层状二硫化钼研究进展
顾品超张楷亮冯玉林王芳苗银萍韩叶梅张韩霞
Recent progress of two-dimensional layered molybdenum disulfide
Gu Pin-Chao Zhang Kai-Liang Feng Yu-Lin Wang Fang Miao Yin-Ping Han Ye-Mei Zhang Han-Xia
引用信息Citation:Acta Physica Sinica,65,018102(2016)DOI:10.7498/aps.65.018102
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综述
层状二硫化钼研究进展?
顾品超张楷亮?冯玉林王芳苗银萍韩叶梅张韩霞
(天津理工大学电子信息工程学院,天津市薄膜电子与通信器件重点验室,天津300384)
(2015年8月13日收到;2015年9月16日收到修改稿)
近年来,层状二硫化钼由于其特殊的类石墨烯结构和独特的物理化学性质已成为国内外研究的热点.本文综述了层状二硫化钼的物理结构、价带结构和光学性质;介绍了制备方法,包括生长制备和剥离制备.生长制备的原料包括四硫代钼酸铵((NH4)2MoS4)、钼(Mo)和三氧化钼(MoO3)等.剥离制备包括微机械剥离、液相超声法、锂离子插层法和电化学锂离子插层法等.归纳了层状二硫化钼在场效应晶体管、传感器和存储方面的应用,展望了层状二硫化钼的研究前景.
关键词:层状二硫化钼,物理结构,制备方法,电子器件
PACS:81.10.–h,68.35.bg,61.46.Hk DOI:10.7498/aps.65.018102
1引言
自从2004年英国曼切斯特大学Novoselov 等[1]成功剥离获得石墨烯以来,石墨烯得到了广泛的研究.但是由于石墨烯是天然的零带隙,这极大地限制了石墨烯在集成电路(IC)方面的应用,虽然能够人工制造带隙,但需要花费巨大的精力.除了石墨烯外,其他二维材料也引起了广泛的关注和研究,例如过渡族金属二硫化物,其中二硫化钼(MoS2)受到特别关注.MoS2不同于硅材料的三维结构,具有二维的层状结构,能够制造出体积更小、性能更高的器件,被认为是一种能够延续摩尔定律的材料,比传统的硅材料在纳米电子器件中更具有优势.自20世纪60年代开始,MoS2在电池、润滑和催化等领域有着广泛的研究.近年来,层状的二维MoS2的半导体特性使其在纳米电子方面有着广泛的研究前景.单层的MoS2是两层硫原子夹着一层钼原子的“三明治”夹心结构,层与层之间靠范德华力结合在一起,每层之间的距离约为0.65nm. MoS2有着独特的夹带结构,随着层数的减少,带隙越来越大,当单层时,MoS2从间接带隙变成直接带隙.本文综述了二维MoS2的几何结构、能带结构、光学性质、制备方法及其在场效应晶体管、传感器和存储等方面的应用,并展望了应用前景.
2MoS2的基本性质
2.1MoS2的结构
MoS2属于过渡族金属二硫化物(TMDC)[2], TMDC的化学形式为MX2,其中M来自元素周期表的IV族(Ti,Zr,Hf等)、V族(V,Nb,Ta)和VI族(Mo,W等),而X代表S,Se,Te.在二维的TMDC 中,包括三种性质:金属性、半金属性和半导体性,如图1所示.MoS2就拥有半导体性,二维的MoS2在光电子和纳电子器件的应用中有着巨大的潜力.
?国家自然科学基金(批准号:61274113,11204212,61404091)、教育部新世纪优秀人才支持计划(批准号:NCET-11-1064)、天津市科技计划(批准号:13JCYBJC15700,13JCZDJC26100,14JCZDJC31500,14JCQNJC00800)和天津市高等学校科技发展基金(批准号:20100703,20130701,20130702)资助的课题.
?通信作者.E-mail:kailiang_zhang@https://www.doczj.com/doc/8314931217.html,
?2016中国物理学会Chinese Physical Society https://www.doczj.com/doc/8314931217.html,
3d transition metal dichalcogenide
MX 2
MX 2
MX 2
MX 2
MX 2
T, H are unstable T, H are stable E c [T] E c [H]T, H are stable E c [T] E c [H]
T +=Half -metal
T *, H *=Metal
T **, H **=Semiconductor
Only H is stable Only T is stable 图1
44种MX 2化合物的金属性和1T 型,2H 型稳定性总结[2]
Fig.1.Metallicity of 44MX 2compounds and the stability of 1T and 2H [2].
块状的MoS 2是六方晶系的层状结构,层和层之间通过较弱的范德华力结合,这种结构和范德华力使得MoS 2和石墨烯一样可以通过机械剥离的方法获得[3].每一层MoS 2分子由三层原子层组成[4],如图2所示,两层的硫原子层夹着一层钼原子层的“三明治”夹心结构,每一个钼原子周围分布着6个硫原子,每一个硫原子周围分布着3个钼原子,它们之间通过较强的共价键结合,每一层MoS 2厚度约为0.65nm.MoS 2有三种晶体结构[5]:1T 型MoS 2,2H 型MoS 2和3R 型MoS 2,其中的1T 型MoS 2是金属性,而2H 型MoS 2是半导体性.1T 型结构特点:新合成的1T 型MoS 2是八面体配位,单层MoS 2中钼原子也是八面体配位,配位数为6,1个钼原子构成一个晶胞.2H 型结构特点:钼原子为三棱柱六配位,2个S—Mo—S 单位构成一个晶胞.3R 型结构特点:钼原子为三棱柱六配位,3个S—Mo—S 单位构成一个晶胞.只有2H
型是稳定
S
Mo
图2
MoS 2的三维结构图[4]
Fig.2.Three-dimensional structure of MoS 2[4].
态,1H 和3R 是亚稳定态,1T 型和3R 型在加热退火的情况下回转化成2H 型[5,6].在大多数的块状MoS 2的微机械剥离中使用2H 型作为前驱物.图3所示为MoS 2的三种晶体类型的示意图[7].
3R
2H
1T
Mo S
图3
MoS 2的三种晶体类型[7]
Fig.3.Three types of MoS 2[7].
2.2价带结构
图4是MoS 2在第一布里渊区的展开图[8],Γ
是布里渊区中心,其他的高对称点是H ,K 和Λ.v1和v2是两条价带,c1是导带.A 和B 是直接跃
迁,I 是间接跃迁.E ′
g 是间接带隙,E g 是直接带隙.
MoS 2的价带结构是随着MoS 2的层数不同而变化
的,从单层、多层到体材料都有禁带.体材料的MoS 2的带隙是1.29eV,随着层数的逐渐减少,带
隙逐渐变大,单层的MoS2的带隙最大,是1.8eV.而且除了单层MoS2是直接带隙,电子跃迁是竖直跃迁外,双层到块状的都是间接带隙,电子跃迁是非竖直跃迁.
v1
图4MoS2的价带结构[8]
Fig.4.Band gap structure of MoS2[8].
2.3光学性质
体材料MoS2是间接带隙的半导体,带隙为1.29eV.在体材料MoS2的K点也有直接带隙,但是有激子吸收,光致发光却不存在.随着层数的减少,由于量子限制效应,间接带隙逐渐变大,到单层时变成了直接带隙,为1.9eV.这种层数决定价带结构是因为晶体c轴的量子限制.薄膜的带隙变化可以由
?E g=h2π2
2ma2
[9]
决定,其中a是薄膜的厚度,膜厚的降低造成了极大的量子限制.MoS2的能带结构由Mo原子的d 轨道和S原子pz轨道杂化决定.Mo原子d轨道决定K点的电子态,层数变化不能引起d轨道改变.Γ点电子态受到Mo原子d轨道和S原子pz杂化轨道影响,层数降低会引起层间耦合变化而导致Γ点电子态变化[10].MoS2的带隙变化和特殊的几何结构,使得它在荧光、光吸收等有着独特的物理性质,从而在光电应用方面有着极大的潜力[11].体材料的直接带隙结构没有特征吸收峰,而单层的MoS2的紫外吸收光谱在620和670nm有吸收峰.光致发光光谱有两个特征激子峰,分别在1.92eV 和2.08eV.
3MoS2的生长制备
由于通过剥离方法获得二维MoS2通常面积较小,而且产量较低,所以这种方法不能符合制造IC等的要求,因为这些需要大面积MoS2.只有制造出大面积高质量的二维MoS2,才能充分地将MoS2的巨大优势发挥出来.目前,有三种前驱物能够用来生长MoS2,它们分别是四硫代钼酸铵((NH4)2MoS4)、钼(Mo)和三氧化钼(MoO3).
