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异丙醇萃取-气相色谱法同时测定烟用接装纸和包装纸中邻苯二甲酸酯类化合物

异丙醇萃取-气相色谱法同时测定烟用接装纸和包装纸中邻苯二甲酸酯类化合物
异丙醇萃取-气相色谱法同时测定烟用接装纸和包装纸中邻苯二甲酸酯类化合物

礼物包装方法全(适合不同对象不同风格)

礼物包装方法大全!(适合不同对象,不同风格)—、蝴蝶结的基本系法 不管什么物品,即使没有包装纸或箱子,也不装在袋子里,只要系一根丝带,就会不可思议的瞬间变成一件礼物。如果打上漂亮的蝴蝶结,就会立刻增添礼物本身的魅力。 蝴蝶结的系法: 1.把丝带的两头打一个结 2.用手按住中间位置,把右侧的丝不定期弯成一个圈 3.把左侧的丝带从上方折起,用右手的拇指按住 4.从右侧丝带圈的上方绕过,然后从左侧丝带绕成的圈中穿过 5.原右侧的丝带圈放在左侧,左侧丝带绕成的圆中穿过的丝带放在右侧勒紧 6.把丝带的两端修剪成喜欢的形状,蝴蝶结就完成了

(二)—翻面蝴蝶结的系法 这是一种使用正反两面,正面向外的蝴蝶结系法:

1.将丝带横向系实,正面向外 2.右侧折成花瓣大小 3.左侧折出的花瓣长于右侧 4.如图所示、左右交叉,中心留孔 5.长侧从孔中穿出 6.左右整理成相等大小 7.根据蝴蝶结的大小把丝带裁剪成合适的长度,就完成了

(三)—基本的十字架形丝带系法 这是最基本的丝带系法。十字的位置发生变化时,礼物所表达的感情也会发生改变,可以把丝带放在卡片或小物品上是行变化,体会基中的乐趣。十字形的丝带很简洁,可以衬托出礼物自身的品位。

十形系法 1.准备一根比盒子的长+宽+高的合计长出4倍的丝带,这是打蝴蝶结的所必需的长度 2.首先,留出打蝴蝶结必需的长度,然后竖着绕一圈 3.把它转到中间的部位,两根丝带交叉转横向,然后横着绕一圈 4.把最初留好的丝带如图所示穿过去 5.把从下面穿出来的丝带打成结,然后系好 6.这样,简洁、漂亮的蝴蝶结就打好了

空气中苯系物的测定 方法验证

方法验证报告 检测项目:空气中苯系物的测定 使用标准:HJ 584-2010 《环境空气苯系物的测定活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法》仪器设备:气相色谱仪 1 操作 (1)分析条件 色谱柱:RTX,60mx×0.32mm×1μm 柱箱温度:70℃保持5分钟,以5℃/min速率升温到120℃保持2min;柱流量:2 ml/min;进样口温度:250℃;检测器温度:280℃;尾吹气流量:48 ml/min;空气流量:350 ml/min。(2)试剂配制 二硫化碳:分析纯,经色谱鉴定无干扰峰。 标准储备液:苯系物编号为BWT900516-1000-E(浓度定值1000±20μg/ml)的有证标准物质用二硫化碳稀释10倍得到100μg/ml标准储备液。 (3)校准曲线绘制: 分别取适量的标准储备液,稀释到1.00ml的二硫化碳中,配制质量浓度依次为1.0、2.0、3.0、4.0和5.0μg/ml的校准系列。分别取标准系列溶液1.0μl注射到气相色谱仪进样口。根据各目标组分质量和响应值绘制标准曲线。 (4)加标回收 在活性炭采样管中注入一定量标准储备液,放置半小时。然后将活性炭采样管中A段和B段取出,分别放入磨口具塞试管中,每个试管中各加入1.00ml二硫化碳密闭,轻轻振动,在室温下解吸1h后,待测。 2 方法检出限 进一针1.0μg/ml的标准使用液,在目标峰附近选取一段比较平稳的基线,根据公式MDL=3S/N再通过单点校正,得出方法检出限为1.4×10-3mg/m3<1.5×10-3 mg/m3,符合标准要求。 3 七种苯系物的准确度与精密度 3.1 苯的准确度与精密度 苯标准曲线表 标准曲线绘制 曲线标号 1 2 3 4 5 浓度(μg/ml) 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 响应值(pA*s) 2.12 4.54 7.15 9.77 12.41 校准方程y=bx+a Y=0.2119+0.3873X 相关系数R20.9997

气相色谱法测定环境空气中的苯系物

气相色谱法测定环境空气中的苯系物 实验目的: 1.掌握气相色谱法原理及定性定量分析方法。 2.了解气相色谱仪的基本结构及操作步骤。 3.初步学会环境空气中苯系物的测定方法。 4.掌握色谱条件的选择原则。 5.了解气相色谱仪常见的检测器及检测原理。 6.了解气相色谱仪使用注意事项及实验安全常识。 实验原理: 1.气相色谱法原理。 气相色谱法是采用气体作为流动相的一种色谱方法,载气载着欲分离试样通过色谱柱中固定相,使试样中各组分分离,然后分别检测,其流程见图1。 图1 气相色谱仪结构 载气由高压钢瓶1提供,经减压阀2进入载气净化干燥管3,由针形阀控制载气的压力和流量,流量计5和压力表指示载气的柱前压力和流量。试样由进样器7进入并汽化,然后进入色谱柱8,各组分分离后依次进入检测器检测,然后经信号放大器10放大后由记录仪11记录。

