有机化学实验室常用仪器的使用方法（选）
2009-12-23 12:17:50| 分类：默认分类 | 标签： |字号大中小订阅
搅拌器
搅拌器也是有机化学实验必不可少的仪器之一，它可使反应混合物混合得更加均匀，反应体系的温度更加均匀，从而有利于化学反应的进行特别是非均相反应。
搅拌的方法有三种：人工搅拌、磁力搅拌、机械搅拌。人工搅拌一般借助于玻棒就可以进行，磁力搅拌是利用磁力搅拌器，机械搅拌则是利用机械搅拌器。
磁力搅拌器由于磁力搅拌器容易安装，因此，它可以用来进行连续搅拌尤其当反应量比较少或在反应是在密闭条件下进行，磁力搅拌器的使用更为方便。但缺点是对于一些粘稠液或是有大量固体参加或生成的反应，磁力搅拌器无法顺利使用，这时就应选用机械搅拌器作为搅拌动力。磁力搅拌器是利用磁场的转动来带动磁子的转动。磁子是在一小块金属用一层惰性材料（如聚四氟乙烯等）包裹着的，也可以自制：用一截10# 铁铅丝放入细玻管或塑料管中，两端封口。磁子的大小大约有10mm、20mm、30mm 长，还有更长的磁子，磁子的形状有圆柱形、椭圆形和圆形等，如图2.5，可以根据实验的规模来选用。机械搅拌器机械搅拌器主要包括三部分：电动机、搅拌棒和搅拌密封装置。
电动机是动力部分，固定在支架上，由调速器调节其转动快慢。搅拌棒与电动机相连，当接通电源后，电动机就带动搅拌棒转动而进行搅拌，搅拌密封装置是搅拌棒与反应器连接的装置，它可以使反应在密封体系中进行。搅拌的效率在很大程度上取决于搅拌棒的结构，图2.6介绍的老式搅拌棒是用粗玻璃棒制成的。根据反应器的大小、形状、瓶口的大小及反应条件的要求，选择较为合适的搅拌棒。
真空泵
根据使用的范围和抽气效能可将真空泵分为三类：
(1) 一般水泵，压强可达到1.333~ 100kPa (10~760mmHg)为“粗”真空。
(2) 油泵，压强可达0.133~133.3 Pa(0.001~1mmHg)为“次高”真空。
(3) 扩散泵，压强可达0.133 Pa以下，(10-3 mmHg)为“高”真空。
在有机化学实验室里常用的减压泵有水泵和油泵两种，若不要求很低的压力时，可用水泵，如果水泵的构造好且水压又高，抽空效率可达1067~3333 Pa (8~25mmHg)。水泵所能抽到的最低压力理论上相当于当时水温下的水蒸气压力。例如，水温25℃、20℃、10℃时，水蒸气的压力分别为3192、2394、1197Pa(8-25mmHg)。用水泵抽气时，应在水泵前装上安全瓶，以防水压下降，水流倒吸；停止抽气前，应先放气，然后关水泵。
若要较低的压力，那就要用到油泵了，好的油泵能抽到133.3Pa（1mmHg）以下。油泵的好坏决定于其机械结构和油的质量，使用油泵时必须把它保护好。如果蒸馏挥发性较大的有机溶剂时，有机溶剂会被油吸收结果增加了蒸气压，从而降低了抽空效能，如果是酸性气体，那就会腐蚀油泵，如果是水蒸气就会使油成乳浊液而抽坏真空泵。因此使用油泵时必须注意下列几点：
在蒸馏系统和油泵之间，必须装有吸收装置。
蒸馏前必须用水泵彻底抽去系统中有机溶剂的蒸气。
如能用水泵抽气的，则尽量用水泵，如蒸馏物质中含有挥发性物质，可先用水泵减压抽降，然后改用油泵。
减压系统必须保持密不漏气，所有的橡皮塞的大小和孔道要合适，橡皮管要用真空用的橡皮管。磨口玻璃涂上真空油脂。
抽真空步骤及注意事项
首先检查真空容器所处状态，处于真空下或者处于大气中。决定了两种启动真空设备的程序：第一种，真空下操作程序。第二种，大气状态下操作程序。注意：第一次启动要先打开ESP—A总控电源，总控电源上面三个灯表示三相电，三灯全亮表示正常。
1、如果容器处于低真空状态下，不能立即打开闸板阀以免引起真空油的回流。正确的操作步骤是先打开水龙头，然后打开机械泵(注：按下机械泵的启动键)，同时打开ZDF—IV真空计电源，观察真空计读数到达30Pa左右时，再打开分子泵(注：先按下FDK—600K总电源，然后按下启动键)，看到分子泵的工作频率达到50Hz左右时方可打开闸板阀。
2、如果容器处于大气下，首先要做的是检查大漏，即关闭容器大门和放气阀。然后打开水龙头，闸板阀，机械泵，ZDF—IV真空计电源，观察真空计读数到达30Pa左右时，再打开分子泵(注：先按下FDK—600K总电源，然后按下启动键)。
3、等到分子泵正常工作后(工作频率稳定在450Hz)，按下真空计中电离计单元的启动键对真空度进行观测。
4、在真空达到 Pa时可以打开离子泵，此时先关闭分子泵处的闸板阀，但不要关闭分子泵，等到离子泵的电压达到4000V时(离子泵稳定工作后)再关掉分子泵，机械泵。
5、如果不需要维持真空时，先关掉真空计电源，后只需要把离子泵的闸板阀关闭即可，不关闭离子泵，而是让离子泵处于工作状态保持其内部环境。(注意：烘烤与离子泵不能同时打开，烘烤的目的是为了让离子泵更好的工作，需要时可先烘烤，关闭烘烤后在打开离子泵开关。一般不需要打开烘烤。) 旋转蒸发仪
旋转蒸发仪，主要用于在减压条件下连续蒸馏大量易挥发性溶剂。尤其对萃取液的浓缩和色谱分离时的接收液的蒸馏，可以分离和纯化反应产物。旋转蒸发仪的基本原理就是减压蒸馏，也就是在减压情况下，当溶剂蒸馏时，蒸馏烧瓶在连续转动。结构:蒸馏烧瓶可是一个带有标准磨口接口的梨形或圆底烧瓶，通过一高度回流蛇形冷凝管与减压泵相连，回流冷凝管另一开口与带有磨口的接收烧瓶相连，用于接收被蒸发的有机溶剂。在冷凝管与减压泵之间有一三通活塞，当体系与大气相通时，可以将蒸馏烧瓶，接液烧瓶取下，转移溶剂，当体系与减压泵相通时，则体系应处于减压状态。使用时，应先减压，再开动电动机转动蒸馏烧瓶，结束时，应先停机，再通大气，以防蒸馏烧瓶在转动中脱落。作为蒸馏的热源，常配有相应的恒温水槽。
催化氢化装置
催化氢化是有机化学实验中的一项重要内容之一。这一反应的具体内容是气态氢在催化剂存在下，与有机化合物进行加成或还原反应，从而生成新的有机化合物。它的优点是：（1）有些反应，如碳碳不饱和键的加氢，应用其他方法比较复杂和困难，而应用催化氢化反应，则可以方便的达到目的。（2）它对醛酮，硝基及亚硝基化合物都能起还原作用，生成相应的醇和胺，不需要任何还原剂和特殊溶剂。氢气本身极其便宜，因而成本低操作方便。（3）反应完毕后，只需滤去催化剂，蒸发掉溶剂即可得到所需产物，后处理方便，产品纯度、收率都比较满意。
根据氢化时选用的压力不同，可将催化氢化分为常压氢化，低压氢化（4-5atm）及高压氢化（＞
6atm）。图2.9是在常压及低压下进行催化氢化的装置图。而高压氢化则需要非常特殊的装置，（由于有较高压力），这些已超出本书的范围，但不论是在任何压力进行氢化，都不得使用明火，包括电火花。
催化氢化装置：主要包括氢化用的圆底烧瓶，气压计，量（贮）气管和平衡瓶。贮气管的体积一般在100mL到2L之间，可根据反应的规模大小选择合适的贮气量；在平衡瓶里所装的液体通常是水或汞。在反映过程中，氢气的压力大小可以通过平衡瓶的高度来调节。反应结束后，再通过平衡瓶来测量参加反应的氢气的体积。气压计可以保证在反应前后，氢气都在相同的压力下（一般为1atm）进行体积测量。
压缩气体钢瓶
