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[练习]用旋转流变仪测定聚合物溶液的流动曲线
一、实验目的
[1] 学会使用LVDV,III流变仪。
[2] 记录恒温条件下，不同转子转速下，流体的黏度值、扭矩百分值、剪切
应力及剪切率等，并绘制流体的流动曲线。
[3] 求出流动幂律指数n和稠度系数K，并根据流动幂律指数n判定所测流
体性质。
二、实验原理
按照流体力学的观点，流体可分为理想流体和实际流体两大类。理想流体在流动时无阻力，故称为非粘性流体。实际流体流动时有阻力，即内摩擦力(或剪切应力)，故又称为粘性流体。根据作用于流体上的剪切应力与产生的剪切速率之间的关系，粘性流体又分为牛顿流体和非牛顿流体。研究流体的流动特性，对聚合物的加工工艺方面具有很强的指导意义。
取相距为dy的两薄层流体，下层静止，上层有一剪切力F，使其产生一速度du。由于流体间有内摩擦力影响，使下层流体的流速比紧贴的上一层流体的流速稍慢一些，至静止面处流体的速度为零，其流速变化呈线性。这样，在运动和静止面之间形成一速度梯度du,dy，也称之为剪切速率。在稳态下，施于运动面上的力F，必然与流体内因粘性而产生的内摩擦力相平衡，据牛顿粘性定律，施于运动面上的剪切应力σ与速度梯度du,dy成正比，即:
σ=F/A=ηdu,dy=ηγ
式中:η,粘度系数，又称为粘度;du,dy,剪切速率，用γ表示，以剪切应力对剪切速率做图，所得的图形称为剪切流动曲线，简称流动曲线。
(1) 牛顿流体的流动曲线是通过坐标原点的一直线。其斜率即为粘度，即牛顿流体的剪切应力与剪切速率之间的关系完全服从于牛顿粘性定律:η=σ,γ，水、酒精、醇类、酯类、油类等均属于牛顿流体。
(2) 凡是流动曲线不是直线或虽为直线但不通过坐标轴原点的流体，都称之为非牛顿流体。此时粘度随剪切速率的改变而改变，这时将粘度称为表观粘度，用η表示。聚合物浓溶液、熔融体、悬浮体、浆状液等大多属于此类。聚合物a 流体多数属于非牛顿流体，它们与牛顿流体的确有不同的流动特性，两者的动量传递特性也有所差别。进而影响到热量传递、质量传递及反应结果。对于某些聚合物的浓溶液通常用幂律定律来描述它的粘弹性，即:
nσ=kγ
,稠变系数(常数)。表观粘度又可表示为:式中:n,流动幂律指数;k
n-1η= kγ， a
幂律定律在表征流体的粘弹性上的优点是通过n值的大小来判定流体的性质。n>1为胀塑性流体;n<1为假塑性流体;n,1为牛顿流体。几种流体可以用n图8-1表示。将σ=kγ取对数得
lgσ=lgk+nlgγ
用lgσ对lgγ作图得一直线，n值及k值即可定量求出。
图1 几种典型的流变曲线
三、实验仪器和材料
[1] 仪器:LVDV,III流变仪
[2] 样品:聚乙烯醇浓溶液;甲基硅油
四、实验步骤
(1)仪器操作说明
[1] 安装并放平流变仪
将流变仪各部件按要求连接好，流变仪必须平放，用底座的三个水平螺丝调整水平，调节到DV,III，气泡位于圆圈中间，
[2] 自动回零
放置平稳后接通电源，空载调零。读数之前，流变仪必须自动回零，每次开机都要做，操作程序如下: 打开电源，屏幕上显示出DV,III，处于可独立应用状态(未与电脑连接)，给出运行程序的版本(内置于控制仪器的程序)。不要按任何键，短暂的停顿之后，屏幕闪15秒，然后DV ,III，自动回零。15秒后，显示‘自动回零结束’，换上转子，按任何键。主屏幕显示，DV,III，可以使用。 [3] 输入转子号数。
按SELECT SPDL键，然后按数字键可输入0,99有效的转子数。选择
错误时，可以通过按数字键来解决，那时使用者再按SELECT SPDL键，[4] 装上转子
将转子斜插入样品(防止出现气泡)，并连接上主机电机杆，调节主机高低使溶液液面到达转子凹槽部分。并插入温度探测器 [5] 输入转速
用数字键和执行键输入转速。本机提供了0-2600间的任一速度值。
[6] 开始测量
按下MOTOR ON/OFF，ESCAPE键，开始测量流体的黏度值等。测量开
始，等读数稳定下来，才可以记录扭矩、粘度值、剪切应力或剪切率，
一般要转动5圈以上。SELECT DISPLAY键可切换显示力矩,(%)、黏
度(cp)、剪应力 SS(D/cm2)及剪切率SR(1/S)。记录四个指标，并
附带单位。(可通过改变转速或转子尽可能使力矩,在10%-100%以内，
所测结果较为准确。只有合适的转子号数输入才能显示剪应力及剪切率值，否则显示为0。此时用重新输入转子号数)。
(2)实验内容
[1] 甲基硅油流动曲线测试:用500ml烧杯转入合适量的甲基硅油测试，固定转子及转子号输入值，测试并记录5个不同转速下甲基硅油的力
矩,(%)、黏度(cp)、剪应力 SS(D/cm2)及剪切率SR(1/S)。
[2] 一定浓度的聚乙烯醇溶液流动曲线测试:同法测试聚乙烯醇溶液。
[3] 测试完毕关机，洗净转子并用吸水纸吸干水分晾干。
五、实验结果及数据处理
1. 准确完整记录实验数据列入下表中
表1 甲基硅油测试记录
测试项目甲基硅油转筒编号转子号
输入值转速力矩黏度剪应力SS 剪切率lgγ lgσ /RPM (,) (cp) (D/cm2) SR(1/S)
表2 聚乙烯醇溶液测试记录测试项目聚乙烯醇转筒编号转子号
溶液输入值转速力矩黏度剪应力SS 剪切率lgγ lgσ /RPM (,) (cp)
(D/cm2) SR(1/S)
2. 画出lgσ—lgγ的流动曲线。
3. 求出n和k值
4. 讨论试样属于何种流体。
六、注意事项
a) 试验过程中注意对转子的保护。
b) 实验结束后，要及时清洗转子及相关部件。 c) 对未知流体选择转子及速
度的过程，要通过尝试完成。合适的选择是力
矩处于10,100,:
d) 当转子或速度改变时，非牛顿型流体的行为可导致黏度变化。当黏度数
据一定要进行比较时，一定使用同样的转子，速度，容器和温度。
2e) 剪切力 ,1牛顿/平方米,10达因/CM,黏度,1mpa.s=1cp
七、思考题
[1] 牛顿流体与非牛顿流体的主要区别是什么, [2] 浓溶液的浓度对测量结果
有什么影响,
