第29卷 第5期 无 机 材 料 学 报
Vol. 29
No. 5
2014年5月
Journal of Inorganic Materials May, 2014
收稿日期: 2013-08-09; 收到修改稿日期: 2013-10-07
基金项目: 国家自然科学基金委创新研究群体(51021002); 国家杰出青年科学基金(51225203)
National Natural Science Foundation of China (51021002); National Science Fund for Distinguished Young Scholars (51225203)
作者简介: 田 卓(1983–), 男, 博士研究生. E-mail:tianzhuo911@https://www.doczj.com/doc/728864159.html, 通讯作者: 贾德昌, 教授. E-mail: dcjia@https://www.doczj.com/doc/728864159.html,
文章编号: 1000-324X(2014)05-0503-06 DOI: 10.3724/SP.J.1077.2014.13406
AlN 添加量对BN 基复合陶瓷热学性能与抗热震性的影响
田 卓, 段小明, 杨治华, 贾德昌, 周 玉
(哈尔滨工业大学 材料科学与工程学院, 哈尔滨 150080)
摘 要: 以BN 、SiO 2、AlN 为原料, 采用热压工艺制备出BN 基复合陶瓷。研究了AlN 添加量对复合陶瓷热学与抗热震性能的影响。结果表明: 随着AlN 添加量的增加, 复合陶瓷的热膨胀系数呈现先降低后升高的趋势。当AlN 的添加量为5vol%时, 复合陶瓷的平均热膨胀系数最小, 为2.22×10-6/K; 复合陶瓷的热导率则随着AlN 添加量的增加呈先升高后降低的趋势, 当AlN 的添加量为10vol%时达到最大值。未添加AlN 的复合陶瓷热震后的残余强度随着热震温差的增大而升高; 随着AlN 的引入, 复合陶瓷热震后的残余强度呈下降的趋势。对于添加5vol%AlN 的复合陶瓷, 经1100℃热震后其残余强度为219.7 MPa, 强度保持率为88.9%, 抗热震性良好。 关 键 词: BN 基复合陶瓷; 热膨胀系数; 热导率; 抗热震性能; 热震残余强度 中图分类号: TQ174 文献标识码: A
Effects of AlN Content on the Thermal Properties and Thermal Shock Resistance
of BN Matrix Composite Ceramic
TIAN Zhuo, DUAN Xiao-Ming, YANG Zhi-Hua, JIA De-Chang, ZHOU Yu
(School of Materials Science and Engineering, Harbin Institute of Technology, Harbin 150080, China)
Abstract: Using BN, SiO 2, AlN as the raw materials, BN matrix composites ceramics were fabricated by hot-press sintering. Effects of AlN content on the thermal properties and thermal shock resistance of the composites were studied. It was found that thermal expansion coefficient of the composites decreased at first and then increased with the in-crease of AlN addition. When 5vol% AlN was used as the raw materials, the produced composite exhibited the mini-mum coefficient of thermal expansion, which was 2.22×10-6/K. Thermal conductivity of the composites increased at first and then decreased, and reached the highest value when 10vol% AlN was used as raw materials. The residual strength after thermal shock of the composites without AlN increased with the increase of thermal shock temperature difference. Residual strength of composite ceramic after thermal shock showed downward trend with the introduction of AlN. For composite ceramic adding with 5vol% AlN, the residual strength was 219.7 MPa and the residual strength was 88.9% after thermal shock from 1100℃ to ice water, showing a good thermal shock resistance.
Key words: BN matrix composite ceramics; thermal expansion coefficient; thermal conductivity; thermal shock
resistance; thermal shock residual strength
h-BN 具有很多优异的性能, 如高熔点、高热导率、抗热震性能好、高绝缘、耐腐蚀、二次电子激
发特性好、介电性能优异等[1-2]。利用其低介电常数、低损耗的特点, BN 陶瓷可以用作雷达窗口材料, 而
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利用其良好的二次电子激发特性, 又可以用作霍尔推进器的通道壁材料。在通道壁材料的研究中, 段小明等研究了压力对BN定向取向的影响[3], 以及BN基复合陶瓷抗离子侵蚀的性能[4]。但BN陶瓷片层结构导致其烧结较为困难, 而其较低的强度又限制了氮化硼陶瓷更广泛的应用。
SiAlON陶瓷是近些年陶瓷研究领域的热点之一, 而SiAlON相本质上是Al或O原子部分取代Si和N而形成的固溶体。SiAlON陶瓷具有强度高、热导率高、热膨胀系数小、耐腐蚀、抗氧化性好等优点, 作为一种结构陶瓷在环保、冶金等领域也得到了愈来愈多的应用[5-6]。
为了提高BN陶瓷的机械性能, 希望通过在BN 基复合陶瓷中引入SiAlON相, 利用其高强度、高模量的特点改善BN陶瓷机械性能。本研究以SiO2作为烧结助剂, AlN作为添加相, 利用SiO2高温条件下熔融的特点, 起到液相烧结的作用, 促进热压过程中BN的致密化。并研究了AlN添加量对含有不同种类SiAlON生成相的BN基复合陶瓷热学性能与抗热震性能的影响, 为BN基复合陶瓷的应用提供数据支持。
1 实验方法
1.1主要原料
以市售h-BN(纯度≥98.5wt%, d50=1.31 μm, 丹东化工)、AlN(纯度≥99.5wt%, d50=1.5 μm, 辽宁氮化物)和SiO2(纯度≥99.9wt%, d50=0.9 μm, 连云港广宇)为原料。
1.2复合陶瓷制备
固定h-BN 与SiO2的比例, 分别量取0、5vol%、10vol%和15vol%的AlN, 将按比例混合的原料粉末装入聚四氟乙烯球磨罐中, 以无水乙醇为球磨介质, 氧化锆球为磨粒, 混合20~24 h, 取出后进行烘干。将一定量烘干的混合粉末装入石墨磨具中, 再将装配好的模具放入热压烧结炉内, 在氮气气氛中进行热压烧结, 烧结温度为1800℃, 压力为20 MPa, 保温时间为60 min, 得到BN复合陶瓷, 标记为A0、A5、A10、A15。
1.3测试分析与性能表征
