实验一橡胶配方设计及原材料准备实验
一、实验目的
1、掌握橡胶配方设计的原则及方法
2、了解生胶及各种配合剂的加工和准备
3、掌握开炼机塑炼生胶的原理和操作方法。
二、配方设计的原则
使胶料在性能、成本和工艺可能性三方面取得最佳的综合平衡。
三、配方设计程序
1 确定胶料的技术要求
如轿车胎胎面胶的性能指标如下：
硬度66±2；扯断伸长率＞400%；
拉伸强度＞18MPa；300%定伸强度＞8MPa；
撕裂强度＞40kN/m；磨耗＜0.15cm3等。
2 收集技术资料
3 制订基本配方和性能试验项目
制订基本配方：确定生胶品种和用量、硫化体系、补强填充剂的品种和用量、软化剂增塑剂的品种和用量、防老剂的品种和用量、其它配合剂的品种和用量。
性能试验项目：强伸性能（强度和伸长率）、永久变形、硬度、回弹性、抗撕裂、热老化等；可塑度、焦烧、硫化特性等。
4 进行试验并选取最佳配方
小配合试验，做各种标准试样，测性能，优选。
四、配合剂的加工和准备
1、固体配合剂的粉碎
块状或粗粒状配合剂：硬脂酸、石蜡、沥青、松香、某些防老剂等。
设备：盘式粉碎机、锤式破碎机、球磨机、刨片机等。
2、粉状配合剂的干燥
干燥设备：干燥室、真空干燥箱、烘箱等。
熔点较低的配合剂如硫磺、防老剂等，应注意干燥温度应比其熔点低25~40℃。
配合剂的称量与配合：要求准确，不漏、不错。
3、粉状配合剂的筛选
筛网规格：60#、80#、100#、200#、300#等。
4、软化剂的预热和过滤
加热熔化或降低粘度。
五、生胶塑炼
1、设备
实验室广泛使用XK-160型开放式炼胶机进行生胶塑炼。
图1-1 开放式炼胶机
该机的主要工作部件是安装在机器上的两个中空辊筒，后辊安装在机架上并前后固定，前辊的轴承座能前后移动，可借安全调节装置调节辊距以适应操作要求；在辊筒上面设有挡胶板和紧急刹车装置，以适应不同胶量的塑炼、混炼及一旦发生事故时立即刹车。
机器的传动：是由机箱内的减速电动机通过传动齿轮带动后辊回转，再通过一对速比齿轮带动前辊回转，使两个辊筒以不同速度相对回转，前辊转速为11m/min，后辊转速为13.5m/min。前后两辊转速之比称为速比，本机以速比1：1.22回转对生胶施加剪切力。
2、塑炼机理
生胶在开放式炼胶机的辊筒上直接受到机械力的反复作用，异常庞大的橡胶分子在剪切力的作用下，沿着流动方向伸展，使橡胶分子链上产生局部应力集中，致使分子链断裂，断裂的分子链成了活性游离基，与周围的氧或其他游离基接受体结合而稳定，形成了较短的分子链，因而增加了可塑性。橡胶分子链断裂的反应式可表示如下：
机械力
R R R+R
R+O2
在机械塑炼中，由于生胶随着温度降低而粘度增大，作用到生胶上的剪切力就增大，生胶分子断裂作用也就加强了，可塑度增加也就快，所以机械塑炼一般采用较低的辊温，故称低温塑炼。
3、影响开炼机塑炼的因素
从上述开炼机塑炼机理可知：凡是影响胶温和机械作用力的设备参数和工艺条件都是影响塑炼效果的重要因素，这些因素有辊温、辊距、塑炼时间、速比、辊速、塑解剂和操作熟练程度等。其中辊速和速比取决于设备特性，一般为不变因素，其他因素则均可改变。
（1）辊温塑炼温度对可塑度的影响很大，温度越低，塑炼效果越好。
（2）辊距在相同的速比下，辊距越小则两辊间速度梯度越大，生胶通过辊间时所受到的摩擦、剪切、挤压力越大，同时由于胶片薄，易于冷却、变硬进而加大机械力作用，增强塑炼效果，所以一般采用0.5~1mm辊距。
（3）时间塑炼初期可塑度是着时间延长而增加，达到一定值后塑炼效率下降，其原因是由于生胶经轧炼后温度升高而软化，分子间容易滑动，不易被剪切力所破坏。为了提高塑炼效果，可采用分段塑炼。每段塑炼时间不大于20min，在每段塑炼后需停放4～8小时，使胶料充分冷却后，再进行下一段的塑炼，一般分为2～3段。
（4）容量塑炼时，装胶容量主要取决于炼胶机的规格。装胶量不宜过多，否则在辊筒上堆积的胶量过多造成散热困难，使胶温升高而影响塑炼效果。一次炼胶的容量通常根据实际经验来确定，由于合成胶塑炼时生热较大，故装胶容量一般比天然胶少20%。
4、实验步骤
（1）按照安全规程的规定，先检查两辊筒间有无异物，经指导教师或实验工作人员允许后，开机空转，加油，试紧急刹车等，经检查无异常现象，方可进行试验。
（2）确定投胶量用XK-160型开炼机塑炼时，天然胶的容量以1～2公斤为宜，合成胶的装胶容量宜比天然胶少20%。
（3）进行塑炼（以天然胶为例）
①破胶天然生胶在烘透之后，先进行破胶操作，在辊距为1.5mm条件下，在靠近大牙轮一端（以防损坏设备）连续将胶块投入，不宜中断，以防胶块弹出伤人。
②薄通将辊距调至0.5mm，把破过胶的胶片在靠近大牙轮一端加入，使之通过辊筒间隙，让胶片直接落入接料盘内，当辊筒上无堆积胶时，将盘内胶片扭转90度重新投入辊筒间隙，继续薄通至规定的时间或次数。
③捣胶将辊距放宽为1mm，使胶料包前辊后，从左向右割刀至辊筒右端再向下割，使胶料落在接料盘上，至堆积胶将消失时停止割胶，割落的胶随着辊筒上的余胶被带入辊筒右方，然后再从右向左进行割胶，反复进行多次后，割断胶料并将其打成卷。
④压光（下片）将辊距放宽到2~5mm，将胶卷垂直通过辊缝2～3次后，在胶片上注明胶种、编号，冷却停放（如有必要应先涂隔离剂）。
思考题
1、橡胶配方的表示方法有哪几种？
2、橡胶塑炼的目的是什么？哪些橡胶需要塑炼？影响天然胶开炼机塑炼的主要因素有哪些？
实验二混炼工艺实验
为了提高橡胶制品的使用性能、改善加工工艺性能、降低产品成本，必须在生胶中加入各种配合剂。在炼胶机上将各种配合剂加入到橡胶中制成混合胶的工艺过程称为混炼。混炼工艺对胶料的压延挤出加工和成品质量都有重要的影响。混炼不好，胶料就会出现配合剂分散不均，可塑度过高或过低、焦烧、喷霜等现象，使压延、压出、成型、硫化等工序不能正常进行，导致成品性能下降，故混炼是橡胶加工过程中的重要工序之一。
一、实验目的
1、了解开炼机、密炼机混炼机理及影响因素。
2、掌握开炼机、密炼机混炼方法。
二、混炼设备
实验室采用XK-160型开炼机或小型密炼机进行混炼操作。
三、混炼机理
开炼机混炼时，在辊缝上方保留有一定的堆积胶，随着辊筒转动，堆积胶出现波纹和皱褶并不断更新，夹裹着配合剂进入辊缝，配合剂在辊缝间的剪切力作用下擦入橡胶中。由于剪切力的分布作用，包辊胶里层与辊筒相对静止，配合剂难以混入而成为呆滞层，呆滞层约为胶层厚度的三分之一。为了使配合剂在胶料中分散均匀，要采用割刀、翻动、折叠等操作方法。
密炼机混炼分为湿润、分散和捏炼三个阶段。首先是橡胶渗入到炭黑附聚物的空隙中，造成高浓度炭黑-橡胶凝聚体，此过程称为湿润阶段；然后，炭黑-橡胶凝聚体在剪切应力的作用下被搓开，变成较小的团块分散于整个胶料中；混炼作用主要集中在前面两阶段，捏炼则起均化和塑化作用。
四、开炼机混炼的影响因素
1、包辊性
开炼机混炼操作中，只有在塑炼胶加入辊缝后，能紧包于前（慢）辊，形成光滑无隙的包辊胶，并在辊距上方有适量的堆积胶时，才能加入配合剂进行混炼。
包辊性通常取决于生胶的种类，比如天然胶包辊性较好，而顺丁胶易脱辊。但工艺操作对包辊性的影响也较大，顺丁胶加入补强剂炭黑后，由于炭黑凝胶的生成，脱辊现象即可克服。有的生胶包辊性较好，但由于加入的增粘剂过多而产生粘辊现象，或加入润滑性软化剂过多而导致脱辊，或因生胶塑炼不足，在加填料时导致脱辊，辊温控制不好也会造成包辊性不良等等，上述因素都会影响混炼操作。
2、装胶容量
混炼过程中，一次投胶量的多少，对混炼质量也有很大影响。容量过大，会造成堆积胶量过多，容易产生混炼不均匀的现象，还会导致炼胶机的电流超负荷，散热不良等问题。容量过小，则设备利用率低，而且容易造成过炼。合适的装胶容量可按下列公式进行计算：V=0.0065DL
V：装胶容量，L；
D：辊筒直径，cm；
L：辊筒长度，cm；
实际装胶量并不完全等于理论计算量，应根据具体情况而定。合成胶的容量比天然胶要小；填充量大、比重大的胶料容量宜小一些；含胶率高的胶料容量就可大些。
3、辊距
辊距的大小也影响混炼效果。辊距小，配合剂粒子和橡胶分子的接触机会就增多，加快了混入速度。但辊距过小引起堆积胶增多，堆积胶以自身为轴心打转，失去应有的折皱夹粉剂作用，使配合剂不易分散，所以应将辊距控制在辊缝上有适量的堆积胶的情况下。在混炼中由于配合剂不断加入，胶料总容量不断递增，要维持适宜的堆积胶量，应逐步调宽辊距。
使用XK-160型开炼机混炼时，其辊距可参照表2-1确定。
表2-1 XK-160型开炼机装胶量与选用辊距参照表
天然胶与合成胶并用时，若并用比例相等，总胶量可按天然胶来定辊距；若合成胶大于天然胶比例时，总胶量可按合成胶定辊距
4、辊温
混炼时，由于摩擦生热而使辊温升高，这对混炼是不利的，因为温度上升使胶料变软，剪切效果减弱，不利于配合剂的分散，且低熔点配合剂熔化后形成结团，也不利于分散；温度过高还会导致胶料焦烧。因此，必须对辊温予以控制，一般控制在30-60℃之间。为了便于操作，要求胶料包前辊，但天然胶与合成胶的包辊性有所不同，天然胶包于热辊，因此前辊的辊温（55～60℃）应高于后辊（50～55℃）。多数合成胶易包冷辊，所以宜使前辊的辊温低于后辊。另外合成胶的生热量大于天然胶，所以前后辊的温度也应低于天然胶5～10℃。
5、加料顺序
适合的加料顺序有利于混炼分散均匀。加料顺序不当，轻则影响配合剂分散均匀性，重则导致焦烧、脱辊或过炼，加料顺序要从配合剂的作用、用量和分散性等方面考虑。一般的原则是：用量少的、难分散的配合剂先加；用量大的、易分散的后加；为了防止焦烧，硫磺和超速促进剂一般放在最后加入。通常采用的加料顺序如下：
生胶、塑炼胶、再生胶及各种母炼胶→固体软化剂→小药（促进剂、防老剂、活性剂）→氧化锌→填充剂、补强剂→液体软化剂→硫磺→超促进剂。
（1）最先加入生胶、塑炼胶、再生胶、母炼胶等，稍经滚压使其达到理想包辊后才可开始加入配合剂。
（2）首先加入固体软化剂，使胶料的可塑性进一步增加，以便于混炼操作，同时有些软化剂（如石蜡）也难以分散，先加入也有利于分散均匀。
（3）接着加入促进剂、防老剂和硬脂酸等小药。这些配合剂用量少、均匀度要求高，故应先加入。有些促进剂如噻唑类有增塑作用，先加有利于混炼操作；防老剂先加有利于防止橡胶在混炼过程中的老化；硬脂酸是表面活性剂，可以改善亲水性配合剂与橡胶之间的湿润性，有助于它们在橡胶中分散均匀，故要先加入。
