近年来，硅酸盐岩的快速分析方法已有很大进展。由于这些方法都利用了近化分析化学的新成就，因此，方法本身就具有很高的准确度。又由于避免烦琐的化学分离手续，除了能缩短分析时间外，同时也减少了引进误差的机会，相对地提高了方法的准确度，使快速方法达到日臻完善的进步。其中用来测定二氧化硅的有动物胶重量法，氟硅酸钾容量法或硅钼兰比色法；测定氧化铝的有EDTA容量法，酒石酸钾钠一氟化钾容量法；测定氧化钙一般用EDTA容量法（但所用指示剂不同）；测定氧化镁用EDTA容量法或8羟喹啉容量法。我所分析组为了制定一种设备简单，效率又高的硅酸盐岩石分析方法，对上述各方法进行了分析对比，取长补短，作了部分改进。下面介绍改进后的分析方法。
一、二氧化硅的测定
1. 方法提要
试样经NaOH熔融分解，硅的化合物转化为易于分解的的硅酸钠，而金属氧化物则转化为氢氧化物。熔融物以适量热水及浓盐酸浸取，金属氢氧化物即转化为热氯化物，硅酸钠转化为硅酸，部分仍以水溶胶状留在溶液中。然后，在浓盐酸溶液中加入动物胶，促使硅酸凝聚、沉淀：此后过滤、灼烧，即得二氧化硅。
按照胶体相互聚沉的原理，当用动物胶凝聚可溶性二氧化硅时，试液的酸度、凝聚时的温度、动物胶的浓度都会影响动物胶对硅酸的凝聚作用。因此，凝聚二氧化硅溶胶必须注意以下几点：
① 试液中浓盐酸的量应维持在30％以上（体积百分比）。
② 加动物胶时试液温度控制在60-70o C，温度高于80时，动物胶的凝聚作用会大降低。
③ 动物胶加入的数量过多或不足，不仅对二氧化硅水溶胶会失去凝聚作用，甚至反而会保护水溶胶。
2. 所需试剂
① 氢氧化钠A.R（固体粒状）
② 盐酸 A.R（比重1.19g）
③ 1％动物胶水溶液：取1克动物胶溶于100毫升热水中（随配随用）
④ 5：95的盐酸洗液
3.分析手续
精确称取研细并在105-110o C下干燥过的试样0.5-1.0克于银钳埚中，慢慢加入5克NaoH,在低温炉或酒精灯上以小火加热，使NaOH溶化，然后逐渐升温至600-650o C进行熔融，保持10-15分钟（附注①）。取出冷却后，以热水洗出熔块于500毫升烧杯中，粘附在坩埚壁上面的熔融物可用带有橡皮头的玻璃棒擦洗下来。
于所得溶液中，加入15毫升浓盐酸，将烧杯置于水浴上蒸发至呈潮湿盐状，加入10毫升浓盐酸放置过夜（如工作急需，在加入盐酸后可加热近沸，稍冷，按下述手续进行）。
将烧杯置于70o C水浴中，当杯中液体到达水浴的温度时，加入新鲜配制的1％动物胶溶液10毫升，同时用玻璃棒剧烈搅拌4-5分钟。再在水浴上保温10分钟。然后，将烧杯取出，待其冷却后用9~11公分中速无灰滤纸过滤于250毫升容量瓶中，用5:95的热盐酸洗涤烧杯4~5次，并将二氧化硅沉淀及氯化钠等盐的晶体尽可能全部移入滤纸内。然后用带有橡皮头的玻璃棒擦净烧杯，沉淀，继续用5:95的热盐酸溶液洗至接近无铁离子（沉淀呈白色或洗液无黄色）（附注②），最后用热水洗涤3~4次。
将滤液和洗液混匀，冷却至室温，用水稀释至刻度，摇匀，以备测定Al2O3、Fe2O3、TiO2、MnO、CaO、MgO等项目。
将滤纸连同沉淀置于已在900~950o C灼烧至恒重的瓷坩埚中，先在酒精灯上用小火将滤纸灰化，然后放入高温炉中，逐渐升温至900~950o C灼烧30分钟，取出稍冷后，移入干燥器中冷却后称重。再在900~950o C灼烧至恒重。按下式计算二氧化硅的百分含量。
SiO2%=
式中：
G2-沉淀及坩埚的重量（克）
G1-空坩埚重（克）
G-称取试样（克）
附注：
① NaOH易吸收空气中的水份，因此当用NaOH进行熔融时，常常排除许多水份，发生大量的泡沫，并引起试样外溅。因此，熔融时温度宜逐渐上升，最后瘩頰600~650o C 进行熔融。熔融时应随时注意控制，否则熔融物会迅速地沿坩埚内壁外溢，使试验失败。
当NaOH熔融试样时，如在试样上先加数滴NaOH的酒精溶液，可以防止试样在NaOH 的熔化飞溅。
② 洗涤二氧化硅沉淀的先液以5:95盐酸溶液较为适宜。据资料介绍，用5:95盐酸洗涤二氧化硅时，转入溶液中的硅酸最少。洗涤时所用盐酸洗液量为150-200毫升。
③ 氢氧化钠为强烈的碱性熔剂。在银坩埚中熔融试样，如加热的时间和温度掌握适宜，则从坩埚上所侵蚀下来的银是比较少的。在分离SiO2时仅有少量的银以AgCl的形态夹杂于沉淀中，但如溶融时间过长，温度过高，则所侵蚀下来的银就较多。在盐酸
溶液中侵蚀下来的银成AgCl沉淀，但因溶液中盐酸及氯化物浓度均甚高，部分AgCl生成AgCl2络离子而溶解在溶液中，分离二氧化硅后由于溶液体积增大，盐酸及氯化物浓度降低，AgCl则重新析出，溶液浑浊即此缘故。另一部分银仍以AgCl形态夹杂于SiO2沉淀中，在过滤时，氯化银感光分解成金属银微粒，而使二氧化硅沉淀呈兰紫色，灼烧后所得SiO2 结果偏高。所以当分析一般不含重金属的硅酸盐岩石时，如条件许可，仍以在铂坩埚中用碳酸钠熔融试样为宜。
二、氧化铝的测定
1. 方法提要
在pH5-6的NH4AC-HAC缓冲溶液中，EDTA能与Al3+、Fe3+、Ti4+、Mn2+、Cu2+、Pb2+、Zn2+、Ni2+、Co2+等离定量作用。Ca2+、Mg2+不干扰。考虑到一般硅酸盐岩石中Cu2+、Pb2+、Zn2+、Ni2+、Co2+等重金属离子含量极微，对测定没有影响，故可在试液中加入过量EDTA标准溶液，调整试液酸度，加热使EDTA与Al3+、Fe3+、Ti4+等离子作用后再以ZnAc2回滴过量EDTA，根据所消耗的ZnAc2的用量求得二、三氧化物总量。
另取试液以比色法测得Fe2O3、TiO2、含量后，换算为相当于Al2O3含量百分数，从总量中减去，即得Al2O3含量。
2. 所需试剂
① 0.03MEDTA：取11克A.R的EDTA溶于水中后稀释至1升。