第四节聚合物的流变性能 一概述 注塑中把聚合物材料加热到熔融状态下进行加工。这时可把熔体看成连续介质，在机器某些部位上，如螺杆，料筒，喷嘴及模腔流道中形成流场。在流场中熔体受到应力，时间，温度的联合作用发生形变或流动。这样聚合物熔体的流动就和机器某些几何参数和工艺参数发生密切的联系。 处于层流状态下的聚合物熔体，依本身的分子结构和加工条件可分近似牛顿型和非牛顿型流体它们的流变特性暂不予祥细介绍。 1 关于流变性能 （1）剪切速率，剪切应力对粘度的影响 通常，剪切应力随剪切速率提高而增加，而粘度却随剪切速率或剪切应力的增加而下降。 剪切粘度对剪切速率的依赖性越强，粘度随剪切速率的提高而讯速降低，这种聚合物称作剪性聚合物，这种剪切变稀的现象是聚合物固有的特征，但不同聚合物剪切变稀程度是不同的，了解这一点对注塑有重要意义。 （2）离模膨胀效应 当聚合物熔体离开流道口时，熔体流的直径，大于流道出口的直径，这种现象称为离模膨胀效应。 普遍认为这是由聚合物的粘弹效应所引起的膨胀效应，粘弹效应要影响膨胀比的大小，温度，剪切速率和流道几何形状等都能影响熔体的膨胀效应。所以膨胀效应是熔体流动过程中的弹性反映，这种行为与大分子沿流动方向的剪切应力作用和垂直于流动方向的法向应力作用有关。 在纯剪切流动中法向效应是较小的。粘弹性熔体的法向效应越大则离模膨胀效应越明显。流道的影响；假如流道长度很短，离模效应将受到入口效应的影响。这是因为进入浇口段的熔体要收剑流动，流动正处在速度重新分布的不稳定时期，如果浇口段很短，熔体料流会很快地出口，剪切应力的作用会突然消失，速度梯度也要消除，大分子发生蜷曲，产生弹性恢复，这会使离模膨胀效应加剧。如果流道足够长，则弹性应变能有足够的时间进行弹性松驰。这时影响离模膨胀效应的主要原因是稳定流动时的剪切弹性和法向效应的作用。 （3）剪切速率对不稳定流动的影响 剪切速率有三个流变区：低剪切速率区，在低剪切速率下被破坏的高分子链缠结能来得及恢复，所以表现出粘度不变的牛顿特性。中剪切区，随着剪切速率的提高，高分子链段缠结被顺开且来不及重新恢复。这样就助止了链段之间相对运动和内磨擦的减小。可使熔体粘度降低二至三个数量级，产生了剪切稀化作用。在高剪切区，当剪切速率很高粘度可降至最小，并且难以维持恒定，大分子链段缠结在高剪切下已全部被拉直，表现出牛顿流体的性质。如果剪切速率再提高，出现不稳定流动，这种不稳定流动形成弹性湍流熔体出现波纹，破裂现象是熔体不稳定的重要标志。 当剪切速率达到弹性湍流时，熔体不仅不会继续变稀，反而会变稠。这是因为熔体发生破裂。 （4）温度对粘度的影响
第7章聚合物的粘弹性7.1基本概念 弹：外力→形变→应力→储存能量→外力撤除→能量释放→形变恢复 粘：外力→形变→应力→应力松驰→能量耗散→外力撤除→形变不可恢复 理想弹性： 服从虎克定律 σ＝E·ε 应力与应变成正比，即应力只取决于应变。 理想粘性：服从牛顿流体定律 应力与应变速率成正比，即应力只取决于应变速率。 总结：理想弹性体理想粘性体 虎克固体牛顿流体
能量储存能量耗散 形状记忆形状耗散 E＝E(σ.ε.T) E＝E(σ.ε.T.t) 聚合物是典型的粘弹体，同时具有粘性和弹性。 E＝E(σ.ε.T.t) 但是高分子固体的力学行为不服从虎克定律。当受力时，形变会随时间逐渐发展，因此弹性模量有时间依赖性，而除去外力后，形变是逐渐回复，而且往往残留永久变形(γ∞)，说明在弹性变形中有粘流形变发生。 高分子材料(包括高分子固体，熔体及浓溶液)的力学行为在通常情况下总是或多或少表现为弹性与粘性相结合的特性，而且弹性与粘性的贡献随外力作用的时间而异，这种特性称之为粘弹性。粘弹性的本质是由于聚合物分子运动具有松弛特性。 7.2聚合物的静态力学松弛现象 聚合物的力学性质随时间的变化统称为力学松弛。高分子材料在固定应力或应变作用下观察到的力学松弛现象称为静态力学松弛，最基本的有蠕变和应力松弛。 (一)蠕变 在一定温度、一定应力的作用下，聚合物的形变随时间的变化称为蠕变。
理想弹性体：σ＝E·ε。 应力恒定，故应变恒定，如图7-1。 理想粘性体，如图7－2， 应力恒定，故应变速率为常数，应变以恒定速率增加。 图7-3 聚合物随时间变化图聚合物：粘弹体，形变分为三个部分; ①理想弹性，即瞬时响应：则键长、键角提供； ②推迟弹性形变，即滞弹部分：链段运动 ③粘性流动：整链滑移
旋转蒸发仪使用方法与注意事项 旋转蒸发仪主要用于在减压条件下连续蒸馏大量易挥发性溶剂，例如蒸馏萃取液和色谱分离时的接收液。旋转蒸发仪的基本原理就是蒸馏烧瓶在连续转动下的减压蒸馏。作为蒸馏的热源，常配有相应的恒温水槽。 使用方法： 1.打开低温冷却液循环泵。注意按电源键后再按下制冷键，降到所需温度后开循环。 2.打开水泵循环水。 3.装上蒸馏烧瓶并用夹子固定好。打开真空泵，待有一定真空后开始旋转。 4.调节蒸馏烧瓶高度、旋转速度，设定适当水浴温度。 5.蒸完先停止旋转，再通大气，然后停水泵，最后再取下蒸馏烧瓶。 6.停低温冷却液循环泵，停水浴加热，关闭水泵循环水，倒出接收瓶内溶剂，洗干净缓冲球，接收瓶。 注意事项: 1.使用时要先抽小真空（约至0.03MPa），再开旋转，以防蒸馏烧瓶滑落；停止时，先停旋转，手扶蒸馏烧瓶，通大气，待真空度降到0.04MPa左右再停真空泵，以防蒸馏瓶脱落及倒吸。 2.各接口，密封面，密封圈及接头安装前都需要涂一层真空脂. 3.加热槽通电前必须加水,不允许无水干烧. 4.如真空度太低注意检查各接头，真空管，玻璃瓶的气密性。 5.旋蒸对空气敏感物质时，在排气口接一氮气球，先通一阵氮气，排出旋蒸仪内空气，再接上样品瓶旋蒸。蒸完放氮气升压，再关泵，然后取下样品瓶封好。 6.若样品粘度很大，应放慢旋转速度，最好手动缓慢旋转，以能形成新的液面利于溶剂蒸出。 旋转蒸发器的使用方法：先手动旋转升降螺旋，顺时针拧降到最低~
连接旋蒸瓶并用夹子夹紧~打开开关~调节转速至100左右（转速在60~150之间）即可~调节温度至40度左右，待温度稳定后再调高温度至60度左右~取出旋蒸液后放于烘箱内烘干（整个过程大概一个小时）
操作规程编号：YTO-FS-PD173 旋转蒸发仪安全操作规程通用版 In Order T o Standardize The Management Of Daily Behavior, The Activities And T asks Are Controlled By The Determined Terms, So As T o Achieve The Effect Of Safe Production And Reduce Hidden Dangers. 标准/ 权威/ 规范/ 实用 Authoritative And Practical Standards