（4）其次加入氧化锌，氧化锌也要求分散的均匀度高，但其分散性差，所以也应先加入。
（5）填充补强剂的加入，该类配合剂加入量较大，采取分批投加方法，如果填充补强剂和软化剂用量都较多时，也可采用交替投加方法。
（6）液体软化剂具有润滑性，又易使填充补强剂结团，不易使填充补强剂分散均匀，故不宜过早的加入，一般是在填充补强剂之后加入，而天然胶配方中，因其用量少，也可以在填充补强剂之前加入。
（7）加硫磺，为了防止混炼过程中出现焦烧，硫磺通常在混炼的末期加入。但丁腈胶
混炼时，硫磺应先加入，这是因为它在丁腈胶中分散困难。在混炼含硫量高（30～50份）的硬质胶时，也应先加硫磺，这是由于混炼末期加硫，难以保证在短时间内分散均匀，而混炼过长又易引起焦烧，故这种胶料应先加硫磺，最后加入促进剂。总的说来，硫磺与促进剂必须分开加入。
五、密炼机混炼的影响因素
密炼机混炼时，混炼温度、混炼时间、转子转速、上顶拴压力以及配合剂的加入次序等都影响配合剂的分散和混炼胶质量。
（1）装胶容量：填充系数f = 0.48~0.75
（2）上顶栓压力：6×105Pa以上。
（3）转子转速与混炼时间：转子转速快，所需混炼时间短。转速在40rpm及以上的称为快速密炼机。
（4）混炼温度：一般应控制密炼室温度或排胶温度在100~130℃之间。
（5）加料顺序：橡胶→固体软化剂→防老剂、促进剂、活性剂→补强填充剂→液体软化剂→排胶→压片机加硫磺和超促进剂→下片→冷却停放。
六、实验步骤
1、配合剂的称量
按照胶料的配方，准确无误的称量所需生胶和配合剂，以备使用，应注意下述事项：（1）称量之前必须先按配方所列，对原材料的外观色泽及标签核对无误之后方可进行。
（2）原材料称量的精确度为：
橡胶和炭黑应精确到1g；
硫磺和促进剂应精确到0.02g；
氧化锌和硬脂酸应精确到0.1g；
其他成分的精确度为±1%。
据上所列选用相应精度的天平（或台秤）进行称量。
（3）称料时应将生胶、固体软化剂、小药、补强填充剂、液体软化剂、硫磺和超速促进剂等原料分别放置于容器内，便于混炼时使用，且每种配合剂应单独放置，以便检查。
（4）配料完毕后必须对照配方表进行核对。
（5）称料过程中切忌配合剂之间相互掺杂或混入杂质。
2、检查设备，调节温度至所需要求。
3、开炼机混炼
将辊距调至0.5～1mm，将塑炼胶（或生胶）沿大牙轮一侧投入开炼机两辊缝隙，经过2～3分钟的滚压、翻炼（可用捣胶法、打卷法、三角包法）使胶均匀连续的包于前辊，形成光滑无隙的包辊胶，割刀取下全部胶。根据投胶量放宽辊距，再把胶料投入辊缝，使其包辊后，方可开始加入配合剂（也可根据堆积胶情况先割下一定量的余胶）。
按前述加药顺序投加配合剂，每加入一种配合剂均要捣胶两次（注意：当堆积胶或辊筒表面上有明显的游离粉末时，不应割胶）。在加填充补强剂时，应注意使粉料自然的进入胶中与橡胶充分混合，切勿过早割胶。同时要逐步放宽辊距，以使堆积胶量保持在适当的范围内。待粉剂全部吃完后，再徐徐加入液态软化剂，捣胶数次，使混炼基本均匀，取下全部胶料。控制好辊温，投入胶料包辊后，再加入硫化剂。
翻炼：各种配合剂加完之后，就要进行翻炼，以便进一步达到均匀（胶料颜色均一，表面光滑）。常用打三角包、打卷等方法进行（此时以适宜的辊距薄通数次）。
胶料下片：按试样要求，将胶料压成所需厚度，放置于平整、干燥的存胶板上，标上压延方向、配方编号，待用。
4、密炼机混炼
（1）预热升温：按工艺要求对温控仪表进行参数设定。
（2）密炼室加热温度达到设定值后，继续恒温30min，同时进一步确认各段温控仪表和电磁阀的工作是否正常。
（3）用手盘动电机联轴器，转子至少转动三转以上，方可开启上顶拴，将物料放入密炼室，放下上顶拴，启动主电机，并调整主机转速旋钮（注意开车前首先将调速旋钮设置在零位），逐渐升高转速，检查主机电流是否稳定。
（4）当转速达到需要的转速时，设定密炼时间，打开密炼时间计数器。
（5）密炼完成后，关闭主电机，在密炼室下部放置好接料盘。
（6）打开上顶拴气缸的气阀，开启上顶拴。
（7）打开止动销，摇动转盘手轮，将密炼室旋转90°，清除密炼室内的物料。
（8）摇动转盘手轮，将密炼室反向旋转90°，使密炼室回到水平位置。
思考题
1、开炼机混炼一般会出现哪几种包辊状态？如何才能取得适合于混炼的包辊状态？
2、用开炼机、密炼机混炼时应控制的工艺条件有哪些？它们有何影响？
3、混炼时加料顺序如何确定？
4、什么叫喷霜？什么叫焦烧？产生的原因何在？
实验三硫化特性实验
正硫化，通常是指橡胶制品的各种物理机械性能达到最佳值的硫化状态。正硫化时间，则是达到正硫化状态所需的时间。由于橡胶各项性能往往不会在同一时间都达到最佳值，而对制品的性能要求往往侧重于某一、二个方面，因此，常常侧重于某些性能来选择和确定正硫化时间，我们称之为工艺正硫化时间。
测定正硫化程度的方法有三类：化学法、物理法和仪器法。前两种方法，虽然都能在一定程度上测定胶料的硫化程度，但存在不少缺点，一是麻烦；二是不经济；三是精度低，重现性差；尤其是不能连续测定硫化全过程。硫化仪具有快速、准确、方便、试样用料少、能连续测定硫化全过程等优点，因此在国内外得到广泛使用。
一、实验目的
1、理解橡胶的硫化特性及其意义。
2、了解无转子硫化仪的结构和工作原理。
3、掌握用无转子硫化仪测定胶料硫化特性的方法。
二、实验原理
将橡胶试样放入一个完全密闭或几乎完全密闭的模腔内，并保持在试验温度下。模腔有上下两部分，其中一部分以微小的线性往复移动或摆角振荡。振荡使试样产生剪切应变，测定试样对模腔的反作用转距（力），此转距（力）取决于胶料的剪切模量。硫化开始，试样的剪切模量增大。当记录下来的转距（力）上升到稳定值或最大值时，便得到一条转距（力）与时间的关系曲线，即硫化曲线。
三、实验仪器及试样
1、实验仪器
C2000E橡胶无转子硫化仪是转矩剪切硫化仪，由模腔、模腔密闭装置、模腔摆动装置、转矩测量装置和温度控制系统等部分组成，如图3-1所示。
图3-1 硫化仪结构示意图
2、试样
（1）混炼好的胶片在室温下停放2小时即可进行实验，但不准超过10天。
（2）从无气泡的胶片上裁取直径约35毫米、厚度约5毫米的园片，重量约为5~6g。
四、实验步骤
1、接通电源，按动主机上的电源开关，可以看到主机和打印机电源全部接通。打开风源，风压最低不低于0.4MPa，调整过滤器上的调压法，将压力调至0.4MPa。
2、温度设定按控温表上的“SET”钮，调到所需的温度，设定完成后再按“SET”钮，开始升温，约10min左右达到平衡。
3、按前面板上的“Tn”键，选择“159”，出现“159”时打印出如下结果：
T──试验时间；ML──最小力矩；MH──最大力矩；T10──ML+10%（MH—ML）；
T50──ML+50%（MH—ML）；T90──ML+90%（MH—ML）。
4、按“时间”键，调整试验时间，按“启动”键递增，按“结束”键递减。
5、按动“P”键确定随机画图还是不画图，显示器左边出现“E×××”为随机绘图，出现“E”为不绘图。
6、温度平衡后按开模钮，上模升起，将准备好的试样放入模腔，按启动键和合模钮，上模下降，试验开始，当试验完成后自动打印实验结果并结束。
7、按开模钮，上模提起，取出胶样，按合模钮合模。
8、不再进行试验时，按动电源开关，关掉全部电源，将打印机盖好防止灰尘进入，关掉风源。
五、实验结果
1、天然橡胶硫化特性
图3-2 用硫化仪测定的硫化曲线
硫化曲线AB段，表示出胶料在模腔温度的影响下由硬变软，流动性增加，故转矩下降；BC段表示胶料开始硫化，转矩开始上升，整个AC段称为焦烧阶段，即硫化诱导期。CD 段为硫化区，其特征是转矩以近似直线形式增加。从D到G出现平坦区，表示硫化已经完成。有些胶料在F点出现转矩下降，这是由于分子链断裂引起的，称为过硫。从硫化曲线可以得到硫化过程的全貌。
2、按表3-1填写实验报告
表3-1 实验报告表
思考题
1、硫化特性曲线的测定有何意义？
2、什么叫正硫化时间、焦烧时间？
实验四 硫化工艺实验
硫化是在一定温度、压力和时间条件下橡胶大分子链发生化学交联反应的过程。在这一工艺过程中，塑性的橡胶变为弹性的橡胶，从而获得更完善的物理机械性能和化学性能，成为更有使用价值的材料。硫化是橡胶制品加工的最后的一个工序，硫化的好坏对制品的性质影响很大，因此应严格控制硫化条件。
一、实验目的
1、了解平板硫化机的基本结构。
2、掌握橡胶制品模型硫化工艺。
二、实验设备
电热平板硫化机。
在平板硫化机机座里装有工作液压缸，在缸内有柱塞，柱塞上段固定着升降平板，在这平板上固定着下平板，上机座与下机座由柱轴联接固定。硫化机除有上下平板外，中间还有一层或多层活动平板。活动平板可以上下移动。为了使可动平板下降到一定位置时停止，在柱轴上安有限制器使活动平板与上下平板之间有一定空间，便于放入硫化模具。合模时，柱塞的上升是油泵供给工作液托起塞柱并对平板施加压力，工作液施加的压力由压力表指示出来，而所需压力大小由调压阀调节，平板上下移动由操作手轮控制。平板的加热、油泵电机的开启及指示均由电器控制箱上的开关、按扭和指示灯所控制和显示。
由泵打入液压缸工作液使柱塞上的平板对模具施加一定的压力，使模具内的胶料在加热加压条件下进行硫化。
三、影响胶料硫化的因素
对已确定配方的胶料而言，影响硫化胶质量的决定因素有三个。
1、硫化压力
硫化过程施加压力的目的在于使胶料在模腔内流动、充满沟槽或花纹，防止产生气泡或缺胶现象，提高胶料的致密性及胶料与布层或金属的附着力，有助于提高胶料的物理机械性能，如拉伸性能、耐磨、抗屈挠、耐老化等。但并非压力愈高愈好，而是要根据胶料的配方、可塑性、产品结构的具体情况来决定。一般原则是塑性大的压力宜小些；厚度大、层数多、结构复杂的压力应大些。硫化压力一般在1.5~2.5MPa 范围内。
2、硫化温度
硫化温度直接影响硫化反应速度和硫化质量，根据范特霍夫方程式： 21
1102t t K ττ-= 其中τ1── 温度为t 1时的硫化时间；
τ2── 温度为t 2时的硫化时间；
K ──硫化温度系数。
可以看出，当K=2时，温度每升高10℃，硫化时间就可减少一半，这说明硫化温度对硫化速度的影响是十分明显的，提高硫化温度就可加快硫化速度。但是高温容易引起橡胶分子链裂解，导致物理机械性能下降，因此硫化温度不宜过高，而是要根据胶料配方而定，其中主要取决于橡胶种类和硫化体系。
