测以及工业生产有毒有害气体的检测等领域的发挥了巨大作用。但是，目前开发的半导体气敏材料仍存在着灵敏度不高、交叉敏感严重、长期使用敏感材料易中毒失效稳定性差、重复性不好等缺点。针对上述问题，研究者们做了大量工作。气敏材料的研究热点主要集中在改进、优化成膜工艺和对现有材料进行掺杂、改性、表面修饰等处理，以提高气体传感器的气敏性能，降低工作温度，提高选择性稳定性等性能。掺杂不仅可以提高元件的电导率，还可以提高稳定性和选择性，金属掺杂是最为常见的掺杂方式，掺杂物的电子效应可以起到催化活性中心的作用，降低被测气体化学吸附的活化能，有效提高气敏元件的灵敏度和缩短响应时间。 成分，结构，加工和性能是材料科学与工程的四个基本要素，成分和结构从根本上决定了材料的性能，对材料的成分和结构进行精确表征是实现材料性能控制的前提。材料的分析包括表面和内部组织形貌，晶体的相结构，化学成分和价键结构，相应地，材料分析方法有形貌分析，物相分析，成分与价键分析和分子结构分析。为了对SnO 掺杂金属离子复合材料的性能进行研究，本文设计出了 2 微观结构表征方案，为微观结构研究做好了铺垫。 三．正文 3.1材料的制备及表征方法 纳米材料，并对其分别进行Cd,Ni等金属的掺杂。通采用水热法制备SnO 2 过X衍射分析仪(XRD)，X射线光电子能谱(XPS)等,得到薄膜的晶体结构以及表面的化学组成，原子价态，表面能态分布信息；通过扫描电镜(SEM)等得到材料的表面微观形貌信息；通过高分辨电子显微镜(HRTEM)得到材料的晶体取向， 3.2表征方案 3.2.1X衍射分析仪(XRD)
搜索引擎测试方法分析 搜索引擎的重要性自然体现出来了。大家最熟悉的专业搜索引擎有yahoo!、Google、百度…………然后搜索引擎并不止这些，一些大型的网站也有自己的搜索引擎，那搜索引擎怎么测试呢？ 搜索引擎的测试也分为功能与性能测试，我在下面依次来分享： 首先，我们把整个测试计划分为线下测试与线上测试。线下与线上测试都要分功能测试与性能测试，先说现线下的测试。 一、线下功能测试分为两个部分，一部分为搜索引擎本身的功能测试，一部分为嵌套在前台应用中的功能测试： 1、搜索引擎本身的功能测试，主要就是按照用例，通过不同的搜索关键字、属性的组合(按照搜索引擎的规则)来直接访问搜索引擎，查看返回的数据、参数是不是符合原先预计的结果。可以编写脚本来批量执行，判断每一个搜索的返回结果数与内容，相对应的参数是否一致。也可以手工执行，使用浏览器或者命令行(如curl)来做，用肉眼来观察结果。 2、嵌套前台应用的功能测试，只要就是按照用例通过前台的操作，来测试搜索引擎的
相关的功能，测试搜索引擎与前台的接口是否正确应用，至于如何测试，这个地球人都知道了，我就不在这里多说了。 二、线下性能测试也分为两个部分，一部分为直接对搜索引擎进行加压的性能测试，另一部分为通过前台应用进行加压的性能测试： 1、直接对搜索引擎进行加压，可以测试出搜索引擎本身最真实的性能状况。可以把搜索引擎的有效负荷，最大承受的压力测试出来。具体的方法是，使用工具如loadrunner使用一个web_url直接加压，加压的内容其实就是你在功能测试中，直接测试搜索引擎时使用的那些搜索关键字、属性的组合(按照搜索引擎的规则)，具体的规则可以通过log来查看，也可以询问开发人员。需要注意的是，数据准备一定要海量，至少10万条以上的搜索数据(注意，就是你访问搜索引擎的那些关键字组合，至于被搜索的数据，越大越好，最少多大，看你实际需要了)。当一切都准备完毕后，就可以启动工具来进行加压了。 2、通过前台应用进行加压，主要的压力都集中在前台应用上面，对于搜索引擎本身的压力并不会很大，但是这种测试也是必须的，因为你的搜索引擎是离不开前台应用的，这种测试可以模拟最真实的终端用户使用。所以不要怕麻烦，这个才是最后真正有意义的测试结果。 三、线上的功能测试，其实就是功能回归了，使用预发布环境(一套独立的缩小的线上的架构)来跑回归，手工或者自动化随便，这是不能缺少的。
