西门子控制阀
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您在订货时请将使用工况和要求提供给我们，我们将根据您的要求在设备出厂前为您进行初步调试。若无要求，则在产品出厂时将设定为默认值，若需重新设定参数，请详细阅读本说明书中的相关章节。
本说明书对压力控制阀的安装、调试、维护和常见故障分析在不同的章节进行了阐述，在您使用本产品前请务必阅读本说明书，并严格按照本说明书的要求进行操作，如有疑问敬请来电咨询，我们的技术人员将为您提供满意的答复。
我们时刻恭候为您服务。再次感谢您使用我们的产品、介绍我们的产品。
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目录
第一章产品概述………………………………………
1.概述……………………………………………
2.控制器的特点…………………………………
3.控制器的主要技术指标………………………第二章安装指导………………………………………
1.压力控制阀的安装……………………………
2.执行器…………………………………………
3.传感器…………………………………………
4.控制器…………………………………………
5.电路连接………………………………………第三章操作说明………………………………………
1.执行器的调试…………………………………
2.控制器RWD62、68的调试…………………
3.控制器RWD62、68的使用…………………
4.常用控制曲线的选择常识……………………第四章设备维护………………………………………第五章常见故障及分析………………………………
第一章、产品概览
1、概述：
智能型压力控制阀采用德国西门子原装产品。科技含量高的多功能控制器，具有PI、PID调节功能，控制精确，广泛应用于流量、压力、压差、温度、焓值和空气质量控制。抗干扰能力强，功能完备，操作简单，具有广泛的使用性。
执行器有机械式和电动液压式，调节灵敏，关断力大，流量特性可调（线性或等百分比），并带断电保护功能。
2、控制器特点：
◆操作简单，只需按动按钮，即可调出各种所需功能
◆AC24V工作电压，安全可靠
◆调节功能强大（P、PI、PID及数字控制功能）
◆Ni1000、Pt1000、----（无单位）、0—10V信号自由输入，并可扩展
任意规格的输入信号
◆操作模式切换（夜间和待机操作模式）
◆内置50余种程序可自由选择
◆短路、过载、超压、联动保护功能
◆根据测量值进行切换的功能
◆具有极高的性价比
3、控制器主要技术指标
◆工作环境：温度—25…+70℃，湿度﹤95%r.h.
◆额定电压：AC24V 二线制
◆输出信号：0—10V模拟信号或数字量信号
◆防护等级：IP20,EN60529 IP30,EN60529
◆产品标准：EN60730 89/336EEC 73/23EEC
控制器：RWD62(一个数字输入、两个模拟输入和两个模拟输出)、RWD68(一个数字输入、两个模拟输入、一个模拟输出和一个数字输出)
执行器：SQX62（关断力700N, 开关时间：35/35秒，行程20mm，无断电保护）
SKD62（关断力1000N，开关时间30/15秒，行程：20mm，有断电保护）
SKB62 （关断力2800N，开关时间120/15秒，行程：20mm，有断电保护）
SKC62 （关断力2800N，开关时间120/20秒，行程：40mm，有断电保护）
第二章、安装指导
注意事项：
1、将设备安装在不可燃的物体上，否则有发生火灾的危险。
2、不要安装在有爆炸气体的环境里，否则有爆炸的危险。
3、设备受损或元件不完备时，请不要安装和运行，否则有可能发生
事故
4、将设备安装在牢固能够承受设备重量的物体上，否则掉落时有伤
人或损坏物体的危险。
5、设备安装前，必须清扫管路，防止焊渣等杂物进入设备，以免发
生事故或损坏设备，起不到预期的效果。
4 1.压力控制阀的安装
安装指导：
1、蒸汽系统上用两通阀、水系统可用两通阀或三通阀。
2、温控阀一般安装在设备的进口管路上，需加过滤网、截止阀。
3、温控阀应加旁通管路，以便设备的检修。
4、温控阀的安装必须使介质流向与阀体所标方向一致。
5、温控阀的阀杆决不能向下。
2.执行器：
对于SQX62的安装
1、在温控阀安装完毕后，把执行器上的固定螺栓放松；
2、固定下面的三个螺栓，先固定中间的，然后，均匀的固定两边的螺栓；
3、按下调节按钮转动，使推动向下，直到能把阀杆的头放到卡槽里；
4、均匀、对称固定卡槽上的螺丝，用力要适中，以免拧坏螺丝；
5、执行器固定完毕后，转动调节旋钮，使推杆回到零位；
6、执行器决不能向下，电源线孔不能向上，以免进水引起短路。 5
对于SKD60、SKD62的安装
1、安装方法同SQX62；
2、执行器SKD60一般用在水系统中，SKD62一般用在蒸汽系统中。
对于SKB60、SKB62、SKC60、SKC62的安装
1、安装方法同SQX62；
2、执行器SKB60、SKB62一般用在水系统中，SKC60、SKC62一般用在
蒸汽系统中。
注：在安装执行器和温控阀之前请详细阅读随机资料和安装说明书。
2.传感器：
3.
传感器的位置确定：
1、传感器一般安装在换热器的出水管路上水流平稳的地方，迎着水流
方向；
2、传感器的安装位置必须是水完全混合处；
3、所有类型传感器，插入长度最小不能小于50mm；
4、传感器安装在换热器上时，应安装在其上部，对于容积式换热器须
有循环水泵，且水在换热器中的停留时间不应过长；
5、传感器不能被保温层覆盖。 6
6、对于风道式温度传感器应安装在回风总管上，温湿度传感器一般安
装在送风口上。
7、对于风道式温度传感器和温湿度传感器，其安装位置应在风速比较
平稳的地方。
8、安装位置应便于检修、维护。
注：传感器的安装位置应该是线
缆不从上面穿入，以免传感器进
水后引起内部短路致使传感器损
坏。
4.控制器：
控制器应安装在控制箱内，其控制箱应有防水措施，控制箱应安装在环境清洁、光线充足、便于读数、操作和维护的地方。控制箱一般安装在墙上，其高度以便于读数为宜。
注意事项：
▼接线时请认真参阅控制原理图，勿将电源接错，否则发生事故或损坏设备
▼必须将设备PE牢固接地，否则有可能发生触电和火灾。
▼必须有专业电工在切除电源时进行配线。
▼端子Y、B、M、G、G0决不能接入220V电源，否则发生事故和损坏仪表
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▼ 输入电源必须与设备数值相符，否则可能损坏设备。 危险：如果未按要求操作，可能造成设备损坏或人员伤亡。
5.电路连接图：
设备在连线时应使用屏蔽软心线，以减少信号在线路传输中的衰减。100米以内的可使用1mm 2的屏蔽软心线，100米以上的可使用1.5mm 2的屏蔽软心线。
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说明：
※ X2与M 闭合时可实现夏季运行模式，但无法实现补偿作用； ※ D1与M 闭合时可实现夜间运行模式；
※ Q11和Q14可外接加湿电磁阀，此时X1所接传感器为QFM ； ※ 加湿电磁阀一般为三线制，其中黄/绿色的一根线为接地线； 9
※Q11和Q14可接超温或超湿报警装置；
※X1 主温度传感器（可作温度、压力、流量等检测）；
※X2 辅温度传感器（可作室外温度补偿等）；
