Q/E/O/SYST.C008-02-2011 发放号：────────────────────────────
顺丁烯二酸酐
工艺规程
苏州优合科技有限公司
二○一一年五月
目录
一、产品名称
二、产品的物理化学性质
三、产品的技术标准
四、产品的用途
五、原辅材料规格
六、工艺基本原理与化学反应式
七、生产工艺流程简介
八、正常生产工艺条件一览表
九、分析化验规程
十、原辅材料及动力消耗定额
十一、安全知识、环保措施
十二、工艺设备一览表
十三、不合格品的处置
附：顺酐生产工艺流程图
一、产品名称：
顺丁烯二酸酐，简称顺酐（MA），又名失水苹果酸酐、马来酸酐。英文名称：Maleic anhydride
分子式: C
4H
2 O
3
结构式：
分子量：98.058
二、产品的物理化学性质：
1.物理性质：
本品为白色或微黄色块状或片状结晶体，有辛辣味，易升华。溶于乙醇、乙醚和丙酮，难溶于石油醚和四氯化碳，溶于水生成马来酸。顺酐的粉尘和蒸汽会使皮肤、眼睛、鼻子、咽喉和呼吸道发炎，又可引起视力障碍。如果固体顺酐与潮湿的皮肤接触，可造成皮肤表面灼伤。职业接触限值：阈限值0.25ppm，1mg/m3。
固体比重：1.48 （20℃）液体粘度：16.1CP （60℃）
液体比重：1.314 （60℃）闪点：103℃（闭杯）
定压热容：72.565J/mol℃(25℃) 蒸汽自燃温度：477℃
沸点：202℃（760mmHg）爆炸极限：(VOL％) 7.1％－1.4％凝固点：52.8℃蒸发热：55.02KJ/mol 液体导热系数：0.7132KJ/m.h.℃ (160℃)
腐蚀性：对金属无腐蚀，有水存在情况下例外。
在水中溶解性：水解缓慢，在马来酸中溶解。
2. 化学性质：
⑴中和反应：C
4H
2
O
3
+2NaOH C
4
H
2
O
4
Na
2
+H
2
O
⑵ 水合反应：C
4H
2
O
3
+H
2
O C
4
H
4
O
4
⑶缩合反应： HO O O O
2C
4H
2
O
3
C–[CH=CH-C-O-C-CH=CH]-C
O OH
⑷酯化反应：C
4H
2
O
3
+ROH C
4
H
3
O
4
R+R'OH C
4
H
4
O
4
RR'
⑸由于顺酐与含有钾、钠金属离子的物质接触，会发生剧烈的分解反应，分解反应会骤然产生巨大的分解气体，因此顺酐应避免与含量超过100ppm的钾、钠金属离子的物质接触。
三、产品的技术标准(GB/T 3676-2008)
附包装标志贮存和运输。
１．工业顺丁烯二酸酐产品包装使用编织袋包装，内衬聚乙烯塑料袋，袋口用绳扎紧，每个包装净重25kg或50kg，包装外面都有注册商标。
２．每批产品应附合格证，注明制造厂名、批号、级别和净重。
３．工业顺丁烯二酸酐贮存于干燥通风的库房内，防火、防潮、防雨淋日晒，自出厂之日起，贮存期为三个月。
４．在贮存和运输时勿与酸、碱混放或与氧化腐蚀性物质接触，以免产品变质。运输时注意小心轻放，防止包装袋破损。
四、产品的用途
顺酐是重要的基本有机化工原料之一，它的发展和生产已成为仅次于苯酐和醋酐的第三大类酸酐产品，也是国民经济发展中不可缺少的化工产品。主要用途有：塑料工业用于制造增塑剂，造纸工业用于制造纸张处理剂；合成树脂工业用于制造
不饱和聚酯树脂、醇酸树脂等，涂料工业用于制造绝缘漆、白磁漆、烘漆等，农业工业用于制造农药马拉松和高效低毒农药4049等；医药工业用于制造长效磺胺药；油脂工业用于作脂肪、油的防腐剂；有机工业用于制造富马酸及四氢呋喃等；分析化学工业用作化学试剂。
五、原辅材料规格
1. 苯
⑴物化特性：
苯为无色透明易挥发液体，并有特殊的芳香型气味。不溶于水，能溶于醇、醚、丙酮，能与卤素、浓硫酸、浓硝酸起作用生成各种化合物，极易燃烧，其蒸气与空气混合可形成爆炸性混合物，有毒，对皮肤和粘膜有局部刺激作用，吸入或经皮肤吸收，均可引起中毒。
分子式：C
6H
6
结构式：
分子量：78.113 液体密度：0.8790g/cm3（20℃）比热：81.98J/mol.℃（25℃）沸点：80.10℃
凝固点：5.533℃蒸发热：30.88KJ/mol （80.1℃）
液体粘度：0.6028CP （25℃）闪点：-11.1℃
自燃温度：562.2℃导热系数：0.486KJ/m.h.℃（30℃）爆炸极限（VOL％）：上限 7.1 下限 1.4
⑵技术标准
2. 二甲苯
⑴生产过程中的作用：
在生产中，二甲苯作为恒沸脱水剂使用，二甲苯能与水形成恒沸混合物，其组成为
61.8∶38.2（二甲苯∶水），恒沸点为93.5～95℃。
⑵性状：
二甲苯常温下为无色透明液体。不溶于水，能溶于乙醇、乙醚、三氯甲烷易挥发、易燃，具有芳香族气味，有毒。闪点为25℃。爆炸极限为1～5.3％。二甲苯为一级易燃液体。商业品一般为三种异构体的混合物。其主要性质如下：
⑶技术标准
3. 催化剂
采用常州新日催化剂有限公司产NSMA-BSL-1型催化剂催化剂化学成分：
3MgOSiO
2 85% V
2
O
5
8.9% MoO
3
4.1%
Na
2O 0.48% P
2
O
5
0.17% Bi
2
O
3
0.40%
形状：规则中空环柱形
尺寸：7×4×1.5mm
堆积密度：1.15Kg/l±0.05
组份：隋性载体上负载混和氧化物
4. 熔盐
⑴本工艺作导热用混合盐性质
配比：45％NaNO
2、55％KNO
3
熔点：142~150℃
沸点：680℃
使用温度范围：350-530℃
密度（300-360℃）：约1812 Kg/m
比热：75.6 KJ/Kg
⑵硝酸钾
分子式：KNO
3
分子量：101.11
形状：无色正交或三方晶体比重：2.109 热分解温度：550℃
熔点：334℃水中溶解度：13.3（15℃） 247（100℃）
⑶亚硝酸钠
分子式：NaNO
2
分子量：69.0
形状：无色或黄色正交晶体比重：2.168 热分解温度：430℃
熔点：271℃水中溶解度：81.5 （15℃） 163（100℃）
⑷熔盐的使用
新熔盐的熔点为140℃，温度升高，加速熔盐分解以及容器材料的反应。熔盐的分解反应主要是亚硝酸钠的分解。
5NaNO
2─→3NaNO
3
+ Na
2
O + N
2
在熔盐贮槽内通入N
2封闭保护能减轻熔盐中NaNO
2
的氧化，当熔盐的熔点温度接
近205℃时向生产调度部门提出建议，补放熔盐。从熔盐的热稳定性和与一般材料之间的反应两方面来考虑，使用温度以低于540℃为宜。熔盐是种强氧化剂，在使用中不得混入煤粉、焦碳、木屑、布片、纸张、有机物及铝屑等，否则会引起燃烧，甚至发生爆炸等事故。
5．除盐水（DW）
压力 5bar.g 钠离子含量＜0.5 PPM
温度 30℃二氧化硅＜0.02PPM PH 7±0.5 悬浮物无
导电率＜100 us/cm 无臭无腐蚀性
六、工艺基本原理与化学反应式
1. 生产基本原理：
顺酐生产是以苯和空气为原料，采用意大利催化剂（V
2O
5
）。经固定床催化氧化，
生成顺酐气体，经降温捕集约50％的粗酐，余气在洗涤塔内用水吸收成39％-46％顺酸溶液，顺酸溶液在精馏塔中用二甲苯作脱水剂进行恒沸脱水，脱去分子水和游离水，脱水后加入粗酐进行减压蒸馏，分离出二甲苯及其中杂质，精制后的液体顺酐经成型、刮片、包装制得成品顺酐。
2. 化学反应方程式：
⑴氧化工段：
①主反应：
催化剂
C
6H
6
+4.5O
2
C
4
H
2
O
3
+2CO
2
+2H
2
O+1804.30千焦
△
②副反应：C
6H
6
+4.5O
2
6CO+3H
2
O+3264.45千焦
△
C
6H
6
+7.5O
2
6CO
2
+3H
2
O+2416.31千焦
△
⑵后处理工段：①主反应：
②副反应：
七、生产工艺流程简介：
本装置是采用苯固定床催化成顺酐气体，冷却，捕集部分粗酐后，余气经水吸收成顺酸，用二甲苯作恒沸剂，顺酸经脱水成粗顺酐，粗酐减压精馏得顺酐，后经成型、包装成产品。其中关键过程为氧化和精镏。
1. 氧化：
1.1 1#氧化
