２０１３年第５期分析仪器作者简介：周凌雁，女，１９８１年１０月出生，硕士，从事环境监测方面的工作。气相色谱质谱法分析塔里木河下游
六六六和滴滴涕有机氯农残
周凌雁１ 刘树茂２ 李 乐１
（１畅阿克苏地区环境保护监测站，阿克苏８４３０００；２畅阿克苏职业技术学院，阿克苏８４３０００）
摘 要：建立了气相色谱质谱法测定地表水中六六六和滴滴涕８种有机氯农药残留的方法，研究了塔里木河
下游有机氯农残现状。用ＳＩＭ方式分段扫描六六六、滴滴涕有机氯农药所得曲线相关系数γ均大于０畅９９５０％，回收率在８２畅１１％～１１１畅４７％之间，平均标准偏差ＲＳＤ在３畅２３％～８畅９０％之间，方法精密度和准确度均能满足地表水环境质量监测的要求。
关键词：ＧＣ－ＭＳ；塔里木河；农残检测
ＤＯＩ：１０畅３９６９／ｊ畅ｉｓｓｎ畅１００１－２３２ｘ畅２０１３畅０５畅００６
ＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＨＣＨａｎｄＤＤＴｉｎＴａｒｉｍＲｉｖｅｒｄｏｗｎｓｔｒｅａｍｂｙＧＣ‐ＭＳ畅ＺｈｏｕＬｉｎｇｙａｎ１，ＬｉｕＳｈｕｍａｏ２
，ＬｉＹｕｅ１（１畅ＡｋｅｓｕＥｎｖｉｒｏｍｅｎｔａｌＰｒｏｔｅｃｔｉｏｎＭｏｎｉｔｏｒｉｎｇｓｔａｔｉｏｎ，Ａｋｅｓｕ８４３０００，Ｃｈｉｎａ；２Ａｋｅｓｕｐｒｏｆｅｓ‐ｓｉｏｎａｌｔｅｃｈｎｉｃａｌｉｎｓｔｉｔｕｔｅ，Ａｋｅｓｕ８４３０００，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：ＴｈｅｍｅｔｈｏｄｆｏｒｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＨＣＨａｎｄＤＤＴｉｎｓｕｒｆａｃｅｗａｔｅｒｂｙＧＣ‐ＭＳｗａｓｅｓｔａｂ‐ｌｉｓｈｅｄ，ａｎｄｔｈｅｐｒｅｓｅｎｔｓｉｔｕａｔｉｏｎｏｆｏｒｇａｎｉｃｃｈｌｏｒｉｎｅｐｅｓｔｉｃｉｄｅｓｒｅｍｎａｎｔｉｎｔｈｅＴａｒｉｍＲｉｖｅｒｄｏｗｎｓｔｒｅａｍｗａｓｓｔｕｄｉｅｄ畅Ｔｈｅｒｅｌａｔｅｄｃｏｅｆｆｉｃｉｅｎｔｏｆｃａｌｉｂｒａｔｉｏｎｃｕｒｖｅａｒｅａｂｏｖｅ０畅９９５０％，ｔｈｅｒｅｃｏｖｅｒｉｅｓａｒｅｂｅｔｗｅｅｎ８２畅１１％‐１１１畅４７％，ｔｈｅｒｅｌａｔｉｖｅｓｔａｎｄａｒｄｄｅｖｉａｔｉｏｎａｒｅｂｅｔｗｅｅｎ３畅２３％‐８畅９０％畅Ｔｈｅａｃｃｕｒａｃｙａｎｄｐｒｅｃｉｓｉｏｎｏｆｔｈｅｍｅｔｈｏｄｃａｎｍｅｅｔｓｕｒｆａｃｅｗａｔｅｒｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔｑｕａｌｉｔｙｍｏｎｉｔｏｒｉｎｇｒｅｑｕｉｒｅｍｅｎｔ畅Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ＧＣ‐ＭＳ；ＴａｒｉｍＲｉｖｅｒ；ｐｅｓｔｉｃｉｄｅｄｅｔｅｃｔｉｏｎ１ 前言
有机氯农药是一类广谱杀虫剂
［１］，也是我国使用比较广泛的农药，其残留在环境中比较稳定、不易降解［２］，残留的农药不仅对所施用的对象造成污
染，并且通过大气、水的输送而造成更大范围的污
染，通过生物食物链累积对人类健康造成有害的影
响［３］。目前提取水中有机氯的方法主要有液－液萃取法、固相萃取法、固相微萃取法［４－６］。液－液萃取是水中有机污染物提取的经典方法，该法稳定、可靠、简便成熟，回收率高，易于操作且成本较低，有利于推广使用［７］。测定方法主要有气相色谱法－电子捕获检测器方法与气质联用方法。本文建立
了液液萃取气质联用（ＧＣ／ＭＳ）的方法，测定水中８
种有机氯，具有良好线性，且有检出限低、精密度好、准确度高等特点。为加强塔里木河水环境质量监控力度，掌握塔里木河流域水质有机氯现状，为地区环境质量管理和决策提供技术依据，对农药残留物分析的开展是十分重要的。２ 实验部分２畅１ 仪器和试剂ＧＣＭＳ－ＱＰ２０１２Ｕｌｔｒａ气相色谱质谱联用仪
（岛津仪器有限公司）、萃取振荡仪、旋转蒸发仪。有机氯农药标准储备溶液：购置有证标准溶液。二
氯甲烷、正己烷：农残级。无水硫酸钠：分析纯。
２畅２ ＧＣＭＳ分析条件ＧＣ条件：Ｒｘｉ眗－５ｍｓ毛细管柱（３０ｍ×０畅２５ｍｍ×０畅２５μｍ）；进样方式：不分流进样；进样量：１μＬ；载气：Ｈｅ（纯度≥９９畅９９％）；进样口温度：３
２