100%
10%3
AgNO ??=
V
l NaC M
m 硝酸银溶液的配制和标定
一、试剂
AgNO3 固体；2．NaCl 基准物质 ；3．K2CrO4溶液 5％ 二、基本原理
在中性或弱碱性溶液中，以K2CrO4为指示剂，用AgNO3标准溶液进行滴定。由于AgCl 的溶解度小于Ag2CrO4的溶解度，所以，当AgCl 定量沉淀后，即生成砖红色的沉淀，表示达到终点，其化学反应式如下：
Ag++Cl-=AgCl↓（白色） 2Ag++CrO42-= Ag2CrO4↓（砖红色）
三、实验步骤
1．0.1mol·L-1AgNO3溶液的配制
在台秤上称取8.5gAgNO3，溶于500mL 不含C1-的水中，将溶液转入棕色细口瓶中，置暗处保存，以减缓因见光而分解的作用。
2．0.1 mo1·L-1AgNO3溶液的标定
准确称取1.5-1.6 gNaCl 基准物质于250mL 烧杯中，加100mL 水溶解，定量转入250mL 容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。
准确移取25.00mlNaCl 标准溶液于250mL 锥形瓶中，加25mL 水，1mL 5％K2CrO4溶液，在不断摇动下用AgNO3溶液滴定，至白色沉淀中出现砖红色，即为终点。
根据NaCl 的用量和滴定所消耗的AgNO3标准溶液体积，计算AgNO3标准溶液的浓度。平行测定三次。 四、实验数据记录
测定次数
内容
1 2 3
AgNO3 溶 液 标 定
称量瓶+NaCl 的质量（初次读数）（g ） 称量瓶+NaCl 的质量（递减后读数）（g ）
基准物NaCl 的质量（g ）
每次移取NaCl 溶液体积（mL ）
25.00
滴定消耗AgNO 3溶液的体积（mL ） 滴定管体积校正值（mL ）
溶液温度补正值（mL/L ） 实际消耗AgNO 3溶液的体积（mL ）
AgNO 3浓度（%） 平均值（%）
极差（％）
计算公式：
1.项目 硝酸银标准溶液的标定 2.仪器 25、50ml单标移液管，A或B级 50ml棕色酸式滴定管，分度值0.1ml，A或B级 天平，分度值0.0001g 250ml 锥形瓶 100 ml容量瓶，A或B级 1000ml容量瓶，A或B级 10 ml分度移液管，分度值0.1 ml，A或B级 洗耳球 3.试剂 氯化钠，分析纯或基准物质 硝酸银，分析纯 铬酸钾，分析纯 铬酸钾溶液：称取5.0克铬酸钾（精确到0.1克），溶于少量蒸馏水中， 然后滴加硝酸银，同时不断地用玻棒搅动直至红色不褪。放置过夜后过 滤。将滤液用蒸馏水稀释至100 ml。 4.步骤 氯化钠标准溶液的配置（0.500gNaCl/ml） 1)将氯化钠置于坩埚中于700℃灼烧1小时，放置干燥器中冷却备用。 2)称取8.2420克溶于蒸馏水并定容至1000ml. 3)用分度移液管从1000ML容量瓶中吸取10.0ML用蒸馏水准确定容至100ml。 此溶液1.00ml含0.500毫克氯化钠。 硝酸银标准溶液的标定 1) 称取2.4克硝酸银溶于蒸馏水并定容至1000ml。用氯化钠标准溶液进行滴定。 2) 用单标移液管吸取25.0ml氯化钠标准溶液置于锥形瓶中 3) 用单标移液管吸取25.0ml蒸馏水于另一锥形瓶中，做空白。
4) 各加入1ml铬酸钾溶液，用硝酸银标准溶液滴定，边滴边摇,直至硝酸银溶液滴定溶液的颜色由黄色至砖红色沉淀刚刚出现为终点. 5.计算 每毫升硝酸银相当于氯化钠的毫升数 W=25×0.500/（V2-V1） W---每毫升硝酸银相当于氯化钠的量 V2—氯化钠标准溶液消耗的硝酸银标准溶液的量(ml) V1—空白消耗的硝酸银标准溶液的量（ml） 6．标定周期：3个月
1. 目的 管理好标准溶液及试液，保证化验正常运行。 26.适用范围 适用于标准溶液的配制、标定及试液的配制。 27.责任者 化验员应严格遵照该操作规程 , QC 主管负责监督本规程的实施。 28.定义 USP 美国药典 CP 中国药典 VS 标准溶液 29.安全注意事项 无 30.规程 6.1.标准溶液的配制及标定如无特殊规定，应严格按照 USP25 或 CP2000 规定的方法操作。 6.2.每批标准溶液应有明确的批号，其批号建立规则是 VS xxxx (年 ) xx(月 ) xx(顺序号 )例： 2000 年 5月标定的第 1批标准溶液，其批号VS20000501 。 6.3.使用专用的标准溶液配制及标化记录 (参见附录 1 )，记录应整洁， 完整，准确，及时。 6.4.标定溶液实行双人复核制，第一标定人标定后，由另一人独立操 作复核标定，如无特殊规定，单人相对标准偏差应在 0.1% 以内，两人相对标准偏差应在 0.2%以内，否则应重新进行标定。 6.5.标定人对标定结果负责，批准人负责审核计算结果并批准标准溶 液的使用。
6.6.标准溶液如无特殊规定，一般有效期 3 个月，并应每次使用前检查外 观，必要时进行复核标定，对于常用标准溶液在有效期前应配制新溶液并标定，对于不常用和不稳定的标准溶液，可随用随配制或标定。 6.7.标准溶液标签 ( 参见附录 2) 应明确标有名称，克分子浓度，标定温 度，标定日期及失效期等项目。 6.8.试液的配制方法如无特殊规定，一般采用 USP25 方法，若采用中国药 典 2000 版方法进行化验，应采用中国药典的方法配制溶液。 6.9.试液的有效期如无特殊规定，一般为半年，并应经常检查。如外观 发生变化，应停止使用，并重新配制试液。 6.10.以易挥发有机物作溶媒的试液，可用合适的磨口瓶塞或胶塞防止溶 剂挥发：对有恶嗅的应封好瓶塞存放于通风厨内。 6.11.试液标签 ( 参见附录 3) 应明确标有名称，配制方法 (USP或 CP)，配制日 期，配制人，必要时标明所用溶媒。每瓶溶液应有明确的溶液编号，其编号建立规则是 xx (年 ) xx(月 ) xx(日 )xx(顺序号 )例： 2001 年 2月 3日配制的第 1个溶液，其溶液编号为 01020301。 7.参照 《中国药品检验标准操作规程》 USP 25 CP 2000 8.分发部门 质量管理部 9.修订历史： 无