原料苯由苯贮罐用苯屏蔽泵经量计送至苯气化器，采用1.4Mpa蒸汽加热气化并与空气混合。空气经过过滤器由离心鼓风机送至空气预热器预热到170℃左右，进入苯汽化器与苯混合，空苯混合气体质量比为20～24.0 ：1。气体经充分混合后送入氧化反应器，自上而下经过管内装有催化剂床层的反应器进行反应，生成顺酐混合气体。反应器为列管式，管内充填催化剂，共有直径Φ25×2的列管11084根，管长3600MM。进入反应器的混合气体中苯含量为1.5mol%。反应温度控制在350℃～450℃。空速为2500hr－1。反应器出口温度约355℃。反应生成气经气体冷却器冷却至130—160℃，同时产生1.8～2.0Mpa蒸汽进入气包。
反应放出的热量由反应器壳程循环的熔盐带出，熔盐循环是通过反应器外侧的熔盐泵来实现，部分循环的熔盐由滑阀控制分流量，至熔盐冷却器中被冷却，并产生1.8～2.0Mpa蒸汽，并入蒸汽管网。在反应器开车或暂时停车时，用熔盐电加热器加热熔盐，维持反应器温度。
1.2 2#氧化
2#氧化流程同1#氧化系统。原料苯经苯屏蔽泵通过流量计送至苯气化器气化并与空气混合。空气由离心风机送至空气预热器预热到185℃左右。苯和空气经充分混合后送入氧化反应器。苯经催化氧化生成顺酐混合气体。氧化反器有直径Φ25×2的列管6000根左右，管长3600MM。空苯混合气体质量比为22.5～24.0 ：1。反应温度控制在350℃～450℃。空速为2442hr－1。
反应热由反应器壳程的熔盐循环带出，熔盐是通过熔盐泵在反应器壳程和熔盐冷却器中循环，熔盐分流量由滑阀控制。部分熔盐经过熔盐冷却器被冷却并产生高压蒸汽。熔盐电加热器用于开停车时熔盐的加热保温。熔盐贮槽仅开车或长时间停车使用。
反应生成气经初冷器、气体再冷器冷却降温至120-140℃，同时产生1.8～2.0Mpa 蒸汽进入气包。并入蒸汽管网。
2. 回收：
2.1 1#回收
生成气由气体冷却器来，进入后冷器被温水却至55-65℃，在此温度下部分（约55%）顺酐从气体中冷凝出来，形成含有液态顺酐的混合物，进入气液分离器分离出液态粗酐，液酐自分离器底部自流到粗酐贮槽，剩余的气相由分离器顶部进入吸收塔。顺酐气体进入吸收塔底部，在第1～8块塔盘用循环顺酸水吸收，靠近塔顶的第9、10块塔盘用新鲜的工艺水吸收，控制酸水浓度（39-46％wt），生成的酸水直接进入酸水贮槽，用循环泵打进塔内循环吸收。塔顶尾气经尾气处理装置处理后排出放空。
2.2 2#回收
由再冷器来的气体进入后冷器冷却至55-65℃，在此温度下一部分顺酐从气体中冷凝出来，经气液分离器析出液态粗酐，剩余的气相部分送入吸收塔。顺酐气体进入吸收塔经顺酸水吸收，吸收塔底部的酸水用泵打循环，当酸水浓度达到39-46％（wt）时用泵将顺酐水溶液抽出送入酸水贮槽。
3. 恒沸脱水：
脱水为常压下完成的间歇共沸精馏，脱水剂为二甲苯。二甲苯经泵送至精馏釜使液面浸没再沸器，用1.5Mpa蒸汽加热，形成全回流操作后，再将顺酸槽中的顺酸用泵送至精馏塔的第14块塔盘中，脱水后的顺酐经塔盘流向塔底积聚于塔釜，水——二甲苯共沸物从塔顶出来在塔顶冷凝器中冷凝，并在回流罐中分层，上层为二甲苯，作为回流液回流入塔，而下层水收集到工艺水槽中。
4. 精制：
精制是减压间歇精馏操作，用以除去顺酐中的二甲苯和头尾馏分，当一定量的酸水脱水完成后，将粗酐槽中的粗酐及先期分批精馏在头尾罐中的头尾组分，用粗
酐泵送至精馏釜，用蒸汽喷射泵降低塔内压力，进行二甲苯的减压蒸馏，蒸出的二甲苯经冷凝收集到二甲苯槽中。
在二甲苯回收后期，塔顶温度逐渐上升，这时将系统压力进一步降低进行割头馏分，头馏份仍送到头尾槽中。连续取样进行分析，测定产品凝固点和颜色，当产品质量达到规定指标时，蒸馏获得纯顺酐馏分，送到精酐槽中。继续取样分析，当产品不能达标时，采出尾馏分，切尾时压力再次降低，尾组分送到头尾槽中，待下一批精制时用。至此整个精馏过程结束。
5. 成型：
精酐槽中的顺酐经取样分析合格后，用成品泵输送至结片机结、造粒机造粒后称量，
，用内衬塑料袋的编结袋包装，经检验合格后入库。结片机、造粒机的能力均为
1.5t/hr。
冷冻水：由冷冻机房提供7℃冷冻水送到结片机冷却水换热器，用以冷却结片的冷却水至15℃，结片机的冷却水循环使用。冬季冷冻水改用凉水塔循环冷却水。6．清洗：
在经过3批精制操作后，精馏塔、釜要进行清洗，从洗涤水罐用洗涤水泵，向塔釜中加入洗涤水，用蒸汽加热4小时，将洗釜水用泵打至废水罐中。精制塔、釜的二次清洗用水是脱盐水，由新鲜洗涤水槽，用洗涤水泵将脱盐水送入塔釜，同样用蒸汽加热4小时，然后用泵送入废水罐中待处理。
7．废液处理
精制塔釜3批（可根据具体情况车间调节）量操作后要进行清洗，清洗水每次排量约80～100吨，废液中主要含有有机物，为保护环境，节约用水，对此废液采用蒸发浓缩的方法处理。
将废液用真空抽至高位槽，再放至蒸发釜中，用蒸汽加热，间歇蒸发浓缩。蒸出的水蒸汽经冷凝器冷凝后进入洗涤水罐，供下一批洗塔用。留在蒸发釜中的釜残，放到敞口的母液槽中自然冷却，冷却析出的固体料捞出沥干后，装袋外售。母液抽至蒸发釜再蒸发。
8．废气处理
自吸收塔顶排出的尾气中主要含有未反应的苯及副产二氧化碳等，尾气经过滤器进入填充活性炭纤维的吸附器，吸附尾气中的有机溶剂，从而使有机废气得到净化，可达标排放。采用低压蒸汽对吸附器脱附，使吸附介质得到再生。有机溶剂被脱附，处于气体状态，再经过冷凝器冷却，有机溶剂被凝结为液态与蒸汽凝水混合自流入分离器，利用溶剂与水的比重差，从分离器中回收有机溶剂，凝液则送往废水处理工序。1#，2#洗涤塔填充活性炭纤维的吸附器各有三组，正常运行时，有一组吸附器处于脱附状态，其余二组处于吸附状态，三组吸附器循环进行吸附饱和脱附再生过程。
八、顺酐车间正常生产工艺参数一览表
注：★表示为重要工艺参数
九、分析化验规程
（1）分析规程
（2）分析方法：
1. 顺酐浓度测定法：（以酸计）
吸取1mL顺酐溶液，置于250mL的锥形瓶中，加入100mL煮沸已冷却的蒸馏水，加入3滴酚酞指示液（10g/L），用0.25mol/L的氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色即为终点。
计算公式：
C×V×0.05805
Ｘ＝─────────
1×d
式中：Ｘ──试样的百分含量，％；
C ──氢氧化钠标准滴定溶液之浓度，mol/L；
V ──滴定样品消耗氢氧化钠标准滴定溶液之体积，mL；
d ──酸水的比重，g/mL；
0.05805 ──与1.00mL氢氧化钠标准溶液[C(NaOH)=1.000mol/L]相当的以克表示的顺酸的质量。
2. 顺酐色度的测定法：
取适量试样65g置于50mL钠氏比色管中，于65±2℃水浴中加热(避免水汽侵入)，试样熔化后调整试样体积至刻度，然后与铂－钴标准系列比较。比色时在日光灯照射下，正对白色背景，从上往下观察，提出接近的颜色，确定其色度。要求重复测定两次，并且当试样模糊、有沉淀产生时，须重新分析。
3. 顺酐凝固点的测定法：
取适量试样约24g，置于结晶管中约60mm左右，并用软木塞塞住管口（避免水汽侵入），于恒温水浴中加热，试样熔化后放入保护管中，一边上下搅拌，一边仔细观察温度，当在某一点温度处于恒定时，停止搅拌，观察保持恒定阶段的最高温度为试样的结晶点，要求重复测定两次。
计算公式：t=t
1+△t
1
+0.00016h（t
1
-t
2
）
t
1
──主温度计读数，℃；
△t
1
──主温度计校正值，℃；
t
2
──辅温度计读数，℃；
h ──主温度计露出试样液面的读数与视结晶点的读数差；
0.00016── 水银的视膨胀系数。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。 十、原辅材料及动力消耗定额：
苯
二甲苯
消耗定额：
十一、安全知识、环保措施
由于顺酐生产中使用的原料（纯苯）、辅料（二甲苯、催化剂、熔盐）、中间产物、最终产品均属易燃、易爆、有毒、有害、化学腐蚀物品，而且顺酐生产过程又具有高温、高压特点，所以顺酐生产应严格遵守下列安全生产规则： 1. 正常生产安全技术