※Y1 模拟信号（0—10V）输出给主电动执行器；
※Y2 模拟信号（0—10V）输出给辅电动执行器；
※D1 昼夜转换用端子；
※Q 作为报警或控制其它设备的启停；
※G—GO 交流24V电源；
※M 设备公共端，内部与GO已连接；
※Y 接受0—10V模拟信号。
第三章、操作说明
1. 执行器的调试：
a、把执行器的护盖打开，对于SQX系列的执行器，按一下行程校
验按钮（红色）即可；
b、对于SK…系列的执行器，将行程校验孔calib（矩形孔）短接一
下即可；
c、行程校验过程结束，指示灯LED绿灯亮（正常运行）；
d、行程校验过程中指示灯的状态显示详见下表：
对于控制器RWD62和RWD68内部出现的第一层界面略有不同外，其第二层、第三层、第四层界面都是一样的，具体调试步骤如下：1、同时按“＋”和“－”键约5秒钟后，屏幕出现PS—4，然后按“－”
二次后为PS—1，然后按SEL键进入PS—1界面，再按SEL键一次，屏幕右上角的数字开始闪烁，然后按“＋”或“－”，使数字变成小20#（用户所需曲线号）。
2、按“＋”一次后再按SEL一次进入PS—2界面；按“＋”键后显示其下
目录：
2.1单位UNT：℃（℉，----，％）
温度选择：℃压力选择：---- 湿度选择：％
根据实际情况选择 ----
2.2传感器类型：X1 LS (PT,0…10)
根据实际情况选择类型，控制器默认为：X1 LS
2.3 偏差X1：xxxK 控制器默认为：2K
2.4 选择：0 压力时：X1L----
2.5 选择：4.5 压力时：X1H----
3、按“＋”直到出现PS-3时，按SEL一次进入PS-3界面：
3.1 此界面仅限于有室外温度传感器的情况下使用；
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3.2 控制器第三界面内部曲线为 .（1） \.(2) _.(3) /.(4)其各点的
设定顺序为：先设定冬季最高室外温度补偿点（2），再设定冬季
最低室外温度补偿点（1），其次设定冬季最高补偿温差（\）；然
后设定夏季的最高室外温度补偿点（3），再设定夏季最低室外温
度补偿点（4），最后设定夏季最高补偿温差（/）；
3.3 冬季室外补偿温度一般设定在16—22℃，夏季室外补偿温度一
般设定在26—32℃；
3.4 室外补偿温度设定点（2）大于温度设定点（1），温度设定点（4）
大于温度设定点（3）；最高补偿温差一般自己根据实际情况和
特殊要求来设定；
3.5 冬夏转换的在此界面里只设定延时时间T，一般设定在16—
300SEC，
4、按“＋”直到出现PS-4时，按SEL一次进入PS-4界面：
4.1 按“＋”，当屏幕出现比例带Y1XP xxxK时，按SEL键后利用“＋”
或“－”选择所需要的比例带后按SEL确定；比例带的大小根
据不同的工况来设定，比例带越大，系统达到平衡的时间越短；
反之，则越长。
4.2 按“＋”，当屏幕出现积分时间Y1TN xxx SEC时，按SEL键后利
用“＋”或“－”选择所需要的积分时间后按SEL确定；积分
时间的大小根据不同的工况来设定，积分时间越短，系统达到
平衡的时间越短；反之，则越长。
4.3 按“＋”，当屏幕出现阀门开度最小值Y1MIN xxx%时，按SEL
键后利用“＋”或“－”选择所需要的阀门开度最小值后按SEL
确定；阀门开度最小值的大小根据不同的工况来设定，一般设
为0% 。
4.4 按“＋”，当屏幕出现按阀门开度最大值Y1MAX xxx%时，按SEL
键后利用“＋”或“－”选择所需要的阀门开度最大值后按SEL
确定；阀门开度最大值的大小根据不同的工况来设定，一般设
为100%。xxx
4.5 按“＋”，当屏幕出现为Y1SP—H¤xxx时，选择所需（正常工作
时的）温度和压力，然后按SEL确认，利用“＋”或“－”，选
择所需（正常工作时的）温度和压力，然后按SEL确定。
4.6 再按“＋”，当屏幕出现为Q1SP—H¤xxx时，利用“＋”或“－”，
选择超温/压的报警值，然后按SEL确定。
4.7 对于使用两台执行器或具有冬夏转换功能的系统来说，在完成
4.1—4.6的操作后，还有Y2一系列的设置，其步骤同Y1的一样。
5、当把需要设定的参数全都设定完后，按“＋”键直到屏幕出现EXIT时设定工作完成。
注： 1、修改参数的步骤：SEL(选择)→“＋”或“－”（修改）
→SEL（确认）
2、设定测量上限和下限的数据时根据传感器的量程设定。
3、非专业人员系统其它参数请勿修改。
3.控制器RWD62、68的使用：
再控制器调试完成，系统能够达到正常运行后，在此情况下用户可以只使用以下简单命令足以满足平时运行的需要，具体操作步骤如下：
1、按“＋”或“－”，当屏幕上出现为Y1SP—H¤xxx时，再按SEL
一次，当屏幕数字XXX闪烁时，按“＋”或“－”调整自己需要的
（实际工作时的温度和压力）温度和压力，当屏幕上出现自己需要
的数字时按SEL一次确认。 12
2、若有两台执行器或具有冬夏转换功能的系统来说，其Y2SP—H¤
xxx的设置步骤同Y1SP—H¤xxx的一样。
3、按“＋”或“－”待屏幕出现Q1SP—H¤xxx时，再按SEL一次，
当屏幕数字XXX闪烁时，按“＋”或“－”调整自己允许的（达到
此温度或压力后开始报警告诉人们的）温度或压力，当屏幕上出现
用户所需要求的报警温度或压力时，按SEL确认。
4、继续按“＋”键退出，（修改工作完成）。
5、各键说明： SEL: 选择/确认（储存）
＋：数字增加或进入下一级
－：数字减少或进入上一级
注： 1、屏幕上的显示可为Y1SP—h¤xxx、Y1SP—r¤xxx、Y1SP—c¤xxx其设定值修改方法一致。
2、屏幕上的显示可为Y2SP—h¤xxx、Y2SP—r¤xxx、Y2SP—c¤xxx其
设定值修改方法一致，同上。
3、屏幕上的显示可为Q1Y1SP—h¤xxx、Q1Y1SP—r¤xxx、Q1Y1SP—c¤
xxx其设定值修改方法一致。
4、此使用说明只是调试完毕后日常运行使用。
5、控制器在出厂前均已根据用户要求调适合格。
4.常用控制曲线的选择常识：
1、RWD62:
由于西门子阀门均为反向阀，因此，若只冬天使用，选择反比例曲线，如：10#，如果有室外补偿，如24#；若只夏天使用，选择正比例曲线，如：40#，如果有室外补偿，如：54#；若冬夏季都使用，选择反比例+正比例曲线，如37#，如果有室外补偿，如：34# 当X2和M点短接时，进行冬/夏转换，此时选择36#曲线；当D 和M点短接时，进行昼/夜转换。 13
建议: 若冬夏使用请选择36#曲线，此时需有一冬/夏转换开关，操作更为明了、简单。
2、RWD68：
若只冬天使用，选择反比例曲线，如：50#，如果有室外补偿，54#；若只夏天使用，选择正比例曲线，如：70#，如果有室外补偿，如：74#；当X2和M点短接时，进行冬夏转换，此时选择46#、56#曲线；当D 和M点短接时，进行昼/夜转换。
第四章、设备维护
设备在满足自身的安装要求外，还应考虑实际环境和人为因素，传感器不应安装在条件恶劣的环境中，尤其是具有腐蚀的环境中，对于空调系统中，应防止凝结水进入传感器内部，以免损坏传感器，执行器的安装必须杜绝有水沿导线进入执行器内部，以免因其内部短路而使设备损坏。当执行器和传感器安装在室外时，必须做好防雨、防尘措施。控制器应安装在有防水功能的控制箱内，控制箱不应在振动大、磁场强、温度高的环境中。
