指示剂法测定表面固体酸的分布
一、实验目的
1. 学会用指示剂判断催化剂酸强度范围。
2. 掌握用Hammett 指示剂法测定催化剂表面酸性。
二、实验原理
在催化剂中有一大类反应，其催化剂的活性来自其表面上的酸中心，它们的活性与催化剂的表面酸性质密切相关。
大多数金属氧化物以及由它们组成的复合氧化物都具有酸性或者碱性，有时甚至同时具有这两种性质。按照酸和碱的定义，固体酸可以分成两类：一类是能给出质子的物质，叫Br ?nsted 酸，简称B 酸；另一类是能够接受电子对的物质，叫Lewis 酸，简称L 酸。在固体催化剂的表面上，酸中心的分布是不均匀的，这时由于其表面上能量分布的不均匀性造成的。催化剂表面酸分布是指其表面酸浓度随酸强度变化的情况。以每克催化剂样品上酸量来表示酸浓度（即酸中心的数目），在不同酸强度下酸的总量称为总酸量。固体表面酸性质就包括以上所述的酸类型、酸强度和酸量。
固体酸的类型可以通过吡啶吸附的红外光谱来测定。酸强度和酸浓度可以通过Hammett 指示剂法来测定，但该方法所测定的是B 酸和L 酸的总结果。
以B 代表碱性的Hammett 指示剂，当它吸附在催化剂的表面上时，与表面上的H+发生相互作用生成相应的共轭酸BH+：
B + H+ = BH+ （1） 碱型 酸型
则共轭酸的解离平衡常数为：
)/()(/)(+++++==BH BH H B B BH H B a f c a f c a a a K （2）
式中：a 为催化剂表面吸附层上的活度；c 为表面吸附层上的浓度；f 为表面吸附层上的活度系数。
指示剂与催化剂表面作用后显什么颜色取决于c BH+ / c B ，由上式：
)/()(/+++=BH a H B B BH f K a f c c （3）
所以c BH+ / c B 是由K a 、a H+、f B 和f BH+所决定的。对于给定的指示剂，由于K a 是一常数，故c BH+ / c B 由f B a H+ / f BH+来决定。为此，我们定义：
)/lg(0++-=BH H B f a f H （4）
Hammett 定义H 0为酸性强度函数，用它来定量表示酸强度。由上式可见，H 0越小，则f B a H+ / f BH+越大，c BH+ / c B 也越大，也就是催化剂表面酸给出质子使B 转化为BH+的能力越大。H 0的范围可以根据指示剂的颜色变化来求取。100％的硫酸的H 0为-11.9。因此H 0为-12或更小的酸为超强酸。
将解离平衡常数取负对数，则有
0lg
H c c pK B
BH a +=+
（5） 当c BH+ = c B 时（指示剂及其共轭酸的浓度各占一半），有
H 0 = pKa （6）
所以当催化剂表面酸与指示剂作用，使呈酸型和碱型各一半的混合色时，即可用指示剂的pKa 值作为衡量表面酸强度H 0的尺子。若某pK a 已知的Hammett 指示剂吸附在催化剂表面上呈酸型色，则此催化剂的酸强度H 0应小于该指示剂的pKa 值，例如能使二肉桂丙酮（pKa = -3.0）变红而不能使苯亚甲基苯乙酮（pKa = -5.6）变黄的催化剂，其酸强度H 0必在-3.0 ~ -5.6之间。实验常用Hammett 指示剂列于表1中。
表1 常用Hammett 指示剂
指示剂 碱型色 酸型色 pKa 中性红 黄 红 +6.8 溴甲酚紫 紫 黄 +6.1 对乙氧基橘红 黄 红 +5.0 甲基红 黄 红 +4.8 苯偶氮萘胺 黄 红 +4.0 溴酚蓝 蓝 黄 +3.86 氨基偶氮二甲苯
黄 红 +3.5 二甲基黄 黄 红 +3.3 2-氨基-5-偶氮苯 黄 红 +2.0 苯偶氮二苯胺 黄 紫 +1.5 4-二甲基偶氮-1-萘
黄 紫 +1.2 结晶紫 蓝 黄 +0.8 对硝基偶氮二苯胺 橙 紫 +0.43 对硝基二苯胺 红 橙 -2.1 二肉桂丙酮 黄 红 -3.0 苯亚甲基苯乙酮
无色 黄 -5.6 蒽醌
无色
黄
-8.2
将固体粉末样品悬浮于非水惰性液体中，借助于指示剂用碱进行滴定。滴定所用的碱必须是比指示剂更强的碱，通常采用pKa值约为+10的正丁胺。加入的碱首先吸附在最强的酸性位上，并且最终从固体上取代指示剂分子。本实验用标准正丁胺-环己烷溶液滴定固体酸，从而求出酸量。当某指示剂（pKa = α）吸附在固体酸上变成酸型色时，使指示剂恢复到碱型色所需的正丁胺的滴定度，即为固体酸表面上酸中心数目的度量。用这种方法测定的酸量，实际上是具有H0≤α酸强度的那些酸中心的量。若以不同pKa值的指示剂，用标准正丁胺-环己烷溶液滴定，就可以得到不同酸强度范围下的酸量，就将得到各H0下的酸量即酸分布。
固体表面酸滴定的特点：（1）反应在两相间进行，反应达到平衡比较慢。（2）需要严格无水操作。指示剂的碱性如果比H2O（其共轭酸H3O+的pKa = -1.7）弱，H2O的存在会与指示剂发生竞争吸附，使酸强度H0≤ -1.7的酸中心中毒而干扰测定结果。所以所用器皿、试剂都需要脱水干燥，操作过程中应防止样品暴露于大气中。（3）用作滴定剂的正丁胺能与B酸和L酸反应，所测得的酸量是两种酸之和。
三、仪器与试剂
1. 仪器
试管（干燥无水，加入指示剂后封闭管口）。
2．试剂
正丁胺-环己烷溶液（0.1 mol/L），指示剂的环己烷溶液（指示剂质量分数0.1 %）。
四、实验步骤
将样品充分研细后，快速称取0.1g催化剂样品放进透明无色的小试管中，加入1~2ml环己烷，加入1~2滴指示剂溶液，封闭管口，摇匀（温水浴30~40℃）。观察固体表面颜色的变化，以粗略判断酸强度范围。通常从pKa值最小的指示剂开始，按pKa值由小到大的顺序进行试验。若指示剂呈酸型色，则样品的酸度函数H0等于或低于该指示剂的pKa。若呈碱型色，继续试验下一个指示剂，直到能使其呈酸型色，则样品酸强度H0≤pKa。如某样品不能使蒽醌变色而能使亚苄基乙酰苯变黄色，则该样品的酸强度记作-8.2 < H0≤ -5.6。
以正丁胺溶液滴定。因固体酸的中和反应较慢，可置于30~40℃温水浴中不断振荡，观察固体颜色变化，以确定正丁胺消耗的范围。根据此量再进行重复滴定，仔细观察，记下终点需滴定剂体积。
根据指示剂化学计量点所消耗正丁胺的多少，计算每克催化剂在某
pKa范围内的酸度，如用数个指示剂，列H0-酸度（mmol/g）表，并以酸度对H0作图，即得酸度分布曲线。
五、思考题
1. 用不同pKa值指示剂滴定时所消耗的正丁胺量相对多少有何规律？为什么？