⑴ 加熔盐（KNO 3和NaNO 2）轻拿轻放，严禁有木材、塑料纸等混入（尤其在较高温度下）。
⑵ 严格控制投苯量，苯浓度禁止进入爆炸极限内。 ⑶ 严格控制氧化反应温度，严禁出现飞温及跌温事故。 ⑷ 苯泵严禁断苯，苯内严禁混有水份。
⑸正确执行氧化系统开停车顺序。
⑹熔盐换热系统要防止管道阻塞。
⑺严禁在装置内大量排放苯和二甲苯等易燃易爆物质，设备放水时阀门不能开得太大，人不得离开，并在上风站立，严防跑料和泄漏。
⑻各岗位都应有完善的操作法精心操作，严格控制温度、压力、流量、不得超温、超压、超负荷。
⑼认真执行岗位责任制，坚持定时、定点、定项目的巡回检查，发现异常或发生事故及时报告，果断处理，认真记录，交接清楚。
⑽各岗位都应有完善的操作规程、工艺指标、安全技术规程及防止突然停电停水、停汽等造成事故的紧急处理措施。
⑾成品包装和搬运作业要注意个人防护，搬运时要轻装轻卸，防止包装损坏储存于阴凉、通风仓间内。
⑿严禁在生产现场乱拉电线，电器维修必须持证上岗操作，无证人员严禁自修。
2. 检修安全规程：
⑴严格执行动火证制度。
⑵进入容器作业须戴有面具，并有人在容器外监护。
⑶需动火检修，必须按动火作业六大禁令执行。
⑷设备容器动火，须与相邻设备隔绝。
⑸登高作业须办作业证，正确使用安全带，起重现场严禁无关人员入内。
⑹对压力容器，定期进行检测校验，防爆膜定期更换。
⑺在修设备必须切断电源与水、汽、料等阀门，必须挂牌告示，严禁有人随便启动。
⑻严禁在苯浓度高的环境中动火。
3. 预防人身中毒与急救：
⑴人体接触苯、熔盐、顺酸后必须及时清洗，避免进入人体内。
⑵清扫容器及下水时，必须将有害物质吹扫干净，工作时须有人监护，进入设备前，必须经清洗、置换后还必须持有害物质含量分析合格票，否则不得进入。
⑶严禁在有害物质浓度大，温度高的场所、长时间停留或取暖睡觉等。
⑷进入有害物质场所时，须佩戴好防护用具或防毒用具。
⑸室内保持通风良好。
⑹当眼中或身上溅上有毒有害物质时。可用大量清水冲洗，防止灼伤，严重
时通知急救。
⑺发现轻微中毒症状，立即离开有害场所，到通风良好的场所呼吸新鲜空气
4. 环保措施
⑴氧化反应产生的气体，经洗涤塔后，顺酐气与水反应成酸水，且尾气中的大部分污染物已被脱除，故可直接排入大气。
⑵顺酐生产过程中排放的废水集中后送本厂废水治理站处理。
⑶精馏塔釜及粗酐槽中的渣脚卖给外厂回收。
十二、工艺设备一览表
1. 非标设备：
氯化铁物质安全数据表（MSDS） 第一部分：化学品名称 化学品中文名称：三氯化铁 化学品英文名称：ferric trichloride 中文名称2：氯化铁 英文名称2：ferric chloride 技术说明书编码：970 CAS No.：7705-08-0 分子式：FeCl3 分子量：162.21第二部分：成分/组成信息有害物成分：三氯化铁 含量： CAS No.：7705-08-0第三部分：危险性概述危险性类别： 侵入途径： 健康危害：吸入本品粉尘对整个呼吸道有强烈腐蚀作用，损害粘膜组织，引起化学性肺炎等。对眼有强烈腐蚀性，重者可导致失明。皮肤接触可致化学性灼伤。口服灼伤口腔和消化道，出现剧烈腹痛、呕吐和虚脱。慢性影响：长期口服有可能引起肝肾损害。 环境危害： 燃爆危险：本品不燃，具腐蚀性、强刺激性，可致人体灼伤。 第四部分：急救措施 皮肤接触：立即脱去污染的衣着，用大量流动清水冲洗至少15分钟。就医。眼睛接触：立即提起眼睑，用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少15分钟。就医。 吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。 食入：用水漱口，给饮牛奶或蛋清。就医。第五部分：消防措施危险特性：受高热分解产生有毒的腐蚀性烟气。 有害燃烧产物：氯化物。 灭火方法：采用水、泡沫、二氧化碳灭火。第六部分：泄漏应急处理应急处理：隔离泄漏污染区，限制出入。建议应急处理人员戴防尘面具（全面罩），穿防毒服。不要直接接触泄漏物。小量泄漏：用洁净的铲子收集于干燥、洁净、有盖的容器中。也可以用大量水冲洗，洗水稀释后放入废水系统。大量泄漏：用塑料布、帆布覆盖。然后收集回收或运至废物处理场所处置。 第七部分：操作处置与储存 操作注意事项：密闭操作，局部排风。操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴头罩型电动送风过滤式防尘呼吸器，穿胶布防毒衣，戴橡胶手套。避免产生粉尘。避免与氧化剂、活性金属粉末接触。搬运时要轻装轻卸，防止包装及容器损坏。配备泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。 储存注意事项：储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。包装密封。应与氧化剂、活性金属粉末等分开存放，切忌混储。。储区应备有合适的材料收容泄漏物。 第八部分：接触控制/个体防护职业接触限值 中国MAC(mg/m3)：未制定标准 前苏联MAC(mg/m3)：未制定标准 TLVTN：ACGIH 1mg[Fe]/m3
顺丁烯二酸酐检测操作规程 1 范围 本规程规定了工业用顺丁烯二酸酐的技术要求、试验方法、检验规则等。 2 引用标准 当以下标准被修订时，使用本细则的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性： GB/T 3676-2008 工业用顺丁烯二酸酐 3 技术要求 4. 试验方法 4.1 外观 在自然光或荧光灯照之下，目视观察所取样品。 4.2 顺丁烯二酸酐含量测定 4.2.1 方法提要 用氢氧化钠标准滴定溶液滴定试样，以酚酞为指示剂，计算得到以顺丁烯二酸酐计的含量。 4.2.2 试剂 4.2.2.1 氢氧化钠标准滴定溶液：c (NaOH)=0.5mol/L ； 4.2.2.2 酚酞指示剂：10g/L 。 4.2.3 分析步骤 称取1.0g 试样，精确至0.0001g ，置于250ml 具塞锥形瓶中，用滴定管加入35ml 氢氧化钠标准滴定溶液及35ml 新煮沸并已冷却的水，微热至试样全部溶解，冷却至20～30℃，加两滴酚酞指示剂，在用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色，30s 不褪色即为终点。 4.2.4 结果计算 顺丁烯二酸酐（以C 4H 2O 3计）的质量分数w 1，数值以%表示，按公式（1）计算： 1001000 1??=m VcM w …………………（1） 式中：
V ——试料消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为ml ； c ——氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，单位为mol/L ； m ——试料的质量，单位为g ； M ——顺丁烯二酸酐（1/2C 4H 2O 3）的摩尔质量，单位为g/mol[M =49.03]。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值≤0.2%。 4.3 结晶点的测定 4.3.1 方法提要 在规定条件下使液体试样降温，出现结晶时在液相中测量到的一个恒定温度 4.3.2 操作步骤 测定时使用结晶管、温度计、搅拌器必须是洁净干燥的，将试样置于干净的结晶管里，调节试样液面高于温度计的中间泡上缘15cm ，控制结晶管内试样温度不得超过结晶点的5℃，试样全部溶化后，取出结晶管移入冷却浴保护管里，当试样冷却，温度下降至高于结晶温度3℃时，开始搅拌，搅拌器不得接触结晶管壁和温度计，开始温度下降低于结晶温度，随后迅速自然回升，达到一定的最高温度（此时应停止搅拌）并在此温度停留一段时间，温度又重新下降，此最高温度为结晶点，温度自然回升之前，最低温度不应比所测结晶点低于3℃。 4.3.3 结果计算 结晶点按式（2）计算： )(00016.02111t t h t t t -+?+= (2) 式中： t 1——主温度计读数，视结晶点，℃； Δt 1——主温度计的校正值，℃； t 2——辅助温度计的读数，℃； h ——主温度计露出试样液面的读数与视结晶点的读数差； 0.00016——水银的视膨胀系数。 平行测定两次结果的温度差不超过0.1℃，取平均值为测定结果。 4.4 灼烧残渣的测定 4.4.1 方法提要 样品经炭化、高温灼烧，使炭还原成灰，称量。 4.4.2 试剂 4.4.2.1 硝酸。 4.4.2.2 盐酸溶液（20%）。
