2013-2014学年第一学期现代流体测试技术期末试题
一、什么是测量，举例说明3种流动显示技术，详述其特征。详述流动显示中的纹影法、阴影法和干涉法。
1、测量是按照某种规律，用数据来描述观察到的现象，即对事物作出量化描述。测量是对非量化实物的量化过程。
2、例举三种流动显示技术：（1）静态法中的涂膜法：这是一种比较常用的方法。这种方法就是在模型或原型表面涂以具有某种特性的涂料，然后置于流动中，根据涂层在试验中出现的图谱，可以分别定性地确定出层流和湍流区、转捩点位置、流动分离区、表面压力和表面温度分布等流动性状。不同的涂料配方，涂膜法显示原理是不同的，选择涂料要视所显示的流动性状而定。例如，利用某些涂料在不同条件下的蒸发、升华或溶解度的不同，就可在显示的图谱中区分出层流区和湍流区。一般观察水流中边界层的转换，可用安息香酸添加对苯二酚、双醋酸醋、红丹粉与铬酸铅粉末等。在气流中，显示边界层的层流一湍流所用的涂料有轻油，液体石蜡与碳粉或与二氧化氢混合成的涂料、以及混有挥发液的陶土等。显示温度分布的方法是利用对温度敏感的涂料，如液晶，由于已知其颜色是局部温度的函数，因此，根据表面图谱中的颜色分布，就得到物体表面的温度分布。如果涂了涂料的物体表面在流动中可以变形，但又不影响流动，则流动对物面的不均匀压力分布，使涂层产生一个确定的表面起伏，据此可分析出压力分布的结果。这种方法最适宜显示马赫波在壁面的反射，所用涂料是碳黑。
（2）动态法中的光学方法：在高速气流中，由于可压缩性，无法应用示踪粒子法。由于光学技术的发展，光学测试方法就在实验流体力学中得到十分广泛的应用。虽然有各种光学方法，但其原理复杂，设备繁多。光学方法的基本原理可归结为两种:一种是光线通过流场，光的折射率随流体密度而变，其折射偏转量与流场密度分布有关；第二种是受到流场扰动的光线相对于未受扰动的光线，产生相移，这种相移量与流场密度变化有关。根据这两种关系，可设计出各种装置，对流场进行各种观测。按照第一种原理设计的方法有阴影法和纹影法，按照后一种原理设计的有干涉法。还有综合两种原理而设计的纹影干涉法。这些方法都是以几何光学为基础的，要求装置有高度的机械稳定性，以保证方法的灵敏度。此外，还有以波动光学为基础的相差纹影法，基本原理是利用衍射产生相差，这种方法的灵敏度最高。（3）线簇法：这种方法就是在模型表面有规律地布之以一簇一簇的丝线，吹风时，线簇指示的方向显然代表物体表面附近气流的方向。图2则是用这种方法得到的汽车表面的流动。线簇法使用方便，应用广泛，但仅适用于低速流动。以上所述的几种表面流动显示法只能适用于定常流动，显示边界面附近流动的某些性状。但是，它们的适用范围十分宽广，比如，油膜流动法对水流的测定范围为10厘米/秒至15米/秒，对气流为10米/秒至M=6，油点法甚至可用于M=12。6的流动。
3、（1）纹影法：原理与阴影法相同，但其灵敏度比阴影法高一个数量级。它是空气动力学和热力学试验研究中用的最多的流动显示方法，有彩色纹影法、干涉纹影法，从定性流动显示过渡到定量流动显示。纹影仪由光源、透镜（或反射镜）、刀口和观察屏幕（或图像记录装置）四部分组成。当折射角一定的情况下，透镜焦距越大、刀口光轴的距离越小，对比度就越大，所以，为了提高纹影仪的灵敏度，应选用长焦距镜头，调整时应尽量调小刀口光轴的距离至目视最小亮度为止。双透镜纹影仪的原理光路图如下图所示。
（2）阴影法：阴影法简单来说是将一束光束通过被测流场的测试段，根据光线受扰动后的线位移量，来分析气流的密度或温度分布。气体折射率分布不均匀的测试段扰动区，光线将发生偏移，在屏上呈现出亮暗不均的图像，它反映了扰动区的线位移。阴影仪由光源、透镜（或反射镜）、显示屏（或记录图像装置）三部分组成。阴影法对于气流二阶导数的变化量敏感。
如下二图所示。气体折射的不均匀性发生在y 方向上，光线穿过厚度为L 的测试段，在出口处偏转了α角，α是y 的函数，在观察屏?ysc 区域内光强与出口处?y 区域内的光强不同，设原始光强为IT ，则屏幕上的光强为0T sc
y I I y ?=? ，Zsc 是测试段至屏幕之间的距离，则：sc sc y y Z α?=?+?，光强对比度Rc 在x 、y 方向可简化为：2222()C SC L
n n R Z dz x y ??=-+???，阴影法是利用光线通过流场扰动区产生线位移得到的图像的对比度来显示折射场。
（3）干涉法：干涉法简单来说是根据光线穿越流场后的相位的变化来研究气体折射率的空间分布。利用光的波动性，根据光线穿越流场后相位的变化来研究气体折射率的空间分布，利用干涉图中干涉条纹的变化推算出气流密度的变化。单色平行光经过分光镜BS 1分成两束单色平行光，其中一束经过平面反射镜M 2直射到观察屏幕上，而另一束则经过测试段而改变相位，再依次经过反射镜M 1以及分光镜BS 2投射到观察屏幕上，此两束不同相位的单色光在屏幕上会合，便形成了干涉条纹，这些干涉条纹的图像与测试段的流体折射率有关，而流体折射率和它的密度成正比，因而干涉条纹的图像直接反映了流场密度的变化，干涉法采用激光光源后，由于激光的单色性好，使干涉法定量测量比较方便，设备也简单。
二、简述热线测速的测速原理。作出恒温热线和恒流热线的线路图，详述二者的工作原理及其差异。
1、热线测速是利用热线（热膜）的热损失来测量流体流速，具体做法是将通有电流的金属丝放在待测流场中，金属丝由于电流的热效应而发热，继而与周围介质之间发生热交换。当介质流速变化时，金属丝的温度随之变化，并引起测量电路参数的改变，从而使电信号体现出流速变化，热线测速的优点是：检测元件小，惯性小，频响快，灵敏度高。热线测速根据king 公式来计算：()???
