甲醇精馏工段操作规程
目录
第一章、概述
1.1、岗位任务
1.2、岗位管辖范围
第二章、岗位职责
第三章、原材料规格、成品规格及用途
3.1原材料规格
3.2技术指标
3.3、产品
第四章、岗位生产原理及流程叙述
4.1 生产原理
4.2、流程叙述
第五章岗位开车操作
5.1 原始开车
5.2 正常开车
第六章甲醇精馏单元停车操作
6.1 正常计划停车
6.2 不超过24小时的短期停车
6.3 精馏工序事故停车
第七章精馏系统调整和正常操作
7.1系统调整
7.2正常操作
7.3精馏系统操作及安全注意事项
7.4注意事项
第八章、运转设备单独做操作说明
8.1、规格、型号、位号
8.2、工作介质、流量、进出口压力，正常工作温度8.3、启动操作规程
第九章、不正常现象及产生的原因和相应的处理措施第十章、附表
10.1工艺指标一览表
10.2调节阀一览表
10.3逻辑联锁一览表
10.4主要设备一览表
10.5安全阀一览表
10.6控制分析一览表等
第一章、概述
1．1、岗位任务
甲醇精馏是根据在相同温度、相同压力下，同一液体混合物中不同组分的挥发度不同，经过多次而且同时部分气化和部分冷凝，最后得到较纯净的组分（甲醇产品），从而实现混合物分离的过程。
甲醇精馏采用改进的节能型的三塔双效精馏工艺。
甲醇精馏采用双效精馏流程，加压塔塔顶的气体冷凝液作为常压塔塔底再沸器的热源，节约蒸汽和循环水
自甲醇合成工段来的粗甲醇含有二甲醚等轻组分及水、乙醇、高碳链杂醇等其他重组分，甲醇精馏工段的任务就是除去粗甲醇中的这些杂质，生产出AA级的精甲醇产品，并副产甲醇油。另外，本工段的废水要达标排放。
1.2、岗位管辖范围
1.2.1．塔 C3501-C3505，共5台。
1.2.2．换热器 E3501-10，13-16,20共16台。
1.2.3．槽罐类 V3501-V3508、V3520共10台。
1.2.4．泵 P3501A/B-P3506A/B、P3508-P3511A/B共22台。
上述设备和设备的附属管线、阀门及就地仪表等。
第二章、岗位职责
2.1严格执行岗位操作规程和各种规章制度，以高度的工作责任感精心操作，控制好各项工艺指标，并按时填写工艺报表，努力实现安全、稳产、高产、优质、低耗。
2.2按照当班班长的指示，正确进行设备的开停，倒换和调节生产负荷。在努力完成当班生产任务的同时，发扬风格为下一班创造良好的生产条件，认真交接班。
2.3严格遵守劳动纪律，因故需离开岗位时必须取得班长的同意。
2.4按时定点进行巡回检查，管好用好和维护保养好本岗位范围内所属的设备、管道、阀门、仪表电器等，发现不正常情况及时处理或请示上报。
2.5负责管好本岗位的专用工具，消防器材和防护器材。
2.6认真总结经验，努力掌握先进技术，不断掌握新工艺操作和设备结构，大胆提出技改，技措项目挖掘生产潜力。
2.7负责做好设备检修交出前的准备工作和安全措施。检修过程中积极做好配合和监护工作，修复后认真做好质量验收工作。
2.8每班必须进行清扫，保持本岗位环境及所属设备、管道、阀门等清洁卫生。
第三章、原材料规格、成品规格及用途3.1原材料规格
3.1.1粗甲醇组成(wt%)
3.1.2公用工程规格
3.2技术指标
3.3、产品
第四章、岗位生产原理及流程叙述
4.1 生产原理
利用混合物中各组分挥发能力的差异，通过液相和气相的回流，使气、液两相逆
向多级接触，在热能驱动和相平衡关系的约束下，使得易挥发组分（轻组分）不断从
液相往气相中转移，而难挥发组分却由气相向液相中迁移，使混合物得到不断分离，
称该过程为精馏。该过程中，传热、传质过程同时进行，属传质过程控制。原料从塔
中部适当位置进塔，将塔分为两段，上段为精馏段，不含进料，下段含进料板为提留段，冷凝器从塔顶提供液相回流，再沸器从塔底提供气相回流。气、液相回流是精馏
重要特点，经过多次而且同时部分气化和部分冷凝，最后得到较纯净的组分（甲醇产品），从而实现混合物分离的过程。
4.2、流程叙述
(1)自甲醇合成工段V3303来的粗甲醇(40℃，0.58MPa)通过粗甲醇预热器（E3501）预热至72℃(以回收蒸汽凝液的热量)送入预精馏塔中部。预精馏塔为填料塔，粗甲醇在此塔中除去其中残余的溶解气体以及以二甲醚为代表的低沸物。
预精馏塔顶部设置两个冷凝器，预精馏塔一级冷凝器（E3503）和预精馏塔二级冷凝器（E3504）。一级冷凝器将塔内上升气中的甲醇大部分冷凝下来进入预精馏塔回流槽（V3503）64℃，V3503内甲醇再经预精馏塔回流泵（P3502A/B）送入C3501作为回流。E3503壳侧的不凝气及轻组分、部分未冷凝甲醇蒸汽进入E3504进一步冷却至约40℃，将其中的大部分甲醇冷凝回收，进入甲醇解析器（V3520）中用脱盐水进行萃取，萃取后的甲醇和水自流入V3503。萃取后的油性组分—异丁基油，自流入异丁基油中间槽（V3508）。E3504的不凝气进入C3505弛放气洗涤塔，经水洗后不凝气去火炬，洗涤液去预塔回流泵入口管线。
为了防止粗甲醇中酸性物质对设备的腐蚀，通过柱塞式碱液泵（P3501A/B）从碱液贮槽（V3501A/B）向C3501和E3501的入口粗甲醇中加入一定量的稀碱液，保持预精馏塔底部预后甲醇的PH在8.5左右。预精馏塔底部由低压蒸汽加热的热虹吸式再沸器（E3502A）和由加压塔再沸器冷凝液加热的再沸器（E3502B）向塔内提供热量。
预精馏塔C3501的塔顶操作压力约0.135Mpa, 温度约74.7℃；塔底操作压力约0.143Mpa，塔底操作温度约77.1℃，回流与进料之比0.61。
出预精馏塔C3501底部的预后甲醇，经加压塔换热器（E3505）换热至95℃，进入C3502中部。加压塔为填料塔，塔顶蒸汽进入常压塔冷凝器/再沸器（E3508A/B）作为常压塔（C3503）的热源。该甲醇蒸汽再经水冷器（E3515）冷凝后以125℃、0.8MPa进入加压塔回流槽（V3505），一部分经加压塔回流泵（P3504A/B）加压后送至C3502顶部作为回流液，其余部分经过加压塔精甲醇冷却器（E3507）冷却到40℃以后，作为AA级精甲醇产品送往精甲醇中间槽（T3602A/B）。
C3502塔底由低压蒸汽（1.0Mpa）加热的热虹吸式再沸器（E3506）向塔内提供热量。加压塔塔顶操作压力约0.8Mpa, 温度约128.1℃；塔底操作压力约0.815Mpa，塔底操温度约133.5℃，回流比2.6-2.9。
C3502塔底排出的甲醇混合液经进入E3505换热后送至常压塔（C3503）。常压塔为
填料塔和板式塔的复合塔，上部为填料段，下部为板式段。从C3503塔顶出来的甲醇蒸汽经常压塔冷却器（E3509）冷却至40℃后，进入常压塔回流槽（V3506），再经常压塔回流泵（P3505A/B）加压后，一部分送往常压塔塔顶作为回流液，其余部分经过常压塔精甲醇冷却器（E3510）冷却到40℃以后, 作为AA级精甲醇产品送往精甲醇中间槽（T3602A/B）。
在C3503的塔板段设置有三个侧线采出口，(8、11、13)板，通过回收塔进料泵（P3506A/B）加压后送入回收塔（C3504）进料口作为回收塔进料。
C3503塔顶操作压力约0.11Mpa, 温度约66.6℃；塔底操作压力约0.13Mpa，塔底操作温度约107.1℃，回流比1.5-1.8。
C3504是复合塔，包含填料段和塔板段，塔板段在塔的中部，共有20块塔板。出C3504的塔顶蒸汽经回收塔冷凝冷却器（E3515）冷却至40℃，自流入汽提塔回流槽（V3507），V3507内的甲醇经回收塔回流泵（P3508A/B）加压后，一部分送往C3504顶作为回流，其余部分作为精甲醇产品送至精甲醇中间槽（T3602A/B）。
C3504塔板段中上部设有六个侧线采出（10、12、14、16、18、20）板，采出异丁基油与 V3520的异丁基油混合后送入异丁基油中间槽V3508。C3504塔底由低压蒸汽加热的热虹吸式再沸器（E3514）向塔内提供热量，塔底排出的废水，含有少量甲醇的废水经废水泵（P3509A/B）加压再经废水冷却器（E3516）冷却后，送至煤浆制备。
回收塔C3504的塔顶操作压力约0.11Mpa, 温度约66.6℃；塔底操作压力约0.13Mpa，塔底操作温度约107.1℃，回流比11。
本精馏装置的特点：
(1）热能的综合利用，精榴单元吨甲醇能耗显著降低，达到国内领先水平；
(2)安全环保考虑：甲醇精馏工段四个塔的塔顶均设计安全阀，安全放空气送至火炬；由于甲醇易燃、易爆且毒性很强，各塔、容器、换热器、泵的排净管线均汇集至地下槽V-3504,以防甲醇外漏，并可回收利用。
第五章岗位开车操作
5.1 原始开车
5.1.1 开车前的检查工作
(1)检查精馏塔内件系统达到开工要求
①确认系统清洗合格
②确认塔的塔盘安装完好
③确认各填料塔填料装填完好
④确认各塔连接完好
(2)检查装置设备达到开工要求
①塔、容器
A .确认塔、容器试压完毕
