实验八土壤有机质的测定（重铬酸钾容量法） 一、目的意义 土壤有机质是土壤中各种营养元素特别是氮、磷的重要来源，且含有刺激植物生长的胡敏酸类等物质，又是土壤中异养型微生物的必不可少的碳源和能源物质。由于它具有胶体特性，能吸附较多的阳离子，因而使土壤具有保肥力和缓冲性，它还能使土壤疏松和形成团粒结构，从而改善土壤的物理性。一般来说，土壤有机质含量的多少，是土壤肥力高低的一个重要指标，所以测定有机质含量对于了解土壤肥力状况有着重要的意义。 二、方法原理 本法是在外加热源的条件下，用一定量的标准重铬酸钾-硫酸溶液来氧化土壤有机质（碳），剩余的重铬酸钾用标准硫酸亚铁来滴定。由消耗的重铬酸钾量计算有机碳的含量，再间接计算有机质的含量。一般来说，土壤有机质平均含碳量为58%，要换算成有机质则应乘100/58=1.742。另外，由于该方法对土壤有机质的氧化约为90%。故测定结果还应乘以较正系数100/90=1.1。 氧化和滴定时的化学反应式如下： 2K2Cr2O7+8H2SO4+3C—2K2SO４+2Cr2(SO4)3+3CO2+8H2O K2Cr2O7+6FeSO4+7H2SO4+7H2SO4—K2SO4+Cr2(SO4)3+3Fe2(SO4)3+7 H2O 三、测定方法 用分析天平准确称取过孔筛的土样0.1～0.5g（含有机质>7%的称0.1g,4～7%称0.2g,2～4%称0.3g,<2%称0.5g），放入干燥的硬质试管中。（应直接倒入试管底部，避免沾在管壁上）。用滴定管准确加入0.8N K2Cr2O75ml，轻
轻摇动试管，使管内土样分散。（勿使土壤粘在试管上部）。再沿管壁缓慢加入浓H2SO45ml，在试管口加一小漏斗，以冷凝蒸出之水汽。 把试管插入铁丝笼中并放入预先加热至180～190℃的油浴锅中，此时油温下降至170～180℃，保持此温度。当试管内容物开始沸腾时，计时煮沸5分钟（温度和时间对测定结果影响较大，应准确计时）。取出试管，稍冷后擦净管外油液。 将试管内容物用蒸馏水洗入三角瓶中，瓶内总体积不要超过60～70ml，加入2～3滴邻菲罗啉指示剂，用0.2N FeSO4滴定，溶液颜色由橙黄变绿再突变到棕红色即为终点。 若以二苯胺做指示剂，应于溶液中先加入NaF粉末1小勺或50% H3PO43ml （使溶液中Fe3+与其络合成无色络离子，以消除滴定时产生的红褐色Fe2(SO4)3的干扰，然后加入二苯胺1ml，此时溶液呈暗紫色，用0.2N FeSO4滴定至暗绿色即为终点。 同时做空白试验（以消除药品不纯等的影响），加石英砂、防止暴沸。 四、结果计算 有机质 式中：V0—滴定空白时消耗的FeSO4毫升数； V—滴定样品时消耗的FeSO4毫升数； N— FeSO4的当量浓度； 0.003—1毫克当量碳的克数。 五、试剂配制及仪器设备
重铬酸钾容量法——外加热法 方法原理在外加热的条件下（油浴的温度为180，沸腾5分钟），用一定浓度的重铬酸钾——硫酸溶液氧化土壤有机质（碳），剩余的重铬酸钾用硫酸亚铁来滴定，从所消耗的重铬酸钾量，计算有机碳的含量。本方法测得的结果，与干烧法对比，只能氧化90%的有机碳，因此将得的有机碳乘以校正系数，以计算有机碳量。在氧化滴定过程中化学反应如下： 2K2Cr2O7＋8H2SO4+3C→2K2SO4+2Cr2（SO4）3+3CO2+8H2O K2Cr2O7+6FeSO4→K2SO4+Cr2（SO4）3+3Fe2（SO4）3+7H20 在1mol·L-1H2SO4溶液中用Fe2+滴定Cr2O72-时，其滴定曲线的突跃范围为1.22～0.85V。 从表5—4中，可以看出每种氧化还原指示剂都有自己的标准电位（E0），邻啡罗啉（E0=1.11V），2-羧基代二苯胺（E0=1.08V），以上两种氧化还原指示剂的标准电位（E0），正落在滴定曲线突跃范围之内，因此，不需加磷酸而终点容易掌握，可得到准确的结果。 例如：以邻啡罗啉亚铁溶液（邻二氮啡亚铁）为指示剂，三个邻啡罗啉（C2H8N2）分子与一个亚铁离子络合，形成红色的邻啡罗啉亚铁络合物，遇强氧化剂，则变为淡蓝色的正铁络合物，其反应如下： [（C12H8N2）3Fe]3++e [（C12H8N2）3Fe]2+ 淡蓝色红色 滴定开始时以重铬酸钾的橙色为主，滴定过程中渐现Cr3+的绿色，快到终点变为灰绿色，如标准亚铁溶液过量半滴，即变成红色，表示终点已到。 但用邻啡罗啉的一个问题是指示剂往往被某些悬浮土粒吸附，到终点时颜色变化不清楚，所以常常在滴定前将悬浊液在玻璃滤器上过滤。 从表5-4中也可以看出，二苯胺、二苯胺磺酸钠指示剂变色的氧化还原标准电位（E0）分别为0.76V、0.85V。指示剂变色在重铬酸钾与亚铁滴定曲线突跃范围之外。因此使终点后移，为此，在实际测定过程中加入NaF或H3PO4络合Fe3+，其反应如下：
土壤有机质的测定 一重铬酸钾容量法——外热法 1原理： 用定量的重铬酸钾-硫酸溶液，在电加热条件下，使土壤中的有机质氧化，剩余的重铬酸钾用硫酸亚铁标准溶液滴定，并以二氧化硅为添加剂作实际空白标定，根据氧化前后氧化剂质量差值，计算出有机碳量，再乘以系数1.724，即为土壤有机质含量。 2 仪器设备： 1/10000的分析天平；电沙浴（石蜡浴）； 大试管；弯颈漏斗；容量瓶 定时钟；滴定管： 5.00ml； 温度计：200～300℃； 铜丝筛：孔径0.25mm； 3 试剂 除特别注明外，所用试剂皆为分析纯。 