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显微形貌分析

显微形貌分析

显微形貌分析

6-遥感图像特征和解译标志

上次课主要内容 4.4简单自然地物可识别性分析 4.5复杂地物识别概率(重点理解) ①要素t 的价值②要素总和(t 1,t 2,…,t m )t 的价值 K -K E ∑ = ③复杂地物识别概率的计算理解p70~71例子

第五章遥感图像特征和解译标志 5.1 解译标志的定义和分类 5.2 遥感图像特征与解译标志的关系 5.3 遥感图像的时空特性 5.4 遥感图像中的独立变量 5.5 地物统计特征的构造

第五章遥感图像特征和解译标志 地物特征 电磁波特性 影像特征 遥感图像记录过程 n 图像解译就是建立在研究地物性质、电磁波性质 及影像特征三者的关系之上 n 图像要素或特征,分“色”和“形”两大类:?色:色调、颜色、阴影、反差; ?形:形状、大小、空间分布、纹理等。“形”只有依靠“色”来解译才有意义。

第五章遥感图像特征和解译标志 5.1 解译标志的定义和分类 n两个定义: ?解译标志定义:遥感图像光谱、辐射、空间和时间特征决定 图像的视觉效果、表现形式和计算特点,并导致物体在图像上 的差别。 l给出了区分遥感图像中物体或现象的可能性; l解译标志包括:色调与色彩、形状、尺寸、阴影、细部(图 案)、以及结构(纹理)等; l解译标志是以遥感图像的形式传递的揭示标志; ?揭示标志定义:在目视观察时借以将物体彼此分开的被感知 对象的典型特征。 l揭示标志包括:形状、尺寸、细部、光谱辐射特性、物体的阴 影、位置、相互关系和人类活动的痕迹; l揭示标志的等级决定于物体的性质、他们的相对位置及与周围 环境的相互作用等;

第五章遥感图像特征和解译标志 5.1 解译标志的定义和分类 n解译标志和揭示标志的关系: ?解译标志是以遥感图像的形式传递的揭示标志; ?虽然我们是通过遥感图像识别地物目标的,但是大多数情况 下,基于遥感图像识别地物并作出决定时,似乎并不是利用解 译标志,而是利用揭示标志。 例如,很多解译人员刚看到图像就差不多在脑海中形成地物的形象, 然后仅仅分析这个形象就能作出一定的决定。实际上,有经验的解译人 员,在研究图像的解译标志并估计到传递信息的传感系统的影响以后, 思想中就建立起地物的揭示标志,并在这些标志的基础上识别被感知物 体。解译人员在实地或图像上都没见过的地物或现象是例外。 n解译标志和揭示标志可以按两种方式进行划分:?直接标志和间接标志; ?永久标志和临时标志;

扫描电子显微分析

第11-12讲 教学目的:使学生了解扫描电子显微镜结构、工作成像原理及应用 教学要求:了解扫描电子显微镜的发展、原理与应用;了解扫描电镜相关术语;掌握扫描电镜制样技术 教学重点:1. 扫描电镜的工作原理; 2. 扫描电镜的二次电子像和背散射电子像 教学难点:两种种像差的形成原理; 教学拓展:扫描电镜的未来发展趋势 第3节扫描电子显微分析 扫描电子显微镜又称扫描电镜或SEM(scaning electron microscope),它是利用细聚 焦电子束在样品表面做光栅状逐点扫描,与样品相互作用后产生各种物理信号,这些信号经检测器接收、放大并转换成调制信号,最后在荧光屏上显示反映样品表面各种特征的图像。扫描电镜具有景深大、图像立体感强、放大倍数范围大、连续可调、分辨率高、样品室空间大且样品制备简单等特点,是进行样品表面研究的有效分析工具。扫描电镜所需的加速电压比透射电镜要低得多,一般约在 1~30kV,实验时可根据被分析样品的性质适当地选择。扫描电镜的图像放大倍数在一定范围内(几十倍到几十万倍)可以实现连续调整,放大倍数等于荧光屏上显示的图像横向长度与电子束在样品上横向扫描的实际长度之比。扫描电镜的电子光学系统与透射电镜有所不同,其作用仅仅是为了提供扫描电子束,作为使样品产生各种物理信号的激发源。扫描电镜最常使用的是二次电子信号和背散射电子信号,前者用于显示表面形貌衬度,后者用于显示原子序数衬度。 3.1扫描电子显微镜概述、基本结构、工作原理 一、扫描电子显微镜概述 第一阶段理论奠基阶段 1、1834年法拉第提出“电的原子”概念; 2、1858年普鲁克发现阴极射线; 3、1878年阿贝-瑞利给出显微镜分辨本领极限公式; 4、1897年汤姆逊提出电子概念; 5、1924年德布罗依提出波粒二象性; 第二阶段试验阶段 1、1935年克诺尔提出用电子束从样品表面得到图像的原理并设计简单实验装置; 2、1938年冯.阿登制备出了第一台透射扫描电子显微镜;

材料的显微结构分析

一、实验目的 1.观察不同材料在显微镜下的显微结构。 2.掌握偏光显微镜结构和使用方法。 3.学会利用偏光显微镜区分均质体和非均质体。 二、实验原理 材料的化学组成和显微结构是决定材料性能及应用效果的本质因素,研究材料的显微结构特征及其演变过程以及它们与性能之间的关系,是现代材料科学研究的中心内容之一。材料的显微结构与材料制备中的物理化学变化密切相关,通过显微结构分析,可以将材料的“组成-工艺过程-结构-性能”等因素有机地联系起来,对控制材料性能、开发新材料显得特别重要。 显微组织是决定材料各种性能最本质的因素之—,材料显微组织主要包括多晶材料中晶界的特征及多晶中晶粒的大小、形状和取向,对陶瓷材料和高分子材料还包括晶相及非晶相(玻璃相)的分布;气孔的尺寸、数量与位置,各种杂质、添加物、缺陷、微裂纹的存在形式及分布;对金属材料还包括共晶组织、马氏体组织等。 光学显微分析是利用可见光观察物体的表面形貌和内部结构,鉴定晶体的光学性质。透明晶体的观察可利用透射显微镜,如偏光显微镜。而对于不透明物质的观察只能使用反射显微镜,如金相显微镜。利用光学显微镜对晶体或非晶体材料进行鉴定,是研究材料的重要方法之一。 结晶相是材料的一个重要组成部分,大部分的材料都包含有各种晶相。这些晶相的种类、生长环境和形貌等性质对材料的结构、性能等具有重要影响。利用偏光显微镜则可以对晶相的上述特征进行鉴定和分析。自然界的晶体种类繁杂,但各种晶体都有其独特的光学特性。每一种晶体都有一定的生长习性、颜色等光学特性,利用偏光显微镜可以准确地测定各种晶体光学性质,对晶体鉴定具有重要意义。 三、偏光显微镜的构造和使用方法 1.偏光显微镜的基本构造

