第一章药典概况
一、最佳选择题(从A、B、C、D、E五个备选答案中选择一个最佳答案)
1．修订的《中华人民共和国药品管理法》开始实施的时间是（）。
A．1984年9月20日 B．1985年7月1日 C. 2001年2月28日
D．2001年12月1日 E．2002年9月1日
2．药品临床试验管理规范的英文缩写是( )。
A. GAP
B.GCP
C.GLP
D.GMP
E.GSP
3．关于中国药典，最恰当的说法是( )。
A．关于药物分析的书 B．收载我国生产的所有药物的书
C．关于药物的词典 D．国家监督管理药品质量的法定技术标准
E．关于中草药和中成药的技术规范
4．日本药局方的英文缩写是( )。
A．BP B．JP C．USP
D.ChP
E.以上都不是
5．GLP的中文全称是( )。
A．药品非临床研究质量管理规范
B．药品生产质量管理规范
C．药品经营质量管理规范
D．药品临床试验管理规范
E．分析质量管理规范
6．中国药典中既对药品具有鉴别意义，又能反映药品的纯杂程度的项目是( )。
A．外观性状 B．物理常数
C．鉴别 D．检查 E．含量测定
7．中国药典(2000年版)规定的“溶解”系指lg或lmL溶质能溶解在( )。
A．1mL溶液中 B．1～10mL溶液中
C．10～30mL溶液中 D．30～100mL溶液中
E．100～1000mL溶液中
8．中国药典(2000年版)规定取某药2．0g，系指称取的质量应为( )。
A．1～3g B．1.5～2.5g C．1.95～2.05g
D．1.995～2.005g E．1.9995～2.0005g
9．中国药典(2000年版)规定，乙醇未指明浓度时，是指浓度为( )。
A．100％(mL／mL) B．99.5％(mL／mL) C．95％(mL／mL)
D．75％(mL／mL) E．50％(mL／mL)
10．中国药典(2000年版)规定，“精密称定”时，系指称取重量应准确至所取质量的( )。 A．百分之十 B．百分之一 C．千分之一
D．万分之一 E．千分之三
11．USP(24)正文未收载的内容是( )。
A．CA登记号 B．鉴别 C．杂质检查
D．用法与剂量 E．包装与贮藏
12．按中国药典(2000年版)规定，精密量取25mL溶液时，宜选用( )。
A．25mL量筒 B．25mL移液管 C． 25mL滴定管
D．25mL量瓶 E．50mL量筒
13．中国药典(2000年版)规定用“约”字时，是指取用量不得超过规定量的( )。
A．±0.1％ B．±0.3％ C．±1.0％
D．±5.0％ E．±10％
14．中国药典(2000年版)规定的“阴凉处”是指( )。
A．阴暗处，温度不超过2℃ B．阴暗处，温度不超过10℃
C．阴暗处，温度不超过20℃ D．温度不超过20℃
E. 室温、避光处
15．中国药典规定“精密称定”，是指称量时( )。
A．使用分析天平称准至0.1mg B．使用万分之一天平称准至0.1mg
C. 使用标准天平称准至0.1mg D．使用微量分析天平称准至0.01mg
E．不论使用何种天平，但须称准至所取质量的千分之一
16．日本武田株式会社生产的乙酰螺旋霉素销售到中国沈阳，其质量控制应依据( )。
A．辽宁省药品标准 B．中国药典 C．日本
D．亚洲药典 E. 国际药典
17．药品质量检验工作应遵循( )。’
A．中国药典 B．药物分析 C．体内药物分析
D．制剂分析 E. 化学手册
18．在药品检验工作中，样品按包装件数计算，如样品总件数为x，当3 A． B． C． +1 D． E． +1
19．关于在药品检验工作中使用的计量器具，不正确的叙述是( )。
A．计量器皿系指能用以间接测出被测对象量值的装置
B．计量器皿系指用于统一量值的标准物质
C．列入强制检定目录的计量器具，需由通过计量认证的有关技术机构检定
D．未列入强制检定目录的计量器具，可由使用单位自行定期检定
E．未列入强制检定目录的计量器具，可由使用单位自行检定，但不必定期检定
20．中国药典2000年版正式执行时间是( )。
A． 2000年1月1日起 B．2000年4月1日起 C．2000年7月1日起
D．2000年12月1日起 E．2001年1月1日起
21．中国药典的主要内容不包括( )。
A．凡例 B．正文 C．附录
D．索引 E．临床用药须知
22．中国药典“凡例”中规定，为防止风化、吸潮、挥发或异物进入，药品的贮藏条件是( )。
A．严封 B．熔封 C．密封
D．密闭 E．塑封
23．中国药典中原料药含量测定中，未规定上限时，是指含量不超过( )。
A．100.0％ B．100．4％ C．100．6％
D．101％ E．101.0％
24．中国药典规定，称取“0.1g”，应称取的质量是( )。
A．0.10g B．0.100g C．0.1000g
D．0.06～1.4g E．0.05～1.5g
25．中国药典规定，“精密称定”是指( )。
A．称取质量应准确至所取质量的百分之一
B．称取质量应准确至所取质量的千分之一
C．称取质量应准确至所取质量的万分之一
D．称取质量应准确至0.1mg
E．称质量应准确至0.01mg
26．关于国际药典，以下叙述不正确的是( )。
A．目前为第三版 B．由WHO组织编订
C．在世界范围流通的药品须符合国际药典要求
D．为世界各国共同遵循的法典
E．为世界各国编订本国药典提供参考
27．关于中国药典，以下叙述不正确的是( )．
A．目前为第七版 B．由SFDA组织编订
C．“附录”部分另册发行
D．“凡例”部分是药典的重要组成部分
E．“凡例’中有关规定具有法定的约束力
28．药品质量标准中的检查项内容不包括( )。
A．安全性 B．有效性 C．均一性
D．真实性 E．纯度要求
29．药品质量标准中的鉴别试验是判断( )。
A．已知药品的真伪 B. 未知药品的真伪 C．药品的纯度
D．药品的疗效 E．药品的稳定性
30．药品检验工作中包括有①取样，②含量测定，⑧鉴别试验，④杂质检查，⑤书写检验报告书等内容，正确的顺序为( )。
A．①②③④⑤ B．①②④③⑤ C．①③②④⑤
D．①④②③⑤ E．①③④②⑤
二、多项选择题(从A、B、c、D、E五个备选答案中选择所有正确答案)
31．药物分析的主要内容有( )。
A．药物的鉴别 B．药物的杂质检查 C．药物有效成分的含量测定
D．药物的剂型改造 E．药物的疗效评价
32．USP(24)正文部分原料药质量标准的内容有( )。
A．CA登记号 B．物理常数 C．含量限度
D．包装和贮藏 E. 作用与用途
33．中国药典规定的“对照品”是指( )。
A．自行制备、精制、标定后使用的标准物质
B．由国家药品监督管理局指定的单位制备、标定和供应的标准物质
C．按效价单位(或μg)计
D．按干燥品(或无水物)进行计算后使用
E．应附有使用说明书、质量要求、使用有效期等
34．中国药典中，溶液后记示的“1→10”符号是指( )。
A．固体溶质1.08，加溶剂10mL制成的溶液
B．液体溶质1.0mL，加溶剂10mL制成的溶液
C．固体溶质1.08，加溶剂成10mL制成的溶液
D．液体溶质1.0mL，加溶剂成10mL制成的溶液
E．固体溶质1.08，加水(未指明何种溶剂时)10mL制成的溶液
35．中国药典(2000年版)规定的计量单位与名称是( )。
A．比重、，压力、mmHg B．密度、kg／m3，压力、帕(Pa)
C．滴定液为mol／L D．标准液、N E．微米、μm，纳米、nm 36．建国以来，我国曾先后出版过的药典有( )。
A．1955年版 B．1965年版 C 1975年版
D．1985年版 E. 1995年版
37．对药品质量控制的全过程起指导作用的法令性文件包括( )。
A．GMP B，USP C．GCP D．BPB E．GLP
38．可在药物分析工作中参阅的国外药典有( )。
A．JP B. USP C．BP D．Ph．Int E. WHO
39．药品质量标准是( )。
A．国家对药品质量及检验方法所作的技术规定
B．药品生产和经营部门共同遵循的法定依据
C．药品使用和检验部门共同遵循的法定依据
D．药品监督管理部门应遵循的法定依据
E．新药审批部门应遵循的法定依据
40．药品质量标准的“性状”项下包括( )。
A．外观 B．臭 C．味 D．溶解性 E．物理常数
41．药品质量标准的“物理常数”包括( )。
A．熔点 B．比旋度 C．黏度 D．吸收系数( ) E. 碘值42．在药品检验工作中，“取样”应考虑取样的( )。
A．科学性． B．先进性 C．针对性 D．真实性 E. 代表性43．在药品检验工作中，检验的记录应符合以下要求( )。
A. 不得做任何修改 B．应记录供试品的名称、批号、来源等
C．应记录检验的项目、依据、方法 D．应记录检验的数据、结果
E．应有复核者签名或盖章
44．在药品检验工作中，检验的报告必须具有以下内容(
A．样品名称 B．含量测定的原始数据 C. 检验依据
D．送检人签名或盖章 E．部门负责人签名或盖章
45．中国药典规定，试验时的温度( )。
A．当注明温度时，应在规定温度下进行
B．未注明温度时，若温度对试验结果无显著影响，可在任何温度下进行 C．未注明温度时，若温度对试验结果无显著影响，可在室温下进行
D．未注明温度时，若温度对试验结果无显著影响，可在10～30℃下进行 E．未注明温度时，若温度对试验结果有显著影响，应在25±2℃下进行46．中国药典规定，标准品是指( )．
A．用于鉴别、检查、含量测定的标准物质
B．由国家食品药品监督管理局指定的单位制备、标定和供应
C．可用含量或效价符合要求的自制纯品替代
D．用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质
E．按干燥品(或无水物)进行计算后使用
47．USP 记载的内容有( )。
A．品名 B．CA登录号 C．包装和贮藏
D．参比物质要求 E．可能的杂质结构
48．修约后为1.203的原始数据可能为( )。
A．1.20249 B．1.20250 C．1.20251
D．1.20348 E．1.20350
49．有效数字为4位的数是( )．
A．10070 B．1007 C．0.01007
D．0.010070 E．10.07×103
50．数字1.45050经修约后，正确的是( )。
A．1.4 B．1.5 C．1.45 D．1.450 E．1.451
.
.参考答案
一、最佳选择题
1．E；2．B；3．D；4．B；5．A；6．B；7．C；8．C；9．C；10．C；11．D；12．B；13．E；14．D；15．E；
16.B; 17．A；18．C；19．E；20．C；21．E；22．C；23．E；24．D；25．B；26．E；27．C；28．D；29．A；30．E。?
二、多项选择题?
41．A、B、C；42．A、B、C、D；43．B、D、E；44．C、D；45．B、C、E；46．D、E；47．A、C、E；48．A、B、C、D； 49．A、B、C、D；50．A、B、C、D、E；51．A、B、C、D、E；52．A、D、E；53．B、C、D、E；54．A、C、E；55．A、C 、D、E；56．A、B、D；57．A、B、C、D1；58．C、D；59．B、C、E：60．B、C、D。
第二章药物的鉴别试验
一、最佳选择题(从A、B、C、D、E 五个备选答案中选择一个最佳答案)
1．鉴别试验鉴别的药物是( )。
A．未知药物B．储藏在标签容器中的药物C．结构不明确的药物
D．B+C E．A+B
2．对于原料药，除了鉴别项下规定的项目，还应结合性状项下的哪些项目来确证( )。
A．外观B．溶解度C．物理常数D．熔点E．A+C+D
3．在鉴别试验项目中既可反映药物的纯度，又可用于药物鉴别的重要指标的是( )。
A．溶解度B．物理常数C．外观D．A+B E．C+D
4．用茜素蓝试液体系进行有机氟化物的鉴别，生成物的颜色为( )。
A．蓝紫色B．砖红色C．蓝色D．褐色E．黄色
5．钠盐焰色反应的颜色为( )。
A．砖红色B．鲜黄色C．紫色D．蓝色E．棕色
6．钾盐焰色反应的颜色为( )。
A．砖红色B．鲜黄色C．紫色D．蓝色E．棕色
7，钙盐焰色反应的颜色为( )。
A．砖红色B．鲜黄色C．紫色D．蓝色E．棕色
二．多项选择题(从A、B、C、D、E耳个备选答案中选择所有正确答案)
8．有机氟化物的鉴别过程为( )。
A．氧瓶燃烧法破坏B．加茜索蓝试液C．被碱液吸收为无机氟化物
D．在pH为4.3条件下E．加硝酸亚铈试液
9．下列的鉴别反应属于一般鉴别反应的是( )。
A．丙二酰脲类 B．有机酸盐类 C．有机氟化物类
D．硫喷妥钠 E．苯巴比妥
10．水杨酸的鉴别试验，产物的颜色是( )。
A．中性条件下呈现红色 B．弱酸性条件下呈现紫色 C．绿色 D．棕色 E．蓝色
11．常用的鉴别方法有( )．
A．化学法 B．光谱法 C．色谱法 D．生物学法 E．放射学法
12．化学鉴别法必须具备的特点是( )。
A．反应迅速 B．现象明显 C．反应完全 D．专属性强 E．再现性好
13．影响鉴别试验的主要因素有( )。
A．溶液的浓度 B．溶液的温度 C．溶液的酸碱度
D．试验时间 E．干扰成分的存在
三、问答题
14．简述鉴别试验的定义。
15．药典收载的物理常数包括哪些?
16．吸收系数有几种表示方法?中国药典收载的是哪种形式?
17．红外光谱鉴别法的压片法对空白片的要求是什么?
18．TLC、HPLC,及GC用于鉴别时一般采用的方法是什么；
19．中国药典收载的红外光谱图，对分辨率、基线及供试品取样量的要求是什么?
20．何谓灵敏度反应?怎样表示?
21．何谓空白试验?
22．为何要做灵敏度试验和空白试验?