2．为什么滴定时用催化剂表面颜色变化判断终点，而不是溶液颜色？
55 种指示剂的配制方法 1 、如何配制饱和溴水 在有磨口玻璃塞的瓶内，将市售溴约50g （约16mL）在2小时内注于1L 水中，时常剧烈振荡，每次摇动之后，微开瓶塞，使积聚的溴蒸气放出。在贮存瓶底要有过量的溴。将溴水倒入试剂瓶时，过量的溴应当留于贮存瓶中而不要倒出。倾倒溴和溴水时，应在通风橱中进行。在倾倒溴时，为了防止被溴蒸气烧伤，应以凡士林涂手或带医用橡胶手套。 2 、配制碘水试剂的方法 称取分析纯碘片6.5g ，放于小烧杯中，另外称取固体KI 18.5g ，并先把碘片溶解于少量酒精中，再加入 水到100 毫升，搅拌均匀即可。 3 、碘酒的配方 碘12 25 g、碘化钾KI 10 g、乙醇C2H5OH 500 mL ,最后加水至 1 000 mL。 配制时应先将KI 溶解于10 mL 水中，配成饱和溶液。再将碘I2 加入KI 溶液中，然后加入C2H5OH ，搅拌溶解后，添加蒸馏水至1000 mL，即成为常用的皮肤消毒剂。 4、①0.1（1g/L ）酚酞指示剂的配制方法 0.1 的酚酞指示剂是指100mL 溶液使用0.1g 的酚酞。配置方法：称
量0.1g 酚酞，然后用少量95%乙醇或者无水乙醇 0.1 100
100mL 0.5% （5g/L ）酚酞乙0.5g 酚酞,溶于乙醇， 稀释至100mL, 无需pH8.3 10.0 ）。] 说明》100 mL 滴定 液 1 2 强酸滴定弱碱（例如氨） 5 、如何配制石蕊指示剂 ①取1g 石蕊粉末溶于50mL 水中 中加30mL95% 乙醇100mL pH4.5 8.0 l00 mL 10g,醇40ml, 回流 煮沸1 小时，静置，倾去上 理2 次，每次30ml,水10ml 50ml 煮沸 pH4.5 8.0 6 、0.1%(1g/L) 甲基 橙 100mL
实验 食物热值的测定 一、目的要求 1．用氧弹热量计测定固体食物的热值。 2．了解氧弹热量计的原理、构造及使用方法。 二、原理 食物热值是表示食物所含能量的指标，指1克食物在体内氧化时所释放的热量。通常用热量计测定，用J/g 表示。 例如糖类的热值为17.16 J/g ， 脂肪的热值约为38.90 J/g ，蛋白质的热值约为17.16 J/g 。 本实验中用于测定食物热值的是氧弹热量计，它属于恒容、恒温夹套式量热计，在热化学、生物化学以及石油化工等行业中应用广泛。氧弹热量计通过测定食物的燃烧热来测量食物的热值。 燃烧热是指一摩尔物质完全氧化时的热效应。所谓完全氧化是指C 变为CO 2 （气），H 变为H 2O （液），S 变为SO 2（气），N 变为N 2（气），金属如银等都成为游离状态。燃烧热的测定是热化学的基本手段，对于一些不能直接测定的化学反应的热效应，通过盖斯定律可以利用燃烧热数据间接算出。 由热力学第一定律可知，若燃烧在恒容条件下进行，体系不对外作功，恒容燃烧热等体系的改变， ?U ＝Q V (1-1) 在绝热条件下，将一定量的样品放在充有一定氧气的氧弹中，使其完全燃烧，放出的热量使得体系（反应产物、氧弹及其周围的介质和热量计有关附件等）的温度升高（?T ），再根据体系的热容（C V ，总），即可计算燃烧反应的热效应， Q V ＝－C V ?T （1-2）， 上式中负号是指体系放出热量，放热时体系的内能降低，而C V 和?T 均为正值，故加负号表示。 一般燃烧热是指恒压燃烧热Q p ，Q P 值可由Q V 算得： Q P ＝?H ＝?U ＋P ?V ＝Q V ＋P ?V （1-3） 若以摩尔为单位，对理想气体： Q P =Q V ＋?nRT 这样，由反应前后气态物质摩尔数的变化?n ，就可算出恒压燃烧热Q P 。 反应热效应的数值与温度有关，燃烧热也不例外，其关系为： P C T H ?=???)( 式中，?C P 是反应前后的恒压热容差，它是温度的函数。一般来说，热效应随温度的变化不是很大，在较小的温度范围内，可认为是常数。 由于实验燃烧热测量的条件与标准条件的不同，为求出标准燃烧热，需将求得的实验燃烧热数据进行包括压力、温度等许多影响因素的校正。在精度要求不高的前提下，可以忽略这些因素的影响。 氧弹量热计的内部构造见图1-1所示。根据热力学研究中一般分为体系和环境两个部分：内桶以内的部分，包括氧弹、搅拌棒、测温探头和内桶水等为体系；体系与外界以空气层隔绝，外桶、外桶水和控制面板等为环境。在热力学理想状态下，本实验应该在完全绝热状态下测定燃烧热，即体系与环境之间没有热交换。而实际测量装置中虽以空气层隔绝体系与环境，但仍存在热漏现象。因此不能仅以体系温度变化值来计算燃烧热，常采用雷诺图解法来校正体系温度变化值，补偿热漏和搅拌等带来的温度偏差。氧弹内部构造见图1-2，氧弹是由耐高压耐腐蚀的不锈钢厚壁圆桶构成，氧弹盖与弹体圆桶以螺丝紧密结合在一起，具有良好密封性。氧气的进出气孔在氧弹的上部，其构
实验室常用溶液及试剂配制 一、实验室常用溶液、试剂的配制-------------------------------------------------------1 表一普通酸碱溶液的配制 表二常用酸碱指示剂配制 表三混合酸碱指示剂配制 表四容量分析基准物质的干燥 表五缓冲溶液的配制 1、氯化钾-盐酸缓冲溶液 2、邻苯二甲酸氢钾-氢氧化钾缓冲溶液 3、邻苯二甲酸氢钾-氢氧化钾缓冲溶液 4、乙酸-乙酸钠缓冲溶液 5、磷酸二氢钾-氢氧化钠缓冲溶液 6、硼砂-氢氧化钠缓冲溶液 7、氨水-氯化铵缓冲溶液 8、常用缓冲溶液的配制 二、实验室常用标准溶液的配制及其标定-----------------------------------------------4 1、硝酸银（C AgNO3=0.1mol/L）标准溶液的配制 2、碘（C I2=0.1mol/L）标准溶液的配制 3、硫代硫酸钠（C Na2S2O3=0.1mol/L）标准溶液的配制 4、高氯酸（C HClO4=0.1mol/L）标准溶液的配制 5、盐酸（C HCl=0.1mol/L）标准溶液的配制 6、乙二胺四乙酸二钠（C EDTA =0.1mol/L）标准溶液的配制 7、高锰酸钾（C K2MnO4=0.1mol/L）标准溶液的配制 8、氢氧化钠（C NaOH=1mol/L）标准溶液的配制 三、常见物质的实验室试验方法 ----------------------------------------------------------6 1、柠檬酸（C6H8O7·H2O） 2、钙含量测定（磷酸氢钙CaHPO4、磷酸二氢钙Ca（H2PO4）2·H2O、钙粉等） 3、氟（Fˉ）含量的测定 4、磷（P）的测定 5、硫酸铜（CuSO4·5H2O） 6、硫酸锌（ZnSO4·H2O） 7、硫酸亚铁（FeSO4·H2O） 8、砷 9、硫酸镁（MgSO4） 四、维生素检测--------------------------------------------------------------------------------8 1、甜菜碱盐酸盐 2、氯化胆碱