气相色谱法的分离原理:利用待测物质在流动相(载气)和固定相两相间的分配有差异(即有不同的分配系数),当两相作相对运动时,这些组分在两相间的分配反复进行,从几千次到数百万次,即使组分的分配系数只有微小的差异,随着流动相的移动可以有明显的差距,最后使这些组分得到分离。 2.色谱条件的选择。 汽化室温度:通常选择比待测物质沸点高20—30℃。 色谱柱温度:通常选择比待测物质沸点低20—30℃。 检测器温度(FID):高于120℃。 载气流速:根据实验需要确定,载气流速越大出峰越快,但分离效果不好;流速越小,出峰越慢,但分离效果好。 3.气相色谱检测器。 (1)热导池检测器(TCD) 热导池检测器是基于不同的物质具有不同的热导系数。当电流通过钨丝时,钨丝被加热到一定温度,钨丝的电阻值也就增加到一定值。在未进试样时,通过热导池两个池孔的都是载气。由于载气的热传导作用,使钨丝的温度下降,电阻减小,此时热导他的两个池孔中钨丝温度下降和电阻减小的数值是相同的。在试样组分进入以后,载气流经参比池,而载气带着试样组分流经测量池,出于被测组分与载气组成的混合气体的热导系数和载气的热导系数不同。因而测量池中钨丝的散热情况就发生变化,使两个池孔巾的两根钨丝的电阻值之间有厂差异,此差异可以利用电桥测量出来。热导池检测器对所有物质都有响应,因此是应用最广、最成熟的一种检测器。 (2)氢火焰离子化检测器(FID) 氢火焰离子化检测器是利用高温的氢火焰将部分待测物质离子化,在电场的作用下形成电流,电流信号经放大器放大并被记录仪记录。氢火焰离子化检测器对含碳有机化合物有很高的灵敏度。一般比热导池检测器的灵敏度高几个数量级,故适宜于痕量有机物的分析。 (3)电子捕获检测器(ECD) 电子俘获检测器是应用广泛的一种具有选择性、高灵敏度的浓度型检测器。它的选择性是指它只对具有电负性的物质(如含有卤素、硫、磷、氮、氧的物质)

5种漂亮的折纸盒子的方法

5种漂亮的折纸盒子的方法 大家好,一直以来很多会员朋友们提出要学折纸盒子的方法,我一直没找到合适的资料, 直到今天才找到了比较好的教程,所以立马上传跟大家共享一下~ 准备的材料只有彩色纸哦~ 第一种盒子 首先折1-4。 5:顺着黑色线条折,只折黑线部分。 6、7:顺着黑色线条折的话会出现一个《柱子》。 8:把《柱子》往右边拉下来就完成一部分了,利用相同的方法制作4个部分吧。 9:连接的过程,按照图示来连接一下。 1:画有黄线的区域要折进去的~ 2:清楚要折到哪里面去吧? 3:轻轻翘起后塞进去。 4:完成后的盒子内部样子。 5:盒子外部的样子 干净地整理一下吧。 第二种盒子 这个比较简单,只要看图片应该会了。 7:折到第7步骤后,按住中间的三角区域,把上面的部分拉下来。 8:完成了一个部分了~ 9:详细的连接步骤。仔细看看哪个部分朝上,那个部分朝下。

把画有粉红色圈的三角部分全部折到里面去。 连接4个部分就完成了。 第三种盒子 首先折到1-5。 6:折到5后,展开来三角区域,把上面对折一下,折出折痕。 折到1-3。 4:把3里面立起来的部分拉下来就完成一个部分了。 5:连接两个部分,仔细看看那些部分在上面,那些部分在现面。 连接四个部分就完成了~这个连接四个部分比较吃力,要多练练哦~第四种盒子 1-6是不是很简单啊? 7:顺着粉红色线条折一下,注意,在背后1和2两个点要对齐。1:用手指按住下面,往箭头方向拉过来。 2:稍微拉一下就成2的样子吧? 4:在背后看的样子。 5、6:连接的方法。 8:外部样子。 9:内部样子。 完成了~ 第五种盒子 折1-3后 4:展开来。

气相色谱法测定苯系物..

气相色谱法测定苯系物 093858 张亚辉 气相色谱法测定苯系物 一.实验目的 1、掌握气相色谱保留值定性及归一化法定量的方法和特点; 2、熟悉气相色谱仪的使用,掌握微量注射器进样技术。 二.实验仪器与试剂 1.GC-2000型气相色谱仪,4台 2.医用注射器,1支 3.苯、甲苯、二甲苯混合物 三?实验原理 气相色谱法是以气体(载气)作为流动相的柱色谱分离技术,它主要是利用物质的极性或吸附性质的差异来实现混合物的分离,它分析的对象是气体和可挥发的物质。 顶空气相色谱法是通过测定样品上方气体成分来测定该组分在样品中的含量,常用于分析聚合物中的残留溶剂或单体、废水中的挥发性有机物、食品的气味性物质等等,其理论依据是在一定条件下气相和液相(固相)之间存在着分配平衡。顶空气相色谱分析过程包括三个过程:取样,进样,分析。根据取样方式的不同,可以把顶空气相色谱分为静态顶空气相色谱和动态顶空气相色谱。本实验采用静态顶空气相色谱法。 色谱定量分析,常用的方法有峰面积(峰高)百分比法、归一化法、内标法、外标法和标准加入法。本实验采用归一化法。归一化法要求所有组分均出峰,同时还要有所有组分的标准样品才能定量,公式如下:

f. * A X i ! - 100% ''A 1) 式中Xi代表待测样品中组分i的含量,Ai代表组分i的峰面积,fi代表组分i的校正因 子。 我们可以简单地认为各组分校正因子相同,则(1)因为所测样品为同系物, 式可化简为 A. x. — 100% .、A 载气携带被分析的气态混合物通过色谱柱时,各组分在气液两相间反复分 配,由于各组分的K值不同,先后流出色谱柱得到分离。 气相色谱的结构如下所述: (1)气路系统(Carrier gas supply) 气路系统:获得纯净、流速稳定的载气。包括压力计、流量计及气体净化装置。 载气:要求化学惰性,不与有关物质反应。载气的选择除了要求考虑对柱效的影响外,还要与分析对象和所用的检测器相配。 净化器:多为分子筛和活性碳管的串联,可除去水、氧气以及其它杂质。 (2)进样系统:进样器+气化室 液体进样器:不同规格的专用注射器,填充柱色谱常用10卩L;毛细管色谱常用1卩L ;新型仪器带有全自动液体进样器,清洗、润冲、取样、进样、换样等过程自动完成,一次可放置数十个试样。 气体进样器:推拉式、旋转式(六通阀)。 气化室:将液体试样瞬间气化的装置。无催化作用。 (3)柱分离系统 填充柱:内径2~4 mm,长1~3m,内填固定相; 毛细管柱:内径0.1~0.5mm,长达几十至100m,涂壁固定液毛细管柱因渗透性好、传质快,因而分离效率高(n可106)、分析速度快、样品用量小。 柱温:是影响分离的最重要的因素。(选择柱温主要是考虑样品待测物沸点和对分离的要求。)柱温通常要等于或略低于样品的平均沸点(分析时间20-30min);对宽沸程的样品,应使用程序升温方法。 (4)检测系统 检测器是气相色谱仪的关键部件。实际应用中,通常采用热导检测器仃CD)、氢 火焰离子化检测器(FID)、电子捕获检测器(ECD)等,本实验选用热导检测器的结构,