3.1(NH4)2MoS4
如图5所示,Liu等[12]使用(NH4)2MoS4以两步热分解的方法合成了层状的MoS2,在衬底上大部分区域合成了三层的MoS2,小部分区域出现了两层的MoS2.(NH4)2MoS4被溶解于二甲基甲酰胺(dimethylformamide,DMF)中,并且使用前超声20min.蓝宝石或者SiO2/Si衬底在piranha溶液中洗净,烘烤后浸没入(NH4)2MoS4溶液中,然后以匀速缓慢地将衬底抽出以在衬底上获得平整的(NH4)2MoS4薄膜,然后将衬底进行退火.两步热分解方法的第一步,将衬底在Ar/H2气流1Torr (1Torr=1.33322×102Pa)的环境下进行500?C 退火;第二步是在Ar(或者Ar/S)500Torr的环境下进行1000?C退火.退火过程中(NH4)2MoS4分解成NH3,H2S气体和MoS2(在衬底).第二步加入S是为了在高温下气化作为防止氧化的保护气,去掉H2是因为在大于500?C时,MoS2在H2情况下会分解.S存在时能够提高MoS2的结晶性,而且发现蓝宝石衬底上MoS2质量比二氧化硅衬底上的好,可能是二氧化硅中的氧在高温下影响了MoS2的质量.使用此MoS2构建的场效应晶体管(FET)的开关比达到了105,呈现n型性质,电子迁移率为6cm2·V?1·s?1.Shi等[13]使用了铜箔上化学气相沉积(CVD)方法生长的石墨烯作为衬底,由于石墨烯是sp2杂化的碳原子,拥有平整的表面并且无悬挂键,通过范德华外延的外延层与基地之间的范德华力互相作用,所以有利于作为二维材料生长的衬底.(NH4)2MoS4溶解于DMF中,使用氩气通过起泡器方法将(NH4)2MoS4沉积于衬底上.MoS2的合成是在10mTorr,400?C的情况下使用低压化学气相沉积(LPCVD)方法,氩气和氢气作为保护气体,生长1h,(NH4)2MoS4分解成MoS2,S,H2S 和NH3气体.衬底上MoS2的形状是六角或者准六角形.而只使用氧化石墨烯或者铜箔生长并不能出现六角片状.此方法无法准确地控制所生长的MoS2的层数,单层的MoS2是多晶的,但大部分晶向和石墨烯相同.
dip-coating1st anneal2nd anneal
(NH4)2MoS4 solution
Ar/H2 1 Torr
500 C,
1 h
Ar or Ar+S
500 Torr
1000 C,
30 min
MoS2
1 cm
transfer
on sapphire on SiO2/Si
on SiO2/Si
1 cm
图5使用(NH4)2MoS4热分解合成MoS2流程[12]
Fig.5.Process of synthesizing MoS2by thernal decomposition of(NH4)2MoS4[12].
George等[14]使用热分解(NH4)2MoS4方法在2in(1in=2.54cm)的SiO2/Si上合成了单层到三层的2H型MoS2.将(NH4)2MoS4溶解于NMP,以3000r/min将(NH4)2MoS4涂覆在表面.然后立即放入CVD管式炉中,加热至100?C去掉NMP 残留物,升温至480?C1h,进行(NH4)2MoS4热分解,此间通入200sccm氩气和400sccm氢气混合气体.最后在氩气环境下升温至1000?C以提高结晶性.基于所合成的MoS2构建的背栅FET的电子迁移率为0.1cm2·V?1·s?1.
3.2Mo
Zhan等[15]使用电子束蒸发首先在二氧化硅衬底上沉积1—5nm的Mo,然后在750?C的情况下将其硫化形成MoS2.所获得的MoS2面积取决于使用衬底的大小,也就是在整个衬底上都覆盖了MoS2.MoS2的层数从一层到几层都有,厚度取决于预先沉积的Mo的厚度.在FET 构建过程中,使用了Ti/Au电极,电子迁移率为0.004—0.04cm2·V?1·s?1.
E-beam
evaporation
Sapphire Mo/Sapphire
Heating coil
Sulfur
Quartz tube
Closed furnace
图6电子束蒸镀一层Mo合成MoS2[16] Fig.6.Mo deposited in the substrate by E-beam be-
fore the synthesis[16].
如图6所示,Laskar等[16]在蓝宝石衬底上使用电子束蒸发沉积了5nm的Mo,然后进行高温硫化,生长温度分别为500,700,900和1100?C,获得了单晶(0001)晶向的MoS2.基于所合成的MoS2的FET的电子迁移率达到了(12±2)cm2·V?1·s?1.他们也研究了衬底对生长的影响,使用SiO2/Si衬底进行实验,发现了多晶的MoS2,得出蓝宝石的六角对称底面对所生长的MoS2高结晶性有着巨大的影响.
如图7所示,Tao等[17]使用磁控溅射生长了高结晶的层数在1—3层的MoS2,在他们设定的条件下MoS2面积达到了几个平方厘米.基于此MoS2构建的FET呈现p型,电流开关比为103,电子迁移率为12cm2·V?1·s?1.在硫蒸气下,使用钼靶(700?C),腔室氩气的压强为6×10?4mbar(1bar =105Pa),功率为6W.低功率下有利于层状MoS2的生长,通过控制功率和沉积时间能够控制MoS2的层数.
Heating tape
Leaking valve
Substrate
Vaporized
sulfur
Mo
Ar+
Sputtering target
图7磁控溅射合成MoS2[17]
Fig.7.Synthesis of MoS2by magnetron sputtering[17]. 3.3MoO3
对MoS2的生长最常用的就是MoO3.
如图8所示,Balendhran等[18]使用MoO3通过CVD方法生长MoS2,通过S和MoO3在管式炉中热蒸发反应获得多层的MoS2.最好的条件是120sccm氩气流量830?C下生长180min.
Lee等[19]使用不同的衬底处理方法,在衬底上分别涂覆了rGO,PTAS(perylene-3,4,
9,10-tetracarboxylic acid tetrapotassium salt)和PTCDA(perylene-3,4,9,10-tetracarboxylic dian-hydride)作为生长的成核点.使用0.4g MoO3粉末和0.8g硫粉末在650?C氮气环境下生长出了连续的星形的片状MoS2,并且这些片状能够结合形成尺寸达到2mm的连续单层MoS2薄膜.基于此MoS2制成的底栅FET呈现n型,开关比达到104,电子迁移率0.02cm2·V?1·s?1.Ji等[20]在50μm云母(KMg3AlSi3O10F2)衬底上生长了单层的MoS2,云母衬底由于原子级的平整度和六角晶格利于使用范德华外延生长二维材料,与MoS2的晶格失配只有2.7%.在30Pa,50sccm氩气,530?C和700?C下都获得了单层的MoS2,得到的MoS2尺寸取决于使用衬底的大小.Shi等[21]通过LPCVD在金衬底上实现了三角片状大小可控的单层MoS2生长,三角的大小可以通过控制生长温度及S,MoO3和衬底之间的距离实现调节,三角片状边长从200nm到50μm.实验使用的金衬底为25μm,低压30Pa,50sccm的氩气流量,生长温度分别是530,610,680和750?C.所获得的MoS2有着良好的析氢反应电催化,塔菲尔斜率为61mV/decade,交换电流密度为38.1μA/cm2.Feng等[22]探索了H2对MoS2生长的影响,随着H2流量从1sccm增大到13sccm,所生长的MoS2面积先增大后减小，在H2流量为10sccm时面积达到最大,260μ
m.
图8CVD合成MoS2
Fig.8.Process of synthesis by chemical vapor deposition.
此外,Mo(CO)6,MoS2和MoCl5也被用于MoS2的生长.如图9所示,Kumar等[23]使用Mo(CO)6和H2S作为原料,采用CVD方法生长MoS2,与已报道的CVD方法不同的是,此方法的原料Mo(CO)6和H2S没有在管式炉中,而是在管式炉外面,这是以前CVD方法所没有使用过的.使用的衬底包括蓝宝石、氧化硅和熔凝石英, Mo(CO)6的沸点只有156?C,有利于MoS2的生长.生长的结果是在整个衬底上都能够获得层状的MoS2.
H2S Ar Regulators
MFC's
Valves
Heated line
Vaporizer
with Mo(CO)6
Pressure
controller
Zero point
Throttle valve
Quartz tube
(L T D=
120 cm T2.5 cm)
Rotary pump
Exhaust line
Furnace
(L T W T H=43.2 cm T88.9 cm T53.3 cm)
图9Kumar等[23]使用的装置
Fig.9.Setup used by Kumar et al[23].
4MoS2的剥离制备
长久以来,虽然已经发现了层状堆叠晶体的存在,但是认为单层晶体不能够稳定存在,所以缺乏研究的意义.直到2004年Novoselov等[1]通过胶带剥离的方法获得了单层的石墨、石墨烯,人们对于单层材料才进行了广泛的研究.此后,对于二维材料的剥离获取发展到了氮化硼、硫化钼等.
通过机械剥离获得的MoS2晶体结构好,有较高的载流子迁移率,但是采用这种方法获得MoS2的效率太慢,产量不高,重复性差,而且尺寸比较小,只有几微米到几十微米.
使用阳极键合机械剥离的方法可以获得更高的产量和更好的层数控制.首先将MoS2前驱物放置在玻璃衬底上,然后在它们之间接通键合极的两个电极,在130—200?C下加热几分钟,接着在电极之间加200—1500V电压以获得键合,最后用胶带剥离键合物质以获得单层或者多层的MoS2,层数的控制通过剥离的层数控制.
溶液化学超声剥离是较新的方法,Coleman
等[24]报道了这一方法,该方法操作简单,适用于规模生产,获得了单层和多层的MoS 2,由于使用的MoS 2粉状是2H 型的,所以获得的MoS 2有着半导体性的结构.将MoS 2粉状放入NMP 中,然后进行超声获得层状的MoS 2,获得的片状MoS 2可以喷洒沉积到衬底上.可用水和表面活性剂代替有机溶剂,但是这种方法的缺点是剥离程度低、效率低、单层的产量较低,并且MoS 2片状的浓度也不高.