一、名词解释 1. 原子吸收灵敏度：也称特征浓度，在原子吸收法中，将能产生1％吸收率即得到0.0044 的吸光 度的某元素的浓度称为特征浓度。计算公式：S=0.0044 x C/A （ug/mL/1%） S——1％吸收灵敏度C ——标准溶液浓度0.0044 ——为1％吸收的吸光度 A——3 次测得的吸光度读数均值 2. 原子吸收检出限：是指能产生一个确证在试样中存在被测定组分的分析信号所需要的该组分的最 小浓度或最小含量。通常以产生空白溶液信号的标准偏差2?3倍时的测量讯号的浓度表示。 只有待测元素的存在量达到这一最低浓度或更高时，才有可能将有效分析信号和噪声信号可靠地区分开。 计算公式： D = c K S /A m D一一元素的检出限ug/mL c ――试液的浓度 S ――空白溶液吸光度的标准偏差 A m――试液的平均吸光度K――置信度常数，通常取2~3 3．荧光激发光谱：将激发光的光源分光，测定不同波长的激发光照射下所发射的荧光强度的变化， 以I F—入激发作图，便可得到荧光物质的激发光谱 4 ?紫外可见分光光度法：紫外一可见分光光度法是利用某些物质分子能够吸收200 ~ 800 nm光谱 区的辐射来进行分析测定的方法。这种分子吸收光谱源于价电子或分子轨道上电子的电子能级间跃迁，广泛用于无机和有机物质的定量测定，辅助定性分析（如配合IR）。 5 ?热重法：热重法（TG是在程序控制温度下，测量物质质量与温度关系的一种技术。TG基本原 理：许多物质在加热过程中常伴随质量的变化，这种变化过程有助于研究晶体性质的变化，如熔化、蒸发、升华和吸附等物质的物理现象；也有助于研究物质的脱水、解离、氧化、还原等物质的化学现象。热重分析通常可分为两类：动态（升温）和静态（恒温）。检测质量的变化最常用的办法就是用热天平（图1），测量的原理有两种：变位法和零位法。 6?差热分析；差热分析是在程序控制温度下，测量物质与参比物之间的温度差与温度关系的一种技 术。差热分析曲线是描述样品与参比物之间的温差（△ T）随温度或时间的变化关系。在DAT试验中， 样品温度的变化是由于相转变或反应的吸热或放热效应引起的。如: 相转变，熔化，结晶结构的转变， 沸腾，升华，蒸发，脱氢反应，断裂或分解反应，氧化或还原反应，晶格结构的破坏和其它化学反应。一般说来，相转变、脱氢还原和一些分解反应产生吸热效应；而结晶、氧化和一些分解反应产生放热效应。 7. 红外光谱：红外光谱又称分子振动转动光谱，属分子吸收光谱。样品受到频率连续变化的红外光 照射时，分子吸收其中一些频率的辐射，导致分子振动或转动引起偶极矩的净变化,使振-转能级从基态跃迁到激发态，相应于这些区域的透射光强度减弱，记录经过样品的光透过率T%寸波数或波长
机械测试技术论文 ( 2016 届 ) 题目：电阻应变式传感器中的机械测试技术院（部）：机电工程学院 专业：机械设计制造及自动化专业 学生姓名：张鹏学号：120812254 任课教师：程慧 池州学院教务处制
电阻应变式传感器 摘要：电阻应变式传感器由弹性敏感元件、电阻应变计、补偿电阻和外壳组 成，可根据具体测量要求设计成多种结构形式。弹性敏感元件受到所测量的力而产生变形，并使附着其上的电阻应变计一起变形。电阻应变计再将变形转换为电阻值的变化，从而可以测量力、压力、扭矩、位移、加速度和温度等多种物理量。电阻应变式传感器是一种用金属弹性体作为弹性元件通过粘贴在弹性体敏感部位的电阻应变计组成惠斯通电桥，并在外加电源的激励下可以将力转换为电信号的测量装置。 因应变式传感器具有以下特点：①精度高，测量范围广；②使用寿命长，性能稳定可靠；③结构简单，体积小，重量轻；④频率响应较好，既可用于静态测量又可用于动态测量；⑤价格低廉，品种多样，便于选择和大量使用。所以其在生活中得到了广泛应用。 关键词：应变片；电阻；组桥方式；误差补偿