在有机化学实验中，有时会用到气体来作为反应物。如氢气、氧气等，也会用到气体作为保护气，例如氮气、氩气等，有的气体用来作为燃料，例如煤气、液化气等。所有这些气体都需要装在特制的容器中。一般都是用的压缩气体钢瓶。将气体以较高压力贮存在钢瓶中，既便于运输又可以在一般实验室里随时用到非常纯净的气体。由于钢瓶里装的高压的压缩气体，因此在使用时必须严格注意安全，否则将会十分危险。
有机化学实验室里常用的压缩气体压强一般接近200个大气压。整个钢瓶的瓶体是非常坚实的，而最易损坏的，应是安装在钢瓶出气口的排气阀，一旦排气阀被损坏，后果则不堪设想，因此为安全起见，都要在排气阀上装一个罩子。除此之外，这些压缩气体钢瓶应远离火源和有腐蚀性的物质，如酸、碱等。
实验室里用的压缩气体钢瓶，一般高度约160cm，毛重约70到80公斤。对于如此庞大的物体，如果不加以固定，一旦倒下来肯定会砸坏东西或砸伤人，且不说还会有高压气体本身带来的危险。因此，也是从安全考虑，应当将钢瓶固定在某个地方，如固定在桌边或墙角等（如图2.15）。
为了转移方便，一般选用特制的推车(如图2.16)。如何正确识别钢瓶所装的气体种类，也是一件相当重要的事情。虽然，所有的气体钢瓶外面都会贴有标签来说明瓶内所装气体的种类及纯度，但是这些标签往往会被损坏或腐烂。为保险起见，所有的压缩气体钢瓶都会依据一定的标准根据所装的气体被涂成不同的颜色。
除盛毒气的钢瓶外，钢瓶的一般工作压力都在150 kg/cm2左右。按国家标准规定涂成各种颜色以示区别，如下表所示：
玻璃仪器
有机化学实验室玻璃仪器可分为普通玻璃仪器和磨口玻璃仪器。
标准接口玻璃仪器是具有标准化磨口或磨塞的玻璃仪器。由于仪器口塞尺寸的标准化、系统化、磨砂密合，凡属于同类规格的接口，均可任意连接，各部件能组装成各种配套仪器。与不同类型规格的部件无法直接组装时，可使用转换接头连接。使用标准接口玻璃仪器，既可免去配塞子的麻烦手续，又能避免反应物或产物被塞子玷污的危险，口塞磨砂性能良好，使密合性可达较高真空度，对蒸馏尤其减压蒸馏有利，对于毒物或挥发性液体的实验较为安全。
标准接口玻璃仪器，均按国际通用的技术标准制造，当某个部件损坏时，可以选购。
标准接口仪器的每个部件在其口塞的上或下显著部位均具有烤印的白色标志，表明规格。常用的有10，12，14，16，19，24，29，34，40等。
有的标准接口玻璃仪器有两个数字，如10/30，10表示磨口大端的直径为10mm，30表示磨口的高度为30mm。
使用标准接口玻璃仪器应注意以下几点：
（1）磨口塞应经常保持清洁，使用前宜用软布揩拭干净，但不能附上棉絮。
（2）使用前在磨砂口塞表面涂以少量凡士林或真空油脂，以增强磨砂口的密合性，避免磨面的相互磨损，同时也便于接口的装拆。
（3）装配时，把磨口和磨塞轻轻地对旋连接，不宜用力过猛。但不能装得太紧，只要达到润滑密闭要求即可。
（4）用后应立即拆卸洗净。否则，对接处常会粘牢，以致拆卸困难。
（5）装拆时应注意相对的角度，不能在角度偏差时进行硬性装拆，否则极易造成破损。
磨口套管和磨塞应该是由同种玻璃制成的。
玻璃仪器的干燥
有机化学实验室经常需要使用干燥的玻璃仪器，故要养成在每次实验后马上把玻璃仪器洗净和倒置使之晾干的习惯，以便下次实验时使用。干燥玻璃仪器的方法有下列几种：
(1)自然风干是指把已洗净的玻璃仪器在干燥架上自然风干，这是常用而简单的方法。但必须注意，若玻璃仪器洗得不够干净时，水珠不易流下，干燥较为缓慢。
(2)烘干
是指把已洗净的玻璃仪器由上层到下层放入烘箱中烘干。放入烘箱中干燥的玻璃仪器，一般要求不带水珠，器皿口侧放。带有磨砂口玻璃塞的仪器，必须取出活塞才能烘干，玻璃仪器上附带的橡胶制品在放入烘箱前也应取下，烘箱内的温度保持105℃左右，约0.5h，待烘箱内的温度降至室温时才能取出。切不可把很热的玻璃仪器取出，以免骤冷使之破裂，当烘箱已工作时，不能往上层放入湿的器皿，以免水滴下落，使热的器皿骤冷使之破裂。
(3)吹干
有时仪器洗涤后需要立即使用，可使用吹干，即用气流干燥器或电吹风把仪器吹干。首先将水尽量晾干后，加入少量丙酮或乙醇摇洗并倾出，先通入冷吹风1-2min，待大部分溶剂挥发后，再吹入热风至完全干燥为止，最后吹入冷风使仪器逐渐冷却。
加热
为了加速有机化学反应，以及将产物蒸馏、分馏等，往往需要加热。但是考虑到大多数有机化合物包括有机溶剂都是易燃易爆物，所以在实验室安全规则中就规定禁止用明火直接加热（特殊需要除外）。
为了保证加热均匀，一般使用热浴进行间接加热。作为传热的介质有空气、水、有机液体、熔融的盐和金属等，根据加热温度、升温的速度等需要，常用下列手段：
(1) 水浴和蒸汽浴
当加热的温度不超过100℃时，最好使用水浴加热较为方便。但是必须指出（强调）：当用到金属钾、钠的操作以及无水操作时，决不能在水浴上进行，否则会引起火灾或使实验失败，使用水浴时勿使容器触及水浴器壁及其底部。由于水浴的不断蒸发，适当时要添加热水，使水浴中的水面经常保持稍高于容器内的液面。电热多孔恒温水浴，使用起来较为方便。
(2) 油浴
当加热温度在100～200℃时，宜使用油浴，优点是使反应物受热均匀，反应物的温度一般低于油浴温度20℃左右。常用的油浴有：
1）甘油可以加热到140-150℃，温度过高时则会炭化。
2）植物油如菜油、花生油等，可以加热到220℃，常加入1%的对苯二酚等抗氧化剂，便于久用。若温度过高时分解，达到闪点时可能燃烧起来，所以使用时要小心。
3）石蜡油可以加热到200℃左右，温度稍高并不分解，但较易燃烧。
4）硅油硅油在250℃时仍较稳定，透明度好，安全，是目前实验室里较为常用的油浴之一，但其价格较贵。
使用油浴加热时要特别小心，防止着火，当油浴受热冒烟时，应立即停止加热，油浴中应挂一温度计，可以观察油浴的温度和有无过热现象，同时便于调节控制温度，温度不能过高，否则受热后有溢出的危险。使用油浴时要竭力防止产生可能引起油浴燃烧的因素。
加热完毕取出反应容器时，仍用铁夹夹住反应器离开油浴液面悬置片刻，待容器壁上附着的油滴完后，再用纸片或干布檫干器壁。
化学实验室基本操作中的注意事项 中学化学实验基本操作中的高考考点较多，为便于系统复习和认真掌握化学实验操作，现总结八点注意事项，以期对同学们有所帮助。 一、注意事“先后”顺序 1．组装仪器顺序：先零后整，由低到高，由左到右，先里后外，拆装置与之顺序相反。 2．加热器试管时，先均匀加热，后局部加热。 3．制取气体时，先检查装置的气密性，后装入药品。 4．使用容量瓶、分液漏斗、滴定管前先检查是否漏水，后洗涤干净。 5．用排液法收集气体时，先移导管后撤酒精灯。 6．用石蕊试纸、淀粉碘化钾试纸、醋酸铅试纸气体性质时，要先用蒸馏水将试纸润湿。再将试纸靠近气体检验。而用pH试纸时，要先用玻璃棒蘸取待测液少许滴到放在表面皿中央的干燥pH试纸上，再与标准比色卡比较。 7．中和滴定实验时，用蒸馏水洗净的滴定管、移液管要先用待盛液洗涤2~3次后，再盛装试液。注入滴定管中的液体液面开始在“零”刻度或“零”刻度以下。 8．点燃可燃性气体时，应先验纯后点燃。净化气体时，应先净化后干燥。