1986年,Joensen 等[25]首先报道使用锂离子插层法获得了单层的MoS 2.如图10所示,该方法最基本的原理是通过锂离子插入MoS 2的层之间,然后产生气体以增大MoS 2层与层之间的距离.首先,锂离子插层嵌入MoS 2粉状中,形成插层化合物,然后加入水,开始剧烈反应形成氢气,氢气使得层与层分开,增大层与层之间的距离.这种方法耗时较长,通常反应时间为3d,而且会导致2H 型MoS 2转化成1T 型MoS 2,这种转变是在电子器件的制作中不愿意看到的.
Bulk
MoS 2
Li+ions
Li -intercalated compound
Single -layer MoS 2 sheets
图10
锂离子插层法[26]
Fig.10.Method of lithium-based intercalation [26].
Layerd bulk material
2
3
1
Li foil
Anode Load e -Li + ions
Cathode
Li -intercalated
compound
lsolated 2D nanosheets
图11
电化学锂离子插层法[27]
Fig.11.Method of electrochemistry lithium-based in-
tercalation [27].
如图11所示,Zeng 等[27]改进了锂离子插层法,主要是应用了电化学的原理,使用块状MoS 2作为阴极,锂箔作为阳极,锂箔的作用一是提供Li +插入到MoS 2的层与层之间,二是和水反应生成氢气,对MoS 2层与层之间进行分离.这种方法耗时更短,只有几个小时,而且单层MoS 2的产量达到
92%.直接在Si/SiO 2衬底上滴入MoS 2片状溶液制成了单层的MoS 2的FET,呈现p 型.另外制成了薄膜晶体管,对NO 探测的浓度达到.4—5ppm (1ppm =10?6).通过300?C 退火的方法可以将1T 型的MoS 2转化成为2H 型的MoS 2.化学剥离的方法获得的MoS 2很难直接用于电子器件的制造,不过通过沉积所获得的片状MoS 2,使其在传感器等方面有着巨大的应用前景.
5氧化硅上观察MoS 2
如图12所示,层状的MoS 2由于非常薄,所以需要特殊的衬底去观察MoS 2.由于氧化硅和MoS 2的光学对比,很容易在光学显微镜下区分,通常使用的氧化硅的厚度在280—300nm [28].
bulk
图12
光学显微镜下Si/SiO 2衬底上不同层数的
MoS 2[28]
Fig.12.Di?erent layers of MoS 2in the substrate of Si/SiO 2with optical microscope [28].
6FET
6.1
FET 在传感器中的应用
由于MoS 2的原子级的厚度、大的比表面积和
价带结构等,基于MoS 2的FET 在传感方面具有应用潜力,比如已经构建的pH 值探测器能够测量3—9之间的值,生物传感方面对蛋白质的测量能够达到100fmol 的水平[29].Liu 等[30]构建的使用CVD 生长的单层MoS 2FET,以5nm Ti/50nm Au 为电极,呈现n 型,对于NO 2的灵敏度为20ppb (1ppb =10?9),对于NH 3的灵敏度为1ppm.电阻的改变反映了传感的性能高低,FET 的总电阻可以表示为R =R channel +R contact ,其中,R channel 只和载流子密度有关,而R contact 与载流子密度和肖特基势垒高度都有关系.
6.2FET在存储方面的应用
Chen等[31]构建的经过等离子处理的基于MoS2的FET,使用15—30nm MoS2作为活化层, 5nm Ti/50nm Au作为电极,写读比1h后是103, 3d后是400,可以估计10年后为64,对于电路应用还是有效的.
6.3基于MoS2的FET
基于MoS2的FET理论上开关比能够达到108,电子迁移率达到数百,这使得它在未来的电子器件中有着广阔的应用前景.低的接触电阻能够使得MoS2金属界面的肖特基势垒较低,使用低功函数的金属Sc构建的FET在高k介质下电子迁移率达到了700cm2·V?1·s?1.至今为止,没有报道合适的金属和MoS2形成欧姆接触.Kang等[32]使用了Mo作为接触金属构建了10nm Mo/100nm Au单层和四层MoS2的FET,接触电阻低至2k?·μm,电子迁移率为27cm2·V?1·s?1.对于大多数的基于MoS2的FET,由于费米能级靠近导带而呈现n 型.Chuang等[33]使用30nm Pd/30nm MoO x接触在SiO2/Si上构建了p型FET,电流开关比达到108.此外,使用石墨烯和1T型MoS2作为电极的FET也有报道,分别能降低肖特基势垒和接触电阻.在基于MoS2的FET中,高k介质比如Al2O3, HfO2的使用能够极大地提高电子迁移率,有时能够提高一个数量级,这是因为高k介质能够降低库仑散射从而提高FET通道的电特性.不过对于高k介质的沉积还是一个很大的挑战.使用原子层沉积方法沉积高k介质会因为此二维材料表面无悬挂键而不能处理高质量的介质层,尤其是在10nm 以下沉积更为困难,从而不利于器件的小型化.通过UV-O3方法能够沉积5nm的介质层,对于基于MoS2的FET会有着显著的作用.掺杂也是提高FET性能的手段,它能够降低接触电阻和肖特基势垒.不过,由于MoS2极薄,这就限制了传统离子注入的方法.新的掺杂手段例如分子注入相对于离子注入有一些优势,但是也会和离子注入一样随着时间延长而降低掺杂的效果.卤族元素掺杂是MoS2 FET中的主流,Yang等[34]把机械剥离的MoS2片状浸没在1,2-dichloroethane12h,然后使用丙酮和异丙醇清洗30min,以完成卤族元素的掺杂,掺杂后的接触电阻降低至0.5k?·μm.7结论
二维材料MoS2因为其特殊的结构引起了人们极大的关注.它没有石墨烯零带隙的缺点,由于MoS2是天然的半导体,在FET、光电器件、传感器等方面有着显著的应用优势.对层状MoS2的应用,首先必须获得大面积高质量的层状MoS2.层状MoS2只有零点几到几纳米的厚度,使得在获得层状MoS2的过程中,对于周围的环境、衬底等有着极高的要求.各种合成方法(例如CVD等)和剥离方法(例如锂离子插层法等)都需要进一步研究,从而适应大规模的工业生产.影响器件性能的因素还不是很清楚,需要各种实验和理论的探究.由于硅基的微纳器件已经基本达到了理论上的极限,所以对于新型的能够满足未来微纳器件制作的半导体材料的探究迫在眉睫,而层状MoS2自身显著的优势就是能够满足这种要求的半导体材料.
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REVIEW
Recent progress of two-dimensional layered
molybdenum disul?de?
Gu Pin-Chao Zhang Kai-Liang?Feng Yu-Lin Wang Fang Miao Yin-Ping
Han Ye-Mei Zhang Han-Xia
(Tianjin Key Laboratory of Film Electronic and Communication Devices,School of Electronics Information Engineering,Tianjin
University of Technology,Tianjin300384,China)
(Received13August2015;revised manuscript received16September2015)
Abstract
Recently,two-dimensional(2D)layered molybdenum disul?de(MoS2)has attracted great attention because of its graphene-like structure and unique physical and chemical properties.In this paper,physical structure,band gap structure,and optical properties of MoS2are summarized.MoS2is semiconducting and composed of covalently bonded sheets held together by weak van der Waals force.In each MoS2layer,a layer of molybdenum(Mo)atoms is sandwiched between two layers of sulfur(S)atoms.There are three types of MoS2compounds,including1T MoS2,2H MoS2,and 3R MoS2.As the number of layers decreases,the bad gap becomes larger.The bad gap transforms from indirect to direct as MoS2is thinned to a monolayer.Changes of band gap show a great potential in photoelectron.Preparation methods of2D MoS2are reviewed,including growth methods and exfoliation methods.Ammonium thiomolybdate (NH4)2MoS4,elemental molybdenum Mo and molybdenum trioxide MoO3are used to synthesize2D MoS2by growth methods.(NH4)2MoS4is dissolved in a solution and then coated on a substrate.(NH4)2MoS4is decomposed into MoS2 after annealing at a high temperature.Mo is evaporated onto a substrate,and then sulfurized into MoS2.MoO3is most used to synthesize MoS2on di?erent substrates by a chemical vapor deposition or plasma-enhanced chemical vapor deposition.Other precursors like Mo(CO)6,MoS2and MoCl5are also used for MoS2growth.For the graphene-like structure,monolayer MoS2can be exfoliated from bulk MoS2.Exfoliation methods include micromechanical exfoliation, liquid exfoliation,lithium-based intercalation and electrochemistry lithium-based intercalation.For micromechanical exfoliation,the e?ciency is low and the sizes of MoS2?akes are small.For liquid exfoliation,it is convenient for operation to obtain mass production,but the concentration of monolayer MoS2is low.For lithium-based intercalation, the yield of monolayer MoS2is high while it takes a long time and makes2H MoS2transform to1T MoS2in this process.For electrochemistry lithium-based intercalation,this method saves more time and achieves higher monolayer MoS2yield,and annealing makes1T MoS2back to2H MoS2.The applications of2D MoS2in?eld-e?ect transistors, sensors and memory are discussed.On-o?ratio?eld e?ect transistor based on MoS2has?eld-e?ect mobility of several hundred cm2·V?1·s?1and on/o?ratio of108theoretically.
