当前位置:文档之家› 关于液相色谱仪使用中气泡产生及解决方法

关于液相色谱仪使用中气泡产生及解决方法

关于液相色谱仪使用中气泡产生及解决方法
关于液相色谱仪使用中气泡产生及解决方法

高效液相色谱仪使用注意事项[1]

岛津液相色谱仪使用注意事项 1.流动相必须用HPLC级的试剂,使用前过滤除去其中的颗粒性杂质和其他物质(使用0.45um或更细的膜过滤)。 2.流动相过滤后要用超声波脱气,脱气后应该恢复到室温后使用。 3.不能用纯乙腈作为流动相,这样会使单向阀粘住而导致泵不进液。 4.使用缓冲溶液时,做完样品后应立即用去离子水冲洗管路及柱子一小时,然后用甲醇(或甲醇水溶液)冲洗40分钟以上,以充分洗去离子。对于柱塞杆外部,做完样品后也必须用去离子水冲洗20ml以上。 5.长时间不用仪器,应该将柱子取下用堵头封好保存,注意不能用纯水保存柱子,而应该用有机相(如甲醇等),因为纯水易长霉。 6.每次做完样品后应该用溶解样品的溶剂清洗进样器。 7.C18柱绝对不能进蛋白样品,血样、生物样品。 8.堵塞导致压力太大,按预柱→混合器中的过滤器→管路过滤器→单向阀检查并清洗。清洗方法;①以异丙醇作溶剂冲洗:②放在异丙醇中间用超声波清洗;⑧用10%稀硝酸清洗。 9.气泡会致使压力不稳,重现性差,所以在使用过程中要尽量避免产生气泡。 10.如果进液管内不进液体时,要使用注射器吸液:通常在输液前要进行流动相的清洗。 11.要注意柱子的pH值范围,不得注射强酸强碱的样品,特别是碱性样品。 12.更换流动相时应该先将吸滤头部分放入烧杯中边振动边靖洗,然后插入新的流动相中。更换无互溶性的流动相时要用异丙醇过渡一下。液相色谱柱使用经验谈 色谱柱在使用前,最好进行柱的性能测试,并将结果保存起来,作为今后评价柱性能变化的参考。但要注意:柱性能可能由于所使用的样品、流动相、柱温等条件的差异而有所不同;另外,在做柱性能测试时是按照色谱柱出厂报告中的条件进行(出厂测试所使用的条件是最佳条件),只有这样,测得的结果才有可比性。 1、样品的前处理: a、最好使用流动相溶解样品。 b、使用预处理柱除去样品中的强极性或与柱填料产生不可逆吸附的杂质。 c、使用0.45μm的过滤膜过滤除去微粒杂质。

注塑成型出现气泡的解决方法

(1)何谓气泡(外观) 气泡是指成型品表面鼓起的一种现象。 以下二种情况容易出现气泡,即注射成型后从模具取出时,制品表面开始渐渐鼓起和成型品表面因受热膨胀而鼓起时。不论哪种情况,当成型品表面因高温而变软时,内部的气体都会因受热膨胀而将成型品表面顶起,从而形成气泡。 图1. □120平板表面上出现的气泡 图2. 箱型试样表面上出现的气泡 (2)气泡的生成原因 (2-1) 卷入空气 如果计量时卷入了大量空气,则容易产生气泡。具体来说也就是螺杆转速快、背压低并且抽塑量多的时候容易产生气泡。此外,在模腔填充过程中,有些流动样式有时也会卷入空气,从而产生气泡。 图3. 卷入空气 (2-2) 表层容易剥离 如果表层与芯层之间的结合很弱,或者存在细小的空洞或裂纹,则很容易以此为起点产生气泡。具体来说,在成型薄壁制品因强行填充导致应变残留在制品中,或冷料或喷射纹的混入等。

图4.剥离是气泡的起因从成形条件来看,注射速度快时,气泡将出现恶化的 倾向。此外,在浇口偏小的情况下,由于会产生喷射 纹,同时很大的剪切力会导致应变残留,因此气泡也 会出现恶化的倾向。 (2-3) 树脂中产生大量气体 树脂中产生的大量气体也容易产生气泡。当机筒温度过高,滞留时间偏长时,所产生的 气体会增多,从而也容易产生气泡。此外,干燥不足,材料中所含的水分过多时,也会 产生气泡。 (3)气泡的对策 (3-1) 减少空气卷入 要减少计量中的空气卷入,应更改下列条件: ·降低螺杆转速 ·提高背压 ·抽塑量设定不要过多 如果在模腔填充期间出现空气卷入现象,则需要调整形状、浇口位置以及射出速度。这 一点应根据成形品的情况来具体应对。通过填充不足(short shot),把握住流动样式,然后在此基础上确立相应的对策。 (3-2) 使层间难以剥离 改变保压等对改善气泡没什么效果,倒不如减少填充时的剪切力以使材料能顺利地充满 模腔对消除气泡会更有效。具体来说,可更改下列成型条件: 提高模具温度 ·减慢注射速度 ·增大浇口 ·增加厚度(仅对于过薄的部分) ·避免产生喷射纹 (3-3) 抑制气体的产生 ·强化干燥在去除水分的同时尽可能去除树脂内的低分子聚合物(oligomer) ·降低机筒温度(在推荐使用温度范围内。请勿过度降低) 出自:https://www.doczj.com/doc/854586118.html,

