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提取工艺研究

提取工艺研究
提取工艺研究

多多清胶囊提取工艺研究

1、处方:

熟大黄450g 西洋参60g 麦冬240g

2、制法以上三味药材,西洋参粉碎成细粉;大黄、麦冬粉碎成粗粉,加8倍量的70%乙醇,加热提取三次,第一次1.5小时,第二次1小时,第三次0.5小时,滤过,滤液回收乙醇并浓缩至相对密度为1.31~1.35(60℃)的稠膏,干燥,粉碎,过筛,加入上述细粉和淀粉,混匀,制成颗粒,加入适量润滑剂,混匀,灌制成胶囊1000粒,即得。

3、工艺流程图

4、工艺研究

本保健食品为我公司排毒清脂片YBZ1167006的处方改量而来,处方由熟大黄、西洋参、麦冬三味中药组成。熟大黄成分为芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚等游离蒽醌;西洋参主要

成分为人参皂苷R o、人参皂苷Rb1、人参皂苷R1等;麦冬主要成分为麦门冬皂苷、麦冬皂苷D,、樟脑等。

根据各味中药的主要成分理化性质,原工艺采用西洋参细粉入药,大黄和麦冬采用8倍70%乙醇回流提取较为合理。原工艺仅为明确70%乙醇提取次数,现以芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚等总量为参考指标,对提取次数进行优选,具体研究过程如下:

4.1熟大黄

取熟大黄两份各50g(试验组1、试验组2),分别置圆底烧瓶中,加8倍量70%酒精,浸渍0.5小时,加热回流提取三次,第一次1.5小时,放冷,过滤,定容至200ml,用圆底锥形瓶盛装;第二次1小时,放冷,过滤,定容至200ml,用圆底锥形瓶盛装;第三次0.5小时,放冷,过滤,定容至200ml,用圆底锥形瓶盛装,即得。(每1ml含生药材0.25g)

4.2芦荟大黄素等含量测定

(1)仪器与试药

HP-1100高效液相色谱仪(美国),HP化学工作站

电子天平

超声波清洗器

芦荟大黄素对照品由中国药品生物制品鉴定所提供

大黄酸对照品由中国药品生物制品鉴定所提供

大黄素对照品由中国药品生物制品鉴定所提供

大黄酚对照品由中国药品生物制品鉴定所提供

大黄素甲醚对照品由中国药品生物制品鉴定所提供

实验所使用试剂均为分析纯或色谱纯。

(2)供试品溶液制备:

取上述乙醇药液2ml,蒸干乙醇,加甲醇50ml加热回流1小时,滤至100ml圆底烧瓶中,挥去甲醇,加2.5mol/LH2SO4溶液20ml,再加氯仿20ml,加热回流1小时,分取氯仿层,酸水层用氯仿洗3次,每次10ml,合并氯仿液,水浴蒸干,残渣加甲醇溶解并定容于10ml 量瓶中,摇匀,即得。

(3)对照品的制备:

精密称取芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚对照品适量,加甲醇制成每1ml含芦荟大黄素14.4ug/ml、大黄酸15.34ug/ml、大黄素16.86ug/ml、大黄酚12.0ug/ml、大黄素甲醚9.74ug/ml,摇匀,即得。

(4)色谱条件

用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,甲醇-0.1%磷酸(85:15)为流动相,检测波长:254nm;流速:1.0ml/min

(5)测定结果

分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10ul,注入液相色谱仪,测定,结果见下表:

试验组1(平均峰面积)

试验组2(平均峰面积)

由上表可知,试验组1和试验组2数据结果基本一致,提取第三次样品中还有较多的游离蒽醌,为提高提取效率,故确定最佳提取次数为3次较为适宜。此提取工艺提取率为

穿心莲内酯的提取分离及鉴定

穿心莲内酯的提取 分离及鉴定 2011级16班 摘要:穿心莲为解毒消炎类临床常用药,穿心莲内酯是中药穿心莲的主要有效成分,分子式C20H30O5,白色方形或长方形结晶,味极苦,难溶于水易溶于乙醇、甲醇等。利用乙醇提取方法、超声、回流、旋转蒸发浓缩方法对穿心莲内酯进行提取分离以及纯化,使用TLC法对其鉴别,可得到纯度较高的穿心莲内酯。 关键词:穿心莲、穿心莲内酯、超声提取法、乙醇提取法、TLC鉴别 Isolation & Identification of Andrographolide ABSTRACT:Clinical commonly used medicines, creat for detoxification counter Andrographolide is the main effective component, Traditional Chinese medicine (TCM) andrographis formula C20H30O5, white square or rectangle crystal, taste bitter, soluble in water, soluble in ethanol,methanol, https://www.doczj.com/doc/8b16185342.html,ing the ethanol extract method, ultrasound, reflux, rotary evaporation enrichment method to extraction separation and purification of Andrographolide, using TLC method for the identification, can get high purity Andrographolide. KEY WORDS:Andrographis paniculata;Ultrasonic extraction;Andrographolide;alcohol extraction;Thin layer chromatography (TLC) 穿心莲为常用中药,来源于爵床科植物穿心莲Andrographis paniculata(Burm. f.)Nees.的干燥地上部分。收载于《中国药典》2000 年版一部。具有清热解毒,凉血,消肿的功能,临床用于感冒发热、咽喉肿痛、口舌生疮、顿咳劳嗽、泄泻痢疾、热淋涩痛、痈肿疮疡、毒蛇咬伤等。其主要活性成分为穿心莲内酯(andrographoiide)、新穿心莲内酯(neoandrographoiide)脱水穿心莲内酯(dehydroandrographoiide)[4]。 穿心莲内酯为天然植物穿心莲的主要有效成份,具有祛热解毒,消炎止痛之功效,对细菌性与病毒性上呼吸道感染及痢疾有特殊疗效,被誉为天然抗生素药物。本品为二萜类内酯化合物,均难溶于水,通常仅能口服给药。主要药理作用:抗菌作用、抗病毒作用、利胆保

青蒿素的发现,提取及一系列发展应用教案

青蒿素的发现,提取及一系列发展应用 1.时代背景:时代背景.mp4 世界上影响人数最多的疾病并非现在深受关注的艾滋病,而是一种堪称“历史悠久”的疾病——疟疾,也就是俗称的“打摆子”,同时,它也是当今除艾滋病外,上升趋势最为显著的一种传染病,每年2~3亿人感染此病,200多万人死亡。19世纪从南美洲金鸡纳树皮中得到的奎宁曾成为最有效的药物,治愈了众多的疟疾患者。20世纪第二次世界大战后模仿奎宁基本结构而合成的一批新药如氯喹、伯喹也曾救治过无数的病人。但是20世纪60年代出现抗药性疟原虫后,以往常用的抗疟药(如氯喹、磺胺、奎宁等)的效果便不复存在,以至于造成了无药可医的局面,特别在东南亚、非洲地区情况更为严重。青蒿素类药物的出现以其副作用低且不易产生抗药性而被誉为“治疗疟疾的最大希望”。 2. 什么是青蒿素时代背景.mp4 ◆分子式为C15H22O5,分子量282.33,组分含量:C 63.81%,H 7.85%,O 28.33%。 ◆无色针状晶体,味苦。 ◆在丙酮、醋酸乙酯、氯仿、苯及冰醋酸中易溶,在乙醇和甲醇、乙醚及石油醚中可溶解,在水中几乎不溶。