参考答案
一、最佳选择题
1．A；2．E；3．B；4．A；5．B；6．C；7．A。
二、多项选择题
8．A、B、C、D、E；9．A、B、C；10．A、B；11．A、B、C、D；12．A、B、C、D、E；13．A、B、C、D、E；
三、问答题
14．鉴别试验是根据药物的分子结构、理化性质，采用化学、物理化学或生物方法来判断药物的真伪．它是药品质量检验工作的首项任务，只有在药物鉴别无误的情况下，进行药物的杂质检查、含量测定等分析才有意义。
15．药典收载的物理常数包括相对密度、馏程、熔点、凝点、比旋度、折光率、粘度、酸值、皂化值、羟值、碘值、吸收系数。
16．有摩尔吸收系数和百分吸收系数两种表示方法。百分吸收系数是中国药典收载的方法。
17．要求空白片的光谱图的基线应大于75％透光率，除在3440cm-1及1630cm-1附近因残留或附着水而呈现一定的吸收峰外，其他区域不应出现大于基线3％透光率的吸收谱带．
18．TLC一般采用对照品(或标准品)比较法，要求供试品斑点的Rf值应与对照品斑点的一致。
HPLC和GC用于鉴别时，一般规定按供试品含量测定项下的HPLC色谱条件进行试验，要求供试品和对照品色谱峰的保留时间一致。含量测定方法为内标法时，可要求供试品溶液和对照品溶液色谱图中药物峰的保留时间与内标物峰的保留时间比应相同。
19．系用分辨率为2cm-1的条件绘制；基线一般控制在90％透光率以上；供试晶取样量一般控制在使其最强吸收峰在10％透光率以下。
20．在一定条件下，在尽可能稀的溶液中检出尽可能少量的供试品，反应对这一要求所能满足的程度，即称为反应灵敏度。鉴别反应的灵敏度以两个相互有关的量来表示，即最低检出量和最低检出浓度。
21．就是在与供试品鉴别试验完全相同的条件下，除不加供试品外，其他试剂均同样加入而进行的试验。22．利用灵敏度的反应，我们有可能检出痕量的供试晶，也可能用极小量的试祥和极稀的试液来进行药物的鉴别。作空白试验是为了消除试剂和器皿可能带来的影响。
第三章药物的杂质检查
一、最佳选择题(从A、B、c、D、E五个备选答案中选择一个最佳答案)
1．药物纯度符合规定系指( )。
A．含量符合药典的规定 B．纯度符合优级纯试剂的规定
C．绝对不存在杂质 D．对患者无不良反应
2．中国药典(2000年版)规定，在砷盐检查时，取标准砷溶液2.0mL(1mL相当于1μgAs)制备标准砷斑。现依法检查氧化钠中含砷量，规定其限度为0.00004％；则应取供试品的质量是( )。
A．0.5g B．0.50g C．5g D．5.0g E．2.0g
3．中国药典(2000年版)检查氯化钠中重金属的方法如下；取本品5.0g，加水20mL溶解后，加醋酸缓冲液(pH为3.5)2mL与水适量使成25mL，依法检查，含重金属不得过百万分之二，则应取标准铅溶液(1mL相当于10pgPb)的体积是( )。
A．0.5mL B．0.50mL C．1 mL D．1.0mL E．2mL
4．中国药典(2000年版)规定，磷酸可待因中吗啡的检查方法：取本品0.10g，加盐酸溶液(9→1000)使溶解成5mL，加亚硝酸钠试液2mL，放置15min，加氨试液3mL，与吗啡溶液[取无水吗啡2.0mg，加盐酸溶液(9→1000)使溶解成100mL]5.0mL用同一方法制成的对照液比较。不得更深。则其限量是( )。
A．2％ B．0.5％ C．0.25％ D．0.2％ E．0.1％
5．中国药典(2000年版)收载的Ag(DDC)法用于检查药物中的( )。
A．氯化物 B．硫酸盐 C．铁盐 D．重金属 E．砷盐
6．在氯化物检查中，供试品溶液如不澄清，可经滤纸滤过后检查．用于洗净滤纸中的氯化物的溶剂是( )。 A．含硝酸的水 B．含硫酸的水 C．含盐酸的水
D．含醋酸的水 E．含氢氧化钠的水
7．在氯化物检查中，适宜的氯化物浓度(以CI—-计)是( )．
A．50mL中含10~50μg(相当于标准氯化钠溶液1～5mL)
B．50mL中含50~80μg(相当于标准氯化钠溶液5～8mL)
C．50mL中含0.1～0.5mg(相当于标准氯化钠溶液10～50mL)
D．27mL中含10~20μg(相当于标准氯化钠溶液1～2mL)
E．28mL中含20μg(相当于标准氯化钠溶液2mL)
8．检查高锰酸钾中的氯化物时，需使高锰酸钾褪色后检查，所用试剂是( )。
A．硝酸 B．过氧化氢溶液 C．乙醇 D．维生素 E．硫代硫酸钠溶液
9．在氯化物检查中，反应溶液需在“暗处”放置5min后再比较浊度，目的是( )。
A．避免氯化银沉淀生成 B．使生成的氯化银沉淀溶解
C．避免碳酸银沉淀生成 D．避免单质银析出．
E．避免氯化银沉淀析出
10．在氯化物检查中，最适宜的酸度是( )。
A．50mL中含5mL硝酸 B．50mL中含10mL硝酸
C．50mL中含5mL稀硝酸 D．50mL中含8mL稀硝酸
E．50mL中含10mL稀硝酸
11．在氯化物的检查中，消除供试品溶液中颜色干扰的方法是( )。
A．在对照溶液中加入显色剂，调节颜色后，依法检查
B．在供试品溶液加入氧化剂，使有色物褪色后，依法检查
C．在供试品溶液加入还原剂，使有色物褪色后，依法检查
D．取等量的供试品溶液，加硝酸银溶液，滤除生成的氯化银后，再加入规定量的标准氯化钠溶液，作为对照溶液，依法检查
E．取等量的供试品溶液，加入规定量的标准氯化钠溶液，作为对照溶液，依法检查
12．中国药典(2000年版)铁盐检查法中，所使用的显色剂是( )。
A．硫氰酸铵溶液 B．水杨酸钠溶液 C．氰化钾溶液 D．过硫酸铵溶液
E．Ag（DDC）溶液
13．中国药典（2000年版）铁盐检查法中，需将供试品中的Fe2+氧化成Fe3+，常用氧化剂是 ( )。A．硫酸 B．硝酸 C．过硫酸铵 D．过氧化氢 E．溴
14．中国药典（2000年版）重金属检查法中的试验条件是27mL供试液中含( )。
A．稀醋酸2mL B．稀盐酸2mL ．
C．稀硫酸2mL D．醋酸盐缓冲液(pH为3.5)2mL
E．磷酸盐缓冲液(pH为3.5)2ml
15．中国药典(2000年版)古蔡氏检砷法中，应用醋酸铅棉花的目的是( )。
A．吸收锑化氢 B．吸收砷化氢 C．吸收硫化氢
D．吸收二氧化硫 E．吸收二氧化碳
16．中国药典(2000年版)古蔡氏检砷法中，加入碘化钾试液的主要作用( )。
A．还原五价砷成砷化氢 B．还原五价砷成三价的砷
C．还原三价砷成砷化氢 D．还原硫成硫化氢
E．还原氯化锅成氯化亚锡
17．在重金属的检查法中，使用的硫代乙酰胺试液的作用是( )。
A．稳定剂 B．显色剂 C．掩蔽剂 D．pH调整剂 E．标准溶液
18．中国药典(2000年版)中的“恒重”是指供试品经连续两次处理后的质量之差( )。
A．≤0.1mg B．≤0.2mg C．≤0.3mg D．≤0.5mg E．3mg
19．中国药典(2000年版)规定检查的“重金属”是指( )。
A．Pb B．Pb和Hg C．密度大于5g/cm3的金属杂质 D．贵重金属杂志
E．在试验条件下能与S2-显色的金属杂质
20．中国药典(2000年版)收载的“微孔滤膜法“是用于检查( )。
A．氯化物 B．硫酸盐 C．铁盐 D．重金属 E ．砷盐
21．中国药典(2000年版)规定的重金属检查法第四法适用于( )。
A．在稀酸溶液中难溶，但溶于碱性溶液的药物
B．在水中难溶或能与金属离子形成配位化合物的药物
C．重金属限量在2～5μg的药物
D．在稀酸溶液中不稳定的药物
E．在稀碱溶液中不稳定的药物
22．二乙基二硫代氨基甲酸银法检查砷盐的原理是( )。
A．Ag(DDC)吡啶溶液与砷盐作用，使As3+还原为红色胶态砷
B．砷盐与Ag(DDC)吡啶溶液作用，使Ag(DDC)中的DDC还原为红色胶体溶液
C．砷盐与Ag(DDC)吡啶溶液作用，使Ag(DDC)中的DDC还原为蓝色溶液
D．砷化氢与Ag(DDC)吡啶溶液作用，使Ag(DDC)中的银还原为红色胶态银
E．砷化氧与Ag(DDC)吡啶溶液作用，使Ag(DDC)中的银还原为银原子沉淀
23．中国药典(2000年版)中的易炭化物检查法是检查( )。?
A．药物中遇到硫酸易炭化或氧化而呈色的微量有机杂质
B．药物在规定条件下经干燥后所减失的质量
C．有机药物与硫酸经高温(700～800℃)炽灼后遗留的残渣
D．药物中残留的有机溶剂
E．无机药物中的有机杂质
24．中国药典(2000年版)规定，肾上腺素中肾上腺酮的检查方法：取本品适量，加0．05mol／L盐酸溶液溶解制成每1mL中含2mg的溶液，照分光光度法，在310nm波长处测定，吸收度不得超过0．05。肾上腺酮的吸收系数( )为453，肾上腺酮的限量是( )。
A．0.055％ B．0.11％ C．0.55％ D．1.1％ E．55ppm
25．在检查酸不溶性或在酸中析出沉淀的药物中的重金属时，所用显色剂是( )。
A．硅代乙酰胺试液 B．硫化氢试液 C．硫化钠试液
D．硝酸酸汞试液 E．以上都不是
26．在古蔡氏检砷法中，碘化钾试液的作用是( )。
A．使As5+转化为As3+ B．使As5+转化为As C．使As3+转化为As
D使As5+转化为As3- E．使As3+转化为As3-
27．在氯化物检查中，加入稀硝酸的作用是( )。
A．加速AgCl的生成，并产生良好乳浊 B．加速氧化银沉淀的生成
C．加速碳酸银沉淀的生成 D．A+B
E．A+B+C
28，薄层色谱法检查药物中杂质不采用的方法有( )。
A．已知杂质对照法． B．可能存在的杂质对照法 C．灵敏度法
D．高低浓度对照法 E．内标法
29．中国药典(2000年版)规定，葡萄糖中重金属检查方法如下：取本品4.0g，加水23mL溶解后，加硝酸盐缓冲液(pH为3.5)2mL，依法检查，含重金属不得过百万分之五。应取标准铅溶液(1mL相当于10μgPb)的体积为 ( )。
A．2mL B．2.0mL C．4mL D．4.0mL E．5mL
30．药物中氯化物杂质检查的一般意义在于( )。
A．它是有疗效的物质 B．它是对药物疗效有不利影响的物质
C．它是对人体健康有害的物质 D．可以反映药物的生产工艺和质量管理问题
E．检查方法比较方便
31．在药物的干燥失重或炽灼残渣的测定中，“恒重”是指连续两次操作后所得的质量差( )。
A．=0 B．≤0．1mg C．40.3mg D．≤1mg E．≤3mg
32．中国药典(2000年版)采用硫代乙酰胺法检查药物中的重金属，以下叙述正确的是( )。
A．在pH为3.5的磷酸盐缓冲液中进行 B．在pH为5.0的醋酸盐缓冲液中进行
C．标准铅溶液的浓度为100g／mL D．标准铅溶液用量为1～2mL
E．以上都不是
33．次磷酸盐检砷法主要用于( )。
A．硫化物中砷盐的检查 B．亚硫酸盐中砷盐的检查
D．含锑药物中砷盐的检查 D．A+B E．A+B+C
34．在氯化物检查法中，将溶液稀释至40mL后，再加入硝酸银试液的目的是( )。
A．避免碳酸银沉淀的析出 B．避免氧化银沉淀的析出
C．避免磷酸银沉淀的析出 D．避免氧化银沉淀的析出 E．以上都不是
35．硫代乙酰胺法检查药物中重金属时，以下叙述不正确的是( )。
A．不适用于在酸中不溶或析出沉淀的药物 B．在pH为3.5的醋酸盐缓冲液中进行
C．标准铅溶液浓度为1μg／mL D．标准铅溶液用量为1～2m
E．以上都不是
36．中国药典(2000年版)规定，异戊巴比妥钠中重金属的检查：取本品1.0g，加水43mL，缓缓加盐酸3mL，随加随用强力振摇，滤过，取续滤液23mL，加醋酸盐缓冲液(pH为3.5)2mL，依法检查，含重金属不得超过百万分之二十。应取标准铅溶液(浓度10μgPb／mL)的体积为( )。
A．0.5mL B．1 mL C．1.0mL D．2mL E．2.0mL
37．中国药典(2000年版)规定，三硅酸镁中氯化物检查法：取本品0.50g，加硝酸5mL与水30ml,煮沸，放冷，加水至50mL，摇匀，放置30min，滤过，取滤液10mL，依法检查，与标准氯化钠溶液 (1mL相当于10μg的C1)制成的对照液比较，不得更浓．氯化物的限量是( )。
A．0.05％ B．0.01％ C．50ppm D．10ppm E．5ppm
38．AS(DDC)法用于检查药物中的( )．
A．氯化物 B．硫酸盐 C．铁盐 D．重金属 E．砷盐
39．在氯化物检查中，除去碘化物的干扰，是通过( )。
A．加热煮沸 B．加入硝酸，加热煮沸
C．加入过氧化氢溶液，加热煮沸 D．加硝酸和过氧化氢溶液
E．加硝酸和过氧化氢溶液，加热煮沸’
40．在一般杂质检查中，所用纳氏比色管的刻度高低应一致，其差别不得超过( )。
A．1 mm B．2mm C．3mm D．4mm E．5mm
41．检查某药物的杂质限量时，称取供试品m（g），量取待检杂质的标准溶液的体积为V(mL)
为c (g／mL)，则该药品的杂质限量是( )。
A．m／V×100％ B．cVm×l00％ C．Vc／m×l00％
D．cm／V×l00％ E．Vm／c×l00％
42．中国药典(2000年版)古蔡氏检砷法中，使用醋酸铅棉花的目的是( )。
A．除去硫化氢 B．除去砷化氢 C．除去锑化氢
D．除去二氧化碳 E．除去三氧化硫
43．检查某药物中的砷盐，取标准砷溶液2mL(1mL相当于1μg砷)，制备标准砷斑，已知砷为0.0001％，应取供试品的质量为( )。
A．0.02g B．0.020g C．2.0g D．1.0g E．0.10g
44．“信号杂质”是指( )。
A．药物的纯净程度
B．自然界中存在较广泛，在多种药物的生产和贮藏过程中容易引入的杂质
C．在个别药物生产和贮存过程中引入的杂质
D．杂质本身一般无害，但其含量多少可以反映出药物纯度水平
E．药物中所含杂质的最大允许量
45．中国药典(2000年版)检查重金属杂质时，是以下列哪种金属为代表的( )。
A．铅 B．铜 C．银 D．锌 E．汞
46．中国药典(2000年版)检查葡萄糖酸锑钠中的砷盐时，采用( )。
A．古蔡氏法(Gutzeit) B．二乙基二硫代氨基甲酸银法[Ag(DDC)]
C．白田道夫法(Bettendorff) D．次磷酸法
E．亚硫酸法
47．重金属检查中，加入硫代乙酰胺时溶液最佳的pH是( )。
A．1.5 B．3.5 C．7.5 D．9.5 E．11.5
48．在药物的杂质检查中，其限量一般不超过百万分之十的是( )。
A．氧化物 B．硫酸盐 C．铁盐 D．砷盐 E．重金属
49．当有大量干扰(特别是锑盐)存在时，可采用的砷盐检查法是( )。
A．古蔡氏法 B．白田道夫法 C．Ag(DDC)法
D．A+B E．A+B+C
50．药物中的“杂质”是指( )。
A．盐酸普鲁卡因中的盐酸
B．溴酸钾中的氯化钾
C．阿莫西林中的结晶水
D．维生素C注射液中的亚硫酸氢钠
E．维生素B1中的硫酸盐
51．检查维生素C中的重金属时，若取样量为0.10g，要求含重金属不得超过百万分之十，应取标准铅溶液(0.01mg Pb／mL)的体积是( )。
A．0.10mL B．0.20mL C．0.40mL D．1.0mL E．2.0mL
52．在砷盐的限度检查中，使用醋酸铅棉花的目的是( )。
A．使澳化汞试纸呈色均匀 B．防止瓶内的飞沫溅出
C．除去硫化氢的影响 D．使砷还原成砷化氢
E．使砷化氢气体上升速度稳定
53．白陶土中重金属的检查：取本品4.0g，加醋酸盐缓冲液(pH为3.5)4mL和水46mL，煮沸，放冷，滤过，滤液加水使成50mL，摇匀，分取25mL，依法检查，与标准铅溶液(10μg Pb／mL)2.0mL制成的对照液比较，不得更浓，含重金属限量为( )。
A．百万分之一 B．百万分之五 C．百万分之十
D．百万分之二十 E．百万分之五十
54．使用薄膜过滤法检查的杂质是( )。
A．氯化物 B．硫酸盐 C．铁盐 D．重金属 E．砷盐
55．古蔡氏法是用于检查药物中的( )。
A．氯化物 B．铁盐 C．重金属 D．砷盐 E．硫酸盐
二、多项选择题(从A、B、C、D、E五个备选答案中选择所有正确答案)
56．药物中的“杂质”是指( )。
A．药物中的合成中间体 B．药物中的异构体 C．药物中的吸附水分
D．注射剂中的注射用水 E．片剂中的淀粉
57．药物中的“一般杂质”系指( )。
A．氧化物 B．水分 C．中间体 D．分解产物 E．重金属
58．关于药物中的杂质，以下叙述正确的是( )。
A．药物中不允许存在杂质 B．药物中不允许存在超过限量的杂质
C．药物中的杂质一般不要求准确测定 D．必须严格控制信号杂质的限量
E．在保证不影响疗效、不发生毒副反应的前提下，药物中允许存在一定量的杂质
59．药物中含有超过限量的杂质，就可能使( )。
A．物理常数变动 B．外观性状产生差异 C．含量偏低
D．毒副作用增加 E．鉴别反应不明显
60．药物中的“信号杂质”是指( )。
A．可反映药物的杂质水平的杂质
B．毒性较大的有机杂质(如氰化物)
C．无害的无机杂质(如氯化物)
D．生产过程引入的合成起始原料
E．贮藏过程产生的杂质
61．药物中杂质限量的表示方法有( )。
A．％ B．? C．万分之几 D．百万分之几 E．标示量％
62．在氯化物检查中，加入稀硝酸的作用是( )。
A．加速氯化银沉淀的生成 B．加速碳酸银沉淀的形成
C．避免磷酸银沉淀的形成 D．避免氧化银沉淀的形成
E．产生较好的乳浊
63．中国药典(2000年版)重金属检查法中，所使用的显色剂是( )。
A．硫化氢试液 B．硫代乙酰胺试液 C．硫化钠试液
D．氰化钾试液 E．硫氰酸铵试液
64．中国药典(2000年版)收载的古蔡氏检砷法的基本原理是( )。
A．金属锌与酸作用生成新生态氢 B．新生态氢与砷盐作用生成AsH，沉淀
C．产生的气体遇醋酸铅棉花产生砷斑 D．产生的气体遇溴化汞试纸产生砷斑
E．比较供试品产生的砷斑与标准砷斑的颜色强度
65．中国药典(2000年版)炽灼残渣检查法项下规定的炽灼温度为( )。
A．900~1000℃ B．800～900℃ C．700~800℃
D．600~700℃ E．500～600℃
66．在古蔡氏检砷法中，酸性氯化亚锡试液的作用包括( )。
A．还原5价的砷成3价的砷 B．还原5价的砷成0价的砷
C．还原3价的砷成0价的砷 D．还原3价的砷成砷化氢
E．还原碘成碘化物
67．中国药典(2000年版)铁盐检查法中，加入氧化剂过硫酸铵的作用是( )。
A．氧化Fe2+成Fe3+而显色 B．氧化Fe2+成Fe3+后与显色剂显色
C．氧化过量的显色剂硫氰酸铵 D．防止硫氰酸铁分解褪色
E．防止铁盐水解
68．中国药典(2000年版)检查重金属的方法包括( )。
A．古蔡法 B．Ag(DDC)法 C．硫代乙酰胺法 D．微孔滤膜法
E．硫氰酸铵法
69．中国药典(2000年版) 溶液颜色的方法包括( )。
A．色谱法 B．色差计法 C．红外分光光度法
D．紫外－可见分光光度法 E．标准比色液比较法
70．药物中的杂质是指药物中存在的微量物质，包括( )。
A．无治疗作用的 B．对人体健康有害的 C．影响药物疗效的
D．影响药物稳定性的 E．制剂中的辅料
71．在氯化物检查中，将溶液稀释至40mL后，再加入硝酸银试液，并在暗处放置5min后比浊的目的是( )。A．避免碳酸银沉淀的析出 B．避免氧化银沉淀的析出 C．避免磷酸银沉淀的析出
D．避免氯化银沉淀的析出 E．避免单质银的析出
72．砷盐检查的方法有( )。
A．古蔡氏法 B．Ag(DDC)法 C．微孔滤膜法
D．白田道夫法 E．硫代乙酰胺法
73．薄层色谱法检查药物中杂质的方法有( )。
A．已知杂质对照法 B．可能存在的杂质对照法 C．灵敏度法
D．高低浓度对照法 E．内标法
74．中国药典(2000年版)收载的古蔡氏法检查砷盐的基本原理是( )。
A．金属锌与酸作用生成硫化氢气体 B．硫化氢气体与微量砷盐作用生成AsH气体
C．产生的气体遇氯化汞试纸产生砷斑 D，比较供试品砷斑与标准砷斑的面积大小
E．比较供试品砷斑与标准砷斑的颜色强度
75．重金属检查法包括( )。
A．古蔡氏法 B．硫代乙酰胺法 C．Ag(DDC)法
D．微孔滤膜法 E．硫氰酸盐法
三、问答趣
112．药用规格与化学试剂规格有何不同?
