晶体生长模拟软件FEMAG-CZ Czochralski (CZ) Process（FEMAG-CZ）FEMAG直拉法模拟软件（FEMAG-CZ）用于模拟直拉法工艺（包括Cz, MCz, VCz,泡生法）。
FEMAG-CZ直拉法模拟软件用于新的热场设计，并研发新的方法以满足新的商业需求点，比如：
?大直径晶锭生长
?无缺陷硅晶锭生长
?提高成品率
?氧含量控制
?降低碳含量
?晶锭半径和沿轴向的电阻率差异减小
?CCZ工艺仿真
?磁场设计
?蓝宝石生长工艺设计
FEMAG-CZ模拟软件通过降低试验成本而节省了R&D消耗。
大直径晶锭生长
以期不进行大量昂贵的可行性试验生长大尺寸晶体看起来是不太现实的。FEMAG-CZ软件提供这种可能性。
为了生产450 mm及以上的大尺寸无缺陷硅晶体，晶体生长工程师通过使用FEMAG-CZ来定义关键的工艺参数，而无需任何材料和能源的消耗。
FEMAG-CZ能够设计新的热场并研发新的工艺技术，在FEMAG直拉法模拟软件的帮助下，晶体生长工程师能够在一个有效的虚拟环境中优化每一个关键参数，比如旋转速率，提拉速度，气体流速，压强和功率消耗等。FEMAG直拉法模拟还能进一步为晶体生长工程师给出在某一工艺配置下产出的最终成品的质量和成本信息，比如晶体中的温度梯度，氧/碳/掺杂物/微缺陷分布等。
通过软件能够获得硅/锗/蓝宝石晶体质量和产品成本信息，这一模拟过程无需任何材料和能量的消耗。
FEMAG 3D 熔体流动模拟结果FEMAG动态模拟
无缺陷硅晶锭生长
无缺陷晶体硅生长是世界上最大的难点之一。FEMAG模拟软件能够帮助工程师运用自己创新的技术生长出无缺陷晶体。
运用FEMAG软件缺陷工程模块可以预测晶体炉或者其他指定直拉法工艺环境中生长的晶体成品质量。
缺陷工程模块能够洞悉硅、锗生长过程中填隙原子，空位和微孔演变过程。
FEMAG-CZ能够成为你的测试平台，试验在不同的操作条件下对晶体生长质量的影响，如
?热场设计
?加热器功率
?晶体和坩埚的旋转速率
?晶体提拉速度，坩埚的位置
?气体流率和压强
一旦掌握了晶体生长工艺中的动态规律，就可以找到最优的配置以增加成品率和投资回报。
直拉法晶体生长中的填隙原子和空位的动态预测
直拉法晶体硅生长中的OSF（氧化诱生层错）预测
提高成品率
在没有任何结构损失的情况下直拉法晶体炉所能达到的最大提拉速度是什么？你是否也在寻找这一难题的解决方案呢？
你知道影响产出的限制因素是什么吗？
FEMAG直拉法模拟软件可以帮助工程师在晶体生长过程的每一个时刻追踪关键参数的变化。
直拉法模拟软件为工程师们提供了在晶体生长过程中凝固前沿形状，热弹性应力，溶体流动形态，气体流动形态，石墨系统的温度变化等信息。用户可以通过上述的参数信息优化其工艺条件，从而增加凝固生产效率和产出。
因此，借助FEMAG直拉法模拟软件工程师不仅可以增加其产出，还能获取下一代晶体生长工艺技术创新的关键信息。
直拉法晶体生长的三维应力分布
氧含量控制
氧气是晶体生长过程中至关重要的影响因素。从缩颈阶段到最后的收尾阶段，沿径向和轴向氧含量的控制都是工业上的一大挑战。
N型硅太阳能电池，要求氧含量必须尽可能少，对于IC晶圆而言也必须对氧含量控制得很好。针对这两类应用，FEMAG直拉法模拟软件能根据其工艺配置（热场配置和操作条件）计算出晶体中的氧气分布。FEMAG的使用者运用了FEMAG 直拉法横向磁场模块(FEMAGCZ-TMF)来测试新的技术（比如新的磁场设置）来优化氧气的分布情况。FEMAG直拉法模拟软件为工程师提供了创新的氧气模型以精确地预测晶体中氧气的变化情况。
硅晶体直拉法生长的氧含量预测
碳含量控制
碳是不需要的额外成分，会从石墨元素中渗入到硅晶体中。晶体中碳含量的增加会对电池转换效率和整个晶圆生产工艺产生阻碍。碳含量预测涉及几个方面的问题-需要探究原料，晶体生长区中杂质浸入以及密闭性对最终结晶质量的影响。
无论是半导体晶圆或太阳能晶片，碳的存在都会产生负面效应。FEMAG直拉法模拟软件为工程师们提供了特有的模型去分析指定工艺过程的碳浓度。FEMAG直拉法模拟软件能够根据其工艺配置（热场配置和操作条件）来计算晶体中的碳分布。
电阻率差异减小
生长轴向和径向电阻率均匀的晶体一直是一大难题，怎样去突破它呢？
高电阻率或者超高电阻率硅晶圆的主要特征是在晶圆厚度方向电阻率的良好均匀性，同时沿轴向和径向的电阻率梯度也具有一定均匀性，且在整个器件加工时都具备稳定性。这些特征依赖于晶体生长环境，同时也受到硅晶体生长过程中掺杂数量和掺杂类型的影响。FEMAG-CZ模拟软件通过计算整个晶体生长过程里的掺杂分布来帮助工程师们设计一种理想的晶体生长工艺以达到均匀的电阻率。一些最早使用FEMAG直拉法模拟软件的企业如今业已成为全球半导体行业中的领军者。
直拉法硅晶体生长的硼浓度分布预测
连续提拉法（CCZ）工艺仿真
连续提拉法晶体生长是一项复杂而具有市场潜力的技术。显然这项技术相当费钱甚至还会导致企业破产。但我们仍想知道怎样才能掌握这项工艺？
工业使用者梦想通过CCZ晶体生长法得到超高电阻率硅片。高电阻率或者超高电阻率硅晶圆，在晶圆厚度方向电阻率的良好均匀性，同时沿轴向和径向的电阻率梯度也具有一定均匀性，且在整个器件加工时具备稳定性。
在晶体生长技术推向工业生产之前都会进行无数次的设计测试和实验，为此需要付出极大的金钱消耗。利用FEMAG直拉法模拟软件，为获得同一个信息点所需要耗费的成本连实验的十分之一都不到。
FEMAG直拉法模拟软件会帮助晶体生长工程师了解他们的连续提拉法工艺质量和成本来源。根据指定的工艺条件，掺杂数量和掺杂种类计算掺杂的分布情况，FEMAG 直拉法模拟软件能够帮助工程师设计出能够达到最佳电阻率均匀性的工艺过程。
FEMAG直拉法模拟软件是成功掌握CCZ生长过程的有效途径。
连续提拉法的温度预测
连续提拉法熔体自由表面上部的氩气流场分布
磁场设计
为生长出高质量的晶体，直拉法晶体炉中的磁场设计是很值得去探究的。但是你知道设计何种在半导体晶锭的工业生产中，会应用各种各样的磁场设计方案，如轴向，cusp型，旋转和横向磁使用者借助FEMAG直拉法模拟软件包括附加的FEMAG-CZ横向磁场软件(FEMAGCZ- TMF)直拉法横向磁场模拟软件是一项首创的三维有限元分析技术，能够在短短一天之内完成工业化学习与掌握成功工艺的关键驱动因素，我们既可以通过实验也可以借助模拟软件来实现，显然发，而通过FEMAG直拉法横向磁场模拟软件所耗费的各种成本要远低于实验的十分之一，提