B.确认各塔、容器内无杂物，人孔封闭
C.确认各塔、容器温度计、压力表齐全完好
D.确认各塔、容器安全阀齐全完好
E.确认各塔、容器高点放空、低点排净关闭
F.确认各塔、容器液位计完好
H.确认各塔、容器进出口阀全开
I.确认各设备平台和护拦完好
②机泵设备
A.确认各泵体、电机、密封、油系统处于完好备用状态
B.确认各容积泵安全阀齐全完好
③冷换设备
A.确认冷却器及换热器试压完毕
B.确认冷换设备各部件完整，法兰完好
C.确认各换热器，冷、热流进出口阀全开，付线关闭，放空阀开
(3)检查装置主工艺管线达到开工要求
①确认吹扫贯通试压完毕
②确认管线完整，阀门、压力表完好
③确认工艺流程施工完毕，确认流程正确
④确认管线、阀门、法兰连接完好
⑤确认各管线放空、排净阀处关闭
(4)检查装置仪表电气系统达到开工要求
①确认电器设备完好，照明、防雷、接地设施完好
②确认仪表投用正常，指示正确
③现场各类仪表与DCS控制系统及SIS系统已连接（行程、报警实验）调试完毕，具备开工条件
④由内操在中控室分别给定各控制阀0%、25%、50%、75%、100%的开度，同时通知外操在现场逐个核对确认
⑤外操在现场确认阀位是否吻合
5.1.2 引入公用工程
(1)精馏系统引入低压蒸汽
①确认0.5MPaG蒸汽主管网压力运行稳定
②关闭与蒸汽连接的蒸汽吹扫线、伴热线、防止窜汽
③装置蒸汽系统流程全面检查完毕，打开各段蒸汽末端的放空阀、各疏水阀前的排污阀
④引入蒸汽
⑤放尽冷凝水，缓慢打开蒸汽进装置阀，防止水击
⑥末端放空阀见汽后关闭
⑦各疏水阀前的排污阀见汽后关闭，打开疏水阀前的切断阀
⑧检查无泄露、水击现象
(2)精馏系统引入仪表空气
①确认仪表空气管线、阀门、法兰连接完好
②精榴装置仪表空气系统流程全面检查完毕
③引入仪表空气
④检查系统管线、阀门无泄露
(3)精馏系统引入循环水投用水冷器
①确认循环水管线、压力表、阀门、法兰齐全完好
②精馏装置内循环水系统，流程全面检查完毕
③引入循环水
④打开循环水进装置总阀
⑤打开循环水出装置总阀
⑥打开各水冷器冷/热流进、出口阀，关闭付线阀
⑦打开各水冷器放空检查，当放空阀中气体排净，见水后关闭放空
⑧检查各水冷器、管线无泄露
(4)精馏系统引入氮气
①确认氮气管线、压力表、阀门、法兰齐全完好
②精榴装置氮气系统流程全面检查完毕
③引入氮气
④检查系统流程无泄露
5.1.3精馏系统置换
确认以上工作已经完成
(1)预塔C3501、预塔回流槽V3503、外循环解析器V3520、、C3505的置换
①将预塔塔顶PIC35003设置0.05MPa投自动，打开C3501、C3505充氮阀，向系统充氮。
②打开外循环解析器LV35013及其前后切断阀、旁路阀；打开LV35012及其前后切断阀、旁路阀。
③打开V3503、V3520、FV35001阀后导淋、FV35002阀前导淋、
④适时打开预塔回流槽V3503、外循环解析器V3520顶部手动放空进行排放。
⑤在AP3501、AP3503和AP3517取样分析，当O2<0.2%且不含水分时，表明C3501、
C3505、V3503、V3520及其周围管线置换干燥合格。
⑥置换完毕，关闭排放阀，系统0.05MPa保压。
(2) C3502、V3505的置换
①将PIC35006设置0.2MPa投自动，打开C3502充氮阀向系统充压。
②打开V3505导淋、回流槽LV35005阀前导淋、C3502液位调节FV35012阀前导淋、C3501液位调节FV35002阀后导淋进行排放。
③打开FV35008及其前后切断阀。
④在AP3504取样分析O2<0.2%且不含水分时，表明C3502、V3505及其周围管线干燥合格。
⑤置换完毕，关闭各排放阀，系统0.2MPa保压。
(3)C3503、V3506的置换
①将PIC35011设置0.2MPa投自动,打开C3503充氮阀，控制C3503压力不超过
0.1MPa。
②打开LV35006阀前导淋、LV35007阀前导淋、FV35014阀前导淋、FV35021阀后导淋。
③在AP35008、处取样分析，O2<0.2%且不含水分时，表明C350303、V3506及其周围关系置换干燥合格。
④置换完毕，关闭各排放阀，系统0.2MPa保压。
(4)、C3504、V3507、异丁基油中间槽V3508的置换
①打开C3504 、V3508充氮阀，调节系统压力约为0.2MPa。
②打开FV35020、FV35021阀前导淋、HIC35002阀前导淋、V3508放空阀，
打开FV35018及其前后切断阀、FV35014阀后导淋
③在AP35013、AP35014取样分析，O2<0.2%且不含水分时，表明C3504、V3507、V3508及其周围管线置换干燥合格。
④置换完毕，关闭各排放阀，系统0.1MPa保压。
5.1.4 系统水联运
系统水联运是以脱盐水为工艺介质，对系统进行清洗，同时进行仪表、阀门及运转设备的测试。水联运操作步骤和开车步骤相近，具体操作见水联运方案。
5.1.5 精馏系统化工投料前的准备
精馏投料前需对系统再次进行全面的安全大检查，清除现场杂物，易燃易爆物质等。
检查安全设施，消防设施。
(1) 在联动试车过程中确认各机泵试运转正常
(2) 确认设备、管道气密性试验合格，无泄漏
(3) 在联动试车过程中确认所有仪表调校完毕，投运且状态正常
①温度、压力表与标准表调校
②流量计孔板复位
③调节阀作行程试验
④液位计控制室与现场校对，高低限报警试验
⑤系统的联锁试验已合格
⑥电磁阀开/关位置确认
(4) 化工投料的准备
①粗甲醇的储备，满足开车用料。
②在V-3501A/B中配制10％碱溶液，碱系统的准备。
(5) 公用工程的投运：
①精馏装置的蒸汽管线、预热疏水引入工号。
②循环冷却水、脱盐水引入工号。
③确认氮气、仪表空气、引入系统投入运行。
④机泵送电、检查润滑油、机封有无泄漏、并盘车检查。
5.1.6甲醇精馏单元投料
(1)预塔开车
如果甲醇精馏单元预塔系统、加压塔系统、常压塔系统、回收塔系统均处于氮气正压保护状态
①预塔投料
A 配置碱液
A) 配碱槽（V-3501A/B）内碱液已配好
B) 已开配好的碱液槽（V-3501）出料根部阀
C) 开碱泵P-3501出入口阀和安全阀进出口阀关出入口排净阀。
D) 开转子流量计35FI-016前后切断阀，关旁路阀
E) 碱泵P-3501备用
B 在给预塔正式进料前，若预塔原来处于氮气保护状态，有必要打开塔顶放空阀给预塔减压至微正压
C 预塔导入粗甲醇
A) 通知中间罐区启动粗甲醇输送泵，准备向甲醇精馏单元进料
B) 打开粗甲醇预热器（E-3501）前后切断阀
C) 启动粗甲醇泵向预塔（C-3501）进料，同时启动碱液泵按进料比例加入
碱液至塔釜液位（35LICA-001）为60％.
D 预塔再沸器E-3502A引加热蒸汽
A) 确认35FV-005进出口切断阀打开，旁路阀关闭
B) 微开预塔再沸器（E-3501A）连通0.5MPa的低压蒸汽进口手动阀
C) 打开预塔再沸器（E-3501 A）壳程排空阀
D) 手动模式逐渐加大35FV-005开度，增加进入再沸器的蒸汽量
E) 经常观察预塔塔底温度35TRC-005
F) 待有大量蒸汽冒出后关闭壳程排空阀
G) 确认35TV-001前后切断阀打开，旁路阀关闭，35TIC-001投自控模式
H) 打开E-3501热侧进出口切断阀，冷凝液流经E-3501加热进料粗甲醇，
冷凝液冷却后被送至脱盐水站重新处理循环利用
E 预塔压力调节
维持预塔塔釜液位在60％-80％，将预塔塔顶压力35PI-003投自动模式，压力设定在0.045Mpa
②建立预塔C-3501
A 预塔建立回流
A)打开35FV-004前后切断阀，关闭旁路阀，投35FV-004调节阀手控模式
B)当V-3503液位35LICA-005达到50％时，打开V-3503出料根部阀门，打开P-3502A/B（即将投用的泵）入口切断阀
C) 按离心泵启动步骤启动预塔回流泵P-3502A或B中的一台，缓慢打开P-3502出口切断阀，预塔进行全回流操作；维持稳定状态至少1小时，经常观察C-3501液位
D) 随着预塔填料及分布器中持液量的增加，预塔液位会明显下降，此时可以增加C-3501进料量（注意缓慢增加进料负荷）
E) 预塔塔釜液位稳定70-80％后,35LICA-001投自控模式(V-3503液位35LICA-003投自控模式)
F)塔底温度控制在75～80℃，通过调节加碱量控制PH7-9, 通过调节萃取液加入量控制预后甲醇比重0.83-0.85g/cm3。
B 预塔工艺参数调整
A) 根据塔釜液位调整预塔进料量至计划负荷
B) 调整塔釜温度35TRC-005
C) 调整塔顶压力35PIC-003
D) 调整回流槽（V-3503）液位35LICA-003
E) 调整回流量35FIC-004
F) 通过调节冷却水量使35TI006至64℃,TE3507至40℃.