113．杂质包括哪些种类?来源途径有哪些?
114．什么是杂质和杂质限量?杂质限量通常用什么表示?
115．中国药典(2000年版)中所指的重金属是什么?检查重金属时以什么为代表?
116．重金属检查法有哪些?各适用什么药物中的重金属检查?
117．砷盐检查法有哪些?各种方法的原理是什么?
118．中国药典(2000年版)收载的古蔡氏检查砷盐法的原理是什么?操作中加入碘化钾（KI）和酸性氯化亚锡（SnCl2）的作用各是什么？
参考答案
一、最佳选择题(
1．E；2．D；3．D； 4．E；5．；6．A；7．B；8．C；9．D；10．E；11．D；12．A；13．B；14．D；15．C；16．B；17．B；18．C；19．E；20．D；21．C；22．D；23．A；24．A；25．C；26．A；27．A；28．E；29．B；30．D；31．C；32．D；33．E；34．D；35．A；36．C；37．A；38．E；39．E；40．B；41．C；42．A；43．C；44．D；45．A；46．C；
47．B；48．D； 49．B；50．B；51．D；52．C；53．C；54．D；55．D。
二、多项选择题
56．A、B、C；57．A、B、E；58．B、C、E；59．A、B、C、D、E；60．A、C；61．A、D；62．A、C、D；E；63．B、C；64．A、D、E；65．C、E；66．A、E；67．B、D；68．C、D；69．B、D、E；70．A、B、C、D；71．D、E；72．A、B、D；73．A、B、C、D；74．C、E；75．B、D。
三、问答题
112．(1)药用规格与化学试剂规格均要求所含杂质低于规定的限量，但二者对杂质的定义不同．化学试剂规格主要强调杂质对化学反应的影响程度，而药用规格则注重杂质对人体健康的危害、对药物的疗效和稳定性的影响程度．
(2)严禁使用化学药品或化学试剂直接替代药用规格。
113．(1)药物中存在的杂质来源于药物的生产过程和贮藏过程。药物在生产过程可因合成原料、化学试剂或有机溶剂的残留，中间体、副产物、低效异构体的产生或晶型的转变等引入杂质，在贮藏期间因温度、湿度、日光、空气等环境因素影响产生药物的水解、氧化、分解、异构化、晶型转变、聚合、霉变等变化产生有关杂质．
(2)药物中的杂质按来源可分为“一般杂质”和“特殊杂质”。一般杂质是指在自然界中分布广泛，在多数药物的生产和贮藏过程中容易引入的一般性杂质，如水分、氯化物、重金属等；特殊杂质是指特定的药物根据其生产工艺和特有的理化性质，在生产和贮藏过程中引入的特殊性杂质，如乙酰水杨酸中的水杨酸等。按药物中所含杂质的结构又可分为“有机杂质”和“无机杂质”。按性质也可分为“信号杂质”和“有害杂质”。
(3)信号杂质(如氯化物)对人体一般无害，但可反映药物的生产工艺和质量管理的问题。
114．药物的杂质是指药物中存在的无治疗作用或影响药物的稳定性和疗效，甚至对人体健康有害的微量物质。
(2)在不影响药物的疗效和不发生毒性的前提下，允许药物中存在一定量的杂质．药物中存在杂质的最大允许量被称为“杂质限量”。杂质的限量通常采用百分之几(％)或百万分之几(ppm)表示。
115．(1)中国药典(2000年版)中的重金属是指在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠(S2-)呈色的金属杂质。
(2)检查重金属时以铅为代表。
(3)因为在药品的生产中遇铅的机会较多，且铅在体内易产生积蓄中毒，故以铅为代表检查重金属。
116．重金属检查法有：
（1）硫代乙酰胺法：在pH为3.5的醋酸盐溶液中，以硫代乙酰胺为显色剂。适用于大多数在水或乙醇中溶解，并在酸性下稳定的药物。
(2)炽灼残渣法：取炽灼残渣项下的遗留残渣，按硫代乙酰胺法操作．适用于在水或乙醇中难溶，或能与重金属离子形成配位化合物的有机药物。
(3)硫化钠法：在碱性下，以硫化钠为显色剂。适用于难溶于稀酸但能溶于碱性水溶液的药物。
(4)微孔滤膜法：按硫代乙酰胺法操作，生成的硫化物富集于微孔滤膜上，比较色斑深浅．适用于重金属限量低的药物。
117．砷盐检查法有：
(1)古蔡氏法：金属锌与酸作用产生新生态的氢，与药物中微量砷盐反应生成具挥发性的砷化氢，遇溴化汞试纸产生黄色至棕色的砷斑，与同条件下一定量标准砷溶液所生成的砷斑比较，判断砷盐的含量。
(2)二乙基二硫代氨基甲酸银法[Ag(DDC)]法：金属锌与酸作用产生新生态的氢，与药物中微量砷盐反应生成具挥发性的砷化氢，遇二乙基二硫代氨基甲酸银，使其还原生成红色胶态银，与一定量标准砷溶液用同法处理后得到的有色溶液比较，判断砷盐的含量。
(3)白田道夫法：氯化亚锡在盐酸中将砷盐还原为棕褐色的胶态砷，与一定量标准砷溶液用同法处理后得到的有色溶液比较，判断砷盐的含量。
(4)次磷酸法：次磷酸在盐酸酸性溶液中，将砷盐还原为棕色的游离砷，与一定量标准砷溶液用同法处理后得到的有色溶液比较，判断砷盐的含量。
118．（1）原理：金属锌与酸作用产生新生态的氢，与药物中微量砷盐反应生成具挥发性的砷化氢，遇澳化汞试纸产生黄色至棕色的砷斑，与同条件下一定量标准砷溶液所生成的砷斑比较，判断砷盐的含量。
(2)碘化钾的作用是还原剂。将+5价砷盐(As5+)还原为+3价砷盐(As3+)；与反应中产生的锌离子形成
配位离子，有利于砷化氢的反应不断进行，抑制锑化氢的形成。
(3)酸性氯化亚镐的作用是还原剂．与碘化钾共同将+5价砷盐(As5+)还原为+3价砷盐(As3+)；将碘化钾氧化生成的I，再还原为I-，氯化亚锡与锌作用，粒表面形成Zn—Sn齐，起去极化作用，从而使氢气均匀而连续地发生，有利于砷化氢的反应不断进行；抑制锑化氢的形成。
第四章药物定量分析与分析方法验证
一、最佳选择题(从A、B、c、D、E五个备选答案中选择一个最佳答案)
1．含澳有机化合物经氧瓶燃烧后产生( )。
A．紫色烟雾 B．棕色烟雾 C．黄色烟雾 D．白色烟雾 E．红色烟雾
2．测定卤素原子与脂肪碳链相连的含卤素有机药物(如三氯叔丁醇)的含量时，通常选用的方法是（）。A．直接回流后测定法 B．直接溶解后测定法 C．碱性还原后测定法
D．碱性氧化后测定法 E．原子吸收分光光度法
3．氧瓶燃烧法测定含氯有机药物时所用的吸收液多数为( )。
A．H2O2溶液 B．H2O2—NaOH溶液 C．NaOH溶液
D．硫酸肼饱和溶液 E．NaOH—硫酸肼饱和溶液
4．三氯叔丁醇的含量测定是含卤素药物测定卤素的代表性方法，这种方法是（）。
A．酸水解法 B．碱水解法 C．碱氧化法 D．碱熔法 E．碱还原法
5．含金属有机药物亚铁盐的含量测定一般采用( )。
A．氧化后测定 B．直接容量法测定 C．比色法测定 D．灼烧后测定
E．重量法测定
6．氧瓶燃烧法测定，要求备有适用的( )。
A．无灰滤纸，用以载样 B．铂丝(钩或篮)，固定样品或催化氧化
C．硬质磨口具塞锥形瓶(用以贮氧、燃烧、吸收)及纯氧
D．A+B E． A+B+C
7．有机卤素药物中的卤原子为芳环的取代基时，为使其转变为无机卤素离子，应该采用的方法是（）。A．将药物溶于溶剂，加碱后，回流使其溶解，
B．将药物溶于碱溶液，加强还原剂，加热回流，使其裂解
C．将药物溶于碱溶液，加强氧化剂，加热回流，使其裂解
D．氧瓶燃烧法 E．凯氏定氮法
8．三氯叔丁醇的含量测定，采用氧瓶燃烧后剩余银量法，以稀硫酸铁铵为指示剂，用硫氰酸滴定剩余的硝酸银，在滴定之前加邻苯二甲酸二丁酯的作用是( )。
A．防止AgCl转化为AgSCN B．促使AgCl转化为AgSCN
C．防止Fe3+的水解 D．防止其他阴离子(如 )的干扰
E．使终点易于辨认
9．中国药典采用氧瓶娥烧后比色法鉴别有机氟化物，其氧瓶燃烧物的吸收液为（）。
A．0.01mol／L盐酸溶液 B．0.01mol／L氢氧化钠溶液 C．水
D．30％过氧化氢溶液 E．1％盐酸羟胺溶液
10．三氯叔丁醇采用银量法测定含量，其样品前处理方法为( )。
A．碱性条件下回流 B．碱性条件下还原 C．酸性条件下还原
O．酸性条件下水解 E．以上都不是
11．测定碘与苯相连的含卤素有机药物(如碘苯酯)的含量时，通常选用方法是（）。
A．直接回流后测定法 B．直接溶解后测定法 C．氧瓶燃烧后测定法
D．碱性氧化后测定法 E．原子吸收分光光度法
12．测定氧与金属键相连的含金属有机药物(如富马酸亚铁)的含量时，通常选用方法是（）。
A．直接测定法 B．汞齐化测定法 C．碱性、酸性还原后测定法
D．碱性氧化后测定法 E．原子吸收分光光度法
13．在设计的范围内，测试结果与试样中被测物浓度直接呈正比关系的程度称为( )。
A．精密度 B．耐用性 C．准确度 D．线性 E．范围
14．用HPLC测得两组分的保留时间分别为8.0min和10．0min，峰宽分别为2.8mm和3.2
记录纸速为5.0mm／min，则两峰的分离度为( )。
A．3.4 B．3.3 C．4.0 D．1.7 E．6.8
15．用直接滴定法测定阿司匹林原料药的含量，若供试品的称样质量为m(g)，氢氧化钠滴定度为c(mol／L)，消耗氢氧化钠滴定液的体积为V(mL)，ImL氢氧化钠滴定液(0.1mol／L)相当于18.02mg的阿司匹林，则含量的计算公式为( )。
A．百分含量＝×100％
B．百分含量＝×100%
C．百分含量＝×100%
D．百分含量＝×100%
E．百分含量＝×100%
16．准确度是指用某分析方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度，一般以（）。
A．百分回收率表示 B．偏差表示 C．标准偏差表示
D．相对标准偏差表示 E．重现性表示
17．回收率属于药物分析方法验证指标中的( )。
A．精密度 B．准确度 C．检测限 D．定量限 E．线性与范围
18．原料药物分析方法的选择性应考虑下列哪些物质的干扰（）。
A．体内内源性杂质 B．内标物 C．辅料
D．合成原料、中间体 E．同时服用的药物
19．中国药典规定紫外分光光度法测定中，溶液的吸收度应控制在( )。
A．0.00～2.00 B．0.3～1.0 C．0.2～0.8 D．0.1～1.0 E．0.3～0.7
20．GC、HPLC法中的分离度(R)的计算公式为( )。
A．R=2(tR1－tR2)／(W1－W2) B．R=2(tR1+tR2)／(W1－W2)
C．R=2(tR1－tR2)／(W1+W2) D．R=2(tR2－tR1)／2(W1+W2)
E． R=2(tR2－tR1)／(W1+W2)
21．用HPLC法测得某药保留时间为12.54min，半高峰宽3.0mm(纸速5mm／min)，计算理论板数为( ) A．116 B．484 C．2408 D．2904 E．2420
22．碘量法测定维生素C含量时，若维生素C的分子量为176.13，ImL碘滴定液(0．1mol／I)相当于维生素C的质量为 ( )。
A．4.403mg B．8.806mg C．17.61 mg D．88.06mg E．1.761 mg
二、多项选择题(从A、B、C、D、E五个备选答案中选择所有正确答案)
28．选择氧瓶燃烧法所必备的实验物品包括( )。
A．磨口硬质玻璃锥形瓶 B．铂丝 C．氢气 D．无灰滤纸 E．凯氏烧瓶
29．氧瓶燃烧法常用的吸收液有( )。
A．H2O—NaOH的混合液 B．H2O—NaOH—H2O的混合液
C．HNO3溶液(1→30) D．HNO3→HCIO4的混合液
E．HNO3—H2SO4的混合液
30．有机卤素药物常用的测定方法有( )。
A．直接回流后测定法 B．碱性还原后测定法 C．氧瓶燃烧分解后测定法
D．直接络合滴定法 E．硝酸银标准液直接滴定法
31含卤素及含金属有机药物，测定前预处理的方法可以采用( )。
A．碱性还原法 B．碱性氧化法 C．氧瓶燃烧法
D．碱熔融法 E．直接回流法
32．氧瓶燃烧法可用于( )。
A．含卤素化合物的含量测定
B．醚类药物的含量测定
C．检查甾体激素类药物中的氟
D．检查甾体激素类药物中的硒
E．芳酸类药物的含量测定
33．氧瓶燃烧法适用于以下药物的分析( )。
A．含氟的有机药物 B．含氯的有机药物 C．含硫的有机药物
D．含硒的有机药物 E．含汞的有机药物
34．干法破坏应注意的是( )。
A．加热温度应在420℃以下，以防止某些被测金属化合物的挥发
B．应灰化完全
C．样品应先大火加热炭化后，小火加热使样品灰化
D．破坏后不溶的灰分，不应弃去
E．可加入高锰酸钾、H202
35．湿法破坏测定金属有机药物时，加入的试剂有( )。
A．HNO3—HCIO4 B．HNO3—H2SO4 C．H2SO4—硫酸盐
D．高锰酸钾 E．尿素
三、问答题
66．试述氧瓶燃烧法的原理、特点、应用范围、吸收液的作用及选择原则。
67．湿法破坏法根据所用试剂的不同，可分为哪几种?各有何特点。
68．湿法破坏所用的仪器用具是什么，要注意哪些问题?
69．干法破坏是如何进行的?应用范围及注意问题有哪些?
70．药品质量标准分析方法需验证的分析项目及验证内容有哪些?
71．什么是重复性、重现性和中间精密度?
72．生物样品的前处理主要考虑哪几个方面的问题?