在横向磁场作用下的三维熔体流动
在横向磁场作用下的三维等温线分布
LED晶体生长过程设计
FEMAG软件支持LED晶体直拉法和泡生法生长模拟。
晶体生长方法 一、提拉法 晶体提拉法的创始人是J. Czochralski，他的论文发表于1918年。提拉法是熔体生长中最常用的一种方法，许多重要的实用晶体就是用这种方法制备的。近年来，这种方法又得到了几项重大改进，如采用液封的方式（液封提拉法，LEC），能够顺利地生长某些易挥发的化合物（GaP等）；采用导模的方式（导模提拉法）生长特定形状的晶体（如管状宝石和带状硅单晶等）。所谓提拉法，是指在合理的温场下，将装在籽晶杆上的籽晶下端，下到熔体的原料中，籽晶杆在旋转马达及提升机构的作用下，一边旋转一边缓慢地向上提拉，经过缩颈、扩肩、转肩、等径、收尾、拉脱等几个工艺阶段，生长出几何形状及内在质量都合格单晶的过程。这种方法的主要优点是：(a)在生长过程中，可以方便地观察晶体的生长情况；(b)晶体在熔体的自由表面处生长，而不与坩埚相接触，这样能显著减小晶体的应力并防止坩埚壁上的寄生成核；(c)可以方便地使用定向籽晶与“缩颈”工艺，得到完整的籽晶和所需取向的晶体。提拉法的最大优点在于能够以较快的速率生长较高质量的晶体。提拉法中通常采用高温难熔氧化物，如氧化锆、氧化铝等作保温材料，使炉体内呈弱氧化气氛，对坩埚有氧化作用，并容易对熔体造成污杂，在晶体中形成包裹物等缺陷；对于那些反应性较强或熔点极高的材料，难以找到合适的坩埚来盛装它们，就不得不改用其它生长方法。 二、热交换法
热交换法是由D. Viechnicki和F. Schmid于1974年发明的一种长晶方法。其原理是：定向凝固结晶法，晶体生长驱动力来自固液界面上的温度梯度。特点：(1) 热交换法晶体生长中，采用钼坩埚，石墨加热体，氩气为保护气体，熔体中的温度梯度和晶体中的温度梯度分别由发热体和热交换器（靠He作为热交换介质）来控制，因此可独立地控制固体和熔体中的温度梯度；(2) 固液界面浸没于熔体表面，整个晶体生长过程中，坩埚、晶体、热交换器都处于静止状态，处于稳定温度场中，而且熔体中的温度梯度与重力场方向相反，熔体既不产生自然对流也没有强迫对流；(3) HEM法最大优点是在晶体生长结束后，通过调节氦气流量与炉子加热功率，实现原位退火，避免了因冷却速度而产生的热应力；(4) HEM可用于生长具有特定形状要求的晶体。由于这种方法在生长晶体过程中需要不停的通以流动氦气进行热交换，所以氦气的消耗量相当大，如Φ30 mm的圆柱状坩埚就需要每分钟38升的氦气流量，而且晶体生长周期长，He气体价格昂贵，所以长晶成本很高。 三、坩埚下降法 坩埚下降法又称为布里奇曼－斯托克巴格法，是从熔体中生长晶体的一种方法。通常坩埚在结晶炉中下降，通过温度梯度较大的区域时，熔体在坩埚中，自下而上结晶为整块晶体。这个过程也可用结晶炉沿着坩埚上升方式完成。与提拉法比较该方法可采用全封闭或半封闭的坩埚，成分容易控制；由于该法生长的晶体留在坩埚中，因而适于生长大块晶体，也可以一炉同时生长几块晶体。另外由于工艺条件
第31卷第6期 人 工 晶 体 学 报 V ol.31 N o.6 2002年12月 JOURNA L OF SY NTHETIC CRY ST A LS December,2002 氯化锌钾单晶的直拉法生长 邹玉林,臧竞存,石俊琦,马会龙 (北京工业大学材料学院,北京100022) 摘要:利用差热分析和X射线粉末衍射研究了K Cl2ZnCl2部分二元相图,采用丘克拉斯基技术生长出光学质量的氯化锌钾单晶,其结构为β2K2S O4型(Pna21)。晶胞参数为a=1.24051nm,b=2.67806nm,c=0.72554nm。 关键词:氯化锌钾;晶体生长;相图 中图分类号:O782.5 文献标识码:A 文章编号:10002985X(2002)062537205 G row th of K2Z nCl4Single Crystals by Czochralski Technique ZOU Yu2lin,ZANG Jing2cun,SHI Jun2qi,MA Hui2long (Institute of M aterials,Beijing P olytechnic University,Beijing100022,China) (Received8May2002) Abstract:The phase diagram of K Cl2ZnCl2binary com pound was studied by T DA and X2ray powder diffraction.Optical quality K2ZnCl4single crystal was grown by C zochralski technique.It hasβ2K2S O4structure (Pna21)with lattice parameters:a=1.24051nm,b=2.67806nm,c=0.72554nm. K ey w ords:K2ZnCl4;crystal growth;phase diagram 1 引 言 氯化锌钾是一种铁电晶体,在量子光学中有广泛的应用,室温下,具有β2K2S O4型晶体结构,其空间群为Pna21。随温度变化可经历正常相—无公度相—公度相转变[1],是理论研究的很好模型,引起各国学者的关注[2]。由于K2ZnCl4属低声子能量材料,稀土离子上转换发光强度要比氟化物和氧化物高得多[3],因而也成为研制上转换发光材料的基质材料。韩国H oy oung A等测定了K2ZnCl4由公度相到非公度相的热学性质[4]和比热[5]。以上所有这些研究都需要有高质量的K2ZnCl4单晶,因此单晶生长的研究自然成为上述研究的基础。K2ZnCl4主要有两种生长方法,一种是水溶液自然蒸发法[6],一种是丘克拉斯基法(直拉法)[7]。水溶液法虽然应用较多,但其生长的晶体吸湿性很严重;而直拉法生长的晶体吸湿性要轻得多,在空气中比较稳定,便于光谱测试和各种性能测试的研究。 2 实 验 2.1 差热分析与相图测定 能否采用直拉法生长K2ZnCl4单晶,与其相图形式有很大关系,因此相图测定成为首选工作。我们采用分析纯K Cl和ZnCl2料,按摩尔比配比,进行称量混匀,放入陶瓷坩埚,加热至700℃熔融1h,然后急冷,取出 收稿日期:2002205208 基金项目:北京市教委资助项目 作者简介:邹玉林(19552),男,北京市人,高级工程师。
