结晶

结晶

在结晶和重结晶纯化化学试剂的操作中，溶剂的选择是关系到纯化质量和回收率的关键问题。选择适宜的溶剂时应注意以下几个问题：

1. 选择的溶剂应不与欲纯化的化学试剂发生化学反应。例如脂肪族卤代烃类化合物不宜用作碱性化合物结晶和重结晶的溶剂；醇类化合物不宜用作酯类化合物结晶和重结晶的溶剂，也不宜用作氨基酸盐酸盐结晶和重结晶的溶剂。

2. 选择的溶剂对欲纯化的化学试剂在热时应具有较大的溶解能力，而在较低温度时对欲纯化的化学试剂的溶解能力大大减小。

3. 选择的溶剂对欲纯化的化学试剂中可能存在的杂质或是溶解度甚大，在欲纯化的化学试剂结晶和重结晶时留在母液中，在结晶和重结晶时不随晶体一同析出；或是溶解度甚小，在欲纯化的化学试剂加热溶解时，很少在热溶剂溶解，在热过滤时被除去。

4. 选择的溶剂沸点不宜太高，以免该溶剂在结晶和重结晶时附着在晶体表面不容易除尽。用于结晶和重结晶的常用溶剂有：水、甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、乙酸乙

酯、氯仿、冰醋酸、二氧六环、四氯化碳、苯、石油醚等。此外，甲苯、硝基甲烷、乙醚、二甲基甲酰胺、二甲亚砜等也常使用。二甲基甲酰胺和二甲亚砜的溶解能力大，当找不到其它适用的溶剂时，可以试用。但往往不易从溶剂中析出结晶，且沸点较高，晶体上吸附的溶剂不易除去，是其缺点。乙醚虽是常用的溶剂，但是若有其它适用的溶剂时，最好不用乙醚，因为一方面由于乙醚易燃、易爆，使用时危险性特别大，应特别小心；另一方面由于乙醚易沿壁爬行挥发而使欲纯化的化学试剂在瓶壁上析出，以致影响结晶的纯度。

在选择溶剂时必须了解欲纯化的化学试剂的结构，因为溶质往往易溶于与其结构相近的溶剂中―“相似相溶”原理。极性物质易溶于极性溶剂，而难溶于非极性溶剂中；相反，非极性物质易溶于非极性溶剂，而难溶于极性溶剂中。这个溶解度的规律对实验工作有一定的指导作用。如：欲纯化的化学试剂是个非极性化合物，实验中已知其在异丙醇中的溶解度太小，异丙醇不宜作其结晶和重结晶的溶剂，这时一般不必再实验极性更强的溶剂，如甲醇、水等，应实验极性较小的溶剂，如丙酮、二氧六环、苯、石油醚等。适用溶剂的最终选择，只能用试验的方法来决定。

若不能选择出一种单一的溶剂对欲纯化的化学试剂进行结晶和重结晶，则可应用混合溶剂。混合溶剂一般是由两种可以以任何比例互溶的溶剂组成，其中一种溶剂较易溶解欲纯化的化学试剂，另一种溶剂较难溶解欲纯化的化学试剂。一般常用的混合溶剂有：乙醇和水、乙醇和乙醚、乙醇和丙酮、乙醇和氯仿、二氧六环和水、乙醚和石油醚、氯仿和石油醚等等，最佳复合溶剂的选择必须通过预试验来确定。

结晶的几点体会！！！

1，控制冷却结晶过程在一定的温度范围内可以完全去除杂质，但因实际操作过程中搅拌，结晶器，过饱和度控制等因素，往往导致晶体聚结严重，包裹了少量杂质。对此可以通过改善结晶操作条件，如改善结晶体系的均匀性，更精确的将过饱和度控制在亚稳区以内等条件的控制实现更好的分离。

2，一般来说，由于结晶的专一性，生长中的晶体对外来杂质具有排斥作用，但有时晶体表面也可以健合一定的杂质质点，特别是它与组成质点晶体构造中较为相似的，比较容易均匀进入晶体，相似性越大进入晶体越容易。

3，杂质进入晶体的方式主要有两种：1，进入晶格。2，选择性吸附在一定的晶面上，改变晶面对介质的表面能。大多数杂质都吸附在晶面。杂质的结构与目的产品结构相近对台阶，

扭折位置的吸附有效；如两者不同，吸附仅局限于棱边上。所以结构类似物更容易成为结晶过程中不易去除的杂质。在晶体生长过程中微量杂质可以均匀进入晶格。

4，结晶过程涉及到溶质分子的去溶剂化和晶体的形成。晶体的形成需要两种能量，一种用于形成表面，另一种用于构筑晶格。所以考察结晶溶剂对于结晶过程的影响是结晶过程研究的一个重要方面。

5，在利用多次结晶才可以得到产品时，可以在不同次数的结晶时使用不同的结晶溶剂，使得在一次结晶时重点去除某些杂质，在重结晶时去除另外一些杂质，以便以较少的结晶次数得到纯度较高的晶体，提高结晶效率，节约生产成本。

请教大家一个有机题目

固体有机物样品纯化常使用重结晶的方法,通常情况下,重结晶过程包括以下几个步骤:选择适当溶剂,制备饱和溶液,活性碳脱色,趁热过滤,冷却结晶,分离,洗涤,干燥,称重,测熔点.

请回答下列问题

1、活性碳通常用量是多少？应如何加？

2、测熔点的目的是什么？

3、结晶时，如冷却速度过快，对结果是否有影响？为什么？

4、要想得到纯度好，产率高的重结晶产品应如何操作？

1.加溶质量的1--2%

2.测熔点是为了估计纯度

3.冷却过快，析出的晶体下，容易包含杂质

4.用尽可能少的溶剂将溶质容完，静置，等晶体自然析出

1、活性碳通常用量是干燥粗产物的1%-5%，趁热加

2、测熔点的目的是鉴定产品纯度

3、结晶时，如冷却速度过快，对结果有影响。因为晶体很小，表面积很大，会吸附较多杂质

4、要想得到纯度好，产率高的重结晶产品最关键应选择合适溶剂，过虑后应缓慢冷却。。。。。。。。。。。。。

重结晶技术

众所周知，重结晶是有机合成中一项非常基本，但是又非常重要的技术，它原理简单、使用方便，但是真的要做好重结晶，不是那么容易的事，尤其是溶剂的选择，以及在出现乳化现象时的处理等等都有很深的学问，这里转一个关于重结晶技术的文章，希望对大家有所帮助！

1、原理：

固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。一般是温度升高，溶解度增大。若把固体溶解在热的溶剂中达到饱和，冷却时即由于溶解度降低，溶液变成过饱和而析出晶体。利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出。而让

杂质全部或大部分仍留在溶液中（若在溶剂中的溶解度极小，则配成饱和溶液后被过滤除去），从而达到提纯目的。

2、关于可以应用重结晶法的讨论：

假设一固体混合物由9.5克被提纯物A和0.5克杂质B组成，选择某溶剂进行重结晶，室温时A、B在此溶剂中的溶解度分别为SA和SB，通常存在下列三种情况：（1）室温下杂质较易溶解（SB>SA）。设在室温下SB＝2.5克/100ml，SA＝0.5克/100ml，如果A在此沸腾溶剂中的溶解度为 9.5克/100ml，则使用100ml溶剂即可使混合物在沸腾时全溶。若将此滤液冷却至室温时可析出A9g（不考虑操作上的损失）而B仍留在母液中，A 损失很小，即被提纯物回收率达到94％。如果A在此沸腾溶剂中的溶解度为47.5克/100ml，则只要使用20ml溶剂即可使混合物在沸腾时全溶，这时滤液可析出A9.4克，B仍可留在母液中，被提纯物的回收率高达99％。

由此可见，如果杂质在冷时的溶解度大而产物在冷时的溶解度小，或溶剂对产物的溶解性能随温度的变化大，这两方面都有利于提高回收率。

（2）杂质较难溶解（SB

chang)，回收率极大的降低。

（3）两者溶解度相等（SA=SB）。设在室温下皆为2.5克/100ml，若也用100ml溶剂重结晶，仍可得到纯A7克。但如果这时杂质含量很多，则用重结晶分离产物就比较困难。在A和B含量相等时，重结晶就不能用来分离产物了。

从上述讨论总可以看出，在任何情况下，杂志的含量过多都是不利的（杂质太多还会影响结晶速度，甚至妨碍结晶的生成）。一般重结晶只适用于纯化杂质含量在5％以下的固体有机混合物。

3、选择溶剂的条件：

（1）不与被提纯物质起化学反应

（2）在较高温度时能溶解多量的被提纯物质；而在室温或更低温度时，只能溶解很少量的该种物质

（3）对杂质的溶解非常大或者非常小（前一种情况是使杂质留在母液中不随被提纯物晶体一同析出；后一种情况是使杂质在热过滤时被滤去）

（4）容易挥发（溶剂的沸点较低），易与结晶分离除去

（5）能给出较好的晶体

（6）无毒或毒性很小，便于操作

（7）价廉易得

（8）适当时候可以选用混合溶剂

选择好溶剂后进行溶解：

4、溶解

通过试验结果或查阅溶解度数据计算被提取物所需溶剂的量，在将被提取物晶体置于锥形瓶中，加入较需要量稍少的适宜溶剂，加热到微微沸腾一段时间后，若未完全溶解，可再

添加溶剂，每次加溶剂后需再加热使溶液沸腾，直至被提取物晶体完全溶解（但应注意，在补加溶剂后，发现未溶解固体不减少，应考虑是不溶性杂质，此时就不要再补加溶剂，以免溶剂过量）。

