2004年6月第24卷第3期
郧阳师范高等专科学校学报
Journal of Y unyang T eachers C ollege
Jun.2004
V ol.24 N o.3
①②
气相色谱法测定中药材中的水分含量
刘传银,郑 第
(郧阳师范高等专科学校化学系,湖北丹江口442700)
[摘 要]利用高分子多孔微球为气相色谱固定相,气相色谱外标一点法检测部分干中药材中的微量水含量.
[关键词]气相色谱法;中药材;微量水
[中图分类号]O658 [文献标识码]A [文章编号]1008—6072(2003)03—0046—02
中药材里的含水量是衡量中药材保存时间的一个重要标志.常用测定微量水含量的方法有卡尔-费歇尔法[1]和气相色谱法[2～4].但前法操作步骤繁琐,需要较为复杂的样品预处理过程.气相色谱法测定微量水较为简单,分离测定准确率高,所以得到广泛使用.本文利用高分子多孔微球为气相色谱固定相,分析了人参等根茎类常用中药材的含水量.结果与国标法相符.
1 实验部分
1.1 仪器和试剂
G C-9A型气相色谱仪(附T C D检测器)(日本岛津公司),G DX101色谱柱(3m×Φ4mm),电子分析天平(天津高科),SK1200H型超声波发生器(上海科导超声仪器有限公司),微量注射器(上海天亭仪器厂).
无水乙醇(分析纯,上海化学试剂公司),中药材(人参、党参)(购自湖北省中药材公司).实验用水为二次石英蒸馏水.
1.2 色谱条件
进样器温度:170～180℃,柱温:140～150℃, T C D检测器温度:150～160℃,检测器桥流:120～150m A.载气:氢气,载气流速:40～50m L/min.
载体:粒度为0.25～0.18mm的二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球.双柱体系进行校正. 1.3 实验方法
在25m L容量瓶中加入0.2g(准确称量)石英二次蒸馏水,用无水乙醇稀释至刻度,定容,为含水的标准溶液.准确称量2.0g左右的中药材(西洋参和党参),在研钵中磨碎后准确称量,置具塞的锥形瓶中,准确加入无水乙醇50.00m L,混匀,超声处理20min,放置12h,再超声20min后,静置取上层清液为供试品溶液.
将无水乙醇、标准溶液和试样溶液取适量,等体积注入气相色谱.利用色谱流出曲线的水峰面积进行定量分析,计算出中药材中的含水量.
2 结果与讨论
2.1 环境湿度和操作对测定结果重现性的影响
实验表明,环境湿度对测定结果重现性存在一定的影响.当环境湿度大于90%时,测定结果将较环境湿度为50%时的测定结果要高出7.8%.因为在空气湿度高时,在气相色谱进样时,空气中的水汽将会在微量进样器的表面凝结,进而造成实测结果偏高.故必须控制实验室的空气湿度.
实验表明,实验操作对测定结果也存在一定的影响.当空气湿度变化较大时,所配制的标准溶液和试样溶液都会因与空气接触时间长而使结果重现性不好.所以在实验时必须注意将样品溶液和试样溶液用配置有硅胶密封塞的样品瓶保存,进样时要求进样快,减少与空气的接触时间.
2.2 色谱条件的选择和校正
在进行色谱测定前,必须测定色谱系统的适应性.由于标准溶液和样品溶液里乙醇含量非常
①
②[作者简介]刘传银(1970-),男,湖北郧西人,郧阳师范高等专科学校化学系副教授,主要从事电分析化学及化学试
剂合成研究.
[收稿日期]2004-04-19
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大,所以必须选择适宜的分析条件,使无水乙醇和水两个峰的分离度要大于2;同时必须要求对水峰计算的理论塔板数要大于3000,而以乙醇计算的理论塔板数要大于200;以设定的条件下,连续5次
进样无水乙醇5μL ,要求水峰的面积的相对标准偏差在2.0%以内.在满足这些要求下,选择的最佳柱温为148℃,进样器温度为180℃,T C D 检测器温度为155℃,最佳T C D 桥流为140mA.
在实验时,必须使用双柱体系,这样才能使测定结果重现性较好.在选定的最佳条件下,色谱分离图如图1所示
.
图1
高分子多孔微球柱分离水和乙醇的气相色谱图
2.3 实验方法的选择和实验数据的处理
使用两种方法:标准曲线法和外标一点法,两者进行结果比较,发现使用外标一点法有较好的
重现性.所以在本文的实验中采用外标一点法进行样品和标准溶液的定量分析.含水量的计算中,由于作为溶剂的无水乙醇中含有约3%的水,所以必须对这部分的水量予以扣除.计算标准溶液和样品溶液的水峰面积的计算公式如下:
标准溶液中水峰面积=标准溶液中总水峰面积-K ×标准溶液中乙醇面积
样品溶液中水峰面积=样品溶液中总水峰面积-K ×样品溶液中乙醇面积
其中K =无水乙醇中水峰面积/无水乙醇中乙醇峰面积
以标准溶液中的准确的水含量为标准,通过标准和样品的峰面积计算样品中的含水量
m 水=
A 水
A s ×m s
H 2O %=m 水×12×1
m 样品
×100%2.4 样品测定
按照实验方法制备标准溶液和样品溶液,在
最佳条件下,进样1μL 于气相色谱进行分析.在样品溶液中加入0.05g 二次水,进行加标回收测定.所得结果如表1所示:
表1
人参样品中含水量的测定样 品称量质量
g 水峰面积
(μV/s )
RS D %含水量
%加标水量
g 总水峰面积测定平均值(μV/s )回收率
%西洋参 2.102811804,11643,11762,11486,11801,11745 3.4 3.80.0514798101.3党 参
2.0569
17256,17583,7049,17671,17224,17493
4.6
5.6
0.05
20404
100.4
[参考文献]
[1]中华人民共和国标准G B606-77水分测定法[S ].
1988.
[2]李浩春.分析化学手册:第五分册[M].北京:化学工业出版社,1999.
[3]仲 妮,付后墩.气相色谱标准加入法检测有机溶剂中的微量水[J ].江汉大学学报,1997,14(3):52-54.
[4]陆克平.同台色谱测定DMF 中水和甲醇中水[J ].安徽化工,1995,81(4):22-23.
【编校:刘荣英,胡军福】
The Deter mination of W ater Content in Chinese Tra ditional Medicine
by Gas Chromatograp hy
LI U Chuan -yin ,ZHE NG Di
(Department of Chemistry ,Y unyang T eachers C ollege ,Danjiangkou 442700,China )
Abstract :The determination of minim content of water in Chinese traditional medicine was per formed by gas chromatography using macrom olecule multihole miniball as the stationary phase.The optimum conditions for G C were studied and the quantitative determination of water was accom plished by external standard addition method.