Waters_2695_型高效液相色谱仪操作方法

Waters 2695 型高效液相色谱仪操作方法 1 仪器组成及开机 1.1 仪器组成本仪器由Waters 2695 分离单元、2996型二极管阵列检测器、2420蒸发光散射检测器、色谱管理工作站和打印机组成。 2695 分离单元包括四元梯度洗脱的溶剂输送系统,四通道在线真空脱气机(或氦气脱气机),可容纳120 个样品瓶的自动进样系统,柱温箱,内置的柱塞杆密封垫清洗系统,溶剂瓶托盘,液晶显示器,键盘用户界面及软盘驱动器。 1.2 开机依次接通2695 分离单元、检测器、计算机和打印机的电源。接通2695 分离单元后,约20s 仪器开始自检,约1min 后,显示主屏幕,此时继续各部件的初始化,待主屏幕上方标题区出现“Idle ”时,仪器进入待命状态。 2 溶剂管理系统的准备 2.1 流动相脱气确认所有溶剂管路都充满溶剂,按【Menu/Status 】,进入“Status (1 )”屏幕,光标选“Degasser ”,按【Enter 】,显示选项屏幕,光标下移选“Continuous ”,按【Enter 】。 2.2 启动溶剂管理系统 2.2.1 干启动,当溶剂的管路是干的或是需要更换溶剂时,在“Status (1 )”屏幕下,按【Direct Function 】,光标选“Dry Prime ”,按【Enter 】,显示“Dry Prime ”屏幕,按欲启动的溶剂管路的屏幕键,如【OpenA 】,光标选“Duration ”,按数字键输入5min ,按【Continue 】,待限定时间结束后,重复操作,使实验所需的各溶剂管路均启动、排气并充满流动相。 2.2.2 湿启动在“Status (1 )”屏幕下,光标选“Compomtion ”中欲使用的流动相,输入10 0%,按【Direct Function 】,光标选“Wet Prime ”,按【Enter 】,显示“Wet Prime ”屏幕,输入7.5Ml/min 和6min ,按【OK 】,待限定时间结束后,对每种流动相重复操作。 2.2.3 平衡真空脱气机在“Status (1 )”屏幕下,光标选“Composition ”,输入流动相的组成,按【Enter 】再用光标选“Degasser ”中的“Normal ”,按【Enter 】,按【Direct Function 】,光标选“Wet Prime ”,输入0.000mL/min 和10min. ,按【OK 】。待限定时间结束后,按【Abort Prime 】。 3 样品管理系统的准备 3.1 冲洗自动进样器在“Status (1 )”屏幕下,光标选“Composition ”,输入流动相的组成。按【Direct Function 】,光标选“PurgeInjector ”,按【Enter 】,显示“Purge Injector ”屏幕,输入“Sample Loop Volumes 6.0 ”,光标下移“Compression Check ”,按任意数字键,按【OK 】。 3.2 冲洗进样针在主屏幕下,按【Diag 】,显示“Diagnositcs ”屏幕,按【Prime Ndl Wash 】,显示“Prime Needle Wash ”屏幕,按【Start 】,30s 内应见溶剂从废液排放口流出。按【Close】、【Exit 】。 3.3 冲洗柱塞杆密封垫在主屏幕下,按【Diag 】,显示“Diagnosities ”屏幕,按Prime Seal Wash ,显示“Prime Seal Wash ”屏幕,按【Start 】,待排放口有水流出,按【Halt 】、【Close】、【Exit 】。 3.4 装入样品与转盘将样品瓶插到样品盘合适的位置,打开样品仓门,显示“Door is Open ”屏幕,装入样品盘,按【Next 】,直至所有样品盘装毕,关仓门。 4 编辑分析方法及执行样品分析表 在主屏幕下,按【Develop Methods 】,显示“Methods ”屏幕。 4.1 编辑分析方法 4.1.1 建立新的分离方法在“Method ”屏幕下,按【New 】、【Separation Methods 】,输入方法名,按【Enter 】,显示分离方法屏幕,该屏幕共有6 页,通过按【Next 】或【Prev 】切换。如需设定梯度,在第( 1 )页按【Gradient 】,输入后按【Exit 】;如需设定色谱柱的温度,在第( 4 )页输入后按【Exit 】;在第(6 )页设定检测器的种类,光标选“Absorbance Detector ”,按【Enter 】,光标选“48 6﹨2487 ”,按Abs (1 )图标,设定检测波长,按【OK 】、【Exit 】、【Save 】。 4.1.2 编辑已建立的分离方法在“Methods ”屏幕下,光标选欲编辑﹨修改的分离方法的图标,按【Edit 】,编辑\ 改各种分析参数,按【Exit 】、【Save 】。 4.2 编辑执行样品分析表 4.2.1 建立新的样品组在“Methods ”屏幕下,按【New 】、【Sample Set 】,输入样品组名,按【Enter 】,显示方法组屏幕,在样品组表中输入待分析样品的信息。在“Vial ”中输入样品放置的位