(2)加压塔开车
①建立加压塔液位
A 确认35FC-002旁路阀关闭，其前后切断阀打开，35FIC-002处于手动控制模式，阀仍处于关闭状态
B 打开P-3503A或B（即将投用的泵）入口切断阀，关闭出/入口排净阀
C 确认E-3505冷热侧进出口切断阀已打开，C-3502进料切断阀已打开
D 按离心泵启动步骤启动加压塔进料P-3503A或B，
E 确认泵运转正常，手控逐渐加大35FV-002开度，向加压塔进料，注意维持C-3501液位稳定
②建立常压塔液位
A 因为一旦加压塔再沸器通蒸汽，常压塔塔釜将被动升温，因此在给加压塔塔釜升温前，需要建立常压塔液位
B 确认35FV-012旁路阀关闭，其前后切断阀打开，35FIC-012处于手动控制模式，阀仍处于关闭状态
C 待液位35LICA-004为60％时,手控逐渐加大35FC-012开度，保持加压塔压力在（0.25-0.3Mpa）向常压塔（C-3503）进料，注意维持C-3502液位稳定，
D 待液位35LICA-006为60％时,开始向加压塔再沸器通蒸汽，提高加压塔压力。
③加压塔再沸器通蒸汽，提高加压塔压力
A 在加压塔再沸器E-3506通加热介质前, 确认35FIC-009旁路阀已关闭，前后切断阀打开，投手控模式。
B 加压塔再沸器E-3506引低压蒸汽(注意暖管、疏水)
A)开低压蒸汽进加压塔再沸器（E-3506）的阀门
B)打开再沸器壳程排空阀，有大量蒸汽冒出时关闭排空阀
C)确认35FIC-009旁路阀关闭，其前后切断阀打开，35FIC-009处于手动控制模式，阀仍处于关闭状态
D)手动缓慢打开35FIC-009调节阀；给加压塔塔底升温当塔压达到（0.25-0.3Mpa）后必须稳定住蒸汽流量。
C 引加压塔蒸汽冷凝液至预塔再沸器E-3502b
D 密切关注C-3501塔釜温度变化情况，如发现预塔釜温上涨过快尽量控制
35FV-005阀位。
E 建立C-3502加压塔回流
④加压塔建立回流
A随着E-3506通加热蒸汽，加压塔（C-3502）塔顶甲醇蒸汽经常压塔再沸器（E-3508A/B）和加压塔二冷，冷凝后在V-3505中积累液位
B V-3505的液位至50％时，确认35FC-008旁路阀关闭，前后切断阀已打开，投
35FIC-008为手动模式。
C增加预塔和加压塔进料，维持加压塔液位65％～80%
D打开V-3505出料去P-3504A/B的根部阀门
E打开P-3504A或B（即将投用的泵）入口切断阀，关闭出/入口排净阀
F按离心泵启动步骤启动加压塔回流泵P-3504A或B，进行加压塔全回流操作
G投用V-3505液位调节器35LICA-005，原始产品先返回中间罐区粗甲醇罐，待塔操作稳定且分析产品质量合格后切换送往中间罐区精甲醇产品罐
⑤加压塔和常压塔压力调节
A如前述,在加压塔再沸器E-3506通加热介质前，已投35PIC-006为自控模式，设定值0.7MpaG，随着加压塔塔釜温度的升高，塔顶压力将会显著提高，此时系统内的氮气将通过35PV-006放空泄压至常压塔塔顶管线，因此此时需同时关注常压塔塔顶压力
B 同时随着加压塔塔顶温度升高，热量经E-3508AB带到常压塔，同样会导致常压塔压力升高，因此
C 当常压塔塔顶压力35PI-008压力报警或者35PIA-011压力报警时,需迅速打开35HIC-001泄压
⑥加压塔工艺参数调整
A 调整加压塔进料量35FIC-002
B 调整塔底液位35LIC-004
C 调整塔底温度35TRC-013
D 调整回流量35FIC-008
E 调整塔顶压力35PIC-006
F 调整回流槽（V3505）液位35LICA-005
G 通过冷却水量调节35TI016至所需范围。
(3)常压塔开车
①建立常压塔液位
A 详见5.3.2节
②建立常压塔回流
A 当V-3506液位达50％时，确认35FC-013旁路阀关闭，前后切断阀已打开，投35FIC-013为手动模式，缓慢打开
B 恢复常压塔进料，维持常压塔液位70-80％
C 投用35FIC-013（常压塔回流调节）
D 打开V-3506去P-3505A/B的阀门
E 按离心泵启动步骤启动常压塔回流泵P-3505A或B中的一台，进行常压塔全回流
F 投用V-3506液位调节器35LICA-007，原始产品先返回中间罐区粗甲醇罐，待塔操作稳定且分析产品质量合格后切换送往中间罐区精甲醇产品罐
③常压塔工艺参数调
A 调整常压塔进料量35FIC-012
B 调整塔底液位35LICA-006
C 35HIC-001调整塔顶压力
D 调整V-3506液位35LICA-007
E 调整回流量35FIC-013
F 调整侧线采出量35FIC-014
H 通过冷却水量调节35TI030至所需范围。
(4)回收塔开车
①回收塔建立液位
A 根据工艺要求打开常压塔（C-3503）侧线采出口的其中一个阀门6\8\10\12板(共4个)
B 打开回收塔（C-3504）进料的其中一个进料阀(共5个)
C 确认35FC-014前后切断阀已打开，旁路阀关闭，投35FV-014调节阀手控模式
D 打开P-3506A或B（即将投用的泵）入口切断阀，关闭出/入口排净阀
E 按离心泵启动步骤启动回收塔进料泵P-3506A给回收塔进料，维持常压塔、加压塔和预塔液位稳定
F 回收塔建立液位至60-70％
②回收塔再沸器E-3514引热源
A 缓慢打开低压蒸汽进回收塔再沸器的阀门
B 打开再沸器壳程排空阀，待有大量蒸汽冒出时关闭排空阀
C 确认35FC-017旁路阀关闭，其前后切断阀打开, 投用35FIC-017为手控模式，调节低压蒸汽流量阀给回收塔塔釜升温
③回收塔建回流
A 回收塔回流槽(V-3507) 建立液位至50％
B 打开V-3507去回收塔回流泵P-3508A/B的根部阀
C 按离心泵启动步骤启动P-3508A或B，投用35FIC-018阀建立回收塔回流
④回收塔回收甲醇
A 原始产品先返回中间罐区粗甲醇罐，待塔操作稳定且分析产品质量合格后切换送往中间罐区精甲醇产品罐
⑤回收塔工艺参数调整
A 调整回收塔进料量35FIC-014
B 调整塔底液位35LIC-010
C 调整回流量35FIC-018
D 调整塔底温度35TRC-041
E 调整V-3507液位35LICA-011
F 调整侧线采出量35FIC-019
G 通过冷却水量调节35TI043至所需范围。
5.2 正常开车
同5.1.6
第六章甲醇精馏单元停车操作
6.1 正常计划停车
(1) 降低C-3501塔进料量负荷，
(2) 在预塔降低进料的同时，降低加压塔、常压塔、回收塔降低进料负荷，相应减少E-3502A/E-3506/E-3514再沸器蒸汽量；
(3) 中控操作人员通知罐区操作人员停粗甲醇进料泵；
(4) 停碱液计量泵P-3501A/B；
(5) 关闭预塔进料阀；
(6) V-3503槽用P-3502A/B将液位降到低限，停P-3502A/B，关闭预塔回流管线调节阀
(7) 关闭预塔再沸器蒸汽阀，关闭35FV-005；
(8) C-3501塔用预后泵P-3503A/B将液位降到低限, 停P-3503A/B，关闭出料调节阀
(9) V-3505槽用P-3504A/B将液位降到低限，停P-3504A/B，关闭加压塔回流管线调节阀
(10)利用塔压将塔釜残余液体压往常压塔进料，当塔釜液位显示底限时关闭35FC-012阀
(11)关闭E-3506B蒸汽进料阀，关闭35FV-014；
(12)V-3506槽用P-3505A/B倒空，停P-3505A/B，关闭常压塔回流管线调节阀
(13)V-3507槽用P-3508A/B倒空，停P-3508A/B，关闭回收塔回流管线调节阀
(15)当回收塔塔釜底限液位显示时关闭E-3514蒸汽进料阀，关闭FC-017；
(16)当35LICA-011底限显示时停P-3508A/B
(17)关闭35FV-014阀，停P-3506A/B
(18)关闭35FC-021阀，
(19)停预塔冷凝器E-3503、V-3503冷却水
(20)停常压塔冷凝器E-3509冷却水
