2016级化合物结构鉴定结课论文
姓名：徐俊
学号：104754160909
专业：环境工程
学院：化学化工学院
2016年12月20日
四谱技术的应用进展与讨论
摘要：近几年，随着科学技术的迅猛发展，红外光谱、紫外光谱、核磁共振谱及质谱分析技术也在各国迅速地发展起来，其应用面涉及生命科学、有机化学、生物化学、医药卫生、环境保护、食品化学、农业科学、石油化工等各个领域，特别是在生命科学探索、药物开发、毒物分析等研究中起着先导作用。本文简单介绍红外光谱、紫外光谱、核磁共振谱及质谱的相关原理，并就这四种光谱分析技术在不同领域的应用做了总结和讨论。
关键字：红外光谱；紫外光谱；核磁共振谱；质谱；联用
引言
红外光谱[1]是一种分子吸收光谱，它反映分子振动能级的跳跃情况，提供化合物具有何种官能团的信息。当样品中分子受到频率连续变化的红外光照射时，某一波长红外光的频率若与分子中某种振动形式的固有频率相同，光子的能量可以传送给分子，如果分子对光子吸收而产生振动能级的跃迁，则相应频率的透射光强度减弱。以波数或波长为横坐标，吸收强度或透过率为纵坐标记录吸收曲线，就得到红外吸收光谱。
紫外光谱[2]原理是具有光学活性的化合物，在紫外—可见光区(200～800nm)范围内，吸收一定波长的光子后，其价电子在分子的电子能级之间跃迁，由此而产生的分子吸收光谱被称为紫外—可见吸收光谱，简称紫外光谱。
核磁共振[3]原理是原子核在磁场中受到磁化，自旋角动量发生转动，当外加能量与原子核震动频率相同时，原子核吸收能量发生能级跃迁，同时释放出微弱
的能量，发射电信号，把这许多信号检出，并使之能进行空间分辨，就得到运动中原子核分布图像质谱。
质谱[4]是一种按质量大小规律（质核比）进行排列的图谱。原理是是将有机分子在真空中用电子轰击，给出不同质荷比的分子碎片，经质量分离器分离后，检测记录获得质荷比与丰度之间关系的质谱图，依据质谱图可获取化合物分子质量及结构信息。
1 红外光谱应用
1.1 在临床医学和药学方面的应用
除特殊情况外，鉴于每个化合物都有自己独特的红外光谱，故红外光谱能为药品质量的监测提供了快速准确的方法[5]。如对药材天麻、阿胶以及西药红霉素等药物的研究[6]。红外光谱在临床疾病检测方面也有广泛的应用，吴汉福等7]用FTIR法对天然牛黄中胆红素钙的含量进行了定量测定。随着漫反射测试技术的出现，无损药物分析在近红外光谱分析中占有非常重要的位置。
1.2 在农业方面的应用
红外光谱已成功地用于农产品的品质分析，进而扩展到污染物的测定，如烟草、咖啡的分类、农产品产地来源鉴别，还用于检测可耕土壤的物理和化学变化[8]。在农业领域，近红外光谱可通过漫反射方法，检验种子或作物的质量。还能用于作物及饲料中的油脂、氨基酸、糖分、灰粉等含量的测定以及谷物中污染物的测定，近红外光谱还被用于烟草的分类、棉花纤维、饲料中蛋白及纤维素的测定，以及监测可耕土壤中的物理和化学变化[9]。
1.3 在食品方面的应用
食品中农药残留分析离不开农药标准品，而标准品研制中一般须经红外光谱进行结构表征[10]。周向阳、林纯忠等[11]首次采用傅立叶变换近红外光谱法对十字花科、旋药科、菊科、伞形花科、苋科等20余种叶菜类中有机磷农药残留的鉴别进行了系统研究。近红外光谱还可用于分析肉、鱼、蛋、奶及奶制品等食品中脂肪酸、蛋白、氨基酸等的含量，以评定其品质[12,13]。近红外光谱还用于水果及蔬菜的分析[14]。在啤酒生产中，近红外光谱被用于在线监测发酵过程中的酒精及糖分含量[15]。
1.4 在环境保护科学方面应用
在水体污染中，有机污染物是主要物质，化学需氧量（COD）是最常用、最重要的表征有机污染程度的指标之一。比如运用近红外光谱法测量废水COD 的方法[16]。还有采用红外光谱与原子吸收光谱检测土壤重金属在植物中的积累。傅里叶变换红外光谱系统特点是结构简单，环境适应性良好，测量速度快，采样范围广，可用于探测大气中一些重要微量组分，可对较大区域的环境气体的监测和研究[17]。
2 紫外光谱
2.1 紫外光谱分析监测水质
目前水质检测采用的分子光谱分析技术是水环境监测中应用最广泛的技术之一，而基于直接紫外光谱分析的水质监测[18]是利用有机物及部分无机物吸收紫外光的特性，建立紫外吸光度和水质参数浓度的相关模型来获得重要的水质参
数，具有无需试剂、实时在线、体积小、成本低、多参数检测等优点，在对饮用水、地表水、工业废水等水体的在线监测中具有显著优势，满足现代水质监测对监测仪器提出的微型便携、现场实时、多参数、低成本等需求，成为水质监测仪器的重要发展方向[19,20]。
2.2 紫外光谱法检测药物
近红外光谱技术已在药物制剂分析中得到了成功的应用，它可以测定药品的许多参数如评定溶解物、包衣厚度、失活时间等，为制药企业在线和实时分析提供了更严格的质量控制分析方法，从而降低次品率、降低生产成本[21,22]。
2.3 紫外光谱分析检测食品
食品安全关乎人们健康和国计民生，由质量问题引起的食品安全事故越来越多，所以食品安全急需对农副食品品质进行快速无损检测[23]。紫外光谱技术在检测食品中一些威胁人们健康的因素方面有着重要作用。近年来，利用紫外光谱法对食品领域的研究与应用越来越多，因其具有灵敏可靠、实用性强、简便快捷的优点被推广应用。同时紫外光谱法在检测食品含量和质量方面也有一定的应用[24,25]。
3 核磁共振技术的应用
3.1 核磁共振技术在化学领域的应用
核磁共振技术是测定分子结构的有效工具，现在已经测定了万余种有机化合物的核磁共振图。对分子结构的测定，包括对有机化合物绝对构型的测定和对复杂化合物结构的解析。核磁共振技术应用在有机合成中，不仅可对反应物或产物
广州金融街海珠区石岗路项目 建筑物结构安全性及施工质量检测鉴定方案 广州金融街海珠区石岗路项目部 2017年11月
目录 一、编制依据 (2) 二、工程概况 (4) 三、检测鉴定目的及鉴定范围 (5) 四、检测鉴定技术要求 (6) 五、检测鉴定主要内容 (7) 六、检测质量保障措施 (23) 七、检测安全及文明作业措施 (25)