硝酸银滴定液（0.1mol/L）配制与标定的标准操作规程 一、目的：建立硝酸银滴定液（0.1mol/L）配制与标定的标准操作规程配制与标定操作规程 二、依据：《中华人民共和国药典》2010 年版一部。 三、适用范围：适用于本公司硝酸银滴定液（0.1mol/L）的配制、标定与复标工作。 四、职责：质量检验主任、滴定液配制人、复标人、检验员对本标准的实施负责。 五、操作程序： 1、试剂： ①硝酸银②基准氯化钠③糊精溶液（1→50）④碳酸钙⑤荧光黄指示液 2、仪器和用具 ①三角瓶250ml ②量筒50ml ③酸式滴定管50ml ④称量瓶⑤铁架台⑥天平⑦ 1000mL的棕色容量瓶 3、分子式和分子量： AgNO 3 169.87 4、配制浓度所需溶质量及体积 16.99→ I000ml 取硝酸银17.5g,加水适量使溶解成1000ml，摇匀。 5、反应原理 AgNO 3+NaCl→AgCl↓+NaNO 3 6、标定 取在110℃干燥至恒重的基准氯化钠0.2g，精密称定，加水50ml使溶解，再加糊精溶液（1→50）5ml、碳酸钙0.1g与荧光黄指示液8滴，用本液滴定至浑浊液由黄绿色变为微红色。每1ml硝酸银滴定液（0.1mol/l）相当于5.84mg的氯化钠。根据本液的消耗量与氯化钠的取用量，算出本液的浓度，即得。 如需用硝酸银滴定液（0.01mol/l）时，可用硝酸银滴定液（0.1mol/l）在临用前加水稀释制成。 7、计算 硝酸银浓度= 氯化钠重×0.1 0.005844 ×硝酸银的ml数
8、注意事项： 【贮藏】置玻璃塞的棕色玻瓶中，密闭保存。 【说明】①糊精为保护胶体，使沉淀保持胶体状态，以增加吸附力，因此要在整个胶体溶液中观察终点。 ②荧光黄为指示剂时要求溶液呈中性或弱碱性，而硝酸银溶液稍带酸性，滴定至终点时溶液pH值在5左右，影响终点观察，加入碳酸钙约0.1g或硼砂溶液2ml，调节酸度，使滴定终点明显，结果准确。 ③吸附指示剂可促进卤化银对光的敏感作用，因此在滴定时应避免强光照射，一般应在较暗处观察终点。 ④硝酸银见光易分解为银、二氧化氮和氧，故硝酸银滴定液必须保存于棕
标 准 操 作 规 程 STANDARD OPERATION PROCEDURE 1目的：建立硝酸银滴定液配制、标定操作规程，以使检验操作规范化。 2适用范围：适用于硝酸银滴定液配制、标定。 3责任：QC 人员对本SOP 实施负责。 4内容 .名称 硝酸银滴定液 .分子式、分子量 87 169.=AgNO 3 →1000ml .配制浓度：L 所用仪器 电子天平、电热恒温鼓风干燥箱、酸式滴定管（50ml ）、容量瓶（1000ml ）、烧杯（50、100ml ）、量杯（50ml ）、移液管、称量瓶、锥形瓶、试剂瓶 试药 硝酸银、基准氯化钠 糊精 碳酸钙 荧光黄 配制 取硝酸银加水适量使溶解成1000ml ，摇匀。 标定
操作过程 取在110℃干燥至恒重的基准氯化钠约，精密称定，加水50ml使溶解，再加糊精溶液（1→50）5ml、碳酸钙与荧光黄指示液8滴，用本液滴定至浑浊液由黄绿色变为微红色。每1ml 硝酸银滴定液（L）相当于的氯化钠。根据本液的消耗量与氯化钠的取用量，算出本液的浓度，即得。 如需用硝酸银滴定液（L）时，可取硝酸银滴定液（L）在临用前加水稀释制成。 计算方法 m c（mol/L）= V× 式中 m为基准氯化钠的称取量（mg）； V为本液滴定的消耗量（ml）； 为每1ml硝酸银滴定液（L）相当的以毫克表示的氯化钠的质量。 允许误差 滴定液标定不得少于3份标定和复标的相对偏差均不得超过%,标定的平均值和复标所得的平均值，二者的相对偏差不得超过%。 复标规定 滴定液经第一人标定后，必须由第二人进行复标。 其标定份数也不得少于3份。 .注意事项 标定中采用以荧光黄为指示剂的吸附指示剂法，要求生成的氯化银呈胶体状态，以利于在到达滴定终点时对指示剂阴离子的吸附而产生颜色的突变，因此在加入的基准氯化钠溶解后再加入糊精溶液（1→50）5ml，以形成保护胶体。 氯化银的胶体沉淀遇光极易分解析出黑色的金属银，因此在滴定过程中应避免强光直接照射。 .贮藏置玻璃塞的棕色玻瓶中，密闭保存。 5.附页：无 6.历史
盐酸标准溶液的标定 一．仪器与试剂 仪器：全自动电光分析天平 1台 （1）称量瓶 1只 （2）试剂瓶 1000ml 1个 （3）锥形瓶 250ml 3个 （4）酸式滴定管 50ml 1支 （5）量筒 50mL 1只 试剂： （1）0.1mol/L 盐酸待标定溶液 （2）无水碳酸钠（固基准物） （3）溴甲酚绿-甲基红混合指示剂 二、步骤 0.1mol/L 盐酸标准溶液的标定 1．标定步骤 用称量瓶按递减称量法称取在270~300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠0.15~0.22g(称准至0.0002g)，放入250ml 锥形瓶中，以50ml 蒸馏水溶解，加溴甲酚绿-甲基红混合指示剂10滴（或以25ml 蒸馏水溶解，加甲基橙指示剂1~2滴），用0.1mol/L 盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色（或由黄色变为橙色），加热煮沸2分钟，冷却后继续滴定志溶液呈暗红色（或橙色）为 终点。平行测定3次，同时做空白实验。以上平行测定3次的 算术平均值为测定结果。 2．计算 ()99 .52100001?-?=V V m C HCl 式中： m —基准无水碳酸钠的质量，g; V 1—盐酸溶液的用量，ml; V 0—空白试验中盐酸溶液的用量，ml; 52.99—1/2 Na 2CO 3摩尔质量，g/mol C HCL —盐酸标准溶液的浓度，mol/L.
