什么是SPME技术？
固相微萃取－SPME是一种适用于GC的专利样品制备技术，其基本原理是将含水样品中的分析物直接吸附到一根带有涂层的熔融石英纤维上，然后解吸分析物。（可供应带有这些纤维的注射器）。这种取样技术具有使用便捷的特点，并且无需使用有机溶剂。
SPME纤维可以直接插入液体样品中或者停留在样品上方进行顶空取样。在顶空取样中，SPME纤维相当于“化学泵”，将化合物从液相吸入顶空，然后又吸入纤维中.
美国Supelco公司专利产品－固相微萃取SPME(Solid Phase Micro Extraction)，1994年获美国匹兹堡分析仪器会议R&D100项革新大奖，是一种应现代仪器的要求而产生的样品前处理新技术，几乎克服了以往一些传统样品处理技术的所有缺点，集采样、萃取、浓缩、进样于一体，便于携带，真正实现样品的现场采集和富集，能够与气相、气相-质谱、液相、液相-质谱仪联用，有手动或自动两种操作方式，让更多的分析工作者从重复、烦琐的操作中解脱出来。广泛应用于环保及水质处理、临床药理、公安案件分析、制药、化工、国防等领域。
固相微萃取装置(SPME)︰具有免溶剂、快速、萃取简单、可现场携带采样之仪器。可应用在非常多的领域；如药物分析、食品分析、环境污染分析（VOC、PAH、PCB、有机氯、有机磷杀虫剂）等等。
固相微萃取(SPME)非常小巧,状似一只色谱注射器，由手柄(Holder)和萃取头或纤维头(Fiber)两部分构成。萃取头是一根外套不锈钢细管的1cm长、涂有不同色谱固定相或吸附剂的熔融石英纤维头，纤维头在不锈钢管内可自由伸缩，用于萃取、吸附样品；手柄用于安装或固定萃取头，可永久使用。
无需有机溶剂、简单方便、快速、安全！
1.SPME萃取头选择原则
SPME萃取头的选择类似于选择毛细柱或液相柱，主要依据分析物质的分子量（挥发性）与极性。小分子、或挥发性物质常用厚膜100?m萃取头，较大分子或半挥发物质采用7?m萃取头，非极性物质选择非极性固定相，极性物质选择极性固定相。综合考虑分析物的极性和挥发性时，还可以有85m，65m，75m，30m的极
性或非极性萃取头
供选择。
2.SPME固相微萃
取典型应用
*表面活性剂
*环境水样
* 食品、香精、香料
* 法庭样品
*血、尿和体液中毒品或药
物*聚合物和固样
中痕量杂质（顶空方式）
*药物中残留溶剂
*气体硫化物及挥发物
（VOC）
3.SPME
固相微
萃取订
货信息
＞
*SPME-
GC全套
装置表
＞
*SPME-
HPLC全
套装置
表
＞*萃取头选择原则（PK3）
＞*进样衬管
4.SPME固相微萃取S.O.P中文操作手册
安装程序
(A) 先将Holder下方黑色保护套管转松拆开，再将不绣钢金属盖转松拆下。
注意:不绣钢金属盖有时会已松离Holder而卡在黑色保护套管，此时请将黑色保护套管再套回Holder转紧后再松开，不绣钢金属盖会回卡在Holder外牙上，再将它拆下，离开Holder。
(B) 将Holder推杆推至下端，此时有黑色圆棒秃出来(内有牙纹) 。
(C) 取出要用之Fiber，以Fiber上头外牙纹和Holder微秃出黑色圆棒内牙纹平顺锁上后，推杆小心拉回最上端，再将刚拆下之不绣钢金属盖及黑色保护套管依序小心套上锁紧，即完成装置。
(D) 小心试着将Holder推杆推至中端卡点处卡住，此时Coated Fiber已从保护针头内秃出来，可上下调整黑色保护套管及查看Holder上刻度，略估保护针头加上Coated Fiber所伸出的长度，以配合实验所需。
注意: Fiber装好后，此时勿将推杆推至最下端，会压坏Fiber之弹簧。
(E) SPME要插入样品瓶(袋)之隔塞取样或插入GC注射器之隔塞热脱附时，先将保护针头插入隔塞后，再将推杆推至中端卡住，秃出Coated Fiber。
(F) SPME从样品瓶(袋)隔塞取样或从GC注射器之隔塞取出时，则先收回Coated Fiber至保护针头，再取出保护针头。
注意:因保护针头是平头针，所以新的隔塞片先以干净细针插一下以便保护针头较容易插入。GC Injection Liner(Sleeve)请改用SPME用Liner这样Coated Fiber较不会碰断。
(G) 若要从Holder拆下Fiber，先将Holder推杆拉回最上端，让Coated Fiber收回至保护针头内，把Holder 下方黑色保护套管转松和不绣钢金属盖拆下，再将Holder推杆推至下端，让黑色圆棒秃出来，转松Fiber 上头锁牙即可。
一、固相萃取基本原理与操作 1、固相萃取吸附剂与目标化合物之间的作用机理 固相萃取主要通过目标物与吸附剂之间的以下作用力来保留/吸附的1）疏水作用力：如C18、C8、Silica、苯基柱等 2）离子交换作用：SAX, SCX，COOH、NH2等 3）物理吸附：Florsil、Alumina等 2、p H值对固相萃取的影响 pH值可以改变目标物/吸附剂的离子化或质子化程度。对于强阳/阴离子交换柱来讲，因为吸附剂本身是完全离子化的状态，目标物必须完全离子化才可以保证其被吸附剂完全吸附保留。而目标物的离子化程度则与pH值有关。如对于弱碱性化合物来讲，其pH值必须小于其pKa值两个单位才可以保证目标物完全离子化，而对于弱酸性化合物，其pH 值必须大于其pKa值两个单位才能保证其完全离子化。对于弱阴/阳离子交换柱来讲，必须要保证吸附剂完全离子化才保证目标物的完全吸附，而溶液的pH值必须满足一定的条件才能保证其完全离子化。 3、固相萃取操作步骤及注意事项
针对填料保留机理的不同（填料保留目标化合物或保留杂质），操作稍有不同。 1）填料保留目标化合物 固相萃取操作一般有四步（见图1）： ? 活化---- 除去小柱内的杂质并创造一定的溶剂环境。（注意整个过程不要使小柱干涸） ? 上样---- 将样品用一定的溶剂溶解，转移入柱并使组分保留在柱上。（注意流速不要过快，以1ml/min为宜，最大不超过5ml/mi n） ? 淋洗---- 最大程度除去干扰物。（建议此过程结束后把小柱完全抽干） ? 洗脱---- 用小体积的溶剂将被测物质洗脱下来并收集。（注意流速不要过快，以1ml/min为宜） 如下图1:
1、使用阳离子固相萃取柱前为什么要用甲醇和水活化 要是使用的是高聚物基质的阳离子柱，可直接上样，不用活化，要是使用的是硅胶基质的阳离子柱，活化是为了打开键合在硅胶上的碳基团链，使之充分发生作用，甲醇是为了与碳链互溶，用水过度是为了能和样品溶液相溶。 2、固相萃取技术原理及应用 一、固相萃取基本原理与操作 1、固相萃取吸附剂与目标化合物之间的作用机理 固相萃取主要通过目标物与吸附剂之间的以下作用力来保留/吸附的 1）疏水作用力：如C18、C8、Silica、苯基柱等 2）离子交换作用：SAX, SCX，COOH、NH2等 3）物理吸附：Florsil、Alumina等 2、p H值对固相萃取的影响 pH值可以改变目标物/吸附剂的离子化或质子化程度。对于强阳/阴离子交换柱来讲，因为吸附剂本身是完全离子化的状态，目标物必须完全离子化才可以保证其被吸附剂完全吸附保留。而目标物的离子化程度则与pH值有关。如对于弱碱性化合物来讲，其pH值必须小于其pKa值两个单位才可以保证目标物完全离子化，而对于弱酸性化合物，其pH值必须大于其pKa值两个单位才能保证其完全离子化。对于弱阴/阳离子交换柱来讲，必须要保证吸附剂完全离子化才保证目标物的完全吸附，而溶液的pH值必须满足一定的条件才能保证其完全离子化。
3、固相萃取操作步骤及注意事项 针对填料保留机理的不同（填料保留目标化合物或保留杂质），操作稍有不同。 1）填料保留目标化合物 固相萃取操作一般有四步（见图1）： ? 活化---- 除去小柱内的杂质并创造一定的溶剂环境。（注意整个过程不要使小柱干涸） ? 上样---- 将样品用一定的溶剂溶解，转移入柱并使组分保留在柱上。（注意流速不要过快，以1ml/min为宜，最大不超过5ml/min）? 淋洗---- 最大程度除去干扰物。（建议此过程结束后把小柱完全抽干） ? 洗脱---- 用小体积的溶剂将被测物质洗脱下来并收集。（注意流速不要过快，以1ml/min为宜） 如下图1:
真空固相萃取装置操作和装配说明书 警告：请不要在未阅读或不完全理解此说明书的情况下操作该设备 Mediwax@用于样品过滤和洗提的真空固相萃取装置分为12位和24位两种。这种装置可对样品进行连续的萃取和过滤。简化复杂的样品预处理过程并节约时间。整套装置含有一个透明玻璃槽和顶盖，可通过抽真空控制样品流过SPE小柱实现萃取过程。通过调整玻璃槽里面的支架可容纳不同规格的样品收集管，包括玻璃或塑料试管、自动样品瓶、容量瓶等。洗脱液通过选择聚丙烯，不锈钢导向针或防交叉污染的（Teflon）连接管直接引入样品收集管。12位和24位固相萃取装置的吹扫装置可直接将空气或氮气导入收集槽来首先干燥洗脱液。吹扫装置还可通过连接适配器先对SPE小柱中的物体进行干燥。12位装置附赠一个聚丙烯废液槽，用于操作中收集废液，可简化样品处理过程中废液的处理以及保持玻璃槽内洁净的环境。 配件 盖板，垫圈，导流针和流速调节阀 1.白色的盖板上面附有4个白色或黑色的柱脚（图1） 2.检查以确保白色顶盖塑料垫圈密封好（图2） 3.附加聚丙烯或不锈钢导流针是与在盖板下部的阳极相连接（图3） 4.将流速调节阀与盖板上部的阴极连接（图4） 5.轻旋阀门确保固定好 架子和可调节试管架 1.架子和搁板配件是由三根长玉柱和一个支撑平台组成（图5） 2.12位的附带5个搁板架，24位的附带3个搁板架（图6） 3.选择并安置一个或多个与你的收集槽最合适的搁板架。排列搁板架上的三个小孔与平台 上的三根长玉柱相接。调整架子的高度以便盖板上的导流针在收集器的内部（图5&7） 4.然后把试管架用C形状的八角夹固定在长玉柱的玉柱槽上（图5） 5.当收容器是测试试管时使用涟漪状的试管架 6.如果使用收集容器收集样品溶液，在玻璃缸中放置合适的收集容器。盖上盖板，现在你 就可以连接流速调节阀并开始制备样品（图7） 使用可选可任意使用废液装置 1.12位的固相萃取装置有一个可选的废液池。为了把样品制备溶剂回收到容器中，如图8 所示将容器放于真空玻璃槽中。如图9所示将盖子盖好，将管柱与流速调节阀连接就可以开始制备样品。 2.最后洗脱前，将盖子移开，将装有废液的废液池从玻璃缸中取出。为方便移出在每个废 液装置的末端都有几个把手。 3.将放置样品收容器的架子放入玻璃缸中。 4.重新盖好盖板，小心确保导流针在每个收集器中。开始最后的洗脱。 5.废液池中的废液也妥善弃置。弃置前这容器可清洗和使用多次。利用废液池可节省时间， 并大大的简化装置的清理工作，消除了清理真空室和样品提取的必要。
1、固相萃取的五个步骤 固相萃取过程要求样品以溶液形式存在，没有干扰，而且有足够的浓度以被检测。 固相萃取的发展过程分为五步： 第一步选择萃取管或片 注意：建议固相萃取片用于大体积样品、含有大量颗粒或处理时需要很高流速的 样品。 选择固相萃取管或片：吸附剂类型
选择固相萃取管或片：大小
选择固相萃取管或片：大管填料量 第二步预处理萃取管或片 在萃取样品之前，为了预处理固相萃取管填料，要用一满管溶剂冲洗管子。对萃取片则用5-10毫升。 反相类型硅胶和非极性吸附剂介质，通常用水溶性有机溶剂，如甲醇，预处理，然后用水或缓冲溶液。甲醇湿润吸附剂表面和渗透键合烷基相，以允许水更有效地润湿硅胶表面。有时预处理溶剂在此之前使用甲醇。这些溶剂通常与洗脱剂一样是用于消除固相萃取管上的杂质及其对分析物的干扰，也可能该杂质只溶于强洗脱溶剂。 正相类型固相萃取硅胶和极性吸附剂介质通常用样品所在的有机溶剂来预处理。 离子交换填料将用于非极性有机溶剂中的样品，并用样品溶剂来预处理。对极性溶剂中的样品，用水溶性有机溶剂，再用具有适当pH值、适当含量和盐的浓度的有机溶剂的。