② 0.02M醋酸锌溶液：取4.4克A.R的ZnAC2.2H2O溶于水中后，加入数滴1：1Hac，移入1000毫升容量瓶中以水稀释至刻度。其对氧化铝的滴定度按下述操作步骤以标准铝液标定。
用移液管吸取25毫升Al2O3标准溶液于300亳升锥形烧瓶中，用水稀释至约100毫升、另用移注解管准确加入25毫升0.03MEDTA溶液，加热至60-70o C，加入一滴0.1％对硝基酚指示剂，用1：1NH4OH中和溶液至呈浅黄色，再逐加入1：1HCl至溶液的黄色刚褪去。加入5毫升NH4AC2-Hac缓冲溶液，加热煮沸2-3分钟，冷却后加入少量二甲苯酚橙指示剂，以0.02MZn-Ac2标准溶液滴定至溶液呈微红色为终点。记下所消耗ZnAc2
标准溶液毫升数（V2）用移液管另取25毫升0.03 MEDTA，按上述操作步骤作一空白试验所消耗的ZnAc2标准溶液毫升数为V1。ZnAc2溶液对Al2O3的滴定度按下式计算：
T1=25毫升Al2O3标准溶液中所含Al2O3的克数/V1-V2
③ 氧化铝标准溶液：称取4.7369克A.R的氯化铝AlCl36HO(或A.R金属铝片0.5292克)于250毫升烧杯中。加入5毫升1：1HCl溶解后移入1000毫升容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。此溶液1毫升约含AlO1毫克，其准确浓度可用8羟喹啉重量法来校正。
④ 醋酸铵-醋酸缓冲溶液(Ph6):将30毫克A.RNH4Ac溶于水中后加入1毫升A.R
冰醋酸，以水稀释至100毫升。
⑤ 二甲苯酚橙指示剂：取0.2克二甲苯酚橙指示剂与20克A.R氯化钠在瓷研钵中研细混匀后保存于广口瓶中。
⑥ 0.1％对硝基酚指示剂（水溶液）
⑦ 1：1氨水 A.R
⑧ 1：1盐酸 A.R
3. 操作步骤
用移液管吸取分离二氧化硅后的滤液25-50毫升于300毫升锥形烧瓶中，用滴定管或移液管加入0.03MEDTA标准溶液（EDTA的用量视试液中Al2O3含量的多少来决定。1毫升0.03M=1.5294毫克Al2O3,一般过量3-10毫升）。加热至60-70o C，加入一滴0.1％对硝基酚指示剂，用1：1NH4OH中和溶液至呈浅黄色，再逐滴加入1：1HCL至溶液黄色刚褪去，加入5毫升NH4Ac 缓冲溶液，加热煮沸2-3分钟（附注②），冷却后加入少量二甲苯酚橙指示剂，以0.02MznAc2标准溶液滴定至溶液呈微红色为终点。记下所消耗的ZnAc2标准溶液毫升数（V2）。
取同量EDTA按上述操作步骤作一空白试验，所消耗的ZnAc2标准溶液亳升数为V1。按下式计算试样中氧化铝百分含量（附注③）:
Al2O3%=
式中：
V1-同量EDTA所消耗的ZnAc2毫升数
V2-回滴过量EDTA所消耗的ZnAc2毫升数
Ti-ZnAc2对 Al2O3的滴定度，即每毫升ZnAc2相当于Al2O3的克数
F-试样稀释倍数
G-称取样品重量
0.638:Fe2O3或TiO2换算成相当于Al2O3的系数（Al2O3/Fe2O3或Al2O3/TiO2=0.638）
附注：
①测定Al2O3时所取试液是25毫升或50毫升，可视样品中Al2O3含量多少而定。如称取0.8克试样，估计其Al2O3含量低于20％，则可吸取50毫升；若高于20％可吸取25毫升试液。
②三价铝离子与EDTA形成中等强度的络合物（PK=16.10）,随着溶液的PH值不同，Al3+与EDTA按下列方程式之一进行反应：
+H2O Al(oH)
Al3++H2r2-Alr-+2H+
Hl(OH)
式中H2r2-为EDTA离子
CH2N(CH2COOH)
(CH2COO-)
CH2N(CH2COOH)
(CH2COO-)。
从反应式可以看出,Al3+以当量比例与EDTA相互作用，与溶液的PH值无关。但应指出，随着溶液的 PH值不同，所产生的各种羟基络合物Al(OH)Hr-及Al(OH)r2-的反应速率远较Alr-为慢，故溶液的pH值应控制在5-6.将溶液煮沸可加快Alr-的形成。
③若试样中含有MnO，则同时与EDTA作用，使Al2O3结果偏高，应将MnO乘0.719换算成相当于Al2O3%后从总量中减去（Al2O3/2MnO=0.719）。
④ 在用NH4OH中和溶液时，如溶液混浊或有氢氧化铝沉淀析出，则表明加入的EDTA 还不足以络合溶液中的全部铝子，应再加入一定量的EDTA标准溶液。EDTA必须过量才能使Al3+与EDTA作用完全。
有时加入的EDTA量比络合全部Al3+所需的EDTA的量略少，在用NH4OH中和时溶液并不浑浊，但在滴定前加入二甲苯酚橙指示剂后，溶液不是黄色而呈紫红色，则应将溶液调整至酸性，再加入一定量的EDTA标准溶液，继续按上述手续进行测定。
三、氧化铁的测定
1. 方法提要
三价铁离子能与磺基水杨酸生成络合物。该络合物在碱性溶液中具有与铁含量成比例的黄色，颜色相当稳定，在几个月内不起变化，可用来比色测定Fe3+的含量反应方程式如下：
Fe3++3 +6OH-
[Fe( )3]3-+6H2O
2. 所需试剂
① 25％磺基水杨酸溶液：取25克A.R磺基水杨酸溶液于水中后，稀释至100毫升。
② 1:1氨水。
③ 氧化铁标准溶液：精确称取0.491克A.R硫酸亚铁铵Fe(NH4)(SO4)2.H2O于250毫升水。加入10毫升1：1H2SO4,50毫升水。加热溶解后，放冷至室温，移入1000毫升容量瓶中，以水稀释至刻度。每毫升含Fe2O30.1毫克。
3. 分析手续
用移液管吸取分离二氧化硅后的滤液10毫升于50毫升容量瓶中，加入5毫升25％磺基水杨酸溶液，逐滴加入1：1NH4OH至出现黄色再量2毫升，用水稀释至刻度充分摇匀。在比色管或比色计中进行比色（用紫色滤光片，λ=420μm）
附注：
锰在氨性溶液中被空气中的氧氧化成棕红色氧基氢氧化锰MnO(OH)2,影响铁的测定。可在用氨水中和试液前加入0.5克盐酸羟胺以消除其影响。
四、氧化钛的测定
1、方法提要