利用D/max-γB型X射线衍射仪分析样品热震前后的物相组成。陶瓷材料经切割、研磨、清洗后分别制备成尺寸约为φ12.7 mm×2.8 mm、φ5 mm×20 mm和3 mm×4 mm×36 mm试样。φ12.7 mm×2.8 mm的试验样品用Netzsch LFA 427 激光热导仪进行热导率测试。φ 5 mm×20 mm的样品在Netzsch DIL 402C 热膨胀仪进行材料热膨胀系数测试。3 mm×4 mm×36 mm试样则用于材料抗热震性能实验, 先将马弗炉升至预设温度, 将试样放入炉中保温10 min后迅速将试样置于冰水混合物中, 待试样冷却下来后取出, 烘干后用Instron 5569 型电子万能材料试验机对材料的残余强度进行测试, 以此来表征材料的抗热震性, 热震实验的温差(△T)分别为900℃、1000℃、1100℃、1200℃。
2 结果与讨论
2.1复合陶瓷物相分析
在BN陶瓷中引入的AlN, 会在热压烧结过程的高温保温阶段生成SiAlON相, 如图1所示。且在此过程中伴随有AlN和熔融石英的消耗。经分析可知[7], 生成的SiAlON相的主要晶体结构为三斜晶系的Si2Al3O7N、六方晶系的Si5AlON7和Si3Al3O3N5, 并且随着AlN添加量的增加, 生成的SiAlON相的主晶相也随之发生变化。当AlN添加量为5vol%、10vol%、15vol%时, 生成的主晶相分别为Si2Al3O7N、Si5AlON7和Si3Al3O3N5。
2.2复合陶瓷热学性能
BN基复合陶瓷在室温至1200℃之间的热膨胀系数测试结果如图2所示。从图2可以看出, 当温度高于200℃时, 随着温度的升高, 复合陶瓷的热膨胀系数先快速增加, 之后增加速度逐渐降低。而对于复合陶瓷A0和A5的热膨胀系数分别在820℃和1000℃左右又发生了快速增加, 且复合陶瓷A5的热膨胀系数要低于复合陶瓷A0。当AlN的添加量进一步增加时, 复合陶瓷的热膨胀系数随之升高, 且高于未添加AlN的复合陶瓷。
图1 BN基复合陶瓷XRD图谱
Fig. 1 XRD patterns of the BN matrix composites ceramic
第5期田卓, 等: AlN添加量对BN基复合陶瓷热学性能与抗热震性的影响 505
图2 BN基复合陶瓷在25~1200℃之间的热膨胀系数
Fig. 2 Thermal expension coefficient (25–1200℃) of the BN matrix composite ceramic
对于复合陶瓷A5而言, 虽然生成的SiAlON (3.0×10-6/K)相的热膨胀系数, 比BN(0.7×10-6/K (⊥)和2.7×10-6/K(∥))[8]和石英(0.54×10-6/K)相高, 但由于SiAlON相相对含量较低, 且弥散分布于基体的孔隙之间, 使其对材料的热膨胀系数影响较小。
为了研究试样在升温过程中是否发生析晶, 对未添加AlN的试样在N2气氛中经不同温度保温后进行表面物相分析, 结果如图3所示。可见, 当温度低于900℃时, 试样表面只有BN衍射峰; 随着测试温度进一步升高, 在试样表面有熔石英晶体析出。这与复合陶瓷热膨胀曲线变化规律相符, 区别只是复合陶瓷热膨胀曲线的析晶温度。在热膨胀曲线图谱中, 复合陶瓷A0在820℃左右, 热膨胀系数开始有所增大, 比900℃低。这是由于复合陶瓷测量热膨胀系数时升温速率为5 ℃/min; 而不同温度材料表面物相分析时, 升温速率为20 ℃/min, 较快的升温速率使试样表面的温度变化较快, 析晶行为会有一定滞后。
为了研究材料内部晶体的析出情况, 未添加AlN的试样在N2气氛中经过1200℃保温10 min后进行磨削处理, 除去试样表层1 mm厚度的基体材料, 然后对其内部进行物相分析, 结果如图4所示。从图4可以看出, 经1200℃保温后, 样品表面与样品内部均有熔石英晶体析出, 试样表面与磨削后样品内部相比, 样品内部析出的晶体相对含量较少(衍射峰的相对强度)。
由上述分析结果可知, 基体内部在升温过程中析出了方石英。随着温度的升高, 析出的细小晶粒从外界获取的能量达到其长大所需的驱动力时, 析出晶体开始长大, 温度越高晶体前沿的生长速度愈快, 因此当温度高于820℃左右时, 未添加AlN的复合陶瓷的热膨胀系数又快速增加。对于复合陶瓷
图 3 未添加AlN的试样经不同温度保温后试样表面物相(N2保护)
Fig. 3 Surface phases of the sample by different temperature insulation (N2
Protection) without AlN addition
图4 未添加AlN的试样内部(a)和表面(b)物相
Fig. 4 Inside (a) and surface (b) phases of the sample without AlN addition
A5, 高温条件下AlN与SiO2的反应使基体中熔石英的相对含量降低, 而基体中相对较少的熔石英抑制了升温过程中晶体的析出, 表现为其析晶和长大的温度也随之提高到1000℃左右, 高于未添加AlN 的复合陶瓷。而对于复合陶瓷A10, 当温度达到1000℃左右时, 其热膨胀系数也出现较小幅度的增加, 这是由于10vol%AlN的加入会消耗掉更多的熔石英, 进一步增大了析晶难度, 造成析出晶体较少, 因此其热膨胀曲线虽有所增加却并不明显。
而当AlN添加量继续增加, 高热膨胀系数的SiAlON相对基体的影响逐渐显现, 并随着基体中SiAlON相的相对含量的增加而越发明显, 因此添加15vol%AlN的复合陶瓷的热膨胀系数明显高于其他三种复合陶瓷。
表1为复合陶瓷的平均热膨胀系数。在测试温度区间可以看出, 复合陶瓷的平均热膨胀系数随着AlN引入量的增加先降低后升高, 与热膨胀曲线相同, 当AlN添加量为5vol%时, 复合陶瓷的平均热膨胀系数最小, 这与前文分析结果一致。
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无 机 材 料 学 报 第29卷
表1 BN 基复合陶瓷热膨胀系数
Table 1 Thermal expansion of the BN matrix composites
ceramics
Sample A0 A5 A10 A15
αl(50-1200℃) /(×10-6, K -1)
2.76 2.22 2.39
3.03
复合陶瓷热导率测试结果如图5所示。对于未添加AlN 的复合陶瓷, 烧结后的复合陶瓷体中仍然存在大量非晶态熔石英。据文献报道[8-10], 由于这些短程有序而长程无序的结构存在, 在一定的温度范围内熔石英中声子的平均自由程始终保持在几个原子的间距, 并使得BN 颗粒之间相互隔离开来, 阻断了声子传播的直接通道, 降低了复合陶瓷热导率。因此, 对于本研究复合陶瓷来讲, 基体中熔石英的相对含量愈高, 对材料热导率的影响愈大。
添加AlN, 复合陶瓷中生成了具有高热导率的SiAlON 相, 而AlN 添加量的变化, 也使得生成的SiAlON 相中主晶相也随之发生变化。由前文分析结果可知, 当AlN 添加量分别为5vol%、10vol%、15v o l %时, 产物S i A l O N 的主晶相分别为Si 2Al 3O 7N 、Si 5AlON 7、Si 3Al 3O 3N 5, 对应的晶体结构分别为三斜晶系和六方晶系。对于六方晶系的SiAlON 来讲, 其本质上是Al 2O 3固溶到β-Si 3N 4晶体中而形成Al 或O 部分取代Si 和N 而形成的置换式固溶体。而随着Al 或O 置换的发生, 原有的晶体结构虽未发生变化, 但其晶胞尺寸却随着Al 或O 的溶入而有所变化。例如, 对于β-SiAlON 来讲, 其通式可由Si 6-Z Al Z O Z N 8-Z 来表示, 其中Z 为Al 或O 取代Si 或N 的原子数[11]。因此, 当Z =1时, 晶体的a 、c 值分别为0.76072和0.29274 nm; 而当Z =3时, 晶体的a 、c 值分别为0.76805和0.29750 nm, 可以发现, 随着Z 值的增加晶胞的尺寸也随之增大。而Al 或O 的溶入使原本较为简单的晶体结构变得复杂的同时也
图5 BN 基复合陶瓷热导率
Fig. 5 Thermal conductivity of the BN matrix composite ceramics
导致晶格发生了一定程度上的畸变, 而这些畸变又
增加了格波在传播过程中的散射, 从而使得Z 值高的晶体热导率反而较低。
2.3 复合陶瓷抗热震性能
