论文题目：鸡蛋中脂肪酸的测定
年级：2013级工业分析与检验专业2班院系：生物与环境工程学院
学生姓名：张建洲
指导教师：朱虹
目录
前言：
摘要：
第一章：1.1鸡蛋的构成
1.2鸡蛋的组成成分
1.3鸡蛋的营养价值
1.4鸡蛋的功效与作用
第二章：2.1脂肪酸和脂肪的关系
2.2脂肪酸的组成
2.3脂肪酸的分类
2.4脂肪酸在生活中应用
第三章：3.1实验材料及方法
3.2脂肪的提取
3.3脂肪酸的测定
第四章：研究脂肪酸的意义
第五章：相关文献
前言：脂肪酸种类繁多，发展前景极其广阔，在身体机能、保健、以及病理研究脂肪酸都扮演着重要的角色，研究和发展脂肪酸能够更好的造福于人类。
摘要：试验应用气相色谱技术对草鸡蛋蛋黄中脂肪酸组分进行分析,并计算各脂肪酸的相对含量。苏北草鸡蛋黄中共分离和鉴定出12种脂肪酸,其中饱和脂肪酸4种,包括肉豆蔻酸、棕榈酸、十七烷酸、硬脂酸,相对含量分别为0.425%、
27.3407%、0.1263%、7.6193%;不饱和脂肪酸8种,包括豆蔻油酸、棕榈油酸、油酸、亚油酸、亚麻酸、二十碳四烯酸、二十二碳四烯酸、二十二碳六烯酸,相对含量分别为0.1123%、4.2407%、43.043%、12.7693%、0.4423%、1.2737%、0.134%、0.3027%。不饱和脂肪酸中的多不饱和脂肪酸相对含量为14.922%,必需脂肪酸相对含量为14.4853%。
关键词：鸡蛋、脂肪酸、测定、气相色谱
第一章：
1.1鸡蛋的构成
鸡蛋又被称为鸡卵、，由母鸡产生，外面有一层外壳，内部有气室卵白、卵黄等部分。胆固醇含量高，营养极其丰富，一个鸡蛋重约50克，其中含蛋白质约7克。鸡蛋中蛋白质和氨基酸比例非常适合人体的需要、易为人体吸收，有效利用率竟很高，营养价值非常高，是现代人经常食用的食物之一。鸡蛋的一蛋壳一般呈椭圆型，约占全蛋体积的10%左右。蛋壳分为壳上膜、壳下皮、气室。鸡蛋壳的主要成分是碳酸钙，约占整个蛋壳重量的93%左右，其含钙的成分与珍珠、牡蛎、牛骨、小鱼乾相同，是钙质的良好来源。此外，蛋壳中尚含碳酸镁，以及磷酸钙和胶质。
1.2鸡蛋的组成成分
鸡蛋中营养丰富，有人体所需要的7大营养素除纤维素之外，其余的鸡蛋中全有。它的营养几乎完全可以被身体利用，鸡蛋的最可贵之处，在于它能够提供较多的优质蛋白，鸡蛋蛋白质含有各种必需氨基酸。每50克鸡蛋就可以供给5.4克优质蛋白，是常见食物中蛋白质较优的食物之一，因为它的生物价值较高。这不仅有益于胎儿的脑发育，而且母体储存的优质蛋白有利于提高产后母乳的质量。一个中等大小的鸡蛋与200毫升牛奶的营养价值相当。每100克鸡蛋含胆固醇680毫克，主要在卵黄里。胆固醇并非一无是处，它是脑神经等重要组织的组成成分，还可以转化成维生素D。卵黄中还含有维生素A和B族维生素、卵磷脂等，是最方便食用的天然食物。
1.3鸡蛋的营养价值
有关数据显示100克鸡蛋含蛋白质约12.8克，主要是两种成分卵球蛋白和卵黄蛋白，其中含有人体必需的氨基酸，并与人体蛋白的组成极为近似，人体对鸡蛋蛋白质的吸收率可高达98%。每百克鸡蛋含脂肪11～15克，主要集中在蛋黄里，也极易被人体消化吸收，蛋黄中含有丰富的卵磷脂、固醇类、蛋黄素以及钙、磷、铁、维生素A、维生素D及B族维生素。这些成分对增进神经系统的功能大有裨益，因此，鸡蛋又是较好的一个鸡蛋所含的热量，相当于半个苹果或半杯牛奶的热量，但是它还拥有磷、锌、铁、蛋白质、维生素D、维生素
E维生素A、的维生素B、的维生素B2、的维生素B6。这些营养都是人体必不可少的，它们起着极其重要的作用，如修复人体组织、形成新的组织、消耗能量和参与复杂的新陈代谢过程等
脂肪：每100克鸡蛋中含脂肪11克，大多集中在蛋黄中，以不饱和脂肪酸为多，脂肪呈乳融状，易被人体吸收。
胆固醇：鸡蛋黄中含有较多的胆固醇，每百克可高达1510毫克，因此，不少人，特别是老年人对吃鸡蛋怀有戒心，怕吃鸡蛋引起胆固醇增高而导致动脉粥样硬化。科学家们研究发现，鸡蛋中虽含有较多的胆固醇，但同时也含有丰富的卵磷脂。卵磷脂进入血液后，会使胆固醇和脂肪的颗粒变小，并使之保持悬浮状态，从而阻止胆固醇和脂肪在血管壁的沉集。
蛋白质：鸡蛋含丰富的优质蛋白，每100克鸡蛋含13克蛋白质，两只鸡蛋所含的蛋白质大致相当于50克鱼或瘦肉的蛋白质。鸡蛋蛋白质的消化率在牛奶、猪肉为多，脂肪呈乳融状，易被人体吸收。
氨基酸：鸡蛋中蛋氨酸含量特别丰富，而谷类和豆类都缺乏这种人体必需的氨基酸。其它微营养素：鸡蛋还有其它重要的微营养素，如钾、钠、镁，特别是蛋黄中的铁质达7毫克/100克；蛋中的磷很丰富，但钙相对不足，所以，将奶类与鸡蛋共同食用可营养互补。鸡蛋中维生素A、B也很丰富。
1.4鸡蛋的功效与作用
1鸡蛋中富含丰富的铁元素，可以使人面色红润，皮肤呈现光泽感。
2延缓衰老每天食用一个鸡蛋能延缓衰老。
3预防癌症鸡蛋中含有丰富的硒元素，有助于减低癌症患者的死亡率。
4防治动脉硬化鸡蛋可预防和治疗动脉粥样硬化。
5保护肝脏鸡蛋中所含的蛋白质可以修复损伤的肝脏组织，而蛋黄中所含卵磷脂则能够加快肝细胞的再生。
6健脑益胃鸡蛋对神经系统和身体发育有很大的作用，其中含的胆碱可改善各个年龄组的记忆力
2.1脂肪和脂肪酸的关
脂肪酸是脂肪分子的基本单位，而每一种脂肪酸在结构上则有很大的差异，根据其结构不同可分为三大类：饱和脂肪酸、单不饱和脂肪酸和多不饱和脂肪酸。饱和的，也可以是不饱和的，即所有碳原子相互连接，饱和的分子室温下是固态。当链中碳原子以双键连接时，脂肪酸分子可以是不饱和的。当一个双键形成时，这个链存在两种形式：顺式和反式。顺键看起来象型，反式键看起来象线形。顺式键形成的不饱和脂肪酸室温下是液态如植物油，反式键形成的不饱和脂肪脂肪是由一个甘油分子支架和连接在其支架上的三个分子的脂肪酸组成，其中甘油的分子结构比较简单，而脂肪酸的种类和长短却各不相同，因此脂肪的性能和作用主要取决于脂肪酸。
2.2脂肪酸的分类
人们所需的脂肪酸有三类：多元不饱和脂肪酸、单元不饱和脂肪酸和饱和脂肪酸。我们吃的食用油一般都含人体需要的这三种脂肪酸。
一个人每日油脂摄取量只一般占每日食物总热量的二成，（每天的用油量控制在15至30毫升）每人每天要吃齐这三种脂肪酸，不能偏好任一油类，否则油脂摄取失衡，会形成疾病。每日单元不饱和脂肪酸的摄食量要占一成，多元不饱和脂肪酸要占一成，而饱和脂肪酸要少于一成。
动物油、椰子油和棕榈油的主要成分是饱和脂肪酸，而多元不饱和脂肪酸的含量很低。心脏病人舍弃动物性饱和油后，可从植物油中摄取植物性饱和油。
橄榄油、菜籽油、玉米油、花生油的单元不饱和脂肪酸含量较高，人体需要的三种脂肪酸中，以单元不饱和脂肪酸的需要量最大，玉米油、橄榄油可作这种脂肪酸的重要来源。
葵花油、粟米油油、大豆等植物油和海洋鱼类中含的脂肪多为多元不饱和脂肪酸。多元不饱和脂肪酸是这些食用油的主要成份，其他两种脂肪酸含量不多。三种脂肪酸中，多元不饱和脂肪酸最不稳定，在油炸、油炒或油煎的高温下，最容易被氧化变成毒油。而偏偏多元不饱和脂肪酸又是人体细胞膜的重要原料之一。在细胞膜内也有机会被氧化，被氧化后，细胞膜会丧失正常机能而使人生病。故即使不吃动物油而只吃植物油，吃得过量，也一样会增加得大肠乳癌、直肠癌、摄护腺癌或其他疾病的机会。
高油脂食物是人们得癌症的重要成因之一，而癌症又是人类死亡的主要原因，随着人们物质的富裕，大家的脂肪摄入量也正在逐年增加，预期在往后几十年里，人们得癌症的可能性也将逐年增加。癌症的形成需要十五至四十五年，过程非常缓慢，以前癌症发生都在中老年人身上，现在已有年轻化的迹象，所以我们要从现在起就养成少吃油脂的习惯，让自己现在苗条，将来健康。
奶粉添加脂肪酸可增加婴儿智慧项新研究显示，在婴儿喝的婴儿奶粉中添加两种脂肪酸可能增加婴儿智慧。研究员研究56名喂食婴儿奶粉的孩子，一些孩子的婴儿奶粉内添加两种特殊脂肪酸，另一些孩子没有添加这些脂肪酸，结果喝了有脂肪酸婴儿奶粉的婴儿在记忆力、解决问题能力和学习语言能力等各方面都比没有喝脂肪酸的婴儿高七个百分点。这两种脂肪酸是二十二碳六烯酸和花生四烯酸。事实上人类母奶内都含有这两种脂肪酸，过去对婴儿进行心理测验一再显示吃母奶婴儿比吃牛奶婴儿聪明一些。欧洲有些婴儿食品公司早已把这两种脂肪酸搀和在婴儿奶粉里，美国还没有食品公司这样做必需脂肪酸的功能：