气相色谱法测定苯系物 作业指导书

气相色谱法测定苯系物 作业指导书 (依据标准:GB/T14677-1993、 GB11890-89) 分析方法: GB14677-93 、GB11890-89 1概述 本方法选用SE-30毛细管柱,用二硫化碳萃取样品中的苯系物,用FID检测, 能同时检测样品中7种苯系物。 1.1分析对象、范围 本方法分析工业废水、地表水、废气中的苯系物,测定范围0.05mg/L~12mg/L 。 1.2 方法依据 本方法参照水质苯系物的测定,气相色谱法 GB11890-89 及<空气和废气监测分析方法>、EPA 8010法。 1.3检出限 水样测定检出限0.05mg/L,气样测定检出限0.004mg/m3~0.010mg/m3。 1.4存在和干扰 1.4.1二硫化碳中若有苯系物检出,应做硝化提纯处理; 1.4.2如萃取过程中产生乳化形象,可在分液漏斗中加入适量无水硫酸钠破乳; 1.4.3样品采集后应尽快分析,如不能及时分析,可在4℃冰箱内保存,不得超

过14天。 1.5仪器设备简介 GC-14A气相色谱仪,具FID检测器; 2.气样的前处理方法 用沙轮将采样管割开,采样管中的活性碳倒入具塞试管,加入2mL二硫化碳,振荡2min,放置20min,进样分析。 3样品净化 如水样中有悬浮物,样品应进行过滤。 4数据检测 4.1具体材料 4.1.1载气:氮气,纯度 99.9% ; 4.1.2燃气: 氢气; 4.1.3助燃气: 空气; 4.1.4 色谱柱 SE-30毛细管柱 4.2试剂 4.2.1二硫化碳 使用分析纯二硫化碳,如二硫化碳中有苯系物检出,应做硝化提纯处理,具体方法是:在1000mL吸滤瓶中加入200mL二硫化碳,加入50mL浓硫酸,置电磁搅拌器上,另取盛有50mL浓硝酸的分液漏斗置于吸滤瓶口,打开电磁搅拌器,抽真空升温至45℃,从分液漏斗向溶液中滴加硝酸,静止5min,如此交替进行30min,将溶液转移到500mL分液漏斗中,水洗。 4.2.2无水硫酸钠 350℃加热4小时,冷却后放在干燥器中保存。 4.3仪器操作条件 苯系物测定的仪器操作条件: 进样器温度: 120℃检测器温度:150℃柱温:65-150℃ 氮气流量:30mL/min 空气流量: 400mL/min 氢气流量:40mL/min 4.4样品分析

ASTM-D4492-03气相色谱法测定苯

ASTM-D4492-03气相色谱法测定苯

ASTM D4493-03 气相色谱法测定苯 1.范围 1.1此法通过气相色谱对苯的分离,测定苯在常态下存在的微量杂质。 1.2此法适于测定非芳香族杂质质量含量在0.001-0.200 wt%,即苯的质量含量高于99.80 wt%。 1.3此法适于测定苯中芳香族杂质质量含量在0.001-0.010 wt%。 1.4此方法的应用条件:为达到结果的一致性,应确定一种最接近于PRACTICE E29 的方法。 1.5该标准并不意味着考虑到了所有的安全因素,若有的话,结合它的应用,操作员的责任是用该标准建立一套安全健康的习惯,并在使用前确定和调整好该习惯,至于特殊危险报告请看第8部份。 2.方法概要 2.1在一个已知量的内标物中加入样品,少量的混合物被注入装配有火焰离子化检测器及毛细管柱的色谱仪中。 2.2各杂质峰和样品峰通过电子积分测量,各杂质浓度是通过计算杂质峰与总峰面积的比率得出的,纯度地通过从100.00 wt%减去杂质的百分率得出的,结果用质量百分率表示。 3.意义及用途 3.1此法适用于测定成品苯中各杂质的含量,控制苯生产过程中的总体质量,通常包含杂质有含9个碳以下的非芳香族化合物、8个碳的芳香族化合物及1,4-二氧杂环乙烷。 3.2如果不知道杂质的含量就不能确定苯的绝对纯度,D852通常认为是绝以纯度的检测方法。 4.测定的干扰 4.1由于沸点低于138℃,苯是典型在自然分解的产物,自然分解为非芳烃、甲苯、8个碳的芳香族化合物,1,4-二氧杂环乙烷。通过选择柱使已知的杂质分离完全。 4.2该标准必须使各杂质峰、苯和内标峰完全分离。

苯及苯系物

急性苯及苯系物中毒事件卫生应急处置技术方案 苯及其同系物(苯系物)统称为芳香烃。急性苯及苯系物中毒是短期内接触较大量苯或苯系物后引起的以中枢神经系统损害为主的全身性疾病。 1 概述 苯为具有特殊芳香味的无色透明油状液体,微溶于水,可与乙醇、乙醚、丙酮、汽油和二硫化碳等有机溶剂混溶。苯属中等毒类化合物,人在24000mg/m3浓度下接触30min有生命危险。甲苯、二甲苯、乙苯等苯系物大多为具有特殊芳香味的无色透明易挥发液体,难溶于水,可溶于醇、醚等有机溶剂,毒性大多为低毒(附件1)。 苯及苯系物可经过呼吸道、胃肠道和皮肤、黏膜进入体内,其中呼吸道吸收是群体性中毒事件的主要接触途径。接触苯及苯系物的常见机会有:作为稀释剂、萃取剂和溶剂,用于油漆、喷漆、油墨、树脂、人造革和粘胶等作业场所;苯及苯系物的生产和运输;作为化工原料,用于制造塑料、合成橡胶、合成纤维、香料、药物、农药、树脂等作业场所,等等。 2 中毒事件的调查和处理 2.1现场处置人员的个体防护 现场救援时首先要确保工作人员安全,同时要采取必要措施避免或减少公众健康受到进一步伤害。现场救援和调查工作要求必须2人以上协同进行,并配带通讯设备。进入苯及苯系物生产、储存等事故现场时,如现场有中毒死亡病人或空气苯浓度超过9800 mg/m3(甲苯浓度超过7700 mg/m3,二甲苯浓度超过4400mg/m3),必须穿戴A级防护服和自给式空气呼吸器(SCBA);如空气苯浓度在10mg/m3~9800mg/m3(甲苯浓度在100mg/m3~7700 mg/m3,二甲苯浓度在100mg/m3~