复合陶瓷热震后残余强度测试结果如图6所示。从图6可以看出, 复合陶瓷A0经过热震后, 其残余强度不降反升, 经过1200℃热震后, 残余强度为216.8 MPa, 与热震前的强度相比提高了38.3%。而随着AlN 的引入, 在热震温差范围内, 复合陶瓷经热震后的残余强度均呈现下降的趋势, 其中, 对于复合陶瓷A5经1100℃热震后, 残余强度为 219.7 MPa, 强度保持率为88.9%, 在此热震温差下表现出良好的抗热震性能。
而对于复合陶瓷A10, 热震后残余强度先降低而后又出现回升, 并随着热震温差的增加又再次降低。当热震温差为1000℃时, 其残余强度高于900℃ 时的残余强度, 这是由于在1000℃保温的过程中, 试样表面发生氧化生成液相的B 2O 3, 在急速冷却过程中, 液相B 2O 3在转变为固态的过程中会释放出热量, 在试样表面形成‘热障’层, 降低了基体与冷却介质之间的温度梯度; 同时, 液相的存在阻止了材料与冷却介质的直接接触, 缓解了材料内部的内应力。而在900℃保温过程中, 由于温度较低, 试样表面氧化生成的B 2O 3含量较少, 在冷却过程中试样会直接与冷却介质接触, 造成材料内部较高的内应力, 使得材料的残余强度降低幅度较大。而当热震温差增加到1100℃后, 材料在冷却过程中具有更高的温度梯度, 增大了冷却过程中产生的内应力, 进而对材料的残余强度产生不利的影响。该现象同样出现在复合陶瓷A15中, 从图6(d)中可以看出, 复合陶瓷A15经1000℃热震后残余强度较经过900℃热震后的残余强度同样有所回升, 而后随着热震温差的进一步增加而降低。
复合陶瓷热振损伤参数R 、(R IV )以及1200℃热震后残余强度保持率如表2所示, 从表中可以看出, 对于R 值来讲, 其主要影响因素分别为断裂强度σf 、热膨胀系数αl 和弹性模量E 。对于本研究的复合陶瓷, 其弹性模量(E )差别并不明显。从前面分析结果可知, 虽然材料的热膨胀系数随着AlN 的引入而发生一定的变化, 但其强度随着AlN 的引入发生显著变化, 因此少量引入AlN 的复合陶瓷的R 值高于未添加AlN 的复合陶瓷。而随着AlN 添加量增大, 复合陶瓷的强度不断下降, 热膨胀系数不断增大, 因此其R 值总体上呈下降的趋势, R IV 总体上也呈降低的趋势。
第5期田卓, 等: AlN添加量对BN基复合陶瓷热学性能与抗热震性的影响 507
图6 添加不同含量AlN的BN复合陶瓷经热震后的残余强度
Fig. 6 Residual strength after thermal shock of BN matrix composites ceramic by adding different AlN contents
表2BN基复合陶瓷抗热震参数[12]以及△T=1200℃时的残余强度保持率
Table 2 Thermal shock resistance[12] of BN matrix composites ceramic and the residual strength rate when △T=1200℃Sample R=[σf(1–v)/αl E]/℃R IV=[(K IC/σf)2/(1–v)] /μm Residual strength rate (△T=1200℃), σr/ σ0
A0 877.2(1–v) 332.6/(1–v) 138.3%
A5 1508.4(1–v) 264.8/(1–v) 78.8%
A10 1344.7(1–v) 285.2/(1–v) 80.6%
A15 1004.0(1–v) 217.1/(1–v) 71.0%
对于BN-SiO2二元体系复合陶瓷来讲, 在热震温差区间范围内, 其热震后残余强度的升高主要是由以下几方面原因造成的: 首先, 对于未添加AlN 的试样, 在高温保温阶段, 试样表面的BN会发生氧化生成B2O3的氧化物薄膜, 在一定的程度上可以弥合试样表面在抛光时所产生的微裂纹; 其次, 在BN-SiO2二元体系复合陶瓷中, h-BN和熔石英的热匹配性能较好, 在急速降温过程中不会在材料内部产生较大的残余应力, 同样有助于提高材料抗热冲击性; 再者, 对于基体中的熔石英来讲, 它会在升温过程中逐渐发生局部软化, 降低基体的脆性。另外, 热压且有液相存在的条件虽然可以使基体中BN颗粒发生滑移, 破坏掉部分片层结构, 但是基体中仍然存在孔隙。在热震过程中, 热震裂纹的形成往往受到气孔的控制, 而基体中孔隙作为既存裂纹能够起到分散和消耗热弹性应变能的作用, 进而有利于改善材料的抗热震损伤性能。如前所述, 在升温的过程中, 材料内部会有晶体析出和长大。在冷却过程中, 这些析出的晶体会对颗粒周围产生压应力, 有利于阻止裂纹的扩展, 并在急速冷却过程中在试样表面产生压应力。因此, 在多种因素耦合作用之下, 复合陶瓷A0的残余强度随着热震温差的增加而呈上升的趋势。
对于添加AlN的试样, 原有二元体系稳定存在的平衡被打破, 生成了热膨胀系数为3.0×10-6 /K的SiAlON, 其热膨胀系数均高于BN和熔石英, 热膨胀系数的差距使材料热匹配性变差, 材料在急速冷却过程中内部会由于热膨胀系数不匹配而产生热应力, 对材料的残余强度产生不利影响。与此同时, 热压过程中熔融软化的SiO2在压力作用下会填充
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图7 复合陶瓷经1200℃热震后的形貌
Fig. 7 Surface morphologies of samples after thermal shock from 1200℃to ice water
到BN颗粒之间, 对BN起到了‘包覆’的作用, 在高温有氧条件下抑制氧元素向BN颗粒的扩散, 而SiO2的消耗会削弱其对基体中BN颗粒的保护作用, 加速BN的氧化, 如图7所示。从图7可以看出, 复合陶瓷A15经1200℃热震后, 表面存在有明显氧化后所产生的疏松结构, 这会对材料热震后的残余强度产生不利的影响。
3结论
1) 随着AlN的引入, 复合陶瓷的平均热膨胀系数呈先降低后升高的趋势, 当AlN添加量为5vol%时, 复合陶瓷的平均热膨胀系数最低, 为2.22×10-6/K。
2) 随着AlN的引入, 复合陶瓷的热导率呈先升高后降低的趋势, 当AlN添加量为10vol%时, 复合陶瓷的热导率最高。
3) 随着AlN的引入, 热震后材料的残余强度总体上呈单调降低的趋势, 其中添加5vol%AlN 的复合陶瓷, 经1100℃热震后的残余强度为219.7 MPa, 强度保持率为88.9%, 表现出良好的抗热震性能。参考文献:
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陶瓷砖检验标准 陶瓷砖质量检测国家标准：吸水率、长宽误差、直角度、表面平整度、耐磨性。经裕景陶瓷、王者陶瓷、喜之来瓷砖、利家居陶瓷、强辉陶瓷、来德利陶瓷等企业负责人介绍，陶瓷墙地砖国家标准规定了干压陶瓷砖的定义、技术要求、试验方法、检验规则及标志、产品使用说明书、包装、运输、贮存和订货。瓷质砖执行gb/t4100‐2006附录g（吸水率e≤0.5%）。 国家分类标准： 瓷质砖吸水率小于等于0.5%； 炻瓷质吸水率大于0.5%小于等于3%； 细炻质吸水率大于3%小于等于6%； 炻质砖吸水率大于6%小于等于10%； 陶质砖吸水率大于10%。 吸水率表达： 陶质砖>10%≥炻质砖>6%≥细炻质>3%≥炻瓷质>0.5≥瓷质砖。 吸水率0.5%-10%概括为半瓷 依用途分：外墙砖、内墙砖、地砖、广场砖、工业砖等。 依成型分：干压成型砖、挤压成型砖、可塑成型砖。 依烧成分：氧化性瓷砖、还原性瓷砖。 依施釉分：有釉砖、无釉砖。 依吸水率分：瓷质砖、炻瓷砖、细炻砖、炻质砖、陶质砖。 依品种分：抛光砖、仿古砖、瓷片、全抛釉、抛晶砖、微晶石、劈开砖、广场砖（文化砖）。 依生产工艺分：印花砖、抛光砖、斑点砖、水晶砖、无釉砖。