执行器、控制器的使用电源必须为AC24V,电压过高和过低都有可能造成设备损坏。
执行器、控制器须定期清洁，以延长设备使用寿命。
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第五章、常见故障及分析
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气相色谱仪原理（图文详解） 什么是气相色谱 本章介绍气相色谱的功能和用途，以及色谱仪的基本结构。 气相色谱（GC)是一种把混合物分离成单个组分的实验技术。它被用来对样品组分进行鉴定和定量测定： 基子时间的差别进行分离 和物理分离（比如蒸馏和类似的技术）不同，气相色谱（GC)是基于时间差别的分离技术。 将气化的混合物或气体通过含有某种物质的管，基于管中物质对不同化合物的保留性能不同而得到分离。这样，就是基于时间的差别对化合物进行分离。样品经过检测器以后，被记录的就是色谱图（图1),每一个峰代表最初混合样品中不同的组分。 峰出现的时间称为保留时间，可以用来对每个组分进行定性，而峰的大小（峰高或峰面积）则是组分含量大小的度量。 图1典型色谱图
系统 一个气相色谱系统包括 可控而纯净的载气源.它能将样品带入GC系统进样口，它同时还作为液体样品的气化室色谱柱，实现随时间的分离 检测器，当组分通过时，检测器电信号的输出值改变，从而对组分做出响应 某种数据处理装置图2是对此作出的一个总结。 样品 载气源一^ 进样口一^ 色谱柱一^ 检测器一_ 数据处理」 图2色谱系统 气源 载气必须是纯净的。污染物可能与样品或色谱柱反应，产生假峰进入检测器使基线噪音增大等。推荐使用配备有水分、烃类化合物和氧气捕集阱的高纯载气。见图
钢瓶阀 若使用气体发生器而不是气体钢瓶时，应对每一台GC都装配净化器，并且使气源尽可能靠近仪器的背面。 进样口 进样口就是将挥发后的样品引入载气流。最常用的进样装置是注射进样口和进样阀。注射进样口 用于气体和液体样品进样。常用来加热使液体样品蒸发。用气体或液体注射器穿透隔垫将样品注入载气流。其原理（非实际设计尺寸）如图4所示。
JC-8890气相色谱分析技术是一种多组分混合物的分离、分析的技术。它主要利用样品中各组份的沸点、极性及吸附系数在色谱柱中的差异，使各组份在色谱柱中得到分离，并对分离的各组分进行定性、定量分析。 气相色谱仪以气体作为流动相（载气），当样品被送入进样器并气化后由载气携带进入填充柱或毛细管柱，由于样品中各组份的沸点、极性及吸附系数的差异，使各组份在柱中得到分离，然后由接在柱后的检测器根据组份的物理化学特性，将各组份按顺序检测出来，最后通过局域网（或互联网）送至色谱工作站，由色谱工作站将各组份的气相色谱图记录并进行分析从而得到各组份的分析报告。其工作原理简图如下图所示： 图1.1 气相色谱仪工作原理简图 由于该分析方法有分离效能高、分析速度快、样品用量少等特点，因此已广泛地应用于石油化工、生物化学、医药卫生、卫生检疫、食品检验、环境保护、食品工业、医疗临床等部门。气相色谱法在这些领域中解决了工业生产的中间体和工业产品的质量检验、科学研究、公害检测、生产控制等问题。 GC-8890系列色谱仪的特点：众所周知，传统气相色谱仪是以1台色谱仪、1台AD转换器、1套计算机、1套打印机的方式工作的。这种工作方式使得色谱仪配备较多的化工厂、实验
室、院校等用户在使用和管理上非常不便，并且设备重复投资、浪费严重。配备大量的计算机也给用户在设备管理和数据管理上带来诸多不便。同时这种传统的模式往往要采用一个厂家的气相色谱仪，又要采用另外一个厂家的工作站配合才能使用，使得系统整体的功能难以发挥、系统的性能也难以提高，对于用户提出的功能增加就更无从谈起了（比如数据的远程传输、多台仪器的监控等）。 GC-8890系列网络化气相色谱仪有如下功能 ★采用了技术先进的10/100M自适应以太网通信接口、并内置IP协议栈、使仪器可以轻松的通过企业内部局域网、互联网实现远距离的数据传输；方便了实验室的架设、简化了实验室的配置、方便了分析数据的管理； ★仪器内部设计3个独立的连接进程，可以连接到本地处理、单位主管（如质检科长、生产厂长等）、以及上级主管，可以方便地使单位主管和上级主管实时监控仪器的运行以及分析数据结果； ★仪器配备的NetChromTM工作站可以同时支持多台色谱仪工作，实现数据处理以及反控，简化了文档管理，并最大程度的降低了用户的实验室投资以及运行费用； ★仪器可以通过互联网连接到生产厂家，实现远程诊断、远程程序更新等（需用户许可）； ★仪器可配备的5.7寸彩色液晶屏或192*64单色液晶屏，满足不同的用户需求； ★系统具有中、英文2套操作系统，可自由切换； ★控温区域可由用户自由命名，方便用户的使用； ★仪器采用了多处理器并行工作方式，使仪器更加稳定可靠；可选配多种高性能检测器选择，如FID、TCD、ECD、FPD和NPD，最多可同时安装三种检测器，可满足复杂样品分析。也可采用检测器追加方式，在仪器购入后很方便的选购安装其它检测器； ★仪器采用模块化的结构设计，设计明了、更换升级方便，保护了投资的有效性；
改良西门子法生产多晶硅工艺流程 1. 氢气制备与净化工序 在电解槽内经电解脱盐水制得氢气。电解制得的氢气经过冷却、分离液体后，进入除氧器，在催化剂的作用下，氢气中的微量氧气与氢气反应生成水而被除去。除氧后的氢气通过一组吸附干燥器而被干燥。净化干燥后的氢气送入氢气贮罐，然后送往氯化氢合成、三氯氢硅氢还原、四氯化硅氢化工序。 电解制得的氧气经冷却、分离液体后，送入氧气贮罐。出氧气贮罐的氧气送去装瓶。气液分离器排放废吸附剂，氢气脱氧器有废脱氧催化剂排放，干燥器有废吸附剂排放，均由供货商回收再利用。 2. 氯化氢合成工序 从氢气制备与净化工序来的氢气和从合成气干法分离工序返回的循环氢气分别进入本工序氢气缓冲罐并在罐内混合。出氢气缓冲罐的氢气引入氯化氢合成炉底部的燃烧枪。从液氯汽化工序来的氯气经氯气缓冲罐，也引入氯化氢合成炉的底部的燃烧枪。氢气与氯气的混合气体在燃烧枪出口被点燃，经燃烧反应生成氯化氢气体。出合成炉的氯化氢气体流经空气冷却器、水冷却器、深冷却器、雾沫分离器后，被送往三氯氢硅合成工序。 为保证安全，本装置设置有一套主要由两台氯化氢降膜吸收器和两套盐酸循环槽、盐酸循环泵组成的氯化氢气体吸收系统，可用水吸收因装置负荷调整或紧急泄放而排出的氯化氢气体。该系统保持连
续运转，可随时接收并吸收装置排出的氯化氢气体。 为保证安全，本工序设置一套主要由废气处理塔、碱液循环槽、碱液循环泵和碱液循环冷却器组成的含氯废气处理系统。必要时，氯气缓冲罐及管道内的氯气可以送入废气处理塔内，用氢氧化钠水溶液洗涤除去。该废气处理系统保持连续运转，以保证可以随时接收并处理含氯气体。 3. 三氯氢硅合成工序 原料硅粉经吊运，通过硅粉下料斗而被卸入硅粉接收料斗。硅粉从接收料斗放入下方的中间料斗，经用热氯化氢气置换料斗内的气体并升压至与下方料斗压力平衡后，硅粉被放入下方的硅粉供应料斗。供应料斗内的硅粉用安装于料斗底部的星型供料机送入三氯氢硅合成炉进料管。 从氯化氢合成工序来的氯化氢气，与从循环氯化氢缓冲罐送来的循环氯化氢气混合后，引入三氯氢硅合成炉进料管，将从硅粉供应料斗供入管内的硅粉挟带并输送，从底部进入三氯氢硅合成炉。 在三氯氢硅合成炉内，硅粉与氯化氢气体形成沸腾床并发生反应，生成三氯氢硅，同时生成四氯化硅、二氯二氢硅、金属氯化物、聚氯硅烷、氢气等产物，此混合气体被称作三氯氢硅合成气。反应大量放热。合成炉外壁设置有水夹套，通过夹套内水带走热量维持炉壁的温度。 出合成炉顶部挟带有硅粉的合成气，经三级旋风除尘器组成的干法除尘系统除去部分硅粉后，送入湿法除尘系统，被四氯化硅液体洗
