药品医疗器械飞行检查办法 第一章总则 第一条为加强药品和医疗器械监督检查，强化安全风险防控，根据《中华人民共和国药品管理法》《中华人民共和国药品管理法实施条例》《医疗器械监督管理条例》等有关法律法规，制定本办法。 第二条本办法所称药品医疗器械飞行检查，是指食品药品监督管理部门针对药品和医疗器械研制、生产、经营、使用等环节开展的不预先告知的监督检查。 第三条国家食品药品监督管理总局负责组织实施全国范围内的药品医疗器械飞行检查。地方各级食品药品监督管理部门负责组织实施本行政区域的药品医疗器械飞行检查。 第四条药品医疗器械飞行检查应当遵循依法独立、客观公正、科学处置的原则，围绕安全风险防控开展。 第五条被检查单位对食品药品监督管理部门组织实施的药品医疗器械飞行检查应当予以配合，不得拒绝、逃避或者阻碍。 第六条食品药品监督管理部门应当按照政府信息公开的要求公开检查结果，对重大或者典型案件，可以采取新闻发布等方式向社会公开。 第七条食品药品监督管理部门及有关工作人员应当严格遵守有关法律法规、廉政纪律和工作要求，不得向被检查单位提出与检查无关的要求，不得泄露飞行检查相关情况、举报人信息及被检查单位的商业秘密。 第二章启动 第八条有下列情形之一的，食品药品监督管理部门可以开展药品医疗器械飞行检查：（一）投诉举报或者其他来源的线索表明可能存在质量安全风险的； （二）检验发现存在质量安全风险的； （三）药品不良反应或者医疗器械不良事件监测提示可能存在质量安全风险的； （四）对申报资料真实性有疑问的； （五）涉嫌严重违反质量管理规范要求的； （六）企业有严重不守信记录的； （七）其他需要开展飞行检查的情形。 第九条开展飞行检查应当制定检查方案，明确检查事项、时间、人员构成和方式等。需要采用不公开身份的方式进行调查的，检查方案中应当予以明确。 必要时，食品药品监督管理部门可以联合公安机关等有关部门共同开展飞行检查。 第十条食品药品监督管理部门派出的检查组应当由2名以上检查人员组成，检查组实行组长负责制。检查人员应当是食品药品行政执法人员、依法取得检查员资格的人员或者取得本次检查授权的其他人员；根据检查工作需要，食品药品监督管理部门可以请相关领域专家参加检查工作。 参加检查的人员应当签署无利益冲突声明和廉政承诺书；所从事的检查活动与其个人利益之间可能发生矛盾或者冲突的，应当主动提出回避。 第十一条检查组应当调查核实被检查单位执行药品和医疗器械监管法律法规的实际情况，按照检查方案明确现场检查重点，并可以根据风险研判提出风险管控预案。 第十二条检查组成员不得事先告知被检查单位检查行程和检查内容，指定地点集中后，第一时间直接进入检查现场；直接针对可能存在的问题开展检查；不得透露检查过程中的进
西南科技大学 材料科学与工程学院 教师教案 教师姓名：张宝述 课程名称：材料现代分析测试方法 课程代码：11319074 授课对象：本科专业：材料物理 授课总学时：64 其中理论：64 实验：16（单独开课） 教材：左演声等. 材料现代分析方法. 北京工业大 学出版社，2000 材料学院教学科研办公室制
2、简述X射线与固体相互作用产生的主要信息及据此建立的主要分析方法。 章节名称第三章粒子（束）与材料的相互作用 教学 时数 2 教学目的及要求1．理解概念：（电子的）最大穿入深度、连续X射线、特征X射线、溅射；掌握概念：散射角（2 ）、电子吸收、二次电子、俄歇电子、背散射电子、吸收电流（电子）、透射电子、二次离子。 2．了解物质对电子散射的基元、种类及其特征。 3．掌握电子与物质相互作用产生的主要信号及据此建立的主要分析方法。 4．掌握二次电子的产额与入射角的关系。 5．掌握入射电子产生的各种信息的深度和广度范围。 6．了解离子束与材料的相互作用及据此建立的主要分析方法。 重点难点重点：电子的散射，电子与固体作用产生的信号。难点：电子与固体的相互作用，离子散射，溅射。 教学内容提要 第一节电子束与材料的相互作用 一、散射 二、电子与固体作用产生的信号 三、电子激发产生的其它现象第二节离子束与材料的相互作用 一、散射 二、二次离子 作业一、教材习题 3-1电子与固体作用产生多种粒子信号（教材图3-3），哪些对应入射电子？哪些是由电子激发产生的？ 图3-3入射电子束与固体作用产生的发射现象 3-2电子“吸收”与光子吸收有何不同？ 3-3入射X射线比同样能量的入射电子在固体中穿入深度大得多，而俄歇电子与X光电子的逸出深度相当，这是为什么？ 3-8配合表面分析方法用离子溅射实行纵深剖析是确定样品表面层成分和化学状态的重要方法。试分析纵深剖析应注意哪些问题。 二、补充习题 1、简述电子与固体作用产生的信号及据此建立的主要分析方法。 章节第四章材料现代分析测试方法概述教学 4
药品医疗器械飞行检查管理程序 1.0目的 为督促公司质量管理体系的实时运行有效，内部熟知飞行检查的政策，良好地配合好飞行检查工作，特制定本程序。 2.0适用范围 本程序适用于客户、公告机构或监督部门对本公司产品和工厂的生产检查。3.0定义 飞行检查：公告机构或食品药品监督管理部门针对医疗器械研制、生产、经营、使用等环节开展的不预先告知的监督检查。 4.0职责 4.1管理者代表：负责在飞行检查审核员来到时，组织、陪同全程的审核；负责组织各部门配合 检查及首次/末次会议；负责组织对飞行检查的发现项进行整改。 4.2人事行政部：负责在有外来人员来访时，询问目的与登记；如果确定是飞行检查的人员时，应立即通知管理者代表接待。 4.3文控中心：负责陪同审核，在经得管理者代表同意下，为审核要求提供、查找或复印相关记录/文件及证据。 4.4各职能部门：负责参与首次与末次会议；否则配合审核员的要求，提供相关的证据与现场以供审核。 5.0程序内容： 5.1根据中国的《医疗器械监督管理条例》与《药品医疗器械飞行检查办法》的要求，在如下时机可能会被执行飞行检查：