三氯化铁安全技术说明书 标识中文名 三氯化铁；三氯化铁 [无水]；氯化铁 英文名 ferric trichloride （anhydrous）； ferric chloride 分子式FeCl3分子量162.21 危规号81513UN编号1773 RTECS号CAS号7705-08-0 理化性质 主要组成性状 黑棕色结晶，也 有薄片状 熔点℃306溶解性 易溶于水，不溶 于甘油，易溶于 甲醇、乙醇、丙 酮、乙醚 沸点℃319 相对密度(水 =1) 2.90 饱和蒸气压 KPa 5.61 相对蒸气密 度(空气=1)： 5.61 临界温 度℃ 无资料燃烧热无意义 临界压力 MPa 无资料 最小引燃能 量mJ 无意义 燃燃烧性不燃分解产物氯化物
烧爆炸危险性闪点℃无意义聚合危险不聚合 爆炸极 限% 无意义稳定性稳定 引燃温 度℃ 无意义禁忌物 强氧化剂、钾、 钠 危险特性 不燃，无特殊燃爆特性。受高热分解产生有毒的腐蚀 性烟气。 灭火方法 消防人员必须佩戴空气呼吸器、穿全身防火防毒服， 在上风向灭火。尽可能将容器从火场移至空旷处。喷 水保持火场容器冷却，直至灭火结束。 灭火剂用水、泡沫、二氧化碳灭火 毒性急性毒性：对粘膜具有轻度刺激性和腐蚀性。对家兔静注的LD 为7.2mg/kg。LD50：大鼠经口LD50(mg/kg): 316小鼠经口LD50(mg/kg): 200刺激性：致突变性：DNA损伤：人类细胞1 umol/L/1H。 对 人体伤害吸入本品粉尘对整个呼吸道有强烈腐蚀作用，损害粘膜组织，引起化学性肺炎等。对眼有强烈腐蚀性，重者可导致失明。皮肤接触可致化学性灼伤。口服灼伤口腔和消化道，出现剧烈腹痛、呕吐和虚脱。慢性影响长期口服有可能引起肝、肾损害。
三氯化铁净水剂项目建设方案分析 建设方案分析参考模板，仅供参考
摘要 该三氯化铁净水剂项目计划总投资16142.91万元，其中：固定资产投资11955.81万元，占项目总投资的74.06%;流动资金4187. 10万元，占项目总投资的25. 94%O 达产年营业收入33333. 00万元，总成本费用25221.84万元，税金及附加333.21万元，利润总额8111.16万元，利税总额9563. 15万元，税后净利润6083. 37万元，达产年纳税总额3479. 78万元；达产年投资利润率50. 25%,投资利税率59. 24%,投资回报率37. 68%,全部投资回收期4. 15年，提供就业职位659个。 本文件内容所承托的权益全部为项目承办单位所有，本文件仅提供给项目承办单位并按项目承办单位的意愿提供给有关审查机构为投资项目的审批和建设而使用，持有人对文件中的技术信息、商务信息等应做出保密性承诺，未经项目承办单位书面允诺和许可，不得复制、披露或提供给第三方，对发现非合法持有本文件者，项目承办单位有权保留追偿的权利。 本三氯化铁净水剂项目报告所描述的投资预算及财务收益预评估基于一个动态的环境和对未来预测的不确定性，因此，可能会因时间或其他因素的变化而导致与未来发生的事实不完全一致。
三氯化铁净水剂项目建设方案分析目录第一章三氯化铁净水剂项目绪论 第二章三氯化铁净水剂项目建设背景及必要性 第三章建设规模分析 第四章三氯化铁净水剂项目选址科学性分析 第五章总图布置 第六章工程设计总体方案 第七章建设风险评估分析 第八章职业安全与劳动卫生 第九章进度计划 第十章投资估算与经济效益分析
顺酐(顺丁烯二酸) 一、车间生产原料及中间体、成品的物化性质及规格： 1.原材料 1.1 苯分子式：C6H6结构式：如下图分子量：78.11 A．一般性质： 苯在常温下是无色、透明、油状液体，有芳香型气味。苯是甲级(类)有毒、有害、易燃、易爆物质。不溶于水，但易溶于多种有机溶剂。 B．物理性质： 比重：0.879/20℃ 沸点：80.1℃/760mmHg 熔点：5.51℃ 闪点： -11℃ 爆炸限：体积爆炸限：1.5-9.5% 重量爆炸限：52.2-330g/Nm3 自燃点：586℃ C．化学性质： 苯是芳香族化合物最典型的代表，是最要的基本有机化工原料之一。苯的化学性质非常活泼，可发生多种化学反应，苯也是非常优良的有机溶剂。 D、毒性 属于第3.2类中闪电易燃液体，高浓度对中枢神经系统具有麻醉作用，可引起急性中毒并强烈地作用于中枢神经很快引起痉挛；长期接触高浓度苯对造血系统有损害，引起慢性中毒。对皮肤、粘膜有刺激、致敏作用，可引出出血白血病。国际癌症研究中心（IARC）已确认为致癌物。
E、职业接触限值 急性中毒：LD50 3306mg/kg(大鼠经口)；48mg/kg(小鼠经皮) LC50 31900mg/m3,7h(大鼠吸入) D．质量标准：《按催化剂要求》 项目指标 外观无色、无悬浮物、透明液体 苯含量 99.5wt% 最小 结晶点 5.2℃最小 不挥发物 0.002wt% 最大 水含量 0.02wt% 最大 比重(15/4℃) 0.882～0.886 噻酚含量 100 ppm 最大 其它硫化物 5.0 ppm 最大 酸洗颜色标准2号最大 1.2. 二甲苯（混合） 分子式：C8H10分子量：106 结构式：（CAS式） 也可这样写：C6H4 (CH3)2 外观：二甲苯是一种无色透明液体 溶解性：不溶于水，溶于乙醇和乙醚。有毒性。 是苯环上有两个甲基,有三种同分异构体,即甲基位置可以是邻,间,对三种 二甲苯根据两个甲基在六碳环上的不同位置,可分为对二甲苯、邻二甲苯和间二甲苯三种,是一中不饱和烃类有机化合物 A．一般性质：
ZPT的生产操作规程 第一组孔孟亭李云张颖一．产品介绍 别名：奥麦丁锌 英文名称：Pyrithionc Zinc, ZPT CAS NO：13463-41-7 分子式：C10H8N2O2S2Zn 分子量：317.7 外观：乳白色水分散体灰白色粉末状固体 含量：≥48%乳剂≥95% 用途： 1.吡啶硫酮锌用于香波去头皮屑，可抑制革兰氏阳性、阴性细菌及霉菌的生长。 2.吡啶硫酮锌能有效地护理头发，延缓头发的衰老，控制白发和脱发的产生。 3.吡啶硫酮锌对真菌和细菌有较强的杀灭力，能够有效地杀死产生头皮屑的真菌，起到去屑作用，是高效安全的止痒去屑剂。 4.吡啶硫酮锌另外还用作化妆品保存剂，油剂、纸浆、涂料、杀菌剂，使用也十分广泛。 5.吡啶硫酮锌还可以用于防污涂料、油漆中，有效地抑制藻类真菌，ZPT和氧化亚铜的复配制剂还可用于船舶防污漆，防止甲壳生物、海藻以及水生物附着船壳板。 质量标准：含量: 48-50% 粒径：（90%通过）：0.5μm （100%通过）:2μm ZPT适用于去头屑淋洗类发用产品的最大使用浓度为1.5% 药理作用：抑制真菌繁殖，调整油脂分泌。 毒副作用：在欧盟分类中，ZPT属于剧毒（T+)。虽然ZPT能以不超过1.5%的含量加入洗发水（普通海飞丝中ZPT有效成分含量为1%）等日用化学品，但是大剂量接触或食用可能会有致命危险。2009年有研究指出，ZPT可能导致人类角质形成细胞和黑素细胞的热休克并引起DNA损伤。