注意事项：

（1）溶剂量的多少，因同时考虑两个因素。容极少则收率高，但可能给热过滤带来麻烦，并可能造成更大的损失；容极多，显然会影响回收率。故两者应综合考虑。一般可比需要量多加20％左右的溶剂（有人认为一般可比需要量多20—100％的溶剂）。

（2）可以在溶剂沸点温度时溶解固体，但必须注意实际操作温度是多少，否则会因实际操作时，被提纯物晶体大量析出。但对某些晶体析出不敏感的被提纯物，可考虑在溶剂沸点时溶解成饱和溶液，故因具体情况决定，不能一概而论。例如，本次实验在100℃时配成饱和溶液，而热过滤操作温度不可能是100℃，可能是 80℃？也可能是90℃？那么在考虑加多少溶剂时，应同时考虑热过滤的实际操作温度。

（3）为了避免溶剂挥发及可燃性溶剂着火或有毒溶剂中毒，应在锥形瓶上装置回流冷凝管，添加溶剂可从冷凝管的上端加入。

（4）若溶液中含有色杂质，则应加活性炭脱色，应特别注意活性炭的使用。

5、乗热过滤\\n（1）若为易燃溶剂，则应防止着火或防止溶剂挥发。

（2）应注意滤纸的折叠方法及操作要领（包括漏斗的预热、滤纸的热水润湿等）；应洗净抽滤瓶，注意和滤纸的大小、滤纸的人润湿等操作，开始不要减压太甚，以免将滤纸抽破（在热溶剂中，滤纸强度大大下降）。

6、结晶

（1）将滤液在室温或保温下静置使之缓缓冷却（如滤液已析出晶体，可加热使之溶解），析出晶体，再用冷水充分冷却。必要时，可进一步用冰水或冰盐水等冷却（视具体情况而定，若使用的溶剂在冰水或冰盐水中能析出结晶，就不能采用此步骤）。

（2）有时由于滤液中有焦油状物质或胶状物存在，使结晶不易析出，或有时因形成过饱和溶液也不析出晶体，在这种情况下，可用玻棒摩擦器壁以形成粗糙面，使溶质分子成定向排列而形成结晶的过程较在平滑面上迅速和容易；或者投入晶种（同一物资的晶体，若无此物质的晶体，可用玻棒蘸一些溶液稍干后即会析出晶体），供给定型晶核，使晶体迅速形成。

（3）有时被提纯化合物呈油状析出，虽然该油状物经长时间静置或足够冷却后也可固化，但这样的固体往往含有较多的杂质（杂质在油状物中常较在溶剂中的溶解度大；其次，析出的固体中还包含一部分母液），纯度不高。用大量溶剂稀释，虽可防止油状物生成，但将使产物大量损失。

这时可将析出油状物的溶液重新加热溶解，然后慢慢冷却。一当油状物析出时便剧烈搅拌混合物，使油状物在均匀分散的状况下固化，但最好是重新选择溶剂，使其得到晶形产物。

7、抽气过滤（减压过滤）

（1）装置中各仪器的名称和用途介绍。

（2）减压过滤程序介绍：剪裁合符规格的滤纸放入漏斗中→用少量溶剂润湿滤纸→开启水泵并关闭安全瓶上的活塞，将滤纸吸紧→打开安全瓶上的活塞，再关闭水泵→借助玻棒，将待分离物分批倒入漏斗中，并用少量滤液洗出粘附在容器上的晶体，一并倒入漏斗中→再次开启水泵并关闭安全瓶上的活塞进行减压过滤直至漏斗颈口无液滴为止→打开安全瓶上的活塞，再关闭水泵→用少量溶剂润湿晶体→再次开启水泵并关闭安全瓶上的活塞进行减压

过滤直至漏斗颈口无液滴为止（必要时可用玻塞挤压晶体，此操作一般进行1—2次）。

如重结晶溶剂沸点较高，在用原溶剂至少洗涤一次后，可用低沸点的溶剂洗涤，使最后的结晶产物易于干燥（要注意该溶剂必须是能和第一种溶剂互溶而对晶体是不容或微溶的）。

抽滤所得母液若有用，可移至其它容器内，再作回收溶剂及纯度较低的产物。

8、结晶的干燥

在测定熔点前，晶体必须充分干燥，否则测定的熔点会偏低。固体干燥的方法很多，要根据重结晶所用溶剂及结晶的性质来选择：

（1）空气凉干（不吸潮的低熔点物质在空气中干燥是最简单的干燥方法）。

（2）烘干（对空气和温度稳定的物质可在烘箱中干燥，烘箱温度应比被干燥物质的熔点低20—50℃。

（3）用滤纸吸干（此方法易将滤纸纤维污染到固体物上）

（4）置于干燥器中干燥

结晶与重结晶

化合物晶型的差异直接影响其稳定性/吸收的快慢/吸湿性/纯度等,不知大家这方面有什么心得?

结晶溶剂选择的一般原则及判定结晶纯度的方法。

结晶溶剂选择的一般原则：对欲分离的成分热时溶解度大，冷时溶解度小；对杂质冷热都不溶或冷热都易溶。沸点要适当，不宜过高或过低，如乙醚就不宜用。或者利用物质与杂质在不同的溶剂中的溶解度差异选择溶剂

判定结晶纯度的方法：理化性质均一；固体化合物熔距

≤2℃；TLC或PC展开呈单一斑点；HPLC或GC分析呈单峰

现代结晶学主要包括以下几个分支：

（1）晶体生成学（crystallogeny）：研究天然及人工晶体的发生、成长和变化的过程与机理，以及控制和影响它们的因素。

（2）几何结晶学（gometrical crystallography）：研究晶体外表几何多面体的形状及其间的规律性。

（3）晶体结构学（crystallology）：研究晶体内部结构中质点排而的规律性，以及晶体结构的不完善性。

（4）晶体化学（crystallochemistry, 亦称结晶化学）：研究晶体的化学组成与晶体结构以及晶体的物理、化学性质间关系的规律性。

（5）晶体物理学（crystallophysics）：研究晶体的各项物理性质及其产生的机理。

Thj

我谈谈我的一些看法：

溶剂方面：是制备结晶的关键所在。除yangdongyu提到的外，选择时可用少量各种不同溶剂试验其溶解度，包裹冷时和热时。一般首选乙醇。另外，尽可能选择单一溶剂，这样在大生产时也可较好的解决母液回收套用问题，降低成本。研究时，混合溶剂一般会有更好效果。还有安全，价廉也是考虑因素。

结晶条件：主要指温度，压力，是否搅拌等。温度很重要，一般我们都是低温冷藏，其实有时还需要高温保温！这主要需摸清其溶解度的关系在确定结晶温度。搅拌也是一个影响因素，他对结晶的晶型，结晶的快慢都有影响。

结晶纯度判定：都是一般的常规方法。不过都某些产品作的多了，可以凭经验的，如该样品经过多次重结晶后，看到应该出现的那种晶型，根据以往检测结果，其含量应该***不离十了，不信HPLC测去！

yangdongyu

另外选择梯度降温的条件对晶型和收率影响也较大

还有就是加晶种的时机：晶种加得过早，晶种溶解或产生的晶型一般较细；加的晚，则溶液里可能已经产生了晶核，造成结晶可能包裹杂质

Inferno

重结晶方法是利用固体混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同而使其相互分离。

进行重结晶的简单程序是先将不纯固体物质溶解于适当的热的溶剂中制成接近饱和的溶液，趁热过滤除去不溶性杂质，冷却滤液，使晶体自过饱和溶液中析出，而易溶性杂质仍

留于母液小，抽气过滤，将晶体从母液中分出，干燥后测定熔点，如纯度仍不符合要求，可再次进行重结晶，直至符合要求为止。

关于溶剂的选择

选择适当的溶剂对于重结晶操作的成功具有重大的意义，一个良好的溶剂必须符合下面儿个条件：

1、不与被提纯物质起化学反应

2、在较高温度时能溶解多量的被提纯物质而在室温或更低温度时只能溶解很少量；

3．对杂质的溶解度非常大或非常小，前一种情况杂质留于母液内，后一种情况趁热过滤时杂质被滤除；

4．溶剂的沸点不宜太低，也不宜过高。溶剂沸点过低时制成溶液和冷却结晶两步操作温差小，团体物溶解度改变不大，影响收率，而且低沸点溶剂操作也不方便。溶剂沸点过高，附着于晶体表面的溶剂不易除去。

5．能给出较好的结晶。

在几种溶剂都适用时，则应根据结晶的回收率、操作的难易、溶剂的毒性大小及是否易燃、价格高低等择优选用。

关于晶体的析出

过滤得到的滤液冷却后，晶体就会析出。用冷水或冰水迅速冷却并剧烈搅动溶液时，可得到颗粒很小的晶体，将热溶液在空温条件下静置使之缓缓冷却，则可得到均匀而较大的品体。如果溶液冷却后晶体仍不析出，可用玻璃抹摩控液面下的容器壁，也可加入品种，或进一步降低溶液温度(用冰水或其它冷冻溶液冷却)。

如果溶液冷却后不析出品体而得到油状物时，可重新加热，至形成澄清的热溶液后，任其自行冷却，并不断用玻璃棒搅拌溶液，摩擦器壁或投人品种，以加速品体的析出。若仍有油状物开始忻出，应立即剧烈搅拌使油滴分散。

银杏酚酸

从我的经历来说，重结晶的溶剂选择很重要，可是有些化合物经常很难选到合适的重结晶溶

液，而且需要重结晶的样品的量也不能太少，重结晶是对于样品的损失也是瞒大的，而且象是我最近分得的同分异构的两个双黄酮这样的同分异构体就很难用重结晶的方法分离。如大家有什么好的建议请告之，此乃一家之言。

chinabludo

今天去做x-ray，才知道什么是结晶的高手，能将蛋白也能结晶出来，我以前从没见过。这是我受到做x-ray老师的教导：

单晶样品的制备很可能是晶体结构分析最重要的阶段，因为没有高质量的衍射数据，许多分析将证明是成问题的，反之，衍射数据不难处理，化在结晶上的努力和时间就很少是一种浪费，涉及晶体的生长有许多文献，还包括专门的刊物Journal of Crystal Growth (Amsterdam:Elsevier).

