材料显微结构分析方法
Analysis of Materials Microstucture
一.内容提纲：材料显微结构分析是材料科学中最为重要的研究方法之一。准确、快捷的分析结果为材料的制备工艺、材料性能微结构表征研究及其材料显微结构设计提供可靠的实验和理论依据。本课程主要介绍包括物显微结构形貌观察、物相种类确定及其定量分析、Rietveld拟合方法、择优取向类型及其测定、微晶及纳米粉体尺寸测定、体材料及其微区成分分析和定量测定等；同时侧重介绍进行上述显微结构分析通常所采用的各种现代仪器的主要功能特性及其分析方法，其中包括X射线衍射仪(XRD)、X光荧光分析仪(XRF)、电子探针(EPME)、波谱仪(WDS)、能谱仪(EDS)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)等，并且按排了相应的实验。
通过本课程的学习，使研究生了解材料科学研究工作者通常关注的主要显微结构分析内容；掌握各种常见分析仪器的功能和基本原理；学会根据不同显微结构分析内容，准确选择、利用各种分析方法和手段，并得出正确的判断。培养学生分析、解决问题的能力。二. 教学学时: 48
课堂教学 32 实验 16
三. 先修课程:
1.材料科学基础
2.X射线衍射技术
3.扫描电子显微镜
4. 透射电子显微镜
四. 教学对象：
适用于金属、陶瓷、有机、半导体、复合材料等学科研究生。
五. 教材:
主要教材：自编讲义
主要参考书：
1. 自编文献汇编
2. X光衍射技术基础，王英华主编，原子能出版社
3. Svanning Electron Microscopy and X-ray Microanalysis
六. 主要讲授内容：
1．物相定量分析
(1)定量分析基本原理
(2)参考强度法
(3)含玻璃相的K值法的定量相分析
(4)混样无标样定量相分析
(5)理论计算定量相分析
(6)具有择优取向试样的定量相分析
2．织构测定及其应用
(1)择优取向的种类、形成及其对性能的影响
(2) 择优取向的的测定方法
正极图
反极图
面织构的f因子表示及测定方法
分布函数
3. 微晶晶粒尺寸的测定
(1) 微晶晶粒尺寸测定基本原理
(2) 线形分析及测量
(3) 微晶尺寸效应和晶格畸变效应
4. X射线粉末衍射的Rietveld拟合方法
(1) Rietveld方法基本原理
(2) Rietveld方法中衍射峰的线形分析
(3) Rietveld分析中的校正
(4) Rietveld方法的晶体结构
(5) Rietveld方法的指标化和相分析4．电子束与物质的相互作用
(1) 物质对入射电子的散射
(2) 弹性散射截面
(3) 非弹性散射的能量损失
(4) 背散射电子
(5) 二次电子
5. 光化学分析
(1) 光化学分析原理
(2) WDS分光
(3) EDS分光
(4) X光荧光定量分析方法
6．电子探针微区定量分析
(1) 定量分析基础
(2) 原子吸收因子校正
(3) 吸收因子校正
(4) 荧光校正
(5) Z.A.F校正的循环逼近
7．SEM/EDS,WDS显微分析
(1) SEM结构原理
(2) 探测器
(3) 二次电子显微像
(4) 背散射电子像与吸收电子像8．TEM/EDS,WDS显微分析
(1) TEM结构原理
(2) TEM显微成像及衍射花样成像原理
(3) 散射衬度
(4) 衍衬像
(5) 电子衍射
二. 主要实验内容：
1．采用C值理论计算方法的陶瓷的物相定量分析；
2．材料的择优取向定量测定；
3．微晶尺寸的XRD测定；
4．材料断口形貌的SEM/EDS显微观测与分析；
5．材料的TEM电子衍射微区物相分析。
*各实验的系列使用即时而定。
材料结构与性能历年真 题 -CAL-FENGHAI-(2020YEAR-YICAI)_JINGBIAN
2009年试题 1.一外受张应力载荷力500MPa的无机材料薄板(长15cm，宽10cm，厚，其 中心部位有一裂纹(C=20μm)。该材料的弹性模量为300GPa，(1Pa=1N/m2)断裂能为15J/m2(1J=1Nm)。 a)计算该裂纹尖端应力强度因子K I (Y=) b)判断该材料是否安全 ,可知，即材料的裂纹尖端应力强度应子超过了材料的临界断裂应子，则材料不安全。 2.测定陶瓷材料的断裂韧性常用的方法有几种并说明它们的优缺点。 答： 方法优点缺点 单边切口梁法(SENB)简单、快捷①测试精度受切口宽度的影响，且过分要求窄的切口；②切口容易钝化而变宽，比较适合粗晶陶瓷，而对细晶体陶瓷测试值会偏大。 Vickers压痕弯曲梁法 (SEPB)测试精度高，结果较准 确，即比较接近真实值 预制裂纹的成功率低；控制裂纹的深度尺 寸较困难。 直接压痕法(IM)①无需特别制样；②可 利用很小的样品；③测 定H V的同时获得K IC， 简单易行。 ①试样表面要求高，无划痕和缺陷；②由 于压痕周围应力应变场较复杂，没有获得 断裂力学的精确解；③随材料性质不同会 产生较大误差；④四角裂纹长度由于压痕 周围残余应力的作用会发生变化；产生压 痕裂纹后若放置不同时间，裂纹长度也会 发生变化，影响测试精度。