气相色谱仪使用方法及实验操作步骤

液相色谱仪、气相色谱仪、原子吸收分光光度计、红外光谱仪、核磁共振、原子发射光谱等分析仪器 气相色谱仪使用方法及实验操作步骤: A、打开氮气、氢气、空气发生器的电源开关(或氮气钢瓶总阀),调整输出压力稳定在0.4Mpa左右(气体发生器一般在出厂时已调整好,不用再调整)。 B、打开色谱仪气体净化器的氮气开关转到“开”的位置。注意观察色谱仪载气B的柱前压上升并稳定大约5分钟后,打开色谱仪的电源开关。 C、设置各工作部温度。TVOC分析的条件设置:(a)柱箱:柱箱初始温度50℃、初始时间10min、升温速率5℃/min、终止温度250℃、终止时间10min; (b)进样器和检测器:都是250℃。脂肪酸分析时的色谱条件:(a)柱箱:柱箱初始温度140℃、初始时间5min、升温速率4℃/min、终止温度240℃、终止时间15min; (b)进样器温度是260℃,检测器温度是280℃。 D、点火:待检测器(按“显示、换档、检测器”可查看检测器温度)温度升到150℃以上后,打开净化器上的氢气、空气开关阀到“开”的位置。观察色谱仪上的氢气和空气压力表分别稳定在0.1Mpa 和0.15Mpa左右。按住点火开关(每次点火时间不能超过6~8秒钟)点火。同时用明亮的金属片靠近检测器出口,当火点着时在金属片上会看到有明显的水汽。如果在6~8秒时间氢气没有被点燃,要松开点火开关,再重新点火。在点火操作的过程中,如果发现检测器出口白色的聚四氟帽中有水凝结,可旋下检测器收集极帽,把水清理掉。在色谱工作站上判断氢火焰是否点燃的方法:观察基线在氢火焰点着后的电压值应高于点火之前。 E、打开电脑及工作站(通道一分析脂肪酸,通道二分析碘),打开一个方法文件:脂肪酸分析方法或碘分析方法。显示屏左下方应有蓝字显示当前的电压值和时间。接着可以转动色谱仪放大器面板上点火按钮上边的“粗调”旋钮,检查信号是否为通路(转动“粗调”旋钮时,基线应随着变化)。待基线稳定后进样品并同时点击“启动”按钮或按一下色谱仪旁边的快捷按钮,进行色谱数据分析。分析结束时,点击“停止”按钮,数据即自动保存。 F、关机程序:首先关闭氢气和空气气源,使氢火焰检测器灭火。在氢火焰熄灭后再将柱箱的初始温度、检测器温度及进样器温度设置为室温(20-30℃),待温度降至设置温度后,关闭色谱仪电源。最后再关闭氮气。 高效液相色谱 我国药典收载高效液相色谱法项目和数量比较表: 鉴于HPLC应用在药品分析中越来越多,因此每一个药品分析人员应该掌握并应用HPLC。 三、色谱法分类 (3) 四、色谱分离原理 (3) II.基本概念和理论 (5) 一、基本概念和术语 (5) 二、塔板理论 (8)

压铸件气泡产生的原因和解决办法

压铸件气泡产生的原因和解决办法 压铸件气泡产生的原因和解决办法锌合金压铸件表面经常出现大小不等的气泡,请 问原因是什么,该如何解决?解决压铸件气孔的办法: 先分析出是什么原因导致的气孔,再来取相应的措施。 (1)干燥、干净的合金料。 (2)控制熔炼温度,避免过热,进行除气处理。 (3)合理选择压铸工艺参数,特别是压射速度。调整高速切换起点。 (4)顺序填充有利于型腔气体排出,直浇道和横浇道有足够的长度(>50mm),以利于 合金液平稳流动和气体有机会排出。可改变浇口厚度、浇口方向、在形成气孔的位置设置 溢流槽、排气槽。溢流品截面积总和不能小于内浇口截面积总和的60%,否则排渣效果差。 (5)选择性能好的涂料及控制喷涂量。 -------------------压铸件气孔分析------------------- 压铸件缺陷中,出现最多的是气孔: 气孔特征:有光滑的表面,表现形式可以在铸件表面、或皮下针孔、也可能在铸件内部。(铸件壁内气孔) 一般呈圆形或椭圆形,具有光滑的表面,一般是发亮的氧化皮,有 时呈油黄色。(表面气孔) 气泡可通过喷砂发现,内部气孔气泡可通过X 光透视或机械加工发现气孔气泡在X 光底片上呈黑色. 气体来源 (1)合金液析出气体—a 与原材料有关 b与熔炼工艺有关 (2)压铸过程中卷入气体? —a 与压铸工艺参数有关 b与模具结构有关 (3)脱模剂分解产生气体? —a 与涂料本身特性有关 b与喷涂工艺有关 >原材料及熔炼过程产生气体分析 铝液中的气体主要是氢,约占了气体总量的85%。 熔炼温度越高,氢在铝液中溶解度越高,但在固态铝中溶解度非常低,因此在凝固过 程中,氢析出形成气孔。氢的来源: (1)大气中水蒸气,金属液从潮湿空气中吸氢。 (2)原材料本身含氢量,合金锭表面潮湿,回炉料脏,油污。

高效液相色谱仪操作步骤

高效液相色谱仪操作步骤: 1).过滤流动相,根据需要选择不同的滤膜(0.45um)。 2).对抽滤后的流动相进行超声脱气10-20分钟。 3).打开HPLC工作站(包括计算机软件和色谱仪),连接好流动相管道,连接检测系统。 4).进入HPLC控制界面主菜单,点击manual,进入手动菜单。 5).有一段时间没用,或者换了新的流动相,需要先冲洗泵和进样阀。冲洗泵,直接在泵的出水口,用针头抽取。冲洗进样阀,需要在manual菜单下,先点击purge,再点击start,冲洗时速度不要超过10 ml/min。 6).调节流量,初次使用新的流动相,可以先试一下压力,流速越大,压力越大,一般不要超过2000。点击injure,选用合适的流速,点击on,走基线,观察基线的情况。 7).设计走样方法。点击file,选取select users and methods,可以选取现有的各种走样方法。若需建立一个新的方法,点击new method。选取需要的配件,包括进样阀,泵,检测器等,根据需要而不同。选完后,点击protocol。一个完整的走样方法需要包括:a.进样前的稳流,一般2-5分钟;b.基线归零;c.进样阀的loading-inject转换;d.走样时间,随不同的样品而不同。 8).进样和进样后操作。选定走样方法,点击start。进样,所有的样品均需过滤。方法走完后,点击postrun,可记录数据和做标记等。全部样品走完后,再用上面的方法走一段基线,洗掉剩余物。 9).关机时,先关计算机,再关液相色谱。 10).填写登记本,由负责人签字。 注意事项: 1).流动相均需色谱纯度,水用20M的去离子水。脱气后的流动相要小心振动尽量不引起气泡。 2).柱子是非常脆弱的,第一次做的方法,先不要让液体过柱子。 3).所有过柱子的液体均需严格的过滤。