? ??+-=U d l A l T T H f f e w μρλπλπ。 2、恒温式HWFA 原理图如下所示。恒温式是一种自动平衡电桥测量法，由于保持热线工作温度不变，流速与电压之间是单值函数关系，所以其测量精度比恒流式高很多。由于热线工作温度始终自动控制在恒定值上，只要操作得当，就不易造成仪器损坏。恒温式则具有热滞后效应很小、频响宽的优点，它可以用于测量快速变化的流场。故目前恒温式热线风速仪远比恒流式用得普遍。
3、恒流式HWFA 原理图。恒流式是一种不平衡电桥测量法，电路结构更简单，电流固定不变时，随着流体流速的增大，热线上的热损耗加大，工作温度下降，造成测量灵敏度迅速降低，所以它在测量较高流速时反映就不够灵敏，尤其当流速突然下降时，由于热线上的工作电流不变，温度很高，很容易烧毁探针。因此，它不能用于流速变化比较快的场合，只适用于速度波动相对于平均速度是很小的场合。
三、简述多普勒频移测速原理。多普勒频移测速中速度的方向如何判断，简述参考光LDV 的工作原理。
1、多普勒频移测速技术是一种利用流体中散射粒子或固体表面堆入射激光进行散射，并通过光电探测器测得此散射光的多普勒频移的技术，由于该散射光的多普勒频移与散射粒子的速度呈简单的线性关系，据此换算得到流体或固体表面的运动速度。光源S 照射光的频率为f S 、粒子P 的运动速度U ，则根据相对论变换公式，经多普勒效应后粒子接收到的光波频率为：s (1)s p e f f U c
=-，这就是运动微粒所接收到的光波频率，也即散射光的光源频率。当静止的光电检测器从某一方向上观察运动粒子的散射光时，由于它们之间的相对运动，接收到的散射光频率fd 与fP 之间又存在频移p (1)p d e f f U
c =-，它与光源频率之间的差值就是多普勒频移：1
()p s D d s f f f U e e λ=-=?-
可见，如果已知光源、粒子和光电检测器之间的相对位置，就可以确定U 在eP-eS 方向上的投影大小，但仅据此还不能确定平面速度向量。许多情况下，速度方向往往是已知的，如有如图激光光源、粒子速度方向和光电检测器布置，可多普勒频移表达式可简化为：2sin d y f u κ
λ=
2、参考光LDV ：参考光技术是由于散播粒子浓度增加，直到照射光和散射光的衰减变为限制因素以前，原则上信噪比是增加的。它的工作原理描述为：将一束参考光直接照射到光电检验器，同散射光束进行光学外差，这束参考光必须与照亮运动粒子的激光来自同一光源 。由激光器发出的光束被分光镜（半透半反射境）分开，其中绝大部分用于照亮被测流体中的待测区，随流体运动的粒子产生的散射光由光电倍增管接收。从分束器出来的较弱的那束光是没有频移的参考光，它被反射镜直接反射到检测器。为方便起见，参考光路中设置了中性密度滤光片，以保证检测器上参考光与散射光的强度不会相差太大。光电倍增管的输出包含了两束光的差频信号，这就是产生了多普勒频移。
四、简述PIV 测速原理，详述进行PIV 速度测量中的两帧法和四帧法，PIV 测速中的误差有哪些？如何克服？
1、凡是在流体中投放粒子，并利用粒子的图像来测量流体速度的方法，通称为粒子图像测速技术（PIV ）。它的原理是：在流场中布撒示踪粒子，使用脉冲激光片光源照亮所测流场区域，通过连续两次或多次曝光，粒子的图像被记录在底片或CCD 相机，采用光学杨氏条纹法、自相关法或互相关法，处理PIV 底片或CCD 记录的图像，计算出流场中各点的流速矢量，并计算出其他运动参量（包括流场速度矢量图、速度分量图、流线图等）。
2、两帧法，假设在两帧连续图像上的示踪粒子满足四条基本特征：粒子运动不能超过最大限制速度；粒子运动速度变化小；在同一个小区域的粒子表现出相同的运动；相容匹配，一帧图像中的两个粒子不能对应与同一个粒子。它是基于示踪粒子在流场局域运动基本相同的事实。两帧法的操作步骤如下：
第一步：按照特征最大速度特征，在L 0i 为中心的领域范围内(半径为R max )，找到在第i
帧图像中的粒子L 0i 在第j 帧图像中的所有可能粒子(Lni,n=0,1,2,3,5),共5个。设L0i 与它们匹配的概率均为P 0， L 0i 与它们不匹配的概率为P 0*， P 0与P 0*的初始概率设为均匀分布：5,1
1*00=+==N N P P
第二步：在L 0i 的邻域范围内(半径为R nei )，找到L 0i 在第i 帧图像中的所有邻域粒子Lmi(m=1,2,3,4,5),并根据特征流场局域特征，设定邻域粒子Lmi(m=1,2,3,4,5)与L0i 的位移矢量差应满足：e ok ml R d d <-
第三步：在第二步的基础上，将匹配概率按下式归一化：11n n n I I I P A P B Q --=?+?，最终得到1n n I I
n n I I I P P P P *-=+∑，*1*1n n I I n n I I I
P P P P -*-=+∑ 第四步：按上式构成迭代公式，经4、5次迭代，可能运动矢量的分叉概率被迅速增强，而不可能运动矢量的分叉概率被迅速衰减。选取L 0i 各个可能运动矢量中概率最大的运动矢量即判断为L 0i 的运动矢量。
3、四帧法：四帧法是利用示踪粒子的运动学特征，用运动学规律去挑选可能的粒子运动轨迹，剔除不可能的粒子运动假设。
四帧法的原理图参看下图，首先根据流动情况预估最大流速（预设最大速度半径R1），对于第i 帧中一个粒子Pi ，在半径R1的范围内的所有第i+1帧中的粒子，记为Pi+1，都可能与Pi 匹配，然后根据Pi 和每一个在第i+1帧中可能与它匹配的粒子Pi+1可预估出Pi 在第i+2帧及第i-1帧的位置，设置以预估位置为中心的一个误差范围R2(2~3个像素)，如果在第i+2帧及第i-1帧中都存在满足误差范围的粒子数目为1，则与Pi 所对应的Pi+1被标记为一个可能的匹配，如果在第i+2帧或第i-1帧中都没有满足误差范围的粒子存在，则与Pi 所对应的Pi+1的匹配被标记为无效。用上述方法，将所有在第i+1帧中有可能与Pi 匹配的粒子进行匹配，如果仅有一个匹配成功，则该匹配记为有效匹配，如果没有一个匹配成功或者有多个匹配成功，则该匹配被记为不确定的匹配，然后根据有效匹配中Pi 与Pi+1的位置，则可以确定出粒子Pi 的运动速度。
4、PIV测速中的误差因素有以下几点：首先粒子图像与实际流场的误差：示踪粒子的跟随性误差、水的折射可能会使水中的粒子图像产生某种变形、片光源的厚度；图像分辨率对粒子位移测量精度的影响；摄像机光轴与片光平面不垂直引起的误差。
要想克服这些误差，需要选用的示踪粒子很好地跟随流体流动，通过几何率定的方法避免折射可能产生的误差，选取适中厚度的片光源；在图像分辨率不变的情况下，增大图像的放大率，可以使每个像素所能代表的实际长度下降，在图像放大率一定的时，增大图像内
的像素点，可以使测量更精确；使摄像机光轴与片光平面垂直。
西安科技大学研究生考试试卷 学号______ ________ 研究生姓名______ ________ 班级______ ________ 考试科目______ ________ 考试日期________ ______ 课程学时_______ _______ 开（闭）卷________ ______