煤制甲醇工艺流程化设计 主反应为：C + O 2 → C O + C O 2 + H 2 → C H 3O 副反应为： 1 造气工段 （1）原料：由于甲醇生产工艺成熟,市场竞争激烈,选用合适的原料就成为项目的关键,以天然气和重油为原料合成工艺简单，投资相对较少，得到大多数国家的青睐，但从我国资源背景看，煤炭储量远大于石油、天然气储量，随着石油资源紧缺、油价上涨，在大力发展煤炭洁净利用技术的形势下，应该优先考虑以煤为原料,所以本设计选用煤作原料。 图1-1 甲醇生产工艺示意图 （2）工艺概述：反应器选择流化床，采用水煤浆气化激冷流程。原料煤通过粉碎制成65%的水煤浆与99.6%的高压氧通过烧嘴进入气化炉进行气化反应，产生的粗煤气主要成分为CO ，CO 2，H ２等。 2423CO H CH H O +?+2492483CO H C H OH H O +?+222CO H CO H O +?+
2 净化工段 由于水煤浆气化工序制得粗煤气的水汽比高达1.4可以直接进行CO变换不需加入其他水蒸气，故先进行部分耐硫变换，将CO转化为CO2，变换气与未变换气汇合进入低温甲醇洗工序，脱除H2S和过量的CO2，最终达到合适的碳氢比，得到合成甲醇的新鲜气。 CO反应式： CO+H O=CO+H 222 3 合成工段 合成工段工艺流程图如图1。 合成反应要点在于合成塔反应温度的控制，另外，一般甲醇合成反应10～15Mpa的高压需要高标准的设备，这一项增加了很大的设备投资，在设计时，选择目前先进的林达均温合成塔，操作压力仅5.2MPa，由于这种管壳式塔的催化剂床层温度平稳均匀，反应的转化率很高。在合成工段充分利用自动化控制方法，实行连锁机制，通过控制壳程的中压蒸汽的压力，能及时有效的掌控反应条件，从而确保合成产品的质量。 合成主反应： CO+2H=CH OH 23 主要副反应： CO+3H=CH OH+H O 2232 4 精馏工段 精馏工段工艺流程图见图2。 合成反应的副产主要为醚、酮和多元醇类，本设计要求产品达质量到国家一级标准，因此对精馏工艺的合理设计关系重大，是该设计的重点工作。设计中选用双塔流程，对各物料的进出量和回流比进行了优化，另外，为了进一步提高精甲醇质量，从主塔回流量中采出低沸点物继续进预塔精馏，这一循环流程能有效的提高甲醇的质量。
Guide operators to deal with the process of things, and require them to be familiar with the details of safety technology and be able to complete things after special training.甲磺精馏岗位安全操作规 程正式版
甲磺精馏岗位安全操作规程正式版 下载提示：此操作规程资料适用于指导操作人员处理某件事情的流程和主要的行动方向，并要求参加施工的人员，熟知本工种的安全技术细节和经过专门训练，合格的情况下完成列表中的每个操作事项。文档可以直接使用，也可根据实际需要修订后使用。 1 目的 规范操作程序，强化环保意识，提高操作水平。 2 适用范围 适用于甲磺精馏岗位。 3 职责及职责范围 3.1 职责 3.1.1 遵守厂纪厂规及上级有关规定。 3.1.2 服从班长指挥，认真完成指令性任务。 3.1.3 严格执行交接班制度。
3.1.4 掌握本岗位的工艺流程、生产原理，不断提高操作技能。 3.1.5 增强环境意识，保护生态环境，降低能耗，减少污染物排放量，确保本岗位环境达到环保要求。 3.2 职责范围 3.2.1 严格按本操作法规定进行生产过程控制，确保精馏产品质量，加强设备和仪表的维护保养，提高设备和仪表的使用寿命。 3.2.2 按照岗位责任区检查各个密封点，及时处理泄漏点。 3.2.3 负责本岗位卫生区卫生，垃圾要求分类存放。 4 岗位执行标准（略）
5 工艺操作顺序 5.1准备工作 （1）检查本岗位全部密封点，保证无泄漏或松动现象。 （2）检查本岗位设备的完好性。 （3）检查温度计、温度自动记录仪、压力表、色谱仪等仪表，保证仪表正常。 （4）检查电动设备保证正常运转。 （5）检查蒸汽管道，保证管道畅通。 6 应急措施 6.1停电 蒸馏过程时突然停电，要立即关闭蒸汽阀，打开釜上放空阀，然后打开釜底凝液排放阀；关气相色谱，待色谱冷却后再关氢气阀门。
多晶硅精馏操作规程 版号： A0 编制：欧阳锋编制日期：公元前10月 22日审核：郭靖审核日期： 2012年12月12日批准：芙蓉姐姐批准日期：未知 中国神龙硅业科技发展公司
第一章原料及成品性质 一、原料性质 1.三氯氢硅又称三氯硅烷、硅氯仿 分子式为SiHCl3;分子量 135.43 1.2三氯氢硅的物化性质 熔点(101.325kPa)：-134℃；沸点(101.325kPa)：31.8℃；液体密度(0℃)：1350kg/m3；相对密度(气体，空气=1)： 4.7；蒸气压(-16.4℃)：13.3kPa；(14.5℃)：53.3kPa；燃点：-27.8℃；自燃点：104.4℃；闪点：-13.9℃；自燃温度：175℃；爆炸极限：6.9～70%；具有急性毒性 三氯硅烷在常温常压下为具有刺激性恶臭易流动易挥发的无色透明液体。在空气中极易燃烧，在-18℃以下也有着火的危险，它与氧化剂发生强烈反应，遇明火、高热时发生燃烧或爆炸，燃烧时发出红色火焰和白色烟，生成SiO2、HCl和Cl2；溶于苯、醚等有机溶剂；遇水反应产生氯化氢气体；它与氧化剂发生强烈反应，遇明火、高热时发生燃烧或爆炸。 2四氯硅烷物化性质 化学式：SiCl4；分子量： 169.89 熔点(101.325kPa)： -70℃ 沸点(101.325kPa)： 59℃ 液体密度(0℃)： 1524kg/m3 (20℃)： 1480kg/m3 气体密度(0℃)： 7.58kg/m3 相对密度(气体，空气=1)： 5.90 临界温度： 233.6℃ 临界压力： 3728.76kPa 临界密度： 530kg/m3 四氯化硅在常温常压下为具有窒息性刺激臭的无色透明有毒液体。能放出有毒蒸气。热稳定。空气中不燃烧，大于400℃时能与空气中的氧反应生成SiO2。在潮湿空气中水解时生成蒸气的固态粒子(XSiO2·YH2O)，可发烟。遇水激烈反应生成硅酸和盐酸。同许多金属氧化物反应生成氯化物，与氨作用生成四氨基硅并产生烟雾。与格利雅试剂反应生成有机氯硅烷。与醇类反应生成硅酸酯。具有腐蚀性，能腐蚀铝和黄铜。能与苯、三氯甲烷混溶，能溶于氯仿、醚等有机溶剂。 在四氯化硅的烟雾中含有其水解产物盐酸。所以四氯化硅的毒作用主要表现在其强烈的刺激性和腐蚀性。它会刺激并腐蚀皮肤、眼睛及呼吸道粘膜，可引起流泪、咳嗽、结膜炎、上呼吸道炎症，气管、支气管及肺的炎症。能腐蚀破坏细胞。
生产甲醇的工艺流程 （一）生产工序 合成气合成甲醇的生产过程，不论采用怎样的原料和技术路线，大致可以分为以下几个工序 1．原料气的制备 合成甲醇，首先是制备原料氢和碳的氧化物。一般以含碳氢或含碳的资源如天然气、石油气、石脑油、重质油、煤和乙炔尾气等，用蒸汽转化或部分氧化加以转化，使其生成主要由氢、一氧化碳、二氧化碳组成的混合气体，甲醇合成气要求（H2－CO2）/（CO+CO2）=2.1左右。合成气中还含有未经转化的甲烷和少量氮，显然，甲烷和氮不参加甲醇合成反应，其含量越低越好，但这与制备原料气的方法有关；另外，根据原料不同，原料气中还可能含有少量有机和无机硫的化合物。 为了满足氢碳比例，如果原料气中氢碳不平衡，当氢多碳少时（如以甲烷为原料），则在制造原料气时，还要补碳，一般采用二氧化碳，与原料同时进入设备；反之，如果碳多，则在以后工序要脱去多余的碳（以CO2形式）。 2．净化 一是脱除对甲醇合成催化剂有毒害作用的杂质，如含硫的化合物。原料气中硫的含量即使降至1ppm，对铜系催化剂也有明显的毒害作用，因而缩短其使用寿命，对锌系催化剂也有一定的毒害。经过脱硫，要求进入合成塔气体中的硫含量降至小于0.2ppm。脱硫的方法一般有湿法和干法两种。脱硫工序在整个制甲醇工艺流程中的位置，要根据原料气的制备方法而定。如以管式炉蒸汽转化的方法，因硫对转化用镍催化剂也有严重的毒害作用，脱硫工序需设置在原料气设备之前；其它制原料气方法，则脱硫工序设置在后面。 二是调节原料气的组成，使氢碳比例达到前述甲醇合成的比例要求，其方法有两种。 （1）变换。如果原料气中一氧化碳含量过高（如水煤气、重质油部分氧化气），则采取蒸汽部分转换的方法，使其形成如下变化反应：CO+H2O==H2+CO2。这样增加了有效组分氢气，提高了系统中能的利用效率。若造成CO2多余，也比较容易脱除。 （2）脱碳。如果原料气中二氧化碳含量过多，使氢碳比例过小，可以采用脱碳方法除去部分二氧化碳。脱碳方法一般采用溶液吸收，有物理吸收和化学吸收两种方法。（如：低温甲醇洗）