3.1 硫酸银：研成粉末； 3.2 二氧化硅：粉末状； 3.3 邻菲啰啉指示剂：称取邻菲哆啉1.490g溶于含有0.700g硫酸亚铁的100ml水溶液中，此指示剂易 变质，应密封保存于棕色瓶中备用； 3.4 0.4mol·L-1（1/6 K2Cr2O7重铬酸钾）重铬酸钾-硫酸溶液：称取重铬酸钾40.0g，溶于600～800ml 蒸馏水中，待完全溶解后，加水稀释至1L，将溶液移入3L大烧杯中；另取1L比重为1.84的浓硫酸，慢慢的倒入重铬酸钾水溶液中，不断搅动，为避免急剧升温，每加约100ml硫酸后稍停片刻，并把大烧杯放在盛有冷水的盆内冷却，待溶液的温度降到不烫手时再加另一份硫酸，直到全部加完为止； 3.5 0.1 mol·L-1重铬酸钾标准溶液：称取经130℃烘2～3h的优级纯重铬酸钾 4.904g。先用少量水溶 解，然后移入1L容量瓶内，加水定容。 3.6 0.1 mol·L-1硫酸亚铁标准溶液：称取FeSO4·7H2O硫酸亚铁28g，溶于600～800ml水中，加浓硫 酸20ml，搅拌均匀，加水定容至1L（必要时过滤），贮于棕色瓶中保存。此溶液易受空气氧化，使用时必须每天标定一次标准浓度。 4 操作步骤： 4.1 选取有代表性风干土壤样品，用镊子挑除植物根叶等有机残体，然后用木棍把土块压细，使之通过 1mm筛。充分混匀后，从中取出试样10～20g，磨细，并全部通过0.25mm筛，装入磨口瓶中备用。 4.2 按照表1有机质含量的规定称取制备好的风干试样0.05～0.5g，精确到0.0001g。置入150ml三角 瓶中，加粉末状的硫酸银0.1g，准确加入0.4mol·L-1重铬酸钾-硫酸溶液10ml混匀。
土壤有机质测定——重铬酸钾容量法——稀释热法 一、原理 稀释热法（水合热法）是利用浓硫酸和重铬酸钾迅速混合时产生的热来氧化有机质，以代替外加热法中的油浴加热，操作更加方便。由于产生的热，温度较低，对有机质氧化程度较低，只有77%。因此将得的有机碳乘以校正系数，以计算有机碳量。在氧化滴定过程中化学反应如下： 2K2Cr2O7 + 8H2SO4+ 3C → 2K2SO4 + 2Cr2 (SO4) 3 + 3CO2+ 8H2O K2Cr2O7 + 6FeSO4 + 7H2SO4 → K2SO4 + Cr2（SO4）3 + 3Fe2(SO4)3 + 7H2O 二、试剂 ⑴1.0mol/L(1/6 K2Cr2O7)溶液。准确称取K2Cr2O7（分析纯，105℃烘干）49.04g，溶于水中，稀释至1L。 ⑵0.4mol/L(1/6 K2Cr2O7)的基准溶液。准确称取K2Cr2O7（分析纯，130℃烘干3h） 19.6132g于250烧杯中，用少量水溶解，将全部洗入1000ml容量瓶中，加入浓H2SO4约70ml，冷却后用水定容至刻度，充分摇匀备用（其中含浓硫酸约为2.5 mol/L1/2 H2SO4）。 ⑶0.5mol/LFeSO4溶液。称取FeSO4·7H2O140g溶于水中，加入浓硫酸15mL，冷却稀释至1L或称取Fe（NH4）2(SO4) 2·6H2O196.4g溶解于含有200ml浓H2SO4的800ml 水中，稀释至1L。此溶液的准确浓度以0.4mol/L(1/6 K2Cr2O7)的基准溶液标定之。即准确分别吸取3份0.4mol/L(1/6 K2Cr2O7)的基准溶液各25ml于150ml 三角瓶中，加入邻菲啰啉指示剂2~3滴，然后用0.5mol/LFeSO4溶液滴定至终点，并计算出基准FeSO4的浓度。FeSO4溶液在空气易被氧化，需新鲜配制或以标准K2Cr2O7溶液每天标定之。 ⑷邻菲啰啉指示剂：称取1.485g邻菲啰啉与FeSO4·7H2O0.695g溶于100mL水中。 ⑸SiO2。二氧化硅粉末状。 三、操作步骤 准确称取0. 5000g土样于500ml三角瓶中，然后准确加入10mL1.0mol/L(1/6 K2Cr2O7)溶液于土壤样品中，转动瓶子使之混合均匀，然后加入浓H2SO4 20ml，将三角瓶缓慢转动1min，促使混合以保证试剂与土壤充分作用，并在石棉板上放置约30min，加水稀释至250ml，加3~4滴邻菲啰啉指示剂，用0.5 mol/LFeSO4标准溶液滴定至近终点时溶液颜色由绿色变为暗绿色，逐渐加入FeSO4直至生成砖红色沉淀。 用同样的方法做2~3个空白测定（即不加土样）。即称取0.5000g粉末二氧化硅代替土样，其他手续与试样测定相同。记取FeSO4滴定毫升数（VO），取其平均值。 四、结果计算 土壤有机碳（g/kg）=［c (VO -V)X0.001X3.0 X 1.33/m］X1000 土壤有机质（g/kg）=土壤有机碳（g/kg）X1.724 式中： 1.33——为氧化校正系数； C——为0.5mol/LFeSO4标准溶液的浓度； V0——空白滴定用去FeSO4体积（ml）； V——样品滴定用去FeSO4体积（ml）； m----风干试样的质量； 3.0——1/4碳原子的摩尔质量（g/mol） 0.001——将ml换算成L； 1000----换算成每千克含量。
冶金分析，２０１１，３１（１）：４０－４４Ｍｅｔａｌｌｕｒｇ ｉｃａｌ Ａｎａｌｙｓｉｓ，２０１１，３１（１）：４０－４４文章编号：１０００－７５７１（２０１１）０１－００４０－０５ 三氯化铁浸出－重铬酸钾滴定法测定钛精粉 还原产物中的金属铁 李传维１，司新国１，２，鲁雄刚＊１，郭曙强１，丁伟中１ （１．上海大学，上海市现代冶金与材料制备重点实验室，上海 ２０００７２； ２．河北钢铁集团唐山钢铁股份有限公司，河北唐山 ０６３０００ ）摘 要：试样用三氯化铁溶液溶解，金属铁被氧化为二氯化铁，过滤分离，滤液酸化后以二苯铵磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定，实现了钛精粉还原产物中金属铁含量的测定。结果表明，试样粒度在０．１２５ｍｍ以下时，ＦｅＣｌ３溶液浓度和用量分别为１ ０ｇ／Ｌ和１００ｍＬ，采用电磁搅拌６０ｍｉｎ为最佳的实验条件。