扫描电镜在材料表面形貌观察及成分分析中的应用

扫描电镜在材料表面形貌观察及成分分析中的应用 一、实验目的 1)了解扫描电镜的基本结构和工作原理,掌握扫描电镜的功能和用途; 2)了解能谱仪的基本结构、原理和用途; 3)了解扫描电镜对样品的要求以及如何制备样品。 二、实验原理 (一)扫描电镜的工作原理和结构 1. 扫描电镜的工作原理 扫描电镜是对样品表面形态进行测试的一种大型仪器。当具有一定能量的入射电子束轰击样品表面时,电子与元素的原子核及外层电子发生单次或多次弹性与非弹性碰撞,一些电子被反射出样品表面,而其余的电子则渗入样品中,逐渐失去其动能,最后停止运动,并被样品吸收。在此过程中有99%以上的入射电子能量转变成样品热能,而其余约1%的入射电子能量从样品中激发出各种信号。如图1所示,这些信号主要包括二次电子、背散射电子、吸收电子、透射电子、俄歇电子、电子电动势、阴极发光、X射线等。扫描电镜设备就是通过这些信号得到讯息,从而对样品进行分析的。 图1 入射电子束轰击样品产生的信息示意图

从结构上看,扫描电镜主要由七大系统组成,即电子光学系统、探测、信号处理、显示系统、图像记录系统、样品室、真空系统、冷却循环水系统、电源供给系统。 由图2我们可以看出,从灯丝发射出来的热电子,受2-30KV电压加速,经两个聚光镜和一个物镜聚焦后,形成一个具有一定能量,强度和斑点直径的入射电子束,在扫描线圈产生的磁场作用下,入射电子束按一定时间、空间顺序做光栅式扫描。由于入射电子与样品之间的相互作用,从样品中激发出的二次电子通过收集极的收集,可将向各个方向发射的二次电子收集起来。这些二次电子经加速并射到闪烁体上,使二次电子信息转变成光信号,经过光导管进入光电倍增管,使光信号再转变成电信号。这个电信号又经视频放大器放大,并将其输入到显像管的栅极中,调制荧光屏的亮度,在荧光屏上就会出现与试样上一一对应的相同图像。入射电子束在样品表面上扫描时,因二次电子发射量随样品表面起伏程度(形貌)变化而变化。 故视频放大器放大的二次电子信号是一个交流信号,用这个交流信号调制显像管栅极电,其结果在显像管荧光屏上呈现的是一幅亮暗程度不同的,并反映样品表面起伏程度(形貌)的二次电子像。应该特别指出的是:入射电子束在样品表面上扫描和在荧光屏上的扫描必须是“同步”,即必须用同一个扫描发生器来控制,这样就能保证样品上任一“物点”样品A点,在显像管荧光屏上的电子束恰好在A’点即“物点”A与“像点” A’在时间上和空间上一一对应。通常称“像点”A’为图像单元。显然,一幅图像是由很多图像单元构成的。 扫描电镜除能检测二次电子图像以外,还能检测背散射电子、透射电子、特征x射线、阴极发光等信号图像。其成像原理与二次电子像相同。 在进行扫描电镜观察前,要对样品作相应的处理。扫描电镜样品制备的主要要求是:尽可能使样品的表面结构保存好,没有变形和污染,样品干燥并且有良好导电性能。

遥感数字图像处理要点

遥感数字图像处理-要点 1.概论 遥感、遥感过程 遥感图像、遥感数字图像、遥感图像的数据量 遥感图像的数字化、采样和量化 通用遥感数据格式(BSQ、BIL、BIP) 遥感图像的模型:多光谱空间 遥感图像的信息内容: 遥感数字图像处理、遥感数字图像处理的内容 遥感图像的获取方式主要有哪几种? 如何估计一幅遥感图像的存储空间大小? 遥感图像的信息内容包括哪几个方面? 多光谱空间中,像元点的坐标值的含义是什么? 与通用图像处理技术比较,遥感数字图像处理有何特点? 遥感数字图像处理包括那几个环节?各环节的处理目的是什么? 2.遥感图像的统计特征 2.1图像空间的统计量 灰度直方图:概念、类型、性质、应用 最大值、最小值、均值、方差的意义 2.2多光谱空间的统计特征 均值向量、协方差矩阵、相关系数、相关矩阵的概念及意义 波段散点图概念及分析 主要遥感图像的统计特征量的意义 两个重要的图像分析工具:直方图、散点图 3.遥感数字图像增强处理 图像增强:概念、方法 空间域增强、频率域增强

3.1辐射增强:概念、实现原理 直方图修正,线性变换、分段线性变换算法原理 直方图均衡化、直方图匹配的应用 3.2空间增强 邻域、邻域运算、模板、模板运算 空间增强的概念 平滑(均值滤波、中值滤波)原理、特点、应用 锐化、边缘增强概念 方向模板、罗伯特算子、索伯尔算子、拉普拉斯算子的算法和特点 ?计算图像经过下列操作后,其中心象元的值: –3×3中值滤波 –采用3×3平滑图像的减平滑边缘增强 –域值为2的3×1平滑模板 –Sobel边缘检测 –Roberts边缘检测 –模板 3.3频率域处理 高频和低频的意义 图像的傅里叶频谱 频率域增强的一般过程 频率域低通滤波 频率域高通滤波 同态滤波的应用