3．硫化时间
硫化时间是由胶料配方和硫化温度来决定的，对于给定的胶料来说，在一定的硫化温度和压力条件下，就有一个最适合的硫化时间，时间过长、过短都会影响硫化胶的性能。适宜硫化时间的选择可通过硫化仪测定。
四．实验步骤
1、未硫化半成品试样的制备
首先检查停放过的胶片的厚度是否符合要求，如果胶片的厚度不符合要求时，应按照混炼时的辊温进行返炼、重新下片。厚度符合要求的胶片按不同形状试样进行裁片，裁片方法如下：
（1）片状或条状试样用裁片样板在胶料上沿压延方向划裁浅痕，用剪刀裁片，胶料的体积应大于模具的容积，其质量要用天平或台秤称量，并在胶料边上贴上标签，标签上注明编号及硫化条件。
（2）圆柱试样取2mm以下的胶片，以试样的高度为宽度，按压延垂直方向裁成胶条，将其卷成圆柱体，圆柱体要卷得紧密，不能有空隙，柱体直径要稍小于模腔，高度要高于模腔，质量大于计算值。在圆柱体底面贴上编号及硫化条件的纸标签。
（3）圆形试样按照要求，将胶料裁成圆形胶片试样，如果厚度不够，可将几片叠放而成。体积和质量应稍大于计算值，在圆形试样底面贴上编号及硫化条件的纸标签。
2、调节温度
按要求的硫化温度调节控制好平板温度，使之恒定。
3、工作液压力的计算和调节
硫化机工作时，由泵提供高压油液的压力除保证硫化压力外，还需克服硫化机可动部分（柱塞、平板及模具）的重量和摩擦阻力。
即：P1?S1＞P2?S2+G+f
P1＞（P2?S2+G+f）/S1
式中P1──油泵提供给柱塞上的压力，MPa；
P2──硫化制品要求受到的压力，MPa；
S1──柱塞截面积，mm2；
S2──硫化制品或模型的受压面积，mm2；
G──硫化机可动部分的重量，N；
F──摩擦阻力，N。
上式S1、S2、P1、G、F均可知，则P2很容易计算出来，P2即工作液压力，也就是硫化时压力表指示的压力，该压力的高低可由压力调节阀调节。
4、将所用的模具在硫化温度下预热30min左右（内腔表面涂少量脱模剂或不涂）。
5、检查核对编号，将符合硫化条件的胶料毛坯试样放入预热的模腔内，立即合模，放入硫化机的平板中央，加压，当压力表指示到所需的工作压力时，开始计算硫化时间并加以记录，在硫化达到预计时间的前10~15s时，去掉平板间压力，立刻进行启模。
6、硫化后出模的试样去掉飞边，在室温下存放6h后测试。
思考题
1、硫化在橡胶制品生产中有何意义？
2、硫化温度如何确定？橡胶制品硫化时为何要加压？
实验五邵氏硬度实验
橡胶的硬度表示橡胶抵抗外力压入（即反抗变形）的能力。其硬度值的大小表示了橡胶的软硬程度。根据硫化胶硬度可判断胶料半成品的混炼质量及硫化程度，所以硬度测试是混炼胶质量的快速检验项目之一。另外，各种橡胶制品都需要有一定的硬度，因此硬度值是橡胶制品一项重要的技术指标。
目前国际上有很多不同的橡胶硬度计，总的可分为两大类：一是圆锥形平端针压头（压针）。如邵尔型硬度计；二是圆球形压头，如赵氏硬度计和国际橡胶硬度计等，两者的共同点是在一定的力（弹簧或定负荷砝码）的作用下，测量橡胶的抗压入性能。
目前我国橡胶制品的硬度指标，一般是用邵氏（A型）硬度表示。该硬度计结构简单，操作和携带方便，但该硬度计的圆锥形平端针压头易磨损，弹簧易变形，影响测试值的准确性。邵尔A型硬度计适用于测定硬度值为20～100范围内的硫化胶。邵尔A型硬度值与国际橡胶硬度值基本一致，可以进行比较，两者的关系如下：
表1 邵尔A型硬度值与国际橡胶硬度值对应关系
1、了解邵氏硬度计的结构和工作原理。
2、掌握橡胶硬度的测试方法。
二、实验仪器
邵氏A型硬度计，其外形及主要结构如下图所示。
图5-1 邵氏A型硬度计外形图图5-2 硬度计螺旋弹簧结构图在硬度计壳内有一金属轴置于螺旋弹簧之中，弹簧上端与壳体固定，弹簧下端与金属轴联结，金属轴下端就是压针，当受压时，金属轴可移，可使指针随之转动，指针在刻度盘上的指示值即为硬度值。邵氏硬度范围为0~100。
三、实验原理
邵氏硬度计是用外力把硬度计的压针压入试样表面，用压入的深浅来表示硬度。橡胶受压将产生反抗其压入的反力，直到弹簧的压力与反力平衡，橡胶越硬，反抗压针压入的力量越大，使压针压入试样表面深度越浅，而弹簧受压越大，金属轴上移越多，故指示的硬度值越大，反之则相反。
四、试样
1、试样的厚度应不小于6mm，宽度不小于15mm，长度不小于35mm，如试样厚度不足6mm时，可用同样胶片重叠起来测定，但不得超过3层，并要上下两面平行。
2、试样表面应光滑、平整，不应有缺胶、机械损伤及杂质等缺陷。
五、实验步骤
1、实验前检查试样，如表面杂质须用纱布沾酒精擦净。观察硬度计指针是否指于零点，并检查压针压于玻璃上，是否指100。
2、将试样置于硬度计玻璃面上，在试样缓慢地受到1kgf负荷（硬度计的底面与试样表面平稳的完全接合）时立即读数。
3、试样上的每一点只准测量1次，测量点间的距离不少于6mm，与试样边缘的距离均不小于12mm。
4、每个试样的测量点不少于3个，取其中值为实验结果。
六、实验的影响因素
1、温度的影响当温度高时，由于高聚物分子的热运动加剧，分子间作用力减弱，内部产生结构松弛，降低了材料的抵抗作用，因而硬度值降低，反之则硬度值升高。故试样硫化完毕应在规定条件下停放和测试。
2、试样厚度的影响试样必须具备一定的厚度，否则，如试样低于要求的厚度，硬度计压针则会受到承托试样用玻璃片的影响，使硬度值增大，影响测试结果的准确性。
3读数时间的影响由于橡胶是高分子粘弹性体，受外力作用后具有松弛现象，随着压针对试样加压时间的增长，其压缩力趋于减小，因而试样对硬度计压针的反抗力也减小，所以测量硬度时读数时间早晚对硬度有较大的影响，为了统一试验方法，提高数据的可比性，规定在试样缓慢受到1公斤负荷时立即读数，此时的硬度值高于硬度计指针稳定后的指示值。
4、压针形状和弹簧的性能对结果的影响硬度计的锥形压针是靠弹簧压力作用于所测试样上，压针的行程为2.5mm时，指针应指于刻度盘上100度的位置，硬度计用久后，弹簧容易变形，或压针的针头易磨损，其针头长度、针尖和截面积有变化，均影响测试结果的准确性。有关试验部门测定得知，如针头磨损长度为0.05毫米时，会造成1～3°之差，截面积直径变化0.11毫米时，就会有1～4°的误差，因此硬度计应定期进行压针形状尺寸的检查和弹簧应力的校正，以保证测试结果的可靠性。
思考题
为什么选择硬度作为混炼胶质量快速检验的项目？
实验六撕裂强度实验
橡胶制品表面由于老化作用或受到尖锐物的撞击而产生裂口，在受力的情况下裂口进一步扩展，易导致制品破坏，耐撕裂性能的优劣直接影响到某些橡胶制品的使用寿命。目前国际上关于撕裂实验方法很多，试样形状也不同，我国采用裤形、直角形和新月形三种试样，直角形试样不需预先割口，测试的人为影响因素少，本试验选用此类试样。
一、实验目的
1、理解撕裂强度对橡胶制品的意义。
2、掌握撕裂强度的测试方法。
二、实验原理
撕裂实验在万能材料试验机上进行，测定试样在一定速度拉伸下试样直角部位被撕裂时的负荷，撕裂强度是单位厚度所承受的负荷。
三、实验试样
试样形状尺寸如下图所示。
图6-1 直角形试样
1、试样应从厚度为2.0±0.2mm的模压样品上裁取。
2、裁取试样时，裁刀撕裂角等分线的方向与压延方向一致。
3、其他注意事项同拉伸性能试验的要求。
四、实验步骤
1、用厚度计测量试样直角部位的厚度，精确到0.01mm，不得少于三点，取中位数。厚度值不得偏离所取数值的2%。
2、将试样置于拉力试验机夹持器上，开动试验机，以500±50mm/min的速度对试样进行拉伸，直至试样断裂，记录其力值。
五、实验结果
1、橡胶撕裂强度T S（kN/m）按式9-1计算：
T S=F/d （9-1）式中：F──试样撕裂时的最大作用力，N；
d──试样的厚度，m m。
2、每个试样样品至少需要5个试样，取其中位数，并计算标准偏差，数值精确到整数位。
六、影响测定结果的因素
1、试样形状试样形状不同，撕裂实验所测得的数值也不同。
2、实验温度温度是影响撕裂实验的一个重要因素。一般撕裂强度随温度升高而降低，如结晶橡胶在室温下拉伸时，会引起沿拉伸方向的分子重排，产生结晶，造成撕裂不继续进行，表现为撕裂强度较高；而在高温下拉伸时，由于不易产生结晶，撕裂强度大幅度下降。因此需要严格控制实验温度。
3、试样厚度一般来说，由于薄试样承受负荷比厚试样小，薄试样撕裂强度小，因此需控制试样厚度。
思考题
拉伸速度对撕裂强度有何影响？
实验七硫化橡胶压缩永久变形实验
橡胶受外力作用后产生弹性变形和塑性变形（即永久变形），硫化橡胶的塑性是很微小的，它与硫化程度有关，随着交联点密度的增加，塑性变形逐渐减小。因此，通过变形试验可以判断橡胶的硫化程度，并可反映出橡胶制品抵抗压缩应力的能力，还可鉴定填充剂对橡胶的影响，进而选择适当的补强填充材料。
最常用的压缩变形试验方法为恒定压缩变形试验。该试验是使试样在规定压缩率的静压缩状态下，在一定温度、介质中，经一定时间测定试样的压缩永久变形率。
一、实验目的
1、理解橡胶的弹性变形和塑性变形。
2、掌握橡胶恒定压缩永久变形的测试方法。
二、试样及试验装置
1、试样直径10.0±0.2mm，高为10±0.5mm，表面平整的圆柱体。试样用模型硫化，圆柱体两端的表面互相平行且与轴线垂直。
2、试验装置压缩试验夹具由二块平行的压板、螺栓、螺母和保持一定高度的限位器所组成。压板的材料和厚度一般没有规定，但必须保证在进行试验时不产生变形。上、下压板与试样的接触面必须平行，并要进行研磨和镀铬。所用夹具如图10-1所示。
1.螺栓；
2.限位器
3.试样；4 压缩板
图7-1 夹具示意图
三、实验步骤
1、根据制品的使用条件和试样硬度选择适宜的压缩率，进而选用相应的限制器。
硬度在500（邵尔A）以下，压缩率选40%；
硬度在500～750，压缩率可选30%；
硬度在750以上，压缩率可选20%。
限制器高度分别为6±0.05mm，7±0.05mm，和8±0.05mm。
2、用厚度计测量试样压缩前的高度h0，将试样和限制器放入夹具中，均匀地压缩到规定的高度h1。压缩时，试样与限制器不得相互接触，为避免试样粘夹具，可使用不和橡胶粘住的隔离剂。
为保证测试的准确性，同一夹具内试样高度相差不得大于0.1毫米。