现代分析测试技术在煤热解催化剂制备中 的应用 摘要：现代分析测试技术在化工生产的研究中占据着重要的地位，本文主要讨论X射线荧光分析（XRF）、X射线衍射分析（XRD）、扫描电子显微镜(SEM)在制备煤热解催化剂中的应用。 关键词：XRF、XRD、SEM、煤热解催化剂、应用 Abstract: the modern analysis determination technique in the study of chemical production occupies the important position, this article focuses on the application of X-ray fluorescence analysis (XRF), X-ray diffraction analysis (XRD) and scanning electron microscope (SEM) in the preparation of the coal pyrolysis catalyst. Key words:XRF, XRD, SEM, the coal pyrolysis catalyst, application 1、引言 现代分析测试技术是化学、物理等多种学科交叉发展、前沿性应用以及合而为一的综合性科学研究手段，主要研究物质组成、状态和结构，也是其它学科获取相关化学信息的科学研究手段与途径，因此想要获得准确有效的实验数据就必须能够正确的运用各种分析测试 手段，对化工类学生更是如此。本次论文主要对煤热解催化剂制备过程中用到的分析测试技术手段进行论述。在煤热解催化剂制备中用到的分析测试手段主要有X射线荧光分析、X射线衍射分析、扫描电子显
《材料现代分析测试技术》思考题 1.电子束与固体物质作用可以产生哪些主要的检测信号？这些信号产生的原理是什么？它们有哪些特点和用途？ (1)电子束与固体物质产生的检测信号有：特征X射线、阴极荧光、二次电子、背散射电子、俄歇电子、吸收电子等。 (2)信号产生的原理：电子束与物质电子和原子核形成的电场间相互作用。 (3)特征和用途： ①背散射电子：特点：电子能量较大，分辨率低。用途：确定晶体的取向，晶体间夹角，晶粒度及晶界类型，重位点阵晶界分布，织 构分析以及相鉴定等。 ②二次电子：特点：能量较低，分辨率高。用途：样品表面成像。 ③吸收电子：特点：被物质样品吸收，带负电。用途：样品吸收电子成像，定性微区成分分析。 ④透射电子：特点：穿透薄试样的入射电子。用途：微区成分分析和结构分析。 ⑤特征X射线：特点：实物性弱，具有特征能量和波长，并取决于被激发物质原子能及结构，是物质固有的特征。用途：微区元素定 性分析。 ⑥俄歇电子：特点：实物性强，具有特征能量。用途：表层化学成分分析。 ⑦阴极荧光：特点：能量小，可见光。用途：观察晶体内部缺陷。 ①电子散射：当高速运动的电子穿过固体物质时，会受到原子中的电子作用，或受到原子核及周围电子形成的库伦电场的作用，从而 改变了电子的运动方向的现象叫电子散射 ②相干弹性散射：一束单一波长的电子垂直穿透一晶体薄膜样品时，由于原子排列的规律性，入射电子波与各原子的弹性散射波不但 波长相同，而且有一定的相位关系，相互干涉。 ③不相干弹性散射：一束单一波长的电子垂直穿透一单一元素的非晶样品时，发生的相互无关的、随机的散射。 ④电子衍射的成像基础是弹性散射。 3.电子束与固体物质作用所产生的非弹性散射的作用机制有哪些？ 非弹性散射作用机制有：单电子激发、等离子激发、声子发射、轫致辐射 ①单电子激发：样品内的核外电子在收到入射电子轰击时，有可能被激发到较高的空能级甚至被电离，这叫单电子激发。 ②等离子激发：高能电子入射晶体时，会瞬时地破坏入射区域的电中性，引起价电子云的集体振荡，这叫等离子激发。 ③声子发射：入射电子激发或吸收声子后，使入射电子发生大角度散射，这叫声子发射。 ④轫致辐射：带负电的电子在受到减速作用的同时，在其周围的电磁场将发生急剧的变化，将产生一个电磁波脉冲，这种现象叫做轫 致辐射。 1）二次电子产生：单电子激发过程中，被入射电子轰击出来并离开样品原子的核外电子。应用：样品表面成像，显微组织观察，断口形貌观察等 2）背散射电子：受到原子核弹性与非弹性散射或与核外电子发生非弹性散射后被反射回来的入射电子。应用：确定晶体的取向，晶体间夹角，晶粒度及晶界类型，重位点阵晶界分布，织构分析以及相鉴定等。 3）成像的相同点：都能用于材料形貌分析成像的不同点：二次电子成像特点：（1）分辨率高（2）景深大，立体感强（3）主要反应形貌衬度。背散射电子成像特点：（1）分辨率低（2）背散射电子检测效率低，衬度小（3）主要反应原子序数衬度。 5.特征X射线是如何产生的，其波长和能量有什么特点，有哪些主要的应用？ 特征X-Ray产生：当入射电子激发试样原子的内层电子，使原子处于能量较高的不稳定的激发态状态，外层的电子会迅速填补到内层电子空位上，并辐射释放一种具有特征能量和波长的射线，使原子体系的能量降低、趋向较稳定状，这种射线即特征X射线。 波长的特点：不受管压、电流的影响，只决定于阳极靶材元素的原子序。 应用：物质样品微区元素定性分析
. ... .. 现代材料测试技术复习 第一部分 填空题： 1、X射线从本质上说，和无线电波、可见光、γ射线一样，也是一种电磁波。 2、尽管衍射花样可以千变万化，但是它们的基本要素只有三个：即衍射线的峰位、线形、强度。 3、在X射线衍射仪法中，对X射线光源要有一个基本的要求，简单地说，对光源的基本要稳定、强度大、光谱纯洁。 4、利用吸收限两边质量吸收系数相差十分悬殊的特点，可制作滤波片。 5、测量X射线衍射线峰位的方法有七种，它们分别是7/8高度法、峰巅法、切线法、弦中点法、中线峰法、重心法、抛物线法。 6、X射线衍射定性分析中主要的检索索引的方法有三种，它们分别是哈那瓦尔特索引、芬克索引、字顺索引。 7、特征X射线产生的根本原因是原子层电子的跃迁。 8、X射线衍射仪探测器的扫描方式可分连续扫描、步进扫描、跳跃步进扫描三种。 9、实验证明，X射线管阳极靶发射出的X射线谱可分为两类：连续X射线光谱和特征X射线光谱。 10、当X射线穿过物质时，由于受到散射，光电效应等的影响，强度会减弱，这种现象称为X射线的衰减。 11、用于X射线衍射仪的探测器主要有盖革-弥勒计数管、闪烁计数管、正比计数管、固体计数管，其中闪烁计数管和正比计数管应用较为普遍。 12、光源单色化的方法：试推导布拉格方程，解释方程中各符号的意义并说明布拉格方程的应用 名词解释 1、X-射线的衰减：当X射线穿过物质时，由于受到散射，光电效应等的影响，强度会减弱，这种现象称为X-射线的吸收。 2、短波限：电子一次碰撞中全部能量转化为光量子，此光量子的波长 3、吸收限：物质对电磁辐射的吸收随辐射频率的增大而增加至某一限度即骤然增大，称吸收限。吸收限：引起原子层电子跃迁的最低能量。 4、吸收限电子--hv 最长波长与原子序数有关 5、短波限 hv--电子最短波长与管电压有关 6、Ｘ射线：波长很短的电磁波 7、特征Ｘ射线：是具有特定波长的X射线，也称单色X射线。 8、连续Ｘ射线：是具有连续变化波长的X射线，也称多色X射线。 9、荧光Ｘ射线：当入射的X射线光量子的能量足够大时，可以将原子层电子击出，被打掉了层的受激原子将发生外层电子向层跃迁的过程，同时辐射出波长严格一定的特征X射线 10、二次特征辐射：利用X射线激发作用而产生的新的特征谱线 11、Ka辐射：电子由L层向K层跃迁辐射出的K系特征谱线 12、相干辐射：X射线通过物质时在入射电场的作用下，物质原子中的电子将被迫围绕其平衡位置振动，同时向四周辐射出与入射X射线波长相同的散射X射线，称之为经典散射。由于散射波与入射波的频率或波长相同，位相差恒定，在同一方向上各散射波符合相干条件，称为相干散射 13、非相干辐射：散射位相与入射波位相之间不存在固定关系，故这种散射是不相干的 14、俄歇电子：原子中一个K层电子被激发出以后，L层的一个电子跃迁入K层填补空白，剩下的能量不是以辐射 15、原子散射因子：为评价原子散射本领引入系数f (f≤E)，称系数f为原子散射因子。他是考虑了各个电子散射波的位相差之后原子中所有电子散射波合成的结果