73．血样除蛋白的方法及各方法常用试剂有哪些?
74．建立生物样品分析方法，并对定量分析方法进行验证包括哪些内容?
75．色谱系统适用性试验包括哪些内容?测定供试晶中主成分含量时定量测定方法有哪些?
参考答案
一、最佳选择题
1．C；2．A；3．C；4．B；5．B；6．E；7．D；8．A；9．A；10．A；11．C；12．A；13．D；14．B；15．B；16．A； 17．B；18．D；19．E；20．E；21．E；22．B。；
二、多项选择题
28．A、B、D；29．A、B；30．A、B、C；31．A、B、C、D、E；32．A、C、D；33．A、B、C、D；34．A、B、D；35．A、B、C。
三、简答题．，
66．氧瓶燃烧法是一种常用的有机药物破坏方法。先将有机药物放入充满氧气的密闭的燃烧瓶中进行燃烧，并将燃烧所产生的欲测物质吸收于适当的吸收液中，然后根据欲测物质的性质，采用适宜的分析方法进行分析．该法的特点是简便、快速、破坏完全。本法适用于含卤素有机药物或含硫、氮，硒等其他元素的有机药物的测定，尤其适用于微量样品分析．吸收液的作用是将样品经燃烧分解所产生的各种价态的卤索、硫、硒等，定量地吸收并转变为一定的便于测定的价态。选择原则为：根据被测物质的种类及所用分析方法来选择合适的吸收液。
67．湿法破坏根据所用试剂不同可分为以下几种：
(1)HNO3－HClO4，法：破坏能力强，反应较强烈，经本法破坏后，所得无机金属离子一般为高价态。
(2)HNO3—H2SO4，法：经本法破坏分解所得的无机金属离子均为高价态，但本法不适用于含碱土金属有机药物的破坏．
(3)硫酸—硫酸盐法，本法所用硫酸盐多为K2SO4，或Na2SO4，，目的是为提高H2SO4的沸点，以便样品破坏完全。同时，也防止硫酸在加热过程中过早地分解为三氧化硫而损失。经本法破坏分解所得的金属离子多为低价态，该法常用于含砷或锑有机药物的破坏分解。
(4)其他湿法：有硝酸—硫酸—高氯酸法、硫酸—过氧化氢法、硫酸一高锰酸钾法等。经有机破坏后，金属在溶液中均以高价态存在．
68．湿法破坏所用的仪器，一般为硅玻璃或硼玻璃制成的凯氏烧瓶。应注意；所用试剂及蒸馏水均应不含被测离子或干扰测定的其他金属离子，必须按相同条件进行空白试验校正，操作应在通风橱内进行．69．本法系将有机药物灼烧灰化以达分解的目的。将适量样品置于瓷坩埚或镍坩埚、铂坩埚中，加无水
Na2CO3，或轻质MgO等以助灰化，混合均匀后，先小火加热，使样显完全炭化，然后放入高温炉中灼烧，使其灰化完全，即可。
本法适用于湿法不易破坏完全的有机药物以及某些不能用硫酸进行破坏的有机药物．不适用于含易挥发性金属(如汞、砷等)有机药物的破坏．
应用本法时要注意以下几个问题：
(1)加热或灼烧时，应控制温度在420℃以下；
(2)灰化完全与否，直接影响测定结果的准确性。注意检查灰化是否完全；
(3)经本法破坏后，所得灰分往往不易溶解，但此时切勿弃去。
70．需验证的项目有鉴别试验、杂质定量或限度检查、原料药或制剂中有效成分含量测定、制剂中其他成分的测定，药物溶出度、释放度等功能检查。
验证内容有准确度、精密度、专属性、检测限、定量限、线性、范围和耐用性。
71．在相同条件下，由一个分析人员测定所得结果的精密度称为重复性。在不同实验室，由不同分析员测定结果的精密度，称为重现性。在同一个实验室，不同时间由不同分析人员用不同设备测定结果的精密度，称为中间精密度。
72．主要考虑以下三方面问题；
（1）生物样品的种类：生物样品是血浆或血清还是唾液等将影响样品的分离、纯化技术，如血浆或血清需除蛋白，使药物从蛋白结合物中释出，唾液样品则主要采用离心沉淀除去粘蛋白等；
(2)被测药物的性质：根据被测药物的结构、理化性质及药理性质、存在形式、浓度范围等，采用相应的前处理方法，如药物是否具有挥发性涉及到能否采用GC法等；
(3)测定方法：样品于测定前是否需纯化以及纯化到什么程度均与其后采用的测定方法的不同而不同，即纯化程度与所用测定方法的专属性、分离能力、检测系统对不纯样品污染的耐受程度等密切相关。
74．有特异性、标准曲线与线性范围、精密度与准确度、最低定量限、样品稳定性、提取回收率、质控样品和质量控制。
75．系统适用性试验包括有色谱柱的理论塔板数(n)、分离度、重复性、拖尾因子。测定方法有内标加校正因子测定法；外标法，其中有标准曲线法和外标一点法。
第五章巴比妥类药物分析
一、最佳选择题(从A、B、C、D、E五个备选答案中选择一个最佳答案)
1．下列鉴别反应中，属于丙二酰脲类反应的是( )。
A．甲醛硫酸反应 B．硫色素反应 C．铜盐反应
D．硫酸荧光反应 E．戊烯二醛反应
2．下列鉴别反应中，属于针对药物含有的特殊元素进行鉴别的是( )。
A．硫酸—亚硝酸钠反应 B．甲醛—硫酸反应 C．戊烯二醛反应
D．二硝基氯苯反应 E．在氢氧化钠碱性条件下与铅离子反应
3．下列鉴别试验中属于司可巴比妥钠的鉴别反应是( )。
A．亚硝酸钠反应 B．硫酸反应 C．戊烯二醛反应
D．二硝基氯苯反应 E．与高锰酸钾的反应
4．下列鉴别试验中属于苯巴比妥的鉴别反应是( )。
A．硫酸反应 B．甲醛—硫酸反应 C．戊烯二醛反应
D．二硝基氯苯反应 E．与碘液的反应
5．巴比妥类药物与碱溶液共热，水解释放出氨基，是由于( )。
A．分子结构中含有硫元素 B．分子结构中含有丙烯基 C．分子结构中含有苯取代基
D．分子结构中含有羰基 E．分子结构中含有酰亚胺基团
6．在氢氧化钠碱性条件下与铅离子反应生成白色沉淀可用于( )。
A．苯巴比妥的鉴别 B．司可巴比妥的鉴别 C．硫喷妥钠的鉴别
D．戊巴比妥的鉴别 E．异戊巴比妥的鉴别
7．巴比妥类药物是弱酸类药物是因为( )。
A．在水中不溶解 B．在有机溶剂中溶解 C．有一定的熔点
D．在水溶液中发生二级电离 E．与氧化剂或还原剂环状结构不会破裂
8．溴量法测定司可巴比妥钠的含量，下列说法中不正确的是( )。
A．利用加成反应的原理 B．属于间接滴定法 C．属于加成滴定法
D．用淀粉指示剂指示终点 E．用硫代硫酸钠滴定液滴定
9．银量法测定异戊巴比妥钠的含量，下列说法中不正确的是( )。
A．用甲醇作溶剂 B．采用银—玻璃电极系统电位法指示终点 C．属于直接滴定法 D．采用银—甘汞电极系统电位法指示终点 E．在碳酸钠介质中进行滴定
10．苯巴比妥特殊杂质检查中，中性或碱性物质是指( )。
A．苯巴比妥钠盐 B．苯巴比妥酸 C．苯基丙二酰脲
D．尿素 E，2—苯基丁二酰胺和2—苯基丁二酰脲
11．用酸碱滴定法测定异戊巴比妥含量时，选用的指示剂是( )。
A．亚甲蓝 B．甲基红 C．甲基橙 D．麝香草酚酞 E．麝香草酚酞
12．USP中非水溶液滴定法测定戊巴比妥的含量，下列说法不正确的是( )。
A．采用丙酮作溶剂 B．用氢氧化四丁基铵滴定液滴定
C．用氢氧化钠滴定液滴定 D．在室温下进行滴定
E．以玻璃—甘汞电极系统电位法指示终点
13．巴比妥类药物与钴盐反应，下列说法不正确的是( )。
A．生成紫堇色配位化合物在水中稳定 B．反应在无水条件下进行
C．可用于本类药物的鉴别 D．生成紫堇色配位化合物
E．在碱性溶液中稳定
14．巴比妥类药物在酸性溶液中的紫外吸收特征是( )。
A．最大吸收峰为240nm B．无明显紫外吸收峰 C．最大吸收峰为255nm
D．最大吸收峰为304nm E．最大吸收峰为287nm
15．硫喷妥在0.1mol／I,NaOH溶液的紫外特征吸收( )。
A．无明显紫外吸收峰 B．最大吸收峰为240nm C．最大吸收峰为255nm
D．最大吸收峰为304nm E．最大吸收峰为287nm
16．决定巴比妥类药物共性的是( )。
A．母比妥酸的环状结构 B．巴比妥碱的环状结构 C．巴比妥酸取代基的性质
D．巴比妥酸取代基的个数 E．巴比妥酸取代基的位置
17．关于巴比妥类药物鉴别中的银盐反应，以下叙述正确的是( )。
A．在适当的碱性条件下进行，生成难溶性的一银盐沉淀
B．在适当的碱性条件下进行，生成难溶性的二银盐沉淀
C．在适当的酸性条件下进行，生成难溶性的一银盐沉淀
D．在适当的酸性条件下进行，生成难溶性的二银盐沉淀
E．在中性条件下进行，生成难溶性的一银盐和二银盐沉淀
18．下列是苯巴比妥生成玫瑰红色产物的反应是( )。
A．硝化反应 B．磺化反应 C．碘化反应
D．甲醛—硫酸反应． E．硫酸—亚硝酸钠反应
19．关于巴比妥类药物鉴别中的汞盐反应，下列叙述正确的是( )。
A．与硫酸汞或氯化汞反应，生成红色沉淀，可溶解于氨试液
B．与硝酸汞或氯化汞反应，生成白色沉淀，可溶解于磷酸试液
C．与硝酸汞或氯化汞反应，生成白色沉淀，可溶解于氨试液
D．与硝酸汞或氯化汞反应，生成红色沉淀，可溶解于氨试液
E．与硫酸汞或氯化汞反应，生成红色沉淀，可溶解于磷酸试液
20．一般不用于巴比妥药物鉴别的金属盐是( )。
A．铜盐 B．银盐 C．汞盐 D．钴盐 E．锌盐
21．常用于鉴别司可巴比妥的试液是( )．
A．碘试液 B．氢溴酸试液 C．氯化铵试液 D．碘化钾试液 E．氯化钾试液22．高锰酸钾试液鉴别不饱和巴比妥类药物时( )。
A．一般在中性溶液中进行 B．一般在酸性溶液中进行 C．一般在碱性溶液中进行D．在加热条件下进行 E．在冷却条件下进行
23．用于鉴别巴比妥类药物的硝化反应，主要是利用该类药物结构中的( )。A．不饱和碳氧双键 B．不饱和碳氮双键 C．互变异构中形成的羟基
D．取代基中含有的双键 E．取代基中含有的苯环
24．用硝化反应鉴别苯巴比妥时，常用的试剂是( )。
A．浓硝酸 B．稀硝酸 C．浓硫酸和浓硝酸
D．硝酸钾及硫酸 E．硫酸钾及硫酸
25．硫酸—亚硝酸钠反应鉴别巴比妥药物的现象是( )。
A．生成橙色产物，并随即转变为紫色 B．生成红色产物，并随即转变为黄色C．生成橙黄色产物，井随即转变为橙红色 D．生成橙红色产物，并随即溶解E．生成黑色产物，并溶于氨溶液
26．下列药物中能用溴量法测定含量的是( )。
A．硫喷妥钠 B．苯巴比妥 C．异戊巴比妥 D．戊巴比妥 E．司可巴比妥27．下列方法不能用于巴比妥类药物含量测定的是( )。
A．银量法 B．酸碱滴定法 C．氧瓶燃烧法
D．紫外分光光度法 E．溴量法
28．澳量法测定司可巴比妥钠的原理，是澳与司可巴比妥钠发生( )。
A．取代反应 B．加成反应 C．偶合反应
D．重氮化反应 E．络合反应
29．下列试剂中，可用于鉴别硫喷妥钠的是( )。
A．氢氧化钠碱性下的铅离子 B．硫酸酸性下的铅离予 C．硝酸酸性下的铅离子D．中性条件下的铅离子 E．中性条件下的汞离子
二、多项选择题（从A、B、C、D、E五个备选答案中选择所有正确答案）
1．用于鉴别巴比妥类药物的反应是( )。
A．硫酸反应 B．银盐反应 C．硫酸荧光反应
D．二硝基氯苯反应 E．铜盐反应
62．用于苯巴比妥钠鉴别反应是( )。
A．硫酸—亚硝酸钠反应 B．甲醛—硫酸反应 C．分解反应
D．二硝基氯苯反应 E．硝化反应
63．巴比妥类药物与重金属离子的反应包括(
A．与铅离子反应 B．与银离子反应 C．与铜离子反应
D．与钴离子反应 E．与汞离子反应
64．巴比妥类药物的理化性质包括( )。
A．弱酸性 B．水解反应 C．与重金属离子反应
D．与香草醛的反应 E．紫外吸收光谱特征
65．巴比妥类药物根据取代基的不同可以分为( )。
A．1，5—二取代巴比妥酸衍生物 B．5，5-二取代巴比妥酸衍生物
C．1，5，5—三取代巴比妥酸衍生物 D．1，3—二取代巴比妥酸衍生物
E．C2位硫取代的硫代巴比妥酸5，5-二取代巴比妥酸衍生物
66．巴比妥类药物分子结构中含有1，3—二酰亚胺基团的特性有( )。
A．在水溶液中发生二级电离 B．与碱溶液共沸即水解释放出氨气
C．与重金属离子反应 D．在浓硫酸中与香草醛的反应生成红棕色产物
E．在碱性介质中有紫外吸收光谱特征
67．司可巴比妥及其钠盐常用的的鉴别方法( )。
A．与溴化钾试液反应 B．与溴试液反应 C．与碘试液反应
D．与碘化钾试液反应 E．与高锰钾试液反应
68．巴比妥类药物的含量测定方法有( )
A．碘量法 B．银量法 C．紫外分光光度法
D．酸碱滴定法 E．溴量法
69．司可巴比妥钠溴量法必须具备的条件(
A．供试品中加入定量过量溴滴定溶液 B．在盐酸介质中进行滴定
C．加入过量的碘化钾溶液 D．用硫代硫酸钠滴定液滴定
E．用淀粉指示剂指示终点
70．中国药典(2000版)异戊巴比妥及其钠盐银量法的测定条件( )。
A．供试品加入甲醇溶解 B．在碳酸钠介质中进行滴定
C．以生成二银盐沉淀的方法指示终点 D．用硝酸银滴定液滴定
E．用银—玻璃电极系统指示终点
三、问答题
76．丙二酰脲类药物鉴别试验包括哪些反应，主要用于哪一类药物的鉴别?
77．苯巴比妥及其钠盐的化学鉴别方法有哪几种?
78．简述硫喷妥钠硫元素鉴别试验的基本原理。
79．巴比妥类药物银量法药品标准中为什么要求采用电位法指示终点?
80．巴比妥类药物紫外吸收光谱在酸性和碱性介质中有何不同?为什么?
