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扫描电镜成像原理

扫描电镜成像原理
扫描电镜成像原理

扫描电镜成像原理:用聚焦电子束在试样表面逐点扫描成像。成像信号可以是二次电子、背散射电子或吸收电子。其中二次电子是最主要的成像信号。由电子枪发射的电子,经过二级聚光镜及物镜的缩小形成具有一定能量、一定束流强度和束斑直径的微细电子束,在扫描线圈驱动下,于试样表面按一定时间、空间顺序作栅网式扫描。聚焦电子束与试样相互作用,产生二次电子发射(以及其他物理信号),二次电子发射量随试样表面形貌而变化。二次电子信号被探测器收集转换成电信号,经视频放大后输入到显像管栅极,调制与入射电子同步扫描的显像管亮度,得到反映试样表面形貌的二次电子像。

四、色质联用技术

优点:结合了色谱分离和定量以及质谱定性分析的优点。近乎通用的响应,低检出限,化合物结构测定。

1、气相色谱质谱联用

气质联用仪是分析仪器中较早实现联用技术的仪器。在所有联用技术中气质联用GC-MS)发展最完善,应用最广泛。目前从事有机物分析的实验室几乎够把GCMS作为主要的定性确认手段之一。

气质联用与气相色谱的区别

?GC-MS方法的定性参数增加,定性可靠。

?GC-MS检测灵敏度远高于气相的其他检测器。

?GC-MS可采用选择离子分离气相上不能分离的化合物,降低噪音提高信噪比。

?一般经验来说质谱仪器定量不如气相色谱。但是采用同位素稀释和内标等技术GC-MS可以达到较高精度的定量分析。

谱库检索技术

随着计算机的发展,人们将标准电离条件下(EI源,70eV)大量纯化合物的标准质谱图存在计算机内生成质谱谱库。实际工作中得到的未知物的质谱图可以和谱库中的质谱图按照一定的程序进行比较,将相似度高化合物检出。这大大优化和减少了人工的工作量。

2、液相色谱质谱联用

?真空度匹配:现有商品化的液质联用仪器都设计增加了真空泵的抽速,并采用分段多级抽真空的方法来满足质谱的要求。

?接口技术:HPLC的质量流量比常规质谱所能处理的流量高2-3个数量级如何在不分解的情况下蒸发非挥发性及热不稳定性的物质

3、色质联用技术的应用

气质联用(GC-MS)的应用领域:气质联用已经成为有机化合物常规检测中的必备工具。环保领域的有机污染物检测,特别是低浓度的有机污染物;药物研究生产质控的进出口环节;法庭科学中对燃烧爆炸现场调查,残留物检验;石油化工,食品安全领域;竞技体育中兴奋剂检测等领域。

质联用(LC-MS)的应用领域

液质联用技术已经在药物、化工、临床医学、分子生物学等许多领域得到了广泛的应用。对于有机合成中间体、药物代谢物、基因工程产品的大量分析结果为生产和科研提供了许多有价值的数据。液质联用

目前的主要应用在疾病诊断、药代动力学、代谢组学以及蛋白质组学等研究领域。是分析化学中十分活跃的研究领域之一。

质谱的突出特点(与核磁、红外、紫外相比)

1. 质谱法是唯一可以确定分子质量的方法

2. 灵敏度高,样品用量少通常只需微克级样品,检出限可达10-14 g

3. 应用范围广

质谱仪种类很多,应用范围广,可进行同位素分析,也可进行化学分析,可进行无机成分、有机结构分析被分析对象:气体、液体、固体

2、离子源

?电子轰击(EI):使用具有一定能量的电子直接作用于样品分子,使其电离。电力效率高,保证了高灵敏度和高分辨率。

?化学电离(CI):引入大量试剂气,样品分子与电离电子不发生作用。软电离,对于热不稳定样品的电离很有意义

扫描电镜及其在储层研究中的应用分析

扫描电镜测试技术原理及其在储层研究中的应用 1、扫描电镜的结构和工作原理 扫描电镜的主要构成分为四部分:镜筒、电子信号的显示与记录系统、电子信号的收集与处理系统、真空系统及电源系统(图1)。以下是各部分的简介和工作原理。 1.1扫描电镜结构 1.1.1镜筒 镜筒包括电子枪、聚光镜、物镜及扫描系统,其作用是产生很细的电子束(直径约几个nm),并且使该电子束在样品表面进行扫描,同时激发出各种信号。 1.1.2电子信号的收集与处理系统 在样品室中,扫描电子束与样品发生相互作用后产生多种信号,其中包括二次电子、背散射电子、X射线、吸收电子、俄歇(Auger)电子等。在上述信号中,最主要的是二次电子,它是被入射电子所激发出来的样品原子中的外层电子,产生于样品表面以下几nm 至几十nm 的区域,其产生率主要取决于样品的形貌和成份。通常所说的扫描电镜图像指的就是二次电子像,它是研究样品表面形貌的最有用的电子信号。检测二次电子的检测器的探头是一个闪烁体,当电子打到闪烁体上时,就在其中产生光,这种光被光导管传送到光电倍增管,光信号即被转变成电流信号,再经前置放大及视频放大,将电流信号转变成电压信号,最后被送到显像管的栅极。 1.1.3电子信号的显示与记录系统 扫描电镜的图像显示在阴极射线管(显像管)上,并由照相机拍照记录。显像管有两个,一个用来观察,分辨率较低,是长余辉的管子;另一个用来照相记录,分辨率较高,是短余辉的管子。 1.1.4真空系统及电源系统 扫描电镜的真空系统由机械泵和油扩散泵组成,其作用是使镜筒内达到10 托的真空度。电源系统则供给各部件所需的特定电源。

图1 扫描电镜结构图 1.2扫描电镜的基本原理 扫描电镜的电子枪发射出电子束,电子在电场的作用下加速,经过两次电磁透镜的作用后在样品表而聚焦成极细的电子束。该细小的电子束在末透镜的上方的双偏转线圈作用下在样品表而进行扫描,被加速的电子与样品相互作用,激发出各种信号,如二次电子,背散射电子,吸收电子、X射线、俄歇电子、阴极发光等。这些信号被按顺序、成比例的交换成视频信号、检测放大处理成像,从而在荧光屏上观察到样品表而的各种特征图像。 2、扫描电镜在矿物岩石学领域的应用 2.1矿物研究 不同矿物在扫描电镜中会呈现出其特征的形貌,这是在扫描电镜中鉴定矿物的重要依据。如高岭石在扫描电镜中常呈假六方片状、假六方板状、假六方似板状;埃洛石常呈管状、长管状、圆球状;蒙脱石为卷曲的薄片状;绿泥石单晶呈六角板状,集合体呈叶片状堆积或定向排列等。王宗霞等在扫描电镜下观察了硅藻上的形貌,硅藻上多呈圆盘状、板状,根据这一特征即可将它鉴定出来。 矿物特征及残余结构可以推断其成岩环境和搬运演化历史,扫描电镜可对矿 物的结构和成分进行分析,为推断矿物的成岩环境和搬运演化历史提供基础资