3.写出断裂强度和断裂韧性的定义，二者的区别和联系。 答： 断裂强度δr断裂韧性K IC 定义材料单位截面承受应力而不发生断裂的能力材料抵抗裂纹失稳扩展或断裂能力 联系①都表征材料抵抗外力作用的能力；②都受到E、的影响，提高E、既可提高断裂强度，也可提高断裂韧性；③在一定的裂纹尺寸下，提高K IC也会提高δr，即增韧的同时也会增强。 区别除了与材料本身的性质有关外，还与 裂纹尺寸、形状、分布及缺陷等有关 是材料的固有属性，是材料的结构和显微 结构的函数，与外力、裂纹尺寸等无关 4.写出无机材料的增韧原理。 答：增韧原理：一是在裂纹扩展过程中使之产生有其他能量消耗机构，从而使外加负载的一部分或大部分能量消耗掉，而不致集中于裂纹扩展上；二是在陶瓷体中设置能阻碍裂纹扩展的物质场合，使裂纹不能再进一步扩展。 根据断裂力学，抗弯强度，断裂韧性，可以看出要提高陶瓷材料强度，必须提高断裂表面能和弹性模量以及减小裂纹尺寸；要提高断裂韧性，必须提高断裂表面能和弹性模量。 5.试比较以下材料的热导率，并按大小顺序排列，说明理由。氮化硅(Si3N4)陶 瓷、氧化镁(MgO)陶瓷、镁橄榄石(2MgO·SiO2)、纯银(Ag)、镍铬合金 (NiCr)。 答：热导率大小顺序：纯银>镍铬合金>氮化硅>氧化镁>镁橄榄石 理由：1)一般金属的热导率比非金属的热导率高，这是由于金属中存在大量的自由电子，电子质量轻，平均自由程很大，故可以快速的实现热传导；而非金属主要是通过声子来进行热传导的，声子的平均自由程要比自由电子的小很多，自由电子的热传导速率是声子的20倍，故纯银和镍铬合金的热导率高。2)单质的热导率要比混合物质的热导率高，故纯银大于镍铬合金。3)固溶体的热导率要比纯物质的小，故镁橄榄石的热导率小于氮化硅和氧化镁。4)共价键强的晶体热导率高，故氮化硅的热导率强于氧化镁。 6.对于组成范围为0-50%K2O，100-50%SiO2的玻璃，推断其膨胀系数的变 化，试通过玻璃的结构来解释所得的结果。
一、实验目的 1.观察不同材料在显微镜下的显微结构。 2.掌握偏光显微镜结构和使用方法。 3.学会利用偏光显微镜区分均质体和非均质体。 二、实验原理 材料的化学组成和显微结构是决定材料性能及应用效果的本质因素，研究材料的显微结构特征及其演变过程以及它们与性能之间的关系，是现代材料科学研究的中心内容之一。材料的显微结构与材料制备中的物理化学变化密切相关，通过显微结构分析，可以将材料的“组成－工艺过程－结构－性能”等因素有机地联系起来，对控制材料性能、开发新材料显得特别重要。 显微组织是决定材料各种性能最本质的因素之—，材料显微组织主要包括多晶材料中晶界的特征及多晶中晶粒的大小、形状和取向，对陶瓷材料和高分子材料还包括晶相及非晶相(玻璃相)的分布；气孔的尺寸、数量与位置，各种杂质、添加物、缺陷、微裂纹的存在形式及分布；对金属材料还包括共晶组织、马氏体组织等。 光学显微分析是利用可见光观察物体的表面形貌和内部结构，鉴定晶体的光学性质。透明晶体的观察可利用透射显微镜，如偏光显微镜。而对于不透明物质的观察只能使用反射显微镜，如金相显微镜。利用光学显微镜对晶体或非晶体材料进行鉴定，是研究材料的重要方法之一。 结晶相是材料的一个重要组成部分，大部分的材料都包含有各种晶相。这些晶相的种类、生长环境和形貌等性质对材料的结构、性能等具有重要影响。利用偏光显微镜则可以对晶相的上述特征进行鉴定和分析。自然界的晶体种类繁杂，但各种晶体都有其独特的光学特性。每一种晶体都有一定的生长习性、颜色等光学特性，利用偏光显微镜可以准确地测定各种晶体光学性质，对晶体鉴定具有重要意义。 三、偏光显微镜的构造和使用方法 1.偏光显微镜的基本构造
1、X射线衍射仪 主要用途：材料结构相关的多方面分析：金属、陶瓷、矿物及人工合成的无机晶体；有机 晶体；非晶态；聚合物、各种复合材料等。 研究和分析内容：物相鉴定，相变，非晶态晶化过程，聚合物、聚集态结构，多晶择优取向，结晶度，晶格常数，一定范围的长周期测定，单晶定向，外延膜晶格匹配等等。 2、金相显微镜 用于研究金属的显微组织，作金属学与热处理、金属物理学、炼钢与铸造过程等金相试验 研究之用，能在明场、暗场和偏光下进行观察、投影和摄影 3、高分辨透射电子显微镜 主要用于材料内部的显微结构分析和微区成分的定量分析，主要应用如下： 物相鉴定，采用电子衍射花样和电子显微图像相结合的方法，对未知物相进行研究判定。 材料显微结构的表征，如材料的形貌、尺度、晶界、相界、孪晶、层错、位错、取向关系 等等，在一定条件下，可获得材料相变过程及显微结构变化的信息。 高分辨晶格点阵像和原子结构像的获得，可揭示材料在原子分辨尺度上的显微结构细节， 对物相鉴定，结构表征更有助益。 利用X射线能谱对材料的微小区域进行定量分析，把材料的结构研究和成分分析结合起来，有益于对材料的全面了解。 4、场发射扫描电子显微镜 主要用于观察材料表面的微细形貌、断口及内部组织，并对材料表面微区成分进行定性和 定量分析，主要用途如下： 无机或有机固体材料断口、表面形貌、变形层等的观察和机理研究 金属材料的相分析、成分分析和夹杂物形态成分的鉴定 观察陶瓷、混凝土、生物、高分子、矿物、纤维等无机或有机固体材料表面形貌。微型加 工的表征和分析集成电路图形及断面尺寸，PN结位置，结区缺陷。 金属镀层厚度及各种固体材料膜层厚度的测定。 研究晶体的生长过程、相变、缺陷、无机或有机固体材料的粒度观察和分析 进行材料表面微区成分的定性和定量分析，在材料表面做元素的面、线、点分布分析。 5、电子探针显微分析仪 材料表面微区（微米级、亚微米级）化学组成的高速定性或定量分析； 材料表面或截面（包括纳米薄膜）的点扫描、线扫描（涂层或梯度结构中成分分布信息）、面扫描（成分面分布图像）分析； 材料表面形貌观察（二次电子像、背散射电子像、断口表面分析）； 材料或生物组织的扫描透射电子像（STEM）观察； 工业产品质量评价和失效分析。 6、热膨胀仪 可用于精确测量材料在热处理过程中的膨胀或收缩情况，且还可提供提供c-DTA（计算型DTA）功能。可用来研究材料的线性热膨胀、热膨胀系数(CTE)、烧结温度、烧结步骤、 相变、分解温度、玻璃化转变温度、软化点、软化温度、密度变化、添加剂对原材料的影 响等。右图所示为铁的线性热膨胀系数和热膨胀系数。在氦气气氛下以5 ℃/min测量。在