青蒿素(Artemisinin)又名黄蒿素,是一种具有过氧桥的倍半萜内酯类化合物。分子式为C15H22O5,分子量为282.34,具有过氧键和δ-内酯环,有一个包括氧化物在内的1,2,4-三恶烷结构单元,在自然界中是非常罕见的,它的分子中包括7个手性中心。青蒿素为无色针状结晶,熔点为156~157℃,易溶于氯仿、丙酮、乙酸乙酯和苯,

可溶于乙醇、乙醚,微溶于冷石油醚,几乎不溶于水。因其具有特殊的过氧基团,对热不稳易受湿、热和还原性物质的影响而分解。 3.为什么要选用青蒿治疗疟疾? 疟疾是一个非常古老的疾病。我们的先人对它还是有一定办法的。在晋代葛洪所著的《肘后备急方》中就有关于疟疾的治疗方药,原文如下:青蒿一握,以水二升渍,绞取汁,尽服之。意思是,用一把青蒿,以二升的水浸渍以后,绞扭青蒿,取得药汁,然后一次服尽。可别小看这几句话,它说明,我们的古人对于青蒿截疟已经有了很深入的认识。 4.验证青蒿素对疟疾的治疗效果实验: 为什么在实验室里青蒿的提取物不能很有效地抑制疟疾呢?是提取方法有问题?还是做实验的老鼠有问题? “青蒿一握,以水二升渍,绞取汁,尽服之”为什么这和中药常用的高温煎熬法不同?原来古人用的是青蒿鲜汁!温度!这两者的差别是温度!很有可能在高温的情况下,青蒿的有效成分就被破坏掉了。改用沸点较低的乙醚进行实验,她在60摄氏度下制取青蒿提取物。接下来在实验室里,青蒿提取物对疟原虫的抑制率达到了100%!

三七生产工艺规程

XXXXXXX有限公司生产工艺规程 1目的:建立三七生产工艺规程,用于指导现场生产。 2 范围:三七生产过程。 3 职责:生产部、生产车间、质保部。 4 制定依据:《药品生产质量管理规范》(2010修订版) 《中国药典》2020年版。 5 产品概述 5.1 产品基本信息 5.1.1产品名称:三七 5.1.2规格:统 5.1.3性状:表面灰褐色或灰黄色,有断续的纵皱纹和支根痕。顶端有茎痕,周围有瘤状突起。体重,质坚实,断面灰绿色、黄绿色或灰白色,木部微呈放射状排列。气微,味苦回甜。筋条呈圆柱形或圆锥形,长2~6cm,上端直径约0.8cm,下端直径约0.3cm。剪口呈不规则的皱缩块状或条状,表面有数个明显的茎痕及环纹,断面中心灰绿色或白色,边缘深绿色或灰色。 5.1.4企业内部代码: 5.1 5性味与归经:甘、微苦,温。归肝、胃经。 5.1.6功能与主治:散瘀止血,消肿定痛。用于咯血,吐血,衄血,便血,崩漏,外伤出血,胸腹刺痛,跌扑肿痛。 5.1.7用法与用量:3~9g;研粉吞服,一次1~3g。外用适量。 5.1.8贮藏:置阴凉干燥处,防蛀。

5.1.9包装规格:3g/袋;5g/袋;10g/袋;100g/罐;160g/罐;200g/罐;0.5kg/袋;1kg/袋;10kg/袋;15kg/袋;18kg/袋;20kg/袋;25kg/袋;30kg/袋;50kg/袋。 5.1.10贮存期限:36个月 5.2 生产批量:5-10000kg 5.3 辅料:无 5.4 生产环境:一般生产区 6 工艺流程图: 6.1 三七生产工艺流程图 6.2生产操作过程与工艺条件: 6.2.1领料 6.2.1.1饮片车间根据批准的批生产指令,按照“生产过程物料管理程序”,凭填写品名、编码、领料量、数量的指令单到原料库领取三七原料。 6.2.1.2领料过程中必须核对原料品名、编码、件数、数量、合格标志等内容。 6.2.2净制: 6.2.2.1取原料,置于不锈钢挑选台上,按照《净制岗位标准操作规程》手

穿心莲内酯的提取

穿心莲内酯的提取、分离、鉴定及亚硫酸氢钠加成物的制备 穿心莲为爵床科植物穿心莲(Andjrographis panicalata (Burmf)Ness)的全草或叶。具清热解毒,凉血消肿作用,用于治疗急性菌痢、胃肠炎、咽喉炎、尿路感染等。穿心莲中含有多种苦味素,属二萜类化合物,主要为穿心莲内酯、脱氧穿心莲内酯、高穿心莲内酯、新穿心莲内酯、穿心莲烷、穿心莲酮等。其中穿心莲内酯、新穿心莲内酯是穿心莲抗菌消炎的主要有效成分。 鉴于穿心莲内酯在水中的难溶性,将穿心莲内酯进行磺化、亚硫酸氢钠加成和琥珀酸酐酯化等水溶性衍生物合成研究,克服了穿心莲内酯不溶于水的特性。 穿心莲中主要成分的结构及其性质 1.穿心莲内酯(andrographolide):C 20H 30O 6,又称穿心莲乙素,为无色方型或 长方型结晶,mp 230~232℃,[α]D 20 -126。 。味极苦,可溶于甲醇、乙醇、丙酮、吡啶,微溶于氯仿、乙醚,难溶于水及石油醚。 2.脱氧穿心莲内酯(14-deoxy-andrographolide):C 20H 30O 4,又称穿心莲甲素,为无色片状或长方型结晶, mp l75~176.5℃,[α]D -36(1%,氯仿)。味稍苦,可溶于甲醇、乙醇,丙酮、吡啶、氯仿、乙醚、苯、微溶水。 3.新穿心莲内酯(neo-andrographolide ):C 26H 40O 8,又称穿心莲丙素、穿心莲新苷,为无色柱状结晶,mp l67~168℃。无苦味,可溶于甲醇、乙醇、丙酮、吡啶,微溶于氯仿和水,不溶于石油醚。 O O CH 2OH HO HO O O CH 2OH HO O O CH 2O-Glu 穿心莲内酯 脱氧穿心莲内酯 新穿心莲内酯 O O CH 2OH HO HO Na 一、实验目的 1. 掌握穿心莲内酯类二萜化合物的理化性质和提取分离方法。 2. 学习氧化铝柱色谱的原理和操作方法。 3. 通过穿心莲内酯亚硫酸氢钠加成,掌握使脂溶性产物转化为水溶性产物的一种方法。 二、实验原理(综合性实验) 穿心莲中的内酯类化合物易溶于甲醇、乙醇.丙酮等溶剂,故利用此性质选用乙醇提取之,穿心莲中含有大量叶绿素,可用活性炭脱色法除去叶绿素类杂质;利用穿心莲内酯与脱氧穿心莲内酯在氯仿中溶解度不同,初步将二者分离;利用穿心莲内酯与脱氧穿心莲内酯结构上的差异,用氧化铝柱分离二者,将穿心莲内酯制成亚硫酸氢钠加成物以增加其在水中的溶解性。 三、实验内容 1.仪器和试剂 玻璃色谱柱(2×30cm )及配套分液漏斗,滤纸,50ml 三角瓶数个, 恒温水浴锅,蒸发皿,玻璃板(5×20cm ),色谱缸,玻璃漏斗,铁架台,500ml 园底烧瓶,抽滤瓶,布氏漏斗,冷凝器,旋转蒸发仪,硅胶薄层板,显色试剂喷瓶,电吹风,锥形瓶(50m1)等。 穿心莲粗粉,95%乙醇,活性炭,丙酮,氯仿,甲醇,正丁醇,亚硫酸氢钠,无水乙醇,0.3%亚硝酰铁氰化钠,10%的正丁醇氢氧化钠溶液,3,5-二硝基苯甲酸碱性溶液,50%氢氧化钾甲醇试液。