氢氧化钠溶液的标定 1、试剂： （1）0.1000mol/L 氢氧化钠待标定溶液 （2）酚酞指示剂 2、仪器： （1）全自动电光分析天平 1台 （2）称量瓶 1只 （3）碱式滴定管 （50mL ） 1支 （4）锥形瓶 （250mL ） 3支 （5）烧杯 （250mL ） 2只 （6）洗瓶 1只 （7）量筒 （50mL ） 1只 3、测定步骤： 准确称取在110℃~120℃准确称取在110~120℃烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾0.5~0.6g(称准至0.0002g)，放入250ml 三角瓶中，加入250ml 的蒸馏水溶解，加酚酞指示剂2滴，用0.1mol/LNaOH 溶液滴定至由无色变为红色30秒不褪色为终点，平行测定3次，同时作空白试验。 4、计算：C (NaOH)=22 .204)(100001?-?V V m 式中：m —邻苯二甲酸氢钾的质量，g 1V —NaOH 溶液的用量，ml 0V —空白试验NaOH 溶液的用量，ml 204.22 —邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量，g/mol NaOH C —NaOH 标准溶液的浓度，mol/L
硝酸银标准滴定溶液〔c(AgNO3)＝0.1mol/L〕 1 配制 1.1 称取17.5g硝酸银，加入适量水使之溶解，并稀释至1000mL，混匀，避光保存。 1.2 需用少量硝酸银标准滴定溶液时，可准确称取约4.3g在硫酸干燥器中干燥9 度，混匀，避光保存。 1.3 淀粉指示液：称取0.5g可溶性淀粉，加入约5mL水，搅匀后缓缓倾入100mL沸水中，随加随搅拌，煮沸2min，放冷，备用。此指示液应临用时配制。 1.4 荧光黄指示液：称取0.5g荧光黄，用无水乙醇溶解并稀释定容至100mL。 2 标定 2.1 采用1.1配制的硝酸银标准滴定溶液的标定： 准确称取约0.2g在270℃干燥至恒量的基准氯化钠， 加入50mL水使之溶解。 加入5mL淀粉指示液，边摇动边用硝酸银标准滴定溶液， 避光滴定，近终点时，加入3滴荧光黄指示液，继续滴定混浊液由黄色变为粉红色。 2.2 采用1.2配制的硝酸银标准滴定溶液不需要标定。 3 计算 3.1 由 1.1配制的硝酸银标准滴定溶液的浓度按式(B6)计算。m C6=------------------ V*0.05844 式中： C6——硝酸银标准滴定溶液的实际浓度，mol/L； m——基准氯化钠的质量，g； V——硝酸银标准滴定溶液用量，mL； 0.05844——与1.00mL硝酸银标准滴定溶液〔c(AgNO3)＝1mol/L〕相当的基准氯化钠的质量，g。 3.2 由1.2配制的硝酸银标准滴定溶液的浓度按式(B7)计算。 m c7= ———— V*0.1699 式中： C7——硝酸银标准滴定溶液的实际浓度，mol/L； m——硝酸银(优级纯)的质量，g； V——配制成的硝酸银标准滴定溶液的体积，mL；
附录 I 标准溶液的配制与标定 一、NaOH标准溶液 C(NaOH)=1mol/L (1N) C(NaOH)=0.5mol/L (0.5N) C(NaOH)=0.1mol/L (0.1N) 1、配制 称取100gNaOH，溶于100ml水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮。用塑料管虹吸下述规定体积的上层清液，注入1000ml无二氧化碳水中，摇匀。 2、标定 测定方法：称取下述规定量的于105－110℃烘到恒重的基准邻苯二甲酸氢钾称准至0.0001g，溶于下述规定体积的无二氧化碳水中，加2滴酚酞指示液(10g/L)，用配好的NaOH 溶液滴定于溶液呈粉红色，同时作空白试验。 3、计算： NaOH标准溶液浓度按下式计算 m C(NaOH)= (V 1-V 2 )×0.2042 式中：C(NaOH)－氢氧化钠标准溶液之物质的量浓度，mol/l m－邻苯二甲酸氢钾之质量，g V 1 －氢氧试验氢氧化钠溶液之用量，ml V 2 －空白试验氢氧化钠溶液之用量，ml 0.2042－与1.00ml氢氧化钠标准溶液[C(NaOH)=1.000mol/L]相当的以克表示的邻 苯二甲酸氢钾的质量
二、盐酸标准溶液 C(HCL)=0.5mol/L (0.5N) C(HCL)=0.1mol/L (0.1N) 1、配制 量取下述规定体积的盐酸，注入1000ml水中，摇匀。 2、标定 测定方法：称取下述规定量的于270－300℃灼烧到恒重的基准无水碳酸钠，称准到0.0001g，溶于50ml水中，加10滴溴甲酚绿一甲基红混合指示液，用配好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时作空白试验。 3、计算 盐酸标准溶液浓度按下式计算： m C(HCL)= (V 1-V 2 )×0.5299 式中：C(HCL)－盐酸标准溶液之物质的浓度，mol/L m－无水碳酸钠之质量，g V 1 －盐酸溶液之用量，ml V 2 －空白试验盐酸溶液之用量，ml 0.05299－与 1.00ml盐酸标准溶液[C(HCL)=1.000mol/L]相当的以克表示的无水碳 酸钠的质量。