结构分析用的晶体生长有许多专著。

结晶过程涉及气体、液体或溶液相中的离子、原子或分子有序的进入固态中有规则的位置。初始阶段是形成晶核，接着的是在晶面上的沉积，后者可被考虑为流体与晶体间的动力学平衡，当向前速度占支配地位时，晶体就生长，影响平衡的因素：包括晶体表面的化学性质，被结晶物质的浓度，晶体内和晶体周围介质的性质。晶体的形成是发生在出现临界大小的晶核以后，此时生成自由能由正值，零变为负值。成核速率随过饱和度显著增加，为了限制晶核数量，过饱和度应尽可能的低，过饱和应慢慢到达，一旦到达这种低程度的过饱和以后，就要小心控制，使少数几颗晶核在准平衡状态下，慢慢生长。在成核过程中，外部物体，诸如灰尘颗粒，往使得成核过程热力学上更有利，所以这些颗粒要通过离心分离或过滤的方法事先去除。加晶种方法也常是控制晶核数量一种方法。

低分子量的有机、无机化合物晶体生长的方法大概有以下几种：

1）、单溶剂蒸发

2）、两元溶剂混和物蒸发

3）、成批结晶

4）、液-液扩散

5）、座滴汽相扩散

6）、改变温度

7）、凝胶结晶法

8）、昇华

9）、固化法

Zhzhj

利用两相溶剂重结晶时，要使你的东西溶于两相中易挥发的溶剂中，而不溶于可微溶于不易挥发的溶剂中。这样放在室温下，让它慢慢挥发，就可以拿到纯物质了，而且还有可能拿到单晶呢！

Turkey

zhizhj的结晶方法是一种比较好的方法，我经常使用。但一般析晶时间较长，冬天有时放置半个月也无法析出结晶，需严格控制两种溶剂的比例，尤其是易溶溶剂的量，尽量用最少的溶解度较大的溶剂。

Wwang

这个量作重结晶应该算是比较容易的，重要的是看你从结晶的手法，在重结晶中拿到晶种是非常重要的，尤其是对遇难结晶的化合物，本人是做化学的，不做蛋白质的结晶，就化合物结晶来说，有两个难点：1.溶剂的选择，溶剂的选择对于化合物重结晶的纯度和结晶产量都有很大的影响，以前做过甾体的重结晶，较常使用的是甲醇。2.重结晶的手法也很重要，这个需要多加练习，我的导师在这方面实在是不得不佩服，手法非常高明，在长期的结晶中，每个人都有自己的一套方法，这对每个人来说都是一个资本阿。可以这样说：重结晶技术不能简单称之为技术，应该称之为一门艺术。

不过可以建议大家，在20mg以上或者20mg左右的量均可以用柱层析的方法或者是薄层层析技术加以分离，又是可能损失会大一点，有时并不比重结晶得到的少。

Yjgzf l

结晶关键在于溶剂的选择，特别是复合溶剂体系。还有就是操作的仔细度。本人有作一次结晶实验，总是得到粘状物，很惨。可滴加少许甲醇，立刻就有结晶析出，但仍粘。后来改为缓缓滴加，结晶效果就好了。

zhengzs

两个方法:

1 将样品用丙酮溶解,缓慢搅拌,然后用滴管滴加石油醚,当溶液由清亮变为不透亮时,停止滴加,缓慢搅拌过夜,一般能析出结晶.

2 样品加石油醚然后加热回流,然后滴加丙酮.当溶液由浑浊变为澄清时,停止滴加,停止加热,室温放置.

Johnsonking

结晶过程的确是一门学问，国内在结晶方面专家首推天津大学化工学院的王静康院士。关于这方面的理论书籍不少，但是真正具体到每一类物质或每个物质，他们又不完全相同。共性的东西可能是理论上的，具体到每一类化合物的结晶过程的讨论可能对大家最有帮助。

溶剂的选择（单一或复合）、结晶温度，搅拌速度，搅拌方式，过饱和度的选择，养晶的时间，溶媒滴加的方式和速率等等，另外，在溶解、析晶、养晶这些过程中，上述温度、搅拌速度、时间多少、加入方式和速度还不完全一样。所以诸多因素叠加在一起，更是觉得难度大。

一般说来，先应该选择主要的条件，使结晶过程能够进行下去，得到晶体，然后再优化上述条件。条件成熟后，才能进行中试和生产。如果是进行理论研究可能着重点就不一样了。如果是搞应用研究，那么溶剂相对来说不难选择，关键点在于使用这种溶剂能否找到过饱和点，过饱和点区间是不是好控制。如果过饱和点不好选，或过饱和度不够，很难析晶，更别提养晶了。这时可能要考虑复合溶媒，调整过饱和区间。所以我认为结晶过程最主要的是析晶过程，这时候各个条件的控制最为重要。控制好析晶过程，结晶过程大概完成60%。

养晶过程相对来说好控制一些，主要是按照优化参数，控制好条件，一般问题不大，放大过程中也基本不会出问题。

如果搞基础研究，物性还不是很清楚，结晶过程的研究可能花费的时间，精力较大。但一旦把整个过程搞明白，还是很有价值的。

Tianentmen

lujianwei :我们所做的一个样品，基本上找不到重结晶的单一溶剂，如果用复合溶剂，比如说丙酮／乙醚，用适量的丙酮溶解后，缓慢的用滴管加入乙醚，到达一定程度后会有白色的

粉末状的物体析出，但是抽滤后会发现滤纸上留下的是黏稠状的东西，抽干之后将样品碾碎也是白色粉末状物质，同时发现它的液相纯度并不高，请问这是什么原因呢？请高手指点一下！

这样的情况很正常，只是你所得到的是无序的絮状沉淀，而不是结晶，没有晶体原本具备的规则晶形排列，复合溶剂也可以得到晶体，当出现白色絮状沉淀的时候，再放在水浴上加热，如果沉淀溶解了，便可放置等待结晶；如果不溶解，再缓慢滴加丙酮，待刚好溶解，即可放置析晶。

溶媒结晶

piaozhisong

溶媒结晶指的是原料药最后纯化的方法。比如说对于头孢类原料药，如果注明溶媒结晶就是指原料药最后的纯化步骤是通过溶解度的差异（比如药物在同一种溶剂中由于温差带来的溶解度变化；或者由于混合溶剂中的溶剂比例改变带来的极性差异引起的溶解度变化），先将原料药制成溶液，再调节以上性质使之析出（比如说先将原料药溶于水，再向其中加入有机溶剂，使得药物溶解度变小而析出），这样的纯化手段称之为溶媒结晶。溶媒结晶能够去除较多的杂质，尤其是结构相似的杂质，对结晶纯化原理熟悉的人都可以理解，因为结晶过程中母液里杂质的含量远高于初始状态，因此产品纯度一般相对于普通纯化方法（例如下面的冻干法）要高，同时收率也略低，因此溶媒结晶原料比冻干原料价格高。

冻干法则只是将药物制成溶液后经过吸附，调节pH等手段处理后制得的水溶液直接冻干得到产品，其收率较高，但是对于结构类似的杂质去除能力不如溶媒结晶法。所以价格略低。但是无论溶媒结晶还是其它方法，都只是原料药的纯化手段，不管采取何种手段，最后的产品都得满足药用标准，从质量标准上，二者并无差异，这一点你可以去看中国药典，头孢类粉针的原料对此不做区分。

Johnsonking

从本质上讲，主要指原料药在最后纯化过程中，从溶媒（可以是乙醇、丙酮、甲醇、THF、乙酸乙酯、水等等）体系中析出这个过程。杂质留在溶媒体系中，原料药以晶体形式析出。但溶媒结晶和冻干工艺虽然都能满足药典标准。但他们在质量上有差异，申报资料中必须明确。具体体现在1、溶媒结晶得到的是晶体，具有双折射和消光位现象；冻干工艺得到的基本没有，或只有一部分有，不明显，说明它不是晶体或只有部分晶体。2、两种工艺得到的产品的纯度有差别。3、他们的稳定性有差别。具体表现在有效期上可能有差别，因为一个是晶体，一个不是晶体。4、药典在溶媒结晶和冻干产品的质量标准上有区分，如头孢哌酮，双折射，消光位等。所以正因为质量有差异，国家定价也有所不同。招标过程中这点标的很清楚，溶媒工艺价格可以高于冻干工艺。

各种结晶过程分析通用版

安全管理编号：YTO-FS-PD273 各种结晶过程分析通用版 In The Production, The Safety And Health Of Workers, The Production And Labor Process And The Various Measures T aken And All Activities Engaged In The Management, So That The Normal Production Activities. 标准/ 权威/ 规范/ 实用 Authoritative And Practical Standards

