+2OH HCHO -H 2O OH CH 2
OH
OH CH 2OH CH 2
OH
OH CH 2OH CH 2OH n 线 型 结 构
实验二十四 酚醛树脂的制备
一、实验目的
学习酚醛树脂的制备原理和方法，从而加深对缩聚反应的理解。
二、实验原理
酸催化反应：
酸性催化制取的树脂是线型结构，加固化剂才可使其线型结构转变为体型结构。
碱催化比较复杂，得到的是体型结构树脂。
三、仪器与药品
仪器：大试管、玻管、镊子、烧杯、电热套等
药品：苯酚、甲醛、浓盐酸、六次甲基四胺、己醇
四、实验步骤
1．制取热塑性酚醛树脂
在大试管中加入苯酚3g 和37%甲醛水溶液4cm 3，微热使苯酚溶解，再加浓盐酸5滴。在瓶口装上长约30cm 玻璃管作为回流冷凝管，将试管放在沸水浴中加热，同时间歇振摇，直至静置后有粘稠液体为止。然后用水冷却试管，倾出上层水，再用水洗涤树脂几次，用玻璃棒取出少量树脂，观察其外貌，并且试验它在热乙醇中的溶解性。
2．热固性酚醛树脂
取六次甲基四胺0.3g ，加到试管中湿的树脂上，重新装上带玻管的塞子，用小火微微加热片刻，试管中的树脂逐渐硬化成黄色的硬块，冷却后用玻棒取出，用镊子夹取一小块硬化了的树脂，放在灯焰上加热，观察其变化，再试验其在热乙醇中的溶解性。
五、注意事项
1．加热时间掌握好。
2．及时处理树脂。
六、问题讨论
热塑性酚醛树脂和热固性酚醛树脂结构区别？
摘要 酚醛树脂是苯酚和甲醛的缩聚合物。在早期工业合成塑料中就包括这一类材料。它可由两种不同方法制备。第一种方法是碱催化缩合，而第二种方法是酸催化缩合。由碱催化得到的产物是甲阶酚醛树脂，而酸催化制得的产物是热塑性酚醛树脂。酚醛树脂广泛应用于涂覆和层压制品中。纯树脂用作结构材料太脆，但当加入各种各样的填料后就变成有用的塑料了。 酚醛树脂是世界最早人工合成和工业化生产的一类合成树脂，其原料易得，生产工艺简单，综合性能优良，应用非常广泛，因此研究酚醛树脂的制备方法，具有很高的社会意义和经济价值。 根据缩聚时所用的酸性或碱性催化剂，得到不同的最终产物。在酸性介质中缩合时，得到可溶可熔的酚醛树脂，称为酚醛清漆（novolaks），这种产物经长时间加热也不再进一步缩合；在碱性介质中，则得到可溶可熔的含有一个或多个苯核的羟基酚，称为可溶性酚醛树脂(resols),不像酚醛清漆那样，可溶性酚醛树脂加热就转变成不溶不熔的产物（不熔性酚醛树脂，resites）。 本论文通过实验设计出制备酚醛树脂的最优方案，经过熔酚、加料、升温、恒温、降温等步骤制备出酚醛树脂，。根据产品的外观、固含率、pH、游离醛含量、溶酸性等技术指标测定所得产品得到固含率为36.72 %，游离醛含量为11.09%的酚醛树脂。最后介绍了酚醛树脂在生活中的应用。 关键词：苯酚；甲醛；酚醛树脂；尿素
ABSTRACT Phenolic resin is the shrinkage of phenol and formaldehyde polymer. In the early industrialized synthesis including this kind of plastic materials. It consists of two different methods of preparation. The first method is alkali condensation, while the second method is to acid catalytic condensation. The product by alkali catalyst is resol, while acid catalytic system of product are thermo plastic phenolic resin. Phenolic resin is widely used in coating and laminated products. Pure resin as structure material, but when join various packing will become useful after the plastic. Phenolic resin is the earliest artificial synthesis and industrialized production of synthetic resin, its simple production technology of reactants, excellent performance, and are widely used, so the study methods of preparation, phenolic resin with high economic value and social significance. According to the polycondensation catalyst, acidic or alkaline different final product. In acidic medium condensation, soluble can melt of phenolic resin, called phenolic aldehyde varnish (novolaks), the product after long time no further condensation heat, In alkaline medium, get the melting of soluble can contain one or more of the hydroxyl phenol, benzene nuclear soluble phenolic resin resols (called), unlike phenolic aldehyde varnish, soluble phenolic resin heating is transformed into insoluble don't melt product (not melt of phenolic resin, resites). The preparation process and phenolic resin application requirements, design the optimal preparation of phenolic resin, understand the application of phenolic resin in life. After charging, phenol, melt temperature, the temperature and cooling steps were phenolic resin. According to the appearance of the product, cure rate, PH, free aldehyde content, dissolve acid as determined from product technical indexes. In this paper, the preparation of experimental design the optimal scheme of phenolic resin, after welding, feeding, temperature, the temperature and cooling steps out of phenolic resin and preparation. According to the appearance of the product, solid rate, pH, free aldehyde content, dissolve acid as determined from product technical indexes obtained solid rate for free aldehyde content36.72 %, for11.09 % of phenolic resin. Finally introduces the application of phenolic resin in life. Keywords: phenol；formaldehyde；phenolic resin；urea
脲醛树脂的制备实验报告 篇一：脲醛树脂的合成 目录 1 目的................................................. ................................................... (1) 2 综述................................................. ................................................... (2) 2.1 脲醛树脂概述................................................. ................................................... ..2 2.1.1 脲醛树脂的含义................................................. . (2) 2.1.2 脲醛树脂的概述.................................................
........................................2 2.1.3 脲醛树脂的特点................................................. (3) 2.1.4 脲醛树脂的组成................................................. (3) 2.1.5 脲醛树脂的应用及用途................................................. . (5) 2.2 脲醛树脂的改性................................................. . (5) 2.3 脲醛树脂的合成方法................................................. .. (7) 2.3.1 脲醛树脂的生产工艺流程 ................................................ ......................7 2.3.2 脲醛树脂的原料配比.................................................