Key words :G as chromatography ;Chinese traditional medicine ;minim water
刘传银,郑 第:气相色谱法测定中药材中的水分含量
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食品中水分的测定实验 一、实验目的： 熟练掌握常压干燥法的原理、操作，使用范围及注意事项。二、原理 食品中的水分一般是指在100摄氏度左右直接干燥的情况下，所失去物质的总量。将样品置于常压恒温干燥箱内，在95～105℃下干燥至恒量。失去的重量为样品中水分的量。 三、试剂和材料 1.仪器 电热恒温干燥箱、干燥器、分析天平、研皿、扁形铝制或玻璃制称量瓶 2.样品 面包：热狗面包墨西哥 蛋糕：柠檬水果 干点：牛奶饼 四、操作及实验步骤 取洁净玻璃制称量瓶两个，置于95～105℃干燥箱中，瓶盖斜盖于瓶口或放置在旁边，加热30～60分钟，盖好取出，置于干燥其内冷却30分钟，称量，并重复干燥至恒量。取切细或磨细的两份样品，放入这两个称量瓶中（以下以“瓶1”、“瓶2”标号）加盖，精密称量后，记下称量结果。再置于95～105℃干燥箱中，瓶盖斜盖于瓶口或放置在旁边，干燥2～4h后，盖好取出，放入干燥器内冷却30分钟后称量并记录结果。然后再放入95～105℃干燥箱中干燥1h左右，取出，放干燥器内冷却30分钟后再称量。至前后两次称量差不超过2mg,即为恒量。 五、实验数据记录 整理数据
计算: X=[(M总-M总’)/(M总-m瓶)] ×100%式中： X ——样品中水分的含量(%) m瓶——称量瓶的质量(g) M总——称量瓶和样品的总质量(g) M总’ ——称量瓶和样品干燥后的总质量(g) 六、结果 1.热狗面包： =[ / – ] ×100%=% 瓶1: X 1 瓶2: X =[ – / – ] ×100%=% 2 平均值:X=%
2.墨西哥： =[ / – ] ×100%=% 瓶1: X 1 =[ – / – ] ×100%=% 瓶2: X 2 平均值:X=% 3.柠檬水果： =[ /– ] ×100%=% 瓶1: X 1 =[ – / – ] ×100%=% 瓶2: X 2 平均值:X=% 4.牛奶饼： =[ – ] ×100%=% 瓶1: X 1 =[ – / – ] ×100%=% 瓶2: X 2 平均值:X=% 七、结论 通过对两个样品水分含量的测量结果数据分析表明：两个称量瓶中所装样品一样，之所以得出的水分含量不同，除了实验仪器引起的系统误差外，还与操作的的熟练程度产生的误差有关。可能是由于两个样品放进干燥箱中的时间快慢有差别，从干燥箱取出移入天平室干燥器的途中吸收了空气中的微量水分。因此取两个样品水分含量的平均值比较接近面包、蛋糕和干点水分含量的真实值，但永远达不到其真实值。
实验一 气相色谱法测定混合醇 一、实验目的 1.掌握气相色谱法的基本原理和定性、定量方法。 2.学习归一化法定量方法。 3.了解气相色谱仪的基本结构、性能和操作方法。 二、实验原理 色谱法具有极强的分离效能。一个混合物样品定量引入合适的色谱系统后，样品在流动相携带下进入色谱柱，样品中各组分由于各自的性质不同，在柱内与固定相的作用力大小不同，导致在柱内的迁移速度不同，使混合物中的各组分先后离开色谱柱得到分离。分离后的组分进入检测器，检测器将物质的浓度或质量信号转换为电信号输给记录仪或显示器，得到色谱图。利用保留值可定性，利用峰高或峰面积可定量。 常用的定量方法有好多种，本实验采用归一法。 归一法就是分别求出样品中所有组分的峰面积和校正因子，然后依次求各组分的百分含量。10000?'?=∑ f A f Ai Wi i 归一法优点：简洁；进样量无需准确；条件变化时对结果影响不大。 缺点：混合物中所有组分必须全出峰；必须测出所有峰面积。 [仪器试剂] 三、实验仪器与试剂 气相色谱仪；微量注射器1μL 乙醇、正丙醇、正丁醇，均为色谱纯 四、实验步骤 1. 色谱条件 色谱柱 OV-101弹性石英毛细管柱 25m×0.32mm
柱温150℃；检测器200℃；汽化室200℃ 载气氮气，流速1.0cm/s。 2. 实验内容 开启气源（高压钢瓶或气体发生器），接通载气、燃气、助燃气。打开气相色谱仪主机电源，打开色谱工作站、计算机电源开关，联机。按上述色谱条件进行条件设置。温度升至一定数值后，进行自动或手动点火。待基线稳定后，用1μL 微量注射器取0.5μL含有混合醇的水样注入色谱仪，同时按下数据采集键。 五、数据处理 1. 面积归一化法定量 组分乙醇正丙醇正丁醇 峰高（mm） 半峰宽 （mm） 峰面积 （mm2） 含量（%） 将计算结果与计算机打印结果比较。 【思考题】 1. 本实验中是否需要准确进样？为什么？ 2. FID检测器是否对任何物质都有响应？
实验五面粉中水分含量的测定 一、实验内容 利用常压干燥法测定面粉中水分的含量。 二、实验目的与要求 1、熟练掌握烘箱的使用、天平称量、恒重等基本操作。 2、学习和领会常压干燥法测定水分的原理及操作要点。 3、掌握常压干燥法测定面粉中水分的方法和操作技能。 三、实验原理 本实验是基于食品中的水分受热以后，产生的蒸汽压高于在电热干燥箱中的空气分压，从而使食品中的水分被蒸发出来。同时由于不断地供给热能及不断地排走水蒸气，而达到完全干燥的目的。食品干燥的速度取决于这个压差的大小。 食品中的水分一般是指在101～105℃直接干燥的情况下所失去物质的总量。此法适用于在101～105℃下，不含或含其他挥发性物质甚微的食品。 四、材料普通面粉 五、仪器 称量瓶（直径50 mm，矮形）、干燥器、恒温干燥箱、电子天平（最小分度值1mg）、手套或牛皮纸带。 六、实验步骤 取洁净铝制或玻璃制的扁形称量瓶，置于101～105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热1.0 h，取出，盖好，置干燥器内冷却0.5 h，称重，并重复干燥至恒重。称3～5g（准确至0.001 g）面粉样品，放入此称量瓶中，样品厚度应均匀，约5 mm。加盖，精密称量后，置于101～105 ℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，干燥2～4 h后，盖好取出，放入干燥器内冷却0.5h后称量。然后放入101～105℃干燥箱中干燥1h左右，取出，放干燥器内冷却0.5 h后再称量。至前后2次质量差不超过2 mg，即为恒重。 七、结果处理 1、实验记录