构成线粒体和细胞膜的重要组成成分参与胆固醇的代谢、维护视力等。
2.1脂肪酸的构成
脂肪酸是指一端含有一个羧基的长的脂肪族碳氢链，是有机物，通式是C(n)H(2n+1)COOH，低级的脂肪酸是无色液体，有刺激气味，高级的脂肪酸是蜡状固体。脂肪酸是最简单的一种脂，它是许多更复杂的脂的成分。脂肪酸在有充足氧供给的情况下，可氧化分解为CO2和H2O，释放大量能量，因此脂肪酸是机体主要能量来源之一
2.2脂肪酸的分类
自然界约有40多种不同的脂肪酸,它们是脂类的关键成分。许多脂类的物理特性取决于脂肪酸的饱和程度和碳链的长度,其中能为人体吸收、利用的只有偶数碳原子的脂肪酸。脂肪酸可按其结构不同进行分类,也可从营养学角度,按其对人体营养价值进行分类。
2.2.1按碳链长度不同分类。
它可被分成短链(含4～6个碳原子)脂肪酸；中链(含8～14个碳原子)脂肪酸；长链(含16～18个碳原子)脂肪酸和超长链(含20个或更多碳原子)脂肪酸四类。人体内主要含有长链脂肪酸组成的脂类。
2.2.2按饱和度分类：
它可分为饱和与不饱和脂肪酸两大类。其中不饱和脂肪酸再按不饱和程度分为单不饱和脂肪酸与多不饱和脂肪酸。单不饱和脂肪酸,在分子结构中仅有一个双键；多不饱和脂肪酸,在分子结构中含两个或两个以上双键。
2.2..3按营养角度分类：
非必需脂肪酸是机体可以自行合成，不必依靠食物供应的脂肪酸,它包括饱和脂肪酸和一些单不饱和脂肪酸。而必需脂肪酸为人体健康和生命所必需,但机体自己不能合成,必须依赖食物供应，目前比较肯定的必需脂肪酸只有亚油酸。
1.饱和脂肪酸
饱和脂肪酸的主要来源是家畜肉和乳类的脂肪，热带植物油如棕榈油、椰子油等也含有饱和脂肪酸，主要作用是为人体提供能量。增加人体内的胆固醇和中性脂肪；但如果饱和脂肪摄入不足，会使人的血管变脆，易引发脑出血、贫血、易患肺结核和神经障碍等疾病。
2.单不饱和脂肪酸
单不饱和脂肪酸主要是油酸，含单不饱和脂肪酸较多的油品为：橄榄油、芥花籽油、花生油等。它具有降低坏的胆固醇，提高好的胆固醇比例的功效，所以，单不饱和脂肪酸具有预防动脉硬化的作用。
3.多不饱和脂肪酸
多不饱和脂肪酸虽然有降低胆固醇的效果，但它不管胆固醇好坏都一起降，且稳定性差，不适合加热，在加热过程中容易氧化形成自由基，加速细胞老化及癌症的产生。
多不饱和脂肪酸主要是亚油酸、亚麻酸、花生四烯酸等；其中亚油酸、亚麻酸为必需脂肪酸。含多不饱和脂肪酸较多的油有：玉米油、黄豆油、葵花油等等。
.亚油酸的作用：人体必需脂肪酸，它具有预防胆固醇过高、改善高血压、预防心肌梗死、预防胆固醇造成的胆结石和动脉硬化的作用。
但是，如果亚油酸摄取过多时，会引起过敏、衰老等病症，还会抑制免疫力、减弱人体的抵抗力，大量摄取时还会引发癌症。
3.花生四烯酸的作用：花生四烯酸是半必需脂肪酸，在人体内只能少量合成。它在人体内具有调节免疫系统、改善预防全身的多种病症的作用，保护肝细胞、促进消化道运动、促进胎儿和婴儿正常发育的作用；在食用花生四烯酸时一定要注意不可过量，如花生四烯酸具有降低血压的作用，但摄取过量时会引起血压升高；抑制血液凝固，过量时会促进血液凝固；改善过敏症状，但过量时会引发过敏。
4.不饱和脂肪酸的生理功能：保证细胞的正常生理功能。降低血液中胆固醇和甘油三酯。低
液粘稠度，改善血液微循环。提高脑细胞的活性，增强记忆力和思维能力。脂肪酸是大和脑神经的重要营养成份，摄入不足将影响记忆力和思维力，对婴幼儿将影响智力发育，对年人将产生老年痴呆症。
5.不同人群对脂肪酸的需求不同：（1.）需要补充饱和脂肪酸的人群。平时不吃肉、鱼、蛋和乳制品的人群需要补充。（2）.需要补充单不饱和脂肪酸的人群。血中胆固醇高、中性脂肪高、胃酸分泌多、多食肉的人群需要补充。
6.必需脂肪酸的主要生理作用：是细胞膜的重要成份。是磷脂的重要组成成分，磷脂是胞膜的主要结构成分。亚油酸是合成前列腺素的前体。前列腺素具有多种生理功能，如使血管扩张和收缩、神经刺激的传导等等。与胆固醇的代谢有关。体内约70%的胆固醇与必需脂肪酸酯化成酯，被转运和代谢。缺乏会引起许多重要的生理功能不全。
影响人的记忆力。人类的脑细胞中含有必需脂肪酸，当必需脂肪酸缺乏，人类的脑细胞传导功能会受到影响,因此会使记忆与学习能力降低。所以，必需脂肪酸缺乏，可引起生长迟缓，生殖障碍，皮肤损伤以及肾脏、肝脏、神经和视觉方面的多种疾病。但过多的多不饱和脂肪酸的摄入，也可使体内有害的氧化物、过氧化物等增加，同样对身体可产生多种慢性危害。脂肪酸一般是由4到24个碳原子组成的链。这些脂肪酸分子可以是饱和的，即所有碳原子相互连接，饱和脂肪酸的分子在室温下是固态。当链中碳原子以双键连接时，脂肪酸分子可以是不饱和的。当一个双键形成时，这个链存在两种形式：顺式和反式。顺式键看起来像U 型，反式键看起来像线型。顺式键形成的不饱和脂肪酸，室温下是液态，如油酸或亚油酸；反式键形成的不饱和脂肪酸室温下是固态，如人造黄油。
7.反式脂肪酸的来源和产生
食物中的不饱和脂肪酸主要是顺式的，人们在用化学方法对油进行加工时，有时会通过氢化作用给多不饱和脂肪酸加上氢原子，使脂肪酸结构由顺式变为逆式，即变成了反式脂肪酸，这种人工化合物最典型的代表就是人造奶油或人造黄油。
反式脂肪酸比较稳定，便于保存。反式脂肪酸的性质类似于饱和脂肪酸。
反式脂肪酸以两种形式影响我们：
扰乱我们所吃的食品。脂肪酸的结构发生改变，其性质也跟着起了变化，含多不饱和脂肪酸的红花油、玉米油、棉子油可以降低人体血液中的胆固醇水平，但是当它们被氢化为反式脂肪酸后，作用却恰恰相反。
改变我们身体正常代谢途径。
7.1反式脂肪酸能升高,其水平升高可增加患冠心病的危险；降低其水平降低可增加患冠心病的危险，因而增加患冠心病的危险性。
7.2反式脂肪酸对生长发育有抑制作用：反式脂肪酸能干扰必需脂肪酸的代谢，抑制必需脂肪酸的功能，使机体对必需脂肪酸的需要量增加。
7.3反式脂肪酸能结合于机体组织的脂类物质中：当结合于脑脂质中时，将会对婴幼儿的大脑发育和神经系统发育产生不利影响。
7.4反式脂肪酸易导致心脑血管疾病的发生：反式脂肪酸对血小板聚集的抑制作用低于顺式脂肪酸，使机体血栓形成增加，使栓塞性心脑血管疾病发生率提高。
反式脂肪酸在自然食品中含量很少，人们平时食用的含有反式脂肪酸的食品，基本上来自含有氢化植物油的食品，最常见于油炸速食：如炸薯条、炸鸡块、洋葱圈等快餐食品，咖啡伴侣，人造奶油等。只不过反式脂肪酸的名称不一，一般都在商品包装上标注为“氢化植物油”、“植物起酥油”、“人造黄油”、“人造奶油”、“植物奶油”、“麦淇淋”、“起酥油”
或“植脂末”等等，其中都可能含有反式脂肪酸。
7.5在日常饮食中减少脂肪酸对身体的伤害：
目前反式脂肪酸没有列在现行的食品营养标签中，但有其他方法确定产品中是否含反式脂肪酸。最好的方法是看食品组分，如果一种食品标示使用氢化或部分氢化油，那么这种产品含反式脂肪酸。当看到人造黄油时，使用最软的一种，通常这种人造黄油含有最少量的反式脂肪酸。最后，记住多吃水果、蔬菜和全谷物，这些食物中含少量或不含反式脂肪酸和饱和脂肪。“卵磷脂”是指“蛋黄”，因为卵磷脂最初是在蛋黄中被发现，一只鲜蛋黄中约含10％卵磷脂。近年来卵磷脂被誉为与蛋白质、维生素并列的“三大营养素”，倍受社会关注，已成为保健品市场的“黄金产品”。
7.5.1卵磷脂与免疫力
卵磷脂是人体细胞膜的基本组成部分，细胞膜是细胞的卫士，它决定了细胞之间能量和信息的传递。人体拥有足够的卵磷脂，就意味着具有较好的免疫力、代谢力和生命活力。
卵磷脂更多地集中于脑及脑神经系统、血液循环系统、免疫系统、心、肝、肾等重要器官中。
7.5.2血管“清道夫”