-投诉举报或者其他来源的线索表明可能存在质量安全风险的； -检验发现存在质量安全风险的； -药品不良反应或者医疗器械不良事件监测提示可能存在质量安全风险的； -对申报资料真实性有疑问的； -涉嫌严重违反质量管理规范要求的； -企业有严重不守信记录的； -例行飞行检查抽样（一般一年一次）； -其他需要开展飞行检查的情形。 5.2根据2013/473/EU指令的要求，在如下时机可能会被执行飞行检查： -例行飞行检查抽样（一般三年一次）； -公司产品在市场上出现重大投诉或可能的医疗事故案例； 5.3飞行检查的内部临时通知 5.3.1根据质量体系的管理要求，公司的质量管理体系应实时保持有效的运行。 5.3.2门卫室在遇到陌生人事访问时，应询问其目的，查看其主证件，并且做好登记。 5.3.3当得知是执行飞行检查工作时，应立即通知到公司的管理者代表（如果不在时，可通知总经理或者法规专员），并带检查员到接待室。 5.3.4飞行检查一般是两名审核员，审核时长为一个工作日。 5.4飞行检查的实施与陪同 5.4.1当审核人员安排好后，得到审核员的通知时，安排全体管理人员参加首次会议。在会议中审核人员会将此次审核的主要目的与要求予以讲明，各部门需要听取会议作出的安排。并且在会议时，签名确认。
一、金相实验室 ? Leica DM/RM 光学显微镜 主要特性：用于金相显微分析，可直观检测金属材料的微观组织，如原材料缺陷、偏析、初生碳化物、脱碳层、氮化层及焊接、冷加工、铸造、锻造、热处理等等不同状态下的组织组成，从而判断材质优劣。须进行样品制备工作，最大放大倍数约1400倍。 ? Leica 体视显微镜 主要特性：1、用于观察材料的表面低倍形貌，初步判断材质缺陷； 2、观察断口的宏观断裂形貌，初步判断裂纹起源。 ?热振光模拟显微镜 ?图象分析仪 ?莱卡DM/RM 显微镜附 CCD数码照相装置 二、电子显微镜实验室 ?扫描电子显微镜(附电子探针) (JEOL JSM5200，JOEL JSM820，JEOL JSM6335) 主要特性： 1、用于断裂分析、断口的高倍显微形貌分析，如解理断裂、疲劳断裂（疲劳辉纹）、晶间断裂（氢脆、应力腐蚀、蠕变、高温回火脆性、起源于晶界的脆性物、析出物等）、侵蚀形貌、侵蚀产物分析及焊缝分析。 2、附带能谱，用于微区成分分析及较小样品的成分分析、晶体学分析，测量点阵参数/合金相、夹杂物分析、浓度梯度测定等。 3、用于金属、半导体、电子陶瓷、电容器的失效分析及材质检验、放大倍率：10X—300,000X；样品尺寸：0.1mm—10cm；分辩率:1—50nm。 ?透射电子显微镜（菲利蒲 CM-20,CM-200） 主要特性： 1、需进行试样制备为金属薄膜，试样厚度须<200nm。用于薄膜表面科学分析，带能谱，可进行化学成分分析。 2、有三种衍射花样：斑点花样、菊池线花样、会聚束花样。斑点花样用于确定第二相、孪晶、有序化、调幅结构、取向关系、成象衍射条件。菊池线花样用于衬度分析、结构分析、相变分析以及晶体精确取向、布拉格位移矢量、电子波长测定。会聚束花样用于测定晶体试样厚度、强度分布、取向、点群、空间群及晶体缺陷。 三、X射线衍射实验室 ? XRD-Siemens500—X射线衍射仪 主要特性： 1、专用于测定粉末样品的晶体结构（如密排六方，体心立方，面心立方等），晶型，点阵类型，晶面指数，衍射角，布拉格位移矢量，已及用于各组成相的含量及类型的测定。测试时间约需1小时。 2、可升温（加热）使用。 ? XRD-Philips X’Pert MRD—X射线衍射仪 主要特性： 1、分辨率衍射仪，主要用于材料科学的研究工作，如半导体材料等，其重现性精度达万分之一度。 2、具备物相分析（定性、定量、物相晶粒度测定；点阵参数测定），残余应力及织构的测定；薄膜物相鉴定、薄膜厚度、粗糙度测定；非平整样品物相分析、小角度散射分析等功能。 3、用于快速定性定量测定各类材料（包括金属、陶瓷、半导体材料）的化学成分组成及元素含量。如：Si、P、S 、Mn、Cr、Mo、Ni、V、Fe、Co、W等等，精确度为0.1%。 4、同时可观察样品的显微形貌，进行显微选区成分分析。