各种结晶过程分析通用版 使用提示：本安全管理文件可用于在生产中，对保障劳动者的安全健康和生产、劳动过程的正常进行而采取的各种措施和从事的一切活动实施管理，包含对生产、财物、环境的保护，最终使生产活动正常进行。文件下载后可定制修改，请根据实际需要进行调整和使用。 一、冷却结晶 冷却结晶法基本上不去除溶剂，溶液的过饱和度系借助冷却获得，故适用于溶解度随温度降低而显著下降的物系，如KNOs、NaNOs、MgSO‘等。 冷却的方法可分为自然冷却、间壁冷却或直接接触冷却3种。自然冷却是使溶液在大气中冷却而结晶，其设备构造及操作均较简单，但由于冷却缓慢，生产能力低，不易控制产品质量，在较大规模的生产中已不被采用。间壁冷却是广泛应用的工业结晶方法，与其他结晶方法相比所消耗的能量较少，但由于冷却传热面上常有晶体析出(晶垢)，使传热系数下降，冷却传热速率较低，甚至影响生产的正常进行，故一般多用在产量较小的场合，或生产规模虽较大但用其他结晶方法不经济的场合。直接接触冷却法是以空气或与溶液不互溶的碳氢化合物或专用的液态物质为冷却剂与溶液直接接触而冷却，冷却剂在冷却过程中则被汽化的方法。直接接触冷却法有效地克服了间壁冷却的缺点，传热效率高，没有晶垢问题，但设备体积较大。

结晶原理

结晶原理 溶质从溶液中析出的过程，可分为晶核生成（成核）和晶体生长两个阶段，两个阶段的推动力都是溶液的过饱和度（ 结晶 溶液中溶质的浓度超过其饱和溶解度之值）。晶核的生成有三种形式：即初级均相成核、初级非均相成核及二次成核。在高过饱和度下，溶液自发地生成晶核的过程，称为初级均相成核；溶液在外来物（如大气中的微尘）的诱导下生成晶核的过程，称为初级非均相成核；而在含有溶质晶体的溶液中的成核过程，称为二次成核。二次成核也属于非均相成核过程，它是在晶体之间或晶体与其他固体（器壁、搅拌器等）碰撞时所产生的微小晶粒的诱导下发生的。对结晶操作的要求是制取纯净而又有一定粒度分布的晶体。晶体产品的粒度及其分布，主要取决于晶核生成速率(单位时间内单位体积溶液中产生的晶核数)、晶体生长速率（单位时间内晶体某线性尺寸的增加量）及晶体在结晶器中的平均停留时间。溶液的过饱和度，与晶核生成速率和晶体生长速率都有关系，因而对结晶产品的粒度及其分布有重要影响。在低过饱和度的溶液中，晶体生长速率与晶核生成速率之比值较大（见图），因而所得晶体较大，晶形也较完整，但结晶速率很慢。在工业结晶器内，过饱和度通常控制在介稳区内，此时结晶器具有较高的生产能力，又可得到一定大小的晶体产品。晶 导流筒结晶设备 体在一定条件下所形成的特定晶形，称为晶习。向溶液添加或自溶液中除去某种物质(称为晶习改变剂)可以改变晶习，使所得晶体具有另一种形状。这对工业结晶有一定的意义。晶习改变剂通常是一些表面活性物质以及金属或非金属离子。晶体在溶液中形成的过程称为结晶。结晶的方法一般有2种：一种是蒸发溶剂法，它适用于温度对溶解度影响不大的物质。沿海地区“晒盐”就是利用的这种方法。另一种是冷却热饱和溶液法[2]。此法适用于温

实验五结晶过程的观察

实验五结晶过程的观察 Document serial number【UU89WT-UU98YT-UU8CB-UUUT-UUT108】

实验五结晶过程的观察 一、实验目的 1．观察透明盐类的结晶过程及其晶体组织特征。为理解、掌握金属的结晶理论建立感性认识。 2．观察具有枝晶组织的金相照片及其有枝晶特征的铸件或铸锭表面，建立金属晶体以树枝状形态成长的直观概念。 二、实验设备及材料 1．带CCD的生物显微镜；2．投影仪；3. 接近饱和的氯化铵或硝酸铅水溶液（由实验室预先配制好）；4．干净玻璃片、吸管；5．电炉或电吹风；6．有枝晶组织的金相照片；7．有枝晶的金属铸件实物。 三、实验原理 晶体物质由液态凝固为固态的过程称结晶。结晶过程亦为原子呈规则排列的过程，包括形核和核长大两个基本过程。 由于液态金属的结晶过程难以直接观察，而盐类亦是晶体物质，其溶液的结晶过程和金属很相似，区别仅在于盐类是在室温下依靠溶剂蒸发使溶液过饱和而结晶，金属则主要依靠过冷，故完全可通过观察透明盐类溶液的结晶过程来了解金属的结晶过程。

图5－1 结晶过程三个阶段形成的三个区域 a) 最外层的等轴细晶粒区(100×) b)次层粗大柱状晶区(100×) c)中心杂乱的树枝状晶区(100×) 在玻璃片上滴一滴接近饱和的氯化铵（NH4Cl）或硝酸铅[Pb(NO3)2]水溶液，随着水分蒸发，溶液逐渐变浓而达到饱和，继而开始结晶。我们可观察到其结晶大致可分为三个阶段：第一阶段开始于液滴边缘，因该处最薄，蒸发最快，易于形核，故产生大量晶核而先形成一圈细小的等轴晶（如图5-la 所示），接着形成较粗大的柱状晶（如图5-1b所示）。因液滴的饱和程序是由外向里，故位向利于生长的等轴晶得以继续长大，形成伸向中心的柱状晶。第三阶段是在液滴中心形成杂乱的树枝状晶，且枝晶间有许多空隙（如图5-1c 所示）。这是因液滴已越来越

3.2 结晶的热力学条件

3.2 结晶的热力学条件 一 结晶的过冷现象 在纯金属液体缓慢冷却过程中测得的温度—时间关系曲线(冷却曲线)如图3—2所示。 从冷却曲线可见，纯金属液体在平衡结晶温度T m 时，不会结晶。只有冷却到T m 以下的某个温度才开始形核，而后长大并放出大量潜热，使温度回升到略低于T m 温度。结晶完成后，由于没有潜热放出，温度继续下降。过冷是指液态材料在理论结晶温度以下仍保持液态的现象。通常将平衡结晶温度T m 与实际结晶温度T n 之差T ?称为过冷度，即n m T T T -=?。 图1 纯金属的冷却曲线 二 凝固的热力学条件 什么是平衡结晶温度，为什么形核必需在过冷条件下才能发生，这类问题需用热力学来解释。 由热力学第二定律知道，在等温等压条件下，一切自发过程都朝着使系统自由能降低的方向进行。液、固金属自由能G 与温度T 的关系曲线如图2所示。曲线上G L =G S 对应的温度T m 被称为平衡结晶温度，只有T

m m T T L V G ?-=?。式中T ?是过冷度，m L 为熔化潜热。该式表明过冷度越大结晶的驱动力也越大。由上式可知，要使ΔGv ＜0，必须使ΔT ＞0，即T ＜Tm ，故ΔT 称为过冷度。晶体凝固的热力学条件表明，实际凝固温度应低于熔点Tm ，即需要有过冷度。

结晶过程及危险性分析详细版

文件编号：GD/FS-6796 （解决方案范本系列） 结晶过程及危险性分析详 细版 A Specific Measure To Solve A Certain Problem, The Process Includes Determining The Problem Object And Influence Scope, Analyzing The Problem, Cost Planning, And Finally Implementing. 编辑：_________________ 单位：_________________ 日期：_________________

结晶过程及危险性分析详细版 提示语：本解决方案文件适合使用于对某一问题，或行业提出的一个解决问题的具体措施，过程包含确定问题对象和影响范围，分析问题，提出解决问题的办法和建议，成本规划和可行性分析，最后执行。，文档所展示内容即为所得，可在下载完成后直接进行编辑。 结晶是固体物质以晶体状态从蒸汽、溶液或熔融物中析出的过程。在化学工业中，常遇到的情况是固体物质从溶液及熔融物中结晶出来，如糖、食盐、各种盐类、染料及其中间体、肥料及药品、味精、蛋白质的分离与提纯等。结晶是一个重要的化工单元操作，主要用于以下两方面。 (1)制备产品与中间产品许多化工产品常以晶体形态出现，在生产过程中都与结晶过程有关。结晶产品易于包装、运输、贮存和使用。 (2)获得高纯度的纯净固体物料工业生产中，即使原溶液中含有杂质，经过结晶所得的产品都是能达到相当高的纯净度，故结晶是获得纯净固体物质的重

要方法之一。 工业结晶过程不但要求产品有较高的纯度和较大的生产率，而且对晶形、晶粒大小及粒度范围(即晶粒大小分布)等也有规定。颗粒大且粒度均匀的晶体不仅易于过滤和洗涤，而且贮存时胶结现象(即72粒体互相胶粘成块)大为减少。 结晶过程常采用搅拌装置。搅动液体使之发生某种方式的循环流动，从而使物料混合均匀或促使物理、化学过程加速操作。搅拌在工业生产中的应用有： ①气泡在液体中的分散，如空气分散于发酵液中，以提供发酵过程所需的氧； ②液滴在与其不互溶的液体中的分散，如油分散于水中制成乳浊液； ③固体颗粒在液体中的悬浮，如向树脂溶液中加