贮存：在避光条件下存放二年含量不变。 二．化学反应 1. 2-氯-N-氧吡啶的合成 H2O2 在氧化反应结束后, 直接减压回收溶剂乙酸及少量2-氯吡啶和H2O2, 回收液可作下批氧化工艺套用。 2. 2-巯基-N-氧吡啶的合成 NaSH 在巯基化的时候,需要用氢氧化钠溶液将溶液的pH 调节在9.7 ～10.7之间,因为第一步反应是在酸性条件下的,而第二步巯基化如果在酸性条件下进行,会使硫化钠和硫氢化钠中的硫变成硫化氢气体放出,而没有与2-氯-N-氧吡啶反应,这样会大大的降低产率。pH在9.7～10.7之间,可以抑止盐的水解,并且可以使产物溶解于水中,因为巯基在碱性条件下是可以溶于水的。 3. 2-巯基-N-氧吡啶钠盐的合成 SNa HCl NaOH SNa 精制过程使反应过程更完全，除去杂质。
三氯化铁化学品安全技术说明书 说明书目录 第一部分化学品名称第九部分理化特性 第二部分成分/组成信息第十部分稳定性和反应活性 第三部分危险性概述第十一部分毒理学资料 第四部分急救措施第十二部分生态学资料 第五部分消防措施第十三部分废弃处置 第六部分泄漏应急处理第十四部分运输信息 第七部分操作处置与储存第十五部分法规信息 第八部分接触控制/个体防护第十六部分其他信息 第一部分：化学品名称回目录化学品中文名称：三氯化铁 化学品英文名称：ferric trichloride 中文名称2：氯化铁 英文名称2：ferric chloride 技术说明书编码：970 CAS No.：7705-08-0 分子式：FeCl3 分子量：162.21 第二部分：成分/组成信息回目录有害物成分含量CAS No. 三氯化铁7705-08-0 第三部分：危险性概述回目录危险性类别：
侵入途径： 健康危害：吸入本品粉尘对整个呼吸道有强烈腐蚀作用，损害粘膜组织，引起化学性肺炎等。对眼有强烈腐蚀性，重者可导致失明。皮肤接触可致化学性灼伤。口服灼伤口腔和消化道，出现剧烈腹痛、呕吐和虚脱。慢性影响： 长期口服有可能引起肝肾损害。 环境危害： 燃爆危险：本品不燃，具腐蚀性、强刺激性，可致人体灼伤。 第四部分：急救措施回目录皮肤接触：立即脱去污染的衣着，用大量流动清水冲洗至少15分钟。就医。 眼睛接触：立即提起眼睑，用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少15分钟。就医。 吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。 食入：用水漱口，给饮牛奶或蛋清。就医。 第五部分：消防措施回目录危险特性：受高热分解产生有毒的腐蚀性烟气。 有害燃烧产物：氯化物。 灭火方法：采用水、泡沫、二氧化碳灭火。 第六部分：泄漏应急处理回目录应急处理：隔离泄漏污染区，限制出入。建议应急处理人员戴防尘面具（全面罩），穿防毒服。不要直接接触泄漏物。 小量泄漏：用洁净的铲子收集于干燥、洁净、有盖的容器中。也可以用大量水冲洗，洗水稀释后放入废水系 统。大量泄漏：用塑料布、帆布覆盖。然后收集回收或运至废物处理场所处置。 第七部分：操作处置与储存回目录操作注意事项：密闭操作，局部排风。操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴头罩型电动送风过滤式防尘呼吸器，穿胶布防毒衣，戴橡胶手套。避免产生粉尘。避免与氧化剂、活性金属粉末接触。搬运 时要轻装轻卸，防止包装及容器损坏。配备泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。 储存注意事项：储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。包装密封。应与氧化剂、活性金属粉末等分开存放，切忌混储。
顺丁烯二酸酐安全技术说明书 第一部分化学品及企业标识 化学品中文名：顺丁烯二酸酐、马来酸酐 化学品英文名： 序号：1565 第二部分成分/组成信息 纯品√混合物× 有害物成分浓度 . 顺丁烯二酸酐108-31-6 第三部分危险性概述 危险性类别：皮肤腐蚀/刺激,类别1B；严重眼损伤/眼刺激,类别1；呼吸道致敏物,类别1；皮肤致敏物,类别1 侵入途径：吸入、食入、经皮吸收 健康危害：本品粉尘和蒸气具有刺激性。吸入后可引起咽炎、喉炎和支气管炎。可伴有腹痛。眼和皮肤直接接触有明显刺激作用，并引起灼伤。 慢性影响：慢性结膜炎，鼻粘膜溃疡和炎症。有致敏性，可引起皮疹和哮喘。 环境危害： 燃爆危险：本品可燃，有毒，具腐蚀性、刺激性，可致人体灼伤，具致敏性。 第四部分急救措施 皮肤接触：立即脱去污染的衣着，用大量流动清水冲洗至少15分钟。就医。 眼睛接触：立即提起眼睑，用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少15分钟。就医。 吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。 食入：用水漱口，给饮牛奶或蛋清。就医。 第五部分消防措施 危险特性：粉体与空气可形成爆炸性混合物, 当达到一定浓度时, 遇火星会发生爆炸。 有害燃烧产物：一氧化碳、二氧化碳。 灭火方法：消防人员须佩戴防毒面具、穿全身消防服，在上风向灭火。灭火剂：雾状水、泡沫、干粉、二氧化碳、砂土。 第六部分泄漏应急处理 应急处理：隔离泄漏污染区，限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴防尘面具（全面罩），穿防酸碱工作服。用洁净的铲子收集于干燥、洁净、有盖的容器中，转移至安全场所。若大量泄漏，收集回收或运至废物处理场所处置。 第七部分操作处置与储存
SAFETY DATA SHEETS According to Globally Harmonized System of Classification and Labelling of Chemicals (GHS) - Sixth revised edition 1.1GHS Product identifier Product name iron trichloride hexahydrate 1.2Other means of identification Product number- Other names Ferric chloride hexahydrate 1.3Recommended use of the chemical and restrictions on use Identified uses For industry use only. Uses advised against no data available 1.4Supplier's details Company Address Telephone Fax 1.5Emergency phone number Emergency phone number6 Service hours Monday to Friday, 9am-5pm (Standard time zone: UTC/GMT hours). 2.1Classification of the substance or mixture Acute toxicity - Oral, Category 4 Skin corrosion, Category 1B Hazardous to the aquatic environment, long-term (Chronic) - Category Chronic 3 2.2GHS label elements, including precautionary statements
Q/E/O/SYST.C008-02-2011 发放号：──────────────────────────── 顺丁烯二酸酐 工艺规程 苏州优合科技有限公司 二○一一年五月
目录 一、产品名称 二、产品的物理化学性质 三、产品的技术标准 四、产品的用途 五、原辅材料规格 六、工艺基本原理与化学反应式 七、生产工艺流程简介 八、正常生产工艺条件一览表 九、分析化验规程 十、原辅材料及动力消耗定额 十一、安全知识、环保措施 十二、工艺设备一览表 十三、不合格品的处置 附：顺酐生产工艺流程图