3、加温条件下的试验，需将夹具置于恒定温度的恒温箱（或热空气老化箱），并开始记录试验时间。
4、在易挥发介质中试验，夹具应放入密闭容器内进行，试验用介质不得重复使用。
5、到达规定试验时间，从恒温箱中取出夹具（或盛放夹具的容器），在室温下冷却2h，打开容器、夹具，取出试样，停放1h，测量试样压缩后的回复高度h2（注：非挥发介质中试验时，试样从夹具中取出后，可用汽油等洗涤，时间不超过30s）。
四、实验结果
1、压缩永久变形率K （%）按式10-1计算：
100(%)1
020?--=h h h h K （7-1） 式中： h 0──压缩前试样高度，mm ；
h 1──压缩下试样高度（即限制器高度），mm ；
h 2──压缩后试样回复高度，mm 。
1、 试样数量不得少于三个，取其算术平均值。
思考题
测试条件对恒定压缩永久变形有何影响？
实验八 无机填料的表面处理
一、概述
在聚合物改性技术中，无机填料与聚合物的共混改性应用的最广泛，随着无机粉体材料品种的增加、加工技术的进步、表面改性技术的发展，无机粉体填充改性聚合物已从降低成本为主要目的发展成为开发高性能高分子复合材料的重要手段。无机填料的种类较多，常用的有碳酸钙、滑石粉、高岭土、硅灰石、云母、玻璃微珠、氢氧化铝、二氧化钛等。不同的填料具有不同的几何形状、粒径大小及其分布以及不同的物理化学性质，这些特性将直接影响填充聚合物材料的性能。
无机填料在聚合物复合材料中的作用，概括起来就是增量增强和赋予新功能。作为填料可降低被填充物料的成本，但是无机填料和聚合物分子在化学结构、物理形态及表面性质上极不相同，缺少亲和性，直接影响了复合材料的性能，因此，需对填料进行表面处理。通过对无机填料进行表面改性，改变了无机填料原有的表面性质，改善无机填料与聚合物的亲合性、相容性，以及加工流动性、分散性，还可以提高填料——聚合物相界面之间的结合力，使复合材料的综合性能得到显著的提高。
二、实验目的
1、明确对无机填料进行表面处理的目的和意义
2、掌握偶联剂的作用机理
3、掌握用硅烷偶联剂处理无机填料的方法
三、实验原理
偶联剂是一类具有两性结构的物质，其分子中的一部分基团可与无机物表面的化学基团反应，形成强固的化学键合；另一部分基团则有亲有机物的性质，可与有机分子反应或物理缠绕，从而把两种性质大不相同的材料牢固结合起来。常用的偶联剂有硅烷偶联剂、钛酸酯类等。
硅烷偶联剂的结构通式为RSiX3，R 是与聚合物分子有亲和力或反应能力的活性官能团，如氨基、巯基、乙烯基、环氧基、氰基、甲基丙烯酰氧基等。X 为能水解的烷氧基或氯。硅烷偶联剂特别适合于含硅酸成分多的填料如玻璃微珠、石英粉、白炭黑、硅灰石等。 硅烷偶联剂的种类应根据基体聚合物来选择，含氨基的硅烷偶联剂γ-氨丙基三乙氧基硅烷（KH550）适用于聚氯乙烯、环氧树脂、酚醛树脂、蜜胺树脂、聚乙烯、聚丙烯、聚碳酸酯、尼龙、聚甲基丙烯酸甲酯、聚砜等多种热塑性树脂和热固性树脂，是应用广泛的硅烷偶联剂品种。用KH550处理填料时，乙氧基首先水解形成硅醇，然后再与填料表面上的羟基反应，反应式如下：
+ H 2N(CH 2)3i OH
S OH
OH
+H 2N(CH 2)3Si
OH O 2H 2O 填料
KH550分子中的氨基则可以与聚合物分子反应或有亲和力，这样以KH550为桥梁，将聚合物与无机填料牢固结合起来，形成性能优良的复合材料。
硅烷偶联剂理论用量可按下式计算：
)
/()/()()(22g m g m g g 硅烷的可润湿面积填料比表面积填料质量硅烷用量?= KH550的可润湿面积为353m 2/g ，将填料的比表面积代入上式，即可确定KH550的用量。但由于填料的比表面积较难测定，KH550的用量难以精确计算，在实际操作中常采用1%（质量分数）的硅烷偶联剂处理填料。
四、实验步骤
1、硅烷偶联剂溶液的配制
用95%的乙醇和5%（质量分数）的水配成醇-水溶液，搅拌下加入硅烷偶联剂使浓度达2%，水解5分钟。除氨烃基硅烷外的其它硅烷偶联剂配制的溶液需加入醋酸作水解催化剂，将PH 值调至3.5~5.5。
2、处理填料
将上述溶液加入需要处理的填料，搅拌均匀，放置通风处自然风干，将干燥后的填料碾磨、过筛。
五、思考题
1、常用偶联剂有哪几类？如何选择？
2、简述偶联剂的作用机理。
3、为什么有些偶联剂在配置过程中需要用醋酸溶液调节PH 值？
实验九双螺杆共混挤出造粒工艺
一、实验目的
1、了解双螺杆挤出机的构造及工作原理；
2、熟悉挤出机的操作方法及造粒工艺。
二、实验原理
双螺杆挤出机由传动装置、加料装置、机筒、螺杆、机头和加热冷却装置等部分组成，各部件的作用与单螺杆挤出机相似，与单螺杆挤出机的区别在于双螺杆挤出机中有两根平行的螺杆置于一“∞”形截面的料筒中。双螺杆挤出机具有良好的混合分散效果，是聚合物共混、填充和增强改性的主要设备。
同向啮合型双螺杆挤出机螺杆几何形状
聚合物的混合多采用积木式同向旋转的双螺杆挤出机，其工作原理如下：当物料由加料口加到一根螺杆上后，在摩擦拖曳下沿着这根螺杆的螺槽向前输送至下方楔形区，并受到一定压缩。由于两根螺杆在楔形区有一大小相等、方向相反的速度梯度，故物料不会进入啮合区绕同一根螺杆继续前进，而是被另一根螺杆托起并在机筒表面的摩擦拖曳下沿着另一根螺杆的螺槽向前输送。从宏观来看，物料是呈8字形运动，同时在轴线方向上移动。接近无源螺腹的物料，由于受邻近螺杆螺棱的阻碍而不能进入另一根螺杆的落槽，这些物料将产生回流，这些受阻物料的一部分将有助于挤出机螺杆的正向输送。如果受阻面积大于空隙面积，则输送特性将完全呈正向。如果空隙面积大于受阻面积，则正向输送特性大为减小，并造成物料停留时间加宽和挤出量对压力的依赖性加大。
同向啮合型双螺杆挤出机啮合区的横截面物料的8字形运动
三、实验设备
本实验采用36型平行双螺杆混炼挤出机。
1、废水中悬浮固体的测定原理？ 悬浮固体系指剩留在滤料上并于103—105℃烘至恒重的固体。测定的方法是将水样通过滤料后，烘干固体残留物及滤料，将所称重量减去滤料重量，即为悬浮固体（总不可滤残渣）。 2、悬浮固体的测定过程中废水粘度高时如何处理？ 废水粘度高时，可加2—4倍蒸馏水稀释，振荡均匀，待沉淀物下降后再过滤。 3、碘量法测定水中溶解氧的原理？ 在水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中的溶解氧将二价锰氧化成四价锰，并生成氢氧化物沉淀。加酸后，沉淀溶解，四价锰又可氧化碘离子而释放出与溶解氧量相当的游离碘。以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定释放出的碘，可计算出溶解氧含量.反应式如下： MnSO 4+2NaOH=Na 2 SO 4 +Mn(OH) 2 ↓ 2Mn(OH) 2+O 2 =2MnO(OH) 2 ↓（棕色沉淀） MnO(OH) 2+2H 2 SO 4 =Mn(SO 4 ) 2 +3H 2 O Mn(SO 4) 2 +2KI=MnSO 4 +K 2 SO 4 +I 2 2Na 2S 2 O 3 +I 2 =Na 2 S 4 O 6 +2NaI 4、碘量法测定溶解氧适合哪类水样？ 此法适用于含少量还原性物质及硝酸氮<0.1mg/L、铁不大于1mg/L，较为清洁的水样。 5、硫代硫酸钠溶液如何标定？ 标定方法如下： 于250mL碘量瓶中，?加入100mL水和1gKI，??加入10.00mL 0.02500mol/L 重铬酸钾(1/6K2Cr2O7)标准溶液、5mL(1+5)硫酸溶液，密塞，摇匀。?于暗处静置5分钟后，用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去为止，记录用量。 C= V 02500 .0 00 . 10 式中：C—硫代硫酸钠溶液的浓度(mol/L)。 V—滴定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积(mL)。 6、重铬酸钾法测定化学需氧量的原理？ 在强酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热回流，将水样中还原性物质（主要是有机物）氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算水样化学需氧量。 7、对于化学需氧量高的废水样如何处理？ 对于化学需氧量高的废水样，可先取操作所需体积1/10的废水样和试剂于15×150mm硬质玻璃试管中，摇匀，加热后观察是否成绿色。如溶液显绿色，再适当减少废水取样量，直至溶液不变绿色为止，从而确定废水样分析时应取用的体积。 8、水中六价铬的测定原理？ 在酸性溶液中，六价铬遇二苯碳酰二肼反应，生成紫红色化合物，其最大吸收波长为540nm，摩尔吸光系数为4×104。 本方法适用于地面水和工业废水中六价铬的测定。
实验室安全、防盗、防火制度 为确保人身和财产安全，维护正常教学秩序，实验室应注意如下安全： 一、安全用电 1.用电线路和配置应由变电所维修室安装检查，不得私自随意拉接。 2.专线专用，杜绝超负荷用电。 3.使用烘箱、电路等高热电器要有专人看守。温箱需经长时间试用检查，确定确实恒温后方可过夜使用。 4.不用电器时必须拉闸断电或拔下插头。 5.保险丝烧坏要查明原因，更换保险丝要符合规格，或找变电所更换。 6.经常检查电路、插头、插座，发现破损立即维修或更换。 二、防火防爆 1.严格安全用电是防火的关键。 2.易燃、易爆物品要远离火源。必须加热处理者，应有专人监护。 3.超高压汞灯在通电及断电后的20分钟内，不得检修和撞击，以防爆炸。 4.每室要有消防器材，并保证人人会用。 三、防水防盗 1.水槽内不许存放任何杂物，随时关闭水门。需长时间流水冲洗者，必须留人监护。 2.自来水、暖气有泄漏，要及时修理。 3.易燃易爆及有害物品实行双人、双锁专柜管理，领用时需经实验室负责人批准。 4.贵重小型仪器设备均应加锁保管，房门安装双锁。 5.下班离室前，必须检查水、电、锁。 四、防污染 1.有害有毒气体不得任意排放，必要时应到有毒气柜的地方处理。 2.有毒物品的空容器、包装物和废弃物，应交设备科统一处理，不得随意乱扔乱倒和当废品出售。 实验室危险品管理制度 一、化学农药等有毒品： 实验室主任根据实验需要提出领取计划，由有关领导签字后实验员购进，交专管人员上帐，放保险柜中保存。 使用这些由使用人到专管人员处按计划量领取、登记，当天用剩的药当天送回专管人员处保管。 科研使用有毒品由科研人员自己领取，领回后交专管人员保管，使用时按第二条办理。 剧毒品外单位借用时，经实验室主任同意，办理借用手续，登记药品名称，借用数量、时间，借用人单位、姓名、身份证号码。 二、易燃、易爆、腐蚀性药品：