GC-MS工作原理 GC气相色谱 MS 质谱 GC 把化合物分离开然后用质谱把分子打碎成碎片来测定该分子的分子量 一、气相色谱的简要介绍 气相色谱法是二十世纪五十年代出现的一项重大科学技术成就。这是一种新的分离、分析技术，它在工业、农业、国防、建设、科学研究等都得到了广泛应用。气相色谱可分为气固色谱和气液色谱。气固色谱的“气”字指流动相是气体，“固”字指固定相是固体物质。例如活性炭、硅胶等。气液色谱的“气”字指流动相是气体，“液”字指固定相是液体。例如在惰性材料硅藻土涂上一层角鲨烷，可以分离、测定纯乙烯中的微量甲烷、乙炔、丙烯、丙烷等杂质。 二、气相色谱法的特点 气相色谱法是指用气体作为流动相的色谱法。由于样品在气相中传递速度快，因此样品组分在流动相和固定相之间可以瞬间地达到平衡。另外加上可选作固定相的物质很多，因此气相色谱法是一个分析速度快和分离效率高的分离分析方法。近年来采用高灵敏选择性检测器，使得它又具有分析灵敏度高、应用范围广等优点。 三、气相色谱法的应用 在石油化学工业中大部分的原料和产品都可采用气相色谱法来分析；在电力部门中可用来检查变压器的潜伏性故障；在环境保护工作中可用来监测城市大气和水的质量；在农业上可用来监测农作物中残留的农药；在商业部门可和来检验及鉴定食品质量的好坏；在医学上可用来研究人体新陈代谢、生理机能；在临床上用于鉴别药物中毒或疾病类型；在宇宙舴中可用来自动监测飞船密封仓内的气体等等。 四、气相色谱专业知识 1 气相色谱 气相色谱是一种以气体为流动相的柱色谱法，根据所用固定相状态的不同可分为气-固色谱(GSC)和气-液色谱(GLC)。 2 气相色谱原理 气相色谱的流动向为惰性气体，气-固色谱法中以表面积大且具有一定活性的吸
多晶硅还原炉接地故障预防措施 摘要：高纯三氯氢硅与氢气在还原炉内反应生成硅为改良西门子法生产多晶硅的关键步骤，还原炉运行情况对多晶硅的质量、产量及设备本体有极大的影响。接地故障是还原炉非正常停炉的常见原因。文章分析、总结接地故障发生的原因并提出相应预防措施。 关键词：多晶硅还原炉接地故障 多晶硅是光伏产业与半导体行业的基础材料，随着光伏行业快速发展，多晶硅的需求量也日益增大。目前，我国的多晶硅生产大多是采用改良西门子法，改良西门子法是生产多晶硅最成熟的工艺，全世界采用该法生产的多晶硅产量占总产量的70%-80%[1]。三氯氢硅与氢气在还原炉内反应生成硅为整个工艺的关键步骤，同时也是最主要的能耗环节，约占综合电耗的50%，占总生产成本的20%-40%[2]。多晶硅生产企业要达产达标，实现节能降耗就必须严格把控还原炉的运行。还原炉一旦非正常停车，将对多晶硅的产量、质量，设备本体，生产成本等造成严重的影响。接地故障是还原炉非正常停炉的常见原因，文章依据生产经验分析、总结接地故障发生的原因并提出相应预防措施。 一、还原工艺 经提纯和净化的三氯氢硅与氢气按一定比例进入还原炉，在还原炉内通电的炽热硅芯表面，三氯氢硅发生氢还原反应生成硅。硅沉积下来使硅芯直径逐渐变大，直至达到规定尺寸的硅棒。其主要反应方程式如下[3，4]： SiHCl3+H2→Si+ HCl SiHCl3→Si+ HCl+ SiCl4 氢还原反应同时生成二氯二氢硅、四氯化硅、氯化氢。还原尾气经冷却器冷却后，直接送往还原尾气分离回收工序。还原工艺流程如图1所示。 图1 还原工艺流程简图 二、接地故障原因分析 还原炉接地故障是指对大地绝缘的带电电极与基盘或炉壁意外导通。电器设备检测到接地后，会立即自动切断供给还原炉的电源以保护人身及设备安全。分析、总结还原炉发生接地故障的原因有如下几点。 1.四氟套拉弧 还原炉的电极与基盘是通过聚四氟乙烯套筒（简称：四氟套）隔绝的。在启
色谱法的分类及其原理 （一）按两相状态 气相色谱法:1、气固色谱法 2、气液色谱法 液相色谱法:1、液固色谱法 2、液液色谱法 （二）按固定相的几何形式 1、柱色谱法(column chromatography) ：柱色谱法是将固定相装在一金属或玻璃柱中或是将固定相附着在毛细管内壁上做成色谱柱，试样从柱头到柱尾沿一个方向移动而进行分离的色谱法 2、纸色谱法（paper chromatography）：纸色谱法是利用滤纸作固定液的载体，把试样点在滤纸上，然后用溶剂展开，各组分在滤纸的不同位置以斑点形式显现，根据滤纸上斑点位置及大小进行定性和定量分析。 3、薄层色谱法(thin-layer chromatography, TLC) ：薄层色谱法是将适当粒度的吸附剂作为固定相涂布在平板上形成薄层，然后用与纸色谱法类似的方法操作以达到分离目的。 （三）按分离原理 按色谱法分离所依据的物理或物理化学性质的不同，又可将其分为：
1、吸附色谱法：利用吸附剂表面对不同组分物理吸附性能的差别而使之分离的色谱法称为吸附色谱法。适于分离不同种类的化合物（例如，分离醇类与芳香烃）。 2、分配色谱法：利用固定液对不同组分分配性能的差别而使之分离的色谱法称为分配色谱法。 3、离子交换色谱法：利用离子交换原理和液相色谱技术的结合来测定溶液中阳离子和阴离子的一种分离分析方法，利用被分离组分与固定相之间发生离子交换的能力差异来实现分离。离子交换色谱主要是用来分离离子或可离解的化合物。它不仅广泛地应用于无机离子的分离，而且广泛地应用于有机和生物物质，如氨基酸、核酸、蛋白质等的分离。 4、尺寸排阻色谱法：是按分子大小顺序进行分离的一种色谱方法，体积大的分子不能渗透到凝胶孔穴中去而被排阻，较早的淋洗出来；中等体积的分子部分渗透；小分子可完全渗透入内，最后洗出色谱柱。这样，样品分子基本按其分子大小先后排阻，从柱中流出。被广泛应用于大分子分级，即用来分析大分子物质相对分子质量的分布。 5、亲和色谱法：相互间具有高度特异亲和性的二种物质之一作为固定相，利用与固定相不同程度的亲和性，使成分与杂质分离的色谱法。例如利用酶与基质（或抑制剂）、抗原与抗体，激素与受体、外源凝集素与多糖类及核酸的碱基对等之间的专一的相互作用，使相互作用物质之一方与不溶性担体形成共价结合化合物，
改良西门子法 改良西门子法多晶硅生产的西门子工艺，其原理就是在1100℃左右的高纯硅芯上用高纯氢还原高纯三氯氢硅，生成多晶硅沉积在硅芯上。改良西门子工艺是在传统的西门子工艺的基础上，同时具备节能、降耗、回收利用生产过程中伴随产生的大量H2、HCI、SiCI4等副产物以及大量副产热能的配套工艺。目前世界上绝大部分厂家均采用改良西门子法生产多晶硅。 生产方法： 多晶硅是由硅纯度较低的冶金级硅提炼而来，由于各多晶硅生产工厂所用主辅原料不尽相同，因此生产工艺技术不同；进而对应的多晶硅产品技术经济指标、产品质量指标、用途、产品检测方法、过程安全等方面也存在差异，各有技术特点和技术秘密，总的来说，目前国际上多晶硅生产主要的传统工艺有：改良西门子法、硅烷法和流化床法。改良西门子法是目前主流的生产方法，采用此方法生产的多晶硅约占多晶硅全球总产量的85%。但这种提炼技术的核心工艺仅仅掌握在美、德、日等7家主要硅料厂商手中。这些公司的产品占全球多晶硅总产量的90%，它们形成的企业联盟实行技术封锁，严禁技术转让。短期内产业化技术垄断封锁的局面不会改变。 