旋转蒸发仪安全操作规程通用版 使用提示：本操作规程文件可用于工作中为规范日常行为与作业运行过程的管理，通过对确定的条款对活动和任务实施控制,使活动和任务在受控状态，从而达到安全生产和减少隐患的效果。文件下载后可定制修改，请根据实际需要进行调整和使用。 1. 总则： 1.1. 目的： 为了安全使用旋转蒸发仪，加强在工作中的安全操作，保障公司人员及设备安全，本文通过制定一系列行为规定来指导岗位员工安全作业。 1.2. 范围： 本规程适用于公司使用旋转蒸发仪的工作场所。 1.3. 定义： 安全操作规程：指保障安全生产的一系列管理办法和行为规定，内容主要是指导操作人员在作业过程中如何正确操作，避免各类事故的发生，保障操作人员安全。 2. 风险辨识分析： 本岗位存在的主要风险有火灾、爆炸、中毒、烫伤等。 3. 使用操作步骤： 3.1. 旋转蒸发仪使用工作前准备： (1) 打开冷却水开关、制冷、循环。
第五章 高聚物的流变性 热塑性塑料成型过程一般需经历加热塑化、流动成型和冷却固化三个基本步骤。加热塑化：经过加热使固体高聚物变成粘性流体；流动成型：借助注塑机或挤塑机的柱赛或螺杆的移动，以很高的压力将粘性流体注入温度较低的闭合模具内，或以很高的压力将粘性流体从所要求的形状的口模挤出，得到连续的型材。冷却固化：是用冷却的方法使制品从粘流态变成玻璃态。 聚合物的粘流发生在g T 以上，热塑料、合成纤维和合成橡胶的加工成型都是在粘流态下进行的.由于大多数高分子的f T 都低于300℃，经一般无机材料低得多，给加工成型带来很大方便，这也是高分子得以广泛应用的一个重要原因. 5.1牛顿流体与非牛顿流体 牛顿流体：粘度不随剪切应力和剪切速率的大小而改变，始终保持常数的流体，通称为~。 非牛顿流体：凡是不符合牛顿流体公式的流体，统称为非牛顿流体。 牛顿流体: d dt γ σηηγ== 非牛顿流体: 'n a K σγηγ == 式中γ 为剪切速率，n 为非牛顿性指数(n<1称为假塑性)； a η为表观粘度，表观粘度比高聚物真正的粘度(零剪切粘度0η小). 剪切变稀：大多数高聚物熔体和浓溶液属假塑性流体，其粘度随剪切速率的增加而减小，即所谓~。 剪切变稠：膨胀性流体与假塑性流体相反，随着剪切速率的增大，粘度升高，即发生~。 宾汉流体：或称塑性流体，具有名符其实的塑性行为，即在受到的剪切应力小于某一临界值Y σ是不发生流动，相当于虎克固体，而超过Y σ后，则可像牛顿液体一样流动。 触变（摇溶）液体：在恒定剪切速率下粘度随时间增加而降低的液体。 摇凝液体：在恒定剪切速率下粘度随时间而增加的液体。 5.2高聚物粘性流动的主要特点 1. 高分子流动是通过链段的位移运动来实现的，粘流活化能与相对分子质量无关. 2. 一般不符合物顿液体定律，即不是牛顿流体，而是非牛顿流体，常是假塑性流体.这是由于流动时链段沿流动方向取向，取向的结果使粘度降低. 3. 粘流时伴有高弹形变。高弹形变的恢复也是一个松驰过程，恢复的快慢一方面与高分子链本身的柔顺性有关，柔性好，恢复得快，另一方面也与高聚物所处的温度有关，温度高，恢复快。
旋转流变仪 （Haake MARS Ⅲ） 一、 技术指标 二、 操作规程 三、 校验规程 四、 保养规程 复旦大学高分子科学系 聚合物分子工程国家重点实验室
一、技术指标 仪器名称：旋转流变仪 型号：Haake MARS Ⅲ 厂家：赛默飞世尔科技（Thermofisher） 主要技术参数： 温度范围 -150～600℃ CTC炉子（平板、锥板）-150～600℃（液氮）25～200℃（不使用液氮） 半导体控温系统（平锥板、圆筒）-12～200℃（循环器水浴介质）-50～200℃（循环器防冻液介质） 扭矩范围 0.05μN·m～200 mN·m 扭矩分辨率 0.5 nN·m 频率范围 10-5～100 Hz 角速度范围 10-7～4500 rpm 法向力范围 0.01～50 N 夹具配置 CTC炉子： 半导体控温同心圆筒： 半导体控温平锥板：
二、操作规程 2.1 开关机 开机步骤 1．打开空压机（隔壁206室通风柜内）两个按钮：电源开关/过载保护器； 待压力表数值达到1.8 bar ，方能开机。 2．打开水浴器后面电源开关，按控制面板右下角的亮灯，开启液晶显示面板； 液晶面板有显示后，先调节温度，然后打开循环开关。 温度设定方法：做半导体控温系统（同心圆筒、平/锥板），温度一般设为20℃； 循环器里是水，设为5℃时，半导体控温低温可以到-12℃；更低温度需加防冻液。 3．打开主机控制器后面电源开关，主机MARS III 自检； 自检ok 后控制器上的显示灯由红变绿； 若使用CTC 炉子控温系统，则必须先打开CTC 控制器后面开关。 4．打开电脑，双击桌面上的软件图标，打开软件RheoWin Job Manager ， 单击 ，连接上主机信号，开始编辑实验程序、安装夹具、加载测试样品。 联机
聚合物溶液的流变模式 聚合物流变性是指其在流动过程中发生变形的性质，主要体现在有外力场作用时，溶液粘度与流速或压差之间的变化关系。高分子的形态变化导致了聚合物溶液宏观性质的变化。聚合物溶液是非牛顿流体，其流动行为可用Ostwald-Dewael幂律方程[56]来描述： 根据流体力学对液体流型的分类，驱油用的部分水解聚丙烯酰胺溶液属于假塑性流型，即表观粘度呈现剪切稀化现象。在低剪切速率下，溶液的流变曲线斜率n=1，符合牛顿流动定律，称为第一牛顿流动区，该区的粘度通常称为零切粘度η0，即γ&→0的粘度。随着剪切速率的增大，流动曲线的斜率n<1，称假塑性区，该区的粘度为表观粘度ηa；剪切速率的增大，表观粘度ηa值变小，其表观粘度与剪切速率呈幂指数关系。在假塑性区，剪切速率与表观粘度的关系可用Ostwald-Dewael幂律模型来描述。 HPAM水溶液的完整的流变曲线如图2-1所示。流变曲线包括牛顿段、假塑段、极限牛顿段、粘弹段和降解段。粘度随剪切速率的变化与高分子在溶液中的形态结构有关。