欧盟于1994年通过了94/27/EC 指令( Nickel Release Directive)，该指示是用以管制镍Ni
在与皮肤有直接及长期接触的产品上的使用量，理由是镍可能令皮肤引致过敏反应。
1.规定和人体皮肤长期直接接触的产品中镍的释放量不得超过0.5μg/cm2/week，这些产品包括：耳环，项链，手镯和手链，脚镯，指环，表链，表带和表上的收紧装置，以及服装中的纽扣、紧固件、铆钉、拉链及其它金属标志。
2. 耳朵或身体其它部位被刺穿后，在上皮形成的过程中，穿进耳朵的耳饰，或穿过人身体的其它部位皮膜的饰钉，不论最终去除与否均要求这类饰物和人体皮肤组织不排斥，且其中的镍的质量含量不得超过0.05%，否则禁止使用。
其中:
EN1810(镍含量检测方法）
EN1811/EN12472（镍释放检测方法）
为该标准的协助标准。
但是.
新的欧盟镍释出量指令修订上述指令94/27/EC的第2条款将镍总含量0.05％的要求修改为：其中的镍的释放不得超过0.2μg/cm2/week目前欧盟取消了规定镍的总含量EN1810(镍总含量检测方法）
与皮肤有直接及长期接触的产品的镍释出量测试(EN1811，适用于没有电镀涂层之产品)；
产品长期及直接接触皮肤者规定镍释出量不能超出0.5微克/平方厘米/每星期, 产品浸于人工汗液一星期, 以A.A. 测试
以及用以测量有涂层物件在催化及磨损后镍释出量的测试(EN12472：2005，适用于有涂层之产品)
EN12472 : 1998 (具保护层产品经腐蚀及磨损后之释镍测试)
步骤(1) –腐蚀
步骤(2) –磨损
步骤(3)-- 测定(EN1811 )
補充: EN12471 “Rubbing Test” 測試環境液0.8 %二甲基乙二醛肪溶于乙
醇10 % 氨水
人工汗试剂存于8℃或以下( 有效期6个月)
关于NI(镍)的检测和法规说明：
EN1811
EN1811/EN12472是针对各种首饰类金属以及电镀中镍释放量的测试标准
镍的用途及危害：
镍通常存在于电镀、不锈钢及其它合金中，镍可能经由长期的皮肤接触而释出，可能造成严重的过敏及皮肤炎症状。
原欧盟94/27/EC指令：
1.规定和人体皮肤长期直接接触的产品中镍的释放量不得超过0.5μg/cm2/week，这些产品包括：耳环，项链，手镯和手链，脚镯，指环，表链，表带和表上的收紧装置，以及服装中的纽扣、紧固件、铆钉、拉链及其它金属标志。（两年正常使用）
2.耳朵或身体其它部位被刺穿后，在上皮形成的过程中，穿进耳朵的耳饰，或穿过人身体的其
它部位皮膜的饰钉，不论最终去除与否均要求这类饰物和人体皮肤组织不排斥，且其中的镍的质量
含量不得超过0.05%，否则禁止使用。
其中EN1810(镍含量检测方法）EN1811/EN12472（镍释放检测方法）为该标准的协助标准。
2004/96/EC指令：
修订上述指令94/27/EC的第2条款将镍总含量0.05％的要求修改为：其中的镍的释放不得超过0.2μg/cm2/week （0.2微克/平方厘米/一星期）
镍的总含量：
1.目前欧盟针对饰品产品取消了规定镍的总含量，目前是以镍的释放量来代替的
2.对于镍的总含量并没有那个国家明文规定，日本JGPSSI日本环保产品优先购入调查共通化协议会的绿色采购指南中规定镍的含量为1000PPM，此在文件中主要针对于电子电气产品；
EN1811:1998测试方法：产品浸于人工汗液一星期，以A.A测试。
EPA3052测试：
1.0范围及应用
1.1本方法适用于微波辅助加酸消解硅酸基体、有机机体和其它复杂基体.如果需要完全消解分析(与目标分析物目录有关),则可以消解灰烬、生物组织、油、被油污染的土壤、沉积物、淤泥和土壤基体.本方法适用以下元素:
铝(Al) 镉(Cd) 铁(Fe) 钼(Mo) 钠(Na)
锑(Sb) 钙(Ca) 铅(Pb) 镍(Ni) 锶(Sr)
砷(As) 铬(Cr) 镁(Mg) 钾(K) 铊(Tl)
硼(B) 钴(Co) 锰(Mn) 硒(Se) 钒(V)
钡(Ba) 铜(Cu) 汞(Hg) 银(Ag) 锌(Zn)
铍(Be)
其它的元素和基体也可以通过此方法分析,只要在目标基体中处于目标浓度范围内(见第8.0节)的目标分析物的性能已得到证明.
备注:这种技术不适用那些需要制备沥取液的管理规范(例如:方法3050,方法3051,方法1311,方法1312,方法1310,方法1320,方法1330,方法3031,方法3040).本方法适合那些要求完全消解作为研究目的之应用(如:地质研究,质量守衡,分析标准物质)或是应付那些要求完全消解样品的规范.
1.2在签订分析协议之前，本方法提供一种快速、多元的微波辅助酸消解方法,以便对发生的地点或材料作出判断.消解溶液及本方法产生的替代程序适合于用火焰原子吸收光谱法(FLAA)、冷蒸汽原子吸收光谱法(CVAA)、石墨炉原子吸收光谱法(GFAA)、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)、电感耦合等离子体质谱法和其它适用的元素分析技术来分析.由于微波技术的迅速发展,当使用方法3052进行分析时,请参考生产商有关他们的微波消解系统使用说明书和本手册中的《不承诺宣言》作为指导.
1.3本方法的目的是通过合理地选择混合酸达到样品完全消解，这对于大多数基体是可以达到的（见第3.2节).选择那些能够为目标分析物提供最高的回收率的试剂,这是最佳的方法条件.
2.0方法概述
2.1将不超过0.5g有代表性的样品放入9mL浓硝酸和3mL 氢氟酸（通常是）中消解15分钟,使用合适的实验室微波系统加热.本方法另外有几种供选择的酸和试剂组合,包括盐酸与双氧水.本方法的前提条件是样品最大的量不能超过1.0g.样品和酸被放入到惰性塑胶制成的微波消解罐中，罐被密封并放入微波系统中加热.
为了产生特殊的反应,温度曲线已经被规定,这包括在大约不到5.5分钟的时间内达到180±5℃,并保持180±5℃ 9.5分钟使反应完成(参考1,2,3,4).冷却之后,罐内的物质可以过滤、离心分离,或在静置之后将溶液倒出,然后稀释至体积,最后用SW-846中合适的方法分析.