随着现代瓷砖工艺技术不断壮大发展，还衍生出多种创意瓷砖来迎合人们不断更新的家居装修理念。如：喷墨印花砖、木纹砖等。 检验标准 综述 陶瓷墙地砖国家标准规定了干压陶瓷砖的定义、技术要求、试验方法、检验规则及标志、产品使用说明书、包装、运输、贮存和订货。瓷质砖执行gb/t4100‐2006附录g（吸水率e≤0.5%）；陶质砖执行gb/t4100‐2006附录l（吸水率e>10%）。 检验标准 ISO 9001 ：ISO9001用于证实组织具有提供满足顾客要求和适用法规要求的产品的能力，目的在于增进顾客满意。随着商品经济的不断扩大和日益国际化，为提高产品的信誉、减少重复检验、削弱和消除贸易技术壁垒、维护生产者、经销者、用户和消费者各方权益，这个第三认证方不受产销双方经济利益支配，公证、科学，是各国对产品和企业进行质量评价和监督的通行证；作为顾客对供方质量体系审核的依据；企业有满足其订购产品技术要求的能力。 凡是通过认证的企业，在各项管理系统整合上已达到了国际标准，表明企业能持续稳定地向顾客提供预期和满意的合格产品。站在消费者的角度，公司以顾客为中心，能满足顾客需求，达到顾客满意，不诱导消费者。 3c认证（中国国家强制性产品认证证书）：它是各国政府为保护消费者人身安全和国家安全、加强产品质量管理、依照法律法规实施的一种产品合格评定制度。所谓3C认证，就是中国强制性产品认证制度，英文名称China Compulsory Certification，英文缩写CCC。 尺寸偏差 瓷砖的尺寸包括边长（长度、宽度）、边直度、直角度和表面平整度。尺寸偏差是指这些尺寸平均值对于工作尺寸的允许偏差。 ①、边长是瓷砖的长度和宽度尺寸指标。 ②、边直度是反映在砖的平面内，边的中央偏离直线的偏差。 ③、直角度是指瓷砖四个角的垂直程度（将砖的一个角紧靠着放在用标准板校正过的直角上，测量它与标准直角的偏差）。 ④、边弯曲度——砖的一条边的中心偏离该边两角为直线的距离。
氧化锆陶瓷材料的抗热震性能分析 摘要：文章通过对氧化锆陶瓷材料的热膨胀性以及相变的特征进行分析，着重探讨有效利用氧化锆的相变提高氧化锆材料实际抗热震性能的具体方法，以及如何提高材料抗热震性的可行性办法。 关键词：氧化锆陶瓷材料抗热震性能 材料具有的热学性能以及力学性能决定了陶瓷材料当中热应力的大小，另外构件的几何形状以及环境的介质等也会影响陶瓷材料的热应力的大小。因此，抗热震性代表着陶瓷材料抵抗温度变化能力的大小，也肯定是它热学性能以及力学性能相对应各种受热条件时一个全面的反映。关于陶瓷材料在抗热震能力方面的研究开始于上个世纪五十年代，到目前形成了很多关于抗震性的相关评价理论，不过都在一定程度上有着片面性和局限性。 一、陶瓷材料的抗热震性具体理论分析 陶瓷材料热震破坏包括：在热冲击的循环直接作用下发生的开裂和剥落；在热冲击的作用下瞬间的断裂。基于此，有关脆性的陶瓷材料具体的抗热震性相关的评价理论也涵盖了两个观点。首先是基于热弹性的理论。其说的是材料原本的强度无法抵抗热震温差导致的热应力的时候，就造成了材料的“热震断裂”。通过这个理论，陶瓷材料需要同时具备热导率、高强度和低热膨胀系数、泊松比、杨氏弹性模量、黏度以及热辐射的系数，这样方能够具备较高的抗热震断裂能力。另外，想要提高陶瓷材料实际的抗热震能力，还可以通过对材料的热容以及密度进行适当的降低。 另一理论基于断裂力学的具体概念，也就是材料当中热弹性的应变能完全能够裂纹成核以及扩展而新生的表面需要的能量的时候，裂纹形成并且开始扩展，进而造成了材料热震的损伤。按照该理论，在抗热震损伤性能方面比较好的材料应当符合越高越好的弹性模量以及越低越好的强度。以此能够发现，以上要求和高抗热震断裂的能力具体的要求完全对立。另外，将陶瓷材料实际的断裂能提高以及对材料的实际断裂韧性进行改善，很明显有助于提高材料的抗热震的损伤能力。另外，存在一定量的微裂纹也对提高抗热震的损伤性能有很大的帮助，比如：在气孔率是10%到20%之间的非致密的陶瓷当中，热扩展裂纹的形成通常会遭受来自气孔的抵制，存在的气孔能够帮助钝化裂纹以及减小应力的集中。 作为氧化锆陶瓷材料，有着极为鲜明的常温力学的性能，熔点比较高、在化学稳定性以及热稳定性上都比较好。所以，其的使用经常处于高温的条件之下，因而其抗热震性的性能也是判断其性能的关键指标。氧化锆的许多性质都非常的特殊，比如：氧化锆能够以单料以及四方、立方这三种具体晶型共同存在，还有它特殊的相变特性，这么多特性都可以被我们所利用，用来提高其热膨胀的行为，加强其的抗热震方面的性能。
陶瓷的力学性能 陶瓷材料的化学健大都为离子键和共价健，健合牢固并有明显的方向性，同一般的金属相比，其晶体结构复杂而表面能小。因此，它的强度、硬度、弹性模量、耐磨性、耐蚀性和耐热性比金属优越，但塑性、韧性、可加工性、抗热震性及使用可靠性却不如金属。因此搞清陶瓷的性能特点及其控制因素，不论是对研究开发还是使用设计都具有十分重要的意义。本节主要讨论弹性、硬度、强度、韧性及其组织结构因素、环境因素的影响。 一．弹性性能 1.弹性和弹性模量 陶瓷材料为脆性材料，在室温下承载时几乎不能产生塑性变形，而在弹性变形范围内就产生断裂破坏。因此，其弹性性质就显得尤为重要。与其他固体材料一样。陶瓷的弹性变形可用虎克定律来描述。 陶瓷的弹性变形实际上是在外力的作用下原子间里由平衡位置产生了很小位移的结果。弹性模量反映的是原子间距的微小变化所需外力的大小。表11.3给出一些陶瓷在室温下的弹性模量。 2.温度对弹性模量的影响 由于原子间距和结合力随温度的变化而变化，所以弹性核量对温度变化很敏感、当温度升高时。原子间距增大，由成j变为d，(见图11.2)而该处曲线的斜率变缓，即弹性模量降低。因此，固体的弹性模量一般均随温度的升高而降低。图11.3给出一些陶瓷的弹性模量随温度的变化情况。一般来说，热膨胀系数小的物质，往往具有较高的弹性模量。
3.弹性模量与熔点的关系 物质熔点的高低反映其原子间结合力的大小。一般来说，弹性模量与熔点成正比例关系。不同种类的陶瓷材料样性模量之间大体上有如下关系氧化物＜氯化物＜硼化挪＜碳化物。 泊松比也是描述陶瓷材料弹性变形的重要参数。表11.4给出一些陶瓷材料和金属的泊松比。可以看出除BeO与MgO外大多数陶瓷材料的泊松比都小于金属材制的泊松比。
浅论陶瓷复合材料的研究现状及应用前景 董超2009107219金属材料工程 摘要 本文主要对陶瓷复合材料的研究现状及应用前景进行了研究，并对当今陶瓷复合材料发展面临的问题进行了概括，希望对陶瓷复合材料的进一步发展起到一定的作用。 本文首先对Al2O3陶瓷复合材料和玻璃陶瓷复合材料的研究进展及发展前景进行了详细的研究。然后对整个陶瓷复合材料的发展趋势及存在的问题进行了分析，得出了在新的时期陶瓷复合材料主要向功能、多功能、机敏、智能复合材料、纳米复合材料、仿生复合材料方向发展；目前复合材料面临的主要问题是基础理论研究问题和新的设计和制备方法问题。 关键词：Al2O3陶瓷复合材料玻璃陶瓷复合材料研究现状应用前景 1. 前言 以粉体为原料，通过成型和烧结等所制得的无机非金属材料制品统称为陶瓷。陶瓷的种类繁多，根据陶瓷的化学组成、性能特点、用途等不同，可将陶瓷分为普通陶瓷和特殊陶瓷两大类。而在许多重要的应用及研究领域，特殊陶瓷是主要研究对象。 陶瓷复合材料是特殊陶瓷的一种。在高技术领域内，对结构材料要求具有轻质高强、耐高温、抗氧化、耐腐蚀和高韧性的特点。陶瓷具有优良的综合机械性能，耐磨性好、硬度高、以及耐热性和耐腐蚀性好等特点。但是它的最大缺点是脆性大。近年来，通过往陶瓷中加入或生成颗粒、晶须、纤维等增强材料，使陶瓷的韧性大大地改善，而且强度及模量也有一定提高。因此引起各国科学家的重视。本文主要介绍了各种陶瓷复合材料的研究现状及其应用前景，并对陶瓷复合材料近年来的发展进行综述。 2.研究现状 随着现代科学技术快速发展，新型陶瓷材料的开发与生产发展异常迅速，新理论、新工艺、新技术和新装备不断出现，形成了新兴的先进无机材料领域和新兴产业。科学技术的发展对材料的要求日益苛刻，先进复合材料已成为现代科学技术发展的关键，它的发展水平是衡量一个国家科学技术水平的一个重要指标，因此世界各国都高度重视其研究和发展。 复合材料的可设计性大，能满足某些对材料的特殊要求，特别是在航空航天技术领域的应用得到迅速发展。陶瓷复合材料的研究，根本目的在于提高陶瓷材料的韧性，提高其可靠性，发挥陶瓷材料的优势，扩大应用领域。本文就几类典型的陶瓷复合材料介绍其研究现状。 2.1Al2O3陶瓷复合材料的研究进展及发展前景 Al2O3陶瓷作为常见陶瓷材料，既具有普通陶瓷耐高温、耐磨损、耐腐蚀、
陶瓷材料的抗热震性改善与应用 摘要： 本文总结了陶瓷材料抗热震的理论基础以及抗热震陶瓷材料的分类与应用，基于理论提出了改善陶瓷材料抗热震性的策略，为制作高抗热震陶瓷材料提供了可借鉴的工程技术途径。 关键词： 陶瓷 材料 抗热震性 改善措施 应用 引言： 陶瓷材料因具有极高的熔点、高的化学和物理稳定性及优异的抵抗极端环境的能力而闻名。但陶瓷材料由于其固有的脆性，抗热震性能较差，热冲击是造成陶瓷材料破坏的重要原因。因此，改善陶瓷材料的抗热震性能历来就是陶瓷材料研究的重大课题之一。 1. 陶瓷抗热震性的理论基础 陶瓷抗热震性指陶瓷在温度剧变情况下抵抗热冲击的能力。陶瓷抗热震性能经典理论主要有两种，即Kingery 抗热震断裂理论和Hasselman 抗热展损伤理论和Andersson 等提出一种新模型——压痕淬冷法。 (1) Kingery 基于热弹性理论，提出了抗热震断裂理论。由热震温差引起热应力与材料固有抗拉强度之间的平衡作为抗热震断裂判据，导出抗热震断裂参数： (1f R E = ασ-μ) 式中：f σ为强度极限，E 为弹性膜量，μ为泊松比，α为热膨胀系数， 根据上式，要使陶瓷材料具有优异抗热震性，需要陶瓷弹性模量低，强度极限高，泊松比低。一些材料R 的经验值见下表。 R 的经验值 f σ(MPa ) μ -6-1α(?10K ) ()E GPa R （℃）