材料表面形貌和成分分析

材料表面形貌及成分测试 目的: 通过分析样品的表面/或近表面来表征材料。基于您所需要的资料,我们可以为您的项目选择最佳的分析技术。我们的绝大部分的技术使用固体样品,有时会用少的液体样品来获取固体表面的化学信息。在许多情况下材料表征和表面分析是很好的选择,绝大大部分属于两类: ?已知自己拥有什么样的材料,但是想要更多关于具体性能的信息,比如界面锐度、剖面分布、形态、晶体结构、厚度、应力以及质量。 ?您有对之不是完全了解的材料,想找出有关它的成份、沾污、残留物、界面层、杂质等。 链接: 一、光学显微镜(OM) 二、扫描电子显微(SEM) 三、X射线能谱仪(EDS) 四、俄歇电子能谱 (AES, Auger) 五、X射线光电子能谱/电子光谱化学分析仪(XPS/ESCA) 六、二次离子质谱(SIMS) 七、傅里叶转换红外线光谱术(FTIR) 八、X射线荧光分析(XRF) 九、拉曼光谱(Raman) 十、扫描探针显微镜/原子力显微镜(AFM) 十一、激光共聚焦显微镜

链接一:光学显微镜(OM) 技术原理 光学显微镜的成像原理,是利用可见光照射在试片表面造成局部散射或反射来形成不同的对比,然而因为可见光的波长高达 4000-7000埃,在分辨率 (或谓鉴别率、解像能,系指两点能被分辨的最近距离) 的考虑上,自然是最差的。在一般的操作下,由于肉眼的鉴别率仅有0.2 mm,当光学显微镜的最佳分辨率只有0.2 um 时,理论上的最高放大倍率只有1000 X,放大倍率有限,但视野却反而是各种成像系统中最大的,这说明了光学显微镜的观察事实上仍能提供许多初步的结构数据。 仪器图片: 50-1000X100-500X / 40-200X / 5-75X 50-1000X 分析应用 光学显微镜的放大倍率及分辨率,虽无法满足许多材料表面观察之需求,但仍广泛应用于下列之各项应用,诸如: (1)组件横截面结构观察; (2)平面式去层次 (Delayer) 结构分析与观察; (3)析出物空乏区 (Precipitate Free Zone) 的观察; (4)差扁平电缆与过蚀刻(Overetch)凹痕的观察; (5)氧化迭差(Oxidation Enhanced Stacking Faults, OSF)的研究等。

金相显微分析技术

金相显微分析技术 作业指导书 一、前言 金属材料的性能与其组织形态之间存在着密切的联系。除化学成份(材料配比)、晶体结构(固有特性)外,材料在不同加工条件下可获得不同的组织,并对其在加工过程和使用过程中所表现的理化、机械性能,均可产生明显的影响。显微分析是研究金属内部组织的最重要方法之一,而金相显微镜是用于观察金属内部组织结构的重要光学仪器;因此,有必要通过金相显微分析手段来揭示材料的组织状态,并据此为材料的开发和加工提供参照。 二、适用范围 本制度适用于本公司金相室的管理。 三、职责 1.工程技术中心负责金相室的管理; 2.工程技术中心负责金相室内设备、仪器的使用、维护和保养。 四、操作要求 1.操作人员必须经过专业教育或经过培训后达到规定技能的专业人才。 2.初次操作前心须熟悉、了解各仪器的结构、性能;认真仔细阅读说明书,掌握其正确的使用、维护和保养方法。 五、操作规范 (一)试样的制备及观察、成像 用光学显微镜观察和研究金属内部组织,包括四个步骤:1)制备试样;2)采用适当的腐蚀手段显示试样表面的组织;3)用显微镜观察和研究试样表面的组织;4)截取有代表性的区域成像、保存。 1.试样的制备 1.1试样的截取:金相试样截取部位取决于检验的目的与要求,本公司所涉及到的试样有横向和纵向截取两种;横向试样垂直丝线轴线方向,主要研究表层

缺陷及夹杂(偏析);纵向试样平行于丝线轴线方向截取,主要研究夹杂的类型 以及晶粒拉长的长度; 1.2试样的镶嵌:尺寸过于细薄和软的试样需进行镶嵌; 1.3磨光与抛光:试样须经磨光、抛光呈镜面才能进行腐蚀; 2.试样的腐蚀 2.1腐蚀剂:抛光好的金相试样,要得到有关显微组织的信息,必须经过组织的显示,即腐蚀;不同材料采用的腐蚀剂不尽相同,本公司目前材料所用腐蚀 剂如表一; 表一金相腐蚀剂 代号配比浸蚀条件适用范围 TL-01 蒸馏水 100ml 盐酸 2~5ml 几秒~几分钟Sn Sn-Cd Sn-Fe Sn-Pb Sn-Sb-Cu TL-02 蒸馏水 100ml 盐酸 2~5ml 三氯化铁 10g 10s~30s 富锡轴承合金 Sn-Cu Sn-Bi TL-03 氢氟酸 5ml 硝酸 25ml 盐酸 75ml 3~15min 纯铝晶粒 TL-04 蒸馏水 100ml 氧化铬 20g 硫酸钠 1.5g 2~3min 大多数锌合金 TL-05 蒸馏水 78ml 氧化铬 18g 硫酸 4g ~60s 铸造Zn-Al-Cu合金 TL-06 蒸馏水 100ml 氢氧化钠 10g 1~5s 纯Zn Zn-Co Zn-Cu 低合金Zn TL-07 蒸馏水 80ml 硝酸 20ml 冰醋酸 15ml 40℃,13~14min(新配制) 铅焊料 Pb-Sn合金 2.2腐蚀方法:浸入法、擦拭法; 2.3腐蚀时间:腐蚀的合适时间是以试样的抛光面颜色的变化来判断,腐蚀 时光亮的表面失去光泽变成银灰色或灰黑色即可; 3.观察和分析:选择适当的放大倍数对试样进行观察和分析; 4.成像:选择有代表性的区域成像保存。 (二)仪器的使用、维护、保养

