液液萃取实验操作规程
1.熟悉实验设备流程，掌握取样及滴定管的使用方法。
2.配制一定体积、浓度的煤油-苯甲酸饱和混合溶液（每20kg煤油加入约10g苯甲酸），放入相应的槽中。
3.首先开启连续相（水）的转子流量计（阀门）向塔中灌满水后，再开启分散相（煤油）的转子流量计，并按照1：1的要求将两相的流量计读数调节至适当刻度。建议流量为4L/h。
4.打开转速调压开关，调节电压（从小电压做起，至电压大到使萃取塔中出现第二个分界面(发生了液泛)时实验结束）。实验布点6个，其转速分别为：30、150、350、500、600、900、1200、1400。避免600－900之间布点，因为此时正是中心轴共振区域，中心轴晃动厉害。
5.油水分界面控制：其高低由界面控制阀调节，一般维持在分层分离空间的中间或偏上些，若油层太薄，将界面控制阀开大些，反之，将界面控制阀关小些，当进口连续相流量等于出口连续相流量时，界面高度保持恒定，总物料平衡。分散相出料多和少受界面高低控制，它是靠溢流的，没有阀门控制。
6.测量：在某一电压（转速）下，待系统稳定约20min左右，取样分析（取100ml，用25ml 移液管将待分析的样品分别移入三个滴定瓶中，然后在三个滴定瓶中分别加入25ml水，再加入1～2滴酚酞指示剂，摇动滴定瓶，用已知浓度的NaOH溶液滴定，取平均值）。
7.改变电压（或转速），重复操作6。
液-液萃取塔实验装置 说明书 天津大学过程工业技术与装备研究所 天津市睿智天成科技发展有限公司
目录 一. 实验设备的特点 二. 实验装置的基本情况和技术数据 三. 实验方法及步骤 四. 使用实验设备应注意的事项 五. 附录 附录1. 实验数据的计算过程及结果 附录2. 实验数据及计算结果列表 附录3. 附图
一. 实验设备的特点 1. 本装置体积小，重量轻，移动方便。本实验装置塔身为硬质硼硅酸盐玻璃管，其它均为不锈钢件制成，可适用于多种物系； 2. 操作方便，安全可靠，调速稳定。环境污染小，噪声小。 二. 实验装置的基本情况和技术数据 实验装置的流程示意图 1－水泵；2－油泵；3－煤油回流阀；4－煤油原料箱；5－煤油回收箱；6－煤油流量计； 7－回流管；8－电机；9－萃取塔；10－转盘；11－π型管；12－水转子流量计；13－水回流阀； 14－水箱；15－转数测定器； 萃取塔为桨叶式旋转萃取塔。塔身为硬质硼硅酸盐玻璃管，塔顶和塔底的玻璃管端扩口处，分别通过增强酚醛压塑法兰、橡皮圈、橡胶垫片与不锈钢法兰连结。搅拌转动轴的底端有轴承，顶端亦经轴承穿出塔外与安装在塔顶上的电机主轴相连。电动机为直流电动机，通过调压变压器改变电机电枢电压的方法作无级变速。操作时的转速由仪表显示。在塔的下部和上部轻重两相的入口管分别在塔内向上或向下延伸约200 mm，分别形成两个分离段，轻重两相将在分离段内分离。萃取塔的有效高度H 则为轻相入口管管口到两相界面之间的距离。
主要设备的技术数据如下: 1. 萃取塔的几何尺寸: 塔径D＝37 mm 塔身高＝1000 mm 塔的有效高度H＝750 mm 2. 水泵、油泵: CQ型磁力驱动泵 型号: 16CQ-8 电压: 380V 功率: 180W 扬程：8米 吸程: 3米流量: 30升/分转速2800转/分 3. 转子流量计：不锈钢材质型号LZB-4 流量1-10 L/h 精度1.5 级 4. 转速测定装置 搅拌轴的转速通过直流调压器来调节改变，转速的测定是通过霍尔传感器将转速变换位电信号，然后又通过数显仪表显示出转速。 本实验以水为萃取剂，从煤油中萃取苯甲酸。水相为萃取相（用字母E表示，本实验又称连续相、重相）。煤油相为萃余相（用字母R 表示，本实验中又称分散相、轻相）。轻相入口处，苯甲酸在煤油中的浓度应保持在0.0015-0.0020（kg苯甲酸/kg煤油）之间为宜。轻相由塔底进入，作为分散相向上流动，经塔顶分离段分离后由塔顶流出；重相由塔顶进入作为连续相向下流动至塔底经π形管流出；轻重两相在塔内呈逆向流动。在萃取过程中，苯甲酸部分地从萃余相转移至萃取相。萃取相及萃余相进出口浓度由容量分析法测定。考虑水与煤油是完全不互溶的，且苯甲酸在两相中的浓度都很低，可认为在萃取过程中两相液体的体积流量不发生变化。 三. 实验方法及步骤 1. 在实验装置最左边的贮槽内放满水，在最右边的贮槽内放满配制好的轻相入口煤油，分别开动水相和煤油相送液泵的电闸，将两相的回流阀打开，使其循环流动。 2. 全开水转子流量计调节阀，将重相（连续相）送入塔内。当塔内水面快上升到重
三元液液平衡数据的测定 Revised by Jack on December 14,2020
三元液液平衡数据的测定 一.实验目的 液液平衡数据是萃取过程开发和萃取塔设计的重要依据。液液平衡数据的获得主要依懒于实验测定。本实验介绍了醋酸、水、醋酸乙烯酯三元体系液液平衡数据的测定与关联方法，拟达到如下目的。 二.实验原理 三元液液平衡数据的测定，有直接和间接两种方法。直接法是配制一定组成的三元混合物，在恒温下充分搅拌接触，达到两相平衡。静置分层后，分别测定两相的溶液组成，并据此标绘平衡结线。些法可以直接获得相平衡数据，但对分析方法要求比较高。 间接法是先用浊点测出三元体系的溶解度曲线，并确定溶解度曲线上的各点的组成与某一可检测量的关系，然后再测定相同温度下平衡结线数据，这时只需根据溶解度曲线决定两相的组成。 本实验采用间接法测定醋酸、水、醋酸乙烯酯这个特定的三元系的液液平衡数据。 三.实验装置 1.恒温箱操作时，开启加热电器加热并用风扇搅动气流，促使箱内温度均匀。本实验 温度控制在25度左右 2.实验仪器包括电光分析天平，具有侧口的100ml三角磨口烧瓶及医用注射器等。 3.实验用的物料包括醋酸、醋酸乙烯酯及去离子水，它们的物理常如下表 品名沸点密度 醋酸118 醋酸乙烯酯 水100 四.实验步骤