在pH3.7的溶液中,钛铁试剂(邻苯二酚—3,5二磺酸钠)与Ti4+作用形成黄色络合物,与Fe3+形成蓝紫色络合物。但与Fe++作用则不显色。我们采用硫代甘醇酸为还原剂,在酸性溶液中将Fe3+还原成Fe++以消除Fe3+对比色测定Ti4+的干扰。
2、所需试剂
① 硫代甘醇酸:10%溶液。
② 5%钛铁试剂溶液:取25克A.R钛铁试剂溶于水中后稀释至500毫升,必要时过滤。
③ 醋酸钠—醋酸缓冲溶液(pH3.7):将54.4克A.R.NaAc.3H2o溶于水中后,加入212毫升A.R冰醋酸,以水稀释至500毫升。
④ 1:1氨水。
⑤ 氧化钛标准溶液：称取A.R草酸钛钾K2TiO(C2O4)2·2H2O0.2216克于500毫升烧杯中,加入4克硫酸铵,50毫升浓硫酸,加热煮沸10分钟。冷却后,将此冷溶液倒入约盛有500毫升水的1000毫升容量瓶中,放冷至室温用水稀释至刻度,充分摇均。每毫升含TiO20.05毫克。
3、操作步骤
用移液管吸取分离二氧化硅后的滤液10毫升于50毫升容量瓶中,加入5毫升10%硫代甘醇酸,10毫升5%钛铁试剂溶液,逐滴加入1:1NH4OH至溶液呈黄色(附注①),再加入10毫升醋酸钠—醋酸缓冲溶液,用水稀释至刻度,摇匀。在比色管或比色计中进行比色(用紫色滤光片,λ=420mμ)。
附注
①当试样中氧钛含量极微时,在用氨水中和溶液时,溶液不呈黄色而现紫红色。这是由于加入氨水过多,溶液的pH偏高而使Fe++与硫代甘醇酸所形成的络合物Ｆe（Ｓ·ＣＨ２·COO）2-
显色的缘故,可加入数滴1:1HCL使紫红色褪去,然后加入醋酸钠—醋酸缓冲液即可。
②瓷土中氧化钛含量的多寡对瓷器的透光色调影响甚大,过去一般采用过氧化氢法比色测定氧化钛,灵敏度较低。我们改用钛铁试剂法测定氧化钛,灵敏度约比过氧化氢法高20倍。用硫代甘醇酸消除Fe3+的影响后,硅酸盐岩石中一般元素对测定无干扰。
五、氧化锰的测定
1、方法提要
低价锰离子(Mn++)在有硝酸银为催化剂的硫酸、磷酸介质中,与过硫酸铵作用生成紫红色的高锰酸盐,可用来比色测定Mn的含量。
(NH4)2S2O8+2AgNO3→２ＮＨ4ＮＯ3+Ａｇ2Ｓ2Ｏ8
Ａｇ2Ｓ2Ｏ8+２Ｈ2Ｏ→Ａｇ2Ｏ2+２Ｈ2ＳＯ4
２ＭｎＳＯ4+５Ａｇ2Ｏ2+３Ｈ2ＳＯ4→２ＨＭｎＯ4+５Ａｇ2ＳＯ4+２Ｈ2Ｏ
2、所需试剂
① 硫磷混合酸:将30毫升浓硫酸慢慢倒入60毫升水中。冷却后,加入10毫升磷酸(比重1.7)。
② 过硫酸铵A.R。
③ 硝酸(比重1.42)A.R。
④ ２%的硝酸银溶液:称取A.的硝酸银2克,溶于水中加入3～4滴硝酸,用水稀释至100毫升,储存于有色滴瓶中。
⑤ 氧化锰标准溶液:1毫克当量KmnO4相当于0.0142克MnO,用滴定管准确取出当量浓度为N的KmnO4溶液V毫升(V=7.042/N)于250毫升的烧杯中,加入5毫升1:1的H2SO4及50毫升水,加入数滴亚硫酸溶液(或亚硫酸钠溶液)使MnO4-紫色完全褪去,加热煮沸以驱尽二氧化硫。放冷,移入1000毫升容量瓶中的，以水稀释至刻度,充分摇匀备用。每毫升含量氧化锰0.1毫克。
3、操作步骤
用移液管吸取分离二氧化硅后的滤液10毫升于250毫升烧杯中,加入10毫升硫磷混合酸,加热蒸发至开始逸出三氧化硫白烟,小心加入3～5毫升浓硝酸,以破坏溶液中的动物胶及氯化物(附注),继续加热至逸出三氧化硫白烟,放冷,用水稀释至40毫升,加入1毫升2%硝酸银溶液,加热至沸,逐渐加2克过硫酸铵,煮沸1分钟后冷却,移入50毫升容量瓶中,以水稀释至刻度,充分摇匀,在比色管或比色计中进行比色(用绿色滤光
片,λ=530mμ)。
附注
溶液中的氯化物及动物胶能使高锰酸银还原褪色,因此必须加入HNO3和H2SO4加热至硫酸冒烟,以驱尽氯离子和破坏动物胶。
六、氧化钙的测定
1、方法提要
将分离二氧化硅后的滤液用三乙醇胺掩蔽其铁、铝后,用氢氧化钾调整至pH为12,以钙黄绿素为指示剂,用EDTA标准溶液滴定。
2、所需试剂
① 30%的三乙醇胺溶液:取30毫升A.R的三乙醇胺,用水稀释至100毫升,摇匀。
② 25%的氢氧化钾溶液:取50克A.R的氢氧化钾,溶于水中后,用水稀释至200毫升,储存于塑料瓶中。
③ 钙黄绿素混合指示剂:取0.2克钙黄绿素指示剂(Fluorexone)于瓷研钵中研成细末状,然后再加入0.12克麝香草酚酞指示剂(Thymolphthalein)及20克A.R氯化钾,再混研成细粉末状。储存于磨砂口瓶中,注意防潮。
④ 氧化钙标准溶液:精确称取0.8924克重沉淀的碳酸钙于500毫升烧杯中,加入50毫升水,然后再加入20毫升1:1的Hcl,加热使碳酸钙完全溶解。冷却至室温后,移入500毫升容量瓶中,以水稀释至刻度,充分摇匀。此溶液每毫升含CaO1毫克。
市售碳酸钙一般均含有钾、钠、镁等杂质,不能作为标准试剂用。应以G.R(或A.R)的二水氯化钙CaCl2·2H2O精制高纯度CaCO3。其法为：将50克氯化钙溶于300毫升水中后。加热，加入NHO4H，使氢氧化铁、氢氧氧化铝等析出，过滤。在溶液中加入5毫升1：1NH4OH，逐滴加入20％（NH4）CO3(A.R)溶液使Ca2+成CaCO3沉淀，直至加入（NH4）
2CO3时不再析出沉淀为止。将杯中的沉淀用倾泻法过滤，以热水充分洗涤至无Cl -。在
105~110o C烘干后，再在400o C电炉中烘1小时，保存在有磨砂口的玻璃瓶中。
⑤ 0.03MEDTA标准溶液：配制方法见“氧化铝的测定”一节。其对氧化钙的滴定度按下述操作步骤进行；用移液管吸取25毫升氧钙标准溶液于250毫升烧杯中，加入25亳升水、5毫升30%三乙醇胺、15毫升25%氢氧化钾溶液，用玻璃棒搅匀溶液后，加入钙黄绿素混合指示剂约10毫克。在烧杯底下垫一黑纸，以EDTA滴定至绿色萤光消失，溶液呈现紫红色为终点。记下所消耗EDTA毫克升数（V1）.