9．焰色反应试验中，每做一次，铂丝都应当先蘸取浓盐酸放在火焰上灼烧至无色后再做下一次。 10．配制一定物质的量溶液时，溶解或稀释后溶液应冷却再移入容量瓶。 11．气体在热固体表面时，应先将气体干燥后反应。 12．硫酸沾到皮肤上，先迅速用干布擦去，再用水冲洗，千万不得先用水冲洗；碱液沾到皮肤上，立即用较多水冲洗，再涂上硼酸溶液。 二、注意“数据”归类 1．托盘天平的准确度为0.1g；在测定晶体中结晶水含量时，为保证加热过程中使结晶水全部失去，实验中需加热、称量、再加热、再称量，直到最后两次称量不超过0.1g。 2．滴定管的准确度为0.01mL。 3．酒精灯内酒精的量不能少于容积的1/3，也不能多于2/3。4．试管在加热时，所盛液体不能超过试管容积的1/3；且要与桌面成45°角。用试管夹夹试管时应夹在离管口1/3处。 5．烧杯、烧瓶加热时，盛液体量均在容积的1/3~2/3处，蒸发皿加热液体时，盛液体量不宜超过容积的2/3。 6．液体取用时，若没有说明用量，一般取1~2mL。 7．配制一定的物质的量浓度溶液时，烧杯、玻璃棒要洗2~3次，用烧杯往容量瓶中加蒸馏水时，一般加到距离刻度线和1~2mL处，再用胶头滴管定容。
有机实验整理 实验1：甲烷的取代反应 1.实验原理： 2.实验现象： 3.对比试验：分析条件（光照）对反应的影响 4.习题：某化学兴趣小组通过在实验室中模拟甲烷与氯气发生取代反应制取副产品盐酸的过程，其设计的模拟装置如下 （1）B装置有三种功能：①干燥气体；②均匀混合气体；③ （2）设V(Cl2)/V(CH4)=x，若理论上欲获得最多的氯化氢，则x值应≥ （3）D装置的石棉中均匀混有KI粉末，其作用是。 （4）反应开始后，在C装置中的主要现象为。 在C装置中，经过一段时间的强光照射，发现硬质玻璃管内壁有黑色小颗粒产生，写出置换出黑色小颗粒的化学方程式。
（5）E装置中干燥管的作用是。 E装置中除盐酸外，还含有有机物，从E中分离出盐酸的最佳方法为。 A.水洗分液法 B.蒸馏法 C.过滤法 D.结晶法 （6）该实验装置存在明显的缺陷是。 实验2：石蜡油的分解实验 注意点：温度不能过高，防止倒吸，检验试剂高锰酸钾浓度要小一些 1.实验原理：C16H34 C8H18+C8H16 2.实验现象： 3. 实验3：乙炔的制备和性质实验 实验4：苯的性质实验 实验5：苯与甲苯的性质比较 实验6：溴乙烷的取代和消去 实验7：乙醇和金属钠的反应
实验8：乙醇的催化氧化 实验9：乙醇与重铬酸钾的反应 实验10：乙醇的酯化反应 实验11：乙醇的消去反应 实验12：苯酚的酸性 实验13：苯酚的卤化反应 实验14：乙醛的氧化反应 实验15：乙酸、碳酸和苯酚酸性的比较 实验16：葡萄糖的性质 实验17：蔗糖的水解 实验18：淀粉的水解 实验19：蛋白质的性质 实验20：酚醛树脂的制备和性质 实验21：几种材料的性质 实验22：工业酒精的蒸馏 实验23：苯甲酸的重结晶 选修五 第一部分：演示实验 1、P17。含有杂质的工业乙醇的蒸馏： 在250ml的蒸馏瓶中，通过_________倒入100ml工业乙醇，再在烧瓶中投入1~2粒_______。装好蒸馏瓶装置，往冷凝器中通入冷却水，加热蒸馏，蒸馏产物以每秒3~4滴为宜。 2、P18。苯甲酸的重结晶 将粗苯甲酸1g加到100ml的烧瓶中，再加入50ml蒸馏水，在石棉网上________________，使粗苯
有机化学实验 操作规范
目录 《有机化学实验》操作规范 (1) 一、有机化学实验教学目的和要求 (1) 二、使用标准磨口玻璃仪器注意事项 (1) 三、仪器的装配 (1) 四、加热 (2) 五、回流 (2) 六、分液漏斗 (3) 七、搅拌装置 (4) 八、干燥 (4) 九、蒸馏 (5) 十、减压蒸馏 (7) 十^一、水蒸气蒸馏 (9) 十二、分馏 (10) 十三、重结晶 (11) 十四、有机化合物的合成 (13)
有机化学实验》操作规范 一、有机化学实验教学目的和要求 通过有机化学实验，加深学生对有机化学基本理论与概念的理解；增强运用有机化学理论解决实验问题的能力。要求掌握： 1、本规范内所拟订的各项有机化学实验的基本技能； 2、正确选择有机化合物的合成、分离和提纯的方法； 3、养成实事求是的科学态度，良好的科学素养和工作习惯。 二、使用标准磨口玻璃仪器注意事项 1、标准口塞应保持清洁 2、使用前在磨砂口塞表面涂以少量真空油脂或凡士林，以增强磨砂接 口的密合性，同时也便于接口的装拆。 3、用后应立即拆卸洗净。否则，对接处常会粘牢，以至拆卸困难。 4、能正确说出各仪器的名称 三、仪器的装配 1、在装配仪器时，所选用的玻璃仪器和配件都要干净。否则会影响产 物的产量和质量 2、一般根据热源的高低来确定待加热仪器和其他仪器的高度。 3、仪器安装应先选好主要仪器的位置，按先下后上，从左到右顺序安 装，做到正确、整齐、稳妥、端正，其轴线应与实验台边沿平行。 在拆卸时应先移走热源，后停冷凝水，再拆装置，拆卸顺序与安装相反，其顺序是由右至左，先上后下。 4、其他注意事项 (a)铁夹夹玻璃器皿：铁夹的双钳应贴有软性物质如橡皮、布条
考号姓名考查日期年月日四川省2012 年普通高中学业水平考试化学学科实验操作考查试题（一）粗盐的提纯 （20分钟内完成） 、实验目的： 1、学会粗盐提纯的方法。 2、学习有关药品的取用、过滤、蒸发等实验的基本操作。 、实验用品蒸馏水、粗盐、铁架台（带铁圈）、烧杯、漏斗、滤纸、玻璃棒、 酒精灯、蒸发皿、量筒、坩埚钳、托盘天平、钥匙 三、实验过程： 考号姓名考查日期年月日成绩 四川省2012 年普通高中学业水平考试化学学科实验操作考查试题（二）
萃取和分液 （20分钟内完成） 、实验目的： 1、学会分液漏斗的使用。 2、学会萃取和分液实验的基本操作。 、实验用品： 饱和碘水、CCl4、铁架台、铁圈、烧杯、分液漏斗、量筒（10mL ）。 三、实验过程： 考号姓名考查日期年月日成绩 四川省2012 年普通高中学业水平考试化学学科实验操作考查试题（三）
硫酸根离子的检验 （20分钟内完成） 一、实验目的：学习检验硫酸根离子的基本方法。 二、实验用品： Na2SO4 溶液、Na 2CO3 溶液、稀硫酸、稀盐酸、BaCl2溶液、试管、胶头滴管。 三、实验过程：
考号姓名考查日期年月日 四川省2012 年普通高中学业水平考试化学学科实验操作考查试题（四） NaHC3O受热分解 （20分钟内完成） 一、实验目的： 1．加深对NaHCO3 性质的认识。 2．会进行加热制取气体、检验二氧化碳等有关操作。 二、实验用品： NaHCO3 粉末、水、澄清石灰水，纸槽、烧杯、试管、铁架台（带铁夹）、酒精灯、火柴、带有导管的单孔橡皮塞、导管、药匙三、方法步骤
考号 姓名 考查日期 年 月 日 四川省 2012 年普通高中学业水平考试化学学科实验操作考查试题（五） 配制 0.5mol/L 的 NaCl 溶液 250mL （20分钟内完成） 、实验目的： 1、掌握容量瓶的使用方法。 2、掌握配制一定物质的量浓度溶液的方法。 、实验用品： NaCl （固体）、蒸馏水、试剂瓶、烧杯、容量瓶（ 250mL ）、胶头滴 管、量 筒、玻璃棒、药匙、滤纸、托盘天平 三、实验过程：