课程论文报告书 题目：酚醛树脂的合成与应用 学院：化学工程学院 专业：材料化学 班级： 姓名： 学号： 2012年12 月28日 摘要：本文介绍了酚醛树脂的合成的原料及其原理，并简单的阐述了酚醛树脂的应用及
其以后的发展趋势 关键词:酚醛树脂；合成；原理；应用；发展方向 Abstract: This article introduced the phenolics synthesis raw material and the principle, and simple elaboration phenolics application and later trend of development keyword: Phenolics; Synthesis; Principle; Using; Trend of development 1 引言 酚醛树脂是世界最早人工合成和工业化生产的一类合成树脂，其原料易得，生产工艺 简单，综合性能优良，应用非常广泛，因此研究酚醛树脂的制备方法，具有很高的社会意义和经济价值。 酚醛树脂因其具有较高的力学强度，耐热性好，难燃、低毒、低发烟，可与其他多聚物共混，实现高性能化而广泛应用于航空航天、汽车、电子、机械、交通运输等国民经济各个领域。近年来科研人员对酚醛树脂本身的脆性和力学性能进行改进，在下游产品应用新工艺，使酚醛树脂基复合材料有了更大的发展。随着电子产业的迅速成长，高纯度及改性酚醛树脂也在半导体封装材料、印制电路基板材料和光刻胶领域发挥着越来越重要的作用。现代酚醛泡沫反应机理和生产工艺的不断创新，使酚醛泡沫材料应用于民用建筑、采矿等新领域。各种改性酚醛树脂作为增粘、增硬、补强材料，也不断地应用于橡胶工艺的改进之中1。 2酚醛树脂的历史 20世纪50年代是酚醛树脂高速发展的阶段，新的应用领域有涂料、油漆、铸造和航空航天等，国际酚醛树脂的产量达到20万t。上世纪80年代，酚醛树脂、新型酚醛复合材料系统应用于建筑、运输等领域。1997年后全球经济发展的低潮期，全球酚醛树脂生产装置的开工率不足65％，但总的市场消费量仍旧维持在300万t以上。20世纪末到21世纪初，在全球经济快速发展的带动下，汽车工业、冶金、电子消费产品迅速发展，促进了酚醛树脂在铸造、耐火材料、电工电子材料等领域的全新发展。 国外酚醛树脂的应用已涉及木材粘结、模塑料、铸造造型材料、耐火材料、轮胎橡胶、摩擦材料、磨具磨料、电子封装材料、浸渍层压材料、纤维增强复合材料、酚醛泡沫塑料等领域，应用于工业、民用、交通、建筑、采矿、石油和天然气开采、航空航天、核工业等科技范围。全世界的酚醛树脂产量也由20世纪50年代的约20万t发展到2006年的401．5 万t。预计今后几年全球酚醛树脂行业将以7％的速度增长2。 3酚醛树脂的特点 酚醛树脂是一种以酚类化合物与醛类化合物经缩聚而制得的一大类合成树脂。所用酚类化合物主要是苯酚、其他还可以用甲酚、混合酚、壬基酚、辛基酚、二甲酚、腰果酚、芳烷基酚、双酚A或几种酚的混合物的；所用醛类化合物主要是甲醛，其他还常用多聚甲醛、糠醛、乙醛或几种醛的混合物。生产酚醛树脂，根据所采用原料反应官能度、酚与醛
酚醛树脂 1）合成方法 酚醛树脂是由酚类，醛类，催化剂合成的。 酚醛树脂分热固性和热固性两种，其合成方法是不一样的。 1.热塑性酚醛树脂的合成： A热塑性酚醛树脂通常情况先是用苯酚与甲醛以摩尔比大于1的用量在较强酸性（pH<3）催化剂如盐酸、苯磺酸存在下缩聚反应制得的。 热塑性酚醛树脂是在酸性介质中，由甲醛于三官能度的酚，如苯酚，间甲酚，间苯二甲酚等，或与双官能度酚，如邻甲酚，对甲酚，2,3-二甲酚等缩聚而成。采用三管管能度的酚，则酚必须过量，若酚的量少，则也会生产热固性树脂，酚量增加则会使树脂分子量降低。在酸性介质中，羟甲基与羟甲基或羟甲基与酚环上的氢原子的反应速度，相比醛与酚的加成反应速度略快，热塑性酚醛树脂的生成过程是通过羟甲基衍生物阶段而进行的，同时羟甲基彼此间的反应速度总小于羟甲基与苯酚邻位或对位上氢原子的反应速度。所以热塑性酚醛树脂主要是由于苯酚多于甲醛，反应生成双羟基苯甲烷（二羟基二苯基甲烷）的中间体，其反应方程式如下 热塑性酚醛树脂由于在缩聚过程中甲醛量不足，树脂分子量只能增长到一定程度 <1>反应历程在强酸的条件下，甲醛形成正碳离子，攻击苯酚中的电子云密度较高的对位和邻位，生成羟甲基酚，然后与苯酚缩合，形成羟基苯甲烷。由于缩聚反应速度大于副反应速度，故形成线性树脂，随分子量增大，反应速度减小，达到可逆平衡。 <2>热塑性酚醛树脂的分子结构热塑性酚醛树脂的分子结构与合成方法有关，通常在强酸的条件下，缩聚反应主要是通过酚羟基的对位来实现，因为对位较活泼。因此，热塑性酚醛树脂分子上的酚环主要是通过对位相连。 <3>反应介质pH值大小的影响副反应和缩聚反应都容易在对位上发生。pH越小，在邻位上反应性就越大。邻对位的反应性直接影响到树脂的固化速度。