EDTA对CaO的滴定度（T2）按下式计算：
T2=25毫升氧化钙标准溶液中所含氧化钙克数/V1。
3.操作步骤
用移液管吸取分离二氧化硅后的溶液50毫升于250毫升烧杯中，加入5毫升30％三乙醇胺溶液，用玻璃棒搅匀后再加入20毫升25％氢氧化钾溶液，约10毫克钙黄绿素指示剂，在烧杯底下垫一黑纸，以0.03MEDTA标准溶液滴定至绿色萤光消失。溶液呈现紫红色为终点。记下所消耗EDTA溶液的毫升数（V1）。
按下式计算试样中氧化钙的含量：
CaO%=
式中：
V1滴定氧化钙时所水消耗EDTA毫升数；
T2EDTA标准溶液对氧化钙的滴定度；
F-溶液稀释倍数
G-试样重量（g）
附注
① 钙黄绿素混合指示剂在pH<11的溶液中亦呈黄绿色萤光，以EDTA滴定其萤光不消失。当溶液的pH值>12时，其终点变化很明显，故在滴定时应调整溶液的pH值。一般加入20毫升25％氢氧化钾溶液即可达到此pH值。若分离二氧化硅时用的酸较多，则可再适当增加氢氧化钾的用量。在溶液中即使加入40毫升25％氢氧化钾溶液，对滴定终点及钙的测定结果均无影响。
② 三乙醇胺有削弱萤光的影响，一般以不超过10毫升为宜。
③ 在强碱性溶液中的钠盐与钾盐均与钙黄绿素反应略呈萤光，妨碍碱土金属的滴定。但钾盐的的效应较少，故在调整溶液的pH值时应采用氢氧化钾，避免使用氢氧化钠。
④ 指示剂的用量不宜过多，10毫克左右已够。在溶液中加入指示剂过多，反而不易观察终点。
七、氧化镁的测定
1. 方法提要
将分离二氧化硅后的溶液用三乙醇胺掩蔽其铁、铝后，用氨水调整其pH为10，以酸性铬兰K混合物为指示剂，用EDTA标准溶液滴定得钙镁合量。从合量中减去钙量即得镁的含量。
2. 所需试剂
① 30％三乙醇胺溶液。A.R。
② 1：1氨水。A.R.。
③ 酸性铬兰K混合指示剂：精确称取 0.17克酸性铬兰K
及0.03克次甲基兰C18H18C1N3S.3H2O,在瓷研体中研细混匀后，加入20克A.R氯化钾，再混研成细粉末状，贮存于磨砂口广口瓶中，注意防潮。
④ 0.03MEDTA标准溶液：配制方法见”氧化铝的测定”一节。其对氧化镁的滴定度T3可由计算而得，即将EDTA对氧化钙的滴定度乘以0.719（T=T2×0.7119，
MgO/CaO=0.719）。
3. 操作步骤
用移液管吸取分离二氧化硅后的溶液50毫升于250毫升烧杯中，加入10毫升30％三乙醇胺溶液，用玻璃棒搅匀后，再加入40毫升1：1NH4OH和适量酸性铬兰K混合指示
剂。用0.03MEDTA标准溶液滴定至溶液呈纯兰色为终点。此时所消耗的EDTA用量为钙镁合量（V2）。于此合量在减去滴定氧化钙时所消耗的EDTA标准溶液升数（V1
，即为氧化镁实际消耗量。
按下式计算试样中氧化镁的含量：
MgO%=
式中：
V1-滴定氧化钙时所消耗的EDTA毫升数；
V2-滴定钙、镁合量时所消耗的EDTA毫升数；
T3-EDTA标准溶液对氧化镁的滴定度；
F-溶液稀释倍数
G-试样重量（克）
附注
① 用EDTA滴定钙、镁合量时，其主要干扰无素有：Fe3+、Al3+、Mn2+、Cu2+、Co2+、Ni2+、Zn2+、Sr2+、Ba2+等。锶和钡可在滴定前加入适量的硫酸钾以消除其干扰作用；少量的铜、钴、镍、锌可在滴定前加入2毫升10％氰化钾以消除其干扰作用。铝及少量铁、锰加入三乙醇胺后即生成稳定的络合物，从而不干扰钙、镁合量的测定。当铁含量高达20毫克时，可先用盐酸羟胺使高价铁还原成低价铁，再加入氰化钾使其成亚铁氰化钾而消除其干扰作用。锰含量甚高时，可加入盐酸羟基使锰与钙、镁一起被EDTA滴定。从总量中减去氧化锰的含量（将氧化锰的百分含量乘以0.568即换算成相当于氧化镁的百分含量，MgO/MnO=0.568）和氧化钙的含量即得氧化镁的含量。
MgO%=
② 当溶液的pH值为10时，滴定终点变化十分明显。如溶液pH值低于9.5，滴定终点就不大明显，易产生误差。一般滴定钙、镁合量均采用NH4Cl-NH4OH(PH-10)缓冲溶液，以调整溶液的pH值。据我们试验，即使加入20毫升NH4Cl-NH4OH缓冲溶液，溶液的pH值仍为9.5。加入20毫升浓氨水后，溶液的pH值始为10，但浓氨水对呼吸器官刺激性大，故改用40毫升1：1的NH4OH。
八、烧失量的测定
1. 方法提要
将一定量的干燥试样在900-950o C的温度条件下进行灼烧，其失去的重量，即为烧失量（附注）。
2. 分析手续
精确称取磨细通过200筛目、并在105-110o C下烘焙干燥的试样0.5-1克，置于曾在900o C灼烧称重的瓷坩埚中，然后移入已升温至约300-400o C的马弗炉内，低温灼烧10-15分钟，此后再逐渐地升高温度至900-950o C，继续灼烧1.5-2小时，取出稍冷，再移置于干燥器内冷却，称重。
称重后再放入马弗炉内，在900-950o C灼烧30-40分钟，同下法冷却，称重。直至恒重为止。
3. 结果计算
烧失量％=
式中：
G1-灼烧前坩埚及试样总克数；
G2-灼烧后坩埚及试样总克数；
G-试样克数
附注
试样内的化合水，碳酸盐中的二氧化碳，硫化物中的硫，硫酸盐中的三氧化硫，云母和岩石中的氟以及碳或碳氢化物等，经900~950o C灼烧后，即可全部或部分地被驱逐出来，又所存在的亚铁盐，在此同时亦被氧化，但氧化不完全，所以烧失量乃是这些组成分的总和。