初中化学实验基本操作一、认识仪器：
二、安全要求： 1、不要用手接触药品，也不要把鼻孔凑到容器口，去闻药品的气味和尝试任何药品的味道。 2、实验剩余的药品既不要放回原瓶，也不要随意丢弃，更不要拿出实验室，要放入制定
容器内。 3、实验中要特别注意保护眼睛。万一眼睛里溅入了药液（尤其是有腐蚀性或有毒的药液），要立即用水冲洗（切不可用手揉眼睛）。洗的时候要眨眼睛，必要时请医生治疗，提倡使用防护眼镜。 4.在使用酒精灯时，绝对禁止向燃着的酒精灯里添加酒精，也绝对禁止用酒精灯引燃另一只酒精灯，必须用灯帽盖灭，不可用嘴吹灭。向灯内添加酒精时，不能超过酒精灯容积的2/3。万一洒出的酒精在桌面燃烧起来，不要惊慌，应立刻用湿抹布扑火。 三、基本操作： （一）取药品 1、固体药品 （1）粉末状：一横二送三直立，全落底。 （2）块状：一横二放三慢竖，缓缓滑。 2、液体药品 （1）大量：倒，塞倒放，签朝手，口挨口，缓缓倒。 （2）少量：胶头滴管：滴加时在容器正上方，防止玷污试管和污染试剂，不要平放或倒置，不能放在桌子上，用完用清水冲洗（滴瓶上的除外） （3）定量：量筒：量液时，量筒放平，视线与量筒内液体凹液面的最低处保持水平。 俯视：度数偏大仰视：读数偏小 3、气体收集 （1）排气法：向上排气法，适用于密度比空气大的，且不与空气反应的。 向下排气法，适用于密度比空气小的，且不与空气反应的。 （2）排水法：适用于难溶或不易溶于水的气体，且不与水反应。 （二）加热 仪器：酒精灯 1、（1）灯内酒精不多于2/3 （2）用外焰加热 2、给固体加热： （1）仪器：试管，蒸发皿 （2）注意事项：A.先预热，再固定。 B.试管口略向下倾斜（防止冷凝水倒流回热的试管底部使试管炸裂） C.试管外壁不能有水（炸裂） D.热试管不用冷水冲洗（炸裂） E.试管不接触灯芯（防止炸裂） 3、给液体加热 （1）仪器：试管，蒸发皿，烧杯，烧瓶（其中，后两个须垫石棉网） （2）注意事项：A.先预热，一直预热（来回移动试管）。 B.试管内液体不超过容积的1/3 C.试管与桌面成45度 D.试管口不朝着有人的方向 （三）称量：用托盘天平 零件：托盘（两个）平衡螺母，指针，分度盘，游码，标尺，砝码。 称量步骤： 1、称量前先把游码放在标尺的零刻度处，检查天平是否平衡。如果天平未达到平衡，调节平衡螺母，使天平平衡。 2、称量时把称量物放在左盘，砝码放在右盘。砝码用镊子夹取，先加质量大的砝码，再加质量小的砝码，最后移动游码，直到天平平衡为止。记录所加砝码和游码的质量。
实用文档 有机化学实验 操作规范 实用文档 目录 《有机化学实验》操作规范 (1) 一、有机化学实验教学目的和要求 (1) 二、使用标准磨口玻璃仪器注意事项 (1) 三、仪器的装配 (1) 四、加热 (2) 五、回流 (2) 六、分液漏斗 (3)
七、搅拌装置 (4) 八、干燥 (4) 九、蒸馏 (5) 十、减压蒸馏 (7) 十一、水蒸气蒸馏 (9) 十二、分馏 (10) 十三、重结晶 (11) 十四、有机化合物的合成 (13) 实用文档 《有机化学实验》操作规范 一、有机化学实验教学目的和要求 通过有机化学实验，加深学生对有机化学基本理论与概念的理解；增强运用有机化学理论解决实验问题的能力。要求掌握： 1、本规范内所拟订的各项有机化学实验的基本技能； 2、正确选择有机化合物的合成、分离和提纯的方法； 3、养成实事求是的科学态度，良好的科学素养和工作习惯。 二、使用标准磨口玻璃仪器注意事项 1、标准口塞应保持清洁 2、使用前在磨砂口塞表面涂以少量真空油脂或凡士林，以增强磨砂接口的密合性，同时也便于接口的装拆。 3、用后应立即拆卸洗净。否则，对接处常会粘牢，以至拆卸困难。 4、能正确说出各仪器的名称 三、仪器的装配 1、在装配仪器时，所选用的玻璃仪器和配件都要干净。否则会影响产物的产量和质量 2、一般根据热源的高低来确定待加热仪器和其他仪器的高度。 3、仪器安装应先选好主要仪器的位置，按先下后上，从左到右顺序安装，做到正确、整齐、稳妥、端正，其轴线应与实验台边沿平行。在拆卸时应先移走热源，后停冷凝水，再拆装置，拆卸顺序与安装相反，其顺序是由右至左，先上后下。 4、其他注意事项 实用文档 （a）铁夹夹玻璃器皿：铁夹的双钳应贴有软性物质如橡皮、布条等；先用左手手指将双钳夹紧，再拧紧铁夹螺丝，做到夹物不松不紧。 （b）铁夹应夹住冷凝管中部偏上一些的位置 （c）冷凝管进水口在下方，出水口在上方 （d）检查完装置后，先通冷凝水，再加热。 四、加热 在有机化学反应中为避免加热不均匀和局部过热，经常使用下列热浴来进行间接加热： 1、水浴：当加热的温度不超过100℃时，最好使用水浴加热。 2、油浴：适用100~250℃间加热，油浴所能达到的最高温度取决于所用油的种类。 3、沙浴：>80℃的加热，但对于蒸馏操作，则几乎不用沙浴（散热快，升温很慢且不易控制）
中考化学实验操作考试试题 学校 ____________ 姓名 ____________ 考号 ____________ 题目(一) 制取一瓶二氧化碳气体、验满并试验其性质 实验用品：集气瓶、玻璃导管、胶皮管、试管、单孔橡皮塞、锥形瓶、长颈漏斗、毛玻璃片、镊子（或药匙）、稀盐酸、大理石（石灰石）、澄清石灰水、 考核教师签字_______________ 考核组长签字_______________ 2009年5月日 本溪市2009年中考化学实验操作考试试题学校 ____________ 姓名 ____________ 考号 ____________
题目(二) 配制溶质质量分数一定的溶液 实验用品：托盘天平、量筒、烧杯、玻璃棒、氯化钠、水、胶头滴管、药匙 考核教师签字_______________ 考核组长签字_______________ 2009年5月日 本溪市2009年中考化学实验操作考试试题学校 ____________ 姓名 ____________ 考号 ____________ 题目(三) 硫酸的性质 实验用品：石蕊试液、稀硫酸、氧化铜粉末、试管、试管夹、药匙、胶头滴管、酒精灯、纸槽、火柴
考核教师签字_______________ 考核组长签字_______________ 2009年5月日 本溪市2009年中考化学实验操作考试试题学校 ____________ 姓名 ____________ 考号 ____________ 题目（四）金属的性质 实验用品：试管、玻璃棒、药匙、铁架台、漏斗、烧杯、滤纸、铁片、铜片、稀硫酸、、硫酸铜溶液、氯化钠与铁粉的固体混合物