盐类结晶实验报告 一、实验名称： 盐类结晶与晶体生长形态观察 二、实验目的： 1.通过观察盐类的结晶过程，掌握晶体结晶的基本规律及特点。为理解金属的结晶理论建立感性认识。 2.熟悉晶体生长形态及不同结晶条件对晶粒大小的影响。观察具有枝晶组织的金相照片及其有枝晶特征的铸件或铸锭表面，建立金属晶体以树枝状形态成长的直观概念。 3.掌握冷却速度与过冷度的关系。 三、实验原理概述： 金属及其合金的结晶是在液态冷却的过程中进行的，需要有一定的过冷度，才能开始结晶。而金属和合金的成分、液相中的温度梯度和凝固速度是影响成分过冷的主要因素。晶体的生长形态与成分过冷区的大小密切相关，在成分过冷区较窄时形成胞状晶，而成分过冷区较大时，则形成树枝晶。由于液态金属的结晶过程难以直接观察，而盐类亦是晶体物质，其溶液的结晶过程和金属很相似，区别仅在于盐类是在室温下依靠溶剂蒸发使溶液过饱和而结晶，金属则主要依靠过冷，故完全可通过观察透明盐类溶液的结晶过程来了解金属的结晶过程。 在玻璃片上滴一滴接近饱和的热氯化氨（NH4CI）或硝酸铅[Pb(NO3)2]水溶液，随着水分蒸发，温度降低，溶液逐渐变浓而达到饱和，继而开始结晶。我们可观察到其结晶大致可分为三个阶段：第一阶段开始于液滴边缘，因该处最薄，蒸发最快，易于形核，故产生大量晶核而先形成一圈细小的等轴晶（如图1所示），接着形成较粗大的柱状晶（如图2所示）。因液滴的饱和程序是由外向里，故位向利于生长的等轴晶得以继续长大，形成伸向中心的柱状晶。第三阶段是在液滴中心形成杂乱的树枝状晶，且枝晶间有许多空隙（如图3所示）。这是因液滴已越来越薄，蒸发较快，晶核亦易形成，然而由于已无充足的溶液补充，结晶出的晶体填布满枝晶间的空隙，从而能观察到明显的枝晶。 四、材料与设备： 1）配置好的质量分数为25%~30%氯化铵水溶液。 2）玻璃片、量筒、培养皿、玻璃棒、小烧杯、氯化铵、冰块。 3）磁力搅拌器、温度计。 4）生物显微镜。 五、实验步骤： 1.将质量分数为25%~30%氯化铵水溶液，加热到80~90℃，观察在下列条件下的结晶过程及晶体生长形态。 1)将溶液倒入培养皿中空冷结晶。 2)将溶液滴在玻璃片上，在生物显微镜下空冷结晶。 3)将溶液滴入试管中空冷结晶。 4)在培养皿中撒入少许氢化氨粉末并空冷结晶。 5)将培养皿、试管置于冰块上结晶。 2.比较不同条件下对氯化铵水溶液空冷结晶组织的影响： 氯化钠溶液在玻璃皿中空冷时由于玻璃皿边缘与中心的介质不同，造成氯化钠溶液洁净的不均匀，从而造成晶粒的大小不同；另外撒入少量的氯化铵粉末后粉末在促进结晶的同时也成为氯化铵的成长中心，析出的氯化铵依附在撒入的粉末上成长，即撒入的粉末有引导结晶的作用，实际的形态和撒入的量、分布有关。
单晶的培养 物质的结构决定物质的物理化学性质和性能，同时物理化学性质和性能是物质结构的反映。只有充分了解物质结构，才能深入认识和理解物质的性能，才能更好地改进化合物和材料的性质与功能，设计出性能良好的新化合物和新材料。单晶结构分析可以提供一个化合物在固态中所有原子的精确空间位置、原子的连接形式、分子构象、准确的键长和键角等数据，从而为化学、材料科学和生命科学等研究提供广泛而重要的信息。X射线晶体结构分析的过程，从单晶培养开始，到晶体的挑选与安置，继而使用衍射仪测量衍射数据，再利用各种结构分析与数据拟合方法，进行晶体结构解析与结构精修，最后得到各种晶体结构的几何数据与结构图形等结果。要获得比较理想的衍射数据，首先必须获得质量好的单晶。衍射实验所需要单晶的培养，需要采用合适的方法，以获得质量好、尺寸合适的晶体。晶体的生长和质量主要依赖于晶核形成和生长的速率。如果晶核形成速率大于生长速率，就会形成大量的微晶，并容易出现晶体团聚。相反，太快的生长速率会引起晶体出现缺陷。以下是几种常用的有效的方法和一些实用的建议。 1.溶液中晶体的生长 从溶液中将化合物结晶出来，是单晶体生长的最常用的形式。它是通过冷却或蒸发化合物的饱和溶液，让化合物从溶液中结晶出来。这时最好采取各种必要的措施，使其缓慢冷却或蒸发，以期获得比较完美的晶体。因为晶体的生长和质量主要依赖于晶核形成和生长的速率。如果晶核形成速率大于生长速率，就会形成大量的微晶，并容易出现晶体团聚。相反，太快的生长速率会引起晶体出现缺陷。在实验中，通常注意以下几个方面: ①为了减少晶核成长位置的数目，最好使用干净、光滑的玻璃杯等容器。 ②应在非震动环境中，较高温度下进行结晶，因为较高温度条件下结晶可以减少化合物与不必要溶剂共结晶的几率，同时，必须注意，尽量不要让溶剂完全挥发。因为溶剂完全挥发后，容易导致晶体相互团聚或者沾染杂质，不利于获得纯相、质量优良的晶体。 ③可以尝试不同的溶剂，但应尽量避免使用氯仿和四氯化碳等含有重原子并且通常会在晶体中形成无序结构的溶剂。 2.界面扩散法 如果化合物有两种反应物反应生成，而两种反应物可以分别溶于不同(尤其是不太互溶的)溶剂中，可以用溶液界面扩散法(liuuiddi恤sion)。将A溶液小心的加到B溶液上，化学反应将在这两种溶液的接触面开始，晶体就可能在溶液界面附近产生。通常溶液慢慢扩散进另一种溶液时，会在界面附近产生好的晶体。如果结晶速率太快，可以利用凝胶体等方法，进一步降低扩散速率，以求结晶完美。 3.蒸汽扩散法 蒸汽扩散法(vapordi恤sion)的操作也很简单。选择两种对目标化合物溶解度不同的溶剂A和B，且A和B有一定的互溶性。把要结晶的化合物溶解在盛于