在很小的剪切速率下，大分子构象分布不改变，流动对结构没有影响，聚合物溶液的粘度不随剪切速率的变化而变化，此即牛顿段；当剪切速率较大时，在切应力的作用下高分子构象发生了变化，长链分子偏离平衡态构象，而沿流动方向取向，使聚合物解缠和分子链彼此分离，从而降低了相互运动阻力，这时表观粘度随剪切速率的增加而降低。当剪切速率增加到一定程度以后，大分子取向达到极限状态，取向程度不再随剪切速率而变化，聚合物溶液遵守牛顿流动定律，表观粘度又成为常数，此即所谓的极限牛顿段。当剪切速率再增加时，主链的相邻键偏离了正常的键角，从而产生了弹性恢复力，而表现出粘弹性，使表观粘度增加。当剪切速率增加到足以使高分子链断裂时，发生能了聚合物降解，使聚合物粘度降低。 另外，随着剪切速率的增加，ηa下降，开始时ηa下降很快，随后变得缓慢，逐渐趋于平缓，进一步说明了HPAM属于假塑性流体。Mooney方程可解释这一现象，体系的表观粘度ηa与粒子的内相体积Vi、堆积系数υ和形态常数ke有如下关系：
聚合物的流动性 聚合物的粘流态线形聚合物在某一温度范围内尚未发生化学分解而链运动已足够强烈以致能实现分子间明显的相对位移聚合物熔融达到能流动的状态。 不存在粘流态的情况）、TdTf的LinearPolymer:PAN、PTIF）交联度很大（体型）或分子链刚性过强的PolymerCuredEpoxyresin、PF、聚乙炔、联苯版权所有化学化工学院流动机理低分子物质：分子通过分子间的孔穴相继向某一方向移动（外力作用方向）形成液体宏观流动现象高分子的流动：（不是简单的整条分子链的跃迁）是通过链段的相继跃迁来实现即通过链段的逐步位移完成整条大分子链的位移形象地说,这种流动类似于蚯蚓的蠕动这模型并不需在高聚物熔体中产生整个分子链那样大小的孔穴,而只要如链段大小的孔穴就可以了。 这里的链段也称流动单元,尺寸大小约含几十个主链原子版权所有化学化工学院高分子的流动不是简单的整个分子的迁移,而是各个链段分段运动的总结果,在外力作用下,高分子链不可避免的要顺外力的方向有所伸展,即高聚物进行粘性流动的同时伴随着一定量的高弹形变,外力消失后高分子链又要蜷曲,形变要恢复一部分高弹形变:由链段运动产生的不可逆形变:整条大分子链质心移动产生的。 除去外力不能回复。 为什么聚合物粘性流动时的形变Conclution：聚合物的流动伴有高弹形变（Why）版权所有化学化工学院高弹形变的回复过程也是一
个松弛过程这个特点在加工时必须考虑链的柔顺性:好,则回复快温度:越高,则回复越快版权所有化学化工学院流体的类型聚合物的流变性一牛顿流体:低分子流体在流动时流速越大,流动阻力越大,切应力与切变速率成正比流动性为可用牛顿流体定律来表示。 粘度是流体内部反抗这种流动的内摩擦阻力,与分子间的缠绕程度和分子间的相互作用有关。 不随切应力或切变速率而变化。 单位:N·mS,Pa·s版权所有化学化工学院二非牛顿流体:不符合牛顿流动定律,称为非牛顿流体通常可以用流动曲线来作判定。 N牛顿流体D切力增稠流体（胀流体）S切力变稀流体（假塑性流体）iB理想的宾汉流体PB假塑性宾汉体版权所有化学化工学院宾汉流体(塑性体):剪切应力小于一定值y,流体不动,当y时,才产生牛顿流动例如:牙膏,涂料和泥浆假塑性流体:粘度随着剪切速率的增加而变小,切力变稀(流动性变好):例如大多数的聚合物熔体版权所有化学化工学院膨胀性流体:随着剪切速率的增加,粘度变大,切力变稠例如:分散体系,聚合物悬浮体系,胶乳等P流凝体:维持恒定的切变速率,粘度随着时间的增加而增大的流体叫流凝体饱和聚酯等触变体:维持恒定的切变速率,粘度随着时间的增加而减小的流体叫触变体油漆等版权所有化学化工学院真正的聚合物流体的流动遵从的规律:遵循幂律定律版权所有化学化工学院绝大多数实际的聚合物的流动行为遵从普适流动曲线图聚合物普适流动曲线版权所有化学化工学院高分子熔体的流动曲线形状的解释:分子缠结理论分子量超过MC
RV10旋转蒸发仪操作指南 一、注意事项 1．加热锅的安全温度应设定至少比介质的着火点低25℃。 2．玻璃设计可以在最大10mbar情况下工作。 3．当仪器关闭或者电源中断时，马达自动将蒸发瓶提升至加热锅以上位置，最大可提升重量（蒸发瓶和样品）1.5kg。4．马达旋转开启前，请将蒸发瓶降低至加热锅位置，否则，加热介质可能溅出。 5．蒸汽在冷凝盘管上的累积大约2/3为合适，过多的蒸汽量将有可能导致未冷凝的溶剂溢出。 二、安装步骤 1．松开升降装置背面的运输锁定装置，并把电源线接上。 2．调节基座使主机平稳地放在桌面上。 3．将缓冲瓶安装于仪器左侧。 4．将马达角度设定为30度。 5．把加热锅置于底座上并推至最左侧位置。 6．逆时针转动旋转轴60度从而打开锁定装置，将蒸发管磨口朝下由下至上插入马达里面到位，顺时针转动锁定装置60度进行锁定，用手轻拉磨口位置检查蒸发管轴向锁定。 7．安装密封圈。 8．安装冷凝管，用手拧紧固定螺盖，以120RPM开启马达转动20分钟，然后再次拧紧。 9．用螺丝将固定支杆安装于金属板，安装橡胶保护垫圈，然后把金属板固定于马达上，将尼龙绑带安装固定于支杆上并将竖直玻璃组件固定。 10．将水管连接于冷凝管。 11．安装将真空装置连接于冷凝管最高位置的接口（减少溶剂的损失），真空管请使用内径为8mm的专用管。 三、调试步骤 1．打开仪器右侧的电源开关进入待机状态。 2．按下前面板上的“Power”键开启主机，按下降键降低马达，松开即停止下降；按上升键升高马达，松开即停止上升。 3．转动调速旋钮，速度范围20－270RPM，速度设置精度±5RPM（当加入正反转间歇时间设定，最高转速只有200RPM）。当选择大于100RPM转速时，平稳启动功能自动开启。按下旋转按钮即启动旋转马达，再次按下旋转旋钮，马达停止。 4．定时设定：按下“Timer”按键，屏幕显示定时时钟，“TIMER”指示闪烁。通过旋转旋钮（1－999min）设定目标值，再次按下“Timer”键，储存定时设置，当启动马达旋转时，定时自动开启。若取消定时功能，设定时为0即可。 5．左右旋转设定：按下“Int”按键，屏幕显示间歇时间，“INT”指示闪烁。通过旋转旋钮（1－60min）设定间歇时间，再次按下“Int”键，储存间歇时间设置，当启动马达旋转时，左右转动功能开启。若取消左右旋转功能，设间隔时间为0即可。 6．升降终点设定：按住升降台前面的圆形按钮，带刻度的升降终点滑片即落下，当马达下降达到所设定的最低点位置时，马达即可停止下降。 7．向蒸发瓶加入样品：在真空作用下，可通过加样管将溶剂吸入蒸发瓶。也可在抽真空前手动加样，样品量不得超过蒸发瓶容积的一半（注意：样品和蒸发瓶最大重量为3kg）。