第一章X射线衍射分析 激发：1.较高能级是空的或未填满，由泡利不相容原理决定。 2.吸收能量是两能级能量之差。 辐射的吸收：辐射通过物质时，某些频率的辐射被组成物质的粒子选择性吸收而使辐射强度减弱的现象，实质为吸收辐射光子能量发生粒子的能级跃迁。 辐射的发射：1.光电效应：以光子激发原子所发生的激发和辐射过程。被击出的电子称为光电子。 2.俄歇效应：高能级电子向低能级跃迁时，除以辐射X射线的形式释放能量外，这些能量可能被周围某个壳层上的电子所吸引，并促使该电子受激溢出原子成为二次电子，该二次电子具有特定的能量值，可以用来表征这些原子。所产生的二次电子即为俄歇电子。 原子内层电子受激吸收能量发生跃迁，形成X射线的吸收光谱。光子激出内层电子，外层电子向空位跃迁产生光激发，形成二次X射线，构成X射线的荧光光谱。 X射线产生条件：1.产生自由电子。2.使电子做定向高速运动。3.在运动路径设置使其突然减速的阻碍物。 X射线属于横波，波长为0.01~10nm能使某些荧光物质发光，使照相底片感光，使部分气体电离。 X射线谱是X射线强度与波长的关系曲线。 特征X射线：强度峰的波长反映物质的原子序数特征。，产生特征X射线的最低电压为激发电压，也叫临界电压。 阳极靶材原子序数越大，所需临界电压值越高。 K层电子被击出的过程定义为K系激发，随之的电子跃迁叫K系辐射。 相干散射：X射线通过物质时，在入射束电场的作用下，物质原子中的电子受迫振动，同时向四周辐射出与入射X射线相同频率的散射X射线，同一方向上各散射波可以互相干涉。 非相干散射：X射线光子冲击束缚力较小的电子或自由电子时，会产生一种反冲电子，而入射X射线光子则偏离入射方向，散射X射线光子波长增大，因能量减小程度不同，故不可干涉。 入射X射线光子能量到达一定阀值，可击出物质原子内层电子，同时外层高能态电子向内层的空位跃迁时辐射出波长一定的特征X射线。该阀值对应的波长为吸收限或K系特征辐射激发限。λk=1.24/U K K 衍射分析中，受原子结构影响，不同能级上电子跃迁会引起特征波长的微小差别，滤波片可去除这种干扰，得到单色的入射X射线。 干涉指数（HKL）可以认为是带有公约数的晶面指数，其表示的晶面并不一定是真实原子面，
水泥比表面积测定方法(勃氏法) 1目的、适用范围 本方法规定采用勃氏法进行水泥比表面积测定。 本方法适用于硅酸盐水泥、普通硅酸盐水泥、矿渣硅酸盐水泥、火山灰硅酸盐水泥、粉煤灰硅酸盐水泥、道路硅酸盐水泥以及指定采用本方法的其它粉状物料。本方法不适用于测定多孔材料及超细粉状物料。 2 仪器设备 2.1Blaine 透气仪：由透气圆筒、压力计、抽气装置等三部分组成。 2.2透气圆筒：内径为±，由不锈钢制成。 2.3穿孔板：由不锈钢或其他不受腐蚀的金属制成，厚度为～。捣器：用不锈钢制成，插入圆筒时，其间隙不大于。 2.4压力计：Ｕ形压力计，由外径为 9mm 的，具有标准厚度的玻璃管制成。 2.5抽气装置：用小型电磁泵，也可用抽气球。 2.6滤纸：采用符合国标的中速定量滤纸。 2.7分析天平：分度值为 1mg。 2.8计时秒表：精确读到。 2.9烘干箱。 3材料 3.1压力计液体压力计液体采用带有颜色的蒸馏水。 3.2基准材料基本材料采用中国水泥质量监督检验中心制备的标准试样。 4 仪器校准 漏气检查。将透气圆筒上口用橡皮塞塞紧，接到压力计上。用抽气装置 从压力计一臂中抽出部分气体，然后关闭阀门，观察是否漏气。如发现漏 气，用活塞油脂加以密封。 试料层体积的测定 4.2.1用水银排代法将二片滤纸沿圆筒壁放入透气圆筒内，用一直径比透气圆筒略小一细长棒往下按，直到滤纸平整放在金属的空孔板上。然后装满水银，用一小块薄玻璃板轻压水银表面，使水银面与圆筒口平齐，并须保证在玻璃板和水银表面之间没有气泡或空洞存在。从圆筒中倒出水银，称量，精确至。重复几次测定，到数值基本不变为止。然后从圆筒中取出一片滤纸，试用约的水泥，按照条要求压实水泥层。再在圆筒上部空间注入水银，同上述方法除去气泡、压平、倒出水银称量，重复几次，直到水银称量值相差小于 50mg 为止。 4.2.2圆筒内试料层体积Ｖ按式(1)计算。精确到。 Ｖ＝(Ｐ1-Ｐ2)/ρ水银 (1)式中：Ｖ ──试料层体积，cm3； Ｐ1──未装水泥时，充满圆筒的水银质量，g； Ｐ2──装水泥后，充满圆筒的水银质量，g； ρ水银──试验温度下水银的密度，g/cm3(见附录Ａ表Ａ1)。
药品医疗器械飞行检查办法培训试题答案 一、填空题（每空5分，共75分） 1.2015年5月18日经国家食品药品监督管理总局局务会议审议通 过，现予公布，自 2. 地方各级食品药品监督管理部门负责组织实施本行政区域的药品医疗器械飞行检查。 4. 5.食品药品监督管理部门派出的检查组应当由 6. 子数据等相关材料，如实回答检查组的询问。 7.检查组一般应当在检查结束后 行检查的食品药品监督管理部门。必要时，可以抄送被检查单位所在地食品药品监督管理部门。 8. 险因素消除后，应当及时解除相关风险控制措施。 9.地方各级食品药品监督管理部门组织实施的飞行检查发现违法行为需要立案查处的， 10.被检查单位因违法行为应当受到行政处罚，且具有拒绝、逃避监督检查或者伪造、销毁、隐匿有关证据材料等情形的，由食品药品监督管理部门按照《中华人民共和国药品管理法》《中华人民共和国药品管 理法实施条例》 二、多项选择项（每题5分，共25分） 1.有下列情形之一的，食品药品监督管理部门可以开展药品医疗器械飞行检查（ABCDE） A、投诉举报或者其他来源的线索表明可能存在质量安全风险的；检验发现存在质量安全风险的； B、药品不良反应或者医疗器械不良事件监测提示可能存在质量安全风险的； C、对申报资料真实性有疑问的； D、涉嫌严重违反质量管理规范要求的； E、企业有严重不守信记录的；其他需要开展飞行检查的情形。 2.有下列情形之一的，检查组应当立即报组织实施飞行检查的食品药品监督管理部门及时作出决定：（ABCDE） A、需要增加检查力量或者延伸检查范围的； B、需要采取产品召回或者暂停研制、生产、销售、使用等风险控制措施的； C、需要立案查处的； D、涉嫌犯罪需要移送公安机关的； E、其他需要报告的事项。 3.被检查单位有下列情形之一的，视为拒绝、逃避检查：（ABCDE） A、拖延、限制、拒绝检查人员进入被检查场所或者区域的，或者限制检查时间的； B、无正当理由不提供或者延迟提供与检查相关的文件、记录、票据、凭证、电子数据等材料的； C、以声称工作人员不在、故意停止生产经营等方式欺骗、误导、逃避检查的； D、拒绝或者限制拍摄、复印、抽样等取证工作的；