Keywords:two-dimensional molybdenum disul?de,physical structure,preparation method,electronic device
PACS:81.10.–h,68.35.bg,61.46.Hk DOI:10.7498/aps.65.018102
*Project supported by the National Natural Science Foundation of China(Grant Nos.61274113,11204212,61404091), the Program for New Century Excellent Talents in University,China(Grant No.NCET-11-1064),the Tianjin Natural Science Foundation,China(Grant Nos.13JCYBJC15700,13JCZDJC26100,14JCZDJC31500,14JCQNJC00800),and the Tianjin Science and Technology Developmental Funds of Universities and Colleges,China(Grant Nos.20100703,20130701, 20130702).
?Corresponding author.E-mail:kailiang_zhang@https://www.doczj.com/doc/8314931217.html,
晶体缺陷习题与答案 1 解释以下基本概念 肖脱基空位、弗仑克尔空位、刃型位错、螺型位错、混合位错、柏氏矢量、位错密度、位错的滑移、位错的攀移、弗兰克—瑞德源、派—纳力、单位位错、不全位错、堆垛层错、汤普森四面体、位错反应、扩展位错、表面能、界面能、对称倾侧晶界、重合位置点阵、共格界面、失配度、非共格界面、内吸附。 2 指出图中各段位错的性质，并说明刃型位错部分的多余半原子面。 3 如图，某晶体的滑移面上有一柏氏矢量为b 的位错环，并受到一均匀切应力τ。(1)分析该位错环各段位错的结构类型。(2)求各段位错线所受的力的大小及方向。(3)在τ的作用下，该位错环将如何运动?(4)在τ的作用下，若使此位错环在晶体中稳定不动，其最小半径应为多大? 4 面心立方晶体中，在(111)面上的单位位错]101[2a b =，在(111)面上分解为两个肖克莱不全位错，请写出该位错反应，并证明所形成的扩展位错的宽度由下式给出πγ242Gb s d ≈ (G 切变 模量，γ层错能)。 5 已知单位位错]011[2a 能与肖克莱不全位错]112[6 a 相结合形成弗兰克不全位错，试说明：（1）新生成的弗兰克不全位错的柏氏矢量。(2)判定此位错反应能否进行？(3)这个位错为什么称固定位错? 6 判定下列位错反应能否进行?若能进行，试在晶胞上作出矢量图。 (1)]001[]111[]111[2 2a a a →+ (2)]211[]112[]110[662a a a +→ (3)]111[]111[]112[263a a a →+ 7 试分析在(111)面上运动的柏氏矢量为]101[2a b =的螺位错受阻时，能否通过交滑移转移
纳米二硫化钼(MoS2)在润滑材料中的研究进展 摘要：本文介绍了MoS2的润滑性状、纳米MoS2的性能。对纳米MoS2在轧制液、机械油、铜合金拉拔润滑脂和空间润滑材料中的摩擦学应用与研究现状进行了综述，并对比了微米级与纳米级MoS2在使用中的效果。对未来纳米MoS2在润滑材料中的应用与研究进行了展望。关键词：纳米MoS2；润滑材料；摩擦 The research progress of molybdenum disulfide nanoparticles(MoS2) in lubrication materials Abstract: This paper describes the lubricating properties of MoS2and the performance of nano-MoS2. Nano-MoS2on the rolling fluid, mechanical oil, copper alloy drawing grease and space lubrication materials’ tribology applications and research status are reviewed. The micron and nano-level effect of MoS2 in use is compared. Nano-MoS2 lubricating materials application and research in the future are discussed. Key words: nano-MoS2; lubrication materials; friction 0 引言 二硫化钼（MoS2）用作固体润滑剂已有50多年的历史，是应用最广泛的固体润滑剂。在相同条件下，含MoS2的粘结固体润滑膜在真空中的摩擦系数约为大气中的1/3，而耐磨寿命比在大气中高几倍甚至几十倍。故MoS2粘结固体润滑膜是真空机械润滑的首选润滑材料[1]。从MoS2基固体润滑涂层的发展来看，自1946年美国的NASA路易斯宇航中心开发出第一种含MoS2的有机粘结固体润滑膜以后，20世纪60年代初期，美国就制定了航空飞行器使用的热固化二硫化钼基固体润滑涂层军用标准[2]。我国研制的耐辐射性较好的PI、PPS、EM-1、EMR[3]等二硫化钼基固体润滑涂层，因其性能独特，在航空航天领域的极端工况下及某些民用机械设备上获得了成功的应用[4,5]。近年来研究发现，纳米MoS2比微米MoS2具有更优异的润滑性能[6]。研究纳米MoS2润滑材料对航空及工业生产等具有重要的实际意义。 1 MoS2的润滑性状 如图1[7]，MoS2具有层状结构，其晶体为六方晶系。MoS2的润滑作用取决于其晶体结构，层与层间的S原子结合力(范德华力)较弱，故易于滑动而表现出很好的减摩作用。另一方面，Mo原子与S原子间的离子键赋于MoS2润滑膜较
龙源期刊网 https://www.doczj.com/doc/8314931217.html, 智能材料的研究现状与未来发展趋势 作者：邓焕 来源：《科学与财富》2017年第36期 摘要：智能材料这一概念在上世纪80年代首次被提出，近年来，关于智能材料在航空航天领域的研究与应用被频繁提及。由于智能材料具备着结构整体性强、可塑性高、功能多样化等优点，因此在航空航天领域得到了广泛的研究与使用，首先根据功能性的不同对智能材料进行了系统的分类与概述，然后对当前智能材料在航空航天领域的主要应用进行了系统性的分析与总结，最后对智能材料在未来的航空航天的应用前景中进行了进一步地展望。 关键词：智能材料；复合材料；航空航天；功能多样化 1 引言 进入二十一世纪以来，全球各大航空航天强国在航天航空领域投入了大量的研发资金，而作为航空航天领域重要环节的航天材料，近年来也不断有着新的突破，而其中被提及最多的就是智能材料在航空航天领域的应用。在智能材料的范畴中，智能复合材料最具有代表性，智能复合材料主要具备着：外界环境感知功能；判断决策功能；自我反馈功能；执行功能等。此外，由于当前智能复合材料都向着轻量化、低成本化的方向发展，因此在航天领域复合材料的设计结构以及使用用途上都有着不同的侧重发展方向。而近年来国内外各国也均加快了各自在该领域的研发使用发展进度，主要的研究大方向还是集中在了智能检测、结构稳定性、低成本化等方向上，本文着重对相关部分进行系统性的概述与总结。 2 航空航天领域智能复合材料的功能介绍 在航空航天领域中，国内外普遍利用智能复合材料以实现在降低航空航天飞行器的自身重量的前提下保证系统结构的稳定性，其次根据复合智能材料具备智能检测自身系统内部工作状态和自愈合等功能实现航空航天材料在微电子与智能应用方向的交叉发展。 2.1 智能复合材料在航天结构检测方向的应用 智能复合材料在航空航天器中的应用，主要是通过将传感器以嵌入的方式与原始预浸料铺层以及湿片铺层等智能复合材料紧密键合，最终集成在控制芯片控制器上实现对整个系统的实时监控诊测、自我修复等供能，值得注意的是，在这一过程中，智能化不仅仅是符合材料的必要功能，复合材料在很大程度上可以有效承受比传统应用材料更大外界机械压力[1]。 除此之外，由于智能复合材料作为传感器的铺放衬底，因此智能复合材料还可以实现对整个材料内部结构的状况进行收集并且将出现的诸如温度异常、结构异常、表面裂痕等隐患及时反馈至中央处理器，这在一定程度上可以有效实现整个系统内部的检测与寿命预测，在这方面的技术上，美国的Acellent公司研发的缠绕型复合材料以压力感应的形式，按照矩形布线形式