硅酸盐全分析 一、样品前处理过程 准确称取样品0.5g，加入5~6g NaOH①，用银坩埚在500~600℃②熔融20~30分钟③。冷却后脱埚（放入100ml水中分别用蒸馏水和硝酸（1+20）④反复清洗坩埚3~4次）。在搅拌下一次⑤加入25ml⑥浓盐酸溶解熔块浸出物。再加入1~2ml 硝酸（1+1）⑦煮沸，得澄清试液，冷却至室温，最后定容至250ml。 ①熔融过程中所需药品为优级纯（GR）或分析纯（AR）。 ②铁矿石熔融需在600~700℃下，50~60分钟。 ③熔融过程中应注意溶剂“爬埚”。 ④可用胶头棒清洗。硝酸尽量少用，防止银被溶解。 ⑤一次加入可防止粘土类样品中硅胶析出。石灰石样品应分次加入，防止 大量喷出将试液带出。 CO 2 ⑥若为铁矿石，用量为30~35ml。 ⑦将Fe2+氧化为Fe3+。 ⑧转移过程中应特别注意样品损失。 ⑨粘土类及砂分析时称量应少于0.5g，铁粉类分析时称量约为0.3g。 二、元素分析 1.硅元素分析 上述试液定容后马上①吸出50ml于塑料烧杯中，一次加入15ml浓硝酸②后可待用。在溶液中加入10ml 15%的氟化钾溶液，搅拌，冷却至室温。再加入固体氯化钾，搅拌并压碎不溶颗粒，直至饱和。放置10~15分钟，快速滤纸过滤。塑料杯及沉淀用5%氯化钾溶液各洗涤2~3次③。 将滤纸连同沉淀置于原塑料杯中，沿杯壁加入10ml 10%氟化钾－乙醇溶液④及两滴酚酞指示剂，用氢氧化钠标准溶液中和未洗尽的酸，仔细搅动滤纸并擦洗杯壁，直至酚酞变为浅红（不计读数）。后加入沸水⑤至300ml（沸水预先用氢氧化钠溶液中和至酚酞呈微红色），用氢氧化钠标准溶液滴定⑥至微红色并记下读数。 二氧化硅的百分含量： ①防止长时间放置后硅胶沉积，使的试液中硅胶分布不均匀，造成测量误 差。 ②加入浓硝酸可防止硅胶沉积。 ③KCl溶液总体积控制在20~25ml，尽量减少氟硅酸钾的水解反应，避免
工业分析课程设计 设计题目：硅酸盐岩石分析 系部：化工系 专业：工业分析与检验 学生姓名: 学号: 起迄日期:2014年4月25日~ 2014年5月25日指导教师:
目录 引言 (4) 第一章硅酸盐分析 (5) 1.1 岩石全分析的意义 (5) 1.2 硅酸盐岩石的组成和分析项目 (5) 1.3 硅酸盐岩石全分析的试样分解方法 (5) 1.3.1 酸分解法 (6) 1.3.2熔融法 (6) 1.3.3 烧碱法 (6) 1.4 硅酸盐岩石的分析系统 (6) 1.4.1 经典分析系统 (6) 1.4.2 快速分析系统 (7) 第二章采样 (8) 2.1 采样的重要性 (8) 2.2 硅酸盐岩石试样的采集方法及取样量 (8) 2.2.1 采样方法 (8) 2.2.2 取样量 (8) 2.2.3取样方式 (9) 第三章制样 (12) 3.1 制样的重要性 (12) 3.2 制样的基本程序 (12) 3.3 确定缩分次数及分析试样量 (13) 第四章测定过程及原理 (15) 4.1二氧化硅含量的测定 (15) 4.2 三氧化二铁含量测定 (16) 4.3 三氧化二铝含量测定 (17) 4.4 二氧化钛含量测定 (19) 4.5 CaO含量测定 (20) 4.6 MgO含量测定 (20) 4.7 灼烧减量的测定(用分析天平) (21) 第五章数据处理 (22) 第六章设计小结（体会和建议） (23) 参考文献 (24)
引言 硅酸盐是有二氧化硅和金属氧化物所形成的盐类，是硅酸中的氢被Al ，Fe,Ca,Mg,K,Na 及其他金属离子取代而形成的盐。硅酸是2SiO 的水合物，它有多种组成，如偏硅酸32SiO H ,正硅酸44SiO H ，焦硅酸726O Si H 等，可用O yH xSiO 22 表示，习惯上常用简单的偏硅酸表示硅酸。因为x ，y 的比例不同，而形成元素不同，含量也有很大差异，所以很多种硅酸盐。硅酸盐在自然界的分布很广，种类繁多，硅酸盐约占地壳组成的3/4，是构成地壳，岩石，土壤和许多矿物的主要成分。
硅酸盐分析课后答案 n e w e s t SANY标准化小组 #QS8QHH-HHGX8Q8-GNHHJ8-HHMHGN#
第三章硅酸盐分析 1. 填空题 （1）用氯化铵重量法测定硅酸盐中的二氧化硅时，加入氯化铵的作用 是。 （2）可溶性二氧化硅的测定方法常采用。 （3）可以将硅钼黄还原为硅钼蓝的还原剂有。（4）氟硅酸钾酸测定硅酸盐中的二氧化硅时，若采用氢氧化钾为熔剂，应在 坩埚中熔融；若以碳酸钾作熔剂，应在坩埚中熔融；若采用氢氧化钠做熔剂时，应在坩埚中熔融。 （5）用EDTA滴定法测定硅酸盐中的三氧化二铁时，使用的指示剂 是。 （6）硅酸盐水泥及熟料可采用法分解试样，也可以采用法溶解试样。 （7）用EDTA发测定水泥熟料中的Al 2O 3 时，使用的滴定剂和指示剂分别为 和。 （1）使得H 2SiO 3 迅速脱水析出 （2）硅钼蓝分光光度法 （3）硫酸亚铁、氯化亚锡、抗坏血酸。 （4）镍铂银 （5）磺基水杨酸或其钠盐 （6）碱熔酸熔 （7）EDTA PAN和等物质的量的EDTA-Cu（直接滴定法）/ PAN（铜盐返滴定法） 2. 称取某岩石样品1.000 g，以氟硅酸钾容量法测定硅的含量，滴定时消耗 mol/L NaOH标准溶液 mL，试求该试样中SiO 2 的质量分数。 