青蒿素提取制备工艺技术范文

1、卤代青蒿素母核、卤代青蒿素衍生物、卤代双氢青蒿素、卤代脱羰青蒿素以及医药用途 2、从生产双氢青蒿素废弃母液中提取双氢青蒿素的工艺方法 3、含青蒿素及青蒿素类衍生物和Bcl-2抑制剂的药物组合物及其应用 4、含有芹菜素及芹菜素类衍生物和青蒿素及青蒿素类衍生物的药物组合物及其应用 5、一种将双氢青蒿素醚类衍生物转化为双氢青蒿素的方法 6、青蒿素及其衍生物二氢青蒿素、蒿甲醚、蒿乙醚、青蒿琥酯在制药中的应用 7、含有索拉非尼和青蒿素及青蒿素类衍生物的药物组合物及其在制备治疗癌症的药物中的应用 8、青蒿素及次甲基青蒿素的提取方法 9、含有青蒿素及青蒿素类衍生物和组蛋白去乙酰化酶抑制剂的药物组合物及其应用 10、一种稳定的青蒿素及青蒿素衍生物药物组合物 11、青蒿素及青蒿素衍生物口腔崩解片 12、一种从分离青蒿素后的废弃母液中高效转化青蒿素的方法 13、利用青蒿提取青蒿素的残渣制备青蒿素的方法 14、紫穗槐-4,11-二烯到青蒿素和青蒿素前体的转化 15、一种测定青蒿素浸膏中青蒿素含量的高效液相色谱方法 16、以双氢青蒿素为原料制备青蒿素10位醚类衍生物的简单大生产工艺 17、青蒿素透皮贴剂基质、制备方法及其青蒿素透皮贴剂 18、一种黄花蒿等中药材及含青蒿素成分样品中青蒿素含量的测定方法 19、青蒿素相关性内过氧化物与携带铁的蛋白质之间的共价缀合物及其使用方法 20、鉴定产生青蒿素的植物的引物和筛选方法 21、青蒿素及其脂溶性衍生物乳剂的制备方法 22、溴代二氢青蒿素 23、一种含有青蒿素的药物组合物的质量控制方法 24、青蒿素提取的方法 25、一种提取青蒿素的方法 26、核糖核酸酶和青蒿素的联用 27、多孔微球硅胶表面青蒿素分子印迹聚合物及其制备和应用方法 28、硅胶颗粒表面青蒿素分子印迹聚合物及其制备和应用方法 29、[(10S)-9,10-二氢青蒿素-10-氧基]苯甲醛缩氨基(硫)脲系列物及其制备方法和用途 30、含有胍基的青蒿素类衍生物及其应用 31、一种复方青蒿素类哌喹微丸及其制备方法 32、快速提制青蒿素的方法 33、青蒿素衍生物的新应用 34、静脉注射用缓释青蒿素及其衍生物脂肪乳的配方及制备 35、一种硼氢化还原制备双氢青蒿素专用反应釜 36、青蒿素中间体、合成方法和用途 37、一种丝瓜络表面青蒿素分子印迹吸附材料的制备方法及应用 38、一种由青蒿酸制备青蒿素的方法 39、青蒿素衍生物及其药用盐用于制备治疗急性白血病的药物 40、青蒿素衍生物及其药用盐用于制备治疗急性髓细胞性白血病的药物 41、转DBR2基因提高青蒿中青蒿素含量的方法 42、青蒿素衍生物及其药用盐用于治疗制备白血病的药物 43、复方青蒿素多相脂质体注射液及其制备方法

辣椒精的提取

广州大学化学化工学院 本科学生综合性、设计性实验报 告 实验课程化学工程与工艺专业实验 实验项目植物中天然香料的提取及香料成分分析 专业化学工程与工艺班级化工133 学号1305200030 姓名程朗 指导教师梁红、陈姚、李树华 开课学期2015 至2016 学年 1 学期时间2015 年12 月 6 日

目录 一、前言 (3) 二、提取原理 (3) 三、实验部分 (4) 3.1实验材料设备及流程 (4) 3.2 辣椒精的分析 (5) 3.2.1定量分析 (5) 3.2.2定性分析 (6) 3.2.2.1紫外光谱法 (7) 3.2.2.2 红外光谱法 (8) 3.3.1 整理实验结果 (8) 3.3.2 讨论 (9) 四、参考文献 (9)

