化学与化工学院实验课程教案模板
（试行）
实验名称升华
一、实验目的要求：
掌握升华的原理和操作技术。
二、实验重点与难点：
1、重点：实验原理
2、难点：升华的操作规范
三、实验教学方法与手段：
陈述法，演示法
四、实验用品（主要仪器与试剂）：
1、仪器：蒸发皿研钵滤纸玻璃漏斗酒精灯玻璃棒表面皿
2 、试剂：樟脑或萘与氯化钠的混合物
五、实验原理：
1、固态物质加热时不经过液态而直接变为气态，蒸气受到冷却后又直接冷凝为固体，这个过程叫做升华。固态物质能够升华的原因是其在固态是具有较高的蒸气压，受热时蒸气压变大，达到熔点之前，蒸气压已相当高，可以直接气化。
2、升华是提纯固体有机化合物的常用方法之一。若固态混合物中各个组分具有不同的挥发度，则可利用升华使易升华的物质与其它难挥发的固体杂质分离开来，从而达到分离提纯的目的。这里的易升华物质指的是在其熔点以下具有较高蒸气压的固体物质，如果它与所含杂质的蒸气压有显著差异，则可取得良好的分离提纯效果。
3、升华法只能用于在不太高的温度下有足够大的蒸气压（在熔点前高于20mmhg）的固态物质的分离与提纯，因此具有一定的局限性。升华法的优点是不用溶剂，产品纯度高，操作简便。它的缺点是产品损失较大，一般用于少量（1~2g）化合物的提纯。
六、实验步骤：
1、升华装置：称取0.5~1g待升华物质（可用樟脑或萘与氯化钠的混合物），烘干后研细，均匀铺放于一个蒸发皿中，盖上一张刺有十多个小孔（直径约3mm）的滤纸，然后将一个大小合适的玻璃漏斗（直径稍小于蒸发皿和滤纸）罩在滤纸上，漏斗颈用棉花塞住，防止蒸
气外逸，减少产品损失。
2、加热：隔石棉网用酒精灯加热，慢慢升温，温度必须低于其熔点，待有蒸气透过滤纸上升时，调节灯焰，使其慢慢升华，上升蒸气遇到漏斗壁冷凝成晶体，附着在漏斗壁上或者落在滤纸上。当透过滤纸的蒸气很少时停止加热。
3、产品的收集：用一根玻璃棒或小刀，将漏斗壁和滤纸上的晶体轻轻刮下，置于洁净的表面皿上，即得到纯净的产品。称重，计算产品的收率。
七、实验结果（数据与处理）：
白色晶体
八、注意事项：
1、升华温度一定控制在固体化合物的熔点以下。
2、样品一定要干燥，如有溶剂将会影响升华后固体的凝结。
3、滤纸上小孔的直径要大些，以便蒸气上升时顺利通过。
以上为实验课教案的基本内容，各门课程可以在此基础上根据课程特色需要适当增加其它内容
高中有机化学实验题 1．实验室制取乙烯的反应原理为CH 3CH 2OH ――→浓硫酸 170℃CH 2===CH 2↑＋H 2O, 反应时，常因温度过高而使乙醇和浓H 2SO 4反应生成少量的SO 2，有人设计下列实验确认上述混合气体中有乙烯和二氧化硫。 试回答下列问题： (1)图中①②③④装置盛放的试剂分别是(填标号)：①________，②________，③________，④________。 A ．品红溶液 B ．NaOH 溶液 C ．浓硫酸 D ．酸性高锰酸钾溶液 (2)能说明SO 2存在的现象是______________________________________________。 (3)使用装置②的目的是________________________________________________。 (4)使用装置③的目的是__________________________________________________。 (5)确证乙烯存在的现象是____ _______________。 2．实验室制取硝基苯，应选用浓硫酸、浓硝酸在55℃～60℃条件下生成。 (1)实验时选用的加热方式是( ) A ．酒精灯直接加热 B ．热水浴加热 C ．酒精喷灯加热 (2)选择该种加热方式的优点是_____________________________________。 3．已知下表数据： 某学生做乙酸乙酯的制备实验
（1）写出该反应的化学反应式 。 （2）按装置图安装好仪器后，在大试管中配制好体积比为3︰2的乙醇和乙酸，加热至沸腾，很久也没有果香味液体生成，原因是 。 （3）根据上表数据分析，为什么乙醇需要过量一些，其原因是 。 按正确操作重新实验，该学生很快在小试管中收集到了乙酸乙酯、乙酸、乙醇的混合物。现拟分离含乙酸、乙醇和水的乙酸乙酯粗产品，下图是分离操作步骤流程图。在图中圆括号表示加入适当的试剂，编号表示适当的分离方法。 ①由上述实验现象推断出该混合气体中一定含有CH 4，你认为是否正确，说明理由。 ②上述实验过程中涉及的反应类型有 。 5.在盛有少量无水乙醇的试管中，加入一小块新切的、擦干表面煤油的金属钠，迅速用配有导管的单孔塞塞住试管口，用一小试管收集并验纯气体后，点燃，并把干燥的小烧杯罩在火焰上，片刻，迅速倒转烧杯，向烧杯中加入少量澄清石灰水。观察现象，
乙酸丁酯的反应原理：含主反应，副反应 思考题：1、粗产品中含有哪些杂质？如何将它们除去？答：粗产品中含有原料乙酸、丁醇及副产物丁醚，用碳酸钠溶液洗涤酸，其他各物质用水洗涤除去。2、如果最后蒸馏前的粗产品中含有正丁醇，能否用分馏的方法将它除去？这样做好不好？答：可以，但是，正丁醇和正丁醚在117.6℃一同蒸出，但是，在正丁醇的馏分中还含有一部分产物正丁醚，造成产率下降。3、若无分水器是否有办法除去反应生成的水？若能，如何做？答：有办法。通常可以利用水与某一原料或某一产物形成二元或多元共沸物从反应体系内蒸出，达到分离水，促进反应平衡的目的。 注意事项：此反应为可逆反应，可采用使反应物过量和移去生成物的方法使反应向产物方向移动。一种方法是使价格较便宜的乙酸过量，从而提高反应产率。另一方法是除使乙酸过量外，使用一个分水器，使反应生成的水随时脱离反应体系，从而达到提高产率的目的。2、在加入反应物之前，所有仪器都必须干燥。 