Agilent 1200高效液相色谱仪标准操作程序

Agilent 1200高效液相色谱仪标准操作程序 1.目的 使操作人员的操作步骤规范化。 2.适用范围 适用于仪器安装、调试、校准后正常状态下进行的操作。 3.责任者 质控科仪器分析员对此规程负责。 4.规程 4.1清洗液、流动相、封柱液预处理 4.1.1所有清洗液、流动相、封柱液在使用前均需过滤、脱气以及混合均匀。 4.1.2甲醇-水(10:90)、乙腈-水(10:90)、超净水、乙腈均需存放在棕色溶剂瓶中。 4.1.3含有乙腈的溶液以及不含乙腈但含有较高比例的其他有机溶剂的溶液在过滤时需使用有机相微孔滤膜,其它溶液在过滤时需使用水相微孔滤膜。 4.1.4存放清洗液、流动相、封柱液的溶剂瓶在每次装入溶液前需用少量过滤好的该溶液清洗数次。 4.2接通电源,开启连机电脑,再接通仪器电源,仪器自检完毕,处于准备进行状态。双击桌面图标“仪器1联机”,打开Agilent 1200化学工作站,在左上角下拉框中选择“方法与运行控制”界面。显示如下

图标: 注意:一定要先双击“仪器1联机”图标,进入联机状态,方可双击“仪器1脱机”图标,同时进入脱机界面。否则,将无法联机。 4.2泵 4.2.1 准备清洗液并装入溶剂瓶中,将吸滤器放入瓶内。安装所需用柱子。 4.2.3 将吹扫阀(即“Purge”阀)打开,单击泵图标,选择“设置泵”,将“流速”设置为3.00ml/min。选择清洗液所在通道(建议为A通道),单击“确定”,在“系统视图”中单击“启动”运行泵,泵运行10分钟后,观察压力,应小于10bar,若大于此压力,应更换purge阀滤芯,调节流速1.00ml/min。 4.2.4关闭purge阀,观察柱压是否正常。

安捷伦110高效液相色谱仪验证记录

附录1文件检查 目的:确认文件资料已经完备,并且是当前最新版本。 测试方法:检查开箱单、使用说明书、标准操作规程及其他相关资料。 可接受标准:文件资料已经完备,并且是最终批准版本。将检查结果记录在《文件检查表》内。 文件检查表

附录2培训检查和签字确认 目的:确认参与验证的人员都经过此方案的培训,和识别所有签字和草签本方案任何数据表的人员。 测试方法:检查培训记录。 可接受标准:参与验证的人员进行此方案前已经完成此方案的培训。将检查结果记录在《培训检查和签字确认表》内。 培训检查和签字确认表

附录3确认用仪器仪表校验检查 目的:确认测试用仪器、仪表是否已经校准并且在有效期内。 测试方法:检查仪表参数和校准报告。 可接受标准:测试用仪器、仪表已经校准并且在校准有效期内。将检查结果记录在《确认用仪器仪表校验检查表》内。 确认用仪器仪表校验检查表

附录4设备基本信息确认 目的:确认铭牌信息与说明书一致。 测试方法:根据说明书和合同的信息,现场核对设备铭牌信息。 接受标准:设备铭牌的基本信息与说明书一致。将检查结果记录在《设备基本信息确认表》内。 设备基本信息确认表

目的:确认设备的安装是否符合原设计的条件。 测试方法:室内使用温湿度计测量,目测地面,检查室内空气。 接受标准:室内温度应在5~40℃;相对湿度≦85%;地面平滑,不易起尘;室内无腐蚀性气体存在或产生。将检查结果记录在附录5《外部环境确认》内 外部环境确认表

目的:确认设备各部件的型号,保证与其订单和装箱单所描述的一致。 测试方法:检查设备的输液泵、脱气机、自动进样器、柱温箱、DAD检测器是否与设备订单或装箱单一致。 接受标准:设备的输液泵、脱气机、自动进样器、柱温箱、DAD检测器应与设备订单或装箱单一致。将检查结果记录在附录6《安装环境确认》内。 设备型号确认表

高效液相色谱使用方法

面。 8、设Flow:5ml/min,单击OK。 9、单击Pump图标,出现参数设定菜单,单击Pumpcontrol选项,选中On,单击OK,则系统开始Purge,直到管线内(由溶剂瓶到泵入口)无气泡为止,切换通道继续Purge,直到所有要用通道无气泡为止。 10、单击Pump图标,出现参数设定菜单,单击PumpControl选项,选中Off,单击Ok关泵,关闭 Purgevalve。 11、单击Pump图标,出现参数设定菜单,单击Setuppump选项,进入Pump编辑画面,设Flow:1.0ml/min。 12、单击泵下面的瓶图标,如图所示(以二元泵为例),输入溶剂的实际体积和瓶体积。也可输入停泵的体积。单击Ok。 (二)数据采集方法编辑: 1、开始编辑完整方法: 从“Method”菜单中选择“Editentiremethod”项,如上图所示选中 除“Dataanalysis”外的三项,单击Ok,进入下一画面。 2、方法信息: 在“MethodComments”中加入方法的信息(如:方法的用途等)。 单击Ok进入下一画面。

3、泵参数设定:(以二元泵为例) 在“Flow”处输入流量,如1ml/min,在“SolventB”处输入70.0,(A=100-B),也可Insert一行”Timetable”,编辑梯度。在“PressureLimitsMax”处输入柱子的最大耐高压,以保护柱子。 单击Ok进入下一画面。 4、自动进样器参数设定: 选择合适的进样方式,如图所示,进样体积1.0ul,洗瓶位置为6 号。“StandardInjection”----只能输入进样体积,此方式无洗针功 能。“InjectionwithNeedleWash”----可以输入进样体积和洗瓶位置,此方式针从样品瓶抽完样品后,会在洗瓶中洗针。“Useinjectorprogram”---可以点击Edit键进行进样程序编辑。 点击Ok进入下一画面。 5、柱温箱参数设定: ●在”Temperature”下面的方框内输入所需温度,并选中它,点击”more>>”键,如图所示,选中”Sameasleft”---使柱温箱的温度左右一致。 ●点击ok进入下一画面。 6、VWD检测器参数设定: ●在”Wavelength”下方的空白处输入所需的检测波长,如254nm, 在”Peakwidth(Responsetime)”下方点击下拉式三角框,选择合适的响应时间,如 >0.1min(2s)。