由于SiO 2~4F~4NaOH,则W（SiO 2 )=M?V(NaOH)?c(NaOH)÷4×250/50×100%/m 其中M代表二氧化硅的分子量，V代表消耗NaOH的体积，c(NaOH)代表消耗NaOH的浓度,m为样品质量。故计算得：W=×19×10-3×÷4×5×100%/1=%。 3. 称取含铁、铝的试样0.2015 g，溶解后调节溶液pH = ，以磺基水杨酸作指示剂，用 mol/LEDTA标准溶液滴定至红色消失并呈亮黄色，消耗 mL。然后加入EDTA 标准溶液 mL，加热煮沸，调pH = ，以PAN作指示剂，趁热用 mol/L硫酸铜标准溶 液返滴，消耗 mL。试计算试样中Fe 2O 3 和Al 2 O 3 的含量。 由题意可知，用EDTA滴定Fe3+，故： n（Fe 2O 3 ）= 2 1 n（Fe3+）= 2 1 C EDTA V 4. 采用配位滴定法分析水泥熟料中铁、铝、钙和镁的含量时，称取0.5000 g试样，碱熔后分离除去SiO 2 ，滤液收集并定容于250 mL的容量瓶中，待测。 （1）移取 mL待测溶液，加入磺基水杨酸钠指示剂，快速调整溶液至pH = ，用T （CaO/EDTA） = mg/mL的EDTA标准溶液滴定溶液由紫红色变为亮黄色，消耗mL。
近年来，硅酸盐岩的快速分析方法已有很大进展。由于这些方法都利用了近化分析化学的新成就，因此，方法本身就具有很高的准确度。又由于避免烦琐的化学分离手续，除了能缩短分析时间外，同时也减少了引进误差的机会，相对地提高了方法的准确度，使快速方法达到日臻完善的进步。其中用来测定二氧化硅的有动物胶重量法，氟硅酸钾容量法或硅钼兰比色法；测定氧化铝的有EDTA容量法，酒石酸钾钠一氟化钾容量法；测定氧化钙一般用EDTA容量法（但所用指示剂不同）；测定氧化镁用EDTA容量法或8羟喹啉容量法。我所分析组为了制定一种设备简单，效率又高的硅酸盐岩石分析方法，对上述各方法进行了分析对比，取长补短，作了部分改进。下面介绍改进后的分析方法。 一、二氧化硅的测定 1. 方法提要 试样经NaOH熔融分解，硅的化合物转化为易于分解的的硅酸钠，而金属氧化物则转化为氢氧化物。熔融物以适量热水及浓盐酸浸取，金属氢氧化物即转化为热氯化物，硅酸钠转化为硅酸，部分仍以水溶胶状留在溶液中。然后，在浓盐酸溶液中加入动物胶，促使硅酸凝聚、沉淀：此后过滤、灼烧，即得二氧化硅。 按照胶体相互聚沉的原理，当用动物胶凝聚可溶性二氧化硅时，试液的酸度、凝聚时的温度、动物胶的浓度都会影响动物胶对硅酸的凝聚作用。因此，凝聚二氧化硅溶胶必须注意以下几点： ① 试液中浓盐酸的量应维持在30％以上（体积百分比）。 ② 加动物胶时试液温度控制在60-70o C，温度高于80时，动物胶的凝聚作用会大降低。 ③ 动物胶加入的数量过多或不足，不仅对二氧化硅水溶胶会失去凝聚作用，甚至反而会保护水溶胶。 2. 所需试剂 ① 氢氧化钠A.R（固体粒状） ② 盐酸 A.R（比重1.19g） ③ 1％动物胶水溶液：取1克动物胶溶于100毫升热水中（随配随用） ④ 5：95的盐酸洗液 3.分析手续 精确称取研细并在105-110o C下干燥过的试样0.5-1.0克于银钳埚中，慢慢加入5克NaoH,在低温炉或酒精灯上以小火加热，使NaOH溶化，然后逐渐升温至600-650o C进行熔融，保持10-15分钟（附注①）。取出冷却后，以热水洗出熔块于500毫升烧杯中，粘附在坩埚壁上面的熔融物可用带有橡皮头的玻璃棒擦洗下来。
书山有路勤为径，学海无涯苦作舟 硅酸盐成份快速分析仪 测量范围1-1测量元素及范围SiO20.2-99% Al2O30.2-99% Fe2O3 0.1-15% TiO2 0.1-15%CaO0.1-60% MgO0.1-40% K2O0.1-15% Na2O 0.1-15%Li2O0.1-15%ZrO20.1-99% CoO0.1-10%P2O50.1-30%B2O3 0.1-30%SnO0.1-99% PbO 0.1-20%ZnO0.1-15%BaO0.1-10%NiO0.1-15% MnO0.1-15% Cr2O30.1-15% 1-2对下列化工原料主成份进行快速 分析铬盐产品、V2O5 产品、MnO 产品、NiO 产品、钛白粉、磷酸盐、氧化 钴、氧化锌硼酸、硼砂、碳酸钡、水玻璃、腐植酸钠1-3低含量组份的高 精度分析可将Fe2O3、TiO2、CaO、MgO、K2O、Na2O、P2O5、MnO、 Cr2O3 等元素的检测下限扩展到0.02%，分析精度优于0.02%。2、分析精度 对各元素的分析精度达到或优于相关国家标准分析方法中规定的允许误差。 3、分析速度自称量开始2－3 小时完成SiO2、CaO Al2O3、Fe2O3、 TiO2、MgO、K2O、Na2O 的全分析，其它元素的分析4-6 小时完成4、进样 通道： 3 个5、连测样品数：10 个仪器成套性1DHF81 型主机壹台 2数据处理系统壹套3火焰光度计壹套4银坩埚 肆套5超声波清洗器壹台仪器工作条件1电源220V50Hz 2整机功率1Kw3整机重量100kg4安装面 积3500×850mm tips:感谢大家的阅读，本文由我司收集整编。仅供参阅！