材料分析方法模拟试卷五及答案

《材料分析方法》模拟试卷五 一、基本概念题(共8题,每题7分) 1.若X射线管的额定功率为1.5kW,在管电压为35kV时,容许的最大电流是多少? 2.证明(011- )、(121 - )、(21 3 - )、(0 - 11)、(1 - 32)晶面属于[111]晶带。 3.当X射线在原子例上发射时,相邻原子散射线在某个方向上的波程差若不为波长的整数倍,则此方向上必然不存在放射,为什么? 4.某一粉末相上背射区线条与透射区线条比较起来,其θ较高抑或较低?相应的d较大还是较小? 5.已知Cu3Au为面心立方结构,可以以有序和无序两种结构存在,请画出其有序和无序结构[001]晶带的电子衍射花样,并标定出其指数。 6.(1)试说明电子束入射固体样品表面激发的主要信号、主要特点和用途。(2)扫描电镜的分辨率受哪些因素影响? 给出典型信号成像的分辨率,并说明原因。(3)二次电子(SE)信号主要用于分析样品表面形貌,说明其衬度形成原理。(4)用二次电子像和背散射电子像在显示表面形貌衬度时有何相同与不同之处? 7.何为偏离参量S?试分别画出s+g = s-g ,s+g = 0以及s+g > 0时产生电子衍射的厄瓦尔德球构图。 8.请说明孪晶的一般衬度特征。 二、综合及分析题(共4题,每题11分) 1.试从入射光束、样品形状、成相原理、衍射线记录、衍射花样、样品吸收与衍射强度(公式)、衍射装备及应用等方面比较衍射仪法与德拜的异同点。2.试述X射线衍射物相分析步骤?及其鉴定时应注意问题? 3.菊池线产生的原因是什么?表现出什么样的几何特征?请画出不同取向条件下发生菊池线衍射和斑点衍射的厄瓦尔德球构图,以及菊池线对与衍射斑点的相对位置图。 4.已知衍衬动力学理论的衍射强度表达式为

现代材料分析方法

《现代材料分析方法》期末试卷1 三、简答题(每题5 分,共25 分) 1.扫描电镜的分辨率和哪些因素有关?为什么? 和所用的信号种类和束斑尺寸有关,因为不同信号的扩展效应不同,例如二次电子产生的区域比背散射电子小。束斑尺寸越小,产生信号的区域也小,分辨率就高。 2.原子力显微镜的利用的是哪两种力,又是如何探测形貌的?范德华力和毛细力。以上两种力可以作用在探针上,致使悬臂偏转,当针尖在样品上方扫描时,探测器可实时地检测悬臂的状态,并将其对应的表面形貌像显示纪录下来。 3.在核磁共振谱图中出现多重峰的原因是什么?多重峰的出现是由于分子中相邻氢核自旋互相偶合造成的。在外磁场中,氢核有两种取向,与外磁场同向的起增强外场的作用,与外磁场反向的起减弱外场的作用。根据自选偶合的组合不同,核磁共振谱图中出现多重峰的数目也有不同,满足“n+1”规律 4.什么是化学位移,在哪些分析手段中利用了化学位移?同种原子处于不同化学环境而引起的电子结合能的变化,在谱线上造成的位移称为化学位移。在XPS、俄歇电子能谱、核磁共振等分析手段中均利用化学位移。 5。拉曼光谱的峰位是由什么因素决定的, 试述拉曼散射的过程。拉曼光谱的峰位是由分子基态和激发态的能级差决定的。在拉曼散射中,若光子把一部分能量给样品分子,使一部分处于基态的分子跃迁到激发态,则散射光能量减少,在垂直方向测量到的散射光中,可以检测到频率为(ν0 - Δν)的谱线,称为斯托克斯线。相反,若光子从样品激发态分子中获得能量,样品分子从激发态回到基态,则在大于入射光频率处可测得频率为(ν0 + Δν)的散射光线,称为反斯托克斯线 四、问答题(10 分)说明阿贝成像原理及其在透射电镜中的具体应用方式。答:阿贝成像原理(5 分):平行入射波受到有周期性特征物体的散射作用在物镜的后焦面上形成衍射谱,各级衍射波通过干涉重新在像平面上形成反映物的特征的像。在透射电镜中的具体应用方式(5 分)。利用阿贝成像原理,样品对电子束起散射作用,在物镜的后焦面上可以获得晶体的衍射谱,在物镜的像面上形成反映样品特征的形貌像。当中间镜的物面取在物镜后焦面时, 则将衍射谱放大,则在荧光屏上得到一幅电子衍射花样;当中间镜物面取在物镜的像面上时,则将图像进一步放大,这就是电子显微镜中的成像操作。五、计算题(10 分)用Cu KαX 射线(λ=0.15405nm)的作为入射光时,某种氧化铝的样品的XRD 图谱如下,谱线上标注的是2θ的角度值,根据谱图和PDF 卡片判断该氧化铝的类型,并写出XRD 物相分析的一般步骤。答:确定氧化铝的类型(5 分)根据布拉格方程2dsinθ=nλ,d=λ/(2sinθ) 对三强峰进行计算:0.2090nm,0.1604nm,0.2588nm,与卡片10-0173 α-Al2O3 符合,进一步比对其他衍射峰的结果可以确定是α-Al2O3。XRD 物相分析的一般步骤。(5 分)测定衍射线的峰位及相对强度I/I1:再根据2dsinθ=nλ求出对应的面间距 d 值。(1) 以试样衍射谱中三强线面间距 d 值为依据查Hanawalt 索引。(2) 按索引给出的卡片号找出几张可能的卡片,并与衍射谱数据对照。(3) 如果试样谱线与卡片完全符合,则定性完成。六、简答题(每题5 分,共15 分)1.透射电镜中如何获得明场像、暗场像和中心暗场像?答:如果让透射束进入物镜光阑,而将衍射束挡掉,在成像模式下,就得到明场象。如果把物镜光阑孔套住一个衍射斑,而把透射束挡掉,就得到暗场像,将入射束倾斜,让某一衍射束与透射电镜的中心轴平行,且通过物镜光阑就得到中心暗场像。 2.简述能谱仪和波谱仪的工作原理。答:能量色散谱仪主要由Si(Li)半导体探测器、在电子束照射下,样品发射所含元素的荧光标识X 射线,这些X 射线被Si(Li)半导体探测器吸收,进入探测器中被吸收的每一个X 射线光子都使硅电离成许多电子—空穴对,构成一个