混凝土产生气泡的原因及处理

混凝土产生气泡的原因 及处理 文档编制序号:[KKIDT-LLE0828-LLETD298-POI08]

混凝土气泡成因及处理 混凝土作为一种常用的建筑材料,大量应用于工程当中。由于混凝土属于一种多相材料,由固相、液相、气相组成,所以混凝土气泡的存在是必然的,不可避免的。混凝土表面气泡的存在会影响工程的观感质量,更重要的是它反映了该工程质量可能存在潜在风险。可以通过技术手段减少有害气泡的数量,增加有益气泡的数量,对混凝土性能进行改善。因此,工程技术人员应给予足够的重视。 根据成因不同,一般认为在新拌混凝土中引入的空气在混凝土硬化后所占据的空间形态称为气泡,而未水化消耗的拌合用水在混凝土硬化体中所形成的结构称为孔隙。按照混凝土孔结构来划分,气泡属于孔隙的一种。 一、产生气泡的原因 1 混凝土浆集比偏小,水泥浆体体积不足以填充骨料的空隙。 2 混凝土砂率偏小,细集料体积不足以填充粗骨料的空隙,混凝土和易性差。 3 粗骨料级配不合理,粗颗粒过多,或粒型不好,针片状颗粒含量过多。 4 与某些外加剂以及水泥和掺合料自身的化学成分及性能有关。 5 与混凝土生产搅拌及运输的设备形式和时间有关。 6 与混凝土施工工艺的选择有关。 二、机理分析 (1) 材料方面。 气泡的形成主要是一种物理因素。混凝土是由多种材料结合而成,石子起到骨架的作用,砂来填充石子的空隙,水泥浆填充砂的空隙。混凝土中浆体在填充骨料的空隙后要有一定的富余,以使混凝土保持良好的工作性。但配合比设计和生产过程中可能存在浆集比偏小的现象,造成集料不密实,形成自由空隙,因而产生有害气泡。

根据骨料紧密堆积原理,在施工过程中,由于骨料级配不良,针片状颗粒含量较多,或河砂细度模数波动较大,都有可能导致实际使用的砂率小于理论配合比,细颗粒含量不足以填充粗颗粒间的空隙,集料本身未达到最紧密堆积,为气泡的产生提供了空隙。 混凝土用水量对气泡有一定的影响,但对混凝土孔结构影响较大。混凝土拌合用水除提供水泥水化所需用水以外,多余的水可以充当润滑剂的作用,使混凝土具有良好的工作性。在混凝土硬化后,多余的水蒸发会在混凝土中形成大量的连通孔隙。另外由于泌水,会在骨料或钢筋下方形成水隙,当水分蒸发后形成空洞,这与气泡的成因不同。 减水剂对气泡的影响也不可忽视。市场上常见的减水剂都具有一定的引气效果,不同的类型和掺量都会影响气泡的数量和大小,而且减水剂掺量越大影响越明显。例如聚羧酸减水剂,其减水组分本身就具有一定的引气效果,在混凝土中引入的气泡含量和质量是不稳定的,主要是一些大的有害的气泡会影响混凝土性能。只进行混凝土含气量测试不能对引入的气泡的数量和大小进行表证。当含气量满足要求时,引入的也可能是有害气泡,这对混凝土强度及耐久性反而不利。一般应采用“先消后引”技术对聚羧酸盐减水剂进行处理,通过掺加消泡剂降低其含气量,从而消除有害气泡的影响。另外根据混凝土耐久性也需要掺加一定的引气剂,引入大量微小的有益的气泡,复配成引气型聚羧酸减水剂。 由于掺加减水剂后混凝土用水量减小,虽然混凝土坍落度满足要求,但混凝土粘度明显增大,使混凝土中引入的空气不易排出。 (2)工艺影响 搅拌时间不合理。搅拌时间短会导致搅拌不均匀,使气泡产生的密集程度不同。但搅拌时间过长又会使混凝土中引入更多的气泡。由于运距过长,混凝土运输车对混凝土

液相色谱仪操作规程

1 目的 规Waters e2695液相色谱仪的操作规程,正确使用本仪器,保证检测工作顺利进行以及操作人员、设备、周围环境的安全。 2 适用围 本指导书适用于Waters e2695液相色谱仪、2489紫外检测器及随机工作站。 3 职责 3.1操作人员按本规程操作仪器,对仪器进行日常维护,作使用登记。 3.2保管人员负责监督仪器操作是否符合规程,对仪器进行定期维护,保养。 3.3科室负责人负责对仪器综合管理。 4 仪器性能指标 4.1.Alliance e2695系统 4.1.1 泵/溶剂管理系统:相互独立控制的线性双柱塞驱动装置,双压力传感器反馈回路, 无脉动, 无需混合器和阻尼器。 4.1.1.1溶剂数:4 4.1.1.2流速围:0.001--10.000ml/min, 以0.001ml为增量 4.1.1.3流速精度:±0.075%RSD 4.1.1.4流速准确度:±1.0%RSD 4.1.1.5操作压力:0-6000psi(0-410bar) ,可设上,下限 4.1.1.6混合围:0.0~100.0%,以1% 增量 4.1.1.7梯度准确度:±0.5%,不随反压变化 4.1.1.8梯度精度:±0.15%,不随反压变化 4.1.1.9压缩补偿:自动,连续 4.1.1.10梯度曲线:多种梯度曲线: 线性, 凸线和凹线等11种 4.1.1.11系统体积:< 650μL, 不随反压变化