卵磷脂具有乳化、分解油脂的作用，可增进血液循环，改善血清脂质，清除过氧化物，使血液中胆固醇及中性脂肪含量降低，减少脂肪在血管内壁的滞留时间，促进粥样硬化斑的消散，防止由胆固醇引起的血管内膜损伤。服用卵磷脂对高血脂和高胆固醇具有显著的功效，因而可预防和治疗动脉硬化。所以具有血管“清道夫”之美称。
7.5.3糖尿病患者的营养佳品
卵磷脂不足会使胰岛机能下降，无法分泌充分的胰岛素，不能有效地将血液中的葡萄糖运送到细胞中，这是导致糖尿病的基本原因之一。
7.5.4合成脑神经不可缺少的物质
大脑健康是由“乙酰胆碱”等传递信息为基础。胆碱是卵磷脂的基本成份，卵磷脂充分供给人体，合成乙酰胆碱，体内乙酰胆碱的含量增加了，为大脑提供传递信息的物质就多，大脑功能就能增强。卵磷脂有助于记忆，是合成神经传达不可缺少的物质，因此，有助于提高注意力和记忆力。
7.5.5哪些人需要补充卵磷脂？
体内胆固醇值高，希望通过营养补充来预防动脉硬化的人群；脂肪肝患者、糖尿病患者，老年痴呆和过度肥胖的人群都需要补充卵磷脂。
卵磷脂在蛋黄、大豆、鱼头、芝麻、蘑菇、山药和黑木耳、谷类、小鱼、动物肝脏、鳗鱼、红花籽油、玉米油、向日葵等食物中都有一定的含量，但营养及含量较完整的还是大豆、蛋黄和动物肝脏。
多元不饱和脂肪酸通常有dha.epa ，DHA是二十二碳六烯酸，EPA是二十碳五烯酸。
7.6DHA的生理作用
7.6.1胞及细胞突起中。因此，DHA对脑细胞的形成、生长发育及脑细胞突起的延伸、生长都起着重要作用，是人类大脑形成和智商开发的必需物质。
7.6.2.活化脑细胞，增强记忆力。DHA在大脑神经细胞间有着传递信号的作用，相关的记忆、思维功能都有赖于DHA维持和提高。所以，DHA对提高儿童智力、预防老年痴呆有一定好处。
7.7EPA的生理作用
7.7.1促进血液循环。EPA可有效控制并抑制血小板在血管壁的凝集，减少血栓的形成。7.7.2改善血清脂肪质量。EPA能有效的降低血液中低密度脂蛋白胆固醇，增加低高密度脂蛋白胆固醇并降低中性脂肪的含量。
7.7.3其它生理活性物质的前体。EPA的代谢产物可以产生前列腺素。
由于EPA不能通过大脑屏障进入大脑，而不具有提高儿童智力作用，如儿童服用过量有促进性早熟之弊。
7.8人体需要补充DHA、EPA：
1血压高、血液中胆固醇高、甘油三酯高的人需要补充DHA、EPA。
2肉类食物、加工食品摄取量大的人需要补充DHA、EPA。
3想要提高记忆力的人、预防老年痴呆症的人需要补充DHA。
4.有特殊性皮肤炎和有过敏症状的人需要补充EPA。
7.9富含DHA、EPA的食物：
DHA、EPA属于非必需脂肪酸，这是由于它们可以由α-亚麻酸在人体内分解而形成，而海洋中的浮游生物中含有大量的α-亚麻酸，它被鱼食用后可以转化为DHA、EPA，所以，富含DHA、EPA的食物主要是深海鱼类。
2.3脂肪酸在生活中的应用
脂肪酸可用于丁苯橡胶生产中的乳化剂和其它表面活性剂、润滑剂、光泽剂；还可用于生产高级香皂、透明皂、硬脂酸及各种表面活性剂的中间体。
第三章
3.1实验材料和方法：鸡蛋10个，10个鸡蛋的蛋黄样品经冷冻干燥分别制成冻干蛋黄粉10个样本，
3.2 脂肪的提取
1.索氏提取器的构成由回流冷凝器，提取管，提脂瓶三部分组成。值得注意的是提脂瓶在使用前需要称至横重，
2.样品处理前的注意事项：脂肪易分解，温度高，脂肪易氧化.
3.样品的处理：对于半固体或液体样品而言，称取5到10 克置于蒸发皿中，加入海砂20 克在水浴锅上蒸干后，在于95到105摄氏度烘干，研细，全部移入滤纸筒内，
4.抽提：将滤纸筒放入放入索氏抽提器内，连接已干燥至恒重的脂肪接受瓶，由冷凝管上端加入无水乙醚，或者石油醚，加至接受瓶2/3的体积，于水浴上65℃，加热使乙醚或石油醚不断的回流，提取，至抽提完全为止。将提取的用于气相色谱的分析。
3.3实验步骤
脂肪酸的测定
1.原理气相色谱法是利用色谱柱中装入单体及固定液，用载气把与分析的的混合物
带入色谱柱，在一定的温度与压力条件下，各气体组分在载气和固定液波莫的气液两相相中的分配系数不同，随着载气的向前流动，样品各组分在，液两相中反复进行分配，使脂肪酸各组分的移动速度有快有慢，从而可将各组分分离开，
2.适用范围：用于食物中脂肪酸的测定
3.仪器：气相色谱仪氢火焰离子化检测器
4.注意事项：进样器温度：280℃检测器温度：280℃氮气流速
(1)石油醚（30~60℃）分析
(2）笨
(3)无水乙醇
（4）0.4moi/l氢氧化钾-甲醇溶液：称取2.24g氢氧化钾溶于少许甲醇中，然
后用甲醇稀释到10mi
(5)脂肪酸标准（sigma)
(6)脂肪酸混合标准：
温静置5~10分钟后，加蒸馏水使全部石油醚笨甲酯溶液升至瓶颈上部，放置待澄清，吸取上清液，在室温下吹入氮气使浓缩，完成之后浓缩液即可用于气层分析。
3.4实验数据及结论
第四章：研究脂肪酸实验的意义
现代营养学研究表明必需脂肪酸有营养学功能和生物学功能，动物和人自身无法合成必需脂肪酸，需从外界获得，同时必须脂肪酸是细胞的重要组成成分，是人体健康发育的必需的物质，缺乏就会影响生长和代谢，同时前面已经提到，必需脂肪酸能够降低血中胆固醇，参与造血和免疫调节，在许多疾病的病理过程中起着重要作用，由此可见，必需脂肪酸，有很好的保健作用，为以后研究、利用鸡蛋、开发新的产品提供理论依据。
第五章：相关文献
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脂肪酸值的测定 一﹑实验原理 脂肪酸溶于有机溶剂，通常利用无水乙醇来萃取样品中的脂肪酸，然后用标准氢氧化钾溶液滴定。从而求得脂肪酸值。 二、仪器和试剂 1．试剂 0.01mol/L KOH或（NaOH）乙醇 -（95%）溶液；先配置约0.5 mol/L KOH，标定，然后用移液管移取10ml,用95%乙醇稀释至500ml. 无水乙醇 95%乙醇 1g/100ml酚酞乙醇溶液：1.0g酚酞溶于100ml95%乙醇溶液中。 2．仪器 具口磨口塞锥形瓶 150ml 、25ml比色管、10ml移液管、50ml移液管、微量袖滴定管、表面皿、感量0.01g天平、漏斗、电动振荡器 三、操作步骤 １．试样制备从平均样品中分取样品约80g，粉碎，95%粉碎试样通过0.45mm孔径筛。 ２．浸出，取试样10g±0.01g于150ml具塞锥形瓶中，加入50ml无水乙醇，加塞，振荡几秒后，打开塞子放气，再盖紧瓶塞置电动振荡器振荡10min，将锥形瓶倾斜静置数分钟，让试样粉粒沉降在一角。 ３．过滤：小心地倾析尽可能多的上清液于铺在玻璃漏斗上的多折滤纸中，用表面皿盖在漏斗上，以减少蒸发，弃去最初几滴滤液后，用25ml比色管准确收集滤液25ml。 ４．滴定：将25ml滤液移入锥形瓶中，用50ml无二氧化碳蒸镏水分三次洗涤比色管，将洗涤液一并倒入锥形瓶中，加几滴酚酞批示剂，立即用0.01mol/LKOH-乙醇溶液滴定至呈现微红色，0.5min内不消失为止，记下所耗氢氧化钾乙醇溶液毫升数（V O）。 四、结果计算 脂肪酸值按公式计算 50 100 X（脂肪酸值）=（V1- V0）c×56.1×× 25 m(100－M) 式中：X----每100g干样所耗氢氧化钾的毫克数，mg V1----滴定试样用去的氢氧化钾乙醇溶液体积，ml V0----滴定25ml酚酞乙醇溶液用去氢氧化钾乙醇溶液的体积，ml 50----浸泡试样用无水乙醇的体积，ml 25----用于滴定的滤液体积，ml c-----氢氧化钾（或氢氧化钠）-乙醇溶液的浓度，mol/L m-----试样质量，g 56.1---1ml浓度为1mol/L的碱液相当KOH的质量，mg M-----试样水分百分率，%（测定小麦粉、玉米粉脂肪酸值时按湿基计算，不必减去水分） 100----换算为100g试样质量 双试验结果允许差为每100g干样所耗氢氧化钾不超过2mg，求其平均数，即为测定结果，测定结果取小数点后一位。 五、注意事项 １．粉碎后的样品要尽快测定，否则脂肪酸值会很快增加。 ２．浸出液色过深，滴定终点不好观察时，改用四折滤纸，在滤纸锥头内放入约0.5g 粉未活性碳，慢慢注入浸出液，边脱色边过滤。或改用0.1%麝香草酚酞乙醇溶液指示剂，