分别用ＨｇＣｌ２分析法、矿相法对方法正确度进行检测，其中Ｆ检验和ｔ检验判定此法与ＨｇＣｌ２法无显著性差异，同时，浸出前后试样的Ｘ射线衍射图谱对照和金相照片对比进一步证明滤渣中没有金属铁相，铁浸出完全。方法用于测定钛精粉还原产物样品， 结果的相对标准偏差小于２％。关键词：金属铁；三氯化铁；重铬酸钾滴定法；钛精粉还原产物 中图分类号：Ｏ６５５．２３ 文献标识码：Ａ 收稿日期：２０１０－０６－２８ 基金项目：国家自然科学基金项目（５１０７４１０５），９７３项目（２００７ＣＢ６１３６０６），上海大学第三届研究生创新基金（Ａ．１６－ ０１１０－０９－７０４）作者简介：李传维（１９８３－），男，硕士生，研究方向：冶金新工艺开发；Ｅ－ｍａｉｌ：ｌｉ－ｃｈｕａｎｗｅｉ＠１ ６３．ｃｏｍ 我国钛资源（以ＴｉＯ２计） 约占全球的３８．８５％，但其中９０％以钒钛磁铁矿的形式存 在［１］ ，经过选矿制得的钛精粉由于品位低、成分复 杂等原因，一直没有得到很好的应用。解决这一问题的关键是钛铁分离， 常用方法有酸浸和还原。钛精粉还原是利用钛和铁的不同还原特性，达到分离铁、 提高钛品位的目的。钛精粉还原产物中金属铁含量是表征其还原 程度的主要标志，由于还原产物成分复杂［２－４ ］，所 以金属铁的准确测定较为困难。传统测定金属铁的方法主要有汞盐浸溶－重铬酸钾滴定法、碘－乙醇浸出－ＥＤＴＡ滴定法及三氯化铁溶解－重铬酸 钾滴定法等。其中， 汞盐法［５］ 数据稳定，抗干扰性强，但ＨｇＣｌ２有剧毒， 已基本停止使用。针对碘－乙醇法［６－８］ 的大量研究表明， 该方法环保无害，但试样中金属铁必须小于２０ｍｇ ，否则Ｆｅ３＋ 与ＥＤＴＡ发生络合反应而形成棕色沉淀，故不适用于金属铁含量较高的情况。传统三氯化铁 法［ ９－１１ ］具有测量范围广，所用试剂基本无害，ＦｅＣｌ３溶液不会诱导富氏体的溶解， 测得的误差只有前两者的１／３等优点；但由于钛精粉中杂质元素的影响，采用传统的三氯化铁方法测定金属铁含量也有一定的局限性。本文从影响测定的主要因素入手，通过空白实验对比、滤液中加入硫磷混酸等手段对三氯化铁法进行优化，获得了测定钛精粉还原产物中金属铁含量的最佳参数。实验结果表明测量误差在化学分析国家标准允许范围内。 １ 实验部分 １．１ 仪器及试剂 ＨＪ－ ４恒温多头磁力搅拌器（上海梅香仪器有限公司）；高精度电子天平（梅特勒－托利多仪器（上海）有限责任公司）；ＳＴＦ５４４５３Ｃ型管式高温炉（美国ＬＩＮＤＢＥＲＧ公司）；Ｄ＼ｍａｘ－２５５０型Ｘ射线衍射仪（日本）；ＤＭ６０００Ｍ型金相分析显微镜 — ０４—
三氯化钛-重铬酸钾容量法测定全铁知识点 一、样品分解 1. 分解铁矿石样品必须使用盐酸，不能用硝酸，否则在测定过程中会产生误差。 2. 试样分解完全时，剩余残渣应为白色或接近白色的SiO2，如仍有黑色残渣，则说明试样分解不够完全。 3. 含铁的硅酸盐难溶于盐酸，可加入少许NaF、NH4F使试样分解完全。磁铁矿溶解的速度缓慢，可加几滴SnCl2助溶。 4. 对于含硫化物或有机物的铁矿石，应将试样预先在550～600℃灼烧以除去硫和有机物，再以HCl分解。对于酸不能分解的试样，可以采用碱熔融法。 二、三价铁还原 1. 用SnCl2还原Fe3+时，溶液体积不能过大，HCl浓度不能太小，温度不能低于60℃，否则还原速度很慢。容易使滴加的SnCl2过量太多，故冲洗表面皿及烧杯内壁时，用水不能太多。 2. SnCl2不能过量，否则在滴定的时候会消耗重铬酸钾标准溶液而使测定结果偏高。还原时滴定到溶液呈现浅黄色时即可，没有被还原的Fe3+再用三氯化钛还原。 三、样品滴定 1. 正式滴定前应用重铬酸钾溶液把钨蓝消褪，这部份体积不能计入滴定体积之中，否则会使测定结果偏高。
2. 滴定前要加入一定量的硫-磷混酸。这是由于一方面滴定反应需在一定 酸度下进行（1～3mol/L），另一方面磷酸与三价铁形成无色配合离子，利于终点判别。在硫-磷混酸溶液中，Fe2+极易氧化，故还原后应马上滴定。二苯胺磺酸钠指示剂加入后，溶液呈无色。随着K2Cr2O7的滴入，Cr3+生成，溶液由无色逐渐变为绿色。终点时，由绿色变为紫色。 3. 指示剂要用新配制的，时间过长则反应不灵敏。 四、测定结果误差 产生误差的原因有下面这些： 1. 溶解样品时如果使用了硝酸，则必须用硫酸冒烟使硝酸挥发，防止在滴定到终点时指示剂颜色消褪，造成终点不稳定的现象。 2. 正式滴定前没有用重铬酸钾溶液把钨蓝消褪，直接滴定到终点；或者没有把使钨蓝消褪这部份体积扣除，这两种操作都会使使测定结果偏高。
实验一、水中化学需氧量的测定（重铬酸钾法） 一、概述 化学需氧量（COD），是指在一定条件下，用强氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量，以氧的毫克/升来表示。化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度。水中还原性物质包括有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等。水被有机物污染是很普遍的，因此化学需氧量也作为有机物相对含量的指标之一。 水样的化学需氧量，可受加入氧化剂的种类及浓度，反应溶液的酸度、反应温度和时间，以及催化剂的有无而获得不同的结果。化学需氧量亦是一个条件性指标，必须严格按操作步骤进行。对于工业废水，我国规定用重铬酸钾法，其测得的值为COD Cr。 1．方法原理 在强酸性溶液中，一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂、用硫酸亚铁铵溶液回滴。根据消耗的重铬酸钾量算出水样中还原性物质消耗氧的量。 