1.本实验所需的醋酸、水、醋酸乙烯酯三元体系如下表 锥形瓶 VAC （ml ） H2O （ml ） HAC （ml ） 1 13 10 7 2 1 3 12 6 3 17 10 4 4 13 15 3 实验内容主要是测定平衡结线，首先，根据相图配制一个组成位于部分互溶区的三元溶液约30g ，配制时量取各组分的质量，用密度估计其体积，然后，取一干硅橡胶塞住，用分析天平称取其质量，加入醋酸、水、醋酸乙烯酯后分别称重如下表，计算出三元溶液的浓度。 组分 H2O/g VAC/g HAC/g 1 2 3 4 0.9567)71013/(2.79.116.91=++++=）（ρ9839.0 0.958132==ρρ 0161.14=ρ(g/mL) 2.将此盛有部分互溶的三角瓶放入己调节到25度的恒温箱，用电磁搅拌20min,使系统达到平衡，然后，静止恒温10~15min ，使其溶液分层，将三角烧瓶从恒温箱中小心地取出，用针筒分别取油层及水层，分别利用酸碱中和法分析其中的醋酸含量，由溶解度曲线查出另一组成，并计算出第三组分的含量。 五、实验数据 均为1ml 的水相和油相在滴定过程中所消耗的氢氧化钠量L)如表 组分 水相（H2O —HAC ） 油相（VAC —HAC ） 1 2 3 4 六、实验结论及讨论
化工原理实验装置系列之 转盘萃取塔实验装置实验指导书 杭州言实科技有限公司 2006.4
目录 一、实验目的 (3) 二、实验原理 (3) 三、实验装置 (5) 四、实验方法 (6) 五、注意事项 (7) 六、报告内容 (7) 七、思考题 (7) 八、附录 (8)
转盘萃取塔实验 一、实验目的 ⒈了解液--液萃取塔的结构及特点。 ⒉掌握液--液萃取塔的操作。 ⒊掌握传质单元高度的测定方法，并分析外加能量对液--液萃取塔传质单元高度和量的影响。 二、实验原理 1、液—液萃取设备的特点 液--液相传质和气液相传质均属于相同传质过程。因此这两类传质过程具有相似之处，但也有相当差别。在液液系统中，两相间的重度差较小，界面张力也不大：所以从过程进行的流体力学条件看，在液液相的接触过程中，能用于强化过程的惯性力不大，同时已分行的流体力学条件看，在液液相的接触过程中，能用于强化过程的惯性力不大，同时已分散的两相，分层分离能力也不高。因此，对于气液接触效率较高的设备，用于液液接触就显得效率不高。为了提高液液相传质设备的效率。常常补给能量，如搅拌、脉动、振动等。为使两相逆流和两相分离，需要分层段，以保证有足够的停留时间，让分散的液相凝聚，实现两相的分离。 2、液—液萃取塔的操作 （1）分散相的选择 在萃取设备中，为了使两相密切接触，其中一相充满设备中的主要空间，并呈连续流动，称为连续相kl一相以液滴的形式，分散在连续相中，称为分散相，哪一相作为相对设备的操作性能、传质效果有显著的影响。分散相的选择可通过小试或中试确定，也可根据以下几方面考虑。 1）为了增加相际接触面积，一般将流量大的一相作为分散相；但如果两相的流量相差很大，并且所选用的萃取设备具有较大的轴向混合现象，此时应将流量小的一相作为分散相，以减小轴向混合。 2）应充分考虑界面张力变化对传质面积的影响，对于>0系统，即系统的界面张力随溶质浓度增加而增加的系统；当溶质从液滴向连续相传递时，液滴的稳定性较差，容易破碎，而液膜的稳定性较好，液滴不易合并，所以形成的液滴平均直径较小，相际接触表面较大；当溶质从连续相向液滴传递时，情况刚好相反。在设计液液传质设备时，根据系统性质正确选择作为分散相的液体，可在同样条件下获得较大的相际传质表面积，强化传质进程。 3）对于某些萃取设备，如填料塔和筛板塔等，连续相优先润湿填料或筛板是相当重要的。此时，宜将不易润湿填料或筛板的一相作为分散相。 4）分散相液滴连续相中的沉降速度，与连续相的粘度有很大的关系。为了减小塔径，提高二相分离的效果，应将粘度大的一相作为分散相。 5）此外，从成本、安全考虑，应将成本高的、易燃、易爆物料作为分散相。 （2）液滴的分散 为了使其中一相作为分散相，必须将其分散为液滴的形式，一相液体的分散，亦即液滴的形成，必须使液滴有一个适当的大小。因为液滴的尺寸不仅关系到相际接触面积，而且影响传质系数和塔的流通量。 较小的液滴，固然相际接触面积较大，有利于传质；但是过小的液滴，其内循环消失，液滴的行为趋于固体球，传质系数下降，对传质不利。所以，液滴尺寸对传质的影响必须同时考虑这两方面的因素。
编订：__________________ 单位：__________________ 时间：__________________ 混凝土搅拌站试验室安全操作规程(正式) Standardize The Management Mechanism To Make The Personnel In The Organization Operate According To The Established Standards And Reach The Expected Level. Word格式 / 完整 / 可编辑