一、产品名称： 顺丁烯二酸酐，简称顺酐（MA），又名失水苹果酸酐、马来酸酐。英文名称：Maleic anhydride 分子式: C 4H 2 O 3 结构式： 分子量：98.058 二、产品的物理化学性质： 1.物理性质： 本品为白色或微黄色块状或片状结晶体，有辛辣味，易升华。溶于乙醇、乙醚和丙酮，难溶于石油醚和四氯化碳，溶于水生成马来酸。顺酐的粉尘和蒸汽会使皮肤、眼睛、鼻子、咽喉和呼吸道发炎，又可引起视力障碍。如果固体顺酐与潮湿的皮肤接触，可造成皮肤表面灼伤。职业接触限值：阈限值0.25ppm，1mg/m3。 固体比重：1.48 （20℃）液体粘度：16.1CP （60℃） 液体比重：1.314 （60℃）闪点：103℃（闭杯） 定压热容：72.565J/mol℃(25℃) 蒸汽自燃温度：477℃ 沸点：202℃（760mmHg）爆炸极限：(VOL％) 7.1％－1.4％凝固点：52.8℃蒸发热：55.02KJ/mol 液体导热系数：0.7132KJ/m.h.℃ (160℃) 腐蚀性：对金属无腐蚀，有水存在情况下例外。 在水中溶解性：水解缓慢，在马来酸中溶解。 2. 化学性质： ⑴中和反应：C 4H 2 O 3 +2NaOH C 4 H 2 O 4 Na 2 +H 2 O ⑵ 水合反应：C 4H 2 O 3 +H 2 O C 4 H 4 O 4 ⑶缩合反应： HO O O O 2C 4H 2 O 3 C–[CH=CH-C-O-C-CH=CH]-C O OH ⑷酯化反应：C 4H 2 O 3 +ROH C 4 H 3 O 4 R+R'OH C 4 H 4 O 4 RR'
危险化学品安全周知 化学标识危险特性身体防护措施 中文名：三氯化铁 英文名：Ferric chloride CN NO:81513 与碱发生中和反应，并放出大量的热。具有较强的腐蚀性。 危险性类别现场急救措施泄露及防火防爆措施 腐蚀！皮肤接触：脱去污染的衣服，用大量流动清水彻底冲洗，至少 15 分钟。就医。 眼睛接触：如不慎溅入眼睛，立即用大量流动清水或生理盐水冲洗至少 15 分钟。 就医。 吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧，如 呼吸停止，立即进行人工呼吸，就医。 食入：误服者用水漱口，给饮牛奶或蛋清。就医。迅速撤离泄漏污染区人员至安全区，并进行隔离，严格限制出入。建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器，穿防酸碱工作服。不要直接接触泄漏物。尽可能切断泄漏源。防止进入下水道，排洪沟等限制性空间。少量泄漏：用砂土或干燥石灰或苏打灰混合。也可以用大量水冲洗，但需防止酸液飞溅。洗水稀释后放入废水系统。大量泄漏：用塑料布、帆布覆盖，减少飞散，然后收集、回收或运至废物处理场所处置。 危险性理化数据 熔点（℃）：306 沸点（℃）：319 相对密度（水=1）：相对密度（空气=1）： 饱和蒸气压（Kpa）:无资料 燃烧热（KJ/mol）：无意义 溶解性：易溶于水,不溶于甘油,易溶于甲醇、乙醇、丙酮、乙醚。 危险标志接触后表现浓度当地应急救援单位 名称 企业应急救援 电话 侵入途径：吸入、食入、经皮肤吸收。 健康危害：吸入本品粉尘对整个呼吸道有强烈腐蚀性作用，损害粘膜组织，引起化学性肺炎等。对眼睛有强烈的腐蚀性，重者可导致失明。皮肤接触可导致化学性灼伤。口服灼伤口腔和消化道，出现剧烈腹痛、呕吐和虚脱。 慢性影响：长期口服有可能引起肝肾损害。30%质量浓度火警：119 医疗急救：120 安监局：
正丁烷氧化制顺丁烯二 酸酐 集团文件版本号：（M928-T898-M248-WU2669-I2896-DQ586-M1988）
实验六正丁烷氧化制顺丁烯二酸酐 一、实验目的 1、学习固定床反应器的流程布置及一般控制原理，了解气固相催化反应中温度和气体空速（单位时间单位催化剂通过原料气的量）变化对反应过程的影响。 2、学习使用气相色谱分析气体含量，并学会用色谱对气体定性和定量分析的方法，掌握气体校正因子的计算和气体真实含量的计算。 3.掌握自动化控制仪表在实验中的应用，学会不同仪表的使用和温度设置。了解气体质量流量计的原理和使用，并掌握气体流量的测试方法。 4.了解气体六通阀的原理，了解气体自动进样分析的管路连接方式，了解色谱工作站的部分使用。 二、实验原理 1、苯氧化法：通常采用V－P－Tｉ－O催化剂，在固定床或流化床反应器于380～450℃下反应。该方法工艺路线成熟，原料易得，是国内应用比较普遍的方法，但是由于在苯的六个碳中有两个变成CO2，对原料浪费较大，在国际上开始被正丁烷氧化代替。 C6H6 + 4.5O2 →C4H2O3 +CO2 +H2O 2、碳四馏分氧化法 CH3-CH2-CH2-CH3 +2O2→C4H2O3 +H2O 丁烷是碳四馏分中最廉价又容易获得的原料，它与空气混合氧化生产成本较低，采用V－O－P催化剂，由于能充分利用原料，且原料的重量
收率较高，近年来该法发展迅速，工业上已有替代苯氧化法的趋势，本实验采用此方法。 但是，由于近年国际市场石油价格变动较大，丁烷气的价格也变化较大，使该工艺在原料材料价格上不占优势。同时，由于丁烷气在空气中的爆炸极限只有1.8%，在用固定床进行生产时，反应放热剧烈，反应器体积和操作空速要求较高，生产的工艺要求和技术比苯直接氧化法高，现在国际上使用流化床反应器，可以使原料气浓度在丁烷的爆炸上限范围，即40%以上，但该反应器对催化剂强度和活性要求较高，在我国尚未投入生产。 三、实验流程及仪器设备 本实验由原料气配气系统，反应器控温系统，催化反应器，产物吸收及气相色谱分析系统组成。具体介绍如下： 1、原料气配气系统由液化丁烷气罐、空气压缩机、空气储罐、丁烷气体及空气质量流量计、原料气混合罐组成。 空气首先由压缩机压缩到空气储气罐里，然后经过减压阀到空气流量计，流量计的读数由显示仪控制，一般为1000ml/min左右，注意流量计的读数是指气体在标准状态下的体积，不是实际测定状态下的体积或质量流量，流量计的读数和气体温度、压力没有太大关系。可以换算摩尔或质量。 丁烷经过减压阀也到质量流量计，并根据实验的条件，一般控制和空气的体积比为1.6%以下，以免发生爆炸危险。丁烷气体质量流量计的读数需乘以0.29，才是丁烷的标准体积。
编号：MSDS-004-00 化学品安全数据表 1.灭火方法：雾状水、火场周围可用的灭火介质。如果该物质或被污染的流体进入水路，通知有潜在水体污染的下游用户，通知地方卫生、消防官员和污染控制部门。 2.储运注意事项：储存于阴凉、通风仓间内。远离火种、热源。防止阳光直射。保持容器密封。应与金属粉末、易燃、可燃物，还原剂等分开存放。分装和搬运作业要注意个人防护。搬运时要轻装轻卸，防止包装及容器损坏。废弃：根据国家和地方有关法规的要求处置。或与厂商或制造商联系，确定处置方法。废物储存参见“储运注意事项”。包装方法：塑料袋、多层牛皮纸袋外纤维板桶、胶合板桶、硬纸板桶。ERG指南：157；154（溶液）ERG指南分类：有毒和/或腐蚀性物质（不燃/遇水反应的） 3.接触限值：中国MAC：未制定标准苏联MAC：未制定标准美国TWA：ACGIH 1mg[Fe]/m3美国STEL：未制定标准 4.毒性危害： ①侵入途径：吸入食入经皮吸收 ②毒性：LD50：1872mg/kg（大鼠经口）LC50： ③健康危害：吸入本品粉尘对整个呼吸道有强烈刺激腐蚀作用，损害粘膜组织，引起化学性肺炎 等。对眼有强烈腐蚀性，重者可导致失明。皮肤接触可致化学性灼伤。口服灼伤口腔和消化道，出现剧烈腹痛、呕吐和虚脱。慢性影响：长期摄入有可能引起肝肾损害。健康危害（蓝色）：1 5.急救： ①皮肤接触：立即用水冲洗至少15分钟。若有灼伤，就医治疗。对少量皮肤接触，避免将物质 播散面积扩大。注意患者保暖并且保持安静。吸入、食入或皮肤接触该物质可引起迟发反应。 确保医务人员了解该物质相关的个体防护知识，注意自身防护。