2、结果计算 八、说明 1、“恒重”是指两次烘烤称量的质量差不超过规定的毫克数，本实验不超过 2 mg。 2、本法测得的水分包括微量的芳香油、醇、有机酸等挥发性物质。 3、测定结果以质量百分数计，数据保留至小数点后一位数。
气相色谱法测定 明胶空心胶囊中环氧乙烷 摘要： 目的：对生产的明胶空心胶囊中环氧乙烷测定气相色谱法进行方法验证；方法：定性除了采用传统的对照品保留时间定性又采用了供试品加标定性和双柱定性，定量采用加标回收率验证方法准确性，方法精密度采用RSD%验证；结论：定性采用保留时间定性、DB-624色谱柱和PLOT/Q色谱柱双柱定性和加标定性，方法定性互相验证正确。定量加标回收率为98.44~99.98%，方法准确。方法精密度RSD%为3.6~4.1，方精密度好可靠。 引言： 依据《中国药典》（2010版）正文第二部分1204页明胶空心胶囊中环氧乙烷的测定气相色谱法，实验人员照残留溶剂测定法（附录ⅧP第二法附录61页）实验。采用了HP-5、DB-W AX、DB-624和PLOT/Q色谱柱实验（都是方法规定的色谱柱）。其中HP-5和DB-W AX均难以有效分离广生生产的供试品中的干扰峰，改用固定液为（6%）氰丙基苯基（94%）二甲基聚硅氧烷DB-624毛细管柱实现了基线分离，试验了供试品加标定性，加标回收率，加标RSD%。之后，依照残留溶剂测定法“附注（3）干扰峰的排除”又在另一根截然不同的气-固色谱柱做了实验。PLOT/Q色谱柱固定相为聚苯乙烯—二乙烯基苯型的高分子多孔小球。两者检验结果一致，排除了测定中有共出峰的干扰。 1 实验部分 1.1仪器与试剂 Agilent 7890A GC/FID ; GC Chemstation (B.04.01) 工作站；Agilent 7694E顶空进样 器。对照品：环氧乙烷（浓度5mg/ml，美国Accustandard）；溶剂：水（实验室超纯水）；供试品：明胶空心胶囊（广生胶囊提供）。 1.2色谱条件 ①色谱条件 色谱柱：DB-624毛细管柱（30m*0.53mm*3.0um），固定相：（6%）氰丙基苯基（94%）二甲基聚硅氧烷；柱温：40℃保持5min，升温速率25℃/min，上升到150℃终止程序升温，后运行温度230℃，后运行时间3 min；载气流速：5mL/min。 汽化室：汽化室110℃，分流比1:1。 检测器：260℃，氢气40mL/min，空气400mL/min，尾吹33 mL/min。
食品分析实验面粉中水 分含量的测定 TTA standardization office【TTA 5AB- TTAK 08- TTA 2C】
实验五面粉中水分含量的测定一、实验内容 利用常压干燥法测定面粉中水分的含量。 二、实验目的与要求 1、熟练掌握烘箱的使用、天平称量、恒重等基本操作。 2、学习和领会常压干燥法测定水分的原理及操作要点。 3、掌握常压干燥法测定面粉中水分的方法和操作技能。 三、实验原理 本实验是基于食品中的水分受热以后，产生的蒸汽压高于在电热干燥箱中的空气分压，从而使食品中的水分被蒸发出来。同时由于不断地供给热能及不断地排走水蒸气，而达到完全干燥的目的。食品干燥的速度取决于这个压差的大小。 食品中的水分一般是指在101～105℃直接干燥的情况下所失去物质的总量。此法适用于在101～105℃下，不含或含其他挥发性物质甚微的食品。 四、材料普通面粉 五、仪器 称量瓶（直径50 mm，矮形）、干燥器、恒温干燥箱、电子天平（最小分度值 1mg）、手套或牛皮纸带。 六、实验步骤 取洁净铝制或玻璃制的扁形称量瓶，置于101～105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热 h，取出，盖好，置干燥器内冷却 h，称重，并重复干燥至恒重。称3～5g （准确至 g）面粉样品，放入此称量瓶中，样品厚度应均匀，约5 mm。加盖，精密称量后，置于101～105 ℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，干燥2～4 h后，盖好取出，放
入干燥器内冷却后称量。然后放入101～105℃干燥箱中干燥1h左右，取出，放干燥器内冷却 h后再称量。至前后2次质量差不超过2 mg，即为恒重。 七、结果处理 1、实验记录 2、结果计算 八、说明 1、“恒重”是指两次烘烤称量的质量差不超过规定的毫克数，本实验不超过2 mg。 2、本法测得的水分包括微量的芳香油、醇、有机酸等挥发性物质。 3、测定结果以质量百分数计，数据保留至小数点后一位数。
方法有如下几种： 1、有损检测 则是指在测量的过程中待测物粉碎或发生了化学变化，致使其不能保持原有的形状、结构或组分。在这两类中，无损检测的方法更经济、快捷，发展也最为迅速，是当今世界水分检测的主流。 2、直接干燥法 直接干燥法是指将待测样品置于烘箱中，根据ASAE标准，在130℃的温度下保持19h，测量前后的质量差，即为其水分含量。 3、红外线加热干燥法 红外线加热干燥法是利用红外线加热样品使其失水，从而达到测量水分含量的目的。代表仪器为SFY-20，测量精度为±0.1%，测量时间为1200s，测水范围为0~100%，主要影响因素为温度和加热时间。该法不能进行在线测量。 4、微波加热法 微波加热法是利用微波炉的磁控管所产生的2450MHz或915MHz的超高频率微波快速振荡粮食中的水分子，使分子相互碰撞和摩擦，进而去除粮食中的水分。代表仪器为MMA30，测量精度≤0.01%，测量时间为100s，测水范围为12%~100%，主要影响因素为微波炉的功率、谷物质量、密度和介电特性。该法不能进行在线测量。与传统干燥法相比，这两种方法缩短了测量周期、减少了能耗。其中，红外法不需加热介质，提高了热能利用率;微波法操作方便，并可同时测量多种样品，但它存在温层效应和棱角效应，造成微波的不均匀，从而影响测量精度。 5、电容法 电容法是根据水分的介电常数远远大于粮食中其它成分的介电常数，水分含量的变化势必引起电容量变化的原理，通过测量与样品中水分变化相对应的电容变化即可知粮食的水分含量。