扫描电镜的基本结构和工作原理

扫描电镜的基本结构和工作原理 扫描电子显微镜利用细聚焦电子束在样品表面逐点扫描,与样品相互作用产行各种物理信号,这些信号经检测器接收、放大并转换成调制信号,最后在荧光屏上显示反映样品表面各种特征的图像。扫描电镜具有景深大、图像立体感强、放大倍数范围大、连续可调、分辨率高、样品室空间大且样品制备简单等特点,是进行样品表面研究的有效分析工具。 扫描电镜所需的加速电压比透射电镜要低得多,一般约在1~30kV,实验时可根据被分析样品的性质适当地选择,最常用的加速电压约在20kV左右。扫描电镜的图像放大倍数在一定范围内(几十倍到几十万倍)可以实现连续调整,放大倍数等于荧光屏上显示的图像横向长度与电子束在样品上横向扫描的实际长度之比。扫描电镜的电子光学系统与透射电镜有所不同,其作用仅仅是为了提供扫描电子束,作为使样品产生各种物理信号的激发源。扫描电镜最常使用的是二次电子信号和背散射电子信号,前者用于显示表面形貌衬度,后者用于显示原子序数衬度。 扫描电镜的基本结构可分为电子光学系统、扫描系统、信号检测放大系统、图像显示和记录系统、真空系统和电源及控制系统六大部分。这一部分的实验内容可参照教材第十二章,并结合实验室现有的扫描电镜进行,在此不作详细介绍。 三、扫描电镜图像衬度观察 1.样品制备 扫描电镜的优点之一是样品制备简单,对于新鲜的金属断口样品不需要做任何处理,可以直接进行观察。但在有些情况下需对样品进行必要的处理。 1) 样品表面附着有灰尘和油污,可用有机溶剂(乙醇或丙酮)在超声波清洗器中清洗。 2) 样品表面锈蚀或严重氧化,采用化学清洗或电解的方法处理。清洗时可能会失去一些表面形貌特征的细节,操作过程中应该注意。 3) 对于不导电的样品,观察前需在表面喷镀一层导电金属或碳,镀膜厚度控制在5-10nm 为宜。 2.表面形貌衬度观察 二次电子信号来自于样品表面层5~l0nm,信号的强度对样品微区表面相对于入射束的取向非常敏感,随着样品表面相对于入射束的倾角增大,二次电子的产额增多。因此,二次电子像适合于显示表面形貌衬度。 二次电子像的分辨率较高,一般约在3~6nm。其分辨率的高低主要取决于束斑直径,而实际上真正达到的分辨率与样品本身的性质、制备方法,以及电镜的操作条件如高匝、扫描速度、光强度、工作距离、样品的倾斜角等因素有关,在最理想的状态下,目前可达的最佳分辩率为lnm。 扫描电镜图像表面形貌衬度几乎可以用于显示任何样品表面的超微信息,其应用已渗透到许多科学研究领域,在失效分析、刑事案件侦破、病理诊断等技术部门也得到广泛应用。在材料科学研究领域,表面形貌衬度在断口分析等方面显示有突出的优越性。下面就以断口分析等方面的研究为例说明表面形貌衬度的应用。 利用试样或构件断口的二次电子像所显示的表面形貌特征,可以获得有关裂纹的起源、裂纹扩展的途径以及断裂方式等信息,根据断口的微观形貌特征可以分析裂纹萌生的原因、裂纹的扩展途径以及断裂机制。图实5-1是比较常见的金属断口形貌二次电子像。较典型的

11-2 JY T 010-1996分析型扫描电子显微镜方法通则

MV_RR_CNJ_0010分析型扫描电子显微镜方法通则 1.分析型扫描电子显微镜方法通则的说明 编号JY/T 010—1996 名称(中文)分析型扫描电子显微镜方法通则 (英文)General rules for analytical scanning electron microscopy 归口单位国家教育委员会 起草单位国家教育委员会 主要起草人林承毅 万德锐 批准日期 1997年1月22日 实施日期 1997年4月1日 替代规程号无 适用范围本通则适用于各种类型的扫描电子显微镜和X射线能谱仪。 定义 主要技术要求 1. 2. 方法原理 3. 仪器 4. 样品 5. 分析步骤 6. 分析结果表述 是否分级无 检定周期(年) 附录数目无 出版单位科学技术文献出版社 检定用标准物质 相关技术文件 备注 2.分析型扫描电子显微镜方法通则的摘要 本通则适用于各种类型的扫描电子显微镜和X射线能谱仪。 2 定义 2.1二次电子 secondary electron 在入射电子的作用下,从固体样品中出射的,能量小于50eV的电子,通常以SE表示。 2.2背散射电子 backscattered electron 被固体样品中的原子反射回来的入射电子,包括弹性背散射电子和非弹性背散射电子,通常以BSE表示。它又称为反射电子(Reflected Electron),以RE表示。其中弹性背散射电子完全改变了入射电子的运动方向,但基本上没有改变入射电子的能量;而非弹性背散射电子不仅改变了入射电子的运动方向,在不同程度上还损失了部分能量。 2.3 放大倍数 magnification 扫描电镜的放大倍数是指其图像的线性放大倍数,以M表示。如果样品上长度为L s直线

简述扫描电镜的构造及成像原理资料讲解

简述扫描电镜的构造及成像原理,试分析其与透射电镜在样品表征方面的异同 1、扫描电镜的构造 扫描电镜由电子光学系统、信号收集和图像显示系统、和真空系统三部分组成。 1.1 电子光学系统(镜筒) 电子光学系统包括电子枪、电磁透镜、扫描线圈和样品室。 1.1.1 电子枪扫描电子显微镜中的电子枪与透射电镜的电子枪相似,只是加速电压比透射电镜低。 1.1.2 电磁透镜扫描电子显微镜中各电磁透镜都不作成像透镜用,而是做聚光镜用,它们的功能只是把电子枪的束斑逐级聚焦缩小,使原来直径约为50um的束斑缩小成一个只有数个纳米的细小斑点,要达到这样的缩小倍数,必须用几个透镜来完成。扫描电子显微镜一般都有三个聚光镜,前两个聚光镜是强磁透镜,可把电子束光斑缩小,第三个聚光镜是弱磁透镜,具有较长的焦距。布置这个末级透镜(习惯上称之物镜)的目的在于使样品室和透镜之间留有一定空间,以便装入各种信号探测器。扫描电子显微镜中照射到样品上的电子束直径越小,就相当于成像单元的尺寸越小,相应的分辨率就越高。采用普通热阴极电子枪时,扫描电子束的束径可达到6nm左右。若采用六硼化镧阴极和场发射电子枪,电子束束径还可进一步缩小。