81．简述复方苯巴比妥散中苯巴比妥的差示紫外分光光度法定量的依据特点。
参考答案
一、最佳选择题
1．C；2．E；3．E ； 4．B；5．E；6．C；7．D；8．C；9．D；10．E；11．D；12．C；13．A；14．B；15．D；16．A；17．B；18．D；19．C；20．E；21．A；22．C；23．E；24．D；25．C；26．E；27．C；28．B；29．A；30．B。
二、多项选择题
61．B、E；62．A、B、E；63．B、C、D、E；64．A、B、C、D、E；65．B、C、E；66．A、B、C、D、E；67．B、C、E；68．B、C、D、E；69．A、B、C、D、E；70．A、B、D、E。
三、问答题
76．丙二酰脲类鉴别试验包括银盐反应和铜盐反应，是巴比妥类药物环状丙二酰脲母核特殊的反应；是巴比妥类药物共有的鉴别试验。因此主要用于巴比妥类药物的鉴别。
77．药品标准中常收载的苯巴比妥及其钠盐的鉴别方法有硝化反应、硫酸—亚硝酸钠反应和甲醛—硫酸反应。
78．利用硫喷妥钠在氢氧化钠试液中与铅离子反应生成白色硫喷妥铅盐沉淀，加热后转变成黑色的硫化铅沉淀。
79．利用巴比妥类药物与银离子生成二银盐白色沉淀指示终点时，由于终点的沉淀浑浊不易观察，而且沉淀的溶解度受温度的影响，使终点的观察产生误差较大。为了减少目测误差和温度变化的影响，因此药品标准中要求采用电位法指示终点。
80．巴比妥类药物为弱酸类药物，在酸性介质中不发生解离，其分子中没有共轭体系结构，因此无明显的紫外吸收峰．在碱性或强碱性介质中，其发生一级电离或二级电离，分子中形成共轭体系结构，故于240nm 或255nm波长处出现特征吸收峰。
81．(1)ASA和SA等成分于240nm波长处，在pH为5.91和8.04条件下的紫外吸收光谱重合，其ΔA=0. （2）苯巴比妥在240nm波长、pH为5.91和8.04条件下ΔA最大，而且ΔA大小只与苯巴比妥的浓度成正比。
第六章芳酸及其酯类药物的分析
一、最佳选择题(从A、B、c、D、E五个备选答案中选择一个最佳答案)
1．芳酸类药物绝大多数是指( )。
A．分子中有羧基的药物 B．分子中有苯环的药物 C．A+B
D．具有酸性的药物 E．A+B且A与B直接相连的药物
2．下列药物的酸性强弱顺序正确的是( )。
A．水杨酸>苯甲酸>阿司匹林 B．水杨酸>阿司匹林>苯甲酸
C．阿司匹林>水杨酸>苯甲酸 D．苯甲酸>阿司匹林>水杨酸
E．苯甲酸>水杨酸>阿司匹林
3．对氨基水杨酸钠中检查的特殊杂质是( )。
A．水杨醛 B．间氨基酚 C．水杨酸
D．苯甲酸 E．苯酚
4．两步滴定法测定阿司匹林片是因为( )。
A．片剂中有其他酸性物质 B．片剂中有其他碱性物质 C．需用碱定量水解
D．阿司匹林具有酸碱两性 E．使滴定终点明显
5．阿司匹林中应检查的杂质是( )。
A．苯甲酸 B．对氨基酚 C．间氨基酚 D．水杨酸钠 E．水杨酸
6．某药物与碳酸钠试液加热水解，放冷，加稀硫酸酸化后，析出白色沉淀并有醋酸臭气产生，则该药物是( )。
A．阿司匹林 B．盐酸普鲁卡因 C．对氨基水杨酸钠
D．醋酸 E．盐酸利多卡因
7．鉴别水杨酸及其盐类，最常用的试液是( )。
A．碘化钾 B．碘化汞钾 C．三氯化铁 D．硫酸亚铁 E．亚铁氰化钾
8．苯甲酸钠与三氯化铁试液作用生成碱式苯甲酸铁盐，其颜色是( )。
A．紫堇色 B．蓝紫色 C．紫红色 D．紫色 E．赭色
9．用双相滴定法测定苯甲酸钠的含量时，所用溶剂为( )。
A．水—乙醇 B．水—氯仿 C．水—乙醚 D．水—冰醋酸 E．水—甲醇
10．苯甲酸钠的含量测定可采用( )。
A．非水碱量法 B．直接中和滴定法 C．水解后剩余滴定法
D．两步滴定法 E．双相滴定法
11．用双相滴定法测定苯甲酸钠的含量，下列叙述不正确的是( )。
A．在乙醚液中可增大滴定的突跃 B．滴定过程中产生的苯甲酸不溶于水
C．以甲基橙为指示剂 D．终点时水相显橙红色
E．析出的苯甲酸在水中酸性较强时影响滴定终点
12．对于两步滴定法下列叙述不正确的是( )。
A．适用于片剂的测定 B．以消耗总的氢氧化钠滴定液的体积计算含量
C．不受水杨酸等杂质的影响 D．以水解时消耗氢氧化钠滴定液的体积计算含量
E．以酚酞做指示剂
13．用两步滴定法滴定阿司匹林片的含量，是因为( )。
A．方法简便、结果准确 B．片剂中有淀粉影响测定 C．阿司匹林片易水解
D．是片剂就要用两步滴定法 E．片剂中有构橼酸、酒石酸等稳定剂影响测定
14．水杨酸的酸性比苯甲酸的酸性强，其原因是( )。
A．水杨酸邻位上有羟基 B．水杨酸有两个羧基 C．水杨酸分子间有羟基
D．水杨酸对位上有羟基 E．水杨酸间位上有羟基
15．某药物的碱性水溶液或中性溶液，与三氯化铁试液生成碱式苯甲酸铁盐的赭色沉淀，则该药物为( )。A．苯甲酸 B．阿司匹林 C．水杨酸 D．对氨基水杨酸钠 E．双水杨酯
16．丙磺舒加少量氢氧化钠试液使生成钠盐后，在pH为 5.0～6.0水溶液中与三氯化铁试液反应，生成沉淀，该沉淀的颜色为( )。
A．紫堇色 B．紫色 C．紫红色 D．米黄色 E．绿色
17．氯贝丁酯成品中药典规定检查的特殊杂质为( )。
A．对氯酚 B．间氯酚 C．邻氯酚 D．间苯酚 E．对苯酚
18．对氨基水杨酸钠中应对哪个特殊杂质进行限量( )。
A．对氯酚 B．间氯酚 C．邻氯酚 D．间氨基酚 E．对苯酚
19．取乙酰水杨酸1.5040g，准确加入氢氧化钠滴定液(0.5mol／L)50.0ml，水浴上煮沸15min，放冷后以酚酞为指示剂，用硫酸滴定液(0.25mol／L，F＝1.004)滴定，并将滴定结果用空白试验校正，每1mL氢氧化钠滴定掖(0.5mol／L)相当于45.04mg乙酰水杨酸．样品消耗硫酸滴定液(0.25mol／L，F＝1.004)17.05mL，空白消耗49.95mL，本品含量为( )。
A．49．46％ B．51．15％ C．95．7％ D．100．3％ E．98．9％
20．用柱色谱层析—紫外分光光度法，检查乙酰水杨酸中水杨酸等杂质时，采用含有三氯化铁—尿素试掖的硅藻土为固定相，用氯仿洗脱时( )。
A．水杨酸被洗脱 B．乙酰水杨酸被洗脱 C．其中杂质被洗脱
D．尿素被洗脱 E．三氯化铁被洗脱
21．柱分配层析—紫外分光光度法测定乙酰水杨酸含量时，以加有碳酸氢钠的硅藻土为固定相，用氯仿洗脱的是( )。
A．乙酰水杨酸 B．水杨酸 C．中性或碱性杂质
D．水杨酸和乙酰水杨酸 E．酸性杂质
22．在本类药物的酸碱滴定中，要求采用中性乙醇做溶剂，所谓“中性”是指( )。
A．pH=7 B．对所用指示剂显中性 C．除去酸性杂质的乙醇
D．对甲基橙显中性 E．相对被测物而言
二、多项选择题(从A、B，C、D、E五个备选答案中选择所有正确的答案)
23．下列药物属于芳香酸类药物的是( )。
A．阿司匹林 B．水杨酸钠 C．苯甲酸钠
D．对氨基水杨酸钠 E．酚磺乙胺
24．能与三氯化铁试液显紫堇色的药物有( )。
A．对氨基水杨酸钠 B．阿司匹林 C．苯甲酸钠
D．水杨酸钠 E．盐酸普鲁卡因
25．加热水解后，再加入三氯化铁试液，显紫堇色的药物是( )。
A．阿司匹林 B．对乙酰氨基酚 C．水杨酸钠
D．酚磺乙胺 E．贝诺酯
26．直接能与三氯化铁产生颜色反应的药物有( )。
A．水杨酸 B．盐酸普鲁卡因 C．对氨基水杨酸
D．对氨基酚 E．阿司匹林
27．能发生重氮化—偶合反应的药物有( )。
A．水杨酸 B．阿司匹林 C．对氨基水杨酸钠
D．对氨基酚 E．盐酸普鲁卡因
28．适用于双相滴定法测定的是( )。
A．水杨酸钠 B．阿司匹林 C．苯甲酸钠
D．盐酸利多卡因
E．酚磺乙胺
29．阿司匹林片剂可以采用的含量测定方法为（）。
A．亚硝酸钠法 B．水解后剩余滴定法 C．紫外分光光度法
D．紫外分光光度法 E．非水碱量法
30．两步滴定法测定乙酰水杨酸片含量时，第一步消耗的NaOH的作用是( )。
A．中和乙酰水杨酸分子中的游离酸 B．水解酯键? C．中和游离水杨酸
D．中和片剂中可能加入的有机酸 E．中和游离醋酸
31．乙酰水杨酸制剂可采用的含量测定方法有( )。
A．非水滴定法 B．水解后剩余滴定法 C．两步滴定法
D．柱色谱法 E．双相滴定法
32．药用芳酸一般为弱酸，其酸性( )。
A．较碳酸弱 B．较盐酸弱 C．较酚类强 D．较醇类强 E．较碳酸强
33．乙酰水杨酸原料需要作澄清度检查，这项检查主要是检查( )。
A．酚类杂质 B．游离水杨酸 C．游离乙酸 D．苯酯类杂质 E．苯甲酸
三、问答题
34．阐述芳酸类药物的结构特点和主要理化性质．
35．乙酰水杨酸及其制剂中的游离水杨酸是如何引入的?简述检查方法的原理及其限量
36．酸碱滴定法测定乙酰水杨酸的含量，加中性乙醇的作用是什么?
37．用水解后剩余滴定法测定乙酰水杨酸含量时要进行同样条件下的空白试验，为什么?
38．对氨基水杨酸钠中的特殊杂质是什么?试述检查这种杂质的方法和原理．
39．阿司匹林含量测定通常采用哪几种方法?各有何优缺点?
参考答案
一、最佳选择题
1．E；2．B；3．B；4．A；5．E；6．A；7．C；8．E；9．C；10．E；11．E；12．B；13．E；14．A；15．A；16．D;17．A；18．D；19．C；20．B；21．C；22．B。
二、多项选择题
23．A、B、C、D；24．B、D；25．A、B、C、D、E；26．A、C、D；27．C、D、E；28．A、C；29．C、D；30．A、
C、D、E；31．C、D；32．A、B、C；33．A、D。
三、论述题
34．(1)物理性质：
①具有一定的熔点；
②溶解性：游离芳酸类药物几乎不溶于水，易溶于有机溶剂；芳酸碱金属盐及其他盐易溶于水，难溶于有机溶剂。
(2)化学性质：
①芳酸具游离羧基，呈酸性，其pKa为3～6，属中等强度的酸或弱酸；一X；一NO2、一OH等吸电子取代基存在使酸性增强，一CH3、一NH2等斥电子取代基存在使酸性减弱。邻位被取代基取代后酸性增强的程度大于间位、对位取代，尤其是邻位被酚羟基取代，由于形成分子内氢健，酸性大为增强。
②芳酸碱金属盐易溶于水，水解，溶液呈碱性，但碱性太弱，所以其含量测定方法为双相滴定法或非水碱量法。
③芳酸酯可水解，利用其水解得到酸和醇的性质可进行鉴别；利用芳酸酯水解定量消耗氢氧化钠的性质，芳酸酯类药物可用水解后剩余滴定法测定含量；芳酸酯类药物还应检查因水解而引入的特殊杂质。
④芳酸类药物分子结构中有共轭体系，在紫外光区一定波长处有特征吸收，可用作鉴别和含量测定的依据；本类药物有特征官能团，在红外光区有吸收，可用红外光谱法鉴别本类药物。
⑤取代芳酸类药物可利用其取代基的性质进行鉴别和含量测定。如具有酚羟基的药物可用FeCI3反应鉴别；具有芳伯氨基的药物可用重氮化—偶合反应鉴别、亚硝酸钠滴定法测定含量。
35．原料残存(生产过程中乙酰化不完全)、水解产生(贮存过程中水解产生)。
选用的检查方法为对照法。反应原理为三氯化铁反应。
限量：0.1％；阿司匹林片：0.3％；阿司匹林肠溶片：1.5％；阿司匹林栓：1.0％(HPLC法)。
36．溶解阿司匹林且防止酯键水解。“中性”是对中和法所用的指示剂而言。
37．为了消除在实验过程中吸收的二氧化碳的影响。
38．对氨基水杨酸钠中的特殊杂质是间氨基酚。ChP(2000)采用的方法为双相滴定法。利用对氨基水杨酸钠
不溶于乙醚，间氨基酚溶于乙醚的性质，使二者分离后，在乙醚中加水适量，用盐酸滴定，控制盐酸滴定液体积以控制间氨基酚限量．
39．(1)直接酸碱滴定法：优点是简便、快速；缺点是酯键水解干扰(不断搅拌、快速滴定)，酸性杂质干扰(如水杨酸)。不能用于含水杨酸过高或制剂分析，只能用于合格原料药的含量测定。
(2)水解后剩余滴定法：优点是消除了酯键水解的干扰，缺点是酸性杂质干扰。?