为了使固相萃取填料从预处理到样品加入时都保持润湿，允许大约1ml的预处理溶剂在管过滤片或萃取片表面上。如果样品是从一个贮液管或过滤管引入固相萃取管，则多加入0.5ml最后的预处理液到1ml的固相萃取管中、2ml到3ml管中、多加入4ml到6ml管中等等。这是为了保证在样品加入之前，填料管干了，重复预处理过程。在重新引入有机溶液之前，用水冲洗管中缓冲溶液的盐。如果适当，此时样品贮液管可以用一个接口装在管上。 第三步加入样品 用移液管或微量吸液管准确地将样品转移到管或贮液管内，样品必需以适应固相萃取的形式存在。样品的总体积可以从１微升到数升（见步骤一），当过量体积的水溶液被萃取时，反相硅胶填料渐渐减少预处理时所获得的溶剂化层。这就会降低萃取效率和样品的回收率。对样品>250ml，加入少量的水溶性溶剂（大约为100% ）以适当地保持反相填料的湿润性。对于每一个的应用和使用条件，样品的最大容量是特定的。如果回收率较低或重现性不好，可以按以下技术检测分析物的流失：用一个接口接两个有相同填料及预处理过的固相萃取管。让样品流过这两个管子，完成以后，分开这两个管子，分别洗脱。如果在下面管子的萃取物中发现分析物则样品体太大或填料太少，以导致分析物的流失。 为使适当的化合物保留在填料上，洗脱或沉淀不要化合物，要调节pH、盐的浓度和样品溶液在有机相中的含量。为了避免堵塞固相萃取管的过滤片或固相萃取片，如果可能，在萃取之前预先过滤或离心样品。 用真空或正压，慢谩地让样品溶液通过萃取装臵，流速会影响某些化台物的保留。一般来说，对于离子交换固相萃取管，流速小应大于2ml／min；对于其它上的固相萃取管，流速不应大于5ml／min；对于萃取片，大约为50ml／min。如果时间不是一个因素的话，滴速最佳。 对于某些很难的样品基质，另外的前处理是必要的。见下页样品前处理介绍。 第四步冲洗填料 如果分析物被保留在填料上，使用与能溶解样品的相同溶液，或另外一种不能洗脱所要化合物的溶液，去冲洗掉不要的或不要保留的物质。通常所用冲洗溶液不超过一个管体积，对固相萃取片为5-10ml。 为消除不要的、可能保留很弱的物质，用比样品基质强，但其强度又不至于洗脱分析物的的溶剂去冲洗填料。典型的溶液可含有比最后洗液少一点的有机或无机盐，也可以调节不同的pH。与最后洗脱液完全不同极性的纯溶剂或溶剂混合物
固相萃取（SPE）装置应用及原理 装置：离线与在线SPE 离线SPE: 1.SPE与分析分别独立进行，SPE仅为以后的分析提供合适的试样。 2.为使试样溶液与填料有足够的接触，溶剂流量不能过高。 3.可由自动化仪器完成。自动SPE仪由柱架、柱塞泵、储液槽、管线和试样处理器组成。 在线SPE： 又称在线净化和富集技术，主要用于HLPC分析； 柱预处理： 目的： 1.除去填料中可能存在的杂质； 2.使填料溶剂化，提高固相萃取的重现性； 加样： 1.为防止分析物的流失，试样溶剂浓度不宜过高； 2.以反相机理萃取时，以水或缓冲剂作为溶剂，其中有机溶剂量不超过10%（V/V）； 3.为克服加样过程中分析物流失，可采用弱溶剂稀释试样、减少试样体积、增加SPE柱中的填料量和选择对分析物有较强保留的吸附剂等手段。 SPE方法的建立： 分析物的洗脱和收集（另一种情况是杂质被保留而分析物通过柱） 1.对反相萃取柱，清洗溶剂是含适当浓度有机溶剂的水或缓冲液； 2.为决定清洗溶剂的浓度和体积，加试样于SPE柱上，用5～10倍SPE柱床体积的溶剂清洗，依次收集和分析流出液，得到清洗溶剂对分析物的洗脱廓形。依次增加清洗溶剂强度，根据不同不同强度下分析物的洗脱廓形，决定清洗溶剂合适的强度和体积； 3.洗脱和收集目的：将分析物洗脱并收集在小体积的级分中，同时使比分析物更强保留的杂质尽可能多的保留在SPE柱上； 4.为提高分析物的浓度或为以后分析调整溶剂性质，可以把收集到的分析物级分用氮气吹干，再溶于小体积的溶剂中。
产品说明: 川一系列固相萃取仪(Solid-Phase Extraction,简称SPE)是一种被广泛应用且备受欢迎的样品前处理技术,是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附,与样品的基体和干扰化合物分离,然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附,达到分离和富集目标化合物的目的（即样品的分离，净化和富集），目的在于降低样品基质干扰，提高检测灵敏度，其应用于各类食品安全检测、农产品残留监控、医药卫生、环境保护、商品检验、自来水及化工生产实验室。 主要特征: 固相萃取仪整机由透明有机玻璃制作，耐腐蚀性强。 防交叉污染，防雾化真空槽设计，操作简单快速。 无相分离操作易于收集分析物组件并可处理小体积试样。 固相萃取装置可配大容量采集容器，可批量处理样品也可单个处理样品。 真空槽采用特硬玻璃模具成形，其壁厚均匀故可承受-0.098Mpa以上的高负压。 萃取柱托盘采用特高分子材料制成，其美观耐腐蚀并且长期使用在高压力状态下不变形。 内部试管架由聚四氟制成故有很高的耐腐蚀。 各处受压均匀，气密性好，稳定性强。 萃取速度一致性好、控制调整方便。 多通道可独立控制，接头耐腐蚀。
固相萃取（SPE） 一、概述 固相萃取（Solid-Phase Extraction，简称SPE）是近年发展起来一种样品预处理技术，由液固萃取和液相色谱技术相结合发展而来，主要用于样品的分离、纯化和浓缩，与传统的液液萃取法相比较可以提高分析物的回收率，更有效的将分析物与干扰组分分离，减少样品预处理过程，操作简单、省时、省力。广泛的应用在医药、食品、环境、商检、化工等领域。 二、SPE的原理与分离模式 固相萃取是基于液-固相色谱理论，采用选择性吸附、选择性洗脱的方式对样品进行富集、分离、纯化，是一种包括液相和固相的物理萃取过程。SPE根据其相似相溶机理可分为四种：反相SPE、正相SPE、离子交换SPE、吸附SPE。 反相SPE中吸附剂（固定相）属于非极性或弱极性，如硅胶键合C18,C8, C4,C2,-苯基等。 正相SPE中吸附剂（固定相）属于极性键合相和极性吸附剂，如硅胶键合－NH2、－CN，-Diol（二醇基）、(A-,N-,B-)alumina、硅藻土等。 离子交换SPE中吸附剂（固定相）为带电荷的离子交换树脂，流动相为中等极性到非极性样品基质。用于萃取分离带有电荷的分析物 固相萃取的洗脱模式可以分为两种：一种是目标化合物比干扰物与吸附剂之间的亲和力更强，因而被保留，洗脱时采用对目标化合物亲和力更强的溶剂；另一种是干扰物比目标化合物与吸附剂之间的亲和力更强，则目标化合物被直接的洗脱。通常采用前一种洗脱方式。 三、SPE的主要步骤 一个完整的固相萃取步骤包括固相萃取柱的预处理、上样、淋洗、洗脱及收
