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体内药物分析1008 本

单选题

1、方法的专属性也称选择性，在体内药物分析中主要考察( )

内源性物质

2、抗原分子上的某些特征结构和官能团，它们决定了抗原刺激机体时所产生抗体的特异性,这

些特征结构和官能团为（）抗原决定簇.

3、体内药物分析中测定血样时首先除去蛋白质的干扰，加入强酸是为了( )

在低于等电点pH的溶液中与蛋白质的阳离子形成不溶性盐而沉淀

4、体内药物分析中去除蛋白质的方法为（）

加入强酸法

5、（）的偏振荧光强度是反映被测药物量的唯一信号

标记抗原抗体复合物

6、所谓梯度洗脱是指（）具有两种或两种以上不同极性的溶剂在分离过程中按越大程序连续

的改变以改变流动相的配比及极性

7、与药效直接相关的是（）

游离血药浓度

8、结构复杂的精密荧光分光光度计常用（）激发光源

氙灯

9、以下哪个不是影响液液提取的因素( )流速

10、体内手性药物的测定中（）必不可少

立体选择性的测定

11、高效液相中流动相极性大于固定相的称为( )

RP-HPLC

12、荧光的波长与照射光的波长相比( )

要较长一些

13、虽具有荧光的物质数量不多但体内许多重要的生化物质、药物及其代谢物或致癌物都

有荧光现象。由于荧光衍生物试剂的使用，扩大了( )在体内药物分析和药物动力学的应用。

荧光分光光度法

14、在荧光分析法荧光定量的依据( )荧光强度与浓度呈线性关系

15、气相色谱法中各组分将按分配系数大小顺序，依次被载气带出色谱柱（）

分配系数小的组分先流出；分配系数大的后流出

16、体内药物分析中测定血样时首先除去蛋白质的干扰，加与水相混溶的有机溶剂是为了( )

破坏蛋白质分子内及分子间的氢键，使蛋白质凝集，从而使与蛋白质结合的药物释放出来17、造成药物对映体生物活性不同的主要原因是手性药物分子与（）有差异。

受体结合部位

18、体内药物分析中采用健康人的尿样是因为健康人尿液中不含有( )

蛋白质

19、在测定血样时，首先应去除蛋白质。加入水溶性的有机溶剂，可使蛋白质的分子内及

分子间的（）发生变化而使蛋白质凝聚，使与蛋白质结合的药物释放出来

氢键

20、对乙酰氨基酚中的特殊杂质是（）

对氨基酚

21、常用的去蛋白质的试剂是（）

甲醇

22、表示生物样品测定方法准确度的是( )

23、反相色谱法流动相选择的最佳PH范围是（）

2-8

24、高效液相色谱仪的组成不包括（）热导检测器

25、HPLC离子抑制色谱主要用于（）的分析

弱酸弱碱物质

26、衡量色谱柱效能高低的指标是(

有效塔板数

27、一般键合相色谱的使用PH范围为( )

2~8

28、吸电子基团（）直接联接在药物分子使荧光减弱

-COOH

29、以下哪个不是影响液-液提取的因素（）流速

30、反应药物转运速率快慢的参数是（）

速率常数

31、以发射波长对荧光强度所做的图称为( )荧光光谱

32、HPCE的柱效比HPLC高的多，所需样品可为（）

纳升级

33、药理作用强度与下列那一项最相关( )

血药中游离药物的浓度

34、EIA表示(

酶免疫分析

35、除去生物样品中蛋白质最常用的有机溶剂为( )乙睛

36、虽具有荧光的物质数量不多但体内许多重要的生化物质、药物及其代谢物或致癌物都

有荧光现象。由于( )试剂的使用，扩大了荧光分光光度法在体内药物分析和药物动力学的应用。

荧光衍生物

37、体内手性药物测定的方法中最常用的是手性色谱法

38、生物样品的预处理大致分为有机破坏法，去除蛋白法，分离、纯化与浓集法，缀合物

的水解及化学衍生化法等。以下不属于有机破坏法的是（）加入强酸

39、相对误差表示（）误差在测量值中所占的比例改善分离度

40、药物中属于信号杂质的是( )

氯化物

41、药物产生荧光的对结构的要求( )

含有双键共轭体系刚性平面结构

42、HPCE的分析时间一般不会超过（）

30min

43、液-固提取法的英文简称为( )

LSE

44、紫外分光光度计常用的光源

氘灯

45、荧光分光光度法的对照法的前提(

荧光的标准曲线通过原点

46、高效液相中流动相极性小于固定相的称为( )

47、体内药物分析中测定血样时首先除去蛋白质的干扰，加入中性盐是为了( )

有效地与蛋白质分子竞争系统中的水分子使蛋白质脱水而沉淀析出

48、体内药物分析采用的血样中最多的样品为( )

血浆

49、蒸发光散射检测器主要用于( )

无紫外吸收的物质

50、表示生物介质中药物最低可测度的是( )

检测限

51、体内药物分析中最常用的生物样品是( )

血样

52、保留时间用（）表示

53、紫外吸收-可见光谱的光区:

200nm

54、以下可用于生物利用度测定的是（）

尿液

55、下列药物中能与三氯化铁试液发生显色反应的是( )肾上腺素

56、紫外分光光度法中消除干扰的方法不包含( )

二极管阵列法

57、

斥电子基团（）直接联接在药物分子使荧光增强－OH

58、用直接电位法测定水溶液的PH值，目前都采用（）为指示电极

玻璃电极

59、测定药物的血浆蛋白结合率时应注意的问题( )测定治疗量时的结合率

60、滤光片有荧光分光光度计常用（）激发光源

汞灯

61、一般的液相色谱的最大缺点是（）

单体表面涂渍的固定液易流失且污染分离后的组分.

62、高效毛细管电泳的正确表示为（）

HPCE

63、

在较短时间内，在相同条件下，由统一分析人员连续测定所得结果的RSD称为（）

重复性

64、RIA表示( )

放射免疫分析

65、除去生物样品中蛋白质最常用的酸性沉淀剂为( )三氯醋酸

66、关于表观分布容积的叙述正确的是（）无生理学意义.

67、甾体激素类药物最常用的鉴别方法是( )红外光谱法

68、合成的手性药物中仅有10％以上的手性药物是以( )对映体给药。

单个

69、( )对偏振荧光免疫分析测定有干扰，必须采取适当措施消除此干扰，是保证FPIA法

的灵敏度和准确度的关键

很弱的标记抗原的偏振荧光

70、色谱柱由柱管和固定相组成，在气相色谱中( )起分离作用

71、紫外－可见分光光度法的光区为( )

200－760nm

72、血药浓度是指血清或血浆中药物的总浓度，即（）游离型药物浓度与结合型药物浓度

的总和

73、治疗药物监测的英文缩写（）TDMB

74、当采用液体萃取法测定血浆中碱性药物时，血浆的最佳pH是（）

75、比色法虽具有快速简便、对仪器要求不高等特点。但灵敏度不高，

只能测定出1ug/ml浓度以上的样品

76、在FIA中标记物提供的检测信号( )

荧光强度的变化

77、药物二相代谢物—缀合物（结合物）的水解方法不包含( )

碱水解

78、手性药物的分子结构中含有n个手性中心，将产生2n个立体异构体，其中有（）个

对映体，余者为非对映体

2n-1

79、体内药物分析的任务不包括( )

新药质量标准研究

80、下列关于药物中杂质及杂质限量的叙述正确的是（）

杂质限量是指药物中所含杂质的最大容许量

81、最易获得的生物样品为(

尿样

82、液－液提取中最常用的提取溶剂为( )

氯仿

83、下列研究目的中，体内分析使用毛发样品的是（）

体内微量元素

84、

体内药物分析的主要对象是（）

血液

85、尿中异烟肼及乙酰异烟肼的比色测定是利用（）专属反应（KCN-氯胺T反应）

乙酰异烟肼

86、在反相高效液相色谱法中常用的固定相是（）

十八烷基硅烷键合硅胶

87、多种组分共存时，分析方法能准确测定出被测物的能力专属性

88、在偏振荧光产生中的光源为( )