粉煤灰比表面积测定方法（勃氏法） 1 适用范围 本方法适用于用勃氏比表面积透气仪（简称勃氏仪）来测定粉煤灰的比表面积，也适用于比表面积在2 000～6 000cm 2/g 范围内的其他各种粉状物料，不适用于测定多扎材料及超细粉状物料。 2 仪器设备 2.1 勃氏仪 2.2 透气圆筒 2. 3 穿孔板 2.4 捣器：用不锈钢或铜质材料制成。 2.5 U 形压力计 2.6 抽气装置 2.7 滤纸：中速定量滤纸。 2.8 分析天平：感量为0.001g 。 2.9 秒表：分度值为0.5s 。 2. 10 烘箱：控温精度±1℃。 3 材料 3.1 压力计液体 压力计液体采用带有颜色的蒸馏水。 3.2 汞 分析纯汞。 3.3 基准材料 水泥细度和比表面积标准样。 4 勃氏仪的标定 4.1 勃氏仪圆筒试料层体积的标定方法 用水银排代法标定圆筒的试料层体积。将穿孔板平放入圆筒内，再放入两片滤纸。然后用水银注满圆筒，用玻璃片挤压圆筒上口多余的水银，使水银面与圆筒上口平齐，倒出水银称量(m 1)，然后取出一片滤纸，在圆筒内加入适量的试样。再盖上一片滤纸后用捣器压实至试料层规定高度。取出捣器用水银注满圆筒，同样用玻璃片挤压平后，将水银倒出称量(m 2)。圆筒试料层体积按式(T 0820-1)计算。 水银ρ/)(21m m V -= (T 0820-1) 式中：V --------透气圆筒的试料层体积（cm 3）； 1m -------未装试样时，充满圆筒的水银质量（g ）； 2m -------装试样后，充满圆筒的水银质量（g ）； 水银ρ------试验温度下水银的密度（g/cm 3） 。 试料层体积要重复测定两边，取平均值，计算精确至0.001cm 3。 4.2 勃氏仪标准时间的标定方法
《药品医疗器械飞行检查办法》（国家食品药品监督管理 总局令第14号） 2015年06月29日发布国家食品药品监督管理总局令 第14号 《药品医疗器械飞行检查办法》已于2015年5月18日经国家食品药品监督管理总局局务会议审议通过，现予公布，自2015年9月1日起施行。 局长毕井泉 2015年6月29日 药品医疗器械飞行检查办法 第一章总则 第一条为加强药品和医疗器械监督检查，强化安全风险防控，根据《中华人民共和国药品管理法》《中华人民共和国药品管理法实施条例》《医疗器械监督管理条例》等有关法律法规，制定本办法。 第二条本办法所称药品医疗器械飞行检查，是指食品药品监督管理部门针对药品和
医疗器械研制、生产、经营、使用等环节开展的不预先告知的监督检查。 第三条国家食品药品监督管理总局负责组织实施全国范围内的药品医疗器械飞行检查。地方各级食品药品监督管理部门负责组织实施本行政区域的药品医疗器械飞行检查。 第四条药品医疗器械飞行检查应当遵循依法独立、客观公正、科学处置的原则，围绕安全风险防控开展。 第五条被检查单位对食品药品监督管理部门组织实施的药品医疗器械飞行检查应当予以配合，不得拒绝、逃避或者阻碍。 第六条食品药品监督管理部门应当按照政府信息公开的要求公开检查结果，对重大或者典型案件，可以采取新闻发布等方式向社会公开。 第七条食品药品监督管理部门及有关工作人员应当严格遵守有关法律法规、廉政纪律和工作要求，不得向被检查单位提出与检查无关的要求，不得泄露飞行检查相关情况、举报人信息及被检查单位的商业秘密。 第二章启动 第八条有下列情形之一的，食品药品监督管理部门可以开展药品医疗器械飞行检查： （一）投诉举报或者其他来源的线索表明可能存在质量安全风险的； （二）检验发现存在质量安全风险的； （三）药品不良反应或者医疗器械不良事件监测提示可能存在质量安全风险的； （四）对申报资料真实性有疑问的； （五）涉嫌严重违反质量管理规范要求的；
一、名词解释 1. 原子吸收灵敏度：也称特征浓度，在原子吸收法中，将能产生1％吸收率即得到0.0044 的吸光 度的某元素的浓度称为特征浓度。计算公式：S=0.0044 x C/A （ug/mL/1%） S——1％吸收灵敏度C ——标准溶液浓度0.0044 ——为1％吸收的吸光度 A——3 次测得的吸光度读数均值 2. 原子吸收检出限：是指能产生一个确证在试样中存在被测定组分的分析信号所需要的该组分的最 小浓度或最小含量。通常以产生空白溶液信号的标准偏差2?3倍时的测量讯号的浓度表示。 只有待测元素的存在量达到这一最低浓度或更高时，才有可能将有效分析信号和噪声信号可靠地区分开。 计算公式： D = c K S /A m D一一元素的检出限ug/mL c ――试液的浓度 S ――空白溶液吸光度的标准偏差 A m――试液的平均吸光度K――置信度常数，通常取2~3 3．荧光激发光谱：将激发光的光源分光，测定不同波长的激发光照射下所发射的荧光强度的变化， 以I F—入激发作图，便可得到荧光物质的激发光谱 4 ?紫外可见分光光度法：紫外一可见分光光度法是利用某些物质分子能够吸收200 ~ 800 nm光谱 区的辐射来进行分析测定的方法。