乙酸乙酯的制备： 反应原理： 思考题：1、在本实验中硫酸起什么作用？答：催化。2、制取乙酸乙酯时，哪一种试剂过量？为什么？答：乙醇过量。使平衡向右移动，充分利用较贵的原料乙酸。3、蒸出的粗乙酸乙酯中主要有哪些杂质？用饱和碳酸钠洗涤乙酸乙酯的目的是什么？是否可用氢氧化钠溶液代替？答：主要杂质有：乙醇、乙酸。中和反应中的酸。不能，因为氢氧化钠碱性太强不易控制，容易造成乙酸乙酯的碱性水解。4、用饱和氯化钙溶液洗涤能除去什么？为什么先要用饱和食盐水洗涤？是否可用水洗？答：目的是除去水和未反应的乙醇，用饱和食盐水的目的是洗掉过量的碳酸根离子，反之碳酸钙沉淀出现。用水洗会增大有机物在水中的溶解度，使产物损失。 注意事项：硫酸的用量为醇量的3%时，即可起到催化作用。若稍微增加硫酸用量，由于它的吸水作用而增加酯的产率。但硫酸用量过多时，其氧化作用增强，结果反而对主反应不利。2、用饱和氯化钙溶液洗涤的目的是除去未反应的乙醇。因为氯化钙能与乙醇形成溶于水的络合物。用碳酸钠洗涤之后，必须用饱和氯化钠溶液洗二次，再用饱和氯化钙溶液洗涤。否则，酯层中残留的碳酸钠会和加入的氯化钙反应形成碳酸钙悬浊液，致使分离操作难以进行。3、乙酸乙酯与水、乙醇可形成二元或三元共沸混合物，故乙酸乙酯中的酸和醇皆应除去，否则影响产率。 减压蒸馏： 反应原理：有些有机化合物热稳定性较差，常常在受热温度还未到达其沸点就已发生分解、氧化或聚合。对这类化合物的纯化或分离就不宜采取常压蒸馏的方法而应该在减压条件下进行蒸馏。由于有机化合物的沸腾气化温度与体系的压力有关，压力降低，其沸腾温度也随之下降，从而可使有机化合物在减压下于低于其沸点的温度下蒸出，减压蒸馏又称真空蒸馏。减压蒸馏尤其适合于蒸馏哪些沸点高、热稳定性差的有机化合物。液体化合物的沸点与外界压力有密切的关系。当外界压力降低时，使液体表面分子逸出而沸腾所需要的能量也会降低。换句话说，如果降低外界压力，液体沸点就会随之下降。液体压力、常压下沸点和减压下沸点的关系。 思考题：1、进行减压蒸馏时，为什么须待体系压力稳定后方能开始加热？答：液体表面压强不稳，则液体的沸点也会随着发生波动，不利于控制热源的强度，可能会产生过热状态。2、为什么减压蒸馏时不用沸石，而用可以调节气流量的毛细管？答：在减压蒸馏装置中，从克氏蒸馏头直插蒸馏瓶底的是末端如细针般的毛细管，它起到连续引入气化中心的作用，使蒸馏平稳，效果比沸石好得多。（如果待蒸馏物对空气敏感，则应通过毛细管导入惰性气体，如氮气，来加以防护。） 注意事项：如果蒸馏少量高沸点物质或低熔点物质，则可采用无冷凝装置进行蒸馏，即省略冷凝管；如果蒸馏温度较高，在高温蒸馏时，为了减少散热，可在克氏蒸馏头处用玻璃棉等绝热材料缠绕起来；如果在减压条件下，液体沸点低于40~50℃，可用冷水浴对接受瓶冷却。 丙酮的制备： 反应原理： 思考题：1、应以何为标准计算丙酮产率？答：以重铬酸钾为标准，计算丙酮产率。本实验异丙醇过量，防止过量的重铬酸钾进一步氧化丙酮。2、以异丙醇为原料催化脱氢能否生成丙酮？答：能。 注意事项：滴加稀硫酸时一定要控制速度，不能太快，以防止反应太剧烈，反应混合物喷出。因丙酮沸点低，反应时接受瓶要浸在冷水浴中。 从桂皮中提取肉桂醛： 反应原理：肉桂油的主要成分是肉桂醛。用衍生物法鉴别肉桂醛。方程式： 思考题：1、为了鉴定肉桂醛，还可以选择什么合适的衍生物？写出反应方程式。答：还可以选择制成苯腙衍生物。 2、肉桂醛的红外光谱有几个特征峰？试分别作出解释（何种官能团，何种类型震动）答：Wc=o 1700/cm ; Voc-h 2750/cm ; Vc=c 1600~1450/cm三重峰；Vc-h 3100/cm
有机化学实验测验试题 1、重氮盐与芳胺类化合物发生偶联反应，在什么条件下进行为宜（B ） A、强酸， B、弱酸性和中性， C、弱碱性和中性， D、强碱， 2、重氮化在（D ）条件下进行 A、强碱， B、弱酸性和中性， C、弱碱性和中性， D、强酸 3、制备重氮盐的温度范围（ A ） A、0-5℃， B、6-9℃， C、10-15℃， D、16-20℃ 4、检验重氮化反应终点用什么方法（A ） A 、淀粉试纸变色， B、刚果红试纸变色， C、石蕊试纸变色，
D、酚酞试剂。5．下列关于对氨基苯磺酸的说法错误的是（D ） A、它是两性化合物 A、它的酸性强于碱性，可成内盐， B、加碱下仍可成盐，且增加溶解度 D、它不能进行重氮化反应 1、无水氯化钙是一种广泛的干燥剂，它可以用来干燥下列哪种试剂-------（ D ）。（A）乙醇（B）苯酚（C）丙酮（D）苯6．甲基橙偶氮类化合物，是用对氨基苯磺酸重氮化以后，碱性条件下制得。在其制备过程中下列说法错误的是：（ A ）A．甲基橙在少量NaOH沸水中重结晶时，要操作缓慢；B．若反应物中仍含有未作用的N，N-二甲基苯胺乙酸盐，会产生不溶于水的N，N-二甲基苯胺而影响质量；C．在NaNO2/HCl进行重氮化时，用 KI-淀粉试纸检验，若显蓝色，不用补加NaNO2；D．湿的甲基橙在空气中受光，颜色会变深。1、久置的苯胺呈红棕色，用( )方法精制。答：C。A:过滤 B:活性炭脱色 C:蒸馏; D:水蒸气蒸馏12．蒸馏苯甲醇应当选用（）答：D。 A、直形冷凝管 B、球形冷凝管 C、蛇形冷凝管 D、空气冷凝管13．蒸馏实验过程中，如果忘记加沸石，但溶液已经沸腾，应该（）。A：立即向圆底烧瓶中加入沸石 B：先