在未来15-20年内，采用改良西门子法工艺投产多晶硅的资金将超过1,000亿美元，太阳能级多晶硅的生产将仍然以改良西门子法为主，改良西门子法依然是目前生产多晶硅最为成熟、最可靠、投产速度最快的工艺，与其他类型的生产工艺处于长期的竞争状态，很难相互取代。尤其对于中国的企业，由于技术来源的局限性，选择改良西门子法仍然是最现实的作法。在目前高利润的状况下，发展多晶硅工艺有一个良好的机遇，如何改善工艺、降低单位能耗是我国多晶硅企业未来所面临的挑战。 生产工艺： 这种方法的优点是节能降耗显著、成本低、质量好、采用综合利用技术，对环境不产生污染，具有明显的竞争优势。改良西门子工艺法生产多晶硅所用设备主要有：氯化氢合成炉，三氯氢硅沸腾床加压合成炉，三氯氢硅水解凝胶处理系统，三氯氢硅粗馏、精馏塔提纯系统，硅芯炉，节电还原炉，磷检炉，硅棒切断机，腐蚀、清洗、干燥、包装系统装置，还原尾气干法回收装置；其他包括分析、检测仪器，控制仪表，热能转换站，压缩空气站，循环水站，变配电站，净化厂房等。 （1）石英砂在电弧炉中冶炼提纯到98%并生成工业硅， 其化学反应SiO2+C→Si+CO2↑ （2）为了满足高纯度的需要，必须进一步提纯。把工业硅粉碎并用无水氯化氢(HCl) 与之反应在一个流化床反应器中，生成拟溶解的三氯氢硅(SiHCl3)。 其化学反应Si+HCl→SiHCl3+H2↑
目前离子色谱法已经在能源、环境、冶金、电镀、半导体、水文地质等方面广泛应用，并且开始进入与生命科学有关的分析领域，我国从20世纪80年代初期引进离子色谱仪，开始了离子色谱的应用研究工作，同时也开始了仪器的研制，目前已能生产离子色谱仪，随着离子色谱技术的发展，离子色谱仪在我国的应用将日益普及。 一、工作原理及构造 离子色谱仪分析过程由进样（样品环进样）、分离（离子交换柱分离）、抑制（抑制器）、检测系统和数据系统五部分组成。 二、基本操作步骤 1、开机前的准备：打开实验室空调，根据样品的检测条件和色谱柱的条件配置所需淋洗液和再生液。 2、开机：依次打开打印机、计算机进入操作系统；打开氮气钢瓶总阀，调节钢瓶减压阀分压表指针为0.2MPa左右，再调节色谱主机上的减压表指针为5psi左右，确认离子色谱仪与及计算机数据线连接正常，打开离子色谱主机电源；点击开始、程序、Chromeleon、sever monitor、双击桌面上工作站程序、双击安装目录下离子色谱操作控制面板；操作控制面板打开后选中connected使软件与离子色谱仪联动起来，打开泵头废液阀排除泵和管路里的气泡，关闭泵头废液阀，开泵启动仪器，查看基线，待基线稳定后方可进样分析 3、样品分析：建立程序文件；建立方法文件；建立样品表文件；加样品到自动进样器或手动进样；启动样品表；若是手动进样，按系统提示逐个进样分析。 4、数据处理：建立标准曲线；打印标准曲线；打印待测样品分析报告 5、关机：关闭泵，关闭操作软件；关闭离子色谱主机电源；关闭氮气钢瓶总阀并将减压表卸压；关闭计算机、显示器和打印机电源 三、注意事项 1、以外情况处理：仪器工作中遇到突然停电时，应该立即关闭离子色谱仪主机电源开关，然后关闭计算机、显示器和打印机电源 2、维护和保养：保持泵头无气泡，每周至少开一次机，若长时间未开机，请在开泵之前排除泵头气泡（先逆时针旋松泵头废液阀排气泡，观察管路，无气泡后拧紧泵头废液阀，但不要过紧。） 3、系统更换 将原系统卸下后，原来接柱的地方用黑色两通接头链接，将淋洗液瓶盖管路放入盛有去离子水的容器中，开泵冲洗，用PH试纸检测流出的废液至中性，关泵再将淋洗液瓶盖管路放入所要更换的淋洗液瓶中，开泵冲洗，用PH试纸检测流出的废液至该淋洗液的酸碱性，最后关泵，卸去刚才所接的两通管，将所需要更换的系统按其指示标签及管路标签正确连接。 4、样品处理 含有强氧化性物质、油性水不溶物、高浓度有机溶剂等的样品不宜进样分析，尽量避免样品中的水不溶物进入柱子导致柱头堵塞或柱效能下降，应使用滤膜除去杂质，最好再使用C28预处理小柱除去有机物，以延长柱子的使用寿命。
2012年4月 内蒙古科技与经济 A pril 2012 第8期总第258期 Inner M o ngo lia Science T echnolo gy &Economy N o .8T o tal N o .258 浅谈使用改良西门子法还原工序的自动化仪表选型注意事项 张 巍 (内蒙古神舟硅业有限责任公司,内蒙古呼和浩特 010000) 摘 要:文章对如何提升改良西门子法还原工序的仪表使用寿命,以及还原工序在仪表选型中的注意事项进行了讨论,提出了能够提升仪表使用寿命,提高多晶硅生产稳定性的具体措施。 关键词:多晶硅;还原工序;西门子法;选型 中图分类号:T H81 文献标识码:A 文章编号:1007—6921(2012)08—0111—02 由于我国对西门子改良法技术中的一些关键点还没有完全掌握,且使用西门子改良法生产多晶硅的工艺中工况条件较特殊、引进技术不够成熟、经验积累不足,对自动化仪表的选型上存在很多问题,仪表的使用效果和寿命与一般装置比较有较大差异。 1 改良西门子法的工艺特点 多晶硅生产的西门子工艺,其原理就是在1100℃左右的高纯硅芯上用高纯氢还原高纯三氯氢硅,生成多晶硅沉积在硅芯上。改良西门子工艺是在传统西门子工艺的基础上采用了闭环式运行方式生产多晶硅,因此同时具备节能、降耗、回收利用生 产过程中伴随产生的大量H 2、 HCL 、SiCI 4等副产物以及大量副产热能的配套工艺。目前世界上绝大部分厂家均采用改良西门子法生产多晶硅。还原工序作为多晶硅产品生产中最重要的一环,重要性不言而喻。重要工艺流程如图1 所示。 图1 工艺流程 2 温度测量仪表存在的问题及选型注意事项 还原工序是改良西门子法生产多晶硅中最重要的工序,其原理就是在1100℃左右的高纯硅芯上用高纯氢还原高纯三氯氢硅,生成多晶硅沉积在硅芯上。由于西门子法生产多晶硅的特殊性,必须采用非接触式测温方式才能满足多晶硅生产的纯度要求,通常的测量方式为红外测温方式。 在测温仪表的实际应用中,还存在以下不可避免的实际问题: 硅芯直径在刚开始生产时只有 10mm 左右,如何能够保证红外测温仪能够精确瞄准所要测量的硅芯目标? 用红外测温仪适时测量硅芯的温度时,必须透过还原炉的密封石英窗口瞄准炉内目标,但在生产过程中,夹层靠炉内侧或密封石英窗口的夹层冷却水中可能会有某些颗粒物,从而对石英窗口造成一定程度的污染。如何克服这种污染对透过率可能产生的影响而不会导致实际测量误差? 由于还原工序的物料特性,以及拆装还原炉过程中不可避免的少量物料泄露,红外测温仪探头长时间在此环境下接触可能会发生污染,如何避免探头污染造成对透过率可能产生的影响? 传统的光纤式红外测温仪探头比较娇贵,容易出现损坏或折断,如何选择合适的红外测温仪? 只有充分了解多晶硅生产工艺并重视可能出现的上述问题,才有可能找到解决问题的办法。为了改善温度测量,宜选用双色(双波长)红外测温仪,双色模式特别适用于测量局部被遮挡的目标,无论是断续的,还是一直被遮挡,如存在其他物体的遮挡、开孔、狭缝、观察窗对能量的衰减,以及大气中灰尘、烟雾、水气的影响。双色模式也可用于测量无法充满测量视场的目标温度,但背景温度必须比目标温度低很多。此类测温仪不严格要求被测目标必须充满测温仪视场。除了采用双色红外,测温仪在实际应用中还应注意以下问题: 增加红外测温仪数量,通过DCS 对红外测温仪的数据进行对比校正,可以真正实现硅芯温度实时测量及控制; 选用透镜型探头,由于光纤型探头易折断,焦距固定不可调,瞄准不方便只能调整探头位置,不利于温度的准确测量; 选择配套支架,对红外测温仪进行可靠的对准及固定,避免人为或外界因素使红外测温仪无法对准目标; 选用易清理和拆装的红外测温探头。3 自动控制阀门存在的问题及注意事项 由于还原工序的尾气直接排放,温度非常高,一般约350℃～370℃,而普通的球阀采用聚四氟乙烯阀座,最高只能耐受270℃,在压力较高的工艺条件下更容易发生磨损、变形和泄露。若阀门选型不当则使用寿命非常短。应根据流动介质的压力、腐蚀性、 ? 111? 收稿日期:2012-02-22