各种材料测试仪器

1、X射线衍射仪 主要用途:材料结构相关的多方面分析:金属、陶瓷、矿物及人工合成的无机晶体;有机 晶体;非晶态;聚合物、各种复合材料等。 研究和分析内容:物相鉴定,相变,非晶态晶化过程,聚合物、聚集态结构,多晶择优取向,结晶度,晶格常数,一定范围的长周期测定,单晶定向,外延膜晶格匹配等等。 2、金相显微镜 用于研究金属的显微组织,作金属学与热处理、金属物理学、炼钢与铸造过程等金相试验 研究之用,能在明场、暗场和偏光下进行观察、投影和摄影 3、高分辨透射电子显微镜 主要用于材料内部的显微结构分析和微区成分的定量分析,主要应用如下: 物相鉴定,采用电子衍射花样和电子显微图像相结合的方法,对未知物相进行研究判定。 材料显微结构的表征,如材料的形貌、尺度、晶界、相界、孪晶、层错、位错、取向关系 等等,在一定条件下,可获得材料相变过程及显微结构变化的信息。 高分辨晶格点阵像和原子结构像的获得,可揭示材料在原子分辨尺度上的显微结构细节, 对物相鉴定,结构表征更有助益。 利用X射线能谱对材料的微小区域进行定量分析,把材料的结构研究和成分分析结合起来,有益于对材料的全面了解。 4、场发射扫描电子显微镜 主要用于观察材料表面的微细形貌、断口及内部组织,并对材料表面微区成分进行定性和 定量分析,主要用途如下: 无机或有机固体材料断口、表面形貌、变形层等的观察和机理研究 金属材料的相分析、成分分析和夹杂物形态成分的鉴定 观察陶瓷、混凝土、生物、高分子、矿物、纤维等无机或有机固体材料表面形貌。微型加 工的表征和分析集成电路图形及断面尺寸,PN结位置,结区缺陷。 金属镀层厚度及各种固体材料膜层厚度的测定。 研究晶体的生长过程、相变、缺陷、无机或有机固体材料的粒度观察和分析 进行材料表面微区成分的定性和定量分析,在材料表面做元素的面、线、点分布分析。 5、电子探针显微分析仪 材料表面微区(微米级、亚微米级)化学组成的高速定性或定量分析; 材料表面或截面(包括纳米薄膜)的点扫描、线扫描(涂层或梯度结构中成分分布信息)、面扫描(成分面分布图像)分析; 材料表面形貌观察(二次电子像、背散射电子像、断口表面分析); 材料或生物组织的扫描透射电子像(STEM)观察; 工业产品质量评价和失效分析。 6、热膨胀仪 可用于精确测量材料在热处理过程中的膨胀或收缩情况,且还可提供提供c-DTA(计算型DTA)功能。可用来研究材料的线性热膨胀、热膨胀系数(CTE)、烧结温度、烧结步骤、 相变、分解温度、玻璃化转变温度、软化点、软化温度、密度变化、添加剂对原材料的影 响等。右图所示为铁的线性热膨胀系数和热膨胀系数。在氦气气氛下以5 ℃/min测量。在

材料分析方法课后习题

第十四章 1、波谱仪和能谱仪各有什么优缺点? 优点:1)能谱仪探测X射线的效率高。 2)在同一时间对分析点内所有元素X射线光子的能量进行测定和计数,在几分钟内可得到定性分析结果,而波谱仪只能逐个测量每种元素特征波长。 3)结构简单,稳定性和重现性都很好 4)不必聚焦,对样品表面无特殊要求,适于粗糙表面分析。 缺点:1)分辨率低。 2)能谱仪只能分析原子序数大于11的元素;而波谱仪可测定原子序数从4到92间的所有元素。 3)能谱仪的Si(Li)探头必须保持在低温态,因此必须时时用液氮冷却。 分析钢中碳化物成分可用能谱仪;分析基体中碳含量可用波谱仪。 2、举例说明电子探针的三种工作方式(点、线、面)在显微成分分析中的应用。 答:(1)、定点分析:将电子束固定在要分析的微区上用波谱仪分析时,改变分光晶体和探测器的位置,即可得到分析点的X射线谱线;用能谱仪分析时,几分钟内即可直接从荧光屏(或计算机)上得到微区内全部元素的谱线。 (2)、线分析:将谱仪(波、能)固定在所要测量的某一元素特征X射线信号(波长或能量)的位置把电子束沿着指定的方向作直线轨迹扫描,便可得到这一元素沿直线的浓度分布情况。改变位置可得到另一元素的浓度分布情况。 (3)、面分析:电子束在样品表面作光栅扫描,将谱仪(波、能)固定在所要测量的某一元素特征X射线信号(波长或能量)的位置,此时,在荧光屏上得到该元素的面分布图像。改变位 置可得到另一元素的浓度分布情况。也是用X射线调制图像的方法。 3、要在观察断口形貌的同时,分析断口上粒状夹杂物的化学成分,选用什么仪器?用怎样的操作方式进行具体分析? 答:(1)若观察断口形貌,用扫描电子显微镜来观察:而要分析夹杂物的化学成分,得选用能谱仪来分析其化学成分。 (2)A、用扫描电镜的断口分析观察其断口形貌: a、沿晶断口分析:靠近二次电子检测器的断裂面亮度大,背面则暗,故短裤呈冰糖块状或呈石块状。沿晶断口属于脆性断裂,断口上午塑性变形迹象。 b、韧窝断口分析:韧窝的边缘类似尖棱,故亮度较大,韧窝底部比较平坦,图像亮度较低。韧窝断口是一种韧性断裂断口,无论是从试样的宏观变形行为上,还是从断口的微观区域上都能看出明显的塑性变形。韧窝断口是穿晶韧性断口。 c、解理断口分析:由于相邻晶粒的位相不一样,因此解理断裂纹从一个晶粒扩展到相邻晶粒内部时,在晶界处开始形成河流花样即解理台阶。解理断裂是脆性断裂,是沿着某特定的晶体学晶面产生的穿晶断裂。