草酸盐共沉淀法制备Y2O3：Eu纳米荧光粉 1、过滤所得前驱体放在马弗炉中焙烧的目的是什么？ 答：当温度升高到一定值时，盐熔化形成熔体，熔盐提供了液态的环境，加快了固相反应物之间的传质速度，使得反应更容易进行，同时，由于熔盐双电子层效应，生成物之间又不容易团聚，因而更易获得分散细小粉体，随着温度增加，熔盐促进了Y3+，Eu3+及配位体的扩散起着熔焊作用，使激活剂更容易进入基质且分配均匀并促使基质结晶更完整，表面缺陷减少，发光亮度得以提高。 2、查阅文献，制备稀土发光材料的常用方法有哪些，各有何优缺点？ 答：1）高温固相法 优点：微晶晶体质量优良，表面缺陷少，余光辉效率高，利于工业化生产。 缺点：烧结温度高，保温时间长，设备要求高。 2）软化学法 （1）溶胶—凝胶法 优点：可获得更细的粒径，无需研磨，且合成温度比传统合成方法更低。 缺点：发光效率低，余光辉性能差，结晶质量不好，晶粒形状又难以控制，不易工业化。（2）低温燃烧合成法 优点：具有安全、省时、节能的优点。 缺点：同上。 （3）水热合成法 优点：产物物相纯度高，可获得较小颗粒。 缺点：同上。 3）物理合成法 （1）CO2激光加热气相沉积法 优点：可获得的粒径更小的稀土纳米发光材料，也可通过控制蒸发室的气压来调整纳米微粒粒径的大小 缺点：当纳米微粒中Eu的含量超过0.7%时，将会出现单独的Eu2O3相Y2O3：Eu3+ （2）微波辐射合成法 优点：选择性加热、受热均匀、副反应减少、产物相对单纯；加热速度快，省时，能耗小。缺点:采用原料为极少吸收微波的氧化物，必须采取措施，如在被加热原料外覆盖微波吸收介质，才能有效的利用微波法合成发光材料。 荧光防伪材料的制备 3、实验时溶液PH过大或则过小有何影响？ 答：PH过大，溶液中会产生Eu(OH)2白色沉淀。 PH过小，溶液中颜色消失。 4、查阅文献，除了Phen和TTA之外，稀土配合物发光材料的代表性配体还有哪些? 答：有三乙酰丙酮、三苯基氧膦，PMIP联吡啶等。 5、稀土离子Eu3+形成的产物一般发什么颜色光？为什么？ 答：一般发红光，因为稀土铕配合物的荧光更强，Eu3+与5D0-7F2的特征发射，其发光波长为614nm左右，半峰宽小于10nm，其发红色光。
综合实验讲义 编写：李雅丽王香爱郭佰凯 祝保林李吉锋 化学与材料学院 二零一六年六月
目录 综合实验一四氧化三铅组成的测定 综合实验二锌钡白的制备 综合实验三己二酸的绿色合成及表征 综合实验四乙酰二茂铁的合成及分离 综合实验五富平合儿柿饼中铁、锌含量的测定综合实验六煤中全硫的测定方法（工业分析）综合实验七表面活性剂特征参数的测定 综合实验八几种农作物秸秆热值的测定
综合实验一四氧化三铅组成的测定 一实验目的 1练习称量、加热、溶解、过滤等基本操作； 2练习碘量法操作、练习EDTA测定溶液中的金属离子； 3掌握一种测定Pb3O4的组成的方法。 二实验原理 Pb3O4为红色粉末状固体，俗称铅丹或红丹。该物质为混合价态氧化物，其化学式可以写成2PbO﹒PbO2,即式中氧化数为+2的Pb占2/3，而氧化数为+4的Pb占1/3。但根据其结构，Pb3O4应为铅酸盐Pb2PbO4。 Pb3O4与HNO3反应时，由于PbO2的生成，固体的颜色很快从红色变为棕黑色： Pb3O4+4HNO3=PbO2+2Pb（NO3）2+2H2O 很多金属离子均能与多齿配体EDTA以1：1的比例生成稳定的螯合物，以+2价金属离子M2+为例，其反应如下： M2++EDTA4-=MEDTA2- 因此，只要控制溶液的PH,选用适当的指示剂，就可以用EDTA标准溶液，对溶液中的特定金属子进行定量测定。本实验中Pb3O4经HNO3作用分解后生成的Pb2+，可用六亚甲基四胺控制溶液的pH为5～6，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA标准液进行测定。 PbO2是种很强的氧化剂，在酸性溶液中，它能定量的氧化溶液中的I- PbO2+4I-+4HAc=PbI2+I2+2H2O+4Ac- 从而可用碘量法来测定所生成的PbO2. 三实验用品 仪器：分析天平、台秤、称量瓶、干燥器、量筒（10mL，100mL）、烧杯（50mL）、锥形瓶（250mL）、漏斗、酸式滴定管（50mL）、碱式滴定管（50mL）、洗瓶、滤纸、PH试纸 试剂:四氧化三铅（A.R.）、碘化钾（A.R.）、HNO3（6molL·L-1）、EDTA 标准溶液（0.02mol·L-1）Na2S2O3标准溶液（0.02mol·L-1）、NaAc－HAc（1:1）混合液、NH3·H2O（1:1）六亚甲基四胺（20%）、淀粉（2%）， 四实验步骤 1 Pb3O4的分解 用差量法准确称取干燥的Pb3O4 0.5g,置于50ml的小烧杯中同时加入 2mL6mol·L-1HNO3溶液，用玻璃棒搅拌，使之充分反应，可以看到红色的Pb3O4
实验1 水样色度的测定 纯水是无色透明的，当水中含有某些物质时，如：有机物、某些无机离子和有色悬浮微粒均可使水体着色。水的色度标准测定为铂钴比色法，如果没有氯铂酸钾时，也可改用铬钴标准比色法。但当水源污染时，水体往往产生不正常的颜色，用标准法很难测定，此时可改用稀释倍数法。即天然和轻度污染水的色度可用标准比色法测定，对各类工业有色废水用稀释倍数法测定，并辅以文字描述。 Ⅰ、铂钴比色法* 一、实验目的 1. 明确水体中色度的测定对水质评价的意义； 2. 掌握铂钴比色法测定色度的方法。 二、实验原理 用氯铂酸钾与氯化钴配成标准色列，与水样进行目视比色。规定相当于1L 水中含有1mg铂和0.5mg钴时所具有的颜色，称为1度，作为标准色度单位。 三、仪器与试剂 1.50mL具塞比色管。 2.500度铂钴标准溶液称取1.246g化学纯氯铂酸钾(K2PtCl6)(相当于500mg铂) 及1.000g化学纯氯化钴（CoC12·6H2O）（相当于250mg钴），溶于l00mL水中，加100mL浓盐酸，用水定容至1L。此溶液色度为500度，保存在密塞玻璃瓶中，存放暗处。 四、测定步骤 1.标准色列的配制：向12支50mL比色管中分别加入0、0.50、1.00、1.50、 2.00、 2.50、 3.00、 4.00、 5.00、 6.00、 7.00、9.00及10.00mL色度为500度的铂钴 标准溶液，用水稀释至标线，混匀。各管的色度依次为0、5、10、15、20、 25、30、40、50、60、70、90和100度，密封管口，可长期保存。 2.水样的测定 *本方法与GB11903~89等效。
应用化学专业简介 培养目标 本专业主要培养具备化学的基础知识、基本理论和较强实验技能，相关的工程技术知识和基本技能，能在石油、化工、制药等行业从事生产、质量检验、新产品应用及开发等工作，适应社会主义现代化建设事业需要的，德、智、体、美全面发展的高级技术应用型人才。 就业领域 毕业生主要在石油、化工、制药、环保及相关行业从事以下工作： 1.各种原料及成品的分析测试 2.化工、石油炼制等生产操作、技术和质量管理 3.石油产品的调配、分析与营销 4.精细化学品、油田化学剂的研制与开发 5.分析仪器的维护和保养，化验室的技术与质量管理 6.分析仪器营销 主要课程 分析化学、有机化学、物理化学、化工原理、石油产品分析与应用、油田化学原理与技术、化工设备和仪表、精细合成单元反应 新增课程 石油炼制、化工设备与仪表、化工仿真实习、石油商品学、精细化工概论、工业分析 主要课程介绍 1．无机化学：化学反应中有关平衡、氧化还原、周期率、物质结构等基本理论，元素和化合物的基本知识，化学反应的基本规律。 2．有机化学：有机物的命名、结构、物理性质和化学性质、实际应用。有机化合物的典型反应及重要合成方法，各类有机化合物相互转变的基本规律，有机化合物结构与性质关系。 3．分析化学：化学定量分析方法，包括酸碱滴定、配位滴定、氧化还原滴定、沉淀滴定、重量分析以及吸光光度法的基本原理、结果计算和实际应用。 4．物理化学：学习化学变化基本规律，内容包括化学热力学、化学动力学、电化学、统计热力学、表面化学及胶体化学初步。 5．高分子化学：高分子研究对象、聚合物分类、自由基均聚与共聚、阳离子聚合、阴离子聚合、缩合聚合等的基本原理、反应动力学以及实施方法。 6．仪器分析：紫外光谱法、红外光谱法、原子吸收光谱法、电位分析法、气相色谱法和液相色谱法的基本原理、分析方法及实际应用，相关仪器操作技术。7．化工原理：将复杂的化工工艺过程抽象为数量有限的单元操作，学习化工单元操作中的基本原理、典型设备及其计算。
从红辣椒中分离红色素 一、实验目的 1、学习用薄层层析和柱层析分离提取红色素。 2、掌握用薄层层析鉴定红色素、记录红色素的红外和紫外光谱。 二、实验原理 红辣椒中含有几种色素，因其极性不同，可用薄层层析和柱层析分离出来。 三、仪器与试剂 1、仪器 硅胶G薄层广口瓶层析柱 2、试剂 碾细的红辣椒1g，300ml二氯甲烷, 10g硅胶 四、实验步骤 1、在25ml圆底烧瓶中加入1g红辣椒和几粒沸石，加入10m二氯甲烷，装 上回流管回流20分钟，将烧瓶冷至室温，过滤除去固体，得粗色素溶液。 2、用广口瓶作为层析槽，以二氯甲烷作为展开剂，在硅胶G薄板上点样后， 在层析槽中进行层析。观察每一点的颜色，计算Rf值，用柱层析分离 Rf＝0.6的主要红色素。 3、在层析柱的底部垫一团脱脂棉花并压紧它，加入洗脱剂二氯甲烷至层析 柱的3/4高度，打开活塞，放出少许溶剂，用玻璃压脱脂棉中的气泡，再 将30ml二氯甲烷与7.5g硅胶调成糊状加入层析柱中，使吸咐剂装填致密，然后在吸附剂上层覆盖一层石英砂。 4、打开活塞，使二氯甲烷洗脱剂液面降至覆盖硅胶的滤纸上表面，关闭活 塞。将色素的粗混合物溶液（约2ml）小心的转移至层析柱面上（用滴管 转移）。再打开活塞，待红色素溶液液面与滤纸齐平时，缓缓注入二氯甲 烷至高出石英砂2cm即可，以保持层析柱中的固定相不干，当再加入洗 脱剂不再带有色素颜色时，可将洗脱剂加至层析柱最上端。在层析柱下 端用试管分段收集各种颜色的馏分，当红色素洗脱后停止层析。 5、蒸除收集到的红色素馏分中的二氯甲烷，得红色素纯品。 五、实验结果与处理 用紫外光谱鉴别红色素，记录λmax。
