习题九 1、25℃，醋酸(A)-庚醇-3(B)-水(S)的平衡数据如本题附表所示。试求： （1）在直角三角形相图上绘出溶解度曲线及辅助曲线，在直角坐标系上绘出分配曲线。 习题1 附表1 溶解度曲线数据（质量百分数） 醋酸(A) 庚醇-3（B）水（S）醋酸(A) 庚醇-3（B）水（S） 0 96.4 3.6 48.5 12.8 38.7 3.5 93.0 3.5 47.5 7.5 45.0 8.6 87.2 4.2 42.7 3.7 53.6 19.3 74.3 6.4 36.7 1.9 61.4 24.4 67.5 7.9 29.3 1.1 69.6 30.7 58.6 10.7 24.5 0.9 74.6 41.4 39.3 19.3 19.6 0.7 79.7 45.8 26.7 27.5 14.9 0.6 84.5 46.5 24.1 29.4 7.1 0.5 92.4 47.5 20.4 32.1 0.0 0.4 99.6 习题1 附表2 连结线数据（醋酸的质量百分数） 水层庚醇-3层水层庚醇-3层 6.4 5.3 38.2 26.8 13.7 10.6 42.1 30.5 19.8 14.8 44.1 32.6 26.7 19.2 48.1 37.9 33.6 23.7 47.6 44.9 (2)由50 kg醋酸、50 kg庚醇-3和100 kg水组成的混合液的坐标点位置。混合液经过充分混合而静置分层后，确定平衡的两液层的组成和质量。 K及选择性系数β。 (3)上述两液层的分配系数 A (4)从上述混合液中蒸出若干kg水方能成为均相混合液。
【答：(1) 图略 (2) E=126 kg ，A Y =0.27, B Y =0.01; R=74 kg , A X =0.2, B X =0.74 (3) A K =1.35, β =100 (4) S =77.8 kg 】 2、在单级萃取装置中，用纯水萃取含醋酸30%（质量分数，下同）的醋酸-庚醇-3混合液1000 kg ，要求萃取相中醋酸组成不大于10%。操作条件下的平衡数据见习题1.试求： （1）水的用量为若干kg ；（2）萃余相的量及醋酸的萃余率（即萃余相中醋酸占原料液中醋酸的分数）。 【答：（1）, S =1283 kg （2）, R =807 kg ，萃余率=26.9%】 3、在25℃下，用甲基异丁基甲酮（MIBK ）从含丙酮40%（质量分数）的水溶液中萃取丙酮。原料液的流量为1500 /kg h 。试求： （1）当要求在单级萃取装置中获得最大组成的萃取液时，萃取剂用量为若干/kg h 。 （2）若将（1）求得的萃取剂用量分作两等份进行两级错流萃取，试求最终萃余相的流量和组成。 （3）比较（1）（2）两种操作方式中丙酮的回收率(即萃取率)。 操作条件下的平衡数据见本题附表。 【答：（1）S=760 kg （2）2R =1020 /kg h , 2X =0.18（3）ψ单=59.4%，ψ错 =69.4%】 习题3 附表1 溶解度曲线数据（质量百分数） 丙酮（A ） 水（B ） MIBK （S ） 丙酮（A ） 水（B ） MIBK （S ） 0 2.2 97.3 48.5 24.1 27.4 4.6 2.3 93.1 50.7 25.9 23.4 18.9 3.9 77.2 46.6 32.8 20.6 24.4 4.6 71.0 42.6 45.0 12.4 28.9 5.5 65.6 30.9 64.1 5.0 37.6 7.8 54.6 20.9 75.9 3.2 43.2 10.7 46.1 3.7 94.2 2.1 47.0 14.8 38.2 0 98.0 2.0 48.5 18.8 32.8