粉尘粒径分布测定实验—安德逊移液管法 通风与除尘中所研究的粉尘都是由许多大小不同粉尘粒子所组成的聚合体。粉尘的粒径分布也叫分散度—即粉尘中各种粒径或粒径范围的尘粒所占的百分数。以数量统计形式表征的粉尘粒径布称为粉尘粒径数量分布；以质量统计形式表征的粉尘粒径分布称为粉尘粒径质量分布。 粉尘的粒径分布不同，其对人体到的危害以及除尘的机理也都不同，掌握粉尘的粒径分布是进行除尘器设计和研究的基本条件。 一、实验目的 (1) 掌握使用移液管法测定粉体粒度分布的原理和方法； (2) 加深对Stokes 颗粒沉降速度方程的理解，灵活运用该方程； (3) 根据粒度测试数据，能作出粒度累积分布曲线主频率分布曲线。 二、实验原理 本实验使用液体重力沉降法（安德逊移液管法）来测定分析粉尘的粒径分布。 液体重力沉降法是根据不同大小的粒子在重力作用下，在液体中的沉降速度各不相同这一原理而得到的。粒子在液体（或气体）介质中作等速自然沉降时所具有的速度，称为沉降速度，其大小可以用斯托克斯公式表示。 μ ρρ18)(2 p L p t gd v -= （1） 式中：v t — 粒子的沉降速度，cm/s ； μ — 液体的动力黏度，g/(cm ·s) ρp — 粒子的真密度， g/cm 3； ρL — 液体的密度，g/cm 3 g — 重力加速度，981cm/s 2； d p —粒子的直径， cm 。 由式（1）可得 gt H g v d L p L p t p )(18)(18ρρμρρμ-= -= （2） 这样，粒径便可以根据其沉降速度求得。由于沉降速度是沉降高度与沉降时间的比值，以此替换沉降速度。使上式变为 2 )(18p L p gd H t ρρμ-= （3） 式中：H — 粒子的沉降高度，cm ； t — 粒子的沉降时间，s 粒子在液体中沉降情况可用图1表示。粉样放入玻璃瓶内某种液体介质中，
1DEPC水(1‰) 1000ml 水 1ml DEPC 根据需要确定要配的体积，泡实验器具的DEPC水静止4小时后备用，泡24小时。配液体的DEPC水37℃过夜，送至高压，然后配相关溶液。 20.1M tris(ph 7.5) 12.114g tris 1000ml DEPC水 用HCL调ph至7.5，高压备用。 3 4%PFA的配制(ph 7.0)40g PFA 1000ml 0.1m tris(DEPC水配制高压) 将溶液持续加热至60℃左右，搅拌之至完全溶解，注意温度不要超过65℃，否则PFA降解失效。 30.2% 甘油/0.1M tris 20ml 甘油 980ml 0.1Mtris 4 20XSSC Nacl 175.3g （ph 7.0）柠檬酸钠88.2g DEPC水1000ml 分别稀释至2XSSC和0.2XSSC备用 5 HEPES 溶液HEPES 23.8g (ph6.8-8.0)DEPC H2O 100ml 6 50X Denhaldt′s 液 聚蔗糖（Ficoll 400）0.2g 聚乙烯吡咯烷酮(polyvinypyrrolidone) 0.2g 牛血清蛋白（BSA）0.2g DEPC 水20ml 7 预杂交buffer Deinoized formanmid 5ml 20X SSC 1.5ml 1M HEPES 0.5ml 50X Denhanldt′s液1ml 龟精DNA 0.6ml(4ug/ul) DEPC水 1.4ml 龟精DNA 要先95℃10-15min加热变性，随即冰浴。杂交buffer分装后-20℃保存。 8Washing buffer (ph7.5) maleic acid 5.8g NACL 4.4g Tween（吐温） 1.5ml 定容至500ml溶质浓度最后分别为0.1M maleic acid 0.15M nacl 0.3% Tween 9Maleic acid buffer (ph7.5) Maleic acid 5.8g Nacl 4.4g 定容至500ml 溶质的浓度最后分别为0.1M maleic acid 0.15M nacl 10Detection buffer
常用指示剂溶液的配制 一、常用酸碱指示液和混合酸碱指示液 1．酸碱指示液 酸碱指示液一般用质量体积百分浓度表示，配制方法也比较简单，常用指示液法及变色范围列于表2-5 表2-5 常用酸碱指示液的配制及变色范围 2.混合酸碱指示液 酸碱混合指示液，一种是由两种或两种以上的指示液混合而成，利用颜色的互补作用，使变色更加敏锐，另一种是由一种指示液和一种惰性染料溶液混合而成，也是利用颜色的互补使变色更加敏锐，常用酸碱混合指示液的组成及颜色变化如下表2-6
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表2-6 常用酸碱混合指示液的组成及颜色变化 二、氧化还原滴定指示液 用于氧化还原滴定反应的指示液有以下几种。 1.氧化还原型指示液 这种指示液本身就是氧化剂或还原剂，它的氧化型和还原型颜色不同，因此，在等量点附近发生氧化还原反应，从而引起颜色改变，指示终点的到达，常用以下几种： (1)二苯胺磺酸钠(5 g/L) 要时过滤备用。用时现配。 (2)邻苯氨基苯甲酸（2g/L） 过滤，能保持几个月不分解。 (3)邻二氮菲亚铁（1g/L） 可保存一年。 2．专属指示液 专属指示剂是指在碘量法中使用的淀粉指示液。淀粉中的直链淀粉（可溶性）可以和 I 2生成蓝色配位化合物，而支链淀粉（不溶部分）与I 2 作用较弱，且生不易逆转的红紫色 配合物。所以，在配制指示液时，要用可溶性淀粉。淀粉指示液的浓度为5g/L，可按下法配制： 称取0.5g可溶性淀粉，于烧杯中，加10mL水调匀，徐徐倒人90mL沸水中，微沸2min，
