溶液中总胺浓度的分析
1、测定原理
溶液中的有机胺(MEA和活化剂)属于碱性物质,能与标准硫酸足量反应生成有机胺的盐类,从而可以测出溶液中胺的含量。利用酸碱中和原理,以溴甲酚绿-甲基红为指示剂,用标准硫酸溶液直接滴定,以酸的消耗量计之。
2、仪器试剂
标准硫酸溶液:C(1/2H2SO4)=0.5mol/l
0.1%甲基橙指示剂
移液管:1毫升
锥形瓶:250毫升
25ml兰线酸式滴定管
3、测定步骤
用移液管移取脱碳液1毫升于250毫升锥形瓶中,以50ml蒸馏水稀释后加指示剂两滴,用标准硫酸溶液滴定至红色为终点。
4、结果计算(总胺以MEA计)
总胺(g/L)=
061.08
C V
V
??
式中:
C——标准硫酸溶液的摩尔浓度;
V——滴定所消耗标准硫酸溶液的体积,毫升
V0——取样体积,毫升;
61.08——与1ml硫酸C(1/2H2SO4)相当的以克表示的总胺的量。
GB/T 603-2002中规定如下:
4.1.4.29 溴甲酚绿—甲基红指示液
溶液Ⅰ:称取0.1g溴甲酚绿,溶于乙醇(95%),用乙醇(95%)稀释至100 mL。
溶液Ⅱ:称取0.1g甲基红,溶于乙醇(95%),用乙醉(95%)稀释至100 ml, 取30mL溶液Ⅰ,10mL溶液Ⅱ,混匀。
脱碳液中CO2含量的测定
1、测定原理
溶液中CO
2
以碳酸根、碳酸氢根存在,当其与强酸作用时,即被释放出来,量出逸出体积,再根据当时大气压及环境温度对该体积进行校正,从而计算出
CO
2
的总量。
CO
32- + 2H+ = H
2
O + CO
2
↑
HCO
3- + H+ = H
2
O + CO
2
↑
2、试剂与溶液
封闭液:按前所述配制
硫酸液:1:4,将1份硫酸缓缓倒入4份水中
3、仪器
如下图所示CO
2
发生装置一套
1—反应瓶 2—橡皮管 3—三通考克 4—恒温水套
5—温度计 6—量气管 7—水准瓶 8—塑料小杯
4、操作步骤
将封闭液加入到水准瓶中,取1.0ml试液于150ml三角瓶??1反应瓶?内,
在塑料小杯内加入约5ml H
2SO
4
溶液,小心放入三角瓶内,将考克旋至三通位置,
提高水准瓶使量气管内液面达到顶部标线,再将考克旋至量气管仅与三角瓶相
通,放下水准瓶,确定不漏气后,将三角瓶倾斜并剧烈摇动,使塑料瓶中的硫酸与试样充分反应,直至量气管内液面不再下降为止,将水准瓶移近量气管,对齐液面,读取体积读数V ,记下水温t ,大气压P 。
5、结果计算 t P P V V X +?-?=
273273325.10100 式中:X ——CO 2在液相中的体积浓度,L/L
V ——CO 2发生后量气管的读数,ml
V 0——试液的取样量,ml
P —— 测定时的大气压,Kpa
t ——测定时的温度,℃
P W ——测定时t ℃ 下的饱和蒸汽压,Kpa
273——理想气体绝对温度,K
101.325——标准大气压,Kpa