第9章聚合物的流变性 流变学是研究材料流动和变形规律的一门科学。聚合物液体流动时，以粘性形变为主，兼有弹性形变，故称之为粘弹体，它的流变行为强烈地依赖于聚合物本身的结构、分子量及其分布、温度、压力、时间、作用力的性质和大小等外界条件的影响。 牛顿流体与非牛顿流体 9.1.1非牛顿流体 描述液体层流行为最简单的定律是牛顿流动定律。凡流动行为符合牛顿流动定律的流体，称为牛顿流体。牛顿流体的粘度仅与流体分子的结构和温度有关，与切应力和切变速率无关。 式中：——剪切应力，单位：牛顿/米2(N/㎡)； ——剪切速率，单位：s-1； ——剪切粘度，单位：牛顿?秒/米2(N?s/㎡)，即帕斯卡?秒(Pa?s)。 非牛顿流体：不符合牛顿定律的液体，即η是或时间t的函数。包括： １、假塑性流体(切力变稀体) η随的↗而↙例：大多数聚合物熔体 ２、膨胀性流体(切力变稠体) η随的↗而↗例：泥浆、悬浮体系、聚合物胶乳等。 ３、宾汉流体。τ<τy，不流动；τ>τy，发生流动。
按η与时间的关系，非牛顿流体还可分为： （1）触变体：维持恒定应变速率所需的应力随时间延长而减小。 （2）流凝体：维持恒定应变速率所需的应力随时间延长而增加。 牛顿流体，假塑性流体与膨胀性流体的应力－应变速率关系可用幂律方程来描述： 式中：K为稠度系数 n：流动指数或非牛顿指数 n＝1时，牛顿流体 k＝η； n>1 时，假塑性流体； n<1 时，膨胀性流体。 定义表观粘度 聚合物的粘性流动 9.2.1聚合物流动曲线 聚合物的流动曲线可分为三个主要区域： 图9-1 聚合物流动曲线 １、第一牛顿区 低切变速率，曲线的斜率n＝1，符合牛顿流动定律。
第七章聚合物的粘弹性 一、概念 1、蠕变 在一定温度、一定应力的作用下，聚合物的形变随时间的变化称为蠕变。 2、应力松弛 在固定的温度和形变下，聚合物的内部应力随时间的增加而衰减的现象称为应力松弛。 3、滞后现象与力学内耗 滞后现象：聚合物在交变应力作用下，应变落后于应力的现象。 力学内耗：由于发生滞后现象，在每一循环变化中作为热损耗掉的能量与最大储存能量之比成为力学内耗。 4、时温等效原理 从分子运动的松驰性质可知，同一力学松驰现象，既可在较高的温度下，较高的时间内观察到，也可以在较低的温度下，较长时间内观察到。因此，升高温度与延长时间对分子运动是等效的，对聚合物的粘弹性也是等效的，这就是时温等效原理。 适用范围Tg ~ Tg+100 5、Blotzmann叠加原理 高聚物的力学松驰行为是其整个历史上诸松驰过程的线性加和的结果。对于蠕变过程，每个负荷对高聚物的变形的贡献是独立的，总的蠕变是各个负荷起的蠕变的线性加和，对于应力松驰过程，每个应变对高聚物的应力松驰的贡献也是独立的，高聚物的总应力等于历史上诸应变引起的应力松驰过程的线性加和。 二、选择答案 1、粘弹性是高聚物的重要特征，在适当外力作用下，（B ）有明显的粘弹性现象。 A、T g以下很多 B、T g附近 C、T g以上很多 D、f附近 2、关于WLF方程，说法不正确的为（A ）。 A、严格理论推导公式 B、T g参考温度，几乎对所有聚合物普遍适用 C、温度范围为T g～T g＋100℃ D、WLF方程是时温等效原理的数学表达式 3、（C ）模型基本上可用于模拟交联聚合物的蠕变行为。 A、Flory， B、Huggins， C、Kelvin， D、Maxwell 4、（D ）模型可以用于模拟线性聚合物的应力松弛行为。 A、Flory， B、Huggins， C、Kelvin， D、Maxwell
旋转蒸发仪操作步骤 1. 打开旋蒸的冷凝装置（冷凝水或低温循环水浴） 2. 打开水浴锅，调整温度 3. 打开真空泵的循环水，开启真空泵 4. 关闭旋蒸放气旋钮 5. 装上旋转瓶，调整水浴锅的高度（注意：装上旋转瓶后不要立即松手，待瓶内达到一定的负压后再松手，以免旋转瓶掉下来；调整水浴锅高度，使旋转瓶的重力与其所受的浮力相平衡，避免旋转轴因承受过大的力而折断） 6. 当真空度≥0.04MPa时，打开旋转按钮，调整转速 7. 旋蒸结束后，关闭旋转按钮，打开放气旋钮，降低水浴锅，拆下旋转瓶 8. 处理蒸出的溶剂 9. 关闭水浴锅电源 10. 关闭冷凝装置 11. 如真空泵无其他人使用，则关闭真空泵及其循环水 低温冷却液循环泵 开启1. 打开“电源”开关2. 打开“循环”开关3. 打开“制冷”开关 关闭4. 关闭“制冷”开关5. 关闭“循环”开关6. 关闭“电源”开关 旋蒸仪的使用 1.安装接口部分要加少量凡士林，避免抽真空的时候，接口部分漏气真空度上不去。要求 使用真空硅质油,普通的矾士林真空压力大时很容易黏结拆不开!瓶内的液面最好低于水浴加热的液面,以免中轴受损!! 2.茄形瓶溶液装溶剂一般不能超过50％。 3.关闭仪器的时候必须先减压再关闭真空泵，防止倒吸。 4.使用过程必须有人在场，暴沸时进行减压操作。 5.根据溶剂设定加热温度，一般溶剂沸点80度，可以设定加热温度50－55度。 6.一般先开冷却装置，再加热防止溶剂挥发。 7.回收溶剂瓶一定要用升降台支撑好，防止回收溶剂多时瓶子掉下来。 旋蒸的作用就是蒸去溶剂，比一般的方法效率高。 原理：一是靠减压；二是靠旋转时，使溶液形成液膜，扩大蒸发面积 1、在开始旋蒸之前应先调整好盛装样品的茄型瓶、水浴锅、和旋蒸仪端口的角度，然
高压水切割机错误!未指定书签。技术规格书
目录 1. 设备名称 (3) 2. 数量 (3) 3. 设备用途 (3) 4. 对设备的基本要求 (3) 5. 交货日期：合同生效后30天。 (4) 6. 技术指标和配置 (4) 6.1 技术指标 (4) 6.2 配置组成要求 (4) 7. 设备工作条件 (8) 8. 供货原则和备品备件 (9) 9. 技术文件 (9) 10. 安装、调试要求 (9) 11. 培训、验收要求 (10) 12. 技术服务及质量保证要求 (10) 13. 包装、运输要求 (10) 14. 付款方式和条款 (11) 15. 对供货商要求................................ 错误!未定义书签。 附件-1 随机备品、备件清单 (12) 附件-2 随机专用工具清单 (13)