EPA3050B测试：
1．原理说明:
1.1 以湿式消化法, 用硝酸(HNO3), 盐酸(HCl)及过氧化氢(双氧水, H2O2)将沉积物,淤泥,及土壤消化分解, 再以Flame AA或ICP进行金属含量定量分析。可进行分析之金属元素有: Al, Sb, Ba, Be, Cd, Ca, Cr, Co, Cu, Fe, Pb, V, Mg, Mn, Mo, Ni, K, Ag, Na, Tl, Zn.。
1.2 法规中特别说明:此法非完全消化技术(Total digestion technique) , 而为利用具非常强消化能力的酸液, 溶解几乎所有可能进入环境中之重金属。方法设计上来说, 键结于硅酸盐结构中之元素并无法溶出, 但因它们无法流入环境中, 因此无须考虑。
2．试药:
盐酸(HCl)，硝酸(HNO3)，过氧化氢(H2O2)
3．器材:
3.1 : 一般实验室器材
3.2 : 加热板(Hot plate)
3.3 : 电子天平, 可精称至1 .000mg
3.4 : 滤纸, 孔径0.45 μm
3.5 : 粉碎机
3.6 : 定量仪器Flame AA或ICP/OES
4．样品准备：
4.1 准备至少4克样品。
4.2 将样品预处理为小片，所有测试小片不得大于0.1 g, （注意：溶出试验表面积影响很大）。
5．测试步骤
5.1 精称充分混合干燥样品1 g, 置于100 ml烧杯中。
5.2 加入10 ml 1:1硝酸, 盖上表玻璃于95±5℃加热约10分钟。
5.3 冷却5分钟后再加入浓硝酸25 ml, 盖上表玻璃, 置于加热板进行消化反应，此时有棕色烟雾产生, 为硝酸氧化样品生成。持续加热将硝酸不沸腾蒸发至剩5 ml或于95±5℃不沸腾加热3小时。直至无棕色烟雾继续产生, 表示消化反应完成。
5.4 冷却后加入2ml 纯水及3 ml 30 %之过氧化氢, 加热进行peroxide 反应。
5.5 持续每次加入1 ml 30 %之过氧化氢, 直至反应不再剧烈。注意加入过氧化氢总体积不要超过10 ml。
5.6 盖上表玻璃加热至溶液剩下5 ml。
5.7 冷却后加入10 ml 浓盐酸, 盖上表玻璃以95±5℃加热reflux15分钟。
5.8 以滤纸过滤, 滤液以100 ml 体积量瓶定体积至刻线。
5.9 以相同步骤不放入样品,测试方法空白溶液(method blank)。
5.10 以Flame AA或ICP/OES分析定量。
建议配制标准溶液于3﹪硝酸中。(Matrix Matching)
GB/T 17139—1997 土壤质量镍的测定火焰原子吸收分光光度法 1适用范围 1.1本细则规定淝定七壤中镍的火焰原广吸收分光光度法。 1.2本细则的检出限（按称取：0.5g试样消解定容至50 ml计算） 为5 mg/kg。 1.3干扰 1.3.1使用23 2.0-nm线作为吸收线，存在波长距离很近的镍三线， 应选用较窄的光谱通带予以克服。 1.3.2使用23 2.0nm线处于紫外区，盐类颗粒物、分子化合物产生的 光散射和分子吸收比较严重，会影响测定，使用背景校正可以克 服这类干扰，如浓度允许亦可用将试液稀释的方法来减少背景干 扰。 2原理 采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸全分解的方法，彻底破坏土壤的矿物晶格，使试样中的待测元素全部进入试液。然后，将土壤消解液喷入空气-乙炔火焰屮。在火焰的高温下，镍化合物离解为基态原子，基态原子蒸气对镍空心阴极灯发时的特征谱线232 .0 nm产生选择性吸收。在选择的最佳测定条件下，测定镍的吸光度。 3试剂 本标准所使用的试剂除另有说明外，均使用符合国家标准的分析纯试剂和去离子水或等同纯度的水。 3.1盐酸（HC1),p=02g/ml,优级纯。 3.2硝酸（HN03), g/ml,优级纯。 3.3硝酸溶液, 用3.2配制。 3.4硝酸溶液，体积分数为0.2%:用3.?配制。 3.5氢酸（HF),丨。二 1.49 g/rnl。 3.6高氣酸(HC10:), 0-1.69 g/ml,优级纯。 3.7镍标准储备液，1.000mg/ml：称取光谱纯镍粉1.0000 g (精确 至0.0002g)于的60ml烧杯中，加硝酸溶液（3.3）20ml,温热，待完全溶解后，全量转移至1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。 3.8镍标准使液，5Omg/L:移取镍标准储备液（3.7) l0.0ml于200ml 容量瓶中，用硝酸溶液(3.4)稀释至标线,摇匀。
钯炭的含量检测方法 稀王水溶液：盐酸∶硝酸∶水= 3∶1∶1 取供试品约5g置于250ml烧杯中，加入50ml盐酸溶液（1∶1）煮沸10分钟清洗其表面。再用水煮沸洗涤三次。将表面处理好的供试品转移到称量瓶内，放入干燥箱，110℃干燥1小时，取出放入干燥器中，放冷至室温。精密称取处理好的供试品1.0g，置于250ml烧杯中，加入20ml稀王水，置于带调压器的电炉上加热至近沸，直至供试品全部溶解，再继续加热，使溶液体积浓缩至约5ml，然后分三次加入浓盐酸（每次4ml），分别蒸至近干，加入14ml 10%氯化钠溶液，蒸至近干，加入200ml 7%（V/V）盐酸溶液，在搅拌下缓慢加入20ml 1%丁二酮肟乙醇溶液。待沉淀完全后，用已在110℃干燥至恒重的四号石英砂芯漏斗抽滤，用7%（V/V）盐酸溶液洗涤至滤液无色，再用水洗涤至滤液呈中性。将石英砂芯漏斗抽干后，置干燥箱内110℃干燥1小时。取出放入干燥器冷却0.5小时称 重，直至恒重。 Pd含量按下式计算： Pd% = [（W1－W0）×0.3161/W]×100% W1为沉淀与四号石英砂芯漏斗恒重的重量，g； W0为四号石英砂芯漏斗恒重的重量，g； W为供试品重，g； 0.3161为丁二酮肟钯对钯的换算系数。 允许差：两次平行测定结果之差应不大于0.1%，取其算术平均值为测定 结果。
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高频感应炉燃烧后红外吸收法测定磷酸铁锂中碳含量的研究报告 广东邦普循环科技股份有限公司 2013.7