1应变式传感器的工作原理 1.1金属的电阻应变效应 金属导体在外力作用下发生机械变形时，其电阻值随着它所受机械变形(伸长或缩短)的变化而发生变化的现象，称为金属的电阻应变效应。 公式推导： 若金属丝的长度为L ，截面积为S ，电阻率为ρ，其未受力时的电阻为R ，则: 如果金属丝沿轴向方向受拉力而变形，其长度L 变化dL ，截面积S 变化dS ，电阻率ρ变化 ，因而引起电阻R 变化dR 。将式1微分， 整理可得: 2 对于圆形截面有： 有 3 为金属丝轴向相对伸长，即轴向应变；而 则为电阻丝径 向相对伸长，即径向应变，两者之比即为金属丝材料的泊松系数μ，负 号表示符号相反，有: 4 将式4代入3得: 5 将式5代入2并整理得： 6 或 7 K0称为金属丝的灵敏系数，其物理意义是单位应变所引起的电阻相对变化。 K0称为金属丝的灵敏系数，其物理意义是单位应变所引起的电阻相对变化。 公式简化过程： 由式 可以明显看出，金属材料的灵敏系数受两个因素影响： 一个是受力后材料的几何尺寸变化所引起的，即 项；另一个是8
现代分析检测技术课程 论文（报告、案例分析） 液态奶黑白膜包装重点卫生性能检测 商品学专业学生王伊萌学号1221251011 一、导语 液态奶黑白膜主要是以PE类树脂、黑白色母料为主要原料，并根据需要加入阻隔性树脂共挤而成的复合膜，其在使用过程中采用油墨表印工艺，因此由制膜过程及印刷过程引入的不溶物等有害成分在酸性、油脂性环境中极易迁移至液态奶中，进而危害消费者健康。所以，需及时采用蒸发残渣等测试设备监测包装接触材料的重点卫生性能。本文介绍了鲜牛奶黑白膜中高锰酸钾消耗量、蒸发残渣、重金属、脱色试验这四项重点卫生性能，并详细介绍了蒸发残渣仪的检测原理、试验步骤及应用，可为行业内包装材料蒸发残渣的测试提供参考。 二、检测标准 ·BB/T 0052-2009 《液态奶共挤包装膜、袋》 ·GB 9687-1988《食品包装用聚乙烯成型品卫生标准》 ·GB/T 5009.60-2003《食品包装用聚乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯成型品卫生
标准的分析方法》 三、测试意义 液态奶黑白膜是采用LDPE、LLDPE为主要树脂原料，再加入黑、白色母料，采用共挤工艺吹制而成的复合膜，一般为三层或三层以上结构。液态奶黑白膜又分为阻隔类与非阻隔类，非阻隔类即不再添加任何具有较高阻隔性的树脂原料，而阻隔类的黑白膜会另外加入EVOH、PA等阻隔性树脂共挤成膜，高阻隔类的液态奶黑白膜在低温环境下的氧气透过率可达到2.0 cm3/(m2?24h?0.1MPa)。另外，为了获得良好柔韧性及热封口效果，有些种类的液态奶黑白膜会加入mLLDPE树脂。因此，鉴于PE类液态奶黑白膜可具有优异的阻隔性、热封性、 避光性以及柔韧性，是目前液态奶生产行业广为采用的一种包装材料。 液态奶黑白膜多采用表面印刷工艺，即利用专用耐水耐高温的表印油墨印刷在黑白膜包装外表面，因此油墨层是直接暴露在外部。鉴于液态奶黑白膜的制造工艺及印刷工艺，树脂原料及油墨极易出现有害的小分子物质或有机溶剂残留，而这些残留物质采用何种手段进行严格监控，则需要进行相关卫生化学性能指标的检测。BB/T 0052-2009 《液态奶共挤包装膜、袋》产品标准中规定了PE类液态奶黑白膜中相关卫生性能参考GB 9687-1988《食品包装用聚乙烯 成型品卫生标准》，即严格检测“蒸发残渣”、“高锰酸钾消耗量”、“重金属”、“脱色试验”这四项重点卫生性能指标。