高压水切割机技术规格书 1.设备名称 数控高压水切割机 2.数量 1套。 3.设备用途 用于切割各种材料的下料、内孔、外形、内孔、内框及复杂的平面图案。满足黑色金属、有色金属、复合材料及非金属材料的加工要求。 4.对设备的基本要求 4.1卖方所供设备应是未经使用过的、全新的成套设备（包括所有的机械零部 件、液压件、电气元器件和附件等），包括设备设计、制造、运输、安装、调试、试生产直至正常投产等全过程，同时也包括技术服务（含操作、维护保养、修理、技术培训等）及资料提供等在内的全部相关服务。 4.2设备要求具有高精度、高效率、高可靠性。要求机床结构设计合理，并能 采用先进技术，操作界面优越，切割材料取放方便。机床使用、操作、维修方便，造型美观。 4.3机器及辅助设备必须结构坚固，具有足够的刚度，使用性能良好，所用机 械、液压、电子、电气、仪表元件等均应符合ISO颁布的有关国际标准，并通过ISO9001质量认证。 4.4设备的结构应保证有足够的静态、动态、热态刚度和精度，保证系统具有 可靠的动态品质。具有可靠的稳定性，且刚性好，运动副耐磨性能好，受环境影响小；整套设备能够1天24小时，一周7天连续运行。 4.5机床设计制造应符合ISO国际标准。机床所有零部件和各种仪表的计量单 位应全部采用国际单位（SI）标准。
流变学实验－-流变仪测动态粘度
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聚合物熔体动态粘度的测试 胡圣飞编 一实验目的 1．了解旋转流变仪的基本结构、工作原理。 ２．掌握采用旋转流变仪测量聚合物的动态粘度的方法。 二实验仪器 TA旋转流变仪（型号:DHＲ－２）、强制空气加热炉(ＥＴC)、空气压缩机、循环泵槽铜铲、铜刷 三实验材料 高密度聚乙烯圆片（直径2.５mm,厚度１-2mm) 四实验原理 聚合物受外力作用时，会发生流动与变形,产生内应力。流变学所研究的就是流动、变形与应力间的关系。旋转流变仪是现代流变仪中的重要组成部分,它们依靠旋转运动来产生简单剪切流动，可以用来快速确定材料的粘性、弹性等各方面的流变性能。 旋转流变仪一般是通过一对夹具的相对运动来产生流动的。引入流动的方法有两种:一种是驱动一个夹具,测量产生的力矩,这种方法最早是由Couettｅ在1888年提出的,也称为应变控制型,即控制施加的应变,测量产生的应力；另一种是施加一定的力矩，测量产生的旋转速度,它是由Seaｒle于1９１2年提出的，也称为应力控制型，即控制世界的应力,测量产生的应变。实际用于粘度等流变性能测量的几何结构有同轴圆筒（Coueｔte)(见图１)、锥板(见图2)和平行板(见图３）等。本实验主要介绍平行板结构的基本工作原理。 图错误!未定义书签。同轴圆筒结构示意图图2 锥板结构示意图图3 平行板结构示意图 平行板主要用来测量熔体流变性能。平行板主要的优点在于（Coｌlyeｒeｔal. 1９８8，Mａcoｓko1994)： ①平行板间的距离可以调节到很小。小的间距抑制了二次流动,减少了惯性矫正，并通过更好的传热减少了热效应。综合这些因素使得平行板结构可以在更高的剪切速率下使用。 ②平行板结构可以更方便地安装光学设备和施加电磁场。
旋转蒸发仪，主要用于在减压条件下连续蒸馏大量易挥发性溶剂。尤其对萃取液的浓缩和色谱分离时的接收液的蒸馏，可以分离和纯化反应产物。旋转蒸发仪的基本原理就是减压蒸馏，也就是在减压情况下，当溶剂蒸馏时，蒸馏烧瓶在连续转动。结构:蒸馏烧瓶可是一个带有标准磨口接口的梨形或圆底烧瓶，通过一高度回流蛇形冷凝管与减压泵相连，回流冷凝管另一开口与带有磨口的接收烧瓶相连，用于接收被蒸发的有机溶剂。在冷凝管与减压泵之间有一三通活塞，当体系与大气相通时，可以将蒸馏烧瓶，接液烧瓶取下，转移溶剂，当体系与减压泵相通时，则体系应处于减压状态。使用时，应先减压，再开动电动机转动蒸馏烧瓶，结束时，应先停机，再通大气，以防蒸馏烧瓶在转动中脱落。作为蒸馏的热源，常配有相应的恒温水槽。使用方法： 1.高低调节:手动升降,转动机柱上面手轮,顺转为上升,逆转为下降. 电动升降,手触上升键主机上升,手触下降键主机下降. 2.冷凝器上有两个外接头是接冷却水用的,一头接进水,另一头接出水,一般接自来水,冷凝水温度越低效果越好.上端口装抽真空接头,接真空泵皮管抽真空用的. 3.开机前先将调速旋钮左旋到最小,按下电源开关指示灯亮,然后慢慢往右旋至所需要的转速,一般大蒸发瓶用中,低速,粘度大的溶液用较低转速.烧瓶是标准接口24号,随机附 500ml,1000ml两种烧瓶,溶液量一般不超过50%为适宜. 注意事项: 1.玻璃零件接装应轻拿轻放,装前应洗干净,擦干或烘干. 2.各磨口,密封面密封圈及接头安装前都需要涂一层真空脂. 3.加热槽通电前必须加水,不允许无水干烧. 4.RE-52B必须使（19）拧入保险孔内保险,以免损坏烧瓶. 5.如真空抽不上来需检查（1）各接头,接口是否密封（2）密封圈,密封面是否有效 （3）主轴与密封圈之间真空脂是否涂好（4）真空泵及其皮管是否漏气（5）玻璃件是否有裂缝,碎裂,损坏的现象旋转蒸发仪用途 旋转蒸发仪主要用于在减压条件下连续蒸馏大量易挥发性溶剂。尤其对萃取液的浓缩和色谱分离时的接收液的蒸馏，可以分离和纯化反应产物。旋转蒸发仪的基本原理就是减压蒸馏，也就是在减压情况下，当溶剂蒸馏时，蒸馏烧瓶在连续转动。结构:蒸馏烧瓶可是一个带有标准磨口接口的梨形或圆底烧瓶，通过一
天然药物化学实验 Ⅰ仪器及操作 一、冷凝回流装置 （1）基本组成 圆底烧瓶、球形冷凝管、加热装置。 （2）操作要点 ①冷凝水下进上出 ②回流提取法一般用低沸点有机溶剂如 乙醇、甲醇、氯仿、石油醚等。 二、索氏提取器 （1）原理 索氏提取器是利用溶剂回流及虹吸原理，使 固体物质连续不断地被纯溶剂萃取，可节约溶 剂，防止污染。 （2）基本组成 提取瓶、提取管、冷凝器 （3）操作步骤 萃取前先将固体物质研碎，以增加固液接触 的面积。然后，将固体物质放在滤纸套1内，置 于提取器2中，提取器的下端与盛有溶剂的圆底 烧瓶相连，上面接回流冷凝管。加热圆底烧瓶， 使溶剂沸腾，蒸气通过提取器的支管3上升，被 冷凝后滴入提取器中，溶剂和固体接触进行萃 取，当溶剂面超过虹吸管4的最高处时，含有萃取物的溶剂虹吸回烧瓶，因而萃取出一部分物质，如此重复，使固体物质不断为纯的溶剂所萃取、将萃取出的物质富集在烧瓶中。 （4）操作要点 ①各部分连接处要严密不能漏气。 ②内装物高度不得超过虹吸管高度，安装顺序采用由下至上的方式，按下口入上口出的方式接通冷凝水，提取溶剂由上部加入烧瓶中，烧瓶置水浴上加热回流。 ③索氏提取技术一般使用纯溶剂作为提取溶剂，采用混合溶剂时，随着提取