实验一 邻菲罗啉分光光度法测定试样中的微量铁 一、实验目的 1．掌握邻菲罗啉分光光度法测定微量铁的方法原理 2．熟悉绘制吸收曲线的方法，正确选择测定波长 3．学会制作标准曲线的方法 4．通过邻菲罗啉分光光度法测定微量铁，掌握分光光度计的正确使用方法，并了解此仪器的主要构造。 二、实验原理 邻菲罗啉（phen ）和Fe 2+在pH3~9的溶液中，生成一种稳定的橙红色络合 物Fe(phen)2+3 ，其lg K =21.3，κ508=1.1×104 L·mol -1·cm -1，铁含量在0.1~6μg·mL -1 范围内遵守比尔定律。显色前需用盐酸羟胺或抗坏血酸将Fe 3+全部还原为Fe 2+，然后再加入邻二氮菲，并调节溶液酸度至适宜的显色酸度范围。有关反应如下： HCl OH NH 2Fe 223?++ ==== 22N Fe 2++↑+ 2H 2O + 4H + + 2Cl - N N Fe 2++ 3 N N Fe 3 2+ 用分光光度法测定物质的含量，一般采用标准曲线法，即配制一系列浓度的标准溶液，在实验条件下依次测量各标准溶液的吸光度A ，以溶液的浓度C 为横坐标，相应的吸光度A 为纵坐标，绘制标准曲线。在同样实验条件下，测定待测溶液的吸光度Ax ，根据测得吸光度值Ax 从标准曲线上查出相应的浓度值Cx ，即可计算试样中被测物质的质量浓度。 三、仪器和试剂 1．仪器 分光光度计，1 cm 比色皿。 2．试剂 （1）100 μg·mL -1铁标准储备溶液，10 μg·mL -1铁标准使用液。 （2）100 g·L -1盐酸羟胺水溶液50mL 。用时现配。
无 机 综 合 实 验 报 告 理学院
题目Ⅰ利用粗铜粉制备硫酸四氨合铜（Ⅱ） 一、实验目的： 1.掌握利用铜粉制备硫酸铜的方法。 2.用精制的硫酸铜通过配位取代反应制备硫酸四氨合铜（Ⅱ）。 3.掌握和巩固倾析法、减压过滤、蒸发浓缩和重结晶等基本实验操作。 4.掌握固体的灼烧、直接加热、水浴加热和溶解等操作。 二、实验原理 1.利用废铜粉灼烧氧化法制备CuSO4·5H2O： 先将铜粉在空气中灼烧氧化成氧化铜，然后将其溶于硫酸而制得： 2Cu + O2 === 2CuO（黑色） CuO + H2SO4 === CuSO4 + H2O 由于废铜粉不纯，所得CuSO4溶液中常含有不溶性杂质和可溶性杂质FeSO4、Fe2(SO4)3及其他重金属盐等。Fe2+离子需用氧化剂H2O2溶液氧化为Fe3+ 离子，然后调节溶液pH≈4.0，并加热煮沸，使Fe3+离子水解为Fe(OH)3沉淀滤去。其反应式为 2Fe2+ + 2H+ + H2O2 === 2Fe3+ + 2H2O Fe3+ + 3H2O === Fe(OH)3↓+ 3H+ CuSO4·5H2O在水中的溶解度，随温度的升高而明显增大，因此粗硫酸铜中的其他杂质，可通过重结晶法使杂质在母液中，从而得到较纯的蓝色水合硫酸铜晶体。 硫酸铜晶体的化学式可写为[Cu(H2O)4]SO4·H2O，习惯上简写为CuSO4·5H2O，其中5个水分子结合的方式有所不同，Cu2+有空轨道，每个Cu2+可以跟4个水分子形成配位键，离子还可与1个水分子里的H原子形成氢键。 水合硫酸铜在不同的温度下可以逐步脱水，其反应式为 CuSO4·5H2O === CuSO4·3H2O + 2H2O（48℃） CuSO4·3H2O === CuSO4·H2O + 2H2O（99℃） CuSO4·H2O === CuSO4 + H2O（218℃） 2.硫酸四氨合铜（Ⅱ）（[Cu(NH3)4]SO4·H2O）的制备 硫酸四氨合铜（Ⅱ）（[Cu(NH3)4]SO4·H2O）为蓝色正交晶体，在工业上用途广泛，主要用于印染，电镀，纤维，杀虫剂的制备和制备某些含铜的化合物。本实验通过将过量氨水加入硫酸铜溶液中反应得硫酸四氨合铜。离子反应式为： [Cu(H2O)6]2+ +4NH3 +SO42- ====[Cu(NH3)4]SO4·H2O+5H2O 硫酸四氨合铜溶于水但不溶于乙醇，因此在硫酸四氨合铜溶液中加入乙醇，即可析出深蓝色的[Cu(NH3)4]SO4·H2O晶体。 三、实验仪器及试剂 1.仪器： 托盘天平、恒温烘箱、干燥器、温度计（300℃）、瓷坩埚、研钵、烧杯（50mL）、电炉、布氏漏斗、抽滤瓶、精密pH试纸、蒸发皿、表面皿，水浴锅、量筒（10mL）。 2.试剂： 铜粉、无水乙醇、H2SO4(2mol·L－1)、H2O2(3%)、K3[Fe(CN)6](0.1mol·L－1)、NaOH(2mol·L－1)、氨水NH3·H2O（1:1）。 四、实验步骤
《环境监测》实验讲义
实验一废水中浊度的测定 一、实验目的 1．掌握分光光度法测定废水浊度的原理。 2、掌握分光光度法测定浊度的方法。 二、实验原理 在适当的温度下，硫酸肼和六次甲基四胺聚合，生成白色高分子聚合物，以此作为浊度标准液，用分光光度计于680 nm波长处测其吸光度，与在同样条件下测定水样的吸光度比较，得知其浊度。 规定1000mL溶液中含0.1mg硫酸肼和1mg六次甲基四胺为1度 三、实验仪器与试剂 1、仪器 25mL具塞比色管，吸量管（1mL、2mL、5mL），100mL容量瓶，722型分光光度计。 2、试剂 1、无浊度水：将蒸馏水通过0.2微米虑膜过滤，储存于蒸馏水瓶中。 浊度标准液 2、硫酸肼溶液（10 mg/mL）：称取1.000g的硫酸肼[(NH2)2·H2SO4]溶于水，定容至100mL。 3、六次甲基四胺溶液（100 mg/mL）：称取10.00g的六次甲基四胺溶液溶于水，定容至100mL。 4、浊度标准液：取5.00mL的硫酸肼溶液和5.00mL的六次甲基四胺溶液于100mL容量瓶中，混匀，于（25±3）℃下反应24h，冷却后用无浊度水稀释至刻度，制得浊度为400度的标准液。可保存一个月。 四、实验步骤 1、试样制备 样品应收集到具塞玻璃瓶中，取样后尽快测定。如需保存可保存在冷暗处不超过24h，测试前需激烈振摇并恢复到室温。所有与样品接触的玻璃器皿必须清洁，可用盐酸或表面活性剂清洗。
2、标准系列的配制和测定 吸取浊度为400的标准液0、0.25、0.50、1.25、2.50、5.00及6.25mL分别于7个25mL比色管中，加水稀释至标线，混匀。其浊度依次为0、4、8、20、40、80、100度的标准液。于680 nm波长，用1cm比色皿测定吸光度，绘制标准曲线。 3、水样测定 吸取20mL摇匀水样（无气泡，如浊度超过100度可酌情少取，用无浊度水稀释至25mL）置于25mL比色管中，稀至刻度，测定水样的吸光度，由标准曲线上求得水样的浊度。 注：水样浊度超过100度时，用水稀释后测定。 计算公式： C C B A) (+ = 浊度（度） 式中：A---稀释后水样的浊度，（度） B---稀释水体积，（mL） C---原水样体积，（mL） 五、数据记录及处理 1、记录测得标准系列的吸光度及水样的吸光度。 2、根据测得标准系列的吸光度，绘制吸光度与浊度的标准曲线，由标准曲线上求得水样的浊度。 六、思考题 1、引起天然水呈现浊度的物质有些？ 2、浊度测定还有哪些方法？
《应用化学实验Ⅰ》课程实验教学大纲 一、制定实验教学大纲的依据 根据本校《2004级本科指导培养计划》和应用化学教学基本要求而编写。 二、本实验课在专业人才培养中的地位和作用 《应用化学实验?》密切配合有机波谱分析和现代仪器分析的理论课，使学生在具有一定专业基础知识和技能的基础上，运用现代分析测试仪器，结合计算机知识进行各种试样组分的分离分析、成分测定、结构分析以及分析数据的计算机处理。 三、本实验课讲授的基本实验理论 本实验课程讲授电化学分析、高压液相色谱仪、气相色谱仪、原子吸收光谱仪以及紫外光谱仪、红外光谱仪等大型精密仪器的基本原理和基本操作方法；使学生掌握高压液相色谱、气相色谱分离混合物的基本操作与技能，掌握原子吸收光谱法测定金属元素的方法；掌握红外光谱仪、紫外光谱仪的制样技术和一般谱图的解析方法。 四、本实验课学生应达到的能力 1、掌握电位法测定离子浓度的基本原理和实验技术 2、掌握高压液相色谱、气相色谱分离混合物的基本操作与技能； 3、掌握原子吸收光谱法测定金属元素的方法； 4、了解紫外光谱仪、红外光谱仪的基本组成和构造，掌握制样技术和一般谱图的解析方法。 五、学时、教学文件 学时：本课程总学时为32学时，实验32学时。 教学文件：《应用化学实验指导书》，杜宝中编，校内印刷，2004 要求：学生实验前预习实验内容，并写出预习报告。指导教师应概述实验的原理、方法及设备使用等，具体实验步骤和实际数据处理由学生独立完成。 六、实验考核办法与成绩评定 实验成绩分平时成绩和考试成绩两部分，平时成绩占60%，考试成绩以最后的综述论文成绩记入总分，占实验成绩的40%。总成绩及格可获得学分，不及格者需重修。 七、仪器设备及注意事项 仪器设备：红外光谱仪、紫外光谱仪、原子吸收光谱仪、气和色谱、高效汇相色谱仪、PH/my 计。 注意事项：注意保护设备，严格按仪器使用规则操作，维持仪器的完好率。
宁夏理工学院综合化学实验（试用版） 罗桂林陈兵兵陈丽等主编 文理学院化工系 2014年10月
目录 实验一过氧化钙的合成及含量分析.............................. 错误!未定义书签。实验二三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备及组成测定.................. 错误!未定义书签。实验三食盐中碘含量的测定（分光光度法）..................... 错误!未定义书签。实验四乙酸正丁酯的制备...................................... 错误!未定义书签。实验五水果中总酸度及维生素C含量的测定...................... 错误!未定义书签。实验六查尔酮的全合成........................................ 错误!未定义书签。
