气相色谱峰的常见问题
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进样后不出峰?１、无载气?2、进样器漏或堵
3、色谱柱链接处严重漏气
4、火焰熄灭
5、没有极化电压
６、信号线断路
7、汽化室或柱室温度太低?８、仪器信号值偏移太大
9、进样垫漏气
10、喷嘴漏气
13、电１1、毛细管分流太大?
12、热导桥流未加?
14、电子捕获检测器脉冲电压选择不对
子捕获检测器进样量过大?
16、热导桥流太低
1５、色谱柱对样品严重吸附?
?17、毛细管接口处断裂
基线不稳,噪声大?1、工作站或处理机本身问题?２、放大器受潮或玷污
3、仪器接地不良
4、色谱柱玷污或过量流失
5、气体不纯
6、样品过脏
7、玻璃内衬过脏
8、仪器在高灵敏度下工作?9、氢气流量太大，极化烧坏电压环?
10、检测器温度太低，致使检测器集水
11、空气流量大,火焰抖动
12、钨丝松动,或接触不良
15、电子捕获检测器污染
14、热导放空处有样品冷凝?
13、喷嘴过脏?
?１6、电子捕获检测器温度太低
基线漂移?1）色谱柱被污染，将色谱柱切去一段，重新安装。
2）色谱柱活性不足，更换色谱柱。
3）色谱柱安装不好，重新安装。?4)对不分流进样或柱上进样溶剂，降低初始的柱温。5)分流比太低,增加分流比。
6）一些活性化合物总是有拖尾，如胺和羧酸等。不知你的化合物有没有变化
基线周期毛刺或小峰?1、电源干扰
２、热导出口有冷凝物
３、气流不畅
4、程序升温时出现的鬼峰?
5、火焰太大,烧到极化电压环基线不规则漂移
1、高灵敏度操作,仪器未稳定?
2、柱箱控温不好
3、钢瓶输出压力不稳?４、色谱柱严重流失或污染?５、柱内存有高沸点物质?6、气路中有异物
７、稳压阀坏，气流波动
基线不规则或不稳定?1.柱流失或污染：更换衬套。如不能解决问题，就从柱进口端去掉1~2圈，并重新安装。
2.检测器或进样器污染：清洗检测器和进样器
3．载气泄漏：更换隔垫,检查柱泄漏。
4.载气控制不协调：检查载所源压力是否充足。如压力≤５00pｓｉ，请更换气瓶。?5．载气有杂质或气路污染:更换气瓶,使用载气净化装置清洁金属管。
6.载气流速不在仪器最大／最小限定范围之内(包括FID用氢气和空气）：测量流速,并根据使用手册技术指标，予以验证。?
7.检测器出毛病：参照仪器使用手册进行检查。?8．进样器隔垫流失:老化或更换隔垫
基线单方向漂移
1、系统漏气
2、色谱柱未老化
３、工作站信号输出线断路?4、热导莱钨丝污染，电桥不平衡?5、检测器器受潮或污染?６、程序升温时出现，一般为色谱柱未老化好
基线出现无规律的毛刺?１、钨丝中有异物
２、电源接触不良
3、电源干扰
4、柱后有细小的颗粒进入检测器?
5、火焰不稳,烧到极化电压环?
6、氢气或空气过脏
色谱基线不能调零?1、柱严重流失或污染
2、火焰太大，烧到内收集筒
3、氢焰放大器坏,或信号接地不好
４、热导莱钨丝断或污染
5、氢焰离子头信号接地差?６、色谱柱为新柱，未老化好７、色谱柱内残留高浓度样品
8、检测器集水严重
９、检测器或汽化室严重污染
色谱峰出现圆顶峰?1、超出检测器的线性范围?２、固定性选择不当
3、检测器污染?
4、载气漏气
色谱出鬼峰?1、上次进样的高沸点物质?2、样品分解?
３、样品污染
4、做程序升温时气化垫分解
色谱出峰后,基线降至原点以下
１、样品量过大?2、载气流速过高
３、进样后,出峰后灭火?4、氢焰检测器污染?
５、喷嘴堵塞或污染
６、汽化室死体积过大
7、载气漏气
色谱峰分不开?１、载气流速过高?２、色谱柱太短
?3、柱温过高?４、进样量过大
5、色谱柱严重流失或污染?
6、汽化室死体积太大
7、玻璃内衬管碎
色谱峰拖尾?1、载气流速过高
2、进样量过大
3、色谱柱严重流失或污染
４、汽化室死体积太大
５、柱温太低?6、汽化室温度太低?７、载气系统漏气?8、放大器不佳,电容充放电不好?９、进样器污染或汽化室中的玻璃内衬
出峰前处负的尖峰
１、进样量过大?２、热导池莱钨丝接线错误
3、载气漏气?４、检测器污染
出峰后出现负的尖峰?1、电子捕获检测器污染
２、热导用氮气做载气
保留时间正常(增加)，灵敏度降低
１、进样技术不佳?2、检测器处漏气
3、氢气阀不稳
4、电子捕获检测器进样量太大?
5、载气不稳而获漏气
6、柱温降低
仪器重现性不好
1、进样技术不佳?
2、检测器处漏气
3、载气(氢气，分流）阀不稳?
4、在进样的线性范围外进样?
5、气化垫漏气
6、进样器坏
7、色谱柱严重流失或污染
宽溶剂峰
１.由于柱安装不当，在进样口产生死体积:重新安装柱。
２．进样技术差(进样太慢):采用快速平稳进样技术。
３.进样器温度太低：提高进样器温度。
4．样品溶剂与检测相互影响（二氯甲烷/EＣD)：更换样品溶剂。?5.柱内残留样品溶剂：更换样品溶剂?6.隔垫清洗不当:调整或清洗
7.分流比不正确(分流排气流速不足）:调整流速
过去工作良好的柱出现未分辨峰
１.柱温不对：检查并调整温度?2．不正确的载气流速:检查并调整流速。
3.样品进样量太大:减少样品进样量
4.进样技术水平太差(进样太慢):采用快速平稳进样技术。?
5.柱和衬套污染：更换衬套。如不能解决问题,就从柱进口端去掉1~２圈,并重新安装
假峰
1．柱吸附样品,随后解吸:更换衬管，如不能解决问题,就从柱进样口端去掉１~2圈,再重新安装。?2.注射器污染:用新注射器及干净的溶剂试一试，如假峰消失,就将注射器冲洗几次。?3.样品量太大:减少进样量。?4.进样技术差（进样太慢:采用快速平稳的进样技术
只有溶剂峰
1.注射器有毛病:用新注射器验证。?
2.不正确的载气流速（太低）:检查流速，如有必要，调整之?
3.样品太稀：注入已知样品以得出良好结果。如果结果很好,就提高灵敏度或加大注入量。
4.柱箱温度过高：检查温度,并根据需要调整?
5.柱不能从溶剂峰中解析出组分:将柱更换成较厚涂层或不同极性?