实验七 硝酸银标准溶液的配制与标定 一、实验目的 1．掌握AgNO 3标准溶液的配制和标定； 2．深入理解银量法的原理； 3．学会观察与判断荧光黄指示剂的滴定终点。 二、实验原理 采用荧光黄（HFln ）作指示剂 ，以AgNO 3溶液滴定NaCl 溶液，终点时混浊液由黄绿色转变为微红色。 终点前 Cl -过剩 AgCl(Cl - )∣M + 终点时 Ag+过剩 AgCl （Ag +）﹢Fln - → AgCl(Ag +)∣Fln - 黄绿色 微红色 为使终点变色敏锐，将溶液适当稀释并加入糊精作保护胶体。 三、实验仪器及试剂 1．仪器 分析天平、烘箱、称量瓶、量筒、锥形瓶、棕色磨口试剂瓶、酸式滴定管。 2．试剂 硝酸银（AR 或CP ）、NaCl(基准试剂)、糊精（AR ）、荧光黄指示剂。 3．试液 2%糊精水溶液、0.1%荧光黄乙醇溶液 四、实验内容与步骤 1．0.1mol/LAgNO 3溶液的配制 称取8gAgNO 3，置500ml 烧杯中，加100ml 蒸馏水溶解，然后移入棕色磨口瓶中，加蒸馏水稀释到500ml ，摇匀，紧塞，避光。 2．0.1mol/LAgNO 3溶液的标定 取在270℃干燥至恒重的基准NaCl 0.13g ，精密称定，置250ml 锥形瓶中，加50ml 蒸馏水，使溶解，，再加糊精5ml ，荧光黄指示剂8滴，用0.1mol/的LAgNO 3溶液滴定至混浊液由黄绿色转变为微红色终点，平行测定四次。 五、数据处理 C AgNO3＝1000m 3 NaCl NaCl ??AgNO V M （NaCl M ＝58.44g/mol ）
m：NaCl的质量（g）。 NaCl 六、实验注意事项及讨论 1．配制AgNO3标准溶液的水应无Cl－，否则配制的AgNO3溶液出现白色沉淀，不能使用。2．吸附指示剂不是使溶液发生颜色变化，而是使沉淀的表面颜色发生变化，故应尽可能使卤化银沉淀呈胶体状态，具有较大的比表面积。为此，在滴定前应将溶液稀释并加入糊精、淀粉等亲水性分子化合物以形成保护胶体。
二、原理 AgNO3标准滴定溶液可以用经过预处理的基准试剂AgNO3直接配制。但非基准试剂AgNO3中常含有杂质，如金属银、氧化银、游离硝酸、亚硝酸盐等，因此用间接法配制。先配成近似浓度的溶液后，用基准物质NaCl标定。 以NaCl作为基准物质，溶样后，在中性或弱碱性溶液中，用AgNO3溶液滴定，以K2CrO4作为指示剂，其反应如下； 达到化学计量点时，微过量的Ag+与CrO42－反应析出砖红色Ag2CrO4沉淀，指示滴定终点。 三、试剂 1、固体试剂AgNO3（分析纯）。 2、固体试剂NaCl（基准物质，在500～600℃灼烧至恒重）； 3、K2CrO4指示液（50g／L，即 5％）。配制：称取 5g K2CrO4溶于少量水中，滴加AgNO3溶液至红色不褪，混匀。放置过夜后过滤，将滤液稀释至 100mL。 四、步骤 1、配制LAgNO3溶液 称取 AgNO3溶于 500mL不含Cl－的蒸馏水中，贮存于带玻璃塞的棕色试剂瓶中，摇匀，置于暗处，待标定。 2、标定AgNO3溶液 准确称取基准试剂 NaCl ～，放于锥形瓶中，加 50mL不含Cl－的蒸馏水溶解，加 K2CrO4指示液 lmL，在充分摇动下，用配好的AgNO3溶液滴定至溶液呈微红色即为终点。记录消耗AgNO3标准滴定溶液的体积。平行测定3次。 注意事项 1、AgNO3试剂及其溶液具有腐蚀性，破坏皮肤组织，注意切勿接触皮肤及衣服。 2、配制AgNO3标准溶液的蒸馏水应无Cl－，否则配成的AgNO3溶液会出现白色浑浊，不能使用。 3、实验完毕后，盛装AgNO3溶液的滴定管应先用蒸馏水洗涤2～3次后，再用自来水洗净，以兔AgCl沉淀残留于滴定管内壁。 五、结果计算 AgNO3标准滴定溶液浓度按下式计算： m(NaCl)
硝酸银标准溶液的配制和标定 二、原理 AgNO3标准滴定溶液可以用经过预处理的基准试剂AgNO3直接配制。但非基准试剂AgNO3中常含有杂质，如金属银、氧化银、游离硝酸、亚硝酸盐等，因此用间接法配制。先配成近似浓度的溶液后，用基准物质NaCl标定。 以NaCl作为基准物质，溶样后，在中性或弱碱性溶液中，用AgNO3溶液滴定，以K2CrO4作为指示剂，其反应如下； 达到化学计量点时，微过量的Ag+与CrO42－反应析出砖红色Ag2CrO4沉淀，指示滴定终点。 三、试剂 1、固体试剂AgNO3（分析纯）。 2、固体试剂NaCl（基准物质，在500～600℃灼烧至恒重）； 3、K2CrO4指示液（50g／L，即5％）。配制：称取5g K2CrO4溶于少量水中，滴加AgNO3溶液至红色不褪，混匀。放置过夜后过滤，将滤液稀释至100mL。 四、步骤 1、配制0.1mol/LAgNO3溶液 称取8.5g AgNO3溶于500mL不含Cl－的蒸馏水中，贮存于带玻璃塞的棕色试剂瓶中，摇匀，置于暗处，待标定。 2、标定AgNO3溶液 准确称取基准试剂NaCl 0.12～0.159，放于锥形瓶中，加50mL不含Cl－的蒸馏水溶解，加K2CrO4指示液lmL，在充分摇动下，用配好的AgNO3溶液滴定至溶液呈微红色即为终点。记录消耗AgNO3标
准滴定溶液的体积。平行测定3次。 注意事项 1、AgNO3试剂及其溶液具有腐蚀性，破坏皮肤组织，注意切勿接触皮肤及衣服。 2、配制AgNO3标准溶液的蒸馏水应无Cl－，否则配成的AgNO3溶液会出现白色浑浊，不能使用。 3、实验完毕后，盛装AgNO3溶液的滴定管应先用蒸馏水洗涤2～3次后，再用自来水洗净，以兔AgCl沉淀残留于滴定管内壁。 五、结果计算 AgNO3标准滴定溶液浓度按下式计算： m(NaCl) c(AgNO3)= ----------------------------- M(NaCl )V(AgNO3) 式中: c(AgNO3): AgNO3标准滴定溶液的浓度,mol/mL; m: 称取基准试剂NaCl 的质量,g; M: NaCl 的摩尔质量,58.44g/mol; V: 滴定时消耗AgNO3标准滴定溶液的体积,mL.