这种分子吸收光谱源于价电子或分子轨道上电子的电子能级间跃迁，广泛用于无机和有机物质的定量测定，辅助定性分析（如配合IR）。 5 ?热重法：热重法（TG是在程序控制温度下，测量物质质量与温度关系的一种技术。TG基本原 理：许多物质在加热过程中常伴随质量的变化，这种变化过程有助于研究晶体性质的变化，如熔化、蒸发、升华和吸附等物质的物理现象；也有助于研究物质的脱水、解离、氧化、还原等物质的化学现象。热重分析通常可分为两类：动态（升温）和静态（恒温）。检测质量的变化最常用的办法就是用热天平（图1），测量的原理有两种：变位法和零位法。 6?差热分析；差热分析是在程序控制温度下，测量物质与参比物之间的温度差与温度关系的一种技 术。差热分析曲线是描述样品与参比物之间的温差（△ T）随温度或时间的变化关系。在DAT试验中， 样品温度的变化是由于相转变或反应的吸热或放热效应引起的。如: 相转变，熔化，结晶结构的转变， 沸腾，升华，蒸发，脱氢反应，断裂或分解反应，氧化或还原反应，晶格结构的破坏和其它化学反应。一般说来，相转变、脱氢还原和一些分解反应产生吸热效应；而结晶、氧化和一些分解反应产生放热效应。 7. 红外光谱：红外光谱又称分子振动转动光谱，属分子吸收光谱。样品受到频率连续变化的红外光 照射时，分子吸收其中一些频率的辐射，导致分子振动或转动引起偶极矩的净变化,使振-转能级从基态跃迁到激发态，相应于这些区域的透射光强度减弱，记录经过样品的光透过率T%寸波数或波长
水泥比表面积测定操作规程（勃氏法） 1目的 为了保证水泥比表面积检验的准确性和试验操作的规范性。 2 范围 本方法适用于测定水泥的比表面积以及适合采用本方法的其他各种粉状物料，不适用于测定多孔材料及超细粉状物料。 3 引用标准 3.1 本方法采用Blaine透气仪来测定水泥的细度。 3.2 本方法与GB207-63《水泥比表面积测定方法》可并行使用， 如结果有争议时以本方法测得的结果为准。 3.3 GB8074-2008 4 主要内容 4.1 仪器：符合GB8074-87标准的要求。 4.2 材料 4.2.1压力计液体，压力计液体采用颜色的蒸馏水。 4.2.2基准材料采用中国水泥质量监督检验中心制备的标准试样。 4.3 仪器标准 4.3.1漏气检查 将透气圆筒上口用橡皮塞塞紧，接到压力计上，用抽气装置从压力计-臂内，用一直径比透气圆筒略小的细长棒往下按，直到滤纸平整放在金属的穿孔板上，然后装满水银，用一小块薄玻璃板轻轻压水银表面，使水银面与圆筒倒出水银，称量精确到0.05g 4.3.2 试料层体积的测定：用水银排代法，将二片滤纸沿圆筒壁放入透气圆筒孔板上，然后装满水银，用一小块薄玻璃轻轻压水银表面，使水银面与圆筒口平齐，并须保证在玻璃板和水银表面之间没有气泡或空洞存在，从圆筒中倒出水银，称量精确到0.05g，重复几次测定到数值基本不变为止，然后从圆筒取出一片滤纸，试用约3.3g的水泥，按照4.4.3条要求压实水泥层，再在圆筒上部空间注入水银，同上述方法除去气泡压平，倒出水银称量，重复几次直到水银称量值相差小于50mg为止。 注：应制备坚实的水泥层，如太松或水泥不能压到要求体积时应调整水泥的试用量。 a. 圆筒内试料层体积V按下式计算，精确到0.005cm3 V=(P 1-P 2 )/P水银 (1) 式中：V-------试料层体积cm3 P 1 ------未装水泥时充满圆筒的水银质量g P 2 ------装水泥后充满圆筒的水泥质量g
目录 1. 医疗器械监督管理条例 (3) 2. 医疗器械注册管理办法 (28) 3. 体外诊断试剂注册管理办法 (47) 4. 体外诊断试剂注册管理办法修正案 (70) 5. 医疗器械说明书和标签管理规定 (71) 6. 医疗器械分类规则 (78) 7. 医疗器械通用名称命名规则 (87) 8. 医疗器械临床试验质量管理规范 (90) 9. 关于印发医疗器械应急审批程序的通知 (116) 10. 关于印发创新医疗器械特别审批程序（试行）的通知 (119) 11. 关于第一类医疗器械备案有关事项的公告 (133) 12. 医疗器械召回管理办法 (154) 13. 关于发布第一类医疗器械产品目录的通告 (165) 14. 关于发布医疗器械产品技术要求编写指导原则的通告 (231) 15. 关于实施《医疗器械注册管理办法》和《体外诊断试剂注册管理办法》有关事项的通知235 16. 关于发布免于进行临床试验的第二类医疗器械目录的通告 (242) 17. 关于发布免于进行临床试验的第三类医疗器械目录的通告 (356) 18. 关于发布需进行临床试验审批的第三类医疗器械目录的通告 (378) 19. 关于印发医疗器械检验机构开展医疗器械产品技术要求预评价工作规定的通知 (382) 20. 关于公布医疗器械注册申报资料要求和批准证明文件格式的公告 (385) 21. 关于公布体外诊断试剂注册申报资料要求和批准证明文件格式的公告 (414) 22. 关于发布体外诊断试剂临床试验技术指导原则的通告 (435) 23. 关于发布体外诊断试剂说明书编写指导原则的通告 (450) 24. 关于实施第一类医疗器械备案有关事项的通知 (461) 25. 关于印发境内第三类和进口医疗器械注册审批操作规范的通知 (465) 26. 关于印发境内第二类医疗器械注册审批操作规范的通知 (476) 27. 关于发布医疗器械优先审批程序的公告 (492) 28. 