一、编制依据
03:2007 13其它相关的国家技术标准 二、工程概况 工程名 称 广州金融街海珠区石岗路项目 工程地 址 广州海珠区石岗路 建设单 位 广州融辰置业有限公司 设计单位 基坑支护设计：广东省地质建设工程勘察院 建筑结构设计：深圳市天华建筑设计有限公司 勘察单 位 广东省地质建设工程勘察院
本工程位于广州市海珠区西南部珠江北岸，通过石岗路和工业大道与广州市中心连通，北侧为新滘西路，南侧及东侧为规划道，西侧接一片市政绿地，属于轻工厂区用地，现场地形地貌条件较为简单。该项目拟建5栋建筑，主体为框架剪力墙结构，地下3层、地上39层，建筑高度120m，总用地面积56209㎡，设计总建筑面积为108787㎡。本工程±0.00相当于绝对标高+9.30m，现场地面绝对标高为+7.20m～+7.90m，现场地面相对标高为-1.50m，基坑开挖底相对标高为-12.85～-13.55m，基坑开挖深度为12.05m。项目建筑分类为一类超高层建筑，建筑性质为住宅、沿街商业及配套公建。配套公建托儿所工程结构类型为框架结构，是多层公共建筑，其中一层层高为 3.900m；二层层高为3.900m；三层层高3.650m；±0.00相当于绝对标高+9.15m。 三、检测鉴定目的及鉴定范围 1、检测鉴定目的： 通过对建筑物结构主体进行抽检，并根据检测结果和工程相关设计资料进行结构分析验算，评定建筑物结构安全性及施工质量，为建筑物后续处理提供依据。 2、鉴定范围：
有关色谱图的概念 图5-11给出了色谱图示意图， 有关术语列于表5-1-1(https://www.doczj.com/doc/8b14688567.html,/books/C/773/0.html)。 2.有关保留值的术语 色谱最常用的保留值是保留时间。在填充柱GC中，特别是测定物化参数时，常用保留体 积的概念。表5-1-2列出了各种保留值的定义（参见图5-1-1）。 表5-1-2 有关保留值的术语(https://www.doczj.com/doc/8b14688567.html,/books/C/774/0.html) 表5-1-2涉及到一个压力校正因子j。因为色谱柱中各处的压力不同，故载气体积流量 也不同，j就是用来校正色谱柱中压力梯度的，其定义为 式中，pi为柱入口处压力，即柱前压；po为柱出口压力，一般情况下（除使用MS外）为大气压力。 还有一个载气流速的问题。通常用皂膜流量计测得的是检测器或柱出口处的温度和压力条件下的载气体积流量F0，扣除水的蒸气压，并经温度校正后，就得到柱出口处的实际载气流量F∞: Fe为色谱柱中载气的平均流速。由于气体是可压缩的，虽然单位时间通过色谱柱中任一横截面的载气质量是不变的，但由于柱中各处载气压力不同，密度不同，故体积流速也不同。为求得色谱柱中载气的平均流速，还需对F∞进行压力校正： 毛细管气相色谱中更多采用的是载气平均线性流速u。当Fe不变时，载气通过色谱柱的线速度随柱内径不同而不同。为此采用载气线性流速（简称线流速）’ 来描述载气在色谱柱中的前进速度。
3.有关分离的参数 （1）相对保留值αα又叫选择性或选择性因子。即在一定的分离条件下，保留时间大的组分B与保留时间小的组分A的调整保留值之比： 这是一个很常用的色谱参数。当固定相和流动相一定时，一对物质的α可以认为只是温度的函数，故α常用于色谱峰的定性，在动力学分离理论中，α用来描述一对物质的分离程度优劣。 （2）分配系数K 其定义为在平衡状态时，某一组分在固定液（CL）与流动相（CC）中的浓度之比： （3）容量因子k 也叫分配比或分配容量。它定义为平衡状态时，组分在固定相与流动相中的质量之比： （4）分离度R 表示相邻两个色谱峰分离程度的优劣，其定义为（参见图5-1-1）： 当两峰的峰高相差不大，且峰形接近时，可认为WA=WB，这时R=△tR/W。对于高斯峰（正态分布）来说，R=1.5时，两峰的重叠部分为0.3%，被认为是达到了基线分离。 有时两峰远未分离，无法测定峰底宽，就可采用峰高分离度Rh来描述其分离情况（见图5-1-2）： 可见，Rh等于1时，相邻两峰就达到了基线分离。 （5）分离数TZ或SN 它是指某一同系物相邻两峰间可容纳的峰数。其定义为
色谱柱 色谱柱由柱管、压帽、卡套（密封环）、筛板（滤片）、接头、螺丝等组成。目录 1简介 2构造 3填料 4分类 1. 4.1 安装 2. 4.2 流动相 3. 4.3 样品制备 4. 4.4 保存操作 5发展方向 6性能评价 7注意事项 8新进展
柱效；对于同系物分析，只要500即可；对于较难分离物质对则可采用高达2万的柱子，因此一般 10~30cm左右的柱长就能满足复杂混合物分析的需要。 柱效受柱内外因素影响，为使色谱柱达到最佳效率，除柱外死体积要小外，还要有合理的柱结构（尽可能减少填充床以外的死体积）及装填技术。即使最好的装填技术，在柱中心部位和沿管壁部位的填充情况总是不一样的，靠近管壁的部位比较疏松，易产生沟流，流速较快，影响冲洗剂的流形，使谱带加宽，这就是管壁效应。这种管壁区大约是从管壁向内算起30倍粒径的厚度。在一般的液相色谱系统中，柱外效应对柱效的影响远远大于管壁效应。 2构造 色谱柱由柱管、压帽、卡套（密封环）、筛板（滤片）、接头、螺丝等组成。柱管多用不锈钢制成，压力不高于70 kg/cm2 时，也可采用厚壁玻璃或石英管，管内壁要求有很高的光洁度。为提高柱效，减小管壁效应，不锈钢柱内壁多经过抛光。也有人在不锈钢柱内壁涂敷氟塑料以提高内壁的光洁度，其效果与抛光相同。还有使用熔融硅或玻璃衬里的，用于细管柱。色谱柱两端的柱接头内装有筛板，是烧结不锈钢或钛合金，孔径0.2~20µm(5~10µm)，取决于填料粒度，目的是防止填料漏出。 色谱柱按用途可分为分析型和制备型两类，尺寸规格也不同：①常规分析柱（常量柱），内径 2~5mm（常用4.6mm，国内有4mm和5mm），柱长10~30cm；②窄径柱（narrow bore，又称细管径柱、半微柱semi-microcolumn），内径1~2mm，柱长10~20cm；③毛细管柱（又称微柱microcolumn），内径0.2~0.5mm；④半制备柱，内径>5mm；⑤实验室制备柱，内径20~40mm，柱长10~30cm；⑥生产制备柱内径可达几十厘米。柱内径一般是根据柱长、填料粒径和折合流速来确定，目的是为了避免管壁效应。 3填料 常见的分配柱填料：碳十八柱[1]（ODS/C18)、碳八柱（MOS/C8）、碳六柱（Hexyl/C6）、 碳四柱（Butyl/C4）、碳一柱（Methyl/C1）、阴离子交换柱（SAX)、 阳离子交换柱（SCX）、苯基柱（Phenyl）、氨基柱（Amino/NH2）、 氰基柱（Cyano/CN/Nitrile） 常见的吸附柱填料：硅胶柱 4安装 1、首先应确认柱和仪器的接头以及管路是否匹配。为减少死体积，进样阀、柱子、检测器之间