有机化学测试题 1 .下列各物质中，互为同系物的是 A.油酸和软脂酸 B .HCOOG 和 CHCOOH —CH 2OH 2. 用括号内试剂除去下列各物质中的少量杂质，正确的是 A .苯中的苯酚（浓 Br 2水） B .溴苯中的溴（KI 溶液） C .苯中的甲苯（Br 2水） D .乙酸乙酯中的乙酸（饱和 Na 2CO 3溶液） 3. 杀虫剂“阿乐丹”的结构表示如图，若它在稀酸作用下能发 生水解反应生成两种有机物，则此两种有机物具有的共同 性质是 A.遇FeCb 溶液均显紫色 C.均能与溴水发生加成反应 4. 有机物A 和B ，只由C 、 烧时，消耗氧气的物质的量相等，下列对 A . A 与B 互为同分异构体 C . A 与B 的分子组成相差 n 个“ CO 2” B .均能发生银镜反应 D .均能与NaOH 溶液发生反应 H 、O 两种或三种元素组成，相同物质的量的 A A 、B 的判断错误的是（ ） B . A 与B 的分子组成相差 D . A 与B 的分子组成相差 完全燃 “ CH 2 ” “ H 2O ” 5. 在由 5种基团一CH 3、一 OH 、一 CHO 、一 C 6H 5、一 COOH 两两组成的物质中，能与 NaOH 反应的有机物有（ ） A . 4种 B . 5种 C . 6种 D . 7种 6.体育竞技中服用兴奋剂既有失公平，也败坏了体育道德。某 种兴奋剂的结构简式如图所示。有关该物质的说法中正确的是 A. B. C. D. 7 . 该物质与苯酚属于同系物，遇 FeCl 3溶液呈紫色 滴入酸性KMnO 容液振荡，紫色褪去，能证明其结构中存在碳碳双键 1mol 该物质分别与浓溴水和 H 反应时最多消耗 该分子中的所有碳原子不可能共平面 己烯雌酚是一种激素类药物，结构如下。下列有关叙 ） Br 2和H 分别为4mol 和7mol 述中不正确的是（ 它易溶于有机溶剂 可与 NaOH 和Na 2CO 3发生反应 1mol 该有机物可以与 5mol B 「2发生反应 该有机物分子中，一定有 14个碳原子共平面 我国科学工作者合成了许多结构复杂的天然有机化合物， B 12等。叶绿素的结构如右图。 ） A. B. C. D. & O H 如叶绿素、血红素、维生素 下列有关说法中正确的是（ 叶绿素属于高分子化合物 在一定条件下，叶绿素能发生加成、水解、酯化等反应 叶绿素不属于芳香族化合物 叶绿素分子中含有两种类型的双键 A. B. C. D. 。■― C 20H 39
部分思考题答案： 1、茶叶中咖啡碱的提取实验该如何操作才能减少产物的损失？ 索氏提取器萃取充分；升华时水分除干净；样品变茶砂；升华装置不漏气；严格控制升华温度。 2、乙酸正丁酯制备实验有哪些方式可提高乙酸正丁酯的收率？对乙酸正丁酯的粗产品进行水洗和碱洗的目的是什么？如果最后蒸馏后收集得到的乙酸正丁酯混浊是何原因？ 增加某一种反应物浓度，减少（某一种）生成物浓度（去除反应中形成的水，使用分水器）等方式。 (1)水洗目的是除去水溶性杂质，如未反应的醇，过量碱及副产物少量的醛等。 (2)碱洗目的是除去酸性杂质，如未反应的醋酸，硫酸，亚硫酸甚至副产物丁酸。蒸馏时仪器没有完全干燥，产物中含有水分，造成乙酸正丁酯混浊。 3、为什么蒸馏时最好控制馏出液的速度为1－2D／S为宜？ 在整个蒸馏过程中，应使温度计水银球上常有被冷凝的液滴，让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡。所以要控制加热温度，调节蒸馏速度，通常以1－2D／S 为宜，否则气液达不到平衡。蒸馏时加热的火焰不能太大，否则会在蒸馏瓶的颈部造成过热现象，使一部分液体的蒸气直接受到火焰的热量，这样由温度计读数会偏高；另一方面，蒸馏也不能进行的太慢，否则由于温度计的水银球不能为馏出液蒸气充分、浸润而使温度计上读数偏低或不规则。 4、重结晶时理想溶剂应具备哪些条件？ (1)溶剂不与被提纯物发生化学反应；(2) 被提纯物在溶剂中的溶解度应随温度变化，即高温时溶解度大，而低温时溶解度小；(3)杂质在溶剂中的溶解度很大，或者很小；(4) 被提纯物在溶剂中能形成很好的结晶，并且容易分离；(5)溶剂应无毒，沸点较低，操作安全，价格合适并有利于回收利用。 5、重结晶的主要操作过程及各步骤的目的 （1）热饱和溶液的制备。溶剂充分分散产物和杂质，以利于分离提纯。 （2）脱色。吸附色素和树脂状杂质。 （3）热过滤。除去不溶物质。 （4）冷却结晶。进一步与可溶性杂质分离。 （5）过滤。晶体从留在母液中的杂质彻底分离。
第十届全国大学生化学实验邀请赛2016年7月南京大学The 10th National Undergraduate Chemistry Laboratory Tournament, NJU, P.R.China 第十届全国大学生化学实验邀请赛 有机化学实验试题 成绩： 阅卷人签名： 注意事项 1．实验总分100分，竞赛时间为6.5 + 0.5小时，包括午餐及完成实验报告。超过6.5小时，每5分钟扣1分，最长不得超过30分钟。请选手仔细阅读实验内容，合理安排时间。2．仪器设备清单置于实验台上，请选手开始实验前仔细检查所提供的仪器及设备，如有问题请及时向监考老师报告。 3．实验时务必注意安全，规范操作。请穿着实验服、佩戴防护眼镜，必要时可使用乳胶手套。 4．若操作失误，在开考一小时内，可向监考老师索取原料重做，但要扣5分。损坏仪器，按件扣1分。 5．TLC板每人使用最多不超过10块；快速柱层析操作方法见附录2。 6．实验报告书写要规范整洁，实验记录请记在实验报告指定的位置上。记在其它地方未经监考老师签字确认或原始数据记录错误，修改前未经监考老师签字确认，均按无效处理。 伪造数据者取消竞赛资格。 7．实验完成后，将装有产品的茄型瓶（瓶上贴好标签，并写上产品名称、空瓶重和产品净重、选手编号）和实验报告（包括问题回答）交给监考老师，并请监考老师签字确认。8．实验中产生的废弃物投放于指定的容器内。实验结束后，清洗仪器，整理台面并将所用器材归回原处（不计入实验时间）。经监考老师同意方可离开考场。