固化速度的快慢，在工业生产上有很重要的意思，它直接影响到酚醛树脂制品的成型和制品的加工效率。 <4>反应催化剂的种类与用量的影响酸量越多或酸性越强越容易产生正碳离子，则反应速度越大，树脂的平均分子量越高。各种常用算的催化能力：对氯磺酸>盐酸>高氯酸>草酸。 <5>苯酚与甲醛配比的影响在以盐酸为催化剂的反应中。当苯酚与甲醛的摩尔比浓度都大于1时，反应速度随苯酚和甲醛浓度的增加而加快，甲醛配比增打则树脂的平均分子量增大，沸点升高。 <6>反应温度，时间的影响苯酚与甲醛随反应温度的上升，反应时间的延长，则反应速度的加快，树脂的平均分子量增加。 B高邻位热塑性酚醛树脂的合成如果采用某些特殊的金属盐作催化剂，pH4~7内，可合成主要通过邻位连接起来的高邻位热塑性酚醛树脂。由于高邻位热塑性酚醛树脂的固化速度比一般热塑性酚醛树脂快2~3倍，因此十分适合制造快读固化酚醛模塑料，可以显著的提高生产率，而且制品热刚性良好。
两种合成工艺下酚醛树脂结构与性能比较 前言。木材工业用酚醛树脂具有粘接强度高，耐热性、耐侯性好等优点，但由于其游离酚、游离醛含量高，危害环境及人体健康；产品固化后颜色深，原料成本高，因而使生产和应用受到限制。几十年来，人们对酚醛树脂的化学结构与实际应用进行了大量研究，并取得了很大的成果。本文在控制粘度相近，反应最终摩尔比相同的条件下，通过两种不同的工艺合成酚醛树脂，通过对游离醛含量、固化时间和胶合强度的测试，比较两种工艺下所合成的酚醛树脂。以13C核磁共振为手段，研究了两种工艺下合成的酚醛树脂的结构特征，从结构上解释性能差异产生的原因。 1 材料与方法 1.1 合成及分析材料 合成用苯酚，甲醛及氢氧化钠等均为分析纯试剂。分析用试剂按国家标准要求选用。草酸为分析纯。 1.2 酚醛树脂合成工艺 1.2.1 工艺路线1：热固性树脂制备 PF1:定量的苯酚、37%甲醛水溶液以及氢氧化钠水溶液置于反应釜中，开动搅拌装置并开始升温，达到92°C保温反应30分钟后，加入第二次甲醛水溶液，再保温反应50分钟后,控制树脂最终粘度在400左右，达到要求粘度后冷却放料。
1.2.2 工艺路线2：由热塑性树脂出发制备热固性树脂 PF2:定量苯酚置于反应釜中，开动搅拌装置并开始升温，将一定量的草酸加入融化的苯酚中，继续升温到100°C，第一次甲醛水溶液开始滴加，滴加完成后继续反应30分钟后，降温至80℃，加入第二次甲醛水溶液和氢氧化钠水溶液，反应至最终粘度在400左右。 1.3 树脂性能分析 树脂常规性能分析参见木材胶粘剂及其树脂检验方法(GB/T14074-2006)。 1.4 13CNMR分析 实验用瑞士布鲁克公司DRX-500超导核磁共振仪进行 13C-NMR分析。溶剂为氘代二甲亚砜。 2 结果与讨论 2.1 树脂技术指标比较分析 两种合成工艺树脂技术性能分析结果参见表1 将表1和表2中游离甲醛数据进行比较，可以看出，两种不同的工艺合成的酚醛树脂中游离甲醛的含量均随着F/P摩尔比增大而升高,固化时间均随着F/P摩尔比增大而减小，干状和湿状胶合强度随着F/P摩尔比的增加而显著增加，上述趋势与经典的酚醛树脂合成理论相一致。 比较两种合成路线下所获得的酚醛树脂的性能差异，可以发现：1）在F/P摩尔比相同的情况下，PF1中游离甲醛的含量明
北票三高信宏宇 H、酚醛树脂的实验室制法 在大试管中加入2.5克苯酚和2.5毫升40%甲醛溶液，再加入1毫升浓盐酸（作为催化剂），此时看不到明显现象。把试管口塞上插有长玻璃管(>30厘米)的单孔塞，再把试管放进沸水浴中加热(沸水浴应为100℃恒温加热装置)，如图。混合液开始沸腾时，表示反应正在进行(反应放热)，沸腾熄止时，表示反应已完成。继续加热约10分钟，以利酚醛树脂和水溶液充分分层,上层为水，下层为酚醛树脂，冷却后显粉红色（原因：苯酚被氧化生成醌类物质）。反应装置中的长玻璃管对挥发的反应物起冷凝回流作用。在这个实验中，所用苯酚过量，并用酸作催化剂，产物是线型高分子树脂；如甲醛溶液过量时(如2.5克苯酚配3—4毫升40%甲醛溶液)且用氨水作催化剂时，产物则是体型高分子树脂(参看缩聚反应)。实验后的反应容器，需用酒精浸泡一些时间后，才易用水洗净。制得的酚醛树脂有体型和线型。 Ⅰ．银镜反应 HCHO＋2[Ag(NH3)2]OH →HCOONH4＋2Ag↓＋3NH3↑＋H2O 反应产物HCOONH4中仍含有-CHO，可进一步与银氨溶液反应 完整的方程式为： HCHO＋4[Ag(NH3)2]OH→(NH4)2CO3＋4Ag↓＋6NH3↑＋2H2O Ⅱ．和新制Cu(OH)2反应 HCHO＋2Cu（OH）2→HCOOH＋Cu2O↓＋2H2O 反应产物HCOONH4中仍含有-CHO，可进一步与Cu(OH)2反应 完整的方程式为： HCHO＋4Cu（OH）2→CO2↑＋2Cu2O↓＋5H2O d．使酸性KMnO4溶液和溴水褪色 酚醛树脂的合成反应分为两步，首先是苯酚与甲醛的加成反应，随后是缩合及缩聚反应。即：