1.花生油 花生油的脂肪酸组成主要有棕榈酸，硬脂酸，花生酸，山萮酸(behenic acid)，亚油酸37.6%，油酸41.2%，二十碳烯酸，二十四烷酸等。花生油含不饱和脂肪酸80%以上，另外还含有软脂酸，硬脂酸和花生酸等饱和脂肪酸19.9%。 2.菜籽油 菜籽油中含花生酸0.4-1.0%，油酸14-19%，亚油酸12-24%，芥酸31-55%，亚麻酸1-10%。 3.芝麻油 脂肪酸大体含油酸35.0-49.4%，亚油酸37.7-48.4%，花生酸0.4-1.2%。 4.棉籽油 脂肪酸中含有棕榈酸21.6-24.8%，硬脂酸1.9-2.4%，花生酸0-0.1%，油酸18.0-30.7%，亚油酸44.9-55.0%， 5.葵花籽油 葵花籽油90%是不饱和脂肪酸，其中亚油酸占66%左右，还含有维生素E，植物固醇、磷脂、胡萝卜素等营养成分。 寒冷地区生产的葵花籽油含油酸15%左右，亚油酸70%左右；温暖地区生产的葵花籽油含油酸65%左右，亚油酸20%左右。 6. 亚麻油 含饱和脂肪酸9-11%，油酸13-29%，亚油酸15-30%，亚麻油酸44-61%。 7. 红花籽油 含饱和脂肪酸6%，油酸21%，亚油酸73%。 8. 大豆油 大豆油中含棕榈酸7-10%，硬脂酸2-5%，花生酸1-3%，油酸22-30%，亚油酸50-60，亚麻油酸5-9%。 脂肪酸组成如下：豆蔻酸≦ 0.05% 饱和脂肪酸，棕榈酸 7.5 － 20.0% 饱和脂肪酸，棕榈油酸 0.3 － 3.5% 单不饱和脂肪酸，十七烷酸≦ 0.3%，十七碳一烯酸≦ 0.3%，硬脂酸 0.5 － 5.0% 饱和脂肪酸，油酸 55.0－83.0 %单不饱和脂肪酸，亚油酸 3.5 –21.0% 多不饱和脂肪酸，亚麻酸≦ 1.0% 多
GB 5510—85 本标准适用于商品粮食中脂肪酸值含量的测定。 1 仪器和用具 1.1 带塞锥形瓶：150 ml； 1.2 量筒； 1.3 移液管； 1.4 微量滴定管； 1.5 表面皿； 1.6 天平：感量0.01 g； 1.7 电动振荡器； 1.8 漏斗等。 2 试剂 2.1 0.01 N氢氧化钾（或氢氧化钠）乙醇（95％）溶液：先配制约0.5 N氢氧化钾水溶液，再取20 mL，用95％乙醇稀释至500 ml； 2.2 苯、95％乙醇； 2.3 0.04％酚酞乙醇溶液（0.2 g酚酞溶于500 ml 95％乙醇溶液中）。 3 操作方法 3.1 试样制备：从平均样品中分取样品约80 g，粉碎使90％以上试样通过40目筛。粉碎后试样加在20℃以上室温放置，脂肪酸值会很快增加，因此，必须及时进行测定。 3.2 浸出：称取试样20±0.01 g（脂肪酸值高于60 mgKOH/100 g时称试样10 g）于200 ml或250 ml锥形瓶中，加入50 ml苯，加塞摇动几秒钟后，打开塞子放气，再盖紧瓶塞置振荡器振荡30 min（或用手振荡 45 min），取出，将瓶倾斜静置数分钟，使滤液澄清。 3.3 过滤：用快速滤纸过滤，弃去最初几滴滤液后用25 ml比色管或量筒收集滤液25 ml立即准确调节至刻度。
3.4 滴定：将25 ml滤液移入锥形瓶中，再用原比色管或量筒取25 ml酚酞乙醇溶液加入锥形瓶中， 立即用氢氧化钾乙醇溶液滴定至呈现微红色半分钟内不消失为止。记下所耗用氢氧化钾乙醇溶液毫 升数（V1）。 3.5 空白试验：取25 ml酚酞乙醇溶液同3.4用氢氧化钾乙醇溶液滴定，记下耗用氢氧化钾乙醇溶液毫升数（V0）。 4 结果计算 脂肪酸值以中和100 g粮食试样中游离脂肪酸所需氢氧化钾毫克数表示。 脂肪酸值按下列公式计算： 式中： V 1── 滴定试样用去的氢氧化钾乙醇溶液体积，ml； V ──滴定25 ml酚酞乙醇溶液用去氢氧化钾乙醇溶液的体积，ml；50──浸泡试样用苯的体积，ml； 25──用于滴定的滤液体积，ml； N──氢氧化钾（或氢氧化钠）乙醇溶液的当量浓度； 56.1──氢氧化钾毫克当量； W──试样重量，g； M──试样水分百分率，％（测定面粉脂肪酸值时按湿基计算，不必减去水分）； 100──换算为100 g试样重量。 双试验结果允许差，脂肪酸值在51以上的不超过5 mg KOH/100 g；在50以下的，不超过3 mg KOH/ 100 g。求其平均数，即为测定结果，测定结果取小数点后第一位。 注：浸出液色过深，滴定终点不好观察时，改用四折滤纸，在滤纸锥头内放入约0.5 g粉末活性碳，慢慢注入浸出液，边脱色边过滤。或改用0.1％麝香草酚酞乙醇溶液指示剂，滴定终点为绿色或蓝绿色。
食用植物油脂肪酸营养成分对比表 人们对脂肪酸的研究中发现，有的脂肪酸分子结构中含有“双键”，有的不含双键，人们把含双键的脂肪酸叫不饱和脂肪酸，把不含双键的叫饱和脂肪酸。大多数植物油含不饱和脂肪酸较多，如大豆油、花生油、芝麻油、玉米油、阿甘油、葵花子油含量较多，而动物油含不饱和脂肪酸很低。奶油含有的不饱和脂肪酸亦低，但含有维生素A、
D，溶点低，易于消化，小儿可以食用。脂肪中所含不饱和脂肪酸有油酸、亚油酸、亚麻油酸、花生四烯酸等。但有的不饱和脂肪人体可以合成，有不能合成。 各类碳链长短脂肪酸名称： C6酸己酸 C8酸辛酸 C10酸癸酸 C12酸月桂酸 C14酸肉豆蔻酸 C16酸棕榈酸 C18酸硬脂酸 C20酸花生酸 C22酸山嵛酸 C24酸木质素酸 C26酸蜡酸 C28酸褐煤酸 C30酸蜜蜡酸 ω-3脂肪酸 1970年前后，科学家发现一个奇怪的现象：生活在格陵兰岛（位于北冰洋）的爱斯基摩人患有心脑血管疾病的居民要比丹麦本土上的居
民少很多。之后分析爱斯基摩人日常饮食发现他们以鱼类食物为主，因天气寒冷很难吃到新鲜的蔬菜和水果。 按医学常识来说，常吃动物性食物，而少吃蔬菜、水果的人更易患心脑血管疾病，而事实是爱基斯摩人不仅身体健康，而且患高血压、冠心病、脑卒中等疾病的人都很难找到。 后来科学家发现，这一现象与一种叫ω-3多不饱和脂肪酸（简称ω-3脂肪酸，看起来怪怪的名字）的物质有关。如果把对心血管有害的胆固醇及毒素称为“血管里的垃圾”，那么ω-3脂肪酸就是血管里的“清道夫”，帮助清除对心血管有害的物质，保护心血管系统的健康。 哪些食物富含ω-3脂肪酸？ ω-3脂肪酸是人体的必需脂肪酸，人体自身无法合成，只能依靠膳食补给，科学补充膳食脂肪酸对人体健康至为关键。那么，日常生活中哪些食物富含ω-3脂肪酸？糖尿病患者该如何食用呢？ 坚果： 坚果中富含ω-3脂肪酸量最高的一个品种是亚麻籽。亚麻籽可以用来制作糕点或小吃；亚麻籽粉可以用来做面包、花卷、发糕、拌粥、拌面、拌酸奶、做煎饼、打豆浆等，亚麻籽粉容易氧化，应做到随做随吃。紧随亚麻籽之后富含ω-3脂肪酸的坚果是核桃和松子。糖尿病患者每天吃两个核桃，一小把松子对健康大有裨益。