4, 4’, 5-三甲氧基-[1,1’-联苯]-2-甲醛的制备 一、实验内容 1. 4, 4’, 5-三甲氧基-[1,1’-联苯]-2-甲醛的制备：以4-甲氧基苯硼酸和2-溴-4,5-二甲氧基苯甲醛为原料制备4, 4’, 5-三甲氧基-[1,1’-联苯]-2-甲醛。 2. 产品表征：用1H NMR波谱技术表征所得产物。 二、仪器和试剂 1. 玻璃仪器和器材
有机化学实验考试试题（含答案） 一、填空（1’×50） 1. 蒸馏时，如果馏出液易受潮分解，可以在接受器上连接一个干燥管，以防止空气中的水分的侵入。 2.减压过滤的优点有：(1) 过滤和洗涤速度快；(2) 固体和液体分离的比较完全；；（3）滤出的固体容易干燥。。 3. 液体有机物干燥前，应将被干燥液体中的水份尽可能分离净，不应见到有水层。 4.减压蒸馏装置通常由克氏蒸馏烧瓶；冷凝管；两尾或多尾真空接引管；接受器；水银压力计；温度计；毛细管（副弹簧夹）；干燥塔；缓冲瓶；减压泵。等组成。 5. 减压蒸馏时，往往使用一毛细管插入蒸馏烧瓶底部，它能冒出气泡，成为液体的沸腾中心，同时又起到搅拌作用，防止液体暴沸。 6.减压蒸馏操作中使用磨口仪器，应该将磨口部位仔细涂油；操作时必须先调好压力后才能进行加热蒸馏，不允许边调整压力边加热；在蒸馏结束以后应该先停止加热，再使系统与大气相同，然后才能停泵。 7.在减压蒸馏装置中，氢氧化钠塔用来吸收酸性气体和水,活性炭塔和块状石蜡用来吸收有机气体，氯化钙塔用来吸收水。 8.减压蒸馏操作前，需估计在一定压力下蒸馏物的沸点，或在一定温度下蒸馏所需要的真空度。 9.减压蒸馏前，应该将混合物中的低沸点的物质在常压下首先蒸馏除去，防止大量有机蒸汽进入吸收塔，甚至进入泵油，降低油泵的效率。 10.蒸馏烧瓶的选择以液体体积占烧瓶容积的1/3-2/3 为标准，当被蒸馏物的沸点低于80℃时，用水浴加热，沸点在80-200℃时用油浴加热，不能用电热套直接加热。 11.安装减压蒸馏装置仪器顺序一般都是从下到上，从左到右。要准确端正，横看成面，竖看成线。 12.写四种破乳化的方法长时间静置、水平旋转摇动分液漏斗、用滤纸过滤、加乙醚、补加水或溶剂，再水平摇动、加乙醇、离心分离、超声波、加无机盐及减压（任意四个就可以了） 二、单选（1’×10） 1. 当混合物中含有大量的固体或焦油状物质，通常的蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用时，可以采用（C）将难溶于水的液体有机物进行分离。 A.回流 B.分馏 C.水蒸气蒸馏 D.减压蒸馏 2.在使用分液漏斗进行分液时，下列操作中正确的做法是（C）。 A分离液体时，分液漏斗上的小孔未于大气相通就打开旋塞。 B分离液体时，将漏斗拿在手中进行分离。 C上层液体经漏斗的上口放出。 D没有将两层间存在的絮状物放出。 3. 使用和保养分液漏斗做法错误的是（D）。 A分液漏斗的磨口是非标准磨口，部件不能互换使用。 B使用前，旋塞应涂少量凡士林或油脂，并检查各磨口是否严密。
B、乙烯 C、乙炔 Ｂ、硝酸Ｄ、硫酸 Ｂ、乙醇和 Ｂ、甲苯Ｃ、苯 Ｂ、多伦试剂Ｃ、 Ｂ、苯酚Ｃ、甘氨 Ｂ、甲酸Ｃ、丙醛 乳糖Ｂ、麦芽糖Ｃ、蔗糖Ｄ、 Ｂ、蛋白质Ｃ、蔗 Ｂ、乙醇Ｃ、苯酚 Ｂ、蛋白质是两性化合物
Ａ、酒精Ｂ、氯化钡Ｃ、硫酸铵Ｄ、紫外线 （）１３、氨基酸相互结合成肽的主要化学键是 Ａ、肽键Ｂ、氢键Ｃ、离子键Ｄ、苷键 （）１４、能区别甲酸和乙酸的试剂是Ａ、硫酸溶液Ｂ、希夫试剂 Ｃ、碳酸钠溶液Ｄ、氯化铁溶液 （）１５、油脂在碱性条件下的水解反应称为 Ａ、油脂的氢化Ｂ、油脂的皂化Ｃ、油脂的硬化Ｄ、油脂的乳化 二、填空题（共20分） 1、芳香烃的芳香性通常 指、、。 2、同系物应具有相同的，而分子结构相似。 3、有机化合物分子中各元素的化合价一般是碳价，氢和卤素价。 4、乙醇俗称，临床上常用体积分数为的乙醇作为消毒剂。 5、最简单的醛为甲醛，质量分数为的甲醛水溶液叫，因其能使 蛋白质凝固，具有消毒和杀菌能力，常用作和。 6、医学上常指的酮体 为、、 。 7、乙酰水杨酸，俗称、常用 作。 8、多糖可以水解，淀粉、糖原、纤维素水解的最终产物都是。 9、组成蛋白质的基本单位是，其结构通式是。 三、命名下列有机化合物或写出有机化合物的结构简式（共20分） 1、乳酸乙酯 2、D-葡萄糖的 （Haworth）3、硝酸甘油 4、乙-甲基戊醇 5、顺-4-甲基-2-戊烯O ‖ 6、(CH3CH2)4C 7、 (CH3)2CH-CH2-CH2-C-CH2CH3
CH 3 ︱ 8、 CH 3-CH-CH-CH-CH 2-CH 3 9、 ︱ ︱ C 2H 5 CHO 10、 四、问答题（共10分） 1、为什么食用油有保质期？老年人宜多食植物油，少食动物油？ 2、含淀粉或蛋白质丰富的食品为什么要煮熟才吃？ 五、用化学方法鉴别下列各组物质（共10分） 1、甲烷、乙烯和乙炔 2、甲酸、乙酸和乙醇 六、完成下列有机化学反应式，并指出反应类型（10分） 1、 CH 3CH 2C=CH 2+HB r → ∣ CH 3 2、 3、 4、 5、 有机化学专科 参考答案 选择题 1、A 2、A 3、B 4、A 5、C 6、D 7、D 8、C 9、D 10、A 11、D 12、C 13、A 14、B 15、B 二、填空题 1、易取代 难加成 难氧化 2、分子通式 3、四 一 4、酒精 75% 5、40% 福尔马林 消毒 防腐 6、B-羟基丁酸 丙酮 B-丁酮酸 7、阿司匹林 解热镇痛 8、葡萄糖 9、a-氨基酸 R-CH-COOH NH 2 三、三、命名下列有机化合物或写出有机化合物的结构简式（共20分） 2、 乳酸乙酯 2、D-葡萄糖的（Haworth ） 3、硝酸甘油 CH3-CH-COOC 2H 3 CH 2-ONO CU CH-ONO 2 CU 2-ONO 2 4、乙-甲基戊醇 5、顺-4-甲基-2-戊烯 CH 3 CH 3 CH 3 CH3-CH2-CH2-C-CH2OH CH=CH-CH- CH 3 CH 3 6、(CH 3CH 2)4C 7、(CH 3)2CH-CH 2-CH 2-C-CH 2CH 3 3,3-=乙基成烷 6-=甲基-3-乙酮 CH 3 ︱ 8、 CH 3-CH-CH-CH-CH 2-CH 3 9、 ︱ ︱ C 2H 5 CHO 2-乙基-3-甲基-乙醛 苯异丙酸 10、 反-3-乙基-2-乙烯 四、问答题（共10分） 1、为什么食用油有保质期？