重结晶溶剂的选择

一、溶剂的选择原则和经验?? 1、常用溶剂：ＤMF、氯苯、二甲苯、甲苯、乙腈、乙醇、ＴHF、氯仿、乙酸乙酯、环己烷、丁酮、丙酮、石油醚。 ２、比较常用溶剂:DMSO、六甲基磷酰胺、N-甲基吡咯烷酮、苯、环己酮、丁酮、环己酮、 3、一二氯苯、吡啶、乙酸、二氧六环、乙二醇单甲醚、1,２－二氯乙烷、乙醚、正辛烷.? 个好的溶剂在沸点附近对待结晶物质溶解度高而在低温下溶解度又很小。DMF、苯、二氧六环、环己烷在低温下接近凝固点，溶解能力很差,是理想溶剂.乙腈、氯苯、二甲苯、甲苯、丁酮、乙醇也是理想溶剂。?４、溶剂的沸点最好比被结晶物质的熔点低５0℃.否则易产生溶质液化分层现象.?４、溶剂的沸点越高,沸腾时溶解力越强,对于高熔点物质，最好选高沸点溶剂。 5、含有羟基、氨基而且熔点不太高的物质尽量不选择含氧溶剂。因为溶质与溶剂形成分子间氢键后很难析出。 6、含有氧、氮的物质尽量不选择醇做溶剂，原因同上。[2， 3 7、溶质和溶剂极性不要相差太悬殊。水〉甲酸>甲醇＞乙酸>乙醇〉异丙醇〉乙腈>DMSO〉DMF〉丙酮〉HMPＡ＞CH2Ｃl2＞吡啶>氯仿>氯苯〉THF＞二氧六环>乙醚〉苯〉甲苯〉ＣCl4〉正辛烷〉环己烷>石油醚. ? 二、重结晶操作 ?１、筛选溶剂：在试管中加入少量(麦粒大小)待结晶物,加入0。5 ｍL根据上述规律所选择溶剂，加热沸腾几分钟,看溶质是否溶解．若溶解,用自来水冲试管外测,看是否有晶体析出。初学者常把不溶杂质当成待结晶物!如果长时间加热仍有不溶物，可以静置试管片刻并用冷水冷却试管（勿摇动）。如果有物质在上层清液中析出,表示还可以增加一些溶解。若稍微浑浊,表示溶剂溶解度太小；若没有任何变化，说明不溶的固体是一种东西，已溶物质又非常易溶，不易析出。[2] ２、常规操作：在锥形瓶或圆底烧瓶中加入溶质和一定溶剂,装上球冷,加热1０分钟，若仍有不溶物,继续从冷凝管上口补加溶剂至完全溶解再补加过量３0%溶剂。用折叠滤纸(折叠滤纸和三角漏斗要提前预热）趁热过滤入锥形瓶。滤液自然冷却后用布氏漏斗抽滤(用滤液反过来冲洗锥形瓶!）。如果物质在室温溶解度很小，滤饼可以用少量冷的溶剂淋洗（先撤掉减压,加少量溶剂[4] 润湿滤饼,再减压抽干。注意:用玻璃塞把滤饼压实有助于除掉更多溶剂!）。如果所用溶剂不易挥发,可以在常压下加入少量易挥发溶剂淋洗滤饼,如DＭF可用乙醇洗,二氯苯、氯苯、二甲苯、环己酮可以用甲苯洗.初学者常遇到问题：大量结晶在滤纸上析出，原因是漏斗和滤纸预热不好、溶剂过量太少、过滤时间太长．如产品贵重,可将三角漏斗和滤纸置于锥形瓶上用蒸气预热，边过滤边用已经过滤的滤液蒸气保温，但上述操作比较危险,甲苯、醚类、石油醚、环己烷等易燃溶剂慎用此法。注意：用热的重结晶母液淋洗 3、反常规操作热抽滤:吸滤瓶不能预滤纸和所有黏附溶质器具并冷却可减少结晶损失。? 热,布氏漏斗和滤纸放在溶解溶质的锥形瓶上面利用上升蒸气润湿,放在吸滤瓶上立即趁热抽滤．注意抽气压力不能太大以防止吸滤瓶中母液爆沸!初学者常犯错误:滤纸没有贴紧（可用双层的)、动作迟缓导致结晶在布氏漏斗中析出、抽气压力太大导致滤液被吸入泵中、过滤完毕没有立即卸压导致大量溶剂被抽进泵中．??总之，与“相似相溶“背道而驰就对了,大极性的东西,用中等极性的溶剂结晶;小极性的东西,用大极性的溶剂。这样,有一半以上的情1。先试:石油醚(正己烷）、乙醚、乙酸乙酯、乙醇、水，再试：丙酮、甲醇、况是适合的。? 乙腈、苯、氯仿、乙酸、吡啶等。如果还不行,就只好混合了。乙醚可以利用其(1)挥发性;(２） 2。混合溶剂法:用过延玻璃向上爬而使固体析出的特性。丙酮如不与水配伍,应加以干燥。? 量热的良溶剂溶解，过滤,加热,缓慢加入不良溶剂至有浑浊,加热至澄清.静置等待。。。3．用分级结晶法。积累的母液过柱．?1）过柱预纯化,粗分离后再结晶;2)石油醚热提-冷析法；3)选低沸点的溶剂如乙醚;4)晶种的取得,用玻璃棒沾一滴溶液，挥干。5)不要轻易冷冻,

结晶过程机理分析

编号：SM-ZD-11262 结晶过程机理分析 Through the process agreement to achieve a unified action policy for different people, so as to coordinate action, reduce blindness, and make the work orderly. 编制：____________________ 审核：____________________ 批准：____________________ 本文档下载后可任意修改

结晶过程机理分析 简介：该方案资料适用于公司或组织通过合理化地制定计划，达成上下级或不同的人员 之间形成统一的行动方针，明确执行目标，工作内容，执行方式，执行进度，从而使整 体计划目标统一，行动协调，过程有条不紊。文档可直接下载或修改，使用时请详细阅 读内容。 (1)结晶在固体物质溶解的同时，溶液中还进行着一个相反的过程，即已溶解的溶质粒子撞击到固体溶质表面时，又重新变成固体而从溶剂中析出，这个过程称为结晶。 (2)晶体晶体是化学组成均一的固体，组成它的分子(原子或离子)在空间格架的结点上对称排列，形成有规则的结构。 (3)晶系和晶格构成晶体的微观粒子(分子、原子或离子)按一定的几何规则排列，由此形成的最小单元称为晶格。晶体可按晶格空间结构的区别分为不同的晶系。同一种物质在不同的条件下可形成不同的晶系，或为两种晶系的混合物。例如，熔融的硝酸铵在冷却过程中可由立方晶系变成斜棱晶系、长方晶系等。 微观粒子的规则排列可以按不同方向发展，即各晶面以不同的速率生长，从而形成不同外形的晶体，这种习性以及

重结晶溶剂的选择

一、溶剂的选择原则和经验 1、常用溶剂：DMF、氯苯、二甲苯、甲苯、乙腈、乙醇、THF、氯仿、乙酸乙酯、环己烷、丁酮、丙酮、石油醚。 2、比较常用溶剂：DMSO、六甲基磷酰胺、N-甲基吡咯烷酮、苯、环己酮、丁酮、环己酮、二氯苯、吡啶、乙酸、二氧六环、乙二醇单甲醚、1,2-二氯乙烷、乙醚、正辛烷。 3、一个好的溶剂在沸点附近对待结晶物质溶解度高而在低温下溶解度又很小。DMF、苯、二氧六环、环己烷在低温下接近凝固点，溶解能力很差，是理想溶剂。乙腈、氯苯、二甲苯、甲苯、丁酮、乙醇也是理想溶剂。 4、溶剂的沸点最好比被结晶物质的熔点低50℃。否则易产生溶质液化分层现象。 4、溶剂的沸点越高，沸腾时溶解力越强，对于高熔点物质，最好选高沸点溶剂。 5、含有羟基、氨基而且熔点不太高的物质尽量不选择含氧溶剂。因为溶质与溶剂形成分子间氢键后很难析出。 6、含有氧、氮的物质尽量不选择醇做溶剂，原因同上。[2, 3 7、溶质和溶剂极性不要相差太悬殊。水>甲酸>甲醇>乙酸>乙醇>异丙醇>乙腈>DMSO>DMF>丙酮>HMPA>CH2Cl2>吡啶>氯仿>氯苯>THF>二氧六环>乙醚>苯>甲苯>CCl4>正辛烷>环己烷>石油醚。 二、重结晶操作 1、筛选溶剂：在试管中加入少量（麦粒大小）待结晶物，加入0.5 mL根据上述规律所选择溶剂，加热沸腾几分钟，看溶质是否溶解。若溶解，用自来水冲试管外测，看是否有晶体析出。初学者常把不溶杂质当成待结晶物！如果长时间加热仍有不溶物，可以静置试管片刻并用冷水冷却试管（勿摇动）。如果有物质在上层清液中析出，表示还可以增加一些溶解。若稍微浑浊，表示溶剂溶解度太小；若没有任何变化，说明不溶的固体是一种东西，已溶物质又非常易溶，不易析出。[2] 2、常规操作：在锥形瓶或圆底烧瓶中加入溶质和一定溶剂，装上球冷，加热10分钟，若仍有不溶物，继续从冷凝管上口补加溶剂至完全溶解再补加过量30％溶剂。用折叠滤纸（折叠滤纸和三角漏斗要提前预热）趁热过滤入锥形瓶。滤液自然冷却后用布氏漏斗抽滤（用滤液反过来冲洗锥形瓶！）。如果物质在室温溶解度很小，滤饼可以用少量冷的溶剂淋洗（先撤掉减压，加少量溶剂[4] 润湿滤饼，再减压抽干。注意：用玻璃塞把滤饼压实有助于除掉更多溶剂！）。如果所用溶剂不易挥发，可以在常压下加入少量易挥发溶剂淋洗滤饼，如DMF 可用乙醇洗，二氯苯、氯苯、二甲苯、环己酮可以用甲苯洗。初学者常遇到问题：大量结晶在滤纸上析出，原因是漏斗和滤纸预热不好、溶剂过量太少、过滤时间太长。如产品贵重，可将三角漏斗和滤纸置于锥形瓶上用蒸气预热，边过滤边用已经过滤的滤液蒸气保温，但上述操作比较危险，甲苯、醚类、石油醚、环己烷等易燃溶剂慎用此法。注意：用热的重结晶母液淋洗滤纸和所有黏附溶质器具并冷却可减少结晶损失。 3、反常规操作热抽滤：吸滤瓶不能预热，布氏漏斗和滤纸放在溶解溶质的锥形瓶上面利用上升蒸气润湿，放在吸滤瓶上立即趁热抽滤。注意抽气压力不能太大以防止吸滤瓶中母液爆沸！初学者常犯错误：滤纸没有贴紧（可用双层的）、动作迟缓导致结晶在布氏漏斗中析出、抽气压力太大导致滤液被吸入泵中、过滤完毕没有立即卸压导致大量溶剂被抽进泵中。 总之，与“相似相溶“背道而驰就对了，大极性的东西，用中等极性的溶剂结晶；小极性的东西，用大极性的溶剂。这样，有一半以上的情况是适合的。