电子显微分析技术及应用

电子显微分析技术及应用 材料测试技术是材料科学与工程研究以及应用的重要手段和方法,目的就是要了解、获知材料的成分、组织结构、性能以及它们之间的关系,即材料的基本性质和基本规律。同时为发展新型材料提供新途径、新方法或新流程。在现代制造业中,测试技术具有非常重要的地位和作用。材料的组织形貌观察,主要是依靠显微镜技术,光学显微镜是在微米尺度上观察材料的组织及方法,电子显微分析技术则可以实现纳米级的观察。透射电子显微镜、扫描电子显微镜和电子探针仪等已成为从生物材料、高分子材料到金属材料的广阔范围内进行表面分析的不可缺少的工具。下面将主要介绍其原理及应用。 1.透射电子显微镜(TEM) a)透射电子显微镜 b)透射光学显微镜 图1:透射显微镜构造原理和光路 透射电子显微镜(TEM)是一种现代综合性大型分析仪器,在现代科学、技术的研究、开发工作中被广泛地使用。 所谓电子显微镜是以电子束为照明光源的显微镜。由于电子束在外部磁场或电场的作用下可以发生弯曲,形成类似于可见光通过玻璃时的折射现象,所以我们就可以利用这一物理效应制造出电子束的“透镜”,从而开发出电子显微镜。而作为透射电子显微镜(TEM)其特点在于我们是利用透过样品的电子束来成像,这一点有别于扫描电子显微镜。由于电子波的波长大大小于可见光的波长(100kV的电子波的波长为0.0037nm,而紫光的波长为400nm),根据

光学理论,我们可以预期电子显微镜的分辨本领应大大优于光学显微镜。 图l是现代TEM构造原理和光路。可以看出TEM的镜筒(Column)主要有三部分所构成:(1)照明系统,即电子枪;(2)成像系统,主要包括聚光镜、物镜、中间镜和投影镜;(3)观察系统。 通过TEM中的荧光屏,我们可以直接几乎瞬时观察到样品的图像或衍射花样。我们可以一边观察,一边改变样品的位置及方向,从而找到我们感兴趣的区域和方向。在得到所需图像后,可以利用相机照相的方法把图像记录下来。现在新一代TEM也有的装备了数字记录系统,可以将图像直接记录到计算机中去,这样可以大大提高工作效率。 2.扫描电子显微镜(SEM) 下图为扫描电子显微镜的原理结构示意图。由三极电子枪发出的电子束经栅极静电聚焦后成为直径为50mm的电光源。在2-30KV的加速电压下,经过2-3个电磁透镜所组成的电子光学系统,电子束会聚成孔径角较小,束斑为5-10m m的电子束,并在试样表面聚焦。末级透镜上边装有扫描线圈,在它的作用下,电子束在试样表面扫描。高能电子束与样品物质相互作用产生二次电子,背反射电子,X射线等信号。这些信号分别被不同的接收器接收,经放大后用来调制荧光屏的亮度。由于经过扫描线圈上的电流与显象管相应偏转线圈上的电流同步,因此,试样表面任意点发射的信号与显象管荧光屏上相应的亮点一一对应。也就是说,电子束打到试样上一点时,在荧光屏上就有一亮点与之对应,其亮度与激发后的电子能量成正比。换言之,扫描电镜是采用逐点成像的图像分解法进行的。光点成像的顺序是从左上方开始到右下方,直到最後一行右下方的像元扫描完毕就算完成一帧图像。这种扫描方式叫做光栅扫描。 图2:扫描电子显微镜的原理和结构示意图

纳米材料表面结构分析

1纳米材料的粒度分析 不仅可以进行纳米颗粒大小的分析, 也可以对颗粒大小的分布进行分析, 粒度的分析方法基本上可归纳为以下几种方法。 传统的颗粒测量方法有筛分法、显微镜法、沉降法等。 近年来发展的方法有激光衍射法、激光散射法、光子 相干光谱法、电子显微镜图像分析法、基于布朗运动 的粒度测量法和质谱法等 2纳米材料的形貌分析 形貌分析主要内容是, 分析材料的几何形貌、材料的颗粒度、颗 ~ 粒的分布以及形貌微区的成分和物相结构等方 纳米材料常用的形貌分析方法主要有扫描电子 显微镜(SEM )、透射电子显微镜(TEM )、扫描隧道显 微镜(STM )、原子力显微镜(A FM ) 法 3成分分析 确定纳米材料的元素组成, 测定纳米材料中杂质的种类和浓度, 纳米材料的体相元素组成及其杂质成分的分析 方法包括原子吸收、原子发射、ICP 质谱以及X 射线 ) 荧光与衍射分析方法 4纳米材料的结构分析 包括高分辨透射电镜(HRTEM )、扫描探针显微镜(SPM )、扫描隧 道显微镜(STM )、原子力显微镜(A FM )、场离子显微 镜(F IM )、X 射线衍射仪(XRD)、扩展X 射线吸收精 细结构测定仪(EXA FS)、穆斯堡尔谱仪(M S)、拉曼 散射仪(RS) 等等。 5纳米材料表面与界面分析 有: X 射线光电子能谱(XPS)、俄歇电子能谱(A ES)、静态二次离子质谱(S IM S) 和离子散射谱( ISS) ` 5. 1XPS 的分析方法 (1) 表面元素定性分析 ( 2) 表面元素的半定量分析 ( 3) 表面元素的化学价态分析 俄歇电子能谱仪还具有很强的化学价