集分析物四个步骤。 固相萃取柱的预处理的目的主要包括两个方面：清洗萃取柱中的固定相（填料）和活化固定相。通常用两种溶剂来完成，第一个溶剂（初溶剂）用于净化固定相，另一个溶剂（终溶剂）用于建立一个合适的固定相环境使样品分析物得到适当的保留。 上样是为了让分析物被固定相萃取：将样品倒入活化后的SPE 萃取柱，然后利用加压、抽真空或离心的方法使样品进入吸附剂（采取手动或泵以正压推动或负压抽吸方式），使液体样品以适当流速通过固相萃取柱，此时，样品中的目标萃取物被吸附在固相萃取柱填料上。 上样完成后需要对固定相进行淋洗以洗去不需要的成分，尽量的减少杂质的影响。一般选择中等强度的混合溶剂，尽可能除去基体中的干扰组分，又不会导致目标萃取物流失。 淋洗后选择适当的洗脱溶剂洗脱被分析物，收集洗脱液，挥干溶剂以备后用或直接进行在线分析。为了尽可能将分析物洗脱，使比分析物吸附更强的杂质留在SPE 柱上，需要选择强度合适的洗脱溶剂。 四、SPE 的应用 固相萃取（SPE ）大多数用来处理液体样品，萃取、浓缩和净化其中的半挥发性和不挥发性化合物，也可用于固体样品，但必须先处理成液体。它是一种用途广泛的样品前处理技术，广泛的应用在医药、食品、环境、商检、化工等领域。主要典型的应用领域： 1、医药发面：血清、体液，固体、液体药物成分的检测分析 如：人体血清中的咖啡因、吴茱萸碱，吴茱萸次碱的SPE 净化及检测和血清中头孢拉定、头孢氨苄、舒必利、磺胺类等药物的检测。 2、食品、食物方面：蔬菜、水果中残留农药，肉制品中残留兽药的检测 如：猪肉中五种磺胺药物（磺胺二甲基嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺甲唑、预处理 （清洗、活化）上样（萃取）淋洗（去杂质）洗脱（采样分析）
固相萃取的装置及操作程序 【色谱世界】【本书目录】【引用网址】https://www.doczj.com/doc/7a18156435.html,/books/C/1182/0.html 最简单的固相萃取装置就是一根直径为数毫米的小柱（图10-2-15），小柱可以是玻璃的，也可以是聚丙烯、聚乙烯、聚四氟乙烯等塑料的，还可以是不锈钢制成的。小柱下端有一孔径为20μm, 的烧结筛板，用以支撑吸附剂。如自制固相萃取小柱没有合适的烧结筛板时，也可以用填加玻璃棉来代替筛板，起到既能支撑固体吸附剂，又能让液体流过的作用。在筛板上填装一定量的吸附剂（100-1000mg，视需要而定），然后在吸附剂上再加一块筛板，以防止加样品时破坏柱床（没有筛板时也可以用玻璃棉替代）。目前已有各种规格的、装有各种吸附剂的固相萃取小柱出售，使用起来十分方便（图10-2-16）。 固相萃取的一般操作程序分为如下几步。 1. 活化吸附剂 在萃取样品之前要用适当的溶剂淋洗固相萃取小柱，以使吸附剂保持湿润，可以吸附目标化合物或干扰化合物。不同模式固相萃取小柱活化用溶剂不同。 ①反相固相萃取所用的弱极性或非极性吸附剂，通常用水溶性有机溶剂，如甲醇淋洗，然后用水或缓冲溶液淋洗。也可以在用甲醇淋洗之前先用强溶剂（如己烷）淋洗，以消除吸附剂上吸附的杂质及其对目标化合物的干扰。 ②正相固相萃取所用的极性吸附剂，通常用目标化合物所在的有机溶剂（样品基体）进行淋洗。 ③离子交换固相萃取所用的吸附剂，在用于非极性有机溶剂中的样品时，可用样品溶剂来淋洗；在用于极性溶剂中的样品时，可用水溶性有机溶剂淋洗后，再用适当pH值，并含有一定有机溶剂和盐的水溶液进行淋洗。 为了使固相萃取小柱中的吸附剂在活化后到样品加入前能保持湿润，应在活化处理后在吸附剂上面保持大约1ml 活化处理用的溶剂。 2. 上样 将液态或溶解后的固态样品倒入活化后的固相萃取小柱，然后利用抽真空（图10-2-17），加压（图10-2-18）或离心（图10-2-19）的方法使样品进入吸附剂。
步骤一： 1.处理小柱：SPE固相萃取小柱在进样前需要进行活化处理，处理的溶剂取决于柱子的填 充物和用途。按以下顺序进行操作： 2.反相固相萃取小柱预处理： 用2mL的乙腈或者甲醇对小柱进行淋洗，然后用水或者与样本相似的溶液进行淋洗（例如相似的pH、盐度、溶剂浓度等）。加入预处理溶液之后在填充物上面要保留一层水溶液。这促进了水样基元与固相疏水层更好的接触。 3.正相固相萃取小柱填料：向小柱中加2mL样本的溶液 4.小柱离子交换填料：根据样品的溶剂极性调整操作步骤。如果样品是非极性溶剂（例如 己烷或者二氯甲烷），用2mL样品对小柱进行处理。之后再加入2mL甲醇对小柱进行处理。用2mL适当的溶液使填料适应样品的pH、有机物浓度以及盐浓度。 5.一般处理步骤：为了保证SPE小柱在预处理与加样之间不干燥，最后一步处理时在小柱 填料顶层保留1mm的液体。如果填料在加入样品之前干燥了，重复处理步骤。在回收有机溶剂之前用水冲洗小柱中的缓冲盐。 如果样品是取自水槽，在1mLSPE小柱中多加0.5mL最后处理溶液，在3mL小柱中多加2mL,6mL中多加4mL。 步骤二：加样 1.尽量调节样品pH、盐浓度、以及有机溶剂浓度，来加强在小柱上保留适当的化合物， 洗脱或者沉淀不需要的化合物。为了避免阻塞小柱填料，在萃取之前通过过滤或者离心分离去除样品中的颗粒物质。在样品被转移到小管或者水槽之前或者之后有可能对其实行内标法。 2.用移液管（带有一次性枪头的微量移液管）准确的将样品转移到管中或者储水槽中 3.通过真空泵或者正压使样品缓慢的通过固相萃取小柱。流速会影响化合物在填料层的保 留。