文件编号：KG-AO-3143-72 混凝土搅拌站试验室安全操作规程 (正式) 使用备注：本文档可用在日常工作场景，通过对管理机制、管理原则、管理方法以及管理机构进行设置固定的规范，从而使得组织内人员按照既定标准、规范的要求进行操作，使日常工作或活动达到预期的水平。下载后就可自由编辑。 一、试验仪器设备 1大型试验设备必须按照相关设计要求进行合理安置。 2试验设备安装应稳固，按规定要求搭设相应操作平台，保证仪器设备的正常运转。 3试验设备安装或检修完毕，必须经试运转正常后，办理交接班签证手续后方准使用。 4一切机械、电器设备的金属外壳和行车轨道必须接零、接地线，电阻不大于10欧。在同一供电系统中不准有的设备接零有的设备接地。 5所有的试验设备都应安装漏电保护器。特别是移动型机具，不安装漏电保护器不得使用。 6实行一机一闸制，所有机械都应设独立的开关
箱，箱内不得存放杂物。开关距所控设备水平距离不宜超过3m。 7各种试验设备不准超载运行，运行中发现有异声、杂音或电机过热（超过电机铭牌规定温度）应停机检修、或降温，严禁在运行中检修、保养。 8按时做好各种试验设备的维修、保养工作，按规定加注润滑油。严禁试验设备带病运转，中途停电，应切断电源。 9检修机械、电气设备时，应拉闸断电锁箱，并挂"有人检修禁止合闸警示牌"，最好设监护人，停电牌应谁挂谁取。 二、站内检验活动 1试验人员要事先经过培训，严禁违章作业，严格执行操作规程，实行定机定人定责任制。 2试验设备操作人员应做到"四懂""三会"即，懂构造、原理、性能、用途、会操作、会维修保养、会排除故障。 3工作前试验人员必须按规定穿戴好防护用品，
液液萃取塔的操作 一、实验目的 （1）了解液液萃取设备的结构和特点； （2）掌握液液萃取塔的操作； （3）掌握传质单元高度的测定方法，并分析外加能量 对液液萃取塔传质单元高度和通量的影响。 二、基本原理 1．液液萃取设备的特点 液液相传质和气液相传质均属于相间传质过程。因此这 两类传质过程具有相似之处，但也有相当差别。在液液系统中，两相间的重度差较小，界面张力也不大，所以从过程进行的流体力学条件看，在液液相的接触过程中，能用于强化过程的惯性力不大，同时已分散的两相，分层分离能力也不高。因此，对于气液接触效率较高的设备，用于液液接触就显得效率不高。为了提高液液相传质设备的效率，常常补给能量，如搅拌、脉动、振动等。为使两相逆流和两相分离，需要分层段，以保证有足够的停留时间，让分散的液相凝聚，实现两相的分离。 2．液液萃取塔的操作 (1)分散相的选择在萃取设备中，为了使两相密切接触，其中一相充满设备中的主要空间，并呈连续流动，称为连续相；另一相以液滴的形式，分散在连续相中，称为分散相。哪一相作为分散相对设备的操作性能、传质效果有显著的影响。分散相的选择可通过小试或中试确定，也可根据以下几方面综合考虑： 1)为了增加相际接触面积，一般将流量大的一相作为分 散相；但如果两相的流量相差很大，并且所选用的萃取设备具有较大的轴向混合现象，此时应将流量小的一相作为分散相，以减小轴向混合。 2)应充分考虑界面张力变化对传质面积的影响，对于 dx d >0的系统，即系统的界面张力随溶质浓度增加而增加的系统；当溶质从液滴向连续相传递时，液滴的稳定性较差，容易破碎，而液膜的稳定性较好，液滴不易合并，所以形成的液滴平均直径较小，相际接触表面较大，当溶质从连续相向液滴传递时，情况刚好相反。在设计液液传质设备时，根据系统性质正确选择作为分散相的液体，可在同样条件下获得较大的相际传质表面积，强化传质过程。 3)对于某些萃取设备，如填料塔和筛板塔等，连续相优 先润湿填料或筛板是相当重要的。此时，宜将不易润湿填料或筛板的一相作为分散相。 4）分散相液滴在连续相中的沉降速度，与连续相的粘度
实验日期成绩 同组人×××（2）、×××（3）、×××（4）、×××（5）、×××（6） 闽南师范大学应用化学专业实验报告 题目：桨叶式萃取塔实验 12应化1 ×× 12060001×× B1组 0 前言 实验目的：1、了解脉冲填料萃取塔的结构和特点；2、熟悉萃取操作的工艺流程，掌握液-液萃取装置操作方法；3、掌握脉冲填料萃取塔性能的测定方法；4、了解填料萃取塔传质效率的强化方法。[1] 实验原理：萃取是分离液体混合物的一种常用操作，其工作原理是在待分离的混合液中加入与之不互溶（或部分相溶）的萃取剂，形成共存的两个液相，并利用原溶剂与萃取剂对原混合液中各组分的溶解度的差异，使原溶液中的组分得到分离。 桨叶式旋转萃取塔也是一种外加能量的萃取设备。在塔内由环行隔板将塔分成若干段，每段的旋转轴上装设有桨叶。在萃取过程中由于桨叶的搅动，增加了分散相的分散程度，促进了相际接触表面积的更新与扩大。隔板的作用在一定程度上抑制了轴向返混，因而桨叶式旋转萃取塔的效率较高。桨叶转速若太高，也会导致两相乳化，难以分相。 本实验以水为萃取剂，从煤油中萃取苯甲酸?。水相为萃取相(?用字母E表示，本实验又称连续相、重相?)。煤油相为萃余相(?用字母?R?表示，本实验中又称分散相、轻相)。轻相入口处，苯甲酸在煤油中的浓度应保持在0.0015-0.0020(kg苯甲酸／kg煤油)之间为宜。轻