瓶中成分富集，沸点上升，蒸汽组成会发生变化，有时会出现实验结果难以重复的现象。 ④记录虹吸次数，回流、虹吸5-6次后,当提取筒中提取液颜色变得很浅时,说明被提取物已大部分被提取。 ⑤提取结束后，停止加热,移去加热装置，冷却提取液。拆除索氏提取器(若提取器中仍有少量提取液,倾斜使其全部流到圆底烧瓶中)，然后进行药品精制。 三、渗漉装置 （1）原理 渗漉法是将适度粉碎的药材置渗漉筒中，由上部不断添加溶剂，溶剂渗过药材层向下流动过程中浸出药材成分的方 法。 （2）基本组成 漉筒、接液装置，加液装置 （3）操作步骤 先在筒底铺一层棉花或放一多孔隔板，再将粉碎好的样品放置在棉花或多孔隔板上，装筒时，药粉要分次加入，下部药粉要粗且装的要稍松，上部药粉要细且装的稍紧，药品装至渗漉筒高度的2/3即可，然后在药粉上面盖一层滤纸或滤布，再压上少许碎沙和石子；加入适量的提取溶剂，使药材完全浸没，待药材浸泡24h后，将饱和了待提取成分的溶液从渗漉筒下部缓缓放出，同时从上部连续不断地添加新溶剂，直到提尽所有有效成分为止。 （4）操作要点 ①药粉装筒前需先用溶剂润湿，待充分膨胀后再装入渗漉筒，以免药粉加入溶剂后造成堵塞，甚至膨胀渗漉筒。 ②在渗漉过程中，边渗漉边加新溶剂，药材上面要保持被溶剂浸没。 ③渗漉液滴下的流速，一般要控制在1000g药粉渗漉时5mL/min左右，大量生产时，一般每小时流量为渗漉筒容积的1/48—1/24。 ④当渗漉液颜色极浅或渗漉液的体积相当于原药材的3~5倍时，便可认为有效成分基本上提取完全，也可取样检查作为终止提取的指示。 四、水蒸气蒸馏装置 （1）原理、 根据道尔顿分压定律，当与水不 相混溶的物质与水共存时，整个体系 的蒸气压应为各组分蒸气压之和，当 混合物中各组分蒸气压总和等于外 界大气压时，这时的温度即为它们的沸点。此沸点比各组分的沸点都低。常压下应用水蒸气蒸馏，就能在低于100℃的情况下将高沸点组分与水一起蒸出来。因为总的蒸气压与混合物中二者间的相对量无关，直到其中一组分几乎完全移去，温度才上升至留在瓶中液体的沸点。 （2）基本组成 圆底烧瓶、凯氏蒸馏头、冷凝管、接收瓶、加热装置
MCR流变仪 Import and export https://www.doczj.com/doc/8115886815.html, RheoPlus 步骤： 1. 从RheoPlus中把数据导入到Excel 2. 在Excel中进行处理 3. 从Excel中再导入到RheoPlus中 2
3RheoPlus ?例：把下面图中的两个数据列合并为一个，其中第一个数据的剪切速率为0.0001 –0.01 1/s，第二个数据列为0.01 –10 1/s 4RheoPlus ?在Table窗口中选择需要导出的数据 ?在选择的数据上点击右键，选择“复制”，或用Ctrl+v，把数据复制到剪切板
5RheoPlus ?在Excel中选择“选择性粘贴” ?用“文本”方式把数据复制到Excel中 6RheoPlus ?有时在第二行的数据单位中会有乱码，最常出现的就是粘度、扭矩、温度等?如果出现乱码，需要手动进行修改
7RheoPlus ?其中粘度单位为Pa·s或mPa·s ?其中的“·”需要选择“插入 特殊符号（Y）”，在下面弹出的窗口中选择?这个“·”在“标点符号”这一组里 8RheoPlus ?扭矩的单位为μNm时可能会出现乱码，mNm时不会出现乱码 ?希腊字母μ的输入：可以使用软键盘，或选择“插入 符号”，在下面弹出的窗口中选择后插入
9RheoPlus ?温度单位，温度单位不能直接输入℃，必须由符号°和大写字母C组成°C ?选择“插入 特殊符号（Y）”，在下面弹出的窗口中选择“°”，再输入C. 10RheoPlus ?修改完成的参数单位
11RheoPlus ?在第二个需要的数据列中，选择需要导出的数据 ?重合的部分，如数据列LLDPE-7042 2的第一个点，与LLDPE-7042 1的最后一个点，剪切速率相同，因此这个点就不需要导出了，也就不用选择了 12RheoPlus ?把选择的数据黏贴到第一个数据的后面，方法与第一个数据列相同
第七章 聚合物的粘弹性 viscoelasticity §7-1概述 7.1.1 对粘性和弹性的认识过程 1 起初的认识 16世纪左右，在欧洲，自然科学开始萌芽。那时 候，人们对物质形态有了初步认识，但还是比较初级的认识。那时候科学家认为，要么是纯粘性液体，要么是纯弹性固体。 （1） 理想粘性液体 理想粘性液体(牛顿流体)，其应力－应变行为服从牛顿流动定律 d dt εση= 式中：σ——应力；d dt ε——应变速度；η——本体粘 度。 积分上式并令：t ＝0，ε＝0，得 t σεη = 例如大多数小分子液体可近似地看作理想粘性液 体。理想粘性液体的特点是：应变速率与应力成正比；形变随时间的延长而发展；当除去外力之后形变不可回复。
（2） 理想弹性固体 对于理想弹性体，其应力－应变关系服从胡克定律，即 E σε= 式中：σ——应力；E ——弹性模量；ε——应变。 例如金属、玻璃、玻璃态的高聚物都可近似看作 理想弹性固体。理想弹性固体的特点是：应变与应力成正比，应变在加力的瞬时达到平衡值；除去应力时，应变瞬时回复。 2 认识的发展 后来，人们逐渐认识到，粘性和弹性都不是绝对 的，而是相对性的。在某些条件下主要表现弹性；而在另一些条件下主要表现粘性。 比如硬物快速地撞击水面，会被弹起来。这就是 说，即使所谓的纯粘性液体在某些条件下也会表现固体的弹性。 再譬如，古老的教堂里的窗玻璃，现在发现上面 变薄了，下面变厚了。这就是说，即使像玻璃这样“非常固体”的固体，经过很长时间之后也表现出液体的流动。 为了定量地说明弹性和粘性的相对性，可用下面 的公式：