一、X射线物相分析的基本原理与思路 在对材料的分析中我们大家可能比较熟悉对它化学成分的分析，如某一材料为Fe96.5%,C 0.4%,Ni1.8%或SiO2 61%, Al2O3 21%,CaO 10% ,FeO 4%等。这是材料成分的化学分析。 一个物相是由化学成分和晶体结构两部分所决定的。X射线的分析正是基于材料的晶体结构来测定物相的。 X射线物相分析的基本原理是什么呢？ 每一种结晶物质都有自己独特的晶体结构，即特定点阵类型、晶胞大小、原子的数目和原子在晶胞中的排列等。因此，从布拉格公式和强度公式知道，当X射线通过晶体时，每一种结晶物质都有自己独特的衍射花样，它们的特征可以用各个反射晶面的晶面间距值d和反射线的强度来表征。 其中晶面网间距值d与晶胞的形状和大小有关，相对强度I则与质点的种类及其在晶胞中的位置有关。 衍射花样有两个用途： 一是可以用来测定晶体的结构，这是比较复杂的； 二是用来测定物相。 所以，任何一种结晶物质的衍射数据d和I是其晶体结构的必然反映，因而可以根据它们来鉴别结晶物质的物相，分析的思路将样品的衍射花样与已知标准物质的衍射花样进行比较从中找出与其相同者即可。 X射线物相分析方法有： 定性分析——只确定样品的物相是什么？ 包括单相定性分析和多相定性分析定量分析——不仅确定物相的种类还要分析物相的含量。 二、单相定性分析 利用X射线进行物相定性分析的一般步骤为: ①用某一种实验方法获得待测试样的衍射花样； ②计算并列出衍射花样中各衍射线的d值和相应的相对强度I值； ③参考对比已知的资料鉴定出试样的物相。 1、标准物质的粉末衍射卡片 标准物质的X射线衍射数据是X射线物相鉴定的基础。为此，人们将世界上的成千上万种结晶物质进行衍射或照相，将它们的衍射花样收集起来。由于底片和衍射图都难以保存，并且由于各人的实验的条件不同（如所使用的X射线波长不同），衍射花样的形态也有所不同，难以进行比较。因此，通常国际上统一将这些衍射花样经过计算，换算成衍射线的面网间距d值和强度I，制成卡片进行保存。
现代材料测试技术 作业
第一章X射线衍射分析 一、填空题 1、X射线从本质上说，和无线电波、可见光、γ射线一样，也是一种。 2、尽管衍射花样可以千变万化，但是它们的基本要素只有三个：即、、。 3、在X射线衍射仪法中，对X射线光源要有一个基本的要求，简单地说，对光源的基本要求是、、。 4、利用吸收限两边相差十分悬殊的特点，可制作滤波片。 5、测量X射线衍射线峰位的方法有六种，它们分别是、、 、、、。 6、X射线衍射定性分析中主要的检索索引的方法有三种，它们分别是、 、。 7、特征X射线产生的根本原因是。 8、X射线衍射定性分析中主要的检索索引的方法有三种，它们分别是、 和字顺索引。 9、X射线衍射仪探测器的扫描方式可分、、三种。 10、实验证明，X射线管阳极靶发射出的X射线谱可分为两类：和 11、当X射线穿过物质时，由于受到散射，光电效应等的影响，强度会减弱，这种现象称为。 12、用于X射线衍射仪的探测器主要有、、、，其中和应 用较为普遍。 13、X射线在近代科学和工艺上的应用主要有、、三个方面 14、X射线管阳极靶发射出的X射线谱分为两类、。 15、当X射线照射到物体上时，一部分光子由于和原子碰撞而改变了前进的方向，造成散射线；另一部分光子可能被原子吸收，产生；再有部分光子的能量可能在与原子碰撞过程中传递给了原子，成为。 二、名词解释 X-射线的吸收、连续x射线谱、特征x射线谱、相干散射、非相干散射、荧光辐射、光电效应、俄歇电子、质量吸收系数、吸收限、X-射线的衰减 三、问答与计算 1、某晶体粉末样品的XRD数据如下，请按Hanawalt法和Fink法分别列出其所有可能的检索组。 2、产生特征X射线的根本原因是什么？ 3、简述特征X-射线谱的特点。 4、推导布拉格公式，画出示意图。 5、回答X射线连续光谱产生的机理。
X射线荧光分析 X-Ray Fluorescence X射线的产生和特点 特征X射线 L壳层由L1、L2、L3三个子能级构成；M壳层由五个子能级构成；电子跃迁必须服从选择定则N壳层由七个子能级构成； X射线的特点: ?波粒二象性 ?直线传播，折射率约为1 ?具有杀伤力 ?具有光电效应 ?散射现象
–相干散射：散射线能量不变，与入射线相互干涉。 –不相干散射：入射线部分能量传递给原子，散射线波长变长，与入射线不相互干涉。 ?吸收现象 X射线的吸收现象 ?X射线在穿过被照射物体时，因散射、光电效应、热损耗的影响，出现强度衰减的现象，称为X射线的吸收。与物质的厚度、密度、入射线强度有关。 突变点λ（波长）称为吸收 限 原因：X射线将对应能级的 电子轰出，使光子大量吸收。?X射线吸收现象的应用 ?阳极靶镀层，获得单色X射线 ?X荧光的特点 荧光X射线的最大特点是只发射特征X射线而不产生连续X射线。试样激发态释放能量时还可以被原子内部吸收继而逐出较外层的另一个次级光电子，此种现象称为俄歇效应。被逐出的电子称为俄歇电子。俄歇电子的能量也是特征的，但不同于次级X射线。 ?波长色散型X荧光光谱仪 ?分析原理 当荧光X射线以入射角θ射到已知晶面间距离d的晶体（如LiF）的晶面上时，发生衍射现象。根据晶体衍射的布拉格公式λ∝dsinθ可知，产生衍射的入射光的波长λ与入射角θ有特定的对应关系。逐渐旋转晶面用以调整荧光X射线的入射角从0°至90°，在2 θ角度的方向上，可依次检测到不同λ的荧光X射线相应的强度，即得到试样中的系列荧光X射线强度与2 θ关系的X射线荧光光谱图 X射线衍射分析 X Ray Diffraction X射线衍射的理论基础
现代流动测试技术 大作业 姓名： 学号： 班级： 电话： 时间：2016