(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910274689.X (22)申请日 2019.04.07 (71)申请人 浙江晶盛机电股份有限公司 地址 312300 浙江省杭州市上虞区通江西 路218号 (72)发明人 高宇 胡建荣 傅林坚 曹建伟 夏泽杰 王小飞 倪军夫 叶钢飞 谭庆 (74)专利代理机构 杭州中成专利事务所有限公 司 33212 代理人 周世骏 (51)Int.Cl. C30B 15/22(2006.01) C30B 29/06(2006.01) (54)发明名称用于直拉法硅单晶生长过程的晶体直径控制方法(57)摘要本发明涉及半导体晶体制造技术，旨在提供一种用于直拉法硅单晶生长过程的晶体直径控制方法。该方法包括：在直拉法生产硅单晶时使晶体进入等径生长过程，达到稳定状态；将晶体实际提拉速度设定为当前平均提拉速度，按照预定的变化率使实际提拉速度向设定提拉速度靠拢，直至晶体提拉速度恒定不随晶体直径波动变化；在晶体等径生长过程通过调整加热器功率控制晶体直径，具体是在当前加热平均功率基础上附加可变周期脉冲式功率输出。本发明通过对晶体直径变化速度、加速度的计算和临界值控制，使功率输出时间的关键点判断更为合理和准确；可以缩短直径变化对功率调节的响应时间滞后；不会对晶体直径造成较大扰动，不易造成晶体直 径大幅度波动。权利要求书2页 说明书5页 附图1页CN 109972201 A 2019.07.05 C N 109972201 A
权 利 要 求 书1/2页CN 109972201 A 1.一种用于直拉法硅单晶生长过程的晶体直径控制方法，其特征在于，是在晶体等径生长过程中将晶体提拉速度设定为固定值，通过调整加热功率实现晶体直径控制；具体包括以下步骤： (1)在直拉法生产硅单晶时使晶体进入等径生长过程，达到稳定状态； (2)将晶体实际提拉速度设定为当前平均提拉速度，按照预定的变化率使实际提拉速度向设定提拉速度靠拢，直至晶体提拉速度恒定不随晶体直径波动变化； (3)在晶体等径生长过程通过调整加热器功率控制晶体直径，具体是在当前加热平均功率基础上附加可变周期脉冲式功率输出；附加功率输出幅度为0±15kw，输出时间小于120s；功率输出结束后回复到平均功率；功率调节周期，即两次附加功率输出起始点的时间间隔小于600s。 2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中所述的达到稳定状态是指，晶体直径波动小于±1mm、晶体提拉速度波动范围±5mm/hr、平均提拉速度与设定提拉速度偏差范围±2mm/hr，以上状态维持时间大于15分钟，且距离最后一次热场温度调节的时间间隔大于20分钟。 3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(3)中，在晶体等径生长过程中实时跟踪测量晶体直径，附加功率输出幅度的数值是根据晶体直径偏差、晶体直径变化速度和晶体直径变化加速度影响下的单项功率输出值计算出来的加和值；最终的实际输出功率按下述方式计算： 当T c＜T＜T s 时， 当0≤T≤T c 时， 当T＝T s时，开始下一个计算周期，并重新计时； 上述各式中：P为实际输出功率，为前一控制周期平均功率；T为单个控制周期内附加功率输出时间，T c为附加功率输出时间阈值，T s为设定控制周期；K p、K i、K d分别为晶体直径变化速度、晶体直径偏差、晶体直径变化加速度影响下的单项功率输出值； 其中： (1)对于晶体直径变化速度影响下的单项功率输出值K p： 当|vφ|≥v c时，K p＝vφ×k p； 当|vφ|＜v c时，K p＝0； vφ为当前控制周期内直径变化速度，v c为直径变化速度设定阈值，k i为计算时K i使用到的经验参数； (2)对于晶体直径偏差影响下的单项功率输出值K i： 当|Δφ|≥φc时，K i＝Δφ×k i； 当|Δφ|＜φc时，K i＝0； Δφ为晶体直径偏差，φc为设定直径变化阈值，k i为计算K i时使用到的经验参数； (3)对于晶体直径变化加速度影响下的单项功率输出值K d： 当|aφ|≥ac时，K d＝aφ×k d； 当|aφ|＜a c时，K d＝0； aφ为当前控制周期内直径变化加速度，a c为直径变化加速度设定阈值，k d为计算K d时使 2
直拉硅单晶生长的现状与发展 摘要：综述了制造集成电路（IC）用直拉硅单晶生长的现状与发展。对大直径生长用磁场拉晶技术，硅片中缺陷的控制与利用（缺陷工程），大直径硅中新型原生空位型缺陷，硅外延片与SOI片，太阳电池级硅单和大直径直拉硅生长的计算机模拟，硅熔体与物性研究等进行了论述。 关键词：直拉硅单晶；扩散控制；等效微重力；空洞型缺陷；光电子转换效率；硅熔体结构 前言 20世纪中叶晶体管、集成电路（IC）、半导体激光器的问世，导致了电子技术、光电子技术的革命，产生了半导体微电子学和半导体光电子学，使得计算机、通讯技术等发生了根本改变，有力地推动了当代信息（IT）产业的发展．应该强调的是这些重大变革都是以半导体硅材料的技术突破为基础的。2003年全世界多晶硅的消耗，达到了19 000 t，但作为一种功能材料，其性能应该是各向异性的．因此半导体硅大都应该制备成硅单晶，并加工成硅抛光片，方可制造I C 器件。 半导体硅片质量的提高，主要是瞄准集成电路制造的需要而进行的。1956年美国仙童公司的“CordonMoore”提出，IC芯片上晶体管的数目每隔18~24个月就要增加一倍，称作“摩尔”定律。30多年来事实证明，IC芯片特征尺寸（光刻线宽）不断缩小，微电子技术一直遵循“摩尔定律”发展。目前，0.25 μm、0.18μm线宽已进入产业化生产。这就意味着IC的集成度已达到108~109量级，可用于制造256MB的DRAM和速度达到1 000MHE的微处理芯片。目前正在研究开发0.12 μm到0.04μm的MOS器件，预计到2030年，将达到0.035μm 水平。微电子芯片技术将从目前器件级，发展到系统级，将一个系统功能集成在单个芯片上，实现片上系统（SOC）。 这样对半导体硅片的高纯度、高完整性、高均匀性以及硅片加工几何尺寸的精度、抛光片的颗粒数和金属杂质的沾污等，提出了愈来愈高的要求。 在IC芯片特征尺寸不断缩小的同时，芯片的几何尺寸却是增加的。为了减少周边损失以降低成本，硅片应向大直径发展。在人工晶体生长中，目前硅单晶尺寸最大。 当代直拉硅单晶正在向着高纯度、高完整性、高均匀性（三高）和大直径（一大）发展。 磁场直拉硅技术 硅单晶向大直径发展，投料量急剧增加。生长φ6″、φ8″、φ12″、φ16″硅单晶，相应的投料量应为60 kg、150 kg、300 kg、500 kg。大熔体严重的热对流，不但影响晶体质量，甚至会破坏单晶生长。热对流驱动力的大小，可用无量纲Raylieh数表征：