1、说明下列符号的含义： V Na，V Na’，V Cl?，.(V Na’V Cl?)，CaK?，CaCa，Cai?? 2、写出下列缺陷反应式： (1)NaCl溶入CaCl2中形成空位型固溶体； (2)CaCl2溶人NaC1中形成空位型固溶体； (3)NaCl形成肖脱基缺陷； (4)AgI形成弗仑克尔缺陷(Ag+进入间隙)。 3、MgO的密度是3.58克／厘米3，其晶格参数是0.42nm，计算单位晶胞MgO的肖脱基缺陷数。 4、(a)MgO晶体中，肖脱基缺陷的生成能为6eV，计算在25℃和1600℃时热缺陷的浓度。 (b)如果MgO晶体中，含有百万分之一摩尔的A12O3杂质，则在1600℃时，MgO晶体中是热缺陷占优势还是杂质缺陷占优势，说明原因。 5、MgO晶体的肖特基缺陷生成能为84kJ／mol，计算该晶体在1000K和1500K的缺陷浓度。 6、非化学计量化合物FexO中，Fe3+／Fe2+=0.1，求Fe x O中的空位浓度及x值。 7、非化学计量缺陷的浓度与周围气氛的性质、压力大小相关，如果增大周围氧气的分压，非化学计量化合物Fe1-X O及Zn1+X O的密度将发生怎么样的变化?增大还是减小?为什么? 8、对于刃位错和螺位错，区别其位错线方向、柏氏矢量和位错运动方向的特点。 9、图2.1是晶体二维图形，内含有一个正刃位错和一个负刃位错。 (a)围绕两个位错柏格斯回路，最后得柏格斯矢量若干？ (b)围绕每个位错分别作柏氏回路，其结果又怎样? 10、有两个相同符号的刃位错，在同一滑移面上相遇，它们将是排斥还是吸引？ 11、晶界对位错的运动将发生怎么样的影响？能预计吗？ 12、晶界有小角度晶界与大角度晶界之分，大角度晶界能用位错的阵列来描述吗？ 13、试述影响置换型固溶体的固溶度的条件。
书山有路勤为径，学海无涯苦作舟 二硫化钼的润滑特性 二硫化钼——天然或合成的辉钼矿，以润滑油脂及其他固体润滑剂难比拟 的优点，被誉为“固体润滑之王”而被广泛应用。作为润滑剂要必备两个条件，即材料内部具良好滑移面，材料与基材有很强的附着力。二硫化钼以S—Mo—S 的三明治式夹层相迭加。层内，S—Mo 间以极性键紧密相连。层间，S—S 间以分子键相连，范德华-伦敦力的键合力太弱，当受到很小的剪切应力 后即能断裂产生滑移。而这样的滑移面在每两个夹心层间就有一个。也就是在1μM厚的二硫化钼薄层内就有399 个良好的滑移面。二硫化钼与基材强烈粘附，这也是其他润滑剂，比如石墨也难比拟的。除此外，它还具备有许多良好的润滑特性。（1）温度适应范围宽：高温航空硅油能耐250℃高温，冷冻机油耐-45℃低温，这在润滑油脂中已属姣姣者。而二硫化钼在空气中应用，可在349℃下长期使用，或399℃下短期使用；在真空中，二硫化钼可在1093℃下工作；在氩气等惰性气体中，二硫化钼可在1427℃下工作。除能在高温下工作，二硫化钼还能在-184℃或更低温度下工作。（2）耐重负荷：在重负荷下油脂润滑膜会因变薄甚至消失而使润滑失效。但厚度仅为2.5μm的二硫化钼润滑膜在2800MPa、40m/s 的重负荷、高速度下润滑性能良好。即使负荷加大到3200MPa 超过了钢铁屈服强度，二硫化钼的润滑效能依旧存在。这是其他任何液体和固体润滑剂所难达到的。因此，全世界所产二硫化钼的大部份都被当作“极性添加剂”与油脂合用，比如市面常见的二硫化钼锂基脂、二硫化钼钙基脂、各种二硫化钼齿轮成膜膏等等。（3）耐真空：航天器在500km 以上高空飞行，太空的真空度已达1.3×10-2μPa以上：此时，油脂润滑剂的蒸发已超过它的极限蒸发率。这不仅会使润滑失效，而且挥发气体还会污染仪表和环境，在真空中连石墨润滑剂的润滑性能也会大幅度下降，而二硫化钼在真空条件下
聚合物基自润滑材料的研究现状和进展 由于聚合物本身具有较低的摩擦系数,优良的机械性能及耐腐蚀性等优点,其基自润滑复合材料具有非常优异的摩擦磨损性能,正在被广泛的应用到减摩领域。本文综述了聚醚醚酮、聚四氟乙烯及聚酰亚胺等几种高聚物的摩擦磨损特点及其应用,聚合物基自润滑复合材料发展现状。指出目前聚合物基高性能自润滑材料的制备途径主要是通过聚合物与聚合物共混及添加纤维、晶须等来提高基体的机械强度,通过添加各类固体自润滑剂来提高摩擦性能,有效提高其综合性能。聚合物基自润滑材料可取代传统金属材料,成为全新的一类耐摩擦磨损材料。 论文关键词:高聚物,复合材料,自润滑材料,摩擦,磨损 1、聚醚醚酮(PEEK) 1.1 聚醚醚酮(PEEK)的特点 聚醚醚酮(PEEK)是一种高性能热塑性高聚物,具有良好机械性能、抗化学腐蚀性和抗辐射性,显着的热稳定性和耐磨性。它可以在无润滑、低速高载下或在液体、固体粉尘污染等 收稿日期: 修订日期: 作者简介:刘良震(1980-),男,助理讲师, E-mail:ldcllfz@https://www.doczj.com/doc/8314931217.html, 恶劣环境下使用。因而关于聚醚醚酮及其复合材料的研究越来越受到人们重视。聚醚醚酮是一种半晶态热塑性聚合物,为了改善其机械性能,尤其是摩擦学性能,常在其中添加聚四氟乙烯(PTFE)、聚丙烯腈(PAN)和碳纤维(FC)等材料,也可添加颗粒增强型材料或进行特种表面处理等离子体处理等。当聚醚醚酮及其复合材料与金属材料相互对磨时,通常在金属表面形成聚合物转移膜,其结构、成分均与原有的聚合物及复合材料不同,其性能、厚度及连续程度均对摩擦副的摩擦学性能有重大影响[4]。 1.2 对聚醚醚酮(PEEK)摩擦性能的研究 章明秋等人[5,6]对聚醚醚酮(PEEK)在无润滑滑动条件下磨损产生的磨屑的形态进行研究,结果表明,聚醚醚酮(PEEK)的磨屑具有分形特征,其分形维数与载荷的关系对应于磨损率与载荷的关系,能够反映聚醚醚酮(PEEK)磨损机制的变化。在给定的试验条件下,随着载荷的增大,聚醚醚酮(PEEK)的磨损机制从粘着磨损为主伴随着疲劳-剥层磨损,进而转变为热塑性流动磨损。 张人佶等[7,8]利用扫描电镜、扫描微分量热仪、红外光谱仪、俄歇电子谱仪等分析手段系统的研究了聚醚醚酮(PEEK)及其复合材料的滑动转移膜,结果表明:纯聚醚醚酮(PEEK)在滑动摩擦过程中形成不连续的转移膜。聚四氟乙烯(PTFE)的光滑分子结构有助于使转移膜更光滑,固体润滑效果也更好。在PEEK/FC30中,不仅加入PTFE,而且加入具有层状
2-1 （a ）MgO 具有NaCl 结构。根据O 2-半径为0.140nm 和Mg 2+半径为0.072nm ，计算球状离子所占有的空间分数（堆积系数）。 （b ）计算MgO 的密度。 解：（a ）MgO 具有NaCl 型结构，即属面心立方，每个晶胞中含有4个Mg 2+和4个O 2-，故Mg 所占有体积为： 2233MgO Mg O 334 4()34 4(0.0720.140) 3 0.0522nm V R R ππ+- ?+?+＝＝＝ 因为Mg 2+和O 2-离子在面心立方的棱边上接触： 22Mg O 2()20.0720.1400.424nm a R R +-++＝＝（）＝（） 堆积系数＝％＝）（＝5.68424.00522 .033 MgO a V （b ） 37233 )10424.0(1002.6) 0.163.24(4·0MgO -???+?＝ ＝ a N M n D ＝3.51g/cm 3 2-2 Si 和Al 原子的相对质量非常接近（分别为28.09和26.98），但SiO 2和Al 2O 3的密度相差很大（分别为2.65g/cm 3和3.96g/cm 3）。试计算SiO 2和Al 2O 3的堆积密度，并用晶体结构及鲍林规则说明密度相差大的原因。 解： 首先计算SiO 2堆积系数。每cm 3中含SiO 2分子数为： 3223 22343223 2322223 2.65SiO /cm 2.6410/cm (28.0932.0)/(6.0310) Si /cm 2.6410/cm O /cm 2.64102 5.2810/cm +-?+?????＝ ＝个＝个＝＝个 每cm 3 中Si 4+ 和O 2- 所占体积为： 2-32273 Si432273 O 4 /cm 2.6410(0.02610)3 0.001954 /cm 5.2810(0.13810)3 0.5809V V ππ-+-????????＝＝＝＝ Si 2O 3晶体中离子堆积系数＝000195+0.5809＝0.5829或58.29％ Al 2O 3堆积系数计算如下：
二硫化钼“软”涂层刀具的研究进展及应用