第一次作业 1）孔板流量计测量的基本原理是什么？对于液体、气体和蒸汽流动，如何布置测点？ 基本原理：充满管道的流体流经管道的节流装置时，在节流件附近造成局部收缩，流速增加，在上下游两侧产生静压差。在已知有关参数的条件下，根据流动连续性原理和伯努利方程可以推导出差压与流量之间的关系而求得流量。公式如下： 4v q d π α== 其中： C －流出系数 无量纲 d －工作条件下节流件的节流孔或喉部直径 D －工作条件下上游管道内径 qv －体积流量 m3/s β－直径比d/D 无量纲 ρ—流体的密度Kg/m3 测量液体时，测点应布置在中下部，应为液体未必充满全管，因此不可以布置的太靠上。 测量气体时，测点应布置在管道的中上部，以防止气体中密度较大的颗粒或者杂质对测量产生干扰。 测量水蒸气时，测点应该布置在中下部。 2）简述红外测温仪的使用方法、应用领域、优缺点和技术发展趋势。 使用方法：红外测温仪只能测量表面温度，无法测量内部温度；安装地点尽量避免有强磁场的地方；现场环境温度高时，一定要加保护套，并保证水源的供应；现场灰尘、水汽较大时，应有洁净的气源进行吹扫，保证镜头的洁净；红外探头前不应有障碍物，注意环境条件：蒸汽、尘土、烟雾等，它阻挡仪器的光学系统而影响精确测温；信号传输线一定要用屏蔽电缆。 应用领域：首先，在危险性大、无法接触的环境和场合下，红外测温仪可以作为首选，比如： 1）食品领域：烧面管理及贮存温度 2）电气领域：检查有故障的变压器，电气面板和接头 3）汽车工业领域：诊断气缸和加热/冷却系统 4）HVAC 领域：监视空气分层，供/回记录，炉体性能。 5）其他领域：许多工程，基地和改造应用等领域均有使用。 优点：可测运动、旋转的物体；直接测量物料的温度；可透过测量窗口进行测量；远距离测量；维护量小。 缺点：对测量周围的环境要求较高，避免强磁场，探头前不应有障碍物，信号传输线要用屏蔽电缆，当环境很恶劣时红外探头应进行保护。 发展趋势：红外热像仪，可对有热变化表面进行扫描测温，确定其温度分布图像，迅速检测出隐藏的温差。便携化，小型化也是其发展趋势。 3）简述LDV 和热线的测速原理及使用方法。
一、选择 1．把连续时间信号进行离散化时产生混迭的主要原因是（ ） a.记录时间太长； b.采样时间间隔太宽； c.记录时间太短； d. 采样时间间隔太窄 2.下述参量的测量属于间接测量法的是（ ） a.用天平测量物体质量； b.用弹簧秤称物体重量； c.声级计测声强级； d.线圈靶测速 3．磁感应测速传感器中的速度线圈之所以用两个线圈串联而成，其作用主要为（ ） a.提高传感器的灵敏度及改善线性； b. 提高传感器的灵敏度及改善频响特性； c.改善传感器的频响特性及补偿永久磁铁在线圈铁心垂直方向上的微小跳动对感应电动势的影响； d.提高传感器的灵敏度及补偿永久磁铁在线圈铁心垂直方向上的微小跳动对感应电动势的影响； 4.表示随机信号中动态分量的统计常数是（ ） a.均方值； b.均值； c.均方差； d.概率密度函数 5．半导体应变片是根据（ ）原理工作的。 a.电阻应变效应； b.压电效应； c.热阻效应； d.压阻效应 6.压电式加速度计测量系统的工作频率下限取决于（ ） a.压电测压传感器的力学系统的频率特性； b.压电晶体的电路特性； c.测量电路的时间常数； d.放大器的时间常数τ 7．二阶系统中引入合适的阻尼率的目的是（ ） a.使得系统输出值稳定； b.使系统不共振； c.获得较好的幅频、相频特性； d.获得好的灵敏度 8．带通滤波器所起的作用是只允许（ ）通过。 a.低频信号； b.高频信号； c.某一频带的信号； d.所有频率分量信号 9．压电加速度测量系统的工作频率下限取决于（ ） a.加速度力学系统的频率特性； b. 压电晶体的电路特性； c. 测量电路的时间常数 10. 自相关函数是一个（ ）函数 a.奇函数； b.偶函数； c.非奇非偶函数； d. 三角函数 11．在光作用下，使物体的内部产生定向电动势的现象，称（ ）效应。 a.内光电； b.外光电； c.热电； d.阻挡层光电 12．（ ）传感器是根据敏感元件材料本身的物理性质变化而工作的。 a.差动变压器式； b.变间隙电容式； c.变阻器式； d. 电压式 13．半导体热敏电阻的电阻温度系数α可用下式（ ）表示（已知半导体热敏电阻与温度系数关系可用T B Ae R =描述） a.α=dT R dR ；b. α=2T B ；c. α=2T A ；d. α=00111ln ln T T R R --(R 1,R 0分别是温度T 1,T 0时的电阻值) 14．如果一信号的自相关函数R x (τ)是一定周期性不衰减，则说明该信号（ ） a.均值不为0； b.含周期分量； c.是各态历经的 ； d.是各态不历经的 15．用方程法求解回归直线时，误差最小的方法是（ ）
一、名词解释 1. 原子吸收灵敏度：也称特征浓度，在原子吸收法中，将能产生1％吸收率即得到0.0044 的吸光 度的某元素的浓度称为特征浓度。计算公式：S=0.0044 x C/A （ug/mL/1%） S——1％吸收灵敏度C ——标准溶液浓度0.0044 ——为1％吸收的吸光度 A——3 次测得的吸光度读数均值 2. 原子吸收检出限：是指能产生一个确证在试样中存在被测定组分的分析信号所需要的该组分的最 小浓度或最小含量。通常以产生空白溶液信号的标准偏差2?3倍时的测量讯号的浓度表示。 只有待测元素的存在量达到这一最低浓度或更高时，才有可能将有效分析信号和噪声信号可靠地区分开。 计算公式： D = c K S /A m D一一元素的检出限ug/mL c ――试液的浓度 S ――空白溶液吸光度的标准偏差 A m――试液的平均吸光度K――置信度常数，通常取2~3 3．荧光激发光谱：将激发光的光源分光，测定不同波长的激发光照射下所发射的荧光强度的变化， 以I F—入激发作图，便可得到荧光物质的激发光谱 4 ?紫外可见分光光度法：紫外一可见分光光度法是利用某些物质分子能够吸收200 ~ 800 nm光谱 区的辐射来进行分析测定的方法。这种分子吸收光谱源于价电子或分子轨道上电子的电子能级间跃迁，广泛用于无机和有机物质的定量测定，辅助定性分析（如配合IR）。 5 ?热重法：热重法（TG是在程序控制温度下，测量物质质量与温度关系的一种技术。TG基本原 理：许多物质在加热过程中常伴随质量的变化，这种变化过程有助于研究晶体性质的变化，如熔化、蒸发、升华和吸附等物质的物理现象；也有助于研究物质的脱水、解离、氧化、还原等物质的化学现象。热重分析通常可分为两类：动态（升温）和静态（恒温）。检测质量的变化最常用的办法就是用热天平（图1），测量的原理有两种：变位法和零位法。 6?差热分析；差热分析是在程序控制温度下，测量物质与参比物之间的温度差与温度关系的一种技 术。差热分析曲线是描述样品与参比物之间的温差（△ T）随温度或时间的变化关系。在DAT试验中， 样品温度的变化是由于相转变或反应的吸热或放热效应引起的。如: 相转变，熔化，结晶结构的转变， 沸腾，升华，蒸发，脱氢反应，断裂或分解反应，氧化或还原反应，晶格结构的破坏和其它化学反应。一般说来，相转变、脱氢还原和一些分解反应产生吸热效应；而结晶、氧化和一些分解反应产生放热效应。 7. 红外光谱：红外光谱又称分子振动转动光谱，属分子吸收光谱。样品受到频率连续变化的红外光 照射时，分子吸收其中一些频率的辐射，导致分子振动或转动引起偶极矩的净变化,使振-转能级从基态跃迁到激发态，相应于这些区域的透射光强度减弱，记录经过样品的光透过率T%寸波数或波长