硅酸盐的结构特点及其应用简介内容摘要：硅酸盐晶体结构 硅酸盐是构成地壳的主要矿物，也是水泥、陶瓷、玻璃、耐火材料等硅酸盐的主要原料。 硅酸盐晶体结构共同特点：结构中具有硅氧四面体。 硅氧间的平均距离：键型：硅氧四面体的连接方式： 关键词:组成表征、结构特点、分类 一、硅酸盐晶体的组成表征、结构特点及分类 (一)组成表征： 硅酸盐晶体的化学组成甚为复杂。因此，在表征硅酸盐晶体的化学式时，通常有两种方法：一种是氧化物方法，另一种是无机络盐表示法(结构式)。氧化物方法：即把构成硅酸盐晶体的所有氧化物按一定的比例和顺序全部写出来，先是1价的碱金属氧化物，其次是2价、3价的金属氧化物，最后是SiO2。例如，钾长石的化学式写为K2O·Al2O3·6SiO2；无机络盐表示法：先写联结硅氧骨干的阳离子，按低价到高价的顺序，然后写硅氧骨干，并用[]括起来，最后写水，水可以是OH-形式的，也可以是H2O分子形式的。钾长石：K[AlSi3O8]高岭石：Al4[Si4O10]（OH）8 (二)硅酸盐晶体结构的共同特点： （1）构成硅酸盐晶体的基本结构单元[SiO4]四面体。Si-O-Si键是一条夹角不等的折线，一般在145o左右。 （2）[SiO4]四面体的每个顶点，即O2-离子最多只能为两个[SiO4]四面体所共用。 （3）两个相邻的[SiO4]四面体之间只能共顶而不能共棱或共面连接。（4）[SiO4]四面体中心的Si4+离子可部分地被Al3+所取代。
(三)硅酸盐晶体结构的分类： 按结构中硅氧四面体的连接方式，分为：岛状、组群状、链状、层状和架状五种方式。硅酸盐晶体也分为相应的五种类型，其对应的Si/O由1/4变化到1/2，结构变得越来越复杂，见表2-5。 表2-5硅酸盐晶体结构类型与Si/O比的关系结构类型[SiO4]4-共用O2-数形状络阴离子Si/O实例岛状0四面体[SiO4]4-1：4镁橄榄石Mg2[SiO4]1双四面体[Si2O7]6-2：7硅钙石Ca3[Si2O7]三节环[Si3O9]6-1：3蓝锥矿BaTi[Si3O9]四节环[Si4O12]8-1：3Ca2Al2(Fe,Mn)BO3[Si4O12](OH)组群状2六节环 [Si6O18]12-1：3绿宝石Be3Al2[Si6O18]2单链[Si2O6]4-1：3透辉石CaMg[Si2O6]链状2，3双链[Si4O11]6-4：11透闪石Ca2Mg5[Si4O11]2(OH)2层状3平面层[Si4O10]4-4：10滑石Mg3[Si4O10](OH)2[SiO2]0石英SiO2架状4骨架 [AlSi3O8]1-1：2钾长石K[AlSi3O8] (1)岛状结构 结构特点：结构中的[SiO4]四面体以孤立状态存在，硅氧四面体之间没有共用的氧。硅氧四面体中的氧离子，除了与硅离子相连外，剩下的一价将与其它金属阳离子相连。结构中Si/O比为1：4。 岛状硅酸盐晶体主要有锆石英Zr[SiO4]、镁橄榄石Mg2[SiO4]、蓝晶石 Al2O3·SiO2、莫来石3Al2O3·2SiO2以及水泥熟料中的 γ-C2S、 β-C2S和C3S等。
第三章 硅酸盐分析 1. 填空题 （1）用氯化铵重量法测定硅酸盐中的二氧化硅时，加入氯化铵的作用是 。 （2）可溶性二氧化硅的测定方法常采用 。 （3）可以将硅钼黄还原为硅钼蓝的还原剂有 。 （4）氟硅酸钾酸测定硅酸盐中的二氧化硅时，若采用氢氧化钾为熔剂，应在 坩埚中熔融；若以碳酸钾作熔剂，应在 坩埚中熔融；若采用氢氧化钠做熔剂时，应在 坩埚中熔融。 （5）用EDTA 滴定法测定硅酸盐中的三氧化二铁时，使用的指示剂是 。 （6）硅酸盐水泥及熟料可采用 法分解试样，也可以采用 法溶解试样。 （7）用EDTA 发测定水泥熟料中的Al 2O 3时，使用的滴定剂和指示剂分别为 和 。 （1）使得H 2SiO 3迅速脱水析出 （2）硅钼蓝分光光度法 （3）硫酸亚铁、氯化亚锡、抗坏血酸。 （4）镍 铂 银 （5）磺基水杨酸或其钠盐 （6）碱熔 酸熔
（7）EDTA PAN和等物质的量的EDTA-Cu（直接滴定法）/ PAN（铜盐返 滴定法） 2. 称取某岩石样品 1.000 g，以氟硅酸钾容量法测定硅的含量，滴定时消耗 0.1000 mol/L NaOH标准溶液19.00 mL，试求该试样中SiO 2 的质量分数。 由于SiO 2~4F~4NaOH,则W（SiO 2 )=M?V(NaOH)?c(NaOH)÷4×250/50×100%/m 其中M代表二氧化硅的分子量，V代表消耗NaOH的体积，c(NaOH)代表消耗NaOH 的浓度,m为样品质量。故计算得：W=60.08×19×10-3×0.1000÷4×5×100%/1=14.27%。 3. 称取含铁、铝的试样0.2015 g，溶解后调节溶液pH = 2.0，以磺基水杨酸作指示剂，用0.02008 mol/LEDTA标准溶液滴定至红色消失并呈亮黄色，消耗15.20 mL。然后加入EDTA标准溶液25.00 mL，加热煮沸，调pH = 4.3，以PAN 作指示剂，趁热用0.02112 mol/L硫酸铜标准溶液返滴，消耗8.16 mL。试计算 试样中Fe 2O 3 和Al 2 O 3 的含量。 由题意可知，用EDTA滴定Fe3+，故： n（Fe 2O 3 ）= 2 1 n（Fe3+）= 2 1 C EDTA V 4. 采用配位滴定法分析水泥熟料中铁、铝、钙和镁的含量时，称取0.5000 g 试样，碱熔后分离除去SiO 2 ，滤液收集并定容于250 mL的容量瓶中，待测。（1）移取25.00 mL待测溶液，加入磺基水杨酸钠指示剂，快速调整溶液至pH = 2.0，用T（CaO/EDTA） = 0.5600 mg/mL的EDTA标准溶液滴定溶液由紫红 色变为亮黄色，消耗3.30 mL。 （2）在滴定完铁的溶液中，加入15.00 mLEDTA标准溶液，加热至70 ~ 80 ℃，加热pH = 4.3的缓冲溶液，加热煮沸1 ~ 2 min，稍冷后以PAN为指示剂，