蓝光，485nm

89、在去除蛋白的方法中，哪一种方法的上清液偏碱性（）

溶剂沉淀法

90、唾液中的药物浓度通常与( )

血浆药物浓度相关

91、液-液提取法的英文简称为( )LLE

92、紫外分光光度灵敏度较比色法的高，适用于对紫外有吸收的药物，但用于测定含药物

浓度低的样品时受到一定的限制，主要是因为( )。故该法在体内药物分析中也受到灵敏度

和专一性的限制。

受到体液中内源性杂质的干扰和影响

93、、在色谱定量分析中，采用内标法的目的是( )

改善精密度

94、、用色谱法分离非极性组分，应选用（）固定液

非极性

95、放射免疫法与荧光免疫法的区别在于( )标记物不同

96、、临床治疗药物检测时宜选用的体内样品是（）血清

97、凡是通过生物膜被动扩散的药物其波动吸收过程( )立体选择性

没有

98、测定某些与蛋白质结合强且对酸不稳定的药物，尤其测定组织中的药物时，常采用酶

解法中最常用的酶( )

蛋白水解酶中的枯草菌溶素

99、对荧光标记物的要求( )小分子化合物且易溶于水

小分子化合物且易溶于水

100、

紫外分光光度灵敏度较比色法的高，适用于对紫外有吸收的药物，但用于测定含药物浓度低的样品时受到一定的限制，主要是因为受到体液中内源性杂质的干扰和影响。故该法在体内药物分析中也受到选项.

灵敏度和专一性的限制

101、表示样品中含有其他共存物质时该法能定量测定被测物的能力的是( )方法的选择性

102、百分比吸收系数的含义是指

在一定波长处溶液浓度为1％（w/v）厚度为1cm时的吸收度

103、可作为体内药物浓度可靠指标的是（

血浆药物浓度

104、药物的肾脏消除过程中（）无立体选择性

肾小球过主动分泌滤

105、( )是体内药物分析中多组分混合物最重要的分离分析方法色谱法

106、青霉素具有下列哪类性质( )旋光性

107、紫外吸收光谱的光区为：

200

108、样品中被测物被检出的最低量

检测限

109、药物分子结构中四面体碳原子上连接4个互不相同的基团时，该碳原子被称为手性中心或不对称中心，相应的药物称为（）

手性药物

110、实际工作中准备血浆时最常采用的抗凝剂是( )肝素

111、

在偏振荧光免疫分析中的偏振荧光为( )绿光，525nm

112、引起药物代谢的主要酶是( )细胞色素P450

113、滤光片有荧光分光光度计采用（）个滤光片

114、气相色谱进样室温度要求一般为( )

高于被测物沸点

115、除去生物样品中蛋白质最常用的中性盐为( )硫酸铵

116、

体内药物分析中测定血样时首先除去蛋白质的干扰，加入重金属离子是为了( ) .

在高于等电点的溶液中与蛋白质的阴离子形成不溶性盐而沉淀

117、属于药物二相代谢酶的是(

葡萄糖醛酸酶

118、手性药物的药物动力学差异取决于药物立体异构体与( )之间的相互作用手性生物大分子

119、欧洲共同体委员会的规范提到销售一个新的外消旋体药物，制造者必须提供（）的资料包括异构体混合物和单个对映体两方面

120、在规定条件下同一个均匀样品，经过多次取样测定所得结果彼此接近的程度精密度

121、RIA中分离与结合与游离标记物的方法不包含( )LS/MS法

122、盐酸普鲁卡因常用的鉴别反应有（）

重氮化—偶合反应

123、在体内药物分析方法的建立过程中，实际生物样品试验主要考察的项目是（）代谢产物的干扰

124、体内药物分析方法学研究要求考察稳定性，哪一项不属于稳定性试验内容( )流动相稳定性

125、色谱法用于定量的参数是（）峰面积

126、检测限要求的信噪比限度为（）

127、药物分子上抗原决定簇的多少是决定产生特异性抗体的关键( )

抗原决定簇

128、体内药物分析中采取唾液时是在漱口十五分钟后( )自然流出的唾液

129、药物动力学是研究药物在体内的哪一种变化规律（）

体内药量随时间的变化

130、荧光分光光度法的灵敏度可达

1pg/ml

多选题

1、离子对反相色谱中，烷基磺酸盐主要用作（）药物的反离子

有机强碱季铵盐

2、影响液-固提取的主要因素有（）

固定相洗脱液流速样品装载量

3、

在全血中加抗凝剂防止血液凝固，常用的抗凝剂为( )

草酸钠肝素枸橼酸

4、

根据抗体的制备方法可将抗体的分为

单克隆抗体

多克隆抗体

5、测定血浆蛋白结合率的常用方法有（）

平衡透析法超滤法

6、尿液采集主要包括（）A.

随时尿

晨尿

白天尿

时间尿

7、在体内药物分析中，多内标物的应用是因为（）A.生物样品中含有一种原形药物和多种代谢物

使用一种以上的内标物使测定结果获得更高的准确度C.

一种内标物常常没有合适的保留时间满足所有组分的测定D.

生物样品中被测组分之间的理化差异较大

生物样品中含有多种药物

8、气相色谱法中固定液必备的条件( ) A.

选择性好

在操作温度下呈液态及蒸气压低

对样品中各组分有足够的溶解能力

与样品中各组分不发生任何化学反应

9、设计生物样品预处理方法时，应考虑（）A.

拟采取的测定方法

测定目的

药物的浓度范围

药物的理化性质

10、分泌唾液的腺体有（）C.

舌下腺

腮腺

11、气-质联用仪中接口的作用是（）C.

组分浓缩

使压力匹配

12、下列说法正确的是（A.

流体力学进样与电动进样都不是用体积来表示定量参数

当毛细管在有黏性介质或凝胶时，无法采用流体力学进样，只能采用电动进样。D.

电动进样比流体力学进样操作简单

电动进样不如流体力学进样的重现性好

13、免疫动物：A.

羊、

兔

豚鼠

14、手性衍生化试剂种类有（）A.

光活性氨基酸类

异氰酸酯类

胺类

萘衍生物类

羟酸衍生物类

15、荧光分光光度法的标准曲线法( ) A.

将空白溶液的荧光强度读数调至0％

制备标准曲线时常采用标准系列中最大浓度的标准液作基础

测定标准系列中其它各个标准溶液的荧光强度

将标准溶液的荧光强度读数调至100％

16、药物的肾脏消除是（）的综合结果A.

主动分泌

主动再吸收

肾小球过滤

被动再吸收

17、尿样的优点：在所有体液样品中( ) A.

样品量大

健康人尿液常用作药物体内代谢研究的首选样品

尿样最易获得

取样次数可增加

内含药物浓度高

18、体内药物分析的重要性( ) A.

为人们提供药物在体内的更多信息即了解药物在体内的数量和质量的变化

获得药物代谢动力学的各种参数

为相关学科提供信息和手段。

转化、代谢的方式和途径等获得药物在体内的生物信息

为新药的研制、生产和临床应用等方面的研究作出科学估计和评价

19、体内手性药物的手性薄层色谱法可分为（）B.

手性固定相法

手性流动相法

20、体内药物分析的特点( ) A.

实验室拥有多种仪器设备，可进行多项分析工作。

供临床用药监护的检测分析方法要求简便、快速、准确，以便迅速为临床提供设计合理的用药方案及中毒解救措施

工作量大，测定数据的处理和阐明有时不太容易。需相关学科参与

样品量少，不易重新获得

样品复杂，干扰杂质多

21、高效液相色谱法以经典液相色谱为基础，其特点为( ) A.

微粒型填料和各种高灵敏度检测器，

分析速度快、

检测灵敏度高

具分离性能高、

采用高压送液泵

22、除去生物样品中蛋白质常用的有机溶剂( ) A.