化学实验基本操作 化学实验操作及注意事项： 1. 药品的取用： （1）取用原则 ①“三不”原则：不摸——不用手接触药品。 不闻——不要把鼻孔凑到容器口直接闻药品气味。 不尝——不尝任何药品的味道。 ②节约原则：若没有说明用量时，液体一般取1~2ml，固体以盖满试管底部为宜。 ③处理原则：实验剩余药品既不能放回原瓶，也不能随便丢弃，要放在指定的容器内。 （2）取用方法 ①固体药品一般放在广口瓶中，固体药品的取用：用药匙取， 块状——用镊子夹取,一横二放三慢立 固体粉末——用纸槽送入,一斜二送三直立 ②液体药品的取用： a. 液体药品一般放在细口瓶（试剂瓶）中，取用时注意：瓶塞倒放，手握标签，瓶口紧挨试管口，回收一滴。 b. 少量液体药品可用滴管取用。一般做到“垂直悬空四不要”，即应在仪器的正上方垂直滴入，胶头滴管不要接触烧杯等仪器壁；不要平放或倒置，保持橡胶乳头在上；不要把滴管放在实验台或其它地方，以免沾污滴管；不能用未清洗的滴管再吸别的试剂，（但滴瓶上的滴管不能交叉使用，也不能冲洗）。 c. 定量取用——量筒读数时量筒必须放平稳，视线与量筒内液体凹底保持水平 注意：量筒的0刻度在下，读数时俯视——数值偏高（大） 仰视——数值偏低（小） 先将液体倾倒入量筒至接近刻度时，用滴管逐滴滴入至刻度值。 （3）浓酸、浓碱的使用 使用时注意保护眼睛，若不慎溅到皮肤、衣服或实验台上要采取相应的措施。 2. 托盘天平的使用： （1）构造：托盘、指针、标尺、平衡螺母、游码、分度盘。 （2）称量范围：砝码5~50g，精确称至0.1g（只用于粗略称量）。 （3）操作： ①称量前应把游码放在标尺的零刻度处，检查天平是否平衡。
《有机化学基础》实验现象及实验操作 体积的甲烷气体一，用灯光照射瓶中的混合气体，观察到的现象是：___________________ _______________________________________________________________________________ 3、在250mL蒸馏瓶中加入100mL石油和一些沸石或碎瓷片，按 图所示装置进行实验,收集60~150℃的馏分是______________、 150~300℃时的馏分是__________________。观察装置中的温度计 的位置___________,这样放置的原因是 __________________________;观察实验中冷凝管内冷凝水的流 向______________,这样做的好处是____________________。 4、把乙烯通入高锰酸钾溶液中的现象是 __________________________ 把乙烯通入溴的CCl4中的现象是 _______________________________ 5、向试管中滴入3~5滴苯，观察苯的颜色与状态是___________________________ 再向试管中加入少量水,振荡后静置,现象是_________________________________ 6、在两支试管中各加入2ml苯，向其中一支试管中滴入几滴酸性高锰酸钾溶液，振荡静置现象是______________;向另一支试管中加入1ml溴水，振荡后静置，观察到的现象是 ____________________________________________________________ 7、用玻璃棒蘸取一些苯，在酒精灯上点燃，现象是_________________________________ 8、如图所示，在三颈烧瓶中加入少量铁粉，向三颈烧瓶上的一个滴液漏斗中加入5ml苯和1ml液溴的混合物，另一个滴液漏斗中加入30ml 10%的氢氧化钠溶液,锥形瓶中注入蒸馏水,干燥管中加入碱石灰,连接好仪器,检查___________.先向三颈烧瓶中加入苯和液溴的混合物,观察三颈烧瓶中的现象_______________,锥形 瓶中的现象是____________________; 反应完毕后向三颈烧瓶中加入氢氧化钠溶液,观 察三颈烧瓶中生成物的状态是____________.
试题一练习使用显微镜 1、取镜和安放 右手握镜臂，左手托镜座，放在实验台上，略偏左；安装好物镜和目镜。 2、对光 转动转换器使低倍物镜对准通光孔，选择较大的光圈对准通光孔，左眼注视目镜，转动反光镜，使光线通过通光孔反射到镜筒内，直至在目镜内看到白亮的圆形视野。 3、观察 将玻片放在载物台上，用压片夹压住，移动载玻片，是汉字或英文字母位于通光孔的中央。转动粗准焦螺旋，使镜筒缓缓下降，直到物镜接近玻片标本为止（此时眼睛一定要看着物镜）。左眼向目镜内看，同时逆时针方向转动粗准焦螺旋，使镜筒缓缓上升直到看清物像为止。再略微转动细准焦螺旋，使看到的物像更加清晰。 4、收镜 实验完毕后取下载玻片，把显微镜的外表擦拭干净，取下目镜和物镜，放回镜盒内（或转动转换器，把两个物镜偏到两旁）；下降镜筒，将显微镜放进镜箱内，送回原处。 实验现象与结论： 1、视野中看到的汉字或英文字母与纸片上的有何不同？显微镜成像有什么特点？ 上--- e------ 显微镜成的是倒像，上下颠倒，左右颠倒。 2、物象的放大倍数如何确定？目镜放大倍数ⅹ物镜放大倍数 试题二观察人的口腔上皮细胞 （一）制作人的口腔上皮细胞的临时装片： 1、漱口 2、擦片：用洁净的纱布把载玻片和盖玻片擦试干净。 3、在载玻片的中央滴一滴生理盐水。 4、用消毒牙签在自己漱净的口腔内侧壁上轻轻地刮几下，牙签上会附着一些口腔上皮细胞。 5、把牙签上的口腔上皮细胞放在载玻片上的生理盐水中涂抹几下，盖上盖玻片。（用镊子夹起盖玻片，使它的一边先接触载玻片上的水滴，然后缓缓地盖在水滴上。注意避免盖玻片下面出现气泡。） 6、在盖玻片的一侧滴加稀碘液，用吸水纸从盖玻片的另一侧吸引，使染液浸润标本的全部。（二）观察 先用低倍物镜观察，看到扁平细胞后再换上高倍物镜，移动玻片标本寻找一个清晰、完整的细胞，从外到内辨认细胞的结构。 画图：画出人体口腔上皮细胞结构图。 试题三观察种子的结构 1、观察菜豆种子的结构 （1）取一粒浸软的菜豆种子，剥去种子最外面的一层薄皮---种皮，分开合拢的两片子叶，观察它的外形。 （2）用放大镜观察子叶、胚根、胚芽和胚轴，看看它们各有什么特点。 2、观察玉米的结构 （1）取一粒浸软的玉米种子，观察它的外形。 （2）用刀片将这粒玉米种子从中央纵向剖开，在剖面上滴一滴碘液，再用放大镜仔细观察
高中化学实验基本操作知识点 1. 仪器的洗涤 玻璃仪器洗净的标准是：内壁上附着的水膜均匀，既不聚成水滴，也不成股流下。 2.试纸的使用 常用的有红色石蕊试纸、蓝色石蕊试纸、ph试纸、淀粉碘化钾试纸和品红试纸等。 (1)在使用试纸检验溶液的性质时，一般先把一小块试纸放在表面皿或玻璃片上，用蘸有待测溶液的玻璃棒点试纸的中部，观察试纸颜色的变化，判断溶液的性质。 (2)在使用试纸检验气体的性质时，一般先用蒸馏水把试纸润湿，粘在玻璃棒的一端，用玻璃棒把试纸放到盛有待测气体的导管口或集气瓶口(注意不要接触)，观察试纸颜色的变化情况来判断气体的性质。 注意：使用ph试纸不能用蒸馏水润湿。 3. 药品的取用和保存 (1)实验室里所用的药品，很多是易燃、易爆、有腐蚀性或有毒的。因此在使用时一定要严格遵照有关规定，保证安全。不能用手接触药品，不要把鼻孔凑到容器口去闻药品(特别是气体)的气味，不得尝任何药品的味道。注意节约药品，严格按照实验规定的用量取用药品。如果没有说明用量，