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1 引言 刀具涂层处理是提高刀具性能的重要途径之一,而涂层材料的选择是影响刀具涂层性能的关键。 根据涂层材料的性质,可以将涂层刀具分为“硬”涂层刀具和“软”涂层刀具两大类。TiC、ＴｉN、TiCN和TiAlN 等硬涂层通过高硬度和良好的耐磨性，可降低或者减轻刀具磨损,从而提高刀具的切削性能。然而,使用这些涂层的刀具摩擦系数一般都较高,加工过程中需要进行润滑,当切削速度增大时，润滑液作用急剧下降。而采用固体润滑剂如MoＳ２、ＷＳ2等制备的刀具“软”涂层,因其摩擦系数很低，可减轻摩擦,降低切削力和切削温度,从而减少刀具的粘结磨损，延长刀具寿命，提高加工零件质量。 MoS２固体润滑剂具有摩擦系数低、承载力大、耐磨性好、与基体结合力强等优点，被广泛应用在航空航天、电子、机械制造等领域。Martin等通过控制溅射时的杂质含量、晶粒尺寸等因素,使MoＳ2在真空下的摩擦系数降至０.0０1,充分展示了ＭoＳ2所特有的减摩、润滑的优异性能。另一方面,MoS2的缺陷也十分明显：当温度超过4０0℃时MoS2即开始氧化,并且随着温度的升高氧化程度逐渐加深，同时润滑性能急剧下降，其原因是材料发生了摩擦化学反应，生成了硬质颗粒ＭoO3，增大了涂层的磨损。MｏＳ2对于环境湿度十分敏感，易吸湿并直接导致摩擦系数的升高，当环境相对湿度由10% 升至９0%时，其摩擦系数增大近一倍。此外,MｏS2随测试环境和接触条件的变化,其性能还容易产生波动。ＭｏS２的这些缺点使其进一步应用受到一定的限制。目前,围绕改善MoS２及其涂层的性能、提高M ｏＳ2“软”涂层刀具在切削加工中的应用等热点问题，国内外学者进行了多方面的研究和探索。
石墨烯-二硫化钼二维复合材料在光电子 器件上的应用研究进展 1.石墨烯介绍 石墨烯是由单层碳原子紧密堆积成二维蜂窝状晶格结构的一种碳质新材料，具有独特的零带隙能带结构，是一种半金属薄膜材料。石墨烯不仅有特殊的二维平面结构，还有着优良的力学、热学、电学、光学性质。其机械强度很大，断裂强度比优质的钢材还要高，同时又具备良好的弹性、高效的导热性以及超强的导电性。石墨烯又是一种禁带宽度几乎为零的特殊材料，其电子迁移速率达到了1/300光速。由于石墨烯几乎是透明的，因此光的透过率可高97.7%。此外，石墨烯的加工制备可与现有的半导体CMOS(Complementary metal-oxide-semiconductor transistor)工艺兼容，器件的构筑、加工、集成简单易行，在新型光电器件的应用方面具有得天独厚的优势。目前，人们已利用石墨烯开发出一系列新型光电器件，并显示出优异的性能和良好的应用前景。 石墨烯具有独特的二维结构，并且能分解为零维富勒烯，也可以卷曲成一维碳纳米管，或堆积成为三维石墨。石墨烯力学性质高度稳定，碳原子连接比较柔韧，当施加外力时，碳原子面就会发生弯曲形变。在理想的自由状态下，单层石墨烯并非完美的平面结构，表面不完全平整，在薄膜边缘处出现明显的波纹状褶皱，而在薄膜内部褶皱并不显，多层石墨烯边缘处的起伏幅度要比单层石墨烯稍小。这也说明了石墨烯在受到拉伸、弯曲等外力作用时仍能保持高效的力学稳定性。在一定能量范围内,石墨烯中的电子能量与动量呈线性关系，所以电子可视为无质量的相对论粒子即狄拉克费米子。通过化学掺杂或电学调控的手段，可以有效地调节石墨烯的化学势，使得石墨烯的光学透过性由“介质态”向“金属态”转变。石墨烯的功函数与铝的功函数相近，约为4.3eV，因此在有机光电器件中有望取代铝来做透明电极。近年来所观测到的显著的量子霍尔效应和分数量子霍尔效应，证实了石墨烯是未来纳米光电器件领域极有前景的材料。 2.二硫化钼的认识 过渡金属层状二元化合物（MX2）因具有良好的光、电、润、滑、催化等性
纳米氧化物材料研究的现状及进展 发表时间：2018-11-27T16:11:48.977Z 来源：《建筑学研究前沿》2018年第21期作者：邵琪 [导读] 并作了一定的评价，介绍了一些较新的纳米氧化物制备方法。从纳米材料合成和制备的角度出发，较系统的阐述了纳米材料合成与制备的最新研究进展，并介绍了纳米材料在高科技领域中的应用展望。 邵琪 山东建筑大学土木工程学院山东济南 250101 摘要：综述了近10 年来纳米氧化物的发展情况及各种制备方法及特点，并作了一定的评价，介绍了一些较新的纳米氧化物制备方法。从纳米材料合成和制备的角度出发，较系统的阐述了纳米材料合成与制备的最新研究进展，并介绍了纳米材料在高科技领域中的应用展望。 关键字：纳米材料；氧化物 前言：纳米材料和纳米结构是当今新材料研究域中最富有活力、对未来经济和社会发展有着十分重要影响的研究对象，也是纳米科技中最为活跃、最接近应用的重要组成部分。 1 纳米材料的特性 纳米材料具有极佳的力学性能，如高强、高硬和良好的塑性。例如，金属材料的屈服强度和硬度随着晶粒尺寸的减小而提高，同时也不牺牲其塑性和韧性。 纳米材料的表面效应和量子尺寸效应对纳米材料的光学特性有很大的影响，如它的红外吸收谱频带展宽，吸收谱中的精细结构消失，中红外有很强的光吸收能力。 2 纳米氧化物材料的制备方法 纳米微粒(膜)的制备方法包括物理方法、化学方法、膜模拟法等.物理制备方法主要涉及蒸发熔融，凝固形变和粒径缩减等。物理变化过程，具体包括粉碎法、蒸发凝聚法、离子溅射法、冷冻干燥法、电火花放电法、爆炸烧结法等。化学制备纳米微粒(膜)的过程通常包含着基本的化学反应，在反应过程中物质之间的原子组织排列，这种组织排列决定物质的存在形态。化学方法主要有化学反应法、沉淀法、水热合成法、喷雾热解法、溶胶-凝胶法、γ射线辐射法、相转移法等。 2.1 物理制备法 2.1.1 真空冷凝法 用真空蒸发、加热、高频感应等方法使原料气化或形成等粒子体，然后骤冷。其特点纯度高、结晶组织好、粒度可控，但技术设备要求高。 2.1.2 物理粉碎法 通过机械粉碎、电火花爆炸等方法得到纳米粒子。其特点操作简单、成本低，但产品纯度低，颗粒分布不均匀。 2.1.3高能机械球磨法 高能机械球磨法是近年来发展起来的制备纳米材料的一种新的方法，1988 年，日本京都大学导了用该方法制备出了 Al -Fe纳米晶材料。高能机械球磨法是利用球磨机的转动或震动使硬球对原料进行强烈的撞击，研磨和搅拌，把金属或合金粉末粉碎成纳米微粒的方法。目前，采用该方法已成功的制备出了纳米晶纯金属（Fe ， Nb ， W ， Hf ， Zr ， Co ， Cr 等)；不相溶体系的固溶体（Cu -Ta ，Cu -W ，Al -Fe 等)；纳米金属间化合物（Fe -B ， Ti -Al ，Ni -Si ， W -C 等)；纳米金属陶瓷粉等材料。 2.2 膜模拟法 吴庆生等人利用绿豆芽通过生物膜法合成纳CdS[1]。用这种方法制备纳米物质仅仅是个尝试，在现有的试验条件下对它的合成机理还没有做出合理的解释，且与大规模生产还有一定距离。 2.3 化学方法 2.3.1 共沉淀法 共沉淀法是液相化学反应合成金属氧化物纳米颗粒最早采用的方法。赵辉等人在研究 PbO - Nb2O5 -KOH -H2O 体系中[2]，发现采用共沉淀法可直接从水溶液中合成 Pb3Nb2O8 纳米粉。这种合成方法虽成本较低，但仍存在一些缺点，如沉淀通常为胶状物，水洗、过滤较困难；沉淀剂作为杂质易混入；沉淀过程中各种成分可能发生偏析，水洗时部分沉淀物发生溶解。 2.3.2 分步-均一沉淀法 分步-均一沉淀是利用某一化学反应使溶液中的构晶离子由溶液中缓慢地、均匀地释放出来。因此，加入的沉淀剂并不直接与被沉淀组分发生反应，而是通过化学反应让沉淀剂在整个溶液中均匀地、缓慢地析出，让沉淀物均匀地生成。以尿素为沉淀剂制备粒径为40 nm 锐钛矿型二氧化钛超细粒子，并在其表面包覆晶体粒径为10.2 nm 的氧化锌。 2.3.3 溶胶-凝胶法 将金属醇盐或无机盐类经水解形式或者解凝形式形成溶胶物质，然后使溶质聚合胶凝化，经过凝胶干燥，还原焙烧等过程可以得到氧化物，金属单质等纳米材料，这样的方法称之为溶胶凝胶法。法具有所需反应温度低，化学均匀性好，产物纯度高，颗粒细小，粒度分步窄等特点，但是采用金属醇盐作为原料成本高，排放物对环境有污染。溶胶凝胶法制备纳米粉体的工作开始于20 世纪 60 年代：可以制备一系列纳米氧化物，复合氧化物，金属单质及金属薄膜等。 2.3.4 有机配合物前躯体法 有机配合物前躯体法是另一类重要的氧化物纳米晶的制备方法。其原理是采用容易通过热分解取出的多齿配合物，如柠檬酸为分散剂，通过配合物与金属离子的配合作用得到高度分散的复合物前躯体，最后再通过热分解的方法去除有机配合体得到纳米复合氧化物。 2.3.5 等离子增强化学气相沉淀（PECVD）法 该方法等离子增强化学气相沉淀系统中，用高倍稀释硅烷和高倍稀释的掺杂气体（主要是磷烷和硼烷）作为反应气体，在射频和直流双重功率源作用下制备出掺杂纳米硅薄膜（nc-Si:H），并利用高分辨电子显微镜（HREM）、Raman 散射、X射线衍射（XRD）、俄歇电