(3)两步滴定法：其优点是消除了酯键水解的干扰和酸性杂质干扰。
(4)HPLC法：优点是具有分离杂质的能力。
第七章芳香胺类药物的分析
一、最佳选择题(从A、B、C、D、E五个备选答案中选择一个最佳答案)
1．芳胺类药物是指( )。
A．分子中含有氨基的药物 B，分子中有苯环的药物 C．A+B
D．具有碱性的药物 E．A+B且A与B直接相连的药物
2．在亚硝酸钠滴定法中，加入溴化钾的目的是( )。
A．增加K+的浓度，以加快反应速率 B．形成NaBr以防止重氮盐分解
C．使滴定终点的指示更明显 D．利用生成的Br2的颜色指示终点
E．能生成大量的NO+，从而加快反应速率
3．在亚硝酸钠滴定法中，加入澳化钾之所以能够加快其反应的速率，是因为（）。
A．溶液中K+浓度大 B．能够生成NaBr C．能生成大量NO+Br—
D．有Br2生成 E．能增大芳伯胺化合物的浓度
4．在下列药物中，对氨基酚是存在其中的特殊杂质的是( )。
A．对氨基水杨酸钠 B．盐酸普鲁卡因 C．盐酸利多卡因
D．对乙酰氨基酚 E．阿司匹林
5．盐酸普鲁卡因注射液中应检查( )。
A．对氨基苯甲酸 B．对氨基酚 C．间氨基酚
D．对氨基水杨酸 E．对氯乙酰苯胺
6．中国药典中规定的盐酸普鲁卡因注射液中对氨基苯甲酸的检查是用( )。
A．紫外分光光度法 B．高效液相色谱法 C．薄层色谱法
D．化学反应法 E．灵敏度法
7．中国药典规定亚硝酸钠滴定法进行滴定的温度是( )。
A．0～5℃ B．5～10℃ C．0～10℃ D．10~20℃ E．10~30℃
8．下列有关亚硝酸钠滴定法的叙述中，正确的是( )。
A．在盐酸中进行滴定 B．在氢溴酸中进行滴定 C．在硫酸中进行滴定
D．在硝酸中进行滴定 E．A+B
9．永停滴定法指示终点是( )。
A．用两个相同的铂电极插入到被测溶液中 B．在两个电极间外加10~200mV的电压
C．利用产生的电流指示滴定终点 D．利用电位的突跃指示滴定终点
E．如果电极钝化可用含三氯化铁的硝酸液温热浸泡
10．对乙酰氨基酚与三氯化铁试液作用显( )。
A．紫堇色 B．蓝紫色 C．紫红色 D．紫色 E．赭色
11．中国药典中含芳伯胺基的药物的含量测定大多采用的方法是( )。
A．氧化还原电位滴定法 B．非水溶液中和法
C．用永停法指示等当点的重氮化滴定法 D．用电位法指示等当点的银量法
E．用硫化银薄膜电极指示等当点的银量法
12．中国药典所收载的亚硝酸钠滴定法中指示终点的方法为( )。
A．电位法 B．永停法 C．外指示剂法 D．不可逆指示剂法 E．电导法
13．下列药物中不能用亚硝酸钠法进行测定的是( )。
A．盐酸丁卡因 B．盐酸普鲁卡因 C．苯佐卡因
D．盐酸普鲁卡因胺 E．对乙酰氨基酚
14．在重氮化反应中，溴化钾的作用是( )。
A．抗氧剂 B．稳定剂 C．离子强度剂
D．加速重氮化反应 E．终点辅助剂
15．盐酸丁卡因在酸性溶液中与亚硝酸钠作用生成( )。
A．重氮盐 B．N—亚硝基化合物 C．亚硝基苯化合物
D．偶氮氨基化合物 E．偶氮染料
16．在酸性条件下进行重氮化—偶合比色测定时，最常用的偶合试剂是( )。
A．β-奈酚 B．变色酸 C．N-(1-奈基)-乙二胺，
D．香草醛 E．对二甲氨基苯甲醛
17．重氮化法测定对乙酰氨基酚含量时须在盐酸酸性溶液中进行，下列说法错误的是( )。
A．可加快反应速率 B．胺类的盐酸盐溶解度较大
C．形成的重氮盐化合物稳定 D．防止偶氮氨基化合物的生成
E．使与芳伯氨基成盐，加速反应进行
18．当药物分子具有下列基团时，在酸性溶液中可以直接用亚硝酸钠液滴定( )。
A．芳伯氨基 B．硝基 C．芳酰氨基 D．酚羟基 E．三甲胺基
19．下列药物中属于芳烃胺类药物的是( )。
A．盐酸苯乙双胍 B．氧烯洛尔 c．盐酸卡替洛尔
D．盐酸利多卡因 E．醋氨苯砜
20．下列化合物中，亚硝基铁氰化钠反应为其专属反应的是( )。
A．脂肪族伯胺 B．芳香伯氨 C．酚羟基 D．硝基 E．三甲胺基
二、多项选择题(从A、B、C、D、E五个备选答案中选择所有正确的答案)
21．下列药物中属于芳胺类药物的是( )。
A．肾上腺素 B．对乙酰氨基酚 C．盐酸普鲁卡因
D．盐酸利多卡因 E．盐酸苯海拉明
22．亚硝酸钠滴定法中，可用于指示终点的方法有( )。
A．永停滴定法 B．电位法 C．内指示剂法
D．外指示剂法 E．自身指示剂法
23．用重氮化-偶合反应可以鉴别的药物有( )。
A．水杨酸钠 B．盐酸普鲁卡因 C．对氨基水杨酸钠
D．盐酸利多卡因 E．对乙酰氨基酚
24．对乙酰氨基酚可以采用的含量测定方法是( )。
A．亚硝酸钠滴定法 B．双相滴定法 C．两步滴定法
D．紫外分光光度法 E．铈量法
25．下列药物中，属于苯乙胺类药物的有( )。
A．苯海拉明 B．醋氨苯砜 C．盐酸麻黄碱
D．异丙肾上腺素 E．盐酸普鲁卡因
26．影响重氮化反应的因素有( )。
A．药物的化学结构 B．酸的种类及酸的浓度 C．芳伯氨基的碱性减弱
D．可使反应平稳进行 E．可防止生成偶氮氨基化合物
27．重氮化反应要求在强酸性介质中进行，这是因为（）
A．防止亚硝酸挥发 B．可加速反应的进行 C．重氮化合物在酸性溶液中稳定
D．可使反应平稳进行 E．可防止生成偶氮氨基化合物
28．盐酸普鲁卡因具有的特点是（）
A．具有芳伯氨基 B．与芳醛缩合成喜夫氏碱 C．显重氮化－偶合反应
D．具有酯键，可水解 E．烃胺侧链具有碱性
29．下列反应可用于异丙肾上腺素鉴别的是（）
A．氧化反应 B．三氯化铁反应 C．甲醛－硫酸反应
D．戊烯二醛反应 E．香草醛反应
参考答案
一、最佳选择题
1．E；2．E；3．C；4．E；5．A；6．C；7．E；8．A；9．D；10．B；11．C；12．B；13．A；14．D；15．B； 16．C；17．E；18．A；19．A；20．A。
二、多项选择题
21．B、C、D；22．A、B、C、D；23．B、C、E；24．A、C、D、E；25．B、C；26．A、C、D、E；27．C、D；28．A、B、C、D、E；29．B、C、E；
第八章杂环类药物的分析
一、最佳选择题(从A、B、C、D、E五个备选答案中选择一个最佳答案)
1．下列鉴别反应中，属乎吡啶环开环反应的是( )。
A．甲醛—硫酸反应． B．硫色素反应 C．芳伯氨基反应
D．硫酸荧光反应 E．戊烯二醛反应
2．下列鉴别反应中属于针对酰肼基团的鉴别反应是（）。
A．硫酸－亚硝酸钠反应 B．甲醛－硫酸反应 C．缩合反应
D．二硝基氯苯反应 E．戊烯二醛反应
3．关于杂环类药物的说法中，不正确的是（）。
A．杂环类药物通常指含有碳原子及支链上含有杂原子的药物
B．杂环类应当含有环状结构，除碳原子外，通常含有氮、氧、硫等杂原子
C．尼可刹米、异烟肼母体中含有吡啶环，属于典型的吡啶类杂环药物
D．按照环中杂原子的不同，杂环可以划分为不同的大类，如呋喃类、吡唑酮类等
E．生物碱、维生素等因为母体中含有杂原子，也可以归为杂环类
思考题 *生物药物的特点？ 答：组成结构复杂，具有严格的空间构像，以维持其特定的生理功能。要测定分子量（组分相同的、分子质量不同、活性不同）要测定生物活性（和药效相关）要效价测定（除含量测定，要效价测定或酶活力测定表明有效成分含量）要确定结构（如氨基酸序列分析） *生物制品的质量检定包括哪些方面？ 答：理化测定.安全检定效力检定 *生物药物常用的定量方法有哪些？ 答：酶法电泳法理化测定生物检定法 *什么是电泳？如何对其分类，分别有哪些？ 答：电泳是指带电粒子在电场力的作用下与自身所带相反的电荷方向移动 分类。按支持物可分为：纸电泳，醋酸纤维素薄膜电泳，淀粉凝胶电泳琼脂糖凝胶电泳，聚丙烯酰胺凝胶电泳。按凝胶形状可分为：水平平板电泳，圆盘柱状电泳，垂直平板电泳。 *影响电泳迁移率的因素包括？ 答：，带电粒子的性质，电子带静电荷越多，越接近球形，电泳速度快 ，电场强度，越强速度越快溶液的值，对于蛋白质来说，当接近等电点，速度越快，溶液离子强度，离子强度越小，速度越快电渗作用 *血清蛋白常用什么电泳技术分离？核酸常用什么电泳技术分离？ 答：血清蛋白：常用醋酸纤维素薄膜电泳；核酸：琼脂糖电泳 *为什么聚丙烯酰胺凝胶电泳是应用最广泛的凝胶电泳技术？ 答：聚丙烯酰胺聚合物分子解离基因量很少，故电渗作用小，对样品吸附作用小，容易制备，并可在吸收机械性较好，孔隙可以调节凝胶比重实现可调，具有可拉性分析筛效应，一定范围对热稳定，无色透明，容易观察，丙烯酰胺较纯，可精制，污染小聚丙烯酰胺凝胶在没有吸收利于样品蛋白质电泳后的扫描检测。 *电泳用于测定？其中的作用是什么？ 答：主要是用来测定蛋白质的分子量，其中作用有两个：，消除不同蛋白表面表面电荷效应，引起蛋白构象改变，消除蛋白质的结构效应. *核酸在琼脂糖凝胶中的电泳迁移率取决于哪三个因素？ 答：琼脂糖浓度，核酸分子的大小，核酸的形状 *分子在琼脂糖凝胶中泳动时，有什么效应与什么效应？ 答：分子筛效应和电荷效应 *聚丙烯酰胺凝胶电泳包括连续系统和不连续电泳，其定义和区别分别是什么？ 答：.连续系统：缓冲液的离子成分、、凝胶浓度、电位梯度都相同，带电颗粒电泳时仅具有电荷效应、分子筛效应。 .不连续系统：缓冲液离子成分、、凝胶浓度、电位梯度不连续，带电颗粒电泳时具有浓缩效应、电荷效应、分子筛效应。 区别：不连续系统能使稀样品在电泳过程中浓缩成层，从而提高分离条带清晰度以及分辨率。 *什么是分子筛效应？ 答：分子量或分子大小和形状不同的蛋白质通过一定孔径分离胶时，受阻滞的
2008至2009学年第一学期 一、选择题(请将应选字母填在每题的括号内，共60分) （一）单项选择题每题的备选答案中只有一个最佳答案(每题1.5分，共45分) EDCCC BCCAA CDBDB ACBCA EBABA ADCBD 1. 中国药典主要内容包括( ) A. 正文、含量测定、索引 B. 凡例、正文、附录、索引 C. 鉴别、检查、含量测定 D. 凡例、制剂、原料 2. 下列各类品种中收载在中国药典二部的是( ) A. 生物制品 B. 生化药物 C. 中药制剂 D. 抗生素 3. 薄层色谱法中，用于药物鉴别的参数是( ) A. 斑点大小 B. 比移值 C. 样品斑点迁移距离 D. 展开剂迁移距离 4. 紫外分光光度法用于药物鉴别时，正确的做法是( ) A. 比较吸收峰、谷等光谱参数或处理后反应产物的光谱特性 B. 一定波长吸收度比值与规定值比较 C. 与纯品的吸收系数（或文献值）比较 D. A+B+C 5. 药物的纯度合格是指( ) A. 符合分析纯试剂的标准规定 B. 绝对不存在杂质 C. 杂质不超过标准中杂质限量的规定 D. 对病人无害 6. 在用古蔡法检查砷盐时，导气管塞入醋酸铅棉花的目的是( ) A. 除去H2S B. 除去Br2 C. 除去AsH3 D. 除去SbH3 7. 重金属检查中，加入硫代乙酰胺时溶液控制最佳的pH值是( ) A. 1.5 B. 3.5 C. 7.5 D. 11.5 8. 差热分析法的英文简称是( ) A. TGA B. DTA C. DSC D. TA 9. 可区别硫代巴比妥类和巴比妥类药物的重金属离子反应是( ) A. 与钴盐反应 B. 与铅盐反应 C. 与汞盐反应 D. 与钴盐反应 10. 司可巴比妥常用的含量测定方法是( ) A. 碘量法 B. 溴量法 C. 高锰酸钾法 D. 硝酸法 11. 下列药物中不能直接与三氯化铁发生显色反应的是( ) A.水杨酸 B.苯甲酸 C.丙磺舒 D.阿司匹林 12. 苯甲酸钠常用的含量测定方法是（） A. 直接滴定法 B. 水解后剩余滴定法 C. 双相滴定法 D. 两步滴定法 13. 阿司匹林用中和法测定时，用中性醇溶解供试品的目的是为了( )
药物分析试题 （一）、A型题（最佳选择题）每题的备选答案中只有一个最佳答案(每题1分，共15分) 1.GMP是指（） A、药物临床试验质量管理规范 B、药品生产质量管理规范 C、药品经营质量管理规范 D、中药材生产质量管理规范 E、药物非临床研究质量管理规范 2.药典所指的“溶解”系指溶质1g(ml)能在溶剂（）中溶解 A.不到1ml B.30～不到100ml C.10～不到30ml D.100～不到1000ml E.1～不到10ml 3.英国药典的缩写符号为 ( ) A. WHO B. BP C. INN D. NF E. USP 4.使用碘量法测定维生素C的含量，已知维生素C的分子量为176.13，每1ml碘滴定液（0.05mol/L），相当于维生素C的量为（） A.17.61mg B.8.806mg C.176.1mg D.88.06mg E.1.761mg 5.检查某药中重金属限量：取样1.5g，加水23 mL溶解后，加缓冲液2 mL，依法测定，含重金属不得过百万分之十，应吸取标准铅溶液（10 μg Pb/mL）多少mL？（） A.2.0mL B.0.15ml C.1.5mL D.1.0mL E.3.0mL 6.钯离子比色法是以下药物中哪个药物的鉴别分析法（） A.异烟肼 B.盐酸氯丙嗪 C.尼可刹米 D.乙酰水杨酸 E.利眠宁 7.四氮唑比色法可用来测定（） A.炔雌醇 B.氢化可的松 C.甲睾酮 D.黄体酮 E.雌二醇 8.关于亚硝酸钠滴定法的叙述，不正确的是（） A.对有酚羟基的药物，均可用此方法测定含量 B.水解后呈芳伯氨基的药物，可用此方法测定含量 C.芳伯氨基在碱性液中与亚硝酸钠定量反应，生成重氮盐 D.在强酸性介质中，可加速反应的进行 E.反应终点多用永停法显示 9.肾上腺素中酮体的检查，最常用的方法为（） A、TLC法 B、GC法 C、HPLC法 D、UV法 E、IR法 10. 用非水滴定法测定生物碱氢卤酸盐时，须加入醋酸汞，其目的是（） A 增加酸性 B 除去杂质干扰 C 消除氢卤酸根影响 D 消除微量水分影响 E 增加碱性 11. 链霉素的特征鉴别反应为（） A．茚三酮反应 B .Molisch试验 C. 坂口(Sakaguchi)反应 D.麦芽酚反应 E.硫酸盐反应 12.以下哪一项不是生物制品常用的鉴别方法（） A.免疫双扩散法 B.HPLC法 C.酶联免疫法 D.免疫斑点法 E.免疫电泳法 13.制剂分析含量测定结果按（）表示。 A.百分含量 B.效价 C. 相当于标示量的百分含量 D.浓度 E.质量 14.硫色素反应可用来对（）进行鉴别 A.维生素A B.维生素B C.维生素C D.维生素D E.维生素E 15.能够发生Vitali反应的药物是（） A.盐酸吗啡 B.硫酸奎宁 C.磷酸可待因 D.盐酸麻黄碱 E.硫酸阿托品 （二）、X型题（多项选择题）每题的备选答案中有2个或2个以上的正确答案，少选或多选均不得分（每题2分，共10分） 16.中国药典的基本内容为 ( ) A.鉴别 B.凡例 C.正文 D.索引 E.附录 17.高效液相色谱法中，系统适应性试验包括（）A.方法的准确度 B.色谱柱的理论塔板数 C.方法的检测限 D.色谱峰的分离度 E.色谱系统的重复性 18.甾体激素类药物中具有紫外吸收性质的结构部分为（） A.羟基 B.甲酮基 C.△4—3—酮基 D.酮基 E.苯环 19.直接能与FeCl3产生颜色反应的药物有（） A.水杨酸 B.肾上腺素 C.对氨基苯甲酸 D.对氨基酚 E.阿司匹林 20. 巴比妥类药物具有的特性为：（） A 弱碱性 B 弱酸性 C易与重金属离子的反应 D易水解 E具有紫外吸收特征 (三)、B型题（匹配题）备选答案在前面，试题在后，每组题均对应同一组备选答案，每题只有一个正确答案。每个备选答案可重复使用，也可不选用。（每小题1分，共15分） 问题21-25：杂质检查方法中所用试剂 A.25%氯化钡 B.硫氰酸氨 C.硫代乙酰胺 D.酸性氯化亚锡 E.硝酸银 21. 铁盐检查 ( B ) 22. 砷盐检查 ( D ) 23. 氯化物检查 ( E ) 24. 硫酸盐检查（ A ） 25. 重金属检查 ( C ) 问题26-30： 问题26-30 A.容量分析法 B.HPLC C. G.S D.酸性染料比色法 E.双波长分光光度法 26.化学药物原料的含量测定首选（ A ） 27.复方磺胺甲恶唑片（ B ） 28.氢溴酸东莨菪碱片（ D ） 29.药物中有机溶剂残留量（ C ） 30.血浆中茶碱测定（ B ） 问题31-35：可鉴别的药物 A 普鲁卡因 B 维生素 C C 水杨酸 D 黄体酮 E 硫酸阿托品 31. 亚硝基铁氰化钠呈色（ D ） 32. 三氯化铁呈色（ C ） 33. 2，6-二氯酚靛酚褪色（ B ） 34. 发烟硝酸-醇制KOH呈色（ E ） 35. 重氮化偶合反应（ A ） 二.填空题（每空0.5分，共10分） 36.丙二酰脲类的鉴别反应有银盐反应、铜盐反应，适用于巴比妥类药物的鉴别。 37.用非水滴定法测定有机碱药物常用的滴定剂是高氯酸，常采用的溶剂是冰醋酸，常用的指示剂是结晶紫，硫酸根在非水介质中呈一级电离。 38.“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一；“称定”系指称取重量应准确至所取重量的百分之一；取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的正负百分之十。 39.精密度系指用规定测试条件下，同一均匀样品，经多次取样测定所得结果之间的接近程度，一般以 SD 或 RSD 表示。 40. 甾体激素类药物在鉴别时甲酮基主要和亚硝酸钠发生呈色反应；C17-α-醇酮基主要和斐林试剂、 多伦试液、四氮唑试液及发生呈色反应；C3-酮基主要和某些羰基试剂发生呈色反应。 药物稳定性试验包括影响因素实验、加速实验和长期实验。 三.名词解释（每题2分，共10分）