态分析能力, 不仅可以进行元素化学成分分析, 还可以进行元素化学价态分析

对材料显微结构的分析

溶胶凝胶法制备 CaO稳定ZrO2粉体的微观结构分析试验方案 对材料显微结构的分析,是材料科学中最为重要的研究方法之一。其准确、快捷的分析结果为材料的制备工艺、材料性能微结构表征研究以及材料的显微结构设计提供了可靠的实验和理论依据。显微结构主要的测试手段包括电子衍射EDP,明、暗场成像,高分辨HREM,电子出射波重构EWR等等。 二氧化锆广泛地用于高级耐火材料、特种陶瓷、普通陶瓷、结构陶瓷、功能陶瓷、人造宝石、光学玻璃、光学纤维等领域。由于锆具有重要的核性质,因此,它又是原子能反应堆中重要的结构材料。在不同温度下,氧化锆以三种同质异形体存在,即单斜晶系(常温,m-ZrO2),四方晶系(1170℃,t–ZrO2),立方晶系(2370℃,c-ZrO2)。这三种晶系之间可以互相转化,由单斜相加热向四方相转化时会伴随有7%左右的体积收缩;由四方相向单斜相冷却过程中伴随有体积膨胀。由于纯氧化锆制品在生产过程中伴随体积变化易产生裂纹甚至碎裂,因此在实际使用中通常通过加入稳定剂调节制品的稳定性,通过稳定或半稳定氧化锆原料,可以制得性能良好的氧化锆陶瓷。稳定剂的选择通常有CaO、Y2O3、MgO等,制备出纯度高、化学组成均匀、粒径小、烧结性能良好的稳定氧化锆纳米粉末是制造氧化锆陶瓷的重要前提条件。本报告拟设计方案通过X射线衍射(XRD)与透射电子显

微镜(TEM)对溶胶凝胶法制得CaO稳定ZrO2细粉进行测试与表征。 1)、溶胶凝胶法制备ZrO2(CaO)细粉 试验在CaO加入比例15%~20%之间进行。将CaO与盐酸反应制得一定浓度的CaCl2溶液。根据拟合成ZrO2(CaO) 粉体的量,将标定好的ZrOCl2?8H2O溶液和CaCl2溶液混合,并加入适量PEG作为分散剂,制得Zr4+浓度为1mol/L 的混合溶液。将该溶液与无水乙醇均匀混合后,置于恒温水浴中加热至75℃并保温2h,使混合溶液转为白色凝胶。然后在搅拌条件下,将上述凝胶反向滴入氨水溶液中进行沉淀反应,同时保持PH值≥9。将滴定后的溶液陈化、水洗、醇洗、干燥后,得到前驱体。最后,将前驱体分别在400℃~ 800℃煅烧2h,制得CaO含量不同的ZrO2(CaO)复合粉体。 2)、XRD测试 XRD(X-ray diffraction)即X射线衍射,是通过对材料进行X 射线衍射,分析其衍射图谱,获得材料的成分、材料内部原子或分子的结构或形态等信息的研究手段。 试验拟在400~800℃间选择三个温度点对原料进行煅烧,同时CaO的加入量拟在15%至20%间进行对比。通过XRD对煅烧完成的试样进行测试,可以比较不同温度及不同稳定剂比例下试样中的晶相组成。以此可以判断氧化锆在何种温度下的晶形转变最为明显,以及CaO的添加量在何种比例可以起到最佳作用等。 3)、TEM测试

几种材料微观结构分析方法简介

几种材料微观结构分析方法简介 Introduction to several materials microstructure analysis method 黑道梦境间谍 指导教师:XXX 摘要:材料的微观世界丰富多彩,处处蕴含着材料之美.然而如何分析材料的微观结构是一个很重要的问题.本文章将介绍几种分析材料微观结构的方法, 通过微观结构分析仪器来对微观材料结构进行探索 关键词:材料微观结构X射线激光拉曼光谱电子显微分析方法

1 引言 材料科学在21世纪的地位愈发重要,各种各样的材料具有许多优良的物理及化学特性以及一系列新异的力、光、声、热、电、磁及催化特性,被广泛应用于国防、电子、化工、建材、医药、航空、能源、环境及日常生活用品中,具有重大的现实与潜在的高科技应用前景。材料科技是未来高科技的基础, 而微观材料分析方法是材料科学中必不可少的实验手段。因此, 微观材料分析方法对材料科学甚至是整个科技的发展都具有重要的意义和作用. 2 X射线分析 X射线是一种波长很短的电磁波,这是1912年由劳埃M.von Laue指导下的著名的衍射实验所证实的。X射线衍射是利用X射线在晶体中的衍射现象来分析材料的晶体结构、晶格参数、晶体缺陷(位错等)、不同结构相的含量及内应力的方法。这种方法是建立在一定晶体结构模型基础上的间接方法,即根据与晶体样品产生衍射后的X射线信号的特征去分析计算出样品的晶体结构与晶格参数,并且可以达到很高的精度。然而由于它不是显微镜那样可以直接观察,因此也无法把形貌观察与晶体结构分析微观同位地结合起来。由于X射线聚焦的困难,所能分析样品的最小区域(光斑)在毫米数量级,因此对微米及纳米级的微观区域进行单独选择性分析也是无能为力的。 通常获得X射线是利用一种类似热阴极二极管的装置,用一定材料制作的板状阳极(A,称为靶)和阴极(C,灯丝)密封在一个玻璃-金属管壳内,阴极通电加热,在阳极和阴极间加以直流高压U(数千伏至数十千伏),则阴极产生的大量热电子e将在高压电场作用下飞向阳极,在它们与阳极碰撞的瞬间产生X射线,如图1.1所示。 因此,产生X射线的条件是: 1产生自由电子; 2使电子作定向的高速运动; 3在其运动的路径上设置一个障碍物使电子突然减速或停止。 用仪器检测此X射线的波长,发现其中包含两种类型的波谱,即连续X射线波谱和特征X射线波谱。 其中特征X射线是:当加于X射线管两端的电压增高到与阳极靶材相应的某一特定值UK时,在连续谱的某些特定的波长位置上,会出现一系列强度很高、波长范围很窄的线状光谱,它们的波长对一定材料的阳极靶有严格恒定的数值,此波长可作为阳极靶材料的标志或特征,故称为特征X射线谱。特征谱只取决于阳极靶材元素的原子序数。 3 激光拉曼光谱分析 拉曼散射的过程涉及光的弹性散射和非弹性散射,当一束频率为n。的单色光照射到样品上时,都会发生散射现象,产生散射光,将产生弹性散射 (Rayleighscattering)和非弹性散射(Raman scattering)。散射光的大部分具有与入射光(激发光)相同的频率,即散射光的光子能量与入射光的相同,这就是弹性散射,称为瑞利散射。当散射光的光子能量发生改变与入射光不同时,其频率高于和低于入射光即非弹性散射,称为拉曼散射。频率低于激发光的拉