1陶瓷烧结过程中影响气孔形成的因素有哪些？ (1)煅烧温度过低、时间过低 (2)煅烧是时原料中的水碳酸盐、硫酸盐的分解或有机物的氧化 (3) 煅烧时炉内气氛的扩散 (4) 煅烧时温度过高，升温过快或窑内 气氛不合适等。 夏炎2.影响陶瓷显微结构的因素有哪些？ 参考答案：(1) 原料组成、粒度、配比、混料工艺等 (2) 成型方式、成型条件、制品形状等 (3)干燥制度（干燥方式、温度制度、气氛条件、压力条件等） (4) 烧成制度（烧成方式、窑炉结构、温度制度、气氛条件、压力条 件等） 3. 提高陶瓷材料强度及减轻其脆性有哪些途径？ 参考答案：a.制造微晶、高密度、高纯度的陶瓷。例如，采用热等静压烧结制成 的Si 3N 4 气孔率极低，其强度接近理论值。 b.在陶瓷表面引入压应力可提高材料的强度。钢化玻璃是成功应用这 一方法的典型例子。 c.消除表面缺陷，可有效地提高材料的实际强度。 d.复合强化。采用碳纤维、SiC纤维制成陶瓷/陶瓷复合材料，可有 效地改善材料的强韧性。 e.ZrO 2与增韧。ZrO 2 对陶瓷的强韧化的贡献有四种机理（相变增韧、微裂纹增韧、 裂纹偏转增韧、表面残余应力增韧）罗念 4.影响氧化锆相变增韧的因素是什么？简单叙述氮化硅陶瓷具有的性能及常用的烧结方法。 ①晶粒大小。当晶粒尺寸大于临界尺寸易于相变。若晶粒尺寸太小，相变也就难以进行。 ②添加剂及其含量使用不同的添加剂， t-ZrO2的可转变最佳晶粒大小、范围也不同。 ③晶粒取向。晶粒取向的不同而影响相变导致增韧的机制。 氮化硅陶瓷具有高强度、高硬度、耐磨、耐化学溶液和熔体的腐蚀、高电绝缘体、低热膨胀和优良抗热冲击、抗机械冲击等性能。烧结方法：反应烧结氮化硅、无压烧结氮化硅、重烧结氮化硅、气氛加压氮化硅和热压烧结氮化硅。——李成5.气孔对功能陶瓷性能的影响及降低功能陶瓷中的气孔量的措施？ 气孔均可使磁感应强度、弹性模量、抗折强度、磁导率、电击穿强度下降，对畴运动造成钉扎作用，影响了铁电铁磁性。另外，少量气孔亦会严重降低透光性。添加物的引入不仅可阻止二次重结晶，亦可以使气孔由晶界排出。为了降低功能陶瓷中的气孔量，可采用通氧烧结，成型时增大粒子流动性提高生坯密度，研究玻璃相对主晶相的润湿等措施。韦珍海6.瓷轴基本上是一层玻璃体，但从显微结构的角度来看，它可以分成几大类釉层并举例说明其中一种的釉层特点？ 参考答案：釉层可为三大类：玻璃釉、析晶釉（或称结晶轴）和分相釉.以玻璃釉为例，玻璃釉一般是无色透明的，由硅酸盐玻璃所组成。釉层除了多少有些釉
《材料结构与性能》课程论文 刚玉-尖晶石浇注料微结构参数控制及其强度、热震稳定性和抗渣性能研究 学生姓名：周文英 学生学号：201502703043 撰写日期：2015年11月
摘要 本文通过使用环境对耐火材料的要求，耐火材料与结构参数的分析，耐火材 料结构控制措施进展分析等方面总结了耐火材料的使用现状，并提出了下一步耐 火材料的改进措施。分别是：在基质中加入一定量的硅微粉，改变液相的粘度， 提高抗渣性；控制铝镁浇注料基质的粒径分布，使大颗粒含量一定保证其高温强度；使用球形轻骨料代替原来的致密骨料，提高气孔率，降低体积密度，提高能 源利用率，降低能耗。 关键词：铝镁浇注料；高温强度；抗渣性；热震稳定性 Abstract Requirements of the apply for fire resistance, analysis of refractory materials and structure parameters, current application and the promotion about the refractory are introduced in this paper. It included that: add some sillicon power into matrix in order to improve the viscosity of the liquid for abtaining better slag resistance; control the distribution of the particle in the matrix to ensure the high temperature strength; use spherical light aggregate instead of the original density aggregate to improve porosity and the rate of energy. Keywords:Alumina-Magnesia castable; high temperature strength; slag resistance; themal shock resistance.