4400mg/m3),须选用可防含A类气体和至少P2级别颗粒物的全面型呼吸防护器(参见GB 2890-2009),并穿戴C级以上防护服、化学防护手套和化学防护靴;中毒事件现场已经开放通风,且空气苯浓度在50mg/m3以下,一般不需要穿戴个体防护装备。现场处置人员调查和处理经口中毒事件时,一般不必穿戴个体防护装备。 现场救援人员清洗大面积皮肤污染的苯及苯系物中毒病人时,应选用可防含A类气体和至少P2级别颗粒物的全面型呼吸防护器,并穿戴C级以上防护服、化学防护手套和化学防护靴。 医疗救护人员在现场救治点救治中毒病人时,一般不必穿戴个体防护装备。 2.2中毒事件的调查 调查人员应先了解中毒事件的概况,然后对事件相关场所和人员进行调查,并就事件现场控制措施(如关闭生产场所等)、救援人员的个体防护等向事件指挥部提出建议。 2.2.1中毒事件相关场所的调查 调查内容包括涉及生产工艺流程、环境状况、通风措施、防护条件、人员接触情况等,并尽早采集相关场所的空气样品,有条件可进行现场快速检测。 2.2.2中毒事件相关人员的调查 调查对象应包括中毒病人、目击证人以及其他相关人员(如生产人员、采购人员、运输人员以及医疗救援人员等)。调查内容包括接触时间、接触物质、接触人数、中毒人数、中毒的主要症状、中毒事故的进展情况、已经采取的紧急措施等。同时,向临床救治单位进一步了解相关资料(如抢救过程、临床治疗资料、实验室检查结果等)。 对现场调查的资料作好记录,进行现场拍照、录音等。取证材料要有被调查人的签字。

顶空-气相色谱法测定土壤中的苯系物

顶空-气相色谱法测定土壤中的苯系物 发表时间:2017-09-20T16:14:24.060Z 来源:《防护工程》2017年第11期作者:谭富来[导读] 苯及其同系物是重要的化工原料,在工业上广泛使用并可以多种途径进入土壤。 佛山市中科院环境与安全检测认证中心有限公司广东佛山 528000 摘要:苯系物被广泛用于溶剂和基本化工原料,化工行业排放的苯系物造成土壤、河流、空气和地下水等有机污染,开展场地土壤中苯系物的监测工作意义重大。本文对顶空-气相色谱法测定焦化污染场地土壤中苯系物的方法进行了研究。 关键词:气相色谱;测定下限;组分含量 0 引言 苯及其同系物是重要的化工原料,在工业上广泛使用并可以多种途径进入土壤,污染环境,并对人体的血液、神经、生殖系统具有较强危害。因此,环境检测工作者需要选择科学有效的技术手段对场地土壤中苯系物的浓度进行监测。顶空-气相色谱法是目前测定焦化污染土壤中多种常见苯系物的分析方法中应用最为广泛的测定方法,其不仅简便、快捷,而且具有较好的精密度和准确度。 1 实验部分 1.1 仪器 顶空进样系统(AutoHS自动顶空进样器),GC(安捷伦科技有限公司7820A,FID),色谱柱(DB-WAX,30m×0.32mm×0.50μm)。 1.2 试剂 空白试剂水:二次蒸馏水或通过超纯水制备仪制备的无有机物水。甲醇(CH3OH),色谱纯。氯化钠(NaCl),优级纯,400℃下纯化4h。磷酸(H3PO4),优级纯。石英砂,分析纯,400℃下烘4h。 苯系物标准样品(9种):1000μg/mL,溶剂为甲醇。包括:苯、甲苯、乙苯、对-二甲苯、间-二甲苯、异丙苯、邻-二甲苯、正丙苯、苯乙烯,上海安谱实验科技股份有限公司生产。 苯系物标准使用液:将浓度为1000μg/mL的苯系物标准样品用甲醇稀释成浓度为10μg/mL的混合标准使用液。 饱和氯化钠溶液能有效提高溶液的离子强度,从而降低苯系物在水中的溶解度。故实验中全都选用饱和氯化钠溶液。 饱和氯化钠溶液的配制:用磷酸滴到500mL空白试剂水中,至pH≤2,再加入180g氯化钠,溶解混匀即可,用空白试验验证此溶液未被污染,在4℃下远离有机物环境中密封保存。 1.3 样品采样与保存 采样前使用便携式VOC测定仪对某焦化污染场地土壤中苯系物的浓度进行初步测定。经测定发现苯系物(异丙苯和正丙苯除外)含量大于500μg/kg,见图1。称取2g(精确至0.01g)样品置于顶空瓶(22mL)中,迅速向顶空瓶(22mL)中加入10.0mL甲醇,立即密封,在往复式振荡器上以150次/min的频率振荡10min。静置沉降后,用一次性巴斯德玻璃吸液管移取约1mL提取液至2mL棕色密实瓶中。该提取液可置于冷藏箱内4℃下保存,保存期为14d。 1-苯;2-甲苯;3-乙苯;4-对-二甲苯;5-间-二甲苯;6-异丙苯;7-邻-二甲苯;8-正丙苯;9-苯乙烯图1 9种苯系物标准(浓度为250μg/kg)色谱图与高浓度样品色谱图 对于异丙苯和正丙苯两组分的含量低于500μg/kg,直接称取2g(精确至0.01g)样品置于顶空瓶(22mL)中,迅速向顶空瓶(22mL)中加入10.0mL饱和氯化钠溶液,立即密封,在往复式振荡器上以150次/min的频率振荡10min,待测。 1.4 试验方法 1.4.1 顶空进样系统条件 顶空平衡温度为85℃,传输线温度110℃,进样针温度95℃。顶空瓶恒温时间50min,压力化平衡时间1min,进样时间0.2min,拨针时间0.4min。载气压力为15psi。 1.4.2 气相色谱条件 程序升温:40℃(保持6min)→5℃/min→110℃(保持0min)→10℃/min→200℃(保持3min);进样口温度:220℃;检测器温度:240℃;载气:氮气;柱流量:1.0mL/min;氢气流量:40mL/min;空气流量:400mL/min;进样方式:分流进样;分流比:10:1。 2 结果与讨论 2.1 校正曲线 参照仪器条件,建立浓度分别为10.0μg/kg、25.0μg/kg、50.0μg/kg、100μg/kg、250μg/kg和500μg/kg的初始校准曲线,测定结果见表1。结果表明9种苯系物的相关系数均大于0.999,线性良好。 2.2 方法检出限 根据《环境监测分析方法标准制订技术导则》HJ168-2010[5]规定,连续分析7个接近于检出限浓度(本实验选择加标浓度为10.0μg/kg)的实验室空白加标样品,计算其标准偏差S,按公式MDL=St(n-1,0.99)计算检出限。其中:t(n-1,0.99)是自由度为n-1,置信度为99%时的分布(单侧),自由度为n-1,n为重复分析的样品数。方法测定下限为4倍检出限。

