水化学分析方法汇编

水化学分析方法汇编

1. 简分析：简分析用于了解区域地下水化学成份的概貌。分析项目少，但要求快而及时。分析项目除物理性质（温度、颜色、透明度、嗅味、味道等）外，还应定量分析以下各项：pH值、游离二氧化碳、Cl-、SO42-、HCO3-、CO32-、OH?、K+、Na+、Ca2+、Mg2+、总硬度及溶解性固体总量等。通过计算求得水中各主要离子含量及总矿化度。在需要时还作NO2-、NO3-、NH4+、Fe2+、Fe3+、H2S定性分析。简分析适用于初步了解大面积范围内各含水层中地下水的主要化学成分及水质是否适于生活饮用。

2. 全分析：全分析项目多，要求精度高。通常在简分析的基础上选择有代表性的水样进行全分析，以较全面地了解地下水化学成分。其测定项目除简分析项目外，另增加NH4+、T Fe（Fe2+、Fe3+），NO2-、NO3-、F-、PO43-、H2SiO3、CO2、H2S、化学需氧量、悬浮物、灼烧残渣、灼烧减量等项目。上述项目按实际任务可略有增减。

总则

1本标准规定了“地下水标准检验方法”编写的一般要求和原则

1．检验方法中所采用的名词、术语均应符合国家规定的标准。

2．计量单位应符合国家法定计量单位。

3．检验方法中用于稀释或配制试剂的水，在未其它要求时，系指其纯度能满足要求的蒸馏水或去离子水。指明亚沸蒸馏水的，必须是用亚沸石英蒸馏器蒸馏的。

4．试剂与溶液

4．1配制溶液的试剂及溶剂，必须符合检验项目的要求。

4．2检验方法中所用试剂，除已指明规格的外，均指二级（分析纯）以上，当试剂纯度达不到要求需要提纯处理的，在相应项目检验方法中单独列出。

4．3溶液未指明何种溶剂时，均为水溶液。

4．4检验方法中，溶液的浓度有以下表示方式：

4．4．1摩尔浓度（mol/L）以每升溶液中含有溶质的摩尔数表示。

4．4．2当量浓度（N）以每升溶液中含有溶质的当量数表示。对氧化—还原反应中的试剂浓度仍采用当量浓度表示，作为暂时过渡办法。

4．4．3质量溶量百分比浓度（% M/v）系指100mL溶液中含有溶质的克数。如1%氢氧化钠溶液，是100 mL水溶液中含有1gNaOH。

4．4．4体积比浓度（1+1 v/v）系指液体溶质与溶剂的比例。

5．玻璃器皿及仪器

5．1配制、贮存试剂溶液，采用硬质玻璃容器。对玻璃有腐蚀性或对试样有玷污、吸附影响的试剂，在检验方法中，应指明使用何种材料器皿贮存。

5．2洗涤玻璃仪器时应防止新的污染，注意防止对试样中待测组分的影响。如测铬时使用的器皿不能用铬酸溶液洗涤；测阴离子洗涤剂时使用的器皿，不得用洗衣粉和肥皂水洗涤等。

5．3容量器皿（容量瓶、滴定管、移液管等）应选用A级或B级，必要时应按国家有关规定进行校正。

6．恒重称量中的恒重，指两次称量的重量差在0.3mg以下。

7．分析结果表示

毫克/升（mg/L）每升水中所含被测组分（离子）的毫克数；

微克/升（μg/L）每升水中所含被测组分（离子）的微克数；

以碳酸钙计的测定项目（CaCO3，mg/L）硬度、酸度、碱度均以每升水中所含相当于碳酸钙的毫克数表示。

GB/T5750.4-2006 一：pH值的测定

1 范围

本方法适用于测定地下水的pH值。

其测定范围和精密度，视所选用的pH电极和pH计而定。一般可准确到0.01pH 单位。

2 原理

pH是水分析中最重要的和最经常进行的分析项目之一，是评价水质的重要参数。水受到污染时可能会引起pH值发生较大变化。水中含有大量游离二氧化碳时，可使水的pH值明显降低。

本法用pH玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，浸入被测溶液中，形成原电池。在25℃时，每单位pH值相当于59.1mV电动势变化值。即电动势每改变59.1mV，溶液的pH值相应改变一个单位，用标准缓冲溶液标准定位后，再将电极放入试样中，即可在pH计上直接续出pH值。温度差异，可通过仪器上的温度补偿装置校正。

水样的颜色、浊度、胶体物质、氧化剂、还原剂以及较高含盐量均不干扰测定。但在较强的碱性溶液中，当有大量钠离子存在时会产生误差，使读数偏低。

3 试剂

除非另有说明，本法所用试剂为基准试剂或pH缓冲剂，水为蒸馏水或去离子水。pH标准缓冲溶液的配制：按表1称取规定量的试剂于烧标中，用去离子水溶解，移入1000mL容量瓶中，恒温到25℃时，用水稀释至刻度摇匀。所用去离

子水，用前需煮沸以排除二氧化碳，并冷却后使用，去离子水的电导率应小于2μs/cm，pH在5.6～6.0之间。

4 仪器设备

4.1 酸度计。

4.2 玻璃电极。

4.3 饱和甘汞电极。

5 试样制备

5.1 盛水样容器可用硬质玻璃瓶或聚乙烯塑料瓶。水样采集后现场测定。若不立即测定则允许保存时间为2天，在4℃保存。

5.2 最少采样量100mL。

6 操作步骤

6.1 按照所选用的酸度计说明书进行，玻璃电极在使用前应放在纯水中浸泡24h。调好仪器，并在电极架上装好已活化的pH玻璃电极和饱和甘汞电极。

6.2 选取与水样pH值相近的标准缓冲溶液（表1 3.1～3.5），洗电极2次～3次，并倒此溶液30mL～50mL于烧杯中，按仪器说明书“定位”步骤校正仪器。根据测定时溶液的温度按表2数据修正标准缓冲溶液的pH值。

6.3 然后将电极用纯水淋洗数次，用待测水样洗电极2次～3次，并用干净烧杯取30mL～50mL待测水样进行测定。由仪器表头直接读出pH值。

注：3.1～3.5为标准缓冲溶液试剂编号（表1）

注：测定时如发现读数不稳，除检查仪器外，还应检查电极，首先检查甘汞电极内部是否有气泡，再检查电极端部砂心毛细管是否堵塞，用滤纸贴在电极头上，如有溶液渗出，表明毛细管未被阻塞。如上述检查无问题，则可用0.1mol/L 盐酸浸洗玻璃电极，用水洗净后再测。如仍不稳定，则需更换电极。

7 精密度和准确度

测定的精密度和准确度取决于所选用的仪器和电极的性能。标准缓冲溶液配制的准确度以及校正和操作技巧。

同一实验室用821型酸度计测定pH分别为4.00、6.89、7.44、9.25的标准冲溶液（17.5℃），其相对标准偏差分别为0.12%、0.07%、0.06%、0.06%。测定绝对误差为-0.04～+0.13pH值单位。

GB/T5750.7-2006 二：化学需氧量的测定

1 范围

本方法适用于未被污染或轻微污染、氯离子含量不超过300mg/L的地下水中化学需氧量的测定。测定结果以氧的质量浓度表示。

测定范围：0.4mg/L～4mg/L。

2 原理

化学需氧量是指在一定条件下，易受强化学氧化剂氧化的有机物质所消耗的氧量，以氧的mg/L表示。由于采用的强氧化剂及测定条件的不同，故对有机物的氧化程度也不同。所测得的数据亦有差异。所以化学需氧量的测定是一个条件性的实验，所测得的值是一个在某固定条件下测得的比较性数据。

水体中可被氧化的物质包括有机物与某些无机物（如硫化物、亚铁盐等），但化学需氧量主要是表征水体被有机物污染程度的指标，当被测水样中无机还原物含量多时，可考虑进行校正，测定化学需氧量所采用的氧化剂有高锰酸钾、重铬酸钾及高碘酸钾等。重铬酸钾法和高碘酸钾法对有机物质的氧化比较完全，适用于污染程度严重的水样。高锰酸钾法对有机物质的氧化能力较低，仅适用于未被污染或轻微污染的地下水样。

本法是在水样中加入硫酸及过量的高锰酸钾将水中还原性物质（有机物及无机物）氧化、过剩的高锰酸钾用过量的草酸钠还原，最后用高锰酸钾标准溶液滴定过剩的草酸钠，根据高锰酸钾溶液的消耗量，计算水样的化学需氧量。

3 试剂

除非另有说明，本法所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水，二次去离子水或等效纯水。

3.1 硫酸（1+3）：量取100mL 硫酸（H2SO4，ρ1.84g/mL），在不断搅拌下缓缓倒入300mL蒸馏水中，趁热滴加高锰酸钾溶液[c(1/5KMnO4)=0.01mol/L]至微红色不褪为止。

3.2 草酸钠标准溶液[c（1/2Na2C2O4）=0.0100 mol/L]：称取0.6700g预先经105℃～110℃烘2h并在干燥器中冷却的草酸钠（Na2C2O4，基准试剂），溶于蒸馏水并移入1000mL容量瓶中，加入5mL硫酸溶液（1+3），冷却后，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。

3.3 高锰酸钾标准溶液

3.3.1 高锰酸钾贮备溶液[c（1/5KMnO4）=0.01mol/L]：称取3.2g高锰酸钾（KMnO4，基准试剂）溶于1000mL蒸馏水中，加热微沸10min，放置过夜。然后溶液用玻璃棉或玻璃砂心漏斗过滤于棕色试剂瓶中，避光保存。

3.3.2 高锰酸钾溶液[c（1/5KMnO4）=0.1mol/L]：吸取高锰酸钾贮备溶液加蒸馏水稀释10倍，摇匀。此溶液在临用时配制。其准确浓度按下述方法进行标定：高锰酸钾溶液浓度的标定和水样的化学需氧量测定可同时进行，即取刚测定化学需氧量后的微红色水样，加入草酸钠标准溶液[c（1/2Na2C2O4）=0.0100 mol/L]10.0mL（此时溶液温度不应低于70℃，否则需加热），趁热再用高锰酸钾溶液（3.3.2）滴定到试液呈微红色。记录消耗高锰酸钾溶液的体积（V）。

C（KMnO4）=0.01×10/V (1)

式（1）中：

C（KMnO4）——高锰酸钾标准溶液的浓度。mol/L；

V——滴定10.0mL草酸钠标准溶液[c（1/2Na2C2O4）]=0.010 mol/L

所消耗高锰酸钾溶液的体积，mL。

4 试样制备

4.1 测定化学需氧量（COD）的样品，采好后立即送实验室。实验室收样后，必须在3天内测定完毕。

5 操作步骤

5.1 水样分析

吸取100mL水样于250mL三角形瓶中，（若水样中有机物含量较高，可取适量水样以纯水稀释至100mL），加入5mL硫酸（1+3），加10.0mL高锰酸钾溶液[C （1/5KMnO4）=0.01mol/L]，摇匀。将三角瓶置于电炉上加热至沸，立即放入沸水浴中加热30 min (沸水液面要高于三角瓶内试液的液面)。取出三角瓶，加入10.0mL草酸钠标准溶液，摇匀。待高锰酸钾的紫红色完全消失后，趁热（此时试液温度不应低于70℃，否则需加热）用高锰酸钾标准溶液滴定至试液微红色不退，即为终点。

6 结果计算

6.1 按公式（2）计算水样中化学需氧量（以每升消耗氧的毫克数表示）：

ρo2或ρ COD = C×(V1-V2) ×7.9997×1000/V (2)