1.1.3 扫描线圈扫描线圈的作用是使电子束偏转,并在样品表面作有规则的扫动,电子束在样品上的扫描动作和显像管上的扫描动作保持严格同步,因为它们是由同一扫描发生器控制的。 1.1.4 样品室样品室内除放置样品外,还安置信号探测器。各种不同信号的收集和相应检测器的安放位置有很大关系,如果安置不当,则有可能收不到信号或收到的信号很弱,从而影响分析精度。样品台本身是一个复杂而精密的组件,它应能夹持一定尺寸的样品,并能使样品作平移、倾斜和转动等运动,以利于对样品上每一特定位置进行各种分析。新式扫描电子显微镜的样品室实际上是一个微型试验室,它带有许多附件,可使样品在样品台上加热、冷却和进行机械性能试验(如拉伸和疲劳)。 1.2 信号的收集和图像显示系统 二次电子、背散射电子和透射电子的信号都可采用闪烁计数器来检测。信号电子进入闪烁体后即引起电离,当离子和自由电子复合后就产生可见光。可见光信号通过光导管送入光电倍增器,光信号放大,即又转化成电流信号输出,电流信号经视频放大器放大后就成为调制信号。如前所述,由于镜筒中的电子束和显像管中电子束是同步扫描的,而荧光屏上每一点的亮度是根据样品上被激发出来的信号强度来调制的,因此样品上各点的状态各不相同,所以接收到的信号也不相同,于是就可以在显像管上看到一幅反映试样各点状态的扫描电子显微图像。 1.3 真空系统 为保证扫描电子显微镜电子光学系统的正常工作,对镜筒内的真空度有一定的要求。一般情况下,如果真空系统能提供1.33×10-2 -1.33×10-3 Pa的真空度时,就可防止样品的污染。如果真空度不足,除样品被严重污染外,还会出现灯丝寿命下降,极间放电等问题。 2、扫描电镜的成像原理 扫描电镜是由电子枪发射并经过聚焦的电子束在样品表面扫描,激发样品产生各种物理信号,经过检测、视频放大和信号处理,在荧光屏上获得能反映样品表面各种特征的扫描图像。 3、分析扫描电镜与透射电镜在样品表征方面的异同 3.1 结构差异 主要体现在样品在电子束光路中的位置不同,透射电镜的样品在电子束中间,电子源在样品上方发射电子,经过聚光镜,然后穿透样品后,有后续的电磁透镜继续放大电子光束,最后投影在荧光屏幕上;扫描电镜的样品在电子束末端,

SEM工作原理与使用方法

SEM的工作原理与使用方法 1、SEM的工作原理 扫描电镜(SEM)是对样品表面形态进行测试的一种大型仪器。当具有一定能量的入射电子束轰击样品表面时,电子与元素的原子核及外层电子发生单次或多次弹性与非弹性碰撞,一些电子被反射出样品表面,而其余的电子则渗入样品中,逐渐失去其动能,最后停止运动,并被样品吸收。在此过程中有99%以上的入射电子能量转变成样品热能,而其余约1%的入射电子能量从样品中激发出各种信号。如图1所示,这些信号主要包括二次电子、背散射电子、吸收电子、透射电子、俄歇电子、电子电动势、阴极发光、X 射线等。扫描电镜设备就是通过这些信号得到讯息,从而对样品进行分析的。 图1 入射电子束轰击样品产生的信息示意图 从结构上看,如图2所示,扫描电镜主要由七大系统组成,即电子光学系统、探测、信号处理、显示系统、图像记录系统、样品室、真空系统、冷却循环水系统、电源供给系统。

图2 扫描电子显微镜结构图 图3 扫描电子显微镜成像原理图 由图3,可以看出,从灯丝发射出来的热电子,受2-30KV 电压加速,经两个聚光镜和一个物镜聚焦后,形成一个具有一定能量,强度和斑点直径的入射电子束,在扫描线圈产生的磁场作用下,入射电子束按一定时间、空间顺序做光栅式扫描。由于入射电子与样品之间的相互作用,从样品中激发出的二次电子通过收集极的收集,可将向各个方向发射的二次电子收集起来。这些二次电子经加速并射到闪烁体上,使二次电子信息转变成光信号,经过光导管进入光电倍增管,使光信号再转变成电信号。这个电信号又经视频放大器放大,并将其输入到显像管的栅极中,调制荧光屏的亮度,在荧光屏上就会出现与试样上一一对应的相同图像。入射电子束在样品表面上扫描时,因二次电子发射量随样品表面起伏程度(形貌)变化而变化。 故视频放大器放大的二次电子信号是一个交流信号,用这个交流信号调制显像管栅极电,其结果在显像管荧光屏上呈现的是一幅亮暗程度不同的,并反映样品表面起伏程度(形貌)的二次电子像。应该特别指出的是:入射电子束在样品表面上扫描和在荧光屏上的扫描必须是“同步”,即必须用同一个扫描发生器来控制,这样就能保证样品上任一“物点”样品A 点,在显像管荧光屏上的电子束恰好在A ’点即“物点”A 与“像