4.1.2 自动进样器/样品管理系统: 4.1.2.1样品盘数:120位,分5个样品盘,每个样品盘可放置24个2ml样品瓶 4.1.2.2进样次数:每个样品可进样1到99次 4.1.2.3进样精度:<0.5%RSD 4.1.2.4样品污染度:<0.1% 4.1.2.5进样准确度:±1 uL 4.1.2.6进样体积:0.1 to 100 uL 4.1.2.7进样线性度:> 0.999 coefficient of deviation 4.1.3 在线柱塞清洗装置: 可在线清洗柱塞杆,可防止因缓冲盐溶液结晶而造成的堵塞,延长密封圈的使用寿命。 4.1.4 在线脱气装置: 4.1.5柱温箱: 4.1. 5.1温度设定围:室温至65℃ 4.1. 5.2温度稳定性:±0.15℃ 4.1. 5.3柱容量:4根7.8X300柱 4.2检测器: 4.2.1 2489双波长紫外检测器 双通道紫外检测器,可进行双波长同时测定;最新专利梯形狭缝池设计,确保低噪音,高灵敏度,宽线性围;Maxplot,Ratioplot优化灵敏度,检测共流出物杂质,可作简单峰纯度鉴定。 4.2.1.1波长围:190-700nm 4.2.1.2 灯:氘灯,具有灯优化软件,可以延长灯的使用寿命,可编程控制灯的开关 4.2.1.3波长准确度:±1.0nm 4.2.1.4波长重现性:±0.1nm 4.2.1.5光谱带宽:5nm 4.2.1.6噪音:5 X 10-6AU 4.2.1.7漂移:≤1 X 10-4AU/hr

岛津LC-20AT型高效液相色谱仪的图文操作手册

岛津LC-20AT型高效液相色谱仪 的图文操作手册 一、岛津LC-20AT型高效液相色谱仪: 岛津LC-20AT型高效液相色谱仪 二、功能和用途: 1、功能:本仪器采用高压梯度通过高压输液泵分别独立精确控制流量、调整 溶剂浓度比例,实现高效率、高精度混合;即配备了可提供全波长三维信息的二极管阵列检测器,全新的光路设计与有效的梯形狭缝池设计保证了高分辨率和高灵敏度;也配备了灵敏度更高、选择性更好的荧光检测器; 还配备了具有高灵敏度、检测范围更广的蒸发光检测器。 2、用途:本仪器可以高效地分离分析高沸点、热不稳定的有机及生化试样; 二极管阵列检测器对大部分有机化合物有响应;荧光检测器可以检测产生荧光的物质,对如多环芳烃、维生素B、黄曲霉素、卟啉类化合物、农药、药物、氨基酸、甾类化合物等有响应;蒸发光散射检测器对碳氢化合物、表面活性剂、聚合物、脂肪酸和氨基酸、油和挥发性低于流动相的任何样品、不含发色团的化合物有响应。

三、操作步骤: 1、色谱柱的安装 本仪器配备了SPD-M20A二极管阵列检测器、RF-10AXL荧光检测器和Varian380-LC蒸发光散射检测器。样品分析前首先要确定用什么检测器,然后把色谱柱连接到所需的检测器上。 2、开机 a、首先打开UPS,然后依次打开DGU-20A3真空脱气机、LC-20AT溶液 传输单元(泵)、CBM-20A系统控制器、所选用的检测器、自动进样器 SIL-20A,CTO-20A柱温箱电源打开。(HPLC组件的电源开关大都在仪 器的右下角) b、将两个泵上部中间的黑色旋钮逆时针旋转90~180度,按purge键进行自 动脱气,一般设置为3分钟;然后按自动进样器软键盘的purge键,对 自动进样器上的样品进行脱气,一般为25分钟。 c、双击Lc solution图标。输入用户名Admin,点击OK。单击系统配置的 图标,出现系统配置的对话框。单击自动配置,仪器自动将能找到的仪 器配置,也可以用图示中的蓝色和红色箭头分别添加和去掉配置的仪 器。需要注意的是,仪器优先选择自动进样器,如果需要手动进样,需

高效液相色谱仪(Agilent 1100型)操作步骤

一、开机 1、开机前准备:流动相使用前必须过0.45um的滤膜(有机相的流动相必须为色谱纯;水相必须用新鲜注射用水,不能使用超过3天的注射用水,以防止长菌或长藻类);把流动相放入溶剂瓶中。A瓶:为水相;B瓶:为有机相。 2、打开电脑,选Win 2000,进入Win 2000界面。 3、双击CAG Boodp server图标,放大CAG Boodp server小图标,出现窗口,5min内打开液相各部件电源开关,等待1100广播信息后,表示通讯成功连接,关闭CAG Boodp serve窗口。 4、双击online图标,仪器自检,进入工作站。 该页面主要由以下几部分组成: ——最上方为命令栏,依次为File,Run Control,Instrumen…等; ——命令栏下方为快捷操作图标,如多个样品连续进行分析、单个样品进样分析、调用文件保存文件……等; ——中部为工作站各部件的工作流程示意图;依次为进样器-输液泵-柱温箱-检测器-数据处理-报告; ——中下部为动态监测信号; ——右下部为色谱工作参数:进样体积、流速、分析停止时间、流动相比例、柱温、检测波长等。 4、从“View”菜单中选择“Method and control”画面。 二、编辑参数及方法 1、开始编辑完整方法: 从“Method”菜单中选择“New method”,出现DEF-LC.M,从“Method”菜单中选择“Edit entire method”,选择方法信息、仪器参数及收集参数、数据分析参数和运行时间表等各项,单击OK,进入下一画面。 2、方法信息: 在“Method Comments”中加入方法的信息,如方法的用途等。单击OK,进入下一画面。 3、泵参数设定: 进入“Setup pump”画面,在“Flow” 处输入流量,如1ml/min;在“Solvent B”处输入有机相的比例如70.0,(A=100-B),也可在Insert 一行“Timetable”,编辑梯度;输入保留时间;在“Pressure Limits Max”处输入柱子的最大耐高压,以保护柱子。单击OK,进入下一画面。 4、DAD检测器参数设定: 进入“DAD signals”画面,输入样品波长及其带宽、参比波长及其带宽(参比波长带宽默认值为100nm);选择Stoptime:as Pupm; 在“Spectrum”中输入采集光谱方式“store”:选All;如只进行正常检测,则可选None;范围Range:可选范围为190~950nm;步长Step可选2.0nm;阀值:选择需要的灯; Peak width(Response time)即响应值应尽可能接近要测的窄峰峰宽,可选“2s”或4s; Slit-:狭窄缝,光谱分辨率高;宽时,噪音低。可选4nm