式（2）中：

ρo2或ρ COD——水样中化学需氧量（COD）的质量浓度，mg/L-O2；

C——高锰酸钾标准溶液的浓度，mol/L；

V1——测定过程中所加入高锰酸钾溶液总体积，即10mL加上滴定所用去的体积，mL；

V2——与10.0 mL草酸钠标准溶液相当的高锰酸钾溶液的体积，mL；

7.9997——与1.00 mL高锰酸钾溶液[c（1/5KMnO4）=1.000mol/L]相当的以毫克表示的氧的质量；

V——所取水样的体积，mL。

GB/T5750.5-2006 三：游离二氧化碳

本方法适用于地下水中游离二氧化碳的测定。

1．方法提要

游离二氧化碳与氢氧化钠或碳酸钠反应，生成重碳酸钠，用酚酞指示剂滴定到等当点时pH为8.3。

由于游离二氧化碳氢体极易从水中逸出，因此，最好在取样现场进行测定。2．试剂

[1] 酚酞溶液，1%，称取酚酞0.5g溶于50mL乙醇中；

[2] 氢氧化钠标准溶液0.05mol/L。

称取氢氧化钠2g溶于少量无二氧化碳的蒸馏水中，迅速转入1000mL容量瓶中定容，贮于聚乙烯塑料瓶中。用邻苯二甲酸氢钾标定其浓度。

准确氢氧已在105-110℃烘过2h的邻苯二甲酸氢钾3份（每份重约0.2g），分别放入3个150mL三角瓶中，各加入封锁二氧化碳蒸馏水50mL，加酚酞溶液[1]4滴，用氢氧化钠溶液按上一步滴定至粉红色。

NaOH(mol/L)=W×1000/(V×204.23)

式中：W—邻笨二甲酸氢钾重（g）；

V—滴定消耗氢氧化钠溶液的体积（mL）。

3．分析步骤

3．1用虹吸法取水样50mL，将吸量管插入三角瓶底，小心放入。加酚酞溶液4滴，用氢氧化钠溶液滴定至溶液呈现粉红色，半分钟不褪色即为终点。

3．2对二氧化碳含量高的碳酸泉水，在按3.1测定后，应按下述方法重测。

准确吸取比滴定样品3.1所消耗的标准氢氧化钠溶液的量稍少的氢氧化钠溶液（2.2），放入三角瓶中，然后小心加入水样50mL，加酚酞溶液4滴，再用氢氧化钠溶液滴定至粉红色不褪。根据前后两次所用氢氧化钠溶液的体积之和，计算游离二氧化碳含量。

4 ．计算游离二氧化碳含量按下式计算：

游离二氧化碳（mg/L）=M×V1×44.0×1000/V

式中：M—氢氧化钠标准溶液的浓度（mol/L）；

V1—滴定消耗氢氧化钠溶液的体积（mL）；

V—取水样体积（mL）。

5．精密度和准确度

同一实验室测定游离二氧化碳含量为19.2mg/L的水样，相对标准偏差为8.2% ，相对误差为6.2% 。

6．讨论

为了更精确地测定游离二氧化碳，应除去游离矿酸、有机酸或重金属盐类水解作用影响，按下法测定。

取一份水样，煮沸去游离二氧化碳后，按3.1加酚酞溶液，用氢氧化钠溶液滴定至终点。记下氢氧化钠消耗毫升数，然后从测定游离二氧化碳消耗的毫升数中减去此数。再按4计算游离二氧化碳的含量。

GB/T5750.5-2006 四：侵蚀性二氧化碳

水中的游离二氧化碳，能使碳酸盐的微粒溶解，形成钙或镁的重碳酸盐，水中过剩的二氧化碳，对地层及水下建筑物有侵蚀破坏作用，这部分二氧化碳称为侵蚀性二氧化碳。

本方法适用于地下水中侵蚀性二氧化碳的测定。

1．方法提要

在水样中加入处理后的大理石粉末，使侵蚀性二氧化碳固定下来，生成与侵蚀性二氧化碳含量相当的重碳酸根离子。通过重碳酸根含量的测定。用差减法计算侵蚀性二氧化碳的含量。

2．试剂

2.1 酚酞溶液，1%，称取酚酞0.5g溶于50mL乙醇中；

2.2 甲基橙溶液，0.05%，称甲基橙0.05g溶于100mL蒸馏水中；

2.3 盐酸标准溶液，0.05mol/L，量取浓盐酸（比重1.19）4.2mL与蒸馏水混合并稀释至1000mL，其准确浓度用基准碳酸钠标定。

准确称取3份经25℃烘干4h的无水碳酸钠0.1-0.2g（准确至0.0002g），分别放入250mL三角瓶中，加50mL蒸馏水溶解，加入甲基橙指示剂4滴，用盐酸溶液滴定到溶液由黄色突变为橙色即为终点。记下消耗的盐酸溶液的体积（V），按下式计算盐酸的准确浓度：

HCl（mol./L）=W×1000/（V×53.00）

式中：W—基准碳酸钠的重量（g）；

V—消耗盐酸标准溶液的体积（mL）。

3．分析步骤

3．1吸取未加入大理石粉末的水样50mL于150mL三角瓶中，加入甲基橙溶液4滴，用盐酸标准溶液滴定至黄色突变为橙红色，消耗的盐酸标准溶液为V1（mL）。

3．2另取加大理石粉末的澄清水样50mL于三角瓶中，按3.1步骤进行测定，消耗的盐酸标准溶液为V2（mL）。

4．计算侵蚀性二氧化碳的含量按下式计算：

侵蚀性二氧化碳（mg/L ）=M(V2—V1)×22×1000/V

式中：M—盐酸标准溶液的浓度（mol/L）；

V2—加大理石粉末的水样所消耗的盐酸标准溶液的体积（mL）；

V1—未加大理石粉末的水样所消耗盐酸标准溶液的体积（mL）；

V—所取水样体积（mL）。

5．讨论

5．1对不含有游离二氧化碳的的水样，可不必测定侵蚀性二氧化碳。

5．2大理石粉末处理品方法如下：

将80-100目的大理石粉末在蒸馏水中浸泡2h，用热蒸馏水倾泻洗涤多次，洗至滤液呈现中性，然后于105℃烘干备用。

GB/T5750.5-2006 五：碳酸根、重碳酸根和氢氧根

碳酸盐和重碳酸盐是形成水中碱度的主要成分。它们的测定，通常采用酸标准溶液滴定。

本方法适用于地下水中碳酸根、重碳酸根和氢氧根的测定。

1．方法提要

用酸标准溶液滴定水样，分别用酚酞指示剂和甲基橙指示剂，根据两次滴定消耗标准溶液的体积，分别计算碳酸根和重碳酸根的含量。

2．试剂

2.1 盐酸标准溶液，0.05mol/L 见侵蚀性二氧化碳其配制；

2.2 酚酞溶液，1%，称取酚酞0.5g溶于50mL乙醇中；

2.3 甲基橙溶液，0.05%，称甲基橙0.05g溶于100mL蒸馏水中。

3．分析步骤

3．1取水样50mL于150mL三角瓶中，加入酚酞溶液4滴，如出现红色，则用盐酸标准溶液滴定至溶液红色刚刚消失，记录消耗盐酸溶液的毫升数（V1）。3．2继续加入甲基橙溶液4滴，用盐酸标准溶液滴定至溶液由黄色突变为橙色，记录盐酸标准溶液的消耗量（V2）。

4．计算氢氧根、碳酸根和重碳酸根的含量，依下列情况，分别计算。

4．1当V1>V2时，表明有OH-和CO32-存在，无HCO32-。此时：OH-（mg/L）=M×(V1—V2)×17.01×1000/V

CO32-（mg/L）=M×2V2×60.01×1000/V

4．2当V1=V2时，表明有CO32-存在，无OH-和HCO3-。此时：

CO32-（mg/L）=M×2V2×60.01×1000/V

4．3当V1

CO32-（mg/L）=M×2V2×60.01×1000/V

HCO3-（mg/L）= M×(V2—V1)×61.02×1000/V

4．4当V1=0时，表明仅有HCO3-存在。则：

HCO3-（mg/L）= M×V2×61.02×1000/V

4．5当V2=0时，表明仅有OH-存在。则：

OH-（mg/L）=M×V1×17.01×1000/V

式中：M—盐酸标准溶液的摩尔浓度；

V1—滴定氢氧根和碳酸根消耗的盐酸标准溶液体积（mL）；

V2—滴定重碳酸根消耗的盐酸标准溶液体积（mL）；

V—所取水样的体积（mL）。

5．精密度和准确度

同一实验室，测定含有250.6mg/L重碳酸根离子的水样6次，其相对标准偏差1.2%，相对误差为1.8% 。

GB/T5750.5-2006 六：亚硝酸根的测定

1 范围

本方法适用于地下水中亚硝酸根含量的测定。

测定范围：0.004mg /L～0.10mg /L。

2 原理

在酸性溶液中，亚硝酸根能与对氨基苯磺酰胺起重氮化作用，再与α-萘胺起偶氮反应，生成紫红色偶氮染料，于波长540nm处测量吸光度。

3 试剂

除非另有说明，本法所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水、二次去离子水或等效纯水。

3.1 对氨基苯磺酸溶液：称取0.8g对氨基苯磺酸溶于150mL乙酸溶液[若用36%乙酸配为（1+2），若用冰乙酸配为（12+98）]中（低温加热并搅拌可加速溶解），冷却后贮于棕色瓶中。

3.2 α-萘胺溶液：称取0.2g萘胺溶于数滴冰乙酸中，再加150mL乙酸溶液（12+98），混匀。贮于棕色瓶中。

3.3 对氨基苯磺酸-α-萘胺混合溶液：测定前，将对氨基苯磺酸溶液与α-萘胺溶液等体积混合摇匀。此溶液应为无色。

3.4 氢氧化铝悬浮溶液：称取120g硫酸铝溶于1000mL蒸馏水中，慢慢加入氨水（ρ=0.90g/mL），使铝离子沉淀完全，放置澄清后倾去上层清液，加蒸馏水反复洗涤至无硫酸根和氯离子为止（用氯化钡溶液和硝酸银溶液检查）。再向氢氧化铝胶体沉淀中加入300mL蒸馏水，使用时摇匀。

3.5 亚硝酸根标准溶液

3.5.1 亚硝酸根标准贮备溶液，0.2mg/L：称取0.2999g在干燥器中放置24h的亚硝酸钠（NaNO2,光谱纯），溶于无亚硝酸根的蒸馏水中，加2mL氯仿作保护剂，用

无硝酸根的蒸馏水移入1000mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。此溶液1.00mL 含0.2mg亚硝酸根。

3.5.2 亚硝酸根标准溶液，2.00μg/mL：吸取5.00mL亚硝酸根标准贮备溶液(0.2mg/mL)于500mL容量瓶中，用不含亚硝酸根的蒸馏水稀释至刻度，摇匀。此溶液1.00mL含2.00μg亚硝酸根。

3.5.3 亚硝酸根标准溶液，0.2 μg/mL：吸取10.00mL亚硝酸根标准溶液(2.00μg /mL)于100mL容量瓶中，用不含亚硝酸根的蒸馏水稀释至刻度，摇匀。此溶液1.00mL 含0.2μg亚硝酸根。

4 仪器设备

分光光度计。

5 试样制备

5.1 亚硝酸根不稳定，易被氧化或还原而损失。在采样后应及时分析。若无条件现场分析，则要求采样后立即送实验室。实验室在收到水样的当天，开瓶立即测定，并在1天内全部测定完毕。

5.2 对澄清水样可用原水样直接测定。如水样带色或浑浊，可取100mL水样，加入1mL氢氧化铝悬浮溶液，充分振摇，过滤后，再取滤液进行测定。

5.3 试样量、测定水样用量为50mL。

6 操作步骤

6.1 水样分析

吸取50.0mL水样（或经氢氧化铝悬浮溶液处理过的滤液50mL）于50mL比色管中，加2mL对氨基苯磺酸-α-萘胺混合溶液，摇匀。放置10min。在分光光度计上于波长520nm处，用1cm吸收皿，以蒸馏水作参比，测量吸光度。

6.2 空白试验

取50mL蒸馏水代替水样，以下按水样分析步骤6.1进行。

6.3 标准曲线的绘制

准确移取0、0.20、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00μg亚硝酸根标准溶液于一组50mL比色管中，用无亚硝酸根蒸馏水稀释至50mL，以下按水样分析步骤6.1进行。