一般来说，流速不应超过5mL/min。 步骤三：填料层的洗脱 1.如果化合物已经富集在了小柱上，用一种或几种不会带走目标有机物的溶液洗脱以除去 不需要的物质。用同样的能溶解样品的溶液洗脱柱子上的不需要的、没有保留的物质。 通常需要不超过管体积的洗液。 为了脱除不需要的、微弱节流的物质，用中等洗脱强度的溶剂对小柱进行清洗。（例如，比样品的强比需要转移目标化合物的洗脱剂弱）。仔细选择清洗溶剂以确保只有不需要的物质被转移。一个典型的溶剂要含有的有机溶剂和无机盐要比最终洗脱剂中的少。可以调整到不同pH。与最终洗脱液在极性方面相差很大的纯溶剂或者混合溶剂也是很好的洗液。 2.如果目标化合物没有被保留在填料中，用大约1管体积的样品溶液淋洗脱去小柱中剩余 的目标溶剂。 步骤四：目标化合物的洗脱 用少量体积（一般用200μL~4mL，取决于小柱的型号）的可以洗脱目标化合物的溶剂（可以洗脱目标化合物但是留下在清洗步骤没有没有洗掉的杂质）冲洗小柱。洗出液按适合的要求进行贮存，进行下一步准备。 两小等份的洗出液一般比一大份洗出液的洗脱目标化合物的效率高。在每个洗出液接触填料30s到1min之间回收分析物是最好的。
浅谈SPE技术的利与弊--固相萃取技术的利弊评价 固相萃取技术作为一种样品前处理方式，有机溶剂消耗量少，可批量处理样品，既可富集，又能除杂质。但目前该技术在国内市场的应用仍有限，这与使用方式和期望有关，也与技术本身的局限性有关。固相萃取可以作为前处理手段的一个很好补充，但是在使用时，一定要了解其优点和缺点，扬长避短。 固相萃取（Solid Phase Extraction，简称SPE）技术，发展于20世纪70年代，由于其具有高效、可靠、消耗试剂少等优点，在许多领域取代了传统的液－液萃取而成为样品前处理的有效手段。一些传统的介绍SPE的书籍将其归于液相色谱的原理，这其实是引起使用不当的主要原由之一。把SPE小柱看作一根液相色谱柱，不如把它看成单纯的萃取剂更合适，因为液相色谱的重点在于分离，而SPE的重点在于萃取。 固相萃取技术在样品处理中的作用分两种：一是净化，二是富集，这两种作用可能同时存在。 固体萃取和液－液萃取相比，其优点是操作方便和消耗试剂少，缺点是批次间的重复性难以保证。出现这种情况的原因在于：液体试剂的重复性好，只要其纯度可靠，不同年代的产品的物理化学性质都是可靠的。而固体萃取剂就算保证了纯度，还存在着颗粒度的差异，外形的差异等液体试剂不存在的且难以衡量的因素，不同年代不同批号的萃取剂性质可能会有较大的区别。 从理论上说，固相萃取应该在色谱分析的前处理上得到很好的应用：有机溶剂用得很少，可批量处理样品，既可富集，又能除杂质，给人印象是前处理的革命性进步。然而现实情况是，至少在国内，虽然推广了多年，实际应用还是相当有限。这与我们的使用方式和期望有关，也与它本身的局限有关。 固相萃取可以作为前处理手段的一个很好补充，但是在使用时，一定要明确其优点和缺点，注意因地制宜，扬长避短。 SPE的应用优势 哪些分析任务的前处理适合使用固相萃取技术，即用固相萃取会比普通的溶剂萃取更理想，个人认为有以下几种情况： 水中有机物的前处理 此类常规处理基本上是用与水不相溶的有机溶剂振荡萃取，用固相萃取的优势在于以下几方面： 可以定量地重复前处理过程 溶剂振荡的操作一般只能要求到控制时间的程度，却无法控制振荡频率，强度，动作，我们知道，每个人的振荡动作是不同的，就是同一个人，也很难保证始终划一的动作。所以说，溶液萃取的动作是不定量，不能重复的。 而在应用固相萃取时，比较容易保持过柱和洗脱速度的均一和稳定，因此，固相萃取的萃取过程是可以重复，可定量的。 现场处理
在2003版的“食品卫生检测方法”标准系列中，有一个较大的改动就是很多项目，尤其是农药项目的前处理普遍使用了固相萃取技术（详见表1 ）。现针对这一技术的原理、使用和误区进行探讨。 一．固相萃取技术简介 固相萃取（Solid Phase Extraction，简称SPE）技术，发展于上世纪70年代，由于其具有高效、可靠、消耗试剂少等优点，在许多领域取代了传统的液－液萃取而成为样品前处理的有效手段。 一些传统的介绍SPE的书籍将其归于一个液相色谱的原理，这其实是引起使用不当的主要源由之一。把SPE小柱看作一根液相色谱柱，不如把它看成单纯的萃取剂更合适，因为：液相色谱的重点在于分离，而SPE的重点在于萃取。 固相萃取技术在样品处理中的作用分两种：一是净化，二是富集,这两种作用可能同时存在。 固体萃取和液－液萃取相比，其长处在于方便和消耗试剂少，短处在于批次间的重复性难以保证。出现这种情况的原因在于：液体试剂的重复性好，只要其纯度可靠，不同年代的产品的物理化学性质都是可靠的。而固体萃取剂就算保证了纯度外，还存在着颗粒度的差异，外形的差异等液体试剂不存在的且难以衡量的因素，不同年代不同批号的萃取性质可能会有较大的区别。 从理论上和厂家宣传来看，固相萃取应该在色谱分析的前处理上得到很好的应用：有机溶剂用得很少，可批量处理样品，既可富集，又能除杂质，给人印象是前处理的革命性进步。然而现实情况，起码在国内，虽然推广了多年，实际应用还是相当有限。 SPE应用得不广，与我们的使用方式和期望有关，也与它本身的局限有关。对于供应商来说，从经济利益出发，向来都是忽略固相萃取的局限与不足。固相萃取可以作为前处理手段的一个很好补充，但是在使用时，一定要清醒知道到它的优点和缺点，注意因地制宜，扬长避短。 二、固相萃取的应用优势 在什么项目的前处理适合使用固相萃取技术，即用固相萃取会比普通的溶剂萃取更理想，个人认为有以下几种情况： （一）水中有机物的前处理。 此类常规处理基本上是用与水不相溶的有机溶剂振荡萃取，用固相萃取的优势在于 （1）可以定量地重复前处理过程。 溶剂振荡的操作一般只能要求到控制时间的程度，却无法控制振荡频率，强度，动作，我们