这些指标可准确反映包装材料中有机小分子成分或重金属等有害物质的含量，有效降低在制膜或印刷过程中因工艺参数控制不当或油墨成分使用不当而产生的有害物质，最大程度的减轻因包装材料引起的液态奶污染。 四、检测指标 液态奶黑白膜重点卫生性能指标均按照GB/T 5009.60-2003《食品包装用聚乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯成型品卫生标准的分析方法》中规定的相应检测方法，这四项指标在试验前需在特定的温度下在特殊的溶液中浸泡2 h，再按照不同的测试方法进行各指标的检测。 蒸发残渣：将试样分别经由不同溶液浸泡后，将浸泡液分别放置在水浴上蒸干，于100℃左右的环境下干燥2 h后，冷却称重。该指标即表示在不同浸泡液中的溶出量。不同浸泡液可分别模拟接触水、酸、酒、油不同性质食品的情况。 高锰酸钾消耗量：将浸泡后的试样，用高锰酸钾标准滴定溶液进行滴定，通过测定其高锰酸钾消耗量，再计算出可溶出有机物质的含量。该指标是表征包装材料中小分子有机物及制膜过程中高温分解的小分子有机物质的总含量。
凝胶色谱法基本原理及应用 摘要：凝胶色谱法又叫凝胶色谱技术，是六十年代初发展起来的一种快速而又简单的分离分析技术，设备简单、操作方便，不需要有机溶剂，对高分子物质有很高的分离效果。目前已经被生物化学、分子生物学、生物工程学、分子免疫学以及医学等有关领域广泛采用，不但应用于科学实验研究，而且已经大规模地用于工业生产。本文就凝胶色谱做一个整体性的介绍。 关键词：凝胶色谱法、分析技术、原理、应用 Abstract:gel chromatography, which is known as gel permeation technology, is a quick and simple separation and analytical techniques developed in the early 1960s. It has simple equipment and simplified operation, and also it doesn’t require organic solvents and has high polymer material separation effect. It has been not only widely used by biochemistry, molecular biology, bioengineering, molecular immunology and medicine, but also used on a large scale industrial production. This paper will give a holistic introduction about gel chromatography. Key words: gel chromatography, analytical techniques, theory, application 1.凝胶色谱介绍 凝胶色谱法又叫凝胶色谱技术，是六十年代初发展起来的一种快速而又简单的分离分析技术，由于设备简单、操作方便，不需要有机溶剂，对高分子物质有很高的分离效果。 凝胶色谱不但可以用于分离测定高聚物的相对分子质量和相对分子质量分布，同时根据所用凝胶填料不同，可分离油溶性和水溶性物质，分离相对分子质量的范围从几百万到100以下。近年来，凝胶色谱也广泛用于分离小分子化合物。化学结构不同但相对分子质量相近的物质，不可能通过凝胶色谱法达到完全的分离纯化的目的。