②眼睛接触：立即提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗至少15分钟。就医。 ③吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。必要时进行人工呼吸。就医。如果患者食入或吸入该物质不要用口对口进行人工呼吸，可用单向阀小型呼吸器或其他适当的医疗呼吸器。 ④食入：患者清醒时立即漱口，给饮牛奶或蛋清。就医。 6.防护措施： ①工程控制：密闭操作，局部排风。 ②呼吸系统防护：可能接触其粉尘时，应该佩戴防尘口罩。必要时佩戴防毒面具。高于NIOSH REL 浓度或尚未建立REL，任何可检测浓度下：自携式正压全面罩呼吸器、供气式正压全面罩呼吸器辅之以辅助自携式正压呼吸器。逃生：装有机蒸汽滤毒盒的空气净化式全面罩呼吸器（防毒面具）、自携式逃生呼吸器。 ③眼睛防护：戴化学安全防护眼镜。 ④防护服：穿工作服。 ⑤手防护：戴橡皮手套。 ⑥其他：工作后，淋浴更衣。单独存放被毒物污染的衣服，洗后再用。保持良好的卫生习惯。 ⑦泄漏处置：隔离泄漏污染区，周围设警告标志，建议应急处理人员戴好防毒面具，穿化学防护服。不要直接接触泄漏物，避免扬尘，收集运至废物处理场所处置。使其溶于a.水 b.酸 c.氧化成水溶液状态，再加硫化物发生沉淀反应，然后废弃。也可以用大量水冲洗，经稀释的洗水放入废水系统。如大量泄漏，收集回收或无害处理后废弃。法规信息：化学危险品安全管理条例（1987年2月17日国务院发布），化学危险品安全管理条例实施细则（化劳发[1992]677号），工作场所安全使用化学危险品规定[1996]劳部发423号法规，针对化学危险品的安全使用、生产、储存、运输、装卸等方面均作了相应规定；常用危险化学品的分类及标志（GB13690-92）将该物质划为第8.1类酸性腐蚀品。环境信息：防止水污染法：款311有害物质应报告量主要化学物（同CERCLA）。应急计划和社区知情权法：款304应报告量454kg。
化学品安全技术说明书 第1部分化学品及企业标识 化学品中文名： 六水三氯化铁 化学品英文名： iron trichloride hexahydrate 企业名称： 可替换 企业地址： 可替换 传真： 可替换 联系电话： 可替换 企业应急电话： 可替换 产品推荐及限制用途： For industry use only.。 第2部分危险性概述 紧急情况概述： 吞咽有害。造成严重皮肤灼伤和眼损伤。 GHS危险性类别： 急性经口毒性类别 4 皮肤腐蚀/ 刺激类别1B 危害水生环境——长期危险类别 3 标签要素： 象形图： 警示词： 危险 危险性说明： H302 吞咽有害。 H314 造成严重皮肤灼伤和眼损伤。 H412 对水生生物有害并具有长期持续影响。 防范说明：
?预防措施： ?P264 作业后彻底清洗。 ?P270 使用本产品时不要进食、饮水或吸烟。 ?P260 不要吸入粉尘/烟/气体/烟雾/蒸气/喷雾。 ?P280 戴防护手套/穿防护服/戴防护眼罩/戴防护面具。 ?P273 避免释放到环境中。 ?事故响应： ?P301+P312 如误吞咽：如感觉不适，呼叫解毒中心/ 医生 ?P330 漱口。 ?P301+P330+P331 如误吞咽：漱口。不要诱导呕吐。 ?P303+P361+P353 如皮肤(或头发)沾染：立即脱掉所有沾染的衣服。用水清洗皮肤/淋浴。 ?P363 沾染的衣服清洗后方可重新使用。 ?P304+P340 如误吸入：将人转移到空气新鲜处，保持呼吸舒适体位。 ?P310 立即呼叫解毒中心/医生 ?P321 具体治疗 ( 见本标签上的…… )。 ?P305+P351+P338 如进入眼睛：用水小心冲洗几分钟。如戴隐形眼镜并可方便地取出，取出隐形眼镜。继续冲洗。 ?安全储存： ?P405 存放处须加锁。 ?废弃处置： ?P501 按当地法规处置内装物/容器。 物理和化学危险： 无资料 健康危害： 吞咽有害。造成严重皮肤灼伤和眼损伤。 环境危害： 对水生生物有害并具有长期持续影响。 第3部分成分/组成信息 第4部分急救措施 急救： 吸入: 如果吸入，请将患者移到新鲜空气处。 皮肤接触: 脱去污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。如有不适感，就医。 眼晴接触: 分开眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。立即就医。 食入: 漱口，禁止催吐。立即就医。 对保护施救者的忠告： 将患者转移到安全的场所。咨询医生。出示此化学品安全技术说明书给到现场的医生看。 对医生的特别提示：
三氯化铁安全说明书 第一部分：化学品名称 国标编号:81513ＣＡＳ:7705-08-0 中文名称:三氯化铁别名:氯化铁 英文名称:Ferric trichloride；Ferric chloride 分子式:FeCl3 分子量:162.21 稳定性:稳定 溶解性:易溶于水，不溶于革油，易溶于甲醇、乙醇、丙酮、乙醚 危险标记:20(酸性腐蚀品) 用途:用作饮水和废水的处理剂，染料工业的氧化剂和媒染剂，有机合成的催化剂和氧化剂 第二部分：监测方法 原子吸收法:《食品中添加剂的分析方法》，马家骧等译 比色法(EPA方法9250) 滴定法(EPA方法9252) 第三部分：危险性概述 侵入途径：吸入、食入、经皮吸收。 健康危害：吸入本品粉尘对整个呼吸道有强烈腐蚀作用，损害粘膜组织，引起化学性肺炎等。对眼有强烈腐蚀性，重者可导致失明。皮肤接触可致化学性灼伤。口服灼伤口腔和消化道，出现剧烈腹痛、呕吐和虚脱。慢性影响：长期口服有可能引起肝肾损害。 燃爆危险：本品不燃，具腐蚀性、强刺激性，可致人体灼伤。 第四部分：急救措施 皮肤接触：立即脱去污染的衣着，用大量流动清水冲洗至少15分钟。就医。 眼睛接触：立即提起眼睑，用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少15分钟。就医。
吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。 食入：用水漱口，给饮牛奶或蛋清。就医。 第五部分：消防措施 危险特性：受高热分解产生有毒的腐蚀性烟气。 有害燃烧产物：氯化物。 灭火方法：采用水、泡沫、二氧化碳灭火。 第六部分：泄漏应急处理 应急处理：隔离泄漏污染区，限制出入。建议应急处理人员戴防尘面具（全面罩），穿防毒服。不要直接接触泄漏物。小量泄漏：用洁净的铲子收集于干燥、洁净、有盖的容器中。也可以用大量水冲洗，冲洗水稀释后放入废水系统。大量泄漏：流到污水井中，在污水井中采取中和处置措施，后放入废水系统。 第七部分：操作处置与储存 操作注意事项：密闭操作，局部排风。操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。建议操作人员配备正压背负式呼吸器，穿胶布防毒衣，戴橡胶手套。避免产生粉尘。避免与氧化剂、活性金属粉末接触。搬运时要轻装轻卸，防止容器损坏。倒空的容器可能残留有害物。 储存注意事项：储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。密封包装。应与氧化剂、活性金属粉末等分开存放，切忌混储。储罐周围设围堰、回收池（回收罐），回收池（回收罐）容积不得小于储罐容积，回收槽、围堰、回收池（回收罐）等所有部位都做好防渗、防腐处理。 第八部分：接触控制/个体防护 美国车间卫生标准1mg/m3[Fe] 中国MAC(mg/m3)：未制定标准 TLVTN：ACGIH1mg[Fe]/m3
化工专业实验报告 实验名称：正丁烷氧化制顺丁烯二酸酐 实验人员：韩世磊同组人：将丽丽、李飞飞实验地点：天大化工技术实验中心630 室 实验时间：2012年5月30日 班级/学号：11 级制药班30 组2011207401号指导教师： 实验成绩：