电子探针、扫描电镜显微分析2

图8-12 电子探针结构的方框图 2.4.1 电子光学系统 电子光学系统包括电子枪、电磁透镜、消像散器和扫描线圈等。其功能是产生一定能量的电子束、足够大的电子束流、尽可能小的电子束直径,产生一个稳定的X 射线激发源。 2.4.1.1 电子枪 电子枪是由阴极(灯丝)、栅极和阳极组成。它的主要作用是产生具有一定能量的细聚焦电子束(探针)。从加热的钨灯丝发射电子,由栅极聚焦和阳极加速后,形成一个10μm ~100μm 交叉点(Crossover),再经过二级会聚透镜和物镜的聚焦作用,在试样表面形成一个小于1μm 的电子探针。电子束直径和束流随电子枪的加速电压而改变, 加速电压可变范围一般为1kV ~30kV 。 2.4.1.2 电磁透镜 电磁透镜分会聚透镜和物镜,靠近电子枪的透镜称会聚透镜,会聚透镜一般分两级,是把电子枪形成的10μm -100μm 的交叉点缩小1-100倍后,进入样品上方的物镜,物镜可将电子束再缩小并聚焦到样品上。为了挡掉大散射角的杂散电子,使入射到样品的电子束直径尽可能小,会聚透镜和物镜下方都有光阑。 为了在物镜和样品之间安置更多的信号探测器,如二次电子探测器、能谱仪等,必须有一定的工作距离( 物镜底面和样品之间的距离)。工作距离加长必然会使球差系数增大,从而使电子束直径变大,如果电子束几何直径为dg, 由于球差系数的影响,最终形成的电子束 直径d 应为:d 2=dg 2+ds 2 ,ds 为最小弥散圆直径,它和球差系数Cs 的关系为: ds = 2 1Cs 2 α (8·2) α为探针在试样表面的半张角。因此,增加工作距离受到球差的限制。为了解决这一矛盾,设计了一种小物镜,是这类仪器的一项重要改进。小物镜可以在不增加工作距离的情况下,在物镜和样品之间安放更多的信号探测器,如JCXA -733电子探针,工作距离为11mm ,可同时安装四道波谱仪(WDS),一个能谱仪,一个二次电子探测器和一个背散射电子探测器,并使X 射线出射角增加到40°。高出射角减小了试样对X 射线的吸收和样品表面粗糙所造成的影响,但小物镜要获得足够的磁场必须在其线圈内通以大电流,为了解决散热问题要进行强制冷却,一般用油冷却。

扫描电镜成像原理

扫描电镜成像原理:用聚焦电子束在试样表面逐点扫描成像。成像信号可以是二次电子、背散射电子或吸收电子。其中二次电子是最主要的成像信号。由电子枪发射的电子,经过二级聚光镜及物镜的缩小形成具有一定能量、一定束流强度和束斑直径的微细电子束,在扫描线圈驱动下,于试样表面按一定时间、空间顺序作栅网式扫描。聚焦电子束与试样相互作用,产生二次电子发射(以及其他物理信号),二次电子发射量随试样表面形貌而变化。二次电子信号被探测器收集转换成电信号,经视频放大后输入到显像管栅极,调制与入射电子同步扫描的显像管亮度,得到反映试样表面形貌的二次电子像。 四、色质联用技术 优点:结合了色谱分离和定量以及质谱定性分析的优点。近乎通用的响应,低检出限,化合物结构测定。 1、气相色谱质谱联用 气质联用仪是分析仪器中较早实现联用技术的仪器。在所有联用技术中气质联用GC-MS)发展最完善,应用最广泛。目前从事有机物分析的实验室几乎够把GCMS作为主要的定性确认手段之一。 气质联用与气相色谱的区别 ?GC-MS方法的定性参数增加,定性可靠。 ?GC-MS检测灵敏度远高于气相的其他检测器。 ?GC-MS可采用选择离子分离气相上不能分离的化合物,降低噪音提高信噪比。

?一般经验来说质谱仪器定量不如气相色谱。但是采用同位素稀释和内标等技术GC-MS可以达到较高精度的定量分析。 谱库检索技术 随着计算机的发展,人们将标准电离条件下(EI源,70eV)大量纯化合物的标准质谱图存在计算机内生成质谱谱库。实际工作中得到的未知物的质谱图可以和谱库中的质谱图按照一定的程序进行比较,将相似度高化合物检出。这大大优化和减少了人工的工作量。 2、液相色谱质谱联用 ?真空度匹配:现有商品化的液质联用仪器都设计增加了真空泵的抽速,并采用分段多级抽真空的方法来满足质谱的要求。 ?接口技术:HPLC的质量流量比常规质谱所能处理的流量高2-3个数量级如何在不分解的情况下蒸发非挥发性及热不稳定性的物质 3、色质联用技术的应用 气质联用(GC-MS)的应用领域:气质联用已经成为有机化合物常规检测中的必备工具。环保领域的有机污染物检测,特别是低浓度的有机污染物;药物研究生产质控的进出口环节;法庭科学中对燃烧爆炸现场调查,残留物检验;石油化工,食品安全领域;竞技体育中兴奋剂检测等领域。 质联用(LC-MS)的应用领域 液质联用技术已经在药物、化工、临床医学、分子生物学等许多领域得到了广泛的应用。对于有机合成中间体、药物代谢物、基因工程产品的大量分析结果为生产和科研提供了许多有价值的数据。液质联用

扫描电镜原理、方法及操作

一、分析测试步骤 开机 1、接通循环水(流速1.5~2.0L/min ) 2、打开主电源开关。 3、在主机上插入钥匙,旋至“Start ”位置。 松手后钥匙自动回到“on ”的位置,真空系统开始工作。 4、等待10秒钟,打开计算机运行。 5、点击桌面的开始程序。 6、点击[JEOL ·SEM ]及[JSM-5000主菜单]。 7、约20分钟仪器自动抽高真空,真空度达到后,电子枪自动加高压,进入工作状态。 8、通过计算机可以进行样品台的移动,改变放大倍数、聚焦、象散的调整, 直到获得满意的图像 9、对于满意的图像可以进行拍照、存盘和打印。 10、若需进行能谱分析,要提前1小时加入液氮,并使探测器进入工作状态。 11、打开能谱部分的计算机进行谱收集和相应的分析。 12、需观察背散射电子像时,工作距离调整为15mm ,然后插入背散射电子探测器,用完后 随时拔出。 更换样品 1、点击“HT on ”,出现“HT Ready ”。 2、点击“Sample ”,再点击“Vent ”。 3、50秒后拉出样品台,从样品台架上取出样品台. 4、更换样品后,关上样品室门,再点击“EVAC ”,真空系统开始工作,重复开机10.1.8、 10.1.9。 关机 1、点击[EXIT ],再点击[OK ],扫描电镜窗口关闭,回到视窗桌面上. 2、电击桌面上的[Start ]。 3、退出视窗,关闭计算机. 4、关闭控制面板上的电源开关. 5、等待15分钟后关掉循环水. 6、关掉总电源. 二. 方法原理 1、扫描电镜近况及其进展 扫描电子显微镜的设计思想和工作原理,早在1935年已经被提出来了,直到1956年才开始生产商品扫描电镜。商品扫描电镜的分辨率从第一台的25nm 提高到现在的0.8nm ,已经接近于透射电镜的分辨率,现在大多数扫描电镜都能同X 射线波谱仪、X 射线能谱仪和自动图像分析仪等组合,使得它是一种对表面微观世界能够进行全面分析的多功能的电子光学仪器。数十年来,扫描电镜已广泛地应用在材料学、冶金学、地矿学、生物学、医学以及地质勘探,机械制造、生产工艺控制、产品质量控制等学科和领域中,促进了各有关学科的发展。