以亚硝酸根的质量为横坐标，吸光度值为纵坐标，绘制标准曲线。

7 结果计算

7.1 按公式（1）计算水样中亚硝酸根的含量：

ρNO2-=(m-m0)/V (1)

式（1）中：

ρNO2-——水样中亚硝酸根的质量浓度，mg/L；

m——从标准曲线上查得试样溶液中亚硝酸根的质量，μg；

m0——从标准曲线上查得的空白溶液中亚硝酸根的质量，μg；

V——所取试样体积，mL。

7.2 不同形式表示的结果可依下表进行换算

GB/T5750.5-2006 七：硝酸根的测定

1 范围

本方法适用于地下水中硝酸根含量的测定。

最小检测量为10μg。

测定范围：0.2mg /L～20mg /L。

2 原理

在紫外光谱区，硝酸根有强烈的吸收，其吸收值与硝酸根的浓度成正比。在波长210nm～220nm处，可测定其吸光度。

水中溶解的有机物，在波长220nm及275nm处均有吸收，而硝酸根在275nm 处没有吸收，从而可通过测定275nm的吸光度对硝酸盐的吸光度进行校正。

3 试剂

除非另有说明，本法所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水、二次去离子水或等效纯水。

3.1 盐酸溶液[c（HCl）=1mol/L]:量取83mL盐酸（ρ=1.19g/mL），用蒸馏水稀释至1000mL。

3.2 氨基磺酸铵溶液（50g/L）：称取5g氨基磺酸铵（NH4SO3NH2）溶解于蒸馏水并稀释至100mL。

3.3 硝酸根标准溶液

3.3.1 硝酸根标准贮备溶液，0.1mg/mL：称取0.1631g已在105℃～110℃烘干1h 的硝酸钾（KNO3，光谱纯），用蒸馏水溶解。移入1000mL容量瓶中并稀释至刻度，摇匀。此溶液1.00mL含0.10mg硝酸根。

3.3.2 硝酸根标准溶液，10.0μg/ mL：吸取10.00mL硝酸根标准贮备溶液（100μg/ mL）于100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。此溶液1.00mL含10.0μg 硝酸根。

4 仪器设备

4.1 紫外分光光度计。

4.2 石英吸收皿。

5 试样制备

5.1 取原水样分析，试样量为50mL。

6 操作步骤

6.1 水样分析

取50.0mL水样于100mL容量瓶中，加入1mL盐酸溶液[c（HCl）=1mol/L],摇匀。加入3mL～5mL氨基磺酸铵溶液（50g/L）,用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。于紫外分光光度计上，于波长210nm处，用1cm石英吸收皿，以试剂空白作参比，测定吸光度（A210）；调整波长至275nm处，仍以试剂空白作参比，再一次测定吸光度（A275）。

注：在含有极微量有机物的水样中，加入0.5mL氨基磺酸铵（50g/L）时，回收率及精密度均很差。当提高其用量到3mL～10mL时，不仅回收率及精密度均得到很大的改善，而且其吸收值也完全一致。本法加入氨基磺酸铵的用量为3mL～5mL。水样、空白溶液和标准曲线的加入量要求一致。

6.2 空白试验

取50mL蒸馏水代替水样，按6.1步骤进行。

6.3 标准曲线的绘制

准确分取0、10.0、20.0、50.0、100、200、400、600、800、1000μg硝酸根标准溶液于一系列100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至50mL，以下步骤按水样分析6.1进行。

以硝酸根质量为横坐标，吸光度值为纵坐标，绘制标准曲线。

7 结果计算

7.1 按公式（2）计算水样中硝酸根的含量：

A NO3-=A210-2A275 (1)

ρNO3-=(m-m0)/V (2)

式（1）、（2）中：

A NO3-——减去有机物吸收值后硝酸根的吸收值；

ρN O3-——水样中硝酸根的质量浓度，mg/L；

m——减去有机物吸收值后，从标准曲线（λ=210nm）上查得的硝

酸根质量，μg ；

m0——减去有机物吸收值后，从标准曲线（λ=210nm）上查得的空

白溶液的硝酸根质量，μg ；

V——所取水样体积，mL。

GB/T5750.5-2006 八：硫酸根的测定

1 范围

本方法适用于地下水中硫酸根的测定。

测定范围：10mg/ L～150mg /L SO42-。

2 原理

在微酸性条件下，加入过量的氯化钡，使水样中的硫酸根离子定量地生成硫酸钡沉淀，剩余的钡在pH=10的介质中，以铬黑T作指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴定。水样中原有的钙、镁也将一同被滴定，其所消耗的滴定剂可通过在相同条件下滴定另一份未加入沉淀剂的同体积水样而扣除。为使滴定终点清晰，应保证试液中含有一定量的镁，为此可用钡、镁混合溶液作沉淀剂。由通过空白试验而确定的加入钡、镁所消耗滴定剂体积，减去沉淀硫酸盐后剩余的钡、镁、所耗滴定剂体积，即可计算出消耗于沉淀硫酸盐的钡量，进而求出硫酸盐含量。

3 试剂

除非另有说明，本法所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水、二次去离子水或等效纯水。

3.1 盐酸溶液（1+1）。

3.2 氯化钡溶液（100g/L）：称取10g氯化钡（BaCl2·2H2O）溶于纯水中，稀释至100mL。

3.3 钡[c（Ba2+）=0.01mol/L]和镁[c（Mg2+）=0.005mol/L]混合溶液：称取2.44g 氯化钡（BaCl2·2H2O）和1.02g氯化镁（MgCl2·6H2O）共溶于适量纯水中，稀释至1000mL。

3.4 氯化铵-氢氧化铵缓冲溶液（pH=10）：称取67.5g氯化铵溶于约300mL纯水中，加入570mL氨水（ρ0.98g/mL），用纯水稀释至1000mL。

3.5 乙二胺四乙酸二钠标准溶液[c（EDTA-2Na）=0.01mol/L]

3.5.1 配制：称取3.72gEDTA-2Na(C10H14N2O8Na2·2H2O)溶于1000mL纯水中，摇匀。

3.5.2 标定：精确称取0.4g（精确至0.0001g）已于800℃灼烧至恒重的氧化锌（ZnO,光谱纯）。用少量纯水，加盐酸溶液（1+4）至其溶解，移入250mL容量瓶中，用纯水稀释至刻度，摇匀。

吸取20.00mL上述锌标准溶液于250mL锥形瓶中，加80mL纯水，放入一小块刚果红试纸，滴加氨水溶液（1+9）至刚果红试纸由蓝紫色变为红色，加10mL 氯化铵-氢氧化铵缓冲溶液（pH10）及5滴铬黑T指示剂（5g/L），用配好的EDTA-2Na溶液滴定至不变的纯蓝色。同时滴定空白溶液。

3.5.3 按公式（1）计算EDTA标准溶液的浓度：

C（EDTA-2Na）=m×20/250×1000/[(V-V0)×81.38] (1)

式（1）中：

C（EDTA-2Na）——乙二胺四乙酸二钠标准溶液的浓度，mol/L；

m——氧化锌的质量，g；

20——分取锌标准溶液的体积，mL；

250——锌标准溶液的总体积，mL；

V——EDTA-2Na标准溶液的用量，mL；

V0——空白试验EDTA-2Na标准溶液的用量，mL；

81.38——与1.00 mLEDTA-2Na标准溶[c（EDTA-2Na）=1.000mol/L]

相当的以毫克为单位的氧化锌的质量。

3.6 刚果红试纸。

4 操作步骤

4.1 预试验

取5mL水样于10mL比色管中，加2滴盐酸溶液（1+1），加5滴氯化钡溶液（100g/L，摇匀。）观察沉淀生成情况，按表1确定取样体积及钡、镁混合溶液用量。

4.2 根据水样中硫酸盐含量（表1）吸取适量水样于150mL锥形瓶中，补加纯水至50mL；若取样量大于50mL，则加热浓缩至50mL。放入一小块刚果红试纸，滴加盐酸溶液（1+1）至试纸变成蓝紫色，在电热板上加热沸腾2min～3min。

趁热准确加入一定量（表1）的钡、镁混合溶液，边加边摇动，并再次将试液加热至沸。取下锥形瓶，在室温下静置6h。

注：一般情况，取50mL水样，加10mL钡、镁混合溶液。

加入5mL氯化铵-氢氧化铵缓冲溶液（pH10），加5滴铬黑T指示剂，摇匀后，用EDTA-2Na标准溶液滴定至纯蓝色，即为终点。记录消耗EDTA-2Na标准溶液的体积（V1）。

4.3 吸取相同体积的水样于150mL三角瓶中，不足50mL时，补加纯水至50mL，若取样量大于50mL，则加热浓缩至50mL。加入5mL氯化铵-氢氧化铵冲溶液（pH10），加5滴铬黑T指示剂，摇匀后，用EDTA-2Na标准溶液滴定至纯蓝色。记录滴定水样中钙、镁、离子消耗EDTA-2Na标准溶液的体积（V2）。

4.4 空白试验：吸取50mL纯水于150mL锥形瓶中，按4.2操作。记录滴定消耗EDTA-2Na标准溶液的体积为V0 。

5 结果计算

5.1 按公式（2）计算水样中硫酸根的含量：

ρSO42-=[V0-(V1-V2)×C（EDTA-2Na）×96.06×1000/V (2)

式（2）中：

ρSO42-——水样中硫酸根的质量浓度，mg/L；

c（EDTA-2Na）——乙二胺四乙酸二钠标准溶液的浓度，mol/L；

V——所取水样体积，mL；

96.06——与1.00ml EDTA-2Na标准溶液[c（EDTA-2Na）=1.000 mol/L]相

当的以毫克表示的的质量。

GB/T5750.5-2006 九：氯化物的测定

1 范围

本方法适用于地下水中氯离子的测定。

测定范围：3mg/L～400mg/L。

2 原理

银离子与氯离子作用生成氯化银沉淀，当有铬酸钾指示剂存在时，银离子与氯离子反应后，过量的银离子即与铬酸根反应，生成红色铬酸银沉淀，根据硝酸银溶液的消耗量可计算氯离子的含量。

3 试剂

除非另有说明，本法所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水，二次去离子水或等效纯水。

3.1 氯化钠标准溶液[c（NaCl）=0.05mol/L]:称取2.9221g预先经500℃灼烧1h，并在干燥器中冷却至室温的氯化钠（NaCl,光谱纯）于烧杯中，加蒸馏水溶解，移入1000mL容量瓶中，用蒸水稀释至刻度，摇匀。

3.2 硝酸银标准溶液[c（AgNO3）=0.05mol/L]。

3.2.1 配制：称取8.5g硝酸银（AgNO3，基准试剂或99.99%）于烧杯中，溶于蒸馏水，移入1000mL容量瓶中，用水稀至刻度，摇匀。贮于棕色瓶中。

3.2.2 标定：准确吸取三份25.0mL氯化钠标准溶液[c（NaCl）=0.05mol/L]于三个三角瓶中，加25mL蒸馏水，加10滴铬酸钾指示剂（100g/L），用硝酸银标准溶液滴定至出现稳定的淡桔黄色为止。记录硝酸银溶液的用量V2。同时取25.0mL蒸馏水代替氯化钠溶液按上述步骤滴定，记录硝酸银的用量V0。

3.2.3 按公式（1）计算硝酸银溶液的准确浓度：

c（AgNO3）=C1×V1/(V2-V0) (1)

式（1）中：

c（AgNO3）——硝酸银标准溶液的浓度，mol/L；

C1——氯化钠标准溶液的浓度，mol/L；

V1——吸取氯化钠标准溶液的体积，mL；

V2——滴定氯化钠标准溶液消耗硝酸银溶液的体积，mL；

V0——空白溶液消耗硝酸银标准溶液的体积，mL。

3.3 铬酸钾溶液（100g/L），称取10g铬酸钾（K2CrO4）溶于少量蒸馏水中，在不断搅拌下，慢慢滴入硝酸银标准溶液至产生砖红色沉淀。放置过夜，过滤，将滤液稀释至100mL备用。