2.2.1.脂肪酸的变化分析 试剂：0.3％甲醛、6 mol/l HCl-CH3OH溶液、三氯甲烷 方法：GC—MS联用分析测定，步骤如下： （1）菌体的培养与收集 Ⅰ组实验菌株用YPD液体培养基培养，在培养基中添加一定量的抗冻保护剂，接种后放入30℃、150 r／min的摇床中培养24 h。细胞振荡培养至生长对数中期，移取适量细胞悬浮液至-30℃冰箱冷冻7d，取出30℃下解冻5-10min，用0.3％甲醛灭活后，4000 r／min下离心5 min，弃去上清液，用蒸馏水洗涤，离心收集细胞，-18℃冷冻，冷冻真空干燥制得干细胞后备用。 空白样用0.3％甲醛灭活后，4000 r／min下离心5 min，弃去上清液，用蒸馏水洗涤，离心收集细胞，-18℃冷冻24h，冷冻真空干燥制得干细胞后备用。 Ⅱ组实验菌株用于面包冷冻面团的制备，添加抗冻保护剂，于-20℃冷冻30d 后取出解冻，取20g解冻后的面团，分散于180ml无菌水中，震荡30min，静置15min，离心并取上清液。用0.3％甲醛灭活后，4000 r／min下离心15 min，弃去上清液，用蒸馏水洗涤，离心收集细胞，-18℃冷冻，冷冻真空干燥制得干细胞后备用。空白样则不添加抗冻保护剂，其余处理方法一样。 （2）脂肪酸的甲基化与提取 取50 mg冻干细胞加入6 mol/l HCl-CH3OH溶液2 ml，置100℃的条件下盐酸水解甲基化3 h，溶液呈现棕褐色(或黑褐色)，取出，置室温下冷却。加入正己烷1.5ml振荡。经4000 r／min离心10min，收集上清液再加入正己烷1.5ml 抽提一次，合并两次上清液，加入蒸馏水3ml，经4000 r／min离心10 min，收 吹干，加入10μl三氯甲烷制备脂肪酸酯化液。集上清液于离心管中。用流动N 2 （3）薄层层析 用玻璃毛细管取脂肪酸酯化液点在硅胶G-TLC薄层板上，以正己烷+无水乙醚(1+1)为展层系统，待层析液至硅胶板上缘后立即取出薄层板，风干。在UV254灯下检查制备的脂肪酸纯度与相对浓度。将脂肪酸甲酯带做好标记，轻轻刮下， 吹干后加入0.5ml无水甲醇振荡溶解，然后进行GC—用二乙醚抽提两次，经N 2 MS分析。（4）GC—MS操作条件程序升温：初温130℃，保持1 min；终温280℃，维持min，升温速度7．6℃／min。检测器温度250℃；载气(He)流速30 ml／min；分流比50：1；流速(He)49．9 ml／min；进样量1μl。（2）中质谱条件用电子轰击源(Ⅱ)分析，电子能量为70eV，离子源温度230℃，接口温度280℃，质量扫描范围35—500。
食品中脂肪的测定 【实验目的】： 1.掌握食品中脂肪存在状态的相关概念和知识； 2.熟练地掌握乙醚、石油醚、乙醇等有机溶剂的安全使用方法，有机溶剂提取、萃取、回流、回收及分离技术。 3.了解各类食品中的脂肪测定方法，掌握索氏提取法的检测技能。 食品中脂肪是重要的营养成分之一，脂肪是人体组织细胞的一个重要成分，量种富含热能的营养素，也是脂肪溶性维生素的良好溶剂，有助于脂溶性维生素的吸收。脂肪与蛋白质结合生成的脂蛋白，在调节人本生理机能、完全生化反应方面具有重要的作用。因此，各种食品中脂肪的含量是重要的质量指标之一。食品中的脂肪有两种存在形式，即游离脂肪和结合脂肪。测定食品中脂肪含量的方法有索氏提取法、酸水解法、碱水解法、皂化法等。 一、标准方法（GB 5009.6-85） （一）索氏抽提法（第一法） 1.原理 样品用无水乙醚或石油醚等溶剂抽提后，蒸去溶剂所得的物质，在食品分析上称为脂肪或粗脂肪。因为除脂肪外，还含色素及挥发油、蜡、树脂等物。抽提法所测得的脂肪为游离脂肪。 2.试剂 （1）无水乙醚或石油醚； （2）海沙；同GB5009.3食品水分的测定方法。 3.仪器 索氏脂肪抽提器。 4.操作方法 （1）样品处理 ①固体样品。精密称取2 -5g （可取测定水分后的样品），必要时拌以海沙，全部移入滤纸筒内。（干样粉碎后过40目筛，肉绞两次，一般样品用组织捣碎机。） ②液体或半固体样品：称取5.0-10.0g ，置于蒸发皿中，加入海沙约20g 于沸水浴上蒸干后，再于95---105℃干燥，研细，全部移入滤纸筒内。蒸发皿及附有样品的玻棒，均用沾有乙醚的脱脂棉擦净，并将棉花放入滤纸筒内。 （2）抽提 将滤纸筒放入抽提管内，连接已干燥至恒量的接受瓶，由抽提器冷凝管上端加入无水乙醚或石油醚至瓶内容积的2/3处，于水浴上加热，使乙醚或石油醚不断回流抽提，一般抽提6-12h 。 （3）称量 取下接受瓶，回收乙醚或石油醚，待接受瓶内乙醚剩1-2mL 时在水浴上蒸干，再于95--105℃干燥2h ，放干燥器内冷却0.5h ，称量。 5.计算10020 1?-=m m m X …………………………（3-11） 式中：X---样品中脂肪的含量， % m 1---接受瓶和脂肪的质量，g; m 0---接受瓶的质量，g; m 2---样品的质量（如是测定水分后的样品中，按测定水分前的质量计），g 。 6.说明 （1）本法为索氏（SoxhLet ）提取法，为经典方法，测定准确，但费时、费试剂。 （2）本法要求必须干燥无水，水分有碍有机溶剂对样品的浸润。 （3）本法测得的脂肪中，还含有少量的可溶于脂肪的有机酸、色素、香精、醛、酮等，故只可称为粗脂肪。 （4）索氏提取器如图3-7所示。有机溶剂在接受瓶中受热蒸发至冷凝管中，冷凝后于盛装
食品中脂肪酸的测定 基础知识: 油脂就是食品的重要组分与营养成分。油脂中脂肪酸组分的测定最常用的方法就是气相色谱法。样品前处理采用酯交换法(甲酯化法),图谱解析采用归一化法。 气相色谱(GC) 就是一种把混合物分离成单个组分的实验技术它被用来对样品组分进行鉴定与定量测定。 一个气相色谱系统包括: ? 可控而纯净的载气源能将样品带入GC系统 ? 进样口同时还作为液体样品的气化室 ? 色谱柱实现随时间的分离 ? 检测器当组分通过时检测器电信号的输出值改变从而对组分做出响应 ? 某种数据处理装置 氢火焰离子化检测器(FID) :氢气与空气燃烧所生成的火焰产生很少的离子。在氢火焰中,含碳有机物燃烧产生CHO+离子,该离子强度与含量成正比。该检测器检出的就是有机化合物,无机气体及氧化物在该检测器无响应。 当纯净的载气(没有待分离组分)流经检测器时产生稳定的电信号就就是基线。
1——载气(氮气); 2——氢气; 3——压缩空气; 4——减压阀(若采用气体发生器就可不用减压阀); 5——气体净化器(若采用钢瓶高纯气体也可不用净化器); 6——稳压阀及压力表; 7——三通连接头; 8——分流／不分流进样口柱前压调节阀及压力表; 10——尾吹气调节阀; 11——氢气调节阀; 12——空气调节阀; 13——流量计(有些仪器不安装流量计); 14——分流／不分流进样口; 15——分流器; 16——隔垫吹扫气调节阀; 17——隔垫吹扫放空口; 18——分流流量控制阀; 19——分流气放空口; 20——毛细管柱; 21——FID检测器; 22——检测器放空出口;
方法来源: GB 5009、168-2016 食品安全国家标准食品中脂肪酸的测定 1、范围 本方法规定了食品中脂肪酸含量的测定方法。 本方法适用于游离脂肪酸含量不大于2%的油脂样品的脂肪酸含量测定。 2、原理 样品中的脂肪酸经过适当的前处理(甲酯化)后,进样,样品在汽化室被汽化,在一定的温度与压力下,汽化的样品随载气通过色谱柱,由于样品中组分与固定相间相互作用的强弱不同而被逐一分离,分离后的组分到达检测器(detceter)时经检测口的相应处理(如FID 的火焰离子化),产生可检测的信号。根据色谱峰的保留时间定性,归一化法确定不同脂肪酸的百分含量。 3、试剂与材料 除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水。 3、1石油醚:沸程30℃~60℃。 3、2甲醇(CH3OH):色谱纯。 3、3正庚烷[CH3(CH2)5CH3]:色谱纯。 3、4无水硫酸钠(Na2SO4)。 3、5异辛烷[(CH3)2CHCH2C(CH3)3]:色谱纯。 3、6硫酸氢钠(NaHSO4)。 3、7氢氧化钾(KOH)。 3、8氢氧化钾甲醇溶液(2mol/L):将13、1g氢氧化钾溶于100mL无水甲醇中,可轻微加热,加入无水硫酸钠干燥,过滤,即得澄清溶液,有效期3个月。 3、9混合脂肪酸甲酯标准溶液:取出适量脂肪酸甲酯混合标准移至到10mL容量瓶中,用正庚烷稀释定容,贮存于-10℃以下冰箱,有效期3个月。 3、10单个脂肪酸甲酯标准溶液:将单个脂肪酸甲酯分别从安瓿瓶中取出转移到10mL容量瓶中,用正庚烷冲洗安瓿瓶,再用正庚烷定容,分别得到不同脂肪酸甲酯的单标溶液,贮存于-10 ℃以下冰箱,有效期3个月。 3、11丙酮:色谱纯。 5、仪器与设备 5、1实验室用组织粉碎机或研磨机。 5、2气相色谱仪:具有氢火焰离子检测器(FID)。 5、3毛细管色谱柱:聚二氰丙基硅氧烷强极性固定相,柱长100m,内径0、25mm,膜厚0、2μm。