关于发布创新医疗器械特别审批申报资料编写指南的通告 (499) 29. 关于发布医疗器械审评沟通交流管理办法（试行）的通告 (506) 30. 医疗器械生产监督管理办法 (517) 31. 医疗器械生产质量管理规范 (534) 32. 关于发布医疗器械生产质量管理规范附录无菌医疗器械的公告 (549) 33. 关于发布医疗器械生产质量管理规范附录植入性医疗器械的公告 (560) 34. 关于发布医疗器械生产质量管理规范附录体外诊断试剂的公告 (574) 35. 关于医疗器械生产日常监督现场检查工作指南的通知 (587) 36. 关于医疗器械生产经营备案有关事宜的公告 (596) 37. 关于实施《医疗器械生产监督管理办法》和《医疗器械经营监督管理办法》有关事项的通知 (607)
《现代分析测试技术》复习知识点 一、名词解释 1. 原子吸收灵敏度、指产生1％吸收时水溶液中某种元素的浓度 2. 原子吸收检出限、是指能产生一个确证在试样中存在被测定组分的分析信号所需要的该组分的最小浓度或最小含量 3．荧光激发光谱、4．紫外可见分光光度法 5．热重法、是在程序控制温度下，测量物质质量与温度关系的一种技术。 6．差热分析、是在程序控制温度下，测量物质与参比物之间的温度差与温度关系的一种技术。 7．红外光谱、如果将透过物质的光辐射用单色器加以色散，使光的波长按大小依次排列，同时测量在不同波长处的辐射强度，即得到物质的吸收光谱。如果用的是光源是红外辐射就得到红外吸收光谱(Infrared Spectrometry)。 8．拉曼散射，但也存在很微量的光子不仅改变了光的传播方向，而且也改变了光波的频率，这种散射称为拉曼散射。 9．瑞利散射、当一束激发光的光子与作为散射中心的分子发生相互作用时，大部分光子仅是改变了方向，发生散射，而光的频率仍与激发光源一致，这种散射称为瑞利散射 10．连续X射线：当高速运动的电子击靶时，电子穿过靶材原子核附近的强电场时被减速。电子所减少的能量（△E）转为所发射X 射线光子能量（hν），即hν＝△E。 这种过程是一种量子过程。由于击靶的电子数目极多，击靶时间不同、穿透的深浅不同、损失的动能不等，因此，由电子动能转换为X 射线光子的能量有多有少，产生的X 射线频率也有高有低，从而形成一系列不同频率、不同波长的X 射线，构成了连续谱 11．特征X射线、原子内部的电子按泡利不相容原理和能量最低原理分布于各个能级。在电子轰击阳极的过程中，当某个具有足够能量的电子将阳极靶原子的内层电子击出时，于是在低能级上出现空位，系统能量升高，处于不稳定激发态。较高能级上的电子向低能级上的空位跃迁，并以光子的形式辐射出标识X 射线 13．相干散射、当入射X射线光子与原子中束缚较紧的电子发生弹性碰撞时，X射线光子的能量不足以使电子摆脱束缚，电子的散射线波长与入射线波长相同，有确定的相位关系。这种散射称相干散射或汤姆逊（Thomson）散射。 14．非相干散射，，当入射X射线光子与原子中束缚较弱的电子（如外层电子）发生非弹性碰撞时，光子消耗一部分能量作为电子的动能，于是电子被撞出原子之外，同时发出波长变长、能量降低的非相干散射或康普顿（Compton）散射
如何应对GSP飞行检查 中国医药招商| 2015-11-17 19:17 导读为加强监督检查，强化安全风险防控，国家食品药品监管总局自2015年1月开展了中药材专业市场进行飞行检查。继国家总局飞检以来，各地陆续开展了飞行检查。 根据国家药监总局及各省公告，据不完全统计，截止2015年11月13日，全国共有83家药品批发（连锁）企业被撤销GSP证书，33家药品批发（连锁）企业收回GSP证书。那么飞行检查是什么呢，又是怎么样的一个模式和实施特点呢？小编带你走入检查的真相。 一、飞检的由来药品医疗器械飞行检查（简称飞检），是指食品药品监督管理部门针对药品和医疗器械研制、生产、经营、使用等环节开展的不预先告知的监督检查，具有突击性、独立性、高效性等特点。2005年5月，根据群众举报，国家食品药品监管局委派药品认证管理中心对广东省一药品生产企业的违规行为进行核查。检查组在事先不通知企业，不让企业做任何准备的情况下，对其进行现场检查。由于检查突然，收到了良好的效果，飞行检查的方式得以确认。 2006年4月24日，国家食品药品监督管理局正式颁布了《药品GMP飞行检查暂行规定》。 2012年发布《医疗器械生产企业飞行检查工作程序（试行）》（国食药监械﹝2012﹞153号）。2015年6月29日，《药品医疗器械飞行检查办法》经国家食品药品监督管理总局局务会议审议通过，自2015年9月1日起施行。 二、检查范围有下列情形之一的，食品药品监督管理部门可以开展药品医疗器械飞行检查： 1.投诉举报或者其他来源的线索表明可能存在质量安全风险的； 2.检验发现存在质量安全风险的； 3.药品不良反应或者医疗器械不良事件监测提示可能存在质量安全风险的； 4.对申报资料真实性有疑问的； 5.涉嫌严重违反质量管理规范要求的； 6.企业有严重不守信记录的； 7.其他需要开展飞行检查的情形。 三、检查特点在飞行检查与日常检查、跟踪检查等相比，有几个非常突出的特点： 1.行动的保密性。飞行检查安排即使在组织实施部门内部也是相对保密的，只有该项工作的主管领导和具体负责的同志掌握情况。企业所在地药品监督管理部门也是在最后时限才得到通知。