药物分析试题及答案 第一章药品质量研究的内容与药典概况(含绪论) 一、填空题 1．中国药典的主要内容由凡例、_正文、附录、引索四部分组成。 2．目前公认的全面控制药品质量的法规有 GLP、GMP、GSP、GCP。 3．“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一；“称定”系指称取重量应准确至所取重量的百分之一；取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的±10% 。 4．药物分析主要是采用化学或物理化学、生物化学等方法和技术，研究化学结构已知的合成药物和天然药物及其制剂的组成、理化性质、真伪鉴别、纯度检查以及有效成分的含量测定等。所以，药物分析是一门研究与发展药品质量控制的方法性学科。 5．判断一个药物质量是否符合要求，必须全面考虑三者_鉴别、检查、含量测定_的检验结果。 6．药物分析的基本任务是检验药品质量，保障人民用药_ 合理、有效、安全_、的重要方面。 二、选择题 1．《中国药典》从哪年的版本开始分为三部，第三部收载生物制品，首次将(生物制品规程)并入药典 (A)1990版 (B)1995版 (C)2000版(D)2005版 (E)2010版 2． ICH（人用药品注册技术要求国际协调会）有关药品质量的技术要求文件的标识代码是() (A)E（药品有效性的技术要求） (B)M（药品的综合技术要求） (C)P (D)Q (E)S （药品安全性的技术要求） 3．《药品临床试验质量管理规范》可用()表示。 (A)GMP（药品生产质量管理规范） (B)GSP（药品经营质量管理规范） (C)GLP（药品非临床研究质量管理规范） (D)GAP（中药材生产质量管理规范（试行））(E)GCP 4．目前，《中华人民共和国药典》的最新版为() (A)2000年版 (B)2003年版(C)2010年版 (D)2007年版 (E)2009年版 5．英国药典的缩写符号为()。
药物分析复习题参考答案 第一章 一、名词解释 药物药物分析 GLP GMP GSP GCP 药物鉴别杂质检查（纯度检查）含量测定药典凡例吸收系数药品质量标准 二、填空题 1．我国药品质量标准分为中国药典和局颁标准二者均属于国家药品质量标准，具有等同的法律效力。 2．中国药典的主要内容由凡例、正文、附录和索引四部分组成。3．“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一；“称定”系指称取重量应准确至所取重量的百分之一；取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的±10% 。 4、有机药物化学命名的根据是有机化学命名原则。 5．药品质量标准是国家对药品质量、规格及检验方法所作的技术规定，是药品生产、供应、使用、检验和药政管理部门共同遵循的法定依据。 6．INN是国际非专利名的缩写。 7．药品质量标准制订的原则为安全有效、技术先进、经济合理不断完善 三、单选题 1 药物分析主要是研究（） A 药物的生产工艺 B 药品的化学组成 C 药品的质量控制 D药品的处方组成 E 药物的分离制备 2 药品生产质量管理规范的英文符号是（） A.GLP B. GMP C. GSP D. GCP E. GAP 3. 新中国成立以来，我国先后出版的《中国药典》版本数是（） A.5版 B. 6版 C. 7版 D. 8版版 4. 《中国药典》（10版）分为几部？（）
A 一部 B 二部 C 三部 D 四部 E 五部 5. 《美国药典》的英文缩写符号是（） https://www.doczj.com/doc/7017986284.html,A B. USP D. UN E. BP 6. 《中国药典》（10版）凡例规定，室温是指（） A .10~25℃ ~30℃ C. 20℃ E. 20~25℃ 7. 药品的“恒重”是指供试品连续2次干燥或炽灼后的重量差异在（） 以下 B .以下 C. 1mg以下 D. 3mg以下以下 8．为了保证药品的质量，必须对药品进行严格的检验，检验工作应遵循（） A 药物分析 B 国家药典 C 物理化学手册 D 地方标准 9．下列药品标准属于法定标准的是（） A 《中国药典》 B 地方标准 C 市颁标册 D 企业标准 10．药物的鉴别试验是证明（） A 未知药物真伪 B 已知药物真伪 C 已知药物疗效 D 未知药物纯度11．西药原料药的含量测定首选的分析方法是（） A 容量法 B 色谱法 C 分光光度法 D 重量分析法 12手性药物所特有的物理常数是（） A 比旋度 B 熔点 C 溶解度 D 吸收系数 E 晶型 13 鉴别药物时，专属性最强的方法是（） A 紫外法 B 红外法 C 荧光法 D 质谱法 E 化学法 14 临床研究用药品质量标准可供（） A 临床医院用 B 临床前研究用 C 动物实验用 D 药品生产企业用 E 研制单位和临床试验单位用 15药物制剂的含量测定应首选（） A、HPLC法 B 光谱法 C 容量分析法 D 酶分析法 E 生物检定法 四、多选题 1 下列缩写符号属我国质量管理规范的法令性文件是（）
第三章 药物的杂质检查 示例一 茶苯海明中氯化物检查 取本品0.30g 置200 ml 量瓶中，加水50ml 、氨试液3ml 和10%硝酸铵溶液6ml ，置水浴上加热5min ，加硝酸银试液25ml ，摇匀，再置水浴上加热15min ，并时时振摇，放冷，加水稀释至刻度，摇匀，放置15min ，滤过，取续滤液25ml 置50ml 纳氏比色管中，加稀硝酸10ml ，加水稀释至50ml ，摇匀，在暗处放置5min ，与标准氯化钠溶液(10μg Cl-/ml)1.5 ml 制成的对照液比较，求氯化物的限量. C=10 μg/ml V=1.5 ml S=? 示例二 肾上腺素中酮体的检查 取本品0.2g,置100ml 量瓶中，加盐酸溶液(9-2000)溶解并稀释至刻度，摇匀，在310nm 处测定吸光度不得超过0.05，酮体的百分吸收系数为435，求酮体的限量 C 酮体=? V 样品=100 ml S 样品=0.2 g L =CV S × 100%=10×× 1.510-60.3025—200××100%=0.04%（标准溶液浓度）（标准溶液体积）（供试品量） A=εbc E 1%1cm =εbc =ε×1×1100ε=100E 1%1cm 1%：g/ml,b=1cm （） C 酮体 =A ε =A 100E 1%1cm =0.05435×=1.15× 10-6100C 样品=0.2100=2.0×10-3g/ml L=C 酮体 C 样品× 100%=1.15××10-610-32.0=0.06%g/ml
示例三 对乙酰氨基酚中氯化物的检查 取对乙酰氨基酚2.0g ，加水100mL 加热溶解后冷却，滤过，取滤液25mL ，依法检查氯化物，发生的浑浊与标准氯化钠溶液5.0mL （每1mL 相当于10g 的Cl ）制成的对照液比较，不得更浓。求氯化物的限量是多少？ 示例四 谷氨酸钠中重金属的检查 取本品1.0g ，加水23mL 溶解后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5)2mL ，依法检查，与标准铅溶液（10gPb/1mL ）所呈颜色比较，不得更深，重金属限量为百万分之十，求所取标准铅溶液多少mL 习题一 磷酸可待因中吗啡的检查 取本品0.10 g,加盐酸溶液(9-1000)使溶解成5ml ，加亚硝酸钠试液2ml ，放置15min ，加氨试液3ml ，所显颜色与吗啡试液[取无水吗啡2.0mg ，加盐酸溶液(9-1000)使溶解成100ml] 5.0ml 用同一方法制成的对照液比较，不得更深。问限量是多少？ 0.01%%1001000000100252510%100(%)=????=??=S V C L )(0.11000000 /1100.11000000/10,mL C S L V S V C L =??=?=?=
《药物分析》题库 沈滨 一、单选题 1.关于药典的叙述，最确切的是（ C ） A.是收载所有药品的法典 B.一部药物词典 C.我国制定的药品质量标准的法典 D.由国际统编的重要技术参考书 2.药典2005版规定，称取“0.1g”系指（ C） A.称取量可为0.08-0.12g B.称取量可为0.07-0.13g C.称取量可为0.06-0.14g D.称取量可为0.05-0.15g 3.药物的鉴别的证明（ C ） A.药物的稳定性 B.未知药物的真伪 C.已知药物的真伪 D.已知药物的疗效 4.用移液管量取的10mL溶液，应记成（ B ） A.10mL B.10.00mL C.10.0mL D.10.000Ml 5.药品检验工作的基本程序是什么? （ D） A. 性状观测、鉴别、含量测定、记录和报告 B. 鉴别、检查、含量测定、记录和报告 C. 取样、鉴别、检查、含量测定 D. 审查、取样、检验(性状观测、鉴别、检查、含量测定)、记录和报告。 6.药物的鉴别的证明（ C ）
A.药物的稳定性 B.未知药物的真伪 C.已知药物的真伪 D.已知药物的疗效 7.我国现行的国家药品标准是（ D ） A.《中国药典》 B.《局颁药品标准》 C.《临床研究用药品质量标准》 D.A和B 8.下列不属于物理常数的是（ C ） A.相对密度 B.比旋度 C.旋光度 D.折光率 9.用韦氏比重秤测定相对密度，当500mg的游码放在第5格上时，读数为（ B ） A.0.5 B.0.05 C.0.005 D.0.0005 10.《中国药典》2005版规定的液体的相对密度是指（ B ） A.15°时，某物质的密度与水的密度之比 B.20°时，某物质的密度与水的密度之比 C.22°时，某物质的密度与水的密度之比 D.25°时，某物质的密度与水的密度之比 11. 《中国药典》2005版表示物质的旋光性常采用的物理常数（ A ） A.比旋度 B.旋光度 C.液层厚度 D.波长
绪论第一章 1、中国药典内容分哪几部分？正文部分包括哪些项目？ 答：中国药典的内容分为：正文、附录、凡例 正文部分包括：品名（中文名，汉语拼音名与英文名）、有机药物的结构式、分子式与分子量、来源或有机药物的 化学名称、含量或效价、处方、制法、性状、鉴另h检查、含量或效价测定、类别、规格、贮藏、制剂等。 2、在药分工作中可参考的国外药典有哪些？ 答：美国药典与美国国家处方集（USPNF）、英国药典（BP）、日本药局方（JP）、欧洲药典（Ph.Eup）、国际药典（Ph.l nt） 3、溶液的百分比用％表示，单位是什么？ 答：g/g是指溶液100ml中含有溶质若干克。 4、中国药典的附录包括哪些内容？ 答：附录组成：制剂通则、通用检测方法和指导原则 除另有规定外，正文中所用试药，均应按附录要求规定选用。所用试液、缓冲液、指示剂与滴定液等也应按附录 规定配制。试验用水除另有规定外均系指纯化水。 5、试述药品检验程序及各项检验的意义。 药品检验工作的基本程序一般为取样、检验（鉴别、检查、含量测定）、留样、写出报告。 第二章 1、药物鉴别的意义是什么？ 答：药物鉴别是利用物理的、化学的、物理化学或生物学的手段来辨别药物的真伪的试验，收载在药品质量标准 的鉴别项下，在药物分析工作中属首项工作。辨别药品的真伪是保证安全有效的前提条件。 2、什么是一般鉴别试验和专属鉴别试验？ 答：根据反应的专属性可将鉴别试验分为一般鉴别试验和专属鉴别试验。一般鉴别试验是以某一类药物的化学结 构及其物理化学性质为依据，通过化学反应来鉴别该类药物真伪的方法。专属鉴别试验是根据每一种药物化学结 构的差异及其所引起的物理化学特性的不同，选用某些灵敏的定性反应来区分同类药物中的各个药物单体，达到确证药物真伪的目的。 中国药典采用红外法鉴别药物时，试样的制备方法有哪些？ 答：压片法、糊法、膜法、溶液法 如何利用色谱法鉴别药物？
一、填空(每空1分 ,共10分) 1．在质量分析方法验证中，准确度的表示方法常用（回收率）表示。 2． %（g/ml ）表示（100ml溶剂中含有溶质若干克）。 3．硫酸盐的检查原理为(Ba2++SO42-→BaSO4↓)，所用的标准品为(标准硫酸钾溶液)。4．恒重指两次干燥或炽灼后的重量差异在（0.3mg）以下的重量。 5．色谱系统适用性试验方法中分离度应大于（1.5）。 6．中国药典规定称取“2g”系指称取重量可为(1.5-2.5)g。 7．盐酸普鲁卡因注射液检查的杂质为（对氨基苯甲酸）。 8． 。 9．巴比妥类药物与碱溶液共沸即水解产生的能使红色的石蕊试纸变蓝的气体是（氨气）。 二、单项选择题共50分 A 型题（每题1分，共30分），每题的备选答案中只有一个最佳答案。 1.中国药典（2005版）规定的“凉暗处”是指（ C ） A.放在阴暗处，温度不超过10℃ B.温度不超过20℃ C.避光，温度不超过20℃ D.放在室温避光处 E. 避光，温度不超过10℃ 2. 铁盐检查时，需加入过硫酸铵固体适量的目的在于（ D ） Ａ．消除干扰 B.加速Fe3＋和SCN－的反应速度 C.增加颜色深度 Ｄ．将低价态铁离子（Fe2＋）氧化为高价态铁离子Fe3＋同时防止硫氰酸铁在光线作用下，发生还原或分解反应而褪色。 Ｅ．将高价态铁离子（Fe3＋）还原为低价态铁离子（Fe2＋） 3．直接酸碱滴定法测定阿司匹林含量时，所用的“中性乙醇”溶剂是指（ C ） A．PH值为7.0的乙醇B．无水乙醇C．对酚酞指示液显中性乙醇D．乙醇E．符合中国药典（2005版）所规定的乙醇4．取对乙酰氨基酚2.0g，加水100ml，加热溶解后冷却，滤过，取滤液25ml按中国药典规定检查氯化物，结果与标准氯化钠溶液（每1ml中含Cl-0.01mg ）5.0 制成的对照液比较，不得更浓。氯化物的限量为( B ) A.0.1% B.0.01 % C.0.5% D. 0.1% E．0.001% 5. 取某一巴比妥类药物约50mg，置试管中，加甲醛试液（或甲醛溶液）1ml，加热煮沸， 放冷，沿管壁缓慢加硫酸0.5ml，使成两层，置水浴中加热，界面显玫瑰红色，该药物应为( D ) A．司可巴比妥 B．异戊巴比妥 C．硫喷妥钠 D．苯巴比妥 E．戊巴比妥6.三氯化铁试剂可用于芳酸类某些药物的区别：具三氯化铁反应的是( D ) A. 利多卡因 B. 普鲁卡因 C.苯佐卡因 D. 水杨酸 E．尼可刹米 7.JP是（ E ）的英文缩写 A.美国药典 B.英国药典 C.中国药典 D.欧洲药典E．日本药局方 8.苯甲酸钠的含量测定，中国药典（2005版）采用双相滴定法，其所用的溶剂是（ A ） A. 水－乙醚 B.水－冰醋酸 C. 水－氯仿 D. 水－乙醇E．水-甲醇 9.肾上腺素及其盐类药物中应检查的特殊杂质为 ( B ) A.游离水杨酸 B.酮体 C.对氨基酚 D.对氯乙酰苯胺E．游离肼 10. 古蔡法检查砷盐时，判断结果依据( B ) Ａ．砷斑的形成 B．形成砷斑颜色 C. 测砷化氢气体多少 Ｄ．溴化汞试纸颜色 E.吸收度的大小 11. 取某药物0.2g，加0.4%氢氧化钠溶液15ml，振摇，滤过，滤液加三氯化铁试液2 滴，即生成赭色沉淀，该药物应为（ D ） Ａ．水杨酸 B.对氨基水杨酸钠 C.对乙酰氨基酚 D.苯甲酸 E.苯甲酸钠12. 亚硝酸钠法测定药物时，要求溶液成强酸性，一般加入盐酸，其加入量与芳胺药物 的量按摩尔比应为（ A ） A.2∶1 B.1∶2 C. 2.5～6∶1 D. 1∶3 E. 2∶4 13. 中国药典（2005版）中规定的一般杂质检查中不包括的项目是（ C ） A.硫酸盐检查 B.氯化物检查 C.含量均匀度检查 D.重金属检查E．铁盐检查 14.中国药典规定，精密标定的滴定液正确表示为（ D ） A．HCl滴定液（0.18mol/L） B. 0.1864M/L的HCl的滴定液 C. HCl滴定液（0.1864ML/L） D. HCl滴定液（0.1864mol/L） E．HCl滴定液（0.1864mol/ml） 15. 硫喷妥钠与铜盐的鉴别反应生成物为（ B ） A．紫色 B.绿色 C.蓝色 D.黄色 E.紫堇色 16.若需查找某试液的配制方法，应查中国药典中的（ C ） A．凡例 B.正文 C.附录 D.索引 E．前言 17. 中国药典（2005版）采用亚硝酸钠法测定含芳伯氨基药物时，指示滴定终点的方法选用( C ) A.电位滴定终点法 B.KI－淀粉指示液 C. 永停终点法 D.自身指示终点法 E.内指示剂法 18.中国药典（2005版）中的重金属检查法，如用硫代乙酰胺试液为显色剂，其最佳PH 值应为（ C ） A. 6.8 B. 4.5 C. 3.5 D. 5.5 E. 6.5 19. 中国药典规定“称定”时，系指（ D ） A．称取重量应准确至所取重量十万分之一B．称取重量应准确至所取重量的万分之一