老年人宜多食植物油，少食动物油？ 答：因为食物油储存时间长受空气中光、氧、水分和微生物作用易被氧化，导致营养价值流 失。调查结果表明，食用植物油的贮存时间在南方最长不应超过18个月。一瓶油打开后最好能在1个月内用完。所以大包装的食用油比较适合人口多的单位食堂或是经常开伙的家庭等，而三口之家还是选择小包装为宜。采用压榨的方式精制而成。它既去除了油脂中的各种有害物质，又保留下植物油所特有的营养与芳香。油酸、亚油酸等人体必需的不饱和脂肪酸含量高达８０％以上，还含有大量的维生素，是欧美发达国家普遍选择的油脂。它能降低人体胆固醇含量，是高血压、动脉粥样硬化患者和 老年人之保健食用油。 .食用调和油：食用调和油适用于所有日常的菜肴，具有调整血脂、预防心脑血管疾病、滋润肌肤、消除疲劳、改善体质、延缓衰老的作用。 2、含淀粉或蛋白质丰富的食品为什么要煮熟才吃？ 答：含淀粉或蛋白质丰富的食品煮熟后发生变性，易消化。 五、用化学方法鉴别下列各组物质（共10分） 2、甲烷、乙烯和乙炔 甲烷 乙烯 乙炔 2、甲酸、乙酸和乙醇 六、完成下列有机化学反应式，并指出反应类型（10分） 2、 CH 3CH 2C=CH 2+HB r → ∣ CH 3 2、 3、 4、 CH 3CH 2CH 2CH 3CH 2CHCOOH OH CH 3COOH + CH 3CH 2CH 2OH H + CHCOOH 3C C H CH CH 2CH 2CH 3 CH 2CH 3CH 3CH 2CH 2CH 3CH 2CHCOOH OH CHCOOH CH 3C C H CH CH 2CH 2CH 3 CH 2CH 3
化学系基础有机化学实验竞赛试题 1．提纯固体有机化合物不能使用的方法有：( A) A．蒸馏；B．升华；C．重结晶；D．色谱分离； 2．重结晶提纯有机化合物时，一般杂质含量不超过：( B ) A．10%；B．5%；C．15%；D．0.5%； 3．重结晶提纯有机化合物脱色时，活性炭用量不超过：( B ) A．10%；B．5%；C．15%；D．0.5%； 4．重结晶时的不溶性杂质是在哪一步被除去的? ( B ) A．制备过饱和溶液；B．热过滤；C．冷却结晶；D．抽气过滤的母液中； 5．用混合溶剂重结晶时，要求两种溶剂；( C) A．不互溶；B．部分互溶；C．互溶； 6．测熔点时，若样品管熔封不严或加热速度过快，将使所测样品的熔点分别比实际熔点：( B ) A．偏高，偏高；B．偏低，偏高；C．偏高，不变；D．偏高，偏低； 7．如果一个物质具有固定的沸点，则该化合物：( B ) A．一定是纯化合物；B．不一定是纯化合物；C．不是纯化合物； 8．微量法测定沸点时，样品的沸点为：( B ) A．内管下端出现大量气泡时的温度；B．内管中气泡停止外逸，液体刚要进入内管时的温度；C．内管下端出现第一个气泡时的温度； 9．利用折光率能否鉴定未知化合物? ( A ) A．能；B．不能；C．不一定； 10．下面哪种干燥剂不适用于干燥N,N,N’,N’-四甲基乙二胺：( CD ) A．MgSO4；B．CaH2；C．P2O5；D．CaCl2； 11．用下列溶剂萃取水溶液时，哪种有机溶剂将在下层? ( BD ) A．二氯甲烷；B．乙醚；C．乙酸乙酯；D．石油醚； 12．乙醇中含有少量水，达到分离提纯目的可采用：( C ) A．蒸馏；B．无水硫酸镁；C．P2O5；D．金属钠； 13．搅拌器在下列何种情况下必须使用：( B ) A．均相反应；B．非均相反应；C．所有反应 14．乙酸乙酯制备实验中，馏出液用饱和碳酸钠溶液洗涤后用饱和食盐水洗涤的作用是除去：( A ) A．碳酸钠；B．乙酸；C．硫酸；D．乙醇 15．手册中常见的符号n D20，mp和bp分别代表：( B ) A．密度，熔点和沸点；B．折光率，熔点和沸点；C．密度，折光率和沸点；D．折光率，密度和沸点 1．遇到酸烧伤时，首先立即用( 大量水洗)，再用3-5%的( 碳酸氢钠) 洗，然后涂烫伤膏。 2．顺-丁烯二酸在水中的溶解度比反-丁烯二酸( 大)，因为前者( 极性大)。 3．固体化合物中可熔性杂质的存在，将导致化合物的熔点(降低)，熔程( 增长)。 4．在两种或两种以上的液体混合物的沸点彼此接近时，可以利用( 分馏)，的方法来进行分离，并利用( 沸点-组成曲线or相图)来测定各馏分的组成。 5．在加热蒸馏中忘记加沸石，应先将体系( 冷却)，再加入沸石；中途因故停止蒸馏后，重新加热蒸馏时要( 补加)沸石。 6．减压蒸馏装置包括蒸馏、( 减压)、( 检测) 和保护四个部分，为防止损坏抽气泵，保护部分常使用氯化钙、氢氧化钠、石蜡等干燥塔，它们的功能分别是：( 吸收水分)、( 吸收酸性气体)、和( 吸收烃类溶剂)。