一般应按最少量取用：液体1～2ml，固体只需要盖满试管底部。实验剩余的药品既不能放回原瓶，也不要随意丢弃，更不要拿出实验室，要放入指定的容器内或交由老师处理。 (2)固体药品的取用 取用固体药品一般用药匙。往试管里装入固体粉末时，为避免药品沾在管口和管壁上，先使试管倾斜，用盛有药品的药匙(或用小纸条折叠成的纸槽)小心地送入试管底部，然后使试管直立起来，让药品全部落到底部。有些块状的药品可用镊子夹取。 (3)液体药品的取用 取用很少量液体时可用胶头滴管吸取;取用较多量液体时可用直接倾注法。取用细口瓶里的药液时，先拿下瓶塞，倒放在桌上，然后拿起瓶子(标签对着手心)，瓶口要紧挨着试管口，使液体缓缓地倒入试管。注意防止残留在瓶口的药液流下来，腐蚀标签。一般往大口容器或容量瓶、漏斗里倾注液体时，应用玻璃棒引流。 (4)几种特殊试剂的存放 (a)钾、钙、钠在空气中极易氧化，遇水发生剧烈反应，应放在盛有煤油的广口瓶中以隔绝空气。 (b)白磷着火点低(40℃)，在空气中能缓慢氧化而自燃，通常保存在冷水中。 (c)液溴有毒且易挥发，需盛放在磨口的细口瓶里，并
有机化学基础实验 （一）烃 1.甲烷的氯代（性质） 实验：取一个100mL的大量筒（或集气瓶），用排水的方法先后收集20mLCH4和80mLCl2，放在光亮的地方（注意：不要放在阳光直射的地方，以免引起爆炸），等待片刻，观察发生的现象。 现象：大约3min后，可观察到混合气体颜色变浅，气体体积缩小，量筒壁上出现油状液体，量筒内饱和食盐水液面上升。 解释：生成卤代烃 2.石油的分馏（分离提纯） （1）两种或多种沸点相差较大且互溶的液体混合 物，要进行分离时，常用蒸馏或分馏的分离方法。 （2）分馏（蒸馏）实验所需的主要仪器：铁架台(铁圈、 铁夹)、石棉网、蒸馏烧瓶、带温度计的单孔橡皮 塞、冷凝管、牛角管、锥形瓶。 （3）蒸馏烧瓶中加入碎瓷片的作用是：防止爆沸 （4）温度计的位置：温度计的水银球应处于支管口（以 测量蒸汽温度） （5）冷凝管：蒸气在冷凝管内管中的流动方向与冷水在外管中的流动方向下口进，上口出 （6）用明火加热，注意安全 3.乙烯的性质实验 现象：乙烯使KMnO4酸性溶液褪色（氧化反应）（检验） 乙烯使溴的四氯化碳溶液褪色（加成反应）（检验、除杂） 乙烯的实验室制法： （1）反应原料：乙醇、浓硫酸 （2）反应原理：CH3CH2OH CH2＝CH2↑+ H2O 副反应：2CH3CH2OH CH3CH2OCH2CH3 + H2O C2H5OH + 6H2SO4（浓）6SO2↑+ 2CO2↑+ 9H2O （3）浓硫酸：催化剂和脱水剂（混合时即将浓硫酸沿容器内壁慢慢倒入已盛在容器内的无水酒精中，并用玻璃棒不断搅拌） （4）碎瓷片，以防液体受热时爆沸;石棉网加热，以防烧瓶炸裂。 （5）实验中要通过加热使无水酒精和浓硫酸混合物的温度迅速上升到并稳定于170℃左右。（不能用水浴） （6）温度计要选用量程在200℃～300℃之间的为宜。温度计的水银球要置于反应物的中央位置，因为需要测量的是反应物的温度。 （7）实验结束时，要先将导气管从水中取出，再熄灭酒精灯，反之，会导致水被倒吸。【记】倒着想，要想不被倒吸就要把水中的导管先拿出来 （8）乙烯的收集方法能不能用排空气法不能 （9）点燃乙烯前要_验纯_。 （10）在制取乙烯的反应中，浓硫酸不但是催化剂、吸水剂，也是氧化剂，在反应过程中易将乙醇氧化，最后生成CO2、C等(因此试管中液体变黑)，而硫酸本身被还原成SO2。故乙烯中混有_SO2、CO2。
有机化学实验操作考试（上）标准答案及评分标准 1.安装一套简单蒸馏的装置，并回答下列问题： （1）什么叫蒸馏？ （2）说明蒸馏装置中各部分仪器的名称及安装时的注意事项。 （3）蒸馏沸点高于130℃液体化合物时应使用何种冷凝管？ 答： （1）蒸馏就是将液体加热到沸腾状态使该液体变成蒸气，然后将蒸气冷凝后得到液体的过程。 （2）仪器安装注意事项：装置按从下到上，从左到右的原则安装；各磨口之间涂凡士林； 温度计水银球的上缘与蒸馏头支管的下缘相平；加入沸石防止暴沸；使冷凝管的进水口在下面，出水口在上面；蒸馏低沸点化合物时要在接液管的支管接一根橡皮管引入水槽。 （3）蒸馏沸点高于130℃的液体化合物时应使用空气冷凝管。 评分标准：装置70﹪，问题30﹪。 2.安装一套简单分馏的装置，并回答下列问题： （1）分馏与蒸馏在原理及装置上由哪些异同？ （2）分馏与蒸馏时，温度计应放在什么位置？过高、过低对分馏与蒸馏有什么影响？答： （1）原理：分馏与蒸馏都是利用化合物具有不同沸点而分离和提纯有机化合物，但蒸馏分离的液体混合物各组份的沸点相差应大于30℃。分馏则适用于沸点相差不太 大的液体有机化合物的分离和提纯。 装置：分馏即在蒸馏的基础上用分馏柱来进行。 （2）使温度计水银球的上缘与蒸馏头支管的下缘相平，过高则温度计表示的沸点低于馏出物的沸点，过低则高于。 评分标准：装置70﹪，问题30﹪。 3.安装一套简单分馏的装置，并回答下列问题： （1）分馏与蒸馏在原理及装置上由哪些异同？ （2）沸石在蒸馏和分馏中起什么作用？在液体沸腾时为何不能补加沸石？ 答： （1）同2（1） （2）加入沸石防止瀑沸，液体沸腾时补加沸石则沸腾太剧烈，使液体冲出反应瓶。 评分标准：装置70﹪，问题30﹪。 4.安装一套水蒸气蒸馏的装置，并回答下列问题： （1）水蒸气蒸馏的基本原理是什么？在什么情况下需要使用水蒸气蒸馏？ （2）停止水蒸气蒸馏时，在操作上应注意什么？为什么？ 答： （1）水蒸气蒸馏是将水蒸气通入不溶或难溶于水、有一定挥发性的有机物中，使该有机
实验1 影子的观察 （考试时间：10分钟） 学校姓名考号 实验名称：影子的观察 实验目的：探究影子产生的条件，观察影子、光源、物体之间的关系。 实验用品：手电筒、长方体木快 实验步骤： 1.检查实验器材、用品，选用材料正确。（1分） 2.将木块放在桌面上，用手电筒从稍高于木块的不同角度方向照射物体（1分）。我们看到影子的形状（填“相同”或“不同”）（2分）。 3.用手电筒从木块的相同角度方向，并不断升高高度照射物体（1分）。我们看到影子的长短随着高度的升高而（填“变长”或“变短”）（2分）。 4.思考：人在太阳光的照射下，侧面对着阳光和正面对着阳光，影子的 不同；上午人在阳光下的影子比中午在阳光下的影子。（填“长”或“短”）（2分） 5.收拾整理器材。（1分）
实验2 照亮目标 （考试时间：10分钟） 学校姓名考号 实验名称：照亮目标 实验目的：探究光的反射 实验用品：手电筒、课本、镜子 实验步骤： 1.检查实验器材。（1分） 2.照图一那样，将课本放在桌面上，用手电筒从上往下照射课本。画出手电筒光的传播的路线。（2分）。 3.照图二那样，不改变手电筒的位置，把课本立起来，这时，怎样放置镜子，让手电筒的光照射到课本。画出手电筒光的传播的路线。（4分）。 4.不改变手电筒的位置，怎样让手电筒的光照射到课本后的小球。（2分） 5.收拾整理器材。（1分） （图一） （图二） （图三）