最全的液相色谱知识（包括原理，维护，基础操作，处理方法） HPLC日常维护- 进样阀问题可能原因解决方法 手动进样阀，转动不灵转子密封损坏更换或调整转子密封转子太紧调整转子的松紧度 手动进样阀，载样困难进样阀安装不当重新安装定量环阻塞清洗或更换定量环进样器污染清洗或更换进样器管路阻塞清洗或更换管路 自动进样阀，不能转动无压力（或电源）提供恰当的压力（电源）转子太紧调整转子的松紧度 进样阀安装不当重新安装 自动进样阀，其它问题 阻塞清洗或更换阻塞部件机械故障见随机维修手册控制器故障维修或更换控制器 出现问题可能原因解决方法 保留时间变 化柱温变化柱恒温，必要时需配置恒温箱 等度与梯度间未能充分平衡至少用10倍柱体积的流动相平衡柱缓冲液容量不够用>25mmol/L的缓冲液 柱污染每天冲洗柱 柱内条件变化稳定进样条件,调节流动相 柱快达到寿命采用保护柱 保留时间缩 短流速增加检查泵,重新设定流速 样品超载降低样品量 键合相流失流动相PH值保持在3~7.5检查柱的方向流动相组成变化防止流动相蒸发或沉淀 温度增加柱恒温 保留时间延 长流速下降管路泄漏,换泵密封圈,排除泵内气泡 硅胶柱上活性点变化用流动相改性剂,如加三乙胺,或采用碱至钝化柱键合相流失流动相PH值保持在3~7.5检查柱的方向 流动相组成变化防止流动相蒸发或沉淀 温度降低柱恒温 出现肩峰或 分叉样品体积过大用流动相配样,总的样品体积小于第一峰的15% 样品溶剂过强采用较弱的样品溶剂 柱塌陷或形成短路通道更换色谱柱,采用较弱腐蚀性条件 柱内烧结不锈钢失效更换烧结不锈钢,加在线过滤器,过滤样品 进样器损坏更换进样器转子 鬼峰进样阀残余峰每次用后用强溶剂清洗阀,改进阀和样品的清洗 样品中未知物处理样品 柱未平衡 重新平衡柱,用流动相作样品溶剂(尤其是离子对 色谱)
色谱柱相关知识 1、色谱柱的使用说明： （1）色谱柱使用前注意事项： 色谱柱的储存液无特殊说明，均为评价报告所示的流动相。在使用前，一定要注意色谱柱的储存液与要分析样品的流动相是否互溶。在反相色谱中，如用高浓度的盐或缓冲液作洗脱剂，应先用10％左右的低浓度的有机相洗脱剂过渡一下，否则缓冲液中的盐在高浓度的有机相中很容易析出，堵塞色谱柱。 （2）流动相： 流动相中所使用的各种有机溶剂要尽可能使用色谱纯，配流动相的水最好是超纯水或全玻璃器皿的双蒸水。如果将所配得流动相再经过0.45μm的滤膜过滤一次则更好，尤其是含盐的流动相。另外，装流动相的容器和色谱系统中的在线过滤器等装置应该定期清洗或更换。 以常规硅胶为基质的键合相填料通常的PH值适用范围是2.0-8.0，BDS C18适合于碱性化合物，PH值适用范围为2.0-10.0。当必须要在PH值适用范围的边界条件下使用色谱柱时，每次使用结束后立即用适合于色谱柱储存并与所使用的流动相互溶的溶剂清洗，并完全置换掉原来所使用的流动相。 （3）样品： 样品也要尽可能清洁，可选用样品过滤器或样品预处理柱（SPE）对样品进行预处理；若样品不便处理，要使用保护柱。在用正相色谱法分析样品时，所有的溶剂和样品应严格脱水。 2、色谱柱的保存?? （1）反相色谱柱每天实验后的保养： 使用缓冲液或含盐的流动相，实验完成后应用10%的甲醇/水冲洗30分钟，洗掉色谱柱中的盐，再用甲醇冲洗30分钟。注意：不能用纯水冲洗柱子，应该在水中加入10%的甲醇，防止将填料冲塌陷。 （2）长期保存色谱柱： 如色谱柱要长时间保存，必须存于合适的溶剂下。对于反相柱可以储存于纯甲醇或乙腈中，正相柱可以储存于严格脱水后的纯正己烷中，离子交换柱可以储存于水（含防腐剂叠氮化钠或柳硫汞）中，并将购买新色谱柱时附送的堵头堵上。储存的温度最好是室温。 3、色谱柱的再生?? 因为色谱柱是消耗品，随着使用时间或进样次数的增加，会出现色谱峰高降低，峰宽加大或出现肩峰的现象，一般来说可能是柱效下降。 （1）反相柱的再生：依次采用20-30倍的色谱柱体积的甲醇：水=10：90 （V/V），乙腈，
xxxxxxxxxxxxxxx 鉴定报告地址：xxxxxxxxxxxxxxx
注意事项 1、本报告未盖“xxxxxxxxxxxxxxx行政章、技术业务专用章”无效。 2、本报告复印件未重新加盖“xxxxxxxxxxxxxxx行政章、技术业务专用章”无效。 3、本报告涂改无效，有漏页无效、无骑缝章无效。 4、委托方对所提供的所有资料的真实性和完整性负责，我单位未就委托方所提供的有关资料、证明文件或牵涉的责任作进一步独立调查，亦不会就此承担责任。 5、对本报告如有异议，应于收到报告之日起十五日内向我公司提出。
xxxxxxxxxxxxxxx 一层商铺新增钢结构夹层及楼板开洞的安全鉴定受xxxx委托，我公司组织技术人员于xxxx年xx月xx日～xx月xx 日对xxxxxxxxxxxxxxx一层商铺新增钢结构夹层与二层现浇板开洞的安全鉴定。根据现场调查及国家相关规范、标准，经综合分析后，出具此鉴定报告。 第一部分工程概况 受检商铺位于xxxxxxxxxxxxxxx一栋32层框剪结构住宅楼一层，整栋住宅楼于2013年竣工。铺面进深约14.3m，开间约6.4m，面积约为91.52m2。一层商铺层高为6.2m，新增钢结构夹层净高约为3.1m，平面布置较规则，大致呈矩形。另在二层现浇板上开洞，该现浇板厚为150mm，洞口形状为矩形，长2000mm，宽1150mm。钢结构夹层作为茶房使用，在现浇板上开洞以便安装楼梯。本次改造无设计、施工图纸资料可查。 外观图 新增钢结构照片 新增钢结构夹层平面示意图 二层现浇板开洞位置平面示意图