实验一过氧化钙的合成及含量分析 一、实验目的 1. 掌握制备过氧化钙的原理及方法。 2. 掌握过氧化钙含量的分析方法。 3. 巩固无机制备及化学分析的基本操作。 二、实验原理 在元素周期表中，第一主族和第二主族以及银与锌等均可形成化学稳定性各异的简单过氧化物；它们是氧化剂，对生态环境是有好的，生产过程中一般不排放污染物，可以实现污染的零排放。 CaO 2·8H 2 O是白色或微黄色粉末，无臭无味，在潮湿空气中可以长期缓慢释 放出氧气，50℃转化为CaO 2·2H 2 O，110℃-150℃可以脱水，转化为CaO 2， 室温下 较为稳定，加热到270℃时分解为CaO和O 2。 2CaO 2 =2CaO + O 2 △ r H m = mol CaO 2难溶于水，不溶于乙醇和丙酮，它与稀酸反应生成H 2 O 2 ，若放入微量的 碘化钾作催化剂，可作为应急氧气源；CaO 2 广泛用作杀菌剂、防腐剂、解酸剂和 油类漂白剂，CaO 2 也是种子及谷物的消毒剂，如将其用于稻谷种子拌种，不易发生秧苗烂根。 制备的原料可以是CaCl 2·6H 2 O、H 2 O 2 、NH 3 ·H 2 O，也可以是Ca（OH） 2 和NH 4 Cl， 在较低的温度下，通过原料物质之间的反应，在水溶液生成CaO 2·8H 2 O，在110℃ 条件下真空干燥，得到白色或微黄色粉末CaO 2 。有关反应式如下： CaCl 2 + 2 NH 3 ·H 2 O = 2NH 4 Cl + Ca（OH） 2 Ca（OH） 2 + H 2 O 2 + 6 H 2 O = CaO 2 ·8H 2 O 连解得: CaCl 2 + H 2 O 2 + 2 NH 3 ·H 2 O + 6 H 2 O ══ CaO 2 ·8H 2 O + 2NH 4 Cl 过氧化钙含量的测定，可以利用在酸性条件下，过氧化钙与稀酸反应生成过氧化氢，用标准高锰酸钾滴定来确定其含量。为加快反应，可加入微量的硫酸锰。 5CaO 2 + 2MnO 4 - + 16H+ = 5Ca2+ + 2Mn2+ + 5O 2 ↑+ 8H 2 O CaO 2的质量分数为：W（CaO 2 ）= *C *V *M /m
环境监测实验指导书 （环境监察专业用） 武汉工程大学环境监察教研室 二○○七年十月
目录 实验一废水悬浮固体和浊度的测定 (1) 实验二颜色的测定 (4) 实验三氨氮的测定 (6) 实验四水中氟化物的测定－离子选择电极法 (12) 实验五水中铬的测定 (15) 实验六化学需氧量的测定 (19) 实验七生化需氧量的测定 (25) 实验八水中挥发酚类的测定 (31) 实验九水中总大肠菌群的测定－多管发酵法 (36) 实验十污水和废水中油的测定 (41) 实验十一废水中苯系化合物的测定 (45) 实验十二校园空气质量监测 (47) 实验十三大气中一氧化碳的测定－非色散红外吸收法 (54) 实验十四土壤中镉的测定－原子吸收分光光度法 (56) 实验十五头发中含汞量的测定 (59) 实验十六环境噪声监测 (61) 实验十七工业废渣渗沥模型试验 (63)
实验一废水悬浮固体和浊度的测定 一 、实验目的和要求 掌握悬浮固体和浊度的测定方法。 实验前复习残渣和浊度的有关内容。 二、悬浮固体的测定 （一）、原理 悬浮固体系指剩留在滤料上并于103—105℃烘至恒重的固体。测定的方法是将水样通过滤料后，烘干固体残留物及滤料，将所称重量减去滤料重量，即为悬浮固体（总不可滤残渣）。 （二）、仪器 1.烘箱。 2.分析天平。 3.干燥器。 4.孔径为0.45μm滤膜及相应的滤器或中速定量滤纸。 5.玻璃漏斗。 6.内径为30—50mm称量瓶。 （三）、测定步骤 1.将滤膜放在称量瓶中，打开瓶盖，在103—105℃烘干2h，取出冷却后盖好瓶盖称重，直至恒重（两次称量相差不超过0.0005g）。 2.去除漂浮物后振荡水样，量取均匀适量水样（使悬浮物大于2.5mg），通过上面称至恒重的滤膜过滤；用蒸馏水洗残渣3—5次。如样品中含油脂，用10mL 石油醚分两次淋洗残渣。 3.小心取下滤膜，放入原称量瓶内，在103—105℃烘箱中，打开瓶盖烘2h，冷却后盖好盖称重，直至恒重为止。 （四）、计算 式中：A——悬浮固体+滤膜及称量瓶重（g）； B——滤膜及称量瓶重（g）； V——水样体积（mL）。
1 应用化学实验 实验1 雪花膏护肤化妆品的制备 学习护肤化妆品的基本知识；初步掌握配制乳化制品的基本操作技术。 雪花膏是一种雪白、芬香的膏霜状护肤品，涂抹在皮肤上丝毫没有油腻的感觉，有阻止皮肤水分过度蒸发，保持皮肤柔软的作用。 一、原料与配方 原料质量百分数% 原料质量百分数% 硬脂酸15.0 氢氧化钠（1%水溶液） 5.0 单硬脂酸甘油酯1.0 防腐剂0.05 十六（烷）醇1.0 香料适量 丙二醇10.0 精制水62.0 氢氧化钾（10%水溶液） 6.0 二、制备化妆品的原材料都有严格的规格要求，以保证制品的安全性、效用、色泽、气味、贮存稳定性等各项指标符合规定。现将配方中各种成分的性质和功能简介如下。 硬脂酸是雪花膏的主要成分，以遮盖作用减缓皮肤水分的蒸发，对皮肤还有 一定的柔滑作用。硬脂酸纯品的熔点为71.5～，d4 20 0.9408。工业产品的硬 脂酸是固体脂肪酸的总称，主要由C18 和C16 饱和脂肪酸组成。它是由动植物油脂（牛羊脂、棕榈油、棉籽油之类）经水解、蒸馏或热压（分出油酸）等工序制成。低级品只浇盘热压一次，高质量产品还须重复加以热压提纯。制雪花膏须使用一级硬脂酸，其凝固点为54～，碘值在2 以下。如使用碘值较高的硬脂酸，则制出的产品易发黄，而且在贮存过程中易引致酸败。 碱配制雪花膏时以脂肪酸皂或其它表面活性剂为乳化剂。本实验按照传统方法，用碱中和一部分硬脂酸，生成的硬脂酸皂即起着乳化剂的作用。用钠皂制得的产品稠度高，但久置后易产生油水分离。用钾皂则结果相反。在本实验中，钾皂和钠皂的质量，约为中和后剩余硬脂酸的35％。钾皂与钠皂大约按10:1 用量搭配使用。实践证明这种配比可制得分散状态良好，稠度适中的稳定的乳化体。
实验1 阴离子型表面活性剂十二醇硫酸钠的合成 一、实验目的 1.了解阴离子型表面活性剂的结构、性能和一般制法； 2.掌握磺化反应的机理； 3.掌握烷基醇硫酸钠的制备方法。 二、实验原理 1.性质 白色浆状物或粉末。具有去污、润湿、发泡、乳化、分散等性能。生物降解度>90%，无毒因而具有对环境污染较小的优点。在较宽的pH值范围内比较稳定。其钠盐或铵盐呈中性，能溶于水，对水硬度不敏感，对酸、碱水解的稳定性好。它的钙盐或镁盐在水中有相当高的溶解度，可在硬水中使用。 2.用途 十二醇硫酸钠主要用于家用和工业用洗涤剂、牙膏发泡剂、纺织助剂、护肤和洗发用品(常用三乙醇胺的盐)等的配方成分。 3.原理 脂肪醇硫酸酯盐又称为脂肪醇硫酸盐，通式为ROSO3M，其中R为C8~C20，但以C12~C14者最为常见。虽然在化妆品配制中也常用三乙醇胺的盐和镁盐等，但这类产品通常以钠盐溶液使用。 脂肪醇硫酸钠的水溶性、发泡力、去污力和润湿力等使用性能与烷基碳链结构有关。当烷基碳原子数从12增至18时，它的水溶性和低温下的起泡力随之下降，而去污力和在较高温度(60℃)下的起泡力都随之有所升高，至于润湿力则没有规律性的变化，其顺序为C14﹥C12﹥C16﹥C18﹥C10﹥C8。 十二醇硫酸钠又称月桂醇硫酸钠，具有优良的发泡、润湿、去污等性能，泡沫丰富、洁白而细密。它的去污力优于烷基磺酸钠和烷基苯磺酸钠，在有氯化钠等填充剂存在时洗涤效能不减，反而有些增高。由于十二醇硫酸镁盐和钙盐有相当高的水溶性，因此十二醇硫酸钠可在硬水中应用。它还较易被生物降解，无毒因而具有对环境污染较小的优点。 十二醇硫酸钠的制法，可用发烟硫酸、浓硫酸或氯磺酸与十二醇反应，首先进行硫酸化反应，生成酸式硫酸酯，然后用碱溶液将酸式硫酸酯中和。硫酸化反应是一个剧烈的放热反应，为避免由于局部高温而引起的氧化、焦油化、成醚等种种副反应，需在冷却和加强搅拌的条件下，通过控制加料速度来避免整体或局部物料过热。十二醇硫酸钠在弱碱和弱酸性水溶液中都是比较稳定的，但由于中和反应也是一个剧烈的放热反应，为防止局部过热引起水解，中和操作仍应注意加料、搅拌和温度的控制。 本实验以十二醇和氯磺酸为原料，反应式如下: CH3(CH2)11OH+ClSO2OH→CH3(CH2)11OSO3H+HCl CH3(CH2)11OSO3H+NaOH→CH3(CH2)11OSO3Na+H2O 三、实验操作 在装有搅拌器、温度计、恒压滴液漏斗和尾气导出吸收装置的三口烧瓶内加入19g(0.1mol)月桂醇①。开动搅拌器，瓶外用冷水浴(温度0~10℃)冷却，然后通过滴液漏斗慢慢滴加13g(0.11mol)氯磺酸②，控制滴加的速度，使反应保持在30~35℃的温度下进行③。加完氯磺酸后继续在30~35℃下搅拌60min。结束反应后可用水喷射泵轻轻抽去反应瓶内残留的
应用化学专业实验（二） 讲义 化学生物与材料工程学院 2012，11，17
绿色植物色素的提取及色谱分离 一、实验目的 1、通过绿色植物色素的提取和分离，了解天然物质分离提纯方法； 2、通过柱色谱和薄层色谱分离操作，加深了解微量有机物色谱分离鉴定的原理。 二、实验原理 1. 柱色谱原理 液体样品从柱顶加入，流经吸附柱时，即被吸附在柱中固定相（吸附剂）的上端，然后从柱顶加入流动相（洗脱剂）淋洗，由于固定相对各组分吸附能力不同，以不同速度沿柱下移，吸附能力弱的组分随洗脱剂首先流出，吸附能力强的组分后流出，分段接收，以此达到分离、提纯的目的。 2. 薄层色谱原理 由于混合物中的各个组分对吸附剂（固定相）的吸附能力不同，当展开剂（流动相）流经吸附剂时，发生无数次吸附和解吸过程，吸附力弱的组分随流动相迅速向前移动，吸附力强的组分滞留在后，由于各组分具有不同的移动速率，最终得以在固定相薄层上分离。其应用主要有：跟踪反应进程；鉴定少量有机混合物的组成；分离；寻找柱色谱的最佳分离条件等。 绿色植物如菠菜叶中含有叶绿素（绿）、胡萝卜素（橙）和叶黄素（黄）等多种天然色素。 本实验从菠菜中提取上述几各色素，并通过薄层层析和柱层析进行分离。 三、主要仪器与试剂 仪器：研钵、布氏漏斗、圆底烧瓶、直形冷凝管、层析缸