晶体生长机理研究综述 摘要 晶体生长机理是研究金属材料的基础，它本质上就是理解晶体内部结构、缺陷、生长条件和晶体形态之间的关系。通过改变生长条件来控制晶体内部缺陷的形成从而改善和提高晶体的质量和性能使材料的强度大大增强开发材料的使用潜能。本文主要介绍了晶体生长的基本过程和生长机理，晶体生长理论研究的技术和手段，控制晶体生长的途径以及控制晶体生长的途径。 关键词：晶体结构晶界晶须扩散成核 一、晶体生长基本过程 从宏观角度看，晶体生长过程是晶体-环境相、蒸气、溶液、熔体、界面向环境相中不断推移的过程，也就是由包含组成晶体单元的母相从低秩序相向高度有序晶相的转变从微观角度来看，晶体生长过程可以看作一个基元过程，所谓基元是指结晶过程中最基本的结构单元，从广义上说，基元可以是原子、分子，也可以是具有一定几何构型的原子分子聚集体所谓的基元过程包括以下主要步骤：（1）基元的形成：在一定的生长条件下，环境相中物质相互作用，动态地形成不同结构形式的基元，这些基元不停地运动并相互转化，随时产生或消失（2）基元在生长界面的吸附：由于对流~热力学无规则的运动或原子间的吸引力，基元运动到界面上并被吸附 （3）基元在界面的运动：基元由于热力学的驱动，在界面上迁移运动 （4）基元在界面上结晶或脱附：在界面上依附的基元，经过一定的运动，可能在界面某一适当的位置结晶并长入固相，或者脱附而重新回到环境相中。 晶体内部结构、环境相状态及生长条件都将直接影响晶体生长的基元过程。环境相及生长条件的影响集中体现于基元的形成过程之中；而不同结构的生长基元在不同晶面族上的吸附、运动、结晶或脱附过程主要与晶体内部结构相关联。不同结构的晶体具有不同的生长形态。对于同一晶体，不同的生长条件可能产生不同结构的生长基元，最终形成不同形态的晶体。同种晶体可能有多种结构的物相，即同质异相体，这也是由于生长条件不同基元过程不同而导致的结果，生长机理如下: 1.1扩散控制机理从溶液相中生长出晶体，首要的问题是溶质必须从过饱和溶液中运送到晶体表面，并按照晶体结构重排。若这种运送受速率控制，则扩散和对流将会起重要作用。当晶体粒度不大于1Oum时，在正常重力场或搅拌速率很低的情况下，晶体的生长机理为扩散控制机理。 1.2 成核控制机理在晶体生长过程中，成核控制远不如扩散控制那么常见但对于很小的晶体，可能不存在位错或其它缺陷。生长是由分子或离子一层一层
直拉法：直拉法即切克老斯基法（Czochralski: Cz), 直拉法是半导体单晶生长用的最多的一种晶体生长技术。 直拉法单晶硅工艺过程 －引晶：通过电阻加热，将装在石英坩埚中的多晶硅熔化，并保持略高于硅熔点的温度，将籽晶浸入熔体，然后以一定速度向上提拉籽晶并同时旋转引出晶体； －缩颈：生长一定长度的缩小的细长颈的晶体，以防止籽晶中的位错延伸到晶体中； －放肩：将晶体控制到所需直径；－等径生长：根据熔体和单晶炉情况，控制晶体等径生长到所需长度；－收尾：直径逐渐缩小，离开熔体； －降温：降底温度，取出晶体，待后续加工 直拉法－几个基本问题 最大生长速度 晶体生长最大速度与晶体中的纵向温度梯度、晶体的热导率、晶体密度等有关。提高晶体中的温度梯度，可以提高晶体生长速度；但温度梯度太大，将在晶体中产生较大的热应力，会导致位错等晶体缺陷的形成，甚至会使晶体产生裂纹。为了降低位错密度，晶体实际生长速度往往低于最大生长速度。 熔体中的对流 相互相反旋转的晶体（顺时针）和坩埚所产生的强制对流是由离心力和向心力、最终由熔体表面张力梯度所驱动的。所生长的晶体的直径越大（坩锅越大），对流就越强烈，会造成熔体中温度波动和晶体局部回熔，从而导致晶体中的杂质分布不均匀等。实际生产中，晶体的转动速度一般比坩锅快1-3倍，晶体和坩锅彼此的相互反向运动导致熔体中心区与外围区发生相对运动，有利于在固液界面下方形成一个相对稳定的区域，有利于晶体稳定生长。 生长界面形状（固液界面） 固液界面形状对单晶均匀性、完整性有重要影响，正常情况下，固液界面的宏观形状应该与热场所确定的熔体等温面相吻合。在引晶、放肩阶段，固液界面凸向熔体，单晶等径生长后，界面先变平后再凹向熔体。通过调整拉晶速度，晶体转动和坩埚转动速度就可以调整固液界面形状。 生长过程中各阶段生长条件的差异 直拉法的引晶阶段的熔体高度最高，裸露坩埚壁的高度最小，在晶体生长过程直到收尾阶段，裸露坩埚壁的高度不断增大，这样造成生长条件不断变化（熔体的对流、热传输、固液界面形状等），即整个晶锭从头到尾经历不同的热历史：头部受热时间最长，尾部最短，这样会造成晶体轴向、径向杂质分布不均匀。 直拉法－技术改进： 一，磁控直拉技术 1，在直拉法中，氧含量及其分布是非常重要而又难于控制的参数，主要是熔体中的热对流加剧了熔融硅与石英坩锅的作用，即坩锅中的O2, 、B、Al等杂质易于进入熔体和晶体。热对流还会引起熔体中的温度波动，导致晶体中形成杂质条纹和旋涡缺陷。 2，半导体熔体都是良导体，对熔体施加磁场，熔体会受到与其运动方向相反的洛伦兹力作用，可以阻碍熔体中的对流，这相当于增大了熔体中的粘滞性。在生产中通常采用水平磁场、垂直磁场等技术。 3，磁控直拉技术与直拉法相比所具有的优点在于： 减少了熔体中的温度波度。一般直拉法中固液界面附近熔体中的温度波动达10 C以上，而施加0.2 T 的磁场，其温度波动小于 1 ℃。这样可明显提高晶体中杂质分布的均匀性，晶体的径向电阻分布均匀性也可以得到提高；降低了单晶中的缺陷密度；减少了杂质的进入，提高了晶体的纯度。这是由于在磁场作用下，熔融硅与坩锅的作用减弱，使坩锅中的杂质较少进入熔体和晶体。将磁场强度与晶体转动、坩锅转动等工艺参数结合起来，可有效控制晶体中氧浓度的变化；由于磁粘滞性，使扩散层厚度增大，可提高杂