乙睛

乙醇

丙酮

23、体内药物分析中除去蛋白质的方法( ) A.

加入中性盐

加入强酸

加与水相混溶的有机溶剂

加入含锌盐及铜盐的沉淀剂

酶解法

24、常用相关系数r表示两种分析方法B.

2012年初级药师考试复习总结药物分析

第一节　药物分析理论知识一、总论（一）药品质量控制的目的、全面控制药品质量与质量管理的意义（重点、但容易理解） 1.目的：保证用药的安全、合理和有效 2.全面质量控制：药物的研制、生产、供应以及临床使用。药品质量应从药品的性状、真伪、有效性、均一性、纯度、安全性和有效成分的含量进行综合评价。 3.常见的质量管理文件：《药品非临床研究质量管理规范》（GLP）、《药品生产管理规范》（GMP）、《药品经营质量管理规范》（GSP）、《药品临床试验管理规范》（GCP）。（二）药品质量标准 1.药品质量标准：是国家对药品质量、规格及检验方法所做的技术规定，是药品生产、供应、使用、检验和药政管理部门共同遵循的法定依据。 2.国内药品标准：《中国药典》（Ch.P）、药品标准国外药品标准：美国药典（USP）、美国国家处方集（NF）、英国药典（BP）、日本药局（JP）、欧洲药典（Ph.Eur）和国际药典（Ph.Int）。（掌握各自的简称） 3.《中国药典》《中国药典》由凡例、正文、附录和索引等四部分组成。 1.凡例，把与正文品种、附录及质量检定有关的共性问题加以规定，避免在全书中重复说明。主要内容有：（1）检验方法和限度检验方法：《中国药典》规定的按药典。仲裁以《中国药典》方法为准。（2）标准品、对照品标准品：用于含量或效价测定的标准物质，按效价单位（或μg）计。对照品除另有规定外，均按干燥品（或无水物）进行计算后使用。（3）精确度 “精密称定”：千分之一； “称定”：百分之一； “精密量取”指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精密度要求。

中国药科大学药物分析期末试卷(B卷)

中国药科大学药物分析期末试卷（B卷） 2016～2017学年第一学期专业药学专业药物分析方向班级学号姓名核分人：一、选择题（共15分） (最佳选择题) 每题的备选答案中只有一个最佳答案(每题1分) 1. 中国药典主要内容包括：( ) A 正文、含量测定、索引 B 凡例、制剂、原料 C 鉴别、检查、含量测定 D 前言、正文、附录 E 凡例、正文、附录 2. 日本药局方与USP的正文内容均不包括( ) A.作用与用途 B.性状 C.含量规定 D.贮藏 E.鉴别 3. 按药典规定, 精密标定的滴定液(如氢氧化钠及其浓度)正确表示为( ) A.氢氧化钠滴定液(0.1520M) B.氢氧化钠滴定液 (0.1524mol/L) C 氢氧化钠滴定液(0.1520M/L) D. 0.1520M氢氧化钠滴定液 E. 0.1520mol/L盐酸滴定液 4、药物中氯化物杂质检查的一般意义在于它( ) A. 是有疗效的物质 B. 是对药物疗效有不利影响的物质 C.是对人体健康有害的物质 D. 是影响药物稳定性的物质 E.可以考核生产工艺和企业管理是否正常

5. Ag-DDC 法是用来检查 ( ) A. 氯化物 B. 硫酸盐 C. 硫化物 D. 砷盐 E. 重金属 6. 采用碘量法测定碘苯酯含量时，所用的方法为 ( ) A. 直接回流后测定法 B. 碱性还原后测定法 C. 干法破坏后测定法. D. 氧瓶燃烧后测定法 E. 双氧水氧化后测定法 7. 四环素类药物在碱性溶液中，C 环打开，生成 ( ) A. 异四环素 B. 差向四环素 C. 脱水四环素 D. 差向脱水四环素 E. 配位化合物 8. 甾体激素类药物鉴别的专属方法为 ( ) A. UV B. GC C. IR D. 异烟肼法 E. 与浓硫酸反应 9. 药物的碱性溶液，加入铁氰化钾后，再加正丁醇，显蓝色荧光的是 ( ) A ．维生素A B ．维生素B 1 C ．维生素C D ．维生素D 10. 中国药典2000年版测定维生素E 含量的内标物为 ( ) A.正二十八烷 B.正三十烷 C.正三十二烷 D.正三十烷 E.十六酸十六醇酯 11. 加入氨制硝酸银后能产生银镜反应的药物是 ( ) A.地西泮 B.阿司匹林 C.异烟肼 D.苯佐卡因 E.苯巴比妥 12. 坂口(Sakaguchi)反应可用于鉴别的药物为 ( ) A. 雌激素 B. 链霉素 C. 维生素B 1 D. 皮质激素 E. 维生素C 13. 维生素A 采用紫外分光光度法测定含量，计算公式中换算因子为 ( ) A ．效价(IU/g) B ．效价(g/IU) C ．(g/IU)1% cm 1效价E D ．1% cm 1(IU/g)E 效价 E ．(IU/g)1% cm 1效价E

药物分析重点(汇编)

1、简述《中国药典》附录收载的内容。答：药典附录主要收载制剂通则、通用检测方法和指导原则。制剂通则系按照药物的剂型分类，针对剂型特点所规定的基本技术要求。通用检测方法系正文品种进行相同检查项目的检测时所应采用的统一的设备、程序、方法及限度等。指导原则系为执行药典、考察药品质量、起草与复核药品标准等所制定的指导性规定。 2、简述药品标准中药品名称的命名原则。答：药品中文名称须按照《中国药品通用名称》收载的名称及其命名原则命名。《中国药典》收载的药品中文名称均为法定名称；药品英文名称除另有规定外，均采用国际非专利药名。有机药物的化学名称须根据中国化学会编撰的《有机化学命名原则》命名，母体的选定须与国际纯粹与应用化学联合会的命名系统一致。 3、简述药品标准的制定原则。答：药品标准的制定必须坚持“科学性、先进性、规范性和权威性”的原则。 ①科学性：国家药品标准适用于对合法生产的药品质量进行控制，保障药品安全有效质量可控。所以，药品标准制定首要的原则是确保药品标准的科学性。应充分考虑来源、生产、流通及使用等各个环节影响药品质量的因素，设置科学的检测项目、建立可靠的检测方法、规定合理的判断标准/限度。 ②先进性：质量标准应充分反映现阶段国内外药品质量控制的先进水平。在标准的制定上应在科学合理的基础上坚持就高不就低的标准先进性原则。坚持标准发展的国际化原则，注重新技术和新方法的应用，积极采用国际药品标准的先进方法，加快与国际接轨的步伐。 ③规范性：药品标准制定时，应按照国家药品监督管理部门颁布的法律、规范和指导原则的要求，做到药品标准的体例格式、文字术语、计量单位、数字符号以及通用检测方法等的统一规范。 ④权威性：国家药品标准具有法律效力。应充分体现科学监管的理念，支持国家药品监督管理的科学发展需要。 4、简述中国药典凡例的性质、地位与内容。答：凡例是正确使用《中国药典》进行药品质量检定的基本原则，是对《中国药典》正文、附录及与质量检定有关的共性问题的统一规定。凡例和附录中采用“除另有规定外”这一用语，表示存在与凡例或附录有关规定不一致的情况时，则在正文品种中另作规定，并按该规定执行。凡例中有关药品质量检定的项目规定包括：名称及编排，项目与要求，检验方法和限度，标准品、对照品、对照药材、对照提取物或参考品，计量，精确度，试药、指示剂，动物试验，说明书、包装、标签等。 5、简述药品检验工作的机构和基本程序。答：药品检验工作的机构有国家食品药品监督管理局领导下的国家级药品检验机构即中国药品生物制品检定所（中国药品检验总所），以及省级（各省、自治区、直辖市）、市级药品检验所，分别承担各辖区内的药品检验工作。药品检验工作的基本程序一般为取样（检品收检）、检验、留样、报告。取样必须具有科学性、真实性和代表性，取样的基本原则应该是均匀、合理；常规检验以国家药品标准为检验依据；按照质量标准及其方法和有关SOP进行检验，并按要求记录；检验过程中，检验人员应按原始记录要求及时如实记录，并逐项填写检验项目；根据检验结果书写检验报告书，药品检验报告书是对药品质量作出的技术鉴定，是具有法律效力的技术文件。6、简述高效液相色谱法用于杂质检测的几种方法及其适用条件。答：高效液相色谱法用于杂质检测主要有以下几种方法： ①外标法（杂质对照品法），适用于有杂质对照品，而且进样量能够精确控制（以定量环或自动进样器进样）的情况。 ②加校正因子的主成分自身对照测定法，该法仅适用于已知杂质的控制。以主成分为对照，用杂质对照品测定杂质的校正因子，杂质的校正因子和相对保留时间直接载入各品种质量标准中，在常规检验时用相对保留时间定位，以校正该杂质的实测峰面积。 ③不加校正因子的主成分自身对照测定法，适用于没有杂质对照品的情况。面积归一化法，适用于粗略测量供试品中杂质的含量。