凝胶色谱主要用于高聚物的相对分子质量分级分析以及相对勿子质量分布测试。目前已经被生物化学、分子生物学、生物工程学、分子免疫学以及医学等有关领域广泛采用，不但应用于科学实验研究，而且已经大规模地用于工业生产。 2.凝胶色谱的分类 根据分离的对象是水溶性的化合物还是有机溶剂可溶物，又可分为凝胶过滤色谱（GFC）和凝胶渗透色谱（GPC）。 2.1凝胶过滤色谱（GFC） GFC一般用于分离水溶性的大分子，如多糖类化合物。凝胶的代表是葡萄糖系列，洗脱溶剂主要是水。 凝胶渗透色谱（GFC）是一种排阻色谱（SEC），依据尺寸分离分析物。这项技术常用于聚合物的分析。SEC首先是由Lathe和Ruthven 在1955年发明的[1]。凝胶渗透色谱这个术语可追溯到Dow Chemical 公司的J.C. Moore ，他在1964年研究了这项技术并将专利柱授予Waters公司，随后Waters公司在1964
结 课 论 文 题目名称动态分析仪课程名称现代检测技术专业 学号 学生姓名 年月日
一、 研究内容 （1）：设计一个典型系统的动态响应的过度过程的分析仪。 （2）：输入为：单位阶跃、单位斜坡、单位加速度、脉冲输入、正弦。 （3）：系统为典型的一阶系统和二阶系统。相关参数可调 （4）：当用户在主界面输入不同的输入及系统时，要求输出其动态响应的时域及频域分析。 （5）：如果在上述系统中加入延时环节（延时时间可调），对应的动态响应应如何？ 二、 研究方案 设计一个典型系统的动态响应的过度过程的分析仪，典型一阶连续系统的传递函数为：1S 1G (S )+=T ，典型二阶连续系统的传递函数为： 2n n 2(S)w S 2ξw S 1G ++=，试对该系统建立模型，并分别绘出系统的以下不同的 输入时，其动态响应的时域及频域分析：（1）脉冲响应曲线；（2）阶跃响应曲线； （3）单位斜坡；（4）单位加速度；（5）正弦激励下的响应曲线。 本设计是基于LabVIEW 的典型系统的动态响应的过度过程的分析仪，根据从总体到局部的设计原则，通过对系统功能的分析，将整个系统分解为实现不同功能的几个部分，然后分别对每个部分进行设计，其中要用到控制设计与仿真 (Control Design and Simulation) 模块（需要自己下载）。 在求取斜坡响应时，通常利用阶跃响应的指令。基于单位阶跃信号的拉氏变换为s 1，而单位斜坡信号的拉氏变换为2s 1。因此，当求系统G(s)的单位斜坡响应时，可以先用s 除G(s)，再利用阶跃响应命令，就能求出系统的斜坡响应。 例如，试求下列闭环系统的单位斜坡响应： 1S S 1G 2(S)++= 对于单位斜坡输入量， 2(S)1s R = ，因此 s 1s 1)s (s 1G 2(S)?++= 同理：当求系统G(s)的单位加速度响应时，可以先用s 除G(s)，再利用阶跃响应命令，就能求出系统的单位加速度响应
《现代分析测试技术》复习知识点 一、名词解释 1. 原子吸收灵敏度、指产生1％吸收时水溶液中某种元素的浓度 2. 原子吸收检出限、是指能产生一个确证在试样中存在被测定组分的分析信号所需要的该组分的最小浓度或最小含量 3．荧光激发光谱、4．紫外可见分光光度法 5．热重法、是在程序控制温度下，测量物质质量与温度关系的一种技术。 6．差热分析、是在程序控制温度下，测量物质与参比物之间的温度差与温度关系的一种技术。 7．红外光谱、如果将透过物质的光辐射用单色器加以色散，使光的波长按大小依次排列，同时测量在不同波长处的辐射强度，即得到物质的吸收光谱。如果用的是光源是红外辐射就得到红外吸收光谱(Infrared Spectrometry)。 8．拉曼散射，但也存在很微量的光子不仅改变了光的传播方向，而且也改变了光波的频率，这种散射称为拉曼散射。 9．