6.载气泄漏：检查泄漏处（用肥皂水）?７.样品被柱或进样器衬套吸附:更换衬套。如不能解决问题,就从柱进口端去掉1~2圈,并重新安装
前沿峰
1．柱超载,减少进样量?2.两个化合物共洗脱,提高灵敏度和减少进样量,使温度降低1０~20度,以使峰分开?3．样品冷凝,检查进样口和柱温,如有必要可升温?4.样品分解,采用失活化进样器衬管或调低进样器温度
标定时有峰丢失
可能的原因及应采用的排除方法?1.注射器有毛病,用新注射器验证。?2.未接入检测器，或检测器不起作用,检查设定值
3.进样温度太低，检查温度，并根据需要调整?４.柱箱温度太低,检查温度，并根据需要调整?5.无载气流,检查压力调节器，并检查泄漏，验证柱进品流速
6.柱断裂，如果柱断裂是在柱进口端或检测器末端，是可以补救的,切去柱断裂部分，重新安装
峰出叉?1．进样技术不好造成；
2．进样量太大，超过柱子容量造成；
3.有时试样中的同系物或异构体也可以造成；
4.填充色谱柱出现填料断节，也会造成；
5.色谱条件不合适，两种物质分不开等等
气相色谱仪常见故障及处理办法 故障故障判断检查方法及修理 1.没有峰（1）放大器电源断开（2）没 有载气流过（3）记录器接触 不良（4）记录器故障（5） 进样温度太低，样品没有汽化 （6）微量注射器堵塞（7）进 样器硅橡胶漏（8）色谱柱连 接松开（9）无火（FID）（10） FID极化电压没接或接触不良 （1）检查放大器，保险丝（2） 检查载气流路，是否阻塞，或 气瓶中气源用完（3）检查记 录器接线（4）看仪器说明书， 排除记录器故障（5）增加进 样器温度（6）更换注射器（7） 更换硅橡胶（8）拧紧层柱析 （9）点火（10）接上极化电 压，或排除极化电压连接不良 现象 2.正常滞留时间而灵敏度下降（1）衰减太大（2）没足够样 品量（3）样品进样过程中的 损耗（4）注射器漏或者堵（5） 载气漏特别是进样器漏（6） 氢气和空气流量选择不当 （FID）（7）检测器没有高压 （FID ） （1）降低衰减（2）增加进样 量（3）进样过程中尽可能保 证样品全部进入系统（4）更 换注射器或通注射器（5）探 漏（6）调整氢气和空气流量 （7）检查或者装上高压电 3.拖尾峰（1）进样温度太低（2）进样 管污染（样品或者硅橡胶残留） （3）层析柱炉温太低（4）进 样技术过低（5）层析柱选择 不当（样品与柱担体或固定液 起反应） （1）重新调节进样器温度（2） 用溶剂清洗进样器管子（3） 增加层析柱温度（4）提高进 样技术，做到进针快、出针快 （5）重新选择适当色谱柱 4.伸舌峰（1）柱超地负荷，样品量太大 （2）样品凝集在系统中 1）降低进样量（2）先提高柱 温，再选择适当的进样器，色 谱柱，检测器温度 5.没分离峰（1）柱温太高（2）柱过短（3） 固定液流失（4）固定液或者 担体选择不正确（5）载气流 速太高（6）进样技术太差 （1）降低柱温（2）选择较长 色谱柱（3）更换层析柱或老 化色谱柱（4）选择适当色谱 柱（5）降低载气流速（6） 提高进样技术 6．圆顶峰（1）超过检测器线性范围（2） 记录器阻尼太大（1）降低样品量（2）重新调节记录器阻尼 7．平顶峰（1）放大器输入饱和离子化检 测器 （2）记录器传动装置零点位置 变化 （1）降低样品量 （2）检查记录器零点位置，或 者用其他记录对比使用 8．锯齿型基线（1）稳流阀膜片疲劳（2）载 气瓶压阀输出压力变化（1）换膜片或者修理阀（2）调节载气瓶减压阀的压力在另一位置
Agilent 7820A 气相色谱仪安全手册
声明 ? 安捷伦科技有限公司 2009 根据美国和国际版权法，未经 Agilent Technologies, Inc. 事先同意和书面许可，不得以任何形式、任何方式（包括存储为电子版、修改或翻译成外文）复制本手册的任何部分。 手册部件号 G4350-97010 版本 第一版，2009 年 3 月 美国和中国印刷 Agilent Technologies, Inc. 412 Ying Lun Road Waigoaqiao Freed Trade Zone Shanghai 200131 P.R.China 安捷伦科技（上海）有限公司 上海市浦东新区外高桥保税区 英伦路412号 联系电话：（800）8203278担保说明 本手册内容按“原样”提供， 在将来的版本中如有更改，恕 不另行通知。此外，在适用法律 允许的最大范围内，Agilent 对 本手册以及此处包含的任何信 息不作任何明示或暗示担保， 包括但不仅限于适销性和针对 某一特殊用途的适用性的暗示 担保。对于因提供、使用或执行 本手册或此处包含的任何信息 而产生的错误，或造成的偶然 或必然的损失，Agilent 不承担 任何责任。如果安捷伦与用户 签订了单独的书面协议，其中 涉及本手册内容的担保条款与 这些条款冲突，则以协议中的 担保条款为准。 技术许可 本文档中所述的硬件和/或软件是依据 许可提供的，且只能根据此类许可的条 款进行使用或复制。 受限权利 如果在履行美国政府某项重要合同或转 包合同时要使用此软件，将以以下方式 提供并授权软件：DFAR 252.227-7014（1995 年 6 月）定义的“商业计算机软件”； FAR2.101 (a) 定义的“商业项目”；FAR 52.227-19（1987 年 6 月）或任何同等机构规 定或合同条款定义的“受限计算机软 件”。软件的使用、复制或公开必须遵守 安捷伦科技有限公司的标准商业许可条 款的规定，美国政府的任何非 DOD 部门和 机构所拥有的权利不得超出 FAR 52.227-19(c)(1-2)（1987 年 6 月）中定义的“有 限权利”的范围。美国政府用户拥有的权 利不得超出 FAR 52.227-14（1987 年 6 月）或 DFAR 252.227-7015 (b)(2)（1995 年 11 月）中定 义的“有限权利”的范围（适用于所有 技术数据）。 安全声明 小心 小心提示表示危险。提醒您注 意某个操作步骤、某项操作或 类似问题，如果执行不当或未 遵照提示操作，可能会损坏产 品或丢失重要数据。不要忽视 小心提示，直到完全理解和符 合所指出的条件。 警告 “警告”提示表示危险。提醒您 注意某个操作步骤、某项操作 或类似问题，如果执行不当或 未遵照提示操作，可能会导致 人身伤害或死亡。除非已完全 理解并符合所指出的条件，否 则请不要忽视“警告”提示而 继续进行操作。