第二部分鉴定目的和范围 1、鉴定目的：房屋新增钢结构夹层及楼板开洞的安全鉴定。 2、鉴定范围：xxxxxxxxxxxxxxx。 第三部分鉴定依据 1、《民用建筑可靠性鉴定标准》（GB50292-1999）； 2、《钢结构设计规范》（GB50017-2003）； 3、《建筑结构检测技术标准》（GB/T50344－2004）； 4、《建筑钢结构焊接技术规程》（JGJ81－2002）； 5、《混凝土结构后锚技术规程》（JGJ 145-2004） 第四部分现场检测、分析、鉴定 4.1、夹层钢结构 4.1.1、现场结构检测 现场对钢结构与原主体连接处进行检查，未发现因新增钢结构夹层导致混凝土构件出现明显裂缝和缺陷，混凝土未出现剥落、破损等情况。新增钢结构夹层螺栓孔尺寸较小，对原混凝土构件无明显影响。未发现原结构有因本次装修改造工程引起的构件连接处拉裂、扭转、承载力和刚度大幅降低的迹象，结构构件挠度也未发现超过规范要求。 钢结构加层结构材料及工程部位一览表 4.1.2、钢结构的布置 主梁采用H200×100×5.5×8的型钢，沿进深方向的间距为750mm。主梁之间采用H型钢或角钢焊接连接，H型钢与角钢交替布置，间距为600mm。
1、有一黄色针状结晶，请根据下列信息做答： （1）该化合物易溶于10％NaHCO3水溶液（A）， FeCl3反应(+)（B）， HCl-Mg反应(+)（C）， -萘酚－浓硫酸反应(-)（D）, Gibbs: 反应：(+)（E）; 氨性氯化锶反应(-)（F）。 ZrOCl2反应黄色, 加入枸橼酸, 黄色褪去（G）。 各性质说明什么问题？ （2）该化合物UV λmax (nm): MeOH 267 340 (H) NaOMe 267 401,429 （I） AlCl3 270 395 （J） AlCl3/HCl 270 395 （K） NaOAc 279 312，378 （L） 各组数据说明什么问题？ （3）IR: 3200, 1660, 1610, 1500 cm-1 给出什么结构信息？ （4）1H-NMR (DMSO-d6): δ 7.20 (2H, d, J = 8.5 Hz), 6.53 (2H, d, J = 8.5 Hz), 6.38 (1H, d, J = 2.5 Hz), 6.30 (1H, s), 6.08 (1H, d, J = 2.5 Hz);归属各质子信号。 （5）MS: m/z: 270, 152, 118。解析各碎片离子信息。
（6）推断并画出化合物结构式 （7）化合物分子式 答案： （1）化学反应A-G 易溶于10％NaHCO3水溶液（A），具有7，4’－OH FeCl3反应(+)（B），具有酚羟基HCl-Mg反应(+)（C），为黄酮类化合物-萘酚－浓硫酸反应(-)（D）, 不是苷类Gibbs: 反应：(+)（E）; 8位无取代氨性氯化锶反应(-)（F）。无邻二酚羟基 ZrOCl2反应黄色, 加入枸橼酸, 黄色褪去（G）。5位有酚羟基（3位没有） （2）UV位移H-L MeOH 267 340 (H)：黄酮类化合物，267 nm为II带，340 nm为I带NaOMe 267 401,429 （I）：I带红移，有4’-OH AlCl3 270 395 （J）：与AlCl3/HCl同，示结果中无邻二酚羟基 AlCl3/HCl 270 395 （K）：I带红移55nm，有5-OH NaOAc 279 368 （L）：II带红移12nm，有7-OH （3）IR 解析3200 cm-1羟基, 1660 cm-1羰基, 1610, 1500 cm-1苯环 （4）1H-NMR信号全归属
有关色谱图得概念 图5-11给出了色谱图示意图, 有关术语列于表5-1-1()。 2、有关保留值得术语 色谱最常用得保留值就是保留时间。在填充柱GC中,特别就是测定物化参数时,常用保留体 积得概念。表5-1-2列出了各种保留值得定义(参见图5-1-1)。 表5-1-2 有关保留值得术语() 表5-1-2涉及到一个压力校正因子j。因为色谱柱中各处得压力不同,故载气体积流量 也不同,j就就是用来校正色谱柱中压力梯度得,其定义为 式中,pi为柱入口处压力,即柱前压;po为柱出口压力,一般情况下(除使用MS外)为大气压力。 还有一个载气流速得问题。通常用皂膜流量计测得得就是检测器或柱出口处得温度与压力条件下得载气体积流量F0,扣除水得蒸气压,并经温度校正后,就得到柱出口处得实际载气流量F∞: Fe为色谱柱中载气得平均流速。由于气体就是可压缩得,虽然单位时间通过色谱柱中任一横截面得载气质量就是不变得,但由于柱中各处载气压力不同,密度不同,故体积流速也不同。为求得色谱柱中载气得平均流速,还需对F∞进行压力校正: 毛细管气相色谱中更多采用得就是载气平均线性流速u。当Fe不变时,载气通过色谱柱得线速度随柱内径不同而不同。为此采用载气线性流速(简称线流速)’ 来描述载气在色谱柱中得前进速度。
3、有关分离得参数 (1)相对保留值αα又叫选择性或选择性因子。即在一定得分离条件下,保留时间大得组分B与保留时间小得组分A 得调整保留值之比: 这就是一个很常用得色谱参数。当固定相与流动相一定时,一对物质得α可以认为只就是温度得函数,故α常用于色谱峰得定性,在动力学分离理论中,α用来描述一对物质得分离程度优劣。 (2)分配系数K 其定义为在平衡状态时,某一组分在固定液(CL)与流动相(CC)中得浓度之比: (3)容量因子k 也叫分配比或分配容量。它定义为平衡状态时,组分在固定相与流动相中得质量之比: (4)分离度R 表示相邻两个色谱峰分离程度得优劣,其定义为(参见图5-1-1): 当两峰得峰高相差不大,且峰形接近时,可认为WA=WB,这时R=△tR/W。对于高斯峰(正态分布)来说,R=1、5时,两峰得重叠部分为0、3%,被认为就是达到了基线分离。 有时两峰远未分离,无法测定峰底宽,就可采用峰高分离度Rh来描述其分离情况(见图5-1-2): 可见,Rh等于1时,相邻两峰就达到了基线分离。 (5)分离数TZ或SN 它就是指某一同系物相邻两峰间可容纳得峰数。其定义为