二硫化钼材料合成的研究进展 彭丽芳1,巩飞龙1,徐志强1,刘梦梦1,李峰1,2 (1.河南省表界面科学重点实验室,郑州轻工业学院,河南郑州450002;2.American Advanced Nanotechnonlogy ,LLC ) 摘 要:二硫化钼因具有催化效率高、稳定性好、层结构易于剥离拆分等优点,成为继石墨烯研究热潮后的又一 代表性二维材料。材料的结构影响其性能,因此利用简单的方法制备结构独特和形貌均一的二硫化钼材料成为近年来材料学领域研究的热点之一。二硫化钼材料的制备方法包括物理法和化学法,重点介绍了利用化学法制备各种形貌二硫化钼材料。 关键词:类石墨烯;二硫化钼;合成方法;研究进展中图分类号:TQ136.12 文献标识码:A 文章编号:1006-4990(2019)02-0011-04 Research progress in synthesis of molybdenum disulfide Peng Lifang 1,Gong Feilong 1,Xu Zhiqiang 1,Liu Mengmeng 1,Li Feng 1,2 (1.Key Laboratory of Surface and Interface Science and Technology ,Zhengzhou University of Light Industry , Zhengzhou 450002,China ;2.American Advanced Nanotechnology ,LCC ) Abstract :Molybdenum disulfide (MoS 2),as a typical two-dimensional material with advantages including high catalytic effi ? ciency ,excellent stability and easy exfoliation ,has become a new study following the graphene.The structures could have great effect on their performance ,producing MoS 2with novel structures and well ?definedmorphologies by simple methods therefore became a hotresearch in the fields of materials science ,recently.The synthesis methods of MoS 2included physical method and chemical method.MoS 2with diverse morphologies produced by chemical methodswere mainly introduced.Key words :graphene ?like ;MoS 2;synthesis method ;research progress 二硫化钼(MoS 2)晶体是由钼原子和硫原子以共 价键的方式相连接,形成的三明治状S —Mo —S 结构,层与层之间存在微弱的范德华力。钼原子与硫原子之间的相对位置有一定的差异,因此MoS 2有3种晶体结构:2H -MoS 2(三斜晶系)、3R -MoS 2(斜方对 称晶系)和1T -MoS 2(八面体配位)[1]。MoS 2具有独特的层状结构和低的摩擦系数,最初发现在固体润滑领域有较好的应用[2]。但是,近几年来随着人们对层状MoS 2等结构的深入研究,发现其在电池[3-7]、超级 电容器[8-10]、催化[11-13]等领域都表现出优异的性能。材料的性能往往依赖于其自身结构,因此优化合成方法制备各种结构优异的MoS 2材料,成为改善材料 性能的关键因素。 制备MoS 2的原料一般包括钼源和硫源,钼源有 钼酸钠、钼酸铵、六氯化钼及三氧化钼等;硫源有硫化钠、硫化胺、硫脲及硫代硫酸铵等。MoS 2的制备方法按是否发生化学反应可分为物理方法和化学方 法。物理方法包括机械研磨和超声剥离。对于颗粒状或块状MoS 2材料的合成通常使用机械研磨来制备,这可以保持MoS 2的天然晶格,但对机械设备要求 高、纳米颗粒相对不均匀;对于单层或多层结构 MoS 2材料,一般采用超声剥离法制备,缺点是不能大规模制备,优点是可以制备薄层甚至单层MoS 2纳 米片。相对而言,化学方法制备MoS 2方法较为灵活、形貌较为多变。制备方法包括水热法[4,14-16]、模板法[17-18]、 微乳液合成法[19-21]、有机金属离子-剥离法[22-24]、化学气相沉积法[25-29]。本文着重介绍以不同工艺制备出不同形貌的MoS 2的方法,结构包括纳米粒子、纳 米线(棒)、纳米片、三维结构(球状、花状)等MoS 2的 方法。 1 二硫化钼的合成方法 1.1 水热法/溶剂热法制备二硫化钼 水热法制备MoS 2是将水溶液或有机溶剂作为 收稿日期:2018-08-11 作者简介:彭丽芳(1994—),女,在读硕士研究生,主要研究方向为过渡金属硫化物材料在锂离子电池方向的应用研究,已公开发表文章3篇。通讯作者:李峰;E-mail :lifeng696@https://www.doczj.com/doc/8314931217.html, 。 第51卷第2期2019年2月无机盐工业 INORGANIC CHEMICALS INDUSTRY Vol.51No.2Feb.,2019 ·11·
(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910308935.9 (22)申请日 2019.04.17 (71)申请人 南京邮电大学 地址 210000 江苏省南京市鼓楼区新模范 马路66号 (72)发明人 江斌 渠开放 吉娜 李桂华 王伟 (74)专利代理机构 南京苏高专利商标事务所 (普通合伙) 32204 代理人 柏尚春 (51)Int.Cl. G16C 10/00(2019.01) (54)发明名称一种含单层二硫化钼结构的半导体器件仿真方法(57)摘要本发明公开了一种含单层二硫化钼结构的半导体器件仿真方法，包括以下步骤：(1)从原子层面对单层二硫化钼进行二维材料结构建模；(2)计算单层二硫化钼材料的材料特性；(3)计算单层二硫化钼材料的哈密顿量导入紧束缚模型，得到带有紧束缚哈密顿参数的矩阵；(4)建立半导体器件模型，将含有紧束缚哈密顿参数的矩阵导入半导体器件模型来计算含单层二硫化钼结构的半导体器件的电学特性和输运特性。该仿真系统从二硫化钼的原子层面开始计算，将二维二硫化钼材料使用紧束缚哈密顿矩阵来表示，从而带入进行器件层面的计算，得到含有单层二硫化 钼结构的半导体器件的电学特性和输运特性。权利要求书2页 说明书5页 附图3页CN 110070920 A 2019.07.30 C N 110070920 A
1.一种含单层二硫化钼结构的半导体器件仿真方法，其特征在于，包括以下步骤： (1)从原子层面对单层二硫化钼进行二维材料结构建模； (2)计算单层二硫化钼材料的材料特性，所述材料特性包括材料的能带和态密度； (3)计算单层二硫化钼材料的紧束缚哈密顿量，根据二硫化钼材料中各原子轨道的能带贡献得到原子间的紧束缚参数，计算带有紧束缚哈密顿参数的矩阵； (4)建立半导体器件模型，将含有紧束缚哈密顿参数的矩阵导入该模型来计算含单层二硫化钼结构的半导体器件的电学特性和输运特性。 2.根据权利要求1所述的含单层二硫化钼结构的半导体器件仿真方法，其特征在于：步骤(1)中所述的单层二硫化钼结构模型，具体包括三个原子平面，中间的Mo原子平面将两个六角边平面的S原子隔开，相邻层与层之间依靠微弱的范德华力结合。 3.根据权利要求1所述的含单层二硫化钼结构的半导体器件仿真方法，其特征在于：步骤(2)包括以下过程： (1)构建二硫化钼原胞； (2)对原胞进行弛豫求解使得结构优化至原子最低能量体系； (3)原子最低能量体系进行自洽迭代求解薛定谔方程； (4)在自洽求解基础上固定K点，利用非自洽算法对价电子波函数进行调制，通过调制后的波函数对应的能量得到能带结构和态密度。 4.根据权利要求1所述的含单层二硫化钼结构的半导体器件仿真方法，其特征在于：步骤(3)包括以下过程： (1)将单层二硫化钼材料的紧束缚哈密顿量表示为： 其中[H 0]表示单位原胞的哈密顿量，[H m ]表示单元格与其第m个相邻单元格之间的相互作用所产生的哈密顿量，表示从一个单元格指向其第m个相邻单元格的向量， n表示单层二硫化钼材料的轨道数，表示波矢； (2)将二硫化钼材料单位原胞的紧束缚哈密顿矩阵表示为：其中，和h Mo/Mo 分别表示S原子和S原子、Mo原子和Mo原子之间的相互作用所对应的哈密顿量，而h S/Mo 或者h Mo/S 表示S原子和Mo原子之间的相互作用所对应的哈密顿量； (3)将单层二硫化钼材料的各原子轨道的能带贡献代入紧束缚哈密顿矩阵计算得到对应原子与原子之间的紧束缚参数，设置二硫化钼材料的高对称点附近有较大的权重，则含 有紧束缚哈密顿[H]参数的矩阵S(p)为： 权 利 要 求 书1/2页2CN 110070920 A