实用标准 完成时间：2016年XX月XX日
摘要 材料分析检测技术，是关于材料成分、结构、微观形貌的检测技术及相关理论基础的研究，在众多领域的研究和生产中被广泛应用。本报告以Mg/Al扩散焊接接头的检测分析为例，分别介绍了扫描电镜（SEM）、X光衍射技术（XRD）、电子探针（EPMA）等材料微结构表征手段和显微硬度、断裂强度测试等材料力学性能测试手段的具体应用。 关键词：材料分析；微观形貌；力学性能 Abstract Material analysis and testing technology are detection technologies and theoretical foundations about material composition, structure, microstructure. They are widely used in many fields of research and production. This report introduce the detection of Mg/Al diffusion bonding joint as an example, and discusses the application progress of X-ray diffraction technology in material analysis, such as SEM, XRD, EPMA which are used for material microstructure analysis and microhardness, breaking strength which are used for mechanical properties testing. Keywords: materials analysis; microstructure; mechanical properties
谈陶瓷显微组织与材料性能之间的关系 陶瓷材料的物理性能在很大程度上取决于其显微结构，在某些情况下甚至是决定性的，掌握它们之间的内在关系可以有针对性地优化制备工艺，从而提高陶瓷的物理性能。 陶瓷是多晶多相的材料，其显微组织包括：多晶相的种类，晶粒的大小、形态、取向和分布，位错、晶界的状况，玻璃相的形态和分布，气孔的形态、大小、数量和分布，各种杂质、缺陷、裂纹存在的开式、大小、数量和分布，畴结构的状态和分布等。在显微镜下研究陶瓷材料的显微组织，找出其物相组成、组织、性能之间的联系和规律是发展新型陶瓷材料的基础。 陶瓷材料主要组成相为晶体相、玻璃相和气相。研究陶瓷显微组织与性能之间的关系，就是要研究晶体相、玻璃相和气相分别对材料性能的影响。研究这个问题有着重要的意义，主要有以下几点： （1）当我们了解了陶瓷显微组织与材料性能之间的关系后，我们就可以通过研究陶瓷的显微组织结构而对材料的性能做出评价。 （2）通过对陶瓷的结构缺陷的检测分析，从显微组织上找出其缺陷原因，我们可以提出改善或防止结构缺陷的措施。 （3）通过材料的显微组织研究，从材料物理化学的基本原理出发，为新材料的设计或材料改性提供依据或参考。 （4）研究工艺条件对显微组织的影响，通过优化生产工艺，提高材料的性能。 一、晶体相对材料性能的影响 晶相是由原子、离子、分子在空间有规律排列成的结晶相。晶相是决定陶瓷材料性能呢个的主导物相。由于陶瓷是多晶材料，故晶相又可分为主晶相、次晶相、析出相和夹杂相。此时主晶相就成为主导陶瓷性能的主导晶相。主晶相是材料的主要组成部分，材料的性能主要取决于主晶的性质。次晶相是材料的次要组成部分。例如Si3N4材料中的颗粒状的六方结构的相β-Si3N4为主晶相；针状的菱方结构的α-Si3N4为次晶相，含量较少。析出相，由粘土、长石、石英烧成的陶瓷的析出相大多数是莫来石，一次析出的莫来石为颗粒状，二次析出的莫来石为针状，可提高陶瓷材料的强度。夹杂相：不同材料夹杂相不同。夹杂相量很少，其存在都会使材料的性能降低。另外，晶相中还存在晶界和晶粒内部的细微结构。晶界上由于原子排列紊乱，成为一种晶体的面缺陷。晶界的数量、厚度、应力分布以及晶界上夹杂物的析出情况对材料的性能都会产生很大影响。晶粒内部的微观结构包括滑移、孪晶、裂纹、位错、气孔、电畴、磁畴等。 1.1．主晶相对材料性能的影响 氧化铝陶瓷具有强度高、耐高温、电性能和耐化学侵蚀性优良的性能，就是因为其主晶相刚玉（α-Al2O3）是一种结构紧密、离子键强度很大的晶体。 75氧化铝瓷是氧化铝的一种，含有75%的α-Al2O3，是一种电真空陶瓷。其显微组织如图1-1所示，大部分为白色的氧化铝晶体，晶间三角处为暗黑色的玻璃相，圆形的黑洞为气孔，其中形态规则的为晶粒剥落坑。
1.材料的结构层次有哪些，分别在什么尺度，用什么仪器进行分析？ 现在,人们通过大量的科学研究和工程实践,已经充分认识到物质结构的尺度和层次是有决定性意义的。 在不同的尺度下,主要的,或者说起决定性的问题现象和机理都有很大的差异,因此需要我们用不同的思路和方法去研究解决这些问题。更值得注意的是空间尺度与时间尺度还紧密相关,不同空间尺度下事件发生及进行的时间尺度也很不相同。一般地讲,空间尺度越大的,则描述事件的时间尺度也应越长。不同的学科关注不同尺度的时空中发生的事件。现代科学则按人眼能否直接观察到,且是否涉及分子、原子、电子等的内部结构或机制,而将世界粗略地划分为宏观(Macro-scopic)世界和微观(Microscopic)世界。之后,又有人将可以用光学显微镜观察到的尺度范围单独分出,特别地称作/显微结构(世界)。随着近年来材料科学的迅速发展,材料科学家中有人将微观世界作了更细致地划分。而研究基本粒子的物理学家可能还会把尺度向更小的方向收缩,并给出另外的命名。对于宏观世界,根据尺度的不同,或许还可以细分为/宇宙尺度/太阳系尺度/地球尺度和/工程及人体尺度等。人类的研究尺度已小至基本粒子,大至全宇宙。但到目前为止,关于/世界的认识还在不断深化,因而对其划分也就还处于变动之中。即使是按以上的层次划分,其各界之间的边界也比较模糊,有许多现象会在几个尺度层次中发生。 在材料科学与工程领域中,对于材料结构层次的划分尚不统一,可以列举出许多种划分方法,例如:有的材料设计科学家按研究对象的空间尺度划分为三个 层次: (1)工程设计层次:尺度对应于宏观材料,涉及大块材料的加工和使用性能的设计研究。 (2)连续模型尺度:典型尺度在1Lm量级,这时材料被看作连续介质,不考虑其中单个原子、分子的行为。 (3)微观设计层次:空间尺度在1nm量级,是原子、分子层次的设计。 国外有的计算材料学家,按空间和时间尺度划分四个层次〔1〕,即 (1)宏观 这是人类日常活动的主要范围,即人通过自身的体力,或借助于器械、机械等所能通达的时空。人的衣食住行,生产、生活无不在此尺度范围内进行。