扫描电镜的应用及发展

扫描电镜的新发展 陈散兴 扫描电镜的原理 扫描电镜( Scanning Electron Microscope, 简写为SEM) 是一个复杂的系统, 浓缩了电子光学技术、真空技术、精细机械结构以及现代计算机控制技术。成像是采用二次电子或背散射电子等工作方式, 随着扫描电镜的发展和应用的 拓展, 相继发展了宏观断口学和显微断口学。 扫描电镜是在加速高压作用下将电子枪发射的电子经过多级电磁透镜汇集 成细小( 直径一般为1-5 nm)的电子束(相应束流为10- 11-10- 12A)。在末级透镜上方扫描线圈的作用下, 使电子束在试样表面做光栅扫描( 行扫+ 帧扫)。入射电子与试样相互作用会产生二次电子、背散射电子、X 射线等各种信息。这些信息的二维强度分布随试样表面的特征而变( 这些特征有表面形貌、成分、晶体取向、电磁特性等等) , 将各种探测器收集到的信息按顺序、成比率地转换成视频信号, 再传送到同步扫描的显像管并调制其亮度, 就可以得到一个反应试样表面状况 的扫描图像。如果将探测器接收到的信号进行数字化处理即转变成数字信号, 就可以由计算机做进一步的处理和存储。 扫描电镜主要是针对具有高低差较大、粗糙不平的厚块试样进行观察, 因而在设计上突出了景深效果, 一般用来分析断口以及未经人工处理的自然表面。扫描电镜的主要特征如下: ( 1) 能够直接观察大尺寸试样的原始表面;( 2) 试样在样品室中的自由度非 常大;( 3) 观察的视场大;( 4) 图像景深大, 立体感强;( 5) 对厚块试样可得到高分 辨率图像;( 6) 辐照对试样表面的污染小;( 7) 能够进行动态观察( 如动态拉伸、压缩、弯曲、升降温等) ;( 8) 能获得与形貌相对应的多方面信息;(9) 在不牺牲扫描电镜特性的情况下扩充附加功能, 如微区成分及晶体学分析。 近代扫描电镜的发展主要是在二次电子像分辨率上取得了较大的进展。但对不导电或导电性能不太好的样品还需喷金后才能达到理想的图像分辨率。随着材料科学的发展特别是半导体工业的需求, 要尽量保持试样的原始表面, 在不做 任何处理的条件下进行分析。早在20 世纪80 年代中期, 便有厂家根据新材料( 主要是半导体材料) 发展的需要, 提出了导电性不好的材料不经过任何处理 也能够进行观察分析的设想, 到90 年代初期, 这一设想就已有了实验雏形, 90 年代末期, 已变成比较成熟的技术。其工作方式便是现在已为大家所接受的低真空和低电压, 最近几年又出现了模拟环境工作方式的扫描电镜, 这就是现代扫 描电镜领域出现的新名词/ 环扫0, 即环境扫描电镜。

扫描电镜成像原理

扫描电镜成像原理 扫描成像原理如下图所示,电子枪1(钨丝枪或LaB6枪或场发射枪等)发射一束电子,这就是电子源,其最少截面的直径为d0,对钨丝枪而言大约为20~50μm (场发射枪大约为10~20nm ) ,这个小束斑经3 和5 两级聚光镜进一步缩小几百倍,最后再经物镜缩小并聚焦在样品面上,这时束斑10 直径最小可到3~6nm (约小于扫描电镜的分辨本领),电子束打在样品上,就产生上节所述的各种信号。二次电子和背散射电子信号是最常用的两种信号,尤其是二次电子。信号由接收器取出,经光电倍增器和电子放大器放大后,作为视频信号去调制高分辨显示器的亮度,因此显示器上这一点的亮度与电子束打在样品上那一点的二次电子发射强度相对应。由于样品上各点形貌等各异,其二次电子发射强度不同,因此显示器屏上对应的点的亮度也不同。用同一个扫描发生器产生帧扫和行扫信号,同时去控制显示的偏转器和镜筒中的电子束扫描偏转器,使电子束在样品表面上与显示器中电子束在荧光屏上同步进行帧扫和行扫,产生相似于电视机上的扫描光栅。这两个光栅的尺寸比就是扫描电镜的放倍数。在显示器屏幕光栅上的图像就是电子束在样品上所扫描区域的放大形貌像。图像中亮点对应于样品表面上突起部分,暗点表示凹的部分或背向接收器的阴影部分。由于显示器屏幕上扫描尺寸是固定的,如14in(1in= 25.4mm)显示器的扫描面积是267×200mm2,在放大倍数为十万倍时样品面上的扫描面积为2.67×2 μm2如放大倍数为20 倍时,则为13.35×10mm2。因此改变电子束扫描偏转器的电流大小,就可改变电子束在样品上的扫描尺寸,从而改变扫描电镜的放大倍数。 扫描电镜的分辨本领一般指的是二次电子像的空间分辨本领,它是在高放大倍数下,人们能从照片中分清两相邻物像的最小距离。通常是用两物像边缘的最小距离来计算。但照片放大近十万倍后,边缘轮廓往往不十分清晰敏锐,难以测量准确。现在多数人喜欢用两个亮点(或黑点)之间的中心距离来表示,像透射电镜的分辨本领测试一样,这种方法比较严格可靠。 二次电子像和背散射电子像是最常用的两种成像模式。二次电子像是用二次电子探头取出二次电子信号而成的样品表面形貌像,这是扫描电镜的最主要和最基本工作模式,它的分辨率高、图像立体感强。背散射电子像是用背散射电子探头取出背散射电子信号而成的像,它的分辨率和像的质量虽不如二次电子像,立体感也差,但它可以得到样品中大致的成分分布值化、、二值图滤波以及二值图运算。 图像二值化,是把灰度图像转化成为二值图像,即只有黑,白两种灰度的图像。设定一个灰度值作阀值,图像中任何一个像素的灰度大于此值的则用白色(255)代替其灰度,小于则用黑色(0)代替。若经二值分割出的二值图不够理想则可用二值图滤波进行再处理。二值图滤波有①填洞。对整幅图像进行处理,把画面上一些孤立点滤掉。②腐蚀滤波。去掉一些与提取特征不相关联的部分。先设定一个一定小如3×3 的矩阵,令此矩阵在图像的每个像素上移动,若矩阵的中心点在物体内,则一切不变;若矩阵中心点在背叉斑成像在物镜的前焦平面上,经物镜后电子束接近平行束并射到样品面上,它的发射角只侠定于双聚细境