瑞利散射、当一束激发光的光子与作为散射中心的分子发生相互作用时，大部分光子仅是改变了方向，发生散射，而光的频率仍与激发光源一致，这种散射称为瑞利散射 10．连续X射线：当高速运动的电子击靶时，电子穿过靶材原子核附近的强电场时被减速。电子所减少的能量（△E）转为所发射X 射线光子能量（hν），即hν＝△E。 这种过程是一种量子过程。由于击靶的电子数目极多，击靶时间不同、穿透的深浅不同、损失的动能不等，因此，由电子动能转换为X 射线光子的能量有多有少，产生的X 射线频率也有高有低，从而形成一系列不同频率、不同波长的X 射线，构成了连续谱 11．特征X射线、原子内部的电子按泡利不相容原理和能量最低原理分布于各个能级。在电子轰击阳极的过程中，当某个具有足够能量的电子将阳极靶原子的内层电子击出时，于是在低能级上出现空位，系统能量升高，处于不稳定激发态。较高能级上的电子向低能级上的空位跃迁，并以光子的形式辐射出标识X 射线 13．相干散射、当入射X射线光子与原子中束缚较紧的电子发生弹性碰撞时，X射线光子的能量不足以使电子摆脱束缚，电子的散射线波长与入射线波长相同，有确定的相位关系。这种散射称相干散射或汤姆逊（Thomson）散射。 14．非相干散射，，当入射X射线光子与原子中束缚较弱的电子（如外层电子）发生非弹性碰撞时，光子消耗一部分能量作为电子的动能，于是电子被撞出原子之外，同时发出波长变长、能量降低的非相干散射或康普顿（Compton）散射
论文题目：现代分析技术在塑料材料测试中的应用课程名称：现代材料分析方法 专业名称：应用化学 学号：xxxxxxxxxx 姓名：xxxxx 成绩：
摘要：本文综述了塑料的性质及塑料材料测试的标准，对不同类型的塑料测试方法进行分析。 关键词：塑料；性质；标准；测试技术；发展 Abstract：This paper reviews the properties of plastics and plastic materials testing standards, to analyze the plastic test methods of different types. Keyword：Plastics; properties; testing technology; development; 1 引言 自比利时人列奥·亨德里克·贝克兰于1907年7月14日注册酚醛塑料的专利以来，塑料制品便以惊人的速度迅速发展着，并且与纤维、橡胶统称为三大高分子材料。从桌椅板凳等日常用品，到电子设备、汽车零部件、航模材料等，塑料制品可谓无处不在，可以说，塑料制品不仅与我们的生活息息相关，更与国家的经济建设与发展紧密相连。 我国塑料工业经过长期的奋斗和面向全球的开放，已形成门类较齐全的工业体系，成为与钢材、水泥、木材并驾齐驱的基础材料产业，作为一种新型材料，其使用领域已远远超越上述三种材料。进入21世纪以来，我国塑料工业取得了令世人瞩目的成就，实现了历史性的跨越。作为轻工行业支柱产业之一的塑料行业，近几年增长速度一直保持在10%以上，在保持较快发展速度的同时，经济效益也有新的提高。塑料制品行业规模以上企业产值总额在轻工19个主要行业中位居第三，实现产品销售率97.8%，高于轻工行业平均水平。从合成树脂、塑料机械和塑料制品生产来看，都显示了我国塑料工业强劲的发展势头。 随着塑料工业的发展，为了正确掌握塑料的各种性能，控制产品的质量、指导塑料产品的成型与加工、研讨材料结构与性能的关系、更好的推广和使用塑料材料。塑料性能的评价显得越来越重要，塑料性能的测试技术和各类性能试验方法标准也相继产生。然而，不容置疑，我国的塑料性能测试的技术水平，不论是仪器设备还是测试方法，与先进国家还有一定的差距。 2 塑料性能分析测试的特点和塑料测试的标准化