23Al O 345 0.22 7.4 379 96 SiC 414 0.17 3.8 400 226 热压烧结SiC 310 0.24 2.5 172 547 HPSN 690 0.27 3.2 310 500 4LAS 138 0.27 1.0 70 1460 (2) Hasselman 基于断裂力学理论，从能量观点出发，提出了抗热冲击理论.分析材料在温度变化下裂纹成核、扩展动态过程。以弹性应变能与断裂表面能之间平衡作为抗热震损伤判据，导出抗热震损伤参数 122st 20 R ()G E λ=α 式中：E 0是材料无裂纹时的弹性模量，G 为弹性应变能释放率，α为热膨胀系数，R st 大，裂纹不易扩展，热稳定性好。 裂纹长度及强度与热震温差的函数关系 上图为理论上预期的裂纹长度以及材料强度随T ?的变化。假如原有裂纹长度l 0相应的强度为0σ，当c T T ??，强度同样连续地降低。这
瓷砖产品技术参数-标准化文件发布号：（9456-EUATWK-MWUB-WUNN-INNUL-DDQTY-KII
产品技术参数名词 1、吸水率：是表示物体在正常大气压下吸水程度的物理量，用百分率来表示。（吸水率是指石材在标准大气压力下吸水的能力。以石材所吸收的水份来量测，并以百分数表示之。石材的吸水率是由其中空隙的数量和大小、颗粒相互排列的方式。石材是否容易潮湿、和从空隙中排除空气的情况等因素而定。吸水率愈小石材愈紧密坚硬，例如坚硬的火成岩其吸水率往往不超过1%，一些密实的沉积岩为3%左右，一些疏松的沉积岩则常达8%或8%以上。石材的吸水率愈大，则其工程性质就愈差。） 2、边长：边长是指平面图形每条边的长度。 3、厚度：定义：物体上下相对两面之间的距离。指物体之厚薄程度。符号“T”，单位为mm。 4、边直度偏差：陶瓷砖棱边的中心部位偏离规定直线(距棱边两端适当距离的两点连线)的距离。 5、直角度：陶瓷砖角与标准直角相比的变形程度，用％表示。 Y（伽马）=德尔塔δ/L______×100 式中：γ——陶瓷砖直角度，％；δ——陶瓷砖在距砖边5mm处测量时表的读数，mm； L——陶瓷砖边长-10，mm。 6、平整度：加工或者生产某些东西时，表面并不会绝对平整，所不平与绝对水平之间，所差数据，就是平整度。（数值越小越好）。 7、破坏强度：力学上，材料在外力作用下抵抗破坏（变形和断裂）的能力称为强度。 8、断裂模数：就是把构件放在一个专用的检测设备上，上下两端同时用力向该构件挤压，看它在这种高压强度下多少mpa就压断了,能承受多少mpa,单位是（MPA兆帕)国标是要查表的各种构件不一样.欧洲标准和国标是一样的.计算方法：破坏强度*1.5再除以构件厚度＝值 9、抗热震性：指材料在承受急剧温度变化时，评价其抗破损能力的重要指标。各测试值之间越接近，精密度就越高。反之，精密度就越低抵抗损伤的能力。曾称热稳定性，热震稳定性，抗热冲击性，抗温度急变性，耐急冷急热性等。 10、抗冻性：指材料在吸水饱和的状态下经历多次冻融循环，保持其原有性质或不显著降低原有性质的能力。 11、耐化学腐蚀：狭义的腐蚀是指金属与环境间的物理和化学相互作用，使金属性能发生变化，导致金属，环境及其构成系功会受到损伤的现象。 12、耐污性：绝缘子受到各种粉尘、盐雾、有害气体的一定污染后，在雨、露、霜、雪等不同环境条件下，仍能正常运行而不发生闪络（造成跳闸事故）的性能。 2
第四节 陶瓷基复合材料（CMC） 1.1概述 工程中陶瓷以特种陶瓷应用为主，特种陶瓷由于具有优良的综合机械性能、耐磨性好、硬度高以及耐腐蚀件好等特点，已广泛用于制做剪刀、网球拍及工业上的切削刀具、耐磨件、 发动机部件、热交换器、轴承等。陶瓷最大的缺点是脆性大、抗热震性能差。与金属基和聚合物基复合材料有有所不同的，是制备陶瓷基复合材料的主要目的之一就是提高陶瓷的韧性。特别是纤维增强陶瓷复合材料在断裂前吸收了大量的断裂能量，使韧性得以大幅度提高。表6—1列出了由颗粒、纤维及晶须增强陶瓷复合材料的断裂韧性和临界裂纹尺寸大小的比较。很明显连续纤维的增韧效果最佳，其次为品须、相变增韧和颗粒增韧。无论是纤维、晶须还是颗粒增韧均使断裂韧性较整体陶瓷的有较大提高，而且也使临界裂纹尺寸增大。
陶瓷基复合材料的基体为陶瓷，这是一种包括范围很广的材料，属于无机化合物纳构远比金属与合金复杂得多。使用最多的是碳化硅、氮化硅、氧化铝等，它们普遍具有耐高温、耐腐蚀、高强度、重量轻和价格低等优点。陶瓷材料中的化学键往注是介于离子键与共价键之间的混合键。 陶瓷基复合材料中的增强体通常也称为增韧体。从几何尺寸上可分为纤维(长、短纤维)、晶须和颗粒三类。碳纤维是用来制造陶瓷基复合材料最常用的纤
维之一。碳纤维主要用在把强度、刚度、重量和抗化学性作为设计参数的构件，在1500霓的温度下，碳纤维仍能保持其性能不变，但对碳纤维必须进行有效的保护以防止它在空气中或氧化性气氛中被腐蚀，只有这样才能充分发挥它的优良性能。其它常用纤维是玻璃纤维和硼纤维。陶瓷材料中另一种增强体为晶须。晶须为具有一定长径比(直径o 3。1ym，长30—lMy”)的小单晶体。从结构上看，晶须的特点是没有微裂纹、位偌、孔洞和表面损伤等一类缺陷，而这些缺陷正是大块晶体中大量存在且促使强度下降的主要原因。在某些情况下，晶须的拉伸强度可达o．1Z(Z为杨氏模量)，这已非常接近十理论上的理想拉伸强度o．2Z。而相比之下．多晶的金属纤维和块状金属的拉伸强度只有o．025和o．o01f。在陶瓷基复合材料使用得较为普遍的是SiC、Al2O3、以及Si3N4N晶须。颗粒也是陶瓷材料中常用的一种增强体，从几何尺寸上看、它在各个方向上的长度是大致相同的，—般为几个微米。通常用得较多的颗粒也是SiC、Al2O3、以及Si3N4N。颗粒的增韧效果虽不如纤维和晶须，但如恰当选择颗粒种类、粒径、含量及基体材料，仍可获得一定的韧化效果，同时还会带来高温强度，高温蠕变性能的改善。所以，颗粒增韧复合材料同样受到重视并对其进行了一定的研究。 在陶瓷材料中加入第二相纤维制成的复合材料是纤维增强陶瓷基复合材料，这是改善陶瓷材料韧性酌重要手段，按纤维排布方式的不同，又可将其分为单向排布长纤维复合材料和多向排布纤维复合材料。单向排布纤维增韧陶瓷基复合材料的显著特点是它具有各向异性，即沿纤维长度方向上的纵向性能要大大高于其横向性能。在这种材料中，当裂纹扩展遇到纤维时会受阻．这样要使裂纹进一步扩展就必须提高外加应力。图7—15为这一过程的示意图。当外加应力进一步提高时．由于基体与纤维间的界面的离解，同时又由于纤维的强度高于基体的强
热震性试验方案 试验用材HG4169、GH202、GH586热冲击试样尺寸40×40×5mm，耐热试样尺寸Φ20×15；喷涂前试样表面采用喷砂粗化处理，采用等离子喷涂电源，以工业用αAl2O3喷涂粉末，以NiCoCrAlY或NiCrAlY复合粉末作为底层。 热冲击试样采用单面喷涂，工作涂层的厚度0.3mm，热冲击试样加热至1100℃保温10分钟后迅速淬入20~25℃中的水中急冷，记录涂层表面出现第一次裂纹的次数及涂层剥落1、2的次数，每个数据取三个试样的平均值。 喷涂工艺参数 前人的研究表明; 1、具有过渡层涂层的热震性明显高于无过渡层的涂层，； 2、无论有无过渡层纯的αAl2O3涂层的热震性均高于内填有 +ZrO2、TiO2和Cr的复合涂层。 3、涂层的剥落与涂层对基底层氧化的保护作用有关。 4、对αAl2O3+10%ZrO2涂层重熔处理热震处理97次才发生剥 落现象。 资料来源：阎殿然，Al2O3涂层陶瓷抗高温冲击性能研究，河北工学院学报.1994第4期，：12~17
试验方案一等离子喷涂（外涂层αAl2O3，以NiCrAlY复合粉末作为底层）+激光重熔 试验用材HG4169、GH202、GH586热冲击试样尺寸40×40×5mm，耐热试样尺寸Φ20×15；喷涂前试样表面采用喷砂粗化处理，采用等离子喷涂电源，以工业用αAl2O3喷涂粉末，以NiCrAlY 复合粉末作为底层。Y在涂层中的质量分数一般控制在1%一下。 基体温度150~200℃ 底层涂层厚度控制在50~70μm 面涂层控制在0.15~0.13mm 喷涂工艺参数 1、首先确定底层喷涂工艺参数，确定合理厚度大约需要试样 10块，在确定厚度优化参数后进行面层喷涂工艺参数，厚度控制在50~70μm 主要以测试硬度为主，考察薄膜层的质量。 2、在优化的底层试样基体上进行Al2O3涂层最佳厚度的试验， 大约也需要5块； 热冲击试样加热至1100℃保温10分钟后迅速淬入20~25℃中的水中急冷，记录涂层表面出现第一次裂纹的次数及涂层剥落1、2的次数，每个数据取三个试样的平均值。