辣椒精的提取及成分分析 程朗 (广州大学化学化工学院,广州,番禺大学城511400) 摘要:本文意在使用一种易行的使用到索斯提取器的辣椒精提取方法,使用正己烷来减少杂质的提取量,使它既保持了辣椒的原有色味特点,又能得到相对较为纯正的产品,分析其成分,确定所提取出来的产品含有辣椒素。 关键词:辣椒精、提取方法、分析 一、前言 辣椒(Capsicum)是日常生活中常用的食品和调色剂,种植遍布世界各地。红色尖辣椒的果实中含有辣椒素、辣椒红色素、亚油酸、维生素等多种有效成分,辣椒素具有生理活性和持久的强消炎镇痛作用,在医药行业可制成抗肿瘤及镇痛药物;在军事上作为制造催泪弹和防卫武器的主要原料,目前国际市场非常紧俏。辣椒红色素色泽鲜美,无毒副作用,近年来,随着合成色素毒性的不断发现,天然辣椒红色素的安全性和营养价值使其作为绿色环保产品在食品、化妆品等行业得到了广泛使用。利用资源丰富的农副产品红辣椒作原料,不仅可提取出高附加值的辣椒素(4万元/公斤)及许多副产品,提取后的剩余残渣还可作为动物饲料或深加工原料加以再利用。 二、提取原理 辣椒中的成份相当复杂,但作为构成调味风味的主妥成份是辣椒素及辣椒色素,以及具有特有香气的挥发物。因此提取的基本原理是根据它们的性质,用化学方法将其与蛋自质、碳水化合物、脂肪、无机盐等分离开,获得一种浓缩物,我们称之为辣椒精。

青蒿素提取技术研究进展

万方数据

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青蒿素提取技术研究进展 作者:李子颖, 李士雨, 齐向娟 作者单位:天津大学 天津 300072 刊名: 中药研究与信息 英文刊名:RESEARCH AND INFORMATION ON TRADITIONAL CHINESE MEDICINE 年,卷(期):2002,4(2) 被引用次数:20次 参考文献(44条) 1.钟国跃黄花蒿优质种质资源的研究 1998(04) 2.李吉和内蒙古地区黄花蒿中青蒿素的SFE--HPLE测定[期刊论文]-中药材 2000(12) 3.李锋广西黄花蒿类型调查研究[期刊论文]-广西植物 1997(03) 4.张萍山东引种黄花蒿青蒿素含量分析[期刊论文]-山东中医药大学学报 2001(03) 5.青蒿素结构研究协作组查看详情 1979 6.乐文菊青蒿酯等治疗动物血吸虫病研究资料 1980 7.吴玲娟查看详情 1996(03) 8.A F tawfik S J;bishop A A;yalp;F Sel-feraly查看详情 1990(12) 9.沈明青蒿素的免疫抑制作用 1983(10) 10.查看详情 1989(06) 11.庄国康查看详情 1982(06) 12.K ou—yang;E C krug;JJ.marr;R.L.berens查看详情 1990(34) 13.D M Yang;NDF Y liem liem Parasitology[外文期刊] 1993 14.Vikkas Dhingra K Artemisinin:present status ahd perspectives[外文期刊] 1999 15.邹耀洪青蒿挥发性化学成分分析[期刊论文]-分析测试学报 1999(01) 16.邱琴青蒿挥发油化学成分的GC/MC研究[期刊论文]-中成药 2001(04) 17.谢家教青蒿素母液精油化学成分研究 1991(03) 18.陈靖福建崇安黄花蒿精油成分分析 19.王国亮湖北产黄花蒿精油化学成分研究[期刊论文]-武汉植物学研究 1994(04) 20.刘立鼎黄花蒿和青蒿精油的化学成分[期刊论文]-江西科学 1996(04) 21.查看详情 1999 22.Mario R Tellez Differentialn accumulation of isoprenoids in glanded and glandless 1999(52) 23.赵兵青蒿药用成分提取分离技术现状 1998(11) 24.查看详情 1987 25.查看详情 1989 26.Paniego N B查看详情 1996 27.Vonwiller S C;er al查看详情 1993 28.赵兵青蒿素提取条件研究[期刊论文]-中草药 2000(06) 29.Elsohly H N;etal查看详情 1990(06) 30.Elsohly H N查看详情 1987(04) 31.赵兵超声波用于强化石油泌提取青蒿素[期刊论文]-化工冶金 2000(03)

辣椒素提取

摘要 辣椒属茄科辣椒属,是一种药食同源的蔬菜。食用辣椒可以为人体提供丰富的营养物质,同时可以增加食欲、改善消化;另一方面辣椒性温、辛热,过多食用会引起上火、起痘等症状,因而实现辣椒脱辣成为一种广泛需求。本文以干红辣椒为原料,研究辣椒脱辣的方法。在传统有机溶提取法的基础上,采用碱性乙醇提取法提取辣椒中的辣味成分辣椒碱,利用分光光度法测定辣椒碱含量。文中设计单因素实验,通过改变因素水平得出各个因素的最佳水平,并在此基础上进行正交实验,得出最佳的提取条件为:原料粒度为70目,乙醇浓度为60%,加碱量为3‰,料液比为1:20,提取温度为70℃,提取时间为2h,此时的提取率达到68.2%。可以得出结论,采用此方法实现辣椒脱辣,方法操作简单,成本低廉,产率较高,结果较理想。 关键字:辣椒;辣椒碱;提取

Abstract Chilli belongs to the Solanaceae capsicum, it’s a kind of medicinal and edible vegetables. Eating chili can provide abundant nutrients for the human body, also it can increase the appetite and improve the digestion; on the other hand,chilli is warm and pungenthot in nature,so eat too much chilli will cause fire in body, suffer from acnes and other symptoms, so wipe off pungency components in chilli has become a widespread demand. In this paper, we used dry chilli as raw materials to find the ways to wipe off the pungency components in chilli. Based on the way of traditional organic solvent extraction ,we used the way of alkaline ethanol extraction to wipe the pungency components capsaicin in chilli .and determination the content of capsaicin by Spectrophotometry.in this paper we designed Single factor experiments,to find the optimum level of each faters.and then we designed orthogonal experiment,we got the optimum extracting condition: raw material particle size is 80 mesh, ethanol concentration 60%, the adding quantity of Sodium carbonate is 3‰,ratio of solid to liquid was 1:20, extraction temperature 70 ℃, extraction time 2h, and extraction rate run up to 68.2%. We can draw the conclusion, that it’s a good method to realize pepper and spicy,and it has the advantages of simple operation, low cost, high yield, good results.Keywords: pepper; capsaicin; extraction

辣椒红素的提取分离及鉴定

红辣椒中辣椒红素的提取、分离及鉴定 一、实验目的 1、学习从红辣椒中提取辣椒红素的原理和方法。 2、掌握萃取、干燥、浓缩、薄层层析、柱层析等基本操作。 3、学习色谱分离方法的原理与操作,学习红外光谱鉴定有机化合物的方法。 二、实验原理 红辣椒中含有辣椒红素、辣椒玉红素和β-胡萝卜素等几种色泽鲜艳的色素,其中以辣椒红素为主。这几种物质都是由8个异戊二烯单元组成的四萜类化合物,难溶于水和乙醇,易溶于石油醚、氯仿和二氯甲烷。最大吸收波长λmax=470nm。在实验室中,常用二氯甲烷作溶剂从红辣椒中提取辣椒红素。二氯甲烷沸点为℃。 用二氯甲烷提取的物质除上述几种物质外还有辣椒素等,可利用辣椒红色素易于溶于正己烷而辣椒素较难溶于正己烷的性质将两者进行分离。得到辣椒红素、辣椒玉红素和β-胡萝卜素等的混合物,可通过薄层层析 和柱层析将它们分离。在薄层层析中,有三个斑点,R f 值约为的较大红色 斑点为辣椒素,R f 值稍大的较小红色斑点为辣椒玉红素,R f 值最大的黄色 斑点是β-胡萝卜素。