4 试样制备

测定水样用量：50.0mL。若氯离子含量大于400mg/L时，可少取水样，用蒸馏水稀释至50mL后，再进行测定。

5 操作步骤

5.1 水样分析

吸取50.0mL水样于250mL三角瓶中，加入10滴铬酸钾溶液（100g/L），在不断振摇下，用硝酸银标准溶液滴定至出现稳定的淡桔黄色即为终点。

5.2 空白试验

吸取50.0mL蒸馏水代替水样，按5.1步骤进行空白测定。

6 结果计算

按公式（2）计算水样中氯离子的含量:

ρCl- =c×(V1-V2) ×35.453×1000/V（2）

式（2）中：

ρCl-——水样中氯离子的质量浓度，mg/L;

C——硝酸银标准溶液的浓度，mol/L；

V1——滴定水样所消耗硝酸银标准溶液的体积，mL；

V2——空白试验消耗硝酸银标准溶液的体积，mL；

35.453——与1.00mL硝酸银标准溶液[c（AgNO3）=1.00mol/L]相当

的以毫克表示的氯离子质量；

V——所取水样体积，mL。

GB/T5750.5-2006 十：硫化物的测定

1 范围

本方法适合于地下水中硫化物含量（其中包括水样中硫化氢、硫氢化物及硫化物的总量）的测定。适用于水样中大于1mg/L硫化物的测定。

2 原理

硫化氢、硫离子与乙酸锌作用，生成白色硫化锌沉淀。将此沉淀溶于酸，再与碘作用，剩余的碘用硫代硫酸钠标准溶液滴定。以此计算水样中硫化物的含量。

3 试剂

除非另有说明，本法所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水，二次去离子水或等效纯水。

3.1 盐酸溶液（1+1）。

3.2 碘溶液[c（1/2I2）=0.01mol/L]：称取8g～10g碘化钾（KI），溶于少量蒸馏水中，加入1.27g碘，搅拌至碘全部溶解后，用蒸馏水移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。贮于棕色瓶中，置于暗处保存。

3.3 重铬酸钾标准溶液[c（1/6）K2Cr2O7=0.0100mol/L]：称取0.4903g已在150℃烘2h并在干燥器中冷却至室温的重铬酸钾（K2Cr2O7，光谱纯），用蒸馏水溶解，移入1000mL容量瓶中并稀释至刻度，摇匀。

3.4 硫代硫酸钠标准溶液[c（Na2S2O3）=0.01mol/L]

3.4.1 配制：称取2.48g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O），溶于煮沸并冷却的蒸馏水中，加0.2g无水碳酸钠（Na2CO3），待全部溶解后，移入1000mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。贮于棕色瓶中，准确浓度用重铬酸钾标准溶液标定。

3.4.2 标定：取三份20.0mL重铬酸钾标准溶液[c（1/6）K2Cr2O7=0.0100mol/L]，分别置于三个250mL具塞三角瓶中，加50mL蒸馏水，加5mL硫酸溶液[c （1/2H2SO4）=3 mol/L]，加1g碘化钾，于暗处放置5min，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色，加1mL淀粉溶液（10g/L），继续滴定至蓝色消失（终点显示三价铬离子的绿色），记录消耗的硫代硫酸钠溶液毫升数。

3.4.3 按公式（1）计算硫代硫酸钠标准溶液的浓度：

C（Na2S2O3）=C×V1/V (1)

式（1）中：

C（Na2S2O3）——硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L；

C——重铬酸钾标准溶液的浓度，mol/L；

V1——吸取重铬酸钾标准溶液的体积，mL；

V——滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL。

3.5 淀粉溶液（10g/L）：称取1g可溶性淀粉于250mL烧杯中，加少量蒸馏水搅成糊状，加入煮沸的蒸馏水至100mL,搅拌并加热至全部溶解。

4 试样制备

4.1 硫化物测定的水样采集与保存方法如下：在500mL玻璃瓶中，先加入10mL 乙酸锌溶液（200g/L）和1mL氢氧化钠溶液[c（NaOH）=1mol/L]，然后将瓶装满水样，盖好瓶盖，反复振摇数次，再以石蜡密封瓶口，贴好标签，注明加入乙酸锌溶液及氢氧化钠溶液的体积，送检。

5 操作步骤

5.1 水样分析

5.1.1 用台秤称量专供测硫化物的水样和瓶重，减去空瓶加固定剂的重量，计算实有水样体积（mL）。将带有沉淀的水样用定性滤纸过滤，并用蒸馏水小心洗涤原水样瓶和滤纸3次～4次。将带有沉淀的滤纸放入200mL三角瓶中，用玻璃棒捣碎滤纸。

5.1.2 加50mL蒸馏水，加10.0mL碘溶液[c（（1/2I2）=0.01mol/L），再加5mL盐酸溶液，摇匀。置于暗处5min待沉淀全部溶解。用硫代硫酸钠标准溶液[C（Na2S2O3）=0.01mol/L]]滴定至浅黄色，加1mL淀粉溶液（10g/L）,继续滴定至蓝色完全消失。记录消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积（V1）。

5.2 空白试验

取50.0mL蒸馏水于200mL三角瓶中，按5.1.2步骤进行空白试验，记录硫代酸钠溶液的用量（V2）。

6 结果计算

按公式（2）计算水样中硫化物总量（以H2S表示）的含量：

ρS2-(以H2S计)=（V2-V1）×C×17.0379×1000/V (1)

式（2）中：

ρS2-(以H2S计)——水样中硫化物总量（以H2S计）的质量浓度，mg/L；

V2——空白试验消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL；

V1——滴定水样消耗硫代酸钠标准溶液的体积，mL；

C——硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L；

17.0379——与1.00mL硫代硫酸钠溶液[c（Na2S2O3）=0.01mol/L]

相当的以毫克表示的硫化氢质量；

V——取水样的体积，mL。

GB/T5750.5-2006 十一：碘化物的测定

1 范围

本方法适用于地下水中碘离子的测定。

最小检测量为0.5μg，若取20mL水样测定，最低检测浓度为2.5μg /L。

测定范围：25μg/ L～500μg /L。

2 原理

在磷酸介质中，加入溴水可以将溶液中存在的碘离子定量地氧化为碘酸根离子。反应生成的碘酸根离子与碘化钾作用生成碘，碘再与淀粉作用生成蓝色化合物，借以进行比色或光度测定。过量的溴用甲酸钠破坏。过剩的甲酸钠，在酸性介质中经煮沸可以除去。

3 试剂

除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为二次去离子水。

3.1 饱和溴水：在少量蒸馏水中滴加液态溴（Br2）,直到溶液上层出现橙色溴的蒸气，于磨口瓶中保存（用时现配）。

3.2 磷酸溶液（1+2）。

3.3 甲酸钠溶液（HCOONa,200g/L）。

3.4 碘化钾溶液（KI，10g/L）。

3.6 碘离子标准溶液

3.6.1 碘离子标准贮备溶液，0.20 mg/mL：称取0.2616g碘化钾（KI，99.99%）溶于少量蒸馏水中，移入1000mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。此溶液1.00mL含0.20mg碘离子。

3.6.2 碘离子标准溶液，1.00μg /mL：吸取5.00mL碘离子标准贮备溶液（0.20mg/mL）于1000mL容量瓶中，用蒸馏水中稀释至刻度，摇匀。此溶液1.00mL 含1.00μg碘离子。

3.7 淀粉溶液（5g/L）：称取0.5g可溶性淀粉，加100mL蒸馏水，加热搅拌，直至溶液清亮透明。

4 仪器设备

分光光度计。

5 试样制备

5.1 取澄清原水样进行测定。试样量20mL。

6 操作步骤

6.1 水样分析

取20.0mL水样于100mL烧杯中，加入6滴磷酸溶液（1+2），加10滴饱和溴水，放在电热板上，加热至恰沸腾时取下，趁热加入10滴甲酸钠溶液（200g/L），搅拌，此时溶液中溴的颜色应完全褪去。再将溶液沸腾以破坏过剩的甲酸钠。取下烧杯，放入冷水槽中冷却。将溶液移入25mL比色管中，用蒸馏水稀释至刻度。向比色管中加入1.0mL碘化钾溶液（10g/L），加1.0mL淀粉溶液（5g/L），盖塞，摇匀。放置5min后比色。或于分光光度计上于波长570nm处，以试剂空白作参比，用3cm吸收皿，测量其吸光度。

取20.0mL蒸馏水代替水样，按水样分析操作步骤6.1进行。

6.3 标准曲线的绘制

移取0、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.0μg碘离子标准溶液于一系

列100mL烧杯中，加蒸馏水稀释至20mL，以下按水样分析操作步骤6.1进行。

以碘离子质量为横坐标，吸光度值为纵坐标，绘制标准曲线。

7 结果计算

7.1 按公式（1）计算水样中碘离子的含量

ρI ?=(m-m0)/V (1)

式（1）中：

ρI ?——水样中碘离子的质量浓度，mg/L;

m——从标准曲线上查得的试样溶液中碘离子质量，μg；

m0——从标准曲线上查得的空白溶液中的碘离子的质量，μg；

V——取水样体积，mL。

GB/T5750.5-2006 十二：磷酸根的测定

1 范围

本方法适用于地下水中磷酸根的测定。

最小检测量为1.0μg。

测定范围：0.04mg /L～4.0mg /L。

2 原理

在指定硫酸酸度下，加入钼酸铵与试样中的正磷酸根作用，生成黄色的磷钼杂多酸。在铋盐作用下，用抗坏血酸于室温下使磷钼杂多酸迅速还原为磷铋钼蓝，其颜色强度与磷酸根的含量成正比。借此进行光度法测定。

3 试剂

除非另有说明，本法所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水、二次去离子水或等效纯水。

3.1 硫酸溶液（8+92）。

3.2 抗坏血酸溶液（20g/L）。

3.3 钼酸铵溶液[(NH4)6Mo7O24·4H2O]（5g/L）。

3.4 硝酸铋溶液（100g/L）：称取10g硝酸铋[Bi(NO3)3·5H2O]溶于20mL硝酸（ρ=1.42g/L）中，加蒸馏水至100mL，摇匀。

3.5 磷酸根标准溶液

3.5.1 磷酸根标准贮备溶液，0.5mg/mL：称取0.7165g已在105℃干燥过的磷酸二氢钾（KH2PO4，光谱纯），用蒸馏水溶解，移入1000mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。此溶液1.00mL含0.50mg磷酸根。

3.5.2 磷酸根标准溶液，10.0μg/mL:吸取10.00mL磷酸根标准贮备溶液（0.5mg/mL）于500mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。此溶液1.00mL含10.0μg磷酸根。

4 仪器设备

分光光度计。

5 试样制备

5.1 采集的水样先经0.45μm滤膜过滤，用硝酸酸化至pH≤2。

5.2 测定水样用量：5mL～25mL。

注：显色溶液中SiO2含量在5 mg/L以下时，不干扰测定，当SiO2＞5 mg/L时，可减少取样体积。

6 操作步骤

6.1 水样分析

分取5.00 mL～25.0 mL（视磷酸根含量而定）于50mL容量瓶中，加入3.0mL 抗坏血酸溶液（20g/L），摇匀。在摇动下加入5mL硫酸溶液（8+92）、5mL钼酸铵溶液（5 g/L），并以少许蒸馏水冲洗瓶壁，加入1滴～2滴硝酸酸铋溶液，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。放置10min～15min。于波长680nm处，用1cm吸收皿，以试剂空白作参比，测量吸光度。

注1：砷干扰测定，若遇含砷高的水样，应在加抗坏血酸之后，加硫酸之前加入2滴～3滴硫代硫酸钠溶液（50 g/L）。15mg～20mg硫代硫酸钠可消除＜300μg As5+的干扰。

注2：当室温在30℃以上时，加入铋盐后，只需1min～2min显色即可完成；当室温在20℃以上时，则需20min；若低于10℃，可将钼酸铵溶液微热至40℃～60℃，趁热加入，即可迅速显色完全。在本法指定条件下，所生成的磷铋钼蓝络合物可放置16h，吸光度无明显变化。