高温结构陶瓷基复合材料的研究现状与展望 摘要概述了国外航空发动机用高温结构陶瓷基复合材料的研究与应用现状及发展趋势,分析了目前研究中存在的问题及其解决办法,确定了今后的研究目标与方向。 关键词陶瓷基复合材料高温结构材料力学性能应用 1 前言 为了提高航空发动机的推重比和降低燃料消耗,最根本的措施是提高发动机的涡轮进口温度,而涡轮进口温度与热端部件材料的最高允许工作温度直接相关。50 至60 年代,发动机热端部件材料主要是铸造高温合金,其使用温度为800～900 ℃;70 年代中期,定向凝固超合金开始推广,其使用温度提高到 接近1000 ℃; 进入80 年代以后,相继开发出了高温单晶合金、弥散强化超合金以及金属间化合物等,并且热障涂层技术得到了广泛的应用,使热端部件的使用温度提高到1200～1300 ℃,已接近这类合金 熔点的80 % ,虽然通过各种冷却技术可进一步提高涡轮进口温度,但作为代价降低了热效率,增加了结 构复杂性和制造难度,而且对小而薄型的热端部件难以进行冷却,因而再提高的潜力极其有限[1 ] 。陶瓷基复合材料正是人们预计在21 世纪中可替代金属及其合金的发动机热端结构首选材料。 近20 年来,世界各工业发达国家对于发动机用高温结构陶瓷基复合材料的研究与开发一直十分重视,相继制定了各自的国家发展计划,并投入了大量的人力、物力和财力,对这一新型材料寄予厚望。如美国NASA 制定的先进高温热机材料计划(HITEMP) 、DOE/ NASA 的先进涡轮技术应用计划(ATTAP) 、美国国家宇航计划(NASP) 、美国国防部关键技术计划以及日本的月光计划等都把高温结构陶瓷基复合材料作为重点研究对象,其研制目标是将发动机热端部件的使用温度提高到1650 ℃或更高[2 ,3 ] ,从而提高发动机涡轮进口温度,达到节能、减重、提高推重比和延长寿命的目的,满足军事和民用热机的需要。 2 国内外应用与研究现状 由于陶瓷材料具有高的耐磨性、耐高温和抗化学侵蚀能力,国外目前已将其应用于发动机高速轴承、活塞、密封环、阀门导轨等要求转速高和配合精度高的部件。在航空发动机高温构件的应用上,到目前为止已报道的有法国将CVI 法SiC/Cf 用于狂风战斗机M88 发动机的喷嘴瓣以及将SiC/ SiCf 用于幻影2000 战斗机涡轮风扇发动机的喷管内调节片[4 ] 。 此外,有许多陶瓷基复合材料的发动机高温构件正在研制之中。如美国格鲁曼公司正研究跨大气层高超音速飞机发动机的陶瓷材料进口、喷管和喷口等部件,美国碳化硅公司用Si3N4/ SiCW制造导弹发动机燃气喷管,杜邦公司研制出能承受1200～1300 ℃、使用寿命达2000h 的陶瓷基复合材料发动机部件等[5 ,6 ] 。目前导弹、无人驾驶飞机以及其它短寿命的陶瓷涡轮发动机正处在最后研制阶段,美国空军材料实验室的研究人员认为[7 ] ,1204～1371 ℃发动机用陶瓷基复合材料已__经研制成功。由于提高了燃烧温度,取消或减少了冷却系统,预计发动机热效率可从目前的26 %提高到46 %。英国罗—罗公司认为,未来航空发动机高压压气机叶片和机匣、高压与低压涡轮盘及叶片、燃烧室、加力燃烧室、火焰稳定器及排气喷管等都将采用陶瓷基复合材料。预计在21 世纪初, 陶瓷基复合材料的使用温度可提高到1650 ℃或更高。 3 研究方向与发展趋势 陶瓷虽然具有作为发动机热端结构材料的十分明显的优点,但其本质上的脆性却极大地限制了它的推广应用。为了克服单组分陶瓷材料缺陷敏感性高、韧性低、可靠性差的缺点,材料科学工作者进行了大量的研究以寻找切实可行的增韧方法[8 ,9 ] 。增韧的思路经历了从“消除缺陷”或减少缺陷尺寸、减少缺陷数量,发展到制备能够“容忍缺陷”,即对缺陷不敏感的材料。目前常见的几种增韧方式主要有相变增韧、颗粒(晶片) 弥散增韧、晶须(短切纤维) 复合增韧以及连续纤维增韧补强等。此外还可通过材料结构的改变来达到增韧的目的,如自增韧结构、仿生叠层结构以及梯度功能材料等。由于连续纤
ZY 宁夏中测计量测试检验院（有限公司） 检测细则 NZC-ZY-XZ025-2015 陶瓷砖抗热震性试验检测细则 2015-04-01 发布 2015-04-01 实施 宁夏中测计量测试检验院（有限公司）发布
前言 根据宁夏中测计量测试检验院（有限公司）?质量手册?和?程序文件?的要求，为了使本公司不同检测人员，不同时间所进行试验检测方法、过程保持一致性，实现检测结果的准确性，依据相关产品标准和试验方法标准，特制定本细则。 所有检测人员在检测过程中必须严格遵守本细则。 本细则由宁夏中测计量测试检验院（有限公司）负责起草。 编制：校核：批准：
陶瓷砖抗热震性试验检测细则 1、适用范围 本细则规定了在正常使用条件下各种类型陶瓷砖抗热震性的试验方法。除经许可，应根据吸水率的不同采用不同的试验方法(浸没或非浸没试验)。 2、规范性引用文件 下列文件中的条款通过GB/T 3810的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。 GB/T 3810.3陶瓷砖试验方法第3部分:吸水率、显气孔率、表观相对密度和容重的测定(GB/T 3810.3-2006, ISO 10545-3；1995, MOD) 3、仪具与材料 3.1低温水槽(NZCS-047） 3.2干燥箱(NZCS-075) 4、试验方法与步骤 4.1试样 至少用5块整砖进行试验 注:对于超大的砖(即边长大于400 mm的砖)，有必要进行切割，切割尽可能大的尺寸，其中心应与原中心一致。 在有疑问时，用整砖比用切割过的砖测定的结果准确 4.2步骤 首先用肉眼(平常带眼镜的可戴上眼镜)在距砖25cm到30cm，光源照度约300Ix的光照条件下观察试样表面。 所有试样在试验前应没有缺陷，可用亚甲基蓝溶液对待测试样进行测定前的检验。 4.3浸没试验 吸水率不大于10%(质量分数)的陶瓷砖，垂直浸没在15℃士5℃的冷水中，并使它们互不接触。 4.4非漫没试验 吸水率大于10%(质量分数)的有釉砖，使其釉面朝下与15℃士5℃的低温水槽上的铝粒接触。 4.5对上述两项步骤，在低温下保持5min后，立即将试样移至145℃士5℃的烘箱内重新达到此温度，保持20min， 立即将试样移回低温环境中。 重复进行10次上述过程。 然后用肉眼(平常戴眼镜的可戴上眼镜)，在距试样25cm到30cm，光源照度约300Ix的条件下观察试样的可见缺陷。为帮助检查，可将合适的染色溶液(如含有少量湿润剂的1%亚甲基蓝溶液)刷在试样的釉面上，1 min后，用湿布抹去染色液体。 5、报告 试验报告应包括以下内容: a) 试样的描述； b) 试样的吸水率；
产品技术参数名词 1、吸水率：是表示物体在正常大气压下吸水程度的物理量，用百分率来表示。（吸水率是指石材在标准大气压力下吸水的能力。以石材所吸收的水份来量测，并以百分数表示之。石材的吸水率是由其中空隙的数量和大小、颗粒相互排列的方式。石材是否容易潮湿、和从空隙中排除空气的情况等因素而定。吸水率愈小石材愈紧密坚硬，例如坚硬的火成岩其吸水率往往不超过1%，一些密实的沉积岩为3%左右，一些疏松的沉积岩则常达8%或8%以上。石材的吸水率愈大，则其工程性质就愈差。） 2、边长：边长是指平面图形每条边的长度。 3、厚度：定义：物体上下相对两面之间的距离。指物体之厚薄程度。符号“T”，单位为mm。 4、边直度偏差：陶瓷砖棱边的中心部位偏离规定直线(距棱边两端适当距离的两点连线)的距离。 5、直角度：陶瓷砖角与标准直角相比的变形程度，用％表示。 Y（伽马）=德尔塔δ/L______×100 式中：γ——陶瓷砖直角度，％；δ——陶瓷砖在距砖边5mm处测量时表的读数，mm； L——陶瓷砖边长-10，mm。 6、平整度：加工或者生产某些东西时，表面并不会绝对平整，所不平与绝对水平之间，所差数据，就是平整度。（数值越小越好）。 7、破坏强度：力学上，材料在外力作用下抵抗破坏（变形和断裂）的能力称为强度。 8、断裂模数：就是把构件放在一个专用的检测设备上，上下两端同时用力向该构件挤压，看它在这种高压强度下多少mpa就压断了,能承受多少mpa,单位是（MPA兆帕)国标是要查表的各种构件不一样.欧洲标准和国标是一样的.计算方法：破坏强度*1.5再除以构件厚度＝值 9、抗热震性：指材料在承受急剧温度变化时，评价其抗破损能力的重要指标。各测试值之间越接近，精密度就越高。反之，精密度就越低抵抗损伤的能力。曾称热稳定性，热震稳定性，抗热冲击性，抗温度急变性，耐急冷急热性等。