相由塔底进入，作为分散相向上流动，经塔顶分离段分离后由塔顶流出；重相由塔顶进入作为连续相向下流动至塔底经π形管流出；轻重两相在塔内呈逆向流动。在萃取过程中，苯甲酸部分地从萃余相转移至萃取相。萃取相及萃余相进出口浓度由容量分析法测定。考虑水与煤油是完全不互溶的，且苯甲酸在两相中的浓度都很低，可认为在萃取过程中两相液体的体积流量不发生变化。 B(油) S(水) X Rt Y Et X Rb Y Eb S为水流量B为油流量 Y为水浓度X为油浓度 下标E为萃取相下标t为塔顶 下标R为萃余相下标b为塔底 1、按萃取相计算传质单元数N OE的计算公式为: 式中：Y Et─苯甲酸在进入塔顶的萃取相中的质量比组成，kg苯甲酸／kg水；本实验中Y Et＝0。 Y Eb─苯甲酸在离开塔底萃取相中的质量比组成，kg苯甲酸／kg水； Y E─苯甲酸在塔内某一高度处萃取相中的质量比组成，kg苯甲酸／kg水；
实验室岗位安全操作规程 1、在实验室工作当中存在化学灼伤、气体中毒、火灾触电、机械伤害等风险。 2、实验人员在实验室内必须穿戴工作服装，取样人员必须佩戴好相应的劳保用品与安全防护用具。 3、所有药品、标样、溶液都应有标签，绝对不要在容器内装入与标签不相符的物品。 4、不准穿拖鞋进入实验室，注意保持实验室的清洁卫生。 5、有毒、腐蚀、易燃、易爆的物品应妥善保管。贮存和使用应遵守?化学危险物品安全管理条例?。 6、实验室内严禁吸烟、饮水、进食。 7、开启易挥发液体试剂之前，先将试剂瓶放在自来水流中冷却几分钟，开启时，瓶口不要对人，最好在通风厨中进行。 8、易燃溶剂加热时，必须在水浴或沙浴中进行。 9、装过强腐蚀性、可燃性、有毒或易燃物品的器皿必须由使用者亲自洗净。 10、实验时若发现仪器设备出现故障或异常情况（如：有异味、冒烟等）时，应立即关闭电源开关，拨掉电源插头，并及时向实验室管理人员报告。 11、取下正在沸腾的溶液时，应用瓶夹摇动后取下以免溅出伤人。 12、玻璃棒、玻璃管、温度计等插入或拔出胶管时，均应垫有棉布且不可强行插入或拔出，以免折断刺伤人。
13、实验完毕，要关闭设备的电源、关好通风橱、整理好仪器设备，并打扫卫生。 14、配制药品或试验中能放出HCN、NO2、H2S、SO2、NH3及其它有毒和腐蚀性气体时，应在通风厨中进行，并带好必要的劳保用品。 15、实验室内应备有急救药品，消防器材和劳保用品。 16、化验室内应保持空气流通，环境清洁、安静。 17、易燃性气体不可与有助燃性的气体放到一个气瓶间，气瓶间内一定要有相应的防爆防倾设施。 18、样品的取样、接受、贮存和处置等要符合国家和公司的相关规定。 19、对实验产生的废液、废油、废物要分类存放并定期处置，禁止随意倾倒和储存。 20、实验室使用及存储的化学药剂或化学危险品都应备有相对应的化学品安全技术说明书（即MSDS），包括电子版和纸质版，并存放于实验室工作人员易于查找阅读的地方。同时实验室工作人员在使用化学药剂（特别是危险化学品）之前要对MSDS进行阅读学习，了解其危险特性及应急措施。 21、化学烧伤事故应急措施：当浓酸溅到眼睛或皮肤上时，应立即用大量清水冲洗，再用0.5%的碳酸氢钠溶液清洗；当强碱溅到眼睛或皮服上时，应迅速用大量清水冲洗再用2%的稀硼酸溶液清洗眼睛或用1%的醋酸溶液清洗皮肤。 当酸和碱滴溅到眼睛或皮肤上时，除经过上述处理外，还应马上送往医院进行救护。
实验15 液—液萃取实验 一．实验目的 1．了解液-液萃取原理和实验方法。 2．熟悉转盘萃取塔的结构、操作条件和控制参数。 3．掌握评价传质性能（传质单元数、传质单元高度）的测定和计算方法。 二．实验原理 液-液萃取是分离液体混合物和提纯物质的重要单元操作之一。在欲分离的液态混合物（本实验暂定为：煤油和苯甲酸的混合溶液）中加入一种与其互不相溶的溶剂（本实验暂定为：水），利用混合液中各组分在两相中分配性质的差异，易溶组分较多地进入溶剂相从而实现混合液的分离。萃取过程中所用的溶剂称为萃取剂（水），混合液中欲分离的组分称为溶质（苯甲酸），萃取剂提取混合液中的溶质称为萃取相，剩余的混合液称为萃余相。 图2-15-1是一种单级萃取过程示意图。将萃取剂加到混合液中，搅拌混合均匀，因溶质在萃取相的平衡浓度高于在混合液中的浓度，溶质从混合液向萃取剂中扩散，从而使溶质与混合液中的其他组分分离。 图2-15-1单级萃取过程示意图 由于在液-液系统中，两相间的密度差较小，界面张力也不大，所以从过程进行的流体力学条件看，在液-液的接触过程中，能用于强化过程的惯性力不大。为了提高液-液相传质设备的效率，常常从外界向体系加能量，如搅拌、脉动、振动等。本实验采用的转盘萃取塔属于搅拌一类。 与精馏和吸收过程类似，由于过程的复杂性，传质性能可用理论级和级效率表示，或者用传质单元数和传质单元高度表示，对于转盘萃取塔、振动萃取塔这类微分接触萃取塔的传质过程，一般采用传质单元数和传质单元高度来表征塔的传质特性。