进样后不出峰 1、 2、 3、 4、 5、 6、 7、 8 9、 10、 11、 12、 13、 14、 15、 16、 17、 基线不稳, 1、 无载气 进样器漏或堵 色谱柱链接处严重漏气 火焰熄灭 没有极化电压 信号线断路 汽化室或柱室温度太低 仪器信号值偏移太大 进样垫漏气 喷嘴漏气 毛细管分流太大 热导桥流未加 电子捕获检测器进样量过大 电子捕获检测器脉冲电压选择不对 色谱柱对样品严重吸附 热导桥流太低 毛细管接口处断裂 2、 3、 4、 5、 6、 7、 8 9、 10、 11、 12、 13、 14、 噪声大 工作站或处理机本身问题 放大器受潮或玷污 仪器接地不良 色谱柱玷污或过量流失 气体不纯 样品过脏 玻璃内衬过脏 仪器在高灵敏度下工作 氢气流量太大，极化烧坏电压环 检测 器温度太低，致使检测器集水 空气流量大，火焰抖动 钨丝松动，或接触不良 喷嘴过脏 热导放空处有样品冷凝 电子捕获检测器污染 电子捕获检测器温度太低 15、 16、 基线漂移 色谱柱被污染，将色谱柱切去一段，重新安装。 色谱柱活性不足，更换色谱 柱。 色谱柱安装不好，重新安装。 对不分流进样或柱上进样溶剂，降低初始的柱温。 分流比太低，增加分流比。 一些活性化合物总是有拖尾，如胺和羧酸等。不知你的化合物有没有变化 1) 2) 3 ) 4) 5) 6) 基线周期毛刺或小峰 1、 电源干扰
2、热导出口有冷凝物 3、气流不畅 4、程序升温时出现的鬼峰 5、火焰太大，烧到极化电压环 基线不规则漂移 1、高灵敏度操作，仪器未稳定 2、柱箱控温不好 3、钢瓶输出压力不稳 4、色谱柱严重流失或污染 5、柱内存有高沸点物质 6、气路中有异物 7、稳压阀坏，气流波动 基线不规则或不稳定 1?柱流失或污染：更换衬套。如不能解决问题，就从柱进口端去掉1~2圈，并重新安装。2?检测器或进样器污染：清洗检测器和进样器 3?载气泄漏：更换隔垫，检查柱泄漏。 4?载气控制不协调：检查载所源压力是否充足。如压力< 500psi请更换气瓶。 5?载气有杂质或气路污染：更换气瓶，使用载气净化装置清洁金属管。 6?载气流速不在仪器最大/最小限定范围之内（包括FID用氢气和空气）：测量流速，并根据使用手册技术指标，予以验证。 7?检测器出毛病：参照仪器使用手册进行检查。 8?进样器隔垫流失：老化或更换隔垫 基线单方向漂移 1、系统漏气 2、色谱柱未老化 3、工作站信号输出线断路 4、热导莱钨丝污染，电桥不平衡 5、检测器器受潮或污染 6、程序升温时出现，一般为色谱柱未老化好 基线出现无规律的毛刺 1、钨丝中有异物 2、电源接触不良 3、电源干扰 4、柱后有细小的颗粒进入检测器 5、火焰不稳，烧到极化电压环 6、氢气或空气过脏 色谱基线不能调零 1、柱严重流失或污染 2、火焰太大，烧到内收集筒 3、氢焰放大器坏，或信号接地不好 4、热导莱钨丝断或污染 5、氢焰离子头信号接地差 6、色谱柱为新柱，未老化好 7、色谱柱内残留高浓度样品
TRACE1300气象色谱操作规程 一，仪器设备： 1.1仪器组成 a、TRACE 1300 GC b、氮气瓶 c、JM-3型空气发生器 d、JM-3型氢气发生器 e、AI 1310自动进样器 1.2 TRACE1300机身基本构造 a、仪器正面
b、仪器背面： c、仪器内部
二，仪器基本操作： 2.1色谱柱安装： a、进口端安装顺序：带上橡胶手套，取出红色垫片、螺帽、石墨垫依次套入毛细管，毛细管插入进样端（分流进样留出10mm，不分流进样留出5mm），拧紧螺丝； b、出口端（接入检测器），烧杯中倒入少量丙酮，将出口端插入丙酮，检测是否有载气流出（有气泡出来说明载气通过），然后将螺帽、石墨垫依次传入毛细管柱，用丙酮润湿的滤纸将毛细管柱前端擦拭干净，将毛细管柱接入检测器至顶，拧上螺丝（不可拧紧），将柱子抽回约2mm，拧紧螺丝。 注意：如果是新色谱柱，可只接进口端，出口端先不接入检测器，已老化色谱柱，待老化完成后柱温箱温度降下来后再行接入。 2.2开机： a、打开电脑，打开载气（氮气），保证载气压力在13.5Mpa，分压在0.5-0.6Mpa，打开主机电源（power），依次打开氢气、空气发生器开关。 b、在电脑主界面上，找到右下角的chromeleon服务管理器，在chromeleon服务管理器未打“ⅹ”的前提下才能保证仪器启动。 c、双击桌面上的“Chromeleon 7”变色龙图标，进入Chromeleom console界面 在该界面下依次有“Thermo Scientific GC Home”、“Sample”、“Front-Inlet”、“Oven”、“Channel-1”、“审计（I）”、“队列（Q）”；根据要求依次在各界面下设置相关参数。
气相色谱分析复习题及参考答案（46题） 一、填空题 1、气相色谱柱的老化温度要高于分析时最高柱温℃，并低于的最高使用温度，老化时，色谱柱要与断开。 答：5—10 固定液检测器 2、气相色谱法分析非极性组分时应首先选用固定液，组分基本按顺序出峰，如为烃和非烃混合物，同沸点的组分中大的组分先流出色谱柱。 答：非极性沸点极性 3、气相色谱分析中等极性组分首先选用固定液，组分基本按顺序流出色谱柱。 答：中极性沸点 4、一般说，沸点差别越小、极性越相近的组分其保留值的差别就，而保留值差别最小的一对组分就是物质对。 答：越小难分离 5、气相色谱法所测组分和固定液分子间的氢键力实际上也是一种力，氢键力在气液色谱中占有地位。 答：定向重要 6、分配系数也叫，是指在一定温度和压力下，气液两相间达到时，组分分配在气相中的与其分配在液相中的的比值。 答：平衡常数平衡平均浓度平均浓度 7、分配系数只随、变化，与柱中两相无关。 答：柱温柱压体积 8、分配比是指在一定温度和压力下，组分在间达到平衡时，分配在液相中的与分配在气相中的之比值。 答：气液重量重量 9、气相色谱分析中，把纯载气通过检测器时，给出信号的不稳定程度称为。 答：噪音 10、顶空气体分析法依据原理，通过分析气体样来测定中组分的方法。答：相平衡平衡液相 11、气相色谱分析用归一化法定量的条件是都要流出色谱柱，且在所用检测器上都能。 答：样品中所有组分产生信号 12、气相色谱分析标法定量要选择一个适宜的，并要与其它组分。答：标物完全分离 13、气相色谱分析用标法定量时，标峰与要靠近，标物的量也要接近