实验五 结晶过程的观察

实验五结晶过程的观察 一、实验目的 1．观察透明盐类的结晶过程及其晶体组织特征。为理解、掌握金属的结晶理论建立感性认识。 2．观察具有枝晶组织的金相照片及其有枝晶特征的铸件或铸锭表面，建立金属晶体以树枝状形态成长的直观概念。 二、实验设备及材料 1．带CCD的生物显微镜；2．投影仪；3. 接近饱和的氯化铵或硝酸铅水溶液（由实验室预先配制好）；4．干净玻璃片、吸管；5．电炉或电吹风；6．有枝晶组织的金相照片；7．有枝晶的金属铸件实物。 三、实验原理 晶体物质由液态凝固为固态的过程称结晶。结晶过程亦为原子呈规则排列的过程，包括形核和核长大两个基本过程。 由于液态金属的结晶过程难以直接观察，而盐类亦是晶体物质，其溶液的结晶过程和金属很相似，区别仅在于盐类是在室温下依靠溶剂蒸发使溶液过饱和而结晶，金属则主要依靠过冷，故完全可通过观察透明盐类溶液的结晶过程来了解金属的结晶过程。

图5－1 结晶过程三个阶段形成的三个区域 a) 最外层的等轴细晶粒区(100×) b)次层粗大柱状晶区(100×) c)中心杂乱的树枝状晶区(100×) 在玻璃片上滴一滴接近饱和的氯化铵（NH4Cl）或硝酸铅[Pb(NO3)2]水溶液，随着水分蒸发，溶液逐渐变浓而达到饱和，继而开始结晶。我们可观察到其结晶大致可分为三个阶段：第一阶段开始于液滴边缘，因该处最薄，蒸发最快，易于形核，故产生大量晶核而先形成一圈细小的等轴晶（如图5-la 所示），接着形成较粗大的柱状晶（如图5-1b所示）。因液滴的饱和程序是由外向里，故位向利于生长的等轴晶得以继续长大，形成伸向中心的柱状晶。第三阶段是在液滴中心形成杂乱的树枝状晶，且枝晶间有许多空隙（如图5-1c 所示）。这是因液滴已越来越薄，蒸发较快，晶核亦易形成，然而由于已无充足的溶液补充，结晶出的晶体填不满枝晶间的空隙，从而能观察到明显的枝晶。 实际金属结晶时，一般均按树枝状方式长大（如图5-2 所示）。但若冷速小，液态金属的补给充分，则显示不出枝晶，故在纯金属铸锭内部是看不到枝晶的，只能看到外形不规则的等轴晶粒。但若冷速大，液态金属势必补缩不足而在枝晶间留下空隙，其宏观组织就可明显地观察到树枝状晶。某些金属如锑铸锭表面，即能清楚地看到枝晶组织，如图5-3 所示。若金属在结晶过程中产生了枝晶偏析，由于枝干和枝间成分不同，其金相试样浸蚀时，浸蚀程度亦不同，枝晶特征即能 显示出来，见图5-4。

结晶与重结晶经验谈

结晶与重结晶经验谈 化合物晶型的差异直接影响其稳定性/吸收的快慢/吸湿性/纯度等,不知大家这方面有什么心得? 结晶溶剂选择的一般原则及判定结晶纯度的方法。 结晶溶剂选择的一般原则：对欲分离的成分热时溶解度大，冷时溶解度小；对杂质冷热都不溶或冷热都易溶。沸点要适当，不宜过高或过低，如乙醚就不宜用。或者利用物质与杂质在不同的溶剂中的溶解度差异选择溶剂 判定结晶纯度的方法：理化性质均一；固体化合物熔距 ≤ 2℃；TLC或PC展开呈单一斑点；HPLC或GC分析呈单峰 现代结晶学主要包括以下几个分支： （1）晶体生成学（crystallogeny）：研究天然及人工晶体的发生、成长和变化的过程与机理，以及控制和影响它们的因素。 （2）几何结晶学（gometrical crystallography）：研究晶体外表几何多面体的形状及其间的规律性。 （3）晶体结构学（crystallology）：研究晶体内部结构中质点排而的规律性，以及晶体结构的不完善性。 （4）晶体化学（crystallochemistry, 亦称结晶化学）：研究晶体的化学组成与晶体结构以及晶体的物理、化学性质间关系的规律性。 （5）晶体物理学（crystallophysics）：研究晶体的各项物理性质及其产生的机理。 Thj 我谈谈我的一些看法： 溶剂方面：是制备结晶的关键所在。除yangdongyu提到的外，选择时可用少量各种不同溶剂试验其溶解度，包裹冷时和热时。一般首选乙醇。另外，尽可能选择单一溶剂，这样在大生产时也可较好的解决母液回收套用问题，降低成本。研究时，混合溶剂一般会有更好效果。还有安全，价廉也是考虑因素。 结晶条件：主要指温度，压力，是否搅拌等。温度很重要，一般我们都是低温冷藏，其实有时还需要高温保温！这主要需摸清其溶解度的关系在确定结晶温度。搅拌也是一个影响因素，他对结晶的晶型，结晶的快慢都有影响。 结晶纯度判定：都是一般的常规方法。不过都某些产品作的多了，可以凭经验的，如该样品经过多次重结晶后，看到应该出现的那种晶型，根据以往检测结果，其含量应该***不离十了，不信HPLC测去！ yangdongyu 另外选择梯度降温的条件对晶型和收率影响也较大 还有就是加晶种的时机：晶种加得过早，晶种溶解或产生的晶型一般较细；加的晚，则溶液里可能已经产生了晶核，造成结晶可能包裹杂质 Inferno 重结晶方法是利用固体混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同而使其相互分离。 进行重结晶的简单程序是先将不纯固体物质溶解于适当的热的溶剂中制成接近饱和的溶液，趁热过滤除去不溶性杂质，冷却滤液，使晶体自过饱和溶液中析出，而易溶性杂质仍 留于母液小，抽气过滤，将晶体从母液中分出，干燥后测定熔点，如纯度仍不符合要求，可再次进行重结晶，直至符合要求为止。 关于溶剂的选择 选择适当的溶剂对于重结晶操作的成功具有重大的意义，一个良好的溶剂必须符合下面儿个

体心立方晶胞的matlab仿真

function main() clc,clear all; single(0,0,0),hold on axis off; title('体心立方结构'); view(55,20); %spread(); %cube_4(); function balls(r,x,y,z) [X,Y,Z]=sphere(); X=x+r*X; Y=y+r*Y; Z=z+r*Z; surf(X,Y,Z); colormap([0 0 1]); function single(x0,y0,z0) global x y z; x=[1 -1 -1 1 1 1 -1 -1]+x0; y=[1 1 1 1 -1 -1 -1 -1]+y0; z=[1 1 -1 -1 -1 1 1 -1]+z0; for i=1:8 balls(.1,x(i),y(i),z(i)),hold on; end colormap([1 1 1]) balls(0.2,x0,y0,z0),hold on for i=1:7 line(x(i:i+1),y(i:i+1),z(i:i+1),'LineWidth',2),hold on end line([-1,1]+x0,[-1,-1]+y0,[-1,-1]+z0,'LineWidth',2),hold on line([-1,-1]+x0,[1,-1]+y0,[-1,-1]+z0,'LineWidth',2),hold on line([-1,-1]+x0,[1,-1]+y0,[1,1]+z0,'LineWidth',2),hold on line([1,1]+x0,[1,-1]+y0,[1,1]+z0,'LineWidth',2),hold on line([1,1]+x0,[1,1]+y0,[-1,1]+z0,'LineWidth',2) function spread() single(0,0,0),hold on F(1)=getFrame; i=-1; spread_x(-i); F(2)=getFrame; spread_y(-i);