萃取相传质单元数N OE 表示分离过程的难易程度。对于稀溶液，近似用下式表示： * *ln *21 1 2 x x x x x x dx N x x OE --=-=? (2-15-1) 式中：N OE ——萃取相传质单元数 x ——萃取相的溶质浓度（摩尔分率，下同） x * ——溶质平衡浓度 x l 、x 2 ——分别表示萃取相进塔和出塔的溶质浓度。 萃取相的传质单元高度用H OE 表示： OE OE H/N H = (2-15-2) 式中：H 为塔的有效高度（m ）。 传质单元高度H OE 表示设备传质性能的优劣。H OE 越大、设备效率越低。影响萃取设备传质性能（H OE ）的因素很多，主要有设备结构因素、两相物性因素、操作因素以及外加能量的形式和大小。 三．实验装置流程及试剂 1．实验装置 本实验装置为转盘式萃取塔，见图2-15-2。转盘式萃取塔是一种效率比较高的液-液萃取设备。转盘塔塔身由玻璃制成（有效高度1.134 m ），转轴、转盘、固定盘由不锈钢制成。转盘塔上下两端各有一段澄清段，使每一相在澄清段有一定的停留时间，以便两液相的分离。在萃取区，一组转盘固定在中心转轴上，转盘有一定的开口，沿塔壁则固定着一组固定圆环盘，转轴由在塔顶的调速电机驱动，可以正反两个方向调解速度。分散相(油相)被转盘强制性混合搅拌，使其以较小的液滴分散在连续相(水)中，并形成强烈的湍动，促进传质过程的进行。转盘塔具有以下几个特点：1)结构简单、造价低廉、维修方便、操作稳定；2)处理能力大、分离效率高；3)操作弹性大。 2．实验流程 实验流程见图2-15-3。实验中将含有苯甲酸的煤油从油循环槽经油泵通过转子流量计打入转盘塔底部，由于两相的密度差，煤油从底部住上运动到塔顶。在塔的上部设置一澄清段，以保证有足够的停留时间，让分散的液相凝聚实现两相分离。经澄清段分层后，油相从塔顶出口排出返回到油循环槽。水相经转子流量计进入转盘塔的上部，在重力的作用下从上
一、实验目的 1、了解液—液萃取设备的结构和特点。 2、掌握液—液萃取塔的操作。 3、掌握传质单元高度的测定方法，并分析搅拌转速对液—液萃取塔传质单元高度和萃取率的影响。 二、基本原理 萃取是分离液体混合物的一种常用操作。它的工作原理是在待分离的混合液中加入与之不互溶(或部分互溶)的萃取剂，形成共存的两个液相。利用原溶剂与萃取剂对各组分的溶解度的差别，使原溶液得到分离。 1．液液传质特点 液液萃取与精馏、吸收均属于相际传质操作，它们之间有不少相似之处，但由于在液液系统中，两相的重度差和界面张力均较小，因而影响传质过程中两相充分混合。为了促进树相的传质，在液液萃取过程常常要借甩外力将一相强制分散于另一相中(如利用外加咏小的脉冲塔、利用塔盘旋转的转盘塔等等)。然而两相一旦混合，要使它们充分分离也很小．因此萃取塔通常在顶部与底部有扩大的相分离段。 在萃取过程中，两相的混合与分离好坏，直接影响到萃取设备的效率。影响混合、分离的因素很多，除与液体的物性有关外，还有设备结构，外加能量，两相流体的流量等等有关，很难用数学方程直接求得。因而表示传质好坏的级效率或传质系数的值多用实验直接测定。 研究萃取塔性能和萃取效率时，观察操作现象十分重要，实验时应注意了解以下几点： (1)液滴分散与聚结现象； (2)塔顶、塔底分离段的分离效果； (3)萃取塔的液泛现象； (4)外加能量大小(改变转速)对操作的影响。 本实验重点考察桨叶转速对传质单元数和萃取率的影响。 2．液液萃取传质单元高度和总传质系数的计算 萃取过程与气液传质过程的机理类似，如求萃取段高度目前均用理论级数、
级效率或者传质单元数、传质单元高度法。对于本实验所用的桨叶式旋转萃取塔这种微分接触装置，一般采用传质单元数、传质单元高度法汁算。当溶液为稀溶液，且溶剂与稀释剂完全不互溶时，萃取过程与填料吸收过程类似，可以仿照吸收操作处理。 本实验以水为萃取剂，从煤油中萃取苯甲酸，苯甲酸在煤油中的浓度约为0.2%（质量）。水相为萃取相（用字母E 表示，在本实验中又称连续相、重相），煤油相为萃余相（用字母R 表示，在本实验中又称分散相）。在萃取过程中苯甲酸部分地从萃余相转移至萃取相。萃取相及萃余相的进出口浓度由容量分析法测定之。考虑水与煤油是完全不互溶的，且苯甲酸在两相中的浓度都很低，可认为在萃取过程中两相液体的体积流量不发生变化。 按萃取相计算的传质单元数计算公式为： ** b b t t Y X OE OR Y X dY dX N N Y Y X X ==--? ? 用Y E ─X R 图上的分配曲线(平衡曲线)与操作线可求得1 *Y Y -～Y E 关系。再 进行图解积分或用辛普森积分可求得N OE 。液相的平衡关系可用体系的分配曲线求得。 传质单元高度： OE OE OR OR OE OR OE OR H H N H N H H N N H H === = 式中：H —— 萃取段高度，m ； H OE 、H OR —— 分别以连续相和分散相计算的总传质单元高度，m ； 体积总传质系数： E R OE OR Ea Ra E R Ea Ra OE OR V V H H K K V V K K H H ==ΩΩ= =ΩΩ N OE 、N OR —— 分别以连续相和分散相计算的总传质单元： **b b t t Y X OE OR Y X dY dX N N Y Y X X ==--? ? 式中：K Ea —— 为连续相总体积传质系数，kg ／(m 3·s)；