体内药物分析

第二章生物样品与样品制备 1.体内药分的对象：人体和动物体液、组织、器官、排泄物 2．体内药物分析的特点：样品量少，不易重新获得；样品复杂，干扰杂质多；供临床用药监护的检测分析方法要求简便、快速、准确，以便迅速为临床提供设计合理的用药方案及中毒解救措施；实验室拥有多种仪器设备，可进行多项分析工作；工作量大，测定数据的处理和阐明有时不太容易。需相关学科参与。 3．体内药物分析样品的种类：最常用且易获得的分析样品有：血样、尿样、唾液和粪便。特殊情况下：乳汁、泪液、脊髓液、胆汁、羊水、各种组织 4．血清：血清是由血液中纤维蛋白原等的影响引起血液凝结而析出的澄清黄色液体，约为全血的30％～50％ 5．尿液：尿液的主要成分：水、含氮化合物、盐类；体内药物清除主要通过尿液排出，药物以其原型或代谢物及其缀合物等形式排出；尿药测定主要用于药物剂量回收、尿清除率、生物利用度、药物代谢率的研究，并可推断患者是否按医嘱用药。 6．生物样品分析的前处理：是指测定生物样品中的药物及其代谢物时，对样品进行分离、纯化、浓集，必要时对待测组分进行衍生化，为测定创造良好的条件。 7．为何进行前处理？ 1）药物进入体内除原药外还有多种形式存在 2）生物样品的介质组成比较复杂，尤其蛋白质严重影响分离效果，必须进行前处理 3）除去介质中含有的大量内源性物质等杂质，提取出低浓度的被测药物，同时浓集药物或代谢物的浓度，使其在所用分析技术的检测范围内。 8．生物样品处理方法选择的一般原则：待测药物的理化性质；待测药物测定的目的与浓度范围。9．去除蛋白质的方法：加与水相混溶的有机溶剂；加入中性盐；加入强酸；加入含锌盐及铜盐的沉淀剂；酶解法。 10．生物样品的分析由两步组成：样品的前处理（分离、纯化与浓集）和对提取物的仪器分析；提取法是应用最多的分离、纯化方法；提取的目的：从大量共存物中分离出所需要的微量组分药物及其代谢物，并通过溶剂的蒸发使样品得到浓集，以供测定；提取法分为液-液提取法和液-固提取法。11．提取溶剂的选择：对被测组分的溶解度大，沸点低，易于浓集、挥散，与水不相混溶，无毒、化学稳定、不易乳化；最常用的溶剂是乙醚和氯仿。 12．被测组分的浓集：样品在提取过程中被测组分得到纯化但因微量的组分分布在较大体积的提取溶剂中，由于进样量的限制，被测组分量可能达不到检测灵敏度，故需将被测组分浓集后再测定；两种浓集方法：末次提取时加入提取液尽量少；挥去提取溶剂法。 13．分离前将药物进行衍生化的目的：使药物变成具有能分离的性质；提高检测的灵敏度；增强药物的稳定性；提高对光学异构体分离的能力；GC 中的化学衍生化和HPLC中的化学衍生化。

药物分析期末考试(附答案)

中国药科大学药物分析期末试卷（A 卷） 2007-2008学年第一学期专业药学专业药物分析方向班级学号姓名一、填空题（每空0.5分，共15分） 1、非盐酸盐药物在生产过程中也可能引入的氯离子，氯离子对人体__无害__，但它能反映药物的_纯净程度_及生产过程_是否正常_，因此氯化物常作为_信号_杂质检查。药物中的微量氯化物检查的条件是在_纳氏_比色管中，在_稀硝酸酸性_条件下与_硝酸银试液_反应，生成氯化银胶体微粒而显白色浑浊，与一定量的_氯化钠标准_溶液在相同条件下产生的氯化银浑浊程度比较，判定供试品中氯化物是否符合_限度_规定。比较时，比色管同置_黑色_背景上，从比色管_上方向下_观察，比较，即得。氯化物浓度以50ml 中含_50～80_μg 的Cl -为宜，此范围内氯化物所显浑浊度明显，便于比较。供试品溶液如不澄清，应_过滤_；如带颜色，可采用_内消色法_解决。 2、药品质量标准分析方法验证的目的是证明采用的方法适合于相应检测要求。建立药品质量标准时分析方法需经验证。验证内容有：_准确度_、_精密度_、_专属性_、_检测限_、_定量限_、_线性_、_范围_、_耐用性_。HPLC 法进行药物分析测定时系统适用性试验的目的是_确定条件符合要求_；系统适用性试验的常见内容有：_理论板数_、_分离度_、_重复性_、_拖尾因子_。 3、砷盐的检查时，有机结合的砷通常须经_有机破坏_处理：取规定量的供试品与_无水碳酸钠_或氢氧化钙、硝酸镁共热转化为_砷酸盐_后，依法检查。操作中应注意炽灼温度不宜超过700℃。 1、对照品：用于鉴别、检查或含量测定的化学标准物质。 2、炽灼残渣：有机药物经炭化或挥发性无机药物加热分解后，高温炽灼，所产生的非挥发性无机杂质的硫酸盐。 3、百分标示量：制剂含量相当于标示量的百分数。 4、滴定度：每1 ml 规定浓度的滴定液所相当的被测药物的质量。 5、E 1cm 1%：当溶液浓度为1%(g/ml)，溶液厚度为1cm 时的吸光度数值，即百分吸收系数。三、单项选择题（每小题1分，共10分）从相应选项中选择一个正确答案填入空格中 (B ) A.品名 B.制法 C.性状 D.鉴别 E.浸出物 F.含量规定 G.炮制 H.性味与归经 I.功能与主治 J.用法与用量 K.贮藏 2. 关于氧瓶燃烧法的下列叙述中不正确的是： (D ) 二、名词解释（每小题2分，共10分）

药物分析第七版期末考试重点

药物分析第七版期末考试重点 Revised as of 23 November 2020

药物分析第一章概况药典基本结构凡例正文附录索引（中英文）凡例解释和正确使用CHP进行质量检定的基本原则，并对有关共性问题进行规定 1）名称及编排 2）项目与要求 3）检验方法和限度 4）标准品、对照品用于鉴别、检查和含量测定的标准物质。不包括色谱用的内标标准品：是指用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质，按效价单位或ug计。对照品：除另有规定外，均按干燥品或无水物计算后使用。 5）计量法定计量单位 6）精确度取样量的准确度和实验精密度精密称定：准确至所取重量的千分之一称定：准确至所取重量的百分之一取用量约若干：指该量不得超过规定量的正负10%。精密量取：量取体积的准确度应符合该体积移液管的精密度要求称取：根据数据的有效数位确定分别称取：2g 则可称：量取：用两桶或按照量取体积的有效数位选用量具恒重：供试品连续两次干燥或炽灼后称重的差异在以下的重量。按干燥品计算：除另有规定外，应取未经干燥的供试品进行试验，测得干燥失重后，再在计算式从取用量中扣除空白试验：不加供试品或以等量溶剂替代供试液，同法操作所得结果。第二章药物的鉴别试验目的：项目：1.性状外观溶解度物理常数（熔点，比旋度：在一定波长与温度下，偏振光透过长1dm且每1ml中含有旋光性物质1g的溶液时测得的旋光度