实验3 验证光的传播路线 （考试时间：10分钟） 学校姓名考号 实验名称：验证光的传播路线 实验目的：验证光是直线传播的 实验用品：手电筒（光源）、3张在同一位置打孔的长方形卡纸（孔的直径约1厘米）、3个夹子、空心弯管和直管。 实验步骤： 1.检查实验器材、用品，选用材料正确。（1分） 2.把这些卡纸分别用夹子夹住横立在桌上，每张卡纸之间间隔约15厘米，并排成整齐的一列，使卡纸的小孔在同一直线上。（2分） 3.把手电筒放置在离自己最近的卡纸前一定距离，让手电筒的光射进小孔。观察现象，并在（图一）中画出光前进的路线。（2分） （图一） 4.把第二张卡纸向左移动5厘米，同样用手电筒的光对准离自己最近的卡纸上的小孔，观察现象，并在（图二）中画出光前进的路线。（2分） （图二） 5.用手电筒分别从直管、弯管的一端向里照射。观察管的另一端有无光射出。（1分） 6.实验结论：光在空气中传播的路线是。（1分） 7.收拾整理器材。（1分）
基础化学实验基本操作 （一）玻璃仪器的洗涤 在一般实验中洗涤玻璃仪器主要用水。首先把水注入欲洗的仪器中，用毛刷仔细刷洗仪器内部，再用自来水冲洗几次。若器壁完全透明，表面不附有明显的油污或固态物怎能满足一般实验的要求。如水洗后达不到上述程度，可再用肥皂液或去污粉刷洗，然后用自来水冲净，最后还需用少量蒸馏水洗涤2~3次。洗涤时应特别注意勿使毛刷顶端的铁丝碰破或划伤仪器。洗涤后，玻璃仪器内的水要“空净”，不要用布擦，更不许胡乱甩水。 （二）试剂的取用 1、化学实验中所用的药品，大多有毒或具有腐蚀性。因此，在使用时不能用手直接拿取，更不能随意品尝。 2、药品的取用时应根据《试验规程》的规定，如规程未有用量，则应尽可能少取量。 3、已取出但未用完的药品，不得装回原瓶，以防药品污染。 4、取用固体药品时要用特制的小匙，小匙不得接触仪器和桌面。 5、取用液体试剂时，取下的瓶塞应倒放在桌面上或夹持在手指的背面。如用滴管吸取少量药品，应专药专管取用，并注意不要把滴管插入试管内，以免接触器壁而沾污药品。如用倾注法取药，试剂瓶的标签应向着手心，逐渐倾斜瓶子，让试剂沿着洁净的试管壁流入试管或沿着洁净的玻璃棒缓缓注入烧杯中。试剂取用完毕后应立即盖紧瓶塞。（三）台秤的使用 台秤用于初略称量。它能迅速的称量，但精确度不高。一般能称准至0.1g。使用时，先将游码移到零位，调节小螺丝使台秤左右平衡，即使其指针左右摆幅相等。再在左盘上放一清洁干燥的表面皿，称量瓶或烧杯，称出其质量（W2），被称物放在左盘器皿中，称出质量（W1），其被称物质量=W1-W2（10g以下可调节标尺上的游码）。 （四）过滤操作 1、普通过滤：先把一圆形或方形滤纸对折两次成扇形（方形滤纸需剪成扇形），展开后呈圆锥形，恰能与60°角的漏斗相密合。如果漏斗的角度大于或小于60°，应适当改变滤纸折成的角度使之与漏斗相密合（滤纸边缘应比漏斗口稍低）。用水或溶剂润湿滤纸，再用玻璃棒轻压滤纸四周，赶去滤纸与漏斗壁间的气泡，使滤纸紧贴在漏斗壁上。 过滤时，把漏斗放在漏斗架上，下面的烧杯内壁紧靠着漏斗管末端。然后将滤液沿玻棒小心缓缓倾入漏斗，倾入漏斗的溶液，最多加到滤纸边缘下5-6mm的地方。 2、减压过滤：此法可加速过滤，并使沉淀抽吸的比较干燥。但不宜用
大学有机化学实验(全12个有机实验完整版) 试验一蒸馏和沸点的测定 一、试验目的 1、熟悉蒸馏法分离混合物方法 2、掌握测定化合物沸点的方法 二、试验原理 1、微量法测定物质沸点原理。 2、蒸馏原理。 三、试验仪器及药品 圆底烧瓶、温度计、蒸馏头、冷凝器、尾接管、锥形瓶、电炉、加热套、量筒、烧杯、毛细管、橡皮圈、铁架台、沸石、氯仿、工业酒精 ' 四．试验步骤 1、酒精的蒸馏 （1）加料取一干燥圆底烧瓶加入约50ml的工业酒精，并提前加入几颗沸石。 （2）加热加热前，先向冷却管中缓缓通入冷水，在打开电热套进行加热，慢慢增大火力使之沸腾，再调节火力，使温度恒定，收集馏分，量出乙醇的体积。 蒸馏装置图微量法测沸点 2、微量法测沸点 在一小试管中加入8-10滴氯仿，将毛细管开口端朝下，将试管贴于温度计的水银球旁，用橡皮圈束紧并浸入水中，缓缓加热，当温度达到沸点时，毛细管口处连续出泡，此时停止加热，注意观察温度，至最后一个气泡欲从开口处冒出而退回内管时即为沸点。 五、试验数据处理 ' 六、思考题 1、蒸馏时，放入沸石为什么能防止暴沸若加热后才发觉未加沸石，应怎样处理 沸石表面不平整，可以产生气化中心，使溶液气化，沸腾时产生的气体比较均匀不易发生暴沸，如果忘记加入沸石，应该先停止加热，没有气泡产生时再补加沸石。 2、向冷凝管通水是由下而上，反过来效果会怎样把橡皮管套进冷凝管侧管时，怎样才能防止折断其侧管 冷凝管通水是由下而上，反过来不行。因为这样冷凝管不能充满水，由此可能带来两个后果：
其一，气体的冷凝效果不好。 其二，冷凝管的内管可能炸裂。橡皮管套进冷凝管侧管时，可以先用水润滑，防止侧管被折断。 3、用微量法测定沸点，把最后一个气泡刚欲缩回管内的瞬间温度作为该化合物的沸点，为什么沸点：液体的饱和蒸气压与外界压强相等时的温度。 最后一个气泡将要缩回内管的瞬间，此时管内的压强和外界相等，所以此时的温度即为该化合物的沸点。 七、装置问题： 1)选择合适容量的仪器：液体量应与仪器配套，瓶内液体的体积量应不少于瓶体积的1/3， 不多于2/3。 2)} 3)温度计的位置：温度计水银球上线应与蒸馏头侧管下线对齐。 4)接受器：接收器两个，一个接收低馏分，另一个接收产品的馏分。可用锥形瓶或圆底烧 瓶。蒸馏易燃液体时（如乙醚），应在接引管的支管处接一根橡皮管将尾气导至水槽或室外。 5)安装仪器步骤：一般是从下→上、从左（头）→右（尾），先难后易逐个的装配，蒸馏 装置严禁安装成封闭体系；拆仪器时则相反，从尾→头，从上→下。 6)蒸馏可将沸点不同的液体分开，但各组分沸点至少相差30℃以上。 7)液体的沸点高于140℃用空气冷凝管。 8)进行简单蒸馏时，安装好装置以后，应先通冷凝水，再进行加热。 9)毛细管口向下。 10)微量法测定应注意： 第一，加热不能过快，被测液体不宜太少，以防液体全部气化； 第二，沸点内管里的空气要尽量赶干净。正式测定前，让沸点内管里有大量气泡冒出，以此带出空气； 第三，、 第四，观察要仔细及时。重复几次，要求几次的误差不超过1℃。 试验二重结晶及过滤 一、试验目的 1、学习重结晶提纯固态有机物的原理和方法 2、学习抽滤和热过滤的操作 二、试验原理 利用混合物中各组分在某种溶液中的溶解度不同，或在同一溶液中不同温度时溶解度不同而使它们分离 三、试验仪器和药品 循环水真空泵、抽滤瓶、布氏漏斗、烧杯、电炉、石棉网、玻璃棒、滤纸、苯甲酸、活性炭、天平 四、试验步骤 1、【 2、称取3g乙酰苯胺，放入250ml烧杯中，加入80ml水，加热至沸腾，若还未溶解可适 量加入热水，搅拌，加热至沸腾。 3、稍冷后，加入适量（－1g）活性炭于溶液中，煮沸5-10min，趁热抽滤。 4、将滤液放入冰水中结晶，将所得结晶压平。再次抽滤，称量结晶质量m。