毕业设计开题报告 高分子材料与工程 有机硅改性酚醛树脂的制备及其性能研究 一、选题的背景、意义 酚醛树脂是世界上最早实现工业化的合成树脂，经历了100多年的历史，酚醛树脂的显著特征是价格低廉、耐热、耐烧蚀、阻燃、燃烧发烟少等，广泛用作模塑料、胶粘剂、涂料等。但是，酚醛树脂结构上的酚羟基和亚甲基容易氧化，耐热性受到影响。因此，随着工业的不断发展，为适应汽车、电子、航空、航天及国防工业等高新技术领域的需要，对酚醛树脂进行改性，提高其韧性及耐热性是酚醛树脂的发展方向［1］。酚醛树脂分为两种类型，线型酚醛树脂和可熔酚醛树脂。线型酚醛树脂在无固化剂存在时一般不能固化，可以在熔融状态下用热塑性弹性体对其进行改性。相对于线型酚醛树脂而言，可熔酚醛树脂只能通过加热来固化，导致很难得到它与其它热塑性塑料的共混物，但它具有很多活泼的羟基，可以通过与聚氨酯和丁腈橡胶等发生化学反应来改性［2］。普通酚醛树脂的脆性大，由其制得的材料硬度大、模量高、韧性差、易在界面上产生应力裂纹。 有机硅材料是一类以Si-O键为主链，在Si原子上再引入有机基团作为侧链的半有机、半无机结构的高分子化合物。其不仅具有优良的耐高温特性、柔韧性、介电性、耐候性、无毒无腐蚀、低表面张力等性能外，还具备有机高分子材料易加工的特点。因此，若在酚醛树脂中引入有机硅高分子链段，有望使得酚醛树脂的整体性能得到较好的提高。目前，关于有机硅改性酚醛树脂的方法主要有物理方法和化学方法两大类，其中大部分都是针对热固性酚醛树脂的改性。物理法多采用共混改性，但该类方法改性效果并不明显；化学法主要采用溶胶凝胶法，使酚醛与有机硅形成稳定化学键，且固化后形成IPN或半IPN结构，从而达到永久改性的目的。日本、俄罗斯等国家在有机硅改性酚醛树脂方面研究报道较多，主要集中在提高酚醛树脂的韧性和保持耐热性能方面。这类树脂大多已成功用于制造耐烧蚀材料、胶粘剂等领域，同时也有许多在电子电器用模塑料与包封料等领域得到部分应用。相比之下，国内在这方面缺乏系统研究，而在相关产品应用开发方面更是鲜有报道。 二、相关研究的最新成果及动态 酚醛树脂的发展方向是功能化、精细化，提高酚醛树脂的性能的同时在酚醛树脂的生产过程
醇和酚的性质实验报告 篇一：苯酚的性质探究-实验报告 苯酚的性质探究实验报告 一、实验目的：通过实验加深苯酚的重要性质的认识；了解检验苯酚的实验方法。 + NaOH + H2O 二、实验原理： 三、实验仪器、药品 试管、试管架、滴管、烧杯、长导管 酚酞、蒸馏水、5%NaOH溶液、稀盐酸、饱和溴水、FeCl3溶液 四、实验步骤 + 3Br2 Br +CO2+H2+ HCl + NaCl + NaHCO3 Br Br + 3HBr 【课后巩固】 1、除去苯中所含的苯酚,可采用的适宜方法是（） A. 加70℃以上的热水，分液 B. 加足量NaOH溶液，分液 C. 加适量浓溴水，过滤 D. 加适量FeCl3溶液，过滤 2、欲从苯酚的乙醇溶液中回收苯酚，有下列操作：①蒸馏②过滤③静置分液④加入足量金属钠⑤通入过量CO2气体⑥加入足量的苛性钠溶液⑦加入足量的FeCl3溶液⑧加入乙酸与浓硫酸混合液加热，合理的操作顺序是（） A. ④⑤③ B. ⑥①⑤③ C. ⑧① D. ⑧②⑤③ 3、下列关于苯酚的叙述中，正确的是（） A．苯酚呈弱酸性，能使石蕊试液显浅红色 B．苯酚分子中的13个原子有可能处于同一平面上
C．苯酚有强腐蚀性，沾在皮肤上可以用NaOH溶液洗涤 D．苯酚能与FeCl3溶液反应生成紫色沉淀 4、A、B、C三种物质的分子式都是C7H8O 。若滴入FeCl3溶液，只有C呈紫色；若投入金属Na，只有B无变化。 （1）写出A、B的结构简式、。 （2）C有多种同分异构体，若其一溴代物最多有两种，C的这种同分异构体的结构简式是。 篇二：(实验化学)乙醇和苯酚的性质实验 《实验化学》专题2 物质性质的探究 课题2 乙醇和苯酚的性质 路桥中学张红岗 一、实验目的 1.通过实验的方法进一步认识乙醇,苯酚的重要的物理性质和化学性质 2.通过实验对比的方法,认识乙醇、苯酚因结构上的差异引起性质差异的原因,并能比较醇羟基和酚羟基的化学活性 3.学习实验室制备酚醛树脂的方法,学会水浴加热方法 4.体验运用实验方法探究物质性质的过程 5.初步形成一定的分析,推理与归纳能力 二、实验药品 无水乙醇、苯酚晶体、钠单质、乙醚、苯、丙酮、四氯化碳、5%K2Cr2O7溶液 2mol/L的硫酸溶液、浓硫酸、2mol/LNaOH溶液、0.01mol/LKMnO4溶液、浓溴水、FeCl3溶液、稀盐酸、大理石、饱和碳酸氢钠溶液 三、实验操作和现象