扫描电镜原理及样品处理

扫描电子显微镜的设计思想和工作原理,早在1935年便已被提出来了。1942年,英国首先制成一台实验室用的扫描电镜,但由于成像的分辨率很差,照相时间太长,所以实用价值不大。经过各国科学工作者的努力,尤其是随着电子工业技术水平的不断发展,到1956年开始生产商品扫描电镜。近数十年来,扫描电镜已广泛地应用在生物学、医学、冶金学等学科的领域中,促进了各有关学科的发展。 一.扫描电镜的特点 和光学显微镜及透射电镜相比,扫描电镜具有以下特点: (一) 能够直接观察样品表面的结构,样品的尺寸可大至120mm×80mm×50mm。 (二) 样品制备过程简单,不用切成薄片。 (三) 样品可以在样品室中作三度空间的平移和旋转,因此,可以从各种角度对样品进行观察。 (四) 景深大,图象富有立体感。扫描电镜的景深较光学显微镜大几百倍,比透射电镜大几十倍。 (五) 图象的放大范围广,分辨率也比较高。可放大十几倍到几十万倍,它基本上包括了从放大镜、光学显微镜直到透射电镜的放大范围。分辨率介于光学显微镜与透射电镜之间,可达3nm。 (六) 电子束对样品的损伤与污染程度较小。 (七) 在观察形貌的同时,还可利用从样品发出的其他信号作微区成分分析。 二.扫描电镜的结构和工作原理 (一) 结构 1.镜筒 镜筒包括电子枪、聚光镜、物镜及扫描系统。其作用是产生很细的电子束(直径约几个nm),并且使该电子束在样品表面扫描,同时激发出各种信号。 2.电子信号的收集与处理系统 在样品室中,扫描电子束与样品发生相互作用后产生多种信号,其中包括二次电子、背散射电子、X射线、吸收电子、俄歇(Auger)电子等。在上述信号中,最主要的是二次电子,它是被入射电子所激发出来的样品原子中的外层电子,产生于样品表面以下几nm至几十nm的区域,其产生率主要取决于样品的形貌和成分。通常所说的扫描电镜像指的就是二次电子像,它是研究样品表面形貌的最有用的电子信号。检测二次电子的检测器(图15(2)的探头是一个闪烁体,当电子打到闪烁体上时,1就在其中产生光,这种光被光导管传送到光电倍增管,光信号即被转变成电流信号,再经前置放大及视频放大,电流信号转变成电压信号,最后被送到显像管的栅极。 3.电子信号的显示与记录系统 扫描电镜的图象显示在阴极射线管(显像管)上,并由照相机拍照记录。显像管有两个,一个用来观察,分辨率较低,是长余辉的管子;另一个用来照相记录,分辨率较高,是短余辉的管子。 4.真空系统及电源系统 扫描电镜的真空系统由机械泵与油扩散泵组成,其作用是使镜筒内达到10(4~10(5托的真空度。电源系统供给各部件所需的特定的电源。

扫描电镜的综述及发展

扫描电镜的综述及发展 1 扫描电镜的原理 扫描电镜(Scanning Electron Microscope,简写为SEM)是一个复杂的系统,浓缩了电子光学技术、真空技术、精细机械结构以及现代计算机控制技术。成像是采用二次电子或背散射电子等工作方式,随着扫描电镜的发展和应用的拓展,相继发展了宏观断口学和显微断口学。 扫描电镜是在加速高压作用下将电子枪发射的电子经过多级电磁透镜汇集成细小(直径一般为1~5nm)的电子束(相应束流为10-11~10-12A)。在末级透镜上方扫描线圈的作用下,使电子束在试样表面做光栅扫描(行扫+帧扫)。入射电子与试样相互作用会产生二次电子、背散射电子、X射线等各种信息。这些信息的二维强度分布随着试样表面的特征而变(这些特征有表面形貌、成分、晶体取向、电磁特性等等),将各种探测器收集到的信息按顺序、成比率地转换成视频信号,再传送到同步扫描的显像管并调制其亮度,就可以得到一个反应试样表面状况的扫描图像[1]。如果将探测器接收到的信号进行数字化处理即转变成数字信号,就可以由计算机做进一步的处理和存储。 扫描电镜主要是针对具有高低差较大、粗糙不平的厚块试样进行观察,因而在设计上突出了景深效果,一般用来分析断口以及未经人工处理的自然表面。机构组成 扫描电子显微镜由三大部分组成:真空系统,电子束系统以及成像系统。 真空系统 真空系统主要包括真空泵和真空柱两部分。真空柱是一个密封的柱形容器。 真空泵用来在真空柱内产生真空。有机械泵、油扩散泵以及涡轮分子泵三大类,机械泵加油扩散泵的组合可以满足配置钨枪的SEM的真空要求,但对于装置了场致发射枪或六硼化镧枪的SEM,则需要机械泵加涡轮分子泵的组合。 成像系统和电子束系统均内置在真空柱中。真空柱底端即为右图所示的密封室,用于放置样品。

扫描电镜技术原理及应用

扫描电镜技术原理及应用 摘要: 扫描电镜一种新型的多功能的,用途最为广泛的电子光学仪器。数十年来,扫描电镜已广泛地应用在生物学、医学、冶金学等学科的领域中,促进了各有关学科的发展。 关键词:扫描电镜;应用 1938 年德国的阿登纳制成了第一台扫描电子显微镜,1965 年英国制造出第一台作为商品用的扫描电镜,使扫描电镜进入实用阶段。近 20 年来,扫描电镜发展迅速,多功能的分析扫描电镜(即扫描电镜带上能谱仪、波谱仪、荧光仪等)既能做超微结构研究,又能做超微结构分析,既能做定性、定量分析、又能做定位分析,具有景深大,图像富有立体感,分辨率高,图像放大倍数高,显像直观,样品制备过程相对简单,可连接EDAX(X-射线能谱分析仪)进行微区成分分析等特点,被广泛应用于生物学、医学、古生物学、地质学、化学、物理、电子学及林业等学科和领域[1-2]。 1扫描电镜的工作原理与技术特点 1.1 扫描电镜的工作原理 扫描电镜( SEM) 的工作原理是由电子枪发射出来直径为50μm(微米)的电子束,在加速电压的作用下经过磁透镜系统会聚,形成直径为5nm(纳米)的电子束,聚焦在样品表面上,在第二聚光镜和物镜之间偏转线圈的作用下,电子束在样品上做光栅状扫描,同时同步探测入射电子和研究对象相互作用后从样品表面散射出来的电子和光子,获得相应材料的表面形貌和成分分析[3]。从材料表面散射出来的二次电子的能量一般低于50 eV,其大多数的能量约在2 ~ 3 eV。因为二次电子的能量较低,只有样品表面产生的二次电子才能跑出表面,逃逸深度只有几个纳米,这些信号电子经探测器收集并转换为光子,再通过电信号放大器加以放大处理,最终成像在显示系统上。扫描电镜工作原理的特殊之处在于把来自二次电子的图像信号作为时像信号,将一点一点的画面“动态”地形成三维的图像。 1.2 扫描电镜的技术特点[4] 扫描电子显微镜测试技术特点主要有: ( 1) 聚焦景深大。扫描电子显微镜的聚焦景深是实体显微镜聚焦景深的50