实验四油脂中脂肪酸含量测定 ―――气相色谱法测定大豆油中脂肪酸成分一、目的与要求 油脂是食品加工中重要的原料和辅料，也是食品的重要组分和营养成分。必需脂肪酸是维持人体生理活动的必要条件，人体所必需的脂肪酸一般取自食品用油，即食用油脂。气象色谱法测定油脂脂肪酸组分是现在最常用的方法，也是一些相关标准（如：GB/T17377）规定应用的检测方法。 甲酯化是分析动植物油脂脂肪酸成分的常用的前处理方法，也是常用的标准方法（GB/T 17376-1998）。 本实验要求了解气相色谱法测食用油脂肪酸组成的原理，掌握样品的前处理方法，学习食用油脂中脂肪酸组分的色谱分析技术。 二、原理 本实验甲酯化方法采用国标--GB/T 17376-1998，甘油酯皂化后，释出的脂肪酸在三氟化硼存在下进行酯化，萃取得到脂肪酸甲酯用于气象色谱分析。 样品中的脂肪酸（甘油酯）经过适当的前处理（甲酯化）后，进样，样品在汽化室被汽化，在一定的温度下，汽化的样品随载气通过色谱柱，由于样品中组分与固定相间相互用的强弱不同而被逐一分离，分离后的组分，到达检测器（detceter）时经检测口的相应处理（如FID的火焰离子化），产生可检测的信号。根据色谱峰的保留时间定性，归一法确定不同脂肪酸的百分含量。 三、仪器与试剂 （一）仪器 1．气相色谱仪：具氢火焰离子化检测器（FID）。 2．恒温水浴锅 3．移液管 4．胶头滴管 5．小圆底烧瓶 6．冷凝管 7. 样品瓶 （二）试剂 1.正己烷：分析纯，沸程60～90℃或30～60℃，重蒸。 2.氢氧化钾甲醇溶液
3.三氟化硼甲醇溶液 4.饱和食盐水 5.市售大豆油 四、实验步骤 （一）样品预处理 甲酯化： 取2~4滴大豆油样品于xml的圆底烧瓶中，加入3ml的KOH甲醇溶液，70℃水浴加热回流5min；取出冷却至室温（可用水冷），加入5ml三氟化硼溶液，70℃水浴加热回流5min；取出冷却至室温，加入3ml正己烷，70℃水浴加热回流5min；取出冷却至室温，加入适量饱和食盐水溶液，静止3~5min，取上层油样1ml于试样瓶中，进GC分析。 测定： （1）气相色谱条件 ①色谱柱：石英弹性毛细管柱，0.25mm（内径）×60m，内膜厚度0.32。 ②程序升温：150℃保持3min，5℃/min升温至220℃，保持10min；进样口温度250℃；检测器温度300℃。 ③气体流速：氮气：40mL/min，氢气：40mL/min，空气：450mL/min，分流比30﹕1。 ④柱前压：25kpa （2）色谱分析 自动进样，吸取1μL试样液注入气相色谱仪，记录色谱峰的保留时间和峰高。利用标准图谱确定每个色谱峰的性质（定性），利用软件自带的自动积分方法计算各脂肪酸组分的百分含量。 五、注意事项 1．本法检测灵敏度高，在分析时应注意防止由于色谱柱中高沸点固定液、样品净化不完全及载气不纯等带来的污染，使其灵敏度下降。 2．本方法采用极性色谱柱，样品处理时应尽力保证脱水彻底。 3．本实验采用自动进样，序列采集，工作站在序列运行之后不再允许更改序列采集方法，所以在运行某一序列之前应确认程序编辑无误。 4．为了保护毛细管柱，一定要确认升温程序在该型号色谱柱的温度允许范围内。 七、思考题 1.气象色谱的原理，适用范围
2.1.4游离脂肪酸测定方法2.141 试剂 乙醇-乙醚混合溶液：无水乙醚与95沱醚1:1（V）混合，每100mL溶剂加入0.3mL酚酞指示剂 0.1M KOH标准溶液：称取5.8gKOH溶于1000mL新沸冷却蒸馏水中，摇匀，按下 法标定其摩尔浓度。称取在125 C烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾 0.8608g ,精确至0.0002g ,置于250mL锥形瓶中，以50mL蒸馏水溶解， 加入2-3滴酚酞指示剂，用上述KOH容液滴定至粉红色，同时做空白试 验，KOH标准溶液摩尔浓度M G— （V V。）0.2042 式中：G—邻苯二甲酸氢钾质量，g V —KOH容液用量，mL V 。一空白试验KOH溶液的用量，mL 0.2042 —每mol邻苯二甲酸氢钾的质量,g 计算结果：M KOH二0.86080.0942 （44.85 0.10） 0.2042 1獅酞指示剂：1g酚酞溶于100mL95乙醇中 2.1.4.2 仪器 250mL锥形瓶，25mL滴定管分析天平 2.2.5游离脂肪酸（FFA）含量的测定⑴: 精确称取样品5.0g，置于锥形瓶中，用水浴微热熔融，加入预先中和的乙醚、乙醇混合液50mL使之溶解，加入1%酚酞5滴，然后用氢氧化钾标准溶液滴至呈粉红色，10s 内不退色为终点，记录消耗氢氧化钾标准液的毫升数。游离脂肪酸质量分数（以油酸计）为
m 式中FFA 游离脂肪酸的质量分数 V-消耗氢氧化钾标准溶液的体积（mL C-氢氧化钾标准溶液的浓度（mol/L ） 282-油酸的摩尔质量（g/mol ） m 样品质量（g ） 2.1.5游离氨基酸测定方法 2.1.5.1 试齐I 」 40%中性甲醛：40mL 甲醛溶于60mL 蒸馏水中，用1mol/L NaOH 调pH 为8.1 0.1%百里酚酞：0.1g 百里酚酞溶于90mL 乙醇，加水至100mL 0.1M NaOH B 准溶液：称取110gNaOH 溶于100mL 无CO 的水中，摇匀，注入聚乙烯容器 中，密闭放置至溶液清亮。用塑料管量取5.1m 上层清液，用无CO 的水稀释至1000mL 摇匀。 称取0.75g 于105-110 C 烘至恒重的邻苯二甲酸氢钾，加入无 CO 水溶解，加2滴酚酞指示液，用配好的NaOH 底至溶液呈粉红色， 并保持30s ，同时做空白实验。NaOH 标准溶液的摩尔浓度 M NaOH m 1000 (V 1 V 2)M 式中:m —邻苯二甲酸氢钾 质量， g V 1 —NaOH 体积，mL V 2 —空白试验消耗NaO 啲体积， mL M —邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量， 204.22g/mol 计算结果： M NaOH =—— 0.7512 1000 — =0.11026 (33.41 0.05) 204.22 FFA V C 282 1000 100
植物油中脂肪酸的测定 1.原理：将脂肪酸甘油酯转化为脂肪酸甲酯后，进行气相色谱测定。用归一法确定各脂肪酸的组成比例。 1.脂肪酸甲酯的制备 2.1 试剂：石油醚—乙醚溶液：1：1（V/V） 氢氧化钾-甲醇溶液0.4（mol/L）：称取2.3克氢氧化钾溶 于100毫升无水甲醇中，储入具塞瓶中备用，使用期不得 超过2周。 甲醇钠溶液：含1%钠的无水乙醇溶液。从试剂罐的溶剂 中取出约1克钠，用滤纸除去上面附着的溶剂，溶于100 毫升无水甲醇中，等气泡放完并冷却后，储入棕色瓶中备 用，瓶塞上最好装有硅胶干燥管。 盐酸-甲醇溶液：0.4（mol/L）. 2.2 制备方法： (a ) FFA≤10% 称取100—250毫克油样，精确至1毫克，装入25毫升具 塞容量瓶中，加入石油醚—乙醚溶液约2毫升，稍事振摇， 待油样溶解后，再加入氢氧化钾-甲醇溶液约1毫升，混 匀，在室温下放置约30分钟，再沿瓶塞加入水，静置， 待分层。（上层以甲酯，溶剂为主，下层以脂肪醇，水为 主）吸取上清液0.5—2微升进样。 (b) FFA≥10%
称取100—250毫克油样，精确至1毫克，防入酯化瓶中 加入5毫升甲醇钠溶液及沸石数里粒，接上冷凝管加热 回流约15分钟，直至油珠消失，再由冷凝管加入约6 毫升盐酸-甲醇溶液继续加热回流约10分钟，停止加热， 冷却后，取下冷凝管，将酯化瓶中的溶液倒入分液漏斗 中，加入10毫升水和10毫升正庚烷，猛烈振摇2分钟， 分层后，弃去水相，将上层正庚烷过滤，（通过铺有无 水硫酸钠的脱脂棉）吸取0.5—2微升正庚烷溶液进行 测定。 2.分析方法： 气相色谱条件：FFAP柱0.3mm*30M IN=DE=230—240度OV—220度灵敏 度1000，衰减1，载气0.1Mpa.