1、氢氧化钠标准滴定溶液 1.1配制 称取110 g氢氧化钠，溶于100 ml无二氧化碳的水中，摇匀，注人聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮。按表1的规定，用塑料管量取上层清液，用无二氧化碳的水稀释至1 000MI，摇匀。 表1 1.2 标定 按表 2 的规定称取于 105℃--110℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾，加无二氧化碳的水溶解，加2滴酚酞指示液(10 g/L)，用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色，并保持30 s。同时做空白试验。 表2 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度〔c(NaOH)]，数值以摩尔每升(mol/ L)表示，按式(1)计算: m×1000 c(NaOH)= ------------- （ V1-V2）M 式中 : m—邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值，单位为克(9); V1 —氢氧化钠溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);
V2 一空白试验氢氧化钠溶液的体积的数值，单位为毫升(mL); M一邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)【M(KHC8H4O4)= 204.22 】 2、硫酸标准滴定溶液 2.1配制 按表3的规定量取硫酸，缓缓注人1 000 mL水中，冷却，摇匀。 表3 2.2标定 按表4的规定称取于270℃—300℃高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠，溶于50m l.水中，加5甲基红—亚甲基蓝指示剂（或滴澳甲酚绿一甲基红指示液），用配制好的硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为紫色（绿色变为暗红色），煮沸2 min，冷却后继续滴定至溶液再呈紫色（暗红色）。同时做空白试验。 表4 硫酸标准滴定溶液的浓度[c（1/2H2SO4）]，数值以摩尔每升(mol/L)表示 m×1000 c（1/2H2SO4）= ------------- （ V1-V2）M 式中: m—无水碳酸钠的质量的准确数值，单位为克(g); V1—硫酸溶液的体积的数值，单位为毫升(mL) ;
目的：规范硝酸银滴定液的配制操作。 适用范围：硝酸银滴定液。 责任者：配制者、复核者。 ＝169.87 AgNO 3 1.试药及试剂 硝酸银（分析纯）氯化钠（基准物） 糊精溶液（1→50）碳酸钙 荧光黄指示液：取荧光黄0.1g加乙醇 100ml溶解，即得。 2.配制 取硝酸银17.5g，加水适量使溶解成1000ml，摇匀。 3.标定 3.1 原理 荧光黄为具有颜色的阴离子弱酸，在中性溶液中可被带正电荷的物质吸附而显粉红色；硝酸银与氯化钠反应生成AgCL沉淀，微过量的银离子附于AgCL表面，吸附荧光黄阴离子而显红色。据此可指示终点并算出硝酸银浓度。反应式如下： Ag+＋Cl-→AgCl↓ （AgCl↓）Ag+＋FI-（黄色）→（AgCl↓）Ag+·FI-（粉红色） 3.2 步骤 取在 110℃干燥至恒重的基准氯化钠约0.2g，精密称定，加水50ml使溶解，再加糊精溶液（1→50）5ml、碳酸钙0.1g与荧光黄指示液８滴，用本液滴定至浑浊液由黄绿色变为微红色。每1ml的硝酸银滴定液（0.1mol/L）相当于 5.844mg的氯化钠。根据本液的消耗量与氯化钠的取用量，算出本液的浓度，即得。 如需用硝酸银滴定液（0.01mol/L）时，可取硝酸银滴定液（0.1mol/L）在临用前加水稀释制成。 3.3 计算公式 硝酸银滴定液的浓度Ｃ（mol/L）按下式计算：
Ｃ（mol/L）= ｍ×0.1000Ｖ×5.844 式中：ｍ为基准氯化钠的称取量（mg） Ｖ为本滴定液的消耗量（ml）； 5.844 为每１ml的硝酸银液（0.1000mol/L）相当于氯化钠的毫克数。 4.贮藏 应置于具塞的棕色玻瓶中，密闭保存。 5.有关注释及注意事项 5.1 标定中采用以荧光黄为指示剂的吸附指示剂法，要求生成的氯化银呈胶体状态，以利于到达滴定终点时对指示剂阴离子的吸附而产生颜色的突变，因此在基准氯化钠加水溶解后要加入２％糊精溶液５ml，以形成保护胶体。 5.2 标定需要在中性或弱碱性（pH7～10）中进行，以利于荧光黄阴离子的形成，故需在溶液中加入碳酸钙0.1g，以维持溶液的微碱性。 5.3氯化银的胶体沉淀遇光极易分解析出黑色的金属银，因此在滴定过程中应避免强光直接照射。 5.4 本滴定液应避光保存，宜置于具塞的棕色玻瓶中，或用黑布包裹的玻瓶。
高锰酸钾标准溶液的配制和标定 一、实验目的 1．了解高锰酸钾标准溶液的配制方法和保存条件。 2．掌握采用Na2C2O4作基准物标定高锰酸钾标准溶液的方法。 二、实验原理 市售的KMnO4试剂常含有少量MnO2和其他杂质，如硫酸盐、氯化物及硝酸盐等；另外，蒸馏水中常含有少量的有机物质，能使KMnO4还原，且还原产物能促进KMnO4自身分解，分解方程式如下： 2MnO4-+2H2O====4 MnO2+3 O2↑+4OH- 见光是分解更快。因此，KMnO4的浓度容易改变，不能用直接法配制准确浓度的高锰酸钾标准溶液，必须正确的配制和保存，如果长期使用必须定期进行标定。 标定KMnO4的基准物质较多，有As2O3、H2C2O4·2 H2O 、Na2C2O4和纯铁丝等。其中以Na2C2O4最常用，Na2C2O4不含结晶水，不宜吸湿，宜纯制，性质稳定。用Na2C2O4标定KMnO4的反应为： 2MnO4-+5 C2O42-+16H+==2Mn2++10CO2↑+8 H2O 滴定时利用MnO4-本身的紫红色指示终点，称为自身指示剂。 三、实验试剂 1．KMnO4（A.R.）， 2. Na2C2O4（A.R.）， 3.H2SO4（3mol/L）。 五、实验步骤 1．高锰酸钾标准溶液的配制 在台秤上称量1.0g 固体KMnO4，置于大烧杯中，加水至300mL（由于要煮沸使水蒸