柱层析时,以硅胶为吸附剂,以二氯甲烷为洗脱剂可比较容易得将3种物质分开。 最后,用红外光谱仪做辣椒红素的红外光谱图,并将它与标准谱图比较,便可证明所得到的主要物质是否为辣椒红素。下图为辣椒红素的标准红外光谱图。 三、仪器、试剂及实验材料 1、仪器: 50m圆底烧瓶1个、25ml锥形瓶3个、50ml量筒、50ml烧杯2个、研钵、载玻片、球形冷凝管、层析板、层析缸、层析柱、抽滤瓶、布氏漏斗、蒸馏装置一套。 2、实验材料及试剂:干红辣椒、二氯甲烷、正己烷、硅胶G、硅胶(60~200目)。 四、实验步骤 1、预处理:称5g干红椒,将干红辣椒去蒂、去籽,研磨成粉末。 2、色素提取:装好回流装置。在50ml 圆底烧瓶中,加入3g磨细的红辣椒粉和25ml 二氯甲烷,再放2粒沸石,回流30min。冷却至室温后抽滤,除去固体物,得鲜红色滤液。将滤液用蒸馏法蒸去溶剂,即得粗产品。

穿心莲中穿心莲内酯的提取

穿心莲中穿心莲内酯的提取 摘要:从药用植物穿心莲中提取穿心莲内酯。150克穿心莲粗粉甲醇回流提取,水沉去杂质,二氯甲烷脱酯,活性碳脱色,结晶得穿心莲内酯精品1.5克,收 率为1%,其含量为98.5%。 关键词:穿心莲;穿心莲内酯;提取工艺 Abstract:Withdraws the Andrographis Paniculta lactone from themedicinal plant Andrographis Paniculta.Uses the methyl alcoholbackflow to withdraw,the water sinks ,the methylenechloride escapes the ester,the activated carbon decolorizes,thecrystallization results in the Andrographis Paniculta lactonehigh-quality goods 1.5 grams,the returns-ratio is 1%, its content is98.5%.Key word:Common Andrographis Herb ,Andrographolide ,Extract method 1.前言 穿心莲为爵床科穿心莲属植物,药用叶或全草,秋初茎叶盛时采割,晒干。在中药里归为凉性药物。穿心莲在亚洲,几个世纪以前就用于治疗胃肠道和呼吸道感染、发热、疱疹、咽喉痛和各种细菌性感染。在中医里,穿心莲是一种治疗感冒的重要草药,它用于退热、驱毒[1]。穿心莲不仅能抑HIV-1,还能抑制HIV-1对细胞的毒性和在细胞间的传播,从多途径抑制HIV-1,因而能防止HIV-1抗药性突变的形成。穿心莲价格低廉,且经过修饰的穿心莲内酯衍生物具有更强的抗HIV-1活性[2]。因而穿心莲及其衍生物用于艾滋病的治疗具有广阔的前景。 由于穿心莲内酯是穿心莲的主要有效成分,穿心莲内酯的含量,与其产地、收期、部位和提取工艺有很大的关系。与茎、果相比,穿心莲叶中含穿心莲内酯最高;穿心莲内酯为酯类结构,在水溶液中易水解、开环、异构化,故影响药物稳定性。在对穿心莲内酯的稳定性研究中发现,在不同温度、不同pH值环境、不同的生物样品及不同有机溶剂中,穿心莲内酯稳定性都有较明显的差异。温度越低,穿心莲内酯的稳定性越好;在碱性条件下不稳定,且随着碱性强度的增加,其不稳定性增强;在pH值为7的条件下,该药并不稳定,其最稳定的pH值为3~5;在酸性条件下,该药较稳定,但并非酸性越强,稳定性就越好。目前已经发现穿心莲内酯具有以下药理作用:抗菌消炎、解热作用;抗癌和免疫调节作用;病毒和免疫增强作用;心血管作用;保护肝脏。[3-7] 正由于穿心莲内酯具有这样广泛的药理作用,也使得人们对穿心莲内酯的提取工作发

青蒿素的化学全合成.总结

青蒿素的合成与研究进展 摘要:青蒿素是目前世界上最有效的治疗疟疾的药物之一,存在活性好、毒副作用小、市场需求大、来源窄等特点。目前,青蒿素的获取途径主要有直接从青蒿中提取、化学合成和生物合成。本综述将针对近年来青蒿素的发展特点及合成方法进行论述。 关键词:青蒿素;合成方法;研究进展 青蒿素是中国学者在20世纪70年代初从中药黄花蒿( Artem isia annua L1 )中分离得到的抗疟有效单体化合物,是目前世界上最有效的治疗脑型疟疾和抗氯喹恶性疟疾的药物, 对恶性疟、间日疟都有效, 可用于凶险型疟疾的抢救和抗氯喹病例的治疗。青蒿素还具有抑制淋巴细胞的增殖和细胞毒性的用1;具有影响人体白血病U937细胞的凋亡及分化的作用2;还具有部分逆转MCF-7/ARD细胞耐药性作用3;还具有抑制人胃癌裸鼠移植瘤的生长的作用4;还具有一定的抗肿瘤作用5等。除此之外,青蒿素及其衍生物还具有生物抗炎免疫作用、生物抗肿瘤作用、抑制神经母细胞瘤细胞增殖的作用等。世界卫生组织确定为治疗疟疾的首选药物, 具有快速、高效、和低毒副作用的特征。6。因在发现青蒿素过程中的杰出贡献,屠呦呦先后被授予2011年度拉斯克临床

医学研究奖和2015年诺贝尔医学奖。 1 青蒿素的理化性质及来源 青蒿素的分子式为C15H22O5, 相对分子质量为282. 33。是一种含有过氧桥结构的新型倍半萜内酯,有一个包括过氧化物在内的1,2,4-三烷结构单元,它的分子中还包括7个手性中心,合成难度很大。中国科学院有机所经过研究,解决了架设过氧桥难题,在1983年完成了青蒿素的全合成。青蒿素也有一些缺点, 如在水和油中的溶解度比较小, 不能制成针剂使用等。 2 青蒿中提取青蒿素 青蒿素是从菊科植物黄花蒿中提取出来的含有过氧桥的倍半萜内酯类化合物,在治疗疟疾方面具有起效快、疗效好、使用安全等特点。目前主要的提取方法有溶剂提取法、超临界提取法、超声波萃取法、微波萃取法、其他萃取法等。2.1有机溶剂萃取青蒿素 水蒸气蒸馏(steam distillation,SD)法由于其具有设备简单,操作安全,不污染环境,成本低,避免了提取过程中有机溶剂残留对油质造成影响等特点,是有效提取中药挥发油的重要方法。有机溶剂提取法是目前青蒿中许多有效成分的提取目前仍然常用的方法,常用的溶剂有醇类(甲醇、乙醇