自动化固相萃取技术及其应用 摘要：固相萃取技术（SPE）是近年来发展较快并得到广泛应用的一种新的样品前处理方法。固相萃取技术由于其溶剂使用量少、操作简单、选择性高、重现性好，已发展成为分离和浓缩各种样品中痕量分析物质的一种强有力的工具。本文简单介绍了固相萃取的基本原理，着重介绍了自动化固相萃取（ASPE）的连用技术和在方法优化中的应用。 关键词：自动化固相萃取；连用技术；方法优化 Abstract: Solid-phase extraction ( SPE technology is a fast-developing sample preparation method with wide application in recent years. Because of its solvent use less, simple operation, high selectivity, good reproducibility, solid-phase extraction technology has developed into a powerful tool for separating and concentrating samples which are in minute amounts. T his paper describes the basic principles of solid-phase extraction briefly, emphasis on application of combining automated solid-phase extraction (ASPE technology with other technology and method optimization. Keywords: automated solid-phase extraction; coupled technology; method optimization 1．固相萃取简介 固相萃取( solid phase extraction，SPE是近年来发展迅速的样品前处理方法，固相萃取技术就是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附，与样品的基体和干扰化合物分离，然后再用洗脱液洗脱，达到分离和富集目标
固相萃取（Solid Phase Extraction，简称SPE）是从20世纪80年代中期开始发展起来的一种样品前处理技术。它是通过固体吸附剂的选择性吸附和洗脱将液体样品（固体样品也可制成液体样品）中的目标化合物与干扰化合物分离，以达到富集、分离、净化样品的目的。SPE是一个包括液相和固相的物理萃取过程，在固相萃取过程中，吸附剂对目标化合物的吸附力大于样品母液，当样品通过SPE柱时，目标化合物被吸附在固体表面，其他组分则随样品母液通过柱子，最后再用适当的溶剂将目标化合物洗脱并收集，然后进行色谱分析。 固相萃取的主要影响因素 固相萃取是一个目标物在固定相上吸附、解吸附/洗脱的过程，因此影响吸附、解吸附/洗脱的因素都会直接影响萃取的效率，如填料类型、洗脱溶剂的强度、pH、流速等。 填料填料是固相萃取技术的核心，选择对目标物具有适中吸附性的SPE柱填料是确保检测准确的前提。当然针对同一种目标物，我们可以选择不同的柱填料，但是要注意方法的调整。 洗脱溶剂的强度固相萃取是固定相—填料与流动相—上样溶剂/洗脱溶剂对 目标物的竞争吸附作用，所以在上样时，要选择有机溶剂含量或pH都合适的上样液，以避免目标物在上样时漏掉；而在洗脱时，也必须选择适合的洗脱溶剂强度，即有机溶剂的含量或pH，以确保能将吸附在填料上的目标物彻底洗脱下来。 pH 对于离子交换固定相，被分析成分与干扰物质的pKa（等电点）各不相同。通过调节溶剂pH的大小，可以使固定相带电荷，被分析物带相反电荷，而使干扰物质不带电荷；或使固定相带电荷，干扰物质带相反电荷，而使被分析物不带电荷。 流速上样流速和洗脱流速会影响吸附或解吸附/洗脱的效果，上样和洗脱的流速一般控制在1mL/min以内。对于大样量痕量样品的富集，如环境水样中有机物的富集，上样最大流速不超过5mL/min。除了以上的几个因素，一些操作步骤完成的情况，如活化的程度、淋洗步骤的抽干等，也会影响结果的回收率或重现性。 固相萃取种类及特点 固相萃取实质上是一种液相色谱分离，按照萃取机理的不同，固相萃取可分为正相（吸附剂极性大于洗脱液极性）、反相（吸附剂极性小于洗脱液极性）和离子交换吸附。正相固相萃取所用的吸附剂都是极性的，用来萃取（保留）极性物质，可以从非极性溶剂样品中吸附极性化合物；反相固相萃取所用的吸附剂通常是非极性的或极性较弱的，所萃取的目标化合物通常是中等极性到非极性化合物；离子交换固相萃取所用的吸附剂是带有电荷的离子交换树脂，所萃取的目标化合物是带有电荷的化合物。随着人们对固相萃取原理的熟悉，以及对固相萃取操作的熟练，填料越来越成为固相萃取的核心。填料不同，萃取的特点和应用也不同。按照填料种类的不同，固相萃取可以分为以下四类：
农残检测中固相萃取考查方式的实验 固相萃取法（solid phase extraction SPE）是指农药目标物分子通过被吸附剂的吸附作用而保留在吸附剂上，然后用一定的溶剂将其洗脱下来的过程。固相萃取法同样也可以用于固体/半固体样品制备中的净化过程。 固相萃取法根据吸附剂制备的方式可分为固相柱萃取和固相膜萃取，虽然两种方法略有不同，但是大致是相当的。目前，商品化的固相萃取小柱或萃取膜种类较多，如常用于水样中农药残留萃取的吸附剂通常为键合硅胶柱（如LC-C18、LC-C8），此外，还有一些文献报道的吸附剂，如纳米碳、活性炭、XAD-2等材料做反相吸附剂；正相吸附剂如弗罗里硅土等。虽然国内用于SPE为前处理的农残检测文献很多，但是固相萃取法目前在国内几乎没有相关的标准方法（SL 392-2007固相萃取气相色谱/质谱分析法（GC/MS）测定水中半挥发性有机污染物），所以如何建立固相萃取方法至关重要。要建立固相萃取方法，主要从这几个方面考虑：吸附剂的负载量（吸附容量）。穿透体积、淋洗曲线等。 负载量是指单位质量的吸附剂所能吸附的最大目标物的总质量。