苯系物测定方法

实验二居住区大气中苯、甲苯和二甲苯 卫生检验标准方法气相色谱法GB 11737—89 一、实验前取样标准方法: 1.选点要求 1.1采样点的数量:采样点的数量根据监测室面积大小和现场情况而确定,以期能正确反映室空气污染物的水平。原则上小于50m3的房间应设(1~3)个点; 50m3~100m3设(3~5)个点;100m3以上至少设5个点。在对角线上或梅花式均匀分布。 1.2采样点应避开通风口,离墙壁距离应大于0.5m。 1.3采样点的高度:原则上与人的呼吸带高度相一致。相对高度0.5~1.5之间。 2.采样时间和频率 年平均浓度至少采样3个月,日平均浓度至少采样18h,8 h平均浓度至少采样6 h,1 h平均浓度至少采样45min,采样时间应函盖通风最差的时间段。 3.采样方法和采样仪器 根据污染物在室空气中存在状态,选用合适的采样方法和仪器,用于室的采样器的噪声应小于50 dB(A)。具体采样方法应按各个污染物检验方法中规定的方法和操作步骤进行。 3.1筛选法采样:采样前关闭门窗12 h,采样时关闭门窗,至少采样45min. 3.2累积法采样:当采用筛选法采样达不到本标准要求时,必须采用累积法(按年平均、日平均、8 h平均值)的要求采样。 4.质量保证措施 4.1气密性检查:有动力采样器在采样前应对采样系统气密性进行检査,不得漏气。 42流暈校准:采样系统流量要能保持恒定,采样前和采样后要用一级皂膜计校准采样系统进气流量,误差不超过5%。

采样器流量校准:在采样器正常使用状态下,用一级皂膜计校准采样器流量计的刻度,校准5个点,绘制流量标准曲线。记录校准时的大气压力和温度。 4.3空白检验:在一批现场采样中,应留有两个采样管不采样,并按其他样品管一样对待,作为采样过程中空白检验,若空白检验超过控制围,则这批样品作废。 44仪器使用前,应按仪器说明书对仪器进行检验和标定。 4.5在计算浓度时应用下式将采样体积换算成标准状态下的体积: V0=V*(T0/T)*(P/P0) 式中: V。——换算成标准状态下的采样体积,L; V 一采样体积L; T0——标准状态的绝对温度,273K T一一采样时采样点现场的温度(t)与标准状态的绝对温度之和,(t + 273)K P0一-标准状态下的大气压力,101.3 KPa P一一采样时采样点的大气压力,KPa 4.6每次平行采样,测定之差与平均值比较的相对偏差不超过20% 。 5.记录 采样时要对现场情况、各种污染源、采样日期、时间、地点、数量、布点方式、大气压力、气温、相对湿度、空气流速以及采样者签字等做出详细记录,随样品一同报到实验室。 检验时应对检验日期、实验室、仪器和编号、分析方法、检验依据、实验条件、原始数据、测试人、校核人等做出详细记录。 6.测试结果和评价 测试结果以平均值表示,化学性、生物性和放射性指标平均值符合标准值要求时,为符合本标准。如有一项检验结果未达到本标准要求时,为不符合本标准。要求年平均、日平均、8 h平均值的参数,可以先做筛选采样检验。若检验结果符合标准值要求,为符合本标准。若筛选釆样检验结果不符合标准值要求,必须按年平均、日平均、8 h平均值的要求,用累积采样检验结果评价。

折纸盒11种展开图

正方体表面展开图的探究 我们知道,同一个立方体图形,按不同的方式展开得到的平面展开图形一般是不一样的。常见的正方体平面展开图究竟有几种不同的形状呢? 同学们一定熟悉这样一种操作:把一个正方形纸片平均分成9个小正方形,剪去角上四个小正方形,可以拼成一个无盖的正方体纸盒,其中五个面按习惯不妨记为下、左、右、前、后,如图一。 好啦!现在只要把刚才剪去的一个小正方形作为“上”面,就可拼成一个正方体。作为正方体平面展开图,这个“上”应该和图1(1)中哪个面拼接在一起呢?观察图1(2),知“上”和前、后、左、右任一个面拼接都行(这四种拼接看作同一种情形),不妨和“后”拼接在一起,如图2。 根据上和下、左和右、前和后相间隔这一规律,现在我们把图2中的“左”或“右”平移,可得图3~图7五种情形。

平移图2中的“前”,可得图8;再平移图8中的“左”,可得图9、图10;把图10中的“上”向左平移,得图11;若移动图8(或图9、图10)中的“左”,又可得图12。