高频感应炉燃烧后红外吸收法测定磷酸铁锂中碳含量 谢英豪，黎俊茂，袁杰 摘要:试样中的碳经过富氧条件下的高温加热，氧化为二氧化碳气体。该气体经处理后进入相应的吸收池，对相应的红外辐射进行吸收，由探测器转化为信号，经计算机处理输出结果。结果表明：该方法测定磷酸铁锂中碳的精密度为小于1.0%，此方法准确、快速、灵敏度高，适用于实际样品的分析。 关键词:高频红外吸收法法；磷酸铁锂；测定；碳 前言： 现代仪器测定碳的方法主要有高频感应炉燃烧后红外吸收法[1]、X射线荧光光谱法[2-4]、离子色谱法[5]等。高频感应炉燃烧后红外吸收法因结果准确、精密度高、操作简便、分析速度快等优点被广泛应用于分析钢铁材料中的碳元素。本文在高频感应炉燃烧后红外吸收法[6]的基础上，研究了磷酸铁锂正极材料中碳含量的测定，实验结果良好，该方法能满足科研及产业化生产的需要。 1 实验部分 1.1 主要试剂 1.1.1 氧气：纯度不低于99.5 %。 1.1.2 干燥剂：无水高氯酸镁，粒度0.7 mm～1.2 mm。 1.1.3 净化剂：烧碱石棉，粒度0.7 mm～1.2 mm。 1.1.4 纯铁：纯度大于99.8 %，碳含量小于0.002 %。 1.1.5 钨粒：碳含量小于0.002 %。 1.1.6 瓷坩埚：瓷坩埚大小应精确，能够用于在高频感应炉中燃烧；用前将瓷坩埚置于马弗炉中，于1200 ℃灼烧不少于2 h，取出稍冷后储存在干燥器中。 1.2 仪器 除非另有说明，分析中仅使用普通实验室设备。 高频感应燃烧炉和红外吸收定碳仪可以从厂家购买。仪器的操作按照制造厂商的说明书。根据制造厂技术规范，需要一个调压器来控制进炉氧气的压力（通常为28 kN/m2）。市售商品仪器的特性参见GB/T 21631.1—2008中的附录B。 1.3 分析步骤 1.3.1试料 试样用前应置于110℃的烘箱中干燥1 h，取出后储存在干燥器中。称取0.200 0 g试样，精确至0.000 1 g。（粒度应不大于0.10 mm） 1.3.2 分析前准备 仪器启动前用氧气（1.1.1）检查气路的气密性，燃烧室、过滤器应经常清理。按仪器要求定期更换干燥剂（1.1.2）、净化剂（1.1.3）。
目前最常用的仍为“测绳法”。但同为测绳，具体方法却不尽相同。 1、对沉渣厚度定义理解的不同 沉渣指钻孔和清空过程中沉淀或塌孔留下的，未被循环泥浆带走的沉淀物。一般是较粗颗粒。 但也有人认为，沉渣厚度就是一清测得孔深与下导管后测得孔深之差。 或者说不同的理解体现了对钻孔深度与沉淀后实际孔深的不同理解。 2、具体方法的不同： （1）方法1：同一种吊锤、同一种吊法，某两次测得孔深之差。这里“某两次”还真不好说具体是哪两次，操作中清孔前、一清、二清、下导管后、下导管后再清，这其中任两次都有可能。实在不晓得他们的想法是什么，坛中若有人用过，请解释一下您的想法。 （2）方法2：量取钻具下到地面以下长度作为孔底深度（注：钻头长度一般取其2/3计算），测绳测得深度作为沉渣顶面深度，二者之差为沉渣厚度。 （3）方法3：“测针测饼法”：下放测针，测得深度作为孔底深度；下放测饼，测得深度作为沉渣顶面深度。二个数据之差为沉渣厚度。 （ps：所谓测针,就是二根25钢筋,长度约20cm,上面焊一个小提把,然后在测绳(细钢丝绳,上面适当做些长度记号)的底部固定一个可活动的螺栓活动扣与测针连接,测绳长度根据桩底到地面长度+2m左右;测饼:一个厚约1cm,直径约12cm 的钢板,钢板中心开一直径约5cm的孔,钢板上焊一个高15cm的由三根钢筋组成的等边三角形锥体,在锥体上方也焊上一个小圈子作提把.） 引自：https://www.doczj.com/doc/8e14371468.html,/bbs/thread-186810-1-1.html （4）方法4：同一种吊锤。先轻轻下放，测得深度作为沉渣顶面深度。再抖动下放，测得深度作为孔底深度。二者之差为沉渣厚度。请大家谈谈您用的哪种方法。为何？ 如果您用了仪器测量，也请您说明仪器判定沉渣顶面和孔底的原理。 ps:有人对上述方法2的评价：（1）钻杆间有间隙，这个量累计后是不小的数字。（2）用两种工具（ 我们这都用的绳测，沉渣太厚就有断桩可能，多清清，差不多就行啊，不一定要多准，哈哈，，，我以前也搞过钻孔桩施工，谈谈我本人对沉渣厚度的理解，所谓沉渣厚度就是钻孔桩成孔后测得的孔深与钻孔桩灌注前测得的孔深之差，两次量取的孔深都参照同一个基准点，量孔深时一般靠近孔壁量取，中心位置是钻尖处孔深相对比较深，一般提钻时钻头带动的泥很可能把钻尖位置填平。测孔深时一般采取测砣就是你所说的用钢板焊接成的三角锥测饼（叫法不同），底板是平的接触面积比较大，既不容易下沉，自重相对又比较大些，量取的孔深又比较准。
!"#$%$&’($)’$$* 金属功能材料—镍含量的测定— 丁二酮肟光度法 +范围 本推荐方法用丁二酮肟光度法测定金属功能材料中镍的含量。 本方法适用于金属功能材料中质量分数为!"!#$!%$的镍含量的测定。 ’原理 试样以酸溶解，高氯酸冒烟氧化铬至六价，以酒石酸钠掩蔽铁，在强碱性介质中，以过硫酸铵为氧化剂，镍与丁二酮肟生成红色配合物，在分光光度计上于波长&#!’(处测量吸光度，计算出镍的质量分数。 显色液中锰量大于)"&(*，铜量大于!"%(*，钴量大于!")(*干扰测定。*试剂 分析中，除另有说明外，仅使用分析纯的试剂和蒸馏水或与其 纯度相当的水。 *,+乙醇 *,’盐酸，!约) ")+*／(,、)-)*,*硝酸，!约) ".!*／(,、)-)、%-#*,)高氯酸，!约) "/0*／(,*,-酒石酸钠溶液，#!!* ／,*,&氢氧化钠溶液，)!!* ／,*,%丁二酮肟乙醇溶液，)!*／,? 01#?C S M
!"#过硫酸铵溶液，!"# ／$!"$镍标准溶液 !"$"%镍储备液，%""! #／&$称取"’%"""#纯镍（质量分数大于( (’()*），精确至"’"""%# 。置于+)"&$烧杯中，加+"&$硝酸（+,-），加热溶解，冷却至室温后，移入%"""&$容量瓶中， 用水稀释至刻度，混匀。此溶液%&$含%""! #镍。!"$"&镍标准溶液，%"’"! #／&$移取%"’""&$镍储备液（%""! #／&$）于%""&$容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液%&$含%"’"! #镍。’操作步骤 ’"%称样 称取"’%"""’)"#试样，精确至"’"""%# 。含镍量为"’"-*""’%"*时称"’)"#；大于"’%"*""’)"*时称"’+"#；大于"’)"*"+’""*时称"’%"# 。’"&空白试验 随同试料做空白试验。 ’"!试料分解将试料置于%)"&$锥形瓶中，加)"%"&$硝酸（%,%）或适宜比例的盐酸硝酸混合酸，加热至试料完全溶解。加-")&$高氯酸，加热蒸发至冒高氯酸白烟，稍冷，加少量水使盐类溶解，冷却后移入%""&$容量瓶中（含镍量为"’"-*""’%"*时，移入)"&$容量瓶中），用水稀释至刻度，混匀。如有沉淀，干过滤除去。’"’显色分取%"’""&$（镍含量为%’""*"+’""*时，移取)’""&$）试液两份，分别置于)"&$容量瓶中。 显色液：加%"&$酒石酸钠溶液（-""#／$），%"&$氢氧化钠溶液（%""#／$），+&$丁二酮肟乙醇溶液（%"# ／$），)&$过硫酸铵溶?..-?C S M