酚醛树脂制备 酚醛树脂制备是一种常用的树脂制备方法，它以酚醛为主要原料，将其与不同的有机酸、酯类和其他醚酮类物质进行反应，在加热条件下制备而成。酚醛树脂通常由一些活性氢基团（如羧基、醛基、酰基和酯基）和环状结构（如聚酰胺和芳香族双环）构成，具有优异的耐热性、耐化学性和耐磨性等特性，是一种重要的工程材料。 酚醛树脂的制备方法主要有三种：固相聚合法、溶剂聚合法和离子交换法。其中，固相聚合法是最常用的，它采用液化气体作为催化剂，将原料和催化剂混合放入反应釜中，在加热和搅拌条件下，持续反应至所需的粘度，然后放凉即可成型。此外，溶剂聚合法也可用于制备酚醛树脂，但这种方法的效率较低，并且存在污染的风险。最后，离子交换法是一种非常有效的制备酚醛树脂的方法，它通过添加催化剂，以交换的方式使原料形成新的结构，从而实现有效的反应。 酚醛树脂的制备中，原料是至关重要的，一般包括酚醛、有机酸、酯类和其他醚酮类物质。其中，酚醛是所需物质最多的，它是一种由醛和芳香族胺基酸组成的有机化合物，具有适度的高温稳定性，可以抗腐蚀，可以与其他物质容易反应，具有优异的加工性能。有机酸是另一种重
要的原料，它可以与酚醛发生反应，并且可以与其他物质形成缩合物，从而使酚醛树脂具有更好的性能。酯类和醚酮类物质也是制备酚醛树脂的重要原料，它们可以与酚醛和有机酸发生反应，从而增加树脂的粘度。 另外，催化剂也是必不可少的，它可以促进反应，提高反应速度，减少常温下反应时间，并且可以降低反应温度，从而节省能源。常用的催化剂有液氨、甲醛、磷酸酯和溴化物等，它们对不同的原料具有不同的催化作用。 除此之外，反应温度也是影响酚醛树脂制备的重要因素，一般情况下，反应温度越高，反应速度越快，但太高的温度也会使反应产物失去稳定性，从而影响树脂的性能。因此，在实际制备中，需要根据不同原料及其反应温度选择合适的温度，以达到理想的效果。 最后，反应时间也是酚醛树脂制备过程中需要考虑的因素，一般情况下，较高的反应温度可以节省反应时间，但过长的反应时间会使反应产物失去稳定性，从而影响树脂的性能。因此，在实际制备中，必须根据反应的不同阶段，确定合适的反应时间，以达到理想的效果。 总之，酚醛树脂制备是一种常用的树脂制备方法，它以酚醛为主要原料，将其与不同的有机酸、酯类和其他醚酮类物质进行反应，在加热条件下制备而成。它是一种重要的工程材料，具有优异的耐热性、耐化学性和耐磨性等
精细化工实验答案 实验一洗洁精的配制 1. 配制洗洁精有哪些原则？ 清洗剂和清洗方式不损伤餐具、灶具、及其它器具。 用于洗涤蔬菜和水时，无残留物，不影响其外观和原有风味。手洗时，产品发泡性 良好 消毒洗涤剂能有效地杀灭有害菌，而不危害人的安全。产品长期贮存稳定性好，不 发霉变质。 2. 洗洁精的pH值应控制在什么范围？为什么？ 9~10.5，洗洁精一般都是高碱性，主要是提高去污力和节省活性物，并降低成本。 实验二雪花膏的配制 1. 配方中各组分的作用是什么？ 硬脂酸：少部分与碱皂化反应，生成乳化剂，大部分形成乳化体。单硬脂酸甘油酯；乳化剂白油：保湿作用，固化作用十六醇：增稠，保湿丙二醇：保湿 KOH；皂化剂 香精：调节香气防腐剂;防腐水;溶剂 2. 配方中硬脂酸的皂化百分率是多少？ 0.6/56*284.48/15=20.32%，皂化百分率为20.32. 3. 配制雪花膏时，为什么必须两个烧杯中药品分别配制后再混合到一起？利于皂化 反应，有利于油相分散到水相，形成稳定的乳化体。 实验三护发素的配制 护发素的护法原理是什么？ 护发素主要组分是阳离子表面活性剂。阳离子表面活性剂能吸附于毛发表面，形成 一层薄膜，从而使头发柔软，并赋予自然光泽，还能抑制静电的产生，减少脱发和脆断作用，易于梳理。 实验四水溶性酚醛树脂胶的制备 1. 在整个反应过程中，为什么要控制升降温度？温度低反应初期主要生成羟甲 基取代苯酚，羟甲基苯酚可进一步缩合变成低聚物，但温度超过90℃，胶液黏度急剧上升，
多元羟甲基苯酚很快缩聚并形成体型结构。（时间过长转变成不溶于水的乙、丙阶PF，时间过短，产品主要是一羟甲基、二羟甲基和三羟甲基的混合物，其黏度低。） 2. 热固性酚醛树脂和热塑性酚醛树脂在甲醛和苯酚的配比上有何不同？各用什么做 催化剂？ 热固性酚醛树脂苯酚与甲醛以小于1摩尔比的用量在碱性催化剂的作用下反应制成的。 热塑性酚醛树脂苯酚与甲醛以大于1摩尔比的用量在酸性催化剂的作用下反应制成的。 实验五肉桂醛的合成 1. 为什么反应的温度要控制在20℃？ 升高温度会使反应速度过快，副反应增加，反应复杂。 2. 反应快速搅拌的目的是什么？ 热量快速传递，防止局部温度过高，使整个体系温度均匀。 3. 用苯甲醛和乙醛在碱性条件下制备肉桂醛的反应，还有哪些副反应发生？主要有： ①合成肉桂醛再与乙醛缩合产生高沸点物5-苯基-2,4-戊二烯醛。②苯甲醛或肉桂醛自身缩合或聚合 ③乙醛自身缩合生成4个或8个以上碳原子的化合物。 实验六乙酸乙烯酯的溶液聚合 1.溶液聚合的特点�� 答�と芤壕酆鲜墙�单体和引发剂溶于适当的溶剂中进行的聚合反应。