班级学号姓名考试科目现代材料测试技术A 卷开卷一、填空题（每空1 分，共计20 分；答案写在下面对应的空格处，否则不得分） 1. 原子中电子受激向高能级跃迁或由高能级向低能级跃迁均称为_辐射跃迁__ 跃迁或_无辐射跃迁__跃迁。 2. 多原子分子振动可分为__伸缩振动_振动与_变形振动__振动两类。 3. 晶体中的电子散射包括_弹性、__与非弹性___两种。 4. 电磁辐射与物质（材料）相互作用，产生辐射的_吸收_、_发射__、_散射/光电离__等，是光谱分析方法的主要技术基础。 5. 常见的三种电子显微分析是_透射电子显微分析、扫描电子显微分析___和_电子探针__。 6. 透射电子显微镜（TEM）由_照明__系统、_成像__系统、_记录__系统、_真空__系统和__电器系统_系统组成。 7. 电子探针分析主要有三种工作方式，分别是_定点_分析、_线扫描_分析和__ 面扫描_分析。 二、名词解释（每小题3 分，共计15 分；答案写在下面对应的空格处，否则不得分） 1. 二次电子二次电子：在单电子激发过程中被入射电子轰击出来的核外电子. 2. 电磁辐射：在空间传播的交变电磁场。在空间的传播遵循波动方程，其波动性表现为反射、折射、干涉、衍射、偏振等。 3. 干涉指数：对晶面空间方位与晶面间距的标识。 4. 主共振线：电子在基态与最低激发态之间跃迁所产生的谱线则称为主共振线 5. 特征X 射线：迭加于连续谱上，具有特定波长的X 射线谱，又称单色X 射线谱。 三、判断题（每小题2 分，共计20 分；对的用“√”标识，错的用“×”标识） 1．当有外磁场时，只用量子数n、l 与m 表征的原子能级失去意义。（√） 2．干涉指数表示的晶面并不一定是晶体中的真实原子面，即干涉指数表示的晶面上不一定有原子分布。（√） 3．晶面间距为d101／2 的晶面，其干涉指数为（202）。（×） 4．X 射线衍射是光谱法。（×） 5．根据特征X 射线的产生机理，λKβ<λK α。 （√ ） 6．物质的原子序数越高，对电子产生弹性散射的比例就越大。（√ ） 7．透射电镜分辨率的高低主要取决于物镜。（√ ）8．通常所谓的扫描电子显微镜的分辨率是指二次电子像的分辨率。（√）9．背散射电子像与二次电子像比较，其分辨率高，景深大。（× ）10．二次电子像的衬度来源于形貌衬度。（× ） 四、简答题（共计30 分；答案写在下面对应的空格处，否则不得分） 1. 简述电磁波谱的种类及其形成原因？（6 分）答：按照波长的顺序，可分为：（1）长波部分，包括射频波与微波。长波辐射光子能量低，与物质间隔很小的能级跃迁能量相适应，主要通过分子转动能级跃迁或电子自旋或核自旋形成；（2）中间部分，包括紫外线、可见光核红外线，统称为光学光谱，此部分辐射光子能量与原子或分子的外层电子的能级跃迁相适应；（3）短波部分，包括X 射线和γ射线，此部分可称射线谱。X 射线产生于原子内层电子能级跃迁，而γ射线产生于核反应。
《近代材料测试方法》复习题 1．材料微观结构和成分分析可以分为哪几个层次？分别可以用什么方法分析？ 答：化学成分分析、晶体结构分析和显微结构分析 化学成分分析——常规方法（平均成分）：湿化学法、光谱分析法 ——先进方法（种类、浓度、价态、分布）：X射线荧光光谱、电子探针、 光电子能谱、俄歇电子能谱 晶体结构分析：X射线衍射、电子衍射 显微结构分析：光学显微镜、透射电子显微镜、扫面电子显微镜、扫面隧道显微镜、原子力显微镜、场离子显微镜 2．X射线与物质相互作用有哪些现象和规律？利用这些现象和规律可以进行哪些科学研究工作，有哪些实际应用？ 答：除贯穿部分的光束外，射线能量损失在与物质作用过程之中，基本上可以归为两大类：一部分可能变成次级或更高次的X射线，即所谓荧光X射线，同时，激发出光电子或俄歇电子。另一部分消耗在X射线的散射之中，包括相干散射和非相干散射。此外，它还能变成热量逸出。 （1）现象/现象：散射X射线（想干、非相干）、荧光X射线、透射X射线、俄歇效 应、光电子、热能 （2）①光电效应：当入射X射线光子能量等于某一阈值，可击出原子内层电子，产生光电效应。 应用：光电效应产生光电子，是X射线光电子能谱分析的技术基础。光电效应 使原子产生空位后的退激发过程产生俄歇电子或X射线荧光辐射是 X射线激发俄歇能谱分析和X射线荧光分析方法的技术基础。 ②二次特征辐射（X射线荧光辐射）：当高能X射线光子击出被照射物质原子的 内层电子后，较外层电子填其空位而产生了次生特征X射线（称二次特征辐射）。 应用：X射线被物质散射时，产生两种现象：相干散射和非相干散射。相干散射 是X射线衍射分析方法的基础。 3．电子与物质相互作用有哪些现象和规律？利用这些现象和规律可以进行哪些科学研究工作，有哪些实际应用？ 答：当电子束入射到固体样品时，入射电子和样品物质将发生强烈的相互作用，发生弹性散 射和非弹性散射。伴随着散射过程，相互作用的区域中将产生多种与样品性质有关的物理信 息。 （1）现象/规律：二次电子、背散射电子、吸收电子、透射电子、俄歇电子、特征X射 线 （2）获得不同的显微图像或有关试样化学成分和电子结构的谱学信息
现代道路交通测试技术 试题A----答案 一. 解：由题意频谱函数：x （ω）= dt e t x j ? +-∞ ∞ -t )(ω = dt e j ?+--2 /2 /t ττ ω =2/2/12t/ττω ω-+--j e j = () 2 /2/1ωτωτω j j e e j -- = ω 2 sin 2 ωτ =τ /2 /2sin ωτωτ ∴频谱函数虚部为0，故相频谱为0； X(0)=τωτωττ ωωω==→→2 /2 /sin lim )(lim 0 x 当ω= τ π n （n=1,2,3……）时 X （ω）=0 故幅频谱图如下： 二．解：因为信号是周期信号，可以用一个共同周期内的平均值代替整个历程的平均值 故：dt t y t x T R T T xy ? +=∞→0)()(1lim )(ττ = 1 T dt t y t x T ? -+++0 00])(sin[)sin(φθτωθω =)cos(2 1 00φωτ-y x
三．1．试述瞬态瑞雷面波无损检测基本原理及其相应的测试技术要求。 参考答案： ①基本原理：对于均匀的弹性半空间分层介质，其结构表面受到瞬态冲击作用时，将产生瞬态振动。振动组份中包括纵波、横波和瑞雷波。在一次冲击产生的波能中，瑞雷波占67%，即从一个振源向一个半无限介质表面辐射的总能量的三分之二形成瑞雷型表面波。而纵波和横波只占有少量能量；并且在表面，随着波传播距离的增大其衰减比瑞雷面波大得多。确切地说，纵波和横波引起的位移振幅沿表面随着距离的平方衰减，而瑞雷面波是随着距离的平方根而衰减，因此，在地基表面的瞬态振动中，瑞雷面波的衰减比纵波和横波衰减慢得多，瞬态表面波主要是由瑞雷波组成。我们通过一系列的关系可以得出，利用瞬态瑞雷面波的传播速度和频率可以确定不同介质的穿透深度。 ②技术要求：检测系统设计是否合理、仪表选型与安装是否符合要求，是保证质量检测精度和可靠性的关键，对其各组成部分有相应的技术要求。 1）．激振部分——力锤的选择 它是整套测量系统的前哨，对路面冲击信号的产生和冲击响应信号的正确检取，是系统准确测试的基本保证。预先应根据检测深度做一些力锤冲击试验，以选择合理的力锤重量或合适材料的锤头。使瞬态冲击施加于路面表面后，能产生一组具有不同频率的瑞雷面波在介质中传播。 2）．垂向检波器的选型 垂向检波器选用压电式加速度传感器。 