同学们,当你和我一样,把图2~图12这11个图剪下来,动手折一折,得到11个漂亮的小正方体时,你一定为我们的收获感到欢欣鼓舞吧! 对正方体表面展开图的11种情况,为加深记忆,可编成如下口诀:一四一呈6种,一三二有3种,二二二与三三各1种,展开图共有11种。“动手实践,自主探索和合作交流”是新课程标准倡导学习数学的三种重要方法,而实践活动是培养我们进行主动探索与合作交流的重要途径。只要通过自己主动观察、实验、猜想、验证等数学活动,就能使我们“建立空间观念,发展几何直觉”,提高思维能力。 以上我们在6个面上,不重复、不遗漏地标出“上、下、左、右、前、后”的方法,可称为“标面法”。利用这样的方法,可直接辨别出6个大小一样的正方形拼接图能否折成正方体,还可熟练地

学折纸盒(教案)资料

学折纸盒 课前谈话 师:同学们都折过纸飞机的。现在我就用这张纸来折一架纸飞机。(手拿没有画线的一面纸)你们看,这张纸上都有什么?(用手指一下纸上的线条) 生:虚线 师:对,这条虚线在劳技课里他有一个专业的名称。叫谷线。记住没有。 生:记住了 师:还有什么呢? 生:不一样的线 师:这根长短变的线他的名字叫峰线。请记住,它叫峰线。那你们谁知道谷线和峰线是怎么折的吗?没关系,我现在就告诉你们,你们要仔细听仔细看。我先来折的这条谷线,折的时候是要把谷线藏在里面的,看清楚了吗? 生:看清楚了 师:那峰线的折法跟谷线是完全相反的。往外,你看,你有没有看到这根线,是露在外面的。现在谷线和峰线的折法会了吗? 生:会了 师:现在就用这些方法把这张纸折成纸飞机。今天就让纸飞机带领我们走进折纸的世界。拿着纸飞机飞一下,飞到讲台桌前面,看一下手表,站直。上课,起立,同学们好课前准备 一、导入 师:小小的纸张可以折出各种各样形态万千的东西,老师就折了非常实用的盒子,想看看里面有什么吗?嘘,不着急,一层一层的打开盒子,真的是盒子。这节课,我们就一起来折纸盒子。——出示黏贴课题(巧折纸盒—学折纸盒) 二、认识符号 师:点击PPT,出示符号,这里面有我们刚刚认识的。 生:有,谷线,峰线 师:对,这是谷线,点击名称出现。那(拖音)这个是峰线。(点击出示名字) 师:那谁知道其他些符号叫什么?什么折法呢? 向后折 剪开线,我们以后碰到这样的线,我们记得要把他剪掉。 阴影剪掉 师:曲折线。你会吗?(让学生来折一下,准备的纸是三角形上面有正折反折的符号)老师发现他有一个小动作很棒,用大拇指和食指来回压一压,使之平整,如果遇到更厚的纸还可以借助尺子来压一压。) 师:外形线。 学生:这条直线。 师:在纸上出现这条线,它就是轮廓线。剪出它的外轮廓。 三、学折纸盒 要想折好一个纸盒子,先来看看老师是如何进行一步一步的操作的(播放ppt的视频)师:画。PPT,完整画好的图样。不着急,我们来看一下这张图片。手指图中的谷线,(这条是什么线?是谷线。这条是什么线?这条是外形线。)我们剪开之后就是物体的外形线,所以这条也是外形线。 师:剪。这条外形线剪开,然后去掉多余的部分,我们就会发现有一个盒子的形状。 师:那现在请你们来剪一剪。剪的过程中要注意用刀安全,沿着外形线剪下来,遇到拐弯处

实验三 气相色谱法测定苯系物(GC-8A)

仪器分析实验指导 及实验报告 专业及班级 姓名 开课单位 指导教师 实验日期 实验成绩 内蒙古工业大学化工学应用化学系分析实验室制

气相色谱法测定苯系物 一、实验目的 1.了解气相色谱的仪器组成、工作原理及数据采集、数据分析的基本操作。 2.面积归一化法测定苯、甲苯和二甲苯混合物中各组分的含量。 二、实验原理 气相色谱方法是利用试样中各组份在气相和固定液相间的分配系数不同将混合物分离、测定的仪器分析方法,特别适用于分析含量少的气体和易挥发的液体。当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时,组份就在其中的两相间进行反复多次分配,由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同,因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同,经过一定的柱长后,便彼此分离,按流出顺序离开色谱柱进入检测器,被检测,在记录器上绘制出各组份的色谱峰——流出曲线。在色谱条件一定时,任何一种物质都有确定的保留参数,如保留时间、保留体积及相对保留值等。因此,在相同的色谱操作条件下,通过比较已知纯样和未知物的保留参数或在固定相上的位置,即可确定未知物为何种物质。测量峰高或峰面积,采用外标法、内标法或归一化法,可确定待测组分的质量分数。 三、仪器、试剂: 1.仪器设备 1)岛津GC-8A型气相色谱仪,Chromato-Solution Light色谱工作站。 2)进样口: 毛细柱进样口 (S/SL)。 3)检测器:TCD检测器。 4)色谱柱:PEG-6000/6201,Φ4×2m。 5)5ul微量注射器。 (99.999%),载气流速:30mL/min。 2.气体:高纯N 2 3、药品:苯、甲苯、二甲苯。 四、实验步骤: 气源的状态及压力,然后打开气源,检漏。 1.检查N 2 2. 按下列条件设置参数: 柱箱温度:110℃;进样器温度(或气化室温度):120℃; 检测器TCD温度:120℃。 3. 开启电脑中的工作站程序及色谱仪。15min后设置桥流:80mA。升温结束, 待基线平稳后,即可进样。 4.用微量注射器准确抽取0.5μL溶液,注射入进样口。注意不要将气泡抽入针筒。进样的同时,用鼠标点击工作站上的“开始”绿色按钮,待准备结束(1-2s),按下色谱工作站“CH1”按钮,开始记录图谱,储存并处 理图谱数据。若想在设定的“采集时间”前终止实验,可用鼠标点击工 作站上的“停止”红色按钮。在相同的色谱条件下,分别测定苯、甲苯、二甲苯标准溶液及混合样品。