液相色谱仪的工作原理 高效液相色谱法是在经典色谱法的基础上，引用了气相色谱的理论，在技术上，流动相改为高压输送（最高输送压力可达4.9107Pa）;色谱柱是以特殊的方法用小粒径的填料填充而成，从而使柱效大大高于经典液相色谱（每米塔板数可达几万或几十万）；同时柱后连有高 高效液相色谱法是在经典色谱法的基础上，引用了气相色谱的理论，在技术上，流动相改为高压输送（最高输送压力可达4.9′107Pa）;色谱柱是以特殊的方法用小粒径的填料填充而成，从而使柱效大大高于经典液相色谱（每米塔板数可达几万或几十万）；同时柱后连有高灵敏度的检测器，可对流出物进行连续检测。特点 1．高压：液相色谱法以液体为流动相（称为载液），液体流经色谱柱，受到阻力较大，为了迅速地通过色谱柱，必须对载液施加高压。一般可达150～ 350×105Pa。 2. 高速：流动相在柱内的流速较经典色谱快得多，一般可达1～10ml/min。高效液相色谱法所需的分析时间较之经典液相色谱法少得多，一般少于 1h 。 3. 高效：近来研究出许多新型固定相，使分离效率大大提高。 4.高灵敏度：高效液相色谱已广泛采用高灵敏度的检测器，进一步提高了分析的灵敏度。如荧光检测器灵敏度可达10-11g。另外，用样量小，一般几个微升。 5.适应范围宽：气相色谱法与高效液相色谱法的比较：气相色谱法虽具有分离能力好，灵敏度高，分析速度快，操作方便等优点，但是受技术条件的限制，沸点太高的物质或热稳定性差的物质都难于应用气相色谱法进行分析。而高效液相色谱法，只要求试样能制成溶液，而不需要气化，因此不受试样挥发性的限制。对于高沸点、热稳定性差、相对分子量大（大于 400 以上）的有机物（这些物质几乎占有机物总数的 75% ～ 80% ）原则上都可应用高效液相色谱法来进行分离、分析。据统计，在已知化合物中，能用气相色谱分析的约占20%，而能用液相色谱分析的约占70～80%。 高效液相色谱按其固定相的性质可分为高效凝胶色谱、疏水性高效液相色谱、反相高效液相色谱、高效离子交换液相色谱、高效亲和液相色谱以及高效聚焦液相色谱等类型。用不同类型的高效液相色谱分离或分析各种化合物的原理基本上与相对应的普通液相层析的原理相似。其不同之处是高效液相色谱灵敏、快速、分辨率高、重复性好，且须在色谱仪中进行。 高效液相色谱法的主要类型及其分离原理 根据分离机制的不同，高效液相色谱法可分为下述几种主要类型： 1 ．液—液分配色谱法(Liquid-liquid Partition Chromatography)及化学键合相色谱(Chemically Bonded Phase Chromatography)
改良西门子法生产多晶硅工艺流程 来源:日晶科技作者:顾斌时间:2010-07-29 1. 氢气制备与净化工序 在电解槽内经电解脱盐水制得氢气。电解制得的氢气经过冷却、分离液体后，进入除氧器，在催化剂的作用下，氢气中的微量氧气与氢气反应生成水而被除去。除氧后的氢气通过一组吸附干燥器而被干燥。净化干燥后的氢气送入氢气贮罐，然后送往氯化氢合成、三氯氢硅氢还原、四氯化硅氢化工序。 电解制得的氧气经冷却、分离液体后，送入氧气贮罐。出氧气贮罐的氧气送去装瓶。气液分离器排放废吸附剂，氢气脱氧器有废脱氧催化剂排放，干燥器有废吸附剂排放，均由供货商回收再利用。 2. 氯化氢合成工序 从氢气制备与净化工序来的氢气和从合成气干法分离工序返回的循环氢气分别进入本工序氢气缓冲罐并在罐内混合。出氢气缓冲罐的氢气引入氯化氢合成炉底部的燃烧枪。从液氯汽化工序来的氯气经氯气缓冲罐，也引入氯化氢合成炉的底部的燃烧枪。氢气与氯气的混合气体在燃烧枪出口被点燃，经燃烧反应生成氯化氢气体。出合成炉的氯化氢气体流经空气冷却器、水冷却器、深冷却器、雾沫分离器后，被送往三氯氢硅合成工序。 为保证安全，本装置设置有一套主要由两台氯化氢降膜吸收器和两套盐酸循环槽、盐酸循环泵组成的氯化氢气体吸收系统，可用水吸
收因装置负荷调整或紧急泄放而排出的氯化氢气体。该系统保持连续运转，可随时接收并吸收装置排出的氯化氢气体。 为保证安全，本工序设置一套主要由废气处理塔、碱液循环槽、碱液循环泵和碱液循环冷却器组成的含氯废气处理系统。必要时，氯气缓冲罐及管道内的氯气可以送入废气处理塔内，用氢氧化钠水溶液洗涤除去。该废气处理系统保持连续运转，以保证可以随时接收并处理含氯气体。 3. 三氯氢硅合成工序 原料硅粉经吊运，通过硅粉下料斗而被卸入硅粉接收料斗。硅粉从接收料斗放入下方的中间料斗，经用热氯化氢气置换料斗内的气体并升压至与下方料斗压力平衡后，硅粉被放入下方的硅粉供应料斗。供应料斗内的硅粉用安装于料斗底部的星型供料机送入三氯氢硅合成炉进料管。 从氯化氢合成工序来的氯化氢气，与从循环氯化氢缓冲罐送来的循环氯化氢气混合后，引入三氯氢硅合成炉进料管，将从硅粉供应料斗供入管内的硅粉挟带并输送，从底部进入三氯氢硅合成炉。 在三氯氢硅合成炉内，硅粉与氯化氢气体形成沸腾床并发生反应，生成三氯氢硅，同时生成四氯化硅、二氯二氢硅、金属氯化物、聚氯硅烷、氢气等产物，此混合气体被称作三氯氢硅合成气。反应大量放热。合成炉外壁设置有水夹套，通过夹套内水带走热量维持炉壁的温度。 出合成炉顶部挟带有硅粉的合成气，经三级旋风除尘器组成的干
液相色谱仪工作原理公司内部档案编码：[OPPTR-OPPT28-OPPTL98-OPPNN08]
一、液相色谱理论发展简况 色谱法的分离原理是：溶于流动相(mobile phase)中的各组分经过固定相时，由于与固定相(stationary phase)发生作用（吸附、分配、离子吸引、排阻、亲和）的大小、强弱不同，在固定相中滞留时间不同，从而先后从固定相中流出。又称为色层法、层析法。 色谱法最早是由俄国植物学家茨维特（Tswett）在1906年研究用碳酸钙分离植物色素时发现的，色谱法(Chromatography)因之得名。后来在此基础上发展出纸色谱法、薄层色谱法、气相色谱法、液相色谱法。 液相色谱法开始阶段是用大直径的玻璃管柱在室温和常压下用液位差输送流动相，称为经典液相色谱法，此方法柱效低、时间长（常有几个小时）。高效液相色谱法(High performance Liquid Chromatography，HPLC)是在经典液相色谱法的基础上，于60年代后期引入了气相色谱理论而迅速发展起来的。它与经典液相色谱法的区别是填料颗粒小而均匀，小颗粒具有高柱效，但会引起高阻力，需用高压输送流动相，故又称高压液相色谱法(High Pressure Liquid Chromatography，HPLC)。又因分析速度快而称为高速液相色谱法(High Speed Liquid Chromatography，HSLP)。也称现代液相色谱。 二、HPLC的特点和优点 HPLC有以下特点： 高压——压力可达150~300 Kg/cm2。色谱柱每米降压为75 Kg/cm2以上。