吸收系数：在给定的波长，溶剂温度等条件下，吸光物质在单位浓度，单位液层厚度时的吸收度） 2.一般鉴别试验（general identification test GIT）根据某一类药物的化学结构或物化性质，通过化学反应鉴别药物的真伪。只能证实药物的类别，不能证实是哪一种药物，区别不同类别的药物。仅适用于确认单一的化学药物。 3.专属鉴别试验 (SPECIFIC IDENTIFICATION TEST,SIT) 在git的基础上进行，根绝每一种药物在化学结构和理化性质上的特殊性差异，采用更灵敏、选择性更强的反应，进一步鉴别药物的真伪。区别同类药物。方法验证：化学法，光谱法，色谱法，生物学法最低检出量：应用某一反应，在一定反应条件下，能观测除反应结果所需的供试品的最小量。空白试验：消除试剂和器皿可能带来的影响对灵敏度很高的鉴别试验，很重要提高反应灵敏度的方法：消除干扰改进观测方法加入少量与水互不相容的有机溶剂，颜色加深，易观察第三章药物的杂质检查第一节、杂质来源：①生产过程中引入（合成药，药物制剂的生产过程中，引入溶剂、酸碱性试剂、催化剂，从金属工具中引入金属杂质，引入低效无效的药物异构体或晶型）

药物分析期末试题

药物分析习题第一章绪论（药典概况）一、填空题 1．中国药典的主要内容由、、和四部分组成。 2．目前公认的全面控制药品质量的法规有、、、。 3．“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的；“称定”系指称取重量应准确至所取重量的；取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的。 4．药物分析主要是采用或等方法和技术，研究化学结构已知的合成药物和天然药物及其制剂的组成、理化性质、真伪鉴别、纯度检查以及有效成分的含量测定等。所以，药物分析是一门的方法性学科。 5．判断一个药物质量是否符合要求，必须全面考虑______、______、______三者的检验结果。 6．药物分析的基本任务是检验药品质量，保障人民用药_____、_____、____的重要方面三、问答题 1．药品的概念？对药品的进行质量控制的意义？ 2．药物分析在药品的质量控制中担任着主要的任务是什么？ 3．常见的药品标准主要有哪些，各有何特点？ 4．中国药典（2005年版）是怎样编排的？ 5．什么叫恒重，什么叫空白试验，什么叫标准品、对照品？ 6．常用的药物分析方法有哪些？ 7．药品检验工作的基本程序是什么? 8．中国药典和国外常用药典的现行版本及英文缩写分别是什么？ 9．药典的内容分哪几部分？建国以来我国已经出版了几版药典？ 10．简述药物分析的性质？

参考答案一、填空题 1、凡例正文附录索引 2、GLP GMP GSP GCP 3、千分之一百分之一±10% 4、化学物理化学生物化学研究与发展药品质量控制 5、鉴别，检查，含量测定 6、安全，合理，有效三、问答题 1、用于预防治疗诊断人的疾病的特殊商品。 2、保证人们用药安全、合理、有效，完成药品质量监督工作。 3、国家药品标准（药典）；临床研究用药质量标准；暂行或试行药品标准；企业标准。 4、凡例正文附录索引 5、恒重是供试品连续两次干燥或灼烧后的重量差异在0.3mg以下的重量；空白试验是不加供试品或以等量溶剂代替供试液的情况下，同法操作所得的结果；标准品、对照品是用于鉴别、检查、含测、样品的物质。 6、物理的化学的 7、取样检验（鉴别检查含测）记录和报告 8、ChP，JP，BP，USP，Ph·EUP，Ph·Int 9、药典内容一般分为凡例，正文，附录，和索引四部分。建国以来我国已经出版了8版药典。（1953，1963，1977，1985，1990，1995，2000，2005） 10、它主要运用化学，物理化学，或生物化学的方法和技术研究化学结构已明确的合成药物或天然药物及其制剂的质量控制方法，也研究有代表性的中药制剂和生化药物及其制剂的质量控制方法。第三章药物的杂质检查

药物分析知识点总结

国家药品标准是《中国药典》（缩写Ch.P）和局颁标准。药品质量标准：是药品现代化生产和质量管理的重要组成部分，是药品生产、经营、使用和行政、技术监督管理各部门应共同遵循的法定技术依据。药典内容分：凡例、正文、附录、索引。药品质量管理规范（5个G）《药品非临床研究质量管理规定GLP》《药品生产质量管理规范GMP》《药品经营质量管理规范GSP》《药品临床试验质量管理规范GCP》《中药材生产质量管理规范GAP》。标准品：用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质，按效价单位计，以国际标准品进行标定。对照品除另有规定外，均按干燥品（或无水物质）进行计算后使用。药品检验工作的基本程序一般为取样、鉴别、检查、含量测定、写出检验报告。杂质两个来源：一是由生产过程中引入，二是贮藏过程中引入。杂质按照来源分：一般杂质和特殊杂质；按毒性分：毒性杂质和信号杂质；按理化性质分：有机杂质、无机杂质和残留杂质。杂质限量：药物中含杂质的最大允许量。杂质限量%=杂质最大允许量/供试品量*100% 杂质限量%=标准溶液的浓度*标准溶液的体积/供试品量*100%即L=CV/S*100% 1.氯化物检查，在硝酸酸性条件下与硝酸银反应，生成氯化银胶体微粒而显白色浑浊，与一定量的标准氯化钠溶液在相同条件下产生的氯化银浑浊程度比较，浊度不得更大。加硝酸目的：避免弱酸银盐如碳酸银、磷酸银及氧化银沉淀的干扰，且可加速氯化银沉淀的生产并产生较好的乳浊，酸度以50ml供试溶液中含稀硝酸10ml为宜。 2.硫酸盐检查，在稀盐酸酸性条件下与氯化钡反应，与一定量标准硫酸钾溶液在相同条件下产生的硫酸钡浑浊程度比较。 3.铁盐检查，硫氰酸盐法，铁盐在盐酸酸性与硫氰酸盐作用生产红色可溶性硫氰酸铁配离子 4.重金属检查，硫代乙酰胺法适用于溶于水、稀酸和乙醇的药物；炽灼后的硫代乙酰胺法适