代表仪器为SCY-1A，其测量精度≤0.3%，测量时间为5s，测水范围为10%~20%，主要影响因素为温度、品种和紧实度。该法可进行在线测量。以上两种方法的测量原理非常简单，技术相对来说也比较成熟，但都存在不足之处：直接干燥法． 测量周期较长，人为干扰因素多，并且不能进行在线测量;电容法的影响因素较多，在精度和重复性等方面难以达到国家规定标准。随着人工智能和数据融合技术的发展，为数据综合处理提供了新的途径，目前也取得了一些可喜的结果。 6、介电损失角法 研究表明：谷物含水率不同，介电损失角也不同，并且呈单值分段线性关系。该方法经济实用、测量精度高，尤为适合测量高水分谷物。代表仪器为MSA6450，测量时间为0.1s，测水范围为1%~30%，主要影响因素为温度和品种。该法可进行在线测量。 7、复阻抗分离电容法 复阻抗分离电容法通过复阻抗分离电路的设计，有效消除电阻参量的影响，而只保留电容参量的变化。这种方法对提高电容式水分计测量精度具有重要意义。 8、高频阻抗法 高频阻抗法是依据在敏感频带(100k~250kHz)施以外加电场的情况下粮食水分与其交流阻抗呈现对数关系这一理论来测量其水分的。代表仪器为LSK-1，测量精度≤0.5%，测量时间为1.2s，主要影响因素为温度、品种、紧实度与电极间距。该法不能进行在线测量。
气相色谱法检测时色谱柱的选择 气相色谱柱是样品中残留溶剂测定的理论与物质基础,所以对色谱柱的选择也是最关键的步骤。气相色谱柱可分为填充柱和毛细管柱两大类,其中填充柱又分玻璃柱和不锈钢柱;毛细管柱按柱__口直径一般又有0153mm和0132mm两种规格,前者又叫大口径毛细管柱,柱容量大,在残留溶剂测定中应用较多。由于毛细管柱造价高,中国药典2000年版结合中国国情,用填充柱测定,美国药典24版（USPXXIV）和英国药典2000年版（BP2000）要求用毛细管柱。从填料来分,填充柱一般选用高分子多孔小球系列（GDX101,GDX102,GDX103,GDX301,GDX401）直接测定。GDX的表面积大（1～500m2/g）,有一定的机械强度,可在250℃以下应用。无论极性还是非极性物质,在这种固定相上的拖尾现象都降到最低限度;它和羟基的化合物亲和力极小,可使水、醇类物质大大提前流出柱子;氧化氮、HCN、NH3、SO2、COS等活泼气体可以很快流出,不干扰测定,这些优点对残留溶剂测定来说是比较理想的。 这类填料的应用约占填充柱测定残留溶剂的文献的90%。GDX既是性能优良的吸附剂,能直接作为气相色谱的固定相,直接用于气固分析,也能作为担体涂布 PEG系（PEG20M,PEG2M,PEG10000,PGE5000）,DEGS（丁二酸二乙二醇酯）,DG （缩二甘油）,丙二醇乙二酸聚酯,OV- 225,SE52（苯基甲基硅酮）等固定液,用于残留溶剂测定,当然担体的选择也有多种,如6201、硅藻土、PoraparkQ等。在柱子的选择上,一般选用GDX系列就能解决问题,但对于某些样品,就需要用某些固定液来进行分离才能满足要求,如二甲基甲酰胺26。选择原则是相似相溶,对于醇、胺等能形成氢键的物质,除上面介绍的GDX外,也可选择极性固定液。另外也可将不同极性的固定液混合涂布在担体上进行分离27。 毛细管柱的种类也很多,如 OV-101,SE-54,CP-Sil-5CB28,AC-20,SE-30,HP-5,HP-20M,100%二甲基硅氧 烷,AT- 624,TFAP等,一般长10～30m不等。填充柱价格便宜,易得,一直占据溶剂残留量检测的主导地位,只是柱效较低,只有500～1000左右,分离复杂样品的能力差。杨绍英、陈志华在测定心痛定中两种残留溶剂时就分别用两种色谱条件,比较麻烦29。但填充柱仍然是我们的首要选择。张咏梅、洪铮在紫杉醇原料药中有机溶剂残留量的气相色谱分析中,应用GDX401填充柱同时检测甲醇、乙酸乙酯、二氯甲烷,方法准确可靠30。王卫、高立勤在测定盐酸莫索尼定有机溶剂残留量时以正丙醇为内标,用GDX-401填充柱测定乙醚和异丙醇的残留量,方法灵敏、准确、可信31。 邓湘昱也用GDX-401填充柱测定盐酸土霉素中残留甲醇,结果证明方法简单可靠32。黄剑英、顾以振用GDX-401填充柱、用恒温条件建立同时测定中国药典规定的7种溶剂的测定方法,方法分离度较好,准确可靠33。这些均说明填充柱在测定残留溶剂中的重要作用。近年来,毛细管柱应用越来越多,有取而代之的趋势。特别是近两年,文献报道关于残留溶剂测定的文章中,用毛细管柱测定的约占总数的90%,填充柱只占10%,由此可见其趋势。毛细管柱的理论塔板数约为10万左右,与填充柱相比柱效和灵敏度均要高的多,对复杂和微量残留溶剂的分析能力有极大的提高,所以选择毛细管柱一般都能解决分离问题。其中柱口直径为0153mm的大口径毛细管柱因其柱容量大尤其应用广泛。姚倩、李章万、张
标准介绍 GB 5009.3-2016 食品安全国家标准食品中水分的测定 本标准规定了食品中水分的测定方法。 本标准第一法（直接干燥法）适用于在101℃~105℃下，蔬菜、谷物及其制品、水产品、豆制品、乳制品、肉制品、卤菜制品、粮食（水分含量低于18%）、油料（水分含量低于13%）、淀粉及茶叶类等食品中水分的测定，不适用于水分含量小于0.5g/100g的样品。第二法（减压干燥法）适用于高温易分解的样品及水分较多的样品（如糖、味精等食品）中水分的测定，不适用于添加了其他原料的糖果（如奶糖、软糖等食品）中水分的测定，不适用于水分含量小于0.5g/100g 的样品（糖和味精除外）。第三法（蒸馏法）适用于含水较多又有较多挥发性成分的水果、香辛料及调味品、肉与肉制品等食品中水分的测定，不适用于水分含量小于1g/100g的样品。第四法（卡尔?费休法）适用于食品中含微量水分的测定，不适用于含有氧化剂、还原剂、碱性氧化物、氢氧化物、碳酸盐、硼酸等食品中水分的测定。卡尔?费休容量法适用于水分含量大于1.0×10-3g/100g的样品。 本标准于2017年3月1日代替GB 5009.3-2010《食品安全国家标准食品中水分的测定》、GB/T 12087-2008《淀粉水分测定烘箱法》、GB/T 18798.3-2008《固态速溶茶第3部分：水分测定》、GB/T 21305-2007《谷物及谷物制品水分的测定常规法》、GB/T 5497-1985《粮食、油料检验水分测定法》第一法105℃恒重法、GB/T 8304-2013《茶水分测定》、GB/T 12729.6-2008《香辛料