发，可适当多加些水），煮沸约1小时，静置冷却后用微孔玻璃漏斗或玻璃棉漏斗过滤，滤液装入棕色细口瓶中，贴上标签，一周后标定。保存备用。 2．高锰酸钾标准溶液的标定 用Na2C2O4溶液标定KMnO4溶液 准确称取0.13~0.16g基准物质Na2C2O4三份，分别置于250mL的锥形瓶中，加约30mL 水和3mol·L-1H2SO410mL，盖上表面皿，在石棉铁丝网上慢慢加热到70~80℃（刚开始冒蒸气的温度），趁热用高锰酸钾溶液滴定。开始滴定时反应速度慢，待溶液中产生了Mn2+后，滴定速度可适当加快，直到溶液呈现微红色并持续半分钟不褪色即终点。根据Na2C2O4的质量和消耗KMnO4溶液的体积计算KMnO4浓度。用同样方法滴定其它二份Na2C2O4溶液，相对平均偏差应在0.2％以内。 六、注意事项 1．蒸馏水中常含有少量的还原性物质，使KMnO4还原为MnO2·nH2O。市售高锰酸钾内含的细粉状的MnO2·nH2O能加速KMnO4的分解，故通常将KMnO4溶液煮沸一段时间，冷却后，还需放置2~3天，使之充分作用，然后将沉淀物过滤除去。 2．在室温条件下，KMnO4与C2O4-之间的反应速度缓慢，故加热提高反应速度。但温度又不能太高，如温度超过85℃则有部分H2C2O4分解，反应式如下： H2C2O4=CO2↑+CO↑+H2O 3．草酸钠溶液的酸度在开始滴定时，约为1mol·L-1滴定终了时，约为0.5mol·L-1，这样能促使反应正常进行，并且防止MnO2的形成。滴定过程如果发生棕色浑浊（MnO2），应立即加入H2SO4补救，使棕色浑浊消失。 4．开始滴定时，反应很慢，在第一滴KMnO4还没有完全褪色以前，不可加入第二滴。当反应生成能使反应加速进行的Mn2+后，可以适当加快滴定速度，但过快则局部KMnO4过浓而分解，放出O2或引起杂质的氧化，都可造成误差。 如果滴定速度过快，部分KMnO4将来不及与Na2C2O4反应，而会按下式分解： 4MnO4-+4H+====4MnO2+3O2↑+2 H2O 5．KMnO4标准溶液滴定时的终点较不稳定，当溶液出现微红色，在30秒钟内不褪时，滴定就可认为已经完成，如对终点有疑问时，可先将滴定管读数记下，再加入1滴KMnO4标准溶液，发生紫红色即证实终点已到，滴定时不要超过计量点。 6．KMnO4标准溶液应放在酸式滴定管中，由于KMnO4溶液颜色很深，液面凹下弧线不易看出，因此，应该从液面最高边上读数。 七、实验数据处理 参考表格：
标准溶液的配制与标定 实训一氢氧化钠标准溶液的配制和标定 一、目的要求 1.掌握NaOH标准溶液的配制和标定。 2.掌握碱式滴定管的使用，掌握酚酞指示剂的滴定终点的判断。 二、方法原理 NaOH有很强的吸水性和吸收空气中的CO2，因而，市售NaOH中常含有Na2CO3。 反应方程式：2NaOH + CO2→ Na2CO3+ H2O 由于碳酸钠的存在，对指示剂的使用影响较大，应设法除去。 除去Na2CO3最通常的方法是将NaOH先配成饱和溶液（约52%，W/W），由于Na2CO3在饱和NaOH溶液中几乎不溶解，会慢慢沉淀出来，因此，可用饱和氢氧化钠溶液，配制不含Na2CO3的NaOH溶液。待Na2CO3沉淀后，可吸取一定量的上清液，稀释至所需浓度即可。此外，用来配制NaOH溶液的蒸馏水，也应加热煮沸放冷，除去其中的CO2。 标定碱溶液的基准物质很多，常用的有草酸（H2C2O4?2H2O）、苯甲酸（C6H5COOH）和邻苯二甲酸氢钾（C6H4COOHCOOK）等。最常用的是邻苯二甲酸氢钾，滴定反应如下： C6H4COOHCOOK + NaOH →C6H4COONaCOOK + H2O 计量点时由于弱酸盐的水解，溶液呈弱碱性，应采用酚酞作为指示剂。 三、仪器和试剂 仪器：碱式滴定管（50ml）、容量瓶、锥形瓶、分析天平、台秤。 试剂：邻苯二甲酸氢钾（基准试剂）、氢氧化钠固体（A.R）、10g/L酚酞指示剂：1g酚酞溶于适量乙醇中，再稀释至100mL。 四、操作步骤 1.0.1mol/L NaOH标准溶液的配制 用小烧杯在台秤上称取120g固体NaOH，加100mL水，振摇使之溶解成饱和溶液，冷却后注入聚乙烯塑料瓶中，密闭，放置数日，澄清后备用。 准确吸取上述溶液的上层清液5.6mL到1000毫升无二氧化碳的蒸馏水中，摇匀，贴上标签。
实验十AgNO3标准溶液浓度的标定（莫尔法） 此实验作为考核用 1 方法提要 采用莫尔法，在中性或弱碱性溶液中，以K2CrO4为指示剂，用NaCl基准试剂来标定AgNO3的浓度。 2 试剂 2.1 硝酸银AgNO3 2.2 氯化钠NaCl：基准物质，于500~600℃下灼烧至恒重 2.3 铬酸钾(K2CrO4)指示剂：50 g/L 3 分析步骤 3.1 硝酸银标准溶液的配制(供两人使用)：0.05 mol/L 此项目15分 在台秤上称取 ?g AgNO3，溶于200 mL不含氯离子的水中，将溶液转入棕色细口瓶，摇匀，置暗处保存。 3.2 氯化钠标准溶液的配制此项目25分 准确称取 ?~? g NaCl基准物质于100 mL烧杯中，加适量水溶解，定量移入100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 3.3硝酸银标准溶液的标定此项目25分 准确移取25.00 mL NaCl标准溶液于250 mL锥形瓶中，加25 mL水，1 mL K2CrO4指示剂，在不断摇动下用AgNO3标准溶液滴定至溶液呈现砖红色(注意：摇动起来看到)即为终点，计算AgNO3标准溶液的浓度。 3.4 空白实验 以水代替NaCl标准溶液做空白实验，V0 mL。 4 分析结果的计算此项目35分 4.1 数据记录 表1 AgNO3标准溶液浓度的标定 1 / 1