多晶硅工程分析（附改良西门子法） 这种方法的优点是节能降耗显著、成本低、质量好、采用综合利用技术，对环境不产生污染，具有明显的竞争优势。改良西门子工艺法生产多晶硅所用设备主要有：氯化氢合成炉，三氯氢硅沸腾床加压合成炉，三氯氢硅水解凝胶处理系统，三氯氢硅粗馏、精馏塔提纯系统，硅芯炉，节电还原炉，磷检炉，硅棒切断机，腐蚀、清洗、干燥、包装系统装置，还原尾气干法回收装置；其他包括分析、检测仪器，控制仪表，热能转换站，压缩空气站，循环水站，变配电站，净化厂房等。 （1）石英砂在电弧炉中冶炼提纯到98%并生成工业硅， 其化学反应SiO2+C→Si+CO2↑ （2）为了满足高纯度的需要，必须进一步提纯。把工业硅粉碎并用无水氯化氢(HCl)与之反应在一个流化床反应器中，生成拟溶解的三氯氢硅(SiHCl3)。 其化学反应Si+HCl→SiHCl3+H2↑ 反应温度为300度，该反应是放热的。同时形成气态混合物 (Н2,НСl,SiНСl3,SiCl4,Si)。 （3）第二步骤中产生的气态混合物还需要进一步提纯，需要分解:过滤硅粉，冷凝SiНС13,SiC14，而气态Н2,НС1返回到反应中或排放到大气中。然后分解冷凝物SiНСl3,SiCl4，净化三氯氢硅（多级精馏）。 （4）净化后的三氯氢硅采用高温还原工艺，以高纯的SiHCl3在 H2气氛中还原沉积而生成多晶硅。 其化学反应SiHCl3+H2→Si+HCl。 多晶硅的反应容器为密封的，用电加热硅池硅棒（直径5-10毫米，长度1.5-2米，数量80根），在1050-1100度在棒上生长多晶硅，直径可达到150-200毫米。 这样大约三分之一的三氯氢硅发生反应，并生成多晶硅。剩余部分同Н2,НСl,SiНС13,SiC l4从反应容器中分离。这些混合物进行低温分离，或再利用，或返回到整个反应中。气态混合物的分离是复杂的、耗能量大的，从某种程度上决定了多晶硅的成本和该工艺的竞争力。
气相色谱仪原理、结构及操作 1、基本原理 气相色谱（GC）是一种分离技术。实际工作中要分析的样品往往是复杂基体中的多组分混合物，对含有未知组分的样品，首先必须将其分离，然后才能对有关组分进行进一步的分析。混合物的分离是基于组分的物理化学性质的差异，GC主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离。待分析样品在汽化室汽化后被惰性气体（即载气，一般是N2、He等）带入色谱柱，柱内含有液体或固体固定相，由于样品中各组分的沸点、极性或吸附性能不同，每种组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡。但由于载气是流动的，这种平衡实际上很难建立起来，也正是由于载气的流动，使样品组分在运动中进行反复多次的分配或吸附/解附，结果在载气中分配浓度大的组分先流出色谱柱，而在固定相中分配浓度大的组分后流出。当组分流出色谱柱后，立即进入检测器，检测器能够将样品组分的存在与否转变为电信号，而电信号的大小与被测组分的量或浓度成比例，当将这些信号放大并记录下来时，就是如图2所示的色谱图（假设样品分离出三个组分），它包含了色谱的全部原始信息。在没有组分流出时，色谱图的记录是检测器的本底信号，即色谱图的基线。 2、气相色谱结构及维护 2.1 进样隔垫 进样隔垫一般为硅橡胶材料制成，一般可分普通型、优质型和高温型三种，普通型为米黄色，不耐高温，一般在200℃以下使用；优质型可耐温到300℃；高温型为绿色，使用温度可高于350℃，至色谱柱最高使用温度的400℃。正因为进样隔垫多为硅橡胶材料制成，其中不可避免地含有一些残留溶剂和/或低分子齐聚物，另外由于汽化室高温的影响，硅橡胶会发生部分降解，这些残留的溶剂和降解产物如果进入色谱柱，就
浅谈改良西门子法生产多晶硅中自动控制难 点及选型注意事项 张巍 摘要：在西门子改良法生产多晶硅的工艺中，由于一些关键技术我国还没有完全掌握，工况条件较特殊、引进技术不够成熟、经验积累不足等原因，在自动控制和现场 仪表选型上存在很多问题,装置运行过程中仪表的使用效果和寿命均不尽人意、自控水 平也较低,本文讨论了该工艺流程中的一些控制难点及仪表选型的注意事项,并对还原 炉的自动控制提出一些合理的方案,提高了多晶硅生产的稳定性，降低了多晶硅生产的 能耗,提高了产品质量。 关键词：多晶硅改良西门子法选型 1 工艺特点及其自动控制难点 多晶硅生产的西门子工艺，其原理就是在1100℃左右的高纯硅芯上用高纯氢还原高纯三氯氢硅，生成多晶硅沉积在硅芯上。改良西门子工艺是在传统西门子工艺的基础上采用了闭环式运行方式生产多晶硅，因此同时具备节能、降耗、回收利用生产过程中伴随产生的大量H2、HCI、SiCI4等副产物以及大量副产热能的配套工艺。目前世界上绝大部分厂家均采用改良西门子法生产多晶硅。其主工艺生产装置有下列单元组成:制氢、氯化氢合成、三氯氢硅合成或氯化氢、精馏、还原、成品后处理、尾气分离以及三废处理等。工艺流程如图1所示。 原料硅粉三氯氢硅三氯氢多晶硅 图1 工艺流程图
该工艺的自动控制需要解决以下难题: a) 固态物料(硅粉)的输送进料控制及阀门选型主要事项。闭环式三氯氢硅还原法生产多晶硅的重要原料三氯氢硅是由氯化氢和工业硅粉在一定的温度下合成而得。目 前三氯氢硅合成为间歇式生产,需要频繁开启关闭阀门,加上硅粉硬度高,容易导致 控制阀磨损泄漏等问题, 若阀门选型不当则使用寿命非常短。因此硅粉流量控制阀 的选择成为该工艺自动化的首要问题,应根据流动介质的温度、压力、腐蚀性、介质的清洁度(有无固体颗粒)和冲刷等工艺条件,选择相应的耐磨阀。常用的耐磨阀有耐磨球阀、耐磨圆盘阀。 b) 还原炉内硅芯的温度的测量及测温仪的选型注意事项。还原炉内硅芯的温度是多晶硅生产的重要工艺参数之一,炉内温度必须维持在1080℃才能使三氯氢硅在氢气 的作用下还原并沉积在硅芯上,因为炉内硅芯在不断生长沉积, 周围气场也在不断 变化, 为测量带来很大难题, 现在国内大多数多晶硅生产厂家还是利用手动调节调 功柜电流来控制硅芯温度。 c) 氢气和三氯氢硅流量的测量及流量计的选型注意事项。由于在多晶硅生产过程中, 氢气和三氯氢硅进料量是随着硅芯的不断生长而增大, 流量范围比超过1：20, 而一般流量计的量程比为1:10，流量的范围远远超过的流量计正常的测量范围，尤其是 在小流量的时候,流量计无显示或显示波动严重，基本无法指导工艺生产。 d) 氢气和三氯氢硅流量的控制及调节阀选型注意事项。由于多晶硅生产中对流量调节范围很宽，在小流量的时候 , 阀门振动比较明显 , 容易发生外漏 , 降低阀门的使用寿命。 e) 氢气、三氯氢硅进料及还原尾气切断阀的选型注意事项。由于氢气和三氯氢硅的特性，一旦出现泄漏现象，将出现污染环境，存在安全隐患。 要解决以上难题, 就必须对仪表做出合理地选型并适当对工艺管路做出相应地 修改。 2 硅粉流量控制阀选择 2. 1 耐磨球阀 2.1.1 耐磨球阀是一种紧凑而可靠的切断阀，具有寿命长、使用温度高、耐磨性强 等特性，广泛应用于设备和管路上。在高温、高压、磨损、腐蚀、易结晶和高频率 动作等各种恶劣工况中属于比较常用的选择。在针对含有硅粉的介质选择耐磨球阀时, 应根据介质情况选择合理的硬化涂层、耐磨阀杆、防粉尘阀座、防抱死技术, 尽量使用双作用执行机构, 以提高扭矩, 防止阀门损坏。耐磨球阀阀体结构如图2