检查组成员不得事先告知被检查单位检查行程和检查内容，指定地点集中后，第一时间直接进入检查现场，直接针对可能存在的问题开展检查；不得透露检查过程中的进展情况、发现的违法线索等相关信息。上级食品药品监督管理部门组织实施飞行检查的，可以适时通知被检查单位所在地食品药品监督管理部门。被检查单位所在地食品药品监督管理部门应当派员协助检查，协助检查的人员应当服从检查组的安排。 2.检查的突然性。由于飞行检查的保密性，所以，检查组现场所看到的就是企业日常生产、经营管理的真实状况。 3.接待的绝缘性。飞行检查组要做到不吃企业饭、不住企业店、不用企业车，费用全部由药品认证管理中心支付。 4.现场的灵活性。药品认证管理中心制定检查预案，主要确定现场检查重点。检查组现场检查的具体时间及步骤由检查组根据检查需要确定，确保检查质量。 5.记录的即时性。检查员要在现场检查过程中即时填写飞行检查工作记录。进入每一工作现场，均要根据具体情况填写好检查内容、接触人员、情况记录等项内容。 6.现场检查时限的不确定性。食品药品监督管理部门有权在任何时间进入被检查单位研制、生产、经营、使用等场所进行检查，被检查单位不得拒绝、逃避。 现场检查时间由检查组根据检查需要确定，以能够查清查实问题为原则。经组织实施飞行检查的食品药品监督管理部门同意后，检查组方可结束检查。
【药品飞行检查管理办法】《药品医疗器械飞行检查 办法》 《药品医疗器械飞行检查办法》 国家食品药品监督管理总局令 第14号 《药品医疗器械飞行检查办法》已于20XX年5月18日经国家食品药品监督管理总局局务会议审议通过，现予公布，自20XX年9月1日起施行。 局长毕井泉20XX年6月29日 药品医疗器械飞行检查办法 第一章总则 第一条为加强药品和医疗器械监督检查，强化安全风险防控，根据《中华人民共和国药品管理法》《中华人民共和国药品管理法实施条例》《医疗器械监督管理条例》等有关法律法规，制定本办法。 第二条本办法所称药品医疗器械飞行检查，是指食品药品监督管理部门针对药品和医疗器械研制、生产、经营、使用等环节开展的不预先告知的监督检查。 第三条国家食品药品监督管理总局负责组织实施全国范围内的药品医疗器械飞行检查。地方各级食品药品监督管理部门负责组织实施本行政区域的药品医疗器械飞行检查。
第四条药品医疗器械飞行检查应当遵循依法独立、客观公正、科学处置的原则，围绕安全风险防控开展。 第五条被检查单位对食品药品监督管理部门组织实施的药品医疗器械飞行检查应当予以配合，不得拒绝、逃避或者阻碍。 第六条食品药品监督管理部门应当按照政府信息公开的要求公开检查结果，对重大或者典型案件，可以采取新闻发布等方式向社会公开。第七条食品药品监督管理部门及有关工作人员应当严格遵守有关法律法规、廉政纪律和工作要求，不得向被检查单位提出与检查无关的要求，不得泄露飞行检查相关情况、举报人信息及被检查单位的商业秘密。 第二章启动 第八条有下列情形之一的，食品药品监督管理部门可以开展药品医疗器械飞行检查： （一）投诉举报或者其他来源的线索表明可能存在质量安全风险的；（二）检验发现存在质量安全风险的； （三）药品不良反应或者医疗器械不良事件监测提示可能存在质量安全风险的；（四）对申报资料真实性有疑问的；（五）涉嫌严重违反质量管理规范要求的；（六）企业有严重不守信记录的；（七）其他需要开展飞行检查的情形。 第九条开展飞行检查应当制定检查方案，明确检查事项、时间、人员构成和方式等。需要采用不公开身份的方式进行调查的，检查方案中
《近代材料测试方法》复习题 1．材料微观结构和成分分析可以分为哪几个层次？分别可以用什么方法分析？ 答：化学成分分析、晶体结构分析和显微结构分析 化学成分分析——常规方法（平均成分）：湿化学法、光谱分析法 ——先进方法（种类、浓度、价态、分布）：X射线荧光光谱、电子探针、 光电子能谱、俄歇电子能谱 晶体结构分析：X射线衍射、电子衍射 显微结构分析：光学显微镜、透射电子显微镜、扫面电子显微镜、扫面隧道显微镜、原 子力显微镜、场离子显微镜 2．X射线与物质相互作用有哪些现象和规律？利用这些现象和规律可以进行哪些科学研究工作，有哪些实际应用？ 答：除贯穿部分的光束外，射线能量损失在与物质作用过程之中，基本上可以归为两大类：一部 分可能变成次级或更高次的X射线，即所谓荧光X射线，同时，激发出光电子或俄歇电子。另一部分消耗在X射线的散射之中，包括相干散射和非相干散射。此外，它还能变成热量逸出。 （1）现象/现象：散射X射线（想干、非相干）、荧光X射线、透射X射线、俄歇效 应、光电子、热能 （2）①光电效应：当入射X射线光子能量等于某一阈值，可击出原子内层电子，产 生光电效应。
应用：光电效应产生光电子，是X射线光电子能谱分析的技术基础。光电效应 使原子产生空位后的退激发过程产生俄歇电子或X射线荧光辐射是 X射线激发俄歇能谱分析和X射线荧光分析方法的技术基础。 ②二次特征辐射（X射线荧光辐射）：当高能X射线光子击出被照射物质原子的 内层电子后，较外层电子填其空位而产生了次生特征X射线（称二次特征辐射）。 应用：X射线被物质散射时，产生两种现象：相干散射和非相干散射。相干散射 是X射线衍射分析方法的基础。 3．电子与物质相互作用有哪些现象和规律？利用这些现象和规律可以进行哪些科学研究工作，有哪些实际应用？ 答：当电子束入射到固体样品时，入射电子和样品物质将发生强烈的相互作用，发生弹性散射和非弹性散射。伴随着散射过程，相互作用的区域中将产生多种与样品性质有关的物理信息。 （1）现象/规律：二次电子、背散射电子、吸收电子、透射电子、俄歇电子、特征X射 线 （2）获得不同的显微图像或有关试样化学成分和电子结构的谱学信息 4．光电效应、荧光辐射、特征辐射、俄歇效应，荧光产率与俄歇电子产率。 特征X射线产生机理。 光电效应：当入射X射线光子能量等于某一阈值，可击出原子内层电子，产生光电效应。 荧光辐射：被打掉了内层电子的受激原子，将发生外层电子向内层跃迁的过程，同时辐射出波长严格一定的特征X射线。这种利用X射线激发而产生的特征辐射为二次特