体内药物分析问答题

SPE：固相萃取 (Solid Phase Extraction，SPE) 就是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附，与样品的基体和干扰化合物分离，然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附，达到分离和富集目标化合物的目的。 1、简述体内药物分析的对象及特点体内药分的对象：人体和动物体液、组织、器官、排泄物特点：（1）样品量少，不易重新获得（2）样品复杂，干扰杂质多（3）供临床用药监护的检测分析方法要求简便、快速、准确，以便迅速为临床提供设计合理的用药方案及中毒解救措施。（4）实验室拥有多种仪器设备，可进行多项分析工作。（5）工作量大，测定数据的处理和阐明有时不太容易。需相关学科参与. 2、简述血浆中游离型药物浓度测定的方法？平衡透析法、超滤法(UF)、超速离心法和凝胶过滤法 3、常见的生物样品有哪些？简述常用的去除蛋白质的方法？常见的生物样品有：血液，尿液，唾液，组织，毛发。去除蛋白质的方法：（1）加入与水相混溶的有机溶剂加入水溶性的有机溶剂；可使蛋白质的分子内及分子间的氢键发生变化而使蛋白质凝聚，使与蛋白质结合的药物释放出来。常用的水溶性有机溶剂有：乙腈、甲醇、乙醇、丙醇、丙酮、四氢呋喃等。（2）加入中性盐加入中性盐，使溶液的离子强度发生变化。中性盐能将与蛋白质水合的水置换出来，从而使蛋白质脱水而沉淀。常用的中性盐有：饱和硫酸铵、硫酸钠、镁盐、磷酸盐及枸橼酸盐等。（3）加入强酸当pH低于蛋白质的等电点时，蛋白质以阳离子形式存在。此时加入强酸，可与蛋白质阳离子形成不溶住盐而沉淀。常用的强酸有：10％三氯醋酸、6％高氯酸、硫酸-钨酸混合液及5％偏磷酸等。（4）加入含锌盐及铜盐的沉淀剂当pH高于蛋白质的等电点时，金属阳离子与蛋白质分子中带阴电荷的羧基形成不溶性盐而沉淀。常用的沉淀剂有CuSO4-NaWO4、ZnSO4-NaOH等（5）酶解法在测定一些酸不稳定及蛋白结合牢的药物时，常需用酶解法。最常用的酶是蛋白水解酶中的枯草菌溶素。 4，生物样品预处理的目的是什么？应考虑哪些问题？目的：（1）使药物从缀合物及结合物中释放。（2）纯化与富集样品（3）满足测定方法对分析样品的要求。（4）保护仪器性能，改善分析条件主要应考虑下列问题：（1）生物样品的种类（2）被测定药物的结构、理化及药理性质、存在形式、浓度范围（3）药物测定的目的（4）样品预处理与分析技术的关系 5，用液液萃取发提取生物样品中的药物时，应考虑那些影响因素？要考虑所选有机溶剂的特性、有机溶剂相和水相的体积及水相的pH值等。对所选用的有机溶剂，要求对被测组分的溶解度大：沸点低，易于浓集、挥散；与水不相混溶以及无毒、化学稳定、不易乳化等。最常用的溶剂是乙醚和氯仿等。提取时所用的有机溶剂要适量。一般有机相与水相（体液样品）容积比为1：1或2：1。根据被测药物的性质及方法需要，可从实验中考察其用量与测定响应之间的关系，来确定有机溶剂的最佳用量。PH 的影响在溶剂提取中十分重要。水相的pH随药物的理化性质的不同而异，但生物样品一般多在碱性下提取。这是因为多数药物是亲脂性的碱性物质，而生物样品中的内源性物质多是酸性的，一般不含脂溶性碱性物质，所以在碱性下用有机溶剂提取时内源性杂质不会被提取出来。 6，固相萃取法的洗脱方式有哪两种？以亲脂性固相萃取柱为例，简述操作过程。一种是药物比干扰物质与固定相之间的亲和力更强，因而在用冲洗溶剂洗去干扰物时药物被保留，然后用一种对药物亲和力更强的溶剂洗脱药物。另一种干扰物质较药物与固定相之间

体内药物分析

学科介绍基本概念体内药物浓度，尤其是血浆（或血清）药物浓度直接与药效相关，并受多种因素影响。例如，不同给药途径（如口服、吸人、静脉注射、肌肉注射、透皮等）可直接影响药物的吸收、分布、代谢和排泄，从而影响体内药物的浓度以及经时行为，并最终影响疗效。患者的生理因素（性别、年龄等），病理状态（疾病的类型和程度），基因类型，吸收、代谢及分泌排泄功能，都影响药物在体内的经时行为。许多药物需经肝脏代谢或经肾脏排泄，所以对于肝或肾病患者，由于他们的肝脏生物转化及代谢功能降低、或肾脏的分泌排泄功能降低，往往会造成药物在体内蓄积，进而发生药物毒性反应。随着现代医学的不断进步，人们对医疗质量也提出了更高的要求。治疗药物监测（Therapeutic Drug Monitoring，TDM）就是以灵敏可靠的方法，检测病人在给药后的血液或其他体液中的药物浓度，并应用药物代谢动力学理论，指导最适个体化用药方案的制定和调整，以避免用药剂量过大及可能产生的毒性反应，保证药物治疗的有效性和安全性。学科特点体内药物分析的特点是样品成分复杂，被测组分含量低。学科关联体内药物分析学科发展的最大推动力来自于生物医学及新药药物动力学研究领域巨大的要求和分析技术上的飞跃性进步。与药代动力学、临床药理学和生物药剂学等学科互相关联、密不可分。分析方法光谱分析法包括比色法(colorimetry)、紫外分光光度法（UV ）和荧光分析法（Fluor ）。光谱法虽然仪器简单、测定快速，但选择性和灵敏度都较低，本法不具备分离功能，受结构相近的其他药物、代谢产物和内源性杂质的干扰，因此用光谱法分析体液样品时，除少数样品外，一般都需经过组分分离、纯化等预处理过程。光谱法的灵敏度低，不适用于测定药物浓度低的生物样品。色谱分析法

药物分析期末复习题3探讨

《药用分析化学》期末复习题一、选择题(将正确答案前的字母填在括号内,每小题2分) 1.《药品生产质量规范》简称()。 A.GLP B.GMP C.GSP D.GCP 2.以下关于偶然误差的叙述正确的是()。 A.大小误差出现的几率相等 B.正负误差出现的几率相等 C.正误差出现的几率大于负误差 D.负误差出现的几率大于正误差两性 3.非水酸碱滴定法测定下列物质，宜选用碱性溶剂的是()。 A.NaAc B.苯酚 C.吡啶 D.乳酸钠 4.普通玻璃电极测定溶液的pH范围为()。 A.1~14 B.1~9 C.<1 D.>9 5.下面有关荧光分析法错误的是()。 A.以紫外或可见光为激发源碱性 B.所发射的荧光波长较激发光波长要长 C.应用范围比紫外-可见分光光度法范围广 D.主要优点是测定灵敏度高和选择性好 6.对理论塔板高度没有影响的因素是()。 A.填料的粒度、均匀程度 B. 载气流速 C. 固定相液膜厚度 D. 柱长 7.有关药物中的杂质，下列说法错误的是()。 A.可能是生产过程中引入的 B.可能是在贮藏过程中产生的 C.杂质的限量通常用百分之几或百万分之几（ppm）来表示 D.氯化物、硫酸盐、重金属等都属于信号杂质 8.下列药物在碱性溶液中与铜离子反应显绿色的是()。 A.巴比妥 B.苯巴比妥 C.含硫巴比妥 D.司可巴比妥 9.酸性最弱的是()。 A.盐酸 B.苯甲酸 C.水杨酸 D.硫酸 10.下列药物中能与三氯化铁试液发生显色反应的是( )。 A.肾上腺素 B.盐酸普鲁卡因 C.盐酸丁卡因 D.苯佐卡因 11.戊烯二醛反应可用来鉴别下列哪种药物()。 A.尼可刹米 B.盐酸异丙嗪 C.奋乃静 D.肾上腺素 12.生物碱类药物通常具有碱性，可在冰醋酸或酸酐等非水酸性介质中，用()滴定液直接滴定。 A.高氯酸 B.硫酸 C.盐酸 D.碳酸 13.测定维生素C注射液的含量时，在操作过程中要加入丙酮，这是为了()。 A.保持维生素C的稳定 B.增加维生素C的溶解度 C.消除注射液中抗氧化的干扰 D.加快反应速度 14.四氮唑比色法测定甾体激素含量，用()做溶剂。 A.冰醋酸 B.水 C.95%乙醇 D. 无水乙醇 15.下列药物中，能与茚三酮缩合成蓝色缩合物的是()。 A.四环素 B.链霉素 C.青霉素 D.金霉素 16.测量值与真实值的差值称为（） A.系统误差 B.偶然误差 C.绝对误差 D.相对误差 17.下列各项定义中叙述不正确的是（） A.绝对误差是测量值与真实值之差 B.偏差是测量值与真实值之差 C.相对误差是绝对误差在真值中所占的百分率 D.平均值就是真值