定义：在测定样品的同时，于同一样品中加入一定量的标准物质进行测定，将其测定结果扣除样品的测定值，以计算回收率。 加标回收率的测定可以反映测试结果的准确度。当按照平行加标进行回收率测定时，所的的结果既可反映测试结果的准确度，也可以判断其精确度。 响应值是测定值的一种习惯叫法。 一般是通过手工计算。也可编程带入计算机直接打出结果。 个人认为:(加标样品的浓度-未加标样品的浓度)/加入的纯标准品的浓度 萃取效率愈高，萃取愈完全。常用符号E表示，公式为：E=有机相中被萃物质的量/被萃物质的总量萃取效率与分配比(D)有如下关系：E=D/(D+V/V0)式中，V为水相体积；V0为有机相体积。 (加标后浓度-加标前浓度)/加标浓度×100% 1、回收率的通用公式是: 回收率(%)=(加标样品测定值-样品测定值加标量)/加标量×100% 而在测定过程中上面的值根据响应的不同可以用浓度\吸广度\质量等来表示,其表达式各式各样(其实纯粹是个小学数学问题),但有一点要注意,那就是要做到分子分母的统一,下面以浓度来表示计算公式: 回收率(%)=(加标样品测定值-样品测定值*加标样品中测定液体的比例)/加标量×100% (注意在这里加标量是用浓度来表示的,即:加标量=标准浓度*加入标准量/总体积) 从物质的量或质量来计算的话为: 回收率(%)=(加标样品测定值*总体积-样品测定值*样品加入体积)/(标准浓度*加入的标准体积)×100% 2、回收率＝回收量/添加量＝（添加后的检验值－添加前的检验值）/添加量*100％ 3、以前有浓度是A,向里面加入了浓度B,用你使用的方法测定出来的浓度是C,那么回收率就等于(C-A)/B *100% 4、什么叫回收加标试验 回收率P=[（加标试样测定值-试样测定值）/加标量]*100%。 加标，即为在待分析的样品--(1)中加入一定量的标准物质---(2)； 分析(1)和(2)中的待测物的含量，(2)中的含量与(1)中的含量的比值的百分率即为加标回收率。 用回收加标率的方法做的实验就是回收加标实验。 5、问：加样回收率/方法回收率/绝对回收率/相对回收率/提取回收率 这些概念的区别是什么呢？ 答：回收率包括绝对回收率和相对回收率。绝对回收率考察的是经过样品处理后能用
第八章萃取 §1 概述 8-1 萃取概念及应用 我们以手工洗衣服为例,打完肥皂、揉搓后,如何将肥皂沫去除呢？用清水多次漂洗,这就是人们熟知的过程。多次漂洗的过程即为化工中的液-固萃取过程。如图8-1所示,漂洗次数越多,衣服与肥皂沫分离越完全,衣服越干净。 图8-1的衣物漂洗过程为错流萃取过程。清水称作萃取剂,含沫水为萃取相,衣物与沫为萃余相。皂沫为溶质A。经验还告诉我们,每盆水揉搓的时间越长(即萃取越接近平衡),拧得越干(即萃取与萃余相相分离越彻底),所用漂洗次数越少(即错流级数越少)。 图8-1 错流萃取示意图 萃取——利用混合物各组分对某溶剂具有不同的溶解度,从而使混合物各组分得到分离与提纯的操作过程。 例如用醋酸乙酯萃取醋酸水溶液中的醋酸。如图8-2所示。 图8-2萃取示意图 萃取用于沸点非常接近、用一般蒸馏方法分离的液体混合物。主要用化工厂的废水处理。如染料厂、焦化厂废水中苯酚的回收。萃取也用于法冶金中,如从锌冶炼烟尘的酸浸出液中萃取铊、锗等。制药工业中,许多复杂有机液体混合物的分离都用到萃取。为使萃取操作得以进行,一方面溶剂S对稀释剂B、溶质A要具有不同的溶解度,另一方面S与B必须具有密度差,便于萃取相与萃余相的分离。当然,溶剂S具有化学性质稳定,回收容易等特点,则将为萃取操作带来更多的经济效益。 萃取过程计算,习惯上多求取达到指定分离要求所需的理论级数。若采用板式萃取塔,则用理论级数除以级效率,可得实际所需的萃取级数。若采用填料萃取塔,则用理论级数乘以等级高度,可得实际所需的萃取填料层高度。等级高度就是指相当于一个理论级分离效果所需的填料层高度,等级高度的数据十分缺乏,多需由实验测得。