第1章绪论 1.1我国公路现状 交通运输业是国民经济中从事运送货物和旅客的社会生产部门，是国民经济和社会发展的动脉，是经济社会发展的基础行业、先行产业。交通运输主要包括铁路、公路、水运、航空、管道五种运输方式，其中，铁路、水运、航空、管道起着“线”的作用，公路则起着“面”的作用，各种运输方式之间通过公路路网联结起来，形成四通八达、遍布城乡的运输网络。改革开放以来，灵活、快捷的公路运输发展迅速，目前，在综合运输体系中，公路运输客运量、货运量所占比重分别达90％以上和近80％。高速公路是经济发展的必然产物，在交通运输业中有着举足轻重的地位。在设计和建设上，高速公路采取限制出入、分向分车道行驶、汽车专用、全封闭、全立交等较高的技术标准和完善的交通基础设施，为汽车快速、安全、经济、舒适运行创造了条件。与普通公路相比，高速公路具有行车速度快、通行能力大、运输成本低、行车安全、舒适等突出优势，其行车速度比普通公路高出50％以上，通行能力提高了2~6倍,并可降低30％以上的燃油消耗、减少1/3的汽车尾气排放、降低1/3的交通事故率。 新中国成立以来，经过60多年的建设，公路建设有了长足发展。2011年初正值“十一五”规划结束，“十二五”规划伊始。“十一五”时期是我国公路交通发展速度最快、发展质量最好、服务水平提升最为显著的时期。经过4年多的发展，公路交通运输紧张状况已实现总体缓解，基础设施规模迅速扩大，运输服务水平稳步提升，安全保障能力明显增强，为应对国际金融危机、保持经济平稳较快发展、加快经济发展方式转变、促进城乡区域协调发展、保障社会和谐稳定、进一步提高我国的综合国力和国际竞争力作出了重要贡献。 “十一五”前4年，全国累计完成公路建设投资2.93万亿元，年均增长近16％，约为“十一五”预计总投资的1.2倍，也超过了“九五”和“十五”的投资总和。公路建设投资的快速增长，极大地拉动和促进了国民经济的迅猛发展。从公路建设投资占同期全社会固定资产总投资的比重来看，“十一五”期间基本保持在4.5％左右。 在投资带动下，公路网规模不断扩大，截至2009年底，全国公路网总里程达到386万公里，其中高速公路6.51万公里，二级及以上公路42.52万公里，分别较"十五"末增加36.4万公里、2.5万公里和9.4万公里；全国公路网密度由“十五”末的每百平方公里34.8公里提升至40.2公里。预计到2010年底，全国公路网总里程将达到395万公里，高速公路超过7万公里，分别较“十五”末增加45.3万公里与3万公里。农村公路投资规模年均增长30%，总里程将达到345万公里，实现全国96%的乡镇通沥青（水泥）路。 “十一五”期间公路的快速发展，为扩大内需、拉动经济增长作出了突出贡献。特别是2008年以来，为应对国际金融危机，以高速公路为重点，建设步伐进一步加快，“十一五”末高速公路里程将达到"十五"末的1.78倍。“十一五”期间全社会高速公路建设累计投资达2万亿元，直接拉动GDP增长约3万亿元，拉动相关行业产出
二硫化钼的润滑特性 摘要 二硫化钼不仅在常规环境，而且能在重载荷、高真空或低温、高速或低速、强辐射等恶劣环境里，充分发挥出低摩擦系数、高磨损寿命和润滑可靠等优点，而被广泛应用。 主题词：二硫化钼润滑特性抗报压真空润滑 1.二硫化钼的理化特性： 分子式：MoS2 分子量：16008 颜色：兰-灰到黑色 密度α/cm3:4.8-5.0(或4.85 --5.0、4.8) 熔点℃：约1500℃（或大于1800℃、1185℃） 硬度：mosh1--1.5（或knnop12--60） 显微硬度：基础面3.136×102Mpa，棱面 8.82×103Mpa 表面能：基础面2.4×10-2J/M2，棱面7.0× 10-1J/M2 热胀系数：10-7×10-6/K 温度稳定性：空气中-184~400℃（或-180℃~400℃ 400℃、399℃、450℃）。真空或惰性气体中，大于1100℃（或1200℃、1800℃）摩擦系数：约0.05--6.10（或0.04，没有气体吸附层时为0.03--0.06）承载能力，大于2.8×103Mpa(或大于3.45×103Mpa)。 化学稳定性： 氧化：干燥空气中，从417℃（750F）（或370℃、400℃、399℃、
350℃、450℃）开始氧化后。560℃后（或540℃）剧烈氧化。潮湿空气中，室温即发现有氧化，但很微弱，在湿度与酸值都很高时，氧化才变得明显。氧化产物为MoO3与So2，氧化系放热反应H=-266.7kcal/mol。 分解：真空或惰性气体里，1100℃（或1200℃、真空982~1093℃、氩气中1350~1472℃）后开始分解。分解产物为Mo与S。 能耐除王水，热而浓的盐酸、硫酸、硝酸外的任何酸，在氟、氯中可分解，但在无水HF中不分解，能与液氧相容。 能腐蚀碱金属（如Li、Na、K、Rb、Cs、Fe等）。 在水、石油制品和各种合成润滑剂中不溶解，能按任意比例混合使用。 2、二硫化钼与载荷 工件表面微观是不平整的，一旦彼此间发生滑动，真是接触仅局限于一些很小的高点上。用电阻法或其他方法估测，真实接触面还不到表观面积的万分之一。因而，即使施以很小载荷，接触点局部压强也会很大，载荷加大，会因压强过大而升温，甚至熔化。润滑目的即在于防止工件间直接接触。 油脂润滑时，当载荷过大，润滑膜会被“压破”或温度上升润滑油流失，这将导致润滑膜破裂，工建直接接触而发生黏着（熔合）磨损。 用二硫化润滑，当载荷上升时，润滑效果非旦不下降，还会提高。即使超过了钢铁屈服压强的重载荷3.45×103Mpa下，润滑依旧。
单层二硫化钼的相调控及其应用 单层二硫化钼是一种典型的过渡金属硫属化物二维材料,因其特殊的晶格结构和能带结构等,在电子学、光学、能源催化等诸多领域具有十分广阔的应用前景。单层的二硫化钼由三个原子层(硫-钼-硫)堆叠而成,不同的堆叠方式使其具有两种性质完全不同的相,即2H和1T相。2H相的堆垛方式为AbA,金属原子为三棱柱配位,是带隙为2.2 eV的半导体。而1T相对应的堆垛方式为AbC,呈八面体配位。 控制一定结构或电子态上的变化可以使2H相与1T相之间发生相转变。而利用相的调控,实现对单层二硫化钼的性能进行剪裁,可以使其更好的利用于纳米电子学器件、光学、催化等等领域中。本文围绕化学气相沉积制备的单层二硫化钼相的调控及其在场效应晶体管和析氢催化方面的应用进行了系统的研究工作。本论文的主体内容主要包括以下三个部分:⒈氩等离子体诱导的单层二硫化钼的相变及其电子学应用。 我们报道了一种可控、洁净、高效地使单层二硫化钼发生相变的方法。利用非常弱的氩等离子体可以使单层二硫化钼发生局域性的2H到1T相的转变。得到的相变后二硫化钼为2H/1T相共存的马赛克结构,1T相畴区都仅有几纳米大小,而极少量的硫原子空位是使得这种相变稳定的原因。利用图形化微加工技术,我们将这种方法用于场效应晶体管中,使与金属电极接触区域部分转变为1T相,从而减小接触电阻,晶体管性能得以提高。 这种基于氩等离子体诱导相变的方法为二硫化钼性能调控提供了新的可能。 ⒉单层混相二硫化钼的催化活性。单层二硫化钼的基面不具有催化活性而其催化反应主要发生在其边缘上。如何激活和提高二硫化钼的基面催化活性对这种新型二维催化剂的实用化有着重要的意义。 我们发展了一种全新的激活和优化单层二硫化钼基面催化活性的方法。通过对基面不同区域的电催化局域测量,我们发现,在混相单层多晶二硫化钼 中,2H-2H畴区边界和2H-1T相边界都可作为基面上有效的催化活性位点。并且相较之下,2H-1T相边界比2H-2H畴区边界更具催化活性。而进一步的扫描隧道显微镜表征和第一性原理计算,分别从实验和理论上都证实了2H-1T相边界为氢的吸附和释放提供了优越的平台。
半导体材料的历史现状及研究进展(精)
半导体材料的研究进展 摘要:随着全球科技的快速发展,当今世界已经进入了信息时代,作为信息领域的命脉,光电子技术和微电子技术无疑成为了科技发展的焦点。半导体材料凭借着自身的性能特点也在迅速地扩大着它的使用领域。本文重点对半导体材料的发展历程、性能、种类和主要的半导体材料进行了讨论,并对半导体硅材料应用概况及其发展趋势作了概述。 关键词:半导体材料、性能、种类、应用概况、发展趋势 一、半导体材料的发展历程 半导体材料从发现到发展,从使用到创新,拥有这一段长久的历史。宰二十世纪初,就曾出现过点接触矿石检波器。1930年,氧化亚铜整流器制造成功并得到广泛应用,是半导体材料开始受到重视。1947年锗点接触三极管制成,成为半导体的研究成果的重大突破。50年代末,薄膜生长激素的开发和集成电路的发明,是的微电子技术得到进一步发展。60年代,砷化镓材料制成半导体激光器,固溶体半导体此阿里奥在红外线方面的研究发展,半导体材料的应用得到扩展。1969年超晶格概念的提出和超晶格量子阱的研制成功,是的半导体器件的设计与制造从杂志工程发展到能带工程,将半导体材料的研究和应用推向了一个新的领域。90年代以来随着移动通信技术的飞速发展,砷化镓和磷化烟等半导体材料成为焦点,用于制作高速高频大功率激发光电子器件等;近些年,新型半导体材料的研究得到突破,以氮化镓为代表的先进半导体材料开始体现出超强优越性,被称为IT产业的新发动机。 新型半导体材料的研究和突破,常常导致新的技术革命和新兴产业的发展.以氮化镓为代表的第三代半导体材料,是继第一代半导体材料(以硅基半导体为代表和第二代半导体材料(以砷化镓和磷化铟为代表之后,在近10年发展起来的新型宽带半导体材料.作为第一代半导体材料,硅基半导体材料及其集成电路的发展导致了微型计算机的出现和整个计算机产业的飞跃,并广泛应用于信息处理、自动控制等领域,对人类社会的发展起了极大的促进作用.硅基半导体材料虽然在微电子领域得到广泛应用,但硅材料本身间接能带结构的特点限制了其在光电子领域的应用.随着以光通