材料内部分子运动的松弛时间………（物质的本性）——————————————— 实验观察时间（或外力作用速度）……（外部条件）如果<<1，则表现出液体粘性； 如果>>1，则表现固体的弹性。 如果≈1，既表现固体的弹性也表现液体的粘性，即粘弹性。 比如，液体水分子的松弛时间大约是10-12秒；而玻璃态高聚物的链段运动的松弛时间达到小时、天、月的数量级。 7.1.2 高聚物的粘弹性 定义：高分子材料(包括高分子固体，熔体及浓溶液)的力学响应在通常情况下总是或多或少表现为弹性与粘性相结合的特性，这种特性称之为粘弹性。 内在机理：是高聚物分子运动的松弛特性（即时间依赖性）的外在表现。 粘弹性的本质是由于聚合物分子运动具有松弛特性。 影响因素：温度；实验观察时间（外力作用速度）。 静态粘弹性：蠕变；应力松弛。 动态粘弹性：滞后现象、力学损耗。 §7-2 聚合物的力学松弛现象 聚合物的力学性质随时间的变化统称为力学松
[练习]用旋转流变仪测定聚合物溶液的流动曲线 一、实验目的 [1] 学会使用LVDV,III流变仪。 [2] 记录恒温条件下，不同转子转速下，流体的黏度值、扭矩百分值、剪切 应力及剪切率等，并绘制流体的流动曲线。 [3] 求出流动幂律指数n和稠度系数K，并根据流动幂律指数n判定所测流 体性质。 二、实验原理 按照流体力学的观点，流体可分为理想流体和实际流体两大类。理想流体在流动时无阻力，故称为非粘性流体。实际流体流动时有阻力，即内摩擦力(或剪切应力)，故又称为粘性流体。根据作用于流体上的剪切应力与产生的剪切速率之间的关系，粘性流体又分为牛顿流体和非牛顿流体。研究流体的流动特性，对聚合物的加工工艺方面具有很强的指导意义。 取相距为dy的两薄层流体，下层静止，上层有一剪切力F，使其产生一速度du。由于流体间有内摩擦力影响，使下层流体的流速比紧贴的上一层流体的流速稍慢一些，至静止面处流体的速度为零，其流速变化呈线性。这样，在运动和静止面之间形成一速度梯度du,dy，也称之为剪切速率。在稳态下，施于运动面上的力F，必然与流体内因粘性而产生的内摩擦力相平衡，据牛顿粘性定律，施于运动面上的剪切应力σ与速度梯度du,dy成正比，即: σ=F/A=ηdu,dy=ηγ 式中:η,粘度系数，又称为粘度;du,dy,剪切速率，用γ表示，以剪切应力对剪切速率做图，所得的图形称为剪切流动曲线，简称流动曲线。
(1) 牛顿流体的流动曲线是通过坐标原点的一直线。其斜率即为粘度，即牛顿流体的剪切应力与剪切速率之间的关系完全服从于牛顿粘性定律:η=σ,γ，水、酒精、醇类、酯类、油类等均属于牛顿流体。 (2) 凡是流动曲线不是直线或虽为直线但不通过坐标轴原点的流体，都称之为非牛顿流体。此时粘度随剪切速率的改变而改变，这时将粘度称为表观粘度，用η表示。聚合物浓溶液、熔融体、悬浮体、浆状液等大多属于此类。聚合物a 流体多数属于非牛顿流体，它们与牛顿流体的确有不同的流动特性，两者的动量传递特性也有所差别。进而影响到热量传递、质量传递及反应结果。对于某些聚合物的浓溶液通常用幂律定律来描述它的粘弹性，即: nσ=kγ ,稠变系数(常数)。表观粘度又可表示为:式中:n,流动幂律指数;k n-1η= kγ， a 幂律定律在表征流体的粘弹性上的优点是通过n值的大小来判定流体的性质。n>1为胀塑性流体;n<1为假塑性流体;n,1为牛顿流体。几种流体可以用n图8-1表示。将σ=kγ取对数得 lgσ=lgk+nlgγ 用lgσ对lgγ作图得一直线，n值及k值即可定量求出。
聚合物流变性能测试 一、实验目的 1、熟悉和了解RHEOGRAPH25 型流变仪的工作原理及操作方法。 2、掌握将计算机输出流动曲线（（T - Y曲线）转换为其他形式流动曲线（lg （T -lg Y）' （lg n -lg Y）的方法。 3、掌握非牛顿指数n 的计算方法。 4、掌握利用Arrhenius 方程计算粘流活化能E n 的方法。 二、RHEOGRAPH25 型流变仪工作原理 毛细管流变仪是目前发展得最成熟、应用最广的流变测量仪之一，其主要优点在于操作简单，测量准确，测量范围宽（剪切速率丫：10-2?105S-1 ）。 毛细管流变仪测试聚合物流变性能基本原理：在一个无限长的圆形毛细管中，聚合物熔体在管中的流动是一种不可收缩的粘性流体的稳定层流流动，毛细管两端分压力差为△P,由于流体具有粘性，它必然受到自管体与流动方向相反的作用力，根据粘滞阻力与推动力相平衡等流体力学原理推导，可得到毛细管管壁处的剪切应力T 和剪切速率Y 与压力、熔体流率的关系。仪器通过自身软件计算出高聚物的表观粘度，并得到相应的剪切速率和剪切应力，表观粘度的关系曲线图。 三、实验仪器及材料 仪器：德国高特福RH25 型毛细管流变仪、毛细管口模，长径比30：1，5：0.5，5：0.3；、活塞、转矩扳手、耐温润滑油、耐温手套、纯棉清洁布。 原料：PE、PP 四、实验内容 测定聚乙烯、聚丙烯树脂不同温度下流变性能，具体如下 第一组：PE,170C,175C,180 C,185 C。 第二组：PE,185C,190C,195 C,200 C。 第三组：PP,190 C,195 C,200 C,205 C。 第四组：PP,205 C,210 C,215 C,220 C。 五、操作步骤 1 、开机打开仪器，电脑，等候约一分钟，待初始化结束后，显示屏出现“ Reference drive；”2）点击“ Referenee drive进入操作界面。 2、程序设定包括测试温度、熔融时间、活塞速度、毛细管的尺寸选择等参数的设置， 3、测试膛升温 编辑测试程序后，点击“ parameter send,'开始升温，待温度达到测试温度并恒温10-15分钟； 4、毛细管安装 安装毛细管过程中, 毛细管上的销钉必须在上方, 安装时四个固定螺丝加抗磨糊后拧紧, 再退回2圈，等候5-10分钟后再用扭矩扳手拧紧，扭矩扳手扭矩值设定为60N?m, PVT测试时设定为80 N.m ； 5、压力传感器安装 选择合适的压力传感器,涂抹抗磨糊后小心插入压力传感器孔,用扳手拧紧后再退回2圈, 等候5-10分钟待温度均匀后再拧紧,插上连接线； 6、校准零点 当插接上力传感器连接线时, 仪器显示屏会自动弹出校准界面, 进行传感器零点校准, 或者点击“service ”一" calibrate行校准； 7、加料