编订：__________________ 单位：__________________ 时间：__________________ 搅拌岗位安全操作规程 (正式) Standardize The Management Mechanism To Make The Personnel In The Organization Operate According To The Established Standards And Reach The Expected Level. Word格式 / 完整 / 可编辑
文件编号：KG-AO-3476-80 搅拌岗位安全操作规程(正式) 使用备注：本文档可用在日常工作场景，通过对管理机制、管理原则、管理方法以及管理机构进行设置固定的规范，从而使得组织内人员按照既定标准、规范的要求进行操作，使日常工作或活动达到预期的水平。下载后就可自由编辑。 1目的 规范操作程序，强化环保意识，提高操作水平。 2适用范围 适用于搅拌岗位。 3职责及职责范围 3.1 职责 3.1.1 遵守厂纪厂规及上级有关规定。 3.1.2 服从班长指挥，认真完成指令性任务。 3.1.3 严格执行交接班制度。 3.1.4 掌握本岗位的工艺流程、生产原理，不断提高操作技能。 3.1.5 增强环境意识，保护生态环境，降低能耗，减少数派污染物排放量，确保岗位环境达到环保要求。 3.2 职责范围
3.2.1 严格按本操作法规定进行生产过程控制，确保无泄漏事故发生，加强设备和仪表的维护保养，提高设备和仪表的使用寿命。 3.2.2 按照岗位责任区检查各个密封点，及时处理泄漏点。 3.2.3 负责本岗位卫生区卫生，垃圾要求分类存放。 4.1 岗位执行标准 副产酸比重：1.13±0.003；副产酸浓度：26%±0.5% 5工作顺序 5.1 反应气吸收系统 5.1.1检查系统设备、管道、阀门是否正常。 5.1.2液位控制：稀酸吸收罐液位高度为罐高的80%—90%，浓酸吸收罐液位高度为罐高的70%左右。 5.1.3启动系统：确认稀酸吸收罐和浓酸吸收罐内液位在控制范围之内，开启冷却器及降膜吸收罐至降膜吸收循环泵、降膜吸收循环泵至降膜吸收器、稀酸吸收罐至稀酸喷射器的阀门，关闭其它阀门，启动
1.4.2 甲醇精馏的典型工艺流程甲醇精馏产生工艺有多种，分为单塔精馏，双塔精馏，三塔精馏与四塔精馏(即三塔加回收塔) (1) 单塔流程描述 采用铜系催化剂低压法合成甲醇,由于粗甲醇中不仅还原性杂质的含量大大减少,而且二甲醚的含量几十倍地降低,因此在取消化学净化的同时,可将预精馏及甲醇-水-重组分的分离在一台主精馏塔内同时进行,即单塔流程,就能获得一般工业上所需要的精甲醇。单塔流程更适用于合成甲基燃料的分离,很容易获得燃料级甲醇。 单塔流程(见图1.1)为粗甲醇产品经过一个塔就可以采出产品。粗甲醇塔中部加料口送入,轻组分由塔顶排出,高沸点的重组分在进料板以下若塔板处引出,水从塔底排出,产品甲醇在塔顶以下若干块塔板引出。 (2) 双塔流程描述 双塔工艺是由脱醚塔,甲醇精馏塔或者主塔组成。主塔在工厂中产量在100万吨/年以下,仅仅能提供简单的过程,所以设备和投资较低。 传统的工艺流程，是最早用于30MPa压力下以锌铬催化剂合成粗甲醇的精制。主要步骤有：中和、脱醚、预精馏脱轻组分杂质、氧化净化、主精馏脱水和重组分，最终得到精甲醇产品。在传统工艺流程上，取消脱醚塔和高锰酸钾的化学净化，只剩下双塔精馏(预精馏塔和主精馏塔)。其高压法锌铬催化剂合成甲醇和中、低压法铜系催化剂合成甲醇都可适用。 从合成工序来的粗甲醇入预精馏塔，此塔为常压操作。为了提高预精馏塔后甲醇的稳定性，并尽可能回收甲醇，塔顶采用两级冷凝。塔顶经部分冷凝后的
大部分甲醇、水及少量杂质留在液相作为回流返回塔，二甲醚等轻组分(初馏分)及少量的甲醇、水由塔顶逸出，塔底含水甲醇则由泵送至主精馏塔。主精馏塔操作压力稍高于预精馏塔，但也可以认为是常压操作，塔顶得到精甲醇产品，塔底含微量甲醇及其它重组分的水送往水处理系统（见图1.2）。 (3) 三塔流程描述 三塔工艺是由脱醚塔，加压精馏塔和常压精馏塔组成，形成二效精馏与二甲醇精馏塔甲醇产品的镏出物的混合物。三塔流程（见图1.3）的主要特点是，加压塔塔顶冷凝潜热用作常压塔塔釜再沸器的热源，形成双效精馏二效精馏，因此热量交换在加压塔顶部和常压塔底部之间进行。这种形式节省大约30%~40%的能源，同时降低了循环冷却水的速度。 从合成工序来的粗甲醇入预精馏塔，在塔顶除去轻组分及不凝气，塔底含水甲醇由泵送加压塔。加压塔操作压力为57bar(G)，塔顶甲醇蒸气全凝后，部分作为回流经回流泵返回塔顶，其余作为精甲醇产品送产品储槽，塔底含水甲醇则进常压塔。同样，常压塔塔顶出的精甲醇一部分作为回流，一部分与加压塔产品混合进入甲醇产品储槽。 (4) 四塔流程描述 四塔流程（见图1.4）包含预精馏塔、加压精馏塔、常压精馏塔和甲醇回收塔。粗甲醇经换热后进入预精馏塔，脱除轻组分后(主要为不凝气、二甲醚等)，塔底甲醇及高沸点组分加压后进入加压精馏塔，加压精馏塔顶的气相进入冷凝蒸发器，利用加压精馏塔和常压精馏塔塔顶、塔底的温差，为常压塔塔底提供热源，同时对加压塔塔顶气相冷凝。冷凝后的精甲醇进入回流罐，一部分作为加压塔回流，一部分作为精甲醇产品出装置，加压塔塔底的甲醇、高沸组分、
精馏岗位操作规程 1、岗位任务 除去粗甲醇中的水分和有机杂质，根据不同的要求，制得不同纯度的精甲醇。 3、岗位指标 3.1预塔塔顶压力：≤0.06Mpa 预塔塔底压力：0.06-0.1 MPa 加压塔塔底压力：≤0.65 Mpa 加压塔塔顶压力：≤0.6 MPa 常压塔塔底压力：0.04-0.06 Mpa 常压塔塔顶压力：0.005-0.015 MPa 粗甲醇PH值：7.5-9 常压塔釜液含甲醇：<0.1% 精甲醇密度：0.790-0.792g/cm3 4、开车步骤： 5.1开车前的准备工作 5.2.1 打开粗甲醇预热器进出口阀门,启动粗甲醇泵，经FV0701调节流量后由预热器向预蒸馏塔进料，建立塔釜液位至1/2-2/3。启动碱液泵向系统加入碱液控制预后甲醇PH值7.5—9。 5.2.2检查预塔冷凝器是否正常工作。微开预塔再沸器蒸汽进口阀进行暖管后，将进口阀打开，通过FV0702流量调节阀手动调节蒸汽加
入量，控制塔釜温度在80℃~85℃左右。通过PV0701将塔顶压力控制在0.05MPa(G)左右。当预塔回流槽液位达到正常后,开回流泵建立回流，向回流槽内加萃取水控制预后比重0.84-0.87，当预塔各塔板温度保持恒定不变时，表明已建立热平衡，慢慢调节各指标至正常，待操作稳定后，可将各调节阀由手动改为自动，准备向加压塔进料。 5.2.3 打开预后甲醇泵向加压塔进料,并建立塔釜液位至1/2—2/3。5.2.4 检查常压塔冷凝器是否正常工作。微开加压塔再沸 器蒸汽进口阀门进行暖管后, 将进口阀打开，通过FV0703流量调节阀手动调节蒸汽加入量,观察加压精馏塔内压力变化情况,待塔内压力大于0.2MPa后,开塔底出料阀,向常压精馏塔进料,并建立常压精馏塔的液位至1/2—2/3。同时加压精馏塔内的压力继续上升,待加压塔回流槽建立正常液位后,开回流泵打全回流。调节蒸汽加入量，最终控制加压精馏塔塔釜温度在126—132℃,塔顶温度在117—122℃。5.2.5常压塔回流槽建立正常液位后,开常压塔回流泵,建立回流。待各塔板温度恒定不变时，表明两塔已建立热平衡。打开加压塔、常压塔产品冷却器精甲醇采出阀，并将采出物送往粗甲醇贮槽。按要求慢慢调节各项指标，使两塔操作稳定。 5.2.6根据精甲醇分析结果，调节各塔回流量，并决定是否开启杂醇油采出管线阀门。 5.2.7 稳定各塔的操作,待各项指标正常后，将各有关的调节阀投入自动。 5.2.8正常开车后半小时采样分析精甲醇,合格后将采出物改送精甲醇