实验三食品中粗脂肪含量的测定（索氏抽提法） 一、目的与要求 1、学习索氏抽提法测定脂肪的原理与方法. 2、掌握索氏抽提法基本操作要点及影响因素. 二、原理 利用脂肪能溶于有机溶剂的性质，在索氏提取器中将样品用无水乙醚或石油醚等溶剂反复萃取，提取样品中的脂肪后，蒸去溶剂,所得的物质即为脂肪或称粗脂肪。 三、仪器与试剂 1、仪器 （1）、索氏提取器如图3-3所示 （2）、电热恒温鼓风干燥箱 （3）、干燥器 （4）、恒温水浴箱 2、试剂 （1）无水乙醚（不含过氧化物）或石油醚（沸程30-60°C） （2）滤纸筒 四、测定步骤 1、样品处理 (1)固体样品: 准确称取均匀样品2-5g（精确至0.01mg），装入 滤纸筒内。 (2)液体或半固体: 准确称取均匀样品5-10g（精确至0.01mg）， 置于蒸发皿中,加入海砂约20 g,搅匀后于沸水浴上蒸干,然 后在95-105°C下干燥。研细后全部转入滤纸筒内，用沾有 乙醚的脱脂棉擦净所用器皿，并将棉花也放入滤纸筒内。 2、索氏提取器的清洗 将索氏提取器各部位充分洗涤并用蒸馏水清洗后烘干。脂肪烧瓶在103°C±2°C的烘箱内干燥至恒重（前后两次称量差不超过2mg）。 3、样品测定 (1) 将滤纸筒放入索氏提取器的抽提筒内，连接已干燥至恒重的脂肪烧瓶，由抽提器冷凝管上端加入乙醚或石油醚至瓶内容积的2/3处，通入冷凝水，将底瓶浸没在水浴中加热，用一小团脱脂棉轻轻塞入冷凝管上口。 (2) 抽提温度的控制：水浴温度应控制在使提取液在每6-8min回流一次为宜。 (3) 抽提时间的控制: 抽提时间视试样中粗脂肪含量而定，一般样品提取6-12h，坚果样品提取约16h。提取结束时，用毛玻璃板接取一滴提取液，如无油斑则表明提取完毕。 (4) 提取完毕。取下脂肪烧瓶，回收乙醚或石油醚。待烧瓶内乙醚仅剩下1—2mL时，在水浴上赶尽残留的溶剂，于95—105°C下干燥2h后，置于干燥器中冷却至室温，称量。继续干燥30min后冷却称量，反复干燥至恒重（前后两次称量差不超过2mg）。
1．油脂 （1）天然高级脂肪酸 组成油脂的脂肪酸绝大多数是含碳原子数较多，且为偶数碳原子的直链羧酸，约有50多种。油脂中常见的脂肪酸见表4－1。 表4－1油脂中常见的脂肪酸 天然存在的高级脂肪酸具有如下的共性： ①绝大多数为含有偶数碳原子的一元羧酸，碳原子数目在十几到二十几个。 ②绝大多数多烯脂肪酸为非共轭体系，两个双键之间由一个亚甲基隔开；不饱和脂肪酸的双键多为顺式构型。 ③不饱和脂肪酸的熔点比同碳数的饱和脂肪酸的熔点低，双键越多熔点越低。例如，十八碳的硬脂酸69 ℃，油酸13 ℃，花生四烯酸－50 ℃。 ④十六碳和十八碳的脂肪酸在油脂中分布最广，含量最多；人体中最普遍存在的饱和脂肪酸为软脂酸和硬脂酸，不饱和脂肪酸为油酸。高等植物和低等动物中，不饱和脂肪酸含量高于饱和脂肪酸。 （2）油脂的皂化值及碘值 1 g油脂完全皂化时所需氢氧化钾的毫克数称为皂化值。根据皂化值的大小，可以判断油脂中三羧酸甘油酯的平均相对分子质量。皂化值越大，油脂的平均相对分子质量越小，表示该油脂中含低相对分子质量的脂肪酸较多。皂化值是衡量油脂质量的指标之一。
含有不饱和脂肪酸成分的油脂，其分子中含有碳碳双键。油脂的不饱和程度可用碘值来定量衡量。100 g油脂所能吸收碘的克数称为碘值。碘值与油脂不饱和程度成正比，碘值越大，油脂中所含的双键数越多，不饱和度也越大。由于碘与碳碳双键加成的速度很慢，所以常用氯化碘或溴化碘的冰醋酸溶液作试剂。有些油脂可作为药物，如蓖麻油用作缓泻剂，鱼肝油用作滋补剂。 表4－2几种常见油脂中的脂肪酸的含量（%）和皂化值及碘 值 （3）食用油的变质 油脂是人体必需的营养物质之一。我们都知道油脂和含油较多的食品（例如香肠、腊肉、糕点等）放置时间过长，会产生辣、带涩、带苦的不良的味道，有些油脂还有一种特殊的臭味。这种油脂在空气中放置过久变质，产生难闻的气味的现象，称为酸败。发生了油脂酸败的食物不仅吃起来难于下咽，而且还有一定的毒性。长期食用酸败了的油脂对人体健康有害，轻者呕吐、腹泻，重 者能引起肝脏肿大造成核黄素（维生素）缺乏，引起各种炎症。油脂的酸败 是因为在空气中的氧、水和微生物的作用下，油脂中不饱和脂肪酸的双键被氧化成过氧化物，这些过氧化物继续分解或氧化生成有臭味的低级醛、酮和羧酸等。光、热或潮气可加速油脂的酸败。为防止油脂的酸败，必须将油脂保存在低温、避光的密闭容器中。还可以在油脂中加入少量的抗氧化剂。维生素E是一种良好的抗氧化剂，一般在油脂中加入0.02％的维生素E，就可以抑制其氧化反应的进行。 油脂的酸败程度可用酸值来表示。油脂酸败有游离的脂肪酸产生，它的含量可以用KOH中和来测定，中和1 g油脂所需的KOH的毫克数称为酸值。酸值越小，油脂越新鲜；一般来说，酸值超过6的油脂不宜食用。 （4）脂类的生理功能 脂类以各种形式存在于人体的各种组织中，是构成人体组织细胞重要成分之一，在人体内具有重要的生理功能。 ①供给和贮存热能。每克脂肪在体内氧化可释放出约38 kJ的热量，比等质量的碳水化合物或蛋白质的供热量大一倍多。脂肪贮存占有空间小，能量却比较大，所以贮存脂肪是储备能量的一种方式。人类从食物中获得的脂肪，一部分贮存在体内，当人体的能量消耗多于摄入时，就动用贮存的脂肪来补充热
食品中脂肪酸的测定 基础知识： 油脂是食品的重要组分和营养成分。油脂中脂肪酸组分的测定最常用的方法是气相色谱法。样品前处理采用酯交换法(甲酯化法)，图谱解析采用归一化法。 气相色谱（GC）是一种把混合物分离成单个组分的实验技术它被用来对样品组分进行鉴定和定量测定。 一个气相色谱系统包括： ?可控而纯净的载气源能将样品带入GC系统 ?进样口同时还作为液体样品的气化室 ?色谱柱实现随时间的分离 ?检测器当组分通过时检测器电信号的输出值改变从而对组分做出响应 ?某种数据处理装置 氢火焰离子化检测器（ＦID）:氢气和空气燃烧所生成的火焰产生很少的离子。在氢火焰中，含碳有机物燃烧产生CHO+离子，该离子强度与含量成正比。该检测器检出的是有机化合物,无机气体及氧化物在该检测器无响应。 当纯净的载气(没有待分离组分)流经检测器时产生稳定的电信号就是基线。
1——载气(氮气）; 2--氢气； 3——压缩空气； 4——减压阀(若采用气体发生器就可不用减压阀)； 5—-气体净化器（若采用钢瓶高纯气体也可不用净化器)； 6-—稳压阀及压力表； 7——三通连接头； 8-—分流/不分流进样口柱前压调节阀及压力表； 10——尾吹气调节阀； １1——氢气调节阀; 12——空气调节阀； 13-—流量计（有些仪器不安装流量计)； 14——分流／不分流进样口； 1５—-分流器; 16—-隔垫吹扫气调节阀； 17-—隔垫吹扫放空口； 1８——分流流量控制阀; 19—-分流气放空口; 20—-毛细管柱； 21——FＩD检测器； 2２-—检测器放空出口； ?方法来源： GB 500９。16８－2016 食品安全国家标准食品中脂肪酸的测定
食品分析实验一：食品中粗脂肪含量的测定 1.实验目的 （1）学习索氏抽提法测定脂肪的原理与方法； （2）掌握索氏抽提法基本操作要点及影响因素。 2.实验原理 利用脂肪能溶于有机溶剂的性质，在索氏提取器中将样品用无水乙醚或石油醚等溶剂反复萃取，提取样品中的脂肪后，蒸去脂肪瓶中的溶剂,所得的物质即为脂肪（或称粗脂肪）。 3.仪器及材料 3.1仪器 索氏提取器（如图3-3所示）、电热恒温鼓风干燥箱、干燥 器、恒温水浴箱 3.2试剂 无水乙醚（不含过氧化物）或石油醚（沸程30-60°C）、滤 纸筒 3.3材料 饼干、方便面等选一 4.实验步骤 4.1样品处理 准确称取均匀实验样品2g左右并记录（精确至0.01mg），装入滤纸筒内。 4.2索氏提取器的清洗 将索氏提取器各部位充分洗涤并用蒸馏水清洗后烘干。脂肪烧瓶在103°C±2°C的烘箱内干燥至恒重（前后两次称量差不超过2mg）。 4.3样品测定 (1)将滤纸筒放入索氏提取器的抽提筒内，连接已干燥至恒重的脂肪烧瓶，由抽提器冷 凝管上端加入乙醚或石油醚至瓶内容积的2/3处，通入冷凝水，将底瓶浸没在水浴中加热，用一小团脱脂棉轻轻塞入冷凝管上口。 (2)抽提温度的控制：水浴温度应控制在使提取液在每6-8min回流一次为宜。 (3)抽提时间的控制: 抽提时间视试样中粗脂肪含量而定，一般样品提取6-12h，坚果 样品提取约16h。提取结束时，用毛玻璃板接取一滴提取液，如无油斑则表明提取完毕。 (4)提取完毕。取下脂肪烧瓶，回收乙醚或石油醚。待烧瓶内乙醚仅剩下1—2mL时，在 水浴上赶尽残留的溶剂，于