金房玲珑湾商业综合楼改扩建工程结构检测鉴定方案 编写：
审核： 湖南省宏尚土木工程检测有限公司2012年07月21日 金房玲珑湾商业综合楼改扩建工程 结构检测鉴定方案 一、工程概况 本工程为长沙金房房地产开发有限公司开发建设的金房玲珑湾商业综合楼。设计单位为湖南大学设计研究院有限公司，监理单位为湖南骥征工程建设监理有限公司。 本工程原设计为四层框架柱无梁楼盖结构，两电梯井为剪力墙。原楼层为0.00、6.000、10.600、15.000四层，现用无损切割将6.000,15.000m两层楼盖切除，增加4.200、7.500、13.700、16.800、23.600楼层，将四层改造为七层。为了解该楼建筑工程改扩建后工程安全性状况，长沙金房房地产开发有限公司委托湖南省宏尚土木工程检测有限公司对该楼工程进行结构检测鉴定。 二、检测内容和主要仪器设备
2.1 主要检测内容及方法 2.1.1 现场检测工作内容： 工程概况的调查与现场踏勘，内容包括：结构形式、基础形式、墙体材料与砌筑方法、楼屋盖形式，工程地质勘察单位、设计单位、施工单位、监理单位等。 现场调查内容包括：鉴定建筑物的工程名称、委托鉴定单位名称、坐落地址、开竣工及投入使用日期、房屋用途、使用现状、结构受荷、周围环境等。明确房屋鉴定的原因。 2.1.2 材料强度及性能 材料强度的检测、评定是结构可靠性评定的重要指标，如钢筋混凝土结构的混凝土强度、砂浆强度等。现场检测主要采用回弹法、钻芯法等检测方法进行材料强度检测。 2.1.3 几何尺寸检测、评定 现浇混凝土结构及预制构件的尺寸，应以设计图纸规定的尺寸为基准确定尺寸的偏差，尺寸的检测方法和尺寸偏差的允许值应按《混凝土结构工程施工质量验收规范》GB50204确定。 对于受到环境侵蚀和灾害影响的构件，其截面尺寸应在损伤最严重部位量测，在检测报告中应提供量测的位置和必要的说明。 几何尺寸是结构和构件可靠性验算的一项指标，截面尺寸也是计算构件自重的指标，几何尺寸一般可查设计图纸，如果是老建筑物图纸不全，或图纸丢失，需要现场实测其建筑物的平面尺寸，有竣工图纸时，也可将几何尺寸的检测结果对照图纸进行复核，评定其施工质量，为可靠性
化合物结构鉴定紫外-可见光谱分析作业
1.说明纳米Ru、Rh、Ir 等十种纳米材料的紫外可见光谱（附图） 2.说明马尾紫、孔雀绿、多氯代酚、苏丹、peo-ppo-peo、pvp等十种有机物或聚合物的紫外可见光谱（附图） 解答如下： 1（1）、纳米ZnS的紫外-可见光谱分析 紫外吸收光谱表征： 紫外-可见吸收光谱可观察能级结构的变化，通过吸收峰位置变化可以考察能级的变化。由图5可知，硫化锌在200~340 nm波长范围内对紫外光有较强的吸收。 1（2）、NiFeAu纳米材料的紫外-可见光谱分析 紫外吸收光谱表征：
上图比较了相关纳米粒子的紫外－可见吸收光谱．图ｂ是NiFeAu纳米粒子分散在正己烷中的紫外－可见吸收光谱可以看出NiFeAu纳米粒子在约557nm有一个较宽的吸收峰．对比用同样方法合成的NiFe图ａ在所测试的范围内无特征的吸收峰可以判断多功能性NiFeAu纳米粒子具有源于Ａｕ表面等离子共振吸收的光学性质．与用同样方法合成的纳米Ａｕ粒径８nm在可见光区526nm有强的吸收峰相比图ｃ NiFeAu纳米粒子的吸收峰形明显变宽并出现红移该观察说明除了粒径大小变化的因素Fe和Ni的存在影响了Au的表面等离子共振吸收也间接证明了NiFeAu纳米复合粒子的生成．Au的特征吸收峰的峰形和强度不同原因在于纳米粒子的组成发生了变化．根据纳米颗粒光学响应模型Mie理论表面等离子共振吸收是由入射光频率和金属纳米颗粒中的自由电子的集体发生共振时产生的而表面等离子共振吸收的共振条件对纳米颗粒周围的环境十分敏感纳米粒子的组成结构尺寸形状电解质或者粒子间的相互作用力不同特征吸收峰的强度和形状都会受到影响而不一样. 1（3）、TiO 纳米材料的紫外-可见光谱分析 2 紫外吸收光谱表征：
一、基本原理 高效液相色谱（HPLC）法是以高压下的液体为流动相，并采用颗粒极细的高效固定相的柱色谱分离技术。高效液相色谱对样品的适用性广，不受分析对象挥发性和热稳定性的限制，因而弥补了气相色谱法的不足。在目前已知的有机化合物中，可用气相色谱分析的约占20%，而80%则需用高效液相色谱来分析。 高效液相色谱和气相色谱在基本理论方面没有显著不同，它们之间的重大差别在于作为流动相的液体与气体之间的性质的差别。 二、高效液相色谱分析原理 （1）、高效液相色谱分析的流程：由泵将储液瓶中的溶剂吸入色谱系统，然后输出，经流量与压力测量之后，导入进样器。被测物由进样器注入，并随流动相通过色谱柱，在柱上进行分离后进入检测器，检测信号由数据处理设备采集与处理，并记录色谱图。废液流入废液瓶。遇到复杂的混合物分离（极性范围比较宽）还可用梯度控制器作梯度洗脱。这和气相色谱的程序升温类似，不同的是气相色谱改变温度，而HPLC改变的是流动相极性，使样品各组分在最佳条件下得以分离。 （2）、高效液相色谱的分离过程：同其他色谱过程一样，HPLC也是溶质在固定相和流动相之间进行的一种连续多次交换过程。它借溶质在两相间分配系数、亲和力、吸附力或分子大小不同而引起的排阻作用的差别使不同溶质得以分 离。 开始样品加在柱头上，假设样品中含有3个组分，A、B和C，随流动相一起进入色谱柱，开始在固定相和流动相之间进行分配。分配系数小的组分A不易被固定相阻留，较早地流出色谱柱。分配系数大的组分C在固定相上滞留时间长，较晚流出色谱柱。组分B的分配系数介于A，C之间，第二个流出色谱柱。若一个含有多个组分的混合物进入系统，则混合物中各组分按其在两相间分配系数的不同先后流出色谱柱，达到分离之目的。 