其空间尺度大致在0.1mm(目力能辨力最小尺寸)至数万公里人力跋涉之最远距离),时间尺度则大致在0.01秒(短跑时人所能分辨的速度最小差异)至100年(人的寿命差不多都在百年以内)。现今风行的人体工程学就是以人体尺度1m上下为主要参照的。 (2)介观 介观的由来是说它介于/宏观与/微观之间。其尺度主要在毫米量级。用普通光学显微镜就可以观察。在材料学中其代表物是晶粒,也就是说需要注意微结构了,如织构,成分偏析,晶界效应,孔中的吸附、逾渗、催化等问题都已开始显现。现在,介观尺度范围的研究成果在材料工程领域,如耐火材料工业、冶金工业等行业中有许多直接而成功的应用。 (3)微观 其尺度主要在微米量级,也就是前面所说/显微结构(世界)0。多年以来借助于光学显微镜、电子显微镜、X)衍射分析、电子探针等技术对于晶态、非晶态材料在这一尺度范围的行为表现有较多的研究,许多方法已成为材料学的常规手段。在材料学中,这一尺度的代表物有晶须、雏晶、分相时产生的液滴等。 (4)纳观 其尺度范围在纳米至微米量级,即10-6~10-9m,大致相当于几十个至几百个原子集合体的尺寸。在这一尺度范围已经显现出量子性,已经不再能将研究对象作为/连续体0,不能再简单地
电子显微分析技术及应用 材料测试技术是材料科学与工程研究以及应用的重要手段和方法,目的就是要了解、获知材料的成分、组织结构、性能以及它们之间的关系,即材料的基本性质和基本规律。同时为发展新型材料提供新途径、新方法或新流程。在现代制造业中,测试技术具有非常重要的地位和作用。材料的组织形貌观察,主要是依靠显微镜技术,光学显微镜是在微米尺度上观察材料的组织及方法，电子显微分析技术则可以实现纳米级的观察。透射电子显微镜、扫描电子显微镜和电子探针仪等已成为从生物材料、高分子材料到金属材料的广阔范围内进行表面分析的不可缺少的工具。下面将主要介绍其原理及应用。 1.透射电子显微镜（TEM） a）透射电子显微镜 b)透射光学显微镜 图1：透射显微镜构造原理和光路 透射电子显微镜(TEM)是一种现代综合性大型分析仪器，在现代科学、技术的研究、开发工作中被广泛地使用。 所谓电子显微镜是以电子束为照明光源的显微镜。由于电子束在外部磁场或电场的作用下可以发生弯曲，形成类似于可见光通过玻璃时的折射现象，所以我们就可以利用这一物理效应制造出电子束的“透镜”，从而开发出电子显微镜。而作为透射电子显微镜(TEM)其特点在于我们是利用透过样品的电子束来成像，这一点有别于扫描电子显微镜。由于电子波的波长大大小于可见光的波长(100kV的电子波的波长为0．0037nm，而紫光的波长为400nm)，根据
光学理论，我们可以预期电子显微镜的分辨本领应大大优于光学显微镜。 图l是现代TEM构造原理和光路。可以看出TEM的镜筒(Column)主要有三部分所构成：(1)照明系统，即电子枪；(2)成像系统，主要包括聚光镜、物镜、中间镜和投影镜；(3)观察系统。 通过TEM中的荧光屏，我们可以直接几乎瞬时观察到样品的图像或衍射花样。我们可以一边观察，一边改变样品的位置及方向，从而找到我们感兴趣的区域和方向。在得到所需图像后，可以利用相机照相的方法把图像记录下来。现在新一代TEM也有的装备了数字记录系统，可以将图像直接记录到计算机中去，这样可以大大提高工作效率。 2.扫描电子显微镜（SEM） 下图为扫描电子显微镜的原理结构示意图。由三极电子枪发出的电子束经栅极静电聚焦后成为直径为50mm的电光源。在2-30KV的加速电压下，经过2-3个电磁透镜所组成的电子光学系统，电子束会聚成孔径角较小，束斑为5-10m m的电子束，并在试样表面聚焦。末级透镜上边装有扫描线圈，在它的作用下，电子束在试样表面扫描。高能电子束与样品物质相互作用产生二次电子，背反射电子，X射线等信号。这些信号分别被不同的接收器接收，经放大后用来调制荧光屏的亮度。由于经过扫描线圈上的电流与显象管相应偏转线圈上的电流同步，因此，试样表面任意点发射的信号与显象管荧光屏上相应的亮点一一对应。也就是说，电子束打到试样上一点时，在荧光屏上就有一亮点与之对应，其亮度与激发后的电子能量成正比。换言之，扫描电镜是采用逐点成像的图像分解法进行的。光点成像的顺序是从左上方开始到右下方，直到最後一行右下方的像元扫描完毕就算完成一帧图像。这种扫描方式叫做光栅扫描。 图2：扫描电子显微镜的原理和结构示意图
关于新型材料结构与性能的关系相关文章读后感 通过阅读文献，我了解了关于新型材料的一些基础知识。 新型材料是指那些新近发展或正在发展的、具有优异性能和应 用前景的一类材料。新型材料的特征： （1）生产制备为知识密集、技术密集和资金密集； （2）与新技术和新工艺发展密切结合。如：大多新型材料通过 极端条（如超高压、超高温、超高真空、超高密度、超高频、 超高纯和超高速快冷等）形成。 （3）一般生产规模小，经营分散，更新换代快，品种变化频繁。 （4）具有特殊性能。如超高强度、超高硬度、超塑性，及超导 性、磁性等各种特殊物理性能。 （5）其发展与材料理论关系密切。 新型材料的分类，根据性能与用途分为新型结构材料和功能材料。新型结构材料是指以力学性能为主要要求，用以制造各种机器零件和工程结构的一类材料。新型结构材料具有更高力学性能（如强度、硬度、塑性和韧性等），能在更苛该介质或条件下工作。 功能材料指具有特定光、电、磁、声、热、湿、气、生物等性能的种类材料。广泛用于能源、计算机、通信、电子、激光、空间、生命科学等领域。根据材料本性或结合键分为金属材料、元机非金属材料、高分子材料、复合材料 新型材料，在国民经济中具有举足轻重的地位。对新一代材
料的要求是：（1）材料结构与功能相结合。（2）开发智能材料。 智能材料必须具备对外界反应能力达到定量的水平。目前的材料还停留在机敏材料水平上，机敏材料只能对外界有定性的反应。 （3）材料本身少无污染，生产过程少污染，且能再生。（4）制造材料能耗少，本身能创造新能源或能充分利用能源。 材料科学发展趋势：（1）研究多相复合材料。指两个或三个主相都在一个材料之中，如多相复合陶瓷材料，多相复合金属材料，多相复合高分子材料，金属—陶瓷、金属—有机物等。（2）研究并开发纳米材料。①把纳米级晶粒混合到材料中，以改善材料脆性。②利用纳米材料本身的独特性能。 基于材料结构和性能关系研究的材料设计,其核心科学问题有三: (l)寻找决定材料体系特性的关键功能基元； (2)材料微观结构和宏观功能特性的关系的研究； (3)基于功能基元材料体系的设计原理。 各种新型材料的开发研究越来越引起人们的重视,活性碳纤维(ACF)(或纤维状活性碳(FAC)是近几十年迅速发展起来的一种新颖的高效吸附材料。 ACF的吸附性能与其结构特征有密切关系.影响性能的结构因素可分为两个方面:其一为孔结构因素,如比表面积、孔径、孔容等。在通常情况下,比表面积与吸附量有正比关系;其二为表面官能团的种类和含量,例如含氮官能团的ACF对含硫化合物有优异的吸附能力.