礼品包装方法大全

不管啥物品,即使没有包装纸或箱子,也不装在袋子里,只系一根丝带,就能不可思议得瞬间变成一件礼物。如果打上好看得蝴蝶结,就能立刻增添礼物自身得魅力。 在你得礼物包装上做这么一个蝴蝶结必须能让你得好友愈加惊喜,当今就动手DIY这款蝴蝶结吧! 流程一:将缎带剪开,约为1.1米备用 金色软铁线,剪成8厘米备用

流程二:将缎带对折,从中间用短金线扎成一个小球.剪掉多余得金铁线 流程三:左手拇指放入中间小球得位置,压住.右手拿缎带得一端折成蝴蝶结.另一端重复做蝴蝶结. 流程四:用金色铁线从中间小球穿过,固定蝴蝶结(在背面拧好),尾端剪开

蝴蝶结得系法: 1.把丝带得两头打一个结 2.用手按住中间位置,把右侧得丝不定期弯成一个圈 3.把左侧得丝带从上方折起,用右手得拇指按住 4.从右侧丝带圈得上方绕过,接着从左侧丝带绕成得圈中穿过 5.原右侧得丝带圈放在左侧,左侧丝带绕成得圆中穿过得丝带放在右侧勒紧 6.把丝带得两端修剪成Link得形状,蝴蝶结就成功了

礼物包装办法(二)—翻面蝴蝶结得系法 这是一种使用正反两面,正面向外得蝴蝶结系法:

1.将丝带横向系实,正面向外 2.右侧折成花瓣大小 3.左侧折出得花瓣长于右侧 4.参考图片所示、左右交叉,中心留孔 5.长侧从孔中穿出 6.左右整理成相等大小 7.根据蝴蝶结得大小把丝带裁剪成可以得长度,就成功了 礼物包装办法(三)—根本得十字架形丝带系法 这是最根本得丝带系法。十字得位置发生变化时,礼物所表达得情意也能发生改变,可以把丝带放在卡片或小物品上是行变化,体能基中得趣味。十字形得丝带非常简洁,可以衬托出礼物内部自身得品位。

气质测定苯系物实验报告解读

气相色谱-质谱联用测定苯系物实验报告 一、实验目的 1.掌握气相色谱的基本原理。 2.掌握气相色谱仪组成结构及作用。 3.了解气相色谱-质谱联用法原理、特点和使用方法。 4.掌握气相色谱中质谱库定性的基本原理及外标定量方法和特点。 5.了解利用弱极性毛细管柱测定非/弱极性有机物的注意事项。 6.掌握吹扫捕集原理、使用特点、注意事项及其选择原则。 二、基本原理: 2.1 气相色谱工作原理 气相色谱是利用试样中各组份在气相和固定液液相间的分配系数不同,当汽化后的样品被载气带入色谱柱中运行时,组份就在其中的两相间进行反复多次分配,由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同,因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同,经过一定的柱长后,便彼此分离,按顺序离开色谱柱进入检测器,产生的离子流讯号经放大后,在记录器上描绘出各组份的色谱峰。 2.2 气相色谱仪的组成及作用 气相色谱的结构由以下几个系统组成:载气系统,进样系统,色谱柱,检测器,记录系统和温度控制系统。 (1) 载气系统:包括气源、气体净化、气体流速控制装置三部分,作用是提供稳定流量/压力的高纯载气。气源提供载气流动相,气体净化装置去除载气中的杂质和水汽,纯化载气,气体流速控制装置可控制载气的流量。 (2) 进样系统:包括注射器和进样口(隔垫、衬管),样品被注射器注入衬管后(液体样品将瞬间汽化),被载气带入色谱柱,分流功能也在进样口实现。 (3) 色谱柱:色谱柱是混合物样品中的各组分分离的场所,是气相色谱最重要的结构之一。色谱柱按照固定相是固体还是液体有填充柱和毛细管柱两种。 (4) 检测系统:获得与各组分含量呈比例的信号。 (5) 记录系统:包括放大器及记录仪,或数据处理装置及工作站,记录检测

实验室气相色谱法测定苯纯度(精)

气相色谱法测定苯纯度 1 方法概要 已知量的内标物加入样品,混合后注入色谱仪,各杂质峰和样品峰通过积分测量,各杂质浓度是通过计算杂质峰与总峰面积的比率得出的,纯度地通过从100.00 wt%减去杂质的百分率得出的。 2 分析仪器 2.1 色谱仪 2.2毛细管柱:聚乙烯乙二醇50m×0.32mm×0.25μm 2.3 微量注射器:10 , 100μL容量。 3 试剂和材料 3.1 载气:色谱级氦气。 3.2苯:>99.99 wt% 3.3内标物:正壬烷;>99 wt% 3.4包括甲苯、乙苯、环己胺、1,4-二氧杂环乙烷;>99 wt% 表1仪器操作条件 进样器 200℃ 检测器 250℃ 柱温恒定在70℃ 载气氦气 载气直线流速 22cm/s 分流比 200:1 进样量 0.5μL 4 校准 注入0.5μL的含内标物的标样至色谱中,按下式计算相对响应因子(RRF): RRFi=(As)(Ci)/(Cs)(Ai) 式中:RRFi——杂质的相对响应因子; As——内标物峰面积; Ci——杂质的峰面积; Cs——通过9.4计算得到的内标物质理百分比浓度; Ai——通过9.3计算得到扔杂质的质量百分比浓度。

表2校正标准溶液,克 苯 99.0000 甲苯 0.0500 环己胺 0.0500 乙苯 0.0500 1,4-二氧杂环乙烷 0.0200 5 操作步骤 5.1 在50mL的容量瓶中,加入50μL的正壬烷内标物,用样品稀释至刻度。 5.2 注入0.5μL的样品溶液至色谱中。 5.3 除苯峰外,对所有的峰进行积分,将所有非芳香族碎片峰总计于nC9峰,使其代表单一组成信号峰,看图1色谱图。 6 计算 6.1按下式计算出各杂质的质量百分比浓度: Ci=[Ai×RRFi×Ci]/As 6.2按下式计算苯的纯度: 苯,wt%=100.00-Ct Ct——所有杂质的总浓度,wt%。