结晶过程观察与纯金属铸锭组织分析

结晶过程观察与纯金属铸锭组织分析 一、实验目的 1．熟悉盐类和金属的结晶过程。 2．了解铸造条件对纯金属铸锭组织的影响。 二、实验原理 熔化状态的金属进行冷却时，当温度降到T m （熔点）时并不立即开始结晶，而是当降到T m以下的某一温度后结晶才开始，这一现象称为过冷。熔点T m与开始结晶的温度T m之差Δ T 称为过冷度。过冷现象表明，金属结晶必须有一定的过冷度，只有具有一定的过冷度下才能为结晶提供相变驱动力。 结晶由两个基本过程所组成，即过冷液体产生细小的结晶核心（形核）以及这些核心的成长（长大）。其中，形核又分为均匀形核和非均匀形核。通常情况下，由于外来杂质、容器或模壁等的影响，一般都是非均匀形核。 由于金属不透明，通常不能用显微镜直接观察液态金属的结晶过程。然而通过采用生物显微镜可以直接观察盐溶液的结晶过程。实践证明，对透明盐类结晶过程的研究所得出的许多结论，对于金属的结晶都是适用的。 在玻璃片上摘上一滴接近饱和的氯化铵水溶液，放在生物显微镜下观察其结晶过程。随着液体的蒸发，液体逐渐达到饱和。由于液滴边缘处最薄，将首先达到饱和，放结晶过程首先从边线开始，然后逐渐向里扩展。 结晶的第一阶段是在液滴的最外层形成一圈细小的等轴晶体。这是由于液滴外层蒸发最快，在短时间内形成了大量晶核之故。 结晶的第二阶段是形成较为粗大的柱状晶体，其成长的方向是伸向液滴的中心。这是由于此时液滴的蒸发已比较慢，而且液滴的饱和顺序是由外向里的，最外层的细小等轴晶中只有少数位向有利的才能向中心生长，而其横向生长则受到了彼此间的限制，因而形成了比较粗大、带有方向性的柱状晶体。 结晶的第三阶段是在液滴中心部分形成不同位向的等轴晶体。这是由于液滴的中心此时也变得较薄,蒸发也较快,同时液体的补充也不足的缘故。这时可以看到明显的等轴晶体。 图4-1示出了氯化铵水溶液结晶过程的一组照片，其中( a )、( b )为在液滴边缘形成的细小等轴晶体和正在生长的柱状晶体,( c )为在液滴中心部分形成的位向不同的等轴枝晶。 利用化学中的取代反应，可以看到置换出来的金属以枝晶形式进行生长的过程。例如，在硝酸银水溶液中放入一小段细铜丝，铜将发生溶解，而银则以枝晶形态沉积出来，其反应式为：

3.金属结晶的结构条件

第三节金属结晶的结构条件 金属的结晶是晶核的形成和长大的过程,而晶核是由晶胚生成的，那么，晶胚又什么呢?它是怎样转变成品核的呢 这些问题都涉及到液态金展的结构条件 因此了解液态金属的结构对于深入理解结晶时的形核和长大过程十分重要 液态固态气态金属结构的比较： ●由于液体具有良好的流动性，所以人们曾经认为，液态金属的结构与气体相 似，是以单原子状态存在的，并进行着无规则的热运动。 ●但是大量的实验结果表明，液态金属的结构与固态相似，而与气态金属根本 不同。 ?例如，金属熔化时的体积增加很小()%5~ 3，说明固态金属与液态金属 % 的原子间距相差不大； ?液态金属的配位数比固态金属的有所降低，但变化不大，而气态金属的 配位数却是零； ?金属熔化时的熵值较室温时的熵值有显著增加，这意味着其原子排列的 有序程度受到很大的破坏。 ●液态金属结构的X射线研究结果表明，在液态金属的近邻原子之间具有某种 与晶体结构类似的规律性，这种规律性不像晶体那样延伸至远距离。 液态金属的短程有序和晶体的长程有序： 在液体中的微小范围内，存在着紧密接触规则排列的原子集团，称为近程有序，但在大范围内原子是无序分布的，而在晶体中大范围内的原子却是呈有序排列的，称之为远程有序。

应当指出，液态金属中近程规则排列的原子集团并不是固定不动、一成不变的，而是处于不断地变化之中 ● 由于液态金属原子的热运动很激烈，而且原子间距较大,结合较弱，所以液态 金属原子在其平衡位置停留的时间很短，很容易改变自己的位置， ● 这就使近程有序的原子集团只能维持短暂的时间即被破坏而消失，与此同 时，在其它地方又会出现新的近程有序的原子集团。 ● 前一瞬间属于这个近程有序原子集团的原子，下一瞬间可能属于另一个近程 有序的原子集团。 ● 液态金属中的这种近程有序的原子集团就是这样处于瞬间出现，瞬间消失， 此起彼伏，变化不定的状态之中，仿佛在液态金属中不断涌现出一些极微小的固态结构一样。 ● 这种不断变化着的短程有序原子集团称为结构起伏，或称为相起伏。 最大相起伏尺寸 ● 在液态金属中，每一瞬间都涌现出大量的尺寸不等的相起伏 ● 在一定的温度下，不同尺寸的相起伏出现的几率不同，如图2-7所示。尺寸大 的和尺寸小的相起伏出现的几率都很小， ● 在每一温度下出现的尺寸最大的相起伏存在着一个极限值max r ， ● max r 的尺寸大小与温度有关，温度越髙，则max r 尺寸越小，温度越低，则max r 尺寸越大（图2-8）， ● 在过冷的液相中，max r 尺寸可达几百个原子的范围。 根据结晶的热力学条件可以判断

晶体生长计算与模拟软件之FEMAG

晶体生长计算软件FEMAG 20世纪80年代中期，鲁汶大学Fran?ois Dupret教授带领其团队，开始晶体生长的研究，经过10多年的行业研发及应用，Fran?ois Dupret教授于2003年成立了FEMAGSoft公司（总部设在比利时Louvain-la-Neuve市），正式推出晶体生长数值仿真软件FEMAG。如今，FEMAG软件已成为全球行业用户高度认可的数值仿真工具，在晶体生长数值模拟领域处于国际领先地位。 FEMAG Soft擅长所有类型晶体材料生长方面的工艺模拟专业技术，比如：?直拉法（Czochralski） ?区熔法（Floating Zone） ?适用于铸锭定向凝固过程工艺（DS），Bridgman法 ?物理气相传输法（PVT） 产品模块 1.FEMAG/CZ-Czochralski (CZ) Process 适用于Czochralski直拉法生长工艺和Kyropoulos生长工艺 2.FEMAG/DS-Directional Solidification (DS) Process 适用于铸锭定向凝固过程工艺 3.FEMAG/FZ-Float Zone Process (FZ) 适用于区熔法生长工艺

主要功能 1.全局热传递分析 “全局性”即包涵所有拉晶要素在内，并考虑传热模式的耦合。全局热传递模拟分析，主要考虑:炉内的辐射和传导、熔体对流和炉内气体流量分析。 2.热应力分析 按照经验，一般情况下，晶体位错的产生与晶体生长过程中热应力的变化有着密切的关系。该软件可以进行三维的非轴对称和非各向同性温度场热应力分析计算，可以提出对晶体总的剪切力预估。 “位错”的产生是由于在晶体生长过程中,热剪应力超越临界水平,被称为CRSS(临界分剪应力)，而导致的塑性变形。 3.点缺陷预报 该软件可以预知在晶体生长过程中的点缺陷(自裂缝和空缺),该仿真可以很好的预测在晶体生长过程中点缺陷的分布。 4.动态仿真 动态仿真提供了对复杂几何形状对于时间演变的预测。该预测把发生在晶体生长和冷却过程中所有瞬时的影响因素都考虑在内。为了准确地预报晶体点缺陷和氧分,布动态仿真尤其是不可或缺的。 5.固液界面跟踪 在拉晶的过程中准确预测固液界面同样是一个关键问题。对于不同的柑祸旋转速度和不同的提拉高度,其固液界面是不同的。 6.加热器功率预测 利用软件动态仿真反算加热功率对于生长合格晶体也是非常必要的。

结晶过程机理分析(正式)

编订：__________________ 单位：__________________ 时间：__________________ 结晶过程机理分析(正式) Deploy The Objectives, Requirements And Methods To Make The Personnel In The Organization Operate According To The Established Standards And Reach The Expected Level. Word格式 / 完整 / 可编辑

文件编号：KG-AO-8247-66 结晶过程机理分析(正式) 使用备注：本文档可用在日常工作场景，通过对目的、要求、方式、方法、进度等进行具体、周密的部署，从而使得组织内人员按照既定标准、规范的要求进行操作，使日常工作或活动达到预期的水平。下载后就可自由编辑。 (1)结晶在固体物质溶解的同时，溶液中还进行着一个相反的过程，即已溶解的溶质粒子撞击到固体溶质表面时，又重新变成固体而从溶剂中析出，这个过程称为结晶。 (2)晶体晶体是化学组成均一的固体，组成它的分子(原子或离子)在空间格架的结点上对称排列，形成有规则的结构。 (3)晶系和晶格构成晶体的微观粒子(分子、原子或离子)按一定的几何规则排列，由此形成的最小单元称为晶格。晶体可按晶格空间结构的区别分为不同的晶系。同一种物质在不同的条件下可形成不同的晶系，或为两种晶系的混合物。例如，熔融的硝酸铵在冷却过程中可由立方晶系变成斜棱晶系、长方晶系等。 微观粒子的规则排列可以按不同方向发展，即各

结晶学选择题(答案)

结晶学 满分:80分您是第6位自测者 A、晶莹透明的固态物质 B、具有天然规则多面体的物质 C、具有内部质点周期重复排列格子构造的固体 D、不具有格子构造的物质 A、单位晶胞 B、平行六面体 C 、晶格 D、简单格子 A、网面密度越大，面网间距越小。

B、网面密度越大，面网间距越大。 C、面网间距与对应的网面密度无关。 A、3 B、3m C、ˉ3m D、6/mmm A、晶胞是格子构造中划分出来的平行六面体。 B、晶胞是空间格子中划分出来的最小重复单位。 C、晶胞是具体晶体结构中，根据平行六面体的划分原则所划分出来的最小重复单位。 D、晶胞是晶体内部的格子构造。 A、a0=0.8570nm b0=0.1298nm c0=0.7220nm α=90°41ˊ β=115°59ˊ γ=87°30ˊ B、a0=0.8561nm b0=0.1299nm c0=0.7192nm α=90° β=116°06ˊ γ=90°