实验六正丁烷氧化制顺丁烯二酸酐 一、实验目的及要求 1、学习固定床反应器的流程布置及一般控制原理，了解气固相催化反应中温度和气体空速（单位时间单位催化剂通过原料气的量）变化对反应过程的影响。 2、学习使用气相色谱分析气体含量，并学会用色谱对气体定性和定量分析的方法，掌握气体校正因子的计算和气体真实含量的计算。 3.掌握自动化控制仪表在实验中的应用，学会不同仪表的使用和温度设置。了解气体质量流量计的原理和使用，并掌握气体流量的测试方法。 4.了解气体六通阀的原理，了解气体自动进样分析的管路连接方式，了解色谱工作站的部分使用。 二、实验原理 1、苯氧化法：通常采用V－P－Tｉ－O催化剂，在固定床或流化床反应器于380～450℃下反应。该方法工艺路线成熟，原料易得，是国内应用比较普遍的方法，但是由于在苯的六个碳中有两个变成CO2，对原料浪费较大，在国际上开始被正丁烷氧化代替。 C6H6 + 4.5O2→C4H2O3 +CO2 +H2O 2、碳四馏分氧化法 CH3-CH2-CH2-CH3 +2O2→C4H2O3 +H2O 丁烷是碳四馏分中最廉价又容易获得的原料，它与空气混合氧化生产成本较低，采用V －O－P催化剂，由于能充分利用原料，且原料的重量收率较高，近年来该法发展迅速，工业上已有替代苯氧化法的趋势，本实验采用此方法。 但是，由于近年国际市场石油价格变动较大，丁烷气的价格也变化较大，使该工艺在原料材料价格上不占优势。同时，由于丁烷气在空气中的爆炸极限只有1.8%，在用固定床进行生产时，反应放热剧烈，反应器体积和操作空速要求较高，生产的工艺要求和技术比苯直接氧化法高，现在国际上使用流化床反应器，可以使原料气浓度在丁烷的爆炸上限范围，即40%以上，但该反应器对催化剂强度和活性要求较高，在我国尚未投入生产。 三、实验流程及仪器设备 本实验由原料气配气系统，反应器控温系统，催化反应器，产物吸收及气相色谱分析系统组成。具体介绍如下： 1、原料气配气系统由液化丁烷气罐、空气压缩机、空气储罐、丁烷气体及空气质量流量计、原料气混合罐组成。 空气首先由压缩机压缩到空气储气罐里，然后经过减压阀到空气流量计，流量计的读数由显示仪控制，一般为1000ml/min左右，注意流量计的读数是指气体在标准状态下的体积，不是实际测定状态下的体积或质量流量，流量计的读数和气体温度、压力没有太大关系。可以换算摩尔或质量。 丁烷经过减压阀也到质量流量计，并根据实验的条件，一般控制和空气的体积比为1.6%以下，以免发生爆炸危险。丁烷气体质量流量计的读数需乘以0.29，才是丁烷的标准体积。 和空气分别进入红色混合罐的上部，并在罐内进行混合，当混合气体的压力达到0.2Mpa 时，才能开始实验。配好的反应原料气从罐的下部出来，分别进入到稳压阀、压力表和气体六通阀，然后进入每个反应器的转子流量计，可以根据实验要求调节进入反应器的流量。
化学品安全技术说明书 化学品中文名：三氯化铁[无水]; 氯化铁 化学品英文名：ferric trichloride（anhydrous）; ferric chloride 企业名称： 生产企业地址： 邮编: 传真: 企业应急电话： 电子邮件地址： 技术说明书编码: √纯品混合物 有害物成分浓度CAS No. 三氯化铁7705-08-0 危险性类别：第8.1类酸性腐蚀品 侵入途径：吸入、食入 健康危害：吸入本品粉尘对整个呼吸道有强烈腐蚀作用，损害粘膜组织，引起化学性肺炎等。对眼有强烈腐蚀性，重者可导致失明。皮肤接触可致化学性灼伤。 口服灼伤口腔和消化道，出现剧烈腹痛、呕吐和虚脱。慢性影响长期口服 有可能引起肝、肾损害。 环境危害：对环境有害。 燃爆危险：不燃，无特殊燃爆特性。 皮肤接触：立即脱去污染的衣着，用大量流动清水冲洗20～30分钟。如有不适感，就医。 眼睛接触：立即提起眼睑，用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗10～15分钟。如有不适感，就医。 吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。呼吸、心跳停止，立即进行心肺复苏术。就医。 食入：用水漱口，给饮牛奶或蛋清。就医。
危险特性：受高热分解产生有毒的腐蚀性烟气。 有害燃烧产物：无意义。 灭火方法：用水、泡沫、二氧化碳灭火。 灭火注意事项及措施：消防人员必须佩戴空气呼吸器、穿全身防火防毒服，在上风向灭火。尽可能将容器从火场移至空旷处。喷水保持火场容器冷却，直至灭火 结束。 应急行动：隔离泄漏污染区，限制出入。建议应急处理人员戴防尘口罩，穿防酸碱服。 作业时使用的所有设备应接地。穿上适当的防护服前严禁接触破裂的容器和 泄漏物。尽可能切断泄漏源。小量泄漏：用干燥的砂土或其它不燃材料覆盖 泄漏物，然后用塑料布覆盖，减少飞散、避免雨淋。用洁净的铲子收集泄漏 物，置于干净、干燥、盖子较松的容器中，将容器移离泄漏区。 操作注意事项：密闭操作，局部排风。操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴头罩型电动送风过滤式防尘呼吸器，穿胶布防毒衣， 戴橡胶手套。避免产生粉尘。避免与氧化剂、活性金属粉末接触。搬运时要 轻装轻卸，防止包装及容器损坏。配备泄漏应急处理设备。倒空的容器可能 残留有害物。 储存注意事项：储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。包装密封。应与氧化剂、活性金属粉末等分开存放，切忌混储。储区应备有合适的材料收容泄漏物。 接触限值： MAC(mg/m3): 未制定标准PC-TWA（mg/m3）: 未制定标准 PC-STEL（mg/m3）: 未制定标准TLV-C(mg/m3): - TLV-TWA(mg/m3): 1[按Fe计]TLV-STEL(mg/m3): 监测方法：无资料。 工程控制：密闭操作，局部排风。提供安全淋浴和洗眼设备。 呼吸系统防护：可能接触其粉尘时，必须佩戴过滤式防尘呼吸器。必要时配戴空气呼吸器。 眼睛防护：戴化学安全防护眼镜。 身体防护：穿密闭型防毒服。 手防护：戴橡胶手套。 其他防护：工作现场禁止吸烟、进食和饮水。工作完毕，淋浴更衣。单独存放被毒物污染的衣服，洗后备用。保持良好的卫生习惯。 外观与性状：黑棕色结晶，也有薄片状。
实验六正丁烷氧化制顺丁烯二酸酐 一、实验目的 1、学习固定床反应器的流程布置及一般控制原理，了解气固相催化反应中温度和气体空速（单位时间单位催化剂通过原料气的量）变化对反应过程的影响。 2、学习使用气相色谱分析气体含量，并学会用色谱对气体定性和定量分析的方法，掌握气体校正因子的计算和气体真实含量的计算。 3.掌握自动化控制仪表在实验中的应用，学会不同仪表的使用和温度设置。了解气体质量流量计的原理和使用，并掌握气体流量的测试方法。 4.了解气体六通阀的原理，了解气体自动进样分析的管路连接方式，了解色谱工作站的部分使用。 二、实验原理 1、苯氧化法：通常采用V－P－Tｉ－O催化剂，在固定床或流化床反应器于380～450℃下反应。该方法工艺路线成熟，原料易得，是国内应用比较普遍的方法，但是由于在苯的六个碳中有两个变成CO2，对原料浪费较大，在国际上开始被正丁烷氧化代替。 C6H6 + 4.5O2→C4H2O3 +CO2 +H2O 2、碳四馏分氧化法 CH3-CH2-CH2-CH3 +2O2→C4H2O3 +H2O 丁烷是碳四馏分中最廉价又容易获得的原料，它与空气混合氧化生产成本较低，采用V －O－P催化剂，由于能充分利用原料，且原料的重量收率较高，近年来该法发展迅速，工业上已有替代苯氧化法的趋势，本实验采用此方法。 但是，由于近年国际市场石油价格变动较大，丁烷气的价格也变化较大，使该工艺在原料材料价格上不占优势。同时，由于丁烷气在空气中的爆炸极限只有1.8%，在用固定床进行生产时，反应放热剧烈，反应器体积和操作空速要求较高，生产的工艺要求和技术比苯直接氧化法高，现在国际上使用流化床反应器，可以使原料气浓度在丁烷的爆炸上限范围，即40%以上，但该反应器对催化剂强度和活性要求较高，在我国尚未投入生产。 三、实验流程及仪器设备