不同组分在色谱过程中的分离情况，首先取决于各组分在两相间的分配系数、吸附能力、亲和力等是否有差异，这是热力学平衡问题，也是分离的首要条件。其次，当不同组分在色谱柱中运动时，谱带随柱长展宽，分离情况与两相之间的扩散系数、固定相粒度的大小、柱的填充情况以及流动相的流速等有关。所以分离最终效果则是热力学与动力学两方面的综合效益。 三、工作原理 储液器中的流动相被高压泵打入系统,样品溶液经进样器进入流动相,被流动相载入色谱柱(固定相) 内, 由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数, 在两相中作相对运动时, 经过反复多次的吸附- 解吸的分配过程,各组分在移动速度上产生较大的差别, 被分离成单个组分依次从柱内流出, 通过检测器时, 样品浓度被转换成电信号传送到记录仪,数据以图谱形式打印出来。 四、HPLC的特点和优点 HPLC有以下特点： 高压——压力可达150~300 Kg/cm2。色谱柱每米降压为75 Kg/cm2以上。 高速——流速为0.1~10.0 ml/min。 高效——可达5000塔板每米。在一根柱中同时分离成份可达100种。 高灵敏度——紫外检测器灵敏度可达0.01ng。同时消耗样品少。 HPLC与经典液相色谱相比有以下优点：
气相色谱柱的基本知识 本文简单介绍了气相色谱柱固定相极性、保留机制、基本柱参数，以及气相柱固定相选择的方法。仅供参考。 1、固定相极性：极性或非极性。相似相容原理：非极性化合物-非极性固定相 80%的应用使用最普遍的固定相：ZB-1、ZB-5、ZB-WAX；其他20%的应用使用特殊固定相。 Q Q 3 0 9 3 3 5 7 4 0 5 2、固定相保留机制：（1）色散力；（2）永久偶极；（3）诱导偶极；（4）H-键合；（5）π-π键合（1）色散力：非极性相互作用，最弱的作用力，按沸点差别分离 对应色谱柱：ZB-1、ZB-1ms、ZB-5、ZB-5ms （2）偶极-偶极：极性相互作用，中等强度，最普遍用于含O、N或卤化的化合物 对应色谱柱：ZB-624、ZB-1701、ZB-wax、ZB-waxplus、ZB-FFAP （3）H-键合：极性相互作用，最强的相互作用（有时是不利的） 对应色谱柱：ZB-wax、ZB-waxplus、ZB-FFAP （4）π-π作用：π电子的相互作用，中等强度，如芳香族、腈类、羰类和烯/炔 对应色谱柱：ZB-5、ZB-5ms、ZB-35、ZB-50、ZB-624、ZB-1701 3、气相柱基本柱参数，膜厚、柱容量、色谱柱极限温度 图1 色谱柱规格描述 （1）膜厚：一根气相柱的膜厚度会影响到几个重要的色谱参数 ①保留：厚膜柱对低沸点化合物有更强保留 ②柱效：膜越薄柱效越高 ③活性：膜越厚对酸碱的活性越低 ④载样量：膜越厚载样量越大 ⑤流失：膜越薄流失越低 （2）柱容量：色谱柱对溶质可容纳的最大值，超过该值，峰型会发生畸变。 与柱容量相关的因素：①固定相与溶质极性的匹配性；②膜厚；③内径；④柱长
中药化学成分单体化合物结构鉴定方法和程序 黄峰中药学 2110948107 摘要：中药化学成分单体化合物的结构鉴定是深入探讨有效成分的生物活性、构效关系、体内代谢以及进行结构改造、人工合成等的前提条件，本文主要对中药化学成分单体化合物结构鉴定的程序做一个综述，并对所涉及的色谱法、光谱法等在结构鉴定中的运用做一个具体探讨。 关键词：化学成分；结构鉴定；色谱法；光谱法 前言 中医药现代化是当今我国政府大力倡导和中医药领域各位同仁共同努力的奋斗目标，同时也是中华民族文化，尤其是中医药走向世界的重要特征之一。中药中发挥各种药理作用的物质基础（如其中的生理活性成分和有效成分）的认知不仅是阐明中药作用机制的基础，也是中医药能够走向世界的关键。 从中药中经过提取、分离、精制得到的有效成分，运用各种物理或化学的科学技术鉴定或测定其化学结构，才能为深入探讨有效成分的生物活性、构效关系、体内代谢以及进行结构改造、人工合成等研制提供必要的依据。因此，研究清楚中药中的化学成分是现代科学技术发展和中药现代化的关键步骤。 因此，研究清楚中药的化学成分是现代科学技术发展和中药现代化的关建步骤。本文主要对中药化学成分单体化合物结构鉴定方法和程序做一个综述，以在这个基础上，运用我们所学的知识对中药未知化学成分单体化合物进行探索。 1 单体化合物结构鉴定的一般程序 1.1纯度检测 在进行有效成分的结构研究之前，必须对该成分的纯度进行检验，以确定其为单体化学成分，这是鉴定或测定化学结构的前提。一般常用各种色谱法进行纯度检测，此外，固体物质还可通过测定其熔点，考察其熔距的大小作为纯度的参考[1]。液体物质还可通过测定沸点、沸程、折光率及比重等判断其纯度[2]。对已知物质来说无论是固体还是液体物质，如其比旋度与文献数据相同，则表明其已是或接近纯品。 用于纯度检测的物理常数的测定包括熔点、沸点、比旋度、折光率和比重等的测定。固体纯物质的熔点，其熔距应在0.5度~1.0度的范围内，如熔距过大，
既有建筑物结构安全性检测与鉴定标准 1 为使既有建筑物的结构安全性检测与鉴定有据可以，制定本标准。 2本标准使用范围为普通粘土砖、钢筋混凝土、钢等一种或几种建筑材料建造的，并已竣工的建筑物。适用于砖砌体结构不超过六 层，钢筋混凝土结构不超过九层的建筑。 3术语 3 检测与鉴定程序及项目 3.1 检测与鉴定程序 3.1.1 对既有建筑物的检测与鉴定应按下列程序进行： 3.1.2 现场检测工作内容： 工程概况的调查与现场踏勘，内容包括：结构形式、基础形式、墙体材料与砌筑方法、楼屋盖形式，工程地质勘察单位、设计单位、施工单位、监理单位等。 现场调查内容包括：鉴定建筑物的工程名称、委托鉴定单位名称、坐落地址、开竣工及投入使用日期、房屋用途、使用现状、结构受荷、周围环境等。 检测与鉴定必须明确房屋鉴定的原因。 委托鉴定单位应向受委托单位提供以下文件：检测鉴定委托书，地质勘察报告，结构设计图纸或竣工图，结构维修、加固、改造记录、原材料检验结构、施工资料，并保证以上文件的有效性与真实性。 3.1.3 委托方应积极配合检测鉴定单位工作，提供准确可靠的资料与现场必要的方便和条件，以便真实反映建筑物既有状况。 3.1.4 完成检测与鉴定后，检测鉴定单位出具检测与鉴定报告。检测报告要求有由有关主管部门批准的资质章。报告内容应明确检测方法与受检部位及检测数据，鉴定结果必须明确、具体，并应根据不同的结构状况提出不同的要求，如观察使用、整改后使用、定期检查、继续观测等。对于要部分拆除或全部拆除