对于层状路面结构来说，一般选择小冲击源作为振源，使其产生具有丰富频率的瑞雷面波沿地表一定深度向四周传播。对于高频短波长的波来说，选择加速度传感器，因为它具有频率范围宽，对冲击振动的频响特性好等特点。如检测像硅酸盐、水泥混凝土和沥青混凝土路面的刚性层状体系时需要选择加速度传感器。 速度、位移传感器一般不用作冲击测量。另外，正确选定压电式加速度传感器的型号也是十分重要的（必须考虑它的频率范围、动态范围、灵敏度等主要特征参数是否符合测试精度要求）。 3）．安装位置的确定 测试前，应对现场路面进行调查，确定检测点，并合理布置。一般两个垂向检 波器之间的距离应视测试的路面深度而定，通常应使两个间距大于路面深度的一半以上，并且取振源到最近的传感器的距离等于两传感器之间的距离。 4）．连接导线选择 仪器之间的连接导线应尽量短，且记不应将各种导线混合使用，尽量选择相同线种，且忌抖动，以免引起现场测量不稳定。 四． 参考答案：令SAM(t)=Х(t)﹡cos ω0t,则SAM(t)的傅立叶变换为 SAM(ω)= ? ∞ ∞ - Х(t)﹡cos ω0t*e t j ωdt=1/2[X(ω+ω0)+X(ω-ω0)]
现代分析检测技术课程 论文（报告、案例分析） 液态奶黑白膜包装重点卫生性能检测 商品学专业学生王伊萌学号1221251011 一、导语 液态奶黑白膜主要是以PE类树脂、黑白色母料为主要原料，并根据需要加入阻隔性树脂共挤而成的复合膜，其在使用过程中采用油墨表印工艺，因此由制膜过程及印刷过程引入的不溶物等有害成分在酸性、油脂性环境中极易迁移至液态奶中，进而危害消费者健康。所以，需及时采用蒸发残渣等测试设备监测包装接触材料的重点卫生性能。本文介绍了鲜牛奶黑白膜中高锰酸钾消耗量、蒸发残渣、重金属、脱色试验这四项重点卫生性能，并详细介绍了蒸发残渣仪的检测原理、试验步骤及应用，可为行业内包装材料蒸发残渣的测试提供参考。 二、检测标准 ·BB/T 0052-2009 《液态奶共挤包装膜、袋》 ·GB 9687-1988《食品包装用聚乙烯成型品卫生标准》 ·GB/T 5009.60-2003《食品包装用聚乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯成型品卫生
标准的分析方法》 三、测试意义 液态奶黑白膜是采用LDPE、LLDPE为主要树脂原料，再加入黑、白色母料，采用共挤工艺吹制而成的复合膜，一般为三层或三层以上结构。液态奶黑白膜又分为阻隔类与非阻隔类，非阻隔类即不再添加任何具有较高阻隔性的树脂原料，而阻隔类的黑白膜会另外加入EVOH、PA等阻隔性树脂共挤成膜，高阻隔类的液态奶黑白膜在低温环境下的氧气透过率可达到2.0 cm3/(m2?24h?0.1MPa)。另外，为了获得良好柔韧性及热封口效果，有些种类的液态奶黑白膜会加入mLLDPE树脂。因此，鉴于PE类液态奶黑白膜可具有优异的阻隔性、热封性、 避光性以及柔韧性，是目前液态奶生产行业广为采用的一种包装材料。 液态奶黑白膜多采用表面印刷工艺，即利用专用耐水耐高温的表印油墨印刷在黑白膜包装外表面，因此油墨层是直接暴露在外部。鉴于液态奶黑白膜的制造工艺及印刷工艺，树脂原料及油墨极易出现有害的小分子物质或有机溶剂残留，而这些残留物质采用何种手段进行严格监控，则需要进行相关卫生化学性能指标的检测。BB/T 0052-2009 《液态奶共挤包装膜、袋》产品标准中规定了PE类液态奶黑白膜中相关卫生性能参考GB 9687-1988《食品包装用聚乙烯 成型品卫生标准》，即严格检测“蒸发残渣”、“高锰酸钾消耗量”、“重金属”、“脱色试验”这四项重点卫生性能指标。这些指标可准确反映包装材料中有机小分子成分或重金属等有害物质的含量，有效降低在制膜或印刷过程中因工艺参数控制不当或油墨成分使用不当而产生的有害物质，最大程度的减轻因包装材料引起的液态奶污染。 四、检测指标 液态奶黑白膜重点卫生性能指标均按照GB/T 5009.60-2003《食品包装用聚乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯成型品卫生标准的分析方法》中规定的相应检测方法，这四项指标在试验前需在特定的温度下在特殊的溶液中浸泡2 h，再按照不同的测试方法进行各指标的检测。 蒸发残渣：将试样分别经由不同溶液浸泡后，将浸泡液分别放置在水浴上蒸干，于100℃左右的环境下干燥2 h后，冷却称重。该指标即表示在不同浸泡液中的溶出量。不同浸泡液可分别模拟接触水、酸、酒、油不同性质食品的情况。 高锰酸钾消耗量：将浸泡后的试样，用高锰酸钾标准滴定溶液进行滴定，通过测定其高锰酸钾消耗量，再计算出可溶出有机物质的含量。该指标是表征包装材料中小分子有机物及制膜过程中高温分解的小分子有机物质的总含量。
东北大学继续教育学院 现代材料测试技术X 试卷（作业考核线上2） A 卷（共 3 页） （√）1. 从X射线管射出的X射线谱通常包括连续X射线和特征X射线。 （√）2. 布拉格公式λ=2dsinθ中λ表示入射线波长，d表示衍射（干涉）面的间距，θ表示掠射角。 （×）3. 利用衍射卡片鉴定物相的主要依据是d值，参考厚度。 （×）4. 透射电镜中的电子光学系统可分为照明、成像和显示记录三部分。 （×）5. 电镜中的电子衍射花样有斑点花样、环状花样、菊池线花样和会聚束花样。（√）6. 等厚条纹是衍射强度随试样厚度的变化而发生周期性变化引起的，图像特征为明暗相间的条纹。 （×）7. 电子探针X射线显微分析中常用X射线谱仪有光谱仪和能谱仪。 （×）8. 俄歇电子能谱仪最适合做材料的厚度和轻元素的成分分析。 （√）9. 电子探针定性分析时是通过测定特征X射线波长或能量确定元素，定量分析时通过测定X射线的强度确定含量。 （√）10. 当X射线照射在一个晶体时，产生衍射的必要条件是满足布拉格方程, 而产生衍射的充要条件是同时满足结构因数不等于零。 （√）11. 随X射线管的电压升高,λ 0和λ k 都随之减小。 （√）12. 当X射线管电压低于临界电压时仅可以产生连续X射线；当X射线管电压超过临界电压就可以产生特征X射线和连续X射线。 （×）13.当X射线照射在一个晶体时，产生衍射的必要和充分条件是必须满足布拉格方程。（×）14. 面心点阵的系统消光规律是 H+k+L 为偶数时出现反射，而 H+K+L 为奇数不出现反射。 （×）15. 扫描电镜的表面形貌衬度是采用背散射电子形成的电子像。 二、选择题：（20分） 1.当X射线将某物质原子的K层电子打出后,L层电子回迁K层,多余能量将另一个L层电子打出核外,这整个过程将产生( C )。 A.特征X射线 B. 背反射电子 C.俄歇电子 2. 吸收电子的产额与样品的原子序数关系是原子序数越小，吸收电子（ A ）。 A.越多 B.越少 C.不变 3. 仅仅反映固体样品表面形貌信息的物理信号是（ B ）。 A.背散射电子； B. 二次电子； C. 吸收电子； D.透射电子。 4. 让透射束通过物镜光阑而把衍射束挡掉得到图像衬度的方法，叫做（ A ）。 A.明场成像 B.暗场成像 C.中心暗场成像 5. 透射电镜的两种主要功能是检测（ B ）。 A.表面形貌和晶体结构 B.内部组织和晶体结构 C.表面形貌和内部组织 6. 由电磁透镜磁场中近轴区域对电子束的折射能力与远轴区域不同而产生的像差，称为（ A ）。 A.球差 B.像散 C.色差