一般来说，吸附剂的负载量越大，能吸附的目标物总质量也越高。在进行负载量实验时，可以将空白水样中的目标物浓度配制的较高些，然后用液液萃取法分体积测定流过吸附剂后的水样中的目标物含量。由于水样中的目标物农药残留一般浓度都是较低的，所以负载量不会有什么大的问题。 穿透体积是指随着水样的不断加入，目标物分子被水样洗脱下来时的水样体积，即对某种吸附剂，能最大允许流过的水样体积。从某种角度上说，这是衡量吸附剂富集倍数的一个参数。穿透体积的确定是很重要的。一般可以配制农药目标物分子较低浓度的水样（避免超过吸附剂的负载量），然后将水样流过吸附剂，分体积接收水样然后用液液萃取法测定目标物农药的含量。在此操作中，一般开始的体积可以大一些（如100mL接收一次），到后来接收的体积要小一些（如50mL接收一次）。这样就可以绘制一条穿透曲线。也可以这样的初步确定穿透体积，即先根据实验设计预先估计一个水样体积的值V，然后直接接收该数值之后的水样进行萃取来确定穿透体积。 淋洗曲线是指萃取富集结束之后，使用某种溶剂将所吸附的目标物能完全洗脱下来所用溶剂的最小体积，包含洗脱溶剂的选择和体积。对于不同的洗脱溶剂，所需要的淋洗体积略有差别。一般淋洗体积的确定需要对高低浓度，及吸附剂上所吸附的高低含量的目标物都进行实验测定（在某些情况下，吸附剂上目标物的吸附量较大时，可能对淋洗溶剂体积要求不同）。一般的操作是分体积接收淋洗溶剂，然后分别浓缩后用相应的仪器分析，这样也可以绘制一条淋洗曲线。 以上三个实验都是可以利用空白水样添加农药目标物标准溶液完成的；但是当分析脂溶性强的目标物时，如有机氯农药，一般的标准工作溶液都是使用的正己烷、异辛烷等溶剂配制的，如果直接将其溶解在空白水样中，这样会对结果造成失真，因为溶解到水中的目标物是不完全的。所以这时需要转化溶剂，如转换为丙酮、甲醇等溶剂体系的。一般含有目标物空白添加的水样应该即配即用，时间长了水中的目标物也会析出，对实验结果造成影响。固相萃取的实验条件，如流速（压力）、水样的pH、水样中其他成分的含量等对萃取的效果不一定都会有影响，这个应该结合实验确定。如流速，当使用C18固相萃取膜萃取水中的有机氯农药时，流速的影响是可以忽略的；而当水中含有适量的甲醇时，吸附效率能有所提高。 固相萃取的水样根据实际情况决定是否需要预处理：如果水样中有悬浮物、颗粒较大的杂质等，在萃取之前，应该先用玻璃纤维滤膜进行过滤（孔径大小最好与萃取装置的筛板一致），否则容易堵塞筛板或萃取膜，对萃取造成影响。进行固相萃取之前，应该先用甲醇和空白试剂水先后对吸附剂进行活化，然后在试剂水未接触空气之前加入水样。在萃取过程中
不同基质固相萃取小柱的详细介绍 1、硅胶基质 填料说明 C18(封端)Simon C18(封端)是以硅胶为基质的反相C18萃取柱。具有高键合密度，低流失，高回收率等特点。相当于BondElute C18，Super clean ENVI C18。主要应用于血液、血浆、尿液中药物及其代谢物、蛋白、DNA等大分子样品的脱盐、环境水样中的有机物的富集等。 C8辛基Simon C8在吸附性上与C18键合相类似，主要靠非极性碳键相互作用。但由于C8碳键较C18短，所以对非极性化合物保留弱于C18，有助于对非极性吸附过程的样品的洗脱。C8小柱可以从血浆中同时萃取脂溶性和水溶性维生素，也常用于生物分子样品脱盐。 CN氰基Simon CN氰基SPE产品是以硅胶为基质的氰丙基萃取柱。具有中等极性，可用于反相或正相萃取。 NH2(氨基)Simon NH2(氨基)是以硅胶为基质的氨丙基萃取柱。它具有极性固定相和弱阴离子交换剂，可通过弱阴离子交换（水溶液）或极性吸附（非极性有机溶液）达到保留作用，因此具有双重作用。当用在非极性溶液中（如正己烷）进行预处理时，它能与带有-OH，-NH或-官能团的分子形成氢键。氨基pKa=9.8；与阴离子的作用较SAX弱，在PH<7.8水溶液中，可用做弱阴离子交换剂，可用于去除样品中的磺酸根等强阴离子。 PAS N-丙基乙二 胺Simon PAS 是与NH2相似的吸附剂。PSA有两个氨基，pKa 值分别为10.0和10.9。有比NH2柱更强的离子交换能力。同时PSA可与金属离子产生螯合作用，用于提取金属离子。常用于农残分析中样品的前处理，去除有机酸，色素，金属离子和酚类等。 Simon SAX 强阴离子交 换Simon SAX是以硅胶为基质的强阴离子交换萃取柱，键合有季铵盐官能团。主要用于弱阴离子型化合物的萃取，如羧酸等。这种强阴离子交换剂可用于从水合非水溶液中萃取带有负电荷的化合物，最适合于弱酸的提取。相当于BondElute SAX。常用于除掉样品中的强阴离子（有机酸，核酸，核苷酸，磺酸根，无机离子等）生物大分子脱盐等。 Simon Simon COOH是以硅胶为基质的弱阳离子交换萃取柱。键
固相萃取装置项目立项申请说明 工业制造业创造了大量物质财富，是中国经济发展的基石，是解决就 业矛盾的关键性领域和前提性领域，为第三产业的快速发展创造了良好的 基础和条件。伴随着工业制造业发展的是中国综合国力的迅速提高。2010年，中国成为全球第一大工业制造国；同年，中国超过日本，跃居世界第 二大经济体。2014年，中国制造业产值占全球制造业产值份额上升至25％，继续稳居世界第一制造大国地位。在世界500种主要工业品中，中国有220种产品产量位居世界第一，“中国制造”闻名全球。 一、项目名称及承办单位 （一）项目名称 固相萃取装置项目 （二）项目承办单位 xxx科技发展公司 二、项目建设地址及负责人 （一）项目选址 xxx临港经济开发区 （二）项目负责人 邵xx