的应有具体建议。 3.2 构件检测 3.2.1应测量建筑物结构及构件的下列几何尺寸： 1结构的轴线尺寸及层高。 2 对于钢筋混凝土构件，应测量梁、柱、墙的截面尺寸及楼板厚。 3对于砖砌体，应测量承重墙的厚度及高度。 4对于刚构件，应测量梁、柱、支撑的截面尺寸及板件厚度，应测量不少于3个截面的尺寸，取其平均值为构件的实测尺寸。 5 结构及构件的实测几何尺寸应与设计图纸核对，并绘制结构平面布置示意图。 3.2.2 应检测结构构件的外观，详细记录构件外观的损伤和缺陷，包括外观有损伤和缺陷的构件的位置、数量、损伤和缺陷的情况，可采用图形、照片和文字等方法记录构件的外观。 3.2.3钢筋混凝土构件的外观检测应包括： 1构件表面是否平整，是否有蜂窝麻面，是否疏松，是否有火烧痕迹，是否有裂缝。 2 框架梁受压区混凝土是否压裂、压碎。 3 框架柱混凝土是否压裂、压鼓或压碎。 4 混凝土保护层因钢筋锈蚀而开裂、疏松、剥落的情况。 3.2.4 砖砌体构件的外观检测应包括： 1 墙、柱粘土砖的风化程度。 2 砂浆的粉化程度。 3 墙体、构造柱的裂缝、损伤情况。 3.2.5钢构件的外观检测应包括： 1 锈蚀或其他损伤缺陷情况（如裂缝、锐角切口等），防锈（防水）涂层完好情况。 2 连接焊缝缺陷情况（如夹渣、漏焊、咬边、未焊透及焊缝高度明显不足等）。
色谱柱基础知识简介 一、色谱柱工作原理 当流动相中携带的混合物流经固定相 时，其与固定相发生相互作用。由于混合 物中各组分在性质和结构上的差异，与固 定相之间产生的作用力的大小、强弱不同， 随着流动相的移动，混合物在两相间经过 反复多次的分配平衡，使得各组分被固定 保留的时间不同，从而按一定次序由固定相中流出。 二、色谱柱的分类 2.1 色谱柱主要分为填充柱和毛细管柱 注：此外，还有一些综合了填充柱和毛细管柱特点的特殊色谱柱，例 如Alltech 公司采用专利技术生产的集束管毛细管柱。 2.2 填充柱与毛细管柱的比较 表1 填充柱与毛细管柱的比较 色谱柱 内径/mm 长度/m 柱材料 柱容量 载气流速 填充柱 2-5 0.5-3 玻璃或金属材质 mg 20-30mL/min 毛细管 柱 0.10-0.80 10-100 熔融石英或不锈钢、 聚酰亚胺涂层 ng 1-10mL/mi n 注：毛细管柱外层为聚酰亚胺，可修补柱子缺陷（即增强柔韧性）并 且增加强度。 三、填充柱 3.1填充柱的构成
3.1.1 填充柱的柱管 填充柱可以使用任何类型的柱管，只要它对样品是清洁,、惰性的, 以及能够承受GC的柱箱温度，像：不锈钢管、玻璃管、铜管、聚四氟乙烯管、聚合物管等。 3.1.2固体载体(颗粒)和固定相 近距离观察一个填充颗粒,会发现它是由一个固体载体(颗粒)和在它上面均匀涂渍的涂敷物(叫做固定相)所组成。 固体载体即液态固定相附着的载体，其细小、均匀、多孔，增加与样品接触的表面积。 常用的固体载体为硅土。固体载体也有不同大小的颗粒度，颗粒度是指“目数大小”。一般是根据柱径来选择固体载体的粒度，保持载体的直径为柱内径的1/20为宜。常用60-80目及80-100目。 表2 直径大小与目号的关系 颗粒大小（目）平均的直径范围 60/80目177至260μm 80/100目149至177μm 100/120目125至149μm 120/1400目105至125μm
《建筑结构检测鉴定与加固》习题1 第一部分 一、单项选择题 1. 试验研究表明，外加构造柱对墙体的抗剪强度提高有限，一般不大于( )。 A、0.25 B、0.3 C、0.35 D、0.4 2. 外加型钢圈梁加强砌体结构整体性的方法中，外加型钢圈梁应每隔( )mm与墙体用普通 螺栓拉结。 A、600-800 B、800-1300 C、1000-1500 D、1500-2000 3. 关于砌体结构中圈梁作用，下列叙述错误的是( )。 A、加强结构整体性和空间刚度 B、提高墙体的抗剪强度 C、减轻地基不均匀沉降的影响 D、增加房屋的高度 4. 某墙体裂缝数量较少，且裂缝开展已经稳定，裂缝宽度在0.5mm左右，应该用下列( ) 进行灌浆加固。 A、稀浆 B、水玻璃砂浆 C、水泥砂浆 D、稠浆 5. 下列对结构可靠性鉴定评级法说法正确的是( )。 A、以《房屋完损等级评定标准》为代表 B、达到了近似概率法的深度 C、相对来说比较简便、实用 D、对结构进行了可靠度数值计算分析法 6. 非破损检测法检测钢筋保护层厚度时，精度比较高的方法是( )。 A、超声法 B、电磁法 C、雷达法 D、抽样检测法 7. 属于梁斜拉破坏特征的是( )。 A、构件斜裂缝出现后，由于箍筋的受力，限制了斜裂缝的开展，使荷载仍能有较大的增 长 B、斜裂缝出现后，受较多箍筋的约束，形成了多条大致平行的斜裂缝 C、当荷载增加到某一数值时，会在几条斜裂缝中形成一条主要斜裂缝，即临界斜裂缝， 临界斜裂缝形成后，梁还能继续增加荷载 D、斜裂缝一旦出现，箍筋立即达到并超过屈服点，产生脆性破坏 8. 加固梁体外预应力筋预应力损失与一般预应力混凝土梁有差异，下列不属于加固预应力筋 预应力损失的是( )。 A、锚固损失 B、折点摩擦损失 C、钢筋松弛损失 D、温差损失 9. 下列对结构可靠性鉴定评级法鉴定评级标准说法错误的是( )。 A、子项是建筑物可靠性鉴定评级的第一层次，每个子项是根据某项功能的极限状态评定 的 B、项目或组合项目是建筑结构可靠性鉴定评级的第二层次，按其构成又可分为基本项目 和组合项目两类 C、地基基础、结构和结构构件属于组合项目，承重结构体系、结构布置和支撑系统、围 护结构系统属于基本项目，所有项目均根据各子项的评定结果进行评定