精馏操作基本知识 1、何为相和相平衡： 答：相就是指在系统中具有相同物理性质和化学性质的均匀部分，不同相之间往往有一个相界面，把不同的相分别开。系统中相数的多少与物质的数量无关。如水和冰混合在一起，水为液相，冰为固相。一般情况下，物料在精馏塔内是气、液两相。 在一定的温度和压力下，如果物料系统中存在两个或两个以上的相，物料在各相的相对量以及物料中各组分在各个相中的浓度不随时间变化，我们称系统处于平衡状态。平衡时，物质还是在不停地运动，但是，各个相的量和各组分在各项的浓度不随时间变化，当条件改变时，将建立起新的相平衡，因此相平衡是运动的、相对的，而不是静止的、绝对的。比如：在精馏系统中，精馏塔板上温度较高的气体和温度较低的液体相互接触时，要进行传热、传质，其结果是气体部分冷凝，形成的液相中高沸点组分的浓度不断增加。塔板上的液体部分气化，形成的气相中低沸点组分的浓度不断增加。但是这个传热、传质过程并不是无止境的，当气液两相达到平衡时，其各组分的两相的组成就不再随时间变化了。 2、何为饱和蒸汽压？ 答：在一定的温度下，与同种物质的液态（或固态）处于平衡状态的蒸汽所产生的压强叫饱和蒸汽压，它随温度的升高而增加。众所周知，放在杯子里的水，会因不断蒸发变得愈来愈少。如果把纯水放在一个密闭容器里，并抽走上方的空气，当水不断蒸发时，水面上方气相的压力，即水的蒸汽所具有的压力就不断增加。但是，当温度一定时，气相压力最中将稳定在一个固定的数值 专业资料可编上,这时的压力称为水在该温 度下的饱和蒸汽压。
应当注意的是，当气相压力的数值达到饱和蒸汽压力的数值是，液相的水分子仍然不断地气化，气相中的水分子也不断地冷凝成液体，只是由于水的气化速度等于水蒸汽的冷凝速度，液体量才没有减少，气体量也没有增加，气体和液体达到平衡状态。所以，液态纯物质蒸汽所具有的压力为其饱和蒸汽压时，气液两相即达到了相平衡。 3、何为精馏，精馏的原理是什么？ 答：把液体混合物进行多次部分汽化，同时又把产生的蒸汽多次部分冷凝，使混合物分离为所要求组分的操作过程称为精馏o 为什么把液体混合物进行多次部分汽化同时又多次部分冷凝，就能分离为纯或比较纯的组分呢？对于一次汽化，冷凝来说，由于液体混合物中所含的组分的沸点不同，当其在一定温度下部分汽化时，因低沸点物易于气化，故它在气相中的浓度较液相高，而液相中高沸点物的浓度较气相高。这就改变了气液两相的组成。当对部分汽化所得蒸汽进行部分冷凝时，因高沸点物易于冷凝，使冷凝液中高沸点物的浓度较气相高，而为冷凝气中低沸点物的浓度比冷凝液中要高。这样经过一次部分汽化和部分冷凝，使混合液通过各组分浓度的改变得到了初步分离。如果多次的这样进行下去，将最终在液相中留下的基本上是高沸点的组分，在气相中留下的基本上是低沸点的组分。由此可见，多次部分汽化和多次部分冷凝同时进行，就可以将混合物分离为纯或比较纯的组分。 液体气化要吸收热量，气体冷凝要放出热量。为了合理的利用热量，我们可以把气体冷凝时放出的热量供给液体气化时使用，也就是使气液两相直接接触，在传热同时进行传质。为了满足这一要求，在实践中，这种多次部分汽化 专业资料可编伴随多次部分冷凝的过程是逆 流作用的板式设备中进行的。所谓逆 流，就是因液体受热而产生的温度较高
甲醇精馏工艺流程 由合成工序闪蒸槽来的粗甲醇在正常情况下直接进入本工序的粗甲醇预热器（E11101）预热至65℃后进入预精馏塔（T11101）（在非正常情况下，粗甲醇来自甲醇罐区粗甲醇储槽，经粗甲醇泵加压后进粗甲醇预热器预热。粗甲醇预热器的热源来自常压塔再沸器出来的精甲醇冷凝液温度。）预精馏塔（T11101）作用是除去溶解在粗甲醇中的气体和沸点低于甲醇的含氧有机物，以及C10以下的烷烃。预精馏塔顶部出来的甲醇蒸汽温度为73.6℃，压力为0.0448MPa，塔顶出来进入预塔冷凝器Ⅰ（E11103），塔顶蒸汽中所含的大部分甲醇在第一冷凝器中被冷凝下来，流入预塔回流槽（V11103)经预塔回流泵（P11102AB）打回流。未冷凝的少部分甲醇蒸汽，低沸点的组分和不凝气进入塔顶冷凝器Ⅱ（E11104）继续冷凝，冷凝液可进入网流槽也可作为杂醇采出，不凝气经排放槽中的脱盐水吸收其中的甲醇后放空排放。用不凝气的排放量控制预精馏塔（T11101）塔顶压力，排放槽吸收液达到一定浓度后作为杂醇送入杂醇储槽或返回粗甲醇储槽重新精馏。预塔再沸器（E11102）的热源采用0.5MPa的低压饱和蒸汽。蒸汽冷凝液回冷凝液水槽（V11112）经冷凝水泵（P11110AB）送往动力站循环使用。为中和粗甲醇中的少量有机酸，在配碱槽中加入定量固体NaOH配置碱溶液储存在配碱槽（V11101）中。经碱液泵（P11101AB）进入扬碱器（V11110AB）再进入预塔回流槽（V11103）经过预塔回流泵（P11102AB）沿预精馏塔（T11101）进料管线加入预塔，控制预塔塔釜溶液PH值为9—10，预精馏塔（T11101）塔釜维持一定液位，塔釜甲醇溶液经加压塔进料泵（P11103AB）加压后进入加压塔进料预热器（E11105）预热后的甲醇进入加压塔（T11102）进料口，塔顶出来的甲醇气体温度121℃压力约0.574MPa 进过常压塔再沸器（E11107）将甲醇冷凝下来，冷凝后的甲醇液进入加压塔回流槽（V11111）。回流槽中的甲醇一部分经加压塔回流泵（P11104AB）后打回流入加压精馏塔（T11102），其余部分经粗甲醇预热器（E11101）与粗甲醇换热降温后再经精甲醇冷却器（E11110）冷却作为产品送往精甲醇中间槽（V11106）。加压塔再沸器的热源采用0.5MPa饱和蒸汽，蒸汽冷凝液回冷凝液水槽（V11112）经P11110AB冷凝水泵送往动力站循环使用。 常压塔部分：加压精馏塔（T11102）塔釜维持一定液位，甲醇溶液靠自压进入常压精馏塔（T11103）进料口，从常压精馏塔（T11103）塔顶出来的甲醇蒸汽温度气体温度为66℃，压力为0.008MPa,经常压塔冷凝器（E11108）冷凝，冷凝下来的甲醇进入常压塔回流槽（V11104），一部分经常压塔回流泵（P11105AB）打回流进入精馏塔（T11103），其余作为产品进入精甲醇冷却器（E11110）冷却到40℃送往精甲醇中间槽（V11106）,另有一部分
溶剂精馏岗位安全操作规程 1、生产特点 1.1 将ADH及衍生物使用过的溶剂120#溶剂油、甲苯、酒精、丁醇、丙酮、四氢呋喃、DMF等进行蒸馏，提纯，回收溶剂。 将使用过的溶剂加入蒸馏釜，，根据各种溶剂不同的沸点，决定采用常压蒸馏或减压蒸馏，然后在夹套通入蒸汽，控制蒸汽大小加热至溶剂的沸点，将溶剂从蒸馏釜顶蒸出，经冷却塔冷却后进入溶剂贮槽。 1.2溶剂易燃。 各种溶剂燃点非常低，并且易挥发，一旦在蒸馏过程中发生溶剂泄漏，遇火极易燃烧。 1.3 高温蒸汽的烫伤。 蒸汽管道与被加热的设备系统，必须进行保温及隔热措施，防止操作人员不慎接触蒸汽管道造成人员烫伤事故的发生，蒸汽管道、阀门要专人定期进行保养，保持完好，无泄漏状况。 1.4高温物料烫伤 由于蒸馏过程中，蒸馏釜内的物料温度达到100℃左右，如果物料发生一旦泄漏，被人体接触，易发生高温烫伤，因此操作时要严格执行有关安全规定，穿戴好必要的劳动防护用品，集中注意力认真操作。设备管道应完好无泄漏，定期进行巡回检查，严禁带病运行，以免高温物料泄漏烫伤操作人员。
2、安全操作要点 2.1 严格控制蒸汽加入量 蒸馏过程中，要严格控制好蒸馏温度，也就是要控制好蒸汽的加入量，如果蒸汽量过大，温度偏高，将高沸点物质从塔顶带出，造成溶剂不纯；蒸汽量过小，温度偏低，溶剂蒸馏缓慢，影响进度。 2.2 保持蒸馏的操作平稳 蒸馏过程中，一定要保持操作的平稳，应避免蒸馏釜发生冲釜，从而加长操作周期，增加操作费用，影响产品质量。 3、常见事故及预防 4、溶剂蒸馏岗位安全操作注意事项 1、严禁酒后上班，上班时间内所有操作人员必须穿戴好防护用品。 2、严格控制加热蒸汽量。 3、严格遵守各项安全生产规章制度，不违章作业，并阻止他人违章作业。
甲醇的工艺流程 目前工业上几乎都是采用一氧化碳、二氧化碳加压催化氢化法合成甲醇.典型的流程包括原料气制造、原料气净化、甲醇合成、粗甲醇精馏等工序. 天然气、石脑油、重油、煤及其加工产品(焦炭、焦炉煤气)、乙炔尾气等均可作为生产甲醇合成气的原料.天然气与石脑油的蒸气转化需在结构复杂造价很高的转化炉中进行.转化炉设置有辐射室与对流室,在高温,催化剂存在下进行烃类蒸气转化反应.重油部分氧化需在高温气化炉中进行.以固体燃料为原料时,可用间歇气化或连续气化制水煤气.间歇气化法以空气、蒸汽为气化剂,将吹风、制气阶段分开进行,连续气化以氧气、蒸汽为气化剂,过程连续进行. 甲醇生产中所使用的多种催化剂,如天然气与石脑油蒸气转化催化剂、甲醇合成催化剂都易受硫化物毒害而失去活性,必须将硫化物除净.气体脱硫方法可分为两类,一类是干法脱硫,一类是湿法脱硫.干法脱硫设备简单,但由于反应速率较慢,设备比较庞大.湿法脱硫可分为物理吸收法、化学吸收法与直接氧化法三类. 甲醇的合成是在高温、高压、催化剂存在下进行的,是典型的复合气-固相催化反应过程.随着甲醇合成催化剂技术的不断发展,目前总的趋势是由高压向低、中压发展. 粗甲醇中存在水分、高级醇、醚、酮等杂质,需要精制.精制过程包括精馏与化学处理.化学处理主要用碱破坏在精馏过程中难以分离