随着国内大直径直拉单晶技术的发展，一些原先在小直径单晶中并未引起重视的问题，对大直径单晶生长的负面影响日渐显现。大直径单晶对其生长环境有很高的稳定性要求。本文就其中真空度的稳定和气流控制的优化两个方面，提出了改进方案，以提高大直径单晶生长的成晶率和内在品质。 关键字：直拉法；大直径单晶；真空稳定性；气流控制 1 引言 半导体技术的日新月异促使了硅单晶生长技术向大直径方向发展。目前，国内大直径直拉单晶制造的规模化生产刚刚起步，许多技术尚处在摸索阶段。生长无位错的大直径单晶，要求其生长环境有很高的稳定性。这使得一些破坏单晶生长稳定性的因素，在原先小直径单晶生长中影响不大，但是对大直径单晶生长的负面影响却日渐显现。 在直拉单晶生长过程中，炉体内的气体气流由上至下贯穿单晶生长的区域，及时地带走由于高温而产生出来的硅氧化物和杂质挥发物。因此，维持单晶炉体内真空值的稳定性，不受外界因素的影响，同时使保护气体有合理的气流走向，迅速带走杂质，已经成为目前半导体材料制造行业领域改进设备，提高成晶率的重要课题。 2 真空度的稳定性控制 高纯氩气从单晶炉顶部注入，底部由真空泵将气体抽出，炉内的真空值保持动态平衡（一般在20Torr左右）。但由于种种外界因素的影响，这个平衡往往会受到破坏，使真空值在较大幅度内变化，特别在大直径单晶生长中的影响尤为明显。 2.1 影响真空度不稳定的因素 其一，一般设备中，氩气的进气流量是由转子流量计控制的。转子流量计是通过改变通气孔径的大小来控制气体的流量。它的缺点就是气流量势必随着进气口压力的改变而改变。实际生产中，气源压力不可避免地会受到环境温度和贮罐内氩气存量的影响。 其二，真空泵是抽真空的动力设备。在拉晶过程中，由于炉内高温而挥发出来的杂质和硅氧化物会被吸收到真空泵油中，与泵油混合在一起。随着工作时间的增长，真空泵油的粘稠度会不断增大，导致抽真空的效率降低。到一定程度，真空泵必须定期更换泵油。另外，真空泵油的温度也是影响抽真空效率的因素。 2.2 改进方案 针对上面提出的两个问题，首先从氩气进气系统入手，为了保证进气速度恒定，我们用质量流量控制器（MFC）代替转子流量计。质量流量控制器能精确地测量和控制气体的流量，它的测量技术是基于美国一个专利（美国专利号NOS.4464932、4679585）。质量流量控制器检测的是气体的“质量流”，它只受气体自身三个特性的影响（热容量、密度、分子结构），对于某种确定的气体，上面三个参数都是确定的。因此，MFC的测量精度不受气体的温度、压力等外在因素的影响，能在20～200SLPM的范围内达到高于1.0%的控制精度，响应时间小于2s. 其次，考虑真空抽速的控制。我们在单晶炉与真空泵的管道上增加了步进蝶阀。采用步进蝶阀目的是通过改变抽气通道的孔径来调节真空抽速。这是一个闭环的控制系统，由数字真空表实时检出炉内的真空压力，把该真空值与设定真空值比较，当炉内真空值偏高，就逐渐开大步进蝶阀，提高抽气速度，降低真空值至设定点。反之，若炉内真空值偏低，则关小步进蝶阀，减小抽气速度。采用这样闭环系统，可以使单晶炉内真空值相当稳定，避免外界因素的干扰。 3 气流的优化控制 在单晶生长过程中，硅熔液和石英坩埚等炉内物件会由于高温产生大量硅氧化物（主要成分是SiO，也有少量SiO 2，呈黄色烟尘状）、杂质挥发物以及挥发性气体。这些气尘粒子飘浮在单晶生长界面周围。当减小氩气流量时，能明显看到硅熔液上方有烟尘翻腾，俗称“冒烟”。氩气由上至下穿过单晶生长区域，带走气尘杂质。有时，SiO粒子可能会被吸附到单晶生长界面上，造成正在生长的单晶的原子晶向发生位错，使单晶生长失败，俗称“断苞”，降低了成晶率。
大直径直拉单晶技术 摘要：随着国内大直径直拉单晶技术的发展，一些原先在小直径单晶中并未引起重视的问题，对大直径单晶生长的负面影响日渐显现。大直径单晶对其生长环境有很高的稳定性要求。本文就其中真空度的稳定和气流控制的优化两个方面，提出了改进方案，以提高大直径单晶生长的成晶率和内在品质。 关键字：直拉法；大直径单晶；真空稳定性；气流控制 1 引言 半导体技术的日新月异促使了硅单晶生长技术向大直径方向发展。目前，国内大直径直拉单晶制造的规模化生产刚刚起步，许多技术尚处在摸索阶段。生长无位错的大直径单晶，要求其生长环境有很高的稳定性。这使得一些破坏单晶生长稳定性的因素，在原先小直径单晶生长中影响不大，但是对大直径单晶生长的负面影响却日渐显现。 在直拉单晶生长过程中，炉体内的气体气流由上至下贯穿单晶生长的区域，及时地带走由于高温而产生出来的硅氧化物和杂质挥发物。因此，维持单晶炉体内真空值的稳定性，不受外界因素的影响，同时使保护气体有合理的气流走向，迅速带走杂质，已经成为目前半导体材料制造行业领域改进设备，提高成晶率的重要课题。 2 真空度的稳定性控制 高纯氩气从单晶炉顶部注入，底部由真空泵将气体抽出，炉内的真空值保持动态平衡（一般在20Torr左右）。但由于种种外界因素的影响，这个平衡往往会受到破坏，使真空值在较大幅度内变化，特别在大直径单晶生长中的影响尤为明显。 2.1 影响真空度不稳定的因素 其一，一般设备中，氩气的进气流量是由转子流量计控制的。转子流量计是通过改变通气孔径的大小来控制气体的流量。它的缺点就是气流量势必随着进气口压力的改变而改变。实际生产中，气源压力不可避免地会受到环境温度和贮罐内氩气存量的影响。 其二，真空泵是抽真空的动力设备。在拉晶过程中，由于炉内高温而挥发出来的杂质和硅氧化物会被吸收到真空泵油中，与泵油混合在一起。随着工作时间的增长，真空泵油的粘稠度会不断增大，导致抽真空的效率降低。到一定程度，真空泵必须定期更换泵油。另外，真空泵油的温度也是影响抽真空效率的因素。 2.2 改进方案 针对上面提出的两个问题，首先从氩气进气系统入手，为了保证进气速度恒定，我们用质量流量控制器（MFC）代替转子流量计。质量流量控制器能精确地测量和控制气体的流量，它的测量技术是基于美国一个专利（美国专利号NOS.4464932、4679585）。质量流量控制器检测的是气体的“质量流”，它只受气体自身三个特性的影响（热容量、密度、分子结构），对于某种确定的气体，上面三个参数都是确定的。因此，MFC的测量精度不受气体的温度、压力等外在因素的影响，能在20～200SLPM的范围内达到高于1.0%的控制精度，响应时间小于2s。 其次，考虑真空抽速的控制。我们在单晶炉与真空泵的管道上增加了步进蝶阀。采用步进蝶阀目的是通过改变抽气通道的孔径来调节真空抽速。这是一个闭环的控制系统，由数字真空表实时检出炉内的真空压力，把该真空值与设定真空值比较，当炉内真空值偏高，就逐渐开大步进蝶阀，提高抽气速度，降低真空值至设定点。反之，若炉内真空值偏低，则关小步进蝶阀，减小抽气速度。采用这样闭环系统，可以使单晶炉内真空值相当稳定，避免外界因素的干扰。 3 气流的优化控制