表面形貌及成分分析

有关材料及零部件的检测和失效分析欢迎来电。 表面形貌及成分分析 通过分析样品的表面/或近表面来表征材料。基于您所需要的资料,我们可以为您的项目选择最佳的分析技术。我们的绝大部分的技术使用固体样品,有时会用少的液体样品来获取固体表面的化学信息。在许多情况下材料表征和表面分析是很好的选择,绝大大部分属于两类: 1)已知自己拥有什么样的材料,但是想要更多关于具体性能的信息,比如界面锐度、剖面分布、形态、晶体结构、厚度、应力以及质量。 2)您有对之不是完全了解的材料,想找出有关它的成份、沾污、残留物、界面层、杂质等。光学显微镜(OM)检查 技术原理: 光学显微镜的成像原理,是利用可见光照射在试片表面造成局部散射或反射来形成不同的对比,然而因为可见光的波长高达4000-7000埃,在分辨率(或谓鉴别率、解像能,指两点能被分辨的最近距离) 的考虑上,自然是最差的。在一般的操作下,由于肉眼的鉴别率仅有0.2 mm,当光学显微镜的最佳分辨率只有0.2 um 时,理论上的最高放大倍率只有1000 X,放大倍率有限,但视野却反而是各种成像系统中最大的,这说明了光学显微镜的观察事实上仍能提供许多初步的结构数据。 显微镜 应用范围主要优点 光学显微镜的放大倍率及分辨率,虽无法满足许多材料表面观察之需求,但仍广泛应用于下列之各项应用,例如: 1)PCB表面质量及可焊性测试检查 2)PCBA、电子元器件金相切片观察、染色实验检查 2)IC开封后观察 3)金属材料金相分析、晶粒度检查、孔隙率检查、非金属夹杂物检查、断口观察 4)涂/镀层厚度测量 激光共聚焦显微镜(CLSM) 激光扫描显微镜,可通过彩色处理系统获得与电子扫描显微镜相媲美的图像,实现非接触式3D 测量。并且不用花费大量的人力和时间就可轻松快捷的操作。也不需要对物体预先进行蒸金、切断、拆卸等预处理。 作为测量机器最重要的是起决定性功能的分辨率,它决定“能准确测量到何种程度”。激光共聚焦显微镜以1nm 分辨率的良好口啤,能进行远远优于传统的高精度测量。 激光共聚焦显微镜原理图 激光共聚焦显微镜原理图 应用范围 ? 轮廓测量-高度测量,宽度测量,横截面测量,形状角度测量,R 值测量 ? 粗糙度测量-线条粗糙度测量,表面粗糙度测量 ? 3D 测量-体积测量,表面积测量,面积:表面积之比*测量

第四章 遥感图像的特征

第四章遥感图像的特征 一空间分辨率 二光谱分辨率 三时间分辨率 四辐射分辨率 五遥感系统的信息容量 一空间分辨率 空间分辨率(s p a t i a l r e s o l u t i o n),又称地面分辨率 ●前者是针对传感器或图像而言的,指图像上能够详细区分的最小单元的尺寸 或大小; ●后者是针对地面而言,指可以识别的最小地面距离或最小目标物的大小。 空间分辨率的三种表示法: (1)象元(p i x e l) (2)线对数 (3)瞬时视场 空间分辨率的三种表示法: (1)象元(p i x e l),指瞬时视域内所对应的地面面积,即与一个象元大小相当的地面尺寸,单位为米(m)。 如L a n d s a t T M一个象元相当地面28.5×28.5m的范围,简称空间分辨率30m……。 象元是扫描影像的基本单元,是成像过程中或用计算机处理时的基本采样点。 (2)线对数(L i n e P a i r s),对于摄影系统而言,影像最小单元的确定往往通过l毫米间隔内包含的线对数,单位为线对/毫米(1/m m)。 所谓线对指一对同等大小的明暗条纹或规则间隔的明暗条对 (3)瞬时视场(I F O V),指遥感器内单个探测元件的受光角度或观测视野,单位为毫弧度(m r a d)。

I F O V越小,最小可分辨单元(可分像素)越小,空间分辨率越高。 一个瞬时视场内的信息,表示一个象元 遥感数据的概括能力 地面目标是个多维的真实模型,是个无限、连续的信息源(时空尺度上);遥感数据是对地面信息源有限化、离散化的二维平面记录。 像元的大小反映了离散化程度。 从地面原型到遥感信息,即把地面信息有限化、离散化过程必然要损失部分信息,这本身就是一种概括能力。其概括程度是随着空间分辨率的增大而增加的。这种概括能力对于宏观概念的建立是有意义的 几何特性 每张遥感图像与所表示的地表景观特征之间有特定的几何关系。这种几何关系是由遥感仪器的设计、特定的观测条件、地形起伏和其它因素决定的。 地面目标均有其一定的空间分布特征(位置、形状、大小、相互关系)。 从地面原型经遥感过程转为遥感信息后,受大气传输效应和传感器成像特征的影响,这些地面目标的空间特征被部分歪曲,发生变形 全景摄影图像的几何畸变 常规象片(A)与扫描图象(B)几何畸变比较 二光谱分辨率 光谱分辨率——指传感器在接收目标辐射的波谱时能分辨的最小波长间隔。 ●决定了传感器所选用的波段数量的多少、各波段的波长位置、及波 长间隔的大小 光谱分辨率越高,专题研究的针对性越强,对物体的识别精度越高,遥感应用分析的效果也就越好。 但是,多波段信息直接地综合解译是较困难的,而多波段的数据分析,可以改善识别和提取信息特征的概率和精度

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