初中生物实验操作规程、安全预案 为了顺利地做好生物实验，保证实验成功，保护实验仪器设备，维护每个师生的安全，防止一切实验事故，特制订本安全守则。 一、未进实验室时，就应对本次实验进行预习，掌握操作过程及原理，弄清所有仪器、药品的性质。估计可能发生危险的实验，在操作时注意防范。 二、实验开始前，检查仪器是否完整无损，装置是否正确稳妥。严禁在实验室内吸烟或饮食。实验完毕要细心洗手。 三、水、电、灯一经使用完毕，就应立即关闭。离开实验室时，应检查水、电、门窗是否关好。 四、绝对不允许任意混合各种化学药品，以免发生意外事故。不能用手接触药品，不要把鼻孔凑到容器口去闻药品的气味，不得品尝任何药品的味道。 五、实验剩余的药品既不能放回原瓶，也不能随意丢弃，更不能拿出实验室，要放回指定的容器内。 六、灯火加热时要注意安全在酒精灯快烧尽、灯火还没熄灭时千万不能注入燃料，酒精灯熄灭时要用灯帽来罩，不要用口来吹，防止发生意外，不要用一个酒精灯来点燃另一个酒精灯，以免酒精溢出引起燃烧，点燃的火柴用完后立即熄灭，不得乱扔。 七、倾注药剂或加热液体时，不要俯视容器，以防溅出。试管加热时不要把试管口朝着自己或别人同时要来回移动试管使试管受热
均匀防止液体喷出口外也不要把烧烫的试管接触冷的灯芯。 八、不得挥动锋利的解剖器以免伤人 九、温度计要轻取轻放如有破损立即报告老师，不得用手触摸以免割伤或中毒。汞洒落时应尽快收集起来并用硫磺粉盖在洒落的地方。 十、使用玻璃器皿要注意安全。以免划伤。用玻璃棒搅和器皿里的液体时，玻璃棒转动的方向必须跟器皿底部平行。 十一、水和浓酸混合时，必须把酸慢慢地注入水中，边注入边搅和，才有消除高温、避免液体溅散的可能。若酸、碱溶液溅到皮肤上，立即用水冲洗皮肤 十二、取固体药品时，可以用药匙，块状的可以用镊子。用过的药匙要马上擦干净。 十三、解剖动物时，乙醚很容易挥发变成气体，人如果吸入过多的乙醚蒸气会头疼、恶心，实验时应使动物迅速麻醉，并打开窗户，让空气流通。 巴里坤县第二中学
实验四三元液-液平衡数据的测定 液-液平衡数据是液-液萃取塔设计及生产操作的主要依据，平衡数据的获得目前尚依赖于实验测定。 一、实验目的 （1）测定醋酸水醋酸乙烯在25℃下的液液平衡数据 （2）用醋酸-水，醋酸-醋酸乙烯两对二元系的汽-液平衡数据以及醋酸-水二元系的液-液平衡数据，求得的活度系数关联式常数，并推算三元液-液平衡数据，与实验数据比较。（3）通过实验，了解三元系液液平衡数据测定方法掌握实验技能，学会三角形相图的绘制。 二、实验原理 三元液液平衡数据的测定，有两不同的方法。一种方法是配置一定的三元混合物，在恒定温度下搅拌，充分接触，以达到两相平衡；然后静止分层，分别取出两相溶液分析其组成。这种方法可以直接测出平衡连接线数据，但分析常有困 难。 另一种方法是先用浊点法测出三元系的溶解度曲 线，并确定溶解度曲线上的组成与某一物性（如折光率、 密度等）的关系，然后再测定相同温度下平衡接线数据。 这时只需要根据已确定的曲线来决定两相的组成。对于 醋酸-水-醋酸乙烯这个特定的三元系，由于分析醋酸最 为方便，因此采用浊点法测定溶解度曲线，并按此三元 溶解度数据，对水层以醋酸及醋酸乙烯为坐标进行标 绘，画成曲线，以备测定结线时应用。然后配制一定的 三元混合物，经搅拌，静止分层后，分别取出两相样品，图1 Hac-H2O-Vac的三元相图示意分析其中的醋酸含量，有溶解度曲线查出另一组分的含量，并用减量法确定第三组分的含量。 三、预习与思考 （1）请指出图1溶液的总组成点在A,B,C,D,E点会出现什么现象? （2）何谓平衡联结线.有什么性质? （3）本实验通过怎样的操作达到液液平衡? （4）拟用浓度为0.1mol/L的NaOH定法测定实验系统共轭两相中醋酸组成的方法和计算式。 取样时应注意哪些事项，H2O及V Ac的组成如 何得到? 四、实验装置及流程 （1）木制恒温箱(其结构如图2所示)的作用原理是： 由电加热器加热并用风扇搅动气流，使箱内温度 均匀，温度有半导体温度计测量，并由恒温控制 器控制加热温度。实验前先接通电源进行加热， 使温度达到25℃，并保持恒温。 （2）实验仪器包括电光分析天平，具有侧口的100mL 三角磨口烧瓶及医用注射器等。
( 操作规程 ) 单位：_________________________ 姓名：_________________________ 日期：_________________________ 精品文档 / Word文档 / 文字可改 实验室干燥箱安全操作规程(最 新版) Safety operating procedures refer to documents describing all aspects of work steps and operating procedures that comply with production safety laws and regulations.
实验室干燥箱安全操作规程(最新版) 1、本设备为电加热高温干燥设备，操作不当将会产生爆炸、高温烫伤等安全事故。 2、每次拿取样品时严禁直接用手拿取，应采用镊子等辅助工具拿取，以防高温烫伤。 3、干燥箱温度设置时应根据试验样品所需的试验温度进行设置，过高的温度将会使试验样品燃烧、爆炸。 4、每次实验烘烤的样板数量为大烘箱≤20张板或6个测固含的盖，小烘箱≤10张板或3个测固含的盖。 5、易燃易爆的物品严禁放入干燥箱内烘烤。 6、严禁用湿手直接操作电源开关，以免触电。 7、干燥箱周围不得放置易燃易爆品。 8、干燥箱内、外应及时清扫，保持清洁。
9、每天下班前应切断设备的电源，以免设备长时间通电而造成事故。 10、设备维护，维修时应在切断电源的情况下进行。 11、设备有异常情况时应及时通知相关人员前来处理，严禁私自拆启。 12、做稳定性测试用的干燥箱，统一使用玻璃瓶装样品，进行储存稳定性试验。 云博创意设计 MzYunBo Creative Design Co., Ltd.