有机化学实验练习题十 一、单项选择题 1．测定熔点时，使熔点偏底的因素是( )。 A．装样不结实B．试样不干燥C．熔点管太厚D．样品研的不细 2．薄层色谱中，Al2O3是常用的（） A．展开剂B．萃取剂C．吸附剂D．显色剂 3．对于含有少量水的苯乙酮，可选（）干燥剂进行干燥。 A．无水氯化钙B．无水硫酸镁C．金属钠D．氢氧化钠 4．重结晶是为了（）。 A．提纯液体B．提纯固体C．固液分离D．三者都可以 5．鉴别丁醇和叔丁醇可以用下列哪个试剂（） A．Fehling试剂B．Lucas试剂C．Tollen试剂D．I2/NaOH溶液 6．可以用来鉴别葡萄糖和果糖的试剂是（） A．Molish试剂B．Benedict试剂C．Seliwanoff 试剂D．Fehling试剂 7．蛋白质或其水解中间产物均有二缩脲反应，这说明其结构中有（） A．肽键B．芳环C．游离氨基D．酚羟基 8．下列各组物质中，都能发生碘仿反应的是哪一组（） A．甲醛和乙醛B．乙醇和异丙醇C．乙醇和1-丁醇D．甲醛和丙酮 二、填空题 1．在合成液体化合物操作中，最后一步蒸馏仅仅是为了。 2．当加热的温度不超过时，最好使用水浴加热。 3．在减压蒸馏结束以后应该先停止，再使，然后才能。 4．止暴剂受热后，能，成为液体沸腾，防止 现象，使蒸馏操作顺利平稳进行。 5．常用的减压蒸馏装置可以分为、、和四部分。 6．固体物质的萃取常用索氏提取器，它是利用溶剂、原理，使固体有机物连续多次被纯溶剂萃取。 三、是非题（对的打“√”，错误的打“×”，并改正） 1．用蒸馏法测沸点，温度计的位置不影响测定结果的可靠性。
2．如果温度计水银球位于支管口之上测定沸点时，将使数值偏高。 3．干燥液体时，干燥剂用量越多越好。 4．活性炭是非极性吸附剂，在非极性溶液中脱色效果较好。 5．所有醛类物质都能与Fehling试剂发生反应。 四、问答题 1．何谓减压蒸馏？适用于什么体系？ 2．怎样判断水蒸汽蒸馏操作是否结束？ 3．沸石(即止暴剂或助沸剂)为什么能止暴？ 4．Claisen酯缩合反应的催化剂是什么？在乙酰乙酸乙酯制备实验中，为什么可以用金属钠代替？ 五、综合题 设计一方案苯甲酸、邻甲基苯酚、苯甲醚、苯甲醛。并写出分离步骤。 练习十 一、选择题 1.B ; 2.C; 3.B; 4.B; 5.B; 6.C; 7.A; 8.B; 二、填空题 1. 纯化产品 2.100℃ 3. 加热；系统与大气相通；停泵 4. 产生气泡；汽化中心；过热及暴沸 5. 蒸馏；抽气；安全系统；测压 6. 回流；虹吸 三、判断题 1. ×，温度计水银球的上沿与蒸馏头支管口下沿相平 2. ×，低 3. ×，适量 4. ×，在极性溶液中脱色效果好 5. ×，脂肪醛与Fehling试剂反应
试卷一 《有机化学实验》期末考试（闭卷）试卷满分：100分考试时间：90分钟 一、填空题。（每空1分，共20分） 1、将液体加热至沸腾，使液体变为蒸气，然后使蒸气冷却再凝结为液体，这两个过程的联合操作称为（）。 2、减压蒸馏装置中蒸馏部分由（）、（）、（）、（）及（）、（）等组成。 3、熔点是指（），熔程是指（），通常纯的有机化合物都有固定熔点，若混有杂质则熔点（），熔程（）。 4、（）是纯化固体化合物的一种手段，它可除去与被提纯物质的蒸汽间有显著差异的不挥发性杂质。 5、按色谱法的分离原理，常用的柱色谱可分为（）和（）两种。 6、芳胺的酰化在有机合成中有着重要的作用，主要体现在（）以及（）两个方面。 7、采用重结晶提纯样品，要求杂质含量为（）以下，如果杂质含量太高，可先用（），（）方法提纯。 8、在从天然物槐花米中提取芦丁，提取液中加入生石灰可以（）芦丁，加入盐酸可以沉淀芦丁。 二、选择题。（每空2分，共20分） 1、常用的分馏柱有（）。 A、球形分馏柱 B、韦氏（Vigreux）分馏柱 C、填充式分馏柱 D、直形分馏柱 2、水蒸气蒸馏应用于分离和纯化时其分离对象的适用范围为（）。 A、从大量树脂状杂质或不挥发性杂质中分离有机物 B、从挥发性杂质中分离有机物 C、从液体多的反应混合物中分离固体产物
3、在色谱中，吸附剂对样品的吸附能力与（）有关。 A、吸附剂的含水量 B、吸附剂的粒度 C、洗脱溶剂的极性 D、洗脱溶剂的流速 4、环己酮的氧化所采用的氧化剂为（）。 A、硝酸 B、高锰酸钾 C、重铬酸钾 5．1）卤代烃中含有少量水（）。 2）醇中含有少量水（）。 3)甲苯和四氯化碳混合物（）。 4)含3%杂质肉桂酸固体（）。 A、蒸馏 B、分液漏斗 C、重结晶 D、金属钠 E、无水氯化钙干燥 F、无水硫酸镁干燥 G、P2O5 H、NaSO4干燥 6、重结晶时，活性炭所起的作用是（）。 A、脱色 B、脱水 C、促进结晶 D、脱脂 7、正丁醚合成实验是通过（）装置来提高产品产量的？ A、熔点管 B、分液漏斗 C、分水器 D、脂肪提取器 三、判断题。（每题1分，共10分） 1、液体的蒸气压只与温度有关。即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。（） 2、在蒸馏低沸点液体时，选用长颈蒸馏瓶；而蒸馏高沸点液体时，选用短颈蒸馏瓶。（） 3、薄层色谱可用于化合物纯度的鉴定，有机反应的监控，不能用于化合物的分离。（） 4、化合物的比移值是化合物特有的常数。（） 5、重结晶实验中,加入活性碳的目的是脱色。（） 6、在进行正丁醚的合成中，加入浓硫酸后要充分搅拌。（） 7、在使用分液漏斗进行分液时，上层液体经漏斗的下口放出。（） 8、纯净的有机化合物一般都有固定的熔点。（） 9、微量法测定沸点时，当毛细管中有一连串气泡放出时的温度即为该物质的沸点。（） 10、硫酸洗涤正溴丁烷粗品，目的是除去未反应的正丁醇及副产物1－丁烯和正丁醚。（）