因为在溶液聚 合中有溶剂的加入�＞酆咸逑档恼扯缺缺咎寰酆系酮Ｇ以诜从χ猩⑷缺冉先菀转Ｔ谏� 产操作和温度都易于控制�５玫降牟�品分子量分布均匀�ピ诒敬稳芤壕酆现歇Ｑ∮昧既 芗联７从ξ�均相聚合�？梢韵�除凝胶效应 2.溶液聚合的影响因素�� 答�と芗良捌渑ǘ取⒎从ξ露取⒁�发剂量等。对溶剂的选择时�１匦胱⒁馊芗恋 幕钚源笮―Ｔ谑笛橹醒∮玫奈�良溶剂�Ｈ芗恋呐ǘ扔跋烊芤壕酆虾笃谑币蚓酆衔镎扯却 笤斐傻ヌ宓牧鞫�性降低�６�溶剂在此时起到转移单体�Ｔ黾悠淞鞫�性的作用�シ从 ξ露泉Ｋ孀盼露壬�高�７从λ俾始涌飒７肿恿拷档酮Ｇ乙�发剂引起链转移也需在在 合适温度下�ヒ�发剂的量则直接影响链引发速率�Ｓ跋煺�个聚合反应速率 3、得到的产品PVAc的用途有哪些��答�さ玫降�PVAc一般用作涂料、胶黏剂、纸张、口香糖基料和织物整理剂。也可以用来生产聚乙烯醇和聚乙烯醇缩醛的原料� Ｐ纬傻木垡蚁┐贾谱骶垡蚁┐枷宋��Ｆ淇梢蕴娲�棉花�Ｖ谱饕路�等
实验二 水溶性酚醛树脂胶的制备 一、目的要求 了解酚醛树脂胶粘剂的合成原理，掌握水溶性酚醛树脂胶的制备方法 二、实验原理 酚醛树脂是最早用于胶粘剂工业的合成树脂品种之一，它是由苯酚(或甲酚、二甲酚、间苯二酚)与甲醛在酸性或碱性催化剂存在下缩聚而成。随着苯酚，甲醛用量配比和催化剂的不同，可生成热固性酚醛树脂和热塑性酚醛树脂两类。热固性酚醛树脂是用苯酚与甲醛以小于1摩尔比用量在碱性催化剂存在下(氨水、氢氧化钠)反应制成，它一般能溶于酒精和丙酮中．为了降低价格减少污染，可配制成水溶性酚醛树脂。热固性酚醛树脂经加热可进一步交联固化成不熔不溶物。热塑性酚醛树脂（又称线性酚醛树脂）是用苯酚与甲醛以1个摩尔比用量，在酸性 催化剂（如盐酸）存在下反应制得，可溶于酒精和丙酮中。由于它是线形结构，所以虽经加热也不固化，使用时必须加入环六次甲基四胺等固化剂，才能使之发生交联变为不溶不熔物。热固性酚醛树脂和热塑性酚醛树脂结构式分别示意如下： OH CH 2OH CH 2 CH 2OH CH 2OH OH CH 2OH n OH CH 2CH 2OH OH n 热固性酚醛树脂 热塑性酚醛树脂 在实际使用时，一般情况下，往往首选热固性酚醛树脂胶粘剂，而热塑性酚醛树脂应用量要比热固性树脂少得多。 末改性的热固性酚醛树脂胶粘剂的品种很多，现在国内通用的有三种，钡酚醛树脂胶是用氢氧化钡为催化剂制取的甲阶酚醛树脂，可以在石油磺酸的强酸作用下于室温固化，缺点是游离酚含量高达20％左右，对操作者身体有害。同时由于含有酸性催化剂，粘结木材时会使木材纤维素水解，胶接强度随时间增长而下降。醇溶性酚醛树脂胶是用氢氧化钠为催化剂制取的甲阶酚醛树脂，也可用酸催化剂室温固化，性能与钡酚树脂胶相同但游离酚含量在5％以下，水溶性酚醛树脂胶在这三种中是最重要的，因取游离酚含量低2.5％，对人体危害较小，同时，以水为溶剂可节约大量有机溶剂，目前，国产的酚醛树脂胶粘剂的性能已经以在石油磺酸的强酸作用下于室温固化，缺点是游离酚含量高达20％左右，对操作者身体有害。同时由于含有酸性催化剂，粘结木材时会使木材纤维素水解，胶接强度随时间增长而下降。醇溶性酚醛树脂胶是用氢氧化钠为催化剂制取的甲阶酚醛树脂，也可用酸催化剂室温固化，性能与钡酚树脂胶相同但游离酚含量在5％以下，水溶性酚醛树脂胶在这三种中是最重要的，因取游离酚含量低2.5％，对人体危害较小，同时，以水为溶剂可节约大量有机溶剂，目前，国产的酚醛树脂胶粘剂的性能已经达到指标。本实验为水溶性酚醛树脂的制备法。
酚醛树脂的制备工艺 酚醛树脂是一种重要的合成树脂，在工业生产中广泛应用于制备塑料、涂料、胶粘剂等材料。下面将介绍酚醛树脂的制备工艺。 酚醛树脂的制备主要分为两个步骤：酚和醛的缩聚反应，以及树脂的固化反应。 在酚和醛的缩聚反应中，常用的原料有酚类化合物和醛类化合物。酚类化合物可以选择苯酚、甲酚等。醛类化合物通常选择甲醛、乙醛等。这些化合物在适当的条件下进行缩聚反应，生成酚醛树脂的前体。 缩聚反应的条件包括温度、压力和催化剂等。一般情况下，反应温度在50-100摄氏度之间，反应压力在常压或者略高于常压下进行。催化剂常用的有酸性催化剂，如盐酸、硫酸等，也可以使用碱性催化剂，如氢氧化钠、氢氧化钾等。催化剂的选择和使用量对反应的速率和产物的性质有重要影响。 在树脂的固化反应中，酚醛树脂的前体和固化剂反应生成具有交联结构的酚醛树脂。常用的固化剂有酚醛树脂固化剂、酚醛树脂硬化剂等。这些固化剂的选择和使用量也会对反应的速率和产物的性质产生重要影响。 固化反应的条件包括温度、时间和压力等。一般情况下，反应温度
在室温到150摄氏度之间，反应时间在几分钟到几小时不等。压力可以根据需要选择，常用的是常压或者略高于常压。 酚醛树脂的制备工艺还包括一些辅助工艺，如溶剂的选择、反应容器的选择和反应条件的优化等。溶剂的选择应考虑到其对反应的影响和后续工艺的要求。反应容器的选择应具备耐酸碱、耐高温和耐压的特性。反应条件的优化则需要根据具体情况进行调整，以提高产品质量和产率。 总的来说，酚醛树脂的制备工艺涉及到酚和醛的缩聚反应以及树脂的固化反应。在这个过程中，需要选择合适的原料、催化剂和固化剂，并优化反应条件，以获得高质量的酚醛树脂产品。酚醛树脂的制备工艺对于提高产品的性能和降低生产成本具有重要意义，因此在实际应用中需要持续改进和优化。