1.如何知道晶体沿哪个晶面生长?一个晶体有多个晶面，怎么知道它沿哪个晶面生长？是不是沿XRD测出来的峰最强的那个晶面生长？扫描电镜可以观察晶体有多个面，如何知道每个面所对应的晶面？答：一般是晶体的密排面，因为此晶面的自由能最低。这个和温度有关，温度高就是热力学生长，能克服较大势垒，一般沿111面长成球或者四方。温度低的话，就是动力学生长，沿着100面，成为柱状了。对于完美无缺陷的晶体来说，原子间距最小的面最容易生长，如111面，长成球或者四方。改变外界条件，如温度、PH值、表面活性剂等，都会影响晶体的生长。对于缺陷晶体来说，除以上因素外，杂质缺陷、螺旋位错等也会影响晶体的生长。如果按照正常生长的话，都是密排面生长，但是熔体的条件改变后生长方式发生改变，例如铝硅合金的变质，加入变质剂后就不是密排面生长，而是频繁的分枝，各个面可能都有。完美条件下是沿吴立夫面生长，但总会有外界条件影响晶面的表面能，导致吴立夫面不是表面能最低的面，所以晶体露在外边的面就不一定是吴立夫面了，但应该是该生长条件下表面能最低的面。 HRTEM 和SAED可以表征生长方向~晶面能量越高，原子堆积速度越快，垂直该晶面方向的生长速度就快。而这样的后果有两个： 1.晶体沿垂直该晶面的方向快速生长； 2.该晶面在生长过程中消失。 引晶是拉晶里面的一个步骤，一般拉晶是指单晶生长的整个过程，其中包括清炉、装料、抽空、化料、引晶、放肩、转肩、等径、收尾、
停炉。拉晶有些人是叫长晶，引晶一般是指将籽晶（又称晶种）放入溶液硅中，然后沿着籽晶引出一段细晶，这过程主要是为了排除位错和缺陷，使后面的晶体能够较好的生长。
直拉法单晶硅生长技术的现状 摘要 综述了制造集成电路（IC）用直拉硅单晶生长的现状与发展。对大直径生长用磁场拉晶技术，硅片中缺陷的控制与利用（缺陷工程），大直径硅中新型原生空位型缺陷，硅外延片与SOI片，太阳电池级硅单和大直径直拉硅生长的计算机模拟，硅熔体与物性研究等进行了论述。 关键词：直拉硅单晶；扩散控制；等效微重力；空洞型缺陷；光电子转换效率；硅熔体结构 一、光伏产业的发展趋势，及对硅材料的前景要求，直拉法单晶硅生长技术是现在主流生长技术之一 光伏产业，是一种利用太阳能电池直接把光能转换为电能的环保型新能源产业。由于从太阳光能转换成电能的光电转换装置，是利用半导体器件的“光生伏打效应”原理进行光电转换的，因此把与太阳能发电系统构成链条关系的产业称为光伏产业。光伏产业的链条，包括：硅矿-硅矿石（石英砂）-工业硅（也称金属硅）-多晶硅、单晶硅-晶圆或多晶硅切片-太阳能电池-组件-发电系统。工业硅的纯度，一般为98-99.99%；太阳能级硅的纯度，一般要求在6N级即99.9999%以上。 与其他常规能源相比，光伏发电具有明显的优越性：一是高度的清洁性，发电过程中无损耗、无废物、无废气、无噪音、无毒害、无污染，不会导致“温室效应”和全球性气候变化；二是绝对的安全性，利用太阳能发电，对人、动物、植物无任何伤害或损害；三是普遍的实用性，不需开采和运输，使用方便，凡是有太阳照射的地方就能实现光伏发电，可广泛用于通信。交通、海事、军事等各个领域，上至航天器，下至家用电器，大到兆瓦级电站，小到玩具，都能运行光
伏发电；四是资源的充足性，太阳能是一种取之不尽用之不竭的自然能源。据计算，仅一秒钟发出的能量就相当于1.3亿亿吨标准煤燃烧时所放出的热量。而到达地球表面的太阳能，大约相当于目前全世界所有发电能力总和的20万倍。地球每天接收的太阳能，相当于全球一年所消耗的总能量的200倍。人类只要利用太阳每天光照的5%，就可以解决和满足全球所需能源。正因为如此，加上由于传统的化石能源是不可再生资源，越来越接近枯竭，世界各国越来越达成必须加快发展新的替代能源的共识，从而加大了政策扶持的力度，世界光伏产业呈现出蓬勃发展的势头，光伏产业正在向大批量生产和规模化应用发展，其运用几乎遍及所有用电领域。 从整体来看，世界各国对太阳能光伏发电的政策扶持力度在逐年加大。各国的补贴政策主要分为两类：一类是对安装光伏系统直接进行补贴，如日本；另一类是对光伏发电的上网电价进行设定，如德国、西班牙等国。而美国加利福尼亚州，则是将两种政策混合执行。 光伏科技的进步，使光电转换效率不断提高、光能发电成本不断降低。技术进步是降低光伏发电成本，提高光能利用效率、促进光伏产业和市场发展的重要因素。几十年来围绕着降低成本的各种研究开发项工作取得了显著成就，表现在电池效率不断提高。硅片厚度持续降低、产业化技术不断改进等方面，对降低光伏发电成本起到了决定性的作用。 多晶硅是太阳能电池必不可少的基础材料，其占到太阳能电池成本的80%，每生产1兆瓦太阳能电池需要12-14吨多晶硅。多晶硅主要采用化学提纯、物理提纯两种方法进行生产，其中化学提纯方法主要有西门子法（气象沉淀反应法）、硅烷热分解法、流态化床法，物理提纯方法主要有区域熔化提纯法（FZ）、定向凝固多晶硅锭法（筹造法）等等。 二、直拉法单晶生长技术的机械设备 上海汉虹的FT-CZ2008A、FT-CZ2208AE、FT-CZ2208A，西安理工大学的TDR80A-ZJS、TDR80B-ZJS、TDR80C-ZJS、TDR85A-ZJS、TDR95A-ZJS、TDR112A-ZJS，美国KAYEXCG3000、CG6000、KAYEX100PV、KAYEX120PV、KEYEX150，Vision300型，投料量分别为30kg、60kg、100kg、120kg、150kg、300kg,以及其他厂家的