《固体废弃物处理与处置》 实验指导书 编者：张志军
目录 实验一垃圾热值的测定(综合性实验) (2) 实验二土壤中铁粒磁力分选试验(验证性实验) (5) 实验三粉煤灰中炭的浮选(验证性实验) (6)
实验一垃圾热值的测定（综合性实验） 一、实验目的 （1）通过实验掌握垃圾收集、分选、破碎等一般方法和流程及振动筛分、破碎仪器的使用； （2）掌握垃圾热值测定的方法，并通过实验了解氧弹式热量计的原理和使用方法。 （3）了解通过热值选择垃圾最后处置方式的相关知识。 二、实验原理 单位质量的垃圾完全燃烧所放出的热量，称为垃圾的热值。 本实验在氧弹中有过剩氧的情况下，按规定条件燃烧单位重量的试样所产生的热量，称 为弹热值(以地或kJ／kg表示)。 热量计热容量的测定采用在氧弹中燃烧一定量的标准苯甲酸，测量其燃烧所产生的热量 引起热量计系统温度变化的方法来确定热量计热容量，即热量计系统升高1℃所需的热量(J)，在数值上等于热量计的热容量(J／℃)。 三、实验步骤 3．1垃圾样品的收集 从学校及附近垃圾站收集一定量垃圾，收集时注意有机类垃圾的量应占到一定的比例，以保证最后制成样品后，装入热量计中能够被点燃。 3．2垃圾的分选、破碎 机器分选及手工分选混合使用。 (1) 手工分选出一些太大及金属类、砖头、石块等难破碎垃圾。 (2) 垃圾装入振动筛分机进行筛分。 (3) 粒度较大垃圾装入破碎机进行破碎，由于测定热值所用垃圾要求粒径很小，所以破碎后垃圾要进一步送入球磨机研磨至粉状。 3．3样品的制备 (1) 取少量磨细后的垃圾样品(约1g左右)，放入热量计的压片机压片成型
实验一 粉尘粒径分布测定 一、实验目的 1.掌握用光散射的方法测定粉尘粒径分布的方法。 2.了解激光粒度分布仪的构造原理及操作方法。 二、实验原理 根据光学衍射和散射原理，光电探测器把检测到的信号转换成相应的电信号，在这些电信号中包含有颗粒粒径大小及分布的信息，电信号经放大后，输入到计算机，计算机根据测得的衍射和散射光能值，求出粒度分布的相关数据，并将全部测量结果打印输出。 图1 激光粒度测试仪原理示意图 三、实验设备 图2 仪器外形结构 A ：机械搅拌器 B ：样品分散池 C ：排水管接口 D ：自动进水管接口 E ：电源开关 F ：交流电源输入端 G ：连接串口线 四、操作步骤 1.开仪器和电脑电源，开电源前先检查电源是否正常，接地是否良好； 2.为保证测试的准确性，仪器应预热20~30分钟，再进行测试； H 、 正视图 后视图
3.打开水开关；运行桌面快捷文件“JL-1166”； 4.点击“仪器调零”，会出现两种情况： A.显示“请按空白测试”，表示仪器可以通讯，状态正常； B.显示“仪器调零请等待”，字没有变化，表示仪器与电脑之间没有通讯，此时：请点击：“系统设置-系统设置”，弹出“选择串口号数”对话框，如果当前串口号数为“1”，修改为“2”，仪器就可以通讯了（也可以运行TZ.exe文件修改）。 5.点击“半自动清洗”，继续点击“循环泵”和“进水”。待样品分散池内无气泡排出，点击“空白测试”，出现“状态正常请加粉测试”。 注：如果使用环境没有水源，只需在提示自动进水时由人工进水（推荐方法）。也可以选用半自动清洗，由人工进水，往样品分散池内注入三分之二清水，点击“半自动清洗-循环泵”。待样品分散池内无气泡排出，点击“空白测试”，出现“状态正常请加粉测试”。 6.此时，点击“加粉准备”，在样品池中加入适量粉末（约0.1~0.5g，不同粉体加入量不尽相同，应保证相对加入量显示在50~85之间，另加1~2滴分散剂； 7.电脑自动完成第一次测试，显示数据后，可继续点击“测试”，此时：以下表数据进行判断分档测试。 见下表： 8.反复点击“测试”3~5次，待数据稳定后，点击“保存文件”，输入文件名，点击“保存”（保存文件默认在当前文件夹中的JL子文件夹中）； 9.测试完毕后要及时点击“全自动清洗”，自动进行仪器内部管道循环清洗； 注：如果是使用半自动测试，测试完毕后，同样点击“全自动清洗”，待样品分散池内完全排完水后，及进注入清水至样品分散池，水位约在三分之二，此动作人工替代进水阀动作，直至清洗完毕。 10.要显示测试结果，点击“结果显示”； 11.要打印测试结果，点击“结果显示-打印”； 12.清洗次数及排水，进水时间等参数可以自己设定：点击“系统-清洗参数设置”即可设置清洗参数(清洗次数一般为三次)； 13.测试结束时，应先关闭仪器电源，再关闭计算机电源。 五、注意事项
8.1百里香酚蓝-酚酞混合指示液 取3份体积百里香酚蓝溶液(1g/L)和2份体积酚酞溶液(1g/L)混合均匀。 8.2甲基红-亚甲基蓝混合指示液 将50mL甲基红溶液(2g/L)和50mL亚甲基蓝溶液(1g/L)混合。 8.3酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示剂 称取0.1g酸性铬蓝K，0.1g萘酚绿B和20g干燥氯化钾，置于研钵中，充分研磨混匀，贮存于棕色广口瓶中。 8.4溴百里(香)酚蓝-苯酚红混合指示液 0.08g溴百里酚蓝和0.1g苯酚红溶于20mL乙醇中，加水50mL，用氢氧化钠溶液(4g/L)调至pH为7.5(红紫色)，再以水稀释至100mL。 8.5溴甲酚绿-甲基橙混合指示液 6份体积溴甲酚绿溶液(1g/L)和1份体积甲基橙溶液(1g/L)混合。 8.6溴甲酚绿-甲基红混合指示液 3份体积溴甲酚绿溶液(1g/L)与1份体积甲基红溶液(1g/L)混合，摇匀，贮存于棕色瓶中。 8.7 1，10-菲罗啉-硫酸亚铁铵混合指示液 称取1.6g1，10-菲罗啉及1g硫酸亚铁铵(或0.7g硫酸亚铁)，溶于100mL水中，贮存于棕色瓶中。 8.8甲基红指示液(1g/L) 称取0.10g甲基红，溶于乙醇，用乙醇稀释至100mL。 8.9溴甲酚绿指示液(2g/L) 称取0.20g溴甲酚绿溶解于6mL氢氧化钠溶液(4g/L)和5mL乙醇中，用水稀释至100mL。 8.10甲基橙指示液(1g/L) 称取0.10g甲基橙，溶于70℃水中，冷却，用水稀释至100mL。 8.11酚酞指示液(10g/L) 称取1.0g酚酞，溶于乙醇，用乙醇稀释至100mL。 8.12溴(甲)酚蓝指示液(1g/L) 称取0.10g溴酚蓝，溶于乙醇，用乙醇稀释至100mL。 8.13钙指示液(钙羧酸指示剂) 称取0.20g钙指示剂〔2-羟基-1-(2-羟基-4-磺酸-1-萘偶氮)-3-萘甲酸〕 (C21H14N2O7S)或其钠盐与10g在105℃干燥的氯化钠，置于研钵中研细混匀。贮存于棕色磨口瓶中。 8.14铬黑T指示剂 将1.0g铬黑T与100.0g干燥的氯化钠，置于研钵中，研细混匀。贮存于棕色磨口瓶中。 8.15铬黑T指示液(5g/L) 称取0.50g铬黑T和4.5g氯化羟胺，溶于乙醇中，用乙醇稀释至100mL，贮存于棕色瓶中。可保持数月不变质。 8.16百里香酚蓝指示液(1g/L) 溶解0.10g百里香酚蓝于2.2mL氢氧化钠溶液(4g/L)和5mL乙醇中，稀释至 100mL。 8.17孔雀绿指示液(1g/L) 称取0.10g孔雀绿，溶于水，稀释至100mL。