高效液相色谱仪的操作步骤及注意事项

高效液相色谱仪的操作步骤及注意事项 一、操作步骤: 1.开机前先将流动相过滤和超声:水流动相用混合滤膜(0.2μm)过滤,有机流动相用有机滤膜过滤,之后超声脱气15-20分钟。(过滤的目的是除去流动相里的杂质,以免杂质进入色谱柱堵塞色谱柱;超声的目的是排除流动相里面的气体,以防气体进入色谱柱损害色谱柱,影响柱效能) 注:试验过程中由于只有0.45μm的混合滤膜,第一次使用时感觉效果不好,于是过滤水时同时使用两张混合滤膜过滤水流动相。 2.超声结束后,将流动相放置到规定位置(1号泵接水流动相,2号泵接有机流动相),开机逐个排气(先启动泵,排气结束后再打开检测器)。 3.排气结束后,关闭所有排气阀。先用纯有机流动相冲洗色谱柱20-30分钟,基线走稳之后,再打开水流动相(注意:水流动相和有机流动相流速之和为1ml/min),继续走基线,直到基线平稳。 注意:实验结束后,再用纯有机流动相冲洗色谱柱20-30分钟,冲出色谱柱内残留的样品物质,预防长时间不使用仪器样品的残留物质沉积在色谱柱内,导致下次使用难以冲出,色谱柱柱压偏高,基线不稳,出现大量鬼峰。(不同规格的色谱柱其所允许的最大流速之和不同) 4.走基线时,应将进样阀处于Load状态,用注射器进样时应快速进样,进样后将进样阀立即扳回到Inject状态,此时液相系统开始进入采样状态。采样结束后,可在数据分析里面查看分析结果并可进行编辑,也可以在脱机状态下查看样品的分析结果并编辑。 二、使用中常见的问题及注意事项 1.过滤时有时会出现流动相漏液。可能的原因是滤膜放置不正确(有点偏)和接头有点错位,导致流动相从缝隙中漏出。 注意:操作时,应先向滤瓶内倒入少量流动相,观察是否漏液并开始过滤,若未漏液,再向滤瓶中添加流动相。 2.超声时,瓶外液体的液面应高于瓶内流动相的液面,否则流动相内的气体可能无法排出液体,气体仍然残留在流动相内,以致开机排气时无气泡排出。

日立Chromaster液相色谱仪操作、清洁、维护、保养规程分析

文件目录 一、目的 (2) 二、范围 (2) 三、责任者 (2) 四、内容 (2) 五、修订历史 (2) 六、相关记录 (12)

一、目的 1、建立一个日立Chromaster液相色谱仪操作、清洁、维护、保养规程。 二、范围 1、日立Chromaster液相色谱仪。 三、责任者 1、中心化验室主任,操作者。 四、内容 1、仪器型号及组成: 2、工作环境 3、操作规程 3.1使用前准备 a)每次开机前先检查电源连接情况,确保电源正确的连接。 b)每次开机前检验流动相,以保证足够量的流动相。 3.2 开机确认电源连接正确后,打开各使用模块电源。 3.3打开与设备连接的电脑,在电脑桌面双击图标,使操作系统与设备联机,进入登录窗口。 3.4 第一次使用仪器时应对仪器进行配置。选择配置,进入仪器配置界面 3.4.1 点击“增加”,选择连接的仪器

3.4.2 打开仪器,自动检测配置的仪器模块

3.4.3 确认自动检测所有模块,确认泵的信息、自动进样器的信息、柱温箱信息(选择control off at shutdown)、检测器信息(选择lamp off at shutdown) 3.4.4 配置仪器,点击向右箭头,命名仪器名称。 3.5 输入用户名、密码,选择创建新工程登录。 3.6 仪器准备 3.6.1 排空打开设备监视器,打开排空阀,设流速为5,流量100%,点击“清洗”,分别将四条管路排气泡,结束之后关闭排空阀。 3.6.2 自动进样器清洗点击“清洗”,依次对柱塞、注射器进行清洗 3.7方法设置 点击“新建方法”,在“方法”下选择“事件表”按照检测需要对自动进样器、LC梯度、液相色谱控制、测量、采集、恒温器、积分、计算进行设置,设置完成后点击“发送方法” 3.8 基线方法发送仪器运行稳定之后,点击“数据采集”查看基线 3.9 序列设置及运行点击“序列”,分别对样品起始位置“SV”、结束位置“EV”、样品

Agilent1100高效液相色谱仪操作规程

Agilent1100高效液相色谱仪操作规程 操作说明: 1.开机前准备: 1.1仪器设备:Agilent 1200LC ● G1322A (在线脱气机)。 ● G1311A (四元泵)。 ● G1329A(标准型自动进样器)。 ● G1316A(柱温箱)。 ● G1315A(DAD检测器)。 ●色谱柱 1.2溶剂准备: ●有机相必须是色谱级纯。 ●水相必须是二次蒸馏水或用二级蒸馏水配置的缓冲盐溶液、 酸碱溶液。 ●流动相使用前必须过0.45μm的微孔滤膜。有机相和水相微孔滤膜的选择参考下表。

2.基本操作步骤: (一)、开机: 1、打开计算机,进入中文Windows XP画面,并运行CAG Bootp Server程序(部分安装程序不需要运行Bootp)。 2、打开 1200 LC 各模块电源。 3、待各模块自检完成后,双击“仪器1 联机”图标,化学工作站自动与1200LC通讯,进入的工作站画面如下所示。 4、从“视图”菜单中选择“方法和运行控制”画面, 点击“视图”