2．干扰及其消除 酸性重铬酸钾氧化性很强，可氧化大部分有机物，加入硫酸银作催化剂时，直链脂肪族化合物可完全被氧化，而芳香族有机物却不易被氧化，吡啶不被氧化，挥发性直链脂肪族化合物、苯等有机物存在于蒸气相，不能与氧化剂液体接触，氧化不明显。氯离子能被重铬酸盐氧化，并且能与硫酸银作用产生沉淀，影响测定结果，故在回流前向水样中加入硫酸汞，使成为络合物以消除干扰。氯离子含量高于2000mg/L 的样品应先作定量稀释、使含量降低至2000mg/L以下，再行测定。 3．方法的适用范围 用L浓度的重铬酸钾溶液可测定大于50mg/L的COD值。用L浓度的重铬酸钾溶液可测定5—50mg/L 的COD值，但准确度较差。 二、仪器及试剂 1．仪器 （1）回流装置：带250ml锥形瓶的全玻璃回流装置见图3-2-1（如取样量在30ml以上，采用 500ml锥形瓶的全玻璃回流装置）。 （2）加热装置：电热板或变阻电炉。 （3）50ml酸式滴定管。 2．试剂
土壤有机质论文：土壤有机质的测定(油浴加热重铬酸钾容 量法) 土壤有机质是土壤的重要组成部分，土壤的许多属性都直接或间接地与有机质的存在相关。在现代农业生产中，增施有机肥料仍是作物高产高效必不可少的重要措施。土壤有机质主要来源于各种植物茎、秆、根茬和落叶，土壤中的动物和微生物以及施入的各种有机肥料。土壤有机质的组成是很复杂的，包括以下三类物质：第一，分解很少，仍保持原来形态的动植物残体。第二，动植物残体的半分解产物及微生物的代谢产物。第三，有机质的分解和合成而形成的特殊有机物质—腐殖质。有机质中含有n、p、c、h、o、s等植物所必需的营养元素，所以是土壤养分的重要来源。另外还含有少量的灰分元素如mg、k、fe、si及b、mn、cn等一些微量元素，因此，一般来说土壤有机质含量的多少，是土壤肥力高低的一个重要组成指标。 1方法原理 在加热的条件下，用过量的重铬酸钾—硫酸溶液氧化土壤有机碳，多余的重铬酸钾用硫酸亚铁溶液滴定，由消耗的重铬酸钾量按氧化校正系数计算出有机碳的量，再乘以 1.724，即为土壤有机质的含量。化学反应如下： 2k2cr2o7+8h2so4+3c→2k2so4+2cr y2（so4）
3+3co2↑+8h2o，多余的k2cr2o7的还原： k2cr2o7+6feso4+7h2so4→k2so4+cr2（so4）3+3fe2（so4）3 +7h2o 2主要仪器设备 电炉：1000w；硬质试管：25mm×200mm；油浴锅：用紫铜皮做成或用高度约为15～20cm的铝锅代替，内装甘油（工业用）或固体石腊（工业用）；铁丝笼：大小、形状与油浴锅相配套，内装有若干个小格，每格内可插入1支小试管；自动调零滴定管；温度计：300℃；三角瓶：250ml三角瓶；小玻璃漏斗。 3试剂 3.10.40mol/l重铬酸钾－硫酸溶液称取40g（化学纯）重铬酸钾，溶于600～800ml蒸溜水使其溶解，加水至1 000ml，将此溶液转移到3 000ml大烧杯中；另取浓硫酸(密度为1.84，化学纯) 1 000ml慢慢倒入重铬酸钾水熔液中不断搅动，为避免溶液急剧升温，每加100ml浓硫酸后可稍停片刻，并把大烧杯放在盛有冷水的大塑料盆内冷却，当溶液的温度下降到不烫手时再加浓硫酸，直到全部加完为止。此溶液极为稳定，可长期保存。 3.20.20mol/l硫酸亚铁标准溶液称取56g硫酸亚铁(化学纯)或80g硫酸亚铁铵(化学纯)溶解于约800ml蒸溜水中，
测定所需试剂 1 土壤有机质的测定一重铬酸钾容量法——外热法 1 原理： 用定量的重铬酸钾-硫酸溶液，在电加热条件下，使土壤中的有机 质氧化，剩余的重铬酸钾用硫酸亚铁标准溶液滴定，并以二氧化硅为添加剂作实际空白标定，根据氧化前后氧化剂质量差值，计算出有机碳量，再乘以系数1.724，即为土壤有机质含量。 2 仪器设备： 1/10000的分析天平；电沙浴（石蜡浴）； 大试管；弯颈漏斗；容量瓶 定时钟；滴定管： 5.00ml； 温度计：200～300℃； 铜丝筛：孔径0.25mm； 3 试剂 除特别注明外，所用试剂皆为分析纯。 3.1 硫酸银：研成粉末； 3.2 二氧化硅：粉末状； 3.3 邻菲啰啉指示剂：称取邻菲哆啉1.490g溶于含有0.700g硫酸亚铁的100ml水溶液中，此指示剂易变质，应密封保存于棕色瓶中备用； 3.4 0.4mol·L-1（1/6 K2Cr2O7重铬酸钾）重铬酸钾-硫酸溶液：称取重铬酸钾40.0g ，溶于600～800ml蒸馏水中，待完全溶解后，加水稀释至1L，将溶液移入3L大烧杯中；另取1L比重为1.84的浓硫酸，慢慢的倒入重铬酸钾水溶液中，不断搅动，为避免 急剧升温，每加约100ml硫酸后稍停片刻， 并把大烧杯放在盛有冷水的盆内冷却，待溶液的温度降到不烫手时再加另一份硫酸，直到全部加完为止； 3.50.1m o l·L-1重铬酸钾标准溶液：称取经130℃烘2～3h的优级纯重铬酸钾 4.904g。先用少量水溶解，然后移入1L容量瓶内，加水定容。 3.6 0.1 mol·L-1硫酸亚铁标准溶液：称取FeSO4·7H2O硫酸亚铁28g，溶于600～ 800ml水中，加浓硫酸20ml，搅拌均匀，加水定容至1L（必要时过滤），贮于棕色瓶中保存。此溶液易受空气氧化，使用时必须每天标定一次标准浓度。 4 操作步骤： 4.1 选取有代表性风干土壤样品，用镊子挑除植物根叶等有机残体，然后用木棍压细，使之通过1mm筛。充分混匀后，从中取出试样10～20g，磨细，并全部通过0.25mm 筛，装入磨口瓶中备用。 4.2 按照表1有机质含量的规定称取制备好的风干试样0.05～0.5g，精确到 0.0001g。置入150ml三角瓶中，加粉末状的硫酸银0.1g，准确加入0.4mol·L-1重铬 酸钾-硫酸溶液10ml混匀。 表1 不同土壤有机质含量的称样量 有机质含量，% 试样质量，g