常用指示剂配置方法 1. 1%酚酞 配制方法：称取1g酚酞，用100mL无水乙醇溶，变色范围pH8.3～10.0（无色→红）。2. 甲基红指示剂 用途：配制甲基红-溴甲酚绿混合指示剂 配制方法：称取1g甲基红，用1000mL无水乙醇溶解 3. 0.1%溴甲酚绿 用途：配制甲基红-溴甲酚绿混合指示剂 配制方法：称取1g溴甲酚绿，用1000mL无水乙醇溶解，变色范围pH3.6～5.2（黄→蓝）。 4. 甲基红-溴甲酚绿混合指示剂 用途：测蛋白质用指示剂 配制方法：临用时按0.1%甲基红：0.1%溴甲酚绿=1：5体积比混合而成 5. 淀粉指示液 配制方法：取可溶性淀粉0.5g，加水5ml搅匀后，缓缓倾入100ml沸水中，随加随搅拌，继续煮沸2分钟，放冷，倾取上层清液，即得。本液应临用新制。 6. 溴百里香酚蓝（溴麝香草酚蓝） 配制方法：0.10g溶于8.0ml 0.02mol/L氢氧化钠溶液中，稀释至250ml。黄6.0--7.6蓝7.甲基红－溴甲酚绿混合指示液取0.1％甲基红的乙醇溶液20ml，加0.2％溴甲酚绿的乙醇溶液30ml，摇匀，即得。 8. 甲基橙指示液 配制方法：取甲基橙0.1g，加水100ml使溶解，即得。变色范围pH3.2～4.4（红→黄）。 9. 铬黑T指示剂 配制方法：取铬黑T 0.1g，加氯化钠10g，研磨均匀，即得。 10. 碘化钾淀粉指示液 配制方法：取碘化钾0.2g，加新制的淀粉指示液100ml使溶解 11. 1，10-菲罗啉-硫酸亚铁铵混合指示液 配制方法：称取1.6g1，10-菲罗啉及1g硫酸亚铁铵(或0.7g硫酸亚铁)，溶于100mL水中，贮存于棕色瓶中。
安全管理编号：LX-FS-A80812 粉尘的种类及特性 In the daily work environment, plan the important work to be done in the future, and require the personnel to jointly abide by the corresponding procedures and code of conduct, so that the overall behavior or activity reaches the specified standard 编写：_________________________ 审批：_________________________ 时间：________年_____月_____日 A4打印/ 新修订/ 完整/ 内容可编辑
粉尘的种类及特性 使用说明：本安全管理资料适用于日常工作环境中对安全相关工作进行具有统筹性，导向性的规划，并要求相关人员共同遵守对应的办事规程与行动准则，使整体行为或活动达到或超越规定的标准。资料内容可按真实状况进行条款调整，套用时请仔细阅读。 1.粉尘的种类 按粉尘的成分可分为无机粉尘、有机粉尘和混合性粉尘；按粉尘的颗粒大小可分为可见粉尘粒径大于10微米，显微粉尘粒径为0.25～10微米，起显微粉尘粒径小于0.25微米；按燃烧和爆炸性质可分为易燃易爆粉尘和非易燃易爆粉尘按卫生角度可分为呼吸性粉尘和非呼吸粉尘，呼吸性粉尘粒径小于5 微米，能进入人的细支气管到达细胞，对人体健康危害最大。 2.粉尘特性 (1)粉尘的粒径分布
实验室常用生化试剂配方 1.常用抗生素配制以及使用说明（参考链霉菌室操作手册2019版） 抗生素 英文名称及缩写 抗性基因 贮藏液浓度(mg/ml) 100 25(无水乙醇配) 50 25 50 50 25(DMSO配) 100 50 35 25(0.15M NaOH配) 50(DMSO配) 50 50 MM 使用终浓度（μg/ml）链霉菌 2CM YEME 大肠杆菌 LA或LB 氨苄青霉素氯霉素潮霉素卡那霉素壮观霉素链霉素硫链丝菌素红霉素阿泊拉霉素紫霉素萘锭酮酸 TMP Ampicillin, Amp bla Chloramphenicol, Cml Hygromycin, Hyg Kanamycin, Km Spectinomycin, Spc Streptomycin, Str Thiostrepton, Thio Erythomycin, Ery Apramycin, Am Viomycin,Vio Nalidixic acid Trimethoprim cat hyg aac/aph aadA str tsr ermE aac(3)IV vph －* 10 10 2 5 10 5 100 10 －－ 25 25 20 25 10 － 50 －－－－－－ 2.5 － 5 50-100 25 － 25 50 25 25 20 10-30