三七提取方法

2方法与结果[ 2~4] 2. 1超声提取法正交试验、验证和提取方法 超声波提取方法称取三七粗粉20 g ,经正交选择,用75%的乙醇超声提取3次,每次2 h 。提取后回收乙醇,剩余提取液用蒸馏水稀释,使提取液中乙醇含量不超过0. 5%,再用中空纤维膜过滤器进行超滤,获取2 000分子量以下的超滤液( 三七皂苷的分子量在2 000以下) ,浓缩,上D 101大孔吸附树脂柱,用水洗至流出液无色,改用75%的乙醇洗脱,收集75%的乙醇洗脱液[ 6, 7] ,减压浓缩,真空干燥得三七总提取物( 测总皂苷、人参皂苷Rb 1、Rg 1 的含量) 水煎煮方法称取三七粗粉20 g ,选择煎煮时间、用水倍量、煎煮次数三因素,应用L 9( 33) 正交试验表实施方案,优选出最佳提取工艺: 10倍量的水煎煮2次,每次1 h 。水提取液用中空纤维膜过滤器进行超滤,以下按2. 1. 3项获取2 000分子量以下的超滤液开始同法操作。 乙醇回流提取方法称取三七粗粉20 g ,选择回流时间、乙醇浓度、回流提取次数三因素,应用L 9 ( 33) 正交试验表实施方案,优选出最佳提取工艺: 75%的乙醇回流提取2次,每次1 h 。提取后回收乙醇,剩余提取液用蒸馏水稀释,使乙醇含量不超过0. 5%, 再用中空纤维膜过滤器进行超滤,以下按2. 1. 3项获取2 000分子量以下的超滤液开始同法操作。 提取工艺的得率比较 用上述三种提取方法, 即水煎煮法、乙醇回流法、超声提取法三法的最佳工艺提取。 三七有效成分不同提取方法结果比较 提取方法三七总皂苷提取率(%)占总皂苷含量(%) 人参皂苷Rg 1 人参皂苷Rb 1权重值 水煎煮法83. 29 10. 74 44. 12 88. 3 乙醇回流法80. 07 14. 08 55. 18 89. 47 超声提取法101. 12 16. 43 59. 59 97. 24 3含量测定3. 1三七总皂苷的含量测定3. 1. 1对照品溶液的制备精密称取三七总皂苷对照品5 mg ,用无水乙醇定容至50 mL容量瓶中, 做对照品溶液。3. 1. 2供试品溶液的制备[9] 称取样品适量,用无水乙醇定容在10 mL容量瓶中,用0. 45 μm滤膜过滤,弃去初滤液,选择续滤液。3. 1. 3线性关系考察精密称取对照品溶液0. 2、0. 4、0. 6、0. 8、1. 0、2. 0、4. 0 μL ,分别注入具塞试管中,去塞,水浴蒸去乙醇,每只试管分别精密加入新配制的5%香草醛冰醋酸溶液0. 2 mL , 高氯酸0. 8 mL ,摇匀,置60 ℃水浴中加热15 mi n , 取出,用冷水迅速冷却,加冰醋酸溶液5 mL ,摇匀, 在560 nm处测吸收度A,以吸收度A为纵坐标(Y) ,浓度C为横坐标(X) ,绘制标准曲线,得回归方程, Y=0. 013 66X+0. 007 4, r=0. 999 0, 结果表明,三七总皂苷在3. 3 ~66. 67 μg /mL内线性关系良好。3. 1. 4稳定性试验取供试品溶液0. 1 mL ,按3. 1. 3项中从加5%香草醛冰醋酸比色法显色后操作,在560 n m 处每隔一段时间测定吸收度 A ,在显色10 mi n后A趋于稳定,时间约为1 h内无变化,因此采用5%香草醛冰醋酸比色法显色,测定时间应在 1 h内完成。结果: 1 h内稳定,与文献报道一致。3. 1. 5回收率试验取已知总皂苷含量的样品9 份,精密称定,分别准确加入1. 2、1. 5、1. 8 mL对照品溶液( 0. 585 mg /mL) ,照3. 1. 3项下方法作加样回收试验, 分别测定其含量, 得平均回收率为99. 18%, RS D=0. 92%。3. 2人参皂苷Rg 1 的测定 3. 2. 1色谱条件色谱柱:Ag i l e n tT c -C 18 ( 5 μm , 4. 6 mm×250 mm); 检测器为紫外检测器; 流动

青蒿素的发现及发展历程

青蒿素的发现及发展历程 青蒿素是从中药青篙中提取的高效、速效抗疟药。作用于疟原虫红细胞内期,适用于间日疟及恶性疟,特别是抢救脑型疟均有良效。其退热时间及疟原虫转阴时间都较氯喹短,对氯喹有抗药性的疟原虫亦有效。 上个世纪60年代世界风云突起,东西方冷战进而发生一系列“热战”。美国为寻求与苏联的均势介入越南战争。当时交战双方面临的最大问题不是枪林弹雨而是传染病:倒在枪林弹雨中的士兵远没有因为疟疾而失去战斗力的人数多。这一地区自古以来就是所谓“瘴气”之地,三国时期诸葛亮南征孟获、唐朝时期李宓攻打南诏、清乾隆年间数度进击缅甸都因疟疾而受挫,元史列传第四十三有云“及至未战,士卒死者十已七八”。经过如此多的战争,这里的疟原虫似乎也比其他地区的同类更为强壮,当时疗效最好的药物氯喹已经无效。寻找更好的治疗药物成为当务之急。 中国为支援越南,提供了大量物资上的支持,其中就包括了抗疟疾药物的开发。1967年5月23日国家科委、解放军总后勤部在北京饭店召开了“疟疾防治药物研究工作协作会议”,由国家部委、军队直属和有关省、市、自治区的数十个单位组成了攻关协作组,协作组的常设机构也因此称为523办公室。500多名科研人员在办公室的统一部署下,从生药、中药提取物、方剂、奎宁类衍生物、新合成药、针灸等六个大方向寻求突破口。但当时中国正处于文化大革命的动乱之中,科研工作开展极端困难:工作组1967年~1969年间共筛选了4万多种抗疟疾的化合物和中草药,都没有取得进展。 有趣的是,美国当时也在积极开展抗疟疾药物的研究,他们当时的理论是抗疟疾药物必含杂环,据此测试了20万种化合物,结果都不太理想。