和调味品水分含量的测定（蒸馏法）》、GB/T 9695.15-2008《肉与肉制品水分含量测定》、GB/T 8858-1988《水果、蔬菜产品中干物质和水分含量的测定方法》、SN/T 0919-2000《进出口茶叶水分测定方法》。 相关公告：关于发布《食品安全国家标准食品添加剂磷酸氢钙》（GB 1886.3-2016）等243项食品安全国家标准和2项标准修改单的公告 该标准文本已根据国家食品安全风险评估中心网站发布的标准勘误进行更正。点击查看勘误具体内容 标准变化 新版标准代替了GB5 0 0 9.3—2 0 1 0 《食品安全国家标准食品中水分的测定》、GB /T1 2 0 8 7—2 0 0 8《淀粉水分测定烘箱法》、GB /T1 8 7 9 8.3—2 0 0 8《固态速溶茶第3部分:水分测定》、GB /T2 1 3 0 5—2 0 0 7《谷物及谷物制品水分的测定常规法》、GB /T 5 4 9 7—1 9 8 5 《粮食、油料检验水分测定法》、GB /T8 3 0 4—2 0 1 3《茶水分测定》、GB /T1 2 7 2 9.6—2 0 0 8 《香辛料和调味品水分含量的测定(蒸馏法)》、GB /T9 6 9 5.1 5—2 0 0 8《肉与肉制品水分含量测定》、GB /T8 8 5 8—1 9 8 8《水果、蔬菜产品中干物质和水分含量的测定方法》、SN/T0 9 1 9—2 0 0 0《进出口茶叶水分测定方法》。
气相色谱法测定丁醇中少量甲醇含量 一、实验目的 1. 掌握用外标法进行色谱定量分析的原理和方法。 2. 了解气相色谱仪氢火焰离子检测器FID的性能和操作方法。 3. 了解气相色谱法在产品质量控制中的应用。 4. 学习气相色谱法测定甲醇含量的分析方法。 二、实验原理 在丁醇生产的过程中，不可避免地有甲醇产生。甲醇是无色透明的具有高度挥发性的液体，是一种对人体有害的物质。甲醇在人体内氧化为甲醛、甲酸，具有很强的毒性，对神经系统尤其是视神经损害严重，人食入 5 g 就会出现严重中毒，超过 12. 5 g 就可能导致死亡，在白酒的发酵过程中，难以将甲醇和乙醇完全分离，因此国家对白酒中甲醇含量做出严格规定。根据国家标准（GB10343-89），食用酒精中甲醇含量应低于0.1g?L-1(优级)或0.6 g?L-1（普通级）。 气相色谱法是一种高效、快速而灵敏的分离分析技术，具有极强的分离效能。一个混合物样品定量引入合适的色谱系统后，样品被气化后，在流动相携带下进入色谱柱，样品中各组分由于各自的性质不同，在柱内与固定相的作用力大小不同，导致在柱内的迁移速度不同，使混合物中的各组分先后离开色谱柱得到分离。分离后的组分进入检测器，检测器将物质的浓度或质量信号转换为电信号输给记录仪或显示器，得到色谱图。利用保留值可定性，利用峰高或峰面积可定量。 外标法是在一定的操作条件下，用纯组分或已知浓度的标准溶液配制一系列不同含量的标准溶液，准确进样，根据色谱图中组分的峰面积（或峰高）对组分含量作标准曲线。在相同操作条件下，依据样品的峰面积（或峰高），从标准曲线上查出其相应含量。利用气相色谱可分离、检测丁醇中的甲醇含量，在相同的操作条件下，
原药材检验报告单
原药材检验记录 【性状】 结果：【鉴别】（1）显微鉴别 横截面： 结果：粉末： 结果：（2）薄层鉴别
供试品溶液的制备：取粉末1g，加乙醇15ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇5ml使溶解。 对照药材、对照品溶液配制：取菊花对照药材1g，同法制成对照药材溶液。再取绿原酸对照品，加乙醇制成每1ml含O.5mg的溶液。 温度：（℃） 相对湿度：（％） 展开剂：三氯甲烷-丙酮-甲醇-5%浓氨试液 （6:1:1:0.1） 薄层板：硅胶G 显色剂：稀碘化铋钾试液 灯光：白光、紫外光灯(365nm) 展距：（cm） 供试品色谱中，在与对照药材色谱相对应的位置 上，显相同颜色的荧光斑点。 S1为对照药材（对照品为中检所提供编号为） S2为对照品（对照品为中检所提供编号为） T为样品 结果： 【检查】杂质不得过 XX % (附录IX A) 杂质称重: g 杂质计算结果为： % （标准规定不得过 XX %） 结果： 膨胀度应不低于4.0（附录IX O） 温度：（℃）相对湿度：（％） 电子天平型号：CP214 溶剂：水 样品编号 1# 2# 3# 干燥品称重： g g g 第一次样品膨胀后体积： ml ml ml
第二次样品膨胀后体积： ml ml ml （两次差异不超过0.1ml） 膨胀度计算结果为：（标准规定不低于4.0） 结果： 水分不得过12.0% （附录Ⅸ H 第一法）。 温度：（℃）相对湿度：（％） 烘箱型号：DHG-91012SA型电子天平型号：CP214 样品编号 1# 2# 第一次称量瓶干燥(105℃ 3h) （g）（g）第二次称量瓶恒重(105℃ 1h) （g）（g）样品称重（g）（g）第一次称量瓶+样品干燥(105℃ 5h) （g）（g）第二次称量瓶+样品恒重(105℃ 1h) （g）（g）水分计算结果为：（%）（标准规定不得过12.0%） 结果: 总灰分不得过4.0%（附录Ⅸ K） 温度：（℃）相对湿度：（％） 马福炉型号：SX2.5-10 电子天平型号：CP214 样品编号 1# 2# 第一次坩锅称重(600℃ 3h) （g）（g）第二次坩锅恒重(600℃ 0.5h) （g）（g）样品称重（g）（g）第一次坩锅+残渣称重(600℃ 3h) （g）（g）第二次坩锅+残渣恒重(600℃ 0.5h) （g）（g）总灰分计算结果为：（%）（标准规定不得过4.0%） 结果： 酸不溶性灰分不得过3.0％（附录Ⅸ K）。