考试科目：2013-2014第一学期有机实验试题 一、填空题（每空1分，共10分） 1、蒸馏是有机化学实验中常用的分离提纯方法，要求混合物的沸点差至少大于（）。蒸馏时，盛混合物的烧瓶中，液体体积应小于（）。当产品沸点高于140℃，应该采用（）冷凝管。 2、蒸馏时，如果馏出液易受潮分解，可以在接受器上连接一个（），以防止（）的侵入 3、进行蒸馏时至少要准备两个接收瓶，因为在达到预期物质的沸点之前会有沸点较低的液体先蒸出，这部分液体称为（） 4、在蒸馏装置中，温度计水银球的位置（）。 5、比移值是指（）的比值。 6.分馏操作中，液泛现象是指（），回流比是指（）。 二、选择题（每小题2分，共20分）。 1、在使用分液漏斗进行分液时，下面正确的做法是（） A．分离液体时，分液漏斗上的小孔未于大气相通就打开旋塞。 B．分离液体时，将漏斗拿在手中进行分离。 C．上层液体经漏斗的上面的口放出 D. 将两层间存在的絮状物放出。 2、低沸点液体蒸馏时 (如溴乙烷)，除了与一般蒸馏操相同以外，还要强调的是（） A、都有一处通大气 B、接受器用冰水浴冷却 C、要加沸石 D、不能用明火加热 3．重结晶的常压热过滤常用的仪器是( )。 A、有颈漏斗 B、热滤漏斗 C、玻璃丁漏斗 D、布氏漏斗 4、乙酸乙酯中含有（）杂质时，可用简单蒸馏的方法提纯乙酸乙酯。 A.正丁醇 B.有色有机杂质 C.乙酸 D.水. 5. 在重结晶时，下面操作正确的是（） A.为避免热滤时晶体析出，可以加过量50%-100%的溶剂 B.为了节省时间，溶液处于沸腾状态下，不需冷却，就可加入活性炭脱色 C.活性炭可以一开始就加入 D.溶剂的用量是根据溶解度计算量多加20-30% 6、当加热后已有馏分出来时才发现冷凝管没有通水，应该（） A、立即停止加热，待冷凝管冷却后，通入冷凝水，再重新加热蒸馏。 B、小心通入冷凝水，继续蒸馏。 C、先小心通入温水，然后改用冷凝水，继续蒸馏。 D、继续蒸馏操作。 7、水蒸气蒸馏结束时，应该先（） A、停止通水 B、停止加热 C、停止接收产品 D、打开T形管螺旋夹 8、用薄层色谱分离混合物时，下列溶剂洗脱能力最强的是（） A、乙酸 B、乙醇 C、乙酸乙酯 D、石油醚
有机化学制备与合成实验复习题 一、填空题： 1、蒸馏时，如果馏出液易受潮分解，可以在接受器上连接一个（干燥管）防止（空气中的水分）侵入。 2、（重结晶）只适宜杂质含量在（5%）以下的固体有机混合物的提纯。从反应粗产物直接重结晶是不适宜的，必须先采取其他方法初步提纯。 3、液体有机物干燥前，应将被干燥液体中的( 水份)尽可能( 除去)，不应见到有（浑浊）。 4、水蒸气蒸馏是用来分离和提纯有机化合物的重要方法之一，常用于下列情况：(1)混合物中含有大量的( 固体)；(2)混合物中含有( 焦油状物质)物质；(3)在常压下蒸馏会发生（氧化分解）的（高沸点）有机物质。 5、萃取是从混合物中抽取（有用的物质）；洗涤是将混合物中所不需要的物质（除去）。 6、冷凝管通水是由（下）而（上），反过来不行。因为这样冷凝管不能充满水，由此可能带来两个后果：其一：气体的（冷凝效果）不好。其二，冷凝管的内管可能（破裂）。 7、羧酸和醇在少量酸催化作用下生成酯的反应，称为（酯化）反应。常用的酸催化剂有（浓硫酸）等 8、蒸馏时蒸馏烧瓶中所盛液体的量既不应超过其容积的（2/3 ），也不应少于（1/3 ）。 9、测定熔点使用的熔点管(装试样的毛细管)一般外径为1-1.2mm，长约70-80mm；装试样的高度约为（2~3 mm ），要装得（均匀）和（结实）。 10、减压过滤结束时，应该先（通大气），再（关泵），以防止倒吸。 11、用羧酸和醇制备酯的合成实验中，为了提高酯的收率和缩短反应时间，可采取（提高反应物的用量）、（减少生成物的量）、（选择合适的催化剂）等措施。 12、利用分馏柱使（沸点相近）的混合物得到分离和纯化，这种方法称为分馏。 13、减压过滤的优点有：（过滤和洗涤速度快）；（固体和液体分离的比较完全）；（滤出的固体容易干燥）。 14、液体有机物干燥前，应将被干燥液体中的（水份）尽可能（分离净），不应见到有（水层）。 15、熔点为固-液两态在大气压下达到平衡状态的温度。对于纯粹的有机化合物，一般其熔点是（固定的）。即在一定压力下，固-液两相之间的变化都是非常敏锐的，初熔至全熔的温度不超过（0.5~1℃），该温度范围称之为（熔程）。如混有杂质则其熔点（下降），熔程也（变长）。 16、合成乙酰苯胺时，反应温度控制在（100-110℃）摄氏度左右，目的在于（蒸出反应中生成的水），当反应接近终点时，蒸出的水分极少，温度计水银球不能被蒸气包围，从而出现温度计（上下波动）的现象。 17、如果温度计水银球位于支管口之上，蒸汽还未达到（温度计水银球）就已从支管口流出，此时，测定的沸点数值将（偏低）。 18、利用分馏柱使几种（沸点相近的混合物）得到分离和纯化，这种方法称为分馏。利用分馏柱进行分馏，实际上就是在分馏柱内使混合物进行多次（气化）和（冷凝）。 19、萃取是提取和纯化有机化合物的常用手段。它是利用物质在两种（不互溶（或
有机化学测试题及答案 Document number：WTWYT-WYWY-BTGTT-YTTYU-2018GT
Ｄ、亚硝酰铁氰化钠和氢氧化钠溶液 （）６、下列化合物中酸性最强的是Ａ、丙酸Ｂ、苯酚Ｃ、甘氨酸Ｄ、乳酸 （）７、下列物质不能发生银镜反应的是 Ａ、甲醛Ｂ、甲酸Ｃ、丙醛Ｄ、丙酸 （）８、还原性糖不包括 Ａ、乳糖Ｂ、麦芽糖Ｃ、蔗糖Ｄ、核糖 （）９、下列物质中，不能水解的是Ａ、油脂Ｂ、蛋白质 Ｃ、蔗糖Ｄ、葡萄糖 （）１０、禁止用工业酒精配制饮用酒，是因为工业酒精中常含有少 量会使人中毒的。 Ａ、甲醇Ｂ、乙醇Ｃ、苯酚Ｄ、丙三醇 （）１１、下列对蛋白质的叙述中错误的是 Ａ、组成蛋白质的氨基酸都是α－氨基酸Ｂ、蛋白质是两性化合物 Ｃ、蛋白质变性后不能再溶于水Ｄ、蛋白质盐析后不能再溶于水 （）１２、下列因素不会引起蛋白质变性的是 Ａ、酒精Ｂ、氯化钡Ｃ、硫酸铵Ｄ、紫外线 （）１３、氨基酸相互结合成肽的主要化学键是 Ａ、肽键Ｂ、氢键Ｃ、离子键Ｄ、苷键 （）１４、能区别甲酸和乙酸的试剂是Ａ、硫酸溶液Ｂ、希夫试剂Ｃ、碳酸钠溶液Ｄ、氯化铁溶液（）１５、油脂在碱性条件下的水解反应称为 Ａ、油脂的氢化Ｂ、油脂的皂化Ｃ、油脂的硬化Ｄ、油脂的乳化 二、填空题（共20分）