当时中国本身的疟疾状况也不容乐观,所以越南战争结束后,523项目继续开展。1969年1月21日,北京的卫生部中医研究院参加523项目,屠呦呦教授任科研组长。她从系统收集整理历代医籍、本草入手,整理出一册《抗疟单验方集》,包含640多种草药,其中就有后来声名远扬的青蒿。不过,在第一轮的药物筛选和实验中,青蒿提取物对疟疾的抑制率只有68%,还不及胡椒有效果。因此,在相当长的一段时间里,青蒿并没有引起大家的重视。后来中医研究院的研究者用低温萃取的方法得到了可贵的青蒿素晶体。 山东省中医药研究所的魏振兴也注意到了青蒿的抗疟功效,1970年他选取山东本土生长的黄花蒿作原料,试图提取其中的有效成分。1971年研究人员采用醋酸乙酯等作介质提取到了白色结晶物,但仍不是纯的单体,熔点不固定。直到1973年11月,山东中医药研究所的提取工艺才成熟,研究人员通过重结晶,得到了纯度达99.9%的结晶体,测得熔点为156度。 第三家从事青蒿素提取工作的单位是云南省药物研究所。1972年底,云南523办公室主任傅良书从北京带回消息,说中医研究院发现青蒿的粗提取物中含有一种可能会对疟疾有效的成分。1973年新年,罗泽渊在云南大学校园里意外地发现了许多同属的苦蒿。抱着试一试的想法,她采了一大把回来,制备了不同溶剂的提取物并顺利地获得了数种结晶体。从事药效学筛选工作的黄衡惊讶地发现编号为结晶体3的化合物能彻底杀灭小鼠血片中的疟原虫。经过进一步的药效学、药理学研究,到3月底,研究组证实了3号结晶体确实具有高效、低毒抗鼠疟的特点。与此同时,苦蒿的植物标本经分类专家吴征镒鉴定,定名为菊科蒿属大头黄花蒿。因此,他们将该结晶命名为黄蒿素。这是523项目中首次得到纯的青蒿素单体。 云南省药物研究所虽然起步最晚,但进展最快,在三家单位中最早得到纯的青蒿素单体,并发现了优质青蒿产地、发明了后来广泛应用的溶剂汽油提纯法,为进行药效、毒理、药理及临床试验提供了充足的青蒿素,极大地加速了整个项目的进展。

青蒿素提取工艺研究

青蒿素提取工艺研究 摘要:采用单因素和均匀试验设计,应用高效液相色谱仪测定不同提取条件下青蒿素的提取量。结果表明,对青蒿素转移率的影响相对程度由大到小依次为:提取次数>提取时间>溶剂用量>提取温度,确定了较佳的工艺操作条件为温度55℃时,取药材提取3次,第1次加药材投料量6倍量的溶剂油提取2h,第2次加5倍量提取1.5h,第3次加4倍量提取1.5h。 关键词:青蒿素;提取工艺;溶剂油 青蒿为菊科植物黄花蒿(Artemisia annua L.)的干燥地上部分[1],青蒿素(Artemisinin,C15H22O5)是从青蒿中提取分离得到的一种无色结晶。青蒿素为无色针状结晶,易溶于丙酮、乙酸乙酯,在乙醇、乙醚中溶解,微溶于冷石油醚,几乎不溶于水[2]。对热不稳定,易受潮、热和还原性质的影响而分解[3]。青蒿素是继氯喹、乙氨嘧啶、伯喹和磺胺后最热门的抗疟特效药,尤其对脑型疟疾和抗氯喹疟疾具有速效和低毒的特点,已成为世界卫生组织推荐的药品。青蒿素在原植物青蒿中含量很低,一般只有7‰左右,因此,研究青蒿素的提取率,缩短提取时间,降低生产成本具有重要的意义。本试验采用单因素和多因素试验研究了提取次数、提取时间、提取温度和提取溶剂量对提取的影响,确定了最佳提取条件,提取所得滤液经减压浓缩,除去杂质,重结晶,干燥精制后得青蒿素试验成品。 1 材料和方法 1.1 材料 6号溶剂油(上海炼油厂,产品质量执行标准:GB16629-1999);120号溶剂油(中国石油化工总公司,产品质量执行标准:SH0004-90);青蒿叶末(产地重庆酉阳,40℃时烘3h后打碎);HPLC(HP公司);青蒿素对照品(中国药品生物制品检定所)。 1.2 色谱条件[4] HP1100液相色谱仪,示差检测器,色谱柱KromasilKR100-C18 E17580(250×4.6mm),甲醇-水(72:28)为流动相;流速为1.0mL/min,柱温为30℃。分别精密吸取青蒿素对照品溶液与供试品溶液各20μL,注入液相色谱仪,测定。 1.3 提取溶剂 称取青蒿叶粗粉4份,每份100g,分别置1000mL圆底烧瓶中,其中2份每次加5倍量的6号溶剂油,另2份每次加5倍量的120号溶剂油,50℃提取3次,每次2h,分别合并3次提取液。

青蒿素的提取工艺及含量测定开题报告

四川农业大学本科毕业论文 开题报告 青蒿素的提取工艺及含量测定 姓名:何禹 院(系):资源与环境系 学科专业:生物技术 研究方向:药用植物 指导老师:蒲尚饶教授 2006年10月26日 一、选题依据

1.论文题目及研究领域 (1)论文题目:药用植物青蒿的青蒿素含量测定 (2)研究领域:药用植物 2.论文研究的理论意义和应用价值 目前青蒿素的售价是225美元/g。近年的统计资料表明世界每年有近300万人死于疟疾,尤其是非洲的发病率极高。世界每年青蒿素的需求量为150吨左右,而产量仅为15吨左右,明显供不应求。因此本实验拟测定青蒿中青蒿素的含量为最大程度的获得有效药用成份提供依据。 3.目前研究的概况和发展趋势 由于在抗疟中的重要作用,国际市场对青蒿素的需求量日益提高。目前青蒿素的来源主要是三个方面。一是人工合成。但因其技术难度大,成本高,难以规模生产。二是用基因工程,细胞工程等技术手段,提高青蒿素含量。但用组织培养技术达到产业生产规模还有许多难题需要克服,且也难满足巨大的市场需求。三是从青蒿素植株中提取有效的抗疟成分青蒿素。目前在实验室中有微波辅助提取法、索氏提取法、超临界二氧化碳提取法、水蒸汽蒸馏提取法。微波辅助提取成本太高,索氏提取法不利于工业生产,超临界二氧化碳提取一次性投入成本太高,水蒸汽蒸馏提取法的周期太长、不利于工业化生产。 二、论文研究的内容