相色谱的分离基本原理是什么？ 1.利用混合物中各组分在流动相和固定相中具有不同的溶解和解吸能力，或不同的吸附和脱附能力或其他亲和性能作用的差异。 2.当两相作相对运动时样品各组分在两相中反复多次受到各种作用力的作用，从而使混合物中各组分获得分离。 简述气相色谱仪的基本组成。 基本部件包括5个组成部分。 1.气路系统； 2.进样系统; 3.分离系统; 4.检测系统; 5.记录系统。 简述气相色谱法的特点？ 1、高分离效能； 2、高选择性； 3、高灵敏度； 4、快速； 5、应用广泛。 什么叫保留时间？ 从进样开始至每个组分流出曲线达极大值所需的时间，可作为色谱峰位置的标志，此时间称为保留时间，用t表示。 什么是色谱图？ 进样后色谱柱流出物通过检测器系统时，所产生的响应信号时间或载气流出气体积的叫曲线图称为色谱图。 什么是色谱峰？峰面积？ 1、色谱柱流出组分通过检测器系统时所产生的响应信号的微分曲线称为色谱峰。 2、出峰到峰回到基线所包围的面积，称为峰面积。 怎样测定载气流速？ 高档色谱仪上均安装有自动测试装置，无自动测试装每捎迷砟ち髁考撇猓砟ち髁考屏釉诓饧觳獬隹冢ㄒ部山字爰觳馄鞫峡砟ち髁考撇饨釉谏字欢耍馐悦糠种拥牧魉佟２馔旰笊咨卵沽Ρ碇甘净嵘撸蚴俏露壬呱字云宓淖枇υ黾樱灰蜒沽Φ飨吕矗鄙孜露壬呶攘髦甘静换岣谋洹２馐栽仄魉僭谑椅孪虏馐浴?BR>怎样控制载气流速？ 载气流速的控制主要靠气路上高压钢瓶上的减压阀减压，然后经仪器的稳压阀稳压，再经稳流阀以达到控制载气流量稳定，减压阀给出的压力要高出稳压后的压力。非程序升温色谱一般没有稳流阀，只靠稳压阀控制流速。 气相色谱分析怎样测其线速度？ 1、一般测定线速度实际上是测定色谱柱的死时间； 2、甲烷作为不滞留物，测定甲烷的保留时间（TCD检测器以空气峰）， 3、用色谱柱的长度除以甲烷的保留时间得到色谱柱的平均线速度。气相色谱分析中如何选择载气流速的最佳操作条件？ 在色谱分析中，选择好最佳的载气流速可获得塔板高度的最小值。因此，从速率理论关于峰形扩张公式可求出最佳流速值。通常色谱柱内径4mm，可用流速为30ml/min 气相色谱分析中如何选择载气的最佳操作条件？ 1、载气的性质对柱效和分析时间有影响； 2、用相对分子质量小的载气时，最佳流速和最小塔板高度都比相对分子质量大的载气时优越； 3、用轻载气有利于提高分析速度，但柱效较低；
摘要 多晶硅是硅产品产业链中的一个非常重要的中间产品，是制造硅抛光片、太阳能电池及高纯硅制品的主要原料，是信息产业和新能源基础的原材料。总的来说，目前国际上多晶硅生产主要的传统工艺有:改良西门子法、硅烷法和流化床法。其中改良西门子工艺生产的多晶硅的产能最大，约占全世界总产能的80% 。 本论文主要研究改良西门子法（又称闭环式三氯氢硅氢还原法）生产多晶硅，,与其他的方法相比其更具优越性.。改良西门子法是用氯气和氢气合成氯化氢(或外购氯化氢)，氯化氢和工业硅粉(粗硅)在高温下合成三氯氢硅，然后对三氯氢硅进行化学精制提纯达到9个9以上，其中金属杂质总含量应降到0. 1 x 10 -9以下，提纯精馏后的三氯氢硅在氢还原炉内进行CVD（化学沉淀法）反应生产高纯多晶硅。改良西门子法生产多晶硅不但效率高而且环保。国内外现有的多晶硅厂绝大部分采用此法生产太阳能级与电子级多晶硅。 关键词：多晶硅；改良西门子法；提纯；还原 Improved method of polysilicon production of Siemens technology research
Polycrystalline silicon of the industrial grade silicon product is a very important intermediate products, is manufacturing silicon crystal, flowing and high purity silicon solar battery products of the main raw material, is the information industry and new energy foundation of raw materials. In general, the international polysilicon production main traditional process are: improved Siemens method, silane method and fluidized bed method. Which improved the production of Siemens polysilicon production capacity of the largest, accounts for about 80% of the world total. This thesis mainly research improved Siemens method (also called partially closed loop type hydrogen silicone hydrogen reduction method) production of polysilicon, and other methods more advantages than the Siemens method is improved with chlorine gas and hydrogen synthesis hydrogen (or outsourcing hydrogen), hydrogen and industrial silicon powder (coarse silicon) under high temperature hydrogen synthesis abroad.emphasis silicon, and then to the different chemical refining purified hydrogen silicon to nine and above, including metal impurity total content should be down to 0. 1 x 10 -9 the following, purification and distillation of the hydrogen in the different after silicon hydrogen reduction furnace for CVD chemical precipitation) reaction production high purity polycrystalline silicon. Improved Siemens method not only high efficiency and production of polysilicon environmental protection. The current available polycrystalline silicon factory most use this law in the production level and electronics polycrystalline silicon. Keywords: polysilicon; Improved Siemens method; Purification process; reduction