二 硬 度 1、硬度试验 1.1硬度（hardness ） 材料抵抗弹性变形、塑性变形、划痕或破裂等一种或多种作用同时发生的能力。 最常用的有：布氏硬度、洛氏硬度、维氏硬度、努氏硬度、 肖氏硬度等。 1.2布氏硬度试验（Brinell hardness test ） 对一定直径的硬质合金球加规定的试验力压入试样表面，经规定的保持时间后，卸除试验力，测量试样表面的压痕直径。布氏硬度与试验力除的压痕表面积的商成正比。 HBW=K · ) (22 2 d D D D F ??π 式中：HBW ——布氏硬度； K ——单位系数 K=0.102； D ——压头直径mm ； F ——试验力N ； D ——压痕直径mm 。 标准块硬度值的表示方法，符号HBW 前为硬度值，符号后按顺序用数字表示球压头直径（mm ），试验力和试验力保持时间（10~15S 可不标注）。如350HBW5/750。表示用直径5mm 的硬质合金球在7.355KN 试验力下保持10~15S 测定的布氏硬度值为350，600HBW1/30/20表示用直径1mm 的硬质合金球在294.2N 试验力下保持20S 测定的布氏硬度值为600。 1.3洛氏硬度试验（Rockwell hardness test ） 在初试验力F 。及总试验力F 先后作用下，将压头（金刚石圆锥、钢球或硬质合金球）压入试样表面，经规定保持时间后，卸除主试验力F 1，测量在初试验力下的残余压痕深度h 。 HR=N- s h 式中：HR ——洛氏硬度； N ——给定标尺的硬度常数； H ——卸除主试验力后，在初试验力下压痕残留的深度（残余压痕深度）；mm ； S ——给定标尺的单位；mm 。 A 、C 、D 、N 、T 标尺N=100， B 、E 、F 、G 、H 、K 标尺N=130；A 、B 、 C 、 D 、 E 、
谷物中淀粉含量的测定 本方法参考GB/T5009.9-2008《食品中淀粉的测定》的第二法酸水解法。 适用范围：本方法适用于谷物原料中淀粉含量的测定。 原理：试样经除去脂肪及可溶性糖类后，其中淀粉用酸水解成具有还原性的糖，然后按还原糖测定，并折算成淀粉。 方法一 1 试剂和材料 1.1 酒石酸铜甲液：34.639g CuSO4溶于水，加入0.5mL浓H2SO4，稀释到 500mL； 酒石酸铜乙液：173g酒石酸钾钠，加50g NaOH，稀释到500mL； 1.2 氢氧化钠溶液：c(NaOH)=1mol/L； 1.3 硫酸铁溶液：50g/L（称取50g硫酸铁，加入200mL水后，慢慢加入100mL 硫酸，冷后加入稀释至1000mL）； 1.4 高锰酸钾标准滴定溶液：c(1/5KMnO4)=0.1mol/L； 1.5 乙醇溶液：85% v/v； 1.6 HCL：1+1和1+3； 1.7 NaOH溶液：40%； 1.8 乙酸铅溶液：20%； 1.9 硫酸钠：10%。 2 仪器设备 2.1粉碎磨：粉碎样品，使其完全通过孔径0.45mm（40目）筛。 2.2锥形瓶：250mL。
2.3回流冷凝装置：能与250mL锥形瓶瓶口相匹配。 3操作步骤 称取样品(粉碎过40目筛)2.0g～5.0g，准确至0.0002g，置于放有慢速滤纸 的漏斗中，用50mL石油醚分5次洗去样品中脂肪，再用150mL85%乙醇溶液 分数次洗涤残渣，以除去可溶性糖类物质，滤干乙醇溶液，将滤纸连同残渣一 并转移至250mL锥形瓶中。 加100mL水、30mL(1+1)HCl，在沸水浴上回流2h，回流完毕后，立即在 流水中冷却，待样品水解液冷却完全后，加2滴甲基红指示剂，先用NaOH溶 液（400g/L）调至黄色，再用(1+1)的HCl调至水解液刚变红色。若水解液颜色 较深，可用pH试纸测试，使试样水解液的pH值约为7，然后加20mL的乙酸 铅溶液（200g/L），摇匀，放置10min，再加20mL的硫酸钠溶液(100g/L)，以 除去过多的铅。摇匀后，将全部溶液及滤渣转入500mL容量瓶中，用水洗涤锥 形瓶，洗液合并于容量瓶中，定容，摇匀，过滤，弃去初滤液20mL，滤液供 测定用。 吸取25.00mL滤液于三角瓶中，加25mL酒石酸铜甲液，再加25mL酒石 酸铜乙液，在电炉上加热(在3min内煮沸)并煮沸2min，取下过滤，并用60℃ 水洗涤烧杯和沉淀至洗液不呈碱性为止，将漏斗连同滤纸一同放至前面使用过 的烧杯上，向滤纸内加入硫酸铁(50g/L)40mL，使氧化亚铜完全溶解，摇匀溶液，再加25mL水，用玻璃棒搅拌到看不见Cu2O，以0.1mol/l高锰酸钾标准滴定溶 液滴定至呈微红色，10s不褪色为终点。同样条件做空白。 方法二 1 试剂 1.1 碱性酒石酸铜甲液：称取15g硫酸铜(CuS04·5H2O)及0.050g亚甲蓝,加适量 水溶解，再加水稀释至1000mL。
科学兴趣小组讲章（）： 几种特殊的测量方法 长度的特殊测量 长度测量是最基本的测量。一般情况下，可以用测量工具刻度尺直接测量。如果受到某些条件的限制，不能或不易用测量工具直接测量，那么只能用间接测量。间接测量长度的方法通常有以下几种： 一、累积法 又叫测多算少法，通过积少成多的办法进行测量，再通过求平均来求得，这种方法还可以减小误差。可用于测纸的厚度和细金属线的直径。如要测某一课本中每张纸的厚度，可取若干张纸（纸的张数要适量），压紧后，用最小刻度为毫米的刻度尺量出其总厚度，然后将总厚度除以纸的张数，所得的商即是每张纸的厚度。 又如，要测细金属丝的直径，我们只要找一支圆铅笔（或粗细适 当的圆柱体），将金属丝在铅笔上依次密绕适当的圈数，用有毫米刻 度的刻度尺量出这个线圈的长度，再将线圈长除以圈数，所得的商就是金属丝的直径。 二、化曲为直法 也称棉线法。比较短的曲线，可以用一根弹性不大或没有弹性的柔软棉线替代曲线来测量。方法是把棉线的起点放在曲线的一端点处，让它顺着曲线弯曲，标出曲线 另一端点在棉线处的记号作为终点，然后把棉线拉直，用刻度尺量出棉线起点 至终点间的距离，即为曲线长度。 曲线的长度是不易直接测出的，但可以将曲线化为直线，再用工具测出直 线长。例如，测地图上某两城市铁路线的长度，可用棉线使之与地图上的铁路线重合，再把棉线弄直，用刻度尺测出其长度，即是地图上铁路线的长度。