注意事项： (1) –表示无记录或不能使用，贮存液除特别说明外均用无菌水配制，配制过程请 确保抗生素粉末充分溶解混匀后再分装； （2）Km 和Am有交叉抗性，同时具有这两种抗性基因时应适当提高抗生素的量，并 设置阴性对照； （3）Hyg、Vio易见光分解，配制好后应用锡箔纸包好,使用过程中建议避光操作。有些抗生素需要在低盐的环境（如DNA培养基）下筛选效率较高，如Hyg, Km, Vio （4）用无菌水配制的抗生素需在超净工作台内用0.22 μm一次性过滤器过滤除菌并 分装；氯霉素、TMP、硫链丝菌素可以在超净工作台外配制分装，无需过滤除菌，但需确 保配制贮存液所用溶剂（无水乙醇、DMSO）未遭受污染，建议配制氯霉素时使用新的无水 乙醇，不要使用抽提质粒或总DNA时用的无水乙醇，以防止污染；DMSO，即二甲亚砜，易 挥发，有剧毒； （5）长期不用的抗生素请置于-20℃保存，抗生素粉末按照使用说明一般置于4℃保存，经常使用时可以暂置于4℃保存； （6）抗生素的实际使用浓度请结合实验经验进行适当调整； (7)配制抗生素时应尽量一次性称取抗生素粉末，配制过程中建议穿工作服，戴一次 性橡胶手套及口罩，及时清理称量配制抗生素时使用的台面及器具，以避免抗生素及溶剂 对自身的损伤及对工作环境的污染。 注意事项： (1)表中所列酶均可以用无菌水配制，也可以用相应的缓冲液配制，缓冲液配制方法 参考《分子克隆实验指南（第3版）》： 蛋白酶 K缓冲液：50 mM Tris（pH 8.0），1.5 mM 乙酸钙； RNase A缓冲液：TE （pH 7.6）：10 mM Tris-HCl，1 mM EDTA；溶菌酶缓冲液：10 mM Tris-HCl（pH 8.0）； (2) RNase A配制好后沸水浴处理5 min，取出贮存RNase A后首次使用时也需沸水 浴处理5 min后再使用； （3）制备原生质体时使用的溶菌酶配制时需过滤除菌，其他情况一般无需过滤除菌； （4）所有酶均应在-20℃保存，使用过程中避免反复冻融，配制过程中尽量避免外界 污染。 （1）IPTG用无菌水配制，0.22μm一次性滤膜过滤除菌，分装保存于-20℃；
第四章 固体废物监测 固体废物是指被废弃的固体或泥状物质，包括从废气，废水中分离出来的固体颗粒。也称固体废弃物或废物或废渣。 固体废物主要来源于人类的生产和生活。 固体废物可根据其不同方面进行分类，主要有： 化学性质：无机和有机废物； 危害情况：一般和有害废物； 存在形式：固体、泥状、废液渣； 来 源：工业、农业、矿业、城市垃圾、放射性废物等。 第一节 固体废物样品的采集和制备 固体废物的监测包括：采样方案、分析方法和质量保证等方面，各国都有具体规定。我国于1986年颁布了《工业固体废物有害特性试验及监测分析方法》。 为使采集样品具有代表性，在采集之前要调查研究生产工艺过程、废物类型、排放量等情况。如采集有害废物则应根据其有害特性采取相应的安全措施。 一、样品的采集 1．采样工具 固体废物的采集工艺包括：尖头钢锹、钢尖镐、采样铲（采样器）、具盖采样桶等。 2．采样数量 ①确定份样数：根据固体废物批量大小确定应采份样的个数，如批量＜5t 、最小份样数是5；＞5000t 、则需要35份。 ②确定采样量：根据固体废物的最大粒度（95%以上能通过的最小筛孔尺寸）确定份样量，如最大粒度在10-20mm 之间的最小份样重量是1kg 。 ③组成混合样：根据采样方法，随机采集份样，组成总样（如图）。并认真填写采样记录表。 采样示意图 3．采样方法 ①现场采样：在生产现场采样，首先应确定样品的批量，然后按下式计算出采样间隔，进行流动间隔采样。 采样间隔≤规定的份样数 批量)(t 根据
②车辆采样：首先确定最少采样车数（或容器）数，如车数＜10，最少 采样车数为5。在车中，采样点应均匀分布在车厢的对角线上（梅花形），端点距车角应大于0.5m，表层去掉30cm。 二、样品的制备 1．制样工具 包括粉碎机、药碾、钢锤、标准套筛、十字分样板、机械缩分器。 2．制样方法 ①粉碎：用机械或人工方法把全部样品逐级粉碎（湿样品应在室温下自 然干燥），通过5mm筛孔。 ②缩分：将样品于清洁的板面上充分混匀，分成四等份，取两个对角的 等份，重复操作直至1kg试样为止。 3．测含水量 在这同时需测样品水分含量。多用烘干法。 4样品保存 制好的样品密封于容器中保存，贴上标签备用。一般有效保存期是三个月。 最后填写采样记录表。 第二节有害固体废物的分类和监测 一、工业有害固体废物的分类 在固体废弃物中，对环境影响最大的是工业有害固体废物和城市垃圾。工业有害固体废物产出量约占工业固体废物总量的10%，年增长率3%。对它的管理已成为人们关注的主要环境问题之一。管理上遵循清洁生产的“3C”或“5R”原则，企业通过ISO14000环境管理认证是一个标志。 我国对工业废物的有害特性有以下几种定义和分类： 1．急性毒性：引起试验鼠在48h内死亡半数以上者，或LD50小于规定值的毒性。可通过半致死量（LD50，Lethal dose 50%)试验评价毒性大小。 2．易燃性：闪点低于定值（60℃）的液体及有着火倾向的固体，即易燃废物。 3．腐蚀性：废物浸出液pH≤2或≥12.5者。对生物组织或物体有腐蚀性（强酸强碱类废物）。 4．反应性：化学性质不稳定，极易发生剧烈化学反应的废物。如能引起爆炸或产生有毒气体的废物。 5．放射性：天然或人工放射性同位素量（含α、β、γ射线）超过最大允许浓度者。 6．浸出毒性：浸出液中任何一种污染成分的浓度超过标准值要求者。如表4-2列出有色金属工业固体废物浸出毒性鉴别标准（含H g、Cd、As、Cr6+、Pb等），通常是超过饮用水标准50～100倍。 美国对有害废物的定义及鉴别标准中还有水生物毒性（鱼类试验96h TLm 判别）、生物积蓄性、遗传变异性等与生物毒理有关的有害废物特性。
化学常用指示剂的配制 1. 石蕊溶液 方法一将1g石蕊溶入50mL水中，静置一昼夜后过滤，在滤液中加入30mL 95%的乙醇，再加水稀释至1000 mL即可。 方法二将5~10g石蕊加入100mL85%的乙醇中，在水浴上加热，并搅拌，倾去溶液以除去其中的有色杂质。将残渣用1L热水浸煮，并不断搅拌，滤去不溶物，便得石蕊溶液。 用蒸馏水配制的石蕊溶液滴入酸性溶液中，呈明显的红色。但滴入中性溶液和碱性溶液时，两者的区别往往不明显，都有一定程度的蓝中略带紫色，改进的方法是：用蒸馏水配制好以后，用滴管取1·L－1的乙酸溶液，逐滴加入锥形瓶中，并不断振荡，严格控制乙酸的用量，并随时从锥形瓶中用滴管取出数滴溶液分别加入酸性氯化铵溶液、中性蒸馏水和碱性碳酸钠溶液中，至分别呈红、紫、蓝三色且清晰可辨为宜。 如不小心调节过头，可用1mol·L－1氨水反调。 经过调节的紫色石蕊溶液对一般酸碱溶液反应敏感，对盐类水解所呈现的酸碱性也反应明显。 2. 酚酞溶液 将1g酚酞溶液溶于1L60%～90%的乙醇中即得。或者取医药用的无色酚酞片(又名“果乐比”，是一种轻泻剂)两粒，放入约50mL的乙醇中溶解，过滤即得酚酞溶液。 3. 甲基橙溶液 取甲基橙1g，加蒸馏水1L，溶解过滤即得。 4. 品红溶液 品红是一种人工合成的红色染料，成分是盐酸蔷薇苯胺。配制时可将0.1品红溶于100水中即可。 5. 淀粉溶液 将1g可溶性淀粉加少量水调成糊状，倾入100mL沸水中，煮沸片刻，即得1%的淀粉溶液不可久藏，因为久置后，检查碘分子时其颜色不是天蓝色而是蓝紫色，甚至不起作用。若加入少量(约1g)氯化锌或碘化汞作防腐剂，可放置较久。 6. 淀粉碘化钾溶液 将0.5g淀粉加水1mL，在试管中加以振荡调成浆状，然后倒入100mL沸水，维持煮沸1～2min，冷却后，将0.5g碘化钾及0.5g结晶碳酸钠溶于少量水，加入此试管中，振荡得无色溶液。该溶液要临时配制，不能久藏。 7. 甲基红溶液 将1甲基红溶于1 60%的乙醇中即可。