溶胶凝胶法制备 CaO稳定ZrO2粉体的微观结构分析试验方案 对材料显微结构的分析，是材料科学中最为重要的研究方法之一。其准确、快捷的分析结果为材料的制备工艺、材料性能微结构表征研究以及材料的显微结构设计提供了可靠的实验和理论依据。显微结构主要的测试手段包括电子衍射EDP，明、暗场成像，高分辨HREM，电子出射波重构EWR等等。 二氧化锆广泛地用于高级耐火材料、特种陶瓷、普通陶瓷、结构陶瓷、功能陶瓷、人造宝石、光学玻璃、光学纤维等领域。由于锆具有重要的核性质，因此，它又是原子能反应堆中重要的结构材料。在不同温度下，氧化锆以三种同质异形体存在，即单斜晶系（常温，m-ZrO2），四方晶系（1170℃，t–ZrO2），立方晶系（2370℃，c-ZrO2）。这三种晶系之间可以互相转化，由单斜相加热向四方相转化时会伴随有7%左右的体积收缩；由四方相向单斜相冷却过程中伴随有体积膨胀。由于纯氧化锆制品在生产过程中伴随体积变化易产生裂纹甚至碎裂，因此在实际使用中通常通过加入稳定剂调节制品的稳定性，通过稳定或半稳定氧化锆原料，可以制得性能良好的氧化锆陶瓷。稳定剂的选择通常有CaO、Y2O3、MgO等，制备出纯度高、化学组成均匀、粒径小、烧结性能良好的稳定氧化锆纳米粉末是制造氧化锆陶瓷的重要前提条件。本报告拟设计方案通过X射线衍射（XRD）与透射电子显
微镜（TEM）对溶胶凝胶法制得CaO稳定ZrO2细粉进行测试与表征。 1）、溶胶凝胶法制备ZrO2（CaO）细粉 试验在CaO加入比例15%～20%之间进行。将CaO与盐酸反应制得一定浓度的CaCl2溶液。根据拟合成ZrO2(CaO) 粉体的量，将标定好的ZrOCl2?8H2O溶液和CaCl2溶液混合，并加入适量PEG作为分散剂，制得Zr4+浓度为1mol/L 的混合溶液。将该溶液与无水乙醇均匀混合后，置于恒温水浴中加热至75℃并保温2h，使混合溶液转为白色凝胶。然后在搅拌条件下，将上述凝胶反向滴入氨水溶液中进行沉淀反应，同时保持PH值≥9。将滴定后的溶液陈化、水洗、醇洗、干燥后，得到前驱体。最后，将前驱体分别在400℃～ 800℃煅烧2h，制得CaO含量不同的ZrO2(CaO)复合粉体。 2）、XRD测试 XRD（X-ray diffraction）即X射线衍射，是通过对材料进行X 射线衍射，分析其衍射图谱，获得材料的成分、材料内部原子或分子的结构或形态等信息的研究手段。 试验拟在400～800℃间选择三个温度点对原料进行煅烧，同时CaO的加入量拟在15%至20%间进行对比。通过XRD对煅烧完成的试样进行测试，可以比较不同温度及不同稳定剂比例下试样中的晶相组成。以此可以判断氧化锆在何种温度下的晶形转变最为明显，以及CaO的添加量在何种比例可以起到最佳作用等。 3）、TEM测试
几种材料微观结构分析方法简介 Introduction to several materials microstructure analysis method 黑道梦境间谍 指导教师:XXX 摘要:材料的微观世界丰富多彩,处处蕴含着材料之美.然而如何分析材料的微观结构是一个很重要的问题.本文章将介绍几种分析材料微观结构的方法, 通过微观结构分析仪器来对微观材料结构进行探索 关键词:材料微观结构X射线激光拉曼光谱电子显微分析方法
1 引言 材料科学在21世纪的地位愈发重要,各种各样的材料具有许多优良的物理及化学特性以及一系列新异的力、光、声、热、电、磁及催化特性，被广泛应用于国防、电子、化工、建材、医药、航空、能源、环境及日常生活用品中，具有重大的现实与潜在的高科技应用前景。材料科技是未来高科技的基础, 而微观材料分析方法是材料科学中必不可少的实验手段。因此, 微观材料分析方法对材料科学甚至是整个科技的发展都具有重要的意义和作用. 2 X射线分析 X射线是一种波长很短的电磁波，这是1912年由劳埃M.von Laue指导下的著名的衍射实验所证实的。X射线衍射是利用X射线在晶体中的衍射现象来分析材料的晶体结构、晶格参数、晶体缺陷（位错等）、不同结构相的含量及内应力的方法。这种方法是建立在一定晶体结构模型基础上的间接方法，即根据与晶体样品产生衍射后的X射线信号的特征去分析计算出样品的晶体结构与晶格参数，并且可以达到很高的精度。然而由于它不是显微镜那样可以直接观察，因此也无法把形貌观察与晶体结构分析微观同位地结合起来。由于X射线聚焦的困难，所能分析样品的最小区域（光斑）在毫米数量级，因此对微米及纳米级的微观区域进行单独选择性分析也是无能为力的。 通常获得X射线是利用一种类似热阴极二极管的装置，用一定材料制作的板状阳极（A，称为靶）和阴极（C，灯丝）密封在一个玻璃-金属管壳内，阴极通电加热，在阳极和阴极间加以直流高压U（数千伏至数十千伏），则阴极产生的大量热电子e将在高压电场作用下飞向阳极，在它们与阳极碰撞的瞬间产生X射线，如图1.1所示。 因此，产生X射线的条件是： 1产生自由电子； 2使电子作定向的高速运动； 3在其运动的路径上设置一个障碍物使电子突然减速或停止。 用仪器检测此X射线的波长，发现其中包含两种类型的波谱，即连续X射线波谱和特征X射线波谱。 其中特征X射线是：当加于X射线管两端的电压增高到与阳极靶材相应的某一特定值UK时，在连续谱的某些特定的波长位置上，会出现一系列强度很高、波长范围很窄的线状光谱，它们的波长对一定材料的阳极靶有严格恒定的数值，此波长可作为阳极靶材料的标志或特征，故称为特征X射线谱。特征谱只取决于阳极靶材元素的原子序数。 3 激光拉曼光谱分析 拉曼散射的过程涉及光的弹性散射和非弹性散射，当一束频率为n。的单色光照射到样品上时，都会发生散射现象，产生散射光，将产生弹性散射 (Rayleighscattering)和非弹性散射(Raman scattering)。散射光的大部分具有与入射光(激发光)相同的频率，即散射光的光子能量与入射光的相同，这就是弹性散射，称为瑞利散射。当散射光的光子能量发生改变与入射光不同时，其频率高于和低于入射光即非弹性散射，称为拉曼散射。频率低于激发光的拉