测出如图所示曲线的长度。 取一段没有弹性的棉线，将它与所示图形完全重合，记下起点和终点位置，然后将棉线拉直后用刻度尺测出两点之间的距离，这一距离即为所示曲线的长度。显然，利用此方法还可测出地图上任意两地铁路线之间的图上距离，结合地图上的比例尺，利用公式“实际距离＝图上距离/比例尺”便可算出两地之间的实际距离。 三、滚轮法 比较长的曲线，可用一轮子，先测出其直径，后求出其周长，再 将轮沿曲线滚动，记下滚动的圈数，最后将轮的周长与轮滚动的圈数 相乘，所得的积就是曲线的长度。 例如，要测运动场上跑道的长，可用已知周长的滚轮在长跑道上滚动，由滚动的圈数×滚轮的周长，就可算出跑道的长度。 四、平移法 这种测量方法也叫“卡测法”。卡测法对于部分形状规则的物体， 某些长度端点位置模糊，或不易确定，如圆柱体、乒乓球的直径，圆 锥体的高等，需要借助于三角板或桌面将待测物体卡住，把不可直接 测量的长度转移到刻度尺上，从而直接测出该长度。例如，用直角三角板和刻度尺测球体的直径、圆锥体的高、硬币的直径、圆柱体的直径等都用这种方法。 五、比例法 根据相似三角形的对应线段成比例，利用已知的长度长，求出未 知的长度长。例如，用竹子、刻度尺，在晴天测量一幢楼房的高度， 就是利用竹子的长与楼房的高的比等于他们的影子的长度之比；飞 机、轮船利用俯角和仰角以及一些已知的距离可求出未知距离的长度。
(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910154856.7 (22)申请日 2019.03.01 (71)申请人 江西赣锋锂业股份有限公司 地址 338000 江西省新余市经济开发区龙 腾路 (72)发明人 李良彬 马木林 胡志华 廖萃 叶明 谢军 胡玉 彭爱平 李芳芳 谢晓林 曾宪勤 (74)专利代理机构 南昌贤达专利代理事务所 (普通合伙) 36136 代理人 金一娴 (51)Int.Cl. C22B 7/00(2006.01) C22B 26/12(2006.01) C22B 23/00(2006.01) C22B 47/00(2006.01) (54)发明名称一种三元正极材料酸浸液分离回收锂与镍钴锰的方法(57)摘要本发明公布了一种三元正极材料酸浸液分离回收锂与镍钴锰的方法，属于有色金属二次资源的循环利用领域。该发明包括以下步骤：(1)除铁、铝；(2)碱化沉镍钴锰回收锂；(3)酸化回收镍钴锰；(4)还原回收锰。据氢氧化物沉淀pH的差异，先用生石灰将Fe、Al去除；然后用碱将Ni、Co、Mn析出，实现Li与Ni、Co、Mn的分离，先回收Li；接着酸浸Ni、Co、Mn渣，回收Ni、Co、Mn；由于Mn价态不稳定，酸浸渣中含有一定黑色的MnO 2，用双氧水将其还原为二价Mn 2+，进一步回收Mn。采用上述步骤，相对于现有技术而言，锂与镍钴锰的回收率高，能达到95％以上，工艺简单，成本低，最 终废弃物为一般废弃物。权利要求书1页 说明书5页 附图1页CN 109722540 A 2019.05.07 C N 109722540 A
检验方法验证方案 目的：证明所采用的检验方法适于相应的检测要求，具有可靠的准确度、精密度。范围：含量的检定方法的前验证 编定依据：《药品生产质量管理规范》1998年修订版及验证管理办法 职责：验证小组人员 目录 1.概述 2.验证目的 3.职责 3.1验证小组 3.2品质部 3.3化验室 4.验证内容 4.1验证的准备工作 4.2适用性验证 4.2.1准确度试验 4.2.2精密度试验 4.3拟订验证周期 4.4验证结果评定与结论 5.附件
1. 概述 对小容量注射剂的含量测定，本公司采用福林酚测定法，该检验方法具有测量准确、精密度高、专属性强、定量准确可靠、方法简便易行的特点，可满足小容量注射剂含量测定的要求。检验方法标准操作规程。用本方法进行转移因子注射液、胸腺肽注射液的含量测定。 2. 验证目的 为确认对转移因子注射液、胸腺肽注射的含量测定的紫外分光光度法，适合相应的检测要求，特制订本验证方案，进行验证。 验证过程应严格按照本方案规定的内容进行，若因特殊原因确需变更时，应填写验证方案变更申请及批准书，报验证工作小组批准。 验证前，应首先对验证所需的仪器、设备进行验证，对所需仪器、仪表、量具等进行校正。 3. 职责 3.1 验证工作小组 负责验证方案的审批。 负责验证的协调工作，以保证本验证方案规定项目的顺利实施。 负责验证数据及结果的审核。 负责验证报告的审批。 负责发放验证合格证书。 负责再验证周期的确认。 3.2 品质部 负责验证所需仪器、设备的安装、调试，并做好相应的记录。 负责组织验证所需仪器、设备的验证。 负责仪器、仪表、量具等的校正。 负责拟订检验方法的再验证周期 3.3 化验室 负责验证所需的标准品、样品、试剂、试液等的准备。 负责验证方案指定的试验的实施。 负责收集各项验证、试验记录，并对试验结果进行分析后，报验证工作小组。 4. 验证内容 4.1 验证的准备工作 4.1.1 验证所需文件资料 品质部负责提供验证所需的文件资料，包括该检验方法的标准操作规程。以及负责提供验证所需仪器、设备的验证报告以及仪器、仪表、量具等的校正报告。 检查人：日期：
国家标准 《镍、钴、锰三元素复合氢氧化物》 编制说明 金川集团有色公司 二00九年二月
1.任务来源 本标准制定任务由中国有色金属工业协会中色协综字[2008]24号文件《关于下达2008年第一批有色金属国家标准制（修）订项目计划的通知》下达，项目序号为20082127-T-610，由金川集团有限公司负责起草，计划于2009年完成。 2.编制原则 镍、钴、锰三元素复合氧化物是锂离子电池用新材料，我国目前尚无相应的国家标准或行业标准。该标准旨在加强供需双方的技术理解和交流，指导和规范产品的生产和贸易，满足市场相关领域的不同需求。 3.编制情况 标准格式按GB/T1.1-2000标准要求编写。标准制定起草工作开展后，主要查阅了国外同类产品标准和国内有关企业技术资料，进行了收集、整理、对比分析，并对国内的生产和使用状况进行调研整合后，经起草单位与用户多次探讨、协商，与2009年2月提出该“标准预审稿”。 4.产品行业背景 锂离子蓄电池具有比能量大、单体工作电压高、工作温度范围宽、循环寿命长、自放电小、对环境污染小等优点，在便携式电器和电动汽车等领域有着广阔的应用前景。随着对现有材料和电池设计技术的改进以及新材料的出现，锂离子电池应用范围将不断拓展，它将作为最具发展前景的新能源服务于人类，已成为本世纪的研发热点。