实验1 食品中水分含量的测定 一、实验原理 水分的测定方法包括加热干燥法、蒸馏法、卡尔费休法、电测法、近红外分光光度法、气相色谱法、核磁共振法、干燥剂法等，其中加热干燥法是使用最普遍的方法。加热干燥法是适合大多数食品测定的常用方法。按加热方式和设备的不同，可分为常压加热干燥法、减压加热干燥法、微波加热干燥法等。常压加热干燥法根据操作温度的不同，又可分为105℃烘箱法和130℃烘箱法。 食品中的水分一般是指在100℃左右直接干燥的情况下，所失去的物质的总量。105℃烘箱法适用于测定在95-105℃下，不含或含其他挥发性物质甚微的食品，如谷物及其制品、淀粉及其制品、调味品、水产品、都制品、乳制品、肉制品；130℃烘箱法适用于谷类作物种子水分的测定。 二、试剂与器材 海砂。 恒温干燥箱，电子天平。 三、实验步骤 1、干燥条件 温度：100-135℃，多用100℃±5℃。 时间：以干燥至恒重为准。105℃烘箱法，一般干燥时间为4-5h；130℃烘箱法，干燥时间为1h。 样品质量：样品干燥后的残留物一般控制在2-4g。 称样大致范围：固体、半固体样品，2-10g；液体样品，10-20。 2、样品制备 固体样品先磨碎、过筛。谷类样品过18目筛，其他食品过30-40目筛。 糖浆等浓稠样品为防止物理栅的发生，一般要加水稀释，或加入干燥助剂（如石英砂、海砂等）。糖浆稀释液的固形物质量分数应控制在20-30%，海砂量为样品质量的1-2倍。液态样品先在水浴上浓缩，然后用烘箱干燥。 面包等水分含量大于16%的谷类食品一般采用两步干燥法，即样品称量后，切成2-3mm薄片，风干15-20h后再次称重，然后磨碎、过筛，再用烘箱干燥至恒重。 果蔬类样品可切成薄片或长条，按上述方法进行两步干燥，或先用50-60℃低温烘3-4h，再升温至95-105℃，继续干燥至恒重。 3、样品测定 （1）105℃烘箱法 1）固体样品将处理好的样品放入预先干燥至恒重的玻璃称量皿中，置于95-105℃干燥箱中，盖斜支于瓶边，干燥2-4h后，盖好取出，置于干燥器中冷却0.5h后称重，再放入同温度的烘箱再干燥1h左右，然后冷却、称量，并重复干燥至恒重。 2）半固体或液体样品将10g洁净干燥的海砂及一根小玻璃棒放入蒸发皿中，在95-105℃下干燥至恒重。然后准确称取适量样品，置于蒸发皿中，用小玻璃棒搅匀后放在沸水浴中蒸干（注意中间要不时搅拌），擦干皿底后置于95-105℃干燥箱中干燥4h，按上述操作反复干燥至恒重。 （2）130℃烘箱法将烘箱预热至130℃，将试样放入烘箱内，关好箱门，使温度在10min 内升至130℃，在（130±2）℃下干燥1h。 4、结果计算 X=100*(m1-m2)/(m1-m0)
实验一食品中水分和灰分含量的测定 水分含量的测 一、目的及意义 通过测定食品中的水分含量，可以研究食品的最佳保存条件，食品的成熟程度，以及食品所含有的营养素浓度等一系列有关食品的问题。 二、试剂与药品 奶粉 三、实验原理 利用食品中水分的性质，在101.3Kpa （一个大气压），温度在101℃~105℃下采用挥发方法测定样品中干燥减失的重量，包括吸湿水、部分结晶水和该条件能挥发的物质，再通过干燥前后的称量数值计算出水分的含量。 四、仪器及设备 铝盒、电热恒温干燥箱、干燥器（内附有效干燥剂）、电子天平 五、分析步骤 1. 取洁净铝盒，置于101℃~105℃干燥箱中，铝盒盖斜支于铝盒边，加热1.0h ，取出盖好，置于干燥器内冷却0.5h ，称量，并重复干燥前后两次质量不超过2mg ，取为恒重 2. 称取奶粉2g 左右放入铝盒中，置于101℃~105℃干燥箱中，盒盖斜支于盒边，干燥2h~4h 后，盖好取出放入干燥器内冷却0.5h 后称量。然后再放入101℃~105℃干燥箱中干燥1h 左右，取出，放入干燥器内冷却0.5h 后再称量。并重复以上操作至前后两次质量差不超过2mg ，即为恒重。 六、结果分析与讨论 食品中（水分%+干物质%=100%） 水分%= %100%100103?--m m m 3m --------干物质与铝盒的总重 3m =18.2208g 0m --------铝盒恒重的重量 实验数据 0m =16.2665g 1m --------奶粉的称量重量 1m =2.0084g
计算可得 水分%=2.694% 由此可知奶粉中水分的百分比为2.694% 灰分含量的测定 一、 目的及意义 检测食品中矿物质的含量，是食品有机物破坏的方法之一。 二、 试剂与药品 奶粉 三、 实验原理 食品经灼烧后，所残留的无机物称灰分，灰分数值系用灼烧、称重后计算得出。 四、 仪器及设备 马弗炉、电子天平、坩埚、干燥器（内附有效干燥剂）。 五、 分析步骤 1. 取大小适宜的石英坩埚或瓷坩埚置于马弗炉中，在550℃下灼烧0.5h ，冷却至200℃左 右，取出，放入干燥器中冷却0.5h ，准确称量。重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg 为恒重。 2. 称取2g 左右奶粉，放入瓷坩埚，然后先在电热板上以小火加热使试样充分碳化至无烟， 然后置于马弗炉中，在550℃灼烧4h ，冷却至200℃左右，取出，放入干燥器中冷却30min 。重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg 为恒重。 3. 注意事项; 把坩埚放入高温炉或从炉中取出时，要在炉口停留片刻，使坩埚预热或冷却。 防止因温度剧变而使坩埚破裂. 六、 结果分析与讨论 计算 灰分%=%1001 02?-m m m 2m --------灰分与瓷坩埚的总重 2m =51.4785g 0m --------瓷坩埚恒重的重量 实验数据 0m =51.3679g 1m --------奶粉的称量重量 1m =2.0004g 计算可得 灰分%=5.528%
093858 张亚辉 气相色谱法测定苯系物 一. 实验目的 1、掌握气相色谱保留值定性及归一化法定量的方法和特点； 2、熟悉气相色谱仪的使用，掌握微量注射器进样技术。 二. 实验仪器与试剂 1. GC-2000型气相色谱仪，4台 2. 医用注射器，1支 3. 苯、甲苯、二甲苯混合物 三．实验原理 气相色谱法是以气体（载气）作为流动相的柱色谱分离技术，它主要是利用物质的极性或吸附性质的差异来实现混合物的分离，它分析的对象是气体和可挥发的物质。 顶空气相色谱法是通过测定样品上方气体成分来测定该组分在样品中的含量，常用于分析聚合物中的残留溶剂或单体、废水中的挥发性有机物、食品的气味性物质等等，其理论依据是在一定条件下气相和液相（固相）之间存在着分配平衡。顶空气相色谱分析过程包括三个过程：取样，进样，分析。根据取样方式的不同，可以把顶空气相色谱分为静态顶空气相色谱和动态顶空气相色谱。本实验采用静态顶空气相色谱法。 色谱定量分析，常用的方法有峰面积（峰高）百分比法、归一化法、内标法、外标法和标准加入法。本实验采用归一化法。归一化法要求所有组分均出峰，同时还要有所有组分的标准样品才能定量，公式如下： （1） 式中x i 代表待测样品中组分i 的含量，Ai 代表组分i 的峰面积，fi 代表组分i 的校正因子。 因为所测样品为同系物，我们可以简单地认为各组分校正因子相同，则（1）式可化简为 %100??= ∑i i i i i A f A f x % 100?=∑i i i A A x