绪论第一章 1、中国药典容分哪几部分？正文部分包括哪些项目？ 答：中国药典的容分为:正文、附录、凡例 正文部分包括:品名(中文名,汉语拼音名与英文名)、有机药物的结构式、分子式与分子量、来源或有机药物的化学名称、含量或效价、处方、制法、性状、鉴别、检查、含量或效价测定、类别、规格、贮藏、制剂等。2、在药分工作中可参考的国外药典有哪些？ 答：美国药典与美国国家处方集(USPNF) 、英国药典(BP) 、日本药局方(JP) 、欧洲药典(Ph.Eup) 、国际药典(Ph.Int) 3、溶液的百分比用%表示，单位是什么？ 答：g/g是指溶液100ml中含有溶质若干克。 4、中国药典的附录包括哪些容？ 答：附录组成:制剂通则、通用检测方法和指导原则 除另有规定外,正文中所用试药,均应按附录要求规定选用。所用试液、缓冲液、指示剂与滴定液等也应按附录规定配制。试验用水除另有规定外均系指纯化水。 5、试述药品检验程序及各项检验的意义。 药品检验工作的基本程序一般为取样、检验(鉴别、检查、含量测定)、留样、写出报告。 第二章 1、药物鉴别的意义是什么？ 答：药物鉴别是利用物理的、化学的、物理化学或生物学的手段来辨别药物的真伪的试验，收载在药品质量标准的鉴别项下，在药物分析工作中属首项工作。辨别药品的真伪是保证安全有效的前提条件。 2、什么是一般鉴别试验和专属鉴别试验？ 答：根据反应的专属性可将鉴别试验分为一般鉴别试验和专属鉴别试验。一般鉴别试验是以某一类药物的化学结构及其物理化学性质为依据，通过化学反应来鉴别该类药物真伪的方法。专属鉴别试验是根据每一种药物化学结构的差异及其所引起的物理化学特性的不同，选用某些灵敏的定性反应来区分同类药物中的各个药物单体，达到确证药物真伪的目的。 中国药典采用红外法鉴别药物时，试样的制备方法有哪些？ 答：压片法、糊法、膜法、溶液法 如何利用色谱法鉴别药物？ 答：色谱鉴别法是利用不同物质在不同色谱条件下,产生各自的特征色谱行为进行鉴别试验,采用与对照品在相同的条件下分离、并进行比较，根据两者保留行为和检测结果是否一致来验证药物真伪。 5、影响鉴别试验的因素有哪些？
中国药科大学药物分析期末试卷（A 卷） 2007-2008学年第一学期 专业药学专业药物分析方向班级 学号 姓名 一、填空题（每空0.5分，共15分） 1、非盐酸盐药物在生产过程中也可能引入的氯离子，氯离子对人体__无害__，但它能反映药物的_纯净程度_及生产过程_是否正常_，因此氯化物常作为_信号_杂质检查。药物中的微量氯化物检查的条件是在_纳氏_比色管中，在_稀硝酸酸性_条件下与_硝酸银试液_反应，生成氯化银胶体微粒而显白色浑浊，与一定量的_氯化钠标准_溶液在相同条件下产生的氯化银浑浊程度比较，判定供试品中氯化物是否符合_限度_规定。比较时，比色管同置_黑色_背景上，从比色管_上方向下_观察，比较，即得。氯化物浓度以50ml 中含_50～80_μg 的Cl -为宜，此范围内氯化物所显浑浊度明显，便于比较。供试品溶液如不澄清，应_过滤_；如带颜色，可采用_内消色法_解决。 2、药品质量标准分析方法验证的目的是证明采用的方法适合于相应检测要求。建立药品质量标准时分析方法需经验证。验证内容有：_准确度_、_精密度_、_专属性_、_检测限_、_定量限_、_线性_、_范围_、_耐用性_。HPLC 法进行药物分析测定时系统适用性试验的目的是_确定条件符合要求_；系统适用性试验的常见内容有：_理论板数_、_分离度_、_重复性_、_拖尾因子_。 3、砷盐的检查时，有机结合的砷通常须经_有机破坏_处理：取规定量的供试品与_无水碳酸钠_或氢氧化钙、硝酸镁共热转化为_砷酸盐_后，依法检查。操作中应注意炽灼温度不宜超过700℃。 1、对照品：用于鉴别、检查或含量测定的化学标准物质。 2、炽灼残渣：有机药物经炭化或挥发性无机药物加热分解后，高温炽灼，所产生的非挥发性无机杂质的硫酸盐。 3、百分标示量：制剂含量相当于标示量的百分数。 4、滴定度：每1 ml 规定浓度的滴定液所相当的被测药物的质量。 5、E 1cm 1%：当溶液浓度为1%(g/ml)，溶液厚度为1cm 时的吸光度数值，即百分吸收系数。 三、单项选择题（每小题1分，共10分） 从相应选项中选择一个正确答案填入空格中 (B ) A.品名 B.制法 C.性状 D.鉴别 E.浸出物 F.含量规定 G.炮制 H.性味与归经 I.功能与主治 J.用法与用量 K.贮藏 2. 关于氧瓶燃烧法的下列叙述中不正确的是： (D ) 二、名词解释（每小题2分，共10分）
药物分析试题及答案
一、填空(每空1分 ,共10分) 1．在质量分析方法验证中，准确度的表示方法常用（回收率）表示。2． %（g/ml ）表示（100ml溶剂中含有溶质若干克）。 3．硫酸盐的检查原理为(Ba2++SO 42-→BaSO 4 ↓)，所用的标准品为(标准硫 酸钾溶液)。 4．恒重指两次干燥或炽灼后的重量差异在（0.3mg）以下的重量。5．色谱系统适用性试验方法中分离度应大于（1.5）。 6．中国药典规定称取“2g”系指称取重量可为(1.5-2.5)g。 7．盐酸普鲁卡因注射液检查的杂质为（对氨基苯甲酸）。 8． 9．巴比妥类药物与碱溶液共沸即水解产生的能使红色的石蕊试纸变 蓝的气体是（氨气）。 二、单项选择题共50分 A 型题（每题1分，共30分），每题的备选答案中只有一个最佳答案。 1.中国药典（2005版）规定的“凉暗处”是指（C） A.放在阴暗处，温度不超过10℃ B.温度不超过20℃ C.避光，温度不超过20℃ D.放在室温避光处 E. 避光，温度不 超过10℃ 2. 铁盐检查时，需加入过硫酸铵固体适量的目的在于（D） Ａ．消除干扰 B.加速Fe3＋和SCN－的反应速度 C.增加颜色深度 Ｄ．将低价态铁离子（Fe2＋）氧化为高价态铁离子Fe3＋同时防止硫氰酸铁在光线作用下，发生还原或分解反应而褪色。 Ｅ．将高价态铁离子（Fe3＋）还原为低价态铁离子（Fe2＋）3．直接酸碱滴定法测定阿司匹林含量时，所用的“中性乙醇”溶剂是指（C） A．PH值为7.0的乙醇B．无水乙醇C．对酚酞指示液显中性乙醇 D．乙醇E．符合中国药典（2005版）所规定的乙醇 4．取对乙酰氨基酚2.0g，加水100ml，加热溶解后冷却，滤过，取滤液25ml按中国药典规定检查氯化物，结果与标准氯化钠溶液（每1ml中含Cl- 0.01mg ）5.0制成的对照液比较，不得更浓。氯化物的限量为( B ) A.0.1% B.0.01 % C.0.5% D. 0.1% E．0.001% 收集于网络，如有侵权请联系管理员删除
第一章药物分析与药品质量标准 （一）基本概念 药物( drugs) 药品( medicinal products) 药物分析(pharmaceutical analysis)药品特性是 （二）药品标准 药品标准和国家药品标准 药品标准的内涵包括：真伪鉴别、纯度检查和品质要求三个方面，药品在这三方面的综合表现决定了药品的安全性、有效性和质量可控性。 凡例( general notices)、正文( monograph。)、附录（appendices） （三）药品标准制定与稳定性试验 药品稳定性试验的目的，稳定性试验包括 （四）药品检验工作的基本程序 （五）药品质量管理规范 使药品质量控制和保证要求从质量设计（Quality by Design）、过程控制( Quality by Process)和终端检验(Quality by Test)三方面来实施，保障用药安全。 （六）注册审批制度与ICH ICH协调的内容包括药品质量（Quality，以代码Q标识）、安全性（Safety，以代码S 标识）、有效性（Efficacy，以代码E标识）和综合要求（Multidisciplinary，以代码M 标识）四方面的技术要求。 三、习题与解答 （一）最佳选择题 D 1．ICH有关药品质量昀技术要求文件的标识代码是 A．E B．M C．P D．Q E．S B 2．药品标准中鉴别试验的意义在于 A．检查已知药物的纯度 B．验证已知药物与名称的一致性 C．确定已知药物的含量 D．考察已知药物的稳定性 E．确证未知药物的结构
A 3．盐酸溶液(9→1000)系指 A．盐酸加水使成l000ml的溶液 B．盐酸1. 0ml加甲醇使成l000ml的溶液 C．盐酸1. 0g加水使成l000ml的溶液 D．盐酸1. 0g加水l000ml制成的溶液 E．盐酸1. 0ml加水l000ml制成的溶液 D4．中国药典凡例规定：称取“2. 0g”，系指称取重量可为 A. ~ B. 1. 6 ~2. 4g C. 1. 45～2. 45g D. 1. 95 ~2. 05g E. 1. 96 - 2. 04g D 5．中国药典规定：恒重，除另有规定外，系指供试品连续两次干燥或炽灼后的重量差异在 A. 6．原料药稳定性试验的影响因素试验，疏松原料药在开口容器中摊成薄层的厚度应 A. >20cm B.≤20cm C.≤l0cm D. ≤5cm E.≤l0mm E 7．下列内容中，收载于中国药典附录的是 A．术语与符号 B．计量单位 C．标准品与时照品 D．准确度与精密度要求 E．通用检测方法 E 8．下列关于欧洲药典(EP)的说法中，不正确的是 A．EP在欧盟范围内具有法律效力 B．EP不收载制剂标准 C．EP的制剂通则中各制剂项下包含：定义（Definition）、生产(Production)和检查( Test) D．EP制剂通则项下的规定为指导性原则 E．EP由WHO起草和出版 （二）配伍选择题 A. SFDA 下列管理规范的英文缩写是 D 9．荮品非临床研究质量管理规范 E 10.药品生产质量管理规范 [11—13J A．溶质lg( ml)能在溶剂不到1ml中溶解 B．溶质lg( ml)能在溶剂1-不到l0ml中溶解
药物分析习题集 本习题为2005版药典支持，2010版药典增订和增修部分请自行参照说明：为缩短篇幅，大多数的问答题和简答题的答案只给出了答题要点。红字是答案。 （如有错误，请指正） 第一章药典概况(含绪论) 一、填空题 1．中国药典的主要内容由凡例、正文、附录和索引四部分组成。 4．药物分析主要是采用物理学、化学、物理化学或生物化学等方法和技术，研究化学结构已知的合成药物和天然药物及其制剂的组成、理化性质、真伪鉴别、纯度检查以及有效成分的含量测定等。所以，药物分析是一门研究与发展药品质量控制的方法性学科。 5．判断一个药物质量是否符合要求，必须全面考虑_鉴别_、_检查_、_含量测定三者的检验结果。6．药物分析的基本任务是检验药品质量，保障人民用药_安全_、_合理_、_有效_的重要方面。二、选择题 1．《药品生产质量管理规范》可用( D )表示。 (A)USP (B)GLP (C)BP (D)GMP (E)GCP 2．药物分析课程的内容主要是以( D ) (A)六类典型药物为例进行分析 (B)八类典型药物为例进行分析 (C)九类典型药物为例进行分析(D)七类典型药物为例进行分析(包括巴比妥类药物、芳酸及其酯类药物、芳香胺类药物、杂环类药物、维生素类药物、甾体激素类、抗生素类) (E)十类典型药物为例进行分析 3．《药品临床试验质量管理规范》可用( C )表示。 (A)GMP (B)GSP (C)GLP (D)TLC (E)GCP 4．目前，《中华人民共和国药典》的最新版为(2010版 ) 7． GMP是指( B) (A)药品非临床研究质量管理规范(B)药品生产质量管理规范 (C)药品经营质量管理规范 (D)药品临床试验质量管理规范 (E)分析质量管理 8．根据药品质量标准规定，评价一个药品的质量采用( A ) (A)鉴别，检查，质量测定 (B)生物利用度 (C)物理性质 (D)药理作用 三、问答题 1．药品的概念？对药品的进行质量控制的意义？ 答: 1)药品是指用于预防、治疗、诊断人的疾病，有目的地调节人的生理机能并规定有适应证或者功能主治、用法用量的物质，是广大人民群众防病治病、保护健康必不可少的特殊商品。 用于预防治疗诊断人的疾病的特殊商品。
药物分析 一、选择题（单项选择题） 1.质量标准中"鉴别"试验的主要作用是: A.确认药物与标签相符 B.考察药物的纯杂程度 C. 评价药物的药效 D.印证含量测定的可靠性 E.评价药物的安全性 2.下列各项中不属于一般杂质的是 : A.硫酸盐 B. 氯化物 C. 重金属 D. 旋光活性物质 E. 刑盐 3. 双相滴定法可适用的药物为: A. 阿司匹林 B. 对乙毗氨基酣 C. 苯甲酸铀 D. 苯甲酸 E. 苯巴比妥 4. 药物中杂质的限量是: A. 杂质是否存在 B. 杂质的合适含量 C. 杂质的最大允许量 D. 杂质检查量 E. 杂质的安全量 5. 药物分析学科研究的最终目的是 : A. 提高药物分析学科的研究水平 B. 提高药物的经济效益 C. 保证药物的绝对纯净 D. 保证用药的安全、有效与合理 E. 提高药物的利用率 6. 容量分析法的基本要素是 : A. 已知准确浓度的滴定液 B. 适直的化学反应 C. 准确确定消耗滴定液的仪器和方法 D. A+B+C E. B+C 7. 维生素C注射液腆量法定量时，常先加入丙酣，这是因为: A. 丙酣可以力rI快反应速度 B. 丙酣与抗氧剂结合，消除抗氧剂的干扰 C. 丙酣可以使淀粉变色敏锐 D. 丙酣可以增大去氢维生素C的溶解度 E. 丙酣可以减缓反应速度 8. 片剂中应检查的项目有: A. 澄明度
B. 应重复原料药的检查项目 C. 应重复辅料的检查项目 D. 重量差异 E. 不溶性微粒 9.为了保证药品的质量，必须对药品进行严格的检验，检验工作应遵循 : A. 药物分析 B. 国家药典 C. 物理化学手册 D. 地方标准 E. 国际标准 10.药物中的重金属是指: A. 在规定条件下与硫代乙酌版或硫化铀作用显色的金属杂质 B. 影响药物安全性的金属离子 C. 原子量大的金属离子 D. Pb2+ E. 影响药物稳定性的金属离子 11.用古蔡氏法测定耐盐限量，对照管中加入标准呻溶液为 : A.1.Oml B.2.Oml C.依限量大小决定 D 依样品取量及限量计算决定 E.2.5ml 12.水杨酸类药物鉴别反应可用: A.与三氯化铁试剂呈紫草色 B.重氨化偶合反应呈橙红色 C.碳酸纳试液煮沸加|酸生成臼色沉淀 D.A+C E.B +C 13.古蔡氏检刑法测刑时，时化氢气体与下列哪种物质作用生成肺斑: A.氯化京 B. 澳化束 C. 腆化隶 D.硫化京 E.B+C 14.制剂分析中可采用加丙酣的方法消除抗氧化剂 NaHS03 等对测定的干扰，不适用于: A.高锚酸饵法测定 B.销量法测定 C.分光光度法测定 D.澳量法测定 E.B+C 15.检查问司匹林巾游离水杨酸的原理 是基于 : A.阿司匹林中有盼班基 B.游离水杨酸中有酣注基 C.两者均有盼连基 D.两者均无盼起基
毕业生考试习题库（适用于药学专业） 药 物 分 析
一、最佳选择题（共150题） 以下各题均有A 、B 、C 、D 四个备选答案，请从中选出一个最符合题意的答案（最佳答案）。 1.关于药典的叙述最准确的是 D A.国家临床常用药品集 B.药工人员必备书 C.药学教学的主药参考书 D.国家关于药品质量标准的法典 2.《中国药典》（2010年版）分为C A.1部 B.2部 C.3部 D.4部 3.某药厂新进3袋淀粉，取样应A A.每件取样 B.在一袋里取样 C.按x +1随机取样 D.按2 x +1随机取样 4.《中国药典》现行版规定“精密称重“是指称取重量应准确至所取重量的 B A.百分之一 B.千分之一 C.十分之一 D.万分之一 5.《中国药典》现行版规定“恒重”是指连续两次称重之差不超过 C A.0.03mg B.0.3g C.0.3mg D.0.1mg
6.药物鉴别的主要目的是B A.判断药物的优劣 B.判断药物的真伪 C.确定有效成分的含量 D.判断未知物的组成和结构 7.下列叙述与药物鉴别特点不符的是C A.为已知药物的确证试验 B.是个别分析而不是系统试验 C.是鉴定未知药物的组成和结构 D.制剂鉴别主要考虑附加成分和各有效成分之间的相互干扰 8.对专属鉴别试验的叙述不正确的是B A.是证实某一种药物的试验 B.是证实某一类药物的试验 C.是在一般鉴别试验的基础上，利用各种药物化学结构的差异来鉴别药物 D.是根据某一种药物化学结构的差异及其所引起的物理化学特性的不同，选用某些特有的灵敏定性反应来鉴别药物真伪 9.下列不属于物理常数的是B A.折光率 B.旋光度 C.比光度 D.相对密度 10.《中国药典》现行版对药物进行折光率测定时，采用的光线是 B A.可见光线 B.钠光D线 C.紫外光线 D.红外光线 11. 《中国药典》现行版规定测定液体的相对密度时温度应控制在 A A.20℃ B.18℃ C.22℃