教师签字_______________ 日期：_______________ 4.2 按下式计算AgNO 3标准溶液的浓度： L mol V V M m c NaCl AgNO /2500 3-??? ??= 式中： V ——滴定NaCl 溶液消耗的AgNO 3标准溶液的体积，mL V 0——滴定空白溶液消耗的AgNO 3标准溶液的体积，mL m -氯化钠的质量，g 5 思考题 (1) 用K 2CrO 4作指示剂时，其浓度太大或太小对测定有何影响？ (2) 滴定过程中，为什么要充分摇动溶液？ (3) 实验结束后，洗涤仪器是用自来水还是去离子水，为什么？ (4) (5) (6) (7) （本资料素材和资料部分来自网络，仅供参考。请预览后才下载，期待您的好评与关注！） (8) (9) (10)
硫酸标准溶液配制与标定 配制： 称取上述规定定量的于270-300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠，称准至0.0001g。溶于50ml水中，加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，用配好的硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同样做空白试验， 计算： C(1/2H2SO4)=m/[(V1-V2）*0.05299)] V1--------硫酸之用量，ml V2--------空白试验硫酸之用量，ml 0.05299-------于1.0000ml硫酸标准溶液相当的以克表示的无水碳酸钠的质量 比较方法： 量取30.00-35.00ml上述规定浓度的氢氧化钠标准溶液，加50ml无二氧化碳的水及2滴酚酞指示剂（10g/l），用配好的硫酸溶液滴定，近终点时加热至80度，继续滴定至溶液呈粉红色。 计算： C(1/2H2SO4)=v1*c1/v V1--------氢氧化钠标准溶液之用量，ml V----------硫酸之用量，ml C1----------氢氧化钠标准溶液之物质的量浓度，mol/l 氢氧化钠标准溶液的配制与标定 配制： 称取100g氢氧化钠，溶于100ml水中，摇匀，注入聚乙烯容器，密闭放置至溶液清亮，用塑料管虹吸下述规定体积的上层清液，注入1000ml无二氧化碳的水 称取上述规定的量于105-110℃烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾，称准至0.0001g。溶于上述规定体积的无二氧化碳的水中，加2滴酚酞指示剂（10g/l），用配好的氢氧化钠溶液滴定至粉红色，同样作空白试验，
计算： C(NaOH)=m/[（V1-V0）*0.2042] V0------空白试验氢氧化钠溶液之用量，ml V1------氢氧化钠溶液之用量，ml 0.2042-----于1.00ml氢氧化钠标准溶液相当的以克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量比较方法： 量取30.00-35.00ml上述规定浓度的盐酸标准溶液，加50ml无二氧化碳的水及2滴酚酞指示剂（10g/l），用配好的硫酸溶液滴定，近终点时加热至80度，继续滴定至溶液呈粉红色。 计算： C(NaOH)=v1*c1/v V1--------盐酸标准溶液之用量，ml V----------氢氧化钠溶液之用量，ml C1----------盐酸标准溶液之物质的量浓度，mol/l 盐酸标准溶液的配制与标定 配制： 称取上述规定定量的于270-300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠，称准至0.0001g。溶于50ml水中，加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，用配好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同样做空白试验， 计算： C(HCL)=m/[V1-V2）*0.05299)] V1--------盐酸之用量，ml V2--------空白试验盐酸之用量，ml 0.05299-------于1.0000ml盐酸标准溶液相当的以克表示的无水碳酸钠的质量 比较方法： 量取30.00-35.00ml上述规定浓度的氢氧化钠标准溶液，加50ml无二氧化碳的水及2滴酚酞指示剂（10g/l），用配好的硫酸溶液滴定，近终点时加热至80度，继续滴定至溶液呈粉红色。 计算： C(NaOH)=v1*c1/v V1--------氢氧化钠标准溶液之用量，ml V----------盐酸溶液之用量，ml C1--------氢氧化钠标准溶液之物质的量浓度，mol/l