的杂质,并调节PH.精馏主要是除去易挥发组分,如二甲醚、以及难以挥发的组分,如乙醇高级醇、水等. 甲醇生产的总流程长,工艺复杂,根据不同原料与不同的净化方法可以演变为多种生产流程. 下面简述高压法、中压法、低压法三种方法及区别 高压法 高压工艺流程一般指的是使用锌铬催化剂,在 300—400℃,30MPa高温高压下合成甲醇的过程.自从1923年第一次用这种方法合成甲醇成功后,差不多有50年的时间,世界上合成甲醇生产都沿用这种方法,仅在设计上有某些细节不同,例如甲醇合成塔内移热的方法有冷管型连续换热式和冷激型多段换热式两大类,反应气体流动的方式有轴向和径向或者二者兼有的混合型式,有副产蒸汽和不副产蒸汽的流程等.近几年来,我国开发了25-27MPa压力下在铜基催化剂上合成甲醇的技术,出口气体中甲醇含量4%左右,反应温度230-290℃. 中压法 中压法是在低压法研究基础上进一步发展起来的,由于低压法操作压力低,导致设备体积相当庞大,不利于甲醇生产的大型化.因此发展了压力为10MPa左右的甲醇合成中压法.它能更有效地降低建厂费用和甲醇生产成本.例如ICI公司研究成功了51-2型铜基催化剂,
煤气化制甲醇工艺流程 1 煤制甲醇工艺 气化 a）煤浆制备 由煤运系统送来的原料煤干基（<25mm）或焦送至煤贮斗，经称重给料机控制输送量送入棒磨机，加入一定量的水，物料在棒磨机中进行湿法磨煤。为了控制煤浆粘度及保持煤浆的稳定性加入添加剂，为了调整煤浆的PH值，加入碱液。出棒磨机的煤浆浓度约65%，排入磨煤机出口槽，经出口槽泵加压后送至气化工段煤浆槽。煤浆制备首先要将煤焦磨细，再制备成约65%的煤浆。磨煤采用湿法，可防止粉尘飞扬，环境好。用于煤浆气化的磨机现在有两种，棒磨机与球磨机；棒磨机与球磨机相比，棒磨机磨出的煤浆粒度均匀，筛下物少。煤浆制备能力需和气化炉相匹配，本项目拟选用三台棒磨机，单台磨机处理干煤量43～ 53t/h，可满足60万t/a甲醇的需要。 为了降低煤浆粘度，使煤浆具有良好的流动性，需加入添加剂，初步选择木质磺酸类添加剂。 煤浆气化需调整浆的PH值在6～8，可用稀氨水或碱液，稀氨水易挥发出氨，氨气对人体有害，污染空气，故本项目拟采用碱液调整煤浆的PH值，碱液初步采用42％的浓度。 为了节约水源，净化排出的含少量甲醇的废水及甲醇精馏废水均可作为磨浆水。 b）气化 在本工段，煤浆与氧进行部分氧化反应制得粗合成气。 煤浆由煤浆槽经煤浆加压泵加压后连同空分送来的高压氧通过烧咀进入气化炉，在气化炉中煤浆与氧发生如下主要反应： CmHnSr+m/2O2—→mCO+（n/2-r）H2+rH2S CO+H2O—→H2+CO2 反应在6.5MPa（G）、1350～1400℃下进行。 气化反应在气化炉反应段瞬间完成，生成CO、H2、CO2、H2O和少量CH4、H2S等气体。 离开气化炉反应段的热气体和熔渣进入激冷室水浴，被水淬冷后温度降低并被水蒸汽饱和后出气化炉；气体经文丘里洗涤器、碳洗塔洗涤除尘冷却后送至变换工段。 气化炉反应中生成的熔渣进入激冷室水浴后被分离出来，排入锁斗，定时排入渣池，由扒渣机捞出后装车外运。 气化炉及碳洗塔等排出的洗涤水（称为黑水）送往灰水处理。 c）灰水处理 本工段将气化来的黑水进行渣水分离，处理后的水循环使用。 从气化炉和碳洗塔排出的高温黑水分别进入各自的高压闪蒸器，经高压闪蒸浓缩后的黑水混合，经低压、两级真空闪蒸被浓缩后进入澄清槽，水中加入絮凝剂使其加速沉淀。澄清槽底部的细渣浆经泵抽出送往过滤机给料槽，经由过滤机给料泵加压后送至真空过滤机脱水，渣饼由汽车拉出厂外。 闪蒸出的高压气体经过灰水加热器回收热量之后，通过气液分离器分离掉冷凝液，然后进入变换工段汽提塔。 闪蒸出的低压气体直接送至洗涤塔给料槽，澄清槽上部清水溢流至灰水槽，由灰水泵分别送至洗涤塔给料槽、气化锁斗、磨煤水槽，少量灰水作为废水排往废水处理。 洗涤塔给料槽的水经给料泵加压后与高压闪蒸器排出的高温气体换热后送碳洗塔循环
编号：No.20课题：合成气生产甲醇工艺流程授课内容：合成气制甲醇工艺流程 知识目标： ●了解合成气制甲醇过程对原料的要求 ●掌握合成气制甲醇原则工艺流程 能力目标： ●分析和判断合成气组成对反应过程及产品的影响 ●对比高压法与低压法制甲醇的优缺点 思考与练习： ●合成气制甲醇工艺流程有哪些部分构成？ ●对比高压法与低压法制甲醇的优缺点 ●合成气生产甲醇对原料有哪些要求？如何满足？ 授课班级： 授课时间：年月日
四、生产甲醇的工艺流程 （一）生产工序 合成气合成甲醇的生产过程，不论采用怎样的原料和技术路线，大致可以分为以下几个工序，见图5-1。 或氧、空气 图5-1 甲醇生产流程图 1．原料气的制备 合成甲醇，首先是制备原料氢和碳的氧化物。一般以含碳氢或含碳的资源如天然气、石油气、石脑油、重质油、煤和乙炔尾气等，用蒸汽转化或部分氧化加以转化，使其生成主要由氢、一氧化碳、二氧化碳组成的混合气体，甲醇合成气要求（H2－CO2）/（CO+CO2）=2.1左右。合成气中还含有未经转化的甲烷和少量氮，显然，甲烷和氮不参加甲醇合成反应，其含量越低越好，但这与制备原料气的方法有关；另外，根据原料不同，原料气中还可能含有少量有机和无机硫的化合物。 为了满足氢碳比例，如果原料气中氢碳不平衡，当氢多碳少时（如以甲烷为原料），则在制造原料气时，还要补碳，一般采用二氧化碳，与原料同时进入设备；反之，如果碳多，则在以后工序要脱去多余的碳（以CO2形式）。 2．净化 净化有两个方面： 一是脱除对甲醇合成催化剂有毒害作用的杂质，如含硫的化合物。原料气中硫的含量即使降至1ppm，对铜系催化剂也有明显的毒害作用，因而缩短其使用寿命，对锌系催化剂也有一定的毒害。经过脱硫，要求进入合成塔气体中的硫含量降至小于0.2ppm。脱硫的方法
编号：No.20 课题：合成气生产甲醇工艺流程 授课内容：合成气制甲醇工艺流程 知识目标： ? 了解合成气制甲醇过程对原料的要求 ?掌握合成气制甲醇原则工艺流程 能力目标： ?分析和判断合成气组成对反应过程及产品的影响 ?对比高压法与低压法制甲醇的优缺点 思考与练习： ?合成气制甲醇工艺流程有哪些部分构成？ ?对比高压法与低压法制甲醇的优缺点 ?合成气生产甲醇对原料有哪些要求？如何满足？
授课班级： 授课时间：年月日 四、生产甲醇的工艺流程 （一）生产工序 合成气合成甲醇的生产过程，不论采用怎样的原料和技术路线，大致可以分为以下几个 工序，见图5-1。 图5-1 甲醇生产流程图 1.原料气的制备 合成甲醇，首先是制备原料氢和碳的氧化物。一般以含碳氢或含碳的资源如天然气、石 油气、石脑油、重质油、煤和乙炔尾气等，用蒸汽转化或部分氧化加以转化，使其生成主要由氢、一氧化碳、二氧化碳组成的混合气体，甲醇合成气要求（Hz- CQ）/ （CO+CO =2.1 左右。合成气中还含有未经转化的甲烷和少量氮，显然，甲烷和氮不参加甲醇合成反应，其 含量越低越好，但这与制备原料气的方法有关；另外，根据原料不同，原料气中还可能含有 少量有机和无机硫的化合物。 为了满足氢碳比例，如果原料气中氢碳不平衡，当氢多碳少时（如以甲烷为原料），则 在制造原料气时，还要补碳，一般采用二氧化碳，与原料同时进入设备；反之，如果碳多，则在以后工序要脱去多余的碳（以CQ形式）。 2.净化 净化有两个方面： 一是脱除对甲醇合成催化剂有毒害作用的杂质，如含硫的化合物。原料气中硫的含量即 使降至1ppm对铜系催化剂也有明显的毒害作用，因而缩短其使用寿命，对锌系催化剂也有一定的毒害。经过脱硫，要求进入合成塔气体中的硫含量降至小于0.2ppm。脱硫的方法 一般有湿法和干法两种。脱硫工序在整个制甲醇工艺流程中的位置，要根据原料气的制备方 法而定。如以管式炉蒸汽转化的方法，因硫对转化用镍催化剂也有严重的毒害作用，脱硫工 序需设置在原料气设备之前；其它制原料气方法，则脱硫工序设置在后面。
甲醇精馏岗位安全操作规程 一、岗位任务 1、甲醇精馏岗位任务: 是通过预精馏塔的加水萃取精馏,除去精醇中轻组分(即低沸点物质,通过主塔除去粗甲醇中重组分(即高沸点物质),得到精甲醇产品,把合格的精甲醇产品送成品库,不合格的甲醇送粗甲醇储罐。 2、精馏原理: 精馏又称为分馏,是蒸馏方法的—种。 精馏原理是利用液体混合物中各组分具有不同沸点,在一定温度下,各组分具有不同的蒸汽压,当液体混合物受热时,部分液体气化,液相与气相平衡,在气相中易挥发物质所占比例较大,将此蒸汽部分冷凝所得到的液相含易挥发物质较多,这就是进行了一次简单蒸馏。重复将此液再生气化,又进行了一次气液平衡,蒸汽又重新冷凝得到液体,其中易挥发的组分又增加了。如此继续往复,最终就能得到接近组分的物质。 二、工艺流程图(见下页)。 三、岗位工艺指标: 1、预精馏塔: 塔底温度:79~81℃塔底压力:<0.06MPa 放空温度:35~55℃予后比重:0.86~0.88g/mL