载气携带被分析的气态混合物通过色谱柱时,各组分在气液两相间反复分配，由于各组分的K值不同，先后流出色谱柱得到分离。 气相色谱的结构如下所述： （1）气路系统(Carrier gas supply) 气路系统：获得纯净、流速稳定的载气。包括压力计、流量计及气体净化装置。 载气：要求化学惰性，不与有关物质反应。载气的选择除了要求考虑对柱效的影响外，还要与分析对象和所用的检测器相配。 净化器：多为分子筛和活性碳管的串联，可除去水、氧气以及其它杂质。（2）进样系统：进样器+气化室 液体进样器：不同规格的专用注射器，填充柱色谱常用10μL；毛细管色谱常用1μL；新型仪器带有全自动液体进样器，清洗、润冲、取样、进样、换样等过程自动完成，一次可放置数十个试样。 气体进样器：推拉式、旋转式（六通阀）。 气化室：将液体试样瞬间气化的装置。无催化作用。 （3）柱分离系统 填充柱：内径2~4 mm，长1~3m，内填固定相； 毛细管柱：内径0.1~0.5mm，长达几十至100m，涂壁固定液毛细管柱因渗透性好、传质快，因而分离效率高(n可106)、分析速度快、样品用量小。 柱温：是影响分离的最重要的因素。（选择柱温主要是考虑样品待测物沸点和对分离的要求。）柱温通常要等于或略低于样品的平均沸点(分析时间20-30min)；对宽沸程的样品，应使用程序升温方法。 （4）检测系统 检测器是气相色谱仪的关键部件。实际应用中，通常采用热导检测器(TCD)、氢火焰离子化检测器(FID)、电子捕获检测器(ECD)等，本实验选用热导检测器的结构，主要根据不同的气体有不同的热导系数，对待侧物进行检测。热导检测器包括：池体（一般用不锈钢制成）；热敏元件：电阻率高、电阻温度系数大、且价廉易加工的钨丝制成；参考臂：仅允许纯载气通过，通常连接在进样装置之前；测量臂：需要携带被分离组分的载气流过，则连接在紧靠近分离柱出口处。四、实验条件 色谱柱：长2m，102白色担体60～80目，涂渍角鲨烷或PEG为固定液，液担比为5﹕100 柱温：80，气化室温度：100，检测器温度120，载气：氢气 五、实验内容 （1）配制苯、甲苯、二甲苯标准混合液（各取1,5,5）取1μL，测谱图，归一
长春XX食品厂 净含量及感官检验原始记录 编号生产日 期及 班次 检验 日期 产品 名称规格 生产 数量 净含量感观检验 员 总重 （克） 皮重 （克） 净含量 （克） 标明净含 量（克） 偏差形态色泽滋味和 气味 组织杂质 + -
长春XX食品厂 配料记录 生产日期产品名称配方共配料数配料员备注
采购验证记录 产品名称型号规格 供应/生产单位进货日期 进货数量验证数量 验收方式 验证项目标准要求验证结果合格/不合格 验证结论： 检验员：日期：年月日 不合格处置：退货（）让步接收（）选用（）报废（）批准人：日期：年月日 采购验证记录 产品名称型号规格 供应/生产单位进货日期 进货数量验证数量 验收方式 验证项目标准要求验证结果合格/不合格 验证结论： 检验员：日期：年月日 不合格处置：退货（）让步接收（）选用（）报废（）批准人：日期：年月日
长春XX食品厂 出厂检验报告单 产品名称规格检验类别出厂检验 抽样数量抽样方式随机抽样基数 生产日期抽样地点 检验依据 检验项目单位技术要求检验结果判定 一.感官 1.形态 2.色泽 3.滋味和气味 4.组织 5.杂质 二.净含量g ﹪ 三.干燥失重 （水份） 四.卫生指标 1.细菌总数（个/克） 2.大肠菌群（MPN/克） 检验结论 检验员：审核人：报告日期：年月日
长春XX食品厂 干燥失重（水分）检验原始记录 生产日期： 检测项目检验方法水分含量（％） 样品名称及编号器号容器重 m3(g) [容器+样品 重]m1(g) 样品质量 m(g) 烘后[容器+样 品重]m2(g) 失水质量 (g) 测定 结果 平均值 备注： 计算公式：m1－m2 X1=————×100 m1－m3 式中：X1－样品中水份的含量，﹪m3－容器的质量，g m1－容器+样品重，g m2－烘后[容器+样品重]，g 检验员审核人检验日期 长春XX食品厂 干燥失重（水分）检验原始记录 生产日期： 检测项目检验方法水分含量（％） 样品名称及编号器号容器重 m3(g) [容器+样品 重]m1(g) 样品质量 m(g) 烘后[容器+样 品重]m2(g) 失水质量 (g) 测定 结果 平均值 备注： 计算公式：m1－m2 X1=————×100 m1－m3 式中：X1－样品中水分的含量，﹪m3－容器的质量，g m1－容器+样品重，g m2－烘后[容器+样品重]，g 检验员审核人检验日期
直接干燥法 一、原理 利用食品中水分的物理性质，在101.3kPa （—个大气压），温度101C?105C 下采用挥发方法测定样品中干燥减失的重量，包括吸湿水、部分结晶水和该条件下能挥发的物质，再通过干燥前后的称量数值计算出水分的含量。 二、试剂和材料 除非另有规定，本方法中所用试剂均为分析纯。 1. 盐酸：优级纯。 2. 氢氧化钠（NaOH :优级纯。 3. 盐酸溶液（6 mol/L ）:量取50m盐酸，加水稀释至100mL 4. 氢氧化钠溶液（6mol/L ）:称取24g氢氧化钠，加水溶解并稀释至100mL 5. 海砂：取用水洗去泥土的海砂或河砂，先用盐酸（3.3 ）煮沸0.5h，用水洗至 中性，再用氢氧化钠溶液（3.4 ）煮沸0.5h，用水洗至中性，经105C干燥备用。 三、仪器和设备 1. 扁形铝制或玻璃制称量瓶。 2. 电热恒温干燥箱。 3. 干燥器：内附有效干燥剂。 4. 天平：感量为0.1mg。 四、分析步骤 1. 