三、项目承办单位基本情况 公司全面推行“政府、市场、投资、消费、经营、企业”六位一体合 作共赢的市场战略，以高度的社会责任积极响应政府城市发展号召，融入 各级城市的建设与发展，在商业模式思路上领先业界，对服务区域经济与 社会发展做出了突出贡献。 公司主要客户在国内、国外均衡分布，没有集中度过高的风险，并不 存在对某个或某几个固定客户的重大依赖，公司采购的主要原材料市场竞 争充分，供应商数量众多，在采购方面具有非常大的自主权，项目承办单 位通过供应商评价体系与部分供应商建立了长期合作关系，不存在对单一 供应商依赖的风险。 随着公司近年来的快速发展，业务规模及人员规模迅速扩张，企业规 模将得到进一步提升，产线的自动化，信息化水平将进一步提升，这需要 公司管理流程不断调整改进，公司管理团队管理水平不断提升。 四、项目建设地基本情况 园区区位于中心城区东部，依江而建，成立于1995年，2000年被批准为省级经济园区，是区域内重点发展的15大园区之一，区内配套功能完善，综合环境优越，世界500强企业及国内投资项目相继落户。2009年月，当 地政府决定，将原城区科技工业园区划归经济园区，建设高新技术产业园，地理位置优越，交通便捷，规划面积15平方公里，园区已实现“七通一平”。园区区按功能定位分为“四园一中心”，即：化工产业园、化工装
固相微萃取(SPME)技术综述 2010级分析化学专业杜亚辉 作为一种较新的样品前处理技术，固相微萃取技术(SPME)具有操作简单、快速，集采样、萃取、浓缩和进样于一体等诸多优点，目前已被广泛应用。下面详细阐述了SPME的技术原理、操作流程、影响因素、应用领域和新的进展。 固相微萃取(Solid-phase microextraction,SPME)是一项新型的无溶剂化样品前处理技术。固相微萃取以特定的固体（一般为纤维状萃取材料）作为固相提取器将其浸入样品溶液或顶空提取，然后直接进行GC、HPLC等分析。SPME由Pawliszyn在1989年首次报道，近10年来固相微萃取技术已成功应用于气体，液体及固体样品的前处理[2]。 1.1 固相微萃取技术及原理 固相微萃取法是以固相萃取为基础发展起来的方法，固相微萃取利用了固相萃取吸附的几何效应，其装置结构的超微化决定了它能避开经典固相萃取的许多弱点。固相微萃取技术多在一根纤细的熔融石英纤维表面涂布一层聚合物并将其作为萃取介质(萃取头)，再将萃取头直接浸入样品溶液(直接浸没－固相微萃取方法，简称DI－SPME)或采用顶空－固相微萃取方法(HS－SPME)采样[8]。由于聚合物涂层的种类很多，因而可对样品组分进行选择性富集和采集，固相微萃取的原理是一个基于待测物质在样品及萃取涂层中分配平衡的萃取过程[3]。固相微萃取利用表面未涂渍或涂渍吸附剂的熔融石英纤维或其它纤维材料作为固定相，当涂渍纤维暴露于样品时，根据“相似相溶”原理，水中或溶液中的有机物以及挥发性物质，从试样基质中扩散吸附在萃取纤维上逐渐浓缩富集。萃取时，被测物的分布受其在样品基质和萃取介质中的分配平衡所控制，被萃取量(n)与其他因素的关系可以用下式描述： n=kV f C0V s/（kV f+ V s） 式中：k为被测物在基质和涂层间的分配系数，V f和V s分别为涂层和样品的体积，C0为被测物在样品中的浓度。如果样品体积很大时(VskV f)上式可以简化成： n=kV f C0 萃取的被测物量与样品的体积无关，而与其浓度呈线性关系，因而从分析结果中得到的萃取纤维表面的吸附量，就能算出被萃取物在样品中的含量，可方便地进行定量分析[1]。 1.2 固相微萃取操作条件的选择 萃取头的构成应由萃取组分的分配系数、极性、沸点等参数来确定，在同一个样品中，因萃取头的不同可使其中一个组分得到最佳萃取而使其他组分受到抑制。平衡时间往往由众多因素所决定，如分配系数、物质扩散速度、样品基质等。此外，温度、离子浓度、样品的
1.问: 选定一种货号能够有多大的上样量？ 答:这是经常使人混淆的一点--任何特殊的固相萃取柱在进行处理时，上样量的大小并不取决于样品的体积，而是取决于被固相萃取填料保留的样品中混合物总量。详情参见“交换能力”中各填料的说明。 例如，所有的硅胶型填料都具有1%的吸附能力，一个500mg的C18填充床可以保留5mg的化合物。要注意的是C18吸附的并不只是所期望的分析物而是样品中所有的物质。 2.问: 对于固相萃取柱应该使用什么冲洗或洗脱溶剂? 答:由于每个人的应用不同，所以很难指定一种明确的溶剂。 通常来说： 反相填料，以极性溶剂冲洗，用非极性溶剂洗脱 正相填料，以非极性溶剂冲洗，用极性溶剂洗脱 离子交换，以低离子强度缓冲液冲洗，用高离子强度缓冲液洗脱 3.问: 是否有类似于Waters Oasis或Varian Nexus的产品？ 答:是的。我们的PrevailC18能够应用在100%的环境中，同Oasis和Nexus一样。Oasis和Nexus的产品都是聚合物基质的，而我们是硅胶基质的,所以在容量上稍差些。不过由于我们的产品生产使用的是工业标准的C18，因此使用时您不需要重新校正方法。 4.问: 有没有一种和固相萃取柱配套使用的上面带孔的帽子吗？(或者类似的问题) 答:您问的是注射器式的适配器，连接Extract-Clean和Ultra-Clean柱的顶端，可以把1/8英寸的OD管或者任何luer-tip装置(例如注射器或其它固相萃取柱)插入到中心的孔内。 5.问: 现需要货号为2990，但是发现它已经停产了，应该怎么办？ 答:由于3M的过滤薄膜已经停产，所以我们不再提供任何和它类似的产品。 我们提供具有同样用途的固相萃取柱--SuperClean固相萃取柱，货号为29901。 6.问: 固相萃取装置的使用寿命如何？ 答:如果装置密封保存，远离热源，光源和化学蒸气，那么它们的使用寿命将可能比较长。可是这并不是万无一失的，所以如果你保存时间已超过3-4年了，那么请检查并准备随时可能丢弃它。 8.问: 不能让水直接通过Ultra-Clean的柱子！ 答: Ultra-Clean使用的是极其怕沾水的纯特氟纶玻璃材料。使用时应该首先通入一些像100%甲醇这样的物质，然后就能够用水通过了。和传统固相萃取柱中相比，能够以更低的流速通过Ultra-Clean柱。 9.问: 需要预处理这些固相萃取柱吗？ 答: 是的。固相萃取装置必须在加入样品之前进行预处理。这样就可以去掉任何残留的污染物和润湿填充床来完全的接受样品。如不对固相萃取填充床进行预处理就会导致固相萃取装置性