的含量。 答：被测峰被测组分 14、气相色谱法分析误差产生原因主要有 等方面。 答：取样进样技术、样品吸附分解、检测器性能、仪器的稳定性、数据处理与记录。 15、666、DDT气相色谱分析通常用净化萃取液，测定时一般用检测器。答：硫酸电子捕获 二、选择题（选择正确的填入） 16、用气相色谱法定量分析样品组分时，分离度至少为： （1）0.50 （2）0.75 （3）1.0 （4）1.5 （5）>1.5 答：（3） 17、表示色谱柱的柱效率，可以用：（1）分配比（2）分配系数 （3）保留值（4）有效塔板高度（5）载气流速 答：（4） 18、在色谱分析中，有下列五种检测器，测定以下样品，你要选用哪一种检测器（写出检测器与被测样品序号即可）。 （1）热导检测器（2）氢火焰离子化检测器（3）电子捕获检测器 （4）碱火焰离子化检测器（5）火焰光度检测器 编号被测定样品 （1）从野鸡肉的萃取液中分析痕量含氯农药 （2）在有机溶剂中测量微量水 （3）测定工业气体中的苯蒸气 （4）对含卤素、氮等杂质原子的有机物 （5）对含硫、磷的物质 答：（1）（3）、（2）（1）、（3）（2）、（4）（4）、（5）（5） 19、使用气相色谱仪热导池检测器时，有几个步骤，下面哪个次序是正确的。
气相色谱仪（GC）常见问题处理 A所有组分峰变小 可能原因建议措施 1进样针缺陷使用新针或无缺陷的针 2进样后漏夜判断漏夜点，维修之 3 MAE UP过大：分流比过大调整气体流速和分流比 4 分析物质分子量过大，底挥发样品时提高INJ。OVEN（主要柱子的最高使 样品的汽化温度过低，或柱温度低用温度） 5 NPD被污染物（二氧化硅）覆盖更换铷珠 6NPD温度过高（使用或环境温度），气体不纯更换铷珠：避免高温使用 7不分流进样，分流阀关闭快：初始OVEN温高 8 检测器与样品不匹配 9样品的挥发调整样品的的浓度或选择合适的溶剂 B峰伸舌 峰伸舌多右色谱柱过载减小进样量(可能需提高仪器的sensitivity 使用大容量柱子：提高OVEN，INJ温度： 增大气体流速 C峰高峰面积不重复 1进样不重复，偏差大自动进样器：加强手动进样的练习 2其他峰型变化引起的峰错位，干扰
3基线的干扰 仪器系统参数设定的改变参数标准化，规范化 D负峰 1 Detector有数据处理系统信号极性接反信号连接倒置 2 TCD中，样品导热系数大于载气导热系数选择数据处理中的“负峰处理” 3 ECD被污染，可能在正峰后跟随负峰清洗ECD，更换之（若有必要） E样品的检测灵敏度下降 1色谱柱，衬管被污染，使活性物质灵敏度小将清洗衬管：用溶剂（优级纯甲醇）清洗色谱柱：更换之（如有必要） 2进样时样品渗漏（对易挥发物质更甚）查找渗漏点 3 在split汽化进样中，OVEN初始温度过高用低于样品溶剂的初始温度；致使样品汽化后扩散加剧，导致撕沸点样品灵敏度下降使用高沸点溶剂 F 峰分叉 1 进样过激，不稳定，形成二次进样练习手动进样：使用自动进样器 2色谱柱安装失败重新安装 3 split less或柱头进样，样品溶剂的混合使用相同的溶剂 4柱子温度波动修理稳控系统 5 split less进样，量大，时间长。希望用“溶剂在毛细管色谱柱前
Agilent 7890A 气相色谱仪维护 GC Agilent Technologies 声明 ? Agilent Technologies, Inc. 2009 根据美国和国际版权法，未经 Agilent Technologies, Inc. 事先同意和书面许可，不得以任何形式、任何方式（包括存储为电子版、修改或翻译成外文）复制本手册的任何部分。 手册部件号 G3430-97010 版本 第四版，2009 年 10月 第三版，2009 年 4 月 第二版，2008 年 5 月 第一版，2007 年 3 月 美国印刷 Agilent Technologies, Inc. 2850 Centerville Road
Wilmington, DE 19808-1610 USA安捷伦科技（上海）有限公司上海市浦东新区外高桥保税区英伦路412号 联系电话：（800）820 3278担保说明本手册内容按“原样”提供，在将来的版本中如有更改，恕不另行通知。此外，在适用法律允许的最大范围内，安捷伦对本手册以及此处包含的任何信息不作任何明示或默示担保，包括但不仅限于针对某一特殊用途的适销性和适用性的默示担保。对于本手册或此处包含的任何信息可能出现的错误，或者因修改、使用本手册或此处包含的任何信息或因其性能方面的原因而造成的偶然或必然的损失，安捷伦不承担任何责任。如果安捷伦与用户签订了单独的书面协议，其中涉及本手册内容的担保条款与这些条款冲突，则以协议中的担保条款为准。安全声明小心小心提示表示危险。提醒您注意某个操作步骤、某项操作或类似问题，如果执行不当或未遵照提示操作，可能会损坏产品或丢失重要数据。不要忽视小心提示，直到完全理解和符合所指出的条件。警告警告提示表示危险。提醒您注意某个操作步骤、某项操作或类似问题，如果执行不当或未遵照提示操作，将导致人身伤害或死亡。除非您已完全理解并满足所指出的条件，否则请不要忽视警告提示而继续进行操作。 目录 1有关维护 GC 的说明 维护概述10 12 14维护所需的工具和材料7890A GC 的维护方法 安全信息16 2 3