福州大学 研究生课程教学大纲 （2012年版） 适用学生类型：非全日制专业学位硕士 开课学院：材料学院 课程编号：18437076 课程名称：材料结构与性能 总学时：40 学分：2 课程类型：非学位课（阅读课）2014年2月20日填
本课程 的目的、任务和要求以及内容提要 本课程为材料学非全日制专业方向攻读硕士研究生的非学位课。目的在于让学生学习和掌握有关材料结构与性能的基本理论，材料的电子结构，晶体结构，晶体缺陷，常用钢铁材料的组织与性能，非晶合金和结构陶瓷材料的结构与性能的关系，使学生能够从材料结构与性能关系的一般角度来认识材料和研究材料。 总学时40课内学时40课外学时0 主要教材 、 参考书目或文献目录 书目编著者 1.材料结构与性能 2.金属力学性能的微观理论 3.陶瓷材料显微结构与性能 4.材料的结构与性能 5.金属材料结构与性能 黄维刚，薛冬峰 哈宽富 张金升 吴月华，杨杰 毛卫民 学习本课程 之前必须先 修的主要课 程 材料科学基础；材料性能学主要教学 方式授课、自学 任课教师姓名 职称 彭开萍 教授 备注 (若有其它要求，可在备注中加以说明）注：本页不够写，可另加页。
教学内容、时数的分配及各阶段的要求 教学内容时数分配各阶段的要求 绪论 材料结构与性能的基本概念、课程目的要求 第1章 材料的原子和电子结构 1.1 材料的原子结构和键合特征 1.2 材料的电子结构 第2章材料的晶体结构 2.1 晶体的几何构成 2.2 晶体的结合 2.3 液晶结构 第3章晶体结构的缺陷 3.1 缺陷的定义及分类 3.2 点缺陷与热平衡浓度 3.3 位错 3.4 典型晶体中的位错 3.5 晶体的界面 3.6 晶体缺陷与材料性能 第4章钢铁材料的组织与性能4.1 马氏体组织与性能 4.2 贝氏体组织结构与性能 4.3 珠光体组织与性能 第5章非晶合金材料 5.1 非晶合金与非晶态转变 5.2 非晶合金的结构特征 5.3 非晶合金的物理性能2 6 8 6 6 6 了解课程目的意义、主要概念。 学习掌握有关材料结构与性能的基本慨念。 掌握材料的原子与电子结构及其性能。材料的原子结构和键合特征：元素周 期律和原子结构参数；化学键概念及其应 用；化学键的性质。材料的电子结构；原 子的电子排列；能带结构与物理性能；半 导体材料的电子结构。 掌握晶体的几何构成：空间点阵；布拉菲点阵；晶体的对称性；晶体的物理性 能与结构对称性间的关系；晶体的物理性 能与结构对称性间的关系；晶体的结合； 液晶结构：热致液晶、溶致性液晶、聚合 物液晶、液晶的物理性质。 掌握晶体缺陷的类型、特点；缺陷对材料物理性能的影响；缺陷与材料的力学 性能。 掌握钢铁材料的组织与性能，包括：马氏体组织的晶体结构、组织形貌、强度 、断裂韧性和疲劳强度；贝氏体的组织结 构、强度、断裂韧性和疲劳强度；珠光体 组织结构、强度、断裂韧性和疲劳强度。 掌握非晶合金与非晶态转变；非晶合金的结构特征：衍射法结构表征、短程有 序、非晶结构模型；非晶合金的物理性能 ：力学性能、耐腐蚀性能、磁学性能和其 他特性。
《材料结构与性能》习题 第一章 1、一25cm长的圆杆，直径2.5mm，承受的轴向拉力4500N。如直径拉细成2.4mm，问： 1)设拉伸变形后，圆杆的体积维持不变，求拉伸后的长度； 2)在此拉力下的真应力和真应变； 3)在此拉力下的名义应力和名义应变。 比较以上计算结果并讨论之。 2、举一晶系，存在S14。 3、求图1.27所示一均一材料试样上的A点处的应力场和应变场。 4、一陶瓷含体积百分比为95%的Al2O3（E=380GPa）和5%的玻璃相（E=84GPa），计算上限及下限弹性模量。如该陶瓷含有5%的气孔，估算其上限及下限弹性模量。 5、画两个曲线图，分别表示出应力弛豫与时间的关系和应变弛豫和时间的关系。并注出：t=0,t=∞以及t=τε（或τσ）时的纵坐标。
6、一Al2O3晶体圆柱（图1.28），直径3mm，受轴向拉力F ，如临界抗剪强度τc=130MPa，求沿图中所示之一固定滑移系统时，所需之必要的拉力值。同时计算在滑移面上的法向应力。 第二章 1、求融熔石英的结合强度，设估计的表面能为1.75J/m2；Si-O的平衡原子
间距为1.6×10-8cm；弹性模量值从60到75GPa。 2、融熔石英玻璃的性能参数为：E=73GPa；γ=1.56J/m2；理论强度。如材料中存在最大长度为的内裂，且此内裂垂直于作用力的方向，计算由此而导致的强度折减系数。 3、证明材料断裂韧性的单边切口、三点弯曲梁法的计算公式： 与 是一回事。 4、一陶瓷三点弯曲试件，在受拉面上于跨度中间有一竖向切口如图2.41所示。如果E=380GPa，μ=0.24，求KⅠc值，设极限载荷达50㎏。计算此材料的断裂表面能。 5、一钢板受有长向拉应力350 MPa，如在材料中有一垂直于拉应力方向的中心穿透缺陷，长8mm（=2c）。此钢材的屈服强度为1400MPa，计算塑性区尺寸r0及其与裂缝半长c的比值。讨论用此试件来求KⅠc值的可能性。
材料结构显微分析 实训报告 院系：_____材料工程系______ 专业：___ 材料工程与管理 班级：_____机电1304 _____ 姓名：_____XXX__ ___ 学号：_____131020XXXX 2020 年6 月29日