1、芳香烃的芳香性通常 指、、。 2、同系物应具有相同的，而分子结构相似。 3、有机化合物分子中各元素的化合价一般是碳价，氢和卤素价。 4、乙醇俗称，临床上常用体积分数为的乙醇作为消毒剂。 5、最简单的醛为甲醛，质量分数为 的甲醛水溶液叫，因其能使 蛋白质凝固，具有消毒和杀菌能力，常用作和。 6、医学上常指的酮体 为、、。 7、乙酰水杨酸，俗称、常用 作。 8、多糖可以水解，淀粉、糖原、纤维素水解的最终产物都是。 9、组成蛋白质的基本单位是，其结构通式是。 三、命名下列有机化合物或写出有机化合物的结构简式（共20分）1、乳酸乙酯 2、D-葡萄糖的 （Haworth） 3、硝酸甘油 4、乙-甲基戊醇 5、顺-4-甲基-2-戊烯 O ‖ 6、(CH3CH2)4C 7、(CH3)2CH-CH2-CH2-C-CH2CH3
一.命名下列各化合物或写出结构式（每题1分，共10分） 1. C H C(CH3)3 (H3C)2HC H 2. 3-乙基-6-溴-2-己烯-1-醇 3. O CH3 4. CHO 5. 邻羟基苯甲醛 6. 苯乙酰胺 7. OH 8. 对氨基苯磺酸 9. COOH 10. 甲基叔丁基醚 二. 试填入主要原料，试剂或产物（必要时，指出立体结构），完成下列各反应式。（每空2分，共48分） 1. CH CH2Cl CHBr KCN/EtOH 2.
3. 4. +CO2CH3 5. 4 6. O O O O O 7. CH2Cl Cl 8. 3 +H2O－ SN1历程 + 9. C2H5ONa O CH3 O + CH2=CH C CH3 O 10. +C12高温高压 、 CH = C H2HBr Mg CH3COC1
Br Br Zn EtOH 11. C O CH 3 + Cl 2 H + 12. Fe,HCl H 2SO 4 3CH 3 (CH 3CO) 2O Br NaOH 24 NaNO H PO (2) 三. 选择题。（每题2分，共14分） 1. 与NaOH 水溶液的反应活性最强的是（ ） (A). CH 3CH 2COCH 2Br (B). CH 3CH 2CHCH 2Br (C). (CH 3)3CH 2Br (D). CH 3(CH 2)2CH 2Br 3 2. 对CH 3Br 进行亲核取代时，以下离子亲核性最强的是：（ ） (A). CH 3COO - (B). CH 3CH 2O - (C). C 6H 5O - (D). OH - 3. 下列化合物中酸性最强的是（ ） (A) CH 3CCH (B) H 2O (C) CH 3CH 2OH (D) p-O 2NC 6H 4OH (E) C 6H 5OH (F) p-CH 3 C 6H 4OH 4. 下列化合物具有旋光活性得是：（ ） A, CH 3 CH 3B, C, (2R, 3S, 4S)-2,4-二氯-3-戊醇 5. 下列化合物不发生碘仿反应的是( ) A 、 C 6H 5COCH 3 B 、 C 2H 5OH C 、 CH 3CH 2COCH 2CH 3 D 、CH 3COCH 2CH 3
1、蒸馏有何应用？恒沸混合物能否用蒸馏法分离？ 2、在蒸馏装置中，把温度计水银球插至液面上或温度计水银球上端在蒸馏头侧管下限的水平线以上或以下，是否正确？为什么？ 3、蒸馏前加入沸石有何作用？如果蒸馏前忘记加沸石，能否立即将沸石加至将近沸腾的液体中？当重新进行蒸馏时，用过的沸石能否继续使用？ 1、答：蒸馏过程主要应用如下： （1）分离沸点有显著区别（相差30℃以上）的液体混合物。 （2）常量法测定沸点及判断液体的纯度。 （3）除去液体中所夹杂的不挥发性的物质。 （4）回收溶剂或因浓缩溶液的需要而蒸出部分的溶剂。 恒沸混合物不能用蒸馏法分离。 2、答：都不正确。温度计水银球上端应与蒸馏头侧管的下限在同一水平线上，以保证在蒸馏时水银球完全被蒸气所包围，处于气液共存状态，才能准确测得沸点。 3、答：蒸馏前加入沸石的作用是引入气化中心，防止液体过热暴沸，使沸腾保持平稳。如果蒸馏前忘记加沸石，决不能立即将沸石加至将近沸腾的液体中，因为这样往往会引起剧烈的暴沸泛液，也容易发生着火等事故。应该待液体冷却至其沸点以下，再加入沸石为妥。当重新进行蒸馏时，用过的沸石因排出部分气体，冷却后孔隙吸附了液体，因而可能失效，不能继续使用，应加入新的沸石。 1、测定熔点时，若遇下列情况将产生什么结果？ （1）熔点管壁太厚。
（2）熔点管不洁净。 （3）样品未完全干燥或含有杂质。 （4）样品研得不细或装得不紧密。 （5）加热太快。 2、为什么要求熔点的数据要有两个以上的重复？要达到此要求，操作上须注意些什么？ 3、两个样品，分别测定它们的熔点和将它们按任何比例混合后测定的熔点都是一样的，这说明什么？ 1、答：结果分别如下： （1）熔点管壁太厚，将导致所测熔点偏高。 （2）熔点管不洁净，将导致所测熔点偏低，熔程变宽。 （3）样品未完全干燥或含有杂质，将导致所测熔点偏低，熔程变宽。 （4）样品研得不细或装得不紧密，将导致所测熔点偏高，熔程变宽。 （5）加热太快，将导致熔点偏高。 2、答：为了减少误差。要达到此要求，不可将已测样品冷却固化后再作第二次测定。每次应更换新的样品管，重新测定。 3、答：这说明两个样品是同一化合物。 1、重结晶一般包括哪几个步骤？各步骤的主要目的是什么？