化合物结构分类及鉴定方法研究--青岛科标生物 化合物由两种或两种以上的元素组成的纯净物（区别于单质）。化合物具有一定的特性，既不同于它所含的元素或离子，亦不同于其他化合物，通常还具有一定的组成。化合物为由二种或二种以上不同元素所组成的纯净物。组成此化合物的不同原子间必以一定比例存在，换言之，化合物不论来源如何，其均有一定组成。分类 按组成分类：可以把化合物分为有机化合物和无机化合物 有机化合物：有机化合物含碳的化合物（但含碳的化合物不一定是有机物）。仅含碳、氢两种元素的化合物叫做烃。如甲烷（CH4）是烷烃、乙烯（C2H4）是烯烃、乙炔（C2H2）是炔烃，苯（C6H6）是芳香烃。有机物是含碳元素的化合物（除CO2、CO、H2CO3以及碳酸盐外）如CH4、C2H5OH、CH3COOH 都含有碳（C）元素。 无机化合物：无机化合物为不含碳氢化合物，如H2O、KClO3、MnO2、KMnO4、NaOH等等，都是无机物。 按化学键分类 离子化合物：钠是金属元素，氯是非金属元素。钠和氯的单质都很容易跟别的物质发生化学反应。它们互相起化学反应时，生成化合物氯化钠。 共价化合物：盐酸是氯化氢气体的水溶液。氢气跟氯气化合可以生成氯化氢气体。配位化合物：由中心原子（或离子)）和几个配体分子（或离子）以配位键相结合而形成的复杂分子或离子，通常称为配位单元。凡是含有配位单元的化合物都称做配位化合物，简称配合物，也叫络合物。配位化合物是共价化合物的一种。鉴定
化合物纯度的鉴定方法，从快速、便宜、简便的要求出发，主要来之于以下几点：TLC纯度的鉴定： 1 展开溶剂的选择，不只是至少需要3种不同极性展开系统展开，是首先要选择三种分子间作用力不同的溶剂系统，如氯仿\甲醇，环己烷\乙酸乙酯，正丁醇\醋酸\水，分别展开来确定组分是否为单一斑点。这样做的好处是很明显的，通过组份间的各种差别将组分分开，有可能几个相似组份在一种溶剂系统中是单一斑点，因为该溶剂系统与这几个组分的分子间力作用无显著的差别，不足以在TLC区分。而换了分子间作用力不同的另一溶剂系统，就有可能分开。这是用3种不同极性展开系统展开所不能达到的。 2 对于一种溶剂系统正如wxw0825所言，至少需要3种不同极性展开系统展开，其一种极性的展开系统将目标组分的Rf推至0.5，另两极性的展开系统将目标组分的Rf推至0.8，0.2。作用是检查有没有极性比目标组分更大或更小的杂质。 3 显色方法，光展开是不够的，还要用各种显色方法。一般一定要使用通用型显色剂，如10%硫酸，碘，因为每种显色剂（不论是通用型显色剂，还是专属显色剂在工作中都遇到他们都有一化合物不显色的时候），再根据组分可能含有混杂组份的情况，选用专属显色剂。只有在多个显色剂下均为单一斑点，这时才能下结论样品为薄层纯 熔程判断纯度： 原理很简单，纯化合物，熔程很短，1，2度。混合物熔点下降，熔程变长。HPLC的纯度鉴定： 对于HPLC因为常用的系统较少，加之其分离效果好，一般不要求选择三种分子间作用力不同的溶剂系统，只要求选这三种不同极性的溶剂系统，使目标峰在不
精品文档 气相色谱柱固定相简介 毛细管色谱柱最常用的是聚硅氧烷和聚乙二醇，另外还有一类是小的多孔粒子组成的聚合物或沸石（例如 氧化铝、分子筛等）。 1、聚硅氧烷 聚硅氧烷由于其用途广泛、性能稳定性，是目前最常用的固定相。标准的聚硅氧烷是由许多单个的硅氧烷链接而成。 每个硅原子与两个功能集团相连，最常见的功能集团为甲基和苯基，此外还有氰丙基和三氟丙基。这些功能集团的类 型和数量决定了色谱柱固定相的性质。最基本的聚硅氧烷是由100%甲基取代的，相应的柱子牌号有：HP-1、BP-1、DB-1 、SE-30 等。若有其他取代基取代甲基时，该取代基的数量一般由一个百分数来表示。例如：5%二苯基-95% 二甲基聚硅氧烷表示其包含有5%的苯基集团和95%的甲基集团（“二”是表示每个硅原子包含有两个特定集团）。相应的柱子牌号有：HP-5、BP-5、DB-5 、SE-54 等。如 果甲基的百分数没有表征，则表示它们的含量是100%（如50%苯基-甲基聚硅氧烷表示甲基的含量为50%）。相应的柱子牌号有：HP-50+ 、BPX-200 、DB-17 等。 2、聚乙二醇 聚乙二醇是另外一类广泛应用的固定相。有些我们称之为“WAX或“FFAP。聚乙二醇的稳定性、使 用温度范围都比聚硅氧烷要差一些。聚乙二醇固定相色谱柱的寿命较短，而且容易受温度和环境（有氧环境等）的影响。但由于它的极性比较强，对极性物质有特殊的分离效能，所以仍是我们常用的固定相之一。为了提高分 离效能，还有用pH 阳离子改性聚乙二醇固定相。FFAP 柱就是一类用对苯二甲酸改性的聚乙二醇作为固定相的 （DB-FFAP）。这种色谱柱常用于分析分离酸性化合物。另外，我们也用碱性化合物对聚乙二醇固定相改性用来分析分离碱性化合物（CAM）。相应的柱子牌号有：HP-Wax、DB-Wax 、Carbowax-10，HP-INNOWax 、DB-WAXetr 、Carbowax-20M，HP-FFAP、DB FFAP、OV-351 等。 3、气-固固定相 气-固固定相就是在管壁表面粘合很薄一层的小颗粒物质，通常叫做多孔层开口管（PLOT）柱。样品是 通过在气—固固定相上产生吸附/脱附作用来分离的。它们常用来分离各种气体及低沸点溶剂。最为常用的PLOT 柱固定相有苯乙烯衍生物、氧化铝和分子筛等。相应的柱子牌号有：HP PLOT Al 2O3 “S、”HP PLOT Al2O3“KCl、”GS-Al2O3、CP-Al2O3/KCl、HP PLOT Q、HP PLOT U 等。 4、键合和交联固定相为了改善柱子的性能，常采用键合和交联的方式。交联是将多个聚合物链单体通过共价键进行 连接，键合是将其再通过共价键与管壁表面相连。这样处理的结果使得固定相的热稳定性和溶剂稳定性都有较大的提高。所以，键合交联固定相色谱柱可以通过溶剂的浸洗，从而去除柱内的污染物。