陶瓷砖检验标准 陶瓷砖质量检测国家标准:吸水率、长宽误差、直角度、表面平整度、耐磨性。经裕景陶瓷、王者陶瓷、喜之来瓷砖、利家居陶瓷、强辉陶瓷、来德利陶瓷等企业负责人介绍,陶瓷墙地砖国家标准规定了干压陶瓷砖得定义、技术要求、试验方法、检验规则及标志、产品使用说明书、包装、运输、贮存与订货。瓷质砖执行gb/t４10０‐2０06附录g(吸水率ｅ≤０、５%)。 国家分类标准: 瓷质砖吸水率小于等于0。５%; 炻瓷质吸水率大于0、5%小于等于3％; 细炻质吸水率大于3%小于等于6％; 炻质砖吸水率大于6％小于等于10％; 陶质砖吸水率大于１０％。 吸水率表达: 陶质砖＞10%≥炻质砖〉6%≥细炻质〉3%≥炻瓷质〉0.５≥瓷质砖。 吸水率０、5％—10%概括为半瓷 依用途分:外墙砖、内墙砖、地砖、广场砖、工业砖等。 依成型分:干压成型砖、挤压成型砖、可塑成型砖。 依烧成分:氧化性瓷砖、还原性瓷砖。 依施釉分:有釉砖、无釉砖、 依吸水率分:瓷质砖、炻瓷砖、细炻砖、炻质砖、陶质砖。 依品种分:抛光砖、仿古砖、瓷片、全抛釉、抛晶砖、微晶石、劈开砖、广场砖(文化砖)。 依生产工艺分:印花砖、抛光砖、斑点砖、水晶砖、无釉砖。 随着现代瓷砖工艺技术不断壮大发展,还衍生出多种创意瓷砖来迎合人们不断更新得家居装修理念。如:喷墨印花砖、木纹砖等。 检验标准 综述 陶瓷墙地砖国家标准规定了干压陶瓷砖得定义、技术要求、试验方法、检验规则及标志、产品使用说明书、包装、运输、贮存与订货、瓷质砖执行gb/t4100‐2０06附录g(吸水率e≤0.５％);陶质砖执行gb／t410０‐２00６附录ｌ(吸水率ｅ>１0%)。 检验标准 ＩＳO 9001 :ISO900１用于证实组织具有提供满足顾客要求与适用法规要求得产品得能力,目得在于增进顾客满意、随着商品经济得不断扩大与日益国际化,为提高产品得信誉、减少重复检验、削弱与消除贸易技术壁垒、维护生产者、经销者、用户与消费者各方权益,这个第三认证方不受产销双方经济利益支配,公证、科学,就是各国对产品与企业进行质量评价与监督得通行证;作为顾客对供方质量体系审核得依据;企业有满足其订购产品技术要求得能力。 凡就是通过认证得企业,在各项管理系统整合上已达到了国际标准,表明企业能持续稳定地向顾客提供预期与满意得合格产品。站在消费者得角度,公司以顾客为中心,能满足顾客需求,达到顾客满意,不诱导消费者。 ３ｃ认证(中国国家强制性产品认证证书):它就是各国政府为保护消费者人身安全与国家安全、加强产品质量管理、依照法律法规实施得一种产品合格评定制
氧化锆相变增韧 摘要：本文综述了氧化锆增韧陶瓷(ZTC)的增韧机理，以及影响氧化锆相变的因素，并介绍了ZrO2陶瓷的类型和性能以及在陶瓷和其它工业领域的应用前景。 关键词：ZrO2；相稳定；相变增韧 1 引言 陶瓷材料具有高硬度、耐高温、耐腐蚀和耐磨损等金属材料难以相比的优点，在航天、航空及机械工业中将会有广泛的应用，如火箭、航天飞机、发动机耐磨部件及超硬刀具等材料都已越来越多地采用陶瓷材料。但陶瓷的脆性大大地限制了它的用途。近年来发展出的一些新型陶瓷材料，如增韧氧化锆，氧化铝、碳化硅和氮化硅等，使其韧性有较大改善，为开发极限工况下使用材料提供了诱人的前景。 ZrO2属于新型陶瓷，由于它具有十分优异的物理和化学性能，不仅在科研领域已经成为研究热点，而且在工业生产中也得到了广泛的应用，它是陶瓷材料、高温材料和功能材料的重要原料，在各种金属氧化物陶瓷材料中，ZrO2的高温热稳定性和隔热性能最好，适宜做陶瓷涂层和高温零部件。ZrO2的热导率在常见的陶瓷材料中最低，而热膨胀系数又与金属材料较为接近，是重要的结构陶瓷材料；ZrO2特殊的晶体结构，使之成为重要的电子材料；良好的机械性能和热物理性能，使它能够作为材料中性能优异的增强相。目前在各种金属氧化物陶瓷中，ZrO2的作用仅次于Al2O3。 相变增韧ZrO2陶瓷是一种极有发展前途的新型结构陶瓷，其主要是利用ZrO2相变特性来提高陶瓷材料的断裂韧性和抗弯强度，使其具有优良的力学性能，低的导热系数和良好的抗热震性。它还可以用来显著提高脆性材料的韧性和强度，是复合材料和复合陶瓷中重要的增韧剂。近十年来，具有各种性能的ZrO2陶瓷和以ZrO2为相变增韧物质的复合陶瓷迅速发展，在工业和科学技术的许多领域获得了日益广泛的应用。与此同时，有关ZrO2相变的研究也受到了学术界的普遍重视，在固态相变研究领域中占据了仅次于金属的重要地位。 2 ZrO2在陶瓷材料中的增韧补强机理 陶瓷材料具有优异的耐磨性、耐蚀性和高温性能，但是由于陶瓷固有的脆性，限制了其实际应用范围，因此，改善陶瓷材料的脆性，增大强度和提高其在实际应用中的可靠性，成为其能否广泛应用的关键。围绕改善陶瓷材料的脆性和提高
附件—瓷砖国家检验标准及常用术语 国家标准规定了干压陶瓷砖的定义、技术要求、试验方法、检验规则及标志、产品使用说明书、包装、运输、贮存和订货。瓷质砖执行GB/t4100‐2006附录g（吸水率e≤0.5%）；陶质砖执行GB/t4100‐2006附录l（吸水率e＞10%）。 1.尺寸偏差 瓷砖的尺寸包括边长（长度、宽度）、边直度、直角度和表面平整度。尺寸偏差是指这些尺寸平均值对于工作尺寸的允许偏差。 ①边长是瓷砖的长度和宽度尺寸指标。 ②边直度是反映在砖的平面内，边的中央偏离直线的偏差。 ③直角度是指瓷砖四个角的垂直程度（将砖的一个角紧靠着放在用标准板校正过的直角上，测量它与标准直角的偏差）。 ④边弯曲度——砖的一条边的中心偏离该边两角为直线的距离。 ⑤表面平整度是由瓷砖表面上的三点来测量的。 ａ．中心弯曲度——砖的中心偏离由砖4个角中3个角所决定的平面的距离。 ｂ．翘曲度——砖的三个角决定一个平面，其第4个角偏离该平面的距离。 2.表面质量： 优等品：至少有95%的砖距0.8米远处垂直观察表面无缺陷。 合格品：至少有95%的砖距一米远处垂直观察表面无缺陷。 为装饰目的而出现的斑点、色斑不认为是缺陷。 （缺陷一般指：如抛光砖黑点、针孔、阴阳色、缺花、崩角、崩边等；釉面砖还有落脏、针孔、熔坑等） 3.物理性能 ①吸水率：它是指陶瓷产品的开口气孔吸满水后，吸入水的重量占产品重量的百分比。国家标准规定吸水率≤0.5％的称为瓷质砖，（平均值不大于0.5％，单个值不大于0.6%，）吸水率＞10%的为陶质砖（陶质砖的吸水率平均值为e＞10%、单个值不小于9%，当平均值e＞20%时，生产厂家应说明）。 ②强度： ａ．瓷质砖：厚度≥7.5mm，破坏强度平均值不小于1300n；陶质砖：厚度≥7.5mm，破坏强度平均值不小于600n ｂ．瓷质砖断裂模数平均值不小于35mpa，单个值不小于32mpa,陶质砖断裂模数平均值不小于15mpa，单个值不小于12mpa ③抗热震性：经10次抗热震试验不出现炸裂和裂纹
什么是耐火材料的抗热震性 https://www.doczj.com/doc/728864159.html, 和田玉,和田玉器,新疆和田玉,和田玉籽料,和田玉鉴别,新疆和田玉鉴别，和田玉籽料鉴别，和田玉疯了,和田玉挂件,和田玉手镯,和田玉原石，和田玉商城https://www.doczj.com/doc/728864159.html, https://www.doczj.com/doc/728864159.html, 南阳艾条艾条南阳艾条批发 https://www.doczj.com/doc/728864159.html, 艾灸减肥艾灸疗法艾灸的作用 https://www.doczj.com/doc/728864159.html,/膜结构膜结构公司河南膜结构公司张拉膜https://www.doczj.com/doc/728864159.html, 珍珠岩2 https://www.doczj.com/doc/728864159.html,/ 互感器电流互感器电压互感器零序电流互感器放电线圈消谐器信阳互感器 抗热震性是指耐火制品对温度迅速变化所产生损伤的抵抗性能。耐火材料在使用的过程中，经常受到环境温度的急剧变化作用，例如，盛钢桶衬砖在浇注过程中，冶金炉（转炉、平炉或转炉）的加料、出钢或操作中炉温变化等，导致制品产生裂纹、剥落，甚至崩溃、此种破坏作用不仅限制了制品和炉窑的加热速度和冷却速度，限制了炉窑操作的强化，而且也是制品、炉窑损坏较快的主要原因之一。 影响耐火材料抗热震性的因素非常复杂。一般来说，材料的线膨胀系数小，抗热震性就好；材料的热导率高，抗热震性也好。另外，材料的颗粒度组成、致密度、气孔大小和分布、制品形状等均对其抗热震性有影响。 对于不同的耐火材料，其抗热震性的检测方法也不同，主要包括