预后PH值:7~9 入料量:2—2.5m3/h(视生产情况定) 加水量:30~50%/h(根据预后调节) 1 加碱量:5%(根据PH值调:1宁) 回流量:3—3.5m3/h 2、精馏塔: 塔底温度:108~112℃采出温度:(26块板温度)76~78℃塔底压力:<0.07MPa 主塔放空温度:<55~C 残液比重:≥0.996g/mL 进料量:3~3.5m3/h流量:7~8m3 /h 3、蒸汽稳压:0.36~0.38MPa 四、本岗位正常开停车步骤: 正常开车步骤: 1、开各冷却器冷却水阀,送冷却水。 2、开粗醇罐出口阀门,开预塔入料泵,向预塔进料,使塔釜液位达1/2--- 2/3。 3、开总蒸汽阀门,开预塔再沸器蒸汽阀,并用压力自调阀拧制蒸汽压力,控制塔釜温度在80℃左右。 4、当预塔回流槽出现液位,开预回流泵,建立回流。 5、当软水收集槽中出现液位,开萃取水泵,水量控制在予塔进料的10~20%。
1 岗位生产任务及意义 (1) 2 生产原理和工艺流程 (1) 2.1精馏原理 (1) 2.2工艺流程 (2) 3 生产操作方法 (3) 3.1正常生产时操作方法 (3) 3.2单体设备的开停车与倒车 (5) 3.3系统开车与停车 (6) 3.4停车 (8) 4 建立以岗位责任制为中心的八项管理制度 (9) 5 不正常情况及事故处理 (9) 6 安全技术要点及保安措施 (13) 7 附表 (13) 7.1设备名称代号规格性能一览表 (13) 7.2分析化验项目频次表 (20) 7.3仪表自调一览表 (20) 7.4现场仪表一览表 (21) 7.5DCS系统仪表一览表 (23)
1 岗位生产任务及意义 本岗位的任务就是脱除粗甲醇中的二甲醚等轻组分及水、乙醇等其它重组分，生产美国AA级和GB338—92高纯度级的精甲醇，经中间贮槽送往甲醇罐区，同时副产杂醇油及预塔轻馏分。废水经气提塔处理达到排放标准排放。本操作法规定了甲醇精馏岗位的生产任务，生产原理和工艺流程，正常生产操作方法和工艺指标，系统的开车与停车，异常情况及处理，安全技术要点及保安措施等内容。 本操作法适用于甲醇精馏岗位和总控岗位的工艺操作技术。 2 生产原理和工艺流程 2.1 精馏原理 甲醇精馏是根据在相同温度下，同一液体混合物中不同组分的挥发度不同,经多次部分气化和多次部分冷凝最后得到较纯的组分，实现混合物分离的操作过程。如图： 轻组分Y和重组分X混和液X f进入第一分离器，若将第一级溶液部分气化得到气相产品冷凝液，然后再将冷凝液在第二级分离器中部分气化，再经第二级冷凝器冷凝得溶液中的组分Y2必大于Y1，这种部分气化，这种部分气化部分冷凝的次数（即级数）越多，所得轻组分Y浓度越高，最后几乎可得到纯态的易挥发组分.同理，若将从各分离器所得溶液产品进行多次部分气化和分离，那么这种级数愈多，得到的溶液组分X浓度越高，最后可得到几乎纯态的难挥发组分。 就是根据这种原理，每一塔数相当一级分离器，经多次的部分气化和冷凝，会在预精馏塔中将粗甲醇中的轻组分从塔顶中除去,在加压塔和常压塔中，在塔顶得到较高纯度的精甲醇，常压塔底排出精馏残液。 给料就是在塔的适当位置将物料加入塔内,塔顶设有冷凝器,将塔顶甲醇蒸汽冷凝为液体,一部分作为回流液,一部分作为产品采出。在塔底部装有再沸器提供热量，这样蒸汽沿塔
精馏塔操作规程 开工前准备工作： 1.查看循环水池水位、设备是否送电、物料输送泵及管线是否连接备齐。 2.启动循环水泵及塔顶冷凝器增压泵，检查管道及冷凝器是否跑冒滴漏。 3.查看锅炉是否开始投用，管道是否跑冒滴漏。 4.了解所需精馏物质4003基本性质（沸点、危害特性等）。 5.全开回流流量计阀门（始终保持全开），关闭采出流量计阀门。 开车操作步骤： 1.确认釜底阀、循环水进水阀、循环水出水阀都关闭，依次打开蒸发釜放空阀、进料阀、气动泵进料阀。打开打气泵，用气动泵把所需精馏物料4003打入蒸发釜，注意观察釜内液位，液位在三分之二左右停止打料，关闭打气泵，依次关闭蒸发釜放空阀、进料阀、气动泵进料阀。 2.打开循环水泵及塔顶冷凝器增压泵。 3.依次打开釜底疏水阀，再打开蒸汽进气阀，开始升温（阀门开度三分之二左右）。 4.当回流流量计流速达到100L/h以上，塔顶温度65~73度时，缓慢打开采出流量计阀门（观察左边回流流量计浮子不能完全落下，以塔顶温度为准）。 5.加强巡检，泵是否有异响、是否发热；管道是否跑冒滴漏；釜内液位是否合适；温度是否正常；精馏出4003含量是否达到要求。 6.利用空隙及时把所需精馏物质4003打入缓冲罐，待釜内液位低时，及时补入釜内。 7.随着不断的精馏与补加，釜内物料含量变低，塔顶温度开始上升，不宜控制在65~73度时，及时更换接受桶（贴上标签：注明后馏），继续精馏，当塔顶温度达到100度时，停止精馏。 8.依次关闭蒸汽进气阀，关闭釜底疏水阀。打开循环水出水阀，进水阀，给釜降温。当釜内温度30度左右时，依次打开釜放空阀、釜底阀，把釜内液体排入废水池。 9.再次加料，按照开车步骤重新开始操作。 停工操作步骤 1.依次关闭蒸汽进气阀、釜底疏水阀。 2.依次开启循环水回水阀，再开循环水进水阀。 3.待釜内温度降至室温时，依次关闭循环水进水阀、循环水回水阀。 4.确认其它工段没有用循环水的前提下，先关闭塔顶冷凝器增压泵，再关闭循环水水池泵。若其他工段正使用循环水时，仅关闭塔顶冷凝器增压泵。 5.关闭打气泵电源。 注意事项： 1.塔顶温度高时，关小采出流量计阀门；塔顶温度低时，开大采出流量计阀门。 2.核对所需精馏物料4003是否正确，碱性太强加盐酸调成中性或弱碱；酸性物料加碱调成中性或弱碱。 3.釜升温和降温阀门需要切换正确，介质不可串管道。 4.釜温达到70~80度，塔顶温度65度以上，若回流流量计还没回流时，检查釜放空阀是否关闭、循环水泵及塔顶冷凝器增压泵是否开启。 5.蒸发釜升温慢或不升温，检查釜底疏水阀、蒸汽进气阀是否都开启；循环水出水阀，进水阀是否都关闭；温度表是否失灵。若还是不升温，确认锅炉是否送气。 6.蒸发釜补液时，要先关闭采出流量计阀门，待回流流量计流速在100L/h以上，再缓慢打开采出流量计阀门（观察左边回流流量计浮子不能完全落下，以塔顶温度为准）。
合成车间氯化氢岗位安全操作规程 QJ/BT08040410-2012 职责范围：将合格的氢气、氯气按配比，在合成炉内燃烧，经冷却脱水送至合成岗位。 危险有害因素：氢气、氯气、氯化氢、电、机械能、位能、蒸汽 可能发生的事故种类：火灾、爆炸、中毒、触电、机械伤害、物体打击、高坠、烫伤 一、基本要求 1、本岗位操作人员属国家安监总局规定的特种作业人员，需接受有关部门培训，考试合格，持证上岗； 2、熟练掌握本岗位设备、工艺操作规程及事故预案，掌握相关化工技术知识和技能； 3、参加公司年度安全培训教育，考试合格并获得公司安全生产作业证； 4、上岗按规定穿戴好相应劳动保护用品； 5、严格按照各类设备安全操作规程操作、使用； 6、严格按照工艺操作规程、方法及工艺控制点操作、配置各种化学原料； 7、严格按照开停车操作程序（方法）开、停化工生产装置； 8、发生异常情况严格按照应急预案或专项处置方案处理，解决不了的问题应及时上报，发生危及人身安全的事故，经应急处理后无效的应及时采取逃生措施； 二、作业安全 9、氯化氢属有刺激性气体，溶于水中有很强的腐蚀性，氯气属有刺激性气味的气体，对人 有刺激粘膜的毒害作用，氢气属易燃易爆气体，与空气混合爆炸范围为4％~75％，现场禁止一切火种。 10、室内流量计接头保持严密，严禁H2、Cl2泄漏。 11、点炉前检查CL2、H2阀门是否严密，严禁泄漏并通氮气置换，炉内含H2不准点炉。 12、经常检查合成炉夹套液位、流量是否准确，避免断水造成炉体烧坏。 13、认真观察炉内情况，避免炉内漏浇灭火焰、灯头破碎引发重大事故。 14、严格控制H2、CL2配比，严禁HCI含有游离氯。 15、停炉时必须通氮气置换，完成后打开炉门。 16、雷雨天气不允许H2排空。 渤天公司安环部聚氯乙烯厂 合成车间自控岗位安全操作规程