现测课后习题答案 第1章 1. 直接的间接的 2. 测量对象测量方法测量设备 3. 直接测量间接测量组合测量直读测量法比较测量法时域测量频域测量数据域测量 4. 维持单位的统一，保证量值准确地传递基准量具标准量具工作用量具 5. 接触电阻引线电阻 6. 在对测量对象的性质、特点、测量条件（环境）认真分析、全面了解的前提下，根据对测量结果的准确度要求选择恰当的测量方法（方式）和测量设备，进而拟定出测量过程及测量步骤。 7. 米(m) 秒(s) 千克(kg) 安培(A) 8. 准备测量数据处理 9. 标准电池标准电阻标准电感标准电容 第2章 填空题 1. 系统随机粗大系统 2. 有界性单峰性对称性抵偿性 3. 置信区间置信概率 4. 最大引用0.6% 5. 0.5×10-1[100.1Ω，100.3Ω] 6. ± 7.9670×10-4±0.04% 7. 测量列的算术平均值 8. 测量装置的误差不影响测量结果，但测量装置必须有一定的稳定性和灵敏度 9. ±6Ω 10. [79.78V，79.88V]
计算题 2. 解: (1)该电阻的平均值计算如下： 1 28.504n i i x x n == =∑ 该电阻的标准差计算如下： ?0.033σ == (2)用拉依达准则有，测量值28.40属于粗大误差，剔除，重新计算有以下结果： 28.511?0.018x σ '='= 用格罗布斯准则，置信概率取0.99时有，n=15，a=0.01，查表得 0(,) 2.70g n a = 所以， 0?(,) 2.700.0330.09g n a σ =?= 可以看出测量值28.40为粗大误差，剔除，重新计算值如上所示。 (3) 剔除粗大误差后，生于测量值中不再含粗大误差，被测平均值的标准差为： ?0.0048σσ ''== (4) 当置信概率为0.99时，K=2.58，则 ()0.012m K V σ'?=±=± 由于测量有效位数影响，测量结果表示为 28.510.01x x m U U V =±?=± 4. 解： (1) (2) 最大绝对误差?Um=0.4，则最大相对误差=0.4%<0.5% 被校表的准确度等级为0.5 (3) Ux=75.4，测量值的绝对误差:?Ux=0.5%× 100=0.5mV
《现代分析测试技术》复习知识点 一、名词解释 1. 原子吸收灵敏度、指产生1％吸收时水溶液中某种元素的浓度 2. 原子吸收检出限、是指能产生一个确证在试样中存在被测定组分的分析信号所需要的该组分的最小浓度或最小含量 3．荧光激发光谱、4．紫外可见分光光度法 5．热重法、是在程序控制温度下，测量物质质量与温度关系的一种技术。 6．差热分析、是在程序控制温度下，测量物质与参比物之间的温度差与温度关系的一种技术。 7．红外光谱、如果将透过物质的光辐射用单色器加以色散，使光的波长按大小依次排列，同时测量在不同波长处的辐射强度，即得到物质的吸收光谱。如果用的是光源是红外辐射就得到红外吸收光谱(Infrared Spectrometry)。 8．拉曼散射，但也存在很微量的光子不仅改变了光的传播方向，而且也改变了光波的频率，这种散射称为拉曼散射。 9．瑞利散射、当一束激发光的光子与作为散射中心的分子发生相互作用时，大部分光子仅是改变了方向，发生散射，而光的频率仍与激发光源一致，这种散射称为瑞利散射 10．连续X射线：当高速运动的电子击靶时，电子穿过靶材原子核附近的强电场时被减速。电子所减少的能量（△E）转为所发射X 射线光子能量（hν），即hν＝△E。 这种过程是一种量子过程。由于击靶的电子数目极多，击靶时间不同、穿透的深浅不同、损失的动能不等，因此，由电子动能转换为X 射线光子的能量有多有少，产生的X 射线频率也有高有低，从而形成一系列不同频率、不同波长的X 射线，构成了连续谱 11．特征X射线、原子内部的电子按泡利不相容原理和能量最低原理分布于各个能级。在电子轰击阳极的过程中，当某个具有足够能量的电子将阳极靶原子的内层电子击出时，于是在低能级上出现空位，系统能量升高，处于不稳定激发态。较高能级上的电子向低能级上的空位跃迁，并以光子的形式辐射出标识X 射线 13．相干散射、当入射X射线光子与原子中束缚较紧的电子发生弹性碰撞时，X射线光子的能量不足以使电子摆脱束缚，电子的散射线波长与入射线波长相同，有确定的相位关系。这种散射称相干散射或汤姆逊（Thomson）散射。 14．非相干散射，，当入射X射线光子与原子中束缚较弱的电子（如外层电子）发生非弹性碰撞时，光子消耗一部分能量作为电子的动能，于是电子被撞出原子之外，同时发出波长变长、能量降低的非相干散射或康普顿（Compton）散射
材料现代测试技术 学院：材料科学与工程学院专业班级：材料科学02班 姓名：吴明玉 学号：20103412
SnO 基纳米晶气敏材料微观结构的表征 2 一．摘要 随着现代物理科学技术的迅速发展，现代分析测试技术的不断更新和进步为人们对材料结构和性能的深入研究提供了可能，从而促进人们对气敏材料机理有了更为客观的认识。本文主要以X衍射分析仪(XRD)，X射线光电子能谱(XPS)，扫描电镜(SEM)，高分辨电子显微镜(HRTEM)等现代材料测试技术为基础，设计出了可行的气敏材料微观结构表征方案。 关键词：XRD XPS SEM HRTEM 二．引言 材料是人类社会赖以生存和发展的物质基础,材料的发展关系到国民经济发展,国防建设和人民生活水平的提高。半导体SnO2气敏材料在防止火灾爆炸事故的发生、大气环境的检测以及工业生产有毒有害气体的检测等领域的发挥了巨大作用。但是，目前开发的半导体气敏材料仍存在着灵敏度不高、交叉敏感严重、长期使用敏感材料易中毒失效稳定性差、重复性不好等缺点。针对上述问题，研究者们做了大量工作。气敏材料的研究热点主要集中在改进、优化成膜工艺和对现有材料进行掺杂、改性、表面修饰等处理，以提高气体传感器的气敏性能，降低工作温度，提高选择性稳定性等性能。掺杂不仅可以提高元件的电导率，还可以提高稳定性和选择性，金属掺杂是最为常见的掺杂方式，掺杂物的电子效应可以起到催化活性中心的作用，降低被测气体化学吸附的活化能，有效提高气敏元件的灵敏度和缩短响应时间。 成分，结构，加工和性能是材料科学与工程的四个基本要素，成分和结构从根本上决定了材料的性能，对材料的成分和结构进行精确表征是实现材料性能控制的前提。材料的分析包括表面和内部组织形貌，晶体的相结构，化学成分和价键结构，相应地，材料分析方法有形貌分析，物相分析，成分与价键分析和分子结构分析。为了对SnO 掺杂金属离子复合材料的性能进行研究，本文设计出了 2 微观结构表征方案，为微观结构研究做好了铺垫。 三．正文 3.1材料的制备及表征方法 纳米材料，并对其分别进行Cd,Ni等金属的掺杂。通采用水热法制备SnO 2 过X衍射分析仪(XRD)，X射线光电子能谱(XPS)等,得到薄膜的晶体结构以及表面的化学组成，原子价态，表面能态分布信息；通过扫描电镜(SEM)等得到材料的表面微观形貌信息；通过高分辨电子显微镜(HRTEM)得到材料的晶体取向， 3.2表征方案 3.2.1X衍射分析仪(XRD)