幼儿园大班纸艺:包装礼物

大班纸艺:包装礼物 设计思路: 班级中每个月都有过生日的孩子给好朋友们送出礼物,而且又临近六一节,因此孩子们对“礼物”的兴趣非常高。而日常孩子们接触包装的机会相对较少,于是我结合孩子的兴趣点,通过对礼物盒包装前后的对比,引发孩子们产生亲手包装礼物的积极愿望。活动前,我先在区角投放了报纸和纸盒,发现孩子们在包的过程中会出现:盒子摆放位置、双面胶使用、包的松紧以及压平等共性的问题,孩子们的尝试在这些问题前都不能主动成功。于是我就进行了“包装礼物”第一教时的活动。在这一活动中孩子们根据包装步骤图尝试包装,遇到很多问题后再对步骤图的关键步骤进行重点解读,然后达到掌握正确的包装方法的目的。在第一教时,我提供了真彩笔和以及裁剪的大小正好的正方形包装纸,目的是将纸和盒子的大小匹配等无关因素先控制掉,直接将重点聚焦在包装的方法上,让幼儿扎实地掌握包装的方法。而在孩子们会包而且越包越好看的基础上,我将单一的真彩笔盒替换掉,换成了各种大小的纸盒,随后也提供了裁剪过的大小纸张,发现孩子们会根据盒子的大小来选择对应的纸来包装,但也有孩子选择大纸来包小礼物,多余的部分全部剪掉这样的现象。于是基于以上情况,我就设计了包装礼物第二教时的活动,我试图通过设疑挑战、对比发现等方法让孩子们发现礼盒和纸张大小的匹配关

系,以及运用合理的裁剪方法可以留出更多的纸用到别的地方,提升“滚一滚”的方法。 活动目标: 1、在初步学习包装礼物盒的基础上,乐意探索不同大小纸张和纸盒的包装方法。 2、在问题解决的过程体验成功的快乐。 活动准备: 范例若干;剪刀、废旧报纸、纸盒、包装纸 活动过程: 一、经验分享 1、你们都会包装礼物了吗?在用长方形的纸包装礼物的过程中有什么困难?(幼儿回忆上次包装经验) 2、小结:在包装礼物的时候,先摆摆,确定能完全包住盒子后,再用双面胶固定;折好后,用小手将折痕压压平,这样包出来的礼物就更漂亮。 二、操作探索 (一)第一次操作: 1、问题情境1:(出示包装纸、礼物盒) 关键语:今天我带来了一些盒子,这些盒子都一样吗?挑一个盒子,再选一张你觉得最合适的纸来包装礼物。 2、幼儿自由尝试,教师观察幼儿是否有选错纸的情况,随机指导。

ASTM D4492-03气相色谱法测定苯

ASTM D4493-03 气相色谱法测定苯 1.范围 1.1此法通过气相色谱对苯的分离,测定苯在常态下存在的微量杂质。 1.2此法适于测定非芳香族杂质质量含量在0.001-0.200 wt%,即苯的质量含量高于99.80 wt%。 1.3此法适于测定苯中芳香族杂质质量含量在0.001-0.010 wt%。 1.4此方法的应用条件:为达到结果的一致性,应确定一种最接近于PRACTICE E29 的方法。 1.5该标准并不意味着考虑到了所有的安全因素,若有的话,结合它的应用,操作员的责任是用该标准建立一套安全健康的习惯,并在使用前确定和调整好该习惯,至于特殊危险报告请看第8部份。 2.方法概要 2.1在一个已知量的内标物中加入样品,少量的混合物被注入装配有火焰离子化检测器及毛细管柱的色谱仪中。 2.2各杂质峰和样品峰通过电子积分测量,各杂质浓度是通过计算杂质峰与总峰面积的比率得出的,纯度地通过从100.00 wt%减去杂质的百分率得出的,结果用质量百分率表示。 3.意义及用途 3.1此法适用于测定成品苯中各杂质的含量,控制苯生产过程中的总体质量,通常包含杂质有含9个碳以下的非芳香族化合物、8个碳的芳香族化合物及1,4-二氧杂环乙烷。 3.2如果不知道杂质的含量就不能确定苯的绝对纯度,D852通常认为是绝以纯度的检测方法。 4.测定的干扰 4.1由于沸点低于138℃,苯是典型在自然分解的产物,自然分解为非芳烃、甲苯、8个碳的芳香族化合物,1,4-二氧杂环乙烷。通过选择柱使已知的杂质分离完全。 4.2该标准必须使各杂质峰、苯和内标峰完全分离。

5.仪器及设备 火焰离子化检测器,其操作条件如表1所列,该系统要有足够的灵敏度来检测质量百分比小于0.0005 wt%的杂质。杂质峰应小于两倍的背景噪声信号。 5.2电子积分仪:以计算机为基础,能计算处理内标物及其它各峰的面积。5.3色谱柱:以交联聚乙烯乙二醇固定相的熔融石英毛细管柱较为常用,当芳香族杂质和碳9非芳香族杂质比苯出峰早时,就要更换固定相。 5.4微量注射器:10 , 100ul容量。 6.试剂和材料 6.1载气——推荐用色谱级氦气。 6.2高纯苯:质量浓度不低于99.99 wt%,从商用99+ wt%以上的苯经多次提纯精制得到。 6.3内标物:推荐用纯度不低于99 wt%的正壬烷,如果其它化合物只要能按5.2的要求得到较高的纯度也可以使用。 6.4纯标准混合物地必须包括甲苯、苯、乙苯、环己胺、1,4-二氧杂环乙烷,且它们的含量不低于99%,如果混合物纯度标准低于99%,杂质的浓度必须知道,因此,混合物中最后存在杂质的浓度配比组成必须知道。 7.危险性 7.1该检测方法在使用的所有原料的安全规章参考当前通用的OSHA规则、原料供应商安全数据表及当地的规章。 7.2苯是公认的危险物料,苯的取样和检测都要坚持按照OSHA规则的安全措施大纲执行。 8.取样 取样按D3437方法执行。 9.仪器调试 9.1按制造商的说明书安装柱到色谱仪上,并按表1所列条件调好仪器,留充足时间使仪器达到平衡,参考E260、E1510、E355关于气相色谱操作及术语的补充资料。 9.2直接称取高纯苯及对应的杂质配制合成混合物,各杂质的重量准确到0.1mg,表2中列出了标准的混合比例,环己胺代表非芳香族部分,乙苯代表碳8芳香族

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