简述扫描电镜的构造及成像原理

试分析其简述扫描电镜的构造及成像原理,与透射电镜在样品表征方面的异同 1、扫描电镜的构造和真空系统三部分组扫描电镜由电子光学系统、信号收集和图像显示系统、成。 电子光学系统(镜筒)1.1 电子光学系统包括电子枪、电磁透镜、扫描线圈和样品室。 1.1.1 电子枪扫描电子显微镜中的电子枪与透射电镜的电子枪相似,只是加速电压比透射电镜低。 1.1.2 电磁透镜扫描电子显微镜中各电磁透镜都不作成像透镜用,而是做聚光镜用,它们的功能只是把电子枪的束斑逐级聚焦缩小,使原来直径约为50um的束斑缩小成一个只有数个纳米的细小斑点,要达到这样的缩小倍数,必须用几个透镜来完成。扫描电子显微镜一般都有三个聚光镜,前两个聚光镜是强磁透镜,可把电子束光斑缩小,第三个聚光镜是弱磁透镜,具有较长的焦距。布置这个末级透镜(习惯上称之物镜)的目的在于使样品室和透镜之间留有一定空间,以便装入各种信号探测器。扫描电子显微镜中照射到样品上的电子束直径越小,就相当于成像单元的尺寸越小,相应的分辨率就越高。采用普通热阴极电子枪时,扫描电子束的束径可达到6nm左右。若采用六硼化镧阴极和场发射电子枪,电子束束径还可进一步缩小。. 1.1.3 扫描线圈扫描线圈的作用是使电子束偏转,并在样品表面作有规则的扫动,电子束在样品上的扫描动作和显像管上的扫描动作保持严格同步,因为它们是由同一扫描发生器控制的。 1.1.4 样品室样品室内除放置样品外,还安置信号探测器。各种不同信号的收集和相应检测器的安放位置有很大关系,如果安置不当,则有可能收不到信号或收到的信号很弱,从而影响分析精度。样品台本身是一个复杂而精密的组件,它

应能夹持一定尺寸的样品,并能使样品作平移、倾斜和转动等运动,以利于对样品上每一特定位置进行各种分析。新式扫描电子显微镜的样品室实际上是一个微型试验室,它带有许多附件,可使样品在样品台上加热、冷却和进行机械性能试验(如拉伸和疲劳)。 1.2 信号的收集和图像显示系统 二次电子、背散射电子和透射电子的信号都可采用闪烁计数器来检测。信号电子进入闪烁体后即引起电离,当离子和自由电子复合后就产生可见光。可见光信号通过光导管送入光电倍增器,光信号放大,即又转化成电流信号输出,电流信号经视频放大器放大后就成为调制信号。如前所述,由于镜筒中的电子束和显像管中电子束是同步扫描的,而荧光屏上每一点的亮度是根据样品上被激发出来的信号强度来调制的,因此样品上各点的状态各不相同,所以接收到的信号也不相同,于是就可以在显像管上看到一幅反映试样各点状态的扫描电子显微图像。 1.3 真空系统 为保证扫描电子显微镜电子光学系统的正常工作,对镜筒内的真空度有一定-2 -3 Pa10-1.33×的要求。一般情况下,如果真空系统能提供1.33×10的真空度时,就可防止样品的污染。如果真空度不足,除样品被严重污染外,还会出现灯丝寿命下降,极间放电等问题。 2、扫描电镜的成像原理 扫描电镜是由电子枪发射并经过聚焦的电子束在样品表面扫描,激发样品产生各种物理信号,经过检测、视频放大和信号处理,在荧光屏上获得能反映样品表面各种特征的扫描图像。 3、分析扫描电镜与透射电镜在样品表征方面的异同 3.1 结构差异 主要体现在样品在电子束光路中的位置不同,透射电镜的样品在电子束中间,电子源在样品上方发射电子,经过聚光镜,然后穿透样品后,有后续的电磁扫描电镜的样品在电子束末端,最后投影在荧光屏幕上;透镜继续放大电子光束, 电子源在样品上方发射的电子束,经过几级电磁透镜缩小,到达样品。当然后续的信号探测处理系统的结构也会不同,但从基本物理原理上讲没什么实质性差别。 相同之处:都是电真空设备,使用绝大部分部件原理相同,例如电子枪,磁透镜,各种控制原理,消象散,合轴等。 3.2 基本工作原理 透射电镜:电子束在穿过样品时,会和样品中的原子发生散射,样品上某一点同时穿过的电子方向是不同,这样品上的这一点在物镜1-2倍焦距之间,这些电子通过过物镜放大后重新汇聚,形成该点一个放大的实像,这个和凸透镜成像原理相同。这里边有个反差形成机制理论比较深就不讲,但可以这么想象,如果样品内部是绝对均匀的物质,没有晶界,没有原子晶格结构,那么放大的图像也不会有任何反差,事实上这种物质不存在,所以才会有这种牛逼仪器存在的理由。经过物镜放大的像进一步经过几级中间磁透镜的放大,最后投影在荧光屏上成像。

扫描电子显微镜基本原理和应用

扫描电子显微镜的基本原理和结构 下图为扫描电子显微镜的原理结构示意图。由三极电子枪发出的电子束经栅极静电聚焦后成为直径为50mm的电光源。在2-30KV的加速电压下,经过2-3个电磁透镜所组成的电子光学系统,电子束会聚成孔径角较小,束斑为5-10m m的电子束,并在试样表面聚焦。末级透镜上边装有扫描线圈,在它的作用下,电子束在试样表面扫描。高能电子束与样品物质相互作用产生二次电子,背反射电子,X射线等信号。这些信号分别被不同的接收器接收,经放大后用来调制荧光屏的亮度。由于经过扫描线圈上的电流与显象管相应偏转线圈上的电流同步,因此,试样表面任意点发射的信号与显象管荧光屏上相应的亮点一一对应。也就是说,电子束打到试样上一点时,在荧光屏上就有一亮点与之对应,其亮度与激发后的电子能量成正比。换言之,扫描电镜是采用逐点成像的图像分解法进行的。光点成像的顺序是从左上方开始到右下方,直到最後一行右下方的像元扫描完毕就算完成一帧图像。这种扫描方式叫做光栅扫描。 扫描电镜由电子光学系统,信号收集及显示系统,真空系统及电源系统组成。 1 电子光学系统 电子光学系统由电子枪,电磁透镜,扫描线圈和样品室等部件组成。其作用是用来获得扫描电子束,作为产生物理信号的激发源。为了获得较高的信号强度和图像分辨率,扫描电子束应具有较高的亮度和尽可能小的束斑直径。 <1>电子枪: 其作用是利用阴极与阳极灯丝间的高压产生高能量的电子束。目前大多数扫描电镜采用热阴极电子枪。其优点是灯丝价格较便宜,对真空度要求不高,缺点是钨丝热电子发射效率低,发射源直径较大,即使经过二级或三级聚光镜,在样品表面上的电子束斑直径也在5-7nm,因此仪器分辨率受到限制。现在,高等级扫描电镜采用六硼化镧(LaB6)或场发射电子枪,使二次电子像的分辨率达到2nm。但这种电子枪要求很高的真空度。 扫描电子显微镜的原理和结构示意图