实验七硝酸银标准溶液的配制与标定一、实验目的 1．掌握 AgNO 3标准溶液的配制和标定； 2．深入理解银量法的原理； 3．学会观察与判断荧光黄指示剂的滴定终点。 二、实验原理 采用荧光黄（ HFln ）作指示剂 3 ，以 AgNO溶液滴定 NaCl 溶液，终点时混浊液由黄绿色 转变为微红色。 终点前Cl - 过剩AgCl(Cl - ) ∣M + 终点时Ag+ 过剩 AgCl （Ag+）﹢ Fln - → AgCl(Ag +) ∣ Fln - 黄绿色微红色 为使终点变色敏锐，将溶液适当稀释并加入糊精作保护胶体。 三、实验仪器及试剂 1．仪器 分析天平、烘箱、称量瓶、量筒、锥形瓶、棕色磨口试剂瓶、酸式滴定管。 2．试剂 硝酸银（ AR或 CP）、NaCl( 基准试剂 ) 、糊精（ AR）、荧光黄指示剂。 3．试液 2%糊精水溶液、 0.1%荧光黄乙醇溶液 四、实验内容与步骤 1． 0.1mol/LAgNO 3溶液的配制 称取 8gAgNO 3，置 500ml 烧杯中，加100ml 蒸馏水溶解，然后移入棕色磨口瓶中，加 蒸馏水稀释到500ml ，摇匀，紧塞，避光。 2． 0.1mol/LAgNO 3溶液的标定 取在 270℃干燥至恒重的基准 NaCl 0.13g，精密称定，置 250ml 锥形瓶中，加 50ml 蒸馏水，使溶解，，再加糊精 5ml，荧光黄指示剂 8 滴，用 0.1mol/ 的 LAgNO 3溶液滴定至混浊液由黄绿色转变为微红色终点，平行测定四次。 五、数据处理 C AgNO3＝ m NaCl 1000 （ M NaCl＝58.44g/mol）M NaCl V AgNO3
标准溶液的配制和标定方 法 Prepared on 24 November 2020
标准溶液的配制和标 定方法 品控中心一、氢氧化钠标准溶液的配制和标定（依据国标GB/） C（NaOH）= 1mol/L C（NaOH）= L C（NaOH）= L C（NaOH）= L （一）氢氧化钠标准溶液的配制： 称取120gNaOH，溶于100mL无CO2的水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮。用塑料管吸取下列规定体积的上层清液，注入用无CO2的水稀释至1000mL，摇匀。 C（NaOH），mol/L NaOH饱和溶液，mL 1 56 28 （二）氢氧化钠标准溶液的标定： 1.测定方法： 称取下列规定量的、于105—110。C电烘箱烘至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾，称准至0.0001 g，溶于下列规定体积的无CO2的水中，加2滴酚酞指示液（10 g/L），用配制好的NaOH溶液滴定至溶液呈粉红色并保持30S。同时做空白试验。
C（NaOH）,mol/L 基准邻苯二甲酸氢钾,g 无CO2水,mL 1 80 80 80 80 2.计算：氢氧化钠标准溶液浓度按下式计算： M C（NaOH）= ------------------------ （V—V0）× 式中：C（NaOH）——氢氧化钠标准溶液之物质的浓度，mol/L； V——消耗氢氧化钠的量，mL； V0——空白试验消耗氢氧化钠的量，mL； M——邻苯二甲酸氢钾的质量，g； ——邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量。Kg/ mol。 二、盐酸标准溶液的配制和标定（依据国标GB/） C（HCl）= 1mol/L C（HCl）= L C（HCl）= L （一）盐酸标准溶液的配制： 量取下列规定体积的盐酸，注入1000 mL水中，摇匀。 C（HCl） HCl，mL 190 45 0.19 （二）盐酸标准溶液的标定： 1.测定方法： 称取下列规定量的、于270—300。C灼烧至质量恒定的基准无水碳酸钠，称准至0.0001 g。溶于50mL水中，加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示液，用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为紫
第三章标准溶液的配制与标定 实训一氢氧化钠标准溶液的配制和标定 一、目的要求 1.掌握 NaOH标准溶液的配制和标定。 2.掌握碱式滴定管的使用，掌握酚酞指示剂的滴定终点的判断。 二、方法原理 NaOH有很强的吸水性和吸收空气中的CO2，因而，市售NaOH中常含有Na2CO3。 反应方程式：2NaOH + CO2→Na 2CO3 + H2O 由于碳酸钠的存在，对指示剂的使用影响较大，应设法除去。 除去 Na2CO3最通常的方法是将NaOH先配成饱和溶液（约52%， W/W），由于N a2CO3在饱和 NaOH溶液中几乎不溶解，会慢慢沉淀出来，因此，可用饱和氢氧化钠溶液，配制不 含 Na2 CO3的 NaOH溶液。待 Na2CO3沉淀后，可吸取一定量的上清液，稀释至所需浓度即可。 此外，用来配制NaOH溶液的蒸馏水，也应加热煮沸放冷，除去其中的CO2。 标定碱溶液的基准物质很多，常用的有草酸（H2C2O4?2H2O）、苯甲酸（C6H5COOH）和邻苯二甲酸氢钾（C6H4COOHCOOK）等。最常用的是邻苯二甲酸氢钾，滴定反应如下： C6H4 COOHCOOK+ NaOH→ C6H4COONaCOOK + H2O 计量点时由于弱酸盐的水解，溶液呈弱碱性，应采用酚酞作为指示剂。 三、仪器和试剂 仪器：碱式滴定管（50ml ）、容量瓶、锥形瓶、分析天平、台秤。 试剂：邻苯二甲酸氢钾（基准试剂）、氢氧化钠固体（ A.R ）、 10g/L酚酞指示剂： 1g 酚酞溶于适量乙醇中，再稀释至100mL。 四、操作步骤 1. 0.1mol/L NaOH标准溶液的配制 用小烧杯在台秤上称取 120g 固体 NaOH，加 100mL 水，振摇使之溶解成饱和溶液，冷却后 注入聚乙烯塑料瓶中，密闭，放置数日，澄清后备用。 准确吸取上述溶液的上层清液 5.6mL 到 1000 毫升无二氧化碳的蒸馏水中，摇匀，贴 上标签。 2. 0.1mol/L NaOH标准溶液的标定 将基准邻苯二甲酸氢钾加入干燥的称量瓶内，于105-110 ℃烘至恒重，用减量法准 确称取邻苯二甲酸氢钾约0.6000克，置于250 mL 锥形瓶中，加50 mL 无 CO2蒸馏水，温热使之溶解，冷却，加酚酞指示剂2-3 滴，用欲标定的0.1mol/L NaOH溶液滴定，直到溶液呈粉红色，半分钟不褪色。同时做空白试验。