锂离子电池正极材料LiNi x Co y Mn1-x-y O2具有同LiCoO2和LiNiO2一样的α-NaFeO2结构和理论比容量，但是这种材料具有LiCoO2、LiNiO2等其它正极材料所无法比拟的优势。1. 钴酸锂由于价格昂贵、安全性能差而不适合作为动力电池；2. 锰酸锂具有低成本、环保、安全性好等优点，但其能量密度低、循环性能差、碳做负极时锰的溶解问题突出；3. 镍酸锂合成条件要求苛刻，而且循环性能不好，安全性能差；4. 镍钴酸锂容量比钴酸锂有所提高，但制备成本高、过充存在安全性问题；5. 磷酸铁锂具有成本低廉、环境友好、安全性好等优势，但其体积能量密度较低。相比较而言，LiNi x Co y Mn1-x-y O2的理论比容量较高，约278mAh/g，循环性能好，充放电过程中体积变化小（小于2%），振实密度大，能量密度高，实际比容量可达140－180mAh/g（同镍、钴、锰比例有关），合成方法简单可行，克服了LiMn2O4、LiNiO2、LiCoO2及LiFePO4的部分缺点，因此成为锂离子二次电池，特别是小型动力电池的首选材料之一。 镍、钴、锰三元素复合氢氧化物主要面向锂离子电池正极材料厂商，用该材料可以合成出性能优异的LiNi x Co y Mn1-x-y O2三元素正极材料。由于三元素正极材料具有一系列的优点而深受国内外研究者的重视。目前，三元素正极材料技术刚刚成熟，2007年日本韩国的市场大概有2000吨，国内市场刚刚起步，预计08年会有一个非常大的增长，三元素正极材料及其中间体镍、钴、锰三元素复合氢氧化物世界主要的生产厂家有OMG、3M公司和日本田中化学等。 5.文献检索情况
含量测定方法学验证内容及可接受标准 1．准确度 可接受的标准为：各浓度下的平均回收率均应在98.0%-102.0%之间，9个回收率数据的相对标准差（RSD）应不大于2.0%。 2．线性 其主峰的面积，计算相应的含量。以含量为横坐标（X），峰面积为纵坐标（Y），进行线性回归分析。 可接受的标准为：回归线的相关系数（R）不得小于0.998，Y轴截距应在100％响应值的2％以内，响应因子的相对标准差应不大于2.0%。 3．精密度 1）重复性 件下进行测试，所得6份供试液含量的相对标准差应不大于2.0%。 2）中间精密度 4．专属性 可接受的标准为：空白对照应无干扰，主成分与各有关物质应能完全分离，分离度不得小于2.0。以二极管阵列检测器进行纯度分析时，主峰的纯度因子应大于980。 5．检测限
主峰与噪音峰信号的强度比应不得小于3。 6．定量限 主峰与噪音峰信号的强度比应不得小于10。另外，配制6份最低定量限浓度的溶液，所测6份溶液主峰的保留时间的相对标准差应不大于2.0%。 7．耐用性 方法：分别考察流动相比例变化±5％、流动相pH值变化±0.2、柱温变化±5℃、 可接受的标准为：主峰的拖尾因子不得大于2.0，主峰与杂质峰必须达到基线分离；各条件下的含量数据（n=6）的相对标准差应不大于2.0%。 8、系统适应性 应不大于2.0%，主峰保留时间的相对标准差应不大于1.0%。另外，主峰的拖尾因子不得大于2.0，主峰与杂质峰必须达到基线分离，主峰的理论塔板数应符合质量标准的规定。 有关物质测定方法学验证内容及可接受标准： 1．准确度 该指标主要是通过回收率来反映。验证时一般要求根据有关物质的定量限与质量标准中该杂质的限度分别配制三个浓度的供试品溶液各三份（例如某杂质的限度为0.2%，则可分别配制该杂质浓度为0.1％、0.2％和0.3％的杂质溶液），分别测定其含量，将实测值与理论值比较，计算回收率，并计算9个回收率数据的相对标准差（RSD）。该项目的可接受的标准为：各浓度下的平均回收率均应在80%-120%之间，如杂质的浓度为定量限，则该浓度下的平均回收率可放宽至70%-130%，相对标准差应不大于10%。 2．线性 线性一般通过线性回归方程的形式来表示。具体的验证方法为：在定量限至
I C S77.120.99 H14 中华人民共和国有色金属行业标准 Y S/T1006.2 2014 镍钴锰酸锂化学分析方法 第2部分:锂二镍二钴二锰二钠二镁二 铝二钾二铜二钙二铁二锌和硅量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 M e t h o d s f o r c h e m i c a l a n a l y s i s o f l i t h i u mn i c k e l c o b a l tm a n g a n e s e o x i d e P a r t2:D e t e r m i n a t i o no f l i t h i u m,n i c k e l,c o b a l t,m a n g a n e s e,s o d i u m,m a g n e s i u m, a l u m i n i u m,p o t a s s i u m,c o p p e r,c a l c i u m,i r o n,z i n c a n d s i l i c o n c o n t e n t I n d u c t i v e l y c o u p l e d p l a s m a a t o m i c e m i s s i o n s p e c t r o m e t r y 2014-10-14发布2015-04-01实施
前言 Y S/T1006 2014‘镍钴锰酸锂化学分析方法“分为两个部分: 第1部分:镍钴锰总量的测定 E D T A滴定法; 第2部分:锂二镍二钴二锰二钠二镁二铝二钾二铜二钙二铁二锌和硅量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法三 本部分为Y S/T1006的第2部分三 本部分由全国有色金属标准化技术委员会(S A C/T C243)归口三 本部分起草单位:中信国安盟固利电源技术有限公司二广东邦普循环科技有限公司二济宁市无界科技有限公司二深圳市天骄科技开发有限公司三 本部分主要起草人:彭甫英二朱晓沛二韩丽娟二张溪二李长东二余海军二谢英豪二蒋永乐二蒋永善二周怡静二孙平芳三