95—105°C 下干燥2h 后，置于干燥器中冷却至室温，称量。继续干燥30min 后冷却称量，反复干燥至恒重（前后两次称量差不超过2mg ）。 5. 实验结果及分析 表1 数据记录表 计算公式： X = m m m 0 1 ×100 式中：X----样品中粗脂肪的质量分数,%; m----样品的质量,g; m 0 ---干燥的脂肪烧瓶的重量,g; m 1 ---抽提后脂肪和烧瓶的总重量,g. 此实验与理论脂肪含量（10%）存在很大差异，此实验存在很大误差。根据实验过程分析此误差可来源于（1）乙醚纯度过低；（2）前后两次称量过程仪器误差较大；（3）干燥不彻底，试验后样品吸水导致质量差量过小。 6. 讨论与心得 6.1思考题 6.1.1潮湿的样品可否采用乙醚直接提取？为什么？ 答：不能，因为样品中的水分会阻止乙醚渗入到视频组织的内部，使提取效率降低，即萃取速度减慢，另外乙醚可饱和2%的水分，这样饱和的水分可溶解一些糖分等水溶性非脂类物质，造成一定的测定误差。因此，对于湿润，粘稠状的食品，可以用无水硫酸钠来去除样品中少量的水。 6.1.2如果用此法测定的样品中脂肪含量不同于标签上标示的值，该如何解释这个问题？ 答：可能存在的原因为：提取效率过低，实验操作误差，标签数值有夸大成分。 6.2注意事项 （1） 抽提剂乙醚是易燃，易爆物质，应注意通风并且不能有火源。 （2）样品滤纸色的高度不能超过虹吸管，否则上部脂肪不能提尽而造成误差。 （3）样品和醚浸出物在烘箱中干燥时，时间不能过长，以防止极不饱和的脂肪酸受热氧化而增加质量。 （4）脂肪烧瓶在烘箱中干燥时，瓶口侧放，以利空气流通。而且先不要关上烘箱门与 样品的质量m/g 干燥脂肪烧瓶m 0/g 抽提后脂肪和烧瓶的质量m 1/g 第一次 第二次 第三次 恒重值
玉米中脂肪酸值的测定 Xxxxxx系09级专业：xxx 姓名：xxx 2009210790 摘要：本实验介绍了玉米脂肪酸值在测定过程中的影响因素,介绍了操作方法和技巧，结合实际经验总结出终点判定的辅助方法,减少平行试验的误差。 关键词：玉米脂肪酸值测定影响因素实验平行试验试验误差脂肪酸值的测定一直是玉米储存品质判断的重要依据,2006年11月2日国家质量监督检验检疫总局和国家标准化管理委员会联合发布了《玉米储存品质判定规则》(GB/T 20570-2006),并于2006年12月1日开始实施。规则中将脂肪酸值作为玉米储存品质判定的一项重要指标,因此在玉米入库及存储过程中,脂肪酸值的测定都显得尤为重要。 由于玉米脂肪酸值测定过程中滴定终点变化不敏锐,个体差异大等问题,容易造成平行试验误差较大。我们对该方法进行仔细研究,总结了大量经验,摸索出玉米脂肪酸值测定中应注意的一些事项及终点判断的辅助方法,大大减少了平行试验的误差。 1 玉米脂肪酸值测定的方法 在室温下用无水乙醇提取玉米中的脂肪酸,用氢氧化钾标准溶液滴定,计算脂肪酸值。试样制备→试样称取→浸出→过滤→滴定→结果计算。 2 影响测定结果的因素分析 2.1样品的制备 (1)取样要有代表性,分别取混合均匀的样品80～100g。 (2)按GB/T 5507检验样品细度,粉碎样品只能用具有风门可调和自清理功能的锤式旋风磨粉碎,粉碎后的样品一次通过CQl筛的应达到95%以上。筛上筛下全部筛分范围的样品经充分混合后装入磨口瓶中备用。 (3)在常温下,粉碎后的样品的脂肪酸值会逐渐增加,因此,必须及时进行测定。如需较长时间存放,应存放在冰箱中,全部过程不得超过24小时。 (4)样品称取时采用百分之一天平即可,称取试样10 g±0.01 g,称量前要混匀样品。用称量纸及角匙称取,注意样品转移时无洒漏。 2.2样品的处理 (1)用50 mL单标线移液管加入50 mL无水乙醇浸泡试样,并置于振荡频率为100次/min的往返式振荡器上振摇30min。 (2)振摇后将锥形瓶倾斜静置1～2 min,让试样粉粒沉降在一角。 (3)用中速定性滤纸及短颈玻璃漏斗过滤,小心地倾倒尽可能多的上清液于铺在玻璃漏斗上的多折滤纸中,用表面皿盖在漏斗上,以减少蒸发,弃去最初几滴滤液后,用50 mL比色管收集滤液25 mL以上。 2.3滴定溶液的配置 (1)氢氧化钾标准储备溶液必要时应重新标定。 (2)氢氧化钾标准储备溶液在常温下(15℃～25℃)的保存时间不超过2个月,当液体出现浑浊、沉淀、颜色变化等现象时,应重新制备。 (3)当稀释氢氧化钾标准溶液时,所用乙醇应事先调节为中性。 (4)氢氧化钾标准滴定溶液应在临用前稀释配置。 2.4滴定 (1)样品提取后要尽快完成滴定,滴定应在散射日光或日光型日光灯下对着
玉米脂肪酸值的测定 A.1范围 本方法规定了玉米储存品质判定。 A.2原理 在室温下无水乙醇提取玉米中的脂肪酸，用标准氢氧化钾溶液滴定，计算脂肪酸值。 A.3试剂和材料 除非另有规定，仅使用分析纯试剂。 A.3.1无水乙醇。 A.3.2酚酞—乙醇溶液（10g/L）;1.0g酚酞溶于100mL95%（V/V）乙醇。 A.3.3不含二氧化碳的蒸馏水：将蒸馏水烧沸，加盖冷却。 A.3.4c(KOH)=0.01mol/L氢氧化钾—95%乙醇标准滴定溶液。 A.3.4.1c(KOH)=0.5mol/L氢氧化钾标准储备液的配置 称取28g氢氧化钾，置于聚乙烯容器中，先加入少量无CO2的蒸馏水（约20ml）溶解，再将其稀释至1000ml，密闭放置24h.吸取上层清液至另一聚乙烯塑料瓶中。 A.3.4.2c（KOH）=0.5mol/L氢氧化钾标准储备液的标定 称取在105℃烘2h并在干燥器中冷却后的邻苯二钾酸清钾2.04g，精确到0.0001g，溶于50ml不含CO2蒸馏水中，滴加酚酞-乙醇指示剂（A3.2）3～5滴，用配制的氢氧化钾标准储备液滴定至微红色，以30s不褪色为终点，记下所耗氢氧化钾标准储备液ml数（V1），同时做空白试验（不加邻苯二钾酸氢钾,同上操作），记下所耗氢氧化钾标准储备液ml数（V0）,按式计算氢氧化钾标准储备液浓度。 100×m c(KOH)=————————— (1)
(V1-V0)×204.22 式（1）中： c(KOH)—氢氧化钾标准储备液浓度，mol/L; 1000—换算系数： m—称取邻苯二甲酸氢加的质量，g； V1—滴定所耗情氧化钾标准储备液体积，ml; V0—空白试验所耗氢氧化钾标准液体积，ml; 204.22—邻苯二钾酸氢钾的摩尔质量g/mol. 注：氢氧化钾标准储备液按要求定时复标。 A.3.4.3c（KOH）=0.01mol/L氢氧化钾-95%乙醇标准滴定溶液 准确移取20.0ml/L氢氧化钾标准储备液，用95%（V/V）乙醇稀释定容至1000ml,盛放于聚乙烯塑料瓶中。临用前稀释。 注：稀释用乙醇应事先调整为中性。 A.4仪器与设备 A.4.1具塞磨口锥形瓶：250ml. A.4.2移液管：50.0ml、25.0ml. A.4.3微量滴定管：5ml，最小刻度为0.02ml:10ml，最小刻度为0.05ml. A.4.4天平：感量为0.01g以上。 A.4.5振荡器：往返式，震荡频率为100次/min. A.4.6粉碎机：锤式旋风磨，具有风门可调和自清理功能，以避免样品残留和出样管堵塞。在粉碎样品时，磨膛不能发热。 A.4.7电动粉筛：按GB/T5507要求。
脂肪酸 定义及相关类型 脂肪酸（fatty acid）：是指一端含有一 个羧基的长的脂肪族碳氢链。脂肪酸是最简单 的一种脂，它是许多更复杂的脂的成分。 饱和脂肪酸（saturated fatty acid）：不含有—C=C—双键的脂肪酸。 不饱和脂肪酸（unsaturated fatty acid）：至少含有—C=C—双键的脂肪酸。 必需脂肪酸（occential fatty acid）：维持哺乳动物正常生长所必需的，而动物又不能合成的脂肪酸，如亚油酸，亚麻酸。 三脂酰苷油（triacylglycerol）：又称为甘油三酯。一种含有与甘油脂化的三个脂酰基的酯。脂肪和油是三脂酰甘油的混合物。 磷脂（phospholipid）：含有磷酸成分的脂。如卵磷脂，脑磷脂。 鞘脂（sphingolipid）：一类含有鞘氨醇骨架的两性脂，一端连接着一个长连的脂肪酸，另一端为一个极性和醇。鞘脂包括鞘磷脂，脑磷脂以及神经节苷脂，一般存在于植物和动物细胞膜内，尤其是在中枢神经系统的组织内含量丰富。 鞘磷脂（sphingomyelin）：一种由神经酰胺的C-1羟基上连接了磷酸毛里求胆碱（或磷酸乙酰胺）构成的鞘脂。鞘磷脂存在于在
多数哺乳动物动物细胞的质膜内，是髓鞘的主要成分。 卵磷脂（lecithin）：即磷脂酰胆碱（PC），是磷脂酰与胆碱形成的复合物。 脑磷脂（cephalin）：即磷脂酰乙醇胺（PE），是磷脂酰与乙醇胺形成的复合物。 脂质体（liposome）：是由包围水相空间的磷脂双层形成的囊泡（小泡）。 脂肪酸是由碳、氢、氧三种元素组成的一类化合物，是中性脂肪、磷脂和糖脂的主要成分。根据脂肪酸分子结构中碳链的长度分为短链脂肪酸（碳链中碳原子少于6 个），中链脂肪酸（碳链中碳原子6~12 个）和长链脂肪酸（碳链中碳原子超过12 个）三类。一般食物所含的脂肪酸大多是长链脂肪酸。根据碳链中碳原子间双键的数目又可将脂肪酸分为单不饱和脂肪酸（含1 个双键），多不饱和脂肪酸（含1 个以上双键）和饱和脂肪酸（不含双键）三类。富含单不饱和脂肪酸和多不饱和脂肪酸组成的脂肪在室温下呈液态，大多为植物油，如花生油、玉米油、豆油、菜子油等。以饱和脂肪酸为主组成的脂肪在室温下呈固态，多为动物脂肪，如牛油、羊油、猪油等。但也有例外，如深海鱼油虽然是动物脂肪，但它富含多不饱和脂肪酸，如20碳5烯酸（EPA）和22碳6烯酸（DHA），因而在室温下呈液态。下表是一些常用油脂的脂肪酸组成。