菜单中的“仪器实际值”,“在线光谱”,“化学工作站状态”,“系统视图”,“样品视图”,使其命令前有“√”标志,来调用所需的界面。 5、把流动相放入溶剂瓶中。 6、打开冲洗阀。 7、点击“泵”图标,点击“设置泵…”选项,进入泵编辑画面。 8 、设流速:5ml/min,点击“确定”。 9、点击“泵”图标,点击“控制…”选项,选中“启动”,点击“确定”,则系统开始冲洗,直到管线内(由溶剂瓶到泵入口)无气泡为止,切换通道继续冲洗,直到所有要用通道无气泡为止。 10、点击“泵”图标,点击“控制…”选项,选中“关闭”,点击“确定”关泵,关闭冲洗阀。 11、点击“泵”图标,点击“设置泵…选项”,设流速:例如1.0ml/min。 12、点击泵下面的瓶图标,如下图所示(以单元泵为例),输入溶剂的实际体积和瓶体积。也可输入停泵的体积,点击“确定”。

Waters1525-2489高效液相色谱仪操作规程

1.目的:规范Waters1525型高效液相色谱仪的操作,确保检测设备安全稳定的运行。 2.范围:适用于Waters1525型高效液相色谱仪的操作使用。 3.职责:检验员负责本规程的执行。 4.操作步骤 4.1开机前检查 流动相对应泵单元放置,检查电源线接口连接完好 4.2色谱柱的安装 安装待测样品所需的色谱柱,注意色谱柱方向。打开柱温箱电源开关,设置柱温箱温度。 4.3开机 4.3.1泵单元 打开泵电源,待自检通过后排气泡。(注:上泵是B泵,一般放置水系流动相;下泵是A泵,一般放置有机系流动相。)拧开上泵排液(空)阀螺旋,用注射器抽去管道及泵头内气泡,然后立即拧紧排液(空)阀螺旋。下泵排气泡操作与上泵相同。 4.3.2打开检测器电源 等待自检通过,大约5min。 4.3.3打开色谱工作站 打开计算机电源,点击桌面图标,进入Breeze2 色谱工作站,用户名输入breeze,点击确定按钮,操作的项目选择“hd”,色谱系统选择“1525/2489”,点击确定。 4.4建立分析方法 点击(调用方法组编辑器向导)图标,点击对话框中的“新建”,在电脑下方任务栏中出现(仪器方法编辑器),点开,设置波长等条件,再点击, 设置A、B两泵的流速,然后点击保存图标,在对话框中输入此方法的名称,比

如“亚麻酸方法”,再点击保存。在“新方法组”的对话框中点击图标,选择“亚麻酸方法”,点击两次下一步,再点击完成。 4.5平衡仪器 点击(平衡系统/监视基线图标),在对话框中,选择方法如“亚麻酸方法”,点击设置。等待仪器设置反应,再次点击(平衡系统/监视基线)。等待基线平衡(一般约30-40min)。 4.6进样与数据采集: 基线平衡后(30-40min),点击(中断正在运行的样品组或单进样)图标, 结束平衡。点击(单进样)图标,编辑样品名称、进样体积和运行时间,选择方法组,点击进样即可开始进样。 4.7谱图处理: 点击图标,点,再点,双击所要查看的谱图。建立谱图处理方法:在通道中选中标准品谱图,双击点开,出现的对话框点击“是”,再点击(处理参数向导),选择“新建处理方法”,点确定,用鼠标左键拖住选择目标峰段,然后 点基“下一步”,直到出现,输入目标峰名称后点击“下一 步”,直到出现,输入谱图处理方法名称,点击完成,在出现的对 话框中点击保存。点击图标,点,再点,选择所需处理的标准品及样品图谱,单击右键,单击处理,选择“使用指定的方法处理”,单击下拉菜单, 选择所需方法后点击确定,点击,再点,选择所需查看的图谱双击左键,即可查看目标峰的数据。 4.7结果计算(标准曲线) 进入查询数据,在通道中,选择标准谱图,右击选择改变样品,在其工具栏中点 击(量),在对话框中将样品类型选择标准样,点击(从处理方法复制),选择谱图新建的处理方法名,在当前项下,输入组分名称,对应组分的浓度,单位(

高效液相色谱使用方法

高效液相色谱使用方法 一、开机 1、开机前准备:流动相使用前必须过0.45um的滤膜(有机相的流动相必须为色谱纯;水相必须用新鲜注射用水,不能使用超过3天的注射用水,以防止长菌或长藻类);把流动相放入溶剂瓶中。A瓶:为水相B瓶:为有机相。 2、打开电脑,选Win 2000,进入Win 2000界面。 3、双击CAG Boodp server图标,放大CAG Boodp server小图标,出现窗口,5min内打开液相各部件电源开关,等待1100广播信息后,表示通讯成功连接,关闭CAG Boodp serve窗口。 4、双击online图标,仪器自检,进入工作站。 该页面主要由以下几部分组成: ——最上方为命令栏,依次为File,Run Control,Instrumen…等; ——命令栏下方为快捷操作图标,如多个样品连续进行分析、单个样品进样分析、调用文件保存文件……等; ——中部为工作站各部件的工作流程示意图;依次为进样器-输液泵-柱温箱-检测器-数据处理-报告; ——中下部为动态监测信号; ——右下部为色谱工作参数:进样体积、流速、分析停止时间、流动相比例、柱温、检测波长等。 4、从“View”菜单中选择“Method and control”画面。 二、编辑参数及方法 1、开始编辑完整方法: 从“Method”菜单中选择“New method”,出现DEF-LC.M,从“Method”菜单中选择“Edit entire method”,选择方法信息、仪器参数及收集参数、数据分析参数和运行时间表等各项,单击OK,进入下一画面。 2、方法信息: 在“Method Comments”中加入方法的信息,如方法的用途等。单击OK,进入下一画面。 3、泵参数设定:

相关主题
文本预览
相关文档 最新文档