扫描电镜在材料表面形貌观察及成分分析中应用

扫描电镜在材料表面形貌观察及成分分析中的应用 一、实验目的 1)了解扫描电镜的基本结构和工作原理,掌握扫描电镜的功能和用途; 2)了解能谱仪的基本结构、原理和用途; 3)了解扫描电镜对样品的要求以及如何制备样品。 二、实验原理 (一)扫描电镜的工作原理和结构 1. 扫描电镜的工作原理 扫描电镜是对样品表面形态进行测试的一种大型仪器。当具有一定能量的入射电子束轰击样品表面时,电子与元素的原子核及外层电子发生单次或多次弹性与非弹性碰撞,一些电子被反射出样品表面,而其余的电子则渗入样品中,逐渐失去其动能,最后停止运动,并被样品吸收。在此过程中有99%以上的入射电子能量转变成样品热能,而其余约1%的入射电子能量从样品中激发出各种信号。如图1所示,这些信号主要包括二次电子、背散射电子、吸收电子、透射电子、俄歇电子、电子电动势、阴极发光、X射线等。扫描电镜设备就是通过这些信号得到讯息,从而对样品进行分析的。 图1 入射电子束轰击样品产生的信息示意图

从结构上看,扫描电镜主要由七大系统组成,即电子光学系统、探测、信号处理、显示系统、图像记录系统、样品室、真空系统、冷却循环水系统、电源供给系统。 由图2我们可以看出,从灯丝发射出来的热电子,受2-30KV电压加速,经两个聚光镜和一个物镜聚焦后,形成一个具有一定能量,强度和斑点直径的入射电子束,在扫描线圈产生的磁场作用下,入射电子束按一定时间、空间顺序做光栅式扫描。由于入射电子与样品之间的相互作用,从样品中激发出的二次电子通过收集极的收集,可将向各个方向发射的二次电子收集起来。这些二次电子经加速并射到闪烁体上,使二次电子信息转变成光信号,经过光导管进入光电倍增管,使光信号再转变成电信号。这个电信号又经视频放大器放大,并将其输入到显像管的栅极中,调制荧光屏的亮度,在荧光屏上就会出现与试样上一一对应的相同图像。入射电子束在样品表面上扫描时,因二次电子发射量随样品表面起伏程度(形貌)变化而变化。 故视频放大器放大的二次电子信号是一个交流信号,用这个交流信号调制显像管栅极电,其结果在显像管荧光屏上呈现的是一幅亮暗程度不同的,并反映样品表面起伏程度(形貌)的二次电子像。应该特别指出的是:入射电子束在样品表面上扫描和在荧光屏上的扫描必须是“同步”,即必须用同一个扫描发生器来控制,这样就能保证样品上任一“物点”样品A点,在显像管荧光屏上的电子束恰好在A’点即“物点”A与“像点” A’在时间上和空间上一一对应。通常称“像点”A’为图像单元。显然,一幅图像是由很多图像单元构成的。 扫描电镜除能检测二次电子图像以外,还能检测背散射电子、透射电子、特征x射线、阴极发光等信号图像。其成像原理与二次电子像相同。 在进行扫描电镜观察前,要对样品作相应的处理。扫描电镜样品制备的主要要求是:尽可能使样品的表面结构保存好,没有变形和污染,样品干燥并且有良好导电性能。

扫描电镜工作原理

扫描电镜工作原理 一、电子束与样品的相互作用 扫描电镜是对样品表面形态进行测试的一种大型仪器。电子枪发射的电子束在扫描电镜镜筒中,通过电磁透镜聚焦和电场加速,入射到样品中,束电子与样品原子核或核外电子发生多种相互作用,而被散射,引起束电子的运动方向或能量(或两者同时)发生变化,从而产生各种反映样品特征的信号。这些信号包括二次电子、背散射电子、吸收电子、透射电子、俄歇电子、电子电动势、阴极荧光、X射线等,这些信号能够表征固体表面或内部的某些物理或化学性质。它们是各类电子束显微分析的物理基础(图1)。 电子与样品的相互作用过程可分成弹性散射和非弹性散射过程两类。弹性散射与非弹性散射过程是同时发生的,前者使束电子偏离原来运动方向,并使电子在样品内部罗三,后者使电子能量逐渐减少直至被样品全部吸收,因此限制了电子束的扩散范围,电子束的能量完全沉积在扩散区内,同时产生大量可检测的二次辐射,这个区域称为相互作用区。 图 1 电子束轰击固体发生的各种信号及深度 相互作用区可以通过实验直接观察或由Monte Calro计算法得到。通常,电子束能量越强,电子入射深度越深,相互作用区越大(图2)。样品的原子序数越大,束电子在每走过单位距离所经受的弹性散射事件越多,其平均散射角度大,在样品中的穿透深度越浅(图3)。

图2. 不同加速电压下,蒙德卡罗(Monte Carlo)电子轨迹模拟图 图3. 同样加速电压下,不用材料,蒙德卡罗(Monte Carlo)电子轨迹模拟图 二、扫描电镜工作原理 由图4可以看出,从电子枪阴极发出的直径20-30nm的电子束,受到阴阳极之间的加速电压的作用,射向镜筒。经过聚光镜和物镜聚焦后,形成一个具有一定能量、强度和斑点直径的入射电子束。在物镜上部扫描线圈产生的磁场作用下,入射电子束按一定时间、空间顺序作光栅式扫描。由于入射电子与样品之间的相互作用,从样品中激发出的信号被不同的检测器收集,并成像。 本台扫描电镜配备有检测二次电子的SE2和Inlens检测器,形成样品形貌像;检测背散射电子的ASB检测器,形成样品成分衬度像;检测特征X射线能量的X射线能谱仪,用于元素定性、定量分析。详细介绍见:各种检测器成像效果;X射线能谱仪工作原理及谱图解析

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