试剂：硅胶G，中性氧化铝，甲醇，石油醚（60-90℃），丙酮，乙酸乙酯，菠菜叶。 四、实验流程 五、实验步骤 1、菠菜色素的提取 称取2g洗净后的新鲜（或冷冻）的菠菜叶，用剪刀剪碎并与10mL甲醇拌匀，在研钵中研磨约5min然后用布氏漏斗抽滤菠菜汁，弃去滤渣。 将菠菜汁放回研钵，每次用10mL 3:2（体积比）的石油醚-甲醇混合液萃取两次，每次需加以研磨并且抽滤。合并深绿色萃取液，转入分液漏斗，每次用5mL水洗涤两次，以5 mL饱和食盐水洗一次，以除去萃取液中的甲醇。洗涤时要轻轻旋荡，以防止产生乳化。弃去水-甲醇层，石油醚层用无水硫酸钠干燥后滤入圆底烧瓶，旋蒸除去大部分石油醚至体积约为1mL为止。 2、薄层层析 取四块显微载玻片，用硅胶G加0.5%羧甲基纤维素调制后制板，晾干后在110℃活化1h。 展开剂：（a）石油醚-丙酮=8:2（体积比） （b）石油醚-乙酸乙酯=6:4（体积比） 取活化后的层析板，点样后，小心放入预先加入选定展开剂的广口瓶内，盖好瓶盖。待展开剂上升至规定高度时，取出层析板，在空气中晾干，用铅笔做出标记，并进行测量，分别计算出Rf值。 分别用展开剂a和b展开，比较不同展开剂系统的展开效果。观察斑点在板上的位置并排列出胡萝卜素、叶绿素和叶黄素的Rf值的大小次序。注意更换展开剂时，须干燥层析瓶。 3、柱层析
基础化学实验教程（V） ------- 综合与设计性实验讲义 吉林化工学院基础化学教学与实验中心 目录 实验七葡萄糖酸锌的制备和分析（综合性化学实验）？????????????????????????????????? 实验八1,2, 4-三唑的制备（设计性化学实验）？??????????????????????？?????????????? 实验十香豆素-3-羧酸的制备
实验七补锌口服液葡萄糖酸锌的综合实验（综合性实验） 一、实验目的 葡萄糖酸锌是近年来开发的的一种补锌四品添加剂。人体缺锌会造成生长停滞、自发性味觉减退或创伤愈合不良等现象，从而发生各种疾病。以往常用硫酸锌作添加剂，但它对人体的肠胃道有一定的刺激作用，而且吸收率也比较低。葡萄糖酸锌则有吸收率高、副作用少、使用方便等特点，是20世纪80年代中期发展起来的一种补锌添加剂，特别是作为儿童食品、糖果的添加剂，应用日趋广泛。 合成葡萄糖酸锌的方法很多，可分为直接合成法和间接合成法两大类。葡萄糖酸锌的纯度分析可采用络合滴定法。 通过本实验要求达到如下目的： （1）学习和掌握合成简单药物的基本方法。 （2）学习并掌握葡萄糖酸锌的合成。 （3）进一步巩固络合滴定分析法。 （4）了解锌的生物意义。 二、实验原理 葡萄糖酸锌为白色或接近白色的结晶性粉末，无臭略有不适味，溶于水，易溶于沸水，15C时饱和溶液的质量分数为25%，不溶于无水乙醇、氯仿和乙醚。 葡萄糖酸锌是以葡萄糖酸钙和硫酸锌（或硝酸锌）等为原料直接合成。其反应为： Ca（C6H ii O7）2+ ZnSCH = Zn（ C6H"O7）2 + CaSC4 这类方法的缺点是产率低、产品纯度差。 在pH?10的溶液中，铬黑T （EBT）与Zn+形成比较稳定的酒红色螯合物（Zn-EBT），而EDTA与Zn+能形成更为稳定的无色螯合物。因此滴定至终点时，铬黑T便被EDTA从Zn-EBT中置换出来，游离的铬黑T在pH 值在8?11之间的溶液中呈纯蓝色。 Zn-EBT + EDTA = Zn-EDTA + EBT 酒红色纯蓝色 葡萄糖酸锌溶液中游离的锌离子也可与EDTA形成稳定的络合物，因此EDTA滴定法能确定葡萄糖酸锌的含量。 三、实验用品 1 .仪器 台秤，蒸发皿，布氏漏斗，吸滤瓶，电子天平，滴定管（50mL），移液管（25mL）,烧杯，容量瓶。 2.试剂 葡萄糖酸钙，ZnSO4.7H2O，硫酸（1mol/L），乙醇（95%）, NH3.H2O- NH4CI缓冲溶液（pH~ 10），活性炭，乙二胺四乙酸二钠盐（简称EDTA，AR），Zn 粒，氨水（1 : 1），HCl （6mol/L），铬黑T （s，1%）。 四、实验步骤 1.葡萄糖酸锌的合成。称取葡萄糖酸钙4.5g，放入50mL烧杯中，加入12mL蒸馏水。另称取Zn- SO4.7H2O3.Og，用12mL蒸馏水使之溶解，在不断搅拌下，把ZnSO4溶液逐滴加入葡萄糖酸钙溶液中，加完后在90°C水浴中保温约20min，抽滤除去CaSO4沉淀，溶液转入烧杯，加热近沸，加入少量活性炭脱色，趁热抽滤。滤液冷却至室温，加10mL95%乙醇（降低葡萄糖酸锌的溶解度），并不断搅拌，此时有胶状葡萄糖酸锌析出，充分搅拌后，用倾析法去除乙醇液，得葡萄糖酸锌粗品。
《环境监测》实习指导书 （环境工程专业） 工程学院环境与设备工程系 二○○七年九月
一、实习要求与目的： 通过实习应达到以下目的： 1、了解环境监测工作的性质，任务及在环境保护中所处的地位； 2、了解环境监测工作的流程，容； 3、理论联系实际，将课堂上学习的理论知识运用到实际工作中，加深对理论知识的理解与认识； 4、扩大知识面，补充课堂与学校实验室所学习不到的知识与容； 5、发现自身知识水平的不足，有利以后学习中有目的的全面提升自身素质。 二、实习容： 校园环境质量监测。结合水、气、土壤、噪声等校园环境，分组选题，开展监测方案设计，组织课堂讨论，形成实施方案；进行现场采样、现场分析和实验室分析，分析实验数据，编写总结报告，将研究结果在“工程学院”校园上发布。 本次实习容：校园空气质量监测。 三、校园空气质量监测的有关事项 1、监测方案的制定： 拟订监测方案，包括监测布点、样品采集、样品保存、样品预处理、采用方法、质量保证等有关容。要求学生选定不同环境要素根据不同的监测目的和要求制定出监测方案。 2、实验目的： ⑴根据布点采样原则,选择适宜的方法进行布点 ⑵确定正确的采样时间和频率 ⑶掌握测定空气中SO2、NO X和TSP的采样和监测方法 ⑷根据三项污染物测定结果,计算API,并能正确描述空气质量状况 3、实验方法 ⑴空气二氧化硫的测定---- 甲醛缓冲溶液吸收，盐酸副玫瑰苯胺分光光度法 ⑵空气氮氧化物的测定---盐酸萘乙二胺分光光度法 ⑶总悬浮颗粒物的测定----重量法 4、实验仪器:
⑴多孔玻板吸收管（棕色和无色）, 多孔玻板吸收瓶 ⑵双球玻璃管（装三氧化铬—石英砂）。 ⑶空气采样器 ⑷分光光度计 ⑸比色管10ml ⑹中流量采样器 (7)滤膜：超细玻璃纤维滤膜 (8)气压计。 (9)温度计。 (10)分析天平：（感量0.1mg）。 5、实验操作方法 ⑴布点:按照布点采样原则,用功能区布点法进行布点 ⑵ SO2的测定: ①标准曲线的绘制：取14支10ml具塞比色管，分A、B两组，每组7支，分别对应编号。A组按下表配制标准溶液系列： B组各管加入1.00mL0.05％PRA溶液，A组各管分别加入0.5mL0.60％氨磺酸钠溶液和0.5ml1.5mol/L氢氧化钠溶液，混匀，再逐管迅速将溶液全部倒入对应编号并盛有PRA溶液的B管中，立即具塞混匀后放入显色15分钟,用1cm比色皿，在波长577nm处，以水为参比，测定吸光度。整个测定过程在25℃空调中进行. ②采样 短时间采样：根据空气中二氧化硫浓度的高低，采用装10.00ml吸收液的多孔玻板吸收管，以0.5L/min流量避光采样60分钟。采样时吸收液温度的最佳围在23—29℃围。 24h采样：用装50ml吸收液的多孔玻板吸收瓶以0.2～0.3L/min的流量采样。吸收液温度须保持在23℃～29℃。
《应用化学综合性实验》指导书 实验须知 ●注意实验安全！特别是处理强酸、强碱时。稀释浓硫酸时，先量取 所需要的蒸馏水，然后缓慢地将浓硫酸倒入盛有蒸馏水的容器，同时小心搅拌。 ●严禁擅自将实验室内的化学品带出实验室，否则后果自负！ ●用完试剂后，及时将瓶盖盖上，特别是有机溶剂。有机溶剂不得接 触明火。 ●使用烧杯等玻璃容器加热时，首先应检查烧杯壁是否有裂痕，加热 前用干抹布将烧杯外壁的水擦干，开始加热后不要急剧升温，先小火后大火，以免烧杯受热不均炸裂。观察烧杯溶液加热情况时，不要让眼睛处于烧杯的正上方。加热时，同组必须有人在一旁观察， 以免溶液局部过热溅出伤人。加热完毕后，小心取下，置于干燥的 ．．．实验台上。 ●浓度很高的强酸和强碱未经稀释不得直接入下水道!! ●用完后的滤纸等杂物不得随意丢入水槽，以免堵塞下水道。 ●实验前需完成预习报告，预习报告包括实验的基本原理、基本流程 等，可事先将所需记录表格列好。 ●原始数据记录要规范、清晰，如有效数字。 ●常用酸的浓度，浓硫酸18 M，浓盐酸12 M，浓硝酸15 M。 ●取用试剂时，注意试剂瓶标签上所标注的化学组成，有时所购买试
剂的组成与我们所需的不完全一致，如结晶水的数目。 ●每组同学实验完成后，首先要将本组的实验台打扫干净，将原始数 据记录纸和预习报告交给指导老师检查签字后才可离开实验室。●实验过程中如有特殊情况，及时向指导教师报告。 实验1 铅铋混合液中铋、铅含量的测定 一、实验目的 1．掌握控制溶液酸度，用EDTA连续滴定铋、铅两种金属离子的原理和方法。 2．掌握二甲酚橙指示剂颜色变化。 二、原理 Bi3+、Pb2+均能与EDTA形成稳定的配合物，其稳定常数分别为lgK BiY= 27.94，lgK PbY =18.04，两者差值较大。因此可利用酸效应，控制不同的酸度，用EDTA连续滴定Bi3+和Pb2+。通常，先调节酸度pH=1，滴定Bi3+；再调节至pH=5～6，滴定Pb2+。 Bi3+ + H2Y2– = BiY– + 2H+ Pb2+ + H2Y2– = PbY2– + 2H+ 在测定时均以二甲酚橙作指示剂，终点由紫红色变为黄色。 三、试剂 1．EDTA标准滴定溶液c（EDTA）=0.01mol/L（用500ml小口塑料瓶配制）。 2．二甲酚橙指示剂（2g/L，指导教师配）。 3．六次甲基四胺缓冲溶液( 200g/L )。（100ml/组） 4．HCl(1+1，体积比)。 5．Bi3+、Pb2+混合液（各约0.010mol/L）：教师配制，用5 Kg白塑料桶配制 四、实验内容 1．Bi3+的测定 用移液管移取25.00mL Bi3+、Pb2+混合液，置于锥形瓶中。然后加入2滴二甲酚橙指示液，这时溶液呈紫红色，用c(EDTA)=0.01mol/L EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为黄色为终点。记下消耗EDTA溶液的体积V1。 2．Pb2+的测定