科学兴趣小组讲章（2017.9.27）： 几种特殊的测量方法 长度的特殊测量 长度测量是最基本的测量。一般情况下，可以用测量工具刻度尺直接测量。如果受到某些条件的限制，不能或不易用测量工具直接测量，那么只能用间接测量。间接测量长度的方法通常有以下几种： 一、累积法 又叫测多算少法，通过积少成多的办法进行测量，再通过求平均来求得，这种方法还可以减小误差。可用于测纸的厚度和细金属线的直径。如要测某一课本中每张纸的厚度，可取若干张纸（纸的张数要适量），压紧后，用最小刻度为毫米的刻度尺量出其总厚度，然后将总厚度除以纸的张数，所得的商即是每张纸的厚度。 又如，要测细金属丝的直径，我们只要找一支圆铅笔（或粗细适 当的圆柱体），将金属丝在铅笔上依次密绕适当的圈数，用有毫米刻 度的刻度尺量出这个线圈的长度，再将线圈长除以圈数，所得的商就 是金属丝的直径。 二、化曲为直法 也称棉线法。比较短的曲线，可以用一根弹性不大或没有弹性的柔软棉线替代曲线来测量。方法是把棉线的起点放在曲线的一端点处，让它顺着曲线弯曲，标出曲线另一端点在棉线处的记号作为终点，然后把棉线拉直，用刻度尺量出棉线起点至终点间的距 离，即为曲线长度。 曲线的长度是不易直接测出的，但可以将曲线化为直线，再用工具测出直 线长。例如，测地图上某两城市铁路线的长度，可用棉线使之与地图上的铁路 线重合，再把棉线弄直，用刻度尺测出其长度，即是地图上铁路线的长度。 测出如图所示曲线的长度。 取一段没有弹性的棉线，将它与所示图形完全重合，记下起点和终点位置，然后将棉线拉直后用刻度尺测出两点之间的距离，这一距离即为所示曲线的长度。显然，利用此方法还可测出地图上任意两地铁路线之间的图上距离，结合地图上的比例尺，利用公式“实际距离＝图上距离/比例尺”便可算出两地之间的实际距离。 三、滚轮法 比较长的曲线，可用一轮子，先测出其直径，后求出其周长，再 将轮沿曲线滚动，记下滚动的圈数，最后将轮的周长与轮滚动的圈数 相乘，所得的积就是曲线的长度。 例如，要测运动场上跑道的长，可用已知周长的滚轮在长跑道上 滚动，由滚动的圈数×滚轮的周长，就可算出跑道的长度。 四、平移法 这种测量方法也叫“卡测法”。卡测法对于部分形状规则的物体， 某些长度端点位置模糊，或不易确定，如圆柱体、乒乓球的直径，圆 锥体的高等，需要借助于三角板或桌面将待测物体卡住，把不可直接 测量的长度转移到刻度尺上，从而直接测出该长度。例如，用直角三 角板和刻度尺测球体的直径、圆锥体的高、硬币的直径、圆柱体的直径等都用这种方法。
水中的镍含量及测定原理 天然水中镍的含量很少，在清洁的地表水中，镍的含量在1μg／L左右，采矿、冶炼、电镀等工业排放的废水、废渣，是导致水体镍污染的主要原因。镍盐易引起过敏性皮炎，镍有致癌性，对水生生物也有明显的毒害作用。 为什么要化验水中的镍? 天然水中镍的含量很少，在清洁的地表水中，镍的含量在1μg／L左右，采矿、冶炼、电镀等工业排放的废水、废渣，是导致水体镍污染的主要原因。 镍盐易引起过敏性皮炎，镍有致癌性，对水生生物也有明显的毒害作用。 镍含量(丁二酮肟光度法)的测定原理是什么? 在氨性溶液中，有氧化剂碘存在时，镍与丁二酮肟作用，生成组成比为1：4的酒红色可溶络合物。络合物在波长为440nm和530nm处有两个吸收峰。为了消除柠檬酸铁干扰，可选择在灵敏度稍低的530nm波长处进行测定。 镍含量(丁二酮肟光度法)是如何测定的? (1)校准曲线 ①按下表准确吸取一组镍标准使用液，分别注入一组25mL具塞比色管中，加50％柠檬酸铵2．0mL、O．05mol/L碘溶液1．0mL，加水至20mL，摇匀。 ②分别加人O．5％丁二酮肟溶液2．0mL，摇匀。加5％NO：一EDTA溶液2．0mL，加水至刻 中心以化工行业技术需求和科技进步为导向，以资源整合、技术共享为基础，分析测试、技术咨询为载体，致力于搭建产研结合的桥梁。以“专心、专业、专注“为宗旨，致力于实现研究和应用的对接，从而推动化工行业的发展。
度，摇匀。 ③放置5min后，用10mm比色皿，于530nm波长处，以水作参比，测量吸光度，并作空白校正，绘制吸光度一镍含量曲线。 (2)水样测定 ①取适量水样(含镍10～100μg)置于25mL具塞比色管中，用氢氧化钠溶液调至中性，然后按(1)中②③步骤测定吸光度，测得的吸光度扣除空白(试剂水)吸光度后，从校准曲线上查得镍含量。 ②如果废水中含有悬浮物或有机络合物时，可取适量水样，加硝酸消解后，再按本方法显色测定。 水样中镍含量戈(mg／L)可按下式计算： 中心以化工行业技术需求和科技进步为导向，以资源整合、技术共享为基础，分析测试、技术咨询为载体，致力于搭建产研结合的桥梁。以“专心、专业、专注“为宗旨，致力于实现研究和应用的对接，从而推动化工行业的发展。
国家标准《镍钴锰三元素复合氢氧化物》 编制说明 （审定稿） 《镍钴锰三元素复合氢氧化物》编制组 编写单位：金川集团股份有限公司 2019年10月18日
国家标准《镍钴锰三元素复合氢氧化物》编制说明 一、工作简况 1. 任务来源及计划要求 根据国家标准化管理委员会于2017年12月28日下达的2017年第四批国家标准制修订计划（见国标委综合〔2017〕128号），国家标准《镍钴锰三元素复合氢氧化物》（GB/T 26300-2010）的修订工作由金川集团股份有限公司主持修订，项目计划编号为20173793-T-610，项目完成时间为2019年12月。 2. 标准修订的目的及意义 受益于新能源汽车产业政策的推动，中国已是全球最大的电动汽车市场。三元材料因为其优异的综合性能，已成为车载锂离子动力电池的主流产品。作为三元正极材料最关键的原材料，镍钴锰三元素复合氢氧化物在过去十年里也得到了快速发展。为了满足下游客户的各种不同需求，镍钴锰三元素复合氢氧化物呈现多元化发展的趋势，相应的指标要求也发生了变化。2010年发布的国家标准《镍钴锰三元素复合氢氧化物》（GB/T 26300-2010）中的部分内容已经无法适用于现在的产品。为了跟上产业发展的步伐，提高镍钴锰三元素复合氢氧化物生产企业的开发和生产能力，敦促各企业按更先进的标准进行生产，需要及时对国家标准进行修订。 3. 产品简介 3.1 性质 镍钴锰三元素复合氢氧化物是深棕色或黑色粉末，流动性好，不溶于水，能溶于酸。 3.2 用途 车载锂离子动力电池市场正在走出导入期，开始跨入快速成长期。未来几年，锂离子电池市场规模增长的最大动力确定无疑将来自电动汽车市场。全球锂离子动力电池及其材料的生产主要集中在中国、日本和韩国，主要正极材料包括改性锰酸锂、镍钴锰酸锂或镍钴铝酸锂。高能量密度锂离子动力电池的需求带动了高比容量的高镍三元材料的应用和发展。三元材料单体能量可达到180Wh/kg，高镍三元材料极限密度可达250-260 Wh/kg。三元材料因具有综合性能和成本的双重优势日益被行业所关注和认同，已经超越磷酸铁锂和锰酸锂，成为车载动力电池主流的技术路线。 镍钴锰三元素复合氢氧化物又被称为三元前驱体，主要用于合成锂离子电池正极材料镍