重铬酸钾法测cod实验报告范文 篇一：重铬酸钾法COD测定及颜色变化原理 一、重铬酸钾法测定COD原理 在强酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热回流，将水样中还原性物质（主要是有机物）氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算化学需氧量。 Cr2O7+14H+6e 2Cr+7H2O （水样的氧化） Cr2O7+14H+6Fe 2Cr+6Fe+7H2O （滴定） Fe+ 试亚铁灵（指示剂）→ 红褐色（终点） 二、器材 1．250mL全玻璃回流装置； 2．四联可调电炉； 3．25或50ml酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。 三、试剂 1．重铬酸钾标准溶液（C=0．2500mo1/L）：称取预先在0℃烘干2h的基准或优质纯重铅酸钾.258g溶于水中，移入1000mL 容量瓶，稀释至标线，摇匀。 2．试亚铁灵指示剂：称取1.485g邻菲啰啉（CH8N2.H2O）、0．695g硫酸亚铁FeSO4.7H2O）溶于水中，稀释至100ml，贮于棕色瓶内。
3．硫酸亚铁铵标准溶液(c≈0．1mol/L)：称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，加入稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。 标定方法：准确吸取10.00ml重铬酸钾标准溶液于500mL 锥形瓶中，加入稀释至110ml左右，缓慢加入30mL浓硫酸，混匀。冷却后，加入3 滴试亚铁灵指试液（约0.15mL），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。 式中；C--硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）； V一一硫酸亚铁铵标准溶液的用量（ml）。 4．硫酸一硫酸银溶液：于500mL浓硫酸中加入5g硫酸银。放置l－2d，不时摇动使其溶解。 5．硫酸汞：结晶或粉末。 6．待测样品 四、测定步骤 1.取20.00 mL混合均匀的水样（或适量水样稀释至20．00mL）置于250mL磨口的回流锥形瓶中,准确加入10.00mL 重铬酸钾标准溶液及数颗小玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入30mL硫酸一硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶,使溶液摇匀，加热回流2h（自开始沸腾时计时）。对于化学需氧量高的废水样，可先取上述操作所需体积1/10的废水样和试剂于15×150mm硬质玻璃试管中，摇匀，加热后观察是
重铬酸钾容量法测定全铁含量 1、方法提要 试样用硫磷混酸分解，在盐酸介质中，先用氯化亚锡还原大部分高价铁，以钨酸钠为指示剂，再用三氯化钛将全部高价铁还原成低价至生成“钨蓝”，用重铬酸钾氧化至蓝色消失，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定，借此测定全铁量。测定范围10％以上。 2、试剂 除说明外，皆为分析纯 2.1 硫磷混酸：将500ml硫酸(ρ1.84g/ml)在不断搅拌下缓缓加入500ml水中，再加入500ml磷酸(ρ1.70g/ml)混匀。 2.2 盐酸(1+1)。 2.3 氯化亚锡(10％)：称取10g氯化亚锡，溶于20ml盐酸(ρ1.19g/ml)中，用水稀释到100ml，加入数粒锡粒，混匀。 2.4 钨酸钠溶液(25％)：称取25g钨酸钠溶于适量的水中，加入5ml磷酸(ρ1.70g/ml)用水释至lOOml，混匀。 2.5 三氯化钛(1+9)：取三氯化钛溶液(15％～20％)10ml，用(1+4)盐酸稀释到100ml，混匀。 2.6 二苯胺磺酸钠溶液(O.5％)。 2.7 重铬酸钾标准溶液C(K2Cr207)＝0.008333mol/L：称取2.4515g预先在150℃烘干1h的重铬酸钾(基准试剂)溶于100ml水中，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
2.8 重铬酸钾溶液：取一定量的重铬酸钾标准溶液(2.7)稀释三至四倍。 3、分析步骤 称取O.2000g试样于250ml锥形瓶中，加入15ml硫磷混酸(2.1)，在高温电炉上加热分解，至冒硫酸白烟并腾空距瓶底3～4cm时，取下稍冷，加15ml热的HCl(1+1)溶液，将试液加热近沸，趁热滴加10％SnCl2溶液至试液呈浅黄色，冷却至室温，用水稀释至1OOml左右；加15滴钨酸钠溶液，用三氯化钛溶液滴至呈蓝色，再滴加重铬酸钾溶液至无色，加2滴二苯胺磺酸钠溶液，立即用重铬酸钾标准溶液滴至稳定的紫色。 4、分析结果的计算 按下式计算全铁的百分含量 TFe％＝ ×0.0027925 V m ×100 式中：V——滴定所消耗的重铬酸钾标准溶液的体积(ml)； O.0027925——1ml0.008333mol/L重铬酸钾溶液相当于铁 量(g)； m——试样量(g)。 5、注意事项 5.1 矿样中含碳量过高，妨碍滴定终点观察时，可预先将矿样在700℃～800℃高温炉中灼烧10～15min；或在硫磷混酸溶样时，加5ml 硝酸氧化碳。 5.2 氯化亚锡不能过量，否则影响结果；如不慎过量，可滴加1％