问题解答：气相色谱常见问题及处理方法 一、气相色谱系统的基本组成是什么？ 气相色谱系统的基本组成有： 1.气源：常用的有N2、H2、Air、Ar、He等高压气体钢瓶，也可采用氢气发生器、氮气发生器、无油空气泵； 2.气路控制系统：由开关阀、稳定阀、针形（调节）阀、切换阀和气阻、压力表、流量计等组成； 3.进样系统：即汽化室，可以根据不同的分析要求，装置不同的进样器内衬。对于气体样品，最好采用六通阀定体积进样，可获好的重复性，对液体样品，一般采用微量注射器进样，对固体样品，多用裂解器或脉冲炉配合； 4.色谱分离系统：色谱柱是解决样品组份分离的关键，有填充柱和毛细柱二大类，根据不同的分析要求来具体配置； 5.检测器：是将样品中的化学组份转化为电讯号，灵敏度和稳定性是关系到整个仪器性能的心脏部件，常用有TCD、FID、ECD、FPD、NPD； 6.色谱工作站 7.温度控制器：有恒温控制和程序升温控制二种方式； 8.检测器电路；每种类型检测器都必须配置一个控制和测量的电路，从而实现非电量转换。例如，配合高灵敏度TCD，就要配置一个热导池恒流电源，对FID就需配置一个微电流发大器。 二、气体为什么要净化？ 气体纯度要影响灵敏度、稳定性。净化工作主要是脱除水份、氧（TCD、ECD）和碳氢化合物，碳氢化合物将影响基线稳定性。对于高纯气体分析，要求载气纯度要比被测气体纯度高一个数量级才能正常工作，否则要出倒峰，例如分析高纯Ar（O2≤2PPm，N2≤5PPm），就要求高纯Ar载气中O2、N2都要小于1 PPm才行。应用ECD时，载气中内的H2O和O2将严重影响灵敏度。 三、对进样的五点基本要求是什么？ 为保证定性定量精度，进样的基本要求是： 1.快速：是指取样要快，取样后送进仪器要快，样品应进入汽化室中载气流速的区域； 2.重复：是指取样要重复、送入仪器的操作也要重复，对气体样品，要控制住气体样品的流量和压力恒定，以便保证进样和进被测气体的进样量一致性； 3.进样器温度要正确设置；对液体样品，进样汽化温度要设置正确，要高于试样的平均沸点，温度太低会造成高沸点组份汽化不完全，温度太高，可能会引起某些组份的分解； 4.进样死体积要尽量小；指汽化室到色谱柱的连接气路体积要尽可能小，气体进样阀到色谱柱的连接管尽量短，从而减少死体积对峰变宽的影响； 5.对不同柱型要配置不同的进样器结构，以便获得理想的柱效和好的峰形。例如：对填充柱和细口径毛细柱分流进样，衬管内径要适当大些，而对大口径毛细柱柱头进样，衬管内径要适当小些（中间有窄小收口）。 四、填充柱的基本要素是什么？ 对一个具体的被测样品，就必需应用一根适用的色谱柱，要考虑到组份的全部分离，也要考虑分析速度和检测器灵敏度。分离、速度、灵敏度是与填充柱的基本要素有关：
气相色谱法（附答案） 一、填空题1.气相色谱柱的老化温度要高于分析时最高柱温_____℃，并低于固定液的最高使用温度，老化时，色谱柱要与_____断开。答案：5～10检测器 2.气相色谱法分离过程中，一般情况下，沸点差别越小、极性越相近的组分其保留值的差别就_____，而保留值差别最小的一对组分就是_____物质对。答案：越小难分离 3．气相色谱法分析非极性组分时应首先选用_____固定液，组分基本按沸点顺序出峰，如烃和非烃混合物，同沸点的组分中_____大的组分先流出色谱柱。答案：非极性极性 4．气相色谱法所测组分和固定液分子间的氢键力实际上也是一种_____力，氢键力在气液色谱中占有_____地位。答案：定向重要5．气相色谱法分离中等极性组分首先选用_____固定液，组分基本按沸点顺序流出色谱柱。答案：中极性 6．气相色谱分析用归一化法定量的条件是______都要流出色谱柱，且在所用检测器上都能_____。 答案：样品中所有组分产生信号 7．气相色谱分析内标法定量要选择一个适宜的__，并要求它与其他组分能__。答案：内标物完全分离 8．气相色谱法常用的浓度型检测器有_____和_____。答案：热导检测器(TCD)电子捕获检测器(ECD) 9.气相色谱法常用的质量型检测器有_____和_____。答案：氢火焰检测器(FID)火焰光度检测器(FPD) 10.电子捕获检测器常用的放射源是_____和_____。答案：63Ni3H 11.气相色谱分析中，纯载气通过检测器时，输出信号的不稳定程度称为_____。答案：噪音 12.顶空气体分析法是依据___原理，通过分析气体样来测定__中组分的方法。答案：相平衡平衡液相 13.毛细管色谱进样技术主要有_____和______。答案：分流进样不分流进样 14.液—液萃取易溶于水的有机物时，可用______法。即用添加_____来减小水的活度，从而降低有机化合物的溶解度。答案：盐析盐 15．气相色谱载体大致可分为______和______。答案：无机载体有机聚合物载体 16．所谓气相色谱固定液热稳定性好，主要是指固定液在高温下不发生__、__和分解。答案：聚合交联 17.气相色谱程序升温的方式有_____升温和_____升温。答案：线性非线性 18．气相色谱法分析中，不同的色谱柱温会对柱效、_____、_____、_____和产生影响。 答案：保留值保留时间峰高峰面积 19.选择气相色谱分析的气化室温度时要考虑试样的_____、_____、______和进样量等因素。 答案：挥发性沸点范围稳定性 20.气相色谱法中，评价毛细管柱性能的3项重要指标是_____、_____和_____。 答案：柱效表面惰性热稳定性 21．用于气相色谱分析样品的采集方法主要有：_____、_____和_____。 答案：直接采集法浓缩采集法化学反应采集法 22.根据《土壤质量六六六和滴滴涕的测定气相色谱法》(GB/T14550-1993)进行测定时，通常将样品装入索氏提取器，加入溶剂浸泡_____h，在_____℃恒温水浴锅上加热提取_____h。 答案：1275～954
工业气相色谱仪维护检修规程 1 总则 1.1 主题内容与适用范围 1.1.1 主题内容 本节规定了石化生产过程中所使用的工业气相色谱仪（以下简称色谱仪）的维护检修规程。 1.1.2 适用范围 本节规程适用于Siemens AA公司的Advance Maxum色谱仪和ABB公司的VISTA2000型色谱仪，其他同类仪器可参考使用。 1.2 编写修订依据 本节的编写主要参考了Siemens AA公司的Advance Maxum 色谱仪和ABB公司的VISTA2000型色谱仪的技术说明和参考资料。 1.3 简介 色谱仪是目前应用广泛的在线分析仪之一，它是一种大型、复杂、涉及多门学科、技术难度较大的分析仪器，但以
其选择性好、灵敏度高、分析速度快和多组分分析等优点而被广泛应用。 色谱分析系统主要有以下几部分组成，如图5-1-1所示。 1.3.1 样品处理系统 1.3.1.1 取样装置：快速从工艺流程中取出具有代表性的样品，且不使样品失真。 样品预处理系统 分析器 控制器 1.3.1.2 样品预处理系统：使样品符合色谱仪分析和检测要求，包括：降压、稳压、稳流、保温、降温、除尘、除水干燥、清除对仪器有害的非待测物质等。 1.3.1.3 样品后处理系统：对快速回路、旁通回路等排出的样品进行回收、放大气、放火炬等处理。 1.3.2 分析器