药物色谱分析期末考试重点及内容-药大

考试题型：名解、填空、选择、问答、计算《药物色谱分析》复习重点第三章气相色谱法 1. 了解气相色谱法的特点及分类；特点：1、效能高 2、灵敏度高 3、选择性高 4、分析速度快 5、应用范围广，测定高温下可气化的物质 6、样品用量少分类：1、按固定相分：气-固、气-液 2、按柱子分：填充柱、毛细管柱 3、按分离机制分：吸附、分配 2. 气相色谱的固定液（1）对固定液的要求 1、热稳定性好，在柱温下不热解， 2、化学惰性，不应与样品组分、担体、柱材料及载气发生不可逆反应。 3、蒸气压低，在操作温度下一般应低于0.1mmHg ，否则固定液易流失，影响柱使用寿命、保留时间及检测器响应。 4、对样品组分有一定的溶解度，否则样品组分不被保留而得不到分离。 5、对样品组分具有选择性，不同的组分有不同的分配系数，以利分离。 6、对担体有湿润性，以利于在担体表面形成均匀液膜，以增加柱效。（2）样品组分与固定液之间的分子作用力的种类 1、定向力：由极性分子的永久偶极间的静电作用形成的。如极性组分与强极性固定液PEG-20M 等的作用力。 2、诱导力：在极性分子的永久偶极的电场作用下，邻近的可极化的非极性分子可产生诱导偶极，因而两分子间产生相互作用力，这种作用力通常较小。 3、色散力：非极性分子由于原子核和电子的运动，产生瞬间偶极，因而产生相互作用，这种力普遍存在，但非极性分子间的作用力仅此一种。此作用力更弱。 4、特殊作用力：主要来源于组分与固定液形成络合物。例如含有Ag+的固定液与烯烃可形成络合物。（3）固定液的极性与分离特性评价，主要掌握Rohrschneider 常数，了解McReynolds 常数组分的结构、性质与固定液相似时，在固定相中的溶解度大，因而保留时间长；反之，溶解度小，保留时间短。 Rohrschneider （罗胥耐得）提出了一种固定相极性的分类法：规定非极性固定液角鲨烷的相对极性为0，强极性固定液β,β’-氧二丙腈的极性为100，其它固定液的极性按下式计算： 112100100x q q P q q -=-? - q 为丁二烯和正丁烷在固定液上的相对保留值之比的对数，即： ''lg R R t q t =（丁二烯）（正丁烷）q 1、q 2、q x 分别为待测物在氧二丙腈、角鲨烷及欲测固定液上的

最全药物分析知识点归纳总结整理

最全药物分析知识点归纳总结整理药物分析是一门利用分析测定手段，发展药物的分析方法研究药物的质量规律，对药物进行全面检验与质量控制的科学。药品质量应从药品的性状、真伪、有效性、均一性、安全性、纯度和有效成分的含量进行综合评价。第一节药品质量标准药品质量标准是国家对药品质量、规格及检验方法所做的技术规定，是药品生产、供应、使用、检验和药政管理部门共同遵循的法定依据。常见的国家标准：国内：《中华人民共和国药典》（Ch.P）其他药品标准；常见国外药品标准：美国药典（USP）、美国国家处方集（NF）、英国药典（BP）、日本药局方（JP）、欧洲药典（Ph.Eur）和国际药典（Ph.Int）。一、《中国药典》 1.历史沿革： 1953、1963、1977、1985、1990、1995、2000、2005、2010、2015年版。

2.基本结构和主要内容凡例：为解释和使用中国药典，正确进行质量检验提供的指导原则。正文包括所收载药品或制剂的质量标准通则包括制剂通则、通用检测方法和指导原则（1）检验方法和限度 ◆检验方法：《中国药典》规定的按药典，采用其他方法的要与药典方法对比。仲裁以《中国药典》方法为准。 ◆限度：（2）标准品和对照品相同点：用于鉴别、检查、含量或效价测定测定的标准物质。不同点：标准品用于生物检定或效价测定的标准物质，其特性量值一般按效价单位（或μg）计。对照品指采用理化方法进行鉴别、检查、含量测定的标准物质。其特性量值一般按纯度（%）计。（3）精确度药典规定取样量的准确度和试验精密度。 ◆“精密称定”指称取重量应准确至所取重量的千分之一。 ◆“称定”指称取重量应准确至所取重量的百分之一。 ◆取用量为“约”若干时，指取用量不得超过规定量的±10%。 ◆“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精密度要求； ◆“量取”系指可用量筒或按照量取体积的有效数位选用量具。

9《药物分析》第五章(2课时)说课材料

9《药物分析》第五章 (2课时)

章节名称第五章芳酸及其酯类药物的分析授课安排授课时数 2 授课时间第五周授课方法讲授授课教具多媒体教学目的 1、明确芳酸及其酯类药物的质量分析方法和原理； 2、学会阿司匹林肠溶片的含量测定操作技术。教学重点掌握芳酸及其酯类药物的质量分析方法和原理；教学难点阿司匹林肠溶片的含量测定操作技术；项目7 苯甲酸类药物、水杨酸类药物及其它芳酸类药物的分析一、苯甲酸类药物分析（一）结构与性质（1）结构（2）性质物理性质： 1、大多数是结晶性固体 2、溶解性：游离芳酸类药物，几乎不溶于水，易溶于有机溶剂，芳酸碱金属盐易溶于水化学性质装订线

1、酸性：本类药物分子中具有－COOH，具有酸性，可以与碱成盐。 2、三氯化铁反应：本类大多数药物可与三氯化铁作用，生成铁盐。 3、分解性：某些药物因含有特殊的结构，在一定的条件下可以发生分解，其分解产物可发生特殊的反应，可以用于鉴别和含量测定。 4、紫外吸收：具有苯环，所以具有紫外吸收。（二）鉴别试验（1）三氯化铁反应 1.苯甲酸、苯甲酸钠苯甲酸钠盐水溶液、苯甲酸钠中性溶液，与三氯化铁作用，生成碱式苯甲酸铁盐的赭色沉淀。 2.丙磺舒丙磺舒的钠盐水溶液与三氯化铁试液作用，生成米黄色的沉淀。（2）分解产物的反应 1.苯甲酸钠遇酸分解生成具有升华性的苯甲酸，并凝结成白色升华物。 2.丙磺舒与氢氧化钠共热熔融，分解生成亚硫酸，经硝酸氧化成硫酸，显硫酸的鉴别反应。 3.泛影酸加热分解产生紫色碘蒸气。（三）杂质检查（1）羟苯乙酯的杂质检查

药物分析期末复习题

《药用分析化学》期末复习题一、选择题 1.《药品生产质量规范》简称( )。 A.GLP B.GMP C.GSP D.GCP 2.以下关于偶然误差的叙述正确的是( )。 A.大小误差出现的几率相等 B.正负误差出现的几率相等 C.正误差出现的几率大于负误差 D.负误差出现的几率大于正误差两性 3.非水酸碱滴定法测定下列物质，宜选用碱性溶剂的是( )。 A.NaAc B.苯酚 C.吡啶 D.乳酸钠 4.普通玻璃电极测定溶液的pH范围为( )。 A.1~14 B.1~9 C.<1 D.>9 5.下面有关荧光分析法错误的是( )。 A.以紫外或可见光为激发源碱性 B.所发射的荧光波长较激发光波长要长 C.应用范围比紫外-可见分光光度法范围广 D.主要优点是测定灵敏度高和选择性好 6.对理论塔板高度没有影响的因素是( )。 A.填料的粒度、均匀程度 B. 载气流速 C. 固定相液膜厚度 D. 柱长 7.有关药物中的杂质，下列说法错误的是( )。 A.可能是生产过程中引入的 B.可能是在贮藏过程中产生的 C.杂质的限量通常用百分之几或百万分之几（ppm）来表示 D.氯化物、硫酸盐、重金属等都属于信号杂质 8.下列药物在碱性溶液中与铜离子反应显绿色的是( )。 A.巴比妥 B.苯巴比妥 C.含硫巴比妥 D.司可巴比妥