实验九液－液萃取实验 一、实验内容 通过以水为萃取剂，萃取煤油中的苯甲酸，掌握传质单元高度的测定原理和方法。 二、实验目的 ⒈了解液－液萃取设备的一般结构和特点。 ⒉熟悉液－液萃取操作的工艺流程，掌握液－液萃取装置的操作方法。 ⒊学习和掌握液－液萃取塔传质单元数，传质单元高度及体积总传质系数的测定方法，分析外加能量对液－液萃取塔传质单元高度和通量的影响。 三、实验基本原理 原料液中含有溶质A和溶剂B，为使A与B尽可能地分离，需选择一种溶剂，称为萃取剂S，要求它对A的溶解能力要大，而与原溶剂（稀释剂）B的相互溶解度愈小愈好。萃取的第一步是使原料液与萃取剂在混合器中保持密切接触，溶质A将通过两液相间的界面由原料液向萃取剂中传递；在充分接触、传质之后，第二步是使两液相在分层器中因密度的差异而分为两层。一层以萃取剂S为主，并溶有较多的溶质，称为萃取相；另一层以原溶剂B为主，还含有未被萃取完的部分溶质，称为萃余相。若溶剂S和B为部分互溶，则萃取相中还含有B，萃余相中亦含有S。当萃取相和萃余相达到相平衡时，则称上图中的设备为一个理论级。 萃取相和萃余相都是均相混合液，为了得到产品A，并回收溶剂S供循环使用，还需对它们作进一步的分离，通常是应用蒸馏；当溶质很难挥发时，也可采用蒸发。 由上可知，为了分离液体混合物，萃取的过程比蒸馏要复杂，但在遇到以下情况时，直接用蒸馏却不一定经济合理。 ①当溶质A的浓度很稀，特别是溶剂B为易挥发组分时，以蒸馏法回收A的单位热耗甚大。这时可用萃取先将A富集在萃取相，然后对萃取相进行蒸馏，因而使耗热量显著降低。 ②当溶液是恒沸混合物或所需分离的组分沸点相近时，一般的蒸馏方法不适用。除可以采用恒沸蒸馏或萃取蒸馏外，有些场合以应用先萃取再蒸馏的方法较为经济。 ③当需要提纯或分离的组分不耐热时，若直接用蒸馏，往往需要在高真空之下进行，而应用常温下操作的萃取过程，通常较为经济。 液－液传质过程和气－液传质过程均属于相际传质过程，这两类传质过程既有相似之处，又有明显差别。在液－液系统中，如果两相密度差较大，两相的分散和流动仅靠密度差即可实现，此时的萃取设备为重力流动设备，不需外界做功。若两相间的密度差较小，界面张力差也不大，所以从过程进行的流体力学条件看，在液－液接触过程中，推动相际传质的惯性力较小，同时已分散的两相，分层分离能力也不高。因此，对于气－液相分离效率较高的设备用于液－液传质，效率不会很高。为了提高液－液传质设备的效率，常常需要补给外加能量，如采用搅拌、脉动、振动等。为使两相分离，通常在萃取塔的顶部和底部都设有扩大的相分层段，以保证有足够的停留时间，让分散的液相凝聚，。 当溶液为稀溶液，且原溶剂与萃取剂完全不互溶时，微分萃取过程与填料塔吸收过程类似，萃取塔有
实验三三元液－液平衡数据的实验测定 液-液平衡数据是液-液萃取塔设计及生产操作的主要依据，平衡数据的获得目前尚依赖于实验测定。在化学工业中，蒸馏、吸收过程的工艺和设备设计都需要准确的液-液平衡数据，此数据对提供最佳化的操作条件，减少能源消耗和降低成本等，都具有重要的意义。尽管有许多体系的平衡数据可以从资料中找到，但这往往是在特定温度和压力下的数据。随着科学的迅速发展，以及新产品，新工艺的开发，许多物系的平衡数据还未经前人测定过，这都需要通过实验测定以满足工程计算的需要。准确的平衡数据还是对这些模型的可靠性进行检验的重要依据。 一、实验目的 （1）测定醋酸水醋酸乙烯在25℃下的液液平衡数据 （2）用醋酸-水，醋酸-醋酸乙烯两对二元系的汽-液平衡数据以及醋酸-水二元系的液-液平衡数据，求得的活度系数关联式常数，并推算三元液-液平衡数据，与实验数据比较。 （3）通过实验，了解三元系液液平衡数据测定方法掌握实验技能，学会三角形相图的绘制。 二、实验原理 三元液液平衡数据的测定，有两不同的方法。一种方法是配置一定的三元混合物，在恒定温度下搅拌，充分接触，以达到两相平衡；然后静止分层，分别取出两相溶液分析其组成。这种方法可以直接测出平衡连接线数据，但分析常有困难。另一种方法是先用浊点法测出三元系的溶解度曲线，并确定溶解度曲线上的组成与某一物性（如折光率、密度等）的关系，然后再测定相同温度下平衡接线
数据。这时只需要根据已确定的曲线来决定两相的组成。对于醋酸-水-醋酸乙烯这个特定的三元系，由于分析醋酸最为方便，因此采用浊点法测定溶解度曲线，并按此三元溶解度数据，对水层以醋酸及醋酸乙烯为坐标进行标绘，画成曲线，以备测定结线时应用。然后配制一定的三元混合物，经搅拌，静止分层后，分别 O-Vac的三元相图示意分析其中的醋酸含量，有溶解度取出两相样品，图1Hac-H 2 曲线查出另一组分的含量，并用减量法确定第三组分的含量。 三、实验装置 （1）木制恒温箱(其结构如图2所示)的作用原理是：由电加热器加热并用风扇搅动气流，使箱内温度均匀，温度有半导体温度计测量，并由恒温控制器控制加热温度。实验前先接通电源进行加热，使温度达到25℃，并保持恒温。 （2）实验仪器包括电光分析天平，具有侧口的100mL三角磨口烧瓶及医用注射器等 实验恒温装置示意图 1–导体温度计；2–恒温控制器； 3–木箱；4–风扇 5–电加热器；6–电磁搅拌器； 7–三角烧瓶 (3) 实验用的物料包括醋酸、醋酸乙烯酯及去离子水，它们的物理常如下表: 品名沸点密度 醋酸118 醋酸乙烯酯 水100 四、预习与思考 （1）请指出图1溶液的总组成点在A,B,C,D,E点会出现什么现象
实验室安全操作规程 安全管理管理程序 1. 目的 实验室是用水、用电及使用易燃易爆、有毒试剂集中的场所，必须制定严格管理程序，保证人身和财产的安全。 2. 适用范围 实验室及技术中心部门各个场所及设施。 3. 职责 3.1技术总监对安全全面负责。经常进行安全教育，组织安全检查，处理安全事故。 3.2公司安全员负责水、电线路、消防器材的配置和设施安全检查。 3.3技术中心技术员负责实验室的化学药品、水电气、门窗的安全。 3.4技术中心研发员负责试剂、药品，特别是有毒有害，易燃、易爆物质的管理。 4. 工作程序 4.1 安全操作规范 4.1.1在实验室进行实验的所有人员在工作中要严格按照操作规程，杜绝一切违章操作，发现异常情况立即停止工作，并及时登记报告。 4.1.2禁止用嘴、鼻直接接触试剂。使用易挥发、腐蚀性强、有毒物质必须带防护手套，并在通风橱内进行，中途不许离岗。 4.1.3在进行加热、加压、皂化、蒸馏等操作时，操作人员不得随意离开现场，若因故须暂时离开，必须委托他人照看或关闭电源。 4.1.4各种安全设施不许随意拆卸搬动、挪作他用，保证其完好及功能正常。 4.1.5操作人员要熟悉所使用的仪器设备性能和维护知识，熟悉水、电、燃气的使用常识及性能，遵守安全使用规则，精心操作。