固体试样：取洁净铝制或玻璃制的扁形称量瓶，置于101C?105C干燥箱中， 瓶盖斜支于瓶边。加热1.0h，取出盖好，置干燥器内冷却0.5h，称量，并重复干燥至前后两次质量差不超过2mg即为恒重。 2. 将混合均匀的试样迅速磨细至颗粒小于 2mm不易研磨的样品应尽可能切碎， 称取2g?10g试样（精确至0.0001g ），放入此称量瓶中，试样厚度不超过5 mm 如为疏松试样，厚度不超过10mm加盖，精密称量后，置101C?105C干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，干燥2h?4h后，盖好取出，放入干燥器内冷却0.5h 后称量。 3. 然后再放入101C?105C干燥箱中干燥1 h左右，取出，放入干燥器内冷却0.5h 后再称量。并重复以上操作至前后两次质量差不超过2mg即为恒重。 注：两次恒重值在最后计算中，取最后一次的称量值。 五、分析结果的表述 1. 试样中的水分的含量按下式进行计算。 X= （m1-m2/m「m3）*100 X――试样中水分的含量，单位为克每百克（g/100g）； m――称量瓶（加海砂、玻棒）和试样的质量，单位为克（g）； m2——称量瓶（加海砂、玻棒）和试样干燥后的质量，单位为克（g）；m3
方法8082 气相色谱法测定多氯联苯 1.0适用范围 方法8082用于检测多氯联苯浓度如固-液萃取物中的亚老格尔或单独的多氯联苯化合物。开口毛细管柱用于电子捕获器或电解传导检测器。对比于填充柱，熔融石英开口毛细管柱提高了检测性能，即更好的选择性、更好的灵敏度及更快的检测速度。下表所列的目标化合物都可由单柱或者双柱分析系统来检测。这些PCB化合物都有此法试验过，且此法还适用于其它的化合物。
International Union of Pure and Applied Chemistry 国际理论和应用化学联合会 1.2亚老格尔是种多组分的混合物。当样品中含有多于一种的亚老格尔，就需要更好的分析技术人员来进行定性及定量分析。对于环境降解中的亚老格尔或者人为降解中的亚老格尔分析也需要专门分析技术人员，因为降解后的多组分混合物对比于亚老格尔标准峰参数将有显著不同。 1.3作为亚老格尔的PCBs定量分析与很多常规仪器检测类似，但当亚老格尔在环境中暴露而降解后则有很大的不同。因此，本方法提供了从检测结果中挑选单个PCB化合物的程序。上面所列的19种PCB化合物均用此法进行了检测。 1.4当知道PCB存在的情况下，PCB化合物的检测可以得到更高的精确度。因此这种方法依据需求的计划需要，可以用于检测亚老格尔、单个PCB化合物或者PCBs总合。此化合物的方法对降解的亚老格尔检测具有特殊意义。然而，分析者在使用这个化合物分析方法时应当谨慎，即在调整条件时应基于亚老格尔的浓度。 1.5基于单柱分析的化合物确定应当由另一根柱子来验证，或者有至少一种定性方法来支持。第二根气相色谱柱的分析条件能够确认第一根柱子的检测法。在灵敏度允许的情况下气相色谱质谱（GC/MS）8270方法可以作为一个确认方法。 1.6此方法同样描述了一个双柱方法选择。这个方法需要配置一个硬件是两根分析柱相连成为单一进样口。此法需要在双柱分析时使用一个进样口。分析者应当注意的是在仪器受机械压力影响一些样品进样周期短，或者分析高污染的样品时，双柱方法可能并不合适。 1.7分析者必须针对所研究的目标分析物选择柱子、检测器、校准方法。必须建立特殊基质操作步骤、针对每个分析基质的稳定的分析系统及仪器校准系统。提供色谱实例和气相色谱条件。 1.8亚老格尔的方法检出限变化范围在水中为0.054到0.90μg/kg ，在土壤中为57到70μg/kg。可以利用表一来估计定量限。 1.9这个方法在使用时受到限制，或者在监督之下才能使用。分析者要在使用气相色谱方面有丰富的经验，又或者能熟练的阐述气相色谱原理。每个分析人员都必须能够证明具有使用这个方法得到合理的数据的能力。 2.0方法概述 2.1用适当的样品基质萃取技术对一定量体积或一定质量的样品（液体1升，固体2到30克）进行萃取。 2.2液体样品在中性条件下用二氯甲烷依据方法3510（分液漏斗）、方法3520（连续液液萃取），或其他适合的方法进行萃取。 2.3固体样品以正己烷-丙酮（1∶1）或者二氯甲烷-丙酮（1∶1），用方法3540（索氏法），
实验一食品中水分含量的测定 任何食品都可以看作由水分和干物质两大部分组成。因此，直接测定干物质的方法也就是间接测定水分的方法；反之亦然。 控制食品水分含量对一于保持食品品质和提高食品稳定性有一定重要作用。因此，水分含量是食品工业管理中一项重要质量指标和经济指标。 各种食品中都含有水，但含量不等相差很大，例如新鲜水果、蔬菜含水80-95%，鱼类含水75-80%，肉类含水50-70%。食品中水有四种不同形式: 游离水、吸着水、水含水和结晶水（或结构水）。游离水存在动植物的细胞内或细胞间，其中溶解有糖、酸、盐和水溶性维生素及其他可溶性物质，食品干燥时游离水易从食品中蒸发出来；吸着水也叫吸附水，是空气中的水附着于食品的表面或被食品吸收到内部；水合水是食品中的胶体物质如蛋白质等，通过水合作用所结合的水，水合水较为稳定，虽然食品干燥时也能排除水合水，但比排除游离水和吸着水要困难得多；结晶水是指从水溶液中结晶出来的某些物质内部所含的水，结晶水在常温下有时能风化而逐渐分离出来，有时则需加热才能分离，结构水是含在物质分子中，只在高温下才能分离出来。 食品分析中测定水分含量的方法有直接法和间接测定法。利用水分本身物理性和化学性质测定水分的方法叫直接法，如105℃干燥法、真空烘干法、130℃快速法，红外线干燥法、微波干燥法、有机溶剂蒸馏法、卡尔费林法等。而利用食品比重、折射率、电导、电解常数等物理指标测定水分的方法叫做间接法。测定水分的方法要根据食品性质和测定目的来选定。今主要介绍干燥法（重量法），重点介绍面包中水分含量的二步干燥法测定。 一、干燥法概述 干燥法是基于物料中的水分受热后产生的蒸汽压高于烘箱中水蒸汽的分压，物质干燥的速度取决于分压差的大小，红外线、高频或微波加热能使物料内部与表面均匀加热，使水分迅速向表面移动。真空干燥能使水分迅速离开物料表面，因此可加快干燥速度，另外也可加入纯砂玻璃珠或塑料颗粒来增大受热与蒸发面积，防止食品结块，加快干燥速度。在用干燥法测水分含量时，应