醇和酚的性质化学实验报告 篇一:实验五酚、醇、醛、酮的化学性质实验报告 时间: 年月日地点:生科院B108实验室温度: 实验名称:酚、醇、醛、酮的化学性质实验性质:基础性实验要求:必修 实验五酚、醇、醛、酮的化学性质 一(实验目的 1(学习经典的化学分析方法，了解经典化学分析方法操作简单、成本低廉、易于观察、适用性强的特点; 2.通过实验进一步理解掌握醇、酚、醛、酮的相关化学性质。 二(实验原理 1(卢卡氏实验: 因含C3—,C6的各种醇类均溶于卢卡氏试剂，反应能生成不溶于试剂的氯代烷，使反应液呈浑浊状，静置后溶液有分层现象出现，反应前后有显著变化，便于观察; 2(高碘酸实验: CH2(OH)(CHOH)nCH2OH ， (n，1) HIO4 H2 O + 2HCHO ， (n，1) HIO3 3(酚和三氯化铁的反应: OH 2 +2Fecl +2Fecl3 +2HCl OH 4(与2，4,二硝基苯肼的反应:共轭醛酮与2，4,二硝基苯胺反应生成的沉淀为红色或桔红色; 5(碘仿反应: O O NaOH C—OH (R)CH3—CH3+ Nao ——H (R) 三(实验器材
正丁醇、仲丁醇、叔丁醇、卢卡氏试剂、乙二醇、甘油水溶液、高碘酸溶液、饱和亚硫酸溶液、希夫试剂、苯酚、三氯化铁溶液、甲醛、乙醛、丙酮、2，4-二硝基苯肼试剂、碘溶液、氢氧化钠溶液 四(操作步骤 1(卢卡氏实验: 取三支试管分别加入1mL正丁醇、仲丁醇、叔丁醇，然后各加2mL卢卡氏试剂;用软木塞塞住管口，观察记录混合液变混浊及分层时间; 2(高碘酸实验: 取两支试管分别加入3滴10%乙二醇、10%甘油水溶液，然后各加3滴5%高碘 酸溶液，混合静置5min,各加3~4滴饱和亚硫酸溶液，最后再加1滴希夫试剂，静置数分钟，分别观察溶液颜色变化; 3(苯酚和三氯化铁的反应: 取一支试管加入5滴苯酚，3滴1%三氯化铁溶液; 4(醛，酮与2，4,二硝基苯肼的反应: 取三支试管分别加入3滴甲醛、乙醛、丙酮，然后加入2，4,二硝基苯肼试 剂。边加边振荡试管，滴10滴左右即可，观察有无沉淀生成;产生沉淀的颜色;颜色不同说明了什么, 5(碘仿反应: 取三支试管分别加入3滴甲醛、乙醛、丙酮，然后各加入7滴碘溶液，溶液呈深红色，再加5%NaoH,边滴边振荡试管，直到深红色小时为止。 五(实验结果 1(卢卡氏实验: (1)正丁醇+卢卡氏试剂
双酚A型环氧树脂的制备与固化 一、实验目的 1 ．了解环氧树脂及其制备过程，熟悉双酚A 型环氧树脂的实验室制法及固化。 2 ．了解环氧树脂这类反应的一般原理，并对这类树脂的结构和应用有所认识。 二、实验原理 环氧树脂是指那些分子中至少含有两个反应性环氧基团的树脂化合物。环氧树脂经固化后有许多突出的优异性能，如对各种材料特别是对金属的粘着力很强，有卓越的耐化学腐蚀性，力学强度很高，电绝缘性好，耐腐蚀，等等。此外，环氧树脂可以在相当宽的温度范围内固化，而且固化时体积收缩很小。环氧树脂的上述优异特性使它有着许多非常重要的用途。广泛用于粘合剂（万能胶），涂料、复合材料等方面。 环氧树脂的种类繁多，为了区别起见，常在环氧树脂的前面加上不同单体的名称。如二酚基丙烷（简称双酚A）环氧树脂（由双酚A和环氧氯丙烷制得）；甘油环氧树脂（由甘油和环氧氯丙烷制得）；丁烯环氧树脂（由聚丁二烯氧化而得）；环戊二烯环氧树脂（由二环戊二烯环氧化制得）。此外，对于同一类型的环氧树脂也根据它们的粘度和环氧值的不同而分成不同的牌号，因此它们的性能和用途也有所差异。目前应用最广泛的是双酚A型环氧树脂的一些牌号，通常所说的环氧树脂就是双酚A型环氧树脂。 合成环氧树脂的方法大致可分两类。一类是用含有环氧基团的化合物（如环氧氯丙烷）或经化学处理后能生成环氧基的化合物（如1.3－二氯丙醇）
和二元以上的酚（醇）聚合而得。另一类是使含有双键的聚合物（如聚丁二烯）或小分子（如二环戊二烯）环氧化而得。 双酚A型环氧树脂是环氧树脂中产量最大，使用最广的一个品种，它是由双酚A和环氧氯丙烷在氢氧化钠存在下反应生成的： 式中n一般在0到25之间。根据相对分子质量大小，环氧树脂可以分成各种型号。一般低相对分子质量环氧树脂的n平均值小于2、软化点低于50℃，也称为软环氧树脂；中等相对分子质量环氧树脂的n值在2～5之间、软化点在50℃～95℃之间；而n大于5的树脂（软化点在100℃以上）称为高分子量树脂。相对分子质量对软化点的影响见图18－1。在我国相对分子质量为370的产品被称为环氧618，而环氧6101的相对分子质量在450至500左右。