一、全铁的测定：（酸溶-重铬酸钾容量法） 1、方法提要： 试样用硫-磷混合酸溶解，制备成盐酸溶液，用氯化亚锡将大部分Fe3+还原至Fe2+，使溶液呈浅黄色，以中性红为指示剂，滴加三氯化钛溶液使溶液由兰色变为无色，再滴加重铬酸钾溶液使溶液出现稳定的兰色，以二苯胺磺酸钠作指示剂，用重铬酸钾标准溶液进行滴定。 2、试剂： 1)硫-磷混合酸(1+1)； 2)氯化亚锡溶液(100g/L)：称取10g氯化亚锡，加20mL盐酸溶解后用水稀释至100mL； 3)三氯化钛溶液(1+5)：取10mL市售三氯化钛，加入50mL盐酸(1+4)，摇匀后备用； 4)中性红溶液(1g/L)； 5)二苯胺磺酸钠指示剂(5g/L)； 6)重铬酸钾溶液(100g/L)； 7)重铬酸钾标准溶液(T TFe/K2Cr2O7 = 2mg/mL)。 3、分析方法： 称取0.1000或0.2000g试样于250 mL锥形瓶中，加少许水将试样摇散，加15mL硫-磷混合酸，置于高温电炉上溶至冒浓白烟至瓶口2/3处，取下冷却，用水冲洗锥形瓶约10mL，加10mL盐酸，在电炉上加热至近沸，趁热滴加氯化亚锡溶液至浅黄色，迅速冷却至室温，加入2滴中性红溶液，以三氯化钛溶液还原至无色，并过量1-2滴，滴加重铬酸钾溶液至出现稳定的兰色，加水稀释至120mL左右，加二苯胺磺酸钠指示剂2滴，用重铬酸钾标准溶液滴定至稳定的紫红色即为终点。同批带试剂空白。
计算公式： ω(TFe)/10 -2 = × 100 式中： T ：重铬酸钾标准溶液对铁的滴定度(mg/mL)； V ：滴定试样消耗重铬酸钾标准溶液的体积(mL)； V 0：滴定试剂空白消耗的重铬酸钾标准溶液的体积(mL)； m s ：称样量(g)。 4、注意事项： 1) 硫-磷混合酸分解试样的能力很强，一般铁矿石均能被分解。溶样的关键是炉温要高，白烟要腾空到瓶颈； 2) 随着重铬酸钾滴定毫升数的不同，重铬酸钾对铁的滴定度会有变化，主要是由于空白和指示剂的影响所致，可用与试样含量相近的铁矿标样进行标定，以消除影响；同时应带试剂空白以消除指示剂的影响； 3) 铁矿含铜高时，需用氨水进行铜、铁分离，否则铜的存在使铁的测定结果不稳； 4) 用氯化亚锡进行还原时，溶液的体积不能太大，应严格控制体积，要求“小体积，高酸度”； 5) 氯化亚锡和三氯化钛溶液放置时间过长，容易氧化失效，宜新鲜配制。 5、适用范围： 该方法适用于铁矿、锰矿等矿种中含量大于1.0%的铁的测试。 T×(V-V 0)×10-3 m s
重铬酸钾容量法测定 磷酸铁锂中总铁含量的研究报告 广东邦普循环科技股份有限公司 2013.7
重铬酸钾容量法测定磷酸铁锂中总铁含量 谢英豪，黎俊茂，袁杰 摘要:在酸性介质中，三价铁离子被二氯化锡还原成二价铁离子，用二苯胺磺酸钠作为指示剂，以重铬酸钾溶液滴定，溶液由绿色变为蓝紫色即为终点，求出总铁含量。采用灼烧的预处理方法除碳和使用三氯化钛作还原剂对比两者的精密度。发现不经灼烧使用三氯化碳还原三价铁的方案精密度最高，RSD为0.03%。 关键词:滴定法；磷酸铁锂；测定；铁 前言： 测定总铁含量的方法有很多种，但归纳起来分为三类，即火焰原子吸收法[1,2]、容量法[3,4]和分光光度法[5,6]，目前主要采用分光光度法和容量法进行测定。本文在借鉴传统分析方法的基础上，研究了以重铬酸钾容量法测定磷酸铁锂正极材料中总铁含量，实验结果良好，该方法能满足科研及产业化生产的需要。 1 实验部分 1.1 主要试剂 除非另有说明外，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和电阻率不小于18.2MΩ·cm 的纯水。 1.1.1盐酸,1+1，以盐酸（ρ=1.19 g/mL）稀释。 1.1.2硫酸—磷酸混合溶液：将15 mL浓硫酸缓慢加至70 mL水中，冷却后加入15 mL浓磷酸混匀。 1.1.3三氯化钛溶液（1+14）：取2mL三氯化钛溶液（约15%的三氯化钛溶液）用盐酸（1+5）稀释至30mL。 1.1.4重铬酸钾标准滴定溶液[c（1/6K2Cr2O7）=0.1 mol/L]：按GB/T 601-2002中4.5的方法进行配制。 1.1.5重铬酸钾溶液[c（1/6K2Cr2O7）=0.01 mol/L]：取重铬酸钾标准滴定溶液（4.4）用水稀释10倍，混匀。 1.1.6钨酸钠溶液（250 g/L）：称取25 g钨酸钠溶于适量水中，加5mL磷酸。用水稀释至100mL。 1.1.7二苯胺磺酸钠指示剂溶液（5 g/L）：称取0.50 g二苯胺磺酸钠溶于水中，用水稀释至100 mL，混匀，保存在棕色瓶中。 1.2 仪器 1.2.1 50mL酸式滴定管 1.2.2 电炉 1.3 分析步骤 1.3.1试料 称取0.40g试料,精确至0.0001 g。（试样粒度应不大于0.10 mm。）