6.2 空白试验

取25mL蒸馏水代替水样，按水样分析步骤6.1进行。

6.3 标准曲线的绘制

移取0、1.00、5.00、10.0、20.0、40.0、60.0、80.0、100μg磷酸根标准于一系列50mL容量瓶中，加蒸馏水至25mL，以下步骤同6.1。

以磷酸根的质量为横纵坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。

7 结果计算

7.1 按公式（1）计算水样中磷酸根的含量：

ρ PO43-=(m-m0)/V (1)

式（1）中：

ρ PO43-——水样中磷酸根的质量浓度，mg/L；

m——从标准曲线上查得水样中磷酸根离子的质量，μg；

mo——从标准曲线上查得空白溶液中磷酸根离子的质量，μg；

V——所取水样体积，mL。

GB/T5750.5-2006 十三：氰化物的测定

1 范围

本方法适用于地下水中氰化物的测定。

高纯碲化学分析方法 钠、镁、铝、铬、铁、镍、铜、锌、硒、银、

I C S77.120.99 H13 中华人民共和国有色金属行业标准 Y S/T1013 2014 高纯碲化学分析方法 钠二镁二铝二铬二铁二镍二铜二锌二 硒二银二锡二铅二铋量的测定 电感耦合等离子体质谱法 M e t h o d f o r c h e m i c a l a n a l y s i s o f h i g h p u r i t y t e l l u r i u m D e t e r m i n a t i o no f s o d i u m,m a g n e s i u m,a l u m i n u m,c h r o m i u m,i r o n,n i c k e l, c o p p e r,z i n c,s e l e n i u m,s i l v e r,t i n,l e a d,b i s m u t h c o n t e n t s I n d u c t i v e l y c o u p l e d p l a s m a-m a s s s p e c t r u m m e t h o d 2014-10-14发布2015-04-01实施

前言 本标准按照G B/T1.1 2009给出的规则起草三 本标准由全国有色金属标准化技术委员会(S A C/T C243)归口三 本标准起草单位:广东先导稀材股份有限公司公司三 本标准参加起草单位:北京有色金属研究总院二北京矿冶研究总院二广州有色金属研究院三本标准主要起草人:朱刘二刘红二冯先进二熊晓燕二陈劼二李爱嫦二王津二谭丽三

高纯碲化学分析方法 钠二镁二铝二铬二铁二镍二铜二锌二 硒二银二锡二铅二铋量的测定 电感耦合等离子体质谱法 1范围 本标准规定了高纯碲中钠二镁二铝二铬二铁二镍二铜二锌二硒二银二锡二铅二铋量的测定方法三 本标准适用于高纯碲中钠二镁二铝二铬二铁二镍二铜二锌二硒二银二锡二铅二铋量的测定三测定范围: 0.00005%~0.00020%三 2方法提要 试料经硝酸(1+1)溶解,以内标溶液进行校正,用电感耦合等离子体质谱仪直接测定,按工作曲线法计算各元素的质量浓度,以质量分数表示测定结果三 3试剂 除非另外说明,本标准所用试剂均为MO S级试剂;所用水均为二次去离子水,其电阻率不小于18.2MΩ四c m三 3.1硝酸(ρ=1.42g/m L)三 3.2硝酸(1+1)三 3.3硝酸(4+96)三 3.4标准贮存溶液:N a二M g二A l二C r二F e二N i二C u二Z n二S e二A g二S n二P b二B i二S c二R h二L u采用有效期内有证书的单元素标准贮存溶液,质量浓度为1000μg/m L三 3.5混合标准溶液A:分别准确的移取1.00m LN a二M g二A l二C r二F e二N i二C u二Z n二S e二A g二S n二P b二B i标准贮存溶液(3.4),置于一个已加入1m L硝酸(3.1),10m L水的100m L容量瓶中,每加入一种标准贮存溶液均轻微摇匀,用硝酸(3.3)稀释至刻度,混匀三此溶液1m L含N a二M g二A l二C r二F e二N i二C u二Z n二S e二 A g二S n二P b二 B i各10μg三 3.6混合标准溶液B:准确移取1.00m L混合标准溶液A(3.5),置于100m L容量瓶中,用硝酸(3.3)稀释至刻度,混匀三此溶液1m L含N a二M g二A l二C r二F e二N i二C u二Z n二S e二A g二S n二P b二B i各100n g三 3.7内标溶液A:分别准确移取1.00m LS c二R h二L u标准贮存溶液(3.4),置于一个已加入1m L硝酸(3.1),10m L水的100m L容量瓶中,每加入一种标准贮存溶液均轻微摇匀,用硝酸(3.3)稀释至刻度,混匀三此溶液1m L含S c二R h二L u各10μg三 3.8内标溶液B:准确移取2.00m LS c二R h二L u标准溶液A(3.7),置于100m L容量瓶中,用硝酸(3.3)稀释至刻度,混匀三此溶液1m L含S c二R h二L u各200n g三 3.9氩气:纯度?99.996%三 3.10氦气:纯度?99.999%三

纯化水检测项目及检测方法

纯化水 Chunhuashui Purified Water [修订] 本品为饮用水经蒸馏法、离子交换法、反渗透法或其他适宜的方法制得的制药用水，不含任何添加剂。 【检查】总有机碳不得过0.50mg/L（附录Ⅷ R）。 易氧化物取本品100ml，加稀硫酸10ml，煮沸后，加高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)0.10ml，再煮沸10分钟，粉红色不得完全消失。 以上总有机碳和易氧化物两项可选做一项。 重金属取本品100ml，加水19ml，蒸发至20ml，放冷，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml 与水适量使成25ml，加硫代乙酰胺试液2ml,摇匀，放置2分钟，与标准铅溶液1.0ml加水19ml用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（0.000 01%）。 [增订] 【检查】电导率应符合规定（附录） 总有机碳不得过0.50mg/L（附录Ⅷ R）。 铝盐（供透析液生产用水需检查） 取本品400ml，置分液漏斗中，加醋酸盐缓冲液（pH 6.0）10ml和水100ml，用0.5% 8-羟基喹啉三氯甲烷溶液提取3次（20ml，20ml，10ml），合并三氯甲烷提取液于50ml量瓶中，加三氯甲烷至刻度，摇匀，即得供试品溶液；另取标准铝盐溶液[称取硫酸铝钾0.352g，置100ml量瓶中，加1mol/L硫酸溶液10ml溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮备液1ml，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml相当于2μg的Al)]2.0ml，置分液漏斗中，加醋酸盐缓冲液（pH 6.0）10ml和水98ml，同法操作，即得标准溶液；取醋酸盐缓冲液（pH 6.0）10ml和水100ml，置分液漏斗中，同法操作，作为空白溶液。取上述溶液，照荧光分析法（附录Ⅳ E），在激发光波长392nm与发射光波长518nm处分别测定荧光强度。供试品溶液的荧光强度不得大于标准溶液的荧光强度（0.000 001%）。 [删除] 【检查】氯化物、硫酸盐与钙盐取本品，分置三支试管中，每管各50ml,第一管中加硝酸5滴与硝酸银试液1ml，第二管中加氯化钡试液5ml，第三管中加草酸铵试液2ml，均不得发生浑浊。 二氧二碳取本品25ml，置50ml具塞量筒中，加氢氧化钙试液25ml，密塞振摇，放置，1小时内不得发生浑浊。

电化学分析方法

杨航锋化学工程2111506055 电化学分析法 电化学分析法是应用电化学原理和技术，利用化学电池内被分析溶液的组成及含量与其电化学性质的关系而建立起来的一类分析方法。操作方便，许多电化学分析法既可定性，又可定量；既能分析有机物，又能分析无机物，并且许多方法便于自动化，可用于，在生产、等各个领域有着广泛的应用。 电化学分析法可分为三种类型。第一种类型是最为主要的一种类型，是利用试样溶液的浓度在某一特定的实验条件下与化学电池中某种电参量的关系来进行定量分析的，这些电参量包括电极电势、电流、电阻、电导、电容以及电量等；第二种类型是通过测定化学电池中某种电参量的突变作为滴定分析的终点指示，所以又称为电容量分析法，如电位滴定法、电导滴定法等；第三种类型是将试样溶液中某个待测组分转入第二相，然后用重量法测定其质量，称为电重量分析法，实际上也就是电解分析法。习惯上按电化学性质参数之间的关系来划分，可分为：电导分析法、电位分析法、电解与库仑分析法、极谱与伏安分析法等。 1.电位分析法 电位分析法是利用电极电位与溶液中待测物质离子的活度（或浓度）的关系进行分析的一种电化学分析法。Nernst方程式就是表示电极电位与离子的活度（或浓度）的关系式，所以Nernst方程式是电位分析法的理论基础。

电位分析法利用一支指示电极（对待测离子响应的电极）及一支参比电极（常用SCE）构成一个测量电池（是一个原电池）如上图所示。在溶液平衡体系不发生变化及电池回路零电流条件下，测得电池的电动势（或指示电极的电位）E ＝φ参比－φ指示由于φ参比不变，φ指示符合Nernst方程式，所以E的大晓取决于待测物质离子的活度（或浓度），从而达到分析的目的。 1.1电位分析法的分类 直接电位法――利用专用的指示电极――离子选择性电极，选择性地把待测离子的活度（或浓度）转化为电极电位加以测量，根据Nernst方程式，求出待测离子的活度（或浓度），也称为离子选择电极法。这是二十世纪七十年代初才发展起来的一种应用广泛的快速分析方法。 电位滴定法――利用指示电极在滴定过程中电位的变化及化学计量点附近电位的突跃来确定滴定终点的滴定分析方法。电位滴定法与一般的滴定分析法的根本差别在于确定终点的方法不同。 1.1.1 直接电位法特点 1.应用范围广――可用于许多阴离子、阳离子、有机物离子的测定，尤其是一些其他方法较难测定的碱金属、碱土金属离子、一价阴离子及气体的测定。因为测定的是离子的活度，所以可以用于化学平衡、动力学、电化学理论的研究及热力学常数的测定。 2.测定速度快，测定的离子浓度范围宽。可以制作成传感器，用于工业生产流程或环境监测的自动检测；可以微型化，做成微电极，用于微区、血液、活体、

纯化水检验试剂的配制及检验方法

纯化水 纯化水：本品为饮用水经蒸馏法、离子交换法、反渗透法或其他适宜的方法制得的制药用水，不含任 何添加剂。（药典411页） 取样：微生物监测放水至少3分钟以上，理化检测放水20秒。 按干燥品计算：取未经干燥的供试品进行试验，并将计算中的取用量按检查项下测得的干燥失重（或 水分或溶剂）扣除。 【检查】 （1）酸碱度 A、试剂的配制 ①甲基红指示液：取甲基红0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液7.4ml使溶解，再加水稀释至200ml， 即得。变色范围pH4.2-6.3（红→黄）。（药典附录177） 0.05mol/L氢氧化钠溶液：取固体氢氧化钠0.2g，加水稀释至100ml，即得。 水：试验用水，除另有规定外，均系指纯化水。酸碱度检查所用的水，均系指新沸并放冷至室温的水。（药典凡例三十二） ②溴麝香草酚蓝指示液：取溴麝香草酚蓝0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液3.2ml使溶解，再加水稀 释至200ml，即得。变色范围pH6.0-7.6（黄→蓝）。（药典附录178） B、检验方法：取本品10ml，加甲基红指示液2滴，不得显红色；另取10ml，加溴麝香草酚蓝指示液 5滴，不得显蓝色。（药典411页） （2）硝酸盐 原理：二苯胺在酸性条件下被硝酸根离子氧化，生成蓝色的醌式联二苯。 A、试剂的配制 ①10%氯化钾溶液：称取氯化钾10.0g，加水使溶解成100ml，即得。 ②0.1%二苯胺硫酸溶液：称取二苯胺0.10g，加硫酸100ml使溶解，即得。 二苯胺试液：取二苯胺1g，加硫酸100ml使溶解，即得。（药典附录170） ③标准硝酸盐溶液：取硝酸钾0.163g，加水溶解并稀释至100ml，精密量取1ml，加水稀释成100ml，再精密量取10ml，加水稀释成100ml，摇匀，即得（每1ml相当于1μg NO3）。（药典411页） ④无硝酸盐与无亚硝酸盐的水：取无氨水或去离子水即得（检查：取本品50ml，加碱性碘化汞钾1ml，不得显色。）（附录151） 无氨水：取纯化水1000ml，加稀硫酸1ml与高锰酸钾试液1ml，蒸馏即得。（附录151）（注意：在水 中加入几滴浓硝酸pH＜2使得各种形态的氨氮转化为不挥发的铵盐再进行蒸馏，前后200ml流出液都应弃去，只保 留中间蒸出液。） 稀硫酸：取硫酸57ml，加水稀释至1000ml，即得。（附录174） 高锰酸钾试液：可取用高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）（注意：置玻璃塞棕色玻璃瓶中密闭保存。） 高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）：取高锰酸钾3.2g，加水1000ml，煮沸15分钟，密塞，静置2日以上，用垂熔玻璃，滤器滤过，摇匀。（再依照药典标定）（附录181） B、检验方法：取本品5ml置试管中，于冰浴中冷却，加10%氯化钾溶液0.4ml与0.1%二苯胺硫酸溶液 0.1ml，摇匀，缓缓滴加硫酸5ml，摇匀，将试管于50℃水浴中放置15分钟，溶液产生的蓝色与标 准硝酸盐溶液0.3ml，加无硝酸盐水4.7ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（0.000006%）。 （药典411页） （3）亚硝酸盐 原理：亚硝酸盐+对氨基苯磺酰胺+萘乙胺→紫红色偶氮化合物