一、低碳钢Q235金相实训 1、热处理工艺 将试样加热至880℃，保温1h，炉冷，进行退火处理。 2、金相图 图(a) 和(b)是Q235进行退火处理后的显微组织，由图可知在200倍和500倍时经4%硝酸酒精溶液腐蚀后白色为铁素体F，黑色为片状珠光体P。 (a) 退火处理后低碳钢Q235的显微组织200x (b) 退火处理后低碳钢Q235的显微组织500x
三、1、热处理工艺 近共晶Al-Si合金铸态试样，未经热处理。 2、金相图 图(c) 和(d) 是铸态近共晶Al-Si合金的显微组织，由图可知在200倍和500倍时经0.5%氢氟酸水溶液腐蚀后白色为蔷薇状的α-Al，黑色为粗大的针片状共晶硅。 (c) 铸态Al-Si合金的显微组织200x (d) 铸态Al-Si合金的显微组织500x
1、热处理工艺 将近共晶Al-Si合金试样加热至530℃，保温4h，水冷；再经过200℃，保温4h，空冷，进行固溶时效处理。 2、金相图 图(e)和(f)是近共晶Al-Si合金试样加热至530℃，保温4h，水冷；再经过200℃，保温4h，空冷，进行固溶时效处理后的显微组织，由图可知在200倍和500倍时经0.5%氢氟酸水溶液腐蚀后白色为α-Al，黑色为细小共晶硅。 (e) 固溶时效处理后Al-Si合金的显微组织200x (e) 固溶时效处理后Al-Si合金的显微组织200x
材料显微结构分析方法 Analysis of Materials Microstucture 一.内容提纲：材料显微结构分析是材料科学中最为重要的研究方法之一。准确、快捷的分析结果为材料的制备工艺、材料性能微结构表征研究及其材料显微结构设计提供可靠的实验和理论依据。本课程主要介绍包括物显微结构形貌观察、物相种类确定及其定量分析、Rietveld拟合方法、择优取向类型及其测定、微晶及纳米粉体尺寸测定、体材料及其微区成分分析和定量测定等；同时侧重介绍进行上述显微结构分析通常所采用的各种现代仪器的主要功能特性及其分析方法，其中包括X射线衍射仪(XRD)、X光荧光分析仪(XRF)、电子探针(EPME)、波谱仪(WDS)、能谱仪(EDS)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)等，并且按排了相应的实验。 通过本课程的学习，使研究生了解材料科学研究工作者通常关注的主要显微结构分析内容；掌握各种常见分析仪器的功能和基本原理；学会根据不同显微结构分析内容，准确选择、利用各种分析方法和手段，并得出正确的判断。培养学生分析、解决问题的能力。二. 教学学时: 48 课堂教学 32 实验 16 三. 先修课程: 1.材料科学基础
2.X射线衍射技术 3.扫描电子显微镜 4. 透射电子显微镜 四. 教学对象： 适用于金属、陶瓷、有机、半导体、复合材料等学科研究生。 五. 教材: 主要教材：自编讲义 主要参考书： 1. 自编文献汇编 2. X光衍射技术基础，王英华主编，原子能出版社 3. Svanning Electron Microscopy and X-ray Microanalysis 六. 主要讲授内容： 1．物相定量分析 (1)定量分析基本原理 (2)参考强度法 (3)含玻璃相的K值法的定量相分析
材料结构与性能答案
一、名词解释： 1.大分子(macromolecule)：由大量原子组成的，具有相对高的分子质量或分子重量 聚合物分子：也叫高聚物分子，通常简称为高分子。就字面上它是一个由许多(poly)部分(mer)组成的分子，然而它的确包含多重重复之意。它意 味着：(1) 这些部分是由相对低分子质量的分子衍生的单元(所谓的 单体单元或链节)；(2) 并且只有一种或少数几种链节；(3) 这些需 要的链节多重重复重现。 2.共聚物：共聚物一词在历史上指由能自身均聚的单体聚合而生成的聚合物 3.结晶度(degree of crystallinity)：结晶高聚物结晶部分量地多少。分为质量结晶度和体积结晶度 4.等同周期（identity spacing)：高分子晶体中分子链方向相同结构重复出现的最短距离，又称高分子晶体的晶胞结构重复单元。构成高分子晶体的晶胞结构重复单元有时与其化学重复单元不相同。 5.结晶过程：物质从液态（溶液或熔融状态）或气态形成晶体的过程。 二、概念区分： 1、微构象(microconformation)与宏构象(macroconformation) 微构象：即高分子的主链键构象，即是高分子主链中一个键所涉及的原子或原子团的构象 宏构象：沿高分子链的微构象序列导致高分子的宏构象，它决定高分子的形状微构象指高分子主链键构象。宏构象指整个高分子链的形态。由于微构象的变化所导致的高分子的宏观形态(morphology) 2、应力(stress)与应变(strain) 应力（σ）是受力物体截面上内力的集度,即单位面积上的作用力 应变（ε）：在外力作用下，材料的几何形状和尺寸发生的变化 σ=Eε，E是弹性模量。 3、侧基(side group)与端基(end group) 侧基：侧基是一个主链上的分支，既不是低聚物的也不是高聚物的。 端基：端基是大分子或低聚物分子末端的结构单元 4、初期结晶(primary crystallization)与二次结晶(secondary crystallization) 初期结晶：物质从液态（溶液或熔融状态）或气体形成晶体。//初期结晶是结晶 期结晶完成之后的结晶过程，通常此过程的结晶速率较低。 二次结晶：指结晶后期发生在初晶结构下不完善的部位，或是发生在初始结晶