固体废物处理与处置实验 西北农林科技大学 李荣华 二零一五年十一月
目录 实验一固体废物样品中的水分含量分析 (1) 实验二挥发性有机物和灰分含量的测定 (2) 实验三固体废物样品的热值分析 (3) 实验四固体废物样品中的氮含量分析 (7) 实验五固体废物样品中的磷含量分析 (9) 实验六固体废物样品中的钾含量分析 (11) 实验七固体废物中的重金属（Cd、Pb）含量分析 (13) 实验八固体废物中的重金属（Cu、Zn）含量分析 (15) 实验九固体废物中的重金属（Hg）含量分析 (17) 实验十固体废物中的As含量分析 (19)
实验一 固体废物样品中的水分含量分析 一、实验目的 掌握含水率的计算方法。 二、实验原理 固体废弃物样品在105士2℃烘至恒重时的失重，即为样品所含水分的质量。 三、仪器、设备 分析天平（万分之一）；小型电热恒温烘箱；干燥器（内盛变色硅胶或无水氯化钙）。 四、实验步骤 将样品破碎至粒径小于15 mm 的细块，分别充分混和搅拌，用四分法缩分三次。确实难全部破碎的可预先剔除，在其余部分破碎缩分后，按缩分比例，将剔除成分部分破碎加入样品中。 将试样置于干燥的搪瓷盘内，放于干燥箱，在105±5℃的条件下烘4～8 h ，取出放到干燥器中冷却0.5h 后称重，重复烘1～2 h ，冷却0. 5h 后再称重，直至恒重，使两次称量之差不超过试样量的千分之四。 五、结果表达 水分（干基）% = 0 221100m m m m -?-）（ 式中：m 0—烘干空铝盒的质量，g ； m 1—烘干前铝盒及土样质量，g ； m 2—烘干后铝盒及土样质量，g 。
各种指示剂配制方法 1乙氧基黄叱精指示液取乙氧基黄叱精，加乙醇100ml使溶解，即得。变色范围～（红→黄）。二甲基黄指示液取二甲基黄。加乙醇100ml使溶解，即得。变色范围～（红→黄）。 2二甲基黄－亚甲蓝混合指示液取二甲基黄与亚甲蓝各15mg，加氯仿100ml,振摇使溶解（必要时微温），滤过，即得。 3二甲基黄－溶剂蓝19混合指示液取二甲基黄与溶剂蓝19各15mg,加氯仿100ml使溶解，即得。 4二甲酚橙指示液取二甲酚橙，加水100ml使溶解，即得。 5二苯偕肼指示液取二苯偕肼1g，加乙醇100ml使溶解，即得。 6儿茶酚紫指示液取儿茶酚紫，加水100ml使溶解，即得。变色范围～～（黄→紫→紫红）。 7中性红指示液取中性红，加水使溶解成100ml，滤过，即得。变色范围～（红→黄）。 8孔雀绿指示液取孔雀绿，加冰醋酸100ml使溶解，即得。变色范围～（黄→绿）；～(绿→无色) 9石蕊指示液取石蕊粉末10g,加乙醇40ml,回流煮沸1小时，静置，倾去上层清液，再用同一方法处理2次，每次用乙醇30ml,残渣用水10ml洗涤，倾去洗液，再加水50ml煮沸，放冷，滤过，即得。变色范围～（红→蓝）。 10甲基红指示液取甲基红，加L氢氧化钠溶液使溶解，再加水稀释至200ml，即得。变色范围～（红→黄）。 11甲基红－亚甲蓝混合指示液取％甲基红的乙醇溶液20ml，加％亚甲蓝溶液8ml，摇匀，即得。
12甲基红－溴甲酚绿混合指示液取％甲基红的乙醇溶液20ml，加％溴甲酚绿的乙醇溶液30ml，摇匀，即得。 13甲基橙指示液取甲基橙，加水100ml使溶解，即得。变色范围～（红→黄）。 14甲基橙－二甲苯蓝FF混合指示液取甲基橙与二甲苯蓝FF各,加乙醇100ml使溶解，即得。 15甲基橙－亚甲蓝混合指示液取甲基橙指示液20ml,加％亚甲蓝溶液8ml,摇匀，即得。 16甲酚红指示液取甲酚红，加L氢氧化钠溶液使溶解，再加水稀释至100ml，即得。变色范围～（黄→红）。 17甲酚红－麝香草酚蓝混合指示液取甲酚红指示液1份与％麝香草酚蓝溶液3份,混合，即得。 18四溴酚酞乙酯钾指示液取四溴酚酞乙酯钾，加冰醋酸100ml,使溶解，即得。对硝基酚指示液取对硝基酚，加水100ml使溶解，即得。 19刚果红指示液取刚果红,加10％乙醇100ml使溶解，即得。变色范围～（蓝→红）。 20苏丹Ⅳ指示液取苏丹Ⅳ,加氯仿100ml使溶解，即得。 21含锌碘化钾淀粉指示液取水100ml,加碘化钾溶液(3→20)5ml与氯化锌溶液(1→5)10ml，煮沸，加淀粉混悬液（取可溶性淀粉5g，加水30ml搅匀制成），随加随搅拌，继续煮沸2分钟，放冷，即得。本液应在凉处密闭保存。 22邻二氮菲指示液取硫酸亚铁,加水100ml使溶解，加硫酸2滴与邻二氮菲,摇匀，即得。本液应临用新制。
实验室药品的取用和溶液的配制 1 固体试剂的取用规则 （1）要用干净的药勺取用。用过的药勺必须洗净和擦干后才能再使用，以免沾污试剂。 （2）取用试剂后立即盖紧瓶盖。 （3）称量固体试剂时，必须注意不要取多，取多的药品，不能倒回原瓶。 2 液体试剂的取用规则 （1）从滴瓶中取液体试剂时，要用滴瓶中的滴管，滴管绝不能伸入所用的容器中，以免接触器壁而沾污药品。从试剂瓶中取少量液体试剂时，则需要专用滴管。装有药品的滴管不得横置或滴管口向上斜放，以免液体滴入滴管的胶皮帽中。 （2）使用胶头滴管“四不能”：不能伸入和接触容器内壁，不能平放和倒拿，不能随意放置，未清洗的滴管不能吸取别的试剂。 （3）配制一定物质的量溶液时，溶解或稀释后溶液应冷却再移入容量瓶。 （4）配制一定物质的量浓度溶液，要引流时，玻璃棒的上面不能靠在容量瓶口，而下端则应靠在容量瓶刻度线下的内壁上（即下靠上不靠，下端靠线下）。 （5）容量瓶不能长期存放溶液，更不能作为反应容器，也不能互用。（一般用于配制标准溶液的容量瓶最好专用） 3 溶液的配制 （1）配制溶质质量分数一定的溶液 计算：算出所需溶质和水的质量。把水的质量换算成体积。如溶质是液体时，要算出液体的体积。 称量：用天平称取固体溶质的质量；用量筒量取所需液体、水的体积。 溶解：将固体或液体溶质倒入烧杯里,加入所需的水,用玻璃棒搅拌使溶质完全溶解。（2）配制一定物质的量浓度的溶液 计算：算出固体溶质的质量或液体溶质的体积。 称量：用托盘天平称取固体溶质质量，用量筒量取所需液体溶质的体积。 溶解：将固体或液体溶质倒入烧杯中，加入适量的蒸馏水用玻璃棒搅拌使之溶解，冷却到室温后，将溶液引流注入容量瓶里。 转移：用适量蒸馏水将烧杯及玻璃棒洗涤2－3 次，将洗涤液注入容量瓶，振荡，使溶液混合均匀。