C、a0=0.8870nm b0=0.5450nm c0=0.7140nm α=90° β=90° γ=90° D、a0=0.3472nm b0=0.3472nm c0=0.4374nm α=90° β=90° γ=90° A、晶体的对称定律 B、面角守恒定律 C、布拉维法则 D、整数定律 A、倾斜对称轴的投影 B、直立对称轴的投影 C、倾斜对称面的投影 D、直立对称面的投影 A、对称面 B、对称轴 C、对称中心 D、旋转反伸轴

E、高于六次的对称轴 A、平行 B、垂直 C、斜交 A、垂直 B、平行 C、斜交 A、L44P B、L44PC C、L44L25PC A、Y∧Z B、X∧Y

结晶的定义(终极版)

（一）大批结晶的概念 (2) 1、结晶的定义: (2) 2、结晶的特点: (2) 3、结晶的分类: (2) 4、结晶过程4个阶段 (2) （二）过饱和溶液 (2) 1、过饱和溶液 (2) 2、溶解度定义： (2) 3、溶解度作用： (2) 3、工业结晶方法: (2) （三）成核 (2) 1、成核过程分类 (2) 2、影响接触成核的因素 2 3、影响初级成核的因素 2 4、均相成核与非均相成核 的判别 (2) （四）成批结晶条件下的晶体生长 (2) 1、单晶法和大批结晶法 2 2、粒度分布的矩量方程 （堆积密度） (3) 3、悬浮密度： (3) 4、晶面消长律 (3) 5、Kossel与Strauski理论 （理想晶体模型） (3) （五）重结晶 (3) 1、重结晶定义： (3) 2、重结晶发生的原因： 3 3、重结晶对产品的影响： (3) 4、重结晶应用： (3) 5、结晶物质及产品的主要 性质 (3) 6、堆密度 (3) 7、结块性: (3) （六）溶液结晶过程与设备 . 3 1、DTB型结晶器 (3) 2、DTB结晶器优点 (3) 3、分批结晶与连续结晶操 作比较 (3) 4、间歇结晶优缺点 (4) 5、连续结晶优点 (4) 6、连续结晶缺点 (4) 7、分批结晶器操作 (4) 8、冷却速率对及加入晶种 对结晶操作的影响 (4) 9、晶种质量粒度和产品质 量粒度的关系 (4) 10、连续结晶器的操作.. 4 11、连续结晶过程中采取 的措施 (4) 12、细晶消除 (4) 13、细晶消除的好处 (5) 14、细晶消除方法 (5) 15、结晶器模型放大方法 条件为： (5) （七）熔融结晶过程与设备.. 5 1、熔融结晶过程与设备 5 2、熔融结晶的基本操作模 式三种方式 (5) 3、提纯手段 (5) 4、倾斜塔结晶器 (6)

各种结晶过程分析

各种结晶过程分析集团公司文件内部编码：（TTT-UUTT-MMYB-URTTY-ITTLTY-

各种结晶过程分析一、冷却结晶 冷却结晶法基本上不去除溶剂，溶液的过饱和度系借助冷却获得，故适用于溶解度随温度降低而显着下降的物系，如KNOs、NaNOs、MgSO‘等。 冷却的方法可分为自然冷却、间壁冷却或直接接触冷却3种。自然冷却是使溶液在大气中冷却而结晶，其设备构造及操作均较简单，但由于冷却缓慢，生产能力低，不易控制产品质量，在较大规模的生产中已不被采用。间壁冷却是广泛应用的工业结晶方法，与其他结晶方法相比所消耗的能量较少，但由于冷却传热面上常有晶体析出(晶垢)，使传热系数下降，冷却传热速率较低，甚至影响生产的正常进行，故一般多用在产量较小的场合，或生产规模虽较大但用其他结晶方法不经济的场合。直接接触冷却法是以空气或与溶液不互溶的碳氢化合物或专用的液态物质为冷却剂与溶液直接接触而冷却，冷却剂在冷却过程中则被汽化的方法。直接接触冷却法有效地克服了间壁冷却的缺点，传热效率高，没有晶垢问题，但设备体积较大。 二、蒸发结晶 蒸发结晶是使溶液在常压(沸点温度下)或减压(低于正常沸点)下蒸发，部分溶剂汽化，从而获得过饱和溶液。此法主要适用于溶解度随温度的降低而变化不大的物系或具有逆溶解度变化的物系，如NaCl及无水

硫酸钠等。蒸发结晶法消耗的热能最多，加热面的结垢问题也会使操作遇到困难，故除了对以上两类物系外，其他场合一般不采用。 三、真空冷却结晶 真空冷却结晶是使溶液在较高真空度下绝热蒸发，一部分溶剂被除去，溶液则因为溶剂汽化带走了一部分潜热而降低了温度。此法实质上是冷却与蒸发两种效应联合来产生过饱和度，适用于具有中等溶解度物系的结晶，如KCl、MgBr2等。该法所用的主体设备较简单，操作稳定。最突出之处是器内无换热面，因而不存在晶垢妨碍传热而需经常清洗的问题，且设备的防腐蚀问题也比较容易解决，操作人员的劳动条件好，劳动生产率高，是大规模生产中首先考虑采用的结晶方法。

结晶过程分析正式版

Through the reasonable organization of the production process, effective use of production resources to carry out production activities, to achieve the desired goal. 结晶过程分析正式版

结晶过程分析正式版 下载提示：此安全管理资料适用于生产计划、生产组织以及生产控制环境中，通过合理组织生产过程，有效利用生产资源，经济合理地进行生产活动，以达到预期的生产目标和实现管理工作结果的把控。文档可以直接使用，也可根据实际需要修订后使用。 1 冷却结晶 冷却结晶法基本上不去除溶剂，溶液的过饱和度系借助冷却获得，故适用于溶解度随温度降低而显著下降的物系，如KNO?、NaNO?、MgSO?等。 冷却的方法可分为自然冷却、间壁冷却或直接接触冷却3种。自然冷却是使溶液在大气中冷却而结晶，其设备构造及操作均较简单，但由于冷却缓慢，生产能力低，不易控制产品质量，在较大规模的生

产中已不被采用。间壁冷却是广泛应用的工业结晶方法，与其他结晶方法相比所消耗的能量较少，但由于冷却传热面上常有晶体析出(晶垢)，使传热系数下降，冷却传热速率较低，甚至影响生产的正常进行，故一般多用在产量较小的场合，或生产规模虽较大但用其他结晶方法不经济的场合。直接接触冷却法是以空气或与溶液不互溶的碳氢化合物或专用的液态物质为冷却剂与溶液直接接触而冷却，冷却剂在冷却过程中则被汽化的方法。直接接触冷却法有效地克服了间壁冷却的缺点，传热效率高，没有晶垢问题，但设备体积较大。

大理石结晶标准流程

大理石结晶标准流程 一、石材结晶主要消耗材料 1、主要材料：K1、K 2、K3水晶剂。K1药水是一种石材水晶镜剂，适用于较深色大理石，K2药水是一种石材表面加硬剂，用于石材完成面加硬加光，在表面形成保护膜及水晶镜面。K3采用耐用天然腊树脂精制而成,能在石材表面上形成高光泽度,能修补石材划痕,效果持久,同时具有防滑效能。 2、其它材料准备：中性清洁剂、云石胶、清洁水。 二、主要机械设备和工具 打磨机、擦地机、吸水机、多功能洗地机、吹干机、红色百洁垫、白色抛光垫、水桶、地拖、小抹子、抹布。 三、施工条件 1、地面石材铺贴符合施工规范要求和设计要求。 2、石材结晶结晶处理房间进行封闭，防止灰尘、杂物污染地面。 3、石材地面结晶处理机械设备、材料准备齐全，机械设备已经完成试运转。 4、施工工人有良好的石材地面结晶处理的施工经验，或者接受过该项施工工艺的培训合格。 5、墙壁已经完成的施工作业面接近地面处做好成品保护。 四、石材结晶施工操作流程 1、施工程序：石材地面完成面清理→ 石材缝隙云石胶修补→整体地面研磨6-7遍→ 地面干燥处理→ 地面结晶处理（K 2、K3药水）

→ 整体地面养护处理（K1药水）地面清理养护。 2、石材地面完成面清理：进行石材地面结晶处理之前，铺贴完成面整体平整，无色差，每块石材之间对角平齐，地面进行 整体的清理，用干燥清洁的地拖清理干净，地面无沙粒、杂质。 3、石材缝隙云石胶修补：石材表面整体清理完成后，用云石胶对每块石材上面小的斑点进行修补，首先将原有破损的表面用接近石材颜色的云石胶进行修补。然后使用专用的石材开缝机对原来石材安装的中缝重新整齐切割开缝，使缝隙的宽度变的差不多，再用接近石材颜色的云石胶对其进行填补（注：若以前已经做过中缝处理则无需从新开缝）。云石胶进行修。补后必须等胶干透才可以做下道工序。 4、整体地面研磨：待云石胶干燥以后，使用打磨机对整体地面进行打磨，整体横向打磨，重点打磨石材间的嵌缝胶处（石材之间的对角处）以及靠近墙边、装饰造型、异型造型的边缘处，保持整体石材地面平整，完成第一遍的打磨，重新进行材之间的对角处云石胶嵌缝，嵌缝完成继续进行第二次打磨，再用石材翻新机配上钢金石水磨片由粗到细,（150目、300目500目、800目、1000目、1500目、2000目），共需完成七次打磨打磨最终地面整体平整、光滑,再采用钢丝棉抛光,抛光度达到设计要求的亮度(70度)，石材之间无明显缝隙。 5、地面干燥处理：打磨完成，先使用吸水机对地面的水分进行整体的处理，同时使用吹干机对整体石材地面进行干燥处理，如果工期允许的话，也可以使用自然风干，保持石材表面干燥。 6、地面结晶处理：地面边洒K2、K3药水，边使用多功能洗地机转