CZ生长原理及工艺流程 CZ法的基本原理，多晶体硅料经加热熔化，待温度合适后，经过将籽晶浸入、熔接、引晶、放肩、转肩、等径、收尾等步骤，完成一根单晶锭的拉制。炉内的传热、传质、流体力学、化学反应等过程都直接影响到单晶的生长与生长成的单晶的质量，拉晶过程中可直接控制的参数有温度场、籽晶的晶向、坩埚和生长成的单晶的旋转与升降速率，炉内保护气体的种类、流向、流速、压力等。 CZ法生长的具体工艺过程包括装料与熔料、熔接、细颈、放肩、转肩、等径生长和收尾这样几个阶段。 1．装料、熔料 装料、熔料阶段是CZ生长过程的第一个阶段，这一阶段看起来似乎很简单，但是这一阶段操作正确与否往往关系到生长过程的成败。大多数造成重大损失的事故(如坩埚破裂)都发生在或起源于这一·阶段。 2．籽晶与熔硅的熔接 当硅料全部熔化后，调整加热功率以控制熔体的温度。一般情况下，有两个传感器分别监测熔体表面和加热器保温罩石墨圆筒的温度，在热场和拉晶工艺改变不大的情况下，上一炉的温度读数可作为参考来设定引晶温度。按工艺要求调整气体的流量、压力、坩埚位置、晶转、埚转。硅料全部熔化后熔体必须有一定的稳定时间达到熔体温度和熔体的流动的稳定。装料量越大，则所需时间越长。待熔体稳定后，降下籽晶至离液面3～5mm距离，使粒晶预热，以减少籽经与熔硅的温度差，从而减少籽晶与熔硅接触时在籽晶中产生的热应力。预热后，下降籽晶至熔体的表面，让它们充分接触，这一过程称为熔接。在熔接过程中要注意观察所发生的现象来判断熔硅表面的温度是否合适，在合适的温度下，熔接后在界面处会逐渐产生由固液气三相交接处的弯月面所导致的光环(通常称为“光圈”)，并逐渐由光环的一部分变成完整的圆形光环，温度过高会使籽晶熔断，温度过低，将不会出现弯月面光环，甚至长出多晶。熟练的操作人员，能根据弯月面光环的宽度及明亮程度来判断熔体的温度是否合适。 3．引细颈 虽然籽晶都是采用无位错硅单晶制备的[16～19]，但是当籽晶插入熔体时，由于受到籽晶与熔硅的温度差所造成的热应力和表面张力的作用会产生位错。因此，在熔接之后应用引细颈工艺，即Dash技术，可以使位错消失，建立起无位错生长状态。 Dash的无位错生长技术的原理见7．2节。金刚石结构的硅单晶中位错的滑移面为{111}面。当以[l00]、[lll]和[ll0]晶向生长时，滑移面与生长轴的最小夹角分别为36．16°、l9．28°和0°。位错沿滑移面延伸和产生滑移，因此位错要延伸、滑移至晶体表面而消失，以[100]晶向生长最容易，以[111]晶向生长次之， 以[ll0]晶向生长情形若只存在延伸效应则位错会贯穿整根晶体。细颈工艺通
晶体生长方法 1) 提拉法（Czochralski,Cz ） 晶体提拉法的创始人是J. Czochralski ，他的 论文发表于1918年。提拉法是熔体生长中最常 用的一种方法，许多重要的实用晶体就是用这 种方法制备的。近年来，这种方法又得到了几 项重大改进，如采用液封的方式（液封提拉法， LEC ），如图1，能够顺利地生长某些易挥发的化 合物（GaP 等）；采用导模的方式（导模提拉法） 生长特定形状的晶体（如管状宝石和带状硅单 晶等）。 所谓提拉法，是指在合理的温场下，将装 在籽晶杆上的籽晶下端，下到熔体的原料中， 籽晶杆在旋转马达及提升机构的作用下，一边 旋转一边缓慢地向上提拉，经过缩颈、扩肩、 转肩、等径、收尾、拉脱等几个工艺阶段，生长出几何形状及内在质量都合格单晶的过程。这种方法的主要优点是：(a) 在生长过程中，可以方便地观察晶体的生长情况；(b) 晶体在熔体的自由表面处生长，而不与坩埚相接触，这样能显著减小晶体的应力并防止坩埚壁上的寄生成核；(c) 可以方便地使用定向籽晶与“缩颈”工艺，得到完整的籽晶和所需取向的晶体。提拉法的最大优点在于能够以较快的速率生长较高质量的晶体。 提拉法中通常采用高温难熔氧化物，如氧化锆、氧化铝等作保温材料，使炉体内呈弱氧化气氛，对坩埚有氧化作用，并容易对熔体造成污杂，在晶体中形成包裹物等缺陷；对于那些反应性较强或熔点极高的材料，难以找到合适的坩埚来盛装它们，就不得不改用其它生长方法。 图1 提拉法晶体生长装置结构示意图
2)热交换法（Heat Exchange Method, HEM） 热交换法是由D. Viechnicki和 F. Schmid于1974年发明的一种长晶方法。 其原理是：定向凝固结晶法，晶体生长 驱动力来自固液界面上的温度梯度。特 点：(1) 热交换法晶体生长中，采用钼 坩埚，石墨加热体，氩气为保护气体， 熔体中的温度梯度和晶体中的温度梯 度分别由发热体和热交换器（靠He作 为热交换介质）来控制，因此可独立地 控制固体和熔体中的温度梯度；(2) 固 液界面浸没于熔体表面，整个晶体生长 过程中，坩埚、晶体、热交换器都处于 静止状态，处于稳定温度场中，而且熔 体中的温度梯度与重力场方向相反，熔 体既不产生自然对流也没有强迫对流； (3) HEM法最大优点是在晶体生长结束 后，通过调节氦气流量与炉子加热功率， 实现原位退火，避免了因冷却速度而产 生的热应力；(4) HEM可用于生长具有 图2HEM晶体生长装置结构示意图 特定形状要求的晶体。 由于这种方法在生长晶体过程中需要不停的通以流动氦气进行热交换，所以氦气的消耗量相当大，如Φ30mm的圆柱状坩埚就需要每分钟38升的氦气流量，而且晶体生长周期长，He气体价格昂贵，所以长晶成本很高。
cz生长原理及工艺 New Roman "> CZ法的差不多原理，多晶体硅料经加热熔化，待温度合适后，通过将籽晶浸入、熔接、引晶、放肩、转肩、等径、收尾等步骤，完成一根单晶锭的拉制。炉内的传热、传质、流体力学、化学反应等过程都直截了当阻碍到单晶的生长与生长成的单晶的质量，拉晶过程中可直截了当操纵的参数有温度场、籽晶的晶向、坩埚和生长成的单晶的旋转与升降速率，炉内爱护气体的种类、流向、流速、压力等。 CZ法生长的具体工艺过程包括装料与熔料、熔接、细颈、放肩、转肩、等径生长和收尾如此几个时期。 1．装料、熔料 装料、熔料时期是CZ生长过程的第一个时期，这一时期看起来看起来专门简单，然而这一时期操作 正确与否往往关系到生长过程的成败。大多数造成重大缺失的事故(如坩埚破裂)都发生在或起源于这一·时期。 2．籽晶与熔硅的熔接 当硅料全部熔化后，调整加热功率以操纵熔体的温度。一样情形下，有两个传感器分不监测熔体表面和加热器保温罩石墨圆筒的温度，在热场和拉晶工艺改变不大的情形下，上一炉的温度读数可作为参考来设定引晶温度。按工艺要求调整气体的流量、压力、坩埚位置、晶转、埚转。硅料全部熔化后熔体必须有一定的稳固时刻达到熔体温度和熔体的流淌的稳固。装料量越大，则所需时刻越长。待熔体稳固后，降下籽晶至离液面3～5mm距离，使粒晶预热，以减少籽经与熔硅的温度差，从而减少籽晶与熔硅接触时在籽晶中产生的热应力。预热后，下降籽晶至熔体的表面，让它们充分接触，这一过程称为熔接。在熔接过程中要注意观看所发生的现象来判定熔硅表面的温度是否合适，在合适的温度下，熔接后在界面处会逐步产生由固液气三相交接处的弯月面所导致的光环(通常称为“光圈”)，并逐步由光环的一部分变成完整的圆形光环，温度过高会使籽晶熔断，温度