1.3. 2.1 恒温炉：给分析器提供恒定的温度（如：空气浴加热、PID控制）。 1.3. 2.2 进样阀：周期性向色谱柱送入定量样品。且要求进样期间不改变样品的相态。 1.3. 2.3 色谱柱系统：利用各种物理和化学方法将混合组分分离。色谱柱有：填充柱、微填充柱、毛细管柱等。 1.3. 2.4 检测器：根据某种物理和化学原理将分离后的组分浓度信号转换成相应的电信号。常用的检测器有：TCD（热导检测器）、FID（氢火焰检测器）等。 1.3.3 控制器 控制器主要有以下作用： a.控制采样阀及柱切阀的动作。 b.控制恒温炉或程序炉的温度。 c.处理检测器信号。 d.压力控制、电源系统、DCS和PC机通信等。
气相色谱仪常见故障分析及处理 在使用气相色谱仪的过程中，难免会碰到各种各样的故障，本文从气路系统、检测系统、温控系统等几个方面介绍了色谱仪的常见故障排除方法，供从事气相色谱仪维修和使用的人员参考。 近年来，气相色谱分析仪以其分离效能高，分析速度快，样品用量少，可进行多组分测量等优点广泛应用于石油化工行业中，在化工分析中占有十分重要的地位。但是，由于工作人员维护不到位，样品预处理系统的不完善以及仪器本身有缺陷等原因，造成仪表在使用过程中出现各种故障，从而影响了正常的生产秩序。因此，能够及时准确地分析排除故障非常重要。 气相色谱仪的构成及工作原理 一般气相色谱仪是由六个基本系统组成，即：载气系统，进样系统，分离系统，温控系统，检测系统及记录系统。 气相色谱仪利用物理分离技术，对多个组分在色谱柱中进行分离，分离后进入检测器中进行检测。为了避免工艺介质中含有对色谱柱有害的组分或不需检测的某些成分以及为了缩短分析周期，色谱仪常常配合柱切技术将不需检测的组分切除掉，然后由微处理器根据进入检测器的组分产生的信号大小自动计算出组分含量值。 气相色谱仪的常见故障及排除方法 3.1气路系统故障 气相色谱仪的气路系统，是一个载气连续运行、管路密闭的系统。气路系统的气密性、载气流速的稳定性以及流量的准确性都会对气相色谱检测结果产生影响。 气路系统故障主要表现为流量不能稳定地调节到预定值，分析其可能原因为:（1) 气路系统有漏气或堵塞;(2)减压阀或稳压阀故障;(3)气源压力不足或波动;(4)流量控制阀件被污染或损坏。 针对以上各种原因处理方法如下： 在气路中按照气体走向顺序查到具体故障发生位置进行消漏或清堵。 更换减压阀或稳压阀。 调整气源压力至合适范围内，并有稳定的输出。 清洗阀件，必要时更换。 3.2 检测器故障 热导检测器（TCD) 热导检测器是利用被测气体与载气间及被测气体各组分间热导率的差别，使测量电桥产生不平衡电压，从而测出组分浓度。 又热导检测器的常见故障：a.桥电流不能调到预定值此种故障产生的原因:（1)热导单元连线没接对;(2)热丝断开或引线开路;(3)桥路稳压电源有故障;(4)桥路配置电路断开;(5) 电流表有故障。 检测器基线不能调零故障产生原因:（1)热丝阻值不对称或引线接错;(2)热丝碰壁或污染严重;(3)调零电位器引线开路;(4)记录仪开路或无反应; (5)测量气路与参比气路流量相差太大。3.2.2氢火焰离子化检测器(FID) 氢火焰离子化检测器是根据含碳有机物在氢火焰中燃烧产生碎片离子，在电场作用下形成离子流，根据离子流产生的电信号强度，检测被色谱柱分离的组分。氢火焰离子化检测器常见故障 检测器点不着火 故障产生原因:（1)检测器点火线圈断线；(2)气路中氢气、空气和载气的流量配比不当;(3)极化电压不稳;(4)喷嘴堵塞。解决办法： 更换点火线圈 重新调节氢气、空气和载气的流量 配比。 提供稳定的电压源，并排除接线故
气相色谱分析复习题及参考答案（46题） 参考资料 （1）孙传经，《气相色谱分析原理与技术》，1981年，化学工业出版社。 （2）中国科学院大连化学物理研究所，《气相色谱法》，1989年，科学出版社。 （3）陈尊庆，《气相色谱法与气液平衡原理》，1991年，天津大学出版社。 （4）王永华，《气相色谱分析》，1990年，海洋出版社。 （5）卢佩章，《色谱》杂志，1，2，4卷，色谱技术研究开发中心出版。 （6）牟世芬等，《离子色谱》，1986年，科学出版社。 （7）魏复盛等，《水和废水监测分析方法指南》（中册），1994年，中国环境科学出版社。（8）国家环保局，《水和废水监测分析方法》编委会，《水和废水监测分析方法》第三版。 一、填空题 1、气相色谱柱的老化温度要高于分析时最高柱温℃，并低于的最高使用温度，老化时，色谱柱要与断开。 答：5—10 固定液检测器 《气相色谱分析原理与技术》，P30 2、气相色谱法分析非极性组分时应首先选用固定液，组分基本按顺序出峰，如为烃和非烃混合物，同沸点的组分中大的组分先流出色谱柱。 答：非极性沸点极性 《气相色谱分析原理与技术》，P192 3、气相色谱分析中等极性组分首先选用固定液，组分基本按顺序流出色谱柱。 答：中极性沸点 《气相色谱分析原理与技术》，P192 4、一般说，沸点差别越小、极性越相近的组分其保留值的差别就，而保留值差别最小的一对组分就是物质对。 答：越小难分离 《气相色谱分析原理与技术》，P78 5、气相色谱法所测组分和固定液分子间的氢键力实际上也是一种力，氢键力在气液色谱中占有地位。 答：定向重要 《气相色谱分析原理与技术》，P179 6、分配系数也叫，是指在一定温度和压力下，气液两相间达到时，组分分配在气相中的与其分配在液相中的的比值。 答：平衡常数平衡平均浓度平均浓度 《气相色谱分析原理与技术》，P45