班级学号姓名考试科目现代材料测试技术A 卷开卷一、填空题（每空1 分，共计20 分；答案写在下面对应的空格处，否则不得分） 1. 原子中电子受激向高能级跃迁或由高能级向低能级跃迁均称为_辐射跃迁__ 跃迁或_无辐射跃迁__跃迁。 2. 多原子分子振动可分为__伸缩振动_振动与_变形振动__振动两类。 3. 晶体中的电子散射包括_弹性、__与非弹性___两种。 4. 电磁辐射与物质（材料）相互作用，产生辐射的_吸收_、_发射__、_散射/光电离__等，是光谱分析方法的主要技术基础。 5. 常见的三种电子显微分析是_透射电子显微分析、扫描电子显微分析___和_电子探针__。 6. 透射电子显微镜（TEM）由_照明__系统、_成像__系统、_记录__系统、_真空__系统和__电器系统_系统组成。 7. 电子探针分析主要有三种工作方式，分别是_定点_分析、_线扫描_分析和__ 面扫描_分析。 二、名词解释（每小题3 分，共计15 分；答案写在下面对应的空格处，否则不得分） 1. 二次电子二次电子：在单电子激发过程中被入射电子轰击出来的核外电子. 2. 电磁辐射：在空间传播的交变电磁场。在空间的传播遵循波动方程，其波动性表现为反射、折射、干涉、衍射、偏振等。 3. 干涉指数：对晶面空间方位与晶面间距的标识。 4. 主共振线：电子在基态与最低激发态之间跃迁所产生的谱线则称为主共振线 5. 特征X 射线：迭加于连续谱上，具有特定波长的X 射线谱，又称单色X 射线谱。 三、判断题（每小题2 分，共计20 分；对的用“√”标识，错的用“×”标识） 1．当有外磁场时，只用量子数n、l 与m 表征的原子能级失去意义。（√） 2．干涉指数表示的晶面并不一定是晶体中的真实原子面，即干涉指数表示的晶面上不一定有原子分布。（√） 3．晶面间距为d101／2 的晶面，其干涉指数为（202）。（×） 4．X 射线衍射是光谱法。（×） 5．根据特征X 射线的产生机理，λKβ<λK α。 （√ ） 6．物质的原子序数越高，对电子产生弹性散射的比例就越大。（√ ） 7．透射电镜分辨率的高低主要取决于物镜。（√ ）8．通常所谓的扫描电子显微镜的分辨率是指二次电子像的分辨率。（√）9．背散射电子像与二次电子像比较，其分辨率高，景深大。（× ）10．二次电子像的衬度来源于形貌衬度。（× ） 四、简答题（共计30 分；答案写在下面对应的空格处，否则不得分） 1. 简述电磁波谱的种类及其形成原因？（6 分）答：按照波长的顺序，可分为：（1）长波部分，包括射频波与微波。长波辐射光子能量低，与物质间隔很小的能级跃迁能量相适应，主要通过分子转动能级跃迁或电子自旋或核自旋形成；（2）中间部分，包括紫外线、可见光核红外线，统称为光学光谱，此部分辐射光子能量与原子或分子的外层电子的能级跃迁相适应；（3）短波部分，包括X 射线和γ射线，此部分可称射线谱。X 射线产生于原子内层电子能级跃迁，而γ射线产生于核反应。
名词解释： 分子振动：分子中原子（或原子团）以平衡位置为中心的相对（往复）运动。伸缩振动：原子沿键轴方向的周期性（往复）运动；振动时键长变化而键角不变。（双原子振动即为伸缩振动） 变形振动又称变角振动或弯曲振动：基团键角发生周期性变化而键长不变的振动。 晶带：晶体中，与某一晶向[uvw]平行的所有（HKL）晶面属于同一晶带，称为[uvw]晶带。 辐射的吸收：辐射通过物质时，其中某些频率的辐射被组成物质的粒子（原子、离子或分子等）选择性地吸收，从而使辐射强度减弱的现象。 辐射被吸收程度对ν或λ的分布称为吸收光谱。 辐射的发射：物质吸收能量后产生电磁辐射的现象。 作为激发源的辐射光子称一次光子，而物质微粒受激后辐射跃迁发射的光子(二次光子)称为荧光或磷光。吸收一次光子与发射二次光子之间延误时间很短(10-8~10-4s)则称为荧光；延误时间较长(10-4~10s)则称为磷光。 发射光谱:物质粒子发射辐射的强度对ν或λ的分布称为发射光谱。光致发光者，则称为荧光或磷光光谱 辐射的散射：电磁辐射与物质发生相互作用，部分偏离原入射方向而分散传播的现象 散射基元:物质中与入射的辐射相互作用而致其散射的基本单元 瑞利散射（弹性散射）：入射线光子与分子发生弹性碰撞作用，仅光子运动方向改变而没有能量变化的散射。 拉曼散射（非弹性散射）：入射线(单色光)光子与分子发生非弹性碰撞作用，在光子运动方向改变的同时有能量增加或损失的散射。 拉曼散射线与入射线波长稍有不同，波长短于入射线者称为反斯托克斯线，反之则称为斯托克斯线 光电离：入射光子能量(hν)足够大时，使原子或分子产生电离的现象。 光电效应:物质在光照射下释放电子(称光电子)的现象又称(外)光电效应。 光电子能谱:光电子产额随入射光子能量的变化关系称为物质的光电子能谱 分子光谱：由分子能级跃迁而产生的光谱。