生产中树脂分子量的大小往往是靠环氧氯丙烷与双酚A的用量出来控制的，制备环氧618时这一配比为10，而制环氧6101时该配比为3。 图18－1 环氧树脂的相对分子质量Mr对软化点温度T的影响 在环氧树脂的结构中有羟基（>CH－OH）、醚基（－O－）和极为活泼的环氧基存在。羟基、醚基有高度的极性，使环氧分子与相邻界面产生了较强的分子间作用力，而环氧基团则与介质表面，特别是金属表面上的游离键起反应，形成化学键。因而，环氧树脂具有很高的粘合力，用途很广，商业上称作“万能胶”。此外，环氧树脂还可作涂料、层压材料、浇铸、浸渍及模具等用途。 但是，环氧树脂在未固化前是呈热塑性的线型结构，使用时必须加入固化剂，固化剂与环氧树脂的环氧基等反应，变成网状结构的大分子，成为不溶不熔的热固性成品。 环氧树脂在固化前分子量都不高，只有通过固化才能形成体形高分子。
高分子化学实验报告10高二 线性酚醛树脂的制备 实验九 危平福1014122030 丁胜1014122007 2013/6/19 酚醛树脂简称PF,是典型的热固性树脂。具有较久的历史,在本世纪初被开发,由酚与福尔马林被缩聚而得。酚醛树脂有两类：一是利用酸性触媒合成的具有直链形结构的线性酚醛清漆树脂，一是利用碱性触媒合成的具有网格状结构的甲阶酚醛树脂。
一、实验目的 了解反应物的配比和反应条件对酚醛树脂结构的影响，合成线性酚醛树脂；进一步掌握不同预聚体的交联方法。 二、实验原理 酚醛树脂是由苯酚和甲醛聚合得到的。强碱催化的聚合产物为甲阶酚醛树脂，甲醛与苯酚摩尔比为1.2-3.0:1。甲醛用36%-50%的水溶液，催化剂为1%-5%的NaOH或Ca(OH)2，在80-95℃加热反应3h。就得到了预聚物。为了防止反应过头和凝胶化，要真空快速脱水。预聚物为固体或液体，分子量一般为500-5000，呈微酸性，其水溶性与分子量和组成有关。交联反应常在180℃下进行，并且交联和预聚物合成的化学反应是相同的。 线性酚醛树脂是甲醛和苯酚以0.75-0.85:1的摩尔比聚合得到的，常以草酸或硫酸作催化剂，加热回流2-4h，聚合反应就可以完成。催化剂的用量为每100份苯酚加1-2份草酸或不足1份的硫酸。由于加入甲醛的量少，只能生成低分子量线性聚合物。反应混合物在高温脱水、冷却后粉碎，混入5%-15%的六亚甲基四胺，加热即迅速发生交联。 酚醛树脂塑料是第一个商品化的人工合成聚合物，具有高强度和尺寸稳定性好、抗冲击、抗蠕变、抗溶剂和耐湿气性能良好等优点。大多数酚醛树脂都需要加填料增强，通用级酚醛树脂常用粘土、矿物质粉和短纤维来增强，工程级酚醛级则要用玻璃纤维、石墨及聚四氟乙烯来增强使用温度可达150℃-170℃。酚醛聚合物可作为粘合剂，应用于胶合板、纤维板和砂轮，还可作为涂料，例如酚醛清漆。含有酚醛树脂的复合材料可以用于航空飞行器，它还可以做成开关、插座及机壳等。 本实验在草酸存在下进行苯酚和甲醛的聚合，甲醛量相对不足，得到线形酚醛树脂。线形酚醛树脂可作为合成环氧树脂原料。与环氧氯内烷反应获得酚醛多环树脂，也可以作为环氧树脂的交联剂。 三、化学试剂和仪器 化学试剂：苯酚、甲醛水溶液、草酸、六亚甲基四胺。 仪器设备：三颈瓶、冷凝管、机械搅拌器、减压整流装置。
酚醛树脂的制备 酚醛树脂的制备受很多因素影响，其中原料摩尔比、催化剂种类和用量、反应温度和投料方式等，对酚醛树脂的反应速度、产物结构和质量都有很大影响。 一、苯酚与甲醛摩尔比的影响 苯酚与甲醛的摩尔比影响历程反应和分子结构，在酸性催化反应中，当甲醛的摩尔比小于苯酚时，不能形成足够的羟甲基，使缩合反应进行到一定程度便停止。在碱性催化反应中，当甲醛摩尔数小于苯酚时，又有部分苯酚以游离状态存在于树脂中，反应不完全。从酚醛树脂较理想的结构考虑，作为热固性树脂苯酚的麻尔数应略小于甲醛的摩尔数。 苯酚与甲醛的摩尔比反应，主要是生成邻甲基酚和对羟甲基酚，其中对羟甲基酚含量居多。苯酚与甲醛的摩尔比为1：2以上时以生成二羟基酚和三羟基酚为主。 苯酚与甲醛的摩尔比不同树脂平均相对分子质量也不相同，摩尔比越大树脂平均相对分子质量越大， 苯酚与甲醛摩尔比同树脂平均相对分子质量的关系 苯酚与甲醛摩尔比
1:1.1 1:1.2 1:1.3 1:1.4 1:1.5 1:1.6 1:1.7 树脂平均分子量228 256 291
334 371 437 638 对于不同用途的酚醛树脂,应控制苯酚与甲醛的不同摩尔比,胶合板用的树脂最好是1:(1.4~1.5)，收率高游离酚少；浸渍用的酚醛树脂，摩尔比应为1：(1.1~1.3),树脂平均相对分子质量秒渗透性好作为耐水增强的酚醛树脂要示平均相对分子质量大一些游离酚尽量减少摩尔比一般为1：2.0左右。 苯酚与甲醛的摩尔比亦影响树脂的反应速度和固化时间摩尔比越大即甲醛用量增大树脂反应速度越快固化时间缩短而粘度下降储存稳定性变差。苯酚与甲醛摩托车尔比对树脂物化性质的影响如表。 苯酚与甲醛摩尔比 固体含量/%