第二章电化学分析法概论

第二章电化学分析法概论 教师：李国清 一. 教学目的： ⑴掌握电化学电池的结构和表示方法 ⑵了解电极电位、液体接界电位、电极极化的形成过程 ⑶了解电极的作用及分类 二. 教学重点： ⑴掌握电池的表示方法 ⑵了解电极的极化和电极的分类 三．教学难点： 电池的表示方法、电极的分类 四．教具：多媒体计算机。 五．教学方法：讲授、演示、提问、讨论。 六．教学过程： §1. 电化学分析的定义及特点： 一、电化学分析： 根据物质在溶液中的电化学性质及其变化来进行分析的方法称电化学分析。它是以溶液电导、电位、电流和电量等电化学参数与被测物质含量之间的关系作为计量基础。 二、电化学分析法优点： 1、准确度高 精密的库仑滴定分析法，不需要标准物质做比较，仅参考法拉第常数，误差为0.0001% 2、灵敏度高； 一般可测到10-4 ~ 10-8 mol/L，伏安分析法可测到10-10 ~ 10-12 mol/L 3、选择性好 可通过控制化学电池的某些条件，大大提高测定的选择性 4、分析速度快； 5、测定范围宽：电导、电位、电解分析法可测定常量组分，而极谱和伏安分析法可以测定痕量组分 6、仪器设备简单

§2. 电化学分析方法分类 电化学分析方法主要有下面几类： 1.电导分析法 2.电位分析法 3.电解分析法 4.库仑分析法 5.极谱法和伏安法 1．电导分析法 （1）电导滴定法：通过电导的突变来确定滴定终点，然后计算被测物质的含量。（2）直接电导法：直接测定溶液的电导值而测出被测物质的浓度。 2．电位分析法 电位分析法：用一指示电极和一参比电极与试液组成电化学电池，在零电流条件下测定电池的电动势，依此进行分析的方法。包括：⑴直接电位法⑵电位滴定法3．电解分析法 电解分析法：应用外加电源电解试液，电解后称量在电极上析出的金属的质量，依此进行分析的方法。也称电重量法。 4. 库仑分析法 库仑分析法：应用外加电源电解试液，根据电解过程中所消耗的电量来进行分析的方法。分为： ⑴控制电位库仑分析法：直接根据被测物质在电解过程中所消耗的电量来求含量。 ⑵库仑滴定法：用恒电流在100%的电流效率下进行电解，使电解过程中产生一种物质，该物质与被测物进行定量的化学反应，反应的化学计量点可用指示剂或电化学方法来指示，根据电解电流和电解消耗的时间按法拉第电解定律计算分析物的量。 5．极谱法和伏安法 两者都是以电解过程中所得的电流—电压曲线为基础来进行分析的方法。 ⑴极谱法：使用滴汞电极或其它表面能够周期性更新的液体电极，称为极谱法。 ⑵伏安法：使用表面静止的液体或固体电极，称为伏 安法。

常见的纯化水制备流程解析

常见的纯化水制备流程解析 纯化水制备从上世纪80年代下半期开始使用反渗透(RO)法 以来，经过二十多年的演变和发展，在制药生产企业和纯化水设备制造企业技术人员的努力下吸取国外先进的制水工艺，从单件、单台设备的制造、组装发展到目前使用的一套完整的纯化水制备流程，其可由五个部分组成：预处理(也称前处理装置)、初级除盐装置、深度除盐装置、后处理装置、纯化水输送分配系统。 1常见的纯化水制备流程 1.1预处理装置 作为原水的城市自来水虽然已经达到饮用水标准，但仍残留少量的悬浮颗粒，有机物和残余氯、钙、镁离子，为了把这些杂质除去需要对原水进行预处理。在这一组功装置里常规的配置，由原水泵、精砂过滤器、活性炭过滤器和软化器组成。 1.1.1 原水泵把原水输送到预处理系统中是预处理装置流 体移动的动力源。 1.1.2 精砂过滤器

过滤介质为颗粒直径不等的石英砂，装填一定厚度依靠过滤方式除去水中的悬浮状态的颗粒物质，当滤材孔径被堵塞后，可用反冲办法进行清洗再生。 1.1.3 活性炭过滤器 其是一组由多孔状的颗粒活性炭为滤材装填而成的过滤器，起吸附作用，能除去原水中的有机物、残氯等。活性炭吸附容量大，比表面积高，可达500～2000m2 /g，可把水中的有机物、游离的余氯、气味、色泽都可以除去。 1.1.4 软化装置 常用的为钠离子软化器，原水中的硬度主要是由Ca++ 、Mg++ 组成。软化器中的阳离子交换剂中的钠离子与水中的Ca++ 、Mg++ 进行交换取代使水质软化。其交换原理如下： 2RNa+ +Ca ++ →R2Ca+2Na+ 2RNa+ +Mg++ →R2Mg +2Na+ 当软化器中阳树脂的Na+ 完全被取代就会失去交换能力，在树脂失效后应对其再生处理，以便恢复交换能力，再生剂可以选用NaCl(氯化钠)，其来源广泛，方便使用，价格便宜，效果良好。再生原理如下： R2Ca+2Nacl→2RNa+CaCl2 R2Mg+2Nacl→2RNa+MgCl2 原水中的Ca++ 、Mg++ 离子容易形成水垢，使反渗透膜元件堵塞，影响水的通量。除了使用交换剂外，还可以用加入试剂把水中的Ca++ 、

铅及铅合金化学分析方法 第2部分：锑量的测定(标准状态：现行)

I C S77.120.60 H13 中华人民共和国国家标准 G B/T4103.2 2012 代替G B/T4103.2 2000 铅及铅合金化学分析方法 第2部分:锑量的测定 M e t h o d s f o r c h e m i c a l a n a l y s i s o f l e a da n d l e a da l l o y s P a r t2:D e t e r m i n a t i o no f a n t i m o n y c o n t e n t 2012-12-31发布2013-10-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布

G B/T4103.2 2012 前言 G B/T4103‘铅及铅合金化学分析方法“共分16部分: 第1部分:锡量的测定; 第2部分:锑量的测定; 第3部分:铜量的测定; 第4部分:铁量的测定; 第5部分:铋量的测定; 第6部分:砷量的测定; 第7部分:硒量的测定; 第8部分:碲量的测定; 第9部分:钙量的测定; 第10部分:银量的测定; 第11部分:锌量的测定; 第12部分:铊量的测定; 第13部分:铝量的测定; 第14部分:镉量的测定火焰原子吸收光谱法; 第15部分:镍量的测定火焰原子吸收光谱法; 第16部分:铜二银二铋二砷二锑二锡二锌量的测定光电直读发射光谱法三 本部分为G B/T4103的第2部分三 本部分代替G B/T4103.2 2000‘铅及铅合金化学分析方法锑量测定“,与G B/T4103.2 2000相比,主要有如下变动: 取消了结晶紫分光光度法,新制定了氢化物发生-原子荧光光谱法二火焰原子吸收光谱法; 测定范围调整为:氢化物发生-原子荧光光谱法0.0001%~0.0050%,火焰原子吸收光谱法 0.0050%~0.50%; 补充了铅合金溶解样品的方法; 补充了精密度条款三 本部分由全国有色金属标准化技术委员会(S A C/T C243)归口三 本部分负责起草单位:株洲冶炼集团股份有限公司二北京矿冶研究总院二陕西东岭冶炼有限公司二白银有色西北铜加工有限公司三 本部分方法一起草单位:北京矿冶研究总院二中金岭南韶关冶炼厂二中冶葫芦岛有色金属集团有限公司三 本部分方法二起草单位:河南豫光金铅股份有限公司二北京矿冶研究总院二中金岭南韶关冶炼厂二陕西东岭冶炼有限公司三 本部分方法三起草单位:白银有色西北铜加工有限公司二中金岭南韶关冶炼厂二中冶葫芦岛有色金属集团有限公司三 本部分方法一主要起草人:冯先进二阮桂色二姜求韬二邓乐章二李杰二奚红杰三 本部分方法二主要起草人:孔建敏二李爱玲二张亚兵二陈殿耿二袁玉霞二顾丽二李雪二马晓燕三 本部分方法三主要起草人:杨桂平二邓予生二任妍利二左鸿毅二柳继红二姜丽三 本部分所代替标准历次版本发布情况为: Ⅰ

电化学分析法(最全)汇总

电化学分析法 [日期：2011-06-24] 来源：作者：[字体：大中小] 电化学分析法（electroanalytical chemistry）是根据电化学原理和物质在溶液中的电化学性质及其变化而建立起来的一类分析方法。这类方法都是将试样溶液以适当的形式作为化学电池的一部分，根据被测组分的电化学性质，通过测量某种电参量来求得分析结果的。 电化学分析法可分为三种类型。第一种类型是最为主要的一种类型，是利用试样溶液的浓度在某一特定的实验条件下与化学电池中某种电参量的关系来进行定量分析的，这些电参量包括电极电势、电流、电阻、电导、电容以及电量等；第二种类型是通过测定化学电池中某种电参量的突变作为滴定分析的终点指示，所以又称为电容量分析法，如电位滴定法、电导滴定法等；第三种类型是将试样溶液中某个待测组分转入第二相，然后用重量法测定其质量，称为电重量分析法，实际上也就是电解分析法。 电化学分析法与其他分析方法相比，所需仪器简单，有很高的灵敏度和准确度，分析速度快，特别是测定过程的电信号，易与计算机联用，可实现自动化或连续分析。目前，电化学分析方法已成为生产和科研中广泛应用的一种分析手段。 第一节电势分析法 电势分析法是一种电化学分析方法，它是利用测定原电池的电动势(即用电势计测定两电极间的电势差)，以求得物质含量的分析方法。电势分析法又可分为直接电势法(potentiometric analysis)和电势滴定法(potentiometric titration)。 直接电势法是根据测量原电池的电动势，直接求出被测物质的浓度。应用最多的是测定溶液的pH。近些年来，由于离子选择性电极的迅速发展，各种类型的离子选择性电极相继出现，应用它作为指示电极进行电势分析，具有简便、快速和灵敏的特点，特别是它能适用于其它方法难以测定的离子。因此，直接电势法在土壤、食品、水质、环保等方面均得到广泛的应用。 电势滴定法是利用电极电势的变化来指示滴定终点的分析方法。电势滴定法确定的滴定终点比指示剂确定的滴定终点更为准确，但操作相对麻烦，并且需要仪器，所以电势滴定法一般适用于缺乏合适的指示剂，或者待测液混浊、有色，不能用指示剂指示滴定终点的滴定分析。 基本原理 在电势分析法中，构成原电池的两个电极，其中一个电极的电极电势能够指示被测离子活度(或浓度)的变化，称为指示电极；而另一个电极的电极电势不受试液组成变化的影响，具有恒定的数值，称为参比电极。将指示电极和参比电极共同浸入试液中构成一个原电池，通过测量原电池的电动势，即可求得被测离子的活度(或浓度)。 例如某种金属M与其金属离子Mn+组成的指示电极Mn+/M，根据能斯特公式，其电极电势可表示为：