土壤有机质的测定(油浴加热重铬酸钾容量法) 土壤有机质是土壤的重要组成部分，土壤的许多属性都直接或间接地与有机质的存在相关。在现代农业生产中，增施有机肥料仍是作物高产高效必不可少的重要措施。土壤有机质主要来源于各种植物茎、秆、根茬和落叶，土壤中的动物和微生物以及施入的各种有机肥料。土壤有机质的组成是很复杂的，包括以下三类物质：第一，分解很少，仍保持原来形态的动植物残体。第二，动植物残体的半分解产物及微生物的代谢产物。第三，有机质的分解和合成而形成的特殊有机物质—腐殖质。有机质中含有N、P、C、H、O、S等植物所必需的营养元素，所以是土壤养分的重要来源。另外还含有少量的灰分元素如Mg、K、Fe、Si及B、Mn、Cn等一些微量元素，因此，一般来说土壤有机质含量的多少，是土壤肥力高低的一个重要组成指标。 1方法原理 在加热的条件下，用过量的重铬酸钾—硫酸溶液氧化土壤有机碳，多余的重铬酸钾用硫酸亚铁溶液滴定，由消耗的重铬酸钾量按氧化校正系数计算出有机碳的量，再乘以1.724，即为土壤有机质的含量。化学反应如下： 2K2Cr2O7+8H2SO4+3C→2K2SO4+2Cr Y2（SO4）3+3CO2↑+8H2O，多余的K2Cr2O7的还原： K2Cr2O7+6FeSO4+7H2SO4→K2SO4+Cr2（SO4）3+3Fe2（SO4）3 +7H2O 2主要仪器设备 电炉：1000W；硬质试管：25mm×200mm；油浴锅：用紫铜皮做成或用高度约为15～20cm的铝锅代替，内装甘油（工业用）或固体石腊（工业用）；铁丝笼：大小、形状与油浴锅相配套，内装有若干个小格，每格内可插入1支小试管；自动调零滴定管；温度计：300℃；三角瓶：250mL三角瓶；小玻璃漏斗。 3试剂 3.10.40mol/L重铬酸钾－硫酸溶液称取40g（化学纯）重铬酸钾，溶于600～800mL蒸溜水使其溶解，加水至1 000mL，将此溶液转移到3 000ml大烧杯中；另取浓硫酸(密度为1.84，化学纯) 1 000mL慢慢倒入重铬酸钾水熔液中不断搅动，为避免溶液急剧升温，每加100mL浓硫酸后可稍停片刻，并把大烧杯放在盛有冷水的大塑料盆内冷却，当溶液的温度下降到不烫手时再加浓硫酸，直到全部加完为止。此溶液极为稳定，可长期保存。 3.20.20mol/L硫酸亚铁标准溶液称取56g硫酸亚铁(化学纯)或80g硫酸亚铁铵(化学纯)溶解于约800mL蒸溜水中，充分溶解后再加入浓硫酸(密度为1.84，化学纯) 40mL，搅拌均匀，静止片刻后用滤纸过滤到1 000mL容量瓶里，用水
硫酸亚铁铵中铁含量测定 一、实验目的 1.? 掌握重铬酸钾法测定亚铁盐中铁含量的原理和方法； 2.? 了解氧化还原指示剂的作用原理和使用方法。 二、实验的重点和难点 重点：滴定操作的熟练应用；产品分析程序，氧化还原指示剂的应用。 难点：氧化还原指示剂作用原理与终点的确定。 四、实验原理 K2Cr2O7在酸性介质中可将Fe2+离子定量地氧化，其本身被还原为Cr3+，反应式为： Cr2O72- + 6Fe2+ + 14H+═ Cr3+ + 6Fe3+ + 7H2O 滴定在H3PO4—H2SO4混合酸介质中进行，以二苯胺磺酸钠为指示剂，滴定至溶液呈紫 红色，即为终点。 Fe（III）的限量分析则是利用Fe（III）与KSCN形成血红色配合物，将硫酸亚铁铵成品配制成溶液与各标准溶液进行比色，以确定杂质Fe（Ⅲ）含量范围。 五、实验用品 仪器：容量瓶（250 mL）、烧杯（l00 mL 250 mL）、移液管（25 mL）、滴定管（50 mL）、量筒（10 mL）、锥形瓶、目视比色管等。 药品：硫酸亚铁铵（学生自制）、K2Cr2O7（AR）、二苯胺磺酸钠0.2%、H3PO4 85% 等。 六、实验内容 1. 0.02 mol·L-1 K2Cr2O7标准溶液配制 用差减法称取约1.2～1.3 g（准确至0.0002 g）烘干过的K2Cr2O7于250 mL烧杯中，加H2O溶解，定量转入250mL容量瓶中，加H2O稀释至刻度，充分摇匀。计算其准确浓度。 2. 硫酸亚铁铵中Fe（II）的测定 准确称取1～1.5g（NH4）2SO4·FeSO4·6H2O样品，置于250 mL烧杯中，加入8 mL 3 mol·L-1
土壤有机质测定-重铬酸钾容量法
土壤有机质测定重铬酸钾容量法—外加热法 3.2.1.1 方法原理在外加热的条件下(油浴温度为180℃，沸腾5分钟)，用一定浓度的重铬酸钾—硫酸溶液氧化土壤有机质(碳)，剩余的重铬酸钾用硫酸亚铁来滴定，从所消耗的重铬酸钾量，计算有机碳的含量。本方法测得的结果，与干烧法对比，只能氧化90%的有机碳，因此将测得的有机碳剩上校正系数1.1，以计算有机碳量。在氧化和滴定过程中的化学反应如下： 2K2Cr2O7+ 8H2SO4+3C →2K2SO4+2Cr2(SO4)3+ 3CO2+ 8H2O K2Cr2O7+ 6FeSO4+ 7H2SO4→ K2SO4+Cr2(SO4)3+ 3Fe2(SO4)3+7H2O 在1mol·L-1H2SO4溶液中用Fe 2+滴定Cr2O72-时，其滴定曲线的突跃范围为1.22－0.85V。 表3－4 滴定过程中使用的氧化还原指示 指示剂名称E0 本身变色 氧化—还原Fe2+滴定Cr2O72时的变色 氧化—还原 特点 二苯胺 二苯胺磺酸钠2-羧基代二苯胺邻啡罗啉0.76V 0.85V 1.08V 1.11V 深蓝→无色 红紫→无色 紫红→无色 淡蓝→红色 深蓝→绿 红紫→蓝紫→绿 棕红→紫→绿 橙→灰绿→淡绿→砖红 须加H3PO4；近终点须强烈摇动，较难掌握 须加H3PO4；终点稍难掌握 不必加H3PO4；终点易于掌握 不加H3PO4；终点易于掌握 从表3－4中，可以看出每种氧化还原指示剂都有自己的标准电位(E0)，邻啡罗啉(E0=1.11V)，2-羧基代二苯胺(E0=1.08V)，以上两种氧化还原指示剂的标准电位(E0)，正落在滴定曲线突跃范围之内，因此，不需加磷酸而终点容易掌握，可得到准确的结果。