第三章 硅酸盐分析 1. 填空题 （1）用氯化铵重量法测定硅酸盐中的二氧化硅时，加入氯化铵的作用是 。 （2）可溶性二氧化硅的测定方法常采用 。 （3）可以将硅钼黄还原为硅钼蓝的还原剂有 。 （4）氟硅酸钾酸测定硅酸盐中的二氧化硅时，若采用氢氧化钾为熔剂，应在 坩埚中熔融；若以碳酸钾作熔剂，应在 坩埚中熔融；若采用氢氧化钠做熔剂时，应在 坩埚中熔融。 （5）用EDTA 滴定法测定硅酸盐中的三氧化二铁时，使用的指示剂是 。 （6）硅酸盐水泥及熟料可采用 法分解试样，也可以采用 法溶解试样。 （7）用EDTA 发测定水泥熟料中的Al 2O 3时，使用的滴定剂和指示剂分别为 和 。 （1）使得H 2SiO 3迅速脱水析出 （2）硅钼蓝分光光度法 （3）硫酸亚铁、氯化亚锡、抗坏血酸。 （4）镍 铂 银 （5）磺基水杨酸或其钠盐 （6）碱熔 酸熔 （7）EDTA PAN 和等物质的量的EDTA-Cu （直接滴定法）/ PAN （铜盐返滴定法） 2. 称取某岩石样品1.000 g ，以氟硅酸钾容量法测定硅的含量，滴定时消耗0.1000 mol/L NaOH 标准溶液19.00 mL ，试求该试样中SiO 2的质量分数。 由于SiO 2~4F~4NaOH,则W （SiO 2)=M?V (NaOH)?c(NaOH)÷4×250/50×100%/m 其中M 代表二氧化硅的分子量，V 代表消耗NaOH 的体积，c(NaOH)代表消耗NaOH 的浓度,m 为样品质量。故计算得：W=60.08×19×10-3×0.1000÷4×5×100%/1=14.27%。 3. 称取含铁、铝的试样0.2015 g ，溶解后调节溶液pH = 2.0，以磺基水杨酸作指示剂，用0.02008 mol/LEDTA 标准溶液滴定至红色消失并呈亮黄色，消耗15.20 mL 。然后加入EDTA 标准溶液25.00 mL ，加热煮沸，调pH = 4.3，以PAN 作指示剂，趁热用0.02112 mol/L 硫酸铜标准溶液返滴，消耗8.16 mL 。试计算试样中Fe 2O 3和Al 2O 3的含量。 由题意可知，用EDTA 滴定Fe 3+，故： n （Fe 2O 3）= 21n （Fe 3+）=2 1C EDTA V %12.12%1002015 .02116032≈???=?=V C m n M O Fe EDTA ）（ω %34.8%10021)()(324432≈???-=m M C V C V O Al O Al CuSO CuSO EDTA EDTA ω
硅酸盐岩石的系统化学全分析 一、实验背景 硅酸盐岩石是硅酸岩工业的主要原料，其化学分析是企业化验室工作的一部分，分析结果的准确与否，直接反映出化验室的工作水平，与工业生产质量有着密切的联系。 二、实验目的 1. 学习用碱融熔分解试样的操作技术。 2. 了解用动物胶重量法测定硅酸盐试样中SiO2的原理和方法。 3. 掌握非晶形沉淀的过滤、洗涤、燃烧的操作技术。 4. 掌握多种离子共存时，消除或掩蔽干扰的方法。 三、实验原理 硅酸盐在自然界分布很广，其绝大多数硅酸盐是不溶于酸的，因此，试样通常需用碱熔融法分解。试样可用NaOH熔融分解，经分解后，硅的化合物将化为易分解的硅酸钠，金属氧化物转为氢氧化物，熔融物以适当的热水和浓盐酸浸取，则金属氧化物转为氯化物，硅酸钠转化为硅酸。大部分以水凝胶状的SiO2·xH2O析出，带有不定数的结晶水，这些结晶水需经高温燃烧才能除尽，有少部分硅酸仍以水溶胶状留在溶液之中。 硅酸具有较强的亲水性，在溶液中带有负电荷，而动物胶是一种富有氨基酸的蛋白质，在水溶液中具有很强的亲水性，在盐酸介质中吸附H+离子而带正电荷，根据胶体相互聚沉的原理，在浓盐酸介质溶液中加入适当的动物胶，利用它的正电荷与硅酸的负电荷产生的胶聚作用，使硅酸沉淀完全。 硅酸沉淀即使经灼烧，还可带不挥发性杂质的铁、铝等化合物，所以，在精密的分析中，经灼烧的沉淀还需用氢氟酸和硫酸处理，使SiO2转化为SiF4挥发“逸出”，再经灼烧、称重，以两次称量之差得到纯SiO2的重量。 将分离二氧化硅后的滤液用HAc-NaAc缓冲溶液控制试液pH值于5~6条件下，加入过量EDTA与Al3+、Fe3+、Ti4+等离子作用后，以Zn(Ac)2滴定过量的EDTA，根据所消耗的Zn(Ac)2用量，求得Al3+、Fe3+、Ti4+的氧化物总量。 将分离二氧化硅后的滤液用三乙醇胺掩蔽铝、铁，用KOH溶液调整pH值达到12，以钙黄绿素----酚酞混合指示剂，用EDTA标准溶液滴定CaO，另将分离二氧化硅后的溶液，用三乙醇掩蔽铝、铁后，用氨水调整pH值达到10，以甲基橙为指示剂，调到微黄色，以EDTA标准溶液滴定CaO和MgO含量，用差减法求出MgO含量。