分析化学题库及答案

第二章误差与分析数据处理 ※1.下列哪种情况可引起系统误差 A.天平零点突然有变动 B．加错试剂 C.看错砝码读数 D．滴定终点和计量点不吻合 E.以上都不能 ※2.由于天平不等臂造成的误差属于 A.方法误差 B试剂误差 C仪器误差 D过失误差 E.系统误差 ※3.滴定管的读数误差为±0.02ml，若滴定时用去滴定液20.00ml，则相对误差为 A．±0.1％ B．±0.01％ C．±l.0％ D. ±0.001％ E. ±2.0％ ※4.空白试验能减小 A.偶然误差 B．仪器误差 C.方法误差 D．试剂误差 E.系统误差 ※5．减小偶然误差的方法 A.对照试验 B.空白试验 C．校准仪器 D.多次测定取平均值 E. A和B ※6.在标定NaOH溶液浓度时，某同学的四次测定结果分别为0.1023mol／L, 0.1024mol／L，0.1022mol／L、0.1023mol／L,而实际结果应为0.1048mol／L，该学 生的滴定结果 A.准确度较好，但精密度较差 B.准确度较好，精密度也好 C.准确度较差，但精密度较好 D．准系统误差小。偶然误差大 E. 准确度较差，且精密度也较差 △7.偶然误差产生的原因不包括 A．温度的变化 B.湿度的变化

D.实验方法不当 E. 以上A和D都对 △8.下列哪种误差属于操作误差 A.加错试剂 B，溶液溅失 C.操作人看错砝码棉值 D．操作者对终点颜色的变化辨别不够敏锐 E. 以上A和B都对 △9.精密度表示方法不包括 A.绝对偏差 B.相对误差 C.平均偏差 D相对平均偏差 E.以上A和D两项 ※10.下列是四位有效数字的是 A 1.005 B，2.1000 C．1.00 D．1.1050 E.25.00 ※11.用万分之一分析天平进行称量时.结果应记录到以克为单位小数点后几位 A. 一位 B.二位 C三位 D四位 E.五位 ※12.一次成功的实验结果应是 A．精密度差，准确度高 B.精密度高，准确度差 C.精密度高，准确度高 D.精密度差,准确度差 E.以上都不是 ※13.下列属于对照实验的是 A.标准液+试剂的试验 B.样品液+试剂的试验 C.纯化水十试剂的试验 D．只用试剂的试验 E.以上都不是 ※14对定量分析结果的相对平均偏差的要求．通常是A．Rd≤2％ B. Rd≤0.02％ C．Rd≥0.2% D, Rd≤0.2％ E. Rd≥0.02％

电化学分析法

第六章：电化学分析法 1. 答：液体接界处存在的点位差称为液接点位。 液体接界电位产生的基本原因是由于溶液中离子扩散速度不同引起的。例如两个不同浓度的盐酸溶液，通过多孔隔膜接触时，在这两溶液的界面上HCl将从浓的一边向稀的一边扩散。因为氢离子的扩散速度比氯离子的扩散速度快，所以在稀溶液的一边出现了多余的氢离子而带正电，在较浓溶液一边则由于有过剩的氯离子而带负电。当达到某一动态平衡时，在它们之间建立了一个双电层，产生了电位差，即液接电位。 2. 答：使用离子选择性电极选择性的测定某种离子浓度原理是：以电极电位与待测离子活度之间的关系为基础，通过测量电池电动势，测得电极电位进而获得待测离子强度。电池电动势包括内外参比电极电位，液接电位，不对称电位等，有干扰离子存在时还有干扰离子引起的膜电位，离子强度等因素的变化可能会引起这些电极电位的变化，因此在测量前要使用标准溶液进行较正，若前后离子强度发生变化，势必会影响到待测离子的浓度测量。 3. 解：根据pH的操作定义：pH x= pH s+(E x-E s)/0.0592 (1) pH x=4.00+(0.312-0.209)/0.0592=5.74; (2) pH x=4.00+(0.088-0.209)/0.0592=1.96; (3) pH x=4.00+(-0.017-0.209)/0.0592=0.18. 4. 解：pMg x= pMg s+(E x-E s)/(0.0592/2); pMg x=-lg(1.15×10-2)+(0.412-0.275)/0.0296=6.57; 若实际电位值为0.411，则pMg x=-lg(1.15×10-2)+(0.411-0.275)/0.0296=6.53, αMg=10-6.53=2.93×10-7mol/L; 若实际电位值为0.413，则pMg x=-lg(1.15×10-2)+(0.413-0.275)/0.0296=6.60, αMg=10-6.60=2.50×10-7mol/L; 所以Mg2+的活度范围为：2.93×10-7~2.50×10-7mol/L。 5. 解：指针实际为50/60=5/6个pH，因此pH计显示pH值为4-5/6=，因此误差为-3=。 6. 解：采用标准加入法：Cx=Cs×Vs/(10nF E/2.303RT-1)Vx Cx=1×10-2×0.5/(100.03/0.055-1)×50=3.98×10-5 7. 解：(1) (2)等当点的pH为8.84，此时，NOH的体积为15.65Ml (3)强碱滴定弱酸HA，初略计算突跃起点为：pH起点=pK a+3

行业标准《二氧化碲化学分析方法 铜、银、镁、镍、锌、和砷量的测定 ICP法》-编制说明(送审稿)

二氧化碲化学分析方法 铜、银、镁、镍、锌、钙、铁、铋、硒、铅、钠、 锑和砷量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 送审稿编制说明 紫金矿业集团股份有限公司、 四川鑫炬矿业资源开发股份有限公司 2019.09

一、工作简况 1 任务来源 根据有色标委[2017]95号文件“关于印发《氧化铟锡靶材化学分析方法》等18项标准任务落实会会议纪要的通知”，并前期沟通确认，由紫金矿业集团股份有限公司和四川鑫炬矿业资源开发股份有限公司组织承担《二氧化碲化学分析方法铜、银、镁、镍、锌、钙、铁、铋、硒、铅、钠、锑和砷量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法》的制订计划。起草单位是紫金矿业集团股份有限公司和四川鑫炬矿业资源开发股份有限公司。本标准方法参与验证单位如下：广东先导稀材股份有限公司、峨眉山市峨半高纯材料有限公司、成都中建材光电材料有限公司、国标（北京）检验认证有限公司、白银有色集团股份有限公司、昆明冶金研究院。 2 主要工作过程 接到标准制订任务后，紫金矿业集团股份有限公司成立了标准起草小组，制订了标准项目推进计划。首先，查阅了国内有关二氧化碲中杂质元素测定的资料，然后起草小组对有关资料对比，设计了方法草案：试样称重后经混合酸溶解，以电感耦合等离子体发射光谱仪测定溶液中的铜、银、镁、镍、锌、钙、铁、铋、硒、铅、钠、锑和砷量。并按期进行试验，与验证单位积极沟通，按期提交了初审稿。 2018年10月31日全国有色金属标准化技术委员会在合肥召开初审会。初审会形成以下意见及建议：1）试验设计采用纯物质加标进行精密度试验不合适，应采用实际样品； 2）优化相关条件实验，如工作曲线、基体匹配、银干扰、溶样方法等。 起草方均采纳以上意见及建议，使用含杂质元素的二氧化碲样品方可进行验证，故制备9个代表性试验样品，试验人员按照制定的试验计划系统地进行了各项条件试验，按期提交预审征求意见稿。 2019年07月将预审征求意见稿挂网征求意见，未收到修改及建议意见。 2019年07月23日至07月25日，全国有色金属标准化技术委员会在大理召开预审会。预审会形成以下意见及建议： 1）云南驰宏锌锗股份有限公司提出方法草案应按GB/T 1.1-2009进行编制（主要在编号字体方面）； 2）标委秘书处提出项目名称应该跟任务落实通知的名称一致，应删除“第1部分”。另外应完善编制说明； 3）广东先导公司提出，参照二氧化碲产品标准下调方法测定上限，随同修改标准曲线选择、精密度数据选择等。建议混酸用量从5ml更改至10ml。 4）有色标委秘书处及相关代表提出粗二氧化碲数据在此标准上进行舍弃，相关粗二氧化碲数据放入至《粗二氧化碲》产品标准中。 起草方均采纳以上意见及建议，对预审稿进行了修订，形成了审定征求意见稿。 二、标准编制原则和标准主要工作内容的确定

纯化水制备标准操作规程

纯化水制备标准操作规程 1．目的 为了规范纯化制水设备的正确操作。 2．适用范围 制水组岗位。 3．职责岗位 设备主管、制水工。 4．内容 4.1启动 4.1.1 首先打开原水供水水源阀门。如用户备有加压泵，则启动加压泵。 4.1.2设备若是第一次开机运行，则应打开保安过滤器前的排污口，观察并确定原水干净后，关闭排污口使原水进入保安过滤器。如主机前安装有过滤器及软水器等，应逐罐进行清洗后再进入RO主机。 4.1.3 打开浓水调节阀，将泵后节流阀调整到全开状态，少许打开浓水回收阀。 4.1.4 待滤后压力表上升至30PSI时，启动主机电源开关。 4.1.5 设备会按照逆渗透系统主机动作原理开始工作。 4.1.6主机运转后，逐渐开启泵后节流阀，高速浓水调节阀和浓水回收阀，使纯水和浓水比例达到额定指标。浓水调节阀和浓水回收阀及泵后节流阀配合使用应满足以下条件： a、系统压力不应超过额定值，低压膜不应超过125PSI，普通膜不应超过225PSI。 b、回收率不应大于“逆渗透系统技术指标和运行参数”中规定的范围。 c、产水量按原水水温计算后应达到计算值，在操作过程中应注意，泵后调节阀应尽量打开，用浓水调节阀和浓水回收阀来调整RO系统的压力，从而达到调整纯水和浓水之比例，调整产水量，系统内压力愈高，产水量愈大（在规定范围内调整）。 4.1.7原水低压保护功能：当原水供水不足，压力下降到一定值时，压力开关会自动关闭RO系统，达到保护高压泵的目的，当原水压力恢复时按复位钮，设备恢复工作，设备自动停机或恢复启动后，操作者应及时调整设备运行参数。因为原水压力的改变会改变设备原有的运行状态。当装有高压保护功能的设备系统压力超过额定压力的10%时，设备主机会自动关闭。当压力恢复正常时，按复位钮