9.酸性最弱的是( )。 A.盐酸 B.苯甲酸 C.水杨酸 D.硫酸 10.下列药物中能与三氯化铁试液发生显色反应的是( )。 A.肾上腺素 B.盐酸普鲁卡因 C.盐酸丁卡因 D.苯佐卡因 11.戊烯二醛反应可用来鉴别下列哪种药物( )。 A.尼可刹米 B.盐酸异丙嗪 C.奋乃静 D.肾上腺素 12.生物碱类药物通常具有碱性，可在冰醋酸或酸酐等非水酸性介质中，用( )滴定液直接滴定。 A.高氯酸 B.硫酸 C.盐酸 D.碳酸 13.测定维生素C 注射液的含量时，在操作过程中要加入丙酮，这是为了 ( )。 A.保持维生素C 的稳定 B.增加维生素C 的溶解度 C.消除注射液中抗氧化的干扰 D.加快反应速度 14.四氮唑比色法测定甾体激素含量，用( )做溶剂。 A.冰醋酸 B.水 C.95%乙醇 D. 无水乙醇 15.下列药物中，能与茚三酮缩合成蓝色缩合物的是 ( )。 A.四环素 B.链霉素 C.青霉素 D.金霉素 16.测量值与真实值的差值称为（） A.系统误差 B.偶然误差 C.绝对误差 D.相对误差 17.下列各项定义中叙述不正确的是（） A.绝对误差是测量值与真实值之差 B.偏差是测量值与真实值之差 C.相对误差是绝对误差在真值中所占的百分率 D.平均值就是真值 18.用来标定4KMnO 溶液的基准物质是（） A.722O Cr K B.3KBrO C.Cu D.422O C Na

药物分析考试重点

第一章药物分析的任务与发展药物分析是一门研究药品及其制剂的组成、理化性质、真伪鉴别、纯度检查及其有效成分的含量测定等的一门学科。目的是保证人们用药安全、合理、有效。药品用于防病、治病、诊断疾病、改善体质、增强机体抵抗力的物质。药典是一个国家关于药品标准的法典，是国家管理药品生产与质量的依据。第二章药物分析的基础知识第一节药品检验工作的基本程序一般为取样、鉴别、检查、含量测定、写出报告。取样：鉴别：判断真伪。检查：称纯度检查，判定药物优劣。含量测定：测定药物中有效成分的含量。检验报告必须明确、肯定、有依据。计量仪器认证要求：县级以上人民政府计量行政部门负责进行监督检查。符合经济合理、就地就近。第二节药品质量标准分析方法验证目的是证明采用的方法适合于相应的检测要求。验证内容：准确度、精密度(包括重复性、中间精密度和重现性)、专属性、检测限、定量限、线性、范围和耐用性。一、准确度：是指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度，一般以百分回收率表示。至少用9次测定结果进行评价。二、精密度：是指在规定的条件下，同一个均匀样品，经过多次取样测定所得结果之间的接近程度。用偏差、标准偏差或相对标准偏差表示。 1、重复性：相同条件下，一个分析人员测定所得结果的精密度称为重复性。至少9次。 2、中间精密度：同一个实验室，不同时间不同分析人员用不同设备测定结果的精密度。 3、重现性：不同实验室，不同分析人员测定结果的精密度。分析方法被法定标准采用应进行重现性试验。三、专属性：指在其他成分可能存在的情况下，采用的方法能准确测定出被测物的特性，用于复杂样品分析时相互干扰的程度。鉴别反应、杂质检查、含量测定方法，圴应考察专属性。四、检测限：指试样中被测物能被检测出的最低量，无须定量。用百分数、ppm或ppb表示。五、定量限：指样品中被测物能被定量测定的最低量，测定结果应具一定的精密度和准确度。六、线性：系指在设计的范围内，测试结果与试样中被测物浓度直接呈正比关系的程度。七、范围：能达到一定的精密度、准确度和线性的条件下，测试方法适用的高低限浓度或量的区间。八、耐用性：指在一定的测定条件稍有变动时，测定结果不受影响的承受程度。第三节药物分析的统计学知识测量误差：测量值和真实值之差。绝对误差和相对误差。真实值：是有经验的人用最可靠的方法对试样进行多次测定所得的平均值。系统误差：(1)方法误差(2)试剂误差(3)仪器误差(4)操作误差偶然误差：不可定误差或随机误差，由偶然原因引起。可增加平得测定次数。测量值的准确度表示测量的正确性，测量值的精密度表示测量的重现性。精密度是表示准确度的先决条件，只有在消除了系统误差后，才可用精密度同时表达准确度。提高分析准确度方法：1、选择合适的分析方法2、减少测量误差3、增加平行测定次数 4、消除测量过程中的系统误差(校准仪器、做对照试验、做回收试验、做空白试验) 有效数字的处理：0.05060g是四位有效数字。首位是8或9，有效数字可多记一位。PH=8.02是两位有效数字。四舍六入五成双原则。修约标准偏差或其他表示不确定度时，修约结果可使准确度估计值变得差一点。S=2.13----2.2 G检验法、4d法，>舍去。

体内药物分析(药物分析III)教案

体内药物分析(药物分析III)教案课程名称体内药物分析授课方式理论课课程性质指定选修课授课时数 20学时授课对象 2000级药学专业第四学年7学期制订日期 2003. 8 课次授课内容教材与参考书目第一次课（2学时）绪论体内药物分析的性质、意义、对象和任务体内药物分析的性质与意义体内药物分析是药物分析的重要分支，是一门研究生物机体中药物及其代谢物和内源性物质

的质与量变化规律的分析方法学。着重介绍本学科在临床药学研究中的意义。体内药物分析的对象和任务血液是体内药物分析的主要对象。除血液外，尚有尿液、唾液、毛发和脏器等较为常用的生物体液和组织。体内药物分析的主要任务是进行分析方法学研究，探讨各种方法应用于体内药物分析中的规律性问题。并简要介绍体内药物分析在药物的临床应用及研究方面的任务。体内药物分析的特点与要求探讨生物样品的特点及分析目的与分析方法之间的相互关系。并简要介绍体内药物分析方法的发展趋势。体内药物分析的发展概况及学科热点简要介绍国内外体内药物分析这一交叉学科的建立与发展发展概况，以及当前本学科的热点问题。体内药物分析相关的基础知识药物的体内过程药物的吸收主要回顾药物的胃肠道吸收过程及其影响因素；对药物的其他途径吸收过程不作具体介绍。药物的分布主要介绍药物在体内的分布过程与其自身的结构和性质之间的关系；血流量与膜通透性、药物与血浆蛋白的结合等对药物分布的影响。药物的生物转化探讨药物代谢的反应类型及过程、药物代谢产物的药理活性，以及影响药物代谢的主要因素。药物的排泄主要介绍药物的肾排泄、胆汁排泄过程及其影响因素；对其他排泄途径不作具体介绍。教材：李好枝主编《体内药物分析》（中国医药科技出版社）主要参考书及期刊：陆明廉主编《血药浓度测定与临床应用》曾经泽主编《生物药物分析》李发美主编《医药高效液相色谱技术》 Sadee W, et al. Drug Level Monitoring Charmerlain G. Analysis of drug in biological fluids 药物分析杂志药学学报中国医院药学杂志 Journal of Chromatogr B Clinical Chemistry Analytical Biochemistry 本章参考书：吴如金主编．《体内药物分析》王丽．介绍美国一个独特的TDM模式．中国药学杂志，1993，28（8）：505 陈刚．近五年来TDM的进展．中国医院药学杂志，1991，11（3）：127

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