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溶液中总胺浓度的分析

溶液中总胺浓度的分析
溶液中总胺浓度的分析

溶液中总胺浓度的分析

1、测定原理

溶液中的有机胺(MEA和活化剂)属于碱性物质,能与标准硫酸足量反应生成有机胺的盐类,从而可以测出溶液中胺的含量。利用酸碱中和原理,以溴甲酚绿-甲基红为指示剂,用标准硫酸溶液直接滴定,以酸的消耗量计之。

2、仪器试剂

标准硫酸溶液:C(1/2H2SO4)=0.5mol/l

0.1%甲基橙指示剂

移液管:1毫升

锥形瓶:250毫升

25ml兰线酸式滴定管

3、测定步骤

用移液管移取脱碳液1毫升于250毫升锥形瓶中,以50ml蒸馏水稀释后加指示剂两滴,用标准硫酸溶液滴定至红色为终点。

4、结果计算(总胺以MEA计)

总胺(g/L)=

061.08

C V

V

??

式中:

C——标准硫酸溶液的摩尔浓度;

V——滴定所消耗标准硫酸溶液的体积,毫升

V0——取样体积,毫升;

61.08——与1ml硫酸C(1/2H2SO4)相当的以克表示的总胺的量。

GB/T 603-2002中规定如下:

4.1.4.29 溴甲酚绿—甲基红指示液

溶液Ⅰ:称取0.1g溴甲酚绿,溶于乙醇(95%),用乙醇(95%)稀释至100 mL。

溶液Ⅱ:称取0.1g甲基红,溶于乙醇(95%),用乙醉(95%)稀释至100 ml, 取30mL溶液Ⅰ,10mL溶液Ⅱ,混匀。

脱碳液中CO2含量的测定

1、测定原理

溶液中CO

2

以碳酸根、碳酸氢根存在,当其与强酸作用时,即被释放出来,量出逸出体积,再根据当时大气压及环境温度对该体积进行校正,从而计算出

CO

2

的总量。

CO

32- + 2H+ = H

2

O + CO

2

HCO

3- + H+ = H

2

O + CO

2

2、试剂与溶液

封闭液:按前所述配制

硫酸液:1:4,将1份硫酸缓缓倒入4份水中

3、仪器

如下图所示CO

2

发生装置一套

1—反应瓶 2—橡皮管 3—三通考克 4—恒温水套

5—温度计 6—量气管 7—水准瓶 8—塑料小杯

4、操作步骤

将封闭液加入到水准瓶中,取1.0ml试液于150ml三角瓶??1反应瓶?内,

在塑料小杯内加入约5ml H

2SO

4

溶液,小心放入三角瓶内,将考克旋至三通位置,

提高水准瓶使量气管内液面达到顶部标线,再将考克旋至量气管仅与三角瓶相

通,放下水准瓶,确定不漏气后,将三角瓶倾斜并剧烈摇动,使塑料瓶中的硫酸与试样充分反应,直至量气管内液面不再下降为止,将水准瓶移近量气管,对齐液面,读取体积读数V ,记下水温t ,大气压P 。

5、结果计算 t P P V V X +?-?=

273273325.10100 式中:X ——CO 2在液相中的体积浓度,L/L

V ——CO 2发生后量气管的读数,ml

V 0——试液的取样量,ml

P —— 测定时的大气压,Kpa

t ——测定时的温度,℃

P W ——测定时t ℃ 下的饱和蒸汽压,Kpa

273——理想气体绝对温度,K

101.325——标准大气压,Kpa

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