你知道为什么要这样操作吗? 有些化学实验必须严格遵守操作的顺序，实验时，一定要弄清先做什么，再做什么。同时，还要弄清为什么要这样做。下面列举部分实验的操作顺序．你知道这样做的原因吗? 1．铁丝在氧气中燃烧的试验：应先在集气瓶底装少量水或铺一薄层细沙．再把系有燃着的火柴梗的铁丝伸入集气瓶中。（防止反应时的高温熔化物落下后炸裂瓶底。） 2．实验室制H2、O2、CO2等气体的实验：应先检查装置的气密性，再向容器中装药品。（防止装置漏气造成不必要的后果。） 3．用排水法收集氧气结束时，应先把导管移出水槽．再熄灭酒精灯。 （防止水槽中的水倒流到试管里使试管炸裂。） 4．点燃可燃性气体前，应先验纯．再点燃。（防止氢气不纯．点燃时爆炸。） 5．H2还原CuO实验开始时，应先通一会儿H2．再加热；结束时．应先停止加热，再继续通入H2，直到试管冷却为止。 （以赶尽试管内的空气．防止加热时爆炸；防止生成的铜在高温下又被氧化。） 6．用向下排空气法收集H2．经检验H2不纯需要再收集时．应先用拇指堵住试管口一会儿。再收集H2，检验其纯度。 （防止试管内末熄灭的H2火焰点燃H2发生器里尚混有空气的H2而发生爆炸。） 7．金属制品在电镀或焊接前．应先用稀盐酸或稀硫酸清除表面的锈，再进行电镀或焊接。（因为铁锈易溶解在稀盐酸或稀硫酸中．使金属制品表面变得洁净。） 8．稀释浓硫酸时，应先向烧杯中加入适量的水，再沿烧杯壁慢慢注入浓硫酸（因水的密度小，浮在硫酸的上面．溶解时放出的热会使水立即沸腾．使硫酸液滴向四周飞溅而发生危险。）9．加热盛有药品的玻璃仪器后，应先将其冷却．再进行冼涤。 （防止玻璃仪器忽然遇冷而炸裂。） 10．把块状药品和密度较大的金属颗粒放入玻璃容器时．应先将容器横放．把药品或金属颗粒放入容器口后．再把容器慢慢竖立起来．使块状药品或金属颗粒慢慢滑到容器底部。 （防止块状药品或金属颗粒直落到容器底部打破容器。） 11．用托盘天平称量物体时．应先在两个托盘上各放一张质量相同的纸．再把药品放在纸上称量。称量易潮解或有腐蚀性的药品，应先将其放入玻璃器皿里．再进行称量。 （防止天平受到污染和损坏。） 12．检查装置的气密性，应先把导管一端浸入水里．再用两手紧贴容器的外壁。 （若先用两手紧贴容器外壁．里面的空气受热膨胀后．再将导管的一端浸在水中．就看不到气泡冒出．以至不能准确地判断装置的气密性是否良好。） 13．把玻璃管插入带孔橡皮塞或胶皮管里时．应先把玻璃管待插人的一端用水湿润．然后稍稍用力转动．使它插人。 （减小玻璃管与橡皮塞或皮管之间的摩擦，防止插入时玻璃管被折断，刺破手掌） 14．加热玻璃仪器时．若其外壁有水．应在加热前先将其擦拭干净．再进行加热。给试管内的固体加热．应先进行预热．再把火焰固定在放药品的部位加热。 （防止容器受热不均而炸裂。） 15．试管内若附有不易被水洗净的物质时：对于油脂．应先用热的纯碱溶液或冼衣粉将其洗去．再用水冲洗干净；对于难溶性氧化物或盐，应先用稀盐酸将其溶解。再用水冲洗干净。（目的是将难溶性物质转化成可溶性物质．便于用水洗去。） 实验基本操作应注意的问题 一、注意左右 1．制取气体时．气体发生装置在左，收集装置在右。 2．用托盘天平称量物品时，称量物放左盘，砝码放右盘，即“左物右码”。
化学实验基本操作方法 （一）常见计量具的使用 （二）药品的取用 （三）加热、蒸发 （四）溶解、过滤、结晶 （五）蒸馏、升华 （六）分离液体、萃取 （七）纸上层析 （八）渗析 （九）气体的收集、贮存与净化 （一）常见计量具的使用 1.量筒、量杯 实验室中计量取用一定体积的液体用。为准确读出量筒（或量杯）内液体体积，必须把量筒放置在水平的桌面上，使眼睛的视线，刻度、液体凹面的最低点处在同一水平上。 量筒（或量杯）不能用来加热，也不能用来配制或稀释溶液，热溶液须冷至室温时，方可使用量筒（或量杯）量取。 2.滴定管的使用
当需要精确而方便地量取少量液体或做滴定实验时，常使用滴定管。 酸式滴定管使用较多，不能用来盛放碱液。酸式滴定管有无色和棕色两种，见光易分解的试液如硝酸银溶液滴定时，应置于棕色酸式滴定管中。 碱式滴定管下端套有一小段橡皮管，将滴头和管身相接，凡是能与橡皮管作用的物质，如高锰酸钾、碘、硝酸银等溶液，尤其是氧化性酸，不能使用碱式滴定管。 使用滴定管前，先检查是否漏水。将盛水滴定管夹在滴定管架上，仔细观察有无水从活塞隙缝中渗出或尖嘴处滴下。如果发现酸式滴定管活塞有漏水现象，应把塞子拔出来，用滤纸将活塞及活塞槽内的水和凡士林擦干净，然后在活塞的周围重新涂上一薄层凡士林（不要太多堵住小孔），插入塞孔内，向同一方向旋动活塞至外部观察全部透明为止。用一根橡皮筋将活塞套在滴定管上，用蒸馏水将滴定管洗净，再用滴定溶液润洗2～3次，润洗液要从下端放出。加入溶液后，先要把活塞或胶管处的气泡赶出，再调节液面至刻度“0”或“0”以下。排除停留在酸式滴定管内的气泡，可用右手拿住滴定管，左手迅速开足活塞，让急流冲走气泡。如冲不走，可斜拿滴定管，再开大活塞冲。赶走碱式滴定管尖端气泡时，要弯曲橡皮管，让尖嘴管斜向上方，并挤压橡皮管内的玻璃球使液体向上喷出，如果碱式滴定管漏水，应更换橡皮管或玻璃球。 使用酸式滴定管时，应该用左手拇、食、中三指旋转活塞，控制流量。右手拿住接受液体的容器。如图5-15。使用碱式滴定管时，用左手捏在玻璃球外胶管的上部，无名指和小指夹住尖嘴管，使它垂直向下，轻轻挤压胶管，让液体从胶管和玻璃球的隙缝间流出。如图5-16。 3.移液管 移液管又叫吸量管，用以精确移取一定体积的液体。
有机化学基础----实验 ? 有机物分离和提纯的常用方法：分离和提纯有机物的一般原则是：根据混合物中各成分的化学性质和物理性质的差异进行化学和物理处理，以达到处理和提纯的目的，其中化学处理往往是为物理处理作准备，最后均要用物理方法进行分离和提纯。下面将有机物分离和提纯的常用方法总结如下： 上述方法中，最常用的是分液（萃取）、蒸馏和洗气。最常用的仪器是分液漏斗、蒸馏烧瓶和洗气瓶。 1.蒸馏法：适用于均溶于水或均不溶于水的几种液态有机混合物的分离和提纯。步骤为： 蒸馏前所加化学试剂必须与其中部分有机物反应生成难挥发的化合物，且本身也难挥发。如分离乙酸和乙醇（均溶于水）： 又如： 【练习】现有一瓶甲和乙的混合物，已知甲和乙的某些性质如下表： 物质 化学式 熔点/℃ 沸点/℃ 密度/g ．cm-3 在水中溶解度 甲 C 3H 6O 2 -98 57.5 0.93 易溶 乙 C 4H 8O 2 -84 77 0.90 易溶 据此，将甲和乙互相分离的最佳方法是______． A ．萃取法 B ．蒸发法 C ．蒸馏法 D ． 分液法 2.分液法：常用于两种均不溶于水或一种溶于水，而另一种不溶于水的有机物的分离和提纯。步骤如下： 分离、提纯的方法 目的 主要仪器 实例 分液 分离、提纯互不相溶的液体混合物 分液漏斗 分离硝基苯与水 蒸馏 分离、提纯沸点相差较大的混合溶液 蒸馏烧瓶、冷凝管、接收器 分离乙醛与乙醇 洗气 分离、提纯气体混合物 洗气装置 除去甲烷中的乙烯 过滤 分离不溶性的固体和液体 过滤器 分离硬脂酸与氯化钠 重结晶 分离、提纯溶解度不同或溶解度随温度变化不同的固体和固体 漏斗、烧杯 NaCl 和KNO 3的分离；苯甲酸的重结晶 渗析 除去胶体中的小分子、离子 半透膜、烧杯 除去淀粉中的氯化钠、葡萄糖 盐析 胶体的分离 分离硬脂酸钠和甘油；浓(NH 4)2SO 4使蛋白质聚凝 含杂质的 工业乙醇 蒸馏 工业乙醇 （95.6%） CaO 蒸馏 无水乙醇（99.5%以上）