讨论稿-试验报告高纯铱化学分析方法 杂质元素含量的测定 辉光放电质谱法

高纯铱化学分析方法杂质元素含量的测定辉光放电质谱法 试验报告 （预审稿） 贵研铂业股份有限公司 2020年7月

高纯铱化学分析方法 杂质元素含量的测定 辉光放电质谱法 前言 高纯铱以其独特的物理化学性能被应用于高科技半导体材料制造、靶材制造、精密仪器制造等行业。准确测定其杂质元素含量对高纯铱产品制备过程控制和纯度判定具有十分重要的意义。 纯金属铱中杂质的测定方法有发射光谱法（AES）[1]、电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）[2,3]、辉光放电质谱法（ICP-MS）[4]等。产品标准GB/T 1422-2018铱粉，要求测定三个牌号SM-Ir99.9、SM-Ir99.95、SM-Ir99.99的16个杂质元素，测定方法其一采用《YS/T 364-2006 纯铱中杂质元素的发射光谱分析》，其二采用《附录A 电感耦合等离子体原子发射光谱法》。其中直流电弧发射光谱法需要用铱基体配制粉末标样，不但需要消耗大量的铱基体且铱基体制备方法困难，目前此方法已很少被使用。液体试样进样检测方法中，金属铱极难溶解，且受仪器检测限的限制，ICP-AES法满足不了高纯铱所需检测下限范围，ICP-MS法也要考虑溶样问题、以及基体浓度受限和复杂的干扰情况。辉光放电质谱法（GD-MS）是20世纪后期发展起来的一种重要无机质谱分析技术，作为目前被公认对固体材料直接进行痕量及超痕量元素分析最有效的分析手段之一[5-7]，GD-MS的应用主要在于高纯度材料的杂质元素分析，已成为国际上高纯金属材料、高纯合金材料、稀贵金属、溅射靶材等材料中杂质分析的重要方法。因此，制定高纯铱的辉光放电质谱法测定杂质元素含量标准分析方法很有必要。 GD-MS的方法原理是将高纯试样安装到仪器样品室中作为阴极进行辉光放电，其表面原子被惰性气体（例如：高纯氩气）在高压下产生的离子撞击发生溅射，溅射产生的原子被离子化后，离子束通过电场加速进入质谱仪进行测定。在每一待测元素选择的同位素质量处以预设的扫描点数和积分时间对应谱峰积分，所得面积为谱峰强度。根据强度比与浓度比的关系计算得到被测元素含量。 试验通过调节仪器参数，确定最佳工作条件，对基质元素及共存元素质谱干扰进行分析讨论，GD-MS 法测定了高纯铱中七十种杂质元素含量。其中含量在1×10-5%（0.1μg/g）以上的结果，其相对标准偏差（n=7）小于 20%，大多数元素分析检测限在0.001～0.005μg/g。 1 实验部分 1.1 主要仪器与试剂材料 ASTRUM辉光放电质谱仪（英国NU仪器公司）；高纯钽片或钽棒（ωTa≥99.99%）；高纯铟（ωIn≥99.99999%）；硝酸（优级纯）；盐酸（优级纯）；无水乙醇（优级纯）；超纯水（电阻率为18.25MΩ·cm）；高纯氩气（体积分数大于99.995%）；液氮（-170℃）。 1.2 仪器工作参数调节 按表1用钽对仪器测定条件进行调节，调放电气体流量Gas值，使放电电流I值达到设定值2.00mA，同时使放电电压U值在900～1100V之间，调离子提取电压、源电压等以使钽的有效离子强度信号达10-10A(电子计数值109cps)以上、同时分辨率达4000以上。测定电子倍增器与法拉第杯检测器离子计数效率ICE值必须大于75%。进行质量校正。测定铱

纯化水制备及贮存标准操作程序

题目：纯化水制备、贮存及运行标准操作程序 编写人：编写日期：页数：1/6 审核人：审核日期：印刷数：4 批准人：批准日期：编号：GSJ07023/1.4 颁发部门：质量部生效日期：替代原编号：GSJ07023/1.3 分发：生产制造部、输液车间 1．目的：规范操作，保证纯化水符合药典规定的要求。 2．范围：纯化水制备岗位。 3．责任：岗位操作人员、质保员、车间主任。 4．程序 4.1检查设备是否完好，各阀门是否在设定位置。 4.2了解当日产量。 4.3操作 4.3.1检查原水压力是否正常（约为0.3MPa）。 4.3.2按“10m3/h二级反渗透系统标准操作程序”开启二级反渗透系统，并依次对整个系统进行检查： 4.3.2.1原水箱：检查原水箱水位是否正常（50—240）。 4.3.2.2精砂过滤器 4.3.2.2.1检查絮凝剂、杀菌剂计量泵是否正常工作。 4.3.2.2.1.1絮凝剂配方：碱式氯化铝（PAC）浓度：2%。 4.3.2.2.1.2杀菌剂配方：次氯酸钠浓度1%。 4.3.2.2.2检查原水泵工作是否正常。 4.3.2.2.3检查进入精砂过滤器原水流量、压力是否正常。 4.3.2.3活性炭过滤器： 4.3.2.3.1检查还原剂计量泵工作是否正常。 还原剂配方：亚硫酸氢钠浓度：2%。 4.3.2.3.2检查活性炭过滤器进水压力是否正常。 4.3.2.3.3反渗透对余氯要求很高（小于0.1mg/L），为避免对反渗透膜造成危害，应对活性炭过滤器出水中的余氯进行监测： 监测周期：新活性炭初期3个月检测一次，中期每个月检测一次，后期每天检测一次。 4.3.2.3.4每个月对活性炭过滤器进行纯蒸汽消毒一次，消毒前需对活性炭进行 反洗，使滤层松散后排尽余水，以便于消毒。 4.3.2.4反渗透系统： 4.3.2.4.1检查阻垢剂计量泵是否正常工作，阻垢剂配方：六偏磷酸钠，水为1：2。 4.3.2.4.2检查3—10u精度剃度滤器上压力表压力是否正常。 4.3.2.4.3检查一级高压泵工作是否正常，检查一级进水压力、一级浓水压力是 否正常。

硒的分析方法综述

硒的分析方法综述 摘要：就近年来国内外硒的分析方法进行了综述，着重介绍了吸光光度法、荧光光度法、原子吸收光谱法、电化学分析法。 关键词：硒；吸光光度法；荧光光度法；原子吸收光谱法；电化学分析；综述 1 前言 硒是人体不可缺少的一种微量元素,与机体免疫功能、抗氧化能力等密切相关。适当增加硒的摄入量,对改善机体免疫功能、增强抗癌能力、维持身体健康和预防某些疾病的发生等方面都具有明显的作用,但过量硒又能引起硒中毒,使人出现头发或指甲脱落、手指或脚趾麻木等病症[1]。因此,硒的分析和研究越来越受到重视,在食品、饮用水、化妆品、生物组织等样品中分析检测硒也显得更为重要。本文就近年来国内外硒的分析方法进行综述，着重介绍了吸光光度法、荧光光度法[2]、原子吸收光谱法[3]、电化学分析法。 2.1 吸光光度法 吸光光度法通常利用硒(IV)在酸性介质中与某些邻芳香二胺类试剂如3，3 ＇-二胺基联苯胺(DAB)、2，3-二氨基萘(DAN)等反应生成难溶于水的有色配合物，然后用环己烷或甲苯等溶剂将其萃取至有机相中再进行吸光度的测定，该类显色反应对硒几乎是特效，但由于灵敏度较低，因此该法只能用于测定硒含量较高的样品。 利用硫氰酸盐和碱性染料作为显色体系测定硒的吸光光度法也有报道，黄胜堂[4]研究了在表面活性剂吐温-8O存在下，硒(IV)与碘化物和罗丹明B可形成紫红色三元离子缔合物，通过测定该缔合物在580 nm波长处的吸光度，实现了血清、尿液中微量硒含量的测定，其摩尔吸光系数为4.66×1O5 L·mol-1·cm-1。刘黎[5]的研究表明，阿拉伯树胶作为表面活性对硒(IV)-I-1-孔雀绿形成的配合物能起到很好的增溶增敏的作用，据此，测定了中草药灵芝和黄芪中硒的含量，其摩尔吸光系数为2.5×1O5L·mol-1·cm-1，配合物的吸光度至少稳定24 h不变。 近年发展起来的催化动力学光度分析对于提高硒的光度分析灵敏度起到了积极的作用。催化光度法是利用硒催化加速或阻抑某一化学反应速度，而速率大小与催化剂的浓度存在一定关系，待反应进行一段时间后停止反应，通过测定溶液吸光度，进而实现硒的定量测定[6 ，7]。该法灵敏、设备简单，易于推广。白林 氧化靛蓝胭脂红褪色反应的催化作用及氯山等[8]研究了在室温25℃时硒对KBrO 3 化钠的活化作用，测定了茶叶中硒的含量，检出限为0.02 mg·L-1。在硝酸介质中，利用痕量硒(IV)催化溴酸钾氧化罗丹明B的褪色反应及动力学条件，建立的动力学光度法测定痕量硒(IV)的方法，其灵敏度为0.905 μg·L-1，测定范围O～9 6μg·L-1，已用于测定抗癌草药中的硒(IV)的测定，获得了满意的结果[9]。2.2 荧光光度法

化学检验的一般知识

化学试剂的管理与安全存放条件 化学试剂的确良管理应根据试剂的毒性、易燃性能、腐蚀性和潮解性等不同的特点，以不同的方式妥善管理。 化验室只宜存放少量短期内需用的药品，易燃曝试剂应放在铁柜中，柜的顶部要有通风口。大量试剂误码入在试剂库内。对于一般试剂，如无机盐，应存放有序地放在试剂柜内，可按无素周期系类族，或按酸、碱、盐、氧化物等分类存放。存放试剂时，要注意化学试剂的存放期限，某些试剂在存放过程中会逐渐变质，甚至成开危害物。如醚类、四氢呋喃、二氧六环、烯烃、液体石蜡等，在见光条件下，若接触空气可形成过氧化物，放置时间越久越危险。某些具有还原性的试剂，如苯三酚、Ticl3、四氢硼钠、FeSO4、维生素C、维生素E以及金属铁丝、铝、镁粉等易被空气中氧所氧化变质。 化学试剂必须分类隔离存放，不能混放在一起，通常把试剂分成下面几类，分别存放。 （1）易燃类： 包括：石油醚、氯乙烷、溴乙烷、乙醚、汽油、二硫化碳、缩醛、丙酮、苯、乙酸乙酯、乙酸甲酯等。 要求：单独存放于阴凉通风处，理想存放温度为-4~4℃。最高温度不能超过30℃，要特别注意远离火源。 （2）剧毒类： 包括：氰化钾、氰化钠及其他剧毒氰化物，三氧化二砷及其他剧毒砷化物，二氯化汞及其他极毒汞盐，硫酸二甲酯，某些生物碱和毒苷等。 要求：置于阴凉干燥处，与酸类试剂隔离，皮肤有伤口时，禁止操作这类物质。 （3）强腐蚀类： 包括：发烟硫酸、硫酸、发烟硝酸、盐酸、氢氟酸、氯溴酸、氯磺酸、氯化砚、一氯乙酸、甲酸、乙酸酐、氯化氧磷、五氧化二磷、无水三氯化铝、溴、氢氧 化钠、氢氧化钾、硫化钠、苯酚、无水肼水合肼等。

要求：存放处要求阴凉通风，并与其他药品隔离放置，最好放在地面靠墙处。 （4）燃爆类： 包括：遇水反应易爆类：钾、钠、锂、钙、氢化锂铝、电石等。钾和钠应保存在煤油中。 本身易爆物：硝酸纤维、苦味酸、三硝基甲苯、叠氮或重氮化合物、雷酸盐等，要轻拿轻放。 与空气接触能强烈氧化而引起燃烧的物质：黄磷，应保存在水中，切割也应在水中进行。 受热、冲击或与氧化剂接触能急剧燃烧或爆炸的物质：硫化磷、赤磷、镁粉、锌粉、铝粉、萘、樟脑 要求：存放室温不超过30℃，与易燃物、氧化剂均须隔离存放。料架用砖和水泥砌成，有槽，并铺消防砂。试剂置于砂中，加盖。 （5）强氧化剂： 在适当条件下易爆：可与有机物、镁、铝、锌粉、硫等易燃固体形开爆炸混合物。与水反应有爆炸的危险。 包括：硝酸铵、硝酸钾、高氯酸、高氯酸钾、高氯酸钠、高氯酸镁或钡、铬酸酐、重铬酸铵、重铬酸钾及其他铬酸盐、高锰酸钾及其他高锰酸盐、氯酸钾或钠、 氯酸钡、过硫酸铵及其他过硫酸盐、过氧化钠、过氧化钾、过氧化二苯钾酰、 过乙酸等。 要求：最高温度不得超过30℃，要与酸类及木屑、炭粉、硫化物、糖类等易燃物、可燃物或易被氧化物（即还原子核性物质）等隔离，注意散热。 （6）放射类：略 以上(1)-(6)为危险品。 （7）低温存放类：