指示剂与指示液 乙氧基黄叱精指示液取乙氧基黄叱精0.1g，加乙醇100ml使溶解，即得。变色范围pH3.5～5.5（红→黄）。二甲基黄指示液取二甲基黄0.1g。加乙醇100ml使溶解，即得。变色范围pH2.9～4.0（红→黄）。 二甲基黄－亚甲蓝混合指示液取二甲基黄与亚甲蓝各15mg，加氯仿100ml,振摇使溶解（必要时微温），滤过，即得。 二甲基黄－溶剂蓝19混合指示液取二甲基黄与溶剂蓝19各15mg,加氯仿100ml使溶解，即得。 二甲酚橙指示液取二甲酚橙0.2g，加水100ml使溶解，即得。 二苯偕肼指示液取二苯偕肼1g，加乙醇100ml使溶解，即得。 儿茶酚紫指示液取儿茶酚紫0.1g，加水100ml使溶解，即得。变色范围pH6.0～7.0～9.0（黄→紫→紫红）。 中性红指示液取中性红0.5g，加水使溶解成100ml，滤过，即得。变色范围pH6.8～8.0（红→黄）。 孔雀绿指示液取孔雀绿0.3g，加冰醋酸100ml使溶解，即得。变色范围pH0.0～2.0（黄→绿）；11.0～13.5(绿→无色) 石蕊指示液取石蕊粉末10g,加乙醇40ml,回流煮沸1小时，静置，倾去上层清液，再用同一方法处理2次，每次用乙醇30ml,残渣用水10ml洗涤，倾去洗液，再加水50ml煮沸，放冷，滤过，即得。变色范围pH4.5～8.0（红→蓝）。 甲基红指示液取甲基红0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液7.4ml使溶解，再加水稀释至200ml，即得。变色范围pH4.2～6.3（红→黄）。 甲基红－亚甲蓝混合指示液取0.1％甲基红的乙醇溶液20ml，加0.2％亚甲蓝溶液8ml，摇匀，即得。 甲基红－溴甲酚绿混合指示液取0.1％甲基红的乙醇溶液20ml，加0.2％溴甲酚绿的乙醇溶液30ml，摇匀，即得。 甲基橙指示液取甲基橙0.1g，加水100ml使溶解，即得。变色范围pH3.2～4.4（红→黄）。 甲基橙－二甲苯蓝FF混合指示液取甲基橙与二甲苯蓝FF各0.1g,加乙醇100ml使溶解，即得。 甲基橙－亚甲蓝混合指示液取甲基橙指示液20ml,加0.2％亚甲蓝溶液8ml,摇匀，即得。 甲酚红指示液取甲酚红0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液5.3ml使溶解，再加水稀释至100ml，即得。变色范围pH7.2～8.8（黄→红）。
目录 实验一破碎与分选的演示实验┅┅┅┅┅┅┅┅┅┅┅┅┅┅┅2实验二有害固体废物的固化实验┅┅┅┅┅┅┅┅┅┅┅┅┅┅3实验三可燃固体废物热值的测定┅┅┅┅┅┅┅┅┅┅┅┅┅┅5实验四有机固体废物的热解实验┅┅┅┅┅┅┅┅┅┅┅┅┅┅7
实验一破碎与分选的演示实验 1实验目的 破碎与分选是固体废物处理与利用的重要环节，并且，破碎与分选的设备种类较多，根据现有条件，难以安排实验，但可以利用现有资源进行部分设备的演示，以了解破碎设备和部分分选设备的机械结构，工作原理及其主要特点，并通过对实际设备的展示，进一步理解课堂教学的内容。 2实验内容 （1）破碎机：颚式破碎机，锤式破碎机，辊式破碎机，球磨机； （2）分选设备：摇床，跳汰，磁选机，电选机，浮选机。 3实验要求 （1）了解各种设备的结构特点及工作原理； （2）观看某些设备的运行状态； （3）注意不同设备的保护装置及其保护原理； （4）对要求重点观察的设备写出演示实验报告，内容包括： a．设备的结构及特点； b．设备的工作原理； c．设备的运行状态的描述。 4注意事项 （1）实验前认真阅读教材中的相关内容； （2）遵守纪律，注意安全； （3）任何人不得随意触动各种电器开关； （4）观看演示时，必须与设备保持1m以上的距离；
实验二有害固体废物的固化实验 1实验目的 有害废物的固化处理是固体废物处理的一种常用的方法。通过本实验，了解固化处理的基本原理，初步掌握固化处理有害废物的工艺过程和研究方法。 2基本原理 用物理－化学方法将有害废物掺合并包容在密实的惰性基材中使其达到稳定化的处理方法叫作固化处理。有害废物经固化处理后，其渗透性和溶出性均可降低，所得固化块能安全地运输和方便地进行堆存或填埋，对稳定性和强度适宜的产品还可以作为筑路基材或建筑材料使用。 本实验采用水泥为基材，固化工业废渣。水泥固化的原理是： 水泥是一种无机胶凝材料，是以水化反应的形式凝固并逐渐硬化的，其水化生成的凝胶将有害废物包容固化，同时，由于水泥为碱性物质，有害废物中的重金属离子也可生成难溶于水的沉淀而达到稳定化。 3要求 （1）正确地掌握实验仪器设备的使用方法及操作规程，熟悉固化处理的一般步骤； （2）正确地进行各种原料的配比计算，称量； （3）准确地记录实验数据，填写表格，并进行相应的计算。 4仪器设备及原料 （1）仪器设备 台秤，天平，凝结时间测定仪，胶沙搅拌机，模具，振动台，标准养护箱，秒表，量筒，压力实验机。 （2）实验原料 普通硅酸盐水泥，黄沙，工业废渣。 5实验步骤 5.1测定水泥沙浆的标准稠度和凝结时间 （1）以114毫升水与400克水泥拌和成均匀的水泥净浆，倒入圆模中； （2）用标准稠度与凝结时间测定仪测定试锥在水泥净浆中的下沉深度（S mm），按下式计算标准稠度用水量：P＝35.4－0.185S； （3）用标准稠度用水量制成标准稠度的水泥沙浆，立即一次倒入圆模中，振动刮平后放入养护箱内； （4）测定凝结时间。从养护箱中取出圆模放在试针下，使试针与沙浆表面接触，拧紧螺丝，然后突然松开螺丝，使试针自由插入浆体，观察指 针读数。自加水时算起，到指针沉入浆体距底板0.5－1.0mm时所经历 的时间为初凝时间，到指针插入浆体不超过1.0mm时所经历的时间为 终凝时间。临近初凝时每隔5min测定一次，临近终凝时每隔15min 测定一次。 5.2制作水泥固化试块