容量法（附答案） 一、填空题 1. 量器的标准容量通常是指在_____?C时的容量。答案：20 2. 酸式滴定管主要用于盛装酸性溶液、_____和___答案：氧化还原性溶液盐类稀溶液 3. 按反应的性质，容量分析可分为_____法、_____法、_____法和_____法。 答案：酸碱滴定氧化还原反应络合反应沉淀滴定 4. 络合滴定法就是利用___和_形成络合物的化学反应为基础的一种容量分析方法。金属离子络合剂 5. 容量分析法是将一种已知_____的标准溶液滴加到被测物质的溶液中，直到所加的标准溶液与被测物质 按化学计量定量反应为止，然后根据标准溶液的_____计算被测物质的含量。答案：准确浓度浓度和用量6. 标准溶液从滴定管滴入被测溶液中，二者达到化学反应式所表示的化学计量关系时的点，叫做_____， 在滴定的过程中，指示剂正好发生颜色变化的转变点，叫做_____。答案：理论终点滴定终点 7. 滴定管在装入滴定液之前，应该用滴定液洗涤滴定管3次，其目的是为了_____，以确保滴定液_____。答案：除去管内残存水分浓度不变 8. 重铬酸钾容量法测定土壤有机质含量时，称样量视样品中有机质的含量而定，若含量大于7%~15%，称样范围为_____g；若含量为2%~7%，称量范围为_____g；若含量小于2%，称样范围为_____g。 答案：0.05~1 0.2~0.3 0.4~0.5 二、判断题1. 氧化还原反应平衡常数越小，反应越完全。（） 答案：错误正确答案为：氧化还原反应平衡常数越大，反应越完全。 2. 在络合滴定过程中，理论终点附近的pM值变化越大，滴定突越就越明显，也就越容易准确地指示终点。（）答案：正确 3. 滴定完毕后，将滴定管内剩余溶液倒回原瓶，再用自来水、蒸馏水冲洗滴定管。（答案：错误 正确答案为：不能将剩余标液倒回原瓶。 4. 滴定终点与滴定反应的理论终点不一定完全相符。（）答案：正确 5. 碱式滴定管用来装碱性及氧化性溶液，如高锰酸钾、碘和硝酸银溶液等。（）答案：错误 正确答案为：碱式滴定管只能装碱性及无氧化性溶液。高锰酸钾、碘和硝酸银溶液是氧化性溶液，能与滴定管的橡皮发生反应，所以不能装在碱式滴定管中。 6. 滴定操作时，大幅度甩动锥形瓶或不摇动锥形瓶都是不规范的。（）答案：正确 7. 标准滴定溶液的浓度值，计算过程中应保留5位有效数字，报出结果应取4位有效数字。（答案：正确 8. 滴定管读数时，无论是在滴定法架上还是手持滴定管，都要保证滴定管垂直向下。（答案：正确 9. 用10ml大肚吸管移出溶液的准确体积应记录为10.0ml。（答案：错误正确答案为：应记录为10.00ml。 10. 重铬酸钾容量法测定土壤中有机质含量时，所使用邻菲啰啉指示剂易变质，应密闭保存于棕色瓶中。（）答案：正确 11. 重铬酸钾容量法测定土壤中有机质含量时，使用的硫酸亚铁标准溶液易受空气氧化，使用时必须每天
COD实验室检测标准方法 1、主题内容与应用范围 本标准规定了水中化学需氧量的测定方法。 本标准适用于各种类型的含COD值大于30mg／L的水样，对未经稀释的水样的测定上限为700mg／L。 本标准不适用于含氯化物浓度大于1000mg／L(稀释后)的含盐水。 2 、定义 在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理时，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸盐相对应的氧的质量浓度。 3 、原理 在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。 在酸性重铬酸钾条件下，芳烃及吡啶难以被氧化，其氧化率较低。在硫酸银催化作用下，直链脂肪族化合物可有效地被氧化。 4、试剂 除非另有说明，实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂，试验用水均为蒸馏水或同等纯度的水。 4.1 硫酸银(Ag2SO4)，化学纯。 4.2 硫酸汞(HgS04)，化学纯。 4.3 硫酸(H2SO4)，p＝1.84g／mL。 4.4 硫酸银－硫酸试剂：向1L硫酸(4.3)中加入10g硫酸银(4.1).放置1—2天使之溶解，并混匀，使用前小心摇动。 4.5 重铬酸钾标准溶液： 4.5.1 浓度为C(1／6K2Cr2O7)＝0.250mol／L的重铬酸钾标准溶液：将12.258g 在105℃干燥2h后的重铬酸钾溶于水中，稀释至1000mL。 4.5.2 浓度为C(1/6K2Cr2O7)＝0.0250mo1／L的重铬酸钾标准溶液：将4.5.1条的溶液稀释10倍而成。 4.6硫酸亚铁铵标准滴定溶液 4.6.1 浓度为C[(NH4)2Fe(SO4)2〃6H2O]≈0.10mo1／L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液；溶解39g硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2〃6H2O]于水中，加入20mL硫酸(4.3)，待其溶液冷却后稀释至1000mL。 4.6.2 每日临用前，必须用重铬酸钾标准溶液(4. 5.1)准确标定此溶液(4. 6.1)的浓度。 取10.00mL重铬酸钾标准溶液(4.5.1)置于锥形瓶中，用水稀释至约100mL，加入30mL硫酸(4.3)，混匀，冷却后，加3滴(约0.15mL)试亚铁灵指示剂(4.7)，用硫酸亚铁铵(4.6.1)滴定溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色，即为终点。记录下硫酸亚铁铵的消耗量(mL)。 4.6.3 硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度的计算： 式中：V--滴定时消耗硫酸亚铁铵溶液的毫升数。 4.6.4 浓度为C[(NH4)2Fe(SO4)2〃6H2O]≈0.010mo1／L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液：将4.6.1条的溶液稀释10倍，用重铬酸钾标准溶液(4. 5.2)标定，其滴定