4.2 有毒有害物质的管理 4.2.1化学试剂、药品中凡属易燃易爆，有毒(特别是剧毒物品)、易挥发产生有害气体的均应列为危险物品，严格分类，加强管理。 4.2.2危险物品、易燃易爆物品单独存放，有毒物品放入专用加锁铁柜内，注意 通风。 4.2.3实验室内不宜大量贮存有机溶剂，不许存放剧毒试剂。 4.2.4实验结束后，及时整理卫生，保证实验室的干净、整洁。 4.3 三废处理 4.3.1在实验过程中产生的废液中若具有腐蚀性和毒性。这类废液直接排放于下水管道将会污染环境，必须统一收集，进行有效的处理后再排放。 4.3.2实验室产生的废液贮存到一定数量后，集中处理。用于回收的废液的容器应分类盛装，禁止混合贮存，以免发生剧烈化学反应而造成事故。 4.3.3沾附有害物质的滤纸、称量纸、药棉等应与生活垃圾分开，单独处理。 4.4 安全管理 4.4.1安全工作人人有责，应杜绝人身伤亡事故，保证实验工作顺利进行。4.4.2经常检查安全隐患，防微杜渐，出现问题及时上报，迅速认真整改。 4.4.3实验室配备的安全设施和消防器材，要放在具有醒目标志的地方，不得挪动，有关人员应掌握消防器材的正确使用方法。公司安全员负责定期检查，及时更换过期、失效消防器材。 4.4.4由公司安全员定期检查电路，防止元器件老化、损坏造成事故。移动、检修带电设备应切断电源。电路(线)电器设备故障应由专人检修。 4.4.5实验室设不脱产安全负责人，负责本室水、电、气、门、窗的安全，部门负责人对本部门安全负责并经常督促检查。 4.4.6一旦发生事故，应立即采取有效措施，防止事态扩大，抢救伤亡人员，并保护现场，通知有关人员处理事故。
编号：SM-ZD-85177 实验室安全标准操作规程Through the process agreement to achieve a unified action policy for different people, so as to coordinate action, reduce blindness, and make the work orderly. 编制：____________________ 审核：____________________ 批准：____________________ 本文档下载后可任意修改
实验室安全标准操作规程 简介：该规程资料适用于公司或组织通过合理化地制定计划，达成上下级或不同的人员之间形成统一的行动方针，明确执行目标，工作内容，执行方式，执行进度，从而使整体计划目标统一，行动协调，过程有条不紊。文档可直接下载或修改，使用时请详细阅读内容。 1职责 1.1实验室主任对安全全面负责。经常进行安全督察，组织安全检查，负责处理安全事故。 1.2实验员负责水、电线路、消防器材的配置和设施安全检查。 1.3各科实验老师负责本科的化学药品、水电气、门窗的安全。 1.4实验员负责试剂、药品，特别是有毒有害，易燃、易爆物质的管理。 2. 工作程序 2.1 安全操作规范 2.1.1检测人员在工作中要严格按照操作规程，杜绝一切违章操作，发现异常情况立即停止工作，并及时登记报告。 2.1.2禁止用嘴、鼻直接接触试剂。使用易挥发、腐蚀性
强、有毒物质必须带防护手套，并在通风橱内进行，中途不许离岗。 2.1.3在进行加热、加压、蒸馏等操作时，操作人员不得随意离开现场，若因故须暂时离开，必须委托他人照看或关闭电源。 2.1.4各种安全设施不许随意拆卸搬动、挪作他用，保证其完好及功能正常。 2.1.5操作人员要熟悉所使用的仪器设备性能和维护知识，熟悉水、电、燃气、气压钢瓶的使用常识及性能，遵守安全使用规则，精心操作。 2.2 有毒有害物质的管理 2.2.1化学试剂、药品中凡属易燃易爆，有毒(特别是剧毒物品)、易挥发产生有害气体的均应列为危险物品，严格分类，加强管理，专人负责。 2.2.2建立详细帐目，帐、物、卡相符，专人限量采购，入库检查。 2.2.3危险物品、易燃易爆物品单独存放，有毒物品放入专用加锁铁柜内，注意通风。
萃取和分液实验报告 一、实验目的： （1）了解萃取分液的基本原理。 （2）熟练掌握分液漏斗的选择及各项操作。 二、实验原理： 利用某溶质在互不相溶的溶剂中的溶解度不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液中提取出来，在利用分液的原理和方法将它们分离开来。 三、实验仪器和药品： 药品：碘水、CCl4 器材：分液漏斗、100ml烧杯、带铁圈的铁架台、20ml 四、实验步骤： 1、分液漏斗的选择和检验：验分液漏斗是否漏水，检查完毕将分液漏斗置于铁架台上； 2、振荡萃取：用量筒量取10 ml碘水，倒入分液漏斗，再量取5 ml萃取剂CCl4加入分液漏斗，盖好玻璃塞，振荡、放气；需要重复几次振荡放气。 3、静置分层：将振荡后的分液漏斗放于铁架台上，漏斗下端管口紧靠烧怀内壁； 4、分液：调整瓶塞凹槽对着瓶颈小孔，使漏斗内外空 气相通，轻轻旋动活塞，按“上走上，下走下”的原则分 离液体； 五、实验室制备图：（见右图） 六、实验总结（注意事项）: 1、分液漏斗一般选择梨形漏斗，需要查漏。方法为： 关闭活塞，在漏斗中加少量水，盖好盖子，用右手压住分 液漏斗口部，左手握住活塞部分，把分液漏斗倒转过来用 力振荡，看是否漏水。 2、将溶液注入分液漏斗中，溶液总量不超过其容积的3/4； 3、振荡操作要领：右手顶住玻璃塞，左手握住活塞，倒置振荡；振荡过程中要放气2-3次，让分液漏斗仍保持倾斜状态，旋开旋塞，放出蒸气或产生的气体，使内外压力平衡； 4、要及时记录萃取前后的液面情况及颜色变化；振荡前，上层为黄色，下层为无色；振荡静置后，上层为无色（或淡黄色），下层为紫色；
5、萃取剂的选择 a.溶质在萃取剂的溶解度要比在原溶剂（水）大。 b.萃取剂与原溶剂（水）不互溶。 c.萃取剂与溶液不发生发应。 6、按“上走上，下走下”的原则分离液体是为了防止上层液体混带有下层液体。 七、问题： 1、如果将萃取剂换成苯，实验现象是否相同使用哪种有机溶剂做萃取剂更好些为什么