表面活性剂含量测定方法 1.阴离子表面活性剂含量测定（两相滴定） 1.1主要试剂 （1）十六烷基三甲基溴化铵（CTAB），分析纯； （2）十二烷基磺酸钠，分析纯； （3）二氯甲烷（CH2Cl2）、硫酸钠、浓硫酸，百里酚蓝（T.B.）、次甲基蓝（M.B.）分析纯； （4）百里酚蓝（T.B.）贮藏液：称取0.05g百里酚蓝，溶于50ml20%乙醇中，待溶解后过滤，滤液用水稀释至500ml； （5）次甲基蓝（M.B.）贮藏液：称取0.036g次甲基蓝，用蒸馏水溶解合并，转入1L容量瓶中，加水稀释至刻度； （6）混合指示剂：混合225ml百里酚蓝（T.B.）贮藏液和30ml次甲基蓝（M.B.）贮藏液，用水稀释至500ml； （7）酸性硫酸钠溶液：称取100g硫酸钠和12.6ml浓硫酸，用蒸馏水溶解合并，转入1L容量瓶中，加水稀释至刻度； （8）十二烷基磺酸钠标准溶液：称取1.06~1.12g十二烷基磺酸钠（准确至0.0001g），用蒸馏水溶解，转入1L容量瓶中，加水稀释至刻度， 其浓度为C1=取样质量*样品纯度/272.38，单位mol/L； （9）C TAB阳离子表面活性剂标准溶液：称取CTAB0.36~0.37g（准确至 0.0001g），用蒸馏水溶解，转入1L容量瓶中，加水稀释至刻度，其 准确浓度C2可用十二烷基磺酸钠标准溶液标定； 1.2实验原理 阴离子型表面活性剂的测量，其原理是亚甲基蓝无机酸盐属于阳离子染料，溶于水而不溶于氯仿，但阴离子活性物与亚甲基蓝反应生成的络合物溶于氯仿。用CTAB阳离子表面活性剂标准溶液滴定溶液中的阴离子活性物，当接近终点时，
阳离子表面活性剂与络合物发生复分解反应，释放出亚甲基蓝，蓝色逐渐从氯仿层转移到水层，当氯仿层与水层为同一蓝色时为滴定终点。 1.3 实验步骤 取10ml阴离子表面活性剂溶液于100ml具塞量筒中（或碘量瓶、分液漏斗），加入混合指示剂及酸性硫酸钠各5ml，加水使水相保持在30ml，加入15ml二氯甲烷，摇匀后静置，用浓度为C2的CTAB标准溶液滴定，下相由浅紫灰色变为明亮的黄绿色即为终点，临近终点时上相逐渐变为无色，有助于避免滴定过量。 测定样品的浓度C=CTAB标准溶液体积*C2/10 注意：二氯甲烷具有弱毒性，且易于挥发，滴定过程应在通风橱中进行，操作人员需戴手套。 2.两性离子表面活性剂含量测定 2.1 所需试剂 （1）磷钨酸、盐酸、硝酸、硫酸、硝基苯均为分析纯； （2）乙醇95%； （3）海明1622、二硫化蓝VN-150； （4）十二烷基硫酸钠，分析纯; （5）溴化底米迪鎓； （6）刚果红指示剂； （7）苯并红紫4B指示剂（溶解0.1g苯并红紫4B（特级试剂）于纯水中，稀释至100mL）。 2.2．方法原理 在酸性条件下甜菜碱类两性活性剂和苯并红紫4B络合成盐。这种络盐溶在过量的两性表面活性剂中，即使酸性，在苯并红紫4B的变色范围也不呈酸性色。两性表面活性剂在等电点以下的pH溶液中呈阳离子性，所以同样能与磷钨酸定量反应，并生成络盐沉淀，而使色素不显酸性色。
锥度量规的测量方法 1．涂色法检查锥角 用涂色法检查锥角由于不需要使用复杂的测量工具，可以同时检查内外径尺寸，方法比较简单，而且测量时与使用情况相类似，属于综合性测量，在工具车间得到广泛使用。 在《圆锥量规的检定规程》(JJG177 －1977)中规定，涂色法是用特殊的红铅笔(即金属铅笔)或其他涂料，如印油、红丹等涂在塞规圆锥面上。《圆锥量规的检定规程》中规定，要检定合格的寒规(我们习惯称标准塞规)，按圆周的三等分，均匀地涂三条线，涂色层厚度为2～3μm。“两锥面密合普通精度量规按触面不少于转动展开面的80％，以接触而最差的一条来确定密合性是否合格。”对高精度的锥度量规，按接触面积不少于转动展开面的95％来确定密合性是否合格。涂色层厚度不好测量，多凭经验掌握，一般不应超过5μm，着色层越厚误差越大。涂色层涂好以后，将塞规塞人套规孔内，使两者紧密结合，然后转动几次(每次转角要大于30 ?)，抽出塞规，仔细观察接触情况。按着这种方法错开90?再进行一次检查，仔细观察接触情况，按上述要求确定套规是否合格。 如果大端接触面积多，而小端接触面积少，则说明套规的角度小；反之，若小端接触面积多而大端接触面少，则说明套规角度大。如果用套规检查锥度工件时，则先把工件的圆锥按三等分涂上涂料，再将套规套人工件锥体，按上述方法进行检查。 2．检查直径尺寸 把塞规塞人套规孔内，使两者紧密结台，如果新制的套规大端面与塞规的第一条环形刻线的左边缘(图1)重合为合格，允许偏差不得超过第一条环形刻线的0. 1mm。 3．用钢球测量内锥体大端直径D 这种方法比较方便，测量精度高。对于锥体较大，并且不宜在正弦尺和仪器上进行测量的内锥体而言，尤其显得方便，如图2所示。测量前一定要仔细地将精密平板和被测锥体用酒或航空汽油擦洗干净，以防灰尘或切屑小颗粒影响测量精度。然后，将被测锥体放在精密平板上，在锥体直径方向放上两个相等尺寸的钢球，且与锥面和平板相切，用量块测出两钢球间的最大距离L，由图2可知： <="" 2（90?-a）="45?-a/2 " style="padding: 0px; margin: 0px;"> 因为N=rtan(45?+ a/2) 所以D=L+2r+2r tan(45?+ a/2) = L+2r[1+ tan(45?+ a/2)] 式中 D -----内锥体大端直径，mm r------钢球半径，mm a------锥体斜角(?) 4.用钢球测量内锥体小端直径d0 首先将被测锥体和精密平板用酒精或航空汽油擦洗干净，然后，将被测内锥体放在精密平板上，如图3所示。在锥体内放上两个适当尺寸且直径相等的钢球，使之与锥面和平板相切，用最块测量出两钢球间的最大距离L1。根据上述原理和方法可以推导出小端直径d。(公式推导略)。 d0=L 1+2 r[1+tan(45?–a／2)] 式中 d0-------锥体小端直径，mm r--------钢球半径，mm a---------锥体斜角 (?) 5.用立式测长仪测量内圆锥 内锥度的测量，一般是在平板上用钢球、量块和千分表进行。这种方法测量精度较低，对于小尺寸孔径的锥体测量，此法就不适用了。我们在立式测长仪上利用自制专用测头和钢球测量内锥度，操作简单，若钢球尺寸与圆度误差适当控制，锥角的测量精度可在秒级范围。 测量方法：