1.论文重点解决的问题: 提取方法的选择 2.论文拟开展的大方面 定性定量测定 3.论文拟得出的主要结论 降低成本,提高青蒿素的提取效率,优化工艺流程,防止污染。 三、论文拟采用的研究方法 1.拟采用的主要研究方法是热提取法: 拟采用的工艺流程: 拟采用的实验步骤: (1)将原料粉碎,过60目的筛,后称取100g ,放于有600 ml石油醚的反应器中。 (2) 加热提取3次,每次5h。温度为50度。合并提取液。 (3)过硅胶柱,用苯洗脱,收集含青蒿素段,浓缩回收石油醚后结晶。 2、论文进度计划: 2006年8月~2006年9月——查阅资料 2006年10月~2006年12月——青蒿素含量的测定

穿心莲提取工艺研究

穿心莲提取工艺研究 发表时间:2016-06-24T14:52:45.340Z 来源:《系统医学》2016年第2卷第7期作者:朱金会1 李雨辰2 [导读] 对穿心莲的水提和醇提工艺进行对比研究,对穿心莲的叶、茎两个有效部位进行提取研究. 1.青岛华仁太医药业有限公司山东青岛 266111 【摘要】目的对穿心莲的水提和醇提工艺进行对比研究,对穿心莲的叶、茎两个有效部位进行提取研究,尝试摸索出使用合格药材就能达到提取效果的提取工艺,并对药材的含量限度进行研究。结果加水16倍,短时间加热回流水提含量损失最少,随温度升高,减少率呈现增加的趋势。结论穿心莲药材45%乙醇提取工艺下,对药材限度要求低,提取率较高,可以尝试应用到生产中。 【关键词】穿心莲;水提;醇提;提取工艺 【中图分类号】R284.2【文献标识码】A【文章编号】2096-0867(2016)-07-434-03 本品为爵床科植物穿心莲Andrographis paniculata(Burm.f.)Nees的干燥地上部分。秋初茎叶茂盛时采割,晒干。本实验采用水加热回流提取法[3]对穿心莲的不同药用部位进行提取[4],并对其提取工艺进行优化[1]。 1.仪器与试药 SatiousCPA224电子天平(赛多利斯);回流提取装置五套,电加热套(上海精密科学仪器有限公司)。穿心莲产自安徽,亳州市永刚饮片厂有限公司,批号为20160102,经鉴定为爵床科植物穿心莲的干燥地上部分。 2.水提方法与结果 2.1穿心莲水提取液热稳定性研究 用大锅煎煮穿心莲药材适量,煎煮两次,每次10分钟,合并煎液,冷却后留用做热稳定性试验。取1000ml穿心莲提取液置于1000ml 三角瓶中,用橡胶塞打孔插入温度计封口,放入水浴中,分别在60℃、65℃、70℃、80℃、90℃进行穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量变化的检测,见图表1。 根据图表1中数据比较可知,穿心莲内酯含量、脱水穿心莲内酯含量和其总量随着温度的升高,其减少率也在逐渐增加,由于90℃只进行了2小时的测量,所以减少率要低于部分进行了5个小时监测的温度条件。(预测在受热初期,穿心莲内酯存在分解和转化两个过程,一部分分解掉,另一部分转化为脱水穿心莲内酯,故在受热初期,脱水穿心莲内酯的含量减少不明显,而后面随着穿心莲内酯的含量减少量,脱水穿心莲的转化量下降,显示的减少量就增加了。) 由于高温下穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量减少率随着温度增高而变大,那么在浓缩过程中只需要根据最高温度,通过计算最大减少量来计算最低药材含量限度。 2.2水浸泡提取研究 根据热稳定性试验结果发现,在受热时穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量减少损失较大,故尝试采用浸泡的方法替代加热回流的方法,使在损失较小的情况下尽可能的提取出有效成分。 取各部位药材适量,按照药材质量倍数进行加水,加水后保证水能完全没过药材,开始进行浸泡提取。提取的温度为常温下,40℃和80℃的水浴锅中,间隔取样时间和记录情况如下表2。 根据图表2的三组数据可知,常温和40℃时浸泡提取4H后含量不再增加,而80℃含量在浸泡提取3H时最大,4H时反而开始下降。记录提取的最大量。 40℃下茎提取的试验,是早期试验,药材与常温与80℃的药材不同,含叶量的不同致使结果无可比性,但是脱水穿心莲内酯提取量仍然较低,试验结果发现,在80℃下,虽然会有受热损失,但是提取量仍然大于没有受热损失的常温浸泡提取。但是浸泡提取的脱水穿心莲含量较低,即使全用叶子提取也不能达到限度要求。 2.3水提提取时间研究 根据浸泡提取试验可以发现,温度仍然对穿心莲提取的效率影响较大,高温可以破坏药材内部结构,提取更多的有效成分,但是高温也能破坏有效成分,故尝试寻找加热过程中的含量峰值,来确定加热时间。实验结果见图表3。 根据趋势发现,当加热回流提取穿心莲,时间大于0.5H时,穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量随着提取时间增长而减少,所以提取量的最大值应出现在0.5H以内。 根据图表4、图表5、图表6所示,穿心莲的叶提取量要大于茎的提取量,叶的提取量变化更为显著,茎的提取量在前30min的变化不显著,叶的提取量在100℃后10min达到最大值,故穿心莲提取应采用短时加热回流来保存提取出来的有效成分。 2.4水提加水量研究 早时间研究实验发现,穿心莲水提加热回流提取的最佳时间是在到达100℃后提取10min,按照这个提取时间,进行两次提取,最终确定总加水量。 根据之前的提取经验,加水20倍之后提取总量不再增加,所以进行了8倍到20倍水的单次提取试验,根据试验结果所示,提取添加20倍水时,提取量最大,故第一次提取为了尽可能多的提取出穿心莲中有效成分,防止已提取出的成分受到损失,采用20倍的一半进行加水,即10倍水提取。 根据图表7可知,在加水量为10+6倍水时,提取量已经达到最大,再次进行试验,结果有重复性,故确定+加水倍数为10+6倍。 3.醇提方法和结果 3.1 由于穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯在水中溶解度有限,水的提取能力也有限,造成提取效率较低,所以在穿心莲的提取方法选择上,大部分采用的是醇提[5],所以我们对穿心莲的醇提工艺进行了研究。在醇提时由于醇溶液的沸点低,首先降低了穿心莲的有效成分损失,其次是醇的提取能力强于水[6],我们选取了30%、45%、85%的乙醇浓度进行试验[7],由于30%乙醇的沸点是最高的,醇含量最低,所以我们用30%的乙醇进行提取时间试验,可以保证在相同提取时间内,45%和85%的乙醇提取过程中有效成分损失少于35%乙醇提取。 根据图表8所示,30%乙醇在提取过程中的含量在10分钟时达到顶峰,并在20分钟内无显著变化,30分钟时开始降低,所以提取时间定在10分钟。

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