水急冷法和空气急冷法两种。 https://www.doczj.com/doc/728864159.html, 南阳电子警察 https://www.doczj.com/doc/728864159.html,/ 南阳汉都网 https://www.doczj.com/doc/728864159.html,/膨胀珍珠岩 https://www.doczj.com/doc/728864159.html,/ 膨胀珍珠岩 https://www.doczj.com/doc/728864159.html,/ 1珍珠岩2 玻化微珠 https://www.doczj.com/doc/728864159.html,/ 珍珠岩2 玻化微珠 https://www.doczj.com/doc/728864159.html,/ https://www.doczj.com/doc/728864159.html,/ 颗粒石墨鳞片石墨海泡石增碳剂 https://www.doczj.com/doc/728864159.html, https://www.doczj.com/doc/728864159.html, https://www.doczj.com/doc/728864159.html, https://www.doczj.com/doc/728864159.html, 室机房河南机房https://www.doczj.com/doc/728864159.html, 室机房 https://www.doczj.com/doc/728864159.html, 月季树状月季大花月季丰花月季藤本月季 https://www.doczj.com/doc/728864159.html,防爆电机防爆变频电机防爆电机配件https://www.doczj.com/doc/728864159.html,/ https://www.doczj.com/doc/728864159.html,/ 膨胀玻化微珠https://www.doczj.com/doc/728864159.html,/ 浸塑设备https://www.doczj.com/doc/728864159.html, https://www.doczj.com/doc/728864159.html, https://www.doczj.com/doc/728864159.html, https://www.doczj.com/doc/728864159.html, https://www.doczj.com/doc/728864159.html,/ 膨胀珍珠岩https://www.doczj.com/doc/728864159.html, https://www.doczj.com/doc/728864159.html,/爱笑网https://www.doczj.com/doc/728864159.html,五彩咖啡玉器https://www.doczj.com/doc/728864159.html,/解梦网https://www.doczj.com/doc/728864159.html,/ 精密铸造不锈
瓷砖常识 卖一件东西，当然先要认识它，了解它。卖瓷砖也一样，只有在充分了解它的基础上，我们才能轻松的、快速的卖好瓷砖，卖出一个好的价格。下面，就是我们要卖瓷砖之前应该掌握的一些常识。 何谓瓷砖 中国被誉为陶瓷之国，但最先生产出瓷砖的却是欧洲国家。 18世纪中叶，当制陶技术从我国大量传到欧洲以后，在意大利佛罗伦萨周边，和葡萄牙波尔图附近，大小陶瓷厂如雨后春笋般的发展起来。随后，伴随着欧洲工业革命对人们生活与生产方式的改变，陶瓷开始了巨大的转变，而这正以瓷砖与马桶的诞生为标志。 瓷砖进入我国已是民国时期，在当时30年代，作为绝对奢侈品，瓷砖只有贵为蒋介石的总统府卫生间才能使用。而这些产品也完全依赖于进口，开创了中国还需要进口陶瓷的先河。 新中国成立后，我国才开始进行真正的瓷砖生产，尤其是改革开放以来，更是得到了迅猛的发展，现已经成为世界上最大的瓷砖生产国，特别是在广东佛山地区，形成了全国乃至全球最为主要的建陶生产基地。 一、瓷砖分类 1）、按性质分类；按吸水率分类 瓷砖是一种陶瓷，但许多人并不知道，陶是陶而瓷是瓷，陶瓷是对它们的合称，实际上指的是两回事。在历史上，陶器比瓷器的出现要早得多，比如我国“彩陶时期”，距今约有七千年左右，而到了商代才有原始青瓷，可以说瓷器是在这基础上发展起来的。陶与瓷的区别在于它的质地，而判断质地的标准正是吸水率。 什么是吸水率呢？其实陶瓷坯体不是绝对实心的，它中间含有大量我们肉眼可能看不见的气孔，而这些气孔，尤其是表面的开口气孔会大量吸水，而出现了吸水率这个指标，它是指陶瓷制品中的气孔吸附水分的多少占制品的百分比。可以看出，吸水率越大的表明气孔越多，气孔越多也就表明坯体的不致密。 瓷的吸水率低，所以它的结构致密，强度高。按国家标准，吸水率低于3%就属于瓷。而陶的结构相对就要疏松，强度也较低，故其吸水率就高。按国家标准，把吸水率高于10%的称为陶。而对于吸水率在3~10%之间的，称作炻（又叫
陶瓷基复合材料增韧机制的研究现状及展望 现代陶瓷材料具有耐高温、硬度高、耐磨损、耐腐蚀及相对密度轻等许多优良的性能。但它同时也具有致命的弱点，即脆性，这一弱点正是目前陶瓷材料的使用受到很大限制的主要原因。因此，陶瓷材料的强韧化问题便成了研究的一个重点问题。陶瓷不具备像金属那样的塑性变形能力，在断裂过程中除了产生新的断裂表面需要吸收表面能以外，几乎没有其他吸收能量的机制，这就是陶瓷脆性的本质原因。人们经过多年努力，已探索出若干韧化陶瓷的途径包括纤维增韧、晶须增韧、相变增韧、颗粒增韧、纳米复合陶瓷增韧、自增韧陶瓷等。这些增韧方法的实施，使陶瓷材料的韧性得到了较大的提高，使陶瓷材料在高温结构材料领域显示出较强劲的竞争潜力。 一陶瓷基复合材料增韧技术 1、纤维增韧 为了提高复合材料的韧性，必须尽可能提高材料断裂时消耗的能量。任何固体材料在载荷作用下（静态或冲击），吸收能量的方式无非是两种：材料变形和形成新的表面。对于脆性集体和纤维来说，允许变形吸收的断裂能也很少。为了提高这类材料的吸能，只能增加断裂表面，即增加裂纹的扩展路径。 纤维的引入不仅提高了陶瓷材料的韧性，更重要的是使陶瓷材料断裂行为发生了根本性变化，由原来的脆性断裂变成了非脆性断裂。纤维增强陶瓷基复合材料的增韧剂之包括基体预压缩应力、裂纹扩展受阻、纤维拔出、纤维桥联、裂纹偏转、相变增韧等。 能用于增强陶瓷基复合材料的纤维种类较多，包括氧化铝系列（包括莫来石）、碳化硅系列、氮化硅系列、碳纤维等，除了上述系列纤维外，目前正在开发的还有BN、TiC、B 4 C等复相纤维。韩桂芳等用浆疗法结合真空浸渗工艺。制备了二维石英纤 维增强多孔Si 3N 4 ·2SiO 2 基复合材料，增加浸渗次数虽不能有效提高复合材料强度， 但却使裂纹偏转因子变小，断裂模式由韧性断裂向脆性断裂转变，断口形貌由纤维成束拔出变成多级拔出。尹洪峰等利用LPCVI技术制备了三维连续纤维增韧碳化硅基复合材料，实验表明复合材料界面相厚度为119mm时，体积密度为2101～2105g/cm3时，用碳纤维T300增韧后的复合材料的弯曲强度为459MPa，断裂韧性为2010MPa/m1/2，断裂功为25170J/m2.国外学者也研究了纤维增强陶瓷材料，并显著的提高了其断裂韧性。 纤维拔出是纤维复合材料的主要增韧机制，通过纤维拔出过程的摩擦耗能，使复合材料的断裂功增大，纤维拔出过程的耗能取决于纤维拔出长度和脱粘面的滑移阻力，滑移阻力过大，纤维拔出长度较短，增韧效果不好，如果滑移阻力过小，尽管纤维拔出长度较长，但摩擦做功较小，增韧效果也不好，反而强度较低。因此，在构组纤维增韧陶瓷基复合材料时，应该考虑:纤维的强度和模量高于基体，同时要求纤维强度具有一定的Weibull分布；纤维与基体之间具有良好的化学相容性和物理性能匹配；界面结合强度适中，既能保证载荷传递，又能在裂纹扩展中适当解离，又能有较长的纤维拔出，达到理想的增韧效果。 2、晶须增韧 陶瓷晶须是具有一定长径比且缺陷很少的陶瓷小单晶，因而具有很高的强度，是一种非常理想的陶瓷基复合材料的增韧增强体。陶瓷晶须目前常用的有SiC晶须， Si 3N 4 晶须和Al 2 O 3 晶须。基体常用的有ZrO 2 ,Si 3 N 4 ,SiO 2 ,Al 2 O 3 和莫来石等。黄政人等采 用30﹪（体积分数）SiC晶须增强莫来石，在SPS烧结条件下材料强度比热压高10﹪