TCD检测器的常见故障及检修方法 气相色谱仪热导池检测器的故障排除 1、桥电流故障 在热导池通载气的前提下，打开桥电流开关，调节桥电流控制旋钮。桥电流应能稳定地调到预定值。如果调整过程中发现电流调不上去，特别是热导池处于高温时，桥电流调不到最大额定值，即可认为是桥电流调不到预定值故障。 此种故障的产生有下面几个：热导单元连线没接对；热导池中热丝断开或引线开路；桥路稳压电源有故障；桥路配置电路断开或电流表有故障。2、基线调零故障 桥电流调好并稳定后，分别调整热导调零的各旋钮，使记录器上的基线指示回到零点。如果无论怎样调整各旋钮，基线都无变化或调不到零位，则认为热导调零有故障。 热导不能调零故障产生的原因有下述几个：热丝阻值不对称或引线接错；热丝碰壁或污染严重；调零电位器引线开路；记录仪开路或无反应；双气路流量相差太大。 排除热导不能调零故障，可按下列步骤进行： （1）衰减挡试验：在发现基线相对于零点有一偏移时，将衰减挡由小到最大调整，观察基线偏离是否逐步减少。 （2）调零旋钮作用检查：分别旋动粗、中、细调旋钮，观察基线有否反应。（3）双路流量检查：在气路试漏的基础上，用皂膜流量计分别测试两气路的流量值，观察是否相差太大。 （4）热丝阻值间误差检查：对热导池各级热丝引出端插座进行电阻阻值测量。一般说来，各组热丝之间阻值的差值不应超过0.2~0.5Ω，如超出此值，应按（6）处理。 （5）热丝碰壁或玷污：热丝碰壁可通过测量热丝与池体之间的绝缘电阻加以证实。热丝的严重玷污可通过对热导池池体的清洗而消除或部分消除，具体步骤见检测器的清洗一节。 （6）热丝不对称或引线接错：这通常发生于修理热导池电路之后，遇到此种情况需仔细检查热丝引出线间的联接。正确的接法是四个热丝构成一个桥路，而且桥路中两上对臂的热正好位于同一气路。 （7）双路流量相差太大或气路泄漏的处理：两路流量相差过大可通过调节气路
气相色谱常见问题及解决方案 一、无峰 1、FID检测器火焰熄灭 2、进样器的气化程度太低，样品未能汽化 3、柱温过低使样品冷凝在色谱柱中 4、进样口漏气 5、色谱柱入口漏气或堵塞 6、进样针的问题，取不上样品 一、所有组分峰小或变小 可能原因和建议措施 1 进样针缺陷，使用新针 2 进样后漏液，判断漏液点 3分流比过大 4 分析物质分子量过大，提高进样口的温度 5 NPD被污染物(二氧化硅)覆盖更换铷珠 6 NPD温度过高(使用或环境温度)，气体不纯，更换铷珠：避免高温使用 7 检测器与样品不匹配 二、前延峰 1 峰伸舌多为色谱柱过载，减小进样量，使用大容量柱子 2 提高OVEN，INJ温度
3 增大载气流速 4 掌握进样技巧 5前次样品在色谱柱中凝聚，未能及时出尽 6 试样与固定相载体有反应 三、峰高、峰面积不重复 1 进样不重复，偏差大 2 其他峰型变化引起的峰错位 3 基线的干扰 4 仪器系统参数设定的改变，参数标准化，规范化 5 色谱柱性能改变 四、连续进样时灵敏度重复性差 在连续进样的条件下，峰面积忽大忽小，测定精度不高，原因如下：1 进样技术差 2载气泄漏或流速不稳 3 检测器沾污 4 色谱柱，衬管被污染，清洗衬管，用溶剂(优级纯甲醇)清洗色谱柱：更换之(如有必要) 5 注射器有泄漏 6 进样量超过检测器线性范围形成检测器过载 五、峰拖尾 1 衬管，色谱柱被污染或者衬管，色谱柱安装不当，存在死体积，注射甲烷，峰若拖尾，则重新安装
2、进样器温度过高 3色谱柱柱头不平用金刚砂切割 4 固定相的极性指标与样品不匹配，换匹配的柱子 5 样品流通路线中有冷井，消除路线中的过低温度区 6衬管或色谱柱中有堆积切割碎屑清洗更换衬管，切除柱头10cm 7 进样时间过长 8分流比低，增大分流比(至少大于20/1) 9进样量过高，减小进样体积或稀释样品 六、分离度下降 1色谱柱被污染 2 固定相被破坏(柱流失) 3 进样失败检查泄露 4 检查温度的适应性，检查衬管 5 样品浓度过高，稀释，减少进样量，用高分流比 七、溶剂峰拉宽 1色谱柱安装失败 2进样渗漏 3进样量高提高汽化温度 4分流比低提高分流比 5 柱温低 6 分流进样时，初始OVEN过高降低初始柱温，使用高沸点溶剂 7吹扫时间过长(不分流进样) 定义短时间的吹扫程序
气相色谱仪使用过程中常见故障及处理措施 摘要：气相色谱仪作为一种常用的分析仪器，由载气带入，通过对欲检测混合物中组分有不同保留性能的色谱柱，使各组分分离，依次导入检测器，以得到各组分的检测信号。文章主要对气相色谱仪使用过程中常见的故障及处理措施进了分析。 关键词：气相色谱仪；常见故障；处理措施 气相色谱仪是一种对混合气体中各组成分进行分析检测的仪器，广泛应用于食品检验、卫生检疫、化工产品质量控制、油品分析、烟洒成分检验等领域。它除用于定量和定性分析外，还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和比表面积等物理化学常数。一般的气相色谱仪在使用一段时间后，仪器系统的一些性能就偏离了仪器的技术指标。凡不能按照计量检定规程的检定方法进行到底或检定结果达不到规程技术要求的都可以认为仪器系统发生故障。本文以检测器为热导的气相色谱仪为例，对仪器的系统故障进行分析和排除。 1载气流速不稳定故障及处理措施 载气流速不稳定可用皂膜流量计测量色谱柱后或检测器之后的实际流速加以证实。 1.1气源压力值太低或波动 当载气压力值太低或载气快用完，减压阀输出压力值小于0.05 MPa时，就不能满足稳压、稳流阀的工作条件，导致输出流量不稳。用换新瓶或充气的方法来解决。 1.2柱温漂移 由于柱温的变化能明显改变色谱柱中固定相对气流的阻力，因此柱温的漂移能引起载气流速不稳定。 1.3气路上减压阀前的漏气 对减压阀前的漏气，可在关断阀路及高压阀之后观察减压阀上低压表的指示值在5 min内是否有下降来证实。如漏气，对气路中净化器接头及气源入口用皂液的涂抹来确定漏气处，并及时堵漏。 1.4阀件内部漏气、松动或沾污 从阀件入口供气，堵死出口，并将阀件浸于乙醇内仔细观察各处是否有气泡出现。如有气泡，可拆开阀件清洗，并在清洗过程中对阀件中的污染、堵塞和松动现象加以处理。
气相色谱仪维修手册 （故障分析） 上海天美科学仪器有限公司 编制：刘敏
故障分析方法（一） ▲故障分析的基础： ◇组成：由哪些部分组成？ ◇作用：各部分起什么作用？ ◇原理：各部分的工作原理是怎样的？ ◇判别：如何判别工作正常与否？ ◇注意事项：检修过程中哪些方面必须注意？ 故障分析方法（二） ▲故障分析的思路： ◇注意事项： 1.保护人体，安全第一，防止事故发生。 2.保护设备，避免故障扩大、转移。 ◇确定范围： 确定与该故障有关的部分和相关因素。 ◇故障检查： 1.顺序推理法：根据工作原理顺序推理，检查、寻找故障原因。 2.分段排除法：逐个排除，缩小范围，检查、寻找故障原因。 3.经验推断法：根据经验积累，检查、寻找故障原因。 4.比较检查法：参照工作正常的仪器，检查、寻找故障原因。 5.综合法：综合使用上述各种方法，检查、寻找故障原因。 故障分析方法（三） ▲GC故障的种类： ◇气路部分故障：气体输入不正常、气体品种不对或纯度不够、气路泄漏、气路堵塞、气路污染、气路部件故障、流量设置不正常、色谱柱问题、等等。 ◇主机电路部分故障：启动或初始化不正常、温度控制部分故障、键盘或显示部分故障、开关门不正常、点火不正常、电流设置不正常、量程或衰减设置不正常、其他功能性故障、等等。 ◇检测器输出信号不正常：无信号输出、输出信号零点偏离、输出信号不稳定、输出信号数值不对、等等。 ◇其他故障：气源不正常、电网电压不正常、二次仪表不正常、机械类故障、等等。 故障分析方法（四） ▲故障的判别： ◇基础：检查、寻找故障原因的基础是掌握故障判别的方法。掌握故障判别方法的基础是熟悉和了解仪器各部分的组成、作用、工作原理。 ◇输入与输出：通常仪器的每个部分、部件、甚至零件都有它的输入和输出，输入一般是指该部分正常工作的前提，输出一般是指该部分所起的作用或功能。 ◇举例：例如FID放大器，它的输入是FID检测器通过离子信号线传送过来的微电流信号、放大器的工作电源、以及放大器的调零电位器，它的输出是经过放大并送到二次仪表的电信号。判别FID放大器是否工作正常的方法是：A.如果输入正常而输出不正常，则放大器故障。B. 如果输入输出均正常，则放大器正常。C.如果输入不正常，则放大器是否正常无法判定。
气相色谱峰的常见问题 YKK standardization office【 YKK5AB- YKK08- YKK2C- YKK18】
进样后不出峰 1、无载气 2、进样器漏或堵 3、色谱柱链接处严重漏气 4、火焰熄灭 5、没有极化电压 6、信号线断路 7、汽化室或柱室温度太低 8、仪器信号值偏移太大 9、进样垫漏气 10、喷嘴漏气 11、毛细管分流太大 12、热导桥流未加 13、电子捕获检测器进样量过大 14、电子捕获检测器脉冲电压选择不对 15、色谱柱对样品严重吸附 16、热导桥流太低 17、毛细管接口处断裂 基线不稳，噪声大 1、工作站或处理机本身问题 2、放大器受潮或玷污 3、仪器接地不良 4、色谱柱玷污或过量流失 5、气体不纯
6、样品过脏 7、玻璃内衬过脏 8、仪器在高灵敏度下工作 9、氢气流量太大，极化烧坏电压环 10、检测器温度太低，致使检测器集水 11、空气流量大，火焰抖动 12、钨丝松动，或接触不良 13、喷嘴过脏 14、热导放空处有样品冷凝 15、电子捕获检测器污染 16、电子捕获检测器温度太低 基线漂移 1）色谱柱被污染，将色谱柱切去一段，重新安装。 2）色谱柱活性不足，更换色谱柱。 3）色谱柱安装不好，重新安装。 4）对不分流进样或柱上进样溶剂，降低初始的柱温。 5）分流比太低，增加分流比。 6）一些活性化合物总是有拖尾，如胺和羧酸等。不知你的化合物有没有变化基线周期毛刺或小峰 1、电源干扰 2、热导出口有冷凝物 3、气流不畅 4、程序升温时出现的鬼峰
5、火焰太大，烧到极化电压环 基线不规则漂移 1、高灵敏度操作，仪器未稳定 2、柱箱控温不好 3、钢瓶输出压力不稳 4、色谱柱严重流失或污染 5、柱内存有高沸点物质 6、气路中有异物 7、稳压阀坏，气流波动 基线不规则或不稳定 1.柱流失或污染：更换衬套。如不能解决问题，就从柱进口端去掉1~2圈，并重新安装。 2.检测器或进样器污染：清洗检测器和进样器 3.载气泄漏：更换隔垫，检查柱泄漏。 4.载气控制不协调：检查载所源压力是否充足。如压力≤500psi，请更换气瓶。 5.载气有杂质或气路污染：更换气瓶，使用载气净化装置清洁金属管。 6.载气流速不在仪器最大/最小限定范围之内（包括FID用氢气和空气）：测量流速，并根据使用手册技术指标，予以验证。 7.检测器出毛病：参照仪器使用手册进行检查。 8.进样器隔垫流失：老化或更换隔垫 基线单方向漂移 1、系统漏气 2、色谱柱未老化
1、目的：建立安捷伦7890B GC气相色谱仪的操作规程，使检验人员能够正确的使用安捷伦7890B GC气相色谱仪。 2、适用范围：气态有机化合物或较易挥发的液体、固体有机化合物样品。 3、责任人：检测员 4、正文： 4.1 操作步骤 4.1.1 操作前准备 4.1.1.1 色谱柱的检查与安装首先打开柱温箱门看是否是所需用的色谱柱，若不是则旋下毛细管柱按进样口和检测器的螺母，卸下毛细管柱。取出所需毛细管柱，放上螺母，并在毛细管柱两端各放一个石墨环，然后将两侧柱端截去1～2mm，进样口一端石墨环和柱末端之间长度为4～6mm，检测器一端将柱插到底，轻轻回拉1mm左右，然后用手将螺母旋紧，不需用板手，新柱老化时，将进样口一端接入进样器接口，另一端放空在柱温箱内，检测器一端封住，新柱在低于最高使用温度20～30℃以下，通过较高流速载气连续老化24小时以上。 4.1.1.2 气体流量的调节 4.1.1.2.1 载气(氮气)开启氮气钢瓶高压阀前，首先检查低压阀的调节杆应处于释 （400-690kPa）放状态，打开高压阀，缓缓旋动低压阀的调节杆，调节至约0.55MPa。 4.1.1.2.2 氢气打开氢气钢瓶，调节输出压至0.41MPa。（400-690kPa） 4.1.1.2.3 空气打开空气钢瓶，调节输出压至0.55MPa。（550-690kPa） 4.1.1.3 检漏用检漏液检查柱及管路是否漏气。 4.1.2 主机操作 4.1.2.1 接通电源，打开电脑，进入windows 主菜单界面。然后开启主机，主机进行自检，自检通过主机屏幕显示power on successul，进入Windows系统后，双击电脑桌面的(Instrument Online)图标，使仪器和工作联接。 4.1.2.2 编辑新方法 4.1.2.2.1 从“Method”菜单中选择“Edit Entire Method”，根据需要钩选项目，“Method Information”（方法信息），“